JP2009087562A - 非水電解質電池用セパレータ及び非水電解質電池 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】非水電解質電池に用いられるセパレータであって、セパレータ3が、無機微粒子と樹脂バインダーからなる多孔質層2を多孔質セパレータ基材1上に設けることにより構成されており、樹脂バインダーが、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、及びポリアミドイミド樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であって、かつ分子鎖中のハロゲン原子の含有量が10〜30重量%であり、多孔質層における樹脂バインダーの含有量が5重量%以上であることを特徴としている。
【選択図】図1
Description
(実施例A1)
〔セパレータの作製〕
・フッ素含有樹脂の合成
冷却管と窒素ガス導入口が備えられた4つ口フラスコに、2,2−ビス(3,4−ジカルボキシフェニル)ヘキサフルオロプロパン二無水物1.0モルと、o−トリジンジイソシアネート0.95モルを固形分濃度が20重量%となるようにN−メチル−2−ピロリドン(NMP)と混合し、触媒としてジアザビシクロウンデセン0.01モルを加えて攪拌し、120℃で4時間反応させた。
次に、得られた溶剤可溶型ポリイミド樹脂溶液(固形分20重量%)10重量部と、ポリエチレングリコール(三洋化成社製、商品名「PEG−400」)12重量部と、NMP40重量部と、酸化チタン(チタン工業社製、商品名「KR−380」、平均粒子径0.38μm)38重量部とを混合し、酸化ジルコニウムビーズ(東レ社製、商品名「トレセラムビーズ」、直径0.5mm)と共に、ポリプロピレン製の容器に入れ、ペイントシェーカー(東洋精機製作所製)で6時間分散させた。
プロピレンフィルム(東洋紡績社製、商品名「パイレンOT」のコロナ処理した面の上に、多孔質セパレータ基材として、ポリエチレン多孔質フィルム(厚み16μm、空孔率51%、平均孔径0.15μm、透気度80秒/100ml)を載せた。このポリエチレン多孔質フィルムの上に、クリアランスが10μmとなるように設定して、上記の塗布液A1を塗布した。塗布後、25℃、40%RH雰囲気中を20秒かけて通過させ、次に水浴中に浸漬し、水浴から取り出して、70℃で熱風乾燥して、セパレータを作製した。
ポリマー0.5gを100mlのNMPに溶解した溶液について、25℃でウベローデ粘度管を用いてその粘度を測定した。
樹脂溶液約1.0gをアルミニウム箔上に滴下した後、真空状態にて250℃で12時間乾燥し、乾燥後の固形物重量を測定し、以下の式により固形分濃度を求めた。
(フッ素含有量〔%〕)
樹脂中におけるフッ素原子含有量は、元素分析または蛍光X線分析測定により求めた。
テスター産業社製のガーレー式デンソメーターB型を使用して、JIS(日本工業規格) P−8117に従って透気度を測定した。測定は5回行い、その平均値を透気度〔秒/100ml〕とした。
接触式膜厚計(ソニー社製、商品名「μ−mate M−30」)を用いて測定した。
ポリイミド樹脂10重量部に対し、酸化チタンを90重量部となるように混合する以外は、実施例A1と同様にしてセパレータを作製した。
ポリイミド樹脂15重量部に対し、酸化チタンを85重量部となるように混合する以外は、実施例A1と同様にしてセパレータを作製した。
ポリイミド樹脂4重量部に対し、酸化チタンを96重量部となるように混合する以外は、実施例A1と同様にしてセパレータを作製した。
ポリイミド樹脂3重量部に対し、酸化チタンを97重量部となるように混合する以外は、実施例A1と同様にしてセパレータを作製した。
・フッ素含有樹脂の合成
冷却管とチッソガス導入口とを備えた4つ口フラスコに、テトラフルオロコハク酸1.0モルと、2−トリフルオロメチル−p−フェニレンジイソシアネート1.0モルを固形分濃度が20重量%となるようにNMPと混合し、これに触媒としてジアザビシクロウンデセン0.01モルを加えたものを入れ、フラスコ内で攪拌して、120℃で約4時間反応させた。
次に、得られたポリアミド樹脂溶液10重量部、上記と同様のポリエチレングリコール12重量部、NMP40重量部、上記と同様の酸化チタン38重量部を混合し、上記と同様にしてペイントシェーカーで6時間分散して、塗布液W3を調製した。
上記の実施例A1〜A3及び比較例W1〜W3で調製した塗布液について、以下のようにして評価した。
各塗布液における無機微粒子の分散性について、以下の基準で評価した。
不良:塗布液を1日放置して無機微粒子の沈降が有る状態
(製膜時の接着状態)
多孔質セパレータ基材上に塗布液を塗布し、多孔質層を製膜したときのセパレータ基材と多孔質層の接着状態について、以下の基準で評価した。なお、比較例W3については、塗布液の分散性が不良であったので評価しなかった。
一部剥離:製膜時多孔質層の剥離が一部でもある状態
接着せず:製膜時多孔質層が基材に接着しない状態
(電池作製工程での剥離状態)
実施例A1と比較例W1について、電池作製工程での剥離状態を評価した。後述する正極及び負極の間に、セパレータを介して渦巻状に巻き取ったものをプレスして、偏平状に押し潰した電極体を作製し、このときのセパレータにおけるセパレータ基材と多孔質層との状態について以下の基準で評価した。
一部剥離:電池作製工程で多孔質層の剥離が一部でもある状態
以上のようにして得られた評価結果を、無機微粒子:樹脂バインダーの重量比率、及び樹脂バインダーのフッ素含有量と共に、表1に示す。
(実施例B1)
〔正極の作製〕
正極活物質であるコバルト酸リチウムと、炭素導電剤である黒鉛(日本黒鉛社製、商品名「SP300」)と、アセチレンブラックとを、質量比で92:3:2の割合に混合し、この混合物を、混合装置(ホソカワミクロン社製、メカノフュージョン装置「AM−15F」)内に入れ、回転数1500rpmで、10分間作動させて、圧縮・衝撃・剪断作用を加え、混合して混合正極活物質とした。
負極活物質である黒鉛と、CMC(カルボキシメチルセルロースナトリウム)と、SBR(スチレンブタジエンゴム)とを、質量比で98:1:1となるように水溶液中で混合し、銅箔の両面上に塗布した後、乾燥して圧延し、負極とした。
エチレンカーボネート(EC)と、ジエチルカーボネート(DEC)を、EC:DECの体積比で3:7となるように混合し、この混合溶媒に、LiPF6を1モル/リットルとなるように溶解して非水電解液を調製した。
実施例A1で作製したセパレータと、上記の正極、負極、及び非水電解液を用い、リチウムイオン二次電池を作製した。上記の正極及び負極に、それぞれリード端子を取り付け、セパレータをこの間に介して渦巻状に巻き取り、これをプレスして、偏平状に押し潰した電極体を作製した。この電極体を、アルミニウムラミネートからなる電池外装体内に入れ、非水電解液を注入した後封止して、リチウムイオン二次電池とした。なお、電池の設計容量は、780mAhである。
・充放電試験
1It(750mAh)の電流値で、電池電圧4.30V(4.40V(vs.Li/Li+))まで定電流で充電した後、電池電圧4.30V(4.40V(vs.Li/Li+))で、0.05It(37.5mAh)になるまで定電圧充電を行った。10分間休止した後、1It(750mAh)の電流値で、電池電圧2.75V(2.85V(vs.Li/Li+))まで定電流放電を行い、放電容量を測定した。
60℃の恒温槽において、1It(750mAh)の電流値で、電池電圧4.30V(4.40V(vs.Li/Li+))まで定電流充電した後、電池電圧4.30V(4.40V(vs.Li/Li+))で電流値カットなしの定電圧充電を5日間(120時間)行った。室温に冷却した後、1It(750mAh)の電流値で、電池電圧2.75V(2.85V(vs.Li/Li+))まで定電流放電を行い、放電容量を測定した。
(実施例B2)
充電終止電圧を、電池電圧4.32V(4.42V(vs.Li/Li+))とする以外は、実施例B1と同様にして連続充電試験を行った。
充電終止電圧を、電池電圧4.34V(4.44V(vs.Li/Li+))とする以外は、実施例B1と同様にして連続充電試験を行った。
充電終止電圧を、電池電圧4.36V(4.46V(vs.Li/Li+))とする以外は、実施例B1と同様にして連続充電試験を行った。
充電終止電圧を、電池電圧4.38V(4.48V(vs.Li/Li+))とする以外は、実施例B1と同様にして連続充電試験を行った。
・樹脂の合成
冷却管と窒素ガス導入口を備えた4つ口フラスコに、無水トリメリット酸0.75モルと、イソフタル酸0.25モルと、4,4’−ジアミノジフェニルメタンジイソシアネート1.0モルとを、固形分濃度が20重量%となるようにNMPに混合し、触媒としてジアザビシクロウンデセン0.01モルを加えたものを入れ、これを120℃で4時間攪拌して反応させた。
充電終止電圧を、電池電圧4.32V(4.42V(vs.Li/Li+))とする以外は、比較例Z1と同様にして連続充電試験を行った。
充電終止電圧を、電池電圧4.34V(4.44V(vs.Li/Li+))とする以外は、比較例Z1と同様にして連続充電試験を行った。
充電終止電圧を、電池電圧4.36V(4.46V(vs.Li/Li+))とする以外は、比較例Z1と同様にして連続充電試験を行った。
充電終止電圧を、電池電圧4.38V(4.48V(vs.Li/Li+))とする以外は、比較例Z1と同様にして連続充電試験を行った。
2…多孔質層
3…セパレータ
Claims (7)
- 非水電解質電池に用いられるセパレータであって、
前記セパレータが、無機微粒子と樹脂バインダーからなる多孔質層を多孔質セパレータ基材上に設けることにより構成されており、
前記樹脂バインダーが、ポリイミド樹脂、ポリアミド樹脂、及びポリアミドイミド樹脂からなる群より選ばれる少なくとも1種であって、かつ分子鎖中のハロゲン原子の含有量が10〜30重量%であり、
前記多孔質層における前記樹脂バインダーの含有量が5重量%以上であることを特徴とする非水電解質電池用セパレータ。 - 前記ハロゲン原子がフッ素であることを特徴とする請求項1に記載の非水電解質電池用セパレータ。
- 前記無機微粒子が、アルミナ及びチタニアからなる群より選ばれる少なくとも1種であることを特徴とする請求項1または2に記載の非水電解質電池用セパレータ。
- 前記多孔質層における前記樹脂バインダーの含有量が5〜15重量%であることを特徴とする請求項1〜3のいずれか1項に記載の非水電解質電池用セパレータ。
- 正極と、負極と、前記正極及び前記負極の間に設けられる、請求項1〜4のいずれか1項に記載のセパレータと、非水電解質とを備えることを特徴とする非水電解質電池。
- 前記多孔質層が、前記正極側に配置されていることを特徴とする請求項5に記載の非水電解質電池。
- 前記正極が、4.40V(vs.Li/Li+)以上になるまで充電されることを特徴とする請求項5または6に記載の非水電解質電池。
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