JP2002144406A - ポリビニルアルコールフィルムの製造法 - Google Patents

ポリビニルアルコールフィルムの製造法

Info

Publication number
JP2002144406A
JP2002144406A JP2000349103A JP2000349103A JP2002144406A JP 2002144406 A JP2002144406 A JP 2002144406A JP 2000349103 A JP2000349103 A JP 2000349103A JP 2000349103 A JP2000349103 A JP 2000349103A JP 2002144406 A JP2002144406 A JP 2002144406A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
film
pva
die
vinyl
filter
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
JP2000349103A
Other languages
English (en)
Other versions
JP4732576B2 (ja
Inventor
Takanori Isozaki
孝徳 磯▲ざき▼
Akira Shiraishi
旭 白石
Shigeyuki Harita
滋行 榛田
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Kuraray Co Ltd
Original Assignee
Kuraray Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Kuraray Co Ltd filed Critical Kuraray Co Ltd
Priority to JP2000349103A priority Critical patent/JP4732576B2/ja
Publication of JP2002144406A publication Critical patent/JP2002144406A/ja
Application granted granted Critical
Publication of JP4732576B2 publication Critical patent/JP4732576B2/ja
Anticipated expiration legal-status Critical
Expired - Lifetime legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/25Component parts, details or accessories; Auxiliary operations
    • B29C48/36Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die
    • B29C48/465Means for plasticising or homogenising the moulding material or forcing it through the nozzle or die using rollers
    • BPERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
    • B29WORKING OF PLASTICS; WORKING OF SUBSTANCES IN A PLASTIC STATE IN GENERAL
    • B29CSHAPING OR JOINING OF PLASTICS; SHAPING OF MATERIAL IN A PLASTIC STATE, NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; AFTER-TREATMENT OF THE SHAPED PRODUCTS, e.g. REPAIRING
    • B29C48/00Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor
    • B29C48/03Extrusion moulding, i.e. expressing the moulding material through a die or nozzle which imparts the desired form; Apparatus therefor characterised by the shape of the extruded material at extrusion
    • B29C48/07Flat, e.g. panels
    • B29C48/08Flat, e.g. panels flexible, e.g. films

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Polarising Elements (AREA)
  • Manufacture Of Macromolecular Shaped Articles (AREA)
  • Extrusion Moulding Of Plastics Or The Like (AREA)

Abstract

(57)【要約】 【課題】 長期間にわたって連続運転を行っても濾過フ
ィルターからダイに至る流路面での樹脂の滞留や付着を
防止できて、筋状の欠点などが少なくて厚み均一性に優
れた偏光フィルムの製造原料として有用なポリビニルア
ルコールフィルムを得ることができる製造法を提供す
る。 【解決手段】 ポリビニルアルコールを含有する製膜原
料を押出製膜する方法において、製膜原料が通過する濾
過フィルター7からダイ1にいたる流路面が研磨されて
おり、流路面の表面粗さの最大高さが3μm以下とされ
ている。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、偏光フィルムの製
造原料として有用な筋状の欠点がないポリビニルアルコ
ールフィルムを得るための製造法に関する。
【0002】
【従来の技術】光の透過および遮蔽機能を有する偏光板
は、光のスイッチング機能を有する液晶とともに、液晶
ディスプレイ(LCD)の基本的な構成要素である。こ
のLCDの適用分野も、開発初期の頃の電卓および腕時
計等の小型機器から、近年ではラップトップパソコン、
ワープロ、液晶カラープロジェクター、車載用ナビゲー
ションシステム、液晶テレビ等の広範囲に広がり、高精
細化のため異物等による欠点がないことや、筋状の欠点
などの厚み斑に起因する色斑が少ないことが要求されて
いる。
【0003】一般に偏光板は、ポリビニルアルコールフ
ィルム(以下、これを「PVAフィルム」と略記し、ま
た、これの原料であるビニルアルコール系重合体を「P
VA」と略記することがある)を一軸延伸し、染色する
ことにより製造した偏光フィルムの両面に、三酢酸セル
ロース(TAC)膜などの保護膜を貼り合わせた構成を
している。その際にPVAフィルムに筋状の厚み斑があ
ると、得られた偏光板にも色斑が発生するため光学的品
質が低下する。
【0004】フィルムやシート等を製造するときには、
ポリビニルアルコール樹脂を含む製膜原料を押出機やタ
ンクで溶解した後脱泡し、さらに濾過フィルターで異物
を濾過した後に所定形状の吐出口を有する押出ダイから
押し出すことにより、所望形状に成形する押出成形が広
く一般的に行われている。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
いずれの押出ダイも、長期間にわたって連続的にPVA
を含む製膜原料を押出製膜する場合には、厚み異常であ
る筋状の欠点を生じやすい。すなわち、流路面に樹脂等
が付着して局部的な滞留を起こし、時間の経過ととも
に、それらの滞留物の蓄積が製膜原料の流れを部分的に
阻害するため、フィルムの厚み異常である筋状の欠点を
生じさせる。このようなPVAフィルムを用いて偏光板
を作製することが、色斑の原因の一つとなっていた。
【0006】そこで本発明の目的は、長期間にわたって
連続運転を行っても、製膜原料が通過する濾過フィルタ
ーからダイにいたる流路面での製膜原料の滞留や付着を
防止できて、筋状の欠点などが少なくて厚み均一性に優
れた偏光フィルムの製造原料として有用なPVAフィル
ムの製造法を提供することにある。
【0007】
【課題を解決するための手段】上記目的を達成するた
め、本発明は、PVAを含有する製膜原料を押出製膜す
る方法において、製膜原料が通過する濾過フィルターか
らダイにいたる流路面が研磨されており、流路面の表面
粗さの最大高さが3μm以下とされている。
【0008】以上の製造法によれば、製膜原料の滞留ま
たは付着を防止し、筋状の欠点などを少なくして厚み均
一性に優れた偏光フィルムの製造原料として有用なPV
Aフィルムが得られる。
【0009】前記ダイとしては、流路面がメッキされた
ものを用い、その表面粗さの最大高さが1.5μm以下
であるものが好適に用いられる。これによれば、前記流
路面への樹脂の滞留又は付着がより顕著に減少して、よ
り厚み均一性に優れたPVAフィルムが得られる。
【0010】
【発明の実施の形態】以下、本発明の実施形態を図面に
基づいて説明する。図1は、本発明の製造法に用いるP
VAフィルムの製造装置の一例として、含水PVA(有
機溶剤を含んでいても良い。以下同じ)を溶融して押し
出す溶融押出製膜機の要部を示している。この製膜機
は、図示しない押出機から押出されてきた溶融PVA
(製膜原料)を例えば円筒形の濾過フィルタ7で異物を
濾過した後に、配管8などを介してダイ1に供給する。
【0011】図2(a)に示すように、濾過フィルタ7
には、例えば複数のフィルタユニットを内蔵したディス
クフィルタが用いられる。図2(b)に示す(a)の部
分拡大図のように、溶融PVAはフィルタ外側通路7a
を流れ、複数のフィルタユニットを介して、フィルタ内
側通路7bへ濾過後の溶融PVAが排出される。こうし
て、濾過フィルタ7から配管8などを介してダイ1に供
給された濾過後の溶融PVAを、ダイ1内部のリップ3
全長にわたって均一に分配するため、まず、投入路4か
らマニホールド(空洞部)2に一旦満たして足並みをそ
ろえ、リップ3内面のリップ面10を介して吐出部5か
ら定量の溶融PVA(製膜原料)を定速で回転する金属
ロール6上に押し出し、この金属ロール6の円周面の一
部を通過させて、PVAフィルムを乾燥させる。前記リ
ップ3は例えばフレキシブルリップであり、リップ開度
調整ボルト12でリップ開度の微調整を行う。この後、
このPVAフィルムは、図示しないフローティングドラ
イヤーや乾燥用金属ロールや検査機などを通過してワイ
ンダーに巻き取られる。
【0012】本発明では、以上の製膜機を用いてPVA
フイルムを溶融押出製膜する際に、前記溶融PVAが通
過する濾過フィルター7から配管8などを経てダイ1に
いたる全ての流路面を研磨したものが用いられる。濾過
フィルター7の流路面とはフィルタ外側通路7a、フィ
ルタ内側通路7bを含み、ダイ1の流路面とは投入路
4、マニホールド2、リップ面10が含まれる。この流
路面の研磨方法としては、特に限定はなく公知の方法が
用いられるが、例えばバフ仕上げや流体研磨などの方法
が好適に用いられる。このとき、研磨された流路面の表
面粗さは、最大高さで3μm以下であり、1.5μm以
下が好ましく、0.8μm以下がさらに好ましい。流路
面の表面粗さが3μmを超えるような仕上げ精度が低い
場合には、表面の微少な凹凸部に樹脂が滞留し、PVA
フィルムにスジ状の欠点を生じさせる。ここで、表面粗
さの最大高さ(Rmax )とは、JIS B 0601に
準じ、対象物の断面曲線から基準長さだけ抜き取った部
分の平均線に平行な最も高い山と最も深い谷に接する2
直線間の間隔をマイクロメーター(μm)単位で表示し
たものをいう。
【0013】本発明に用いるダイの種類には特に限定は
なく、溶融押出製膜等に使用される周知の押出ダイを使
用できる。例えばフィルム又はシート製造のためのTダ
イ、Lダイ又はIダイ、インフレーションダイ(丸ダ
イ)、ラミネートダイなどが挙げられる。
【0014】前記ダイの流路面は、異物の付着を減少さ
せるために、メッキされていることが好ましい。メッキ
の種類としては、例えばクロームメッキ、酸化クローム
メッキ、ニッケルメッキ、亜鉛メッキなどが好適に採用
される。このメッキは、単独または2種類以上の組み合
わせで行うことができるが、特に表面平滑化の容易さや
平滑さを維持する耐久性の点からは、最表面がクローム
メッキされていることが特に好ましい。
【0015】本発明に用いるダイは、樹脂吐出部の製膜
原料が接する樹脂流路面の表面粗さが、最大高さRmax
で1.5μm以下、特に0.2〜0.6μmであること
が好ましい。表面粗さが上記の範囲より大きいと、表面
に形成された微少な凹凸に樹脂が滞留し、時間の経過と
ともに滞留樹脂が劣化し、これがPVAフィルムに混入
したり、PVAフィルムに筋状の欠点を生じさせたりす
る。従って、表面粗さが小さいほど樹脂の滞留を防止で
きるが、最大高さRmax が0.2μmより小さくなる
と、樹脂の滞留抑止効果は向上しないのに対し、このよ
うな平滑表面を得るための表面加工には多大の手間がか
かる。
【0016】本発明にかかるPVAフィルムを構成する
ポリビニルアルコール系重合体としては、ビニルエステ
ル系モノマー重合して得られたビニルエステル系重合体
をけん化し、ビニルエステル単位をビニルアルコール単
位としたものが用いられる。前記ビニルエステル系モノ
マーとしては、例えば、ギ酸ビニル、酢酸ビニル、プロ
ピオン酸ビニル、バレリン酸ビニル、ラウリン酸ビニ
ル、ステアリン酸ビニル、安息香酸ビニル、ピバリン酸
ビニル、バーサティック酸ビニル等を挙げることがで
き、これらのなかでも酢酸ビニルを用いるのが好まし
い。
【0017】ビニルエステル系モノマーを共重合させる
際には、必要に応じて共重合可能なモノマーを、発明の
効果を損なわない範囲内(好ましくは15モル%以下、
より好ましくは5モル%以下の割合)で共重合させても
良い。
【0018】このようなビニルエステル系モノマーと共
重合可能なモノマーとしては、例えば、エチレン、プロ
ピレン、1−ブテン、イソブテン等の炭素数3〜30の
オレフィン類;アクリル酸およびその塩;アクリル酸メ
チル、アクリル酸エチル、アクリル酸n−プロピル、ア
クリル酸i−プロピル、アクリル酸n−ブチル、アクリ
ル酸i−ブチル、アクリル酸t−ブチル、アクリル酸2
−エチルへキシル、アクリル酸ドデシルアクリル酸オク
タデシル等のアクリル酸エステル類;メタクリル酸およ
びその塩;メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、
メタクリル酸n−プロピル、メタクリル酸i−プロピ
ル、メタクリル酸n−ブチル、メタクリル酸i−ブチ
ル、メタクリル酸t−ブチル、メタクリル酸2−エチル
へキシル、メタクリル酸ドデシル、メタクリル酸オクタ
デシル等のメタクリル酸エステル類;アクリルアミド、
N−メチルアクリルアミド、N−エチルアクリルアミ
ド、N,N−ジメチルアクリルアミド、ジアセトンアク
リルアミド、アクリルアミドプロパンスルホン酸および
その塩、アクリルアミドプロピルジメチルアミンおよび
その塩、N−メチロールアクリルアミドおよびその誘導
体等のアクリルアミド誘導体;メタクリルアミド、N−
メチルメタクリルアミド、N−エチルメタクリルアミ
ド、メタクリルアミドプロパンスルホン酸およびその
塩、メタクリルアミドプロピルジメチルアミンおよびそ
の塩、N−メチロールメタクリルアミドおよびその誘導
体等のメタクリルアミド誘導体;N−ビニルホルムアミ
ド、N−ビニルアセトアミド、N−ビニルピロリドン等
のN−ビニルアミド類;メチルビニルエーテル、エチル
ビニルエーテル、n−プロピルビニルエーテル、i−プ
ロピルビニルエーテル、n−ブチルビニルエーテル、i
−ブチルビニルエーテル、t−ブチルビニルエーテル、
ドデシルビニルエーテル、ステアリルビニルエーテル等
のビニルエーテル類;アクリロニトリル、メタクリロニ
トリル等のニトリル類;塩化ビニル、塩化ビニリデン、
フッ化ビニル、フッ化ビニリデン等のハロゲン化ビニル
類;酢酸アリル、塩化アリル等のアリル化合物;マレイ
ン酸およびその塩またはそのエステル;イタコン酸およ
びその塩またはそのエステル;ビニルトリメトキシシラ
ン等のビニルシリル化合物;酢酸イソプロペニル等を挙
げることができる。
【0019】前記PVAフィルムを構成するPVAの平
均重合度は、強度の点からは500以上が好ましく、得
られる偏光フィルムの偏光性能の点からは1000以上
が好ましく、2000以上がさらに好ましく、3500
以上が特に好ましい。さらに、PVAの重合度の上限
は、フィルムの製膜性の点から10000以下が好まし
い。
【0020】前記PVAの重合度(Po )は、JIS
K 6726に準じて測定される。すなわちPVAを再
けん化し、精製した後、30℃の水中で測定した極限粘
度[η](単位:デシリットル/g)から次式により求
められる。 Po =([η]×103 /8.29)(1/0.62)
【0021】また、PVAフィルムを構成するビニルエ
ステル系重合体のけん化度は、フィルムの耐久性の点か
らは90モル%以上が好ましく、95モル%以上がより
好ましく、98モル%以上がさらに好ましい。さらに、
PVAフィルムの染色性の点からは99.99モル%以
下が好ましい。前記けん化度とは、けん化によりビニル
アルコール単位に変換され得る単位の中で、実際にビニ
ルアルコール単位にけん化されている単位の割合を示し
たものである。なお、ビニルエステル系重合体のけん化
度は、JIS記載の方法により測定を行った。
【0022】PVAフィルムを製造する際には、可塑剤
として多価アルコールを添加することが好ましい。この
多価アルコールとしては、例えば、エチレングリコー
ル、グリセリン、プロピレングリコール、ジエチレング
リコール、トリエチレングリコール、テトラエチレング
リコール、トリメチロールプロパン等を挙げることがで
き、これらのうち1種または2種以上を使用することが
できる。これらの中でも延伸性の向上効果から、エチレ
ングリコールまたはグリセリンが好適に使用される。
【0023】多価アルコールの添加量としては、PVA
100重量部に対して1〜30重量部が好ましく、3〜
25重量部がさらに好ましく、5〜20重量部が特に好
ましい。1重量部より少ないと、染色性や延伸性が低下
する場合があり、30重量部より多いと、PVAフィル
ムが柔軟になりすぎて、取り扱い性が低下する場合があ
る。
【0024】また、PVAフィルムを製造する際には、
界面活性剤を添加することが好ましい。界面活性剤の種
類としては特に限定はないが、アニオン性またはノニオ
ン性の界面活性剤が好ましい。アニオン性界面活性剤と
しては、例えば、ラウリン酸カリウムなどのカルボン酸
型、オクチルサルフェートなどの硫酸エステル型、ドデ
シルベンゼンスルホネートなどのスルホン酸型のアニオ
ン性界面活性剤が好適である。ノニオン性界面活性剤と
しては、例えば、ポリオキシエチレンオレイルエーテル
などのアルキルエーテル型、ポリオキシエチレンオクチ
ルフェニルエーテルなどのアルキルフェニルエーテル
型、ポリオキシエチレンラウレートなどのアルキルエス
テル型、ポリオキシエチレンラウリルアミノエーテルな
どのアルキルアミン型、ポリオキシエチレンラウリン酸
アミドなどのアルキルアミド型、ポリオキシエチレンポ
リオキシプロピレンエーテルなどのポリプロピレングリ
コールエーテル型、オレイン酸ジエタノールアミドなど
のアルカノールアミド型、ポリオキシアルキレンアリル
フェニルエーテルなどのアリルフェニルエーテル型など
のノニオン性界面活性剤が好適である。これらの界面活
性剤の1種または2種以上の組み合わせて使用すること
もできる。
【0025】界面活性剤の添加量としては、PVA10
0重量部に対して0.01〜1重量部が好ましく、0.
02〜0.5重量部がさらに好ましく、0.05〜0.
3重量部が特に好ましい。0.01重量部より少ない
と、延伸性向上や染色性向上の効果が現れにくく、1重
量部より多いと、フィルム表面に溶出してブロッキング
の発生原因になり、取り扱い性が低下する場合がある。
【0026】以上のPVAを使用してPVAフィルムを
製造する方法としては、前述した含水PVAを押出機で
溶融混練して押出す溶融押出製膜法のほか、例えば、P
VAを溶剤に溶解したPVA溶液を使用して流延させる
流延製膜法、湿式製膜法(貧溶媒中への吐出)、ゲル製
膜法(PVA水溶液を一旦冷却ゲル化した後、溶媒を抽
出除去し、PVAフィルムを得る方法)、およびこれら
の組み合わせによる方法などを採用することができる。
これらのなかでも流延製膜法および溶融押出製膜法が、
透明性の高い良好なフィルムが得られることから好まし
い。
【0027】PVAフィルムを製造する際に使用される
PVA溶液の揮発分濃度は、50〜90重量%が好まし
く、55〜80重量%がさらに好ましい。揮発分濃度が
50%より小さいと、粘度が高くなるため製膜が困難と
なる。また、揮発分濃度が90%より大きいと、粘度が
低くなり過ぎて、PVAフィルムの厚み均一性が損なわ
れ易くなる。
【0028】前記PVAフィルムの厚みは5〜150μ
mが好ましく、30〜100μmがより好ましい。
【0029】本発明のPVAフィルムから偏光フィルム
を製造するためには、例えば、PVAフィルムを染色、
一軸延伸、固定処理、および乾燥処理、さらに必要に応
じて熱処理を行えば良い。各工程の順序は特に限定はな
く、また染色と一軸延伸などの二つの工程を同時に実施
しても構わない。また、各工程を複数回繰り返しても良
い。
【0030】染色は、一軸延伸の前、一軸延伸と同時、
一軸延伸後のいずれでも可能であるが、PVAは一軸延
伸により結晶化度が上がりやすく染色性が低下すること
があるため、一軸延伸に先立つ任意の工程または一軸延
伸工程中において染色するのが好ましい。
【0031】染色に用いる染料としては、ヨウ素−ヨウ
化カリウム;ダイレクトブラック17、19、154;
ダイレクトブラウン 44、106、195、210、
223;ダイレクトレッド 2、23、28、31、3
7、39、79、81、240、242、247;ダイ
レクトブルー 1、15、22、78、90、98、1
51、168、202、236、249、270;ダイ
レクトバイオレット9、12、51、98;ダイレクト
グリーン 1、85;ダイレクトイエロー8、12、4
4、86、87;ダイレクトオレンジ 26、39、1
06、107などの二色性染料などが挙げられ、これら
の1種または2種以上の混合物で使用できる。通常、染
色は、PVAフィルムを上記染料を含有する溶液中に浸
漬させることにより行うのが一般的であるが、PVAフ
ィルムに塗工したり、PVAフィルムに混ぜて製膜する
など、その処理条件や処理方法は特に制限されるもので
はない。
【0032】前記PVAフィルムの一軸延伸は、湿式延
伸法または乾熱延伸法が使用され、温水中(前記染料を
含有する溶液中や後記固定処理浴中でも良い)または吸
水後のフィルムを用いて空気中で行うことができる。ま
た、一軸延伸の延伸倍率は4倍以上が好ましく、5倍以
上が特に好ましい。延伸倍率が4倍より小さいと、偏光
フィルムとしたとき、実用的に十分な偏光性能や耐久性
能が得られにくい。延伸温度は特に限定されないが、フ
ィルムを温水中で延伸(湿式延伸)する場合は30〜9
0℃が、また乾熱延伸する場合は50〜180℃が好適
である。延伸後のフィルムの厚みは、3〜75μmが好
ましく、10〜50μmがより好ましい。
【0033】PVAフィルムへの上記染料の吸着を強固
にすることを目的に、固定処理を行う。固定処理に使用
する処理浴には、通常、ホウ酸およびホウ素化合物が添
加される。また、必要に応じて処理浴中にヨウ素化合物
を添加しても良い。
【0034】前記PVAフィルムの乾燥処理(熱処理)
は、30〜80℃で行うのが好ましく、50〜150℃
で行うのがより好ましい。
【0035】以上のようにして得られた偏光フィルム
は、通常、その両面または片面に、光学的に透明で、か
つ機械的強度を有した保護膜を貼り合わせて偏光板とし
て使用される。保護膜としては、通常、セルロースアセ
テート系フィルム、アクリル系フィルム、ポリエステル
系フィルム等が使用される。
【0036】
【実施例】以下、実施例を挙げて本発明を具体的に説明
するが、本発明はこれらにより何ら限定されるものでは
ない。なお、実施例中の二色性比は以下の方法により評
価した。
【0037】二色性比 得られた偏光フィルムの偏光性能を評価する指数として
二色性比を使用した。この二色性比は、日本電子機械工
業会規格(EIAJ)LD−201−1983に準拠
し、分光光度計を用いて、C光源、2度視野にて測定、
計算して得られた透過率TS (%)と偏光度P(%)を
使用して下記の式から求めた。 二色性比=log(TS /100−TS /100×P/
100)/log(TS /100+TS /100×P/
100)
【0038】実施例1 けん化度99.9モル%で重合度4000のPVA10
0重量部、グリセリン10重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド0.1重量部および水からなる揮発分70%
の含水チップ(製膜原料)を押出機で加熱溶融した。そ
して、製膜原料を1μmのフィルターで濾過し、内部が
#400のバフで研磨された表面粗さ0.5μmの配管
を通して、表面粗さ0.2μmの流路面を有するクロー
ムメッキされたコートハンガータイプのTダイに導い
て、金属ロールに押出製膜した。さらに金属ロール表面
の製膜原料を100℃の熱風で乾燥し、平均厚さ75μ
mのPVAフィルムを得た。以上のようにして、連続1
0日間運転した結果、PVAフィルムには筋状の欠点は
認められなかった。さらに配管およびダイを分解して観
察したところ、樹脂などの滞留や劣化樹脂の付着は認め
られなかった。
【0039】以上のPVAフィルムを予備膨潤、染色、
一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光
フィルムを作製した。すなわち、PVAフィルムを30
℃の水中に3分間浸漬させて予備膨潤し、ヨウ素濃度
0.4g/リットル、ヨウ化カリウム濃度40g/リッ
トルの40℃の水溶液中に4分間浸漬させた。続いて、
ホウ酸4.2%の50℃の水溶液中で5.7倍に一軸延
伸を行い、ヨウ化カリウム40g/リットル、ホウ酸4
0g/リットルの30℃の水溶液中に5分間浸漬させて
固定処理を行った。この後にフィルムを取り出し、定長
下、40℃で熱風乾燥し、さらに100℃で3分間熱処
理を行った。
【0040】得られた偏光フィルムの厚みは26μmで
あった。このとき、10cm四方の偏光フィルムの平均
透過率は43.3%、平均偏光度は99.9%、平均二
色性比は53.6であった。得られた偏光フィルムをク
ロスニコル状態の2枚の偏光板の間に45°の角度に置
いて透過光を目視で観察した結果、光学ムラは認められ
なかった。
【0041】実施例2 けん化度99.9モル%で重合度4000のPVA10
0重量部、グリセリン10重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド0.1重量部および水からなる揮発分70%
の含水チップを押出機で加熱溶融した。そして、この製
膜原料を5μmフィルターで濾過し、内部が#400の
バフで研磨された表面粗さ0.8μmの配管を通して、
表面粗さ0.5μmの流路面を有するクロームメッキさ
れたコートハンガータイプのTダイに導いて、金属ロー
ルに押出製膜した。さらに金属ロール表面の製膜原料を
100℃の熱風で乾燥し、平均厚さ75μmのPVAフ
ィルムを得た。以上のようにして、連続10日間運転し
た結果、PVAフィルムにはかすかに筋状の欠点が認め
られた。さらに配管およびダイを分解して観察したとこ
ろ、劣化樹脂と思われる異物の付着がわずかに認められ
た。
【0042】以上のPVAフィルムを予備膨潤、染色、
一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光
フィルムを作製した。すなわち、PVAフィルムを30
℃の水中に3分間浸漬させて予備膨潤し、ヨウ素濃度
0.4g/リットル、ヨウ化カリウム濃度40g/リッ
トルの40℃の水溶液中に4分間浸漬させた。続いて、
ホウ酸4.2%の50℃の水溶液中で5.7倍に一軸延
伸を行い、ヨウ化カリウム40g/リットル、ホウ酸4
0g/リットルの30℃の水溶液中に5分間浸漬させて
固定処理を行った。この後にフィルムを取り出し、定長
下、40℃で熱風乾燥し、さらに100℃で3分間熱処
理を行った。
【0043】得られた偏光フィルムの厚みは26μmで
あった。このとき、10cm四方の偏光フィルムの平均
透過率は43.3%、平均偏光度は99.9%、平均二
色性比は53.6であった。得られた偏光フィルムをク
ロスニコル状態の2枚の偏光板の間に45°の角度に置
いて透過光を目視で観察した結果、光学ムラは認められ
ず、LCD用途に使用可能であった。
【0044】比較例1 けん化度99.9モル%で重合度4000のPVA10
0重量部、グリセリン10重量部、ラウリン酸ジエタノ
ールアミド0.1重量部および水からなる揮発分70%
の含水チップを押出機で加熱溶融した。そして、この製
膜原料を1μmフィルターで濾過し、内部が#400の
バフで研磨された表面粗さ4μmの配管を通して、表面
粗さ2μmの流路面を有するクロームメッキされたコー
トハンガータイプのTダイに導いて、金属ロールに押出
製膜した。さらに金属ロール表面の製膜原料を100℃
の熱風で乾燥し、平均厚さ75μmのPVAフィルムを
得た。以上のようにして、連続10日間運転した結果、
PVAフィルムには多くの筋状の欠点が認められた。さ
らに配管およびTダイを分解して観察を行ったところ、
劣化樹脂と思われる付着が認められた。
【0045】以上のPVAフィルムを予備膨潤、染色、
一軸延伸、固定処理、乾燥、熱処理の順に処理して偏光
フィルムを作製した。すなわち、PVAフィルムを30
℃の水中に3分間浸漬させて予備膨潤し、ヨウ素濃度
0.4g/リットル、ヨウ化カリウム濃度40g/リッ
トルの40℃の水溶液中に4分間浸漬させた。続いて、
ホウ酸4.2%の50℃の水溶液中で5.7倍に一軸延
伸を行い、ヨウ化カリウム40g/リットル、ホウ酸4
0g/リットルの30℃の水溶液中に5分間浸漬させて
固定処理を行った。この後にフィルムを取り出し、定長
下、40℃で熱風乾燥し、さらに100℃で3分間熱処
理を行った。
【0046】得られた偏光フィルムの厚みは26μmで
あった。このとき、スジがない部分をサンプリングした
10cm四方の偏光フィルムの平均透過率は43.3
%、平均偏光度は99.9%、平均二色性比は53.6
であった。得られた偏光フィルムをクロスニコル状態の
2枚の偏光板の間に45°の角度に置いて透過光を目視
で観察した結果、光学ムラが認められ、LCD用途には
使用不可のレベルであった。
【0047】
【発明の効果】以上のように、本発明によれば、長期間
にわたって連続運転を行っても、濾過フィルターからダ
イに至る流路面での製膜原料の滞留や付着を防止でき
て、筋状の欠点などが少なくて厚み均一性に優れた偏光
フィルムの製造原料として有用なPVAフィルムを得る
ことができる。
【図面の簡単な説明】
【図1】本発明にかかるPVAフィルムの製造法に用い
るロール製膜機の要部を示す構成図である。
【図2】(a)は濾過フィルタを示す構成図、(b)は
その部分拡大図である。
【符号の説明】
1…ダイ、6…金属ロール、7…濾過フィルタ。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) B29L 7:00 B29L 7:00 C08L 29:04 C08L 29:04 (72)発明者 榛田 滋行 愛媛県西条市朔日市892番地 株式会社ク ラレ内 Fターム(参考) 2H049 BA25 BA27 BB43 BC03 BC22 4F071 AA29 AH12 BB06 BC01 BC16 4F207 AA19 AG01 AH73 AJ11 KA01 KA17 KL84 KL91

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 ポリビニルアルコールを含有する製膜原
    料を押出製膜する方法において、製膜原料が通過する濾
    過フィルターからダイにいたる流路面が研磨されてお
    り、流路面の表面粗さの最大高さが3μm以下とされて
    いることを特徴とするポリビニルアルコールフィルムの
    製造法。
  2. 【請求項2】 請求項1において、前記ダイの流路面が
    メッキされており、その表面粗さの最大高さが1.5μ
    m以下であるポリビニルアルコールフィルム製造法。
JP2000349103A 2000-11-16 2000-11-16 ポリビニルアルコールフィルムの製造法 Expired - Lifetime JP4732576B2 (ja)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000349103A JP4732576B2 (ja) 2000-11-16 2000-11-16 ポリビニルアルコールフィルムの製造法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
JP2000349103A JP4732576B2 (ja) 2000-11-16 2000-11-16 ポリビニルアルコールフィルムの製造法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
JP2002144406A true JP2002144406A (ja) 2002-05-21
JP4732576B2 JP4732576B2 (ja) 2011-07-27

Family

ID=18822569

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
JP2000349103A Expired - Lifetime JP4732576B2 (ja) 2000-11-16 2000-11-16 ポリビニルアルコールフィルムの製造法

Country Status (1)

Country Link
JP (1) JP4732576B2 (ja)

Cited By (7)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004341503A (ja) * 2003-04-21 2004-12-02 Nitto Denko Corp 偏光子、その製造方法、偏光板、光学フィルムおよび画像表示装置
JP2005343168A (ja) * 2004-05-06 2005-12-15 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The ポリビニルアルコール系フイルムの製造方法及びポリビニルアルコール系フイルム、該フイルムを用いる偏光フイルム
WO2006070626A1 (ja) * 2004-12-28 2006-07-06 The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. ポリビニルアルコール系フィルム、及びそれを用いた偏光膜、偏光板
JP2006291079A (ja) * 2005-04-13 2006-10-26 Du Pont Toray Co Ltd 厚みの均一なポリイミドフィルム及びその製造方法
JP2007160826A (ja) * 2005-12-16 2007-06-28 Fujimori Kogyo Co Ltd ダイスおよびフィルムの製造方法
CN100351068C (zh) * 2003-05-21 2007-11-28 可乐丽股份有限公司 薄膜的制造方法
US7651643B2 (en) 2003-04-21 2010-01-26 Nitto Denko Corporation Polarizer, method for producing same, polarizing plate, optical film, and image display

Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04201227A (ja) * 1990-11-29 1992-07-22 Mitsubishi Kasei Polytec Co 溶融樹脂フイルム又はシート成形用口金

Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPH04201227A (ja) * 1990-11-29 1992-07-22 Mitsubishi Kasei Polytec Co 溶融樹脂フイルム又はシート成形用口金

Cited By (11)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2004341503A (ja) * 2003-04-21 2004-12-02 Nitto Denko Corp 偏光子、その製造方法、偏光板、光学フィルムおよび画像表示装置
US7651643B2 (en) 2003-04-21 2010-01-26 Nitto Denko Corporation Polarizer, method for producing same, polarizing plate, optical film, and image display
CN100351068C (zh) * 2003-05-21 2007-11-28 可乐丽股份有限公司 薄膜的制造方法
JP2005343168A (ja) * 2004-05-06 2005-12-15 Nippon Synthetic Chem Ind Co Ltd:The ポリビニルアルコール系フイルムの製造方法及びポリビニルアルコール系フイルム、該フイルムを用いる偏光フイルム
JP4708051B2 (ja) * 2004-05-06 2011-06-22 日本合成化学工業株式会社 ポリビニルアルコール系フイルムの製造方法
WO2006070626A1 (ja) * 2004-12-28 2006-07-06 The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. ポリビニルアルコール系フィルム、及びそれを用いた偏光膜、偏光板
US7674518B2 (en) 2004-12-28 2010-03-09 The Nippon Synthetic Chemical Industry Co., Ltd. Polyvinyl alcohol film and polarizing film and polarizing plate using the same
JP2006291079A (ja) * 2005-04-13 2006-10-26 Du Pont Toray Co Ltd 厚みの均一なポリイミドフィルム及びその製造方法
JP4619853B2 (ja) * 2005-04-13 2011-01-26 東レ・デュポン株式会社 厚みの均一なポリイミドフィルム及びその製造方法
JP2007160826A (ja) * 2005-12-16 2007-06-28 Fujimori Kogyo Co Ltd ダイスおよびフィルムの製造方法
JP4739005B2 (ja) * 2005-12-16 2011-08-03 藤森工業株式会社 ダイスおよびフィルムの製造方法

Also Published As

Publication number Publication date
JP4732576B2 (ja) 2011-07-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP5943974B2 (ja) ポリビニルアルコールフィルムおよびその製造法
TWI452050B (zh) 聚乙烯醇系薄膜
WO2013146459A1 (ja) ポリビニルアルコール系重合体フィルム
JP4149201B2 (ja) 偏光フィルムの製造法
JP2002028939A (ja) ポリビニルアルコール系重合体フィルムとその製造法および偏光フィルム
JP3480920B2 (ja) ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP3476135B2 (ja) 偏光フィルム用ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP3473839B2 (ja) 偏光フィルム用ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP4104916B2 (ja) 光学用ポリビニルアルコールフィルムおよびその製造方法
JP4149200B2 (ja) 偏光フィルムの製造法
JP2002144406A (ja) ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP2004155995A (ja) ポリビニルアルコールフィルム
JP3478536B2 (ja) ポリビニルアルコール系フィルムおよび偏光フィルム
JP2004020631A (ja) 偏光フィルムの製造法
JP3516394B2 (ja) 偏光フィルム用ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP4498589B2 (ja) ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法および偏光フィルム
JP3476136B2 (ja) ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP3796198B2 (ja) 偏光フィルムの製造法
JP3473838B2 (ja) ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP2003266533A (ja) ポリビニルアルコールフィルム
JP2004020635A (ja) 光学用ポリビニルアルコールフィルムの製造法
JP5046433B2 (ja) ポリビニルアルコールフィルムの製造法
TW202006026A (zh) 聚乙烯醇薄膜及其製造方法
JP4728476B2 (ja) ビニルアルコール系重合体フィルムの製造法
JP2004020634A (ja) 偏光膜用ポリビニルアルコールフィルム

Legal Events

Date Code Title Description
A621 Written request for application examination

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A621

Effective date: 20070710

A977 Report on retrieval

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A971007

Effective date: 20090824

A131 Notification of reasons for refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A131

Effective date: 20090901

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20091028

A02 Decision of refusal

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A02

Effective date: 20100824

A521 Request for written amendment filed

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A523

Effective date: 20101124

A911 Transfer to examiner for re-examination before appeal (zenchi)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A911

Effective date: 20110106

TRDD Decision of grant or rejection written
A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

Effective date: 20110412

A01 Written decision to grant a patent or to grant a registration (utility model)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A01

A61 First payment of annual fees (during grant procedure)

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: A61

Effective date: 20110421

FPAY Renewal fee payment (event date is renewal date of database)

Free format text: PAYMENT UNTIL: 20140428

Year of fee payment: 3

R150 Certificate of patent or registration of utility model

Ref document number: 4732576

Country of ref document: JP

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

Free format text: JAPANESE INTERMEDIATE CODE: R150

EXPY Cancellation because of completion of term