JP2002190297A - リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池用負極のバインダー及びそれらを用いたリチウムイオン二次電池 - Google Patents
リチウムイオン二次電池用負極、リチウムイオン二次電池用負極のバインダー及びそれらを用いたリチウムイオン二次電池Info
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Abstract
黒鉛を含む炭素材からなるリチウムイオン二次電池用負
極及びリチウムイオン二次電池用負極のバインダーを提
供する。 【解決手段】 学振法で得られるX線パラメータの内、
d002 が0.3370nm以下の炭素材を活物質の一部
として用い、表面エネルギーγs が、30mJm -2以上
の高分子材料をバインダーとして用いる。
Description
γs が、30mJm-2以上の高分子材料をバインダーに
用いたリチウムイオン二次電池用負極及びそのリチウム
イオン二次電池用負極のバインダーに関する。
ソコンなどの携帯機器では小型化、軽量化の傾向がめざ
ましく、これに伴いこれらを駆動させる二次電池が非常
に重要な部品となっている。これら二次電池の中でもリ
チウムイオン二次電池は軽量でエネルギー密度が高いこ
とからこれら携帯機器の駆動用電源として研究・工業化
が進んでいる。
性の点などから黒鉛を含む炭素材の活物質が主に使用さ
れている。この黒鉛は、リチウムと層間化合物を形成す
る活物質である。リチウムイオン二次電池負極では、電
解液中で負極活物質に含まれる黒鉛層間にリチウムを電
気化学的に出し入れ(インターカレーション/脱インタ
ーカレーション)することによって、充放電が行われて
いる。この黒鉛層間にリチウムを電気化学的に出し入れ
(インターカレーション/脱インターカレーション)す
る際に重要なことは、このリチウムの出し入れ(インタ
ーカレーション/脱インターカレーション)以外の副反
応、例えば電解液の分解等が起こらないことである。
水と反応するため、電解液として有機溶媒を主体とする
ものが使用されている。この電解液としては、電位窓が
広く安定なプロピレンカーボネート(以下、PCとい
う。)という有機溶媒にリチウム塩(LiClO4 、L
iPF6 、LiBF4 、LiAsF6 等)を溶解したも
のが期待されている。
チウムを炭素材にインターカレーションする前に、分解
反応が優先的に発生してしまい、リチウムの炭素材への
インターカレーションが不可能であるという問題があ
る。そのため、これに代わる溶媒としてエチレンカーボ
ネート(以下、ECという。)とエーテル系溶媒との混
合電解液が現在、黒鉛を含む炭素材を負極活物質として
使用しているリチウム二次電池の電解液として主に使用
されている。
沸点が低いため、高温雰囲気での使用ができず、電池の
自己発熱にも弱いという欠点を有している。そのため、
ノートパソコンや携帯用ビデオカメラ等のように長時間
使用するものには不向きであるため、高温雰囲気や自己
発熱にも強い電解液の開発が望まれている。
が、前述のように黒鉛からなる負極活物質と反応して分
解してしまうという問題が依然残っている。
されたものであり、PCを電解液として使用することが
できる、黒鉛を含む炭素材からなるリチウムイオン二次
電池用負極、リチウムイオン二次電池用負極のバインダ
ー及びそれらを用いたリチウムイオン二次電池を提供す
ることを目的とする。
に、本発明者等は、電解液のPCと負極活物質中の黒鉛
との直接接触をさけることで、PCの分解反応を抑制で
きるものと考え、活物質中に黒鉛を結合する高分子材料
からなるバインダーの表面エネルギーを制御して、黒鉛
とバインダーとの界面エネルギーを制御することで、P
Cの分解反応が抑制されることを見出し本発明を完成し
た。
池用負極は、学振法で得られるX線パラメータの内、d
002 が0.3370nm以下の炭素材を活物質の一部と
して用い、表面エネルギーγs が、30mJm-2以上の
高分子材料をバインダーとして用いることを特徴とす
る。また、前記表面エネルギーγs が、水並びにヨウ化
メチレンを試験液体とする室温での接触角測定から、下
記式(1)、式(2)、式(3)を用いて計算された値
であるものが好ましい。 1 +cos θ=2[( γS d ・γL d )/γL ]1/2+2[( γS p ・γL p )/γL ] 1/2 ・・・(1) 式 γS = γS d +γS P ・・・(2) 式 γL = γL d +γL P ・・・(3) 式 ただし、θはそれぞれの試験液体での接触角、γS d と
γL d はそれぞれ高分子材料と試験液体の表面エネルギ
ーの分散成分、γS p とγL p はそれぞれ高分子材料と
試験液体の表面エネルギーの極性成分である。また、水
並びにヨウ化メチレンの表面エネルギー値は、 水: γL d =21.8mJm-2、γL p =51.0mJm -2 ヨウ化メチレン: γL d =48.5mJm-2、γL p =2.3mJm -2 を用いるものとする。また、前記高分子材料が芳香族ポ
リイミド、芳香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミド
またはこれらを組み合わせたものであるものが好まし
い。また、前記活物質中の他の物質が、金属又は金属を
含む化合物であるものが好ましい。これにより、電解液
のPCを分解することがない、黒鉛を含む炭素材を活物
質の一部として用いたリチウムイオン二次電池用負極と
できる。
負極のバインダーは、水並びにヨウ化メチレンを試験液
体とする室温での接触角測定から、下記式(1)、式
(2)、式(3)を用いて計算された表面エネルギーγ
s が、30mJm-2以上の高分子材料である。 1 +cos θ=2[( γS d ・γL d )/γL ]1/2+2[( γS p ・γL p )/γL ] 1/2 ・・・(1) 式 γS = γS d +γS P ・・・(2) 式 γL = γL d +γL P ・・・(3) 式 ただし、θはそれぞれの試験液体での接触角、γS d と
γL d はそれぞれ高分子材料と試験液体の表面エネルギ
ーの分散成分、γS p とγL p はそれぞれ高分子材料と
試験液体の表面エネルギーの極性成分である。また、水
並びにヨウ化メチレンの表面エネルギー値は、 水: γL d =21.8mJm-2、γL p =51.0mJm -2 ヨウ化メチレン: γL d =48.5mJm-2、γL p =2.3mJm -2 を用いるものとする。また、前記高分子材料が芳香族ポ
リイミドであるものが好ましい。
いられる炭素材としては、学振法で得られるX線パラメ
ータの内、d002 が0.3370nm以下の、天然黒
鉛、人造黒鉛、樹脂炭、天然物の炭化物、石油コーク
ス、石炭コークス、ピッチコークス、メソカーボンマイ
クロビーズのいずれか1つ若しくは2つ以上の組み合わ
せたものが好ましい。特に、天然黒鉛又は人造黒鉛のい
ずれかを含むものであることが好ましい。これにより、
安全性が高く且つ高い容量のリチウムイオン二次電池用
負極とすることができる。ここで、学振法で得られるX
線パラメータの内、d002 が0.3370nm以下の炭
素材は、黒鉛化度が0.4以上であり、Liのインター
カレーション過程が支配的な領域となる。
は、水並びにヨウ化メチレンを試験液体とする室温での
接触角測定から、下記式(1)、式(2)、式(3)を
用いて計算された表面エネルギーγs が、30mJm-2
以上の高分子材料であるものが好ましい。 1 +cos θ=2[( γS d ・γL d )/γL ]1/2+2[( γS p ・γL p )/γL ] 1/2 ・・・(1) 式 γS = γS d +γS P ・・・(2) 式 γL = γL d +γL P ・・・(3) 式 ただし、θはそれぞれの試験液体での接触角、γS d と
γL d はそれぞれ高分子材料と試験液体の表面エネルギ
ーの分散成分、γS p とγL p はそれぞれ高分子材料と
試験液体の表面エネルギーの極性成分である。また、水
並びにヨウ化メチレンの表面エネルギー値は、 水: γL d =21.8mJm-2、γL p =51.0mJm -2 ヨウ化メチレン: γL d =48.5mJm-2、γL p =2.3mJm -2 を用いるものとする。
であると、炭素材の表面エネルギーγs (例えば、天然
黒鉛は120mJm-2程度)との差を小さくすることが
でき、界面エネルギーを減少させて安定化させ、接着仕
事を大きくすることができる。
ド、芳香族ポリアミドイミド、芳香族ポリアミドまたは
これらを組み合わせたものより選ばれたものが好まし
く、特に芳香族ポリイミドが好ましい。これら芳香族基
を含むことで、電子移動が比較的容易に行われる。
ドイミド、芳香族ポリアミド等は公知の方法、例えば第
4版実験化学講座28「高分子合成」(日本化学編、丸
善株式会社発行、1992)に記載の方法を用いること
ができる。中でも、低温重縮合法を用いるのが好まし
い。低温重縮合法においては、テトラカルボン酸二無水
物、酸クロライドとジアミンとを反応させてポリイミ
ド、ポリアミドイミド、ポリアミドを合成することがで
きる。ここで、用いるテトラカルボン酸二無水物として
は、ピロメリツト酸二無水物、3,3′,4,4′−ジ
フェニルテトラカルボン酸二無水物、2,2′,3,
3′−ジフェニルテトラカルボン酸二無水物、3,4,
9,10−ペリレンテトラカルボン酸二無水物、ビス
(3,4−ジカルボキシフェニル)エーテル二無水物、
ベンゼン−1,2,3,4−テトラカルボン酸二無水
物、3,4,3′,4′−ベンゾフェノンテトラカルボ
ン酸二無水物、2,3,2′,3−ベンゾフェノンテト
ラカルボン酸二無水物、2,3,3′,4′−ベンゾフ
ェノンテトラカルボン酸二無水物、1,2,5,6,−
ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、2,3,6,
7,−ナフタレンテトラカルボン酸二無水物、1,2,
4,5−ナフタレン−テトラカルボン酸二無水物、1,
4,5,8−ナフタレン−テトラカルボン酸二無水物、
フエナンスレン−1,8,9,10−テトラカルボン酸
二無水物、ピラジン−2,3,5,6−テトラカルボン
酸二無水物、チオフエン−2,3,4,5−テトラカル
ボン酸二無水物、2,3,3′,4′−ビフェニルテト
ラカルボン酸二無水物、3,4,3′,4′−ビフェニ
ルテトラカルボン酸二無水物、2,3,2′,3′−ビ
フェニルテトラカルボン酸二無水物、等があり、2種類
以上を混合して用いてもよい。
ライド、イソフタル酸クロライド、無水トリメリット酸
モノクロライド等を使用することができる。
ミノジフェニルメタン、3,3′−ジアミノジフェニル
エーテル、3,3′−ジアミノジフェニルスルホン、
3,3′−ジアミノジフェニルスルフィド、p−フェニ
レンジアミン、m−フェニレンジアミン、4,4′−ジ
アミノジフェニルプロパン、4,4′−ジアミノジフェ
ニルメタン、3,3′−ジアミノベンゾフェノン、4,
4′−ジアミノジフェニルスルフィド、4,4′−ジア
ミノジフェニルスルホン、4,4′−ジアミノジフェニ
ルエーテル、3,4′−ジアミノジフェニルエーテル、
1,5−ジアミノナフタレン、等があり、2種類以上を
混合して用いてもよい。
及び生成する高分子が溶解するものであれば特に制限さ
れないが、反応性及び負極作製時の分散媒体の点からは
N,N−ジメチルホルムアミド、N,N−ジメチルアセ
トアミド、N−ジメチル−2−ピロリドンを用いるのが
好ましい。
に応じて、ホウ素やケイ素等の金属が添加され、熱処理
されたものであってもよい。これらを、所定の粉砕、分
級などの処理により必要な粒度に調整して二次電池用負
極材の活物質とする。
を含む化合物を有機高分子以外の活物質として使用する
こともできる。金属としてはスズ、ケイ素等が挙げられ
る。また、金属を含む化合物としては各種金属の酸化
物、窒化物、ホウ化物、リン化物等が挙げられる。
を、高い電気容量を有し、前記の(1)式及び(2)式
で求められる表面エネルギーγs が、30mJm-2以上
の芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミドイミド、芳香族
ポリアミド等、より好ましくは芳香族ポリイミドをバイ
ンダーとして用いることで、負極としての活物質の量を
減らすことなく、これら芳香族ポリイミド、芳香族ポリ
アミドイミド、芳香族ポリアミドの有する電気容量を二
次電池として活用することが可能となる。また、これら
バインダーとなる芳香族ポリイミド、芳香族ポリアミド
イミド、芳香族ポリアミド等、特に芳香族ポリイミドの
前記の(1)式、(2)式及び(3)式で求められる表
面エネルギーγs が30mJm-2以上のものを使用する
ことで、電解液中のPCが分解しない。そのため、電池
の自己発熱等によって温度が高くなった場合であって
も、リチウムを炭素材にインターカレーションすること
が可能となり、高温雰囲気でも使用できる二次電池用負
極とできる。また、この芳香族ポリイミド等のバインダ
ーは、二次電池用負極の活物質のバインダーとしてのみ
ではなく、銅等の集電体への密着性を向上させるバイン
ダーとしても作用する。
る。なお、本発明は、これらの実施例に限定されるもの
ではない。また、以下のセルの製作及び測定は全て露点
が−70℃以下のアルゴングローブボックス中で行い、
正負極サイズは4×4cmとした。
ポリイミド(以下、6FDA−PDAという。)を、
N,Nジメチルアセトアミドを合成溶媒として合成し
た。6FDA−PDAのN,Nジメチルアセトアミド合
成溶液をガラス板上に塗布し、乾燥後、表面をn−ヘキ
サンで洗浄し、80℃で10分間乾燥した後、水並びに
ヨウ化メチレンを試験液体として室温で、それぞれの接
触角を測定後、測定したそれぞれの接触角を用いて、下
記(1)、(2)、(3)式によって計算して求めた。
これより求めた表面エネルギーγS は、35.1mJm
-2であった。 1 +cos θ=2[( γS d ・γL d )/γL ]1/2+2[( γS p ・γL p )/γL ] 1/2 ・・・(1) 式 γS = γS d +γS P ・・・(2) 式 γL = γL d +γL P ・・・(3) 式 これに、バインダーが10質量%になるように、平均粒
径20μm、学振法で得られるX線パラメータの内、d
002 が0.3354nmの鱗状天然黒鉛粉末を添加して
スラリーを調整した。次いで、厚み20μmの銅箔から
なる集電体の表面に塗布し、これを1.3kPa、13
5℃で17時間乾燥させてN−メチル2−ピロリドン
(NMP)を除去した。そして、さらに、300℃で1
時間、不活性気体雰囲気下でポリアミド酸のポリイミド
への転化処理を行い、圧延後、所定の形状に加工して目
的とする二次電池用負極を得た。この二次電池用負極を
用いて、三極セルを組立てた。対極及び参照極には、リ
チウム金属を用いた。電解液には、LiClO4 を1m
ol/リットル含むエチレンカーボネイト/PC(1/
1 vol%)の混合液を用いた。
ド(以下、PAという。)を、N,Nジメチルアセトア
ミドを合成溶媒として合成した。表面エネルギーγ
S は、42.8mJm -2であった。その他は、実施例1
と同様にして、二次電池用負極とした。
ド(以下、BPDA−PDAという。)を、N,Nジメ
チルアセトアミドを合成溶媒として合成した。表面エネ
ルギーγS は、41.4mJm-2であった。その他は、
実施例1と同様にして、二次電池用負極とした。
リビニルクロライド粉末(以下、PVCという。)を、
N,Nジメチルアセトアミドに溶解して溶液を調整し
た。表面エネルギーγS は、40.8mJm-2であっ
た。その他は、実施例1と同様にして、二次電池用負極
とした。
リデンフロライド(以下、PVdFという。)を、N,
Nジメチルアセトアミドに溶解して溶液を調整した。表
面エネルギーγSは、28.4mJm-2であった。その
他は、実施例1と同様にして、二次電池用負極とした。
プロピレン−ジエンゴム(以下、EPDMという。)
を、シクロヘキサンに溶解して溶液を調整した。表面エ
ネルギーγS は、23.6mJm-2であった。その他
は、実施例1と同様にして、二次電池用負極とした。
に使用したバインダーの表面エネルギーγS を測定する
際に用いた水並びにヨウ化メチレンに対する接触角を表
1にまとめて示す。ここで、表中におけるθw は、水の
接触角、θMIはヨウ化メチレンの接触角である。
二次電池を電流密度1.56mAcm-2で4mVまで充
電し、その後0mAまで定電位で充電し、1.5Vまで
1.56mAcm-2で放電した。充電曲線を図1に示
す。
4ではPCの分解による0.8V付近の平坦域は見られ
ない。一方、比較例では平坦域が存在し、PCが分解し
ていることがわかる。
30mJm-2以上に制御して、炭素材との界面エネルギ
ーを制御することによって、電解液中に含まれるPCが
炭素材と直接接触しなくなり、PCの分解を抑制できる
ことがわかる。
り、炭素材を一部に用いてなる負極活物質のバインダー
として、芳香族ポリイミド等からなり、表面エネルギー
が30mJm-2以上の高分子を使用すると、電解液にP
Cを使用した場合であっても、PCの分解反応が抑制さ
れ、電池の長時間の使用による自己発熱による高温化、
又は、高温雰囲気下であっても、使用することができる
充放電効率の高いリチウムイオン二次電池とすることが
できる効果を奏する。
Claims (10)
- 【請求項1】 学振法で得られるX線パラメータの内、
d002 が0.3370nm以下の炭素材を活物質の一部
として用い、表面エネルギーγs が、30mJm-2以上
の高分子材料をバインダーとして用いることを特徴とす
るリチウムイオン二次電池用負極。 - 【請求項2】 前記表面エネルギーγs が、水並びにヨ
ウ化メチレンを試験液体とする室温での接触角測定か
ら、下記式(1)、式(2)、式(3)を用いて計算さ
れた値である請求項1に記載のリチウムイオン二次電池
用負極。 1 +cos θ=2[( γS d ・γL d )/γL ]1/2+2[( γS p ・γL p )/γL ] 1/2 ・・・(1) 式 γS = γS d +γS P ・・・(2) 式 γL = γL d +γL P ・・・(3) 式 ただし、θはそれぞれの試験液体での接触角、γS d と
γL d はそれぞれ高分子材料と試験液体の表面エネルギ
ーの分散成分、γS p とγL p はそれぞれ高分子材料と
試験液体の表面エネルギーの極性成分である。また、水
並びにヨウ化メチレンの表面エネルギー値は、 水: γL d =21.8mJm-2、γL p =51.0mJm -2 ヨウ化メチレン: γL d =48.5mJm-2、γL p =2.3mJm -2 を用いるものとする。 - 【請求項3】 前記高分子材料が芳香族ポリイミド、芳
香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミドまたはこれら
を組み合わせたものである請求項1又は2に記載のリチ
ウムイオン二次電池用負極。 - 【請求項4】 前記活物質中の他の物質が、金属又は金
属を含む化合物である請求項1乃至3のいずれかに記載
のリチウムイオン二次電池用負極。 - 【請求項5】 前記炭素材が、天然黒鉛、人造黒鉛、樹
脂炭、天然物の炭化物、石油コークス、石炭コークス、
ピッチコークス、メソカーボンマイクロビーズのいずれ
か1つ若しくは2つ以上を組み合わせたものである請求
項1に記載のリチウムイオン二次電池用負極。 - 【請求項6】 前記炭素材が、天然黒鉛若しくは人造黒
鉛を含んでいるものである請求項1に記載のリチウムイ
オン二次電池用負極。 - 【請求項7】 水並びにヨウ化メチレンを試験液体とす
る室温での接触角測定から、下記式(1)、式(2)、
式(3)を用いて計算された表面エネルギーγs が、3
0mJm-2以上の高分子材料であるリチウムイオン二次
電池用負極のバインダー。 1 +cos θ=2[( γS d ・γL d )/γL ]1/2+2[( γS p ・γL p )/γL ] 1/2 ・・・(1) 式 γS = γS d +γS P ・・・(2) 式 γL = γL d +γL P ・・・(3) 式 ただし、θはそれぞれの試験液体での接触角、γS d と
γL d はそれぞれ高分子材料と試験液体の表面エネルギ
ーの分散成分、γS p とγL p はそれぞれ高分子材料と
試験液体の表面エネルギーの極性成分である。また、水
並びにヨウ化メチレンの表面エネルギー値は、 水: γL d =21.8mJm-2、γL p =51.0mJm -2 ヨウ化メチレン: γL d =48.5mJm-2、γL p =2.3mJm -2 を用いるものとする。 - 【請求項8】 前記高分子材料が芳香族ポリイミド、芳
香族ポリアミド、芳香族ポリアミドイミドまたはこれら
を組み合わせたものである請求項7に記載のリチウムイ
オン二次電池用負極のバインダー。 - 【請求項9】 請求項1乃至6のいずれかに記載のリチ
ウムイオン二次電池用負極を用いたリチウムイオン二次
電池。 - 【請求項10】 請求項7又は8に記載のリチウムイオ
ン二次電池用負極のバインダーを用いたリチウムイオン
二次電池。
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