JP2002121437A - インクジェット用インク及びその製法 - Google Patents
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Abstract
ジェット用インク及びその製法の提供。 【解決手段】 ガス蒸発法により金属蒸気と第1溶剤蒸
気とを接触せしめて金属超微粒子分散液を得る第1工程
と、この分散液に低分子量の極性溶剤である第2溶剤を
加えて金属超微粒子を沈降させ、第1溶剤を抽出・除去
する第2工程と、得られた沈降物に第3溶剤を加えて溶
剤置換し、金属超微粒子分散液を得る第3工程とからな
り、第1工程及び/又は第3工程で分散剤を添加して、
インク特性に優れた分散液からなるインクジェット用イ
ンクを得る。粒径100nm以下の金属超微粒子が独立
状態で均一に分散されている。
Description
リンタを用いた印刷用あるいは導電回路形成用などの用
途に用いるインク及びその製法に関する。
クジェット記録方式が用いられている。このインクジェ
ット記録方式は、インク液滴をノズル又はスリットのよ
うな吐出孔より吐出させ、記録部材に直接付着させて記
録を行う方式であり、通常、連続噴射方式とオンデマン
ド方式との2つのタイプに大別することができる。この
ようなインクジェット記録方式に用いるインクとしては
染料を水系や非水系の溶剤に溶解させたものが主流を占
めている。
どの分野では、金属超微粒子分散液が用いられている
が、インクとして金属超微粒子分散液を用い、インクジ
ェット記録方式を利用して導電回路を形成することは今
まで行われていない。導電回路は、従来、スクリーン印
刷やフォトレジストを使用して形成されており、この場
合に使用する装置は大きく、工程も複雑である。
は、金属超微粒子又は粉末を溶剤、樹脂、分散剤などと
共に、攪拌、超音波の印加、ボールミル、サンドミルな
どにより分散処理して超微粒子分散液を製造する方法が
知られており、また、この方法によって得られた分散液
が、塗料などの分野で用いられている。この製造法のう
ち、例えば、液相中で直接超微粒子を得る方法として、
低真空ガス雰囲気中でかつ溶剤の蒸気の共存する気相中
で金属を蒸発させ、蒸発した金属を均一な超微粒子に凝
縮させて溶剤中に分散し、分散液を得るガス中蒸発法
(特許第2561537号公報)や、不溶解性沈殿反応
又は還元剤による還元反応を利用する方法などがある。
これらの金属超微粒子分散液の製法の中でも、ガス中蒸
発法によるものは、粒径100nm以下の超微粒子が均
一に分散された分散液を安定に製造でき、また、製造の
際に液相法におけるよりも少量の分散安定剤又は樹脂成
分でよく、所定濃度の超微粒子分散液をつくれる。
クジェット用インクとして金属超微粒子分散液を使用し
た例が無かったのは、従来の金属超微粒子分散液には、
インクジェット用インクとして使用可能であるためのイ
ンク特性(粘度、表面張力など)を満足するものが存在
しなかったからである。従来のガス中蒸発法により得ら
れる金属超微粒子は凝集しており、溶剤中に分散を試み
ても安定な状態にはなり難い。従って、このような金属
超微粒子分散液をインクジェット用インクとして使用し
ても、金属超微粒子の凝集体がインクジェットノズルを
目詰まりさせてしまうという問題があった。また、超微
粒子が独立分散した金属超微粒子独立分散液において
も、これをインクジェット用インクとして使用する際に
は、インク特性を満足するような適した溶剤を使用した
分散液とすることが必要であるが、適切な溶剤を選択す
ることに対して簡単には対応し難いという問題があっ
た。
した金属蒸気が凝縮する際に、共存する溶剤が変性され
て副生成物を生じ、それらの量によっては、分散液の保
存経時、粘度、着色などの点で問題が生じる場合があ
る。さらに、後で説明するように、分散液の用途によっ
ては、このガス中蒸発法の工程では使い難い低沸点溶剤
や水及びアルコール系溶剤などに分散した超微粒子分散
液が要求されるという問題がある。
題点を解消することにあり、インクジェット用インクと
して使用可能であるためのインク特性を満足する金属超
微粒子独立分散液からなるインクジェット用インク及び
その製法を提供することにある。
を解決するために、金属超微粒子が独立状態で分散して
いる分散液、すなわち、超微粒子の凝集が発生せず、ま
た流動性も保たれており、インク特性に優れた金属超微
粒子独立分散液についての研究・開発を行ってきたが、
特定の工程を経、また、特定の分散剤を使用することに
より得られた分散液が、従来の問題点を解決することが
できることを見出し、本発明を完成するに至った。
超微粒子及び分散剤を含む金属超微粒子独立分散液から
なるものである。分散剤を含んだ金属超微粒子独立分散
液は、この超微粒子が個々に独立して均一に分散してお
り、流動性が保たれている。
以下、好ましくは10nm以下である。金属超微粒子独
立分散液の粘度は1〜100mPa・s、好ましくは1
〜10mPa・s、その表面張力は25〜80mN/
m、好ましくは30〜60mN/mであり、インクジェ
ット用インクとして用いるためのインク特性を満足して
いる。
ド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた1つ若しくは
複数のものであり、特にアルキルアミンはその主鎖の炭
素数が4〜20、好ましくは8〜18であり、また、ア
ルキルアミンは第1級アミンであることが好ましい。
数5〜20の非極性炭化水素、水、及び炭素数が15以
下のアルコール系溶剤から選ばれた少なくとも1種の溶
剤を含んでいることが好ましい。
雰囲気中でかつ第1溶剤の蒸気の存在下で金属を蒸発さ
せることにより溶剤中に金属超微粒子が分散した金属超
微粒子分散液を得る第1工程と、該第1工程で得られた
分散液に低分子量の極性溶剤である第2溶剤を加えて該
金属超微粒子を沈降させ、その上澄み液を取り除くこと
により該第1溶剤を実質的に除去する第2工程と、この
ようにして得られた沈降物に第3溶剤を加えて金属超微
粒子の独立分散液を得る第3工程とから製造されたもの
である。第1工程及び/又は第3工程で分散剤が加えら
れる。
製法は、ガス雰囲気中でかつ第1溶剤の蒸気の存在下で
金属を蒸発させ、該金属の蒸気と該溶剤の蒸気とを接触
させ、冷却捕集して、該溶剤中に金属超微粒子が分散し
た金属超微粒子分散液を得る第1工程と、該第1工程で
得られた分散液に低分子量の極性溶剤である第2溶剤を
加えて該金属超微粒子を沈降させ、その上澄み液を取り
除くことにより該第1溶剤を実質的に除去する第2工程
と、このようにして得られた沈降物に第3溶剤を加えて
金属超微粒子の独立分散液を得る第3工程とからなる。
第1工程及び/又は第3工程で分散剤を加えることによ
りインクジェット用インクに適した金属超微粒子分散液
が得られる。
極性炭化水素、水、及びアルコール(炭素数が15以
下)系溶剤から選ばれた少なくとも1種であることが、
インクジェット用インクの場合には好ましい。
する。
ク特性に関し、インクの供給安定性やインクの液滴形成
飛翔安定性やプリンタヘッドの高速応答性などを実現す
るためには、通常の動作時における温度(0〜50℃)
において、その粘度が1〜100mPa・s、好ましく
は1〜10mPa・s、その表面張力が25〜80mN
/m、好ましくは30〜60mN/mであり、本発明の
インクジェット用インクはその特性を満足する。
粒子は、低真空ガス中蒸発法で製造され得るものであ
り、この方法によれば粒径100nm以下、好ましくは
10nm以下の粒度の揃った金属超微粒子を製造するこ
とができる。このような金属超微粒子を原料とし、イン
クジェット用インクとしての用途に適したようにするた
めに、溶剤置換を行っているので、また、この超微粒子
の分散安定性を増すために、分散剤を添加しているの
で、金属超微粒子が個々に独立して均一に分散され、か
つ、流動性のある状態を保持している、インクジェット
用インクに適した分散液が得られる。
り得られた金属超微粒子を用いて所期の金属超微粒子分
散液を製造する場合、まず、第1工程において、真空室
中でかつHeなどの不活性ガスの圧力を10Torr以
下とする雰囲気の下で金属を蒸発させ、蒸発した金属の
蒸気を冷却捕集する際に、該真空室中に、1種以上の第
1溶剤の蒸気を導入し、金属が粒成長する段階において
その表面を該第1溶剤蒸気と接触せしめ、得られる一次
粒子が独立してかつ均一に第1溶剤中にコロイド状に分
散した分散液を得、次の第2工程で第1溶剤を除去す
る。このように第1溶剤を除去するのは、第1工程にお
いて蒸発した金属蒸気が凝縮する際に、共存する第1溶
剤が変性されて生じる副生成物を除くためであり、ま
た、用途に応じて、第1工程で使い難い低沸点溶剤や
水、アルコール系溶剤などに分散した超微粒子独立分散
液を製造するためである。
工程で得られた分散液に低分子量の極性溶剤である第2
溶剤を加えて該分散液中に含まれた金属超微粒子を沈降
させ、その上澄み液を静置法やデカンテーションなどに
より除去して第1工程で使用した第1溶剤を除去する。
この第2工程を複数回繰り返して、第1溶剤を実質的に
除去する。そして、第3工程において、第2工程で得ら
れた沈降物に新たな第3溶剤を加えて、溶剤置換を行
い、所期の金属超微粒子分散液を得る。これにより、粒
径100nm以下の金属超微粒子が独立状態で分散して
いる金属超微粒子独立分散液が得られる。
び/又は第3工程で分散剤を加えることができる。第3
工程で添加する場合には、第1工程で使用する溶剤に溶
解しないような分散剤でも使用可能である。
限定されないが、アルキルアミン、カルボン酸アミド、
アミノカルボン酸塩の中から選ばれた1つ若しくは複数
のものが用いられる。特にアルキルアミンとしては、炭
素数4〜20の主骨格を持つアルキルアミンが好まし
く、炭素数8〜18の主骨格を持つアルキルアミンが安
定性、ハンドリング性の点からはさらに好ましい。アル
キルアミンの主鎖の炭素数が4より短かいと、アミンの
塩基性が強過ぎて金属超微粒子を腐食する傾向があり、
最終的にはこの超微粒子を溶かしてしまうという問題が
ある。また、アルキルアミンの主鎖の炭素数が20より
も長いと、金属超微粒子分散液の濃度を高くしたとき
に、分散液の粘度が上昇してハンドリング性がやや劣る
ようになるという問題がある。また、全ての級数のアル
キルアミンが分散剤として有効に働くが、第1級のアル
キルアミンが安定性、ハンドリング性の点からは好適に
用いられる。
ミンの具体例としては、例えば、ブチルアミン、オクチ
ルアミン、ドデシルアミン、ヘクサドデシルアミン、オ
クタデシルアミン、ココアミン、タロウアミン、水素化
タロウアミン、オレイルアミン、ラウリルアミン、及び
ステアリルアミンなどのような第1級アミン、ジココア
ミン、ジ水素化タロウアミン、及びジステアリルアミン
などのような第2級アミン、並びにドデシルジメチルア
ミン、ジドデシルモノメチルアミン、テトラデシルジメ
チルアミン、オクタデシルジメチルアミン、ココジメチ
ルアミン、ドデシルテトラデシルジメチルアミン、及び
トリオクチルアミンなどのような第3級アミンや、その
他に、ナフタレンジアミン、ステアリルプロピレンジア
ミン、オクタメチレンジアミン、及びノナンジアミンな
どのようなジアミンがあり、カルボン酸アミドやアミノ
カルボン酸塩の具体例としては、例えば、ステアリン酸
アミド、パルミチン酸アミド、ラウリン酸ラウリルアミ
ド、オレイン酸アミド、オレイン酸ジエタノールアミ
ド、オレイン酸ラウリルアミド、ステアラニリド、オレ
イルアミノエチルグリシンなどがある。これらのアルキ
ルアミン、カルボン酸アミドやアミノカルボン酸塩は、
1種以上を使用することができ、それにより安定な分散
剤として作用する。
は、金属超微粒子重量基準でおよそ0.1〜10重量
%、望ましくは0.2〜7重量%の範囲である。含有量
が0.1重量%未満であると、金属超微粒子が独立状態
で分散せずに、その凝集体が発生し、分散安定性が悪く
なるという問題があり、また、10重量%を超えると、
得られる分散液の粘度が高くなり、最終的にはゲル状物
が形成されるという問題がある。
としては印刷用や導電回路形成用などの用途以外にも、
種々考えられるが、本発明では、インク組成物、なかで
も最近パソコンの周辺機器としての低価格・高性能で普
及の著しいインクジェットプリンタにおけるインクジェ
ット用インクとして用いられる。このインクジェット用
インクのインク特性として要求される粘度や表面張力な
どの物性は、上述した通りである。また、印刷するガラ
ス基板やプラスチック基板などの基体の性質に合わせ
て、水、アルコール系などの極性溶剤や非極性炭化水素
系溶剤を選択するなど、使い方の違いにより溶剤の選択
条件がきまってくる場合がある。
用いる金属超微粒子生成用の溶剤であって、金属超微粒
子を冷却捕集する際に容易に液化できるように、比較的
沸点の高い溶剤である。この第1溶剤としては、炭素数
5以上のアルコール類、例えば、テルピネオール、シト
ロネオール、ゲラニオール、フェネチルアルコールなど
の1種以上を含有する溶剤、又は有機エステル類、例え
ば、酢酸ベンジル、ステアリン酸エチル、オレイン酸メ
チル、フェニル酢酸エチル、グリセリドなどの1種以上
を含有する溶剤であれば良く、使用する金属超微粒子の
構成元素、又は分散液の用途によって適時選択できる。
散液中に含まれた金属超微粒子を沈降させ、第1溶剤を
抽出・分離して除去できるものであれば良く、例えば、
低分子量の極性溶剤であるアセトンなどがある。
〜20の非極性炭化水素、水及び炭素数が15以下のア
ルコールなどのような常温で液体のものを選択し使用す
ることができる。非極性炭化水素の場合、炭素数が6未
満であると、乾燥が早すぎて分散液のハンドリング上で
問題があり、また、炭素数が20を超えると、分散液の
粘度の上昇や焼成する用途では炭素が残留し易いという
問題がある。アルコールの場合、炭素数が15を超える
と分散液の粘度の上昇や焼成する用途では炭素が残留し
やすいという問題がある。
プタン、オクタン、デカン、ウンデカン、ドデカン、ト
リデカン、トリメチルペンタンなどの長鎖アルカンや、
シクロヘキサン、シクロヘプタン、シクロオクタンなど
の環状アルカン、ベンゼン、トルエン、キシレン、トリ
メチルベンゼン、ドデシルベンゼンなどの芳香族炭化水
素、ヘキサノール、ヘプタノール、オクタノール、デカ
ノール、シクロヘキサノール、テルピネオールなどのア
ルコールを用いることができる。これらの溶媒は、単独
で用いても、混合溶媒の形で用いても良い。例えば、長
鎖アルカンの混合物であるミネラルスピリットであって
も良い。
異なる(例え同一であっても、純度が違うなどの)溶剤
を使わねばならない場合があるが、本発明はそのような
場合に好適である。
しては、導電性金属であれば特に制限はなく、目的・用
途に合わせて適宜選定すれば良い。例えば、金、銀、
銅、パラジウム、錫、その他の多くの導電性金属から選
ばれた少なくとも1種の金属、又はこれらの金属の合金
もしくは酸化物があげられる。酸化物の場合は、蒸発時
の雰囲気に酸素やH2O、CO2を用いることで超微粒子
を作ることができる。これらのいずれの元素で構成され
た金属超微粒子においても、上記アルキルアミン、カル
ボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた1
つ若しくは複数のものが分散剤として作用し、所期の金
属超微粒子分散液が得られる。
金属超微粒子濃度としては、10重量%〜70重量%、
好ましくは10重量%〜50重量%である。10重量%
未満だと粘度、表面張力などのインク特性は十分に満た
すが、焼成後の電気抵抗が導電回路として十分な値では
なく、また、70重量%を超えると粘度、表面張力など
のインク特性を満たさなくなるため、導電回路を形成す
るためのインクジェット用インクとして使用できない。
これらの例は単なる例示であって、本発明を何ら限定す
るものではない。 (実施例1)ヘリウムガス圧力0.5Torrの条件下
で金(Au)を蒸発させるガス中蒸発法によりAuの超
微粒子を生成する際に、生成過程のAu超微粒子にα−
テルピネオールとオクチルアミンとの20:1(容量
比)の蒸気を接触させ、冷却捕集して回収し、α−テル
ピネオール溶剤中に独立した状態で分散している平均粒
子径0.008μmのAu超微粒子を25重量%含有す
るAu超微粒子独立分散液を調製した。この分散液1容
量に対しアセトンを5容量加えて攪拌した。極性のアセ
トンの作用により分散液中の超微粒子は沈降した。2時
間静置後、上澄みを除去し、再び最初と同じ量のアセト
ンを加えて攪拌し、2時間静置後、上澄みを除去した。
この操作を5回繰り返して十分にα−テルピネオールを
除去した。この沈降物に新たに非極性炭化水素であるド
デカンを加えて攪拌した。沈降していたAu超微粒子は
再び均一に分散した。得られた分散液中のAu粒子は約
8nmの粒径を持ち、粒子同士が完全に独立した状態で
ドデカン中に分散していた(図1)。この分散液は非常
に安定であって、常温で1ヶ月経過後でも沈降分離は見
られなかった。この分散液中のAuの含量は23重量
%、分散液粘度は8mPa・sであり、表面張力は35
mN/mであった。この分散液をサンプルAとする。 (実施例2)ヘリウムガス圧力0.5Torrの条件下
で銀(Ag)を蒸発させるガス中蒸発法によりAgの超
微粒子を生成する際に、生成過程のAg超微粒子にα−
テルピネオールの蒸気を接触させ、冷却捕集して回収
し、α−テルピネオール溶剤中に独立した状態で分散し
ている平均粒子径0.01μmのAg超微粒子を20重
量%含有するAg超微粒子独立分散液を調製した。この
分散液1容量に対しアセトンを5容量加えて攪拌した。
極性のアセトンの作用により分散液中の超微粒子は沈降
した。2時間静置後、上澄みを除去し、再び最初と同じ
量のアセトンを加えて攪拌し、2時間静置後、上澄みを
除去した。この操作を5回繰り返して十分にα−テルピ
ネオールを除去した。この沈降物に新たにブチルアミン
を加え、さらにオクタノールとキシレンとの混合溶剤を
加えて攪拌した。沈降していたAg超微粒子は再び均一
に分散した。得られた分散液中のAg粒子は約10nm
の粒径を持ち、粒子同士が完全に独立した状態で該混合
溶剤中に分散していた。この分散液は非常に安定であっ
て、常温で1ヶ月経過後でも沈降分離は見られなかっ
た。この分散液中のAgの含量は18重量%、分散液粘
度は7mPa・sであり、表面張力は32mN/mであ
った。この分散液をサンプルBとする。
媒である溶剤をα−テルピネオールから非極性炭化水素
溶剤へと置換ができたこと、実施例2では、Ag超微粒
子分散液の分散媒となっている溶剤をα−テルピネオー
ルからオクタノール−キシレン溶剤に置換できたことが
示されている。
用インクとして使用し、ポリイミド基板上に、幅100
μm、厚さ1.5μmの細線を描画した後、大気中にて
300℃、30分間加熱した。その結果、サンプルAに
ついては、0.9×10-5Ω・cm、サンプルBについ
ては、4.5×10-6Ω・cmの抵抗値を有する細線が
得られた。この細線は、テープテストの結果、引き剥が
し強度:3kgf/mm2でも基板から剥離せず、高い
密着力を示した。
の蒸気と第1溶剤の蒸気とを接触せしめて金属超微粒子
分散液を得る第1工程と、この分散液に低分子量の極性
溶剤である第2溶剤を加えて該金属超微粒子を沈降さ
せ、該第1溶剤を抽出・除去する第2工程と、このよう
にして得られた沈降物に第3溶剤を加えて溶剤置換し、
金属超微粒子の独立均一分散液を得る第3工程とを実施
することにより、金属超微粒子独立分散液からなるイン
クジェット用インクを製造できる。この際、該第1工程
及び/又は第3工程で分散剤としてアルキルアミン、カ
ルボン酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた
1つ若しくは複数のものを添加することにより、分散状
態のさらに安定な金属超微粒子独立分散液からなるイン
クジェット用インクが得られる。このようにして製造さ
れた分散液は、インクジェット用インクとしての優れた
インク特性を有する。
uの分散状態を示す電子顕微鏡写真。
Claims (11)
- 【請求項1】 金属超微粒子及び分散剤を含む金属超微
粒子独立分散液からなることを特徴とするインクジェッ
ト用インク。 - 【請求項2】 ガス雰囲気中でかつ第1溶剤の蒸気の存
在下で金属を蒸発させることにより溶剤中に金属超微粒
子が分散した金属超微粒子分散液を得る第1工程と、該
第1工程で得られた分散液に低分子量の極性溶剤である
第2溶剤を加えて該金属超微粒子を沈降させ、その上澄
み液を取り除くことにより該第1溶剤を実質的に除去す
る第2工程と、このようにして得られた沈降物に第3溶
剤を加えて金属超微粒子の独立分散液を得る第3工程と
から製造されたことを特徴とする請求項1記載のインク
ジェット用インク。 - 【請求項3】 前記第1工程、又は第3工程、又は第1
工程と第3工程との両工程で分散剤を加えることを特徴
とする請求項2記載のインクジェット用インク。 - 【請求項4】 前記金属超微粒子が粒径100nm以下
であり、前記金属超微粒子独立分散液の粘度が1〜10
0mPa・s、その表面張力が25〜80mN/mであ
ることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載のイ
ンクジェット用インク。 - 【請求項5】 前記分散剤がアルキルアミン、カルボン
酸アミド、アミノカルボン酸塩の中から選ばれた1つ若
しくは複数のものであることを特徴とする請求項1〜4
のいずれかに記載のインクジェット用インク。 - 【請求項6】 前記アルキルアミンの主鎖の炭素数が4
〜20であることを特徴とする請求項5記載のインクジ
ェット用インク。 - 【請求項7】 前記アルキルアミンが第1級アルキルア
ミンであることを特徴とする請求項5又は6記載のイン
クジェット用インク。 - 【請求項8】 前記分散液が、分散媒として、主鎖の炭
素数6〜20の非極性炭化水素、水、及び炭素数が15
以下のアルコール系溶剤から選ばれた少なくとも1種の
溶剤を含んでいることを特徴とする請求項1〜7のいず
れかに記載のインクジェット用インク。 - 【請求項9】 ガス雰囲気中でかつ第1溶剤の蒸気の存
在下で金属を蒸発させ、該金属の蒸気と該溶剤の蒸気と
を接触させ、冷却捕集して、該溶剤中に金属超微粒子が
分散した金属超微粒子分散液を得る第1工程と、該第1
工程で得られた分散液に低分子量の極性溶剤である第2
溶剤を加えて該金属超微粒子を沈降させ、その上澄み液
を取り除くことにより該第1溶剤を実質的に除去する第
2工程と、このようにして得られた沈降物に第3溶剤を
加えて金属超微粒子の独立分散液を得る第3工程とを有
することを特徴とするインクジェット用インクの製法。 - 【請求項10】 前記第3溶剤が、主鎖の炭素数6〜2
0の非極性炭化水素、水、及び炭素数が15以下のアル
コール系溶剤から選ばれた少なくとも1種であることを
特徴とする請求項9記載のインクジェット用インクの製
法。 - 【請求項11】 前記第1工程、又は第3工程、又は第
1工程と第3工程との両工程で分散剤を加えることを特
徴とする請求項9又は10記載のインクジェット用イン
クの製法。
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