JP2002080802A - アクリルフォーム粘着剤およびその製造方法 - Google Patents
アクリルフォーム粘着剤およびその製造方法Info
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Abstract
たアクリルフォーム粘着剤およびその製造方法を提供す
る。 【解決手段】 気泡の平均直径が300μm以下であり
かつその標準偏差が115μm以下である、アクリルフ
ォーム粘着剤。内部に流体を流通する流通路を設けたケ
ーシングと、前記ケーシング内に配置されており、前記
ケーシングの軸線方向に振動可能な攪拌用の羽根を具備
した攪拌混合装置に、アクリルフォーム前駆体組成物
と、気泡形成用ガスとを導入し、この攪拌混合装置にお
いてアクリルフォーム前駆体組成物と気泡形成用ガスと
を攪拌混合して、アクリルフォーム前駆体組成物中に気
泡を形成させること、その後、この気泡を含むアクリル
フォーム前駆体組成物を基材上に被覆することおよび、
被覆されたアクリルフォーム前駆体組成物を硬化させる
ことを含む、アクリルフォーム粘着剤の製造方法。
Description
着剤およびその製造方法に関する。
クリル溶液中において発泡剤を発泡させ、その後に、そ
れを硬化させることによる化学発泡法、または、硬化前
のアクリル溶液に窒素ガスのような不活性ガスを分散混
入し、それを硬化させることによる機械発泡法により製
造される。機械発泡法は、コーティング前の溶液の安定
性が高く、気泡サイズの制御が容易であり、フォームの
密度制御が容易であり、気泡の均一性が比較的に高く、
シール性のよい独立気泡が形成され、フォーム厚さの制
御が容易であり、残留物を有しないフォームを得ること
ができるという点で優れている。
な気泡を有するほど、クッション性、シール性および密
着性等の特性が優れたものになる。この為、機械発泡法
において、硬化前の溶液中に不活性ガスを細かく均一に
分散混入するプロセスの性能向上が重要である。現在使
用されている方法は、中央部に貫通孔をもった円盤上に
細かい歯が多数付いているステータと、歯の付いている
ステータと対向しており、円盤上にステータと同様の細
かい歯が付いているロータを具備した装置を用いるもの
である。この装置のステータ上の歯とロータ上の歯との
隙間に硬化前のアクリル溶液と気泡形成用ガス(例え
ば、窒素ガス)を貫通孔から通して、ロータを高速回転
させることにより、気泡形成用ガスがアクリル溶液中に
細かく分散混入される。この装置(以下において、「従
来装置」とも呼ぶ)を用いた従来の方法によると、一般
に、得られるフォームの気泡の平均直径は300μmを
超え、その標準偏差は115μm超える。また、フォー
ムの密度は、最も低い場合でも、約0.60(g/c
c)以上である。
の方法により得られなかったような低密度でありかつ気
泡が細かく均一に分散したアクリルフォーム粘着剤およ
びその製造方法を提供することである。
平均直径が300μm以下であり、かつ、その標準偏差
が115μm以下である、アクリルフォーム粘着剤が提
供される。また、内部に流体を流通する流通路を設けた
ケーシングと、前記ケーシング内に配置されており、前
記ケーシングの軸線方向に振動可能な攪拌用の羽根を具
備した攪拌混合装置に、アクリルフォーム前駆体組成物
と、気泡形成用ガスとを導入し、この攪拌混合装置にお
いてアクリルフォーム前駆体組成物と気泡形成用ガスと
を攪拌混合して、アクリルフォーム前駆体組成物中に気
泡を形成させること、その後、この気泡を含むアクリル
フォーム前駆体組成物を基材上に被覆すること、およ
び、被覆されたアクリルフォーム前駆体組成物を硬化さ
せること、を含む、アクリルフォーム粘着剤の製造方法
が提供される。加振原理を用いた上記の特定の攪拌混合
装置(以下において、「加振型攪拌混合装置」とも呼
ぶ)によって、アクリルフォーム粘着剤が得られた。こ
のフォーム粘着剤は、従来のフォーム粘着剤と比較し
て、高い接着力および高いクッション性を有し、この
為、シール性および貼り付け性に優れたフォームであ
る。
は、アクリル酸および/またはメタクリル酸エステル
(以下に、(メタ)アクリレートとも呼ぶ)を含むモノ
マーを含む重合性混合物を、前駆体組成物が安定な気泡
を含有することができる程度の粘度にまで部分重合した
シロップを含む。(メタ)アクリレートは、通常、炭素
数が12以下のアルキル基を有し、具体的には、n−プ
ロピル(メタ)アクリレート、n−ブチル(メタ)アク
リレート、n−アミル(メタ)アクリレート、n−ヘキ
シル(メタ)アクリレート、2−エチルヘキシル(メ
タ)アクリレート、n−オクチル(メタ)アクリレー
ト、イソオクチル(メタ)アクリレート、n−ノニル
(メタ)アクリレート、イソノニル(メタ)アクリレー
ト、n−デシル(メタ)アクリレートが挙げられる。ま
た、上記アクリレートモノマーと重合可能な他のモノマ
ーとして、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸、酢
酸ビニル、ヒドロキシアルキルアクリレート、アクリル
アミドおよびメタクリルアミド等を用いることができ
る。このようなモノマーはアクリルフォームに粘着性を
付与するために十分な量で用いられ、その量は、限定す
るわけではないが、一般に、(メタ)アクリレート10
0重量部当たり30重量部以下である。
存在下に、紫外線等を用いた放射線重合によって行うこ
とができる。重合開始剤としては、ベンゾインアルキル
エーテル、ベンゾフェノン、ベンジルメチルケタール、
ヒドロキシシクロヘキシルフェニルケトン、1,1−ジ
クロロアセトフェノン、2−クロロチオキサントン等を
用いることができる。重合開始剤の市販の例としては、
チバ・スペシャルティー・ケミカル社のイルガキュア、
メルク・ジャパン社のダロキュア、ベルシコール社のベ
ルシキュアの商標名で販売されているものを挙げること
ができる。重合開始剤の量は、一般に、モノマー100
重量部に対して約0.01〜5重量部の量で使用され
る。但し、部分重合は、放射線重合に限定されず、熱重
合により行うこともできる。
に、必要に応じて他の成分を添加することによりアクリ
ルフォーム前駆体組成物が得られる。アクリルフォーム
前駆体組成物は、気泡形成用ガスとを攪拌混合したとき
に、前駆体組成物中に安定な気泡を形成するのに適切な
粘度を有するべきである。前駆体組成物は、攪拌混合装
置での操作温度(例えば、25℃)で500mPa.s
以上、特に1000〜100,000mPa.sの粘度
を有することが好ましい。粘度が500mPa.sより
低いと、気泡が形成されず、また、形成されたとしても
気泡同士が合一して浮上することにより消失されるので
十分な気泡量が得られないおそれがある。逆に、粘度が
100,000mPa.sより大きいと、攪拌混合装置
における流れが抑制され、装置にかかる負荷が大きくな
りすぎるおそれがあるからである。
−ヘキサンジオールジアクリレートのような多官能性
(メタ)アクリレートを若干量で含むことができる。こ
のようなモノマーは、硬化後にアクリル系ポリマーに架
橋構造を与え、フォームの凝集性に寄与する効果を有す
る。また、前駆体組成物のさらなる重合による硬化のた
めの重合開始剤が添加されてよい。重合開始剤およびそ
の量は上記の部分重合の場合と同様である。
安定性を良好に保ち、かつ、得られるフォームの低密度
化を促進するために、界面活性剤を含むことが好まし
い。本発明に使用可能な界面活性剤としては、シリコー
ン系界面活性剤およびフッ素系界面活性剤が挙げられ、
例えば、特公平3−40752号公報に記載されるもの
を含む。具体的には、シリコーン系界面活性剤としては
ダウコーニング社製のDC−1250(商品名)、東レ
ダウコーニングシリコーン社製のSH192(商品名)
およびSH190(商品名)が挙げられる。SH−19
2は数平均分子量(Mn)が4.2×105 であり、重
量平均分子量(Mw)が5.4×105 であり、Mw/
Mn=1.3であるポリジメチルシロキサンと、数平均
分子量(Mn)が4.6×105 であり、重量平均分子
量(Mw)が6.4×105 であり、Mw/Mn=1.
4であるポリエーテル型シロキサンを主成分として含
む。フッ素系界面活性剤としてはC8 F17SO2 N(C
2 H5 )(C2 H4 O)7 CH 3 などが挙げられる。本
発明における加振型攪拌混合装置を用いた場合、従来装
置を用いた場合と比較して、高い気泡安定化効果および
低密度化効果が得られる。即ち、従来法と比較して、界
面活性剤の量を低減することが可能になる。また、気泡
形成用ガスが多量であっても良好な分散が可能であるた
め、低密度のフォームを得ることが可能である。界面活
性剤の使用量は、通常、フォーム前駆体組成物100重
量部当たり1〜5重量部である。
の力学的性能を高め、加工性を改善し、または、製品単
価を下げることなどを目的として、充填剤を含むことも
できる。充填剤としては、補強用糸、織布および不織
布、ガラスビーズ、プラスティック製の中空微小球およ
びビーズ、並びに顔料等が挙げられる。
体組成物と混合されたときに、前駆体組成物に対して不
活性な気体である。気泡形成性ガスは、限定されず、ア
ルゴン、窒素等の不活性ガスを用いることができるが、
コスト面から窒素ガスを用いることが好ましい。気泡形
成用ガスの量は、フォームが均一でかつ細かい気泡を有
するかぎり限定されないが、通常、フォーム前駆体組成
物の体積を基準として10〜30体積%の量で混入され
る。
く、加振原理を用いた攪拌混合装置を用いて製造される
ことを特徴とする。このような装置を用いると、フォー
ム前駆体組成物にかかる剪断力が効率的に気泡の分散に
寄与し、この為、組成物の温度上昇を招くことがなく、
細かい均一に分散した気泡を得ることができる。本発明
では、内部に流体を流通する流通路を設けたケーシング
と、このケーシング内に配置されており、ケーシングの
軸線方向に振動可能な攪拌用の羽根を具備している攪拌
混合装置が用いられる。図1には、本発明の方法に好適
に使用される装置の1態様の断面図が示されている。攪
拌混合装置5は、流通路6を設けたケーシング7と、こ
のケーシング7内に配置されており、振動源8に接続さ
れた軸9とこの軸9の周囲に取り付けられた螺旋状の攪
拌用の羽根10とからなる攪拌体11とを含む。アクリ
ルフォーム前駆体組成物はポンプでの圧送により、ま
た、気泡形成用ガスは、コンプレッサーでの圧送または
ガスボンベの圧力により、入口12を通してケーシング
7内に導入される、装置5内で攪拌混合された後に、気
泡を含んだ前駆体組成物は出口13から出てくる。気泡
形成用ガスは前駆体組成物中において浮力により上方に
流れる傾向があるので、気泡の偏りが生じないように、
ケーシング7は、通常、長手方向が垂直となるように配
置され、前駆体組成物および気泡形成性ガスは、ケーシ
ング3の下方から上方に向かって流れる。このケーシン
グ7内で攪拌体11が往復振動すると、流体は羽根10
に衝突して攪拌混合される。振動の振幅および振動数
は、それぞれ、0.5〜5cmおよび0〜120Hzで
調節できるようになっている。攪拌体11は、好ましく
は、軸9の周囲に取り付けられた複数の螺旋状の羽根1
0の群からなる攪拌素子14を複数連結した構成になっ
ている。攪拌体11は、好ましくは、左螺旋型の羽根1
0の群からなる攪拌素子14と、右螺旋型の羽根10の
群からなる攪拌素子14が交互に配置された構造であ
る。これにより、同一方向の流れが抑制され、攪拌が良
好になるからである。図2に詳細に示すように、羽根1
0には、好ましくは開口部16が設けられている。この
開口部16を通して流体が流通することによって乱流が
生じて攪拌効果が高まるからである。上下の複数の羽根
10において、上側の羽根に設けられている開口部の位
置と、下側の羽根に設けられている開口部の位置は軸方
向に対してずれていると、短絡流を防止することができ
るので望ましい。さらに、図1に示すように、攪拌素子
14の各々は流通穴を有する仕切り板15により仕切ら
れていることが好ましい。攪拌体11の往復振動の際に
流体の流通速度が抑制され、攪拌混合効果が向上するか
らである。
むアクリルフォーム前駆体組成物は、基材上に塗布さ
れ、その後、さらに重合反応を行うことにより硬化さ
れ、アクリルフォーム粘着剤が製造される。重合反応
は、紫外線等の放射線により行うことができる。空気は
紫外線重合を阻害する傾向があるので、重合は好ましく
は窒素または二酸化炭素のような不活性ガス中で行われ
る。基材としては、プラスティックフィルム、例えば、
ポリエチレンテレフタレート(PET)からなるフィル
ムを用いることができる。基材は紫外線透過性の透明フ
ィルムであれば、基材側からの紫外線照射を行うことも
できるので有利である。
着剤は、従来装置を用いた方法で得られたものと比較し
て、均一で細かい気泡を有し、良好な外観のフォーム製
品となる。このことは、加振原理を用いた特定の攪拌混
合装置を用いることによるものである。即ち、混合時に
フォーム前駆体組成物にかかる剪断力が効果的に気泡の
分散に寄与するために、従来装置の場合のような前駆体
組成物の温度上昇をもたらさず、結果として、発熱によ
る気泡の合一が抑制され、細かく均一で安定な気泡が形
成されるためであると考えられる。具体的には、フォー
ム粘着剤は気泡の平均直径が300μm以下であり、か
つ、その標準偏差が115μm以下であり、より好まし
くは気泡の平均直径が250μm以下であり、かつ、そ
の標準偏差が100μm以下である。また、細かく均一
で安定な気泡が形成されるので、従来法よりも多量の気
泡形成用ガスを分散させることができ、それにより、低
密度のフォームを得ることも可能である。低密度のフォ
ームは優れた剥離接着力、密着性およびシール性を付与
するので好ましい。具体的には、フォームの密度は、通
常、0.6g/cc以下、好ましくは0.55g/cc
以下、より好ましくは0.5g/cc以下、さらにより
好ましくは0.45g/cc以下とすることができ、約
0.40g/ccのフォームを得ることも可能である。
さらに、従来法よりも安定な気泡が形成されるため、従
来法の場合と同等の外観を得るのに必要な界面活性剤の
量を低減することができる。
用シール剤、粘着剤等として、ロール状、シート状、打
ち抜き加工品、ストラップの形状で使用することができ
る。
0重量部のアクリル酸、0.04重量部のイルガキュア
−651(2,2−ジメトキシ−2−フェニルアセトフ
ェノン、チバ・スペシャルティー社製)の混合物に、3
00〜400nmの波長の1〜3mWの強度の紫外線を
5分間窒素雰囲気中で照射することにより、粘度が10
00〜3000mPa.sであるシロップに一部重合し
た。このシロップに、0.10重量部のイルガキュア−
651、1.5重量部のアエロジルA−2000(微粉
末シリカ、日本アエロジル社から入手可能)および6.
0重量部のガラスバブルK−15(3M社製)を添加
し、攪拌した後に、真空脱泡機により脱気し、3重量部
の界面活性剤(特公平3−40752号公報の(B))
を添加して、アクリルフォーム前駆体組成物を得た。こ
の液体をポンプにて100〜500cc/分の流速で加
振型攪拌混合装置(装置内径64mm×高さ22cm)
に供給した。また、窒素ガスを窒素ガスボンベより0.
39MPaの圧力で流量調節バルブにて所定の流速で供
給した。なお、フォーム前駆体組成物と窒素ガスは攪拌
混合装置の下部の入口の直前部分で合流させて、攪拌混
合装置の下部から供給した。攪拌混合装置は振幅1cm
および振動数30Hzで操作した。攪拌混合装置内で気
−液分散され、攪拌混合装置の上部から出てきた気泡含
有液体をギャップコーティングにより、PETフィルム
上に硬化後の厚さが1.2mmとなるように塗布し、3
00〜400nmの波長の0.5〜7mWの強度の紫外
線を6分間窒素雰囲気中で照射することにより、硬化を
行い、アクリルフォームテープを得た。
mの貫通孔をもった円盤上に細かい歯が1.5mm間隔
で多数付いている直径250mmの2つのステータと、
これらのステータ間に配置されており、直径230mm
の円盤上に同様の歯が多数付いている1つのロータを具
備している従来装置を、剪断速度1000〜4000/
secで用いたことを除いては、実施例1と同様にして
アクリルフォームを製造した。
0.65g/ccとなるように窒素ガスを混合し、上記
の通りに製造したアクリルフォームテープの気泡径の分
布を示すグラフを図3(a)および(b)に示す。図3
(a)は加振型攪拌混合装置を用いて製造した本発明の
フォーム粘着剤の結果であり、図3(b)は従来装置を
用いて製造した従来のフォーム粘着剤の結果である。図
3(a)および(b)の比較から明らかなように、加振
型攪拌混合装置を用いた場合には、従来装置を用いた場
合に比較して、均一でかつ細かい径のフォームが形成さ
れていることが判る。
の種々の量の窒素ガスを混合して上記の通りに製造した
アクリルフォームテープの外観を、等級化することによ
り外観評価を行った。外観等級が高いほど、良好な外観
である。外観等級7は現状の製品の標準的レベルであ
り、外観等級3が製品としての外観の限界レベルであ
る。フォームの密度と外観の関係の結果を図4に示す。
図4から判るように、従来装置を用いた場合、0.64
g/ccの密度で外観等級が3であるのに対して、加振
型攪拌混合装置の場合には、外観等級は10以上であ
る。加振型攪拌混合装置を用いた本発明のフォームの外
観は、従来装置を用いた場合に比べて良好である。ま
た、加振型攪拌混合装置を用いた場合には、許容される
外観で、より低い密度のフォームを得ることが可能であ
る。
いて、気−液分散直後の硬化前の液体の密度と、硬化後
のフォームテープの密度の変化を測定した。図5には、
フォーム前駆体組成物に対する窒素ガス混入量の体積%
と、密度の関係が示されており、また、図6には、各混
入窒素ガスの体積%条件における、硬化前の液体の密度
と、硬化後のフォームの密度との間の変化量が示されて
いる。図5および6から判るように、従来装置の場合に
は、気−液分散直後の密度と、硬化後のフォームの密度
との間の変化が、平均で0.110g/ccと大きく、
一方、加振型攪拌混合装置を用いた場合には、密度の変
化が、平均で0.066g/ccと小さい。このこと
は、従来装置の場合には、大きな窒素気泡が含まれてお
り、液体がコーターバンク中で流動している間に気泡同
士が短時間に合一して大気中に逃げてしまうが、加振型
攪拌混合装置の場合には、均一な細かい径の安定な気泡
が形成されているために、合一による気泡サイズの成長
が抑制されていることによるものと考えられる。
ムテープを得るために、加振型攪拌混合装置への窒素ガ
ス混入圧力を0.49MPaとし、窒素ガス混入量を適
度に調節することにより、実施例1と同様の手順でアク
リルフォームテープを製造した。振動数30Hzおよび
窒素ガス混入量7体積%で0.647g/ccの密度、
振動数30Hzおよび窒素ガス混入量8体積%で0.5
84g/ccの密度、振動数30Hzおよび窒素ガス混
入量10体積%で0.503g/ccの密度のフォーム
が得られた。
さ方向に初期厚さの75%に圧縮させるために必要な加
重(25%圧縮加重)を測定した。フォームの密度と2
5%圧縮加重の関係を表す結果を図7に示す。図7から
明らかな通り、フォームの密度と、フォームの柔らかさ
を示す圧縮加重は、ほぼ直線的な関係があり、フォーム
の密度が低いほど、圧縮加重は低くなり、より密着性お
よびシール性に優れたフォームとなることが判る。従っ
て、本発明によると、良好な外観で低密度化できるの
で、良好な外観を有する優れた特性のフォームテープを
製造することが可能である。
た。フォームテープをメラミンアルキッド系塗料により
塗装されたスチール製のパネルに5kgの加重でローラ
ーを用いて押圧することにより試験サンプルを形成し
た。これを80℃の雰囲気下に180°の剥離角で50
mm/分の剥離速度で剥離した。結果のグラフを図8に
示す。この図から明らかなように、低密度化するほど、
フォームの剥離付着力が高くなることが判る。
の口開き試験を行った。この試験は、10mm×50m
mの寸法のフォームを、アルミニウムからなる二枚の被
着体に5kgの加重で押圧してサンドイッチしたサンプ
ルの一端を強制的に規定量押し開き、40℃の温水中に
100時間放置し、剥がれの有無を確認する試験であ
る。フォームの密度と、口開きの関係を表1に示す。
能な口開き量は2.0〜2.5mmであったのに対し
て、低密度品においては、3.5mmの口開き量でも保
持可能となり、優れた密着性および追従性のフォームが
得られることが判る。
るフォームと比較して、高い接着力、低い圧縮加重(高
いクッション性)を有するフォームが得られ、シール性
および貼り付け性が優れている。多量の気泡形成用ガス
を混入させたときにも、均一で細かい気泡を形成するこ
とができ、従来技術の方法よりも良好な外観のフォーム
製品を得ることができる。安定な気泡が得られるので、
従来技術と同等の外観を得るのに界面活性剤の量を低減
することができる。また、界面活性剤による気泡形成用
ガスの分散効果が顕著であり、多量の気泡形成用ガスを
混入したときにも、分散が容易で、低密度のフォームが
得られる。本発明による攪拌混合装置を用いると、分散
時に溶液にかかる剪断力が効果的に気泡の分散に寄与す
るため、従来装置の場合のような溶液の温度上昇はほと
んど見られない。この結果、発熱による気泡の合一が抑
制され、安定な気泡となる。
面図を示す。
る。
体の密度および硬化後のフォームテープの密度の関係を
示すグラフである。
度との間の変化量を示すグラフである。
グラフである。
フである。
Claims (2)
- 【請求項1】 気泡の平均直径が300μm以下であ
り、かつ、その標準偏差が115μm以下である、アク
リルフォーム粘着剤。 - 【請求項2】 内部に流体を流通する流通路を設けたケ
ーシングと、前記ケーシング内に配置されており、前記
ケーシングの軸線方向に振動可能な攪拌用の羽根を具備
した攪拌混合装置に、アクリルフォーム前駆体組成物
と、気泡形成用ガスとを導入し、この攪拌混合装置にお
いてアクリルフォーム前駆体組成物と気泡形成用ガスと
を攪拌混合して、アクリルフォーム前駆体組成物中に気
泡を形成させること、その後、この気泡を含むアクリル
フォーム前駆体組成物を基材上に被覆すること、およ
び、被覆されたアクリルフォーム前駆体組成物を硬化さ
せること、を含む、アクリルフォーム粘着剤の製造方
法。
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