JP2002042557A - 透明導電性基材とその製造方法およびこの製造方法に用いられる透明コート層形成用塗布液と透明導電性基材が適用された表示装置 - Google Patents
透明導電性基材とその製造方法およびこの製造方法に用いられる透明コート層形成用塗布液と透明導電性基材が適用された表示装置Info
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Abstract
機能を有し、透明2層膜のスクラッチ強度に優れかつ製
造コストの低減も図れる透明導電性基材とその製造方法
およびこの製造方法に用いられる透明コート層形成用塗
布液とこの透明導電性基材が適用された表示装置を提供
する。 【解決手段】 透明基板、およびこの透明基板上に順次
形成された透明導電層と透明コート層とで構成された透
明2層膜を備える透明導電性基材であって、上記透明導
電層が平均粒径1〜100nmの導電性微粒子と酸化ケ
イ素のバインダーマトリックスとを主成分とし、かつ上
記透明コート層が炭素数7〜30の長鎖アルキル基から
選択された1種類以上のアルキル基を含む酸化ケイ素の
バインダーマトリックスを主成分としていることを特徴
とする。
Description
に順次形成された透明導電層と透明コート層とで構成さ
れた透明2層膜を備え、例えば、ブラウン管(CR
T)、プラズマディスプレイパネル(PDP)、蛍光表
示管(VFD)、液晶ディスプレイ(LCD)等表示装
置の前面板等に利用される透明導電性基材に係り、特
に、帯電防止若しくは電界シールドと反射防止の機能を
有し、かつ、上記透明2層膜のスクラッチ強度に優れて
いると共に、製造コストの低減も図れる透明導電性基材
とその製造方法およびこの製造方法に用いられる透明コ
ート層形成用塗布液とこの透明導電性基材が適用された
表示装置に関するものである。
A)化によりオフィスに多くのOA機器が導入され、O
A機器のディスプレイと向き合って終日作業を行わねば
ならないという環境が最近珍しくない。
ータの陰極線管(上記ブラウン管とも称する:CRT)
等に接して仕事を行う場合、表示画面が見やすく、視覚
疲労を感じさせないことの外に、CRT表面の帯電によ
るほこりの付着や電撃ショック等がないことが要求され
ている。更に、これ等に加えて最近ではCRTから発生
する低周波電磁波の人体に対する悪影響が懸念され、こ
のような電磁波が外部に漏洩しないこともCRTに対し
て望まれている。
界シールド)の対策として、従来、CRT等の前面板表
面に透明導電層を形成する等の方法が採られている。
て帯電防止用には107〜1011Ω/□程度、また、電
磁波漏洩防止用には少なくとも106Ω/□以下、好ま
しくは5×103Ω/□以下、さらに好ましくは103Ω
/□以下が望まれている。
よりいくつかの提案がなされているが、その中でも低コ
ストで低い表面抵抗を実現できる方法として、導電性微
粒子を溶媒中に分散した透明導電層形成用塗液をCRT
の前面ガラスに塗布・乾燥後、シリカゾル等の無機バイ
ンダーを主成分とした透明コート層形成用塗布液を塗布
し、200℃程度の温度で焼成する方法が知られてい
る。
は、真空蒸着やスパッタ法等他の透明導電層の形成方法
に比べてはるかに簡便であり、製造コストも低く、極め
て有利な方法である。
モン酸化物(ATO)やインジウム錫酸化物(ITO)
等の透明導電性酸化物微粒子あるいは金属微粒子等が用
いられている。例えば、ATOが適用された場合、得ら
れる膜の表面抵抗は107〜1010Ω/□程度となるた
め帯電防止用として用いられる。
塗液は電界シールド用として利用されているが、得られ
る膜の表面抵抗が104〜106Ω/□程度で漏洩電界を
遮蔽するには不十分なため電界キャンセル用の補正回路
が必要となる。
電層形成用塗液では、ITOを用いた塗液に比べ、若
干、膜の透過率が低くなるが、102〜103Ω/□とい
う低抵抗膜が得られるため、上述した補正回路を用いる
ことなく電界シールドが可能である。
される金属微粒子としては、特開平8−77832号公
報や特開平9−55175号公報等に示されるように空
気中で酸化され難い、銀、金、白金、ロジウム、パラジ
ウム等の貴金属に限られている。これは、貴金属以外の
金属微粒子、例えば、鉄、ニッケル、コバルト等が適用
された場合、大気雰囲気下でこれ等金属微粒子の表面に
酸化物被膜が必ず形成されてしまい透明導電層として良
好な導電性が得られなくなるからである。
に、前面板表面に防眩処理を施して画面の反射を抑える
ことも行われている。この防眩処理は、微細な凹凸を設
けて表面の拡散反射を増加させる方法によってもなされ
るが、この方法を用いた場合、解像度が低下して画質が
落ちるためあまり好ましい方法とはいえない。
壊的干渉を生ずるように、透明被膜の屈折率と膜厚とを
制御する干渉法によって防眩処理を行うことが好まし
い。
ため、一般的には高屈折率膜と低屈折率膜の光学膜厚を
それぞれ1/4λと1/4λ、あるいは1/2λと1/
4λに設定した二層構造膜が採用されており、前述のイ
ンジウム錫酸化物(ITO)微粒子からなる膜もこの種
の高屈折率膜として用いられている。
k,n:屈折率,i2=−1,k:消衰係数)のうち、
nの値は小さいがkの値がITO等と比べ極端に大きい
ため、金属微粒子からなる透明導電層を用いた場合で
も、ITO(高屈折率膜)と同様に、二層構造膜で光の
干渉による反射防止効果が得られる。
は、上述した良好な導電性、低反射率等の諸特性に加え
て、表示画面が更に見やすくなるようにその透過率を1
00%より低い所定範囲(40〜75%)に調整して画
像のコントラストを向上させる特性も要請されおり、そ
の場合、上記透明導電層形成用塗液に着色顔料微粒子等
を配合することも行われている。
と透明コート層とで構成された透明2層膜を有する透明
導電性基材は、上述したように透明導電層形成用塗液を
透明基板上に塗布、乾燥後、シリカゾル等を主成分とす
る透明コート層形成用塗布液を塗布し、200℃程度の
加熱処理を施して製造されている。
主成分としているため、200℃程度の加熱処理により
比較的高強度な膜として形成される。
は、設備面等の制約から上記加熱処理温度を160℃程
度の条件でしか行えない場合があり、低温加熱に起因し
て透明コート層の強度が不十分となることがあった。
明導電層形成用塗液においも、得られる透明2層膜の被
膜強度が不十分となることがあった。これは、ITO等
の導電性酸化物微粒子と比べて貴金属微粒子は化学的に
不活性なことから、貴金属微粒子と無機バインダーマト
リックス間の結合があまり強くないため、透明2層膜の
被膜強度が低下するものと考えられる。
たもので、その課題とするところは、帯電防止若しくは
電界シールドと反射防止の機能を有し、透明2層膜のス
クラッチ強度(すなわち被膜強度)に優れていると共
に、製造コストの低減も図れる透明導電性基材とその製
造方法およびこの製造方法に用いられる透明コート層形
成用塗布液とこの透明導電性基材が適用された表示装置
を提供することにある。
る発明は、透明基板、および、この透明基板上に順次形
成された透明導電層と透明コート層とで構成された透明
2層膜を備える透明導電性基材を前提とし、上記透明導
電層が平均粒径1〜100nmの導電性微粒子と酸化ケ
イ素のバインダーマトリックスとを主成分とし、かつ、
上記透明コート層が炭素数7〜30の長鎖アルキル基か
ら選択された1種類以上のアルキル基を含む酸化ケイ素
のバインダーマトリックスを主成分としていることを特
徴とするものである。
載の発明に係る透明導電性基材を前提とし、上記導電性
微粒子が、透明導電性酸化物微粒子または/および貴金
属微粒子であることを特徴とし、請求項3に係る発明
は、請求項2記載の発明に係る透明導電性基材を前提と
し、上記透明導電性酸化物微粒子が、インジウム錫酸化
物または錫アンチモン酸化物であることを特徴とする。
載の発明に係る透明導電性基材を前提とし、上記貴金属
微粒子が、金、銀、白金、パラジウム、ロジウムから選
択された貴金属の微粒子、これら貴金属の合金微粒子、
あるいは、銀を除く上記貴金属により表面がコートされ
た貴金属コート銀微粒子のいずれかであることを特徴と
し、請求項5に係る発明は、請求項4記載の発明に係る
透明導電性基材を前提とし、上記貴金属コート銀微粒子
が、金若しくは白金単体または金と白金の複合体がコー
ティングされた銀微粒子であることを特徴とするもので
ある。
明導電性基材の製造方法を特定した発明に関する。
1記載の透明導電性基材の製造方法を前提とし、溶媒と
この溶媒に分散された平均粒径1〜100nmの導電性
微粒子を主成分とする透明導電層形成用塗液を透明基板
上に塗布し、次いで、炭素数7〜30の長鎖アルキル基
から選択された1種類以上のアルキル基を有するアルキ
ル基含有化合物が含まれたシリカゾルから成る無機バイ
ンダーを主成分とする透明コート層形成用塗布液を塗布
した後、加熱処理することを特徴とするものである。
載の透明導電性基材の製造方法を前提とし、上記導電性
微粒子が、透明導電性酸化物微粒子または/および貴金
属微粒子であることを特徴とし、請求項8に係る発明
は、請求項7記載の透明導電性基材の製造方法を前提と
し、上記透明導電性酸化物微粒子が、インジウム錫酸化
物または錫アンチモン酸化物であることを特徴としてい
る。
載の透明導電性基材の製造方法を前提とし、上記貴金属
微粒子が、金、銀、白金、パラジウム、ロジウムから選
択された貴金属の微粒子、これら貴金属の合金微粒子、
あるいは、銀を除く上記貴金属により表面がコートされ
た貴金属コート銀微粒子のいずれかであることを特徴と
し、また、請求項10に係る発明は、請求項9記載の透
明導電性基材の製造方法を前提とし、上記貴金属コート
銀微粒子が、金若しくは白金単体または金と白金の複合
体がコーティングされた銀微粒子であることを特徴と
し、請求項11に係る発明は、請求項6〜10のいずれ
かに記載の透明導電性基材の製造方法を前提とし、上記
透明導電層形成用塗液にシリカゾルを主成分とした無機
バインダーが含まれていることを特徴とするものであ
る。
上記透明導電性基材の製造方法に用いられる透明コート
層形成用塗布液を特定した発明に関する。
項6記載の透明導電性基材の製造方法に適用される透明
コート層形成用塗布液を前提とし、溶媒、シリカゾルか
ら成る無機バインダー、および、炭素数7〜30の長鎖
アルキル基から選択された1種類以上のアルキル基を有
するアルキル基含有化合物を主成分とし、上記無機バイ
ンダーとアルキル基含有化合物の配合割合が、無機バイ
ンダー100重量部に対しアルキル基含有化合物0.1
〜20重量部であることを特徴とし、請求項13に係る
発明は、請求項12に記載の透明コート層形成用塗布液
を前提とし、上記アルキル基含有化合物が、分子内に加
水分解性アルコキシシリル基またはこの基が加水分解し
て生成した官能基を有する化合物であることを特徴とす
る。
とこの前面側に配置された前面板とを備える表示装置を
前提とし、上記前面板として、請求項1〜5のいずれか
に記載の透明導電性基材がその透明2層膜側を外面にし
て組込まれていることを特徴とするものである。
て詳細に説明する。
明導電層と透明コート層とで構成された透明2層膜を備
える透明導電性基材において、上記透明2層膜の被膜強
度、特にスクラッチ強度の改善を目的としている。すな
わち、上記透明2層膜の表面も微視的に見れば微細な凹
凸が存在しこれ等凹凸がスクラッチ強度を低下させる一
つの要因になっている。
擦過強度で、例えば、スチールウール試験、鉛筆強度、
ダイヤモンドスクラッチ試験等で評価できる。
いてこれを長鎖アルキル基を含む酸化ケイ素のバインダ
ーマトリックスで構成した場合、透明2層膜のスクラッ
チ強度を著しく向上できることが見出されて完成されて
いる。すなわち、長鎖アルキル基は非常に疎水性が高い
ため、透明コート層形成用塗布液の塗布・乾燥時にその
一部が酸化ケイ素を主成分とする透明コート層の外表面
に配向し、その配向した長鎖アルキル基の作用で被膜の
潤滑性を高めることができる。そして、被膜の潤滑性が
高まることから、微細な凹凸が透明コート層表面に仮に
存在してもそのスクラッチ強度を向上できるものと考え
られる。
数が7〜30であることを要する(請求項1)。炭素数
が7未満であると、透明コート層外表面への上記配向が
少ないばかりか、仮に配向しても長鎖アルキル基の持つ
潤滑作用自体が不十分となり、スクラッチ強度を向上さ
せる効果が少なく実用的でないからである。また、上記
炭素数が30を超えると、長鎖アルキル基を有するアル
キル基含有化合物の透明コート層形成用塗布液に対する
溶解性や透明コート層形成用塗布液の塗布性に問題を引
き起こす可能性があり好ましくないからである。
内に加水分解性アルコキシシリル基またはこの基が加水
分解して生成した官能基[−SiR1 X(OR2)Y 、R1
およびR2:CnH2n+1、n=0〜4、X=0〜2、Y=3
−X]を有すると、上記加水分解したアルコキシシリル
基がシリカと強力に結合するため、透明コート層表面に
配向した長鎖アルキル基部分と酸化ケイ素のバインダー
マトリックスとの結合が強固になる。
成分系微粒子と酸化ケイ素バインダーマトリックスから
成る透明2層膜の鉛筆硬度が6Hなのに対し、n−デシ
ル基(C10H21−)とトリメチルシリル基[−Si(O
CH3)3](実際には、透明コート層形成用塗布液中で
加水分解された基[−Si(OH)3]が生じている)を
含む酸化ケイ素のバインダーマトリックスが適用された
実施例1の透明2層膜の場合には8Hの鉛筆硬度とな
り、優れたスクラッチ強度を示している。
ける炭素数7〜30の長鎖アルキル基から選択された1
種類以上のアルキル基を有するアルキル基含有化合物の
配合割合は、シリカゾルから成る無機バインダー100
重量部に対しアルキル基含有化合物0.1〜20重量部
がよく、好ましくは0.3〜10重量部がよい。上記ア
ルキル基含有化合物が0.1重量部未満だと上記長鎖ア
ルキル基の効果が十分でなく、20重量部を超えるとバ
インダーマトリックス自体の強度が低下するため好まし
くない。
その平均粒径が1〜100nmであることを要する(請
求項1)。1nm未満の場合、この微粒子の製造は困難
であり、100nmを超えると、形成される透明導電層
において可視光線の散乱が大きくなるため膜のヘーズ値
が高くなり過ぎてしまい実用的でないからである。
微鏡(TEM)で観察される微粒子の平均粒径を示して
いる。
含まれる上記導電性微粒子には透明導電性酸化物微粒子
または/および貴金属微粒子が適用され(請求項2、
7)、上記透明導電性酸化物微粒子にはインジウム錫酸
化物または錫アンチモン酸化物導電性酸化物微粒子(請
求項3、8)が、また、上記貴金属微粒子には、金、
銀、白金、パラジウム、ロジウムから選択された貴金属
の微粒子、これら貴金属の合金微粒子、あるいは、銀を
除く上記貴金属により表面がコートされた貴金属コート
銀微粒子のいずれかを適用することができる(請求項
4、9)。
ウムなどの比抵抗を比較した場合、白金、ロジウム、パ
ラジウムの比抵抗は、それぞれ10.6、5.1、1
0.8μΩ・cmで、銀、金の1.62、2.2μΩ・
cmに比べて高いため、表面抵抗の低い透明導電層を形
成するには銀微粒子や金微粒子を適用した方が有利と考
えられる。
食塩水による劣化が激しいという耐候性の面から用途が
制限され、他方、金微粒子が適用された場合には上記耐
候性の問題はなくなるが、コスト面を考慮すると必ずし
も最適とは言えない。
をコーティングした微粒子を用いることもできる。例え
ば、本発明者は、表面に金若しくは白金単体または金と
白金の複合体がコーティングされた平均粒径1〜100
nmの貴金属コート銀微粒子(請求項5、10)を適用
した透明導電層形成用塗液とその製造方法を既に提案し
ている(特開平11−228872号公報および特願平
11−366343号明細書参照)。
白金の電気抵抗は上述したように銀、金に比べて若干高
いため、透明導電膜の表面抵抗としては、Ag−Pt
系、Ag−Au−Pt系に比べAg−Au系が好まし
い。しかし、金若しくは白金単体または金と白金の複合
体材料は上記銀微粒子表面のコーティング層として適用
されていることから、上記Ag−Pt系やAg−Au−
Pt系を適用しても、銀の良好な導電性を実用レベル以
下となる程に著しく損なうこともない。
て、金若しくは白金単体または金、白金複合体のコーテ
ィング量は、銀100重量部に対し5重量部以上190
0重量部の範囲に設定することが好ましく、さらに好ま
しくは100重量部以上900重量部の範囲に設定する
とよい。金若しくは白金単体または金、白金複合体のコ
ーティング量が5重量部未満だと、紫外線等の影響によ
る膜劣化が起こり易くコーティングの保護効果が見られ
ず、逆に、1900重量部を越えると貴金属コート銀微
粒子の生産性が悪化すると共にコスト的にも難があるか
らである。
単体または金と白金の複合体をコーティングすると、貴
金属コート銀微粒子内部の銀が金若しくは白金単体また
は金と白金の複合体により保護されるため、耐候性、耐
薬品性、耐紫外線性等が著しく改善される。
粒子、透明導電性酸化物微粒子が導電性微粒子として適
用された透明導電層形成用塗液は、例えば、それぞれ以
下の方法でこれを製造することができる。
導電層形成用塗液については、既知の方法[例えば、Ca
rey-Lea法、Am.J.Sci.、37、47(1889)、 Am.J.Sci.、38(188
9)]により、銀微粒子のコロイド分散液を調製した後、
この分散液にヒドラジン等の還元剤と金酸塩の溶液を加
えることにより、銀微粒子に対し金のコーティングを行
い、貴金属コート銀微粒子分散液が得られる。尚、必要
により、金コーティング工程で、銀微粒子のコロイド分
散液、金酸塩溶液の一方、又は双方に少量の分散剤を加
えてもよい。
外ろ過等の方法で、分散液内の電解質濃度を下げること
が好ましい。これは、電解質濃度を下げないとコロイド
は電解質で一般に凝集してしまうからであり、この現象
は、Schulze-Hardy則としても知られている。
子分散液からの濃縮脱水、有機溶剤等の添加による成分
調整(微粒子濃度、水分濃度等)等がなされ貴金属コー
ト銀微粒子含有塗液が調製される。
た透明導電層形成用塗液については、溶媒にインジウム
錫酸化物(ITO)微粒子、アンチモン錫酸化物(AT
O)微粒子等の透明導電性酸化物微粒子と分散剤を加え
た後、ペイントシェーカー、ビーズミル、超音波等を用
いて分散処理を行い導電性酸化物微粒子分散液を得る。
この分散液に有機溶剤等を添加して成分調整(微粒子濃
度等)等を行い、透明導電性酸化物微粒子を含有する透
明導電層形成用塗液が調製される。
たは透明導電性酸化物微粒子等の導電性微粒子が含まれ
た透明導電層形成用塗液を用いて透明基板上に上記透明
2層膜を形成するには以下の方法でこれを行うことがで
きる。
均粒径1〜100nmの導電性微粒子を主成分とする透
明導電層形成用塗液を、ガラス基板、プラスチック基板
等の透明基板上にスプレーコート、スピンコート、ワイ
ヤーバーコート、ドクターブレードコート等の手法にて
塗布し、必要に応じて乾燥した後、炭素数7〜30の長
鎖アルキル基から選択された1種類以上のアルキル基を
有するアルキル基含有化合物が含まれたシリカゾルを主
成分とする透明コート層形成用塗布液を上述した手法に
よりオーバーコートする。
〜250℃程度の温度で加熱処理を施しオーバーコート
した透明コート層形成用塗布液の硬化を行って上記透明
2層膜を形成する(請求項6)。
れたシリカゾルを主成分とする透明コート層形成用塗布
液を上述した手法によりオーバーコートした際、予め塗
布された導電性微粒子を主成分とする透明導電層形成用
塗液により形成された導電性微粒子層の間隙に、オーバ
ーコートした上記シリカゾル液(炭素数7〜30の長鎖
アルキル基から選択された1種類以上のアルキル基を有
するアルキル基含有化合物が含まれたこのシリカゾル液
は加熱処理により上記アルキル基を含む酸化ケイ素を主
成分とするバインダーマトリックスとなる)がしみ込
み、最終的にバインダーマトリックスが基板および導電
性微粒子と強固に結合することで、導電性の向上、被膜
強度の向上、耐候性の一層の向上が同時に達成される。
子がバインダーマトリックス中に分散された透明導電層
と透明コート層の透明2層膜構造により、透明2層膜の
反射率を大幅に低下できる。
光学特性は、長鎖アルキル基を含まない酸化ケイ素のバ
インダーマトリックスを用いても、上記長鎖アルキル基
を含んだ場合と同様の優れた特性を示す。この理由につ
いては、長鎖アルキル基を酸化ケイ素のバインダーマト
リックスへ導入しても、バインダーマトリックスの光学
定数がほとんど変化しないためと考えられる。
から選択された1種類以上のアルキル基を有するアルキ
ル基含有化合物が含まれたこのシリカゾルとしては、n
−オクチルトリメトキシシラン、n−オクチルトリエト
キシシラン、n−デシルトリメトキシシラン、n−ヘキ
サデシルトリメトキシシラン、n−オクタデシルトリメ
トキシシラン、n−オクタデシルメチルジメトキシシラ
ン、n−オクタデシルトリエトキシシラン等のアルキル
基含有シリコン化合物とオルトアルキルシリケートに水
や酸触媒を加えて加水分解し脱水縮重合を進ませた重合
物、あるいは、既に4〜5量体まで重合を進ませた市販
のアルキルシリケート溶液に水や酸触媒を加えてさらに
加水分解と脱水縮重合を進行させた重合物(シリカゾ
ル)に上記アルキル基含有シリコン化合物を添加した混
合物等を利用することができる。
コキシシリル基部分は、シリカゾルに添加されると数時
間〜数日以内には加水分解されるが、上記透明コート層
形成用塗布液はこの加水分解後に用いることが好まし
い。尚、脱水縮重合が進行すると、溶液粘度が上昇して
最終的には固化してしまうので、脱水縮重合の度合いに
ついては、ガラス基板やプラスチック基板等の透明基板
上に塗布可能な上限粘度以下のところに調製する。ただ
し、脱水縮重合の度合いはそれ以下のレベルであれば特
に指定されない。
ルシリケート加水分解重合物は、透明2層膜の加熱焼成
時に脱水縮重合反応がほぼ完結して、硬いシリケート膜
(炭素数7〜30の長鎖アルキル基から選択された1種
類以上のアルキル基を含む酸化ケイ素のバインダーマト
リックスを主成分とする膜)になる。
選択された1種類以上のアルキル基を有するアルキル基
含有化合物が含まれた上記シリカゾルに、弗化マグネシ
ウム微粒子、アルミナゾル、チタニアゾル、ジルコニア
ゾル等を加え、透明コート層の屈折率を調節して透明2
層膜の反射率を変えることも可能である。
て、溶媒とこの溶媒に分散された平均粒径1〜100n
mの導電性微粒子に加え、バインダーマトリックスを構
成する無機バインダー成分としてのシリカゾル液を配合
した透明導電層形成用塗液を用いてもよい(請求項1
1)。この場合も、シリカゾル液が含まれる透明導電層
形成用塗液を塗布し、必要に応じて乾燥させた後に透明
コート層形成用塗布液を上述した手法によりオーバーコ
ートすることで、同様の透明2層膜が得られる。
て、溶媒とこの溶媒に分散された平均粒径1〜100n
mの導電性微粒子に加え、高分子樹脂を配合した透明導
電層形成用塗液を用いてもよい。高分子樹脂を添加する
と、透明導電層形成用塗液中の導電性微粒子が安定化さ
れ、透明導電層形成用塗液のポットライフを長くするこ
とが可能となる。但し、得られる透明導電膜の強度、耐
候性が若干悪くなる傾向があるため、適用に際しては注
意を要する。
より低い所定範囲(40〜75%)に調整して表示画面
を見やすくするため、上記透明導電層形成用塗液に着色
顔料微粒子等を配合してもよい。上記有色顔料微粒子に
は、例えば、カーボン、チタンブラック、窒化チタン、
複合酸化物顔料、コバルトバイオレット、モリブデンオ
レンジ、群青、紺青、キナクリドン系顔料、アントラキ
ノン系顔料、ペリレン系顔料、イソインドリノン系顔
料、アゾ系顔料およびフタロシアニン系顔料等から選択
された1種以上の微粒子を用いることができる。
電性基材は従来よりも優れた被膜強度と耐候性を有し、
優れた反射防止効果と透過光線プロファイルを有すると
共に、帯電防止若しくは電界シールド効果を有するた
め、例えば、CRT、プラズマディスプレイパネル(P
DP)、蛍光表示管(VFD)、フィールドエミッショ
ンディスプレイ(FED)、エレクトロルミネッセンス
ディスプレイ(ELD)、液晶ディスプレイ(LCD)
等表示装置の前面板等に用いることができる。
が、本発明はこれら実施例に限定されるものではない。
また、本文中の「%」は、透過率、反射率、ヘーズ値の
(%)を除いて「重量%」を示し、また「部」は「重量
部」を示している。
微粒子のコロイド分散液を調製した。
23%硫酸鉄(II)水溶液39gと37.5%クエン酸
ナトリウム水溶液48gの混合液を加えた後、沈降物を
ろ過・洗浄した後、純水を加えて、銀微粒子のコロイド
分散液(Ag:0.15%)を調製した。
ヒドラジン1水和物(N2H4・H2O)の1%水溶液
8.0g、金酸カリウム[KAu(OH)4]水溶液(A
u:0.075%)480gと1%高分子分散剤水溶液
0.2gの混合液を攪拌しながら加え、貴金属コート銀
微粒子のコロイド分散液を得た。
液をイオン交換樹脂(三菱化学社製商品名ダイヤイオン
SK1B,SA20AP)で脱塩した後、限外ろ過を行
い、得られた貴金属コート銀微粒子の濃縮液に、エタノ
ール(EA)、プロピレングリコールモノメチルエーテ
ル(PGM)、ジアセトンアルコール(DAA)、ホル
ムアミド(FA)を加え、貴金属コート銀微粒子が含ま
れた透明導電層形成用塗液(Ag:0.08%、Au:
0.32%、水:10.7%、EA:53.8%、PG
M:25%、DAA:10%、FA:0.1%)を得
た。
顕微鏡で観察した結果、貴金属コート銀微粒子の平均粒
径は、7.5nmであった。
℃に加熱されたガラス基板(厚さ3mmのソーダライム
ガラス)上に、スピンコート(150rpm,60秒
間)した後、続けて、透明コート層形成用塗布液をスピ
ンコート(150rpm,60秒間)し、さらに、18
0℃、20分間硬化させて、貴金属コート銀微粒子と酸
化ケイ素のバインダーマトリックスから成る透明導電層
と、長鎖アルキル基が含まれた酸化ケイ素を主成分とす
るシリケート膜から成る透明コート層とで構成された透
明2層膜付きのガラス基板、すなわち、実施例1に係る
透明導電性基材を得た。
は、以下のようにして得ている。
社製商品名)を19.6部、エタノール57.8部、1
%硝酸水溶液7.9部、純水14.7部を用いて、Si
O2(酸化ケイ素)固形分濃度が10%で、重量平均分
子量が1190のものを調製し、最終的に、SiO2固
形分濃度が0.8%となるようにイソプロピルアルコー
ル(IPA)とn−ブタノール(NBA)の混合物(I
PA/NBA=3/1)により希釈してシリカゾル液を
得た。このシリカゾル液に、シリカゾル液中の無機バイ
ンダー(SiO2)100重量部に対しn−デシルトリ
メトキシシラン[C10H21Si(OCH3)3]が0.3重
量部となるように添加して透明コート層形成用塗布液を
得た。
層膜の膜特性(表面抵抗、可視光線透過率、透過率の標
準偏差、ヘーズ値、ボトム反射率/ボトム波長、鉛筆硬
度)を以下の表1に示す。
の反射プロファイルにおいて極小の反射率をいい、ボト
ム波長とは反射率が極小における波長を意味している。
荷重1kg下、H〜9Hの硬度の鉛筆でラインを引き、
擦傷を観察して評価した。
0〜780nm)の5nmおきの各波長における透明基
板(ガラス基板)を含まない透明2層膜だけの透過率
は、以下の様にして求められている。すなわち、 透明基板を含まない透明2層膜だけの透過率(%)=
[(透明基板ごと測定した透過率)/(透明基板の透過
率)]×100 ここで、本明細書においては、特に言及しない限り、透
過率としては、透明基板を含まない透明2層膜だけの透
過率の値を用いている。
(株)製の表面抵抗計ロレスタAP(MCP−T40
0)を用い測定した。
村上色彩技術研究所製ヘイズメーター(HR−200)
を用いて測定し、上記反射率と透過率の標準偏差は、日
立製作所(株)製分光光度計(U−4000)を用いて
測定した。また、導電性微粒子である貴金属コート銀微
粒子の粒径は日本電子製の透過電子顕微鏡で評価してい
る。
層形成用塗布液を、シリカゾル液中の無機バインダー
(SiO2)100重量部に対しn−デシルトリメトキ
シシランが1.0重量部となるように添加して得た以外
は実施例1と同様に行い、導電性微粒子である貴金属コ
ート銀微粒子と酸化ケイ素のバインダーマトリックスか
ら成る透明導電層と、長鎖アルキル基が含まれた酸化ケ
イ素を主成分とするシリケート膜から成る透明コート層
とで構成された透明2層膜付きのガラス基板、すなわ
ち、実施例2に係る透明導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗布液を、シリカゾル液中の無機バインダー
(SiO2)100重量部に対しn−デシルトリメトキ
シシランが5.0重量部となるように添加して得た以外
は実施例1と同様に行い、導電性微粒子である貴金属コ
ート銀微粒子と酸化ケイ素のバインダーマトリックスか
ら成る透明導電層と、長鎖アルキル基が含まれた酸化ケ
イ素を主成分とするシリケート膜から成る透明コート層
とで構成された透明2層膜付きのガラス基板、すなわ
ち、実施例3に係る透明導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗液100重量部にアクリル系高分子樹脂0.
01重量部を添加した以外は実施例2と同様に行い、導
電性微粒子である貴金属コート銀微粒子、高分子樹脂と
酸化ケイ素のバインダーマトリックスから成る透明導電
層と、長鎖アルキル基が含まれた酸化ケイ素を主成分と
するシリケート膜から成る透明コート層とで構成された
透明2層膜付きのガラス基板、すなわち、実施例4に係
る透明導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗布液を、シリカゾル液中の無機バインダー
(SiO2)100重量部に対しn−オクチルトリメト
キシシラン[C8H17Si(OCH3)3]が0.5重量部
となるように添加して得た以外は実施例1と同様に行
い、導電性微粒子である貴金属コート銀微粒子と酸化ケ
イ素のバインダーマトリックスから成る透明導電層と、
長鎖アルキル基が含まれた酸化ケイ素を主成分とするシ
リケート膜から成る透明コート層とで構成された透明2
層膜付きのガラス基板、すなわち、実施例5に係る透明
導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗布液を、シリカゾル液中の無機バインダー
(SiO2)100重量部に対しn−オクチルトリメト
キシシランが1.0重量部となるように添加して得た以
外は実施例1と同様に行い、導電性微粒子である貴金属
コート銀微粒子と酸化ケイ素のバインダーマトリックス
から成る透明導電層と、長鎖アルキル基が含まれた酸化
ケイ素を主成分とするシリケート膜から成る透明コート
層とで構成された透明2層膜付きのガラス基板、すなわ
ち、実施例6に係る透明導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
ート層形成用塗布液を、シリカゾル液中の無機バインダ
ー(SiO2)100重量部に対しn−ヘキサデシルト
リメトキシシラン[C16H33Si(OCH3)3]が1.0
重量部となるように添加して得た以外は実施例1と同様
に行い、導電性微粒子である貴金属コート銀微粒子と酸
化ケイ素のバインダーマトリックスから成る透明導電層
と、長鎖アルキル基が含まれた酸化ケイ素を主成分とす
るシリケート膜から成る透明コート層とで構成された透
明2層膜付きのガラス基板、すなわち、実施例7に係る
透明導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
粒子(SUFP−HX、住友金属鉱山(株)製)20.
0gと分散剤1.5gをエタノール78.5gと混合し
た後、ジルコニアビーズとともにペイントシェーカー分
散を行い、分散粒径105nmのITO微粒子分散液を
得た。
A)、プロピレングリコールモノメチルエーテル(PG
M)、ジアセトンアルコール(DAA)、を加え、IT
O微粒子が含まれた透明導電層形成用塗液(ITO:
2.0%、EA:82.8%、PGM:10.0%、D
AA:5.0%)を得た。
用塗液として上記ITO微粒子が含まれた透明導電層形
成用塗液を用いた以外は実施例2と同様に行い、導電性
微粒子であるITO微粒子と酸化ケイ素のバインダーマ
トリックスから成る透明導電層と、長鎖アルキル基が含
まれた酸化ケイ素を主成分とするシリケート膜から成る
透明コート層とで構成された透明2層膜付きのガラス基
板、すなわち、実施例8に係る透明導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗布液として、長鎖アルキル基含有シリコン化
合物(n−デシルトリメトキシシラン)が添加されてい
ないシリカゾル液を用いた以外は実施例1と同様に行
い、導電性微粒子である貴金属コート銀微粒子と酸化ケ
イ素のバインダーマトリックスから成る透明導電層と、
酸化ケイ素を主成分とするシリケート膜から成る透明コ
ート層とで構成された透明2層膜付きのガラス基板、す
なわち、比較例1に係る透明導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗布液として、長鎖アルキル基含有シリコン化
合物(n−デシルトリメトキシシラン)が添加されてい
ないシリカゾル液を用いた以外は実施例4と同様に行
い、導電性微粒子である貴金属コート銀微粒子、高分子
樹脂と酸化ケイ素のバインダーマトリックスから成る透
明導電層と、酸化ケイ素を主成分とするシリケート膜か
ら成る透明コート層とで構成された透明2層膜付きのガ
ラス基板、すなわち、比較例2に係る透明導電性基材を
得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗布液を、シリカゾル液中の無機バインダー
(SiO2)100重量部に対しn−ヘキシルトリメト
キシシラン[C6H13Si(OCH3)3]が1.0重量部
となるように添加して得た以外は実施例1と同様に行
い、導電性微粒子である貴金属コート銀微粒子と酸化ケ
イ素のバインダーマトリックスから成る透明導電層と、
長鎖アルキル基が含まれた酸化ケイ素を主成分とするシ
リケート膜から成る透明コート層とで構成された透明2
層膜付きのガラス基板、すなわち、比較例3に係る透明
導電性基材を得た。
記膜特性を以下の表1に示す。
層形成用塗布液として、長鎖アルキル基含有シリコン化
合物(n−デシルトリメトキシシラン)が添加されてい
ないシリカゾル液を用いた以外は実施例8と同様に行
い、導電性微粒子であるITO微粒子と酸化ケイ素のバ
インダーマトリックスから成る透明導電層と、酸化ケイ
素を主成分とするシリケート膜から成る透明コート層と
で構成された透明2層膜付きのガラス基板、すなわち、
比較例4に係る透明導電性基材を得た。
記膜特性を表1に示す。
較例1〜3に係る透明導電性基材を、5%食塩水に24
時間浸漬し、透明基板(ガラス基板)上に設けた透明2
層膜の表面抵抗値、膜の外観を調べたが、変化は見られ
なかった。
1〜7に係る透明2層膜の表面抵抗(Ω/□)と可視光
線透過率は、比較例1〜3に係る透明2層膜の値と同様
に、非常に優れた特性を示している。また、実施例8と
比較例4の比較においても同様である。
筆硬度については、比較例1〜3に係る透明2層膜の値
(3H〜6H)よりも優れており、実施例8と比較例4
の比較においても同様であった。
に炭素数7〜30の長鎖アルキル基が導入されたことに
より、透明2層膜の被膜強度が大幅に改善されているこ
とが確認される。 (2)また、上記耐薬品試験の結果から、実施例1〜7
に係る透明2層膜は透明コート層に炭素数7〜30の長
鎖アルキル基が導入されても比較例1〜3に係る透明2
層膜の値と同様に優れた耐候性を有していることも確認
される。
性基材によれば、透明2層膜の一方を構成する透明コー
ト層が、炭素数7〜30の長鎖アルキル基から選択され
た1種類以上のアルキル基を含む酸化ケイ素のバインダ
ーマトリックスを主成分としているため、従来の透明導
電性基材に比べて優れた被膜強度(スクラッチ強度)を
有し、かつ、良好な導電性、耐候性、優れた反射防止効
果を有している。
明導電性基材の製造方法によれば、溶媒とこの溶媒に分
散された平均粒径1〜100nmの導電性微粒子を主成
分とする透明導電層形成用塗液を透明基板上に塗布し、
次いで、炭素数7〜30の長鎖アルキル基から選択され
た1種類以上のアルキル基を有するアルキル基含有化合
物が含まれたシリカゾルから成る無機バインダーを主成
分とする透明コート層形成用塗布液を塗布した後、加熱
処理しているため、請求項1〜5に係る透明導電性基材
を低コストでかつ簡便に製造できる効果を有している。
透明コート層形成用塗布液によれば、溶媒、シリカゾル
から成る無機バインダー、および、炭素数7〜30の長
鎖アルキル基から選択された1種類以上のアルキル基を
有するアルキル基含有化合物を主成分とし、上記無機バ
インダーとアルキル基含有化合物の配合割合が、無機バ
インダー100重量部に対しアルキル基含有化合物0.
1〜20重量部に設定されているため、請求項1〜5に
係る透明導電性基材の製造に適用できる効果を有してい
る。
置によれば、前面板として請求項1〜5のいずれかに記
載の透明導電性基材がその透明2層膜側を外面にして組
込まれているため、表示画面の表面反射が抑制されかつ
高い帯電防止若しくは電界シールド効果を具備してい
る。
Claims (14)
- 【請求項1】透明基板、および、この透明基板上に順次
形成された透明導電層と透明コート層とで構成された透
明2層膜を備える透明導電性基材において、 上記透明導電層が平均粒径1〜100nmの導電性微粒
子と酸化ケイ素のバインダーマトリックスとを主成分と
し、かつ、上記透明コート層が炭素数7〜30の長鎖ア
ルキル基から選択された1種類以上のアルキル基を含む
酸化ケイ素のバインダーマトリックスを主成分としてい
ることを特徴とする透明導電性基材。 - 【請求項2】上記導電性微粒子が、透明導電性酸化物微
粒子または/および貴金属微粒子であることを特徴とす
る請求項1記載の透明導電性基材。 - 【請求項3】上記透明導電性酸化物微粒子が、インジウ
ム錫酸化物または錫アンチモン酸化物であることを特徴
とする請求項2記載の透明導電性基材。 - 【請求項4】上記貴金属微粒子が、金、銀、白金、パラ
ジウム、ロジウムから選択された貴金属の微粒子、これ
ら貴金属の合金微粒子、あるいは、銀を除く上記貴金属
により表面がコートされた貴金属コート銀微粒子のいず
れかであることを特徴とする請求項2記載の透明導電性
基材。 - 【請求項5】上記貴金属コート銀微粒子が、金若しくは
白金単体または金と白金の複合体がコーティングされた
銀微粒子であることを特徴とする請求項4記載の透明導
電性基材。 - 【請求項6】請求項1記載の透明導電性基材の製造方法
において、 溶媒とこの溶媒に分散された平均粒径1〜100nmの
導電性微粒子を主成分とする透明導電層形成用塗液を透
明基板上に塗布し、次いで、炭素数7〜30の長鎖アル
キル基から選択された1種類以上のアルキル基を有する
アルキル基含有化合物が含まれたシリカゾルから成る無
機バインダーを主成分とする透明コート層形成用塗布液
を塗布した後、加熱処理することを特徴とする透明導電
性基材の製造方法。 - 【請求項7】上記導電性微粒子が、透明導電性酸化物微
粒子または/および貴金属微粒子であることを特徴とす
る請求項6記載の透明導電性基材の製造方法。 - 【請求項8】上記透明導電性酸化物微粒子が、インジウ
ム錫酸化物または錫アンチモン酸化物であることを特徴
とする請求項7記載の透明導電性基材の製造方法。 - 【請求項9】上記貴金属微粒子が、金、銀、白金、パラ
ジウム、ロジウムから選択された貴金属の微粒子、これ
ら貴金属の合金微粒子、あるいは、銀を除く上記貴金属
により表面がコートされた貴金属コート銀微粒子のいず
れかであることを特徴とする請求項7記載の透明導電性
基材の製造方法。 - 【請求項10】上記貴金属コート銀微粒子が、金若しく
は白金単体または金と白金の複合体がコーティングされ
た銀微粒子であることを特徴とする請求項9記載の透明
導電性基材の製造方法。 - 【請求項11】上記透明導電層形成用塗液にシリカゾル
を主成分とする無機バインダーが含まれていることを特
徴とする請求項6〜10のいずれかに記載の透明導電性
基材の製造方法。 - 【請求項12】請求項6記載の透明導電性基材の製造方
法に適用される透明コート層形成用塗布液において、 溶媒、シリカゾルから成る無機バインダー、および、炭
素数7〜30の長鎖アルキル基から選択された1種類以
上のアルキル基を有するアルキル基含有化合物を主成分
とし、上記無機バインダーとアルキル基含有化合物の配
合割合が、無機バインダー100重量部に対しアルキル
基含有化合物0.1〜20重量部であることを特徴とす
る透明コート層形成用塗布液。 - 【請求項13】上記アルキル基含有化合物が、分子内に
加水分解性アルコキシシリル基またはこの基が加水分解
して生成した官能基を有する化合物であることを特徴と
する請求項12記載の透明コート層形成用塗布液。 - 【請求項14】装置本体とこの前面側に配置された前面
板とを備える表示装置において、 上記前面板として、請求項1〜5のいずれかに記載の透
明導電性基材がその透明2層膜側を外面にして組込まれ
ていることを特徴とする表示装置。
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