JP2001521969A - 生物分解可能な熱可塑性組成物 - Google Patents

生物分解可能な熱可塑性組成物

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 使い捨て吸収製品に使用するのに適した多成分繊維または不織構造に容易に加工できる熱可塑性組成物を提供することである。 【解決手段】 本発明の熱可塑性組成物は、1)ポリ(乳酸)ポリマー、2)ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマー、またはそのようなポリマーの混合物、および3)湿潤剤の未反応混合物から成っている。この熱可塑性組成物は実質上生物分解性を示し、その上容易に加工できる。この熱可塑性組成物は体液などの液体を吸収することを意図した使い捨て吸収製品に使用できる多成分繊維または不織構造を作るのに使用できる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【産業上の利用分野】
本発明は、熱可塑性組成物に関するものである。熱可塑性組成物は、a)ポリ
(乳酸)ポリマーと、b)ポリブチレン・スクシネート・ポリマーまたはポリブ
チレン・スクシネート・アジペート・ポリマーまたはそのようなポリマーの混合
物と、c)湿潤剤の未反応混合物から成っている。本発明の熱可塑性組成物は実
質上生物分解性を有し、その上容易に加工される。熱可塑性組成物は体液などの
液体を吸収することが意図された使い捨て吸収製品に使用できる多成分繊維また
は不織構造を製造する際に有用である。
【0002】
【従来の技術】
使い捨て吸収製品は現在多くの利用分野で広範な用途を見出している。例えば
、幼児および子供用ケア領域では、おむつやトレーニンク・パンツは一般に再使
用可能な布製吸収製品に取って代わった。他の典型的な使い捨て吸収製品として
は、衛生ナプキンまたはタンポンのような女性用ケア製品、成人用失禁製品、お
よび外科用ドレープまたは包帯のようなヘルスケア製品がある。典型的な使い捨
て吸収製品は一般に表面シート、裏シート、および両者間にある吸収構造をもつ
複合構造でできている。これらの製品は、通例、製品を着用者に順応させるある
種の留め具を含んでいる。
【0003】 使い捨て吸収製品は、一般に、使用中、水、尿、月経分泌物、あるいは血液な
ど、1回またはそれ以上の液体の放出にさらされる。使い捨て吸収製品の外側カ
バー裏シート材料は、一般に、着用者によって使用されている間、使い捨て吸収
製品がその完全性を保持し、かつ製品を汚辱している液体が洩れないように、十
分な強度と処理容量を示すポリプロピレン・フィルムなどの液体不溶性かつ液体
不浸透性の材料で作られる。
【0004】 現在の使い捨てベビー用おむつや他の使い捨て吸収製品は一般に大衆によって
受け入れられてきたが、それらの製品は特定の領域においてはなお改善する必要
がある。例えば、多くの使い捨て吸収製品は廃棄するのが困難なことがある。例
えば、多くの使い捨て吸収製品をトイレから下水系統に流す試みは、一般に、ト
イレまたはトイレと下水系統を連結するパイプの詰まりを引き起こす。詳しく述
べると、使い捨て吸収製品に一般に使われている外側カバー材料は、トイレに流
すと、一般に分解しない、すなわち分散しないので、このやり方で使い捨て吸収
製品を廃棄することはできない。使い捨て吸収製品の全嵩を減らすことによって
トイレまたは下水系統が詰まる可能性を少なくするため外側カバー材料を非常に
薄くすれば、着用者による正常な使用応力を受けると、外側カバー材料は一般に
引き裂きを防ぐほどの強度を示さないであろう。
【0005】 さらに、固形廃棄物の廃棄は世界全体にわたってますます大きな関心事になり
つつある。埋立て地はいずれ満杯になるので、使い捨て製品の材料源を削減する
こと、使い捨て製品にもっと多くのリサイクル可能部品および/または分解可能
部品を組み入れること、固形廃棄物用廃棄施設、例えば埋立地に埋める以外の手
段によって廃棄できる製品を設計することが大きく要望されてきた。
【0006】 従って、一般に、使用中その完全性と強度を維持する使い捨て吸収製品に使用
することができるが、使用後より効率的に廃棄することができる新しい材料が要
望されている。例えば、使い捨て吸収製品は堆肥化することにより容易にかつ効
率的に廃棄することができる。代案として、使い捨て吸収製品が分解可能である
場合には、下水管へ容易にかつ効率的に廃棄することができる。
【0007】 分解可能な単成分繊維は知られているが、それらの使用にあたって問題に直面
した。詳しく述べると、既知の分解可能な繊維は一般に熱寸法安定性が悪いので
、通例、下流の熱処理工程、例えば熱接合または熱積層の間に重合体鎖の緩和に
よる厳しい熱収縮を受ける。
【0008】 例えば、ポリ(乳酸)ポリマーから作られた繊維は知られているが、それらの
使用にあたって問題に直面した。詳しく述べると、ポリ(乳酸)ポリマーは、例
えばポリオレフィン・ポリマーと比べて結晶化速度がかなり遅く、その結果しば
しば脂肪族ポリエステル・ポリマーの加工性を悪くすることが知られている。さ
らに、ポリ(乳酸)ポリマーは、一般に、熱寸法安定性が良くない。ポリ(乳酸
)ポリマーは、通例、ヒートセットなどの余分な工程を取らない限り、下流の熱
処理工程、例えば熱接合や熱積層の間に重合体鎖の緩和による厳しい熱収縮を受
ける。しかし、上記のヒートセット工程は一般に現場不織布形成工程、例えばヒ
ートセットを行うことが非常に難しいスパンポンドやメルトブローンにおいては
繊維の使用を制限する。
【0009】
【発明が解決しようとする課題】
以上から、本発明の目的は、所望の加工性、液体湿潤性、および熱寸法安定性
を示す熱可塑性組成物を提供することである。
【0010】 本発明の第2の目的は、容易にかつ効率的に繊維にすることができる熱可塑性
組成物を提供することである。
【0011】 本発明の第3の目的は、不織構造を作る場合に使用するのに適した熱可塑性組
成物を提供することである。
【0012】 本発明の第4の目的は、環境において容易に分解可能な繊維または不織構造を
提供することである。
【0013】 本発明の第5の目的は、体液などの液体を吸収するのに使用することができ、
その上環境において容易に分解可能な成分から成る使い捨て吸収製品を提供する
ことである。
【0014】
【課題を解決するための手段】
本発明は、実質上生物分解性を有し、その上容易に調製され、そして容易に所
望の最終構造、例えば繊維または不織構造に加工できる熱可塑性組成物に関する
ものである。
【0015】 本発明の一態様は、第1成分、第2成分、および第3成分の混合物から成る熱
可塑性組成物に関するものである。
【0016】 そのような熱可塑性組成物の一実施例は、a)ポリ(乳酸)ポリマーと、b)
ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・ア
ジペート・ポリマーまたはそのようなポリマーの混合物と、c)前記ポリ(乳酸
)ポリマー、前記ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、または前記ポリブチ
レン・サクシネート・アジペート・ポリマー、またはそのようなポリマーの混合
物用の湿潤剤の未反応混合物から成っている。
【0017】 本発明のもう1つの態様は、実質上分解可能であり、その上容易に調製され、
かつ所望の最終構造、例えば不織構造に容易に加工することができる多成分繊維
に関するものである。
【0018】 本発明の一態様は、a)ポリ(乳酸)ポリマーと、b)ポリブチレン・サクシ
ネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーま
たはそのようなポリマーの混合物と、c)脂肪族ポリエステル・ポリマー、およ
びポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・
アジペート・ポリマーまたはそのようなポリマーの混合物用の湿潤剤の未反応混
合物から成っている。
【0019】 本発明のもう1つの態様は、開示した多成分繊維から成る不織構造に関するも
のである。
【0020】 そのような不織構造の一実施例は、使い捨て吸収製品において有用なフロント
シートである。
【0021】 本発明のもう1つの態様は、開示した多成分繊維を製造する方法に関するもの
である。
【0022】 本発明のもう1つの態様は、開示した多成分繊維から成る使い捨て吸収製品に
関するものである。
【0023】
【発明の実施の形態】
本発明は、第1成分、第2成分、および第3成分を含む熱可塑性組成物に関す
るものである。ここで使用する用語「熱可塑性」は、熱にさらされると軟化し、
室温まで冷却すると実質上元の状態に戻る材料を意味する。
【0024】 ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブ
チレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそのようなポリマーの混合
物、および湿潤剤の未反応混合物を使用して、実質上分解可能な、その上満足で
きる繊維性機械的性質を示す繊維および不織構造に容易に加工される熱可塑性組
成物を製造できることが判った。
【0025】 熱可塑性組成物の第1成分はポリ(乳酸)ポリマーである。ポリ(乳酸)ポリ
マーは一般に乳酸の重合によって作られる。しかし、化学的に同等な物質をラク
チドの重合によって作ることが可能なことは、この分野の専門家は理解されるで
あろう。従って、ここで使用する用語「ポリ(乳酸)ポリマー」は、乳酸または
ラクチドの重合によって作ることができるポリマーを意味する。
【0026】 乳酸とラクチドはそれぞれ左旋性(以下“L”と呼ぶ)鏡像体と右旋性(以下
“D”と呼ぶ)鏡像体の2つの光学的異性体をもつ非対称分子であることが知ら
れている。その結果として、特定の鏡像体を重合することによって、または2つ
の鏡像体の混合物を使用することによって、化学的に似ているが、異なる性質を
もつ異なるポリマーを作ることが可能である。詳しく述べると、ポリ(乳酸)ポ
リマーのステレオケミストリ(stereochemistry)を修正することによって、例え ばポリマーの溶融温度、溶融流動性、および結晶度を制御できることが判った。
上記の諸性質を制御できるようにすることによって、細長化されヒートセットさ
れたけん縮繊維を作ることができるように、所望の溶融強度、機械的性質、軟度
、および加工性を示す熱可塑性組成物および多成分繊維を作ることができる。
【0027】 本発明に使用するのに適したポリ(乳酸)ポリマーの例として、Chronopol In
c., Golden, Coloradoから入手できる種々のポリ(乳酸)ポリマーがある。
【0028】 一般に、ポリ(乳酸)ポリマーは所望の性質を示す熱可塑性組成物をもたらす
ように有効な量が熱可塑性組成物の中に存在することが望ましい。ポリ(乳酸)
ポリマーは、0以上100重量%未満(有益である約5重量%〜約95重量%、
適当な約10重量%〜約90重量%、より適当な約15重量%〜約85重量)の
量が熱可塑性組成物の中に存在している。ここで、すべての重量%は熱可塑性組
成物の中に存在するポリ(乳酸)ポリマーと、ポリブチレン・サクシネート・ポ
リマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそのよ
うなポリマーの混合物と、湿潤剤の総重量に基づいている。一般に、湿潤性、生
物分解性、熱安定性、加工性などの熱可塑性組成物の望ましい諸性質を得るには
、熱可塑性組成物内の3つの成分の組成比が重要である。
【0029】 熱可塑性組成物内の第2成分は、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ま
たはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマー、またはそのようなポ
リマーの混合物である。ポリブチレン・サクシネート・ポリマーは、一般に、グ
リコールとジカルボン酸またはその酸無水物の縮合重合によって作られる。ポリ
ブチレン・サクシネート・ポリマーは、線状ポリマーまたは長鎖分岐ポリマーの
いずれであってもよい。長鎖分岐ポリブチレン・サクシネート・ポリマーは、一
般に、三官能化価ポリオールまたは四官能価ポリオール、オキシカルボン酸、お
よび多塩基性カルボン酸から成るグループから選択された追加の多官能価成分を
使用して作られる。ポリブチレン・サクシネート・ポリマーは、この分野で知ら
れており、例えば昭和ハイポリマー(株)のヨーロッパ特許出願第0,569,
153A2号に記載されている。ポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポ
リマーは、一般に、少なくとも1つのアルキルグリコールと1つ以上の脂肪族多
官能価酸の重合によって作られる。ポリブチレン・サクシネート・アジペート・
ポリマーも同様にこの分野で知られている。
【0030】 本発明に使用するのに適したポリブチレン・サクシネート・ポリマーおよびポ
リブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーの例として、長鎖分岐をもつ
Bionolle 1903 ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたは本質的に線状ポリ
マーであるBionolle 1020 ポリブチレン・サクシネート・ポリマーの商品名で昭
和ハイポリマー(株)から入手できる種々のポリブチレン・サクシネート・ポリ
マー、およびポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーがある。
【0031】 一般に、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネー
ト・アジペート・ポリマー、またはそのようなポリマーの混合物は所望の諸性質
を示す熱可塑性組成物をもたらすように有効な量が熱可塑性組成物の中に存在し
ていることが望ましい。ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン
・サクシネート・アジペート・ポリマー、またはそのようなポリマーの混合物は
、0%以上100%未満(有益な約5重量%〜約95重量%、適当な約10重量
%〜約90重量、より適当な約15重量%〜約85重量%)の量が熱可塑性組成
物の中に存在している。ここで、すべての重量%は熱可塑性組成物の中に存在す
るポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブ
チレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそのようなポリマーの混合
物、および湿潤剤の総重量に基づいている。
【0032】 一般に、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーおよ
び/またはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーは、熱可塑性組
成物が望ましい溶融強度、繊維の機械的強度、および紡糸性を示すように有効な
重量平均分子量を有していることが望ましい。一般に、特定のポリマーの重量平
均分子量が大き過ぎれば、それはポリマーの鎖がひどく絡まっていることを表し
ており、加工を困難にするポリマーを含んだ熱可塑性組成物が生じることがある
。逆に、特定のポリマーの重量平均分子量が小さ過ぎれば、それはポリマーの鎖
が十分に絡まっていないことを表しており、溶融強度がかなり弱く、高速加工を
非常に困難にするポリマーを含んだ熱可塑性組成物が生じることがある。従って
、本発明に使用するのに適したポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネ
ート・ポリマーおよび/またはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリ
マーはそれぞれ、有益な約10,000〜約2,000,000、より有益な約
50,000〜約400,000、および適当な約100,000〜約300,
000の重量平均分子量を有する。ポリマーまたはポリマーブレンドの重量平均
分子量は試験方法の節に記載した方法を用いて決定することができる。
【0033】 また、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーおよび
/またはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーは、熱可塑性組成
物が望ましい溶融強度、繊維の機械的強度、および紡糸性を示すように有効なポ
リディスパーシティ指数(polydispersity index)値を示すことが望ましい。ここ
で使用する用語「ポリディスパーシティ指数値」は、ポリマーの重量平均分子量
をそのポリマーの数平均分子量で除して得た値を指す。一般に、特定のポリマー
のポリディスパーシティ指数値が高す過ぎれば、そのポリマーを含んでいる熱可
塑性組成物は、紡糸の際により低い溶融強度をもつ低分子量ポリマーから成るポ
リマーセグメントによって生じた不一致な加工性のせいで、加工するのが困難な
ことがある。従って、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポ
リマーおよび/またはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーはそ
れぞれ、有益な約1〜約15、より有益な約1〜約4、および適当な約1〜約3
のポリディスパーシティ指数を示すことが望ましい。ポリマーまたはポリマーブ
レンドの数平均分子量は試験方法の節に記載した方法を用いて決定することがで
きる。
【0034】 本発明においては、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポ
リマー、およびポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーは生物分解
性であることが望ましい。その結果、繊維の形または不織構造の形のどちらかで
これらのポリマーを含んでいる熱可塑性組成物は、環境へ廃棄されて空気および
/または水にさらされると、実質上分解可能であろう。ここで使用する用語「生
物分解性」は、材料がバリテリヤ、菌類、藻類などの自然に発生する微生物の作
用によって分解することを意味する。
【0035】 さらに、本発明においては、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネ
ート・ポリマー、およびポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーは
堆肥化できることが望ましい。その結果、繊維の形または不織構造の形のどちら
かで、これらのポリマーを含んでいる熱可塑性組成物は、環境に廃棄されて空気
および/または水にさらされると、実質上堆肥化できるであろう。ここで使用す
る用語「堆肥化できる」は、材料が堆肥場で生物学的分解を受けて、視覚的に見
分けることができず、既知の堆肥化できる材料と調和する速度で、二酸化炭素、
水、無機化合物、有機物に分解することを意味する。
【0036】 ここで使用する用語「疎水性」は、少なくとも90°の空中水の接触角(cont
act angle of water in air)をもつ材料を指す。対照的に、用語「親水性」は 、少なくとも90°未満の空中水の接触角をもつ材料を指す。接触角の測定値は
試験方法の節に記載した方法で求めた。接触角の一般的な問題およびその測定法
は、この分野で周知であり、例えばRobert J. Good and Robert J. Stromberg,
Ed., in “Surface and Colloid Science Experimental Methods”, Vol. II,
(Plenum Press, 1979) に記載されている。
【0037】 一般に、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポ
リブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマー、またはそれらの混合物は、
溶融加工できることが望ましい。従って、本発明に使用したポリマーは、有益で
ある約1g/10分〜約600g/10分、適当である約5g/10分〜約20
0g/10分、およびより適当である約10g/10分〜約150g/10分の
溶融流量を示すことが望ましい。材料の溶融流量はASTM試験方法D1238 Eに従っ
て測定することができる。
【0038】 ここで使用する用語「繊維」または「繊維質」は、材料の長さ対直径比が約1
0以上の材料を指す。逆に、「非繊維」または「非繊維質」は、材料の長さ対直
径比が約10未満の材料を指す。
【0039】 単独でまたは一緒に混合したとき、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サ
クシネート・ポリマー、および/またはポリブチレン・サクシネート・アジペー
ト・ポリマーは、一般に、疎水性である。本発明の熱可塑性組成物およびそれか
ら作られた繊維は一般に親水性であることが望ましいので、所望の性質を得るた
めに、本発明の熱可塑性組成物の中に別の成分を使用する必要があることが判っ
た。そのほかに、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマ
ー、および/またはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーは化学
的に同一でなく、従って相互にある程度適合しないところがあり、それがそれら
のポリマーの混合物の加工に悪影響を及ぼすので、そのらポリマーの加工性を改
善することが望ましいことが判った。例えば、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチ
レン・サクシネート・ポリマー、および/またはポリブチレン・サクシネート・
アジペート・ポリマーは、時には、有効に混合し、本質的に均質な混合物として
思うとおりに調製することが難しいことがある。従って、本発明は、一般に、ポ
リ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、および/または
ポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーを有効に調製および加工し
て単一熱可塑性組成物にすることができるように、湿潤剤を使用する必要がある
【0040】 従って、熱可塑性組成物内の第3の成分は、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチ
レン・サクシネート・ポリマー、および/またはポリブチレン・サクシネート・
アジペート・ポリマー用の湿潤剤である。本発明に使用するのに適した湿潤剤は
、一般に、ポリ(乳酸)ポリマーと一般に適合する親水性部分と、ポリブチレン
・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポ
リマーの疎水性部分と一般に適合する親水性部分と、ポリブチレン・サクシネー
ト・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーの疎水
性部分と一般に適合する疎水性部分から成っている。湿潤剤のこれらの親水性部
分と疎水性部分は、一般に、全体の湿潤剤の構造がダイブロックまたはランダム
ブロックになれるように、独立したブロックで存在するであろう。一般に、湿潤
剤は、熱可塑性組成物の調製および加工を改善するため、最初は可塑剤および異
なるポリマー間の結合を強化する薬剤として機能することが望ましい。次に、湿
潤剤は、被加工材料の空中水の接触角を変化させることによって、熱可塑性組成
物から加工された材料、例えば繊維または不織構造内で界面活性剤として作用す
ることが望ましい。湿潤剤の疎水性部分は、ポリオレフィン、例えばポリエチレ
ンまたはポリプロピレンでもよいが、それに限定されない。湿潤剤の親水性部分
は、酸化エチレン、エトキシレート、グリコール、アルコール、またはそれらの
組合せが入っていてもよい。適当な湿潤剤の例として、UNITHOX(登録商標) 48
0 とUNITHOX 750 エトキシレーテッド・アルコール、またはUNICID (登録商標 )酸アミド・エトキシレートがあるが、すべて Petrolite Corporation(米国)
から入手できる。
【0041】 一般に、湿潤剤は、熱可塑性組成物が望ましい溶融強度、繊維の機械的強度、
および紡糸性を示すように有効な重量平均分子量を有していることが望ましい。
一般に、湿潤剤の重量平均分子量が大き過ぎれば、湿潤剤の粘度が非常に高く、
ブレンドするのに必要な流動性が不足するために、湿潤剤は熱可塑性組成物内の
他の成分と十分にブレンドしないであろう。逆に、湿潤剤の重量平均分子量が小
さ過ぎれば、湿潤剤が一般に他の成分と十分にブレンドしなく、かつ粘度が非常
に低いために加工問題を引き起こすであろう。従って、本発明に使用するのに適
した湿潤剤は、有益な約1,000〜約100,000、適当な約1,000〜
約50,000、およびより適当な約1,000〜約10,000の重量平均分
子量を有する。材料の重量平均分子量は試験方法の節に記載した方法を用いて測
定することができる。
【0042】 一般に、湿潤剤は、有効な親水性−親油性バランス比(HLB比)を示すこと
が望ましい。材料のHLB比はその材料の親水性の相対的比率を記述している。
HLB比は親水性部分の重量平均分子量を材料の全重量平均分子量で除し、その
値に20を乗じたものとして計算される。HLB比の値が低過ぎれば、湿潤剤は
一般に所望した親和性の向上を行わないであろう。逆に、HLB比の値が高過ぎ
れば、他の成分との化学的不適合および粘度の差のために、湿潤剤は熱可塑性組
成物の中に混和しないであろう。従って、本発明に役に立つ湿潤剤は、利益のあ
る約10〜約40、適当な約10〜20、およびより適当な約12〜16のHL
B比値を示す。
【0043】 一般に、湿潤剤は、所望の性質、例えば望ましい熱縮合および望ましい接触角
値を示す熱可塑性組成物をもたらす有効な量が熱可塑性組成物の中に存在してい
ることが望ましい。一般に、熱可塑性組成物内の他の成分との有効なブレンディ
ングおよび加工を行うには、最小限度の量の湿潤剤が必要であろう。一般に、多
過ぎる相溶化剤は、熱可塑性組成物の加工問題、あるいは所望の前進接触角値お
よび後進接触角値など所望の性質を示さない最終熱可塑性組成物につながること
がある。湿潤剤は、0以上約15重量%(利益のある約0.5重量%〜約15重
量%、より利益のある約1重量%〜約13重量%、適当な約1重量%〜約10重
量%、より適当な約1重量%〜約5重量%)の重量が熱可塑性組成物の中に存在
するであろう。ここで、すべての重量%は、熱可塑性組成物内に存在するポリ(
乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・
サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそれらの混合物、および湿潤剤の総
重量に基づいている。
【0044】 以上、本発明の熱可塑性組成物の主要成分について説明したが、そのような熱
可塑性組成物はそれに限定されるものではなく、熱可塑性組成物の所望の性質に
悪影響を及ぼさない他の成分を含むことができる。添加成分として使用できるで
あろう典型的な物質としては、制限が無く、顔料、酸化防止剤、安定剤、界面活
性剤、ワックス、流動促進剤、固形溶剤、可塑剤、核剤、粒状物、および熱可塑
性組成物の加工性を高めるため添加される他の物質が含まれるであろう。そのよ
うな添加成分を熱可塑性組成物に含ませる場合には、一般に、そのような添加成
分を利益のある約10重量%未満、より利益のある約5重量%未満、および適当
な約1重量%未満の量で使用することが望ましい。ここで、すべての重量%は熱
可塑性組成物内に存在するポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート
・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそ
れらの混合物、および湿潤剤の総重量に基づいている。
【0045】 本発明の熱可塑性組成物は、一般に、単に、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチ
レン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート
・ポリマーまたはそれらの混合物、湿潤剤、およびオプションとしての添加成分
の混合物である。本発明の熱可塑性組成物に関する所望の性質を達成するには、
ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチ
レン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそれらの混合物、および湿潤
剤が相互に実質上未反応のままであることが望ましい。従って、ポリ(乳酸)ポ
リマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネ
ート・アジペート・ポリマーまたはそれらの混合物、および湿潤剤はそれぞれ、
熱可塑性組成物の別個の成分のままである。
【0046】 ポリ(乳酸)ポリマーおよびポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポ
リブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそれらの混合物はそれ
ぞれ、一般に、熱可塑性組成物を形成する調製された混合物の中に別領域を形成
するであろう。しかし、ポリ(乳酸)ポリマーおよびポリブチレン・サクシネー
ト・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたは
それらの混合物のそれぞれの使用された相対的な量に従って、熱可塑性組成物の
中に相対的により多い量が存在するプリマーから本質的に連続する相が形成され
ることがある。対照的に、熱可塑性組成物の中に相対的により少ない量が存在す
るポリマーは本質的に不連続の相を形成し、より支配的なポリマーの連続相の中
に別領域を形成することがある。その場合、より支配的なポリマーの連続相がそ
の構造の中に支配的でないポリマーを実質上包んでいる。ここで使用する用語「
包む」と関連用語は、より支配的なポリマーの連続相が支配的でないポリマーの
別領域を実質上取り囲んでいることを意味する。
【0047】 本発明の熱可塑性組成物または多成分繊維の一実施例においては、ポリ(乳酸
)ポリマーが本質的に連続相を形成し、そしてポリブチレン・サクシネート・ポ
リマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそのよ
うな混合物が本質的に不連続相を形成し、そしてポリ(乳酸)ポリマーがポリブ
チレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペー
ト・ポリマーまたはそのような混合物の領域を実質上包んでいることが望ましい
。そのような実施例においては、ポリ(乳酸)ポリマーは約75重量%〜90重
量%の重量が熱可塑性組成物または多成分繊維の中に存在していること、ポリブ
チレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・アジペート・
ポリマーまたはそのような混合物は約5重量%〜20重量%の重量が熱可塑性組
成物または多成分繊維の中に存在していることことが望ましい。ここで、すべて
の重量%は熱可塑性組成物または多成分繊維内に存在するポリ(乳酸)ポリマー
、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・
アジペート・ポリマーまたはそのような混合物、および湿潤剤の総重量に基づい
ている。
【0048】 本発明の一実施例においては、ポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシ
ネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーま
たはそのような混合物、および湿潤剤を一緒に乾燥混合して、熱可塑性組成物の
乾燥混合物を作った後、その熱可塑性組成物の乾燥混合物を前後左右に動かす(a
gitating)、またはかき回す(stirring)、または別のやり方でブレンドして、ポ リ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレ
ン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそのような混合物、および湿潤
剤を有効に一様に混合し、本質的に均質な乾燥混合物を作ることが有利である。
その後、その乾燥混合物を例えば押出機の中で溶融ブレンドして、ポリ(乳酸)
ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシ
ネート・アジペート・ポリマーまたはそのような混合物、および湿潤剤を効果的
に一様に混合し、本質的に均質な溶融混合物を作ることができる。その後、本質
的に均質な溶融混合物を冷却してペレット化することができる。代わりに、繊維
または不織構造を形成するため、本質的に均質な溶融混合物をスピンパックまた
は他の装置へ直接送ることができる。
【0049】 本発明の成分を一緒に混合する代替方法は、最初にポリ(乳酸)ポリマーとポ
リブチレン・サクシネート・ポリマーまたはポリブチレン・サクシネート・アジ
ペート・ポリマーまたはそのような混合物を一緒に混合するステップと、その後
、例えば諸成分を一緒に混合するのに使用している押出機の中の混合物に湿潤剤
を加えるステップを含んでいる。そのほか、最初にすべての成分を一緒に同時に
溶融混合することも可能である。また、本発明の諸成分を一緒に混合する他の方
法も可能であり、この分野の専門家は容易に理解されるであろう。
【0050】 本発明は、さらに、本発明の熱可塑性組成物から作られる多成分繊維に向けら
れている。説明の便宜上、3つの成分のみから成る多成分繊維について一般的に
説明するが、本発明の範囲は3つまたはそれ以上の成分をもつ繊維を含むつもり
であることを理解されたい。
【0051】 本発明の熱可塑性組成物を多成分繊維に形成するとき、多成分繊維の少なくと
も一部の露出表面は一般に多成分繊維の中に存在するより支配的なポリマーから
形成される。多成分繊維の少なくとも一部のそのような露出表面は、一般に、多
成分繊維を本発明の多成分繊維と同じまたは異なる他の繊維に熱接合することを
可能にするであろう。その結果、多成分繊維を使用して、不織布などの熱接合し
た繊維性不織構造を作ることができる。
【0052】 種々の成分を熱加工する一般的な条件として、利益のある約100sec-1
約50000sec-1、より利益のある約500sec-1〜約5000sec-1 、適当な約1000sec-1〜約3000/sec-1、および最も適当な約10
00sec-1のせん断速度を使用することが含まれる。成分を熱加工する一般的
な条件として、さらに、利益のある約100℃〜約500℃、より利益のある約
150℃〜約300℃、および適当な約175℃〜約250℃の温度を使用する
ことが含まれる。
【0053】 多成分繊維を作る方法は周知であるので、ここでは詳細に説明しない。ポリマ
ーの溶融紡糸には、スパンボンドまたはメルトブローンなどの連続フィラメント
の生成と、ステープル繊維やショートカット繊維などの不連続フィラメントの生
成が含まれる。スパンボンドまたはメルトブローン繊維を作るには、一般に、熱
可塑性組成物は押し出され、分配装置へ供給される。そこで、熱可塑性組成物は
紡糸口金プレートの中に導入される。次に、紡糸された繊維は冷却され、凝固さ
れ、エアロダイナミック装置によって延伸され、通常の不織布に形成される。一
方、直接不織構造に形成しないで、ショートカット繊維またはステープル繊維を
生成するには、紡糸された繊維は冷却され、凝固され、一般に機械式ロール装置
によって中間フィラメント直径まで延伸され、一緒に収集される。次に、繊維を
軟化温度より低い温度で、所望の仕上げ繊維直径まで「常温延伸」し、クリンプ
加工または特殊加工したあと、望ましい繊維長さにカットすることができる。
【0054】 多成分繊維は、一般に長さ約25mm〜50mmのステープル繊維や、非常に
短い、一般に長さ約18mm未満のショートカット繊維など、比較的短い長さに
カットすることができる。
【0055】 得られた本発明の多成分繊維は親水性の向上(空中水の接触角の減少によって
証明される)を示すことが望ましい。繊維試料の空中水の接触角は、試験手順の
性質のため前進接触角値または後進接触角値として測定することができる。前進
接触角は、液体、例えば水に対する材料の初期反応の尺度になる。後進接触角は
、最初の汚辱すなわち液体にさらされる持続時間ばかりでなく、次の汚辱に対し
材料がどのようにその仕事を達成するかの尺度を与える。より低い後進接触角は
、材料が液体にさらされている間より疎水性になり、一般に、液体をよりむらな
く移送できることを意味する。前進および後進接触角のデータは、本発明の多成
分繊維の高い親水性を達成するため使用することが望ましい。
【0056】 本発明の一実施例においては、多成分繊維は、利益のある約80度未満、より
利益のある約75度未満、適当な約70度未満、より適当な約60度未満、およ
び最も適当な約50度未満の前進接触角値を示すことが望ましい。ここで、前進
接触角値は試験方法の節に記載した方法によって測定される。
【0057】 本発明のもう1つの実施例においては、多成分繊維は、利益のある約60度未
満、より利益のある約55度未満、適当な約50度未満、より適当な約45度未
満、および最も適当な約40度未満の後進接触角値を示すことが望ましい。ここ
で、後進接触角値は試験方法の節に記載した方法によって測定される。
【0058】 本発明のもう1つの実施例においては、前進接触角値と後進接触角値との差(
一般に接触角ヒステリシスとして知られている)を可能な限り小さくすることが
望ましい。従って、多成分繊維は、利益のある約30度未満、より利益のある約
25度未満、適当な約20度未満、およびより適当な約10度未満の前進接触角
値と後進接触角値の差を示すことが望ましい。
【0059】 一般に、ポリ(乳酸)ポリマー材料は下流の熱加工中に熱収縮を受けることが
多い。熱収縮は主に非晶相と不完全結晶相内のプリマー部分の熱誘起性鎖緩和に
よって生じる。この問題を解決するため、一般に、熱エネルギーが鎖緩和を可能
にすることでなく、直接溶融することに向かって、不完全結晶構造を再配列させ
るように、接合段階の前に、ポリ(乳酸)ポリマー材料の結晶化を最大にするこ
とが望ましい。この問題の一般的な解決策は、材料をヒートセット処理すること
である。従って、製造した材料、例えば繊維が接合ロールに達したら直ちにヒー
トセット処理を施すと、繊維は既に完全にまたは高度に配向されているので、実
質上収縮しないであろう。本発明は、多成分繊維の組成のせいで、この追加処理
工程の必要性を緩和する。一般に、ポリブチレン・サクシネート・ポリマーまた
はポリブチレン・サクシネート・アジペート・ポリマーまたはそのような混合物
、および湿潤剤の添加によって、ポリ(乳酸)ポリマーのみから製造された繊維
に比べて、多成分繊維の熱収縮が減少する。
【0060】 本発明の一実施例においては、多成分繊維は、約90℃の温度で、利益のある
約15%未満、より利益のある約10%未満、適当な約5%未満の収縮量を示す
ことが望ましい。ここで、収縮量は繊維の初期長さと最終長さとの差を繊維の初
期長さで除し、100を乗じたものに基づいている。繊維が示す収縮量は試験方
法の節に記載した方法によって測定することができる。
【0061】 本発明の一実施例においては、多成分繊維は、約90℃の温度で、適当な約5
%未満の収縮量を示すことが望ましい。その結果、多成分繊維の収縮によって不
織構造が三次元の形状を呈するので、多成分繊維から作られた不織構造は、その
表面積を増加させるキルティング効果すなわち波形効果を示す。不織構造のその
ようなキルティング効果すなわち波形効果はソフトな感触および不織構造におけ
る液体のz方向の移送を改善することが判った。
【0062】 一般に、多成分繊維は、さらに、多成分繊維が使用中その完全性を保つように
、望ましい機械的強度、例えば破断応力値や弾性率値を示すことが望ましい。本
発明の一実施例においては、本発明の熱可塑性組成物から作られた多成分繊維は
、ポリ(乳酸)ポリマーのみから作られた繊維に比べて、向上した破断応力値や
弾性率値を示すことが望ましい。本発明の一実施例においては、本発明の熱可塑
性組成物から作られた多成分繊維は、多成分繊維を作るために使用したポリ(乳
酸)ポリマーのみから作られ、他の点では同一の繊維が示した破断応力値の少な
くとも2倍の破断応力値を示すことが望ましい。
【0063】 本発明の一実施例においては、多成分繊維は、約10MPa以上、利益のある約 15MPa以上、適当な約20MPa以上、および最大約100MPaの破断応力値を示 すことが望ましい。
【0064】 本発明のもう1つの実施例においては、多成分繊維は、約150MPa未満、利 益のある約125MPa未満、および適当な約100MPa未満の弾性率値を示すこと
が望ましい。
【0065】 本発明の多成分繊維は、おむつ、成人用失禁製品、およびベットパッドなどの
使い捨て吸収製品を含む使い捨て製品に、衛生ナプキンやタンポンなどの生理用
品に、および拭取り布、よだれ掛け、包帯、および外科用かけ布またはドレープ
などの他の吸収製品に使用するのに適している。従って、本発明の別の態様は、
本発明の多成分繊維を含んでいる使い捨て吸収製品に関するものである。
【0066】 本発明の一実施例においては、多成分繊維は使い捨て吸収製品に組み入れるこ
とができる繊維性組織に形成される。例えば、繊維性組織は繊維性不織布の形を
とることができる。繊維性不織布は本発明の多成分繊維から完全に作ることもで
きるし、他の繊維と混合することもできる。使用する繊維の長さは意図する個々
の最終用途で決めることができる。例えばトイレにおいて水中で繊維が分解しな
ければならない場合は、繊維の長さが15mm未満に維持されていると都合が良
い。
【0067】 本発明の一実施例においては、使い捨て吸収製品が提供される。その使い捨て
吸収製品は液体浸透性表面シートと、表面シートに結合された裏シートと、表面
シートと裏シートの間に置かれた吸収構造で構成されている。液体浸透性表面シ
ートは本発明の多成分繊維から作られている。
【0068】 本発明のすべての特徴に係る吸収製品および構造は、一般に、使用中、複数回
体液の汚辱にさらされる。従って、吸収製品および構造は、使用中に受ける複数
回の体液の汚辱を量的に吸収できることが望ましい。汚辱は、一般に、互いに一
定の時間離れている。
【0069】試験方法 溶融温度 材料の溶融温度は差動走査式熱量法を使用して測定した。溶融温度の測定には
、差動走査式熱量計(商品名Thermal Analyst 2910)を使用した。この差動走査
式熱量計に液体窒素冷却装置を取り付けて、Thermal Analyst 2200 分析用ソフ トウェア(version8.10)プログラムと組み合せて使用した。両者は共にT. A. Ins
truments Inc. (米国)から入手できる。
【0070】 試験した材料試料は繊維または樹脂ペレットの形をしていた。誤った結果を生
じさせる可能性のあるものが入らないように、材料試料を直接取り扱わずに、ピ
ンセットまたは他の道具を使用することが好ましい。材料試料は、繊維の場合は
カットし、樹脂ペレットの場合はアルミニウムパンの中に置いて、分析用天秤で
0.01mgの精度で重量を測定した。必要な場合には、パン上の材料試料の上
に蓋を重ねた。
【0071】 マニュアルに記載されているように、インジウム金属標準器を使用して差動走
査式熱量計を較正し、基線修正を行った。材料試料を試験するため差動走査式熱
量計の試験室に入れ、空のパンを計測の基準として使用した。すべての試験は、
試験室で55立方cm/分の窒素(工業グレード)パージを用いて実施した。加
熱・冷却プログラムは、試験室を−75℃に平衡させることから始まり、220
℃まで20℃/分の加熱サイクルが続き、次に−75℃まで20℃/分の冷却サ
イクルが続き、その後220℃まで20℃/分の加熱サイクルが続く2サイクル
試験である。
【0072】 結果は、分析用ソフトウェア・プログラムを使用して評価した。ここで、変曲
のガラス遷移温度(Tg)、吸熱ピーク、および発熱ピークを識別し、定量化し
た。ガラス遷移温度は、明白な勾配の変化が起きる線上の領域として識別した。
次に,自動変曲計算を用いて、溶融温度を決定した。
【0073】見掛け粘度 WinRHEO(version2.31)分析用ソフトウェアとGottfert Rheograph 2003 毛管レ
オメータ(両者は共にGottfert Company (米国)から入手できる)を組み合わ せて使用し、材料試料の見掛け粘度の流動学的性質を評価した。毛管レオメータ
装置は、2000バール圧力トランスジューサと、長さ30mm/実効長さ30
mm/直径1mm/高さ0mm/ランイン角180°の丸孔毛管ダイを有してい
た。
【0074】 もし試験しようとする材料試料が感水性をもつことを実際に示すか、または知
られていれば、真空オーブンの中で、ガラス遷移温度すなわちポリ(乳酸)ポリ
マーについては55℃または60℃以上で、少なくとも15インチ(水銀)の真
空の下で、少なくとも30標準立方フィート/時間の窒素ガスパージによって、
少なくとも16時間の間、材料試料を乾燥させる。
【0075】 計器をウォームアップし、圧力トランスジューサを較正した後、試験の間むら
のない溶融を確保するため、材料試料を徐々にカラムに押し込んで、ラムロッド
で樹脂をカラムに詰めた。材料試料を装填した後、各試験の前に2分間の溶融時
間をとって、材料試料が試験温度で完全に溶融するようにした。毛管レオメータ
は自動的にデータ点を取って、7つの見掛けせん断速度(sec-1):50、1
00、200、500、1000、2000、および5000における見掛け粘
度(パスカル 秒 )を測定する。得られた曲線を調べる時、曲線が比較的滑ら かであることが大切である。もしある点から別の点まで一般的曲線から著しく逸
脱していれば(おそらく、カラム中の空気のせいで)、試験を繰返して、結果を
確かめるべきである。
【0076】 得られた見掛けせんだん速度対見掛け粘度の流動性曲線は、押出し工程におい
てその温度で材料試料がどのように流れるかを示している。少なくとも1000
sec-1 のせん断速度での見掛け粘度値は、市販の紡糸押出し機において見ら れる典型的な状態であるので、特に興味がある。
【0077】分子量 ガス透過クロマトグラフィー(GPC)法を使用して、試料、例えば重量平均
分子量(Mw)が約800〜約400,000のポリ(乳酸)ポリマーの分子量 分布を測定した。
【0078】 GPCは、2個のPlgel Mixed K linear 5 micron, 7.5×300 mm の分析用カ ラムを直列にして構成されている。カラムと検出器の温度は30℃である。移動
相は高性能液体クロマトグラフィー(HPLC)グレードのテトラヒドロフラン
(THF)である。ポンプ速度は0.8mL/分で、吐出量は25μLである。
総実施時間は30分である。注目すべき重要なことは、新しい分析用カラムを約
4ヶ月ごとに、新しいガードカラムを約1ヶ月ごとに、新しいインラインフィル
タを約1ヶ月ごとに装着しなければならないことである。
【0079】 1 mg/mLの濃度を得るために、Aldrich Chemical Co.(米国)から入手で
きるポリスチレン・ポリマーの標準液をジクロロメタン(DCM):THF(1
0:90)の溶剤に混合しなければならない。両者は共にHPLCグレードであ
る。クロマトグラフィーする時にピークが重ならなければ、多くのポリスチレン
標準液を混ぜ合わせて1つの標準液にすることができる。約687〜400,0
00の分子量のさまざまな標準液を準備しなければならない。さまざまな重量平
均分子量のAldrich社製ポリスチレンを有する標準液混合物の例としては、標準 液1(401,340;32,660;2,727)、標準液2(45,730
;4,075)、標準液3(95,800;12,860)、および標準液4(
184,200;24,150;687)がある。
【0080】 次に、ストック検査用標準液を調製する。合せ蓋をもつガラスジャーの中でオ
ービタルシェイカーを使用して、10gの200,000分子量のポリ(乳酸)
標準液(Polysciences Inc.(米国) から入手できるカタログ番号19245)
を100mgのHPLCグレードのDCMに溶解する(少なくとも30分間)。
その混合物を未使用の乾燥ガラス板の上に注ぎ出して、最初に溶剤を蒸発させ、
その後35℃に予熱した真空オーブンに入れ、25mm(水銀)の真空の下で約
14時間乾燥させる。次に、オーブンからポリ(乳酸)を取り出し、フィルムを
小片にカットする。直ちに、細砕機(10メッシュ・スクリーンをもつ)を使用
して、多過ぎる試料を追加しないよう注意し、粉砕機を凍結させることによって
、試料を細かく粉砕する。数グラムの細砕した試料を乾燥装置内の乾燥ガラスジ
ャーに貯蔵する。残りは同じタイプのジャー内のフリーザーに貯蔵することがで
きる。
【0081】 新しい各手順を開始する前に、新しい検査用標準液を調製することが大切であ
る。分子量は試料の濃度によって大きく影響されるので、その計量および調製に
十分な注意を払う必要がある。検査用標準液を調製するために、0.0800g
±0.0025gの200,000重量平均分子量のポリ(乳酸)基準標準液を
未使用の乾燥シンチレーションバイアルの中に計量して入れる。次に、容量ピペ
ットまたは専用リピペットを使用して、2mLのDCMをバイアルに加え、キャ
ップを固く締める。試料を完全に溶解させる。もし必要ならば、オービタルシェ
イカー(例えば、Themolyne Roto Mix (type 51300) または同様なミキサー)上
で試料をかき混ぜる。試料が溶解したかどうかを調べるために、バイアルを最大
右45°に保持する。バイアルをゆっくり回して、液がガラスを流下するとき液
を観察する。バイアルの底が滑らかに見えなければ、試料は完全に溶解していな
い。試料を溶解させるには数時間かかることがある。溶解したら、容量ピペット
または専用リピペットを使用して18mLのTHFを追加し、バイアルに蓋を固
く締めて、混合する。
【0082】 試料の調製は、0.0800g±0.0025gの試料を未使用の乾燥シンチ
レーションバイアルの中に計量して入れることによって始まる(その計量と調製
には同様に十分な注意を払う必要がある)。容量ピペットまたは専用リピペット
を使用して、2mLのDCMをバイアルに加え、蓋を固く締める。上記検査用標
準液の調製の場合に説明した同じ手法を使用して、試料を完全に溶解させる。次
に、容量ピペットまたは専用リピペットを使用して18mLのTHFを追加し、
バイアルに蓋を固く締めて、混合する。
【0083】 システム平衡を試験する標準液調剤をテスト注入することによって評価を始め
る。平衡を確認した後、標準液調剤を注入する。それらを行った後、まず検査用
標準液調剤を注入し、次に試料調剤を注入する。7つのすべての試料注入の後と
試験の終りに、検査用標準液調剤を注入する。必ずどのバイアルからも2以上の
注入を行わないようにし、それら2つの注入は互いに4.5時間以内に行わなけ
ればならない。
【0084】 結果にアセスする4つの品質管理パラメータがある。最初に、各標準液につい
て計算した第4次回帰の相関係数は0.950以上、1.050未満でなければ
ならない。第2に、すべての重量平均分子量の検査用標準液調剤の相対標準偏差
は5.0%以上であってはならない。第3に、検査用標準液調剤注入の重量平均
分子量の平均は、最初の検査用標準液調剤注入の重量平均分子量の10%以内で
なければならない。最後に、200マイクログラム/ミリリットル(μg/mL
)の標準液注入に対するラクチド反応をSQCデータチャートに記録する。チャ
ートの制御線を使用して、ラクチド反応は規定されたSQCパラメータの中にな
ければならない。
【0085】 ポリスチレン標準液調剤から生成された較正曲線と、30℃におけるTHF内
のポリ(乳酸)とポリスチレンのための定数に基づいて、分子統計量を計算する
。それらの定数は;ポリスチレン(K=14.1×105、α=0.700)と 、ポリ(乳酸)(K=54.9×105、α=0.639)である。
【0086】繊維の熱収縮 熱収縮を測定するのに必要な機器には、対流型オーブン(Precision and Scie
ntific Inc. から入手できるThelco model 160DM laboratory oven)、0.5g
(+/−0.06g)のシンカーウエイト、1/2インチのバインダクリップ、
マスキング・テープ、少なくとも1/4インチの正方形桝目をもつグラフ用紙、
グラフ用紙と試料を張り付けるためのフォーム製ポスターボード(11×14イ
ンチ)または同等な代替品がある。対流型オーブンは約90℃の温度が可能でな
ければならない。
【0087】 繊維試料はそれらの対応する紡糸条件でメルトスパンした。一般に、30フィ
ラメント束が好ましく、利益のある50またはそれ以上のジェットストレッチ比
をもつ繊維を得るために機械的に延伸した。熱収縮に関しては、同じジェットス
トレッチ比の繊維だけを互いに比較することができる。繊維のジェットストレッ
チ比は、引落し(draw down)ロールの速度を紡糸口金を出ていく溶融ポリマーの 押出し線速度(距離/時間)で除した比である。紡糸された繊維は、通例、ワイ
ンダーを使用してボビンの上に収集される。それまでに30フィラメント束が得
られていなければ、収集された繊維束は30のフィラメントに分離され、9イン
チの長さにカットされる。
【0088】 グラフ用紙をその一辺をポスターボードの一辺に合わせてポスターボードにテ
ープで貼り付ける。繊維束の一端を、端1インチ未満の所でテープでくくる。ク
リップのエッジがグラフ用紙の水平線の1つに載り、同時に繊維束を所定の場所
に保持するように、テープでくくった端部をグラフ用紙を合わせたポスターボー
ドの前記一辺の所にクリップで留める(テープでくくった端はクリップの下に固
定されるので、ほとんど見えないはずである)。繊維束の他端を引っ張って、グ
ラフ用紙上の垂直線と平行に整列させる。次に、クリップが繊維を拘束している
場所から下に7インチの所で、繊維束のまわりに0.5gのシンカーウエイトを
挟む。各反復試験片について上記の取付け工程を繰返す。通例、3つの反復試験
片を一度に取り付けることができる。シンカーウエイトの初期位置を示すマーク
をグラフ用紙に付けることができる。試料が鉛直にぶら下がり、ポスターボード
に触れないようにして、試料を約90℃の温度のオーブンに入れる。5分、10
分、15分の時間間隔をおいて、すばやくシンカーウエイトの新しい位置をグラ
フ用紙にマークして、試料をオーブンへ戻す。
【0089】 試験終了後、ポスターボードを取り出し、原点(クリップが繊維を保持した場
所)と5分、10分、15分における各マーク間の距離を1/16インチ目盛の
定規で測定する。試料ごとに3つの反復試験片が推奨される。平均、標準偏差、
および収縮百分率を計算する。収縮百分率は、(初期長さ−測定長さ)÷初期長
さ×100として計算される。例に報告してあるように、また特許請求の範囲を
通して使用してあるように、試験方法に従って測定された熱収縮値は、約90℃
の温度において繊維試料が示したす約15分間の熱収縮の量を表す。
【0090】接触角 必要な機器等は、DCA-322 動的接触角分析器とWinDCA(version 1.02) ソフト ウェアである。両者は共にATI-CCAHN Instruments, Inc. から入手できる。試験
は天秤皿吊りが取付けられた“A”ループ上で行った。較正は、マニュアルに指
示されているように、モータの場合は月1回、天秤(100mgの質量を使用し
た)の場合は毎日実施しなければならない。
【0091】 熱可塑性組成物を繊維に紡糸し、自由落下試料(ジェットストレッチ0)を使
用して接触角を測定した。汚染を最小にするため、繊維の製造全体にわたって繊
維の取扱いを最小限度にするよう注意しなければならない。繊維がワイヤハンガ
ーの端を越えて2〜3cm延びた状態で、繊維試料をスコッチテープでワイヤハ
ンガーに貼り付ける。次に、ワイヤハンガーの端を越えて1.5cm延びるよう
に、繊維試料をかみそりでカットする。光学顕微鏡を使用して繊維に沿った平均
直径(3〜4つの測定値)を測定した。
【0092】 ワイヤハンガー上の試料をループ“A”上の天秤皿吊りから吊り下げた。浸液
は蒸留水で、各試験片ごとに交換される。試験片のパラメータ(すなわち、繊維
の直径)を入力して、試験を開始した。繊維が蒸留水の表面に接触する時の浸漬
深さ0を検出するまで、ステージを151.75ミクロン/秒の速度で前進させ
る。繊維は、浸漬深さ0から水中に1cm前進し、0秒間滞留し、直ちに1cm
後退する。ソフトウェアによって行われる接触角の自動分析は、マニュアルに記
載されている標準計算に基づいて繊維試料の前進接触角と後退接触角を測定する
。0または<0の接触角は,試料が全体的に湿潤性になったことを示す。各試料
ごとに5つの反復試験片を試験して、平均、標準偏差、および偏差百分率の係数
に関する統計学的分析を計算した。例に報告してあるように、また特許請求の範
囲を通して使用しているように、前進接触角値は試験方法に従って測定した繊維
試料に対する蒸留水の前進接触角を表す。同様に、例に報告してあるように、ま
た特許請求の範囲を通して使用しているように、後退接触角値は試験方法に従っ
て測定した繊維試料に対する蒸留水の後退接触角を表す。
【0093】機械的性質 繊維の機械的性質を測定する適当な方法は、Sintech 引張り試験機(SINTECH 1
/D) と、Testworks 3.03 ソフトウェアを使用することができる。両者は共にMTS
System Co.(米国) から入手できる。実質上同等な能力を有する機器およびソ
フトウェアを使用してもよい。繊維試験は10ポンド荷重セルと繊維グリップを
使用して実施した。繊維を試験するため指定されたグリップを用意する必要があ
る。この目的を満たす多数の構成を前記MTS System Co.から入手できる。すべて
の繊維試験は、1インチのゲージ長さと500mm/分のグリップ分離速度を使
用して実施した。汚染する機会を最小にするように注意して、30本の繊維の束
をグリップに通した。光学顕微鏡で測定した個々の繊維の平均直径から繊維束の
推定直径を決定し、あたかも1本の繊維であるかのように、繊維束の理論的直径
に変換した。各実験において、破断が起きるまで繊維束を引っ張った。ソフトウ
ェアは、応力対歪プロットを作成し、試料について機械的性質を計算する。研究
において興味のある機械的性質は、破断応力と破断時の歪百分率である。5つの
反復試験片について試験を実施し、統計的分析を行った。機械的性質として、例
えばヤング率、破断時の応力、破断時の歪または伸び百分率を含めることができ
る。
【0094】 以下の例において熱可塑性組成物および多成分繊維を作るための成分として、
さまざまな材料を使用した。それらの材料の名称と種々の性質を表1に示す。
【0095】 試料1と2は、Chronopol Inc.(米国)から入手したポリ(乳酸)(PLA)
ポリマーである。
【0096】 昭和ハイポリマー(株)からBionolle 1020ポリブチレン・サクシネートの商 品名で入手できるポリブチレン・サクシネート(PBS)を入手した。
【0097】 昭和ハイポリマー(株)からBionolle 1903ポリブチレン・サクシネートの商 品名で入手できる、長鎖分岐をもつポリブチレン・サクシネート(PBS)を入
手した。
【0098】 諸例を通して使用した湿潤剤は、UNITHOX 480エトキシレーテッド・アルコー ルの商品名でPetrolite Corporation (米国)から入手した。この湿潤剤は約2
250の数平均分子量、約80重量%のエトキソレート百分率、および約16の
HLB値を示す。
【0099】
【表1】
【0100】例1 熱可塑性組成物は、さまざまな量のポリ(乳酸)ポリマー、ポリブチレン・サ
クシネート、および湿潤剤を使用して調製した。特定の熱可塑性組成物を調製す
るために、最初に種々の成分を乾燥混合し、次に成分を強力に混合するため逆回
転ツインスクリューの中で溶融ブレンドした。溶融混合は、回転混合スクリュー
のせん断効果によって、組み合わされた成分を部分的または完全に溶融する必要
がある。そのような状態は熱可塑性組成物の成分の最適なブレンディングおよび
分散にも貢献する。ツインスクリュー押出し機、例えばHaake GmbH of Karlsaut
te, Germany (ドイツ)から入手できるHaake Pheocord 90、あるいはBrabender
Instruments (米国)から入手できるBrabender ツインスクリュー・ミキサー(
cat no 05-96-000) 、その他の同等なツインスクリュー押出し機は、この仕事に
よく適している。溶融ミキサーから押し出された後、溶融した組成物は、液体冷
却ロール(または表面)上で、および/または押出し物の上を強制通過する空気
によって冷却される。その後、冷却した組成物は繊維に変換するためペレット化
される。
【0101】 これらの樹脂の繊維および不織物への変換は、L:D(長さ対直径)24:1
のスクリューと3つの加熱区域をもつ0.75インチ径の室内押出し機で実施し
た。押出し機は、これらの樹脂を押出し機からスピンパック(4番目の加熱区域
を構成し、Koch Engineering Company Inc.(米国)から入手できる0.62イ ンチ径のKoch SMX型スタティック・ミキサー装置を含む)への移送パイプに送り
込み、次に紡糸ヘッド(5番目の加熱区域)に送り込み、紡糸プレートを通過さ
せる。紡糸プレートは単に多数の細い孔をもつプレートで、溶融したポリマーは
そこを通して押し出される。ここで使用した紡糸プレートは15〜30個の孔を
有し、各孔の直径は20ミルである。各加熱区域の温度は、表2の押出し温度に
従って順次指示される。繊維は、13℃〜22℃の温度の空気を使用して急速空
冷され、機械式延伸ロールによって引き落とされ、そして収集するため巻取り機
装置へ、またはスパンボンド形成およびボンディングのため繊維延伸装置へ渡さ
れるか、または収集する前にヒートセッティングまたは他の処理のため補助装置
に通される。
【0102】 次に、繊維を接触角と熱収縮について評価した。表3に種々の繊維の組成およ
び評価結果を示す。
【0103】 この分野の専門家は、本発明がその範囲の中で多くの修正および変更が可能で
あることを理解されるであろう。従って、上に述べた詳細な記述および諸例は、
例示に過ぎず、特許請求の範囲に記載した発明の範囲をどんなやり方でも制限す
ることを意図するものではない。
【表2】試料番号 押出し温度(℃) *1 150/175/155/160/160 *2 180/185/185/190/190 *3 150/155/160/170/170 *4 150/150/160/170/170 *5 150/150/160/170/170 *6 175/185/190/195/200 *7 170/175/180/185/190 *8 190/205/205/210/210 9 175/185/190/195/200 10 175/185/190/195/200 11 165/175/175/185/185 12 165/175/175/185/185 13 165/175/175/185/185 14 180/191/190/195/200 15 160/165/170/170/175 *本発明の例ではない。
【表3】
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) A61F 13/20 321 A41B 13/02 E C08L 67/02 A61F 13/18 303 D01F 6/92 308 // A61F 5/44 (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),OA(BF,BJ ,CF,CG,CI,CM,GA,GN,GW,ML, MR,NE,SN,TD,TG),AP(GH,GM,K E,LS,MW,SD,SZ,UG,ZW),EA(AM ,AZ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM) ,AL,AM,AT,AU,AZ,BA,BB,BG, BR,BY,CA,CH,CN,CU,CZ,DE,D K,EE,ES,FI,GB,GE,GH,GM,HR ,HU,ID,IL,IS,JP,KE,KG,KP, KR,KZ,LC,LK,LR,LS,LT,LU,L V,MD,MG,MK,MN,MW,MX,NO,NZ ,PL,PT,RO,RU,SD,SE,SG,SI, SK,SL,TJ,TM,TR,TT,UA,UG,U Z,VN,YU,ZW (72)発明者 エッツェル ブライアン ティー アメリカ合衆国 ウィスコンシン州 54915 アップルトン パメラ コート 3

Claims (22)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 a) 0以上100重量%未満の重量のポリ(乳酸)ポリマー、 b) ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネート
    ・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成るグループ
    から選択された、0以上100重量%未満の重量のポリマー、および c) 約10〜約40の親水性−親油性平衡比を示し、0以上約15重量%ま
    での重量の湿潤剤、 から成り、すべての重量%は熱可塑性組成物内に存在するポリ(乳酸)ポリマー
    と、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ア
    ジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成るグループから
    選択されたポリマーと、湿潤剤の総重量に基づいていること、 を特徴とする熱可塑性組成物。
  2. 【請求項2】 ポリ(乳酸)ポリマーは約5重量%〜約95重量%の重量で
    存在していること、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サ
    クシネート・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成
    るグループから選択されたポリマーは約5重量%〜約95重量%の重量で存在し
    ていること、および湿潤剤は約0.5重量%〜約15重量%の重量で存在してい
    ること、 を特徴とする請求項1に記載の熱可塑性組成物。
  3. 【請求項3】 ポリ(乳酸)ポリマーは約10重量%〜約90重量%の重量
    で存在していること、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・
    サクシネート・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から
    成るグループから選択されたポリマーは約10重量%〜約90重量%の重量で存
    在していること、および湿潤剤は約1重量%〜約13重量%の重量で存在してい
    ること、 を特徴とする請求項2に記載の熱可塑性組成物。
  4. 【請求項4】 湿潤剤は約10〜約20の親水性−親油性平衡比を示すこと
    、を特徴とする請求項1に記載の熱可塑性組成物。
  5. 【請求項5】 湿潤剤はエトキシレーテッド・アルコールであること、 を特徴とする請求項1に記載の熱可塑性組成物。
  6. 【請求項6】 ポリ(乳酸)ポリマーは約75重量%〜約90重量%の重量
    で存在していること、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・
    サクシネート・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から
    成るグループから選択されたポリマーは約5重量%〜約20重量%の重量で存在
    していること、および湿潤剤はエトキソレーテッド・アルコールであること、 を特徴とする請求項1に記載の熱可塑性組成物。
  7. 【請求項7】 熱可塑性組成物から作られた多成分繊維であって、前記熱可
    塑性組成物は、 a) 0以上100重量%未満の重量のポリ(乳酸)ポリマー、 b) ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネート
    ・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成るグループ
    から選択された、0以上100重量%未満の重量のポリマー、および c) 約10〜約40の親水性−親油性平衡比を示し、0以上約15重量%ま
    での重量の湿潤剤、 から成り、すべての重量%は熱可塑性組成物内に存在するポリ(乳酸)ポリマー
    と、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ア
    ジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成るグループから
    選択されたポリマーと、湿潤剤の総重量に基づいていること、 前記多成分繊維は約80°未満の前進接触角値と、約60°未満の後退接触角
    値を示すこと、 を特徴とする多成分繊維。
  8. 【請求項8】 ポリ(乳酸)ポリマーは約5重量%〜約95重量%の重量で
    存在していること、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サ
    クシネート・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成
    るグループから選択されたポリマーは約5重量%〜約95重量%の重量で存在し
    ていること、および湿潤剤は約0.5重量%〜約15重量%の重量で存在してい
    ること、 を特徴とする請求項7に記載の多成分繊維。
  9. 【請求項9】 湿潤剤は約10〜約20の親水性−親油性平衡比を示すこと
    、を特徴とする請求項7に記載の多成分繊維。
  10. 【請求項10】 湿潤剤はエトキシレーテッド・アルコールであること、 を特徴とする請求項7に記載の多成分繊維。
  11. 【請求項11】 多成分繊維は約75°未満の前進接触角値と、約55°未
    満の後退接触角値を示すこと、 を特徴とする請求項7に記載の多成分繊維。
  12. 【請求項12】 前進接触角値と後退接触角値との差は約30°未満である
    こと、 を特徴とする請求項7に記載の多成分繊維。
  13. 【請求項13】 多成分繊維は約15%未満の熱収縮値を示すこと、 を特徴とする請求項7に記載の多成分繊維。
  14. 【請求項14】 ポリ(乳酸)ポリマーは約75重量%〜約90重量%の重
    量で存在していること、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン
    ・サクシネート・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物か
    ら成るグループから選択されたポリマーは約5重量%〜約20重量%の重量で存
    在していること、および湿潤剤はエトキシレーテッド・アルコールであること、
    前進接触角値と後退接触角値との差は約30°未満であること、および多成分繊
    維は約15%未満の熱収縮値を示すこと、 を特徴とする請求項7に記載の多成分繊維。
  15. 【請求項15】 液体浸透性表面シート、前記表面シートに結合された裏シ
    ート、および前記表面シートと前記裏シートの間に置かれた吸収コアから成る使
    い捨て吸収製品であって、前記液体吸収性表面シートは熱可塑性組成物から作ら
    れた多成分繊維から成り、前記熱可塑性組成物は、 a) 0以上100重量%未満の重量のポリ(乳酸)ポリマー、 b) ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネート
    ・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成るグループ
    から選択された、0以上100重量%未満の重量のポリマー、および c) 約10〜約40の親水性−親油性平衡比を示し、0以上約15重量%ま
    での重量の湿潤剤、 から成り、すべての重量%は熱可塑性組成物内に存在するポリ(乳酸)ポリマー
    と、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・サクシネート・ア
    ジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から成るグループから
    選択されたポリマーと、湿潤剤の総重量に基づいていること、 前記多成分繊維は約80°未満の前進接触角値と約60°未満の後退接触角値
    を示すこと、 を特徴とする使い捨て吸収製品。
  16. 【請求項16】 ポリ(乳酸)ポリマーは約5重量%〜約95重量%の重量
    で存在していること、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン・
    サクシネート・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物から
    成るグループから選択されたポリマーは約5重量%〜約95重量%の重量で存在
    していること、および湿潤剤は約0.5重量%〜約15重量%の重量で存在して
    いること、 を特徴とする請求項15に記載の使い捨て吸収製品。
  17. 【請求項17】 湿潤剤は約10〜約20の親水性−親油性平衡比を示すこ
    と、 を特徴とする請求項15に記載の使い捨て吸収製品。
  18. 【請求項18】 湿潤剤はエトキシレーテッド・アルコールであること、 を特徴とする請求項15に記載の使い捨て吸収製品。
  19. 【請求項19】 多成分繊維は約75°未満の前進接触角値と約55°未満
    の後退接触角値を示すこと、 を特徴とする請求項15に記載の使い捨て吸収製品。
  20. 【請求項20】 前進接触角値と後退接触角値との差は約30°未満である
    こと、 を特徴とする請求項15に記載の使い捨て吸収製品。
  21. 【請求項21】 多成分繊維は約15%未満の熱収縮値を示すこと、 を特徴とする請求項15に記載の使い捨て吸収製品。
  22. 【請求項22】 ポリ(乳酸)ポリマーは約75重量%〜約90重量%の重
    量で存在していること、ポリブチレン・サクシネート・ポリマー、ポリブチレン
    ・サクシネート・アジペート・ポリマー、およびそのようなポリマーの混合物か
    ら成るグループから選択されたポリマーは約5重量%〜約20重量%の重量で存
    在していること、湿潤剤はエトキシレーテッド・アルコールであること、前進接
    触角値と後退接触角値との差は約30°未満であること、および多成分繊維は約
    15%未満の熱収縮値を示すこと、 を特徴とする請求項15に記載の使い捨て吸収製品。
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