CN116445037B - 金属纳米墨水及其制备方法、半导体结构的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本公开涉及一种金属纳米墨水及其制备方法、半导体结构的制备方法。所述金属纳米墨水的制备方法，包括：分别获取金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂。按照预设比例混合金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂，获得金属纳米墨水。其中，第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点；第一沸点分散剂在金属纳米墨水中的体积占比大于第二沸点分散剂在金属纳米墨水中的体积占比。本公开可以用于改进金属接触结构的制备方式，以减少或消除金属接触结构的缝隙、空洞等缺陷，进而确保半导体器件的性能用于。
Description
技术领域
本公开涉及半导体技术领域，特别是涉及一种金属纳米墨水及其制备方法、半导体结构的制备方法。
背景技术
相关技术中通常采用化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）工艺制备半导体器件中的金属接触结构。具体过程为：向反应腔体交替通入硅烷（SiH4）和六氟化钨（WF6）等气体，并使各气体在一定的温度和压力下进行反应，以于接触孔表面形成一层钨种子层；然后基于钨种子层继续生长形成钨体层，直到钨体层充满接触孔从而获得金属接触结构。
然而，随着芯片集成度的提高以及芯片尺寸的微缩，接触孔的深宽比也越来越大，采用CVD工艺制备得到的金属接触结构，其内部容易形成缝隙、空洞等缺陷。如此，可能导致金属接触结构的电阻增大，进而导致半导体器件发生发热量异常、性能降低等问题。
因此，如何减少或消除接触孔内金属接触结构的缝隙、空洞等缺陷是亟须解决的问题。
发明内容
基于此，本公开实施例提供一种金属纳米墨水及其制备方法、半导体结构的制备方法，以改进金属接触结构的制备方式，从而可以减少或消除金属接触结构的缝隙、空洞等缺陷，进而可以确保半导体器件的性能。
一方面，本公开实施例提供了一种金属纳米墨水。该金属纳米墨水包括：二元溶剂以及溶入二元溶剂中的金属纳米颗粒；其中，二元溶剂包括第一沸点分散剂和第二沸点分散剂；第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点，且第一沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比大于第二沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比。
本公开实施例提供的金属纳米墨水，通过在由两种不同沸点的分散剂构成的二元溶剂中溶入金属纳米颗粒获得。其中，二元溶剂中第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点，且第一沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比大于第二沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比。如此，不仅可以使得二元溶剂具有良好的流动性，还利于快速挥发，以确保金属纳米墨水可以较好地填充进高深宽比接触孔，并能在二元溶剂挥发后仅保留金属纳米墨水中的金属纳米颗粒于接触孔内，从而可以减少或消除金属纳米颗粒之间的缝隙和空洞，进而可以获得具有良好填充质量的金属接触结构。
在一些实施例中，第一沸点分散剂的沸点范围包括：0℃~100℃；第二沸点分散剂的沸点范围包括：100℃~200℃。
本公开实施例提供的金属纳米墨水中，第一沸点分散剂的沸点不高于100℃，例如可以包括0℃~100℃，并且第二沸点分散剂的沸点不高于200℃，例如可以包括100℃~200℃。如此，二元溶剂的挥发条件得以被降低。例如，在后续步骤中，二元溶剂可以随制备设备的环境温度自行挥发或者借助低温加热方式挥发。本公开实施例可以确保二元溶剂容易挥发，并具有较佳的挥发效果，且不会对采用该金属纳米墨水制备的半导体结构造成连带损伤。
在一些实施例中，二元溶剂中第一沸点分散剂与第二沸点分散剂的体积比为：9:1、8:2、7:3或6:4中的一种。
在一些实施例中，第一沸点分散剂包括：异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇、庚烷或环己烷中的至少一种；第二沸点分散剂包括：辛烷、异丁醇、壬烷或葵烷中的至少一种。
本公开实施例提供的金属纳米墨水中，第一沸点分散剂可以包括异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇、庚烷或环己烷等沸点低于100℃的溶剂，第二沸点分散剂可以包括辛烷、异丁醇、壬烷或葵烷等沸点高于100℃的溶剂。如此，本申请提供的金属纳米墨水可以在确保挥发性和流动性的基础上，还可以较为方便地进行制备和保存。有利于降低制造成本和使用成本。
在一些实施例中，金属纳米颗粒的质量浓度范围包括：10mg/ml至60mg/ml；金属纳米颗粒的平均粒径尺寸小于70nm。
本公开实施例提供的金属纳米墨水中，金属纳米颗粒的质量浓度范围可以包括10mg/ml至60mg/ml。如此，金属纳米墨水可以在确保足够流动性的基础上还具有较高的金属纳米颗粒含量。从而可以确保金属纳米颗粒对接触孔的填充质量，进而确保金属接触结构的形成质量。并且，金属纳米颗粒的平均粒径尺寸小于70nm。如此，金属纳米墨水可以较为容易地进入高深宽比接触孔中，并且还可以避免金属纳米颗粒阻塞喷墨打印设备的喷头，有利于确保生产稳定。
另一方面，本公开实施例提供了一种金属纳米墨水的制备方法，包括如下步骤。
分别获取金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂。
按照预设比例混合金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂，获得金属纳米墨水。其中，第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点；第一沸点分散剂在金属纳米墨水中的体积占比大于第二沸点分散剂在金属纳米墨水中的体积占比。
本公开实施例提供的金属纳米墨水的制备方法，采用混合、分散等工艺，将含有两种不同沸点的分散剂的二元溶剂以及金属纳米颗粒制备成金属纳米墨水，可以确保金属纳米墨水具备良好的化学稳定性。并且，制备过程中对制备工艺要求较低，便于大规模工业生产，降低制造成本。
在一些实施例中，按照预设比例混合金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂，获得金属纳米墨水，包括：
将金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂按照预设比例混合后置于高速振荡设备进行振荡处理，以获得初始金属纳米墨水；
将初始金属纳米墨水置于超声波设备中进行超声波分散处理，以获得金属纳米墨水。
本公开实施例提供的金属纳米墨水的制备方法，综合使用高速振荡方法和超声波分散方法，对由金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂构成的混合液执行多步混合、分散操作，可以使得金属纳米墨水中的各组分混合均匀，有利于确保金属纳米墨水的化学稳定性。
又一方面，本公开实施例提供了一种半导体结构的制备方法，包括如下步骤。
提供衬底，于衬底中形成接触孔。
向接触孔中填充如上一些实施例中所述的金属纳米墨水。
对衬底进行加热，使得金属纳米墨水中的二元溶剂被挥发，并保留金属纳米颗粒于接触孔中形成金属接触结构。
本公开实施例提供的半导体结构的制备方法，通过向接触孔中填充前述一些实施例中提供的金属纳米墨水，可以对诸如高深宽比接触孔获得较好的填充效果。并且，在制备过程中，对衬底进行加热，可以提高金属纳米墨水中的二元溶剂的挥发速度。如此，不仅可以确保接触孔中二元溶剂的挥发效果，从而减少或消除金属纳米颗粒之间的缝隙和空洞，以确保金属接触结构的形成质量，还利于提升生产效率。
在一些实施例中，所述向接触孔中填充金属纳米墨水，包括：采用喷墨打印设备向接触孔中喷印金属纳米墨水；其中，喷墨打印设备包括压电式喷墨打印机或热发泡式喷墨打印机。
本公开实施例中，采用诸如压电式喷墨打印机或者热发泡式喷墨打印机等喷墨打印设备向孔中喷印金属纳米墨水，有利于控制金属纳米墨水的施加范围，确保金属纳米墨水对于高深宽比接触孔的填充效果。基于此，可以确保减少或消除金属纳米颗粒之间的缝隙和空洞，进而可以确保金属接触结构的形成质量。
在一些实施例中，所述对衬底进行加热，包括：采用加热器加热方式或灯照加热方式对衬底进行加热。
本公开实施例中，采用加热器加热方式或者灯照加热方式，可以对衬底进行均匀地加热，以利于接触孔中二元溶剂的挥发。并且还可以简化制备工艺，降低制造成本。
附图说明
为了更清楚地说明本公开实施例或传统技术中的技术方案，下面将对实施例或传统技术描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本公开的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为一些实施例中提供的采用化学气相沉积工艺制备的金属接触结构过程中所得结构的结构示意图；
图2为一些实施例中提供的采用化学气相沉积工艺制备的金属接触结构的扫描电镜图；
图3为一些实施例中提供的一种金属纳米墨水的制备方法的流程示意图；
图4为一些实施例中提供的步骤S20的流程示意图；
图5为一些实施例中提供的一种半导体结构的制备方法的流程示意图；
图6为一些实施例中提供的步骤S100所得结构的结构示意图；
图7为一些实施例中提供的步骤S200所得结构的结构示意图；
图8为一些实施例中提供的步骤S300中一种金属纳米墨水中二元溶剂挥发的状态示意图；
图9为一些实施例中提供的步骤S300中一种形成接触结构后所得结构的结构示意图。
附图标记说明：
1-衬底，2-接触孔，3-阻挡层，4-附着层，5-喷墨打印设备，6-金属纳米墨水，61-金属纳米颗粒，62-二元溶剂，7-加热器，CT1-钨种子层，CT2-钨体层，CT-金属接触结构。
具体实施方式
为了便于理解本公开，下面将参照相关附图对本公开进行更全面的描述。附图中给出了本公开的实施例。但是，本公开可以以许多不同的形式来实现，并不限于本文所描述的实施例。相反地，提供这些实施例的目的是使本公开的公开内容更加透彻全面。
除非另有定义，本文所使用的所有的技术和科学术语与属于本公开的技术领域的技术人员通常理解的含义相同。本文中在本公开的说明书中所使用的术语只是为了描述具体的实施例的目的，不是旨在于限制本公开。
需要说明的是，当一个元件被认为是“连接”另一个元件时，它可以是直接连接到另一个元件，或者通过居中元件连接另一个元件。此外，以下实施例中的“连接”，如果被连接的对象之间具有电信号或数据的传递，则应理解为“电连接”、“通信连接”等。
在此使用时，单数形式的“一”、“一个”和“所述/该”也可以包括复数形式，除非上下文清楚指出另外的方式。还应当理解的是，术语“包括/包含”或“具有”等指定所陈述的特征、整体、步骤、操作、组件、部分或它们的组合的存在，但是不排除存在或添加一个或更多个其他特征、整体、步骤、操作、组件、部分或它们的组合的可能性。同时，在本说明书中使用的术语“和/或”包括相关所列项目的任何及所有组合。
相关技术中通常采用化学气相沉积（Chemical Vapor Deposition，简称CVD）工艺制备半导体器件中的金属接触结构。然而，随着芯片集成度的提高以及芯片尺寸的微缩，接触孔的深宽比也越来越大，采用CVD工艺制备得到的金属接触结构，其内部容易形成缝隙、空洞等缺陷。如此，可能导致金属接触结构的电阻增大，进而导致半导体器件发生发热量异常、性能降低等问题。
请参阅图1，在一些实施例中，详细示出了采用CVD工艺制备金属接触结构的过程。
请参阅图1中的（A）图，在一些实施例中，于衬底1中形成接触孔2，然后覆盖接触孔2的表面形成阻挡层3。阻挡层3的材料一般为钛或者氮化钛，阻挡层3可以为后续形成金属接触结构提供附着面。
请参阅图1中的（B）图，向接触孔2中通入硅烷（SiH4）气体，SiH4气体可以附着于阻挡层3的表面形成附着层4。
请参阅图1中的（C）图，向接触孔2中通入六氟化钨（WF6）气体，六氟化钨与硅烷在一定温度和压力下发生化学反应：WF6（六氟化钨）+SiH4（硅烷）→W（钨）+SIF4（四氟化硅）+H2（氢气）+2HF（氢氟酸），并于附着层4的原位形成钨种子层CT1。
请参阅图1中的（D）图，继续向接触孔2中通入六氟化钨（WF6）气体，六氟化钨与前述步骤中产生的氢气发生化学反应：WF6（六氟化钨）+3H2（氢气）→W（钨）+6HF（氢氟酸），并基于钨种子层CT1的表面生长出钨体层CT2。继续保持六氟化钨（WF6）气体的通入，直到生长的钨体层CT2充满接触孔2，从而可以获得金属接触结构CT。
请参阅图1中的（D）图，由于钨体层CT2是基于钨种子层CT1的表面各向同性地生长所获得。在面对高深宽比的接触孔2时，钨体层CT2会首先在接触孔2的横向方向上生长完成，继而会封闭接触孔2的开口阻止了六氟化钨（WF6）气体继续进入接触孔2。如此，会使得接触孔2的中下部区域没有生长出钨体层CT2，进而导致所获得的金属接触结构CT内部形成缝隙、空洞等缺陷。
图2示出了一些实施例中采用CVD工艺制备的金属接触结构的扫描电镜结构。根据图2可以明显看到，金属接触结构CT中存在多处缝隙、空洞等缺陷。这些缺陷容易使得金属接触结构的电阻异常增大，继而容易导致半导体器件出现发热量异常甚至性能降低等严重问题。
基于此，本公开一些实施例提供了一种金属纳米墨水及其制备方法、半导体结构的制备方法，以改进金属接触结构的制备方式，从而可以减少或消除金属接触结构的缝隙、空洞等缺陷，进而确保半导体器件的性能。
在一些实施例中，金属纳米墨水包括：二元溶剂以及溶入二元溶剂中的金属纳米颗粒；其中，二元溶剂包括第一沸点分散剂和第二沸点分散剂；第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点，且第一沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比大于第二沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比。
在一些示例中，金属纳米颗粒可以包括：钨纳米颗粒、铜纳米颗粒或者铝纳米颗粒。
在一个示例中，金属纳米颗粒包括钨纳米颗粒。钨具备较低的电阻率以及对高深宽比接触孔较好的填充性能，可以提高金属接触结构的形成质量和电学性能。
可以理解，由多种分散剂所构成的二元溶剂可以与金属纳米颗粒形成较为均匀的悬浊液。如此，有利于保证金属纳米墨水的化学稳定性。在一些示例中，按照分散剂沸点范围的不同，可以将二元溶剂中的分散剂分为第一沸点分散剂和第二沸点分散剂。其中，第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点。
在一些示例中，金属纳米墨水还可以包括表面活性剂或者稳定剂等成分，以获得良好的化学性能。
本公开实施例中，提供的金属纳米墨水，通过在由两种不同沸点的分散剂构成的二元溶剂中溶入金属纳米颗粒获得。并且，二元溶剂中第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点，且第一沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比大于第二沸点分散剂在二元溶剂中的体积占比。如此，不仅可以使得二元溶剂具有良好的流动性，还利于快速挥发，以确保金属纳米墨水可以较好地填充进高深宽比接触孔，并能在二元溶剂挥发后仅保留金属纳米颗粒于接触孔内，从而可以减少或消除金属纳米颗粒之间的缝隙和空洞，进而可以获得具有良好填充质量的金属接触结构。
在一些实施例中，第一沸点分散剂的沸点范围包括：0℃~100℃；第二沸点分散剂的沸点范围包括：100℃~200℃。
在一些示例中，第一沸点分散剂的沸点可以为10℃、30℃、50℃、70℃、80℃或100℃。在另一些示例中，第二沸点分散剂的沸点可以为120℃、150℃、170℃、180℃或200℃。
本公开实施例提供的金属纳米墨水中，第一沸点分散剂的沸点不高于100℃，例如可以包括0℃~100℃，并且第二沸点分散剂的沸点不高于200℃，例如可以包括100℃~200℃。如此，二元溶剂的挥发条件得以被降低。例如，在后续利用金属纳米墨水制备半导体结构的过程中，二元溶剂可以随制备设备的环境温度自行挥发或者借助低温加热方式挥发。如此，可以避免对半导体结构造成连带损伤。
在一些实施例中，二元溶剂中第一沸点分散剂与第二沸点分散剂的体积比为：9:1、8:2、7:3或6:4中的一种。
在一些实施例中，第一沸点分散剂包括：异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇、庚烷或环己烷中的至少一种；第二沸点分散剂包括：辛烷、异丁醇、壬烷或葵烷中的至少一种。
在一些示例中，第一沸点分散剂为庚烷，第二沸点分散剂为葵烷。二元溶剂中庚烷与葵烷的体积比为6:4。
在一些示例中，第一沸点分散剂为异丙醇，第二沸点分散剂为辛烷。二元溶剂中异丙醇与辛烷的体积比为7:3。
在一些示例中，第一沸点分散剂为丙酮，第二沸点分散剂为异丁醇。二元溶剂中丙酮与异丁醇的体积比为8:2。
在一些示例中，第一沸点分散剂为二氯甲烷，第二沸点分散剂为壬烷。二元溶剂中二氯甲烷与壬烷的体积比为9:1。
在一些示例中，第一沸点分散剂为异丙醇和丙酮，第二沸点分散剂为辛烷和异丁醇。二元溶剂中第一沸点分散剂与第二沸点分散剂的体积比为6:4。
需要说明的是，第一沸点分散剂和第二沸点分散剂均可以包含两种及以上的溶液。本公开实施例对第一沸点分散剂中各溶液之间的体积比和/或第二沸点分散剂中不同溶液之间的体积比不作限定。
本公开实施例提供的金属纳米墨水中，第一沸点分散剂可以包括异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇、庚烷或环己烷等沸点低于100℃的溶剂，第二沸点分散剂可以包括辛烷、异丁醇、壬烷或葵烷等沸点高于100℃的溶剂。如此，本申请提供的金属纳米墨水可以在确保挥发性和流动性的基础上，还可以较为方便地进行制备和保存。有利于降低制造成本和使用成本。
在一些实施例中，金属纳米颗粒的质量浓度范围包括：10mg/ml至60mg/ml。
在一些示例中，金属纳米颗粒的质量浓度可以为10mg/ml、30mg/ml、50mg/ml或60mg/ml。此处，金属纳米的质量浓度是指，单位体积的金属纳米墨水中金属纳米颗粒的质量。
在一些实施例中，金属纳米颗粒的平均粒径尺寸小于70nm。
可以理解，金属纳米颗粒的形状可以为规则形状或不规则形状。在金属纳米颗粒形状为规则形状的示例中，金属纳米颗粒的平均粒径尺寸可以按照各颗粒的径向尺寸求平均数获得。在金属纳米颗粒形状为非规则形状的示例中，金属纳米颗粒的平均粒径尺寸可以按照各颗粒的最大径向尺寸求平均数获得，或者按照各颗粒的最小径向尺寸求平均数获得。
在一些示例中，金属纳米颗粒的平均粒径尺寸可以为20nm、30nm、40nm、50nm或60nm。
本公开实施例提供的金属纳米墨水中，金属纳米颗粒的质量浓度范围可以包括10mg/ml至60mg/ml。如此，金属纳米墨水可以在确保足够流动性的基础上还具有较高的金属纳米颗粒含量。如此，可以确保金属纳米颗粒对接触孔的填充质量，进而可以确保金属接触结构的形成质量。并且，金属纳米颗粒的平均粒径尺寸小于70nm。如此，金属纳米墨水可以较为容易地进入高深宽比接触孔中，并且还可以避免金属纳米颗粒阻塞喷墨打印设备的喷头，有利于确保生产稳定。
请参阅图3，本公开一些实施例中，还提供了一种金属纳米墨水的制备方法，用于制备上述一些实施例中的金属纳米墨水。该制备方法包括如下步骤。
S10，分别获取金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂。
S20，按照预设比例混合金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂，获得金属纳米墨水。其中，第一沸点分散剂的沸点低于第二沸点分散剂的沸点；第一沸点分散剂在金属纳米墨水中的体积占比大于第二沸点分散剂在金属纳米墨水中的体积占比。
在步骤S10中，示例地，金属纳米颗粒的平均粒径尺寸小于70nm。
可以理解，为了防止金属纳米颗粒在储存状态发生凝聚成团，通常需要将金属纳米颗粒放置于保存溶液中进行保存。匹配金属纳米颗粒材料的不同，保存溶液可以不同。示例地，金属纳米颗粒为钨纳米颗粒，保存溶液例如可以为乙二醇、丙二醇或二甘醇等。
可选的，从保存溶液内获取金属纳米颗粒时，可以对金属纳米颗粒进行预烘干处理，以去除水气、保存溶液等杂质。
示例地，第一沸点分散剂可以包括沸点范围在0℃~100℃之间的溶液，例如可以包括：异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇、庚烷或环己烷中的至少一种。
示例地，第二沸点分散剂可以包括沸点范围在100℃~200℃之间的溶液，例如可以包括：辛烷、异丁醇、壬烷或葵烷中的至少一种。
在步骤S20中，预设比例可以根据金属纳米墨水的总需求体积、金属纳米颗粒的质量浓度以及二元溶剂中第一沸点分散剂与第二沸点分散剂的体积比来综合确定。
此处，金属纳米墨水的总需求体积可以根据生产需求及可保存期限等选择设置。金属纳米颗粒的质量浓度范围例如包括但不限于10mg/ml至60mg/ml。二元溶剂中第一沸点分散剂与第二沸点分散剂的体积比例如包括但不限于9:1、8:2、7:3或6:4中的一种。
在一些示例中，以金属纳米墨水的总需求体积为X（ml），金属纳米颗粒的质量浓度为Y（mg/ml），第一沸点分散剂与第二沸点分散剂的体积比为7：3为例，可以确定需要获取的金属纳米颗粒的质量为（X×Y）mg，第一沸点分散剂的体积为（0.7×X）ml，第二沸点分散剂的体积为（0.3×X）ml。如此，前述金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂之间的质量之比或体积之比，即为所述预设比例。
请参阅图4，步骤S20按照预设比例混合金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂，获得金属纳米墨水，可以包括步骤S21~S22。
S21，将金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂按照预设比例混合后置于高速振荡设备进行振荡处理，以获得初始金属纳米墨水。
S22，将初始金属纳米墨水置于超声波设备中进行超声波分散处理，以获得金属纳米墨水。
在步骤S21中，利用高速振荡设备对由金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂按照预设比例混合后所得到的混合溶液进行高速振荡处理，可以使得第一沸点分散剂与第二沸点分散剂混合均匀而形成稳定地二元溶剂。并且，高速振荡处理还可以使得金属纳米颗粒能够初步分散至二元溶剂中，而不会发生沉淀。
在一些实施例中，高速振荡设备可以包括往复式振荡器或回旋式振荡器。示例地，采用往复式振荡器对由金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂构成的混合溶液进行预设时长的高速振荡处理，以得到初始金属纳米墨水。
示例地，高速振荡处理的预设时长范围可以包括3分钟~7分钟。并且，高速振荡处理可以执行一个或多个处理周期。
在步骤S22中，超声波分散是指以初始金属纳米墨水中的二元溶剂为媒介，利用超声波设备发出的超声波在由金属纳米颗粒和二元溶剂所构成的固-液界面产生高速微流，将金属纳米颗粒进一步均匀地分散到二元溶剂中，得到更为稳定的金属纳米墨水的过程。
在一些实施例中，超声波设备可以包括循环式多级超声波分散机。示例地，使用循环式多级超声波分散机对初始金属纳米墨水进行预设时长的超声波分散处理，以获得金属纳米墨水。
示例地，超声波分散处理的预设时长范围可以包括2分钟~5分钟。并且，超声波分散处理可以执行一个或多个处理周期。
此外，在一些示例中，高速振荡处理和超声波分散处理还可以交替进行多个处理周期。
本公开实施例提供的金属纳米墨水的制备方法，综合使用高速振荡方法和超声波分散方法，对由金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂构成的混合液执行多步振荡、分散操作，可以使得金属纳米墨水中的各组分混合均匀，有利于确保金属纳米墨水的化学稳定性。并且，制备过程中对制备工艺要求较低，便于大规模工业生产，降低制造成本。
请参阅图5，本公开一些实施例中，还提供了一种半导体结构的制备方法，可以使用如上一些实施例中提供的金属纳米墨水来制备金属接触结构。该制备方法包括如下步骤。
S100，提供衬底，于衬底中形成接触孔。
S200，向接触孔中填充金属纳米墨水。
S300，对衬底进行加热，使得金属纳米墨水中的二元溶剂被挥发，并保留金属纳米颗粒于接触孔中形成金属接触结构。
本公开实施例提供的半导体结构的制备方法，通过向接触孔中填充前述一些实施例中提供的金属纳米墨水，可以对诸如高深宽比接触孔获得较好的填充效果。并且，在制备过程中，还对衬底进行加热。如此，可以进一步提高金属纳米墨水中的二元溶剂的挥发速度。如此，不仅可以确保接触孔中二元溶剂的挥发效果，从而可以减少或消除金属纳米颗粒之间的缝隙和空洞，以确保金属接触结构的形成质量，还利于提升生产效率。
请参阅图6，在步骤S100中，提供衬底1，于衬底1中形成接触孔2。
在一些示例中，可以通过光刻工艺于衬底1上先形成掩膜图案层，掩膜图案层具有定义接触孔2的光刻图形。基于掩膜图案层对衬底1进行刻蚀以形成接触孔2。
可选的，可以采用干法刻蚀方法，定向地对衬底1进行竖直方向上的刻蚀，以获得高深宽比的接触孔2。
在一些示例中，衬底1包括晶圆及制备于晶圆内或晶圆上的电路元件、覆盖电路元件的绝缘层。电路元件例如可以为有源区、导电层或者晶体管栅极等。绝缘层例如可以为氧化物层或氮化物层中的一层或多层。如此，接触孔2可以形成于前述的绝缘层中，以暴露出对应的电路元件。从而于接触孔2中形成金属接触结构，以使金属接触结构可以与对应的电路元件形成可靠的电连接。
请参阅图7，在步骤S200中，向接触孔2中填充金属纳米墨水6。
此处，金属纳米墨水6的组成可参见前述一些实施例中的相关描述。
在一些实施例中，金属纳米墨水6可以采用喷墨打印设备5向接触孔2中喷印的方式进行填充；其中，喷墨打印设备5可以包括压电式喷墨打印机或热发泡式喷墨打印机。
可以理解，金属纳米墨水6可以填充满接触孔2，并基于液体表面张力的作用，使得接触孔2中的金属纳米墨水6液面凸出于衬底1表面，以便于后续在挥发金属纳米墨水6中的二元溶剂62后，保留的金属纳米颗粒61依然可以填充满接触孔2。
本公开实施例中，采用诸如压电式喷墨打印机或者热发泡式喷墨打印机等喷墨打印设备5向接触孔2中喷印金属纳米墨水6，有利于控制金属纳米墨水6的喷印范围，确保金属纳米墨水6对于接触孔2的填充效果。基于此，可以确保减少或消除金属纳米颗粒61之间的缝隙和空洞，进而可以确保后续步骤中金属接触结构的形成质量。
请参阅图8和图9，在步骤S300中，对衬底1进行加热，使得金属纳米墨水6中的二元溶剂62被挥发，并保留金属纳米颗粒61于接触孔2中形成金属接触结构CT。
在一些示例中，可以采用加热器加热方式或灯照加热方式对衬底1进行加热。以下一些实施例中以采用加热器加热为例进行了说明。
示例地，可以将衬底1置于惰性气体环境中，并利用惰性气体作为导热介质将来自加热器7的热量传导至衬底1，以实现对衬底1的均匀加热。
示例地，惰性气体可以包括但不限于氦气或者氮气。惰性气体可以避免衬底1在加热过程中与空气发生反应生成不必要的杂质。
示例地，还可以采用加热器7向衬底1施加被加热后的惰性气体，以提高惰性气体的流动速率，从而可以进一步提高二元溶剂62的挥发效率。
在一些实施例中，还可以匹配第二沸点分散剂的沸点温度，将加热器7的加热温度设置的高出第二沸点分散剂的沸点温度20℃~50℃。例如，第二沸点分散剂为辛烷，辛烷在标准大气压下的沸点温度为125.6℃。此时可以将加热器7的加热温度设置在145.6℃~175.6℃之间，例如可以为150℃、160℃或170℃。如此，加热器7不仅可以确保二元溶剂62的有效挥发，还避免输出过高的热量对电路元件造成连带损伤。
需要说明的是，本公开实施例的附图为了更为清楚的示意所提供的金属纳米墨水6的构成，对金属纳米颗粒61做了放大示意处理。在实际比例下，二元溶剂62挥发后所留下的金属纳米颗粒61会紧密结合在一起，金属纳米颗粒61之间几乎不存在间隙。
还可以理解，前述步骤S200中，填充于接触孔2中的金属纳米墨水6的液面会高出接触孔2的边缘。如此，当前步骤S300中，形成的金属接触结构CT的顶部高度可能会高于接触孔2的边缘。基于此，可以对金属接触结构CT的顶部执行平坦化操作，例如可以进行化学机械研磨，以提升金属接触结构CT的接触面质量，从而利于继续于金属接触结构CT之上执行其他工艺步骤。
为了更清楚地说明上述一些实施例中金属纳米墨水以及半导体结构的制备方法，以下请结合图3至图9理解本公开的一些实施例。
在步骤S10中，分别获取金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂。
示例地，金属纳米颗粒为钨纳米颗粒；第一沸点分散剂为异丙醇溶剂；第二沸点分散剂为辛烷溶剂。
示例地，在获取钨纳米颗粒时，可以对钨纳米颗粒进行预烘干处理，以去除水气、保存溶液等杂质。
在步骤S20中，按照预设比例混合金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂，获得金属纳米墨水。
示例地，制备100ml的金属纳米墨水，并且，钨纳米颗粒的质量浓度为20mg/ml，第一沸点分散剂和第二沸点分散剂的体积比为7：3。基于此，确定预设比例为：钨纳米颗粒20mg：异丙醇溶剂70ml：辛烷溶剂30ml。
在步骤S21中，将金属纳米颗粒、第一沸点分散剂和第二沸点分散剂按照预设比例混合后置于高速振荡设备进行振荡处理，以获得初始金属纳米墨水。
示例地，采用往复式振荡器对钨纳米颗粒、异丙醇溶剂和辛烷溶剂的混合溶液进行5分钟的高速振荡处理，以获得初始金属纳米墨水。
在步骤S22中，将初始金属纳米墨水置于超声波设备中进行超声波分散处理，以获得金属纳米墨水。
示例地，采用循环式多级超声波分散机对初始金属纳米墨水执行3分钟的超声波分散处理，以获得金属纳米墨水。
请继续参阅图6，在步骤S100中，提供衬底1，于衬底中形成接触孔2。
示例地，通过光刻工艺于衬底1上形成掩膜图案层，掩膜图案层具有定义接触孔2的光刻图形。基于掩膜图案层对衬底1进行定向的干法刻蚀，以获得高深宽比的接触孔2。接触孔的深宽比可以大于3:1。
请继续参阅图7，在步骤S200中，向接触孔2中填充金属纳米墨水6。
示例地，使用压电式喷墨打印机将前述制备获得的金属纳米墨水6喷印至接触孔2中。
请继续参阅图8和图9，在步骤S300中，对衬底1进行加热，使得金属纳米墨水6中的二元溶剂62被挥发，并保留金属纳米颗粒61于接触孔2中形成金属接触结构CT。
示例地，可以使用加热器7对衬底1进行均匀加热，加热器7的加热温度设置在170℃。
可选地，在完成金属接触结构CT的制备后，还对衬底1以及金属接触结构CT的顶表面进行化学机械研磨处理，以提升金属接触结构CT的接触面质量，利于后续工艺步骤的执行。
在本说明书的描述中，参考术语“有些实施例”、“其他实施例”、“理想实施例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特征包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性描述不一定指的是相同的实施例或示例。
以上实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本公开的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本公开构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本公开的保护范围。因此，本公开专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (7)
1.一种半导体结构的制备方法，其特征在于，包括：
提供衬底，于所述衬底中形成接触孔；
向所述接触孔中喷印金属纳米墨水；其中，所述金属纳米墨水包括：二元溶剂以及溶入所述二元溶剂中的金属纳米颗粒；所述二元溶剂由第一沸点分散剂和第二沸点分散剂组成；所述第一沸点分散剂的沸点低于所述第二沸点分散剂的沸点，且所述第一沸点分散剂在所述二元溶剂中的体积占比大于所述第二沸点分散剂在所述二元溶剂中的体积占比；所述第一沸点分散剂的沸点范围包括：0℃~100℃；所述第二沸点分散剂的沸点范围包括：100℃~200℃；所述二元溶剂中所述第一沸点分散剂与所述第二沸点分散剂的体积比为：9:1、8:2、7:3或6:4中的一种；所述金属纳米颗粒包括钨纳米颗粒；
对所述衬底进行加热，使得所述金属纳米墨水中的所述二元溶剂被挥发，并保留所述金属纳米颗粒于所述接触孔中形成金属接触结构。
2.根据权利要求1所述的半导体结构的制备方法，其特征在于，所述第一沸点分散剂包括：异丙醇、丙酮、二氯甲烷、乙醇、庚烷或环己烷中的至少一种；
所述第二沸点分散剂包括：辛烷、异丁醇、壬烷或葵烷中的至少一种。
3.根据权利要求2所述的半导体结构的制备方法，其特征在于，所述金属纳米颗粒的质量浓度范围包括：10mg/ml至60mg/ml；所述金属纳米颗粒的平均粒径尺寸小于70nm。
4.根据权利要求1~3中任一项所述的半导体结构的制备方法，其特征在于，所述向所述接触孔中喷印所述金属纳米墨水，包括：
采用喷墨打印设备向所述接触孔中喷印所述金属纳米墨水；其中，所述喷墨打印设备包括压电式喷墨打印机或热发泡式喷墨打印机。
5.根据权利要求1~3中任一项所述的半导体结构的制备方法，其特征在于，所述对所述衬底进行加热，包括：
采用加热器加热方式或灯照加热方式对所述衬底进行加热。
6.根据权利要求1~3中任一项所述的半导体结构的制备方法，其特征在于，所述金属纳米墨水采用如下制备方法获得；
分别获取所述金属纳米颗粒、所述第一沸点分散剂和所述第二沸点分散剂；
按照预设比例混合所述金属纳米颗粒、所述第一沸点分散剂和所述第二沸点分散剂，获得所述金属纳米墨水。
7.根据权利要求6所述的半导体结构的制备方法，其特征在于，所述按照预设比例混合所述金属纳米颗粒、所述第一沸点分散剂和所述第二沸点分散剂，获得金属纳米墨水，包括：
将所述金属纳米颗粒、所述第一沸点分散剂和所述第二沸点分散剂按照预设比例混合后置于高速振荡设备进行振荡处理，以获得初始金属纳米墨水；
将所述初始金属纳米墨水置于超声波设备中进行超声波分散处理，以获得所述金属纳米墨水。
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