JP2002175621A - 磁気記録媒体及びその製造方法 - Google Patents

磁気記録媒体及びその製造方法

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 記録再生特性の良い磁気記録媒体を提供す
る。 【解決手段】 磁性体が充填された陽極酸化アルミナナ
ノホール皮膜を有する磁気記録媒体において、前記陽極
酸化アルミナナノホール皮膜１３が少なくとも１層の下
地電極層１５を挟んで基板１６上に形成されており、且
つ前記下地電極層１５がｆｃｃ構造を有する基板垂直方
向に対して（１１１）配向した膜であり、且つ前記アル
ミナナノホール１０内の充填物１４がｈｃｐ構造でｃ軸
が基板と垂直方向のＣｏを主成分とする硬磁性体を含ん
でいる磁気記録媒体。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、磁気記録媒体及び
その製造方法に関し、特に再生ノイズが少なく高密度に
記録可能な垂直磁気記録媒体及びその製造方法に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】近年の情報処理の飛躍的な増大に伴っ
て、磁気ディスク装置などの情報記録技術も大幅な大容
量化が求められている。特にハードディスクにおいては
現在単位面積当たりの記録情報量が年率６０％を超える
勢いで増加している。今後も情報記録量の増大が望まれ
ており、また携帯用などの記録装置としても小型化、高
密度化が望まれている。
【０００３】従来利用されてきたハードディスク用磁気
記録媒体は水平磁気記録方式であり、磁化はディスク表
面に平行に記録されている。この水平磁気記録方式では
高密度化に伴い磁区内の反磁界を抑え、且つ磁化状態を
検出させるため媒体上方に磁界を出すために磁気記録層
を薄くしていく必要がある。そのため磁性微粒子１つ当
たりの体積が極度に小さくなり、超常磁性効果が発生し
やすい傾向にある。すなわち磁化方向を安定させている
エネルギーが熱エネルギーより小さくなり、記録された
磁化が時間とともに変化し、記録を消してしまうことが
起こる。このため近年では水平磁気記録に代わって記録
層の膜厚を大きくとれる垂直磁気記録方式へ移行する研
究が盛んに行われている。
【０００４】垂直磁気記録用の媒体としては、単層の磁
気記録層を用いるタイプと高透磁率な軟磁性層を裏打ち
層としてその上に硬磁性な記録層を用いる２層タイプが
提案されている。後者の場合は垂直磁気ヘッドからの磁
界を記録層へ集中させ、磁界を軟磁性層に水平に通して
ヘッド側へ戻す磁気回路を構成するのものである。この
裏打ち層を用いた２層タイプは記録磁界を高め記録再生
を向上させる効果が期待されているが、軟磁性層の磁化
の反転や磁壁移動等に伴う雑音が出る問題点も指摘され
ている。
【０００５】図２の従来型垂直磁気記録媒体の説明図を
用いて、以下に詳しく説明する。
【０００６】基板２１としてはガラスやアルミニウムの
他、カーボン基板やプラスティック基板、Ｓｉ基板など
が使用可能であり、アルミ基板の場合は硬度を確保する
ため図２に示すようにＮｉＰ層２２をめっき法などによ
り下地層として作製しておくことが多い。裏打ち層２３
としては高透磁率なＮｉＦｅ合金（パーマロイ）などが
数μｍ〜数１０μｍの厚みで用いられる。記録層２４と
しては一般にＣｏ−Ｃｒ合金が用いられており、スパッ
タリング法で作製すると図２（ｂ）に示す様にＣｏ組成
が多いコア部２６とその周りのＣｒ組成が比較的多いシ
ェル部２７に分離された状態で成長する。コア部２６は
円柱に近い形状であり六方稠密格子構造（以下、ｈｃｐ
構造という）を有する硬磁性となり、記録部分となる。
シェル部２７はＣｒ組成が多く軟磁性、もしくは非磁性
的な特性になり隣接するコア部同士の相互作用を弱める
役割も果たす。コア部２６ではｃ軸が基板面に垂直方向
を向いており、結晶磁気異方性の作用により磁化は基板
面に垂直方向を向くようになる。上記記録層２４にはＣ
ｏ−Ｃｒ以外にＴａ、Ｐｔ、Ｒｈ、Ｐｄ、Ｔｉ、Ｎｂ、
Ｈｆなど添加することが行われている。
【０００７】また、図２には示さなかったが、記録層２
４と裏打ち層２３の間に、記録層の結晶性を高める目的
で下地層を成膜したり、記録層２４と裏打ち層２３の磁
気的結合を若干弱める為に酸化物などの下地層を成膜す
ることが行われている（特開平７−７３４２９号公報参
照）。
【０００８】表面には保護層２５を薄く成膜しておくこ
とが一般的であり、材料としてはカーボンの他カーバイ
ト、窒化物などが検討されている。
【０００９】次に、本発明は微細な細孔を有する陽極酸
化アルミナを用いるので、図３を用いて以下に陽極酸化
皮膜、及びそれを用いたアルマイト磁性体について詳し
く説明する。
【００１０】Ａｌ基板３１を硫酸、シュウ酸、りん酸な
どの酸性電解液中で陽極酸化すると、図３に示す様にポ
ーラス型陽極酸化皮膜である陽極酸化皮膜３２が形成さ
れる（たとえばＲ．Ｃ．Ｆｕｒｎｅａｕｘ，Ｗ．Ｒ．Ｒ
ｉｇｂｙ＆Ａ．Ｐ．Ｄａｖｉｄｓｏｎ“ＮＡＴＵＲＥ”
Ｖｏｌ．３３７、Ｐ１４７（１９８９）等参照）。この
ポーラス皮膜の特徴は、直径２ｒが数ｎｍ〜数百ｎｍの
極めて微細な円柱状細孔（アルミナナノホール３３）
が、数十ｎｍ〜数百ｎｍの間隔（２Ｒ）で平行に配列す
るという特異的な幾何学的構造を有することにある。こ
の円柱状の細孔は、高いアスペクト比を有し、断面の径
の一様性にも優れている。
【００１１】また、ポーラス皮膜の構造を陽極酸化の条
件を変えることにより、ある程度の制御が可能である。
たとえば、陽極酸化電圧で細孔間隔を、陽極酸化時間で
細孔の深さを、ポアワイド処理により細孔径をある程度
制御可能であることが知られている。ここでポアワイド
処理とはアルミナのエッチング処理であり、普通りん酸
でのウェットエッチング処理を用いる。
【００１２】またポーラス皮膜の細孔の垂直性、直線性
及び独立性を改善するために、２段階の陽極酸化を行な
う方法、すなわち、陽極酸化を行って形成したポーラス
皮膜を一旦除去した後に再び陽極酸化を行なって、より
良い垂直性、直線性、独立性を示す細孔を有するポーラ
ス皮膜を作製する方法が提案されている（“Ｊａｐａｎ
ｅｓｅ Ｊｏｕｒｎａｌ ｏｆ Ａｐｐｌｉｅｄ Ｐｈ
ｉｓｉｃｓ”，Ｖｏｌ．３５，Ｐａｒｔ２，Ｎｏ．１
Ｂ，ｐｐ．Ｌ１２６−Ｌ１２９，１９９６年１月１５
日）。ここで、この方法は最初の陽極酸化により形成し
た陽極酸化皮膜を除去するときにできるＡｌ板の表面の
窪みが、２度目の陽極酸化の細孔の形成開始点となるこ
とを用いている。
【００１３】さらにポーラス皮膜の細孔の形状、間隔及
びパターンの制御性を改善するために、スタンパーを用
いて細孔の形成開始点を形成する方法、すなわち、複数
の突起を表面に備えた基板をＡｌ板の表面に押しつけて
できる窪みを細孔の形成開始点として形成した後に陽極
酸化を行なって、より良い形状、間隔及びパターンの制
御性を示す細孔を有するポーラス皮膜を作製する方法も
提案されている（特開平１０−１２１２９２号公報、も
しくは益田“固体物理”３１，４９３（１９９６））。
また、ハニカムではなく同心円状に細孔を形成する技術
が大久保らにより特開平１１−２２４４２２号公報で報
告されている。
【００１４】上記アルミナナノホール３３の底部には図
３（ａ）に示す様に厚い酸化アルミニウムの絶縁層が形
成される。この絶縁層があるとナノホール内への電着が
困難であるので、一般的には電流回復法という手法によ
りナノホール底部の絶縁層を薄くする方法が採用されて
いる。電流回復法とは陽極酸化電圧を徐々に下げてい
き、低部絶縁層を薄くする方法である。しかしこの方法
では薄い絶縁層が残り、ナノホール内への電着には１０
〜５０Ｖ程度の高電圧による交流電着が必要になる。こ
のような高電圧を用いる電着では電着内包物の構造制御
には限界があり、普通多結晶体が不均一に電着される結
果となる。すなわちＣｏを電着させても磁化容易軸であ
るｃ軸が基板に垂直方向に一様に成長させることは出来
なかった（“ＩＥＥＥ Ｔｒａｎｓ．Ｍａｇ．”Ｖｏ
ｌ．２６，１６３５（１９９０）など参照）。また、ナ
ノホール底部の絶縁層の厚みや形状も不均一であるた
め、図３（ｂ）で示したように電着されない部分も発生
する傾向にあった。
【００１５】
【発明が解決しようとする課題】上記従来のスパッタリ
ングにより成膜された記録層ではＣｏやＬ１０規則構造
を有するＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）を成分として
含む微粒子の形状にばらつきが多かった。垂直磁気記録
用の媒体において、主に飽和磁化と平均保磁力で規格化
した保磁力のバラツキが特性を決定すると言われてい
る。すなわち、ＣｏやＬ１０規則構造を有するＭＰｔ
（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）微結晶のサイズの各微粒子の
バラツキはそのまま微粒子の保磁力のバラツキに反映さ
れ、記録媒体としての特性を悪くする。勿論微結晶の結
晶軸の方位のバラツキも特性を悪くする原因となってい
る。
【００１６】また、上記アルマイト磁性体では、細孔中
への磁性体の充填が困難であり、さらに磁性体の結晶方
位の制御、特にｃ軸配向性の制御が出来ていなかった。
また細孔中への電着量の制御も不十分なものであった。
【００１７】本発明の目的は、陽極酸化アルミナ層への
均一で結晶配向性、特にＣｏおよびＣｏ合金とＬ１０規
則構造であるＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）のｃ軸配
向を有する垂直磁気記録媒体を提供することである。
【００１８】また本発明の別の目的は、記録微粒子の形
状が柱状であり、形状バラツキが小さい記録再生特性の
良い垂直磁気記録媒体を提供することである。
【００１９】また本発明の別の目的は、記録再生特性を
向上させる有効な裏打ち層を提供することである。
【００２０】また、本発明の別の目的は、上記磁気記録
媒体を容易に製造する方法を提供すること、および上記
磁気記録媒体を用いた磁気記録再生装置を提供すること
である。
【００２１】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の第一の発
明は、磁性体が充填された細孔と、前記細孔を有する酸
化アルミニウムを主成分とする層と、前記酸化アルミニ
ウムを主成分とする層を保持する基板とを有する磁気記
録媒体であって、前記細孔を有する酸化アルミニウムを
主成分とする層と前記基板との間に少なくとも１層以上
の導電層が配置され、且つ前記導電層がｆｃｃ構造を有
する基板垂直方向に対して（１１１）配向した層であ
り、且つ前記磁性体がｈｃｐ構造でｃ軸が基板と垂直方
向のＣｏを主成分とする硬磁性体を含むことを特徴とす
る磁気記録媒体である。
【００２２】また、本発明の磁気記録媒体は、磁性体が
充填された陽極酸化アルミナナノホール皮膜を有する磁
気記録媒体において、前記陽極酸化アルミナナノホール
皮膜が少なくとも１層の下地電極層を挟んで基板上に形
成されており、且つ前記下地電極層がｆｃｃ構造を有す
る基板垂直方向に対して（１１１）配向した膜であり、
且つ前記アルミナナノホール内の充填物がｈｃｐ構造で
ｃ軸が基板と垂直方向のＣｏを主成分とする硬磁性体を
含んでいることを特徴とする。
【００２３】前記下地電極層がＣｕを主成分とする材料
であるのが好ましい。
【００２４】前記アルミナナノホール内における充填物
の前記下地電極層に接する部分が、ｆｃｃ構造を有する
基板垂直方向に対して（１１１）配向したＣｕを主成分
とする材料であるのが好ましい。
【００２５】前記アルミナナノホール内における充填物
の前記下地電極層に接する部分が、ｆｃｃ構造を有する
基板垂直方向に対して（１１１）配向したＮｉＦｅを主
成分とする材料であるのが好ましい。
【００２６】前記Ｃｏを主成分とする硬磁性体がＣｕ、
Ｃｒ、Ｐ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄの少なくとも１つ以上の元
素を含んでいるのが好ましい。
【００２７】前記下地電極層からＣｏを主成分とする硬
磁性体までエピタキシャル成長されているのが好まし
い。
【００２８】前記下地電極層の下に軟磁性体層を有する
のが好ましい。
【００２９】前記アルミナナノホールがハニカム配列も
しくは長方配列しているのが好ましい。
【００３０】また、本発明の第二の発明は、上記の磁気
記録媒体を用いた磁気記録再生装置である。
【００３１】さらに、本発明の第三の発明は、基板上に
孔を有する酸化アルミニウムを含む層を有し、前記孔中
に磁性体を充填した磁気記録媒体であって、前記酸化ア
ルミニウムを含む層と前記基板との間に少なくとも一層
の導電層を有し、前記導電層がｆｃｃ構造であり基板の
垂直方向に対して（００１）配向しており、前記磁性体
がＬ１０規則構造であり、そのＣ軸が基板と垂直方向に
配向している硬磁性体を含むことを特徴とする磁気記録
媒体である。
【００３２】また、本発明の第四の発明は、基板上に孔
を有する酸化アルミニウムを含む層を有し、前記孔中に
磁性体を充填した磁気記録媒体であって、前記酸化アル
ミニウムを含む層と前記基板との間に少なくとも一層の
導電層を有し、前記導電層がＬ１０、またはＬ１１、ま
たはＬ１２の各規則構造のいずれかを有し、その正方配
列面が基板垂直方向に配向しており、前記磁性体がＬ１
０規則構造であり、そのＣ軸が基板と垂直方向に配向し
ている硬磁性体を含むことを特徴とする磁気記録媒体で
ある。
【００３３】さらに、本発明の第五の発明は、磁性体が
充填された陽極酸化アルミナナノホール皮膜を有する磁
気記録媒体の製造方法において、基板上にｆｃｃ構造を
有し、基板垂直方向に対して（１１１）配向した下地電
極層とアルミニウム層を形成する工程、前記アルミニウ
ム層を陽極酸化してアルミナナノホールを形成する工
程、前記アルミナナノホール中にＣｏを主成分とするｈ
ｃｐ構造をもつ硬磁性体層を基板垂直方向に対してｃ軸
配向させて電着させる工程を含むことを特徴とする磁気
記録媒体の製造方法である。
【００３４】アルミナナノホール中にＣｏを主成分とす
るｈｃｐ構造をもつ硬磁性体層を基板垂直方向に対して
ｃ軸配向させて析出させる工程の前に、Ｃｕを主成分と
するｆｃｃ構造の非磁性層を基板垂直方向に対して（１
１１）配向させて電着させる工程を含むのが好ましい。
【００３５】アルミナナノホール中にＣｏを主成分とす
るｈｃｐ構造をもつ硬磁性体層を基板垂直方向に対して
ｃ軸配向させて析出させる工程の前に、ＮｉＦｅを主成
分とするｆｃｃ構造の軟磁性層を基板垂直方向に対して
（１１１）配向させて電着させる工程を含むのが好まし
い。
【００３６】また、本発明の第六の発明は磁性体が充填
された陽極酸化アルミナナノホール皮膜を有する磁気記
録媒体の製造方法であって、基板を用意する工程、前記
基板上にｆｃｃ構造を有し、基板垂直方向に対して（０
０１）配向した導電層とアルミニウム層を形成する工
程、前記アルミニウム層を陽極酸化してアルミナナノホ
ールを形成する工程、前記アルミナナノホール中にＭＰ
ｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）を含む層の電着する工程、
アニールして硬磁性体をＬ１０規則構造で基板垂直方向
に対してｃ軸配向させる工程を有することを特徴とする
磁気記録媒体の製造方法である。
【００３７】さらに本発明の第七の発明は、磁性体が充
填された陽極酸化アルミナナノホール皮膜を有する磁気
記録媒体の製造方法であって、基板を用意する工程、前
記基板上にＬ１０、またはＬ１１、またはＬ１２の各規
則構造のいずれかを有し、前記正方配列面が基板垂直方
向に配向した導電層とアルミニウム層を形成する工程、
前記アルミニウム層を陽極酸化してアルミナナノホール
を形成する工程、前記アルミナナノホール中にＭＰｔ
（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）を含む層を電着する工程、ア
ニールして硬磁性体をＬ１０規則構造で基板垂直方向に
対してｃ軸配向させる工程を有することを特徴とする磁
気記録媒体の製造方法である。
【００３８】
【発明の実施の形態】＜磁気記録媒体の構成＞本発明の
磁気記録媒体を図面に基づいて説明する。図１は本発明
の磁気記録媒体の構成を示す模式図である。
【００３９】図１において、１０はナノホール（細
孔）、１１はナノホール（細孔）の間隔、１２はナノホ
ール（細孔）直径、１３は酸化アルミニウムを主成分と
する層（アルミナ）、１４は充填物、１５は下地電極層
（導電層）、１６は基板（酸化アルミニウムを主成分と
する層１３を保持する基板）である。
【００４０】本発明では、アルミナナノホール（細孔）
１０中に柱状のＣｏまたはＬ１０規則構造を有するＭＰ
ｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）を主成分とする硬磁性体か
らなる充填物１４が充填されていることが、高密度記録
や十分な信号検出の為に必要である。ナノホール直径１
２としては数ｎｍ〜数１００ｎｍの範囲であり、ナノホ
ールのアスペクト比は２〜１０程度であることが好まし
い。ナノホールの断面形状は、円形、楕円形、長方形が
利用できるが、各ナノホールの断面が均一であることが
好ましい。さらに、アルミナナノホールのホールの形状
は、筒状であり下地電極に対して直線的で、かつ垂直に
立っていることが望ましい。
【００４１】垂直磁気記録媒体に用いる陽極酸化アルミ
ナナノホールを作製するには、アスペクト比が大きいナ
ノホールを制御性良く作製する方法であるアルミニウム
の陽極酸化法で行うことが非常に有効である。アルミニ
ウムの陽極酸化ではナノホール直径１２は数ｎｍ〜数１
００ｎｍまで制御でき、またナノホールの間隔１１もナ
ノホール直径１２より若干大きい値から約５００ｎｍま
で制御可能である。アルミニウムの陽極酸化には各種の
酸が利用可能であるが、微細な間隔のナノホールを作製
するには硫酸浴、比較的大きな間隔のナノホールを作製
するにはりん酸浴、その間のナノホールを作製するには
蓚酸浴が好ましい。ナノホール直径１２は陽極酸化後に
りん酸などの溶液中でエッチングする方法により拡大可
能である。
【００４２】ナノホールを規則的に作製するには、前述
したようにナノホールの形成の開始点になる窪みをアル
ミ表面に作製しておく方法や、２段の陽極酸化法を用い
ることが有効である。本発明に用いるナノホール配列と
しては図５に示すようなハニカム配列や長方配列やその
特別な場合である正方配列などが好ましい。
【００４３】上記被陽極酸化層としてはＡｌが一般的に
用いられるが、Ａｌを主成分とする膜で陽極酸化できる
ものならば、他の元素が含まれていてもかまわない。こ
のＡｌの成膜には抵抗加熱による真空蒸着法、スパッタ
リング法、ＣＶＤ法などが利用できる。但し、ある程度
平坦な表面を有する膜を形成できる方法でなければ好ま
しくない。
【００４４】上記ナノホール中に充填物を埋め込みする
には真空蒸着法やスパッタリング法なども利用可能であ
るが、アスペクト比が大きな細孔へ埋め込むには電着法
が好ましい。電着法で積層膜を作製するには電着途中で
電着液を変える方法以外にも、電解電位の異なるイオン
を含む溶液中でパルス電着する方法が可能である。すな
わち電解電位の大きいＣｏイオンが含まれる電着溶液に
ＰｔやＣｕ、Ｎｉなど電解電位の小さいイオンを小さい
比率で加えておき、電解電位の小さいイオンのみを低電
圧で析出させた後、高電圧で濃度の濃いＣｏを析出させ
ることが可能である。Ｌ１０規則構造を有するＭＰｔ
（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）の形成においてもパルス電着
で積層膜を成膜後、熱処理してもよい。
【００４５】また、上記陽極酸化アルミナナノホールの
下地電極層１５としては各種の金属が利用可能である
が、細孔中に電着法により積層膜を作製するには電着制
御性の観点からｆｃｃ構造であるＰｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉ
ｒ，Ｒｈやそれらの合金が好ましい。特にナノホール中
のｈｃｐ構造を有するＣｏ、及びＣｏ合金を基板垂直方
向に対してｃ軸配向させて電着により作製するために、
下地金属がｆｃｃ構造で基板垂直方向に（１１１）配向
していることを特徴とする。また、この配向をとる範囲
内であれば、主成分のＣｕ以外に、Ｗ，Ｎｂ，Ｐｔ，Ｓ
ｉ，Ｏなどを一種類以上含んでも良い。また、下地電極
が基板垂直方向に（００１）配向している場合は、この
配向をとる範囲内であれば、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，
Ｒｈ成分以外に、Ｗ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｓｉ，Ｏなどを一種
類以上含んでも良い。
【００４６】下地電極としては基板垂直方向に（００
１）配向しているＬ１０、またはＬ１ １、またはＬ１２
の各規則構造のいずれかを有し、その正方配列面が基板
垂直方向に配向した膜を用いても良い。具体的には、Ｍ
Ｐｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）、ＦｅＰｄ、ＴｉＡｌ、
ＣｕＡｕを主成分とするＬ１０、またはＣｕＰｔを主成
分とするＬ１１、またはＣｕ３Ａｕ、Ａｌ３Ｔｉ、Ｆｅ
Ｐｄ３、Ｎｉ３Ｘ（Ｘ＝Ｆｅ，Ｍｎ，Ａｌ）、Ｐｔ３Ｘ
（Ｘ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ａｇ，Ａｌ）、ＰｔＸ ３（Ｘ
＝Ａｇ，Ａｕ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｎｉ）を主成分とするＬ１
２等から選択することができる。正方配列面とは、例え
ばＬ１０規則構造の場合は（002）となる。
【００４７】なお、本発明において、ｈｃｐ構造とは六
方稠密格子構造、ｆｃｃ構造とは面心立方格子構造（ｆ
ａｃｅ ｃｅｎｔｅｒｅｄ ｃｕｂｉｃ）の略である。
また、Ｌ１０規則構造とは図８（ａ）に示す構造であ
り、Ｌ１１規則構造とは図８（ｂ）に示す構造、Ｌ１２
規則構造とは図８（ｃ）に示す構造である。
【００４８】また、上記の充填物１４の構成としては、
上部から下地電極との接点にかけて、硬磁性体、または
硬磁性体／非磁性体、または硬磁性体／軟磁性体、また
は硬磁性体／軟磁性体／非磁性体、または硬磁性体／非
磁性体／軟磁性体という形態をとることが可能である。
ここで、硬磁性体は基板垂直方向にｃ軸配向したｈｃｐ
構造をもち、非磁性体及び軟磁性体は基板垂直方向に
（１１１）配向したｆｃｃ構造をもつことを特徴とす
る。また、硬磁性体部分は、Ｃｏを主成分とし、Ｃｕ，
Ｃｒ，Ｐ，Ｎｉ，Ｐｔ，Ｐｄのうち一種類以上を含んで
いても良い。また、非磁性体部分は、ｆｃｃ構造でＣｕ
を主成分とし、基板垂直方向に（１１１）配向している
ことが好ましい。また、主成分のＣｕ以外に、Ｗ，Ｎ
ｂ，Ｐｔ，Ｓｉ，Ｏなどを一種類以上含んでも良い。ま
た、軟磁性体部分は、ＮｉｘＦｅ（１−ｘ）を主成分と
し、ｘの範囲は０．６５から０．９１であることが望ま
しく、さらに一部Ｃｏ，Ｃｒ，Ｐ，Ｐｔ，Ｐｄなどを含
んでも良い。
【００４９】また硬磁性体としては基板垂直方向にｃ軸
配向したＬ１０規則構造をもち、非磁性体及び軟磁性体
は基板垂直方向に（００１）配向したｆｃｃ構造をもつ
ことを特徴とする。また、硬磁性体部分は、ＭＰｔ（Ｍ
＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）を主成分とし、Ｃｕ，Ｃｒ，Ｐ，
Ａｇ，Ｐｄのうち一種類以上を含んでいても良い。ま
た、非磁性体部分は、ｆｃｃ構造でＰｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，
Ｉｒ，Ｒｈを主成分とし、基板垂直方向に（００１）配
向していることが好ましい。また、主成分のＰｔ，Ｐ
ｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ以外に、Ｗ，Ｎｂ，Ｔｉ，Ｓｉ，
Ｏなどを一種類以上含んでも良い。また、軟磁性体部分
は、ＮｉｘＦｅ（１−ｘ）を主成分とし、ｘの範囲は
０．６５から０．９１であることが望ましく、さらに一
部Ｃｏ，Ｃｒ，Ｐ，Ｐｔ，Ａｇ，Ｐｄなどを含んでも良
い。
【００５０】さらに、上記充填物１４は、エピタキシャ
ルに成長させたものであるが、これは、下地電極層のｆ
ｃｃ構造の（１１１）面またはＬ１０規則構造、または
Ｌ１ １規則構造、またはＬ１２規則構造の正方配列面に
影響を受けて、充填物１４がある結晶方位を保ったまま
成長することを意味している。これは、単結晶でない場
合、さらに導電層との格子不整合の場合等を否定するも
のではない。さらに、熱処理により高度に基板垂直方向
にＬ１０規則構造のｃ軸を配向させることも可能であ
る。
【００５１】また、アルミナナノホールとしては、ナノ
ホールの間隔１１、ナノホール直径１２は一定で、蜂の
巣状または正方状に規則的に配列していることが好まし
く、特にパターンドメディアとして用いる場合に重要で
ある。さらに、アルミナナノホールのホールの形状は、
筒状であり下地電極に対して直線的で、かつ垂直に立っ
ていることが望ましい。
【００５２】上記の基板１６としては、ガラス、アルミ
ニウム、カーボン、プラスティック、Ｓｉなどの使用が
可能であり、アルミニウム基板の場合は硬度を確保する
ためにＮｉＰ膜をメッキ法などにより下地層として形成
しておくことが望ましい。さらに、上記下地電極層とな
る材料の正方配列面を基板垂直方向に配向させる場合に
はＭｇＯ基板を用いるか、前述の基板上にＭｇＯ膜を形
成するのが好ましい。また、基板１６と下地電極層１５
の間に軟磁性層を裏打ち層として形成することも有効で
ある。その裏打ち層としては、ＮｉｘＦｅ（１−ｘ）を
主成分とする膜が使用可能であり、ｘの範囲は０．６５
から０．９１であることが望ましく、さらに一部Ｃｏ，
Ｃｒ，Ｐ，Ｐｔ，Ｐｄなどを含んでも良い。また、この
とき下からＭｇＯ層、軟磁性裏打ち層、導電層という順
番、または軟磁性裏打ち層、ＭｇＯ層、導電層という順
番でもよく、軟磁性層はＮｉｘＦｅ（１−ｘ）の場合
（００１）配向していることが好ましいが、その他の軟
磁性体も採用可能であるためアモルファスなど他の状態
であってもよい。
【００５３】また、磁気記録媒体の上部表面は、ダイヤ
モンドスラリー等を用いた精密研磨を施しており、その
Ｒｍｓ（２乗平均の平方根）は１ｎｍ以下である。さら
に表面には保護層を形成してもよく、ヘッドとの摩擦に
対して耐磨耗性を持たせるために、カーボンの他カーバ
イト、窒化物等の非磁性材料を用いることが可能であ
る。本発明の磁気記録媒体は特に垂直磁気記録媒体とし
て有効であり、磁気記録装置として用いるには、図７に
あるように上記媒体以外に読み取り書き込みヘッド、モ
ーターなどの駆動制御装置、信号処理回路、防塵ケース
等を組み込むことが必要である。しかし、磁気記録再生
装置において、磁気記録媒体の駆動は回転のみ、磁気ヘ
ッドの駆動は円周上のスライドのみに限定されるもので
はない。
【００５４】
【実施例】以下に実施例を挙げて本発明を具体的に説明
する。
【００５５】実施例１ 本実施例においては、陽極酸化アルミナナノホール中に
充填される硬磁性体の製造方法と、それぞれの形状や配
向性に関するものである。
【００５６】Ｓｉ基板上にスパッタ蒸着法によりＴｉを
１０ｎｍ、Ｃｕを２０ｎｍ、Ａｌを５００ｎｍ成膜した
ものを、蓚酸水溶液０．３Ｍ、１６℃中にて、電圧４０
Ｖを印加して陽極酸化を行った。次に、燐酸水溶液０．
５ｗｔ％中で２５分間浸漬し、孔径拡大を行った。この
とき、Ｃｕ膜は基板垂直方向に対して（１１１）方向に
配向しており、ナノホール底部においてＣｕ面が露出し
て良好な導電性を持っていた。
【００５７】以上、作成した陽極酸化アルミナナノホー
ルに対して、硬磁性体であるＣｏをナノホール中に充填
した。ここで、Ｃｏの電着には、硫酸コバルト（ＩＩ）
７水和物０．２Ｍと硼酸０．３Ｍからなる水溶液を２４
℃で使用した。
【００５８】電着は、以上の溶液中にて参照極としてＡ
ｇ／ＡｇＣｌを用いて、−２．０Ｖ、−１．５Ｖ、−
１．０Ｖのそれぞれの場合について行った。
【００５９】さらに、これらの試料を１／４μｍのダイ
ヤモンドスラリーを用いて表面に溢れ出した電着物を研
磨し取り除いた。この時、表面のＲｍｓは１ｎｍ以下で
あった。
【００６０】以上の試料をＦＥ−ＳＥＭで観察するとす
べてのナノホールに充填物が存在しており、断面からの
観察によりナノホールの直線性も優れていることが確認
できた。
【００６１】さらに下記の表１に作製した試料のＸ線回
折測定の結果を示す。試料Ｓは、粉末状の試料でＪＣＰ
ＤＳカードから参照した。強度比は、積分強度に対して
比を算出した。
【００６２】
【表１】
【００６３】Ｃｏを充填した試料のＸ線回折測定を行っ
た結果、印加電圧を下げることで基板垂直方向に対して
（００２）回折強度が増大し、試料Ａから試料Ｃにかけ
てｃ軸配向に向かうことが確認できた。電圧依存性から
充填物の堆積速度が緩やかな方がよいと考えられ、およ
そ３ｎｍ／ｓｅｃと見積もることができる。
【００６４】以上、速度の緩やかな場合に配向性の高い
充填物をナノホール中に形成することが可能である。
【００６５】実施例２ 本実施例では、実施例１の電着液に硫酸銅（ＩＩ）水溶
液を混合して、ＣｏとＣｕの合金の形成に関するもので
ある。
【００６６】まず、実施例１と同様に、アルミナナノホ
ールを準備した。
【００６７】電着には、硫酸コバルト（ＩＩ）７水和物
０．２Ｍと硼酸０．３Ｍからなる水溶液に硫酸銅（Ｉ
Ｉ）５水和物０．０１Ｍを１：１で混合したものを２４
℃で使用した。
【００６８】電着は、Ａｇ／ＡｇＣｌ参照極に対して−
１．０Ｖで行った。
【００６９】その後、表面に溢れた電着物を研磨によっ
て除去し、Ｘ線回折測定、磁化測定を行った。
【００７０】Ｘ線回折の結果、ｃ軸優位に配向している
ことが確認できた。
【００７１】さらに２４℃での磁化測定により、Ｃｏの
みの場合よりも飽和磁化が減少し６８０（ｅｍｕ／ｃ
ｃ）になったが、基板垂直方向に対しての磁気履歴曲線
の角形比が０．９４で５％良好になった。
【００７２】以上より、Ｃｏの合金化による効果を見出
した。
【００７３】実施例３ 本実施例では、充填物の構成における非磁性体、軟磁性
体部分の製造方法と配向性、さらにその結果もたらされ
る硬磁性体部分の配向性に関するものである。
【００７４】まず、充填物の構成には、図４に示す様
に、実施例１の硬磁性体のみ（図４（ａ））以外に、図
４（ｂ）の硬磁性体／非磁性体、または図４（ｃ）の硬
磁性体／軟磁性体、または図４（ｄ）硬磁性体／非磁性
体／軟磁性体、または図４（ｅ）硬磁性体／軟磁性体／
非磁性体、という形態をとることが可能である。
【００７５】まず、実施例１に示すようにアルミナナノ
ホールを準備し、非磁性体、軟磁性体をそれぞれ単独、
または両方を積層する場合について電着を行った。
【００７６】非磁性体としては、Ｃｕを採用し、硫酸銅
（ＩＩ）５水和物、硫酸、チオ尿酸からなる水溶液を使
用し、２４℃でＡｇ／ＡｇＣｌ参照極に対して−０．５
Ｖの電圧を印加して電着した。
【００７７】軟磁性体としては、ＮｉＦｅを採用し、硫
酸ニッケル（ＩＩ）７水和物と硫酸鉄（ＩＩ）７水和物
を１：１で混合し、同じく２４℃でＡｇ／ＡｇＣｌ参照
極に対して−１．０Ｖの電圧を印加して電着した。
【００７８】また、別々の浴で双方を一層づつ積層した
ものを、すなわち非磁性体／軟磁性体、軟磁性体／非磁
性体の２種類を、上記の条件のもとに作製した。
【００７９】また、ＣｕとＮｉＦｅの電着液を１：１０
で混合した混合浴で、Ａｇ／ＡｇＣｌ参照極に対して非
磁性体層のときは−０．５Ｖ、軟磁性体層のときは−
１．０Ｖで電着すると電着液を変えることなく積層かが
可能となる。だだし、少量は他方の成分が混入すること
は避けることができない。
【００８０】以上の試料のＸ線回折による結果を表２に
示す。ＣｕとＮｉＦｅが混在するときは、試料表面に近
い方の回折強度比を算出した。
【００８１】
【表２】
【００８２】ここで、ＣｕとＮｉＦｅの比較例は上記の
電圧で行った場合のものであり、粉末状に近いと考えら
れる。
【００８３】以上から、Ｃｕ，ＮｉＦｅともにｆｃｃ構
造で基板垂直方向に対して（１１１）配向していること
が確認できた。また、積層した場合、その順番にも関係
なく配向の傾向は変わらず良好であった。非磁性体、軟
磁性体の混合浴からの電着においても基板垂直方向に
（１１１）配向していることが確認できた。配向性はＣ
ｕのみの電着した試料において、およそ９８．５％と見
積もることができる。
【００８４】さらに、上記で得られた条件で最後の層に
硬磁性体であるＣｏを追加した場合のＸ線回折による結
果を表３に示す。Ｃｏの電着条件は実施例１における最
もｃ軸配向した条件を用いた。
【００８５】
【表３】
【００８６】ここで、Ｃｏ比較例は実施例１における最
もｃ軸配向したものを表している。
【００８７】以上より、充填物の構成において、非磁性
体、軟磁性体層は硬磁性体層のｃ軸配向性にも大きな影
響を与えることが確認できた。おそらく、下地電極層の
Ｃｕ（１１１）表面は陽極酸化後、一部酸化していると
予想され、これを同じ結晶構造をもつ材料で覆うことで
後の層における配向性が向上したと考えられる。
【００８８】実施例４ 本実施例では、下地電極層下に配置される軟磁性層に関
するものである。
【００８９】まず、Ｓｉ基板上にスパッタ法によりＮｉ
Ｆｅ軟磁性層を膜厚１μｍから１０μｍにわたって成膜
した。その後、表面の粗さをＡＦＭ（原子間力顕微鏡）
により観察すると膜厚が薄いほうが平坦性は良好であ
る。しかし、記録媒体の裏打ち層としての役割から２μ
ｍから５μｍあたりが好ましい。
【００９０】ＮｉＦｅ層成膜後、Ｃｕ下地電極を形成し
たがＸ線回折から基板垂直方向に（１１１）配向してい
ることを確認した。さらに、ＮｉＦｅ層の厚さが２μ
ｍ、３μｍ、５μｍの場合について、Ａｌ膜を成膜後、
陽極酸化を蓚酸浴１６℃、印加電圧４０Ｖで行い、ＦＥ
−ＳＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）でその断面を観
察すると、ＮｉＦｅ層がない場合と同様ナノホール底部
は均一であった。
【００９１】以上から、下地電極層下にＮｉＦｅ軟磁性
体層を挿入することが可能である。
【００９２】実施例５ 本実施例では、ｈｃｐ構造をもつ硬磁性体ＣｏのＭＦＭ
（磁気力顕微鏡）観察に関するものである。
【００９３】まず、実施例３における９６．４％がｃ軸
配向しているＣｏと、実施例１における均等にｃ軸が分
布しているＣｏを充填したアルミナナノホールを準備し
た。このときのナノホール径は５０ｎｍ、ナノホール間
隔は１００ｎｍで図５（ａ）の平面図のように蜂の巣状
に規則的に配列している。これらのＦＥ−ＳＥＭによる
平面、断面形状の観察により基板に対して垂直であり、
Ｃｏからなる円柱状の充填物が均一に形成されているこ
とを確認した。
【００９４】以上の試料を２７℃、−５０００（Ｏｅ）
から５０００（Ｏｅ）の範囲で磁化測定を行った。その
結果、それぞれの基板に垂直方向に対する磁化履歴曲線
の角形比（Ｍｒ／Ｍｓ）は、それぞれ０．９６と０．８
３でＣｏがｃ軸配向している試料の方が良好な値を示し
た。
【００９５】さらに、これらのＭＦＭによる観察をおこ
なった。
【００９６】まず、一方向に３０００（Ｏｅ）の磁場を
印加して磁化の向きをそろえた後に観察すると、Ｃｏが
ｃ軸配向した試料は、図５（ｃ）のようにすべての充填
物が同一方向に磁化が向いているのを示す像が得られ、
逆にｃ軸が一様に分布している試料では、図５（ｂ）の
ように観察領域（１０μｍ２ 領域）の１２％程度が磁
化の向きが反転している像が観察された。
【００９７】さらに、Ｃｏがｃ軸配向した試料において
一方向に磁化がそろった状態に対して逆向きに磁場を間
歇的に８００（Ｏｅ）印加し、高透磁率なＭＦＭ探針を
一定速度で走査することで書き込みを行った。その結
果、ＭＦＭ探針が走査した領域のうち磁場が印加された
時間に対応する部分のみ磁化の反転が確認できた。この
とき、ナノホール間隔１００ｎｍの試料では、個々のナ
ノホールに対して記録が可能であった。また、２６℃中
に１０時間放置後にも１０μｍ２ の領域において、記
録パターンの変化は見られなかった。このように、個々
のナノホールへの書き込みが可能であるので、パターン
ドメディアとしての利用が可能である。
【００９８】最後に、ナノホール間隔が３５ｎｍである
試料に前記同様書き込みを行った。その結果、ＭＦＭ探
針が大きいために個々のナノホールには書き込めず、そ
の得られた像の領域から算出しておよそ６から８個のナ
ノホールがまとまって書き込みされていることがわかっ
た。これにより、書き込みには、上記の個々のナノホー
ルに対しての記録とは異なり複数のナノホールに対して
の記録も可能であり、この場合必ずしもナノホールが規
則化している必要がないことが確認できた。
【００９９】以上から、Ｃｏをｃ軸配向させることによ
り形状のみでなく結晶磁気位方性を有効に利用でき、隣
り合うナノホールの硬磁性体同士が相互作用で反転し、
安定化することを抑えることが確認でき、記録保持も確
認できた。
【０１００】実施例６ 本実施例においては、磁気記録再生出力におけるＳ／Ｎ
特性等に関するものである。おおまかに図７にあるよう
な構成の磁気記録装置を用いて行った。
【０１０１】垂直磁気記録媒体に記録するのに、トラッ
ク幅１．０μｍ、主磁極厚０．１２μｍの単磁極ヘッド
を用いた。信号の再生には、トラック幅０．２μｍのＭ
Ｒヘッドを用いた。また、記録再生時のヘッド浮上量は
およそ１５ｎｍとして、媒体の記録再生特性を測定し
た。
【０１０２】測定には、実施例３に示したナノホール中
のＣｏ硬磁性体が９６．４％ｃ軸配向しているもの（サ
ンプルＸ）と実施例１のｃ軸が一様に分布したもの（サ
ンプルＹ）、さらにｃ軸配向している方に下地電極下に
裏打ち層６５（図６（ｂ））としてＮｉＦｅを３μｍ挿
入したもの（サンプルＺ）も準備した。また、図６のよ
うにナノホールの径は２０ｎｍで、ナノホールの間隔は
およそ３５ｎｍである。
【０１０３】これらの試料の測定結果を表４にまとめ
た。Ｃ軸配向度は、粉末試料のＸ線回折強度比との比較
から算出した。
【０１０４】
【表４】
【０１０５】以上より、規則化したナノホール中のｃ軸
配向した硬磁性体への記録再生においては、図６（ａ）
の記録部にあたるナノホール一つ一つの硬磁性体の体
積、形状、結晶位方性が均一であるため非常にノイズが
小さくて、Ｓ／Ｎ相対値が良好である。また、裏打ち層
の形成によりノイズレベルがわずかに増したがＳ／Ｎ相
対値は良好で、記録時における周囲への書き変えの問題
もないことが確認できた。このような小さなナノホール
径とナノホール間隔を持った媒体は、図６のように複数
のナノホールに対して一つのビットとして垂直記録する
ことが可能であり、今後の垂直磁気記録装置としての可
能性を示した。
【０１０６】実施例７ ＭｇＯ基板上にスパッタ蒸着法によりＰｔ，Ｐｄ，Ｃ
ｕ，Ｉｒ，Ｒｈを各１０ｎｍ別々に準備し、すべてにＡ
ｌを５００ｎｍ成膜したものを、蓚酸水溶液０．３Ｍ、
１６℃中にて、電圧４０Ｖを印加して陽極酸化を行っ
た。次に、燐酸水溶液０．５ｗｔ％中で２５分間浸漬
し、孔径拡大を行った。このとき、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，
Ｉｒ，Ｒｈ膜は各々基板垂直方向に対して（００１）方
向に配向しており、ナノホール底部において各々Ｐｔ，
Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈ面が露出して良好な導電性を持
っていた。
【０１０７】以上、代表例として導電層がＰｔの試料に
硬磁性体であるＣｏＰｔをナノホール中に充填した。こ
こで、ＣｏＰｔの電着には、塩化白金酸６水和物０．０
０３ｍｏｌ／ｌ、硫酸コバルト（ＩＩ）７水和物０．３
ｍｏｌ／ｌ、硼酸３０ｇ／ｌ、硫酸マグネシウム７水和
物５０ｇ／ｌからなる水溶液を２４℃で使用した。
【０１０８】電着は、以上の溶液中にて参照極としてＡ
ｇ／ＡｇＣｌを用いて、−１．５Ｖ、−０．８Ｖ、−
０．６Ｖのそれぞれの場合について行った。
【０１０９】さらに、これらの試料を１／４μｍのダイ
ヤモンドスラリーを用いて表面に溢れ出した電着物を研
磨し取り除いた。この時、表面のＲｍｓは１ｎｍ以下で
あった。
【０１１０】以上の試料を電界放出型走査電子顕微鏡
（ＦＥ−ＳＥＭ）で観察するとすべてのナノホールに充
填物が存在しており、断面からの観察によりナノホール
の直線性も優れていることが確認できた。
【０１１１】これらのＩＣＰによる組成分析を行った結
果、表５のようになった。これは、電極層のＰｔも含む
組成となっている。この場合、熱処理後に拡散し、一様
になるため電極層を含む組成でよい。
【０１１２】
【表５】
【０１１３】以上から、−０．６Ｖで電着した試料はＣ
ｏの組成が低く、また、−１．５Ｖにおいては、Ｃｏ組
成が十分大きく、Ｌ１０規則構造ＣｏＰｔの組成から大
きくずれていた。−０．８Ｖにおいては、主にｆｃｃ：
ＣｏＰｔ（００２）の回折が見られた。
【０１１４】−０．８Ｖで電着した試料を還元雰囲気中
６５０℃で十分アニールした後に再度Ｘ線回折測定を行
った。すると、−０．８Ｖで電着した試料において、Ｌ
１０規則構造ＣｏＰｔ（００２）のピークが観察でき
た。これに、ＪＣＰＤＳにある粉末試料の回折強度比で
校正すると全体の７８％が基板垂直方向にｃ軸が向いて
おり、残りがその他の方向であった。また、電極層がＰ
ｔ（１１１）面である場合は、Ｌ１０規則構造ＣｏＰｔ
（１１１）が優先的に現れることからも、電極層をＰｔ
（００１）にすることで、Ｌ１０規則構造ＣｏＰｔのｃ
軸を基板垂直方向に優先的に配向させることが確認でき
る。
【０１１５】実施例８ 本実施例では、電極層が規則構造である場合について実
施例７同様の測定を行った。
【０１１６】まず、ＭｇＯ基板上にスパッタ装置でＬ１
０規則構造：ＣｏＰｔ１０ｎｍとＬ１１規則構造のＣｕ
Ｐｔ１０ｎｍとＬ１２規則構造のＣｏＰｔ３１０ｎｍを
それそれ別々に成膜し、その後すべてにＡｌを５００ｎ
ｍ成膜した。
【０１１７】これら３つの試料を実施例１と同様の条件
で陽極酸化した。これはＰｔ電極層の場合同様、正方配
列面が基板垂直方向に配向しており、ナノホール底部に
おいてそれぞれの導電層の面が露出して良好な導電性を
持っていることを確認した。特に、Ｌ１０規則構造の場
合は、そのｃ軸が基板垂直方向に配向していることを確
認した。
【０１１８】以上、導電層がＬ１０規則構造である場合
に対して、硬磁性体であるＣｏＰｔをナノホール中に充
填した。ここで、ＣｏＰｔの電着には、塩化白金酸６水
和物０．００３ｍｏｌ／ｌ、硫酸コバルト（ＩＩ）７水
和物０．３ｍｏｌ／ｌ、硼酸３０ｇ／ｌ、硫酸マグネシ
ウム７水和物５０ｇ／ｌからなる水溶液を２４℃で使用
した。
【０１１９】電着は、以上の溶液中にて参照極としてＡ
ｇ／ＡｇＣｌを用いて、−０．８Ｖで電着を行った。実
施例１の場合の組成よりも電極層にＣｏが含まれる分Ｃ
ｏ組成が増加するが、電着量に比べて十分少ないので、
組成のずれは殆どなくＬ１０規則構造ＣｏＰｔを形成す
る組成になっている。さらに、これらの試料を１／４μ
ｍのダイヤモンドスラリーを用いて表面に溢れ出した電
着物を研磨し取り除いた。この時、表面のＲｍｓは１ｎ
ｍ以下であった。
【０１２０】Ｘ線回折測定の結果、主にｆｃｃ−ＣｏＰ
ｔ（００２）のピークを示した。これらの試料を還元雰
囲気中６５０℃で十分アニールした後に再度Ｘ線回折測
定を行った。すると、Ｌ１０規則構造ＣｏＰｔ（００
２）のピークが見られ、ＪＣＰＤＳにある粉末試料の回
折強度比で校正すると全体の８４％が基板垂直方向にｃ
軸が向いていることが確認できる。
【０１２１】以上から、電極層としてＬ１０規則構造Ｃ
ｏＰｔを用いた場合にも優先的にＬ１０規則構造ＣｏＰ
ｔのｃ軸が基板垂直方向に配向することが確認できる。
【０１２２】実施例９ 本実施例では、充填物の構成における非磁性体、軟磁性
体部分の製造方法と配向性、さらにその結果もたらされ
る硬磁性体部分の配向性に関するものである。
【０１２３】まず、充填物の構成には、図４に示す様
に、実施例７の硬磁性体のみ（図４（ａ））以外に、図
４（ｂ）の硬磁性体／非磁性体、または図４（ｃ）の硬
磁性体／軟磁性体、または図４（ｄ）硬磁性体／非磁性
体／軟磁性体、または図４（ｅ）硬磁性体／軟磁性体／
非磁性体、という形態をとることが可能である。
【０１２４】まず、実施例７に示すように導電層にＰ
ｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈをそれぞれ採用したアルミ
ナナノホールを５つ準備し、非磁性体、軟磁性体をそれ
ぞれ単独、または両方を積層する場合について電着を行
った。その結果、電着後の配向は、導電層のまま保たれ
ており、（００１）面に配向していることを確認した。
【０１２５】本実施例では、特に導電層がＰｔの場合に
ついて詳細を述べる。
【０１２６】まず、非磁性体としてＰｔを電着するため
に、塩化白金酸６水和物からなる０．０３ｍｏｌ／ｌ水
溶液を使用し、２４℃でＡｇ／ＡｇＣｌ参照極に対して
−０．５Ｖの電圧を印加して電着した。
【０１２７】軟磁性体としては、ＮｉＦｅを採用し、硫
酸ニッケル（ＩＩ）７水和物と硫酸鉄（ＩＩ）７水和物
を１：１で混合し、同じく２４℃でＡｇ／ＡｇＣｌ参照
極に対して−１．０Ｖの電圧を印加して電着した。
【０１２８】また、別々の浴で双方を一層づつ積層した
ものを、すなわち非磁性体／軟磁性体、軟磁性体／非磁
性体の２種類を、上記の条件のもとに作製した。
【０１２９】また、上記のＰｔとＮｉＦｅの電着液を
１：１０で混合した混合浴で、Ａｇ／ＡｇＣｌ参照極に
対して非磁性体層のときは−０．５Ｖ、軟磁性体層のと
きは−１．０Ｖで電着すると電着液を変えることなく積
層が可能となる。だだし、少量は他方の成分が混入する
ことは避けることができない。
【０１３０】以上の試料のＸ線回折による結果により、
Ｐｔ単体の場合が最も基板垂直方向にｆｃｃ（００１）
配向しており、ＪＣＰＤＳの粉末試料からの回折強度で
校正すると９４％が配向していることが確認できる。ま
た、どの組み合わせ、特に混合浴からの電着を行った試
料においても全体の８０％以上が基板垂直方向にｆｃｃ
（００１）配向していることが確認できる。
【０１３１】さらに、上記で得られた条件で最後の層に
硬磁性体であるＣｏＰｔを追加した場合のＸ線回折によ
る結果を表３に示す。ＣｏＰｔの電着条件は実施例１、
２における最も配向した条件−０．８Ｖを用い、その後
ＲＴＡで６５０℃２ｍｉｎ加熱している。これは、非磁
性または軟磁性層との相互拡散を抑えるためである。
【０１３２】以上の結果を実施例１のＬ１０規則構造Ｃ
ｏＰｔの（００２）配向の程度を比較例として、比較例
を１としたときの比を表６に示す。
【０１３３】
【表６】
【０１３４】以上より、充填物の構成において、非磁性
体、軟磁性体層は硬磁性体層のｃ軸配向性にも影響を与
えることが確認できた。おそらく、導電層のＰｔ（００
１）表面は陽極酸化後、一部酸化していると予想され、
これを同じ結晶構造をもつ材料で覆うことで後の層にお
ける配向性が向上したと考えられる。また、その他の導
電層においても同様の効果が得られる。
【０１３５】実施例１０ 本実施例では、導電層下に配置される軟磁性層に関する
ものである。
【０１３６】ＭｇＯ（００１）面上にＮｉＦｅ層成膜
後、Ｐｔ電極層を形成したがＸ線回折から基板垂直方向
に（００１）配向していることが確認できる。さらに、
ＮｉＦｅ層の厚さを２μｍにし、Ａｌ膜を成膜後、陽極
酸化を蓚酸浴１６℃、印加電圧４０Ｖで行い、ＦＥ−Ｓ
ＥＭ（電界放出型走査電子顕微鏡）でその断面を観察す
ると、ＮｉＦｅ層がない場合と同様ナノホール底部は均
一であった。
【０１３７】さらに、Ｐｔ電着し、Ｌ１０規則構造のＣ
ｏＰｔ形成後に磁気ヘッドをコンタクトさせて記録を行
った。このとき、導電層の下に軟磁性層がない試料と比
べると、記録に必要な磁場の強度が０．７６倍であり、
軟磁性層により磁束集中が促進されることが確認でき
る。
【０１３８】以上から、導電層下にＮｉＦｅ軟磁性体層
を挿入することは有効である。
【０１３９】実施例１１ 本実施例では、Ｌ１０規則構造をもつ硬磁性体ＣｏＰｔ
のＭＦＭ（磁気力顕微鏡）観察に関するものである。
【０１４０】まず、実施例９においてＰｔ電着工程を実
施し、比較例より１．１８倍配向しているＬ１０規則構
造ＣｏＰｔと、全方位にｃ軸が一様に分布しているＬ１
０規則構造ＣｏＰｔを充填したアルミナナノホールを準
備した。このときのナノホール径は５０ｎｍ、ナノホー
ル間隔は１００ｎｍで図５（ａ）の平面図のように蜂の
巣状に規則的に配列している。これらの電界放出型走査
電子顕微鏡（ＦＥ−ＳＥＭ）による平面、断面形状の観
察により基板に対して垂直であり、Ｌ１０規則構造Ｃｏ
Ｐｔからなる円柱状の充填物が均一に形成されているこ
とを確認した。
【０１４１】以上の試料を２７℃、−２５０００（Ｏ
ｅ）から２５０００（Ｏｅ）の範囲で磁化測定を行っ
た。その結果、それぞれの基板に垂直方向に対する磁化
履歴曲線の角形比（Ｍｒ／Ｍｓ）は、それぞれ０．９１
と０．７４でＬ１０規則構造ＣｏＰｔがｃ軸配向してい
る試料の方が良好な値を示した。
【０１４２】さらに、これらのＭＦＭによる観察をおこ
なった。
【０１４３】まず、一方向に２５０００（Ｏｅ）の磁場
を印加して十分磁化の向きをそろえた後に観察すると、
Ｌ１０規則構造ＣｏＰｔがｃ軸配向した試料は、図５
（ｃ）のようにすべての充填物が同一方向に磁化が向い
ているのを示す像が得られ、２日後に再度観察を行った
場合にもすべての充填物において磁化の方向は、保持さ
れたままである。逆にｃ軸が一様に分布している試料で
は、図５（ｂ）のような磁化状態にあると考えられ、隣
同士の磁化との磁気的な結合により、漏れ磁場が弱く測
定が困難で磁気的コントラストは殆ど得られなかった。
これは、基板面内方向にもｃ軸が向いており、膜全体で
内部で磁場が閉じていると考えられる。
【０１４４】また、逆方向に２５０００（Ｏｅ）の磁場
を印加して磁化の向きを反転させた後に観察すると、先
の観察像とは逆のコントラストを持つ像が得られ、Ｌ１
０規則構造ＣｏＰｔの基板垂直方向にｃ軸配向した膜に
おいて、垂直磁気媒体としての可能性を確認できる。た
だし、他の元素を微量混入させることで、磁化反転に必
要な磁場の大きさ低くすることも可能である。
【０１４５】以上から、Ｌ１０規則構造ＣｏＰｔをｃ軸
配向させることにより形状のみでなく強い結晶磁気位方
性を有効に利用でき、隣り合うナノホールの硬磁性体同
士が相互作用で反転し、安定化することを抑えることが
確認でき、記録保持も確認できた。
【０１４６】実施例１２ 本実施例においては、おおまかに図７にあるような構成
の磁気記録装置が構成可能である。
【０１４７】実施例５で試みたように本発明の記録媒体
は、磁場印加により充填物の磁化方向をそろえることが
可能であり、情報の保持も可能である。したがって、充
填物のサイズを１０ｎｍかそれ以下に十分小さくし、無
数の充填物の磁化方向によって情報を記録することも可
能であるし、サイズは２５ｎｍ前後であるが、単一の充
填物に情報を記録することも可能である。そこで、本発
明の記録媒体を図７のような磁気記録媒体駆動部と磁気
ヘッドと磁気ヘッド駆動部と信号処理部からなる装置に
組み立てることで、磁気記録装置を形成することが可能
である。ただし、本実施例により磁気記録媒体の駆動は
回転のみ、磁気ヘッドの駆動は円周上のスライドのみに
限定されるものではない。
【０１４８】
【発明の効果】本発明により、陽極酸化アルミナナノホ
ールに充填される硬磁性体の配向性に関して、ｃ軸配向
を可能にする磁気記録媒体の製造方法を提供できた。こ
れは、下地電極層にＣｕを採用し、基板垂直方向に対し
て（１１１）配向していることが影響しており、さらに
Ｃｕ非磁性体層、ＮｉＦｅ軟磁性体層を電着することに
よってＣｏ硬磁性体の配向性が格段に向上することがで
きる。また、硬磁性体にＣｕなど非磁性体を混入させる
ことで飽和磁化を下げ、磁気履歴曲線において良好な角
形比を得ることができる。また、下地電極層に導電層に
Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈのいずれかを採用した場
合は、基板垂直方向に対して（００１）配向しているこ
とが影響し、さらにＰｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈのい
ずれかの非磁性体層、ＮｉＦｅ軟磁性体層を電着するこ
とによってＬ１０規則構造ＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎ
ｉ）硬磁性体の配向性を格段に向上させることができ
る。
【０１４９】また、本発明の製造方法により作製された
磁気記録媒体は、ＭＦＭ観察により磁気記録可能で、記
録保持が可能であった。さらに、ＮｉＦｅ軟磁性体層を
下地電極層下に配置することで、記録再生出力向上のみ
ならず、良好な誤り率を示した。
【０１５０】以上のように、本発明の構成と製造方法に
より従来困難とされてきた磁性体の配向性を取り入れた
アルミナナノホールの垂直磁気記録媒体を可能にした。
また、これを用いた図７のような構成の磁気記録装置も
駆動可能である。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の磁気記録媒体の実施態様の一例を示す
模式図である。
【図２】磁気記録媒体における従来技術の一例を示す模
式図である。
【図３】アルミナナノホールにおける従来技術の一例を
示す模式図である。
【図４】本発明における充填物に関する模式図である。
【図５】充填物の配向性の違いによる比較を示す模式図
である。
【図６】磁気記録後の媒体の状態を示す模式図である。
【図７】本発明の磁気記録媒体を用いた磁気記録装置を
示す模式図である。
【図８】各種規則構造の結晶構造模式図である。
【符号の説明】
１０ ナノホール（細孔） １１ ナノホール間隔 １２ ナノホール直径 １３ アルミナ １４ 充填物 １５ 下地電極層 １６ 基板 ２１ 基板 ２２ Ｎｉ−Ｐ層 ２３ 裏打ち層 ２４ 記録層 ２５ 保護層 ２６ コア部 ２７ シェル部 ３１ Ａｌ基板 ３２ 陽極酸化皮膜 ３３ アルミナナノホール ３４ 電着磁性体 ３５ 拡張部 ４１ 硬磁性体 ４２ 下地電極層 ４３ 基板 ４４ 非磁性体部分 ４５ 軟磁性体部分 ５１ 記録部 ５２ アルミナ ５３ ナノホール直径 ５４ ナノホールの間隔 ６１ 記録部 ６２ アルミナ ６３ １ビット領域 ６４ 下地電極層 ６５ 裏打ち層 ６６ 基板 ７１ 磁気記録媒体 ７２ 磁気記録媒体駆動部 ７３ 磁気ヘッド ７４ 磁気ヘッド駆動部 ７５ 信号処理部
フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｇ１１Ｂ 5/858 Ｇ１１Ｂ 5/858 Ｆターム(参考） 5D006 BB01 BB02 BB03 BB04 BB06 BB07 BB08 BB09 CA01 CA02 CA03 CA05 CA06 5D112 AA03 AA04 AA05 BB05 BB06 BB07 BD02 BD03 BD05 GA29

Claims (42)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 基板上に孔を有する酸化アルミニウムを
    含む層を有し、前記孔中に磁性体を充填した磁気記録媒
    体であって、前記酸化アルミニウムを含む層と前記基板
    との間に少なくとも一層の導電層を有し、前記導電層が
    ｆｃｃ構造であり基板の垂直方向に対して（１１１）配
    向しており、前記磁性体にｈｃｐ構造でＣ軸が基板と垂
    直方向に配向している硬磁性体を含むことを特徴とする
    磁気記録媒体。
  2. 【請求項２】 前記硬磁性体がＣｏを含むことを特徴と
    する請求項１に記載の磁気記録媒体。
  3. 【請求項３】 前記酸化アルミニウムが陽極酸化によっ
    て形成された層である請求項１に記載の磁気記録媒体。
  4. 【請求項４】 前記導電層が下地電極である請求項１に
    記載の磁気記録媒体。
  5. 【請求項５】 前記導電層がＣｕを成分として含む請求
    項１に記載の磁気記録媒体。
  6. 【請求項６】 前記孔に充填された充填物の前記導電層
    に接する部分がｆｃｃ構造を有し基板の垂直方向に対し
    て（１１１）配向している請求項１に記載の磁気記録媒
    体。
  7. 【請求項７】 前記充填物の前記導電層に接する部分が
    Ｃｕを含む請求項６に記載の磁気記録媒体。
  8. 【請求項８】 前記充填物の前記導電層に接する部分が
    NiＦｅを含む請求項６に記載の磁気記録媒体。
  9. 【請求項９】 前記Ｃｏを含む硬磁性体がＣｕ、Ｃｒ、
    Ｐ、Ｎｉ、Ｐｔ、Ｐｄの少なくとも１つ以上の元素を含
    んでいる請求項２に記載の磁気記録媒体。
  10. 【請求項１０】 前記導電層と前記基板との間に軟磁性
    体層を有する請求項１に記載の磁気記録媒体。
  11. 【請求項１１】 前記孔がハニカム配列している請求項
    １に記載の磁気記録媒体。
  12. 【請求項１２】 前記孔が長方配列している請求項１に
    記載の磁気記録媒体。
  13. 【請求項１３】 請求項１から１２のいずれかひとつに
    記載の磁気記録媒体を記録再生するための磁気記録再生
    装置。
  14. 【請求項１４】 基板上に孔を有する酸化アルミニウム
    を含む層を有し、前記孔中に磁性体を充填した磁気記録
    媒体であって、前記酸化アルミニウムを含む層と前記基
    板との間に少なくとも一層の導電層を有し、前記導電層
    がｆｃｃ構造であり基板の垂直方向に対して（００１）
    配向しており、前記磁性体がＬ１０規則構造であり、そ
    のＣ軸が基板と垂直方向に配向している硬磁性体を含む
    ことを特徴とする磁気記録媒体。
  15. 【請求項１５】 前記硬磁性体がＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆ
    ｅ，Ｎｉ）を含む請求項１４に記載の磁気記録媒体。
  16. 【請求項１６】 前記導電層がＰｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉ
    ｒ，Ｒｈのいずれか一つを含む請求項１４に記載の磁気
    記録媒体。
  17. 【請求項１７】 前記孔に充填された充填物の前記導電
    層に接する部分がｆｃｃ構造を有し、基板の垂直方向に
    対して（００１）配向している請求項１４に記載の磁気
    記録媒体。
  18. 【請求項１８】 前記導電層に接する部分がＰｔ，Ｐ
    ｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈを含む請求項１７に記載の磁気記
    録媒体。
  19. 【請求項１９】 前記ＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）
    を含む硬磁性体がＣｕ、Ｃｒ、Ｐ、Ａｇ、Ｐｄの少なく
    とも１つ以上の元素を含んでいる請求項１５に記載の磁
    気記録媒体。
  20. 【請求項２０】 前記導電層からＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆ
    ｅ，Ｎｉ）を含む硬磁性体までエピタキシャル成長され
    ている請求項１５に記載の磁気記録媒体。
  21. 【請求項２１】 前記導電層の下にＭｇＯ（００１）層
    が配置されている請求項１４に記載の磁気記録媒体。
  22. 【請求項２２】 前記導電層の下に軟磁性体層を有する
    請求項１４に記載の磁気記録媒体。
  23. 【請求項２３】 前記孔がハニカム配列している請求項
    １４に記載の磁気記録媒体。
  24. 【請求項２４】 前記孔が長方配列している請求項１４
    に記載の磁気記録媒体。
  25. 【請求項２５】 請求項１４から２４のいずれかひとつ
    に記載の磁気記録媒体を記録再生するための磁気記録再
    生装置。
  26. 【請求項２６】 基板上に孔を有する酸化アルミニウム
    を含む層を有し、前記孔中に磁性体を充填した磁気記録
    媒体であって、前記酸化アルミニウムを含む層と前記基
    板との間に少なくとも一層の導電層を有し、前記導電層
    がＬ１０、またはＬ１１、またはＬ１２の各規則構造の
    いずれかを有し、前記規則構造の正方配列面が基板垂直
    方向に配向しており、前記磁性体がＬ１０規則構造であ
    り、そのＣ軸が基板と垂直方向に配向している硬磁性体
    を含むことを特徴とする磁気記録媒体。
  27. 【請求項２７】 前記硬性体がＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆ
    ｅ，Ｎｉ）を含む請求項２６に記載の磁気記録媒体。
  28. 【請求項２８】 前記導電層がＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆ
    ｅ，Ｎｉ）を含むＬ１ ０、またはＣｕＰｔを含むＬ
    １１、またはＣｏＰｔ３を含むＬ１２の各規則構造材料
    のいずれか一つからなる請求項２７に記載の磁気記録媒
    体。
  29. 【請求項２９】 前記ＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）
    を含む硬磁性体がＣｕ、Ｃｒ、Ｐ、Ａｇ、Ｐｄの少なく
    とも１つ以上の元素を含んでいる請求項２７に記載の磁
    気記録媒体。
  30. 【請求項３０】 前記導電層からＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆ
    ｅ，Ｎｉ）を含む硬磁性体までエピタキシャル成長され
    ている請求項２７に記載の磁気記録媒体。
  31. 【請求項３１】 前記導電層の下にＭｇＯ（００１）層
    が配置されている請求項２６に記載の磁気記録媒体。
  32. 【請求項３２】 前記導電層の下に軟磁性体層を有する
    請求項２６に記載の磁気記録媒体。
  33. 【請求項３３】 前記孔がハニカム配列している請求項
    ２６に記載の磁気記録媒体。
  34. 【請求項３４】 前記孔が長方配列している請求項２６
    に記載の磁気記録媒体。
  35. 【請求項３５】 請求項２６から３４のいずれかひとつ
    に記載の磁気記録媒体を記録再生するための磁気記録再
    生装置。
  36. 【請求項３６】 磁性体が充填された陽極酸化アルミナ
    ナノホール皮膜を有する磁気記録媒体の製造方法であっ
    て基板を用意する工程、 前記基板上にｆｃｃ構造を有し、基板垂直方向に対して
    （１１１）配向した導電層を形成し、その上にアルミニ
    ウム層を形成する工程、 前記アルミニウム層を陽極酸化してアルミナナノホール
    を形成する工程、 前記アルミナナノホール中にＣｏを含むｈｃｐ構造をも
    つ硬磁性体層を基板垂直方向に対してｃ軸配向させて電
    着させる工程を有することを特徴とする磁気記録媒体の
    製造方法。
  37. 【請求項３７】 前記硬磁性体層を電着させる工程の前
    に、Ｃｕを含むｆｃｃ構造の非磁性層を基板垂直方向に
    対して（１１１）配向させて電着させる工程をさらに含
    む請求項３６に記載の磁気記録媒体の製造方法。
  38. 【請求項３８】 前記硬磁性体層を電着させる工程の前
    に、ＮｉＦｅを主成分とするｆｃｃ構造の軟磁性層を基
    板垂直方向に対して（１１１）配向させて電着させる工
    程をさらに含む請求項３８に記載の磁気記録媒体の製造
    方法。
  39. 【請求項３９】 磁性体が充填された陽極酸化アルミナ
    ナノホール皮膜を有する磁気記録媒体の製造方法であっ
    て、 基板を用意する工程、 前記基板上にｆｃｃ構造を有し、基板垂直方向に対して
    （００１）配向した導電層とアルミニウム層を形成する
    工程、 前記アルミニウム層を陽極酸化してアルミナナノホール
    を形成する工程、 前記アルミナナノホール中にＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，
    Ｎｉ）を含む層の電着する工程、 アニールして硬磁性体をＬ１０規則構造で基板垂直方向
    に対してｃ軸配向させる工程を有することを特徴とする
    磁気記録媒体の製造方法。
  40. 【請求項４０】 磁性体が充填された陽極酸化アルミナ
    ナノホール皮膜を有する磁気記録媒体の製造方法であっ
    て基板を用意する工程、 前記基板上にＬ１０、またはＬ１１、またはＬ１２の各
    規則構造のいずれかを有し、前記正方配列面が基板垂直
    方向に配向した導電層とアルミニウム層を形成する工
    程、 前記アルミニウム層を陽極酸化してアルミナナノホール
    を形成する工程、 前記アルミナナノホール中にＭＰｔ（Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，
    Ｎｉ）を含む層を電着する工程、 アニールして硬磁性体をＬ１０規則構造で基板垂直方向
    に対してｃ軸配向させる工程を有することを特徴とする
    磁気記録媒体の製造方法。
  41. 【請求項４１】 前記アルミナナノホール中にＭＰｔ
    （Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）を含む層を電着する工程の前
    に、Ｐｔ，Ｐｄ，Ｃｕ，Ｉｒ，Ｒｈのいずれかを含むｆ
    ｃｃ構造の非磁性層を基板垂直方向に対して（００１）
    配向させて電着させる工程をさらに含む請求項４０に記
    載の磁気記録媒体の製造方法。
  42. 【請求項４２】 前記アルミナナノホール中にＭＰｔ
    （Ｍ＝Ｃｏ，Ｆｅ，Ｎｉ）を含む層を電着する工程の前
    に、ＮｉＦｅを主成分とするｆｃｃ構造の軟磁性層を基
    板垂直方向に対して（００１）配向させて電着させる工
    程をさらに含む請求項４０に記載の磁気記録媒体の製造
    方法。
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