CN109887882A - 一种在微孔内快速填充纳米粒子的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种在微孔内快速填充纳米粒子的方法，包括如下步骤：将含有微孔的基片保持开口向上浸入含有纳米粒子的悬浮液中，将浸有基片的悬浮液进行真空处理，使纳米粒子向微孔内沉淀；将经真空处理后浸有基片的悬浮液进行超声处理；重复上述真空处理与上述超声处理3次以上；将所述基片从悬浮液中取出，对所述基片进行加热处理，完成纳米粒子填充。本发明提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法，不仅使填充效率得到大大提高，还使得微孔内纳米粒子的填充更致密、更均匀，有效改善了填充效果。
Description
技术领域
本发明涉及微电子封装技术领域，特别涉及一种在微孔内快速填充纳米粒子的方法。
背景技术
集成电路产业是国家的重要支柱产业，集成电路产品已经全面覆盖到工业生产、研发、日常生活的方方面面。随着集成电路的快速发展，其更加趋向于集成化、小型化、和高密度化。在这种情况下，以硅通孔(Through Silicon Via，TSV)互连为核心的三维集成封装已然成为未来封装行业的必然趋势。TSV技术是一种直接穿透芯片硅衬底本身而实现堆叠芯片之间的垂直上下互连，形成高密度三维集成芯片的方法，该技术具有“高密度、多功能、小尺寸”等众多优点。目前主要应用在2.5维及3维封装中，如高性能显卡、多层堆叠储存器等。
TSV通常先由BOSH刻蚀技术在硅片上刻蚀出盲孔，随后利用电镀铜的方式对TSV盲孔进行填充，完成三维互连通道的制备。TSV孔径通常为几个微米至数十个微米，深度可达数数十微米至数百微米，深宽比高(可达10～20)，其电镀填充过程非常缓慢，需要数小时至数十小时不等。
为了解决这一问题，目前大都是考虑利用增大电流密度的方式来增大电镀沉积速率，但是这一方法容易导致填充缺陷。即大电流密度条件易导致TSV孔口提前夹口，使得TSV内部有空洞或狭缝形成。另外，利用超声搅拌的方式提高镀液内物质传输速率，从而提高电镀沉积速率，但此方法提高能力有限，需要配合其他方法一起使用。
为了实现TSV的快速填充或实现对TSV填充材料改性，可以使用两步填充法实现TSV填充，即在电镀之前先在TSV盲孔内沉淀一定量的金属纳米颗粒，然后再进行电镀铜填充。但是，由于TSV尺寸小、深宽比高，在微米级TSV孔内残留空气较难排除，导致纳米粒子在TSV孔内传输困难，从而能进入到TSV孔内的纳米粒子非常有限，沉积速度缓慢，目前尚没有向微孔中快速、均匀填充纳米粒子的方法。
发明内容
为了克服现有技术中的不足，本发明提供了一种在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其目的是为了提高纳米颗粒在微孔中的沉积速度，改善沉积效果。
为了达到上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种在微孔内快速填充纳米粒子的方法，包括如下步骤：
(1)将含有微孔的基片保持开口向上浸入含有纳米粒子的悬浮液中，将浸有基片的悬浮液进行真空处理，使纳米粒子向微孔内沉淀；
(2)将经真空处理后浸有基片的悬浮液进行超声处理；
(3)重复步骤(1)中所述真空处理与步骤(2)所述超声处理3次以上；
(4)将所述基片从悬浮液中取出，对所述基片进行加热处理，完成纳米粒子填充。
优选地，步骤(1)中所述纳米粒子包括银纳米粒子、镍纳米粒子或钨纳米粒子。
优选地，步骤(1)中所述含有纳米粒子的悬浮液为将纳米粒子均匀分散在有机溶剂中所得溶液。
优选地，步骤(1)中所述悬浮液的浓度为8-15g/L。
优选地，步骤(1)中所述真空处理为将浸有基片的悬浮液移入真空容器中，进行抽真空。
优选地，步骤(1)中所述真空处理的真空度为5×10-3～5×10-2Pa。
优选地，步骤(2)中所示超声处理具体为将所述浸有基片的悬浮液超声波震荡3min以上。
优选地，步骤(4)所述加热处理具体为将所述基片在200-300℃下加热15-30min。
微孔内纳米粒子填充，是一个纳米粒子在布朗运动及重力作用下向微孔内沉淀的物理过程。由于微孔尺寸小、深宽比高造成纳米粒子在孔内传输困难，且微孔尺寸小、深宽比高造成孔内残留空气较难排除，进一步导致纳米粒子难以沉淀到孔底，导致纳米粒子在孔内的填充量非常有限。因此本发明提出的用真空泵抽除微孔内的残余气体，并利用超声震动激励微孔内的残余气体逸出，同时纳米粒子在超声震动的激励下向孔底运动。
本发明的上述方案有如下的有益效果：
(1)本发明提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法利用真空及超声激励作用排除孔内残余气体，有利于悬浮液进行入孔内，为纳米粒子在孔内沉淀提供了较好的条件，纳米粒子的传输速率得到提高，不仅使填充效率得到大大提高，还在孔内实现纳米粒子填充的更致密、更均匀，有效改善了填充效果。
(2)本发明提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法能应用在电镀之前预先在TSV盲孔内沉淀一定量的金属纳米颗粒，然后再进行电镀铜填充。纳米粒子先在微孔内占据一定的体积，使需要电镀铜填充的空间变少，因此能提升铜沉积速度。另一方面TSV中预先沉积的金属纳米粒子可作为电镀铜沉积的核心，促进电镀铜沉积形核生长，能使整个TSV填充速度加快，提高生产效率。
(3)本发明提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法可应用于其他微孔内的纳米粒子填充，填充速速快、填充的纳米粒子致密、均匀。
附图说明
图1为本发明实施例中TSV纳米粒子填充的示意图；
图2为本发明实施例中TSV填充效果的电镜图。
附图说明：1、纳米粒子；2、微孔；3、实施例1样品AR3-10h；4、实施例2样品AR3；5、实施例3样品AR6；6、对比例1样品AR10。
具体实施方式
为使本发明要解决的技术问题、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图及具体实施例进行详细描述。
实施例1
本实施例提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法包括如下步骤：
第一步：配制含有银纳米粒子的悬浮液；
称取0.5g纳米银粉末倒入烧杯，其中纳米银平均粒径为20纳米；再量取50ml乙醇倒入烧杯，并充分搅拌使纳米银粒子在乙醇溶剂中充分分散、悬浮。得到10g/L银纳米粒子的悬浮液；
第二步：放入硅片并使纳米银粒子沉淀进入TSV盲孔；
切取含有深宽比为1：3的硅片一片，其中硅片尺寸为长1cm、宽2cm，TSV盲孔尺寸分别为20×60μm；硅片经去离子水洗净后备用，标记为AR3；
第三步：将步骤二中所得的硅片浸入步骤一所得的悬浮液中，保持TSV孔开口朝上；并将硅片及含悬浮液的烧杯整体移入真空容器中，真空度为5×10-3Pa，静置5分钟；
第四步：将第三步所述硅片及含悬浮液的烧杯整体移到超声清洗机中震荡5分钟；
第五步：重复S3及S4步骤4次；全部填充过程为40分钟；
第六步：将步骤五中所述三片硅片取出，放到加热台上对硅片进行加热，烘干硅片TSV中的乙醇，同时对TSV中所沉淀的纳米银粒子进行烧结，使这些纳米粒子相互连接在一起并稳定地保持在TSV孔中，其中加热温度为300℃，加热时间为20min。加热完成后的样品经抛磨后用电镜观察其生长情况，如图2所示。
实施例2
本实施例提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法包括如下步骤：
第一步：配制含有银纳米粒子的悬浮液
称取0.4g纳米银粉末倒入烧杯，其中纳米银平均粒径为20纳米；再量取50ml乙醇倒入烧杯，并充分搅拌使纳米银粒子在乙醇溶剂中充分分散、悬浮。得到8g/L银纳米粒子的悬浮液。
第二步：放入硅片并使纳米银粒子沉淀进入TSV盲孔；
切取含有深宽比为1：6TSV盲孔的硅片各一片，其中硅片尺寸为长1cm、宽2cm，TSV盲孔尺寸分别为20×120μm；硅片经去离子水洗净后备用，标记为AR6。
第三步：将步骤二中所得的硅片浸入步骤一所得的悬浮液中，保持TSV孔开口朝上；并将硅片及含悬浮液的烧杯整体移入真空容器中，真空度为10-2Pa，静置5分钟。
第四步：将第三步所述硅片及含悬浮液的烧杯整体移到超声清洗机中震荡3分钟；
第五步：重复S3及S4步骤6次；全部填充过程为48分钟。
第六步：将步骤五中所述三片硅片取出，放到加热台上对硅片进行加热，烘干硅片TSV中的乙醇，同时对TSV中所沉淀的纳米银粒子进行烧结，使这些纳米粒子相互连接在一起并稳定地保持在TSV孔中，其中加热温度为200℃，加热时间为30min。加热完成后的样品经抛磨后用电镜观察其生长情况，如图2所示。
实施例3
本实施例提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法包括如下步骤：
第一步：配制含有银纳米粒子的悬浮液
称取0.75g纳米银粉末倒入烧杯，其中纳米银平均粒径为20纳米；再量取50ml乙醇倒入烧杯，并充分搅拌使纳米银粒子在乙醇溶剂中充分分散、悬浮。得到15g/L银纳米粒子的悬浮液。
第二步：放入硅片并使纳米银粒子沉淀进入TSV盲孔
切取含有深宽比为1：10TSV盲孔的硅片一片，其中硅片尺寸为长1cm、宽2cm，TSV盲孔尺寸分别为20×200μm；硅片经去离子水洗净后备用。标记为AR10。
第三步：将步骤二中所得的硅片浸入步骤一所得的悬浮液中，保持TSV孔开口朝上；并将硅片及含悬浮液的烧杯整体移入真空容器中，真空度为5×10-2Pa，静置7分钟。
第四步：将第三步所述硅片及含悬浮液的烧杯整体移到超声清洗机中震荡8分钟；
第五步：重复S3及S4步骤3次；全部填充过程为45分钟。
第六步：将步骤五中所述三片硅片取出，放到加热台上对硅片进行加热，烘干硅片TSV中的乙醇，同时对TSV中所沉淀的纳米银粒子进行烧结，使这些纳米粒子相互连接在一起并稳定地保持在TSV孔中，其中加热温度为250℃，加热时间为15min。加热完成后的样品经抛磨后用电镜观察其生长情况，如图2所示。
对比例1
为了验证本发明对提升TSV填充速率的实际效果，在对比例1中使用了非本发明方法在TSV微孔内填充纳米粒子，其结果将用于与实施例1～3进行对比。
该填充制造方法如下：
第一步：配制含有银纳米粒子的悬浮液
称取0.5g纳米银粉末倒入烧杯，其中纳米银平均粒径为20纳米；再量取50ml乙醇倒入烧杯，并充分搅拌使纳米银粒子在乙醇溶剂中充分分散、悬浮。得到10g/L银纳米粒子的悬浮液。
第二步：放入硅片并使纳米银粒子沉淀进入TSV盲孔
切取含有深宽比为1：3的硅片一片，其中硅片尺寸均为为长1cm、宽2cm，TSV盲孔尺寸为20×60μm；硅片经去离子水洗净后备用。三块分别标记为AR3-10h。
第三步：步骤二中所得的三片硅片浸入步骤一所得的悬浮液中，保持TSV孔开口朝上，静置10小时。
第三步：将步骤五中所述三片硅片取出，放到加热台上对硅片进行加热，烘干硅片TSV中的乙醇，同时对TSV中所沉淀的纳米银粒子进行烧结，使这些纳米粒子相互连接在一起并稳定地保持在TSV孔中，其中加热温度为300℃，加热时间为20min。
以上两个实施例中的四个样品均经过抛磨后经电镜观察其生长速率。从图中可看出，利用传统方式进行TSV填充需要80分钟才能填满20×65μm的TSV，而利用本发明的实施例1只需40分钟就可实现填满相同尺寸的TSV，效率提高一倍。由图还可以看出，本发明提供的在微孔内快速填充纳米粒子的方法使孔内实现纳米粒子填充更致密、更均匀，有效改善了填充效果。
本发明提供的快速在微孔内快速填充纳米粒子的方法同样适用于其他类型微孔的填充。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (8)
1.一种在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)将含有微孔的基片保持开口向上浸入含有纳米粒子的悬浮液中，将浸有基片的悬浮液进行真空处理，使纳米粒子向微孔内沉淀；
(2)将经真空处理后浸有基片的悬浮液进行超声处理；
(3)重复步骤(1)中所述真空处理与步骤(2)所述超声处理3次以上；
(4)将所述基片从悬浮液中取出，对所述基片进行加热处理，完成纳米粒子填充。
2.如权利要求1所述在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，步骤(1)中所述纳米粒子包括银纳米粒子、镍纳米粒子或钨纳米粒子。
3.如权利要求1所述在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，步骤(1)中所述含有纳米粒子的悬浮液为将纳米粒子均匀分散在有机溶剂中所得溶液。
4.如权利要求1所述在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，步骤(1)中所述悬浮液的浓度为8-15g/L。
5.如权利要求1所述在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，步骤(1)中所述真空处理为将浸有基片的悬浮液移入真空容器中，进行抽真空。
6.如权利要求1所述在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，步骤(1)中所述真空处理的真空度为5×10-3-5×10-2Pa。
7.如权利要求1所述在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，步骤(2)中所述超声处理具体为将所述浸有基片的悬浮液超声波震荡3min以上。
8.如权利要求1所述在微孔内快速填充纳米粒子的方法，其特征在于，步骤(4)中所述加热处理具体为将所述基片在200-300℃下加热15-30min。
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