MXPA03000611A - Metodos para hacer una composicion termoplastica biodegradable. - Google Patents

Metodos para hacer una composicion termoplastica biodegradable.

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Abstract

Un metodo para hacer una composicion termoplastica biodegradable. La composicion termoplastica puede ser usada en los metodos para producir fibras de componentes multiples y materiales no tejidos que demuestran una histerisis de angulo de contacto superior, tiempos de toma mas rapidos, y sequedad de la piel mejorada en comparacion a los materiales del arte previo. Ademas, los materiales no tejidos biodesintegrables hechos de acuerdo a la presente invencion tambien exhiben tasas de derretido superiores lo cual es inesperado basado sobre los valores de histerisis superiores. El material no tejido puede ser producido usando composiciones termoplasticas las cuales comprenden una mezcla no reaccionada de un polimero de poliester alifatico como una fase continua, microfibras de poliolefina como una fase discontinua encerrada dentro de una fase continua de polimero de poliester alifatico, y un compatibilizador para el polimero de poliester alifatico y las microfibras de poliolefina. La fibra de componentes multiples exhibe propiedades esencialmente biodesintegrables y una buena humectabilidad pero es facilmente procesada. Los materiales no tejidos biodesintegrables pueden ser usados en un producto absorbente desechable intentado para la absorcion de fluidos tales como los fluidos del cuerpo.

Description

MÉTODOS PAPA HACER UNA COMPOSICIÓN TERMOPLÁSTICA BIODEGRADABLE CAMPO DE LA INVENCIÓN La presente invención se relaciona a los métodos para producir compuestos termoplásticos. Estos compuestos pueden usarse para producir fibras componentes múltiples. Estas fibras componentes múltiples incluyen una mezcla no reactiva de un polímero de poliéster alifático como microfibras de fase continua de poliolefina como una fase discontinua encajada dentro del polímero de poliéster alifático de fase continua, y un compatibilizador para el polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina. La fibra de componente múltiple exhibe sustanciales propiedades biodesintegrables y aún asi es fácilmente procesada.
ANTECEDENTES DE LA INVENCIÓN Los productos absorbentes desechables actualmente encuentran amplio uso en muchas aplicaciones. Por ejemplo, en áreas del cuidado del bebe y del niño, pañales y calzoncillos de aprendizaje generalmente han reemplazado a los artículos absorbentes de tela reusable. Otros productos absorbentes desechables típicos incluyen a los productos para el cuidado femenino tales como toallas sanitarias o tampones, los productos para la incontinencia de adultos, y los productos para el cuidado de la salud tales como ropa quirúrgica o apositos de heridas. Un típico producto absorbente desechable generalmente costa de una estructura de compuesto que incluye una hoja superior permeable al liquido, una capa de adquisición de fluido, una estructura absorbente, y una hoja inferior impermeable al líquido. Estos productos usualmente incluyen algún tipo de sistema de sujeción para ajustar el producto al usuario .
Los productos absorbentes desechables son típicamente sujetos a una o más descargas líquidas, tal como agua, orina, flujos menstruales, o sangre, durante su uso. Como tal, los materiales de la cubierta externa de los productos absorbentes desechables son típicamente hechos de materiales insolubles al líquido e impermeables al líquido, tal como películas de polipropileno, que exhiben una suficiente resistencia y capacidad de manejo para que el producto absorbente desechable retenga su integridad durante el uso por el usuario y no permite el filtrado del líquido que se descarga en el producto.
Aún cuando los actuales pañales de bebe desechables y otros productos absorbentes desechables han sido generalmente aceptados por el público, estos productos aún tienen la necesidad de mejorar en áreas específicas. Por ejemplo, muchos productos absorbentes desechables pueden ser difíciles de descartar. Por ejemplo, los intentos de desechar con descarga de agua muchos productos absorbentes desechables en el inodoro hacia el sistema de alcantarillado típicamente llevan al bloqueo del inodoro o de los tubos que conectan al inodoro con el sistema de alcantarillado. En particular, los materiales de la cubierta externa típicamente usados en los productos absorbentes desechables generalmente no se desintegran o se dispersan cuando se desechan con descarga de agua en el inodoro asi que el producto absorbente desechable no puede descartarse de esta forma. Si los materiales de la cubierta externa están hechos muy delgados a fin de reducir el total del volumen del producto absorbente desechable como para reducir la similitud del bloqueo de un inodoro o de un tubo del alcantarillado, entonces el material de la cubierta externa típicamente no exhibirá suficiente resistencia para prevenir el rasgado o descosido conforme el material de la cubierta externa es sometido a las tensiones del uso normal por un usuario.
Más aún, el descartar el desperdicio sólido se ha convertido en una preocupación en aumento en todo el mundo. Conforme los vertederos continúan a llenarse, ha habido una demanda en aumento para la reducción de la fuente del material en los productos desechables, la incorporación de más componentes reciclables y/o biodegradables en los productos desechables, y el diseño de los productos que pueden descartarse por otros medios que la incorporación en las instalaciones de desecho de desperdicios sólidos tales como los vertederos.
Como tal, hay una necesidad para nuevos materiales que puedan usarse en los productos absorbentes desechables que generalmente retengan su integridad y resistencia durante su uso, pero que después de tal uso, los materiales pueden ser más eficientemente descartados. Por ejemplo, el producto absorbente desechable puede fácilmente y eficientemente descartarse como abono. Alternativamente, el producto absorbente desechable puede ser fácilmente y eficientemente descartado en un sistema líquido de alcantarillado en donde el producto absorbente desechable es capaz de ser degradado.
Aún cuando son conocidas las fibras monocomponentes degradables, se han encontrado problemas con su uso. En particular, las fibras degradables conocidas típicamente no tienen una buena estabilidad dimensional térmica de tal manera que las fibras usualmente experimentan un severo encogimiento por calor debido a la relajación de la cadena del polímero durante los procesos de tratamiento por calor hacia abajo tal como una unión térmica o laminación.
En contraste, los materiales de poliolefinas, tales como polipropileno, típicamente exhiben buena estabilidad dimensional pero también tienen problemas asociados con su uso. En particular, las fibras de poliolefina típicamente son productos absorbentes hidrofóbicos, y como tales, exhiben pobre humectabilidad, por tanto limitando su uso en los productos absorbentes desechables intencionados para la absorción de fluidos tales como fluidos del cuerpo. Aún cuando los surfactantes pueden usarse para mejorar la humectabilidad de las fibras poliolefinas, el uso de tales surfactantes introduce problemas adicionales tales como costo añadido, fuga o permanencia, y toxicidad. Más aún, las fibras de poliolefina son generalmente no biodegradables o compostables .
Es por tanto deseable el preparar un material no tejido biodesintegrable que incluye fibras que exhiben la estabilidad térmica dimensional de los materiales de poliolefina y sin embargo son sustancialmente biodesintegrables y son también humedecibles sin el uso de surfactantes . Una solución simple a este deseo puede ser la simple mezcla de un material de poliolefina con un material degradable como para ganar los beneficios de usar ambos materiales. Sin embargo, los componentes de una fibra de componente múltiple generalmente necesitan ser químicamente compatibles, para que los componentes efectivamente se adhieran uno al otro, y tengan similares características reológicas, para que la fibra de componentes múltiples exhiba una mínima resistencia y otras propiedades mecánicas y de proceso. Por tanto se ha probado ser un reto para aquellos con habilidad en el arte el combinar los componentes que encuentran estas necesidades básicas de procesamiento así como encuentran el deseo que toda la fibra de componentes múltiples sea efectivamente sustancialmente degradable e hidrofilica.
Es por tanto deseable el proporcionar un método para formar un material no tejido biodesintegrable que incluya fibras de componentes múltiples que son sustancialmente degradables en el- ambiente. Es también deseable el proporcionar un método para formar una fibra sustancialmente degradable de componentes múltiples que tenga una buena estabilidad térmica dimensional y sea hidrofílica sin el uso sustancial de surfactantes. Finalmente, es también deseable el proporcionar un método para formar un material no tejido biodesintegrable que tenga una fibra sustancialmente degradable de componentes múltiples la cual sea fácilmente y eficientemente preparada y que sea adecuada para usar en la preparación de estos materiales no tejidos biodesintegrables .
SÍNTESIS DE LA INVENCIÓN La presente invención involucra a un método para formar un compuesto termoplástico que es sustancialmente biodesintegrable y aún que sea fácilmente preparado y prontamente procesable en las estructuras finales deseadas.
Un aspecto de la presente invención involucra un método para la formación de un compuesto termoplástico que incluye una mezcla de un primer componente, un segundo componente, y un tercer componente.
Una incorporación de tal compuesto termoplástico incluye una mezcla no reactiva de un polímero de poliéster alifático como unas microfibras de poliolefina, sustancialmente de fase continúa como una fase sustancialmente discontinua encajada dentro del polímero de poliéster alifático sustancialmente de fase continúa, y un compatibilizador para el polímero de poliéster alifático y las fibras de poliolefina.
En otro aspecto, la presente invención involucra un método para formar una fibra de componentes múltiples que es sustancialmente degradable y que aún es fácilmente preparada y prontamente procesable en las estructuras finales deseadas.
Un aspecto de la presente invención involucra un método para formar una fibra de componentes múltiples que incluyen una mezcla no reactiva de un polímero de poliéster alifático como microfibras de poliolefina de una fase sustancialmente continúa como una fase sustancialmente discontinua, encajada dentro del polímero de poliéster alifático en fase sustancialmente continua, y de un compatibilizador para el polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina.
Un aspecto de la presente invención involucra un método para formar una fibra de componentes múltiples que incluye una mezcla termoplástica no reactiva de un polímero de poliéster alifático como microfibras de poliolefina sustancialmente en fase continua como una fase sustancialmente discontinua encajada dentro del polímero de poliéster alifático sustancialmente en fase continúa, y de un compatibilizador para el polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina como un componente de la fibra de componentes múltiples. La fibra puede estar en cualquier confiquración tal que la mezcla termoplástica está expuesta a la superficie de la fibra como vaina-núcleo, vaina-núcleo excéntrica, lado a lado, o en cualquier otra configuración. Tales fibras pueden ser hechas en cualquier tipo de material no tejido.
En otro aspecto, la presente invención involucra un proceso para preparar el material no tejido biodesintegrable descrito aquí.
DESCRIPCIÓN DETALLADA DE LA INVENCIÓN La presente invención está dirigida a un método para formar un compuesto termoplástico que puede usarse en la producción de fibras componentes múltiples y en materiales no tejidos biodesintegrables . Estas fibras y materiales demuestran un más alto ángulo de contacto histéresis, más rápidos tiempos de toma, y un mejorado secado de la piel comparando con materiales no tejidos del arte anterior. Además, estas fibras de componentes múltiples y materiales no tejidos biodesintegrables también exhiben altas tasas de humectabilidad, lo que es inesperado con base en los más altos valores de histéresis.
Estos métodos son usados para formar un compuesto termoplástico que incluye un primer componente, un segundo componente, y un tercer componente. Como se usa aquí, el término "termoplástico" significa referirse a un material que suaviza cuando se expone al calor y sustancialmente regresa a su condición original cuando se enfría a temperatura ambiente.
Se ha descubierto que, usando una mezcla no reactiva de un polímero de poliéster alifático como una fase sustancialmente continúa, las microfibras de poliolefina como una fase sustancialmente discontinua encajada dentro del polímero de poliéster alifático sustancialmente de fase continúa, .y un compatibilizador para el polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina, un compuesto termoplástico puede prepararse en donde tal compuesto termoplástico es sustancialmente degradable sin embargo el compuesto termoplástico es fácilmente procesable en estructuras no tejidas que exhiben propiedades efectivas mecánicas fibrosas y propiedades de manejo del líquido.
El primer componente en el compuesto termoplástico es un polímero de poliéster alifático. Adecuados polímeros de poliéster alifático incluyen, pero no son limitados a , poli (ácido láctico), polibutileno succinato, polibutileno succinato-co-adipato, polihidroxibutirato-co-valerato, policaprolactona, tereftalato de polietileno sulfonatado, mezclas de tales polímeros, o copolímeros de tales polímeros .
En una incorporación de la presente invención, se desea que el polímero de poliéster alifático usado sea el poli (ácido láctico). El polímero poli (ácido láctico) es generalmente preparado por la polimerización del ácido láctico. Sin embargo, será reconocido por aquellos con habilidad en el arte que un material químicamente equivalente también puede ser preparado por la polimerización del láctido. Como tal, como se usa aquí, el término "polímero poli (ácido láctico)" se intenta que represente al polímero que es preparado ya sea por la polimerización del ácido láctico o láctido.
El ácido láctico y el láctido son conocidos que tienen moléculas asimétricas, que tienen dos isómeros ópticos referidos, respectivamente, como el enantiómero que gira a la izquierda (referido aquí como "L") y el enantiómero que gira a la derecha (referido aquí como "D") . Como resultado, mediante polimerizar un enantiómero en particular o usando una mezcla de los dos enantiómeros, es posible el preparar diferentes polímeros que son químicamente similares sin embargo que tienen diferentes propiedades. En particular, se ha encontrado que modificando la estereoquímica de un polímero poli (ácido láctico) , es posible controlar, por ejemplo, la temperatura de fundido, la reología de fundido, y la cristalinidad del polímero. Siendo capaz de controlar tales propiedades, es posible el preparar una fibra de componentes múltiples que exhiben una deseada resistencia de fundido, propiedades mecánicas, suavidad, y propiedades de procesamiento como ser el ser capaz de hacer fibras atenuadas, fijas al calor, y rizadas.
Generalmente se desea que el polímero de poliéster alifático esté presente en el compuesto termoplástico en una cantidad efectiva para resultar en el compuesto termoplástico que exhibe las propiedades deseadas. El polímero de poliéster alifático estará presente en el compuesto termoplástico en una cantidad de peso que es menos de 100 por ciento por peso, benéficamente entre alrededor de 45 por ciento por peso a alrededor de 90 por ciento por peso, adecuadamente entre alrededor de 50 por ciento por peso a alrededor de 88 por ciento por. peso, y más adecuadamente entre alrededor de 55 por ciento por peso a alrededor de 70 por ciento por peso, en donde todos los porcentajes por peso están basados en la cantidad total del peso del polímero de poliéster alifático, la microfibra de poliolefina, y el compatibilizador presente en el compuesto termoplástico. La proporción del compuesto de los tres componentes en el compuesto termoplástico es generalmente importante para mantener la sustancial biodegradabilidad del compuesto termoplástico porque el polímero de poliéster alifático generalmente necesita estar en una fase sustancialmente continúa a fin de mantener el acceso a la parte biodesintegrable del compuesto termoplástico. Una aproximación de los límites de las proporciones del componente puede determinarse con base en las densidades de los componentes. La 1 densidad de un componente es convertida a un volumen (asumiendo 100 gramos de cada componente) , los volúmenes de los componentes son añadidos juntos por un total del volumen del compuesto termoplástico y los promedios del peso de los componentes calculados para establecer la mínima proporción aproximada de cada componente necesario para producir un compuesto termoplástico con una mayoría de volumen del polímero de poliéster alifático en la mezcla.
Es generalmente deseado que el polímero de poliéster alifático exhiba un promedio de peso del peso molecular que es efectivo para el compuesto termoplástico para exhibir una deseable resistencia de fundido, la resistencia mecánica de la fibra, y las propiedades de hilado de la fibra. En general, si el promedio de peso del peso molecular de un polímero de poliéster alifático es muy alto, esto representa que las cadenas de polímero son fuertemente entramadas lo que puede resultar en un compuesto termoplástico que consta de un polímero de poliéster alifático siendo difícil de procesar. Contrariamente, si el promedio del peso del peso molecular de un polímero de poliéster alifático es muy bajo, esto representa que las cadenas de polímero no son entramadas lo suficiente lo que puede resultar en que el compuesto termoplástico consta del polímero de poliéster alifático que exhibe una relativamente débil resistencia al fundido, haciendo muy difícil el procesamiento a alta velocidad. Por tanto, los polímeros de poliéster alifático adecuados para usar en la presente invención exhiben pesos promedio de peso molecular que son benéficos entre los 10,000 a alrededor de 2,000,000, más benéficamente entre alrededor de 50,000 a alrededor de 400,000, y adecuadamente entre alrededor de 100,000 a alrededor de 300,000. El peso molecular promedio del peso para los polímeros o las mezclas de polímero puede determinarse usando un método como se describe en la sección de los Métodos de Prueba aqui.
También es deseable que el polímero de poliéster alifático exhiba un valor de índice de polidispersidad que es efectivo para el compuesto termoplástico para exhibir una deseada resistencia al fundido, resistencia mecánica de la fibra, y propiedades de hilado de la fibra. Como se usa aquí, "índice de polidispersidad" significa el representar el valor obtenido dividiendo el peso promedio del peso molecular de un polímero por el número promedio del peso molecular del polímero. En general, si el valor del índice de polidispersidad de un polímero de poliéster alifático es muy alto, un compuesto termoplástico que consta de ese polímero de poliéster alifático puede ser difícil de procesar debido a las inconsistentes propiedades de procesamiento causadas por los segmentos del polímero que consta de polímeros de bajo peso molecular teniendo propiedades de más baja resistencia de fundido durante el hilado. Por tanto, es deseado que el polímero de poliéster alifático exhiba un valor del Índice de polidispersídad que está benéficamente entre alrededor de 1 a alrededor de 15, más benéficamente entre alrededor de 1 a alrededor de 4, y adecuadamente entre alrededor de 1 a alrededor de 3. El número promedio del peso molecular para los polímeros o mezclas de polímero puede determinarse usando un método como se describe en la sección de Métodos de Prueba más adelante.
En la presente invención, se desea que el polímero de poliéster alifático sea biodegradable. Como resultado, el material no tejido resultante, incluyendo el polímero de poliéster alifático, será sustancialmente degradable cuando se descarte en el ambiente y se exponga al aire y/o al agua. Como se usa aquí, "biodegradable" significa el representar que un material se degrada por la acción natural de los microorganismos tales como bacteria, hongos, y algas. El uso de materiales biodegradables permite la formación de materiales biodesintegrables. Como se usa aquí, "biodesintegrable" se piensa que representa que una parte del material no tejido se biodegrada, dejando una cantidad de material que no es capaz de ser vista a simple vista.
En la presente invención, también es deseado que el polímero de poliéster alifático sea compostable. Como resultado, el material no tejido incluyendo al polímero de poliéster alifático será sustancialmente compostable cuando se descarte en el ambiente y se exponga al aire y/o al agua. Como se usa aquí "compostable" se intenta que represente que un material es capaz de sufrir una descomposición biológica en un sitio de abono de tal manera que el material no es visualmente distinguible y se descompone en dióxido de carbono, agua, compuestos inorgánicos y biomasa, a una tasa consistente con los materiales compostables conocidos.
El segundo componente del compuesto termoplástico hecho por la presente invención es de microfibras de poliolefina. Las poliolefinas son conocidas para aquellos con habilidad en el arte. Cualquier poliolefina capaz de ser fabricada en un articulo, tal como una microfibra, se cree adecuada para su uso en la presente invención. Ejemplos de poliolefinas adecuadas para usar en la presente invención son los homopolímeros y los copolímeros que constan de unidades repetidas formadas de uno o más hidrocarburos alifáticos, incluyendo el etileno, el propileno, el buteno, el penteno, el hexeno, el hepteno, el octeno, 1, 3-butadieno, y el 2-metilo-1, 3-butadieno. Las poliolefinas pueden ser de alta o de baja densidad y pueden ser generalmente lineales o polímeros de cadena ramificada. Los métodos de formación de las poliolefinas son conocidos por aquellos con habilidad en el arte.
Las poliolefinas, tal como las descritas antes, son generalmente hidrofóbicas por naturaleza. Como se usa aquí, el término "hidrofóbico" se refiere a un material que tiene un ángulo de contacto con el agua en aire de menos de 90 grados. En contraste, como se usa aquí, el término "hidrofílico" se refiere a un material que tiene un ángulo de contacto con el agua en aire de menos de 90 grados. Para los propósitos de esta aplicación, las medidas del ángulo de contacto pueden determinarse como se señaló en Robert J. Good y Robert J. Stromberg, editores, en "Ciencia de Superficie y Coloidal-Métodos Experimentales", volumen II (Plenum Press, 1979), páginas 63-70.
Es generalmente deseable que ambos el polímero de poliéster alifático y la poliolefina sean procesables al fundido. Es por tanto deseable que el polímero de poliéster alifático y la poliolefina que exhiban una tasa de flujo fundido que es benéficamente entre alrededor de 1 gramo por 10 minutos a alrededor de 200 gramos por 10 minutos, adecuadamente entre alrededor de 10 gramos por 10 minutos a alrededor de 100 gramos por 10 minutos, y más adecuadamente entre alrededor de 20 gramos por 10 minutos a alrededor de 40 gramos por 10 minutos. La tasa de flujo fundido de un material puede determinarse de conformidad con el Método de Prueba D1238-E de la Sociedad Americana para Pruebas y Materiales (A?TM) incorporada aqui en su totalidad como referencia.
En la presente invención, la poliolefina es usada en la forma de una microfibra. Como se usa aquí, el término "microfibra" significa el referirse a un material fibroso que tiene un diámetro que es menos de alrededor de 50 micrómetros, benéficamente de menos de alrededor de 25 micrómetros, más benéficamente de menos de alrededor de 10 micrómetros, adecuadamente de menos de alrededor de 5 micrómetros, y más adecuadamente de menos de alrededor de 1 micrómetro.
En una incorporación de la presente invención, la microfibra de poliolefina consta de un porcentaje del área de la sección transversal de una fibra de componentes múltiples preparada del compuesto termoplástico de la presente invención que es efectiva para la fibra de componentes múltiples para exhibir la deseable resistencia de fundido, la resistencia mecánica de la fibra, y las propiedades de hilado de la fibra. En general, si la microfibra de la poliolefina consta de un porcentaje del área de la sección transversal de una fibra de componentes múltiples que es muy alta, esto generalmente resulta en un material no tejido que no será sustancialmente biodesintegrable o que será difícil de producir. Contrariamente, si la microfibra de poliolefina consta de un porcentaje del área de la sección transversal de la fibra de componentes múltiples que es muy baja, esto generalmente resulta en un material no tejido que no exhibirá efectivas propiedades estructurales o que puede ser difícil de procesar. Por tanto, la microfibra de poliolefina deseablemente consta de un porcentaje del área de la sección transversal de una fibra de componentes múltiples que es benéficamente menos de alrededor de 20 por ciento del área de la sección transversal de la fibra de componentes múltiples, más benéficamente de menos de alrededor de 15 por ciento del área de la sección transversal de la fibra de componentes múltiples, y adecuadamente de menos de alrededor de 10 por ciento del área de la sección transversal de la fibra de componentes múltiples.
Como se usa aquí, el término "fibra" o "fibroso" significa el referirse a un material en donde la longitud de la proporción del diámetro de tal material es mayor de alrededor de 10. Contrariamente, un material "sin fibra" o "no fibroso" significa el referirse a un material en donde la longitud de la proporción del diámetro de tal material es de alrededor de 10 o menos .
La poliolefina generalmente se desea que sea en forma de una microfibra como para permitir a la poliolefina el efectivamente funcionar como un soporte estructural dentro del compuesto termoplástico como para prevenir un sustancial encogimiento térmico de la dimensión del compuesto termoplástico durante el procesamiento mientras que generalmente mantiene un grado deseado de biodegradabilidad sustancial del compuesto termoplástico.
Es generalmente deseado que las microfibras de poliolefina estén presentes en el compuesto termoplástico en una cantidad efectiva para resultar en el compuesto termoplástico que exhibe propiedades deseadas. Las microfibras de poliolefina estarán presentes en el compuesto termoplástico en una cantidad de peso que es benéficamente entre mayor de alrededor de 0 por ciento por peso a alrededor de 45 por ciento por peso, adecuadamente entre alrededor de 5 por ciento por peso a alrededor de 40 por ciento por peso, y más adecuadamente entre alrededor de 10 por ciento por peso a alrededor de 30 por ciento por peso, en donde todos los por cientos por peso están basados en la cantidad total del peso del polímero de poliéster alifático, la microfibra de poliolefina, y el compatibilizador presentes en el compuesto termoplástico. Es generalmente importante para la poliolefina estar en una fase sustancialmente discontinua del compuesto termoplástico para que las microfibras de poliolefina puedan proporcionar un soporte estructural al compuesto termoplástico o materiales formados del compuesto termoplástico, tal como fibras o no tejidos, sin que negativamente afecten la biodegradabilidad del poliéster alifático o de la sustancial biodegradabilidad del compuesto termoplástico o de los materiales formados del compuesto termoplástico.
Ya sea separadamente o cuando se mezclan juntos, el polímero de poliéster alifático y la microfibra de poliolefina son generalmente hidrofóbicos . Sin embargo, es generalmente deseado que el compuesto termoplástico usado en la presente invención, y los materiales no tejidos preparados del compuesto termoplástico, generalmente sean hidrofílicos de tal manera que los materiales son útiles en los productos absorbentes desechables que son descargados con líquidos acuosos tal como agua, orina, flujos menstruales, o sangre. Por tanto, se ha encontrado deseable el usar otro compuesto como un surfactante en el compuesto termoplástico de la presente invención a fin de lograr las deseadas propiedades hidrofílicas .
Además, se ha encontrado deseable el mejorar el procesamiento del polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina, dado que tales polímeros no son químicamente idénticos y son, por tanto, de alguna forma incompatibles unos con otros lo que tiende negativamente a afectar el procesamiento de la mezcla de tales polímeros. Por ejemplo, el polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina son algunas veces difíciles de efectivamente mezclarse y preparar como una mezcla esencialmente homogénea por s.i mismas. Generalmente, entonces, se ha encontrado deseable el uso de un compatibilizador para ayudar en la preparación efectiva y procesamiento del polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina en un solo compuesto termoplástico .
Por tanto, el tercer componente en el compuesto termoplástico es un compatibilizador para el polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina. Los compatibilizadores adecuados para usar en la presente invención generalmente constarán de una sección hidrofílica que generalmente será compatible con el polímero de poliéster alifático y una sección hidrofóbica que generalmente será compatible a las microfibras de poliolefina. Estas secciones hidrofílicas e hidrofóbicas generalmente existirán en bloques separados para que toda la estructura del compatibilizador pueda ser dibloque o de bloque al azar. Generalmente se desea que el compatibilizador inicialmente funcione como un plastificante a fin de mejorar la preparación y el procesamiento del compuesto termoplástico. Es entonces deseado que el compatibilizador sirva como un surfactante en un material procesado del compuesto termoplástico, el material no tejido de la presente invención, por la modificación del ángulo de contacto del agua en el aire del material procesado. La parte hidrofóbica del compatibilizador puede ser, pero no es limitada a, una poliolefina tal como un polietileno o polipropileno. La parte hidrofílica del compatibilizador puede contener óxido de etileno, etoxilatos, glicoles, alcoholes o cualquier combinación de los mismos. Ejemplos de adecuados compatibilizadores incluyen a los alcoholes etoxilatados UNITHOX® 480 y UNITHOX® 750, o Etoxilatos de Acido de Amida UNICID®, todos disponibles de Petrolite Corporation de Tulsa, O lahoma.
Es generalmente deseado que el compatibilizador exhiba un promedio de peso de peso molecular que es efectivo para el compuesto termoplástico para exhibir una deseable resistencia al fundido, resistencia mecánica de la fibra, y propiedades de hilado de la fibra. En general, si el promedio del peso del peso molecular de un compatibilizador es muy alto, el compatibilizador no se mezclará bien con otros componentes en el compuesto termoplástico debido a que la viscosidad del compatibilizador será tan alta que carecerá de la movilidad necesaria para mezclarse. Contrariamente, si el promedio del peso del peso molecular del compatibilizador es muy bajo, esto representa que el compatibilizador generalmente no se mezclará bien con los otros componentes y el tener tal baja viscosidad causará problemas de procesamiento. Por tanto, los compatibilizadores adecuados para su uso en la presente invención exhiben un promedio de peso de los pesos moleculares que son benéficamente entre alrededor de 1,000 a alrededor de 100,000, adecuadamente entre alrededor de 1,000 a alrededor de 50,000, y más adecuadamente entre alrededor de 1,000 a alrededor de 10,000. El promedio del peso del peso molecular para un material compatibilizador puede determinarse usando los métodos conocidos por aquellos con habilidad en el arte.
Es generalmente deseado que el compatibilizador exhiba una proporción balanceada efectiva de hidrofília-lipofília (proporción HLB) . La proporción balanceada efectiva de hidrofília-lipofília (proporción HLB) de un material describe la proporción relativa de la hidrofilia del material.
La proporción balanceada efectiva de hidrofília-lipofília (proporción HLB) es calculada como el promedio de peso del peso molecular de la parte hidrofilica dividida por el total del promedio del peso del peso molecular del material, cuyo valor es entonces multiplicado por 20. Si el valor de la proporción balanceada efectiva de hidrofília-lipofília (proporción HLB) es muy bajo, el material generalmente no proporcionará la mejora deseada en hidrofilla. Contrariamente, si el valor de la proporción balanceada efectiva de hidrofília-lipofília (proporción HLB) es muy alto, el material generalmente no se mezclará en el compuesto termoplástico debido a la incompatibilidad química y las diferencias en las viscosidades con los otros componentes. Por tanto, los compatibilizadores útiles en la presente invención exhiben los valores de la proporción balanceada efectiva de hidrofília-lipofília (proporción HLB) que son benéficamente entre alrededor de 10 a alrededor de 40, adecuadamente entre alrededor de 10 a alrededor de 20, y más adecuadamente entre alrededor de 12 a alrededor de 18.
Es generalmente deseado que el compatibilizador esté presente en el compuesto termoplástico en una cantidad efectiva para resultar en el compuesto termoplástico que exhibe las propiedades deseadas. En general, una mínima cantidad del compatibilizador será necesaria para lograr la mezcla y el procesamiento efectivos con los otros componentes en el compuesto termoplástico. En general, mucho compatibilizador llevará a problemas del procesamiento del compuesto termoplástico. El compatibilizador estará presente en el compuesto termoplástico en una cantidad de peso que es benéficamente entre alrededor de 3 por ciento por peso a alrededor de 25 por ciento por peso, más benéficamente entre alrededor de 10 por ciento por peso a alrededor de 25 por ciento por peso, adecuadamente entre alrededor de 12 por ciento por peso a alrededor de 20 por ciento por peso, y más adecuadamente entre alrededor de 13 por ciento por peso a alrededor de 18 por ciento por peso, en donde todos los por cientos por peso están basados en el total de la cantidad del peso del polímero de poliéster alifático, la microfibra de poliolefina, y el compatibilizador presentes en el compuesto termoplástico.
Aún cuando los componentes principales del compuesto termoplástico han sido descritos en lo anterior, tal compuesto termoplástico no está limitado al mismo y puede incluir otros componentes que no afecten adversamente las propiedades deseadas de los materiales no tejidos biodesintegrables resultantes. Los materiales ejemplares que pueden usarse como componentes adicionales pueden incluir, sin limitación, a pigmentos, antioxidantes, estabilizadores, surfactantes, ceras, promotores de flujo, solventes sólidos, plastificantes, agentes nucleantes, partículas, y materiales añadidos para mejorar el procesamiento del compuesto termoplástico. Si tales componentes adicionales son incluidos en un compuesto termoplástico, es generalmente deseado que tales componentes adicionales sean usados en una cantidad que es benéficamente menos de alrededor de 5 por ciento por peso, más benéficamente de menos de alrededor de 3 por ciento por peso, y adecuadamente de menos de alrededor de 1 por ciento por peso, en donde todos los por cientos por peso están basados en el total de la cantidad del peso del polímero de poliéster alifático, la microfibra de poliolefina, y el compatibilizador presentes en el compuesto termoplástico.
El compuesto termoplástico hecho por la presente invención es generalmente la morfología resultante de una mezcla del polímero de poliéster alifático, el polímero de poliolefina, el compatibilizador, y, opcionalmente, cualquier componente adicional. El polímero de poliolefina forma una fase sustancialmente discontinua encajada dentro del polímero de poliéster alifático en fase sustancialmente continúa. Para lograr las propiedades deseadas para el compuesto termoplástico, es deseable que el polímero de poliéster alifático, las microfibras de poliolefina, y el compatibilizador permanezcan sustancialmente sin reaccionar uno con el otro. Como tal, cada uno el polímero de poliéster alifático, las microfibras de poliolefina, y el compatibilizador permanecen componentes distintos del compuesto termoplástico . Además, se desea que el polímero de poliéster alifático forme una fase sustancialmente continúa y que las microfibras de poliolefina formen una fase sustancialmente discontinua, en donde el polímero de poliéster alifático de fase continúa sustancialmente encaja las microfibras de poliolefina dentro de su estructura. Como se usa aqui, el termino "encajar", y los términos relacionados, se intenta que signifiquen que el polímero de poliéster alifático en fase continúa sustancialmente encierre o rodee a las microfibras de poliolefina .
En una incorporación de la presente invención, después de mezclar en seco juntos al polímero de poliéster alifático, al polímero de poliolefina, y al compatibilizador para formar una mezcla en seco del compuesto termoplástico, tal mezcla en seco del compuesto termoplástico es benéficamente agitada, revuelta, o de otra forma mezclada para efectivamente uniformemente mezclar al polímero de poliéster alifático, al polímero de poliolefina, y al compatibilizador de tal manera que es formada una mezcla en seco esencialmente homogénea. La mezcla en seco entonces puede ser mezclada fundida en, por ejemplo, un extrusor, para efectivamente uniformemente mezclar al polímero de poliéster alifático, el polímero de poliolefina, y el compatibilizador de tal manera que es formada una mezcla fundida esencialmente homogénea. La mezcla fundida esencialmente homogénea puede entonces ser enfriada y hecha en granulos. Alternativamente, los tres componentes pueden alimentarse directamente en un mezclador, tal como un extrusor, para mezclar. Pueden añadirse simultáneamente o en un orden secuencial. Si son añadidos en forma secuencial, el orden en que pueden añadirse puede seleccionarse como se desee. Adicionalmente, la mezcla fundida esencialmente homogénea puede enviarse directamente a un paquete de hilado u otro equipo para formar las fibras o la estructura no tejida.
Los compuestos termoplásticos son generalmente mezclados fundidos a una temperatura de procesamiento que está entre alrededor de 60°C y alrededor de 500°C. Deseablemente, los compuestos son formados a una temperatura que está entre alrededor de 80 °C a alrededor de 300 °C. Aún más deseablemente, los compuestos son formados a una temperatura que está entre alrededor de 100°C a alrededor de 250°C, y más deseablemente, los compuestos son formados a una temperatura que está entre alrededor de 120°C y alrededor de 180°C.
Es generalmente deseado que las temperaturas de fundido o de suavizado del compuesto termoplástico estén entre el rango que es típicamente encontrado en la mayoría de las aplicaciones del proceso. Como tal, es generalmente deseado que las temperaturas de fundido o de suavizado del compuesto termoplástico sean benéficamente entre alrededor de 20°C a alrededor de 500 °C, más benéficamente sea entre alrededor de 40°C a alrededor de 300°C, y adecuadamente sea entre alrededor de 50°C a alrededor de 200°C.
La presente invención también incluye métodos para hacer la fibra de componentes múltiples que está preparada del compuesto termoplástico previamente descrito. Para propósitos de ilustración solamente, la presente descripción será generalmente en términos de una fibra de componentes múltiples que consta de solamente tres componentes. Sin embargo, deberá entenderse que los materiales no tejidos biodesintegrables hechos por la presente invención pueden incluir a las fibras con tres o más componentes. En una incorporación, el compuesto termoplástico puede usarse para formar la vaina de la fibra de componentes múltiples mientras que una poliolefina, tal como polipropileno o polietileno, es usada para formar el núcleo. Una adecuada geometría estructural para las fibras de componentes múltiples incluyen a las configuraciones de forma de pastel o lado a lado.
Aún cuando el polímero de poliéster alifático forma una fase sustancialmente continúa, el polímero de poliéster alifático generalmente proporcionará una superficie expuesta en al menos una parte de la fibra de componentes múltiples que generalmente permitirá la unión térmica de la fibra de componentes múltiples a otras fibras que pueden ser la misma o- diferente a la fibra del múltiple componente. Como resultado, la fibra de múltiple componente puede entonces usarse para formar estructuras no tejidas fibrosas térmicamente unidas tal como una tela no tejida. Las microfibras de poliolefina en la fibra de componentes múltiples generalmente proporciona la resistencia o rigidez a la fibra de componentes múltiples y, por tanto, a cualquier estructura no tejida que consta de la fibra de componentes múltiples. Para proporcionar tal resistencia o rigidez a la fibra de componentes múltiples, generalmente se desea que las microfibras de poliolefina sean sustancialmente continuas por todo lo largo de la fibra de componentes múltiples.
Típicas condiciones para el procesamiento térmico de varios componentes incluyen el uso de una tasa de cortar que es benéficamente entre alrededor de 100 segundos-1 a alrededor de 10000 segundos'1, más benéficamente entre alrededor de 500 segundos-1 a alrededor de 5000 segundos"1, adecuadamente entre alrededor de 1000 segundos-1 a alrededor de 2000 segundos-1, y más adecuadamente a alrededor de 1000 segundos-1. Típicas condiciones para el procesamiento térmico de los componentes también incluyen el uso de una temperatura que es benéficamente entre alrededor de 100°C a alrededor de 500°C, más benéficamente entre alrededor de 150°C a alrededor de 300°C, y adecuadamente entre alrededor de 175°C a alrededor de 250°C.
Métodos para hacer las fibras de componentes múltiples también son incluidos en la presente invención. El hilado fundido de los polímeros incluye la producción del filamento continuo, tal como unido con hilado o soplado con fusión, y el filamento no continuo, tal como las estructuras de fibras principal y cortadas y cortas. Para formar una fibra unida con hilado o soplada con fusión, generalmente, un compuesto termoplástico es extruido y suministrado a un sistema de distribución en donde el compuesto termoplástico es introducido en una placa de hilado. La fibra hilada es entonces enfriada, solidificada, y sacada por un sistema aerodinámico, para formarse en un no tejido convencional. Mientras tanto, para producir la fibra cortada o principal, más que ser directamente formada en una estructura no tejida, la fibra hilada es enfriada, solidificada y sacada, generalmente por un sistema de rodillos mecánicos, a un diámetro de filamento intermedio y recolectada. Subsecuentemente, la fibra puede ser "sacada en frió" a una temperatura por debajo de la temperatura de suavizar, al deseado diámetro de fibra terminada y rizada o texturizada y cortada a la longitud de fibra deseada.
El proceso de enfriado de la fibra y/o compuesto termoplástico extruido a la temperatura ambiente es preferiblemente realizado usando medios de enfriado sin agua. Dado que los compuestos incluyen componentes solubles en agua, se desea usar medios de enfriado que no incluyan agua. El enfriado es usualmente logrado por el soplado de aire a temperatura ambiente o abajo del ambiente sobre el polímero extruido. Puede ser referido como templado o enfriado superior porque el cambio en la temperatura es usualmente mayor a 100 °C y muy frecuentemente mayor a 150 °C relativamente por un corto periodo de tiempo (segundos).
Las fibras de componentes múltiples pueden cortarse en longitudes relativamente cortas tal como fibras básicas que generalmente tienen longitudes en el rango de alrededor de 25 a alrededor de 50 milímetros y fibras cortas que son aún más cortas y generalmente tienen longitudes de menos de alrededor de 18 milímetros. Véase, por ejemplo, la patente de los Estados Unidos de América número 4,789,592 otorgada a Taniguchi y otros, y la patente de los Estados Unidos de América número 5,336,552 otorgada a ?track y otros, las cuales ambas son incorporadas aquí como referencia en su totalidad.
Las fibras de componentes múltiples resultantes se desea que exhiban mejoras en la hidrofilia, evidenciada por una disminución en el ángulo de contacto del agua en el aire. El ángulo de contacto del agua en el aire de una fibra muestra puede medirse como ya sea un avance o un retroceso en el valor del ángulo de contacto debido a la naturaleza del procedimiento de prueba. El avance del ángulo de contacto generalmente mide una respuesta inicial del material a un líquido, tal como agua. El retroceso del ángulo de contacto generalmente da una medida de cómo un material se desempeñará por la duración de una primera descarga o exposición al líquido, así como por las siguientes descargas. Un menor retroceso en el ángulo de contacto significa que el material se está haciendo más hidrofílico durante la exposición al liquido y que generalmente será entonces capaz de transportar los líquidos más consistentemente. Los datos del retroceso del ángulo de contacto son usados para establecer la naturaleza altamente hidrofílica de una fibra de componentes múltiples hecha por la presente invención aún cuando es preferible que una disminución en el avanzado ángulo de contacto de la fibra de componentes múltiples también tenga lugar.
Por tanto, en una incorporación, se desea que el compuesto termoplástico o una fibra de componentes múltiples exhiba un valor del Ángulo de Contacto Retrocedido que es benéficamente menos de alrededor de 55 grados, más benéficamente de menos de alrededor de 40 grados, adecuadamente de menos de alrededor de 25 grados, más adecuadamente de menos de alrededor de 20 grados, y más adecuadamente de menos de alrededor de 10 grados, en donde el ángulo de contacto retrocedido es determinado por el método que es descrito en la sección de Métodos de Prueba en la presente.
Los materiales basados en poliéster alifático típicos con frecuencia experimentan encogimiento por calor durante el procesamiento térmico hacia abajo. El encogimiento por calor principalmente ocurre debido al relajamiento de la cadena térmicamente inducido de los segmentos del polímero en la fase amorfa y en la fase incompleta cristalina. Para superar este problema, generalmente es deseable el maximizar la cristalización del material antes de la etapa de unión para que la energía térmica vaya directamente al fundido más que a permitir la relajación de la cadena y se reordene la estructura incompleta cristalina. La solución tipica a este problema es el someter el material a un tratamiento de fijación de calor. Como tal, cuando los materiales preparados, tal como fibras, son sometidos a la fijación del calor, al alcanzar un rodillo de unión, las fibras no se encogerán sustancialmente porque tales fibras ya están completamente o altamente orientadas. La presente invención alivia la necesidad de este paso del proceso adicional de la morfología de la fibra de componentes múltiples. Como se describió antes, las microfibras de poliolefina generalmente proporcionan una estructura reforzada que minimiza el encogimiento por calor esperado del poliéster alifático.
En una incorporación, se desea que el material no tejido utilice un compuesto termoplástico o una fibra de componentes múltiples que exhiba una cantidad de encogimiento, como se cuantifica por un valor de Encogimiento por Calor, a una temperatura de alrededor de 100 °C que es benéficamente de menos de alrededor de 10 por ciento, más benéficamente de menos de alrededor de 5 por ciento, adecuadamente de menos de alrededor de 2 por ciento, y más adecuadamente de menos de alrededor de 1 por ciento, en donde la cantidad de encogimiento está basada en la diferencia entre las longitudes inicial y final de una fibra dividida por la longitud inicial multiplicada por 100. El método por el cual la cantidad del encogimiento que exhibe una fibra puede determinarse se incluye en la sección de Métodos de Prueba en la presente.
El compuesto termoplástico resultante y las fibras de componentes múltiples pueden usarse para formar los materiales no tejidos biodesintegrables que exhiben un aumento en los valores de histéresis de alto ángulo de contacto, tiempos más prontos de toma para las descargas, y mejorada sequedad de la piel, que también mantiene muy altas tasas de humectabilidad.
Los materiales no tejidos biodesintegrables son adecuados para uso en productos desechables incluyendo productos absorbentes desechables tales como pañales, productos para la incontinencia de adultos, y almohadillas de cama; en dispositivos catameniales tales como toallas sanitarias, y tampones; y en otros productos absorbentes tales como paños limpiadores, baberos, apositos de heridas, y capas o ropas quirúrgicas. Por lo tanto, en otro aspecto, la presente invención se relaciona a métodos para hacer un producto absorbente desechable que consta del material no tejido previamente descrito.
En una incorporación de la presente invención, las fibras de componentes múltiples son formadas en una matriz fibrosa para incorporación en un producto absorbente desechable. Una matriz fibrosa puede tomar la forma de, por ejemplo, una tela no tejida fibrosa. Las telas no tejidas fibrosas pueden hacerse completamente de fibras de componentes múltiples o pueden mezclarse con otras fibras. La longitud de las fibras usadas puede depender del uso final en particular contemplado. Cuando las fibras sean degradadas en agua como, por ejemplo, un retrete, es ventajoso si las longitudes son mantenidas a o a menos de alrededor de 15 milímetros.
En una incorporación de la presente invención, un producto absorbente desechable es proporcionado, cuyo producto absorbente desechable generalmente consta de una estructura de compuesto que incluye una hoja superior permeable al líquido, una capa de adquisición de fluido, una estructura absorbente, y una hoja inferior impermeable al líquido, en donde al menos una de la hoja superior permeable al líquido, la capa de adquisición de fluido, o la hoja inferior impermeable al líquido consta de material no tejido de la presente invención. En algunas instancias, puede ser benéfico para las tres la hoja superior, la capa de adquisición de fluido, y la hoja inferior el constar del material no tejido hecho por la present4e invención.
En otra incorporación, el producto absorbente desechable puede constar generalmente de una estructura de compuesto que incluye una hoja superior permeable al líquido, una estructura absorbente, y una hoja inferior impermeable al liquido, en donde al menos una de la hoja superior permeable al líquido o la hoja inferior impermeable al líquido consta de un material no tejido hecho por la presente invención.
En otra incorporación de la presente invención, el material no tejido puede prepararse en una línea unida con hilado. Los granulos de resina que constan de materiales termoplásticos previamente descritos son formados y previamente secados. Entonces, son suministrados a un solo extrusor. Las fibras pueden ser sacadas a través de una unidad de sacado de fibra (FDU) o una unidad de sacado por aire en un alambre de formación y térmicamente unidos. Sin embargo, otros métodos y técnicas de preparación también pueden ser usados.
Los productos absorbentes desechables ejemplares son generalmente descritos en las patentes de los Estados Unidos de América US-A-4 , 710, 187 ; US-A-4 , 762, 521; US-A- 4,770,656; y U?-A- , 798 , 603; cuyas referencias son aquí incorporadas como referencia.
Los productos y las estructuras absorbentes hechas de conformidad con todos los aspectos de la presente invención son generalmente sometidos, durante el uso, a múltiples descargas de un liquido del cuerpo. Por lo tanto, los productos y estructuras absorbentes son deseablemente capaces de absorber múltiples descargas de líquidos del cuerpo en cantidades para los cuales los productos y las estructuras absorbentes estarán expuestas durante su uso. Las descargas son generalmente separadas unas de las otras por un período de tiempo.
MÉTODOS DE PRUEBA Temperatura dß Fundido La temperatura de fundido de un material fue determinada usando la calorimetría de escaneo diferencial. Un calorímetro de escaneo diferencial, bajo la designación de Calorímetro de Escaneo Diferencial Thermal Analyst 2910, que fue equipado con un accesorio de enfriado de nitrógeno líquido y usado en combinación con el programa de software de análisis Thermal Analyst 2200 (versión 8.10), ambos disponibles de T.A. Instruments, Inc., de New Castle, Delaware, fue usado para la determinación de las temperaturas de fundido.
Las muestras de material probadas fueron ya sea en forma de fibras o de granulos de resina. Fue preferible el no manejar las muestras de material directamente, sino el usar pinzas y otras herramientas, como para no introducir cualquier cosa que podría producir resultados erróneos. Las muestras de material fueron cortadas, en el caso de las fibras, o colocadas, en el caso de los granulos de resina, en una bandeja de aluminio, y pesadas con una exactitud de 0.01 miligramos en una balanza analítica. Si se necesitaba, una tapa fue plegada sobre la muestra del material sobre la bandeja.
El calorímetro de escaneo diferencial fue calibrado usando un estándar de metal de indio y desempeñada la corrección de la línea de base, como se describe en el manual para el calorímetro de escaneo diferencial. Una muestra de material fue colocada en la cámara de prueba del calorímetro de escaneo diferencial para la prueba y una bandeja vacía fue usada como referencia. Todas las pruebas fueron realizadas con una purga de nitrógeno (grado industrial) de 55 centímetros cúbicos/minuto en la cámara de prueba. El programa de calentado y enfriado fue una prueba de ciclo 2 que comienza con el equilibrio de la cámara a -75 °C, seguido de un ciclo de calentamiento de 20°C/minuto a 220°C, seguido por un ciclo de enfriado a 20°C/minuto a -75°C, y entonces otro ciclo de calentamiento de 20°C/minuto a 220°C.
Los resultados fueron evaluados usando el programa de software de análisis en donde la temperatura de transición del vidrio (Tg) de los picos de inflexión, endotérmicos y exotérmicos fueron identificados y cuantificados . La temperatura de transición del vidrio fue identificada como el área en la linea donde un cambio distinto en la inclinación ocurre y entonces la temperatura de fundido es determinada usando un cálculo de inflexión automática.
Víscos±d?d Aparenta Un reómetro capilar, bajo la designación de reómetro capilar Gottfert Rheograph 2003, que fue usado en combinación con el software de análisis WinRHEO (versión 2.31), ambos disponibles de Gottfert Company de Rock Hill, Carolina del Sur, fueron usados para evaluar la aparente viscosidad de las propiedades reológicas de las muestras del material. La configuración del reómetro capilar incluye un transductor a 2000 bar de presión y una matriz capilar de agujero redondo a 30 milímetros de longitud/30 milímetros de longitud activa/1 milímetro de diámetro/0 milímetros de altura/ 180 grados de corrida en ángulo.
Si la muestra de material que es probada demostrada o fue conocida que tenia sensibilidad al agua, la muestra de material fue secada en un horno al vacio sobre su temperatura de transición de vidrio, por ejemplo, arriba de 55 ó 60°C para los materiales de poli (ácido láctico), bajo un vacío de al menos de 15 pulgadas de mercurio con una purga de gas nitrógeno a al menos 30 pies cúbicos estándar por hora por al menos 16 horas.
Una vez que el instrumento se calentó y el transductor fue calibrado, la muestra de material fue cargada en aumento en la columna, empacando la resina en la columna con una barra cada vez para asegurar un fundido consistente durante la prueba. Después de cargar la muestra del material, un tiempo de fundido de 2 minutos precedió a cada prueba para permitir a la muestra del material el fundirse completamente a la temperatura de la prueba. El reómetro capilar tomó los puntos de datos automáticamente y determinó la aparente viscosidad (en segundo Pascal) a 7 tasas de corte aparente (en segundo-1) : 50,100,200,500,1000,2000, y 5000. Cuando se examina la curva resultante es importante que la curva sea relativamente suave. Si hubiera una desviación significativa de una curva general de un punto al otro, posiblemente debido al aire en la columna, la prueba realizada sería repetida para confirmar los resultados.
La curva de la reología resultante de la tasa de corte aparente contra la viscosidad aparente da una indicación de cómo la muestra del material se desempeñará a esa temperatura en un proceso de extrusión. Los valores de la viscosidad aparente a una tasa de corte de al menos 1000 segundos-1 son de interés específico porque son típicas condiciones encontradas en los extrusores de hilado de fibra comerciales .
Peso Molecular Un método de cromatografía de permeación de gas (GPC) fue usado para determinar la distribución del peso molecular de las muestras, tal como el poli (ácido láctico) cuyo peso promedio del peso molecular (M„) es entre alrededor de 800 a alrededor de 400,000.
La cromatografía de permeación de gas (GPC) fue configurada con dos PL gel Mezcla K lineal de 5 mieras, 7.5 X 300 milímetros de columnas analíticas en serie. La columna y las temperaturas del detector fueron de 30°C. La fase móvil fue cromatografía de líquido de alto desempeño (HPLC) de grado tetrahidrofuran (THF). La tasa de bombeo fue de 0.8 mililitros por minuto con un volumen de inyección de 25 microlitros. El tiempo total de realización fue de 30 minutos. Es importante el notar que las nuevas columnas analíticas deben instalarse alrededor de cada 4 meses, una nueva columna de guardia alrededor de cada mes, y un nuevo filtro en línea alrededor de cada mes.
Los estándares de los polímeros de poliestireno, obtenidos de Aldrich Chemical Co., fueron mezclados en un solvente de diclorometano (DCM) : el grado tetrahidrofuran (THF) (10:90), ambos grados de la fase móvil fue cromatografía de líquido de alto desempeño (HPLC) , para obtener concentraciones de 1 miligramo/mililitro. Los múltiples estándares de poliestireno pueden combinarse en una solución estándar proporcionada que sus picos no se traslapen cuando sean cromatografiados . Fue preparado un rango de los estándares de alrededor de 687 a 400,000 de peso molecular. Ejemplos de las mezclas estándar con poliestirenos de Aldrich de variados pesos promedio de pesos moleculares incluyen: Estándar 1 (401,340); 32,660; 2,727), Estándar 2 (45,730; 4,075), Estándar 3 (95,800; 12,860) y Estándar 4 (184,200; 24,150; 687).
Después, fue preparada la provisión estándar de chequeo. Primero, 10 gramos de un peso molecular- estándar de poli (ácido láctico) de 200,000, Catálogo número 19245 obtenido de Polysciences Inc., fue disuelto a 100 mililitros de solvente de diclorometano (DCM) de la cromatografía de líquido de alto desempeño (HPLC) en un recipiente de vidrio con una tapa forrada usando un agitador orbital (al menos por 30 minutos) . Después, la mezcla fue vaciada en una placa de vidrio seca y limpia y al solvente se le permite evaporarse, entonces se coloca en un horno al vacío previamente calentado a 35°C y secado por alrededor de 14 horas bajo un vacío de 25 milímetros de mercurio. Después, el poli (ácido láctico) es removido del horno y la película es cortada en pequeñas tiras. Inmediatamente, las muestras son molidas usando un molino de moler (con una malla 10) teniendo cuidado de no añadir mucha muestra y ocasionando que el molino se paralice. Unos pocos gramos de la muestra molida fueron almacenados en un recipiente de vidrio seco en un secador, mientras que el resto de la muestra puede almacenarse en un congelador en un recipiente de tipo similar.
Fue importante preparar un nuevo estándar de chequeo antes de comenzar con cada nueva secuencia y, debido a que el peso molecular es grandemente afectado por la concentración de la muestra, mucho cuidado debe tomarse en su pesado y preparación. Para preparar el chequeo estándar, 0.0800 gramos ± 0.0025 gramos de 200,000 del promedio del peso del peso molecular de la referencia estándar de poli (ácido láctico) fue pesada en un frasco de centelleo limpio y seco. Entonces, usando una pipeta volumétrica o una pipeta dedicada, se agregaron 2 ml de solvente de diclorometano (DCM) fue añadido al frasco y cerrada la tapa fuertemente. A la muestra se le permitió disolverse completamente. La muestra fue girada en un agitador orbital. Tal como un Mezclador Thermolyne Roto (del tipo 51300) o un mezclador similar, si es necesario. Para evaluar si se disolvió, el frasco fue sostenido a la luz a un ángulo de 45 grados. El frasco es girado lentamente y el líquido observado conforme fluye dentro del vidrio. Si el fondo del frasco no aparece suave, la muestra no ha sido completamente disuelta. Puede tomar a la muestra varias horas para disolverse. Una vez disuelta, 18 mililitros de tetrahidrofuran (THF) fueron añadidos usando una pipeta volumétrica o una pipeta dedicada, el frasco cerrado fuertemente y mezclado.
Las preparaciones de la muestra comenzaron pesando 0.0800 gramos ±0.0025 gramos de la muestra en un frasco de centelleo limpio y seco (mucho cuidado debe también tenerse en su pesado y su preparación) . Fueron añadidos 2 mililitros de solvente de diclorometano (DCM) al frasco con una pipeta volumétrica o una pipeta dedicada y la tapa cerrada fuertemente. A la muestra se le permite disolverse completamente usando la misma técnica descrita antes de la preparación del chequeo estándar. Entonces fueron añadidos 18 mililitros de tetrahidrofuran (THF) usando una pipeta volumétrica o una pipeta dedicada, y el frasco cerrado fuertemente y mezclado.
La evaluación fue comenzada haciendo una inyección de prueba de una preparación estándar para probar el sistema de equilibrio. Una vez que el equilibrio ha sido confirmado la preparación estándar fue inyectada. Después de hacerlo, primero la preparación estándar de chequeo fue inyectada y entonces las preparaciones muestra. La preparación estándar de chequeo fue inyectada después de cada 7 inyecciones de muestra y al final de la prueba. Téngase cuidado de no tomar más de dos inyecciones de cualquiera de los frascos, y aquellas dos inyecciones deben hacerse dentro de 4.5 horas una de la otra.
Hay cuatro parámetros de control de calidad para evaluar los resultados. Primero, la correlación del coeficiente de la cuarta regresión del orden calculada para cada estándar debe ser de no menos de 0.950 y de no más de 1.050. Segundo, la desviación estándar relativa de todos los promedios de peso de los pesos moleculares de las preparaciones estándar de chequeo no deben ser de más de 5.0 por ciento. Tercero, el promedio del promedio del peso de los pesos moleculares de las inyecciones de la preparación estándar de chequeo deben estar dentro del 10 por ciento del promedio del peso del peso molecular en la primera inyección de la preparación estándar de chequeo. Por último, registrar la respuesta láctida para los 200 microgramos por mililitro (µg/mL) de la inyección estándar en la gráfica de datos SQC. Usando las líneas de control de la gráfica, la respuesta debe ser dentro de los parámetros definidos SQC.
Calcular las estadísticas moleculares con base en la curva de calibrar generada de las preparaciones del poliestireno estándar y las constantes para el poli (ácido láctico) y el poliestireno en el tetrahidrofuran (THF) a 30°C son: Poliestireno (K=14.1*105, alfa=0.700) y poli (ácido láctico) (K=54.9*105, alfa=0.639).
Encogimiento por Calor da las Fibras El equipo requerido para la determinación del encogimiento por calor incluye: un horno de convección (Thelco modelo 160DM horno de laboratorio, disponible de Precisión and Scientific Inc., de Chicago, Illinois), 0.5gramos (+/-0.06 gramos) de pesos de hundimiento, pinzas de unir de 2.54 cm (1 pulgada) , cinta de aislar, papel de gráfica con cuadros de al menos 2.54 cm (1 pulgada), cartel (27.94 cm por 35.56 cm) (11 por 14 pulgadas) o un sustrato equivalente para pegar el papel de gráficas y las muestras. El horno de convección debe ser capaz de alcanzar una temperatura de alrededor de 100°C.
Las muestras de fibra son hiladas con fusión en sus respectivas condiciones de hilado. En general un bulto de 30 filamentos es preferible y mecánicamente sacado para obtener fibras con una proporción de estirado en chorro de benéficamente 224 o mayor. Solo las fibras de la misma proporción de estirado en chorro pueden compararse unas a las otras respecto a su encogimiento por calor. La proporción del estirado en chorro de una fibra es la proporción de la velocidad del rodillo de sacado dividido por la tasa de extrusión lineal (distancia/tiempo) del polímero fundido que sale del hilador. La fibra hilada es usualmente recolectada en una bobina usando un enrollador. El bulto de fibra recolectada fue separado en 30 filamentos, si el bulto de 30 filamentos no ha sido obtenido y cortado en longitudes de 22.86 centímetros ( 9 pulgadas) .
El papel de gráfica fue pegado en el cartel donde un borde del papel de gráfica fue igualado con el borde del cartel. Un extremo del bulto de fibra fue pegado, no más de un extremo de 2.54 cm (1 pulgada). El extremo pegado fue pegado al cartel en el borde donde el papel de la gráfica fue igualado de tal manera que el borde de la pinza descansa sobre una de las líneas horizontales en el papel de gráfica mientras sostiene al bulto de fibra en su lugar (el extremo pegado debe ser apenas visible conforme es asegurado bajo la pinza) . El otro extremo del bulto es jalado enseñando y alineado paralelo a las líneas verticales en el papel de gráfica. Después, a 17.78 cm (7 pulgadas) abajo desde el punto donde la pinza une a la fibra, el plomo de 0.5 gramos es sujetado alrededor del bulto de fibra. El proceso de unir es repetido para cada replica. Usualmente, 3 réplicas pueden unirse de una vez. Las marcas pueden hacerse sobre el papel de gráfica para indicar las posiciones iniciales de los plomos. Las muestras fueron colocadas en el horno a una temperatura de alrededor de 100°C de tal manera que las muestras cuelgan verticalmente y no tocan al cartel. A intervalos de- tiempo de 5,10 y 15 minutos rápidamente la nueva ubicación de los plomos es marcada sobre el papel de gráfica y las muestras regresadas al horno.
Después de que la prueba es completada, el cartel fue removido y las distancias entre el origen (donde las pinzas sostenían las fibras) y las marcas a los 5,10 y 15 minutos fueron medidas con una regla graduada a 1.59 milímetros (1/16 pulgada) . Son recomendadas tres replicas por muestra. Se calculan promedios, desviaciones estándar y los porcentajes de encogimiento. El porcentaje de encogimiento es calculado como (longitud inicial-longitud medida) dividida entre la longitud inicial y multiplicada por 100. Como se informa en los ejemplos aqui y como se usa por todas las reivindicaciones, el valor del Encogimiento por Calor representa la cantidad de encogimiento por calor que una muestra de fibra exhibe a una temperatura de alrededor de 100 °C por un período de tiempo de alrededor de 15 minutos, como se determina de conformidad con el método de prueba precedente. Ángulo de Contacto El equipo incluye un Analizador de Ángulo de contacto Dinámico DCA-322 y un software WinDCA (versión 1.02), ambos disponibles de ATI-CAHN Instruments, Inc., de Madison, Wisconsin. La prueba fue realizada en un rizo A con un estribo de balance unido. Las calibraciones deben hacerse mensualmente en el motor y diariamente a la balanza (100 miligramos de masa es usada) como se indica en el manual.
Los compuestos termoplásticos fueron hilados en fibras y la muestra de calda libre (estirado en chorro de 0) fue usada para determinar el ángulo de contacto. Se debe tener cuidado por toda la preparación de la fibra para minimizar la exposición de la fibra en el manejo para asegurar que la contaminación es mantenida al mínimo. La muestra de fibra fue unida a un colgador de alambre con cinta adhesiva de tal manera que de 2-3 centímetros de la fibra se extiende más allá del extremo del colgador. Entonces la muestra de la fibra es cortada con una navaja para que aproximadamente 1.5 centímetros se extiendan más allá del extremo del colqador. Un microscopio óptico fue usado para determinar el diámetro promedio (3 a 4 medidas) a lo largo de la fibra.
La muestra en el colgador de alambre fue suspendida del estribo de balance en el rizo A. El liquido de inmersión fue agua destilada y fue cambiada para cada muestra. Los parámetros de la muestra fueron registrados (por ejemplo, el diámetro de la fibra) y la prueba comenzó. La etapa avanzó a 151.75 mieras/segundo hasta que fue detectada la Profundidad Cero de Inmersión cuando la fibra contacta la superficie del agua destilada. De la Profundidad Cero de Inmersión, la fibra avanza en el agua por 1 centímetro, permanece por 0 segundos y entonces es inmediatamente retirada 1 centímetro. El autoanálisis del ángulo de contacto hecho por el software determinó el avance y la retirada de los ángulos de contacto de la muestra de la fibra con base en los cálculos estándar identificados en el manual. Los ángulos de contacto de 0 ó <0 indican que la muestra se ha convertido totalmente humectable. Cinco réplicas de cada muestra fueron probadas y un análisis estadístico por medio, desviación estándar, y coeficiente de variación porcentual fueron calculados. Como se reportó en los ejemplos aquí y como se usa por todas las reivindicaciones, el valor del Ángulo de Contacto de Avance representa el ángulo de contacto de avance del agua destilada en una muestra de fibra determinada de conformidad al método de prueba anterior. De forma similar, como se reportó en los ejemplos aquí, y como es usado por todas las reivindicaciones, el valor del Ángulo de Contacto de Retroceso representa el ángulo de contacto de retroceso del agua destilada en la muestra de la fibra determinada de conformidad al método de prueba anterior.
Toma de Fluido y Evaluación del Reflujo (FIFE) La prueba de la Toma de Fluido y la Evaluación del Reflujo (FIFE) fue usada para determinar el tiempo de absorbencia y el reflujo de un producto para el cuidado personal. Un sistema de Suministro Automático Digi-Staltic Master-Flex fue suministrado con salina coloreada con una pequeña cantidad de tinte azul FD&C, fijado para proporcionar descargas de 80 mililitros, y dispensado varias veces para eliminar cualquier burbuja de aire. Las muestras del producto, los pañales para el cuidado del bebe, fueron preparados sin elásticos para que pudieran colocarse fácilmente planos. Fueron pesadas dos muestras de papel secante de 8.89 cm (3.5 pulgadas) por 30.48 cm (12 pulgadas). Estos papeles fueron colocados sobre el tablero de Toma de Fluido y la Evaluación del Reflujo (FIFE), un tablero simple con una plataforma levantada de 7.62 cm (3 pulgadas) por 15.24 cm (6 pulgadas) en el medio. Los papeles secantes fueron alineados para que estuvieran a lo largo por todo el lado de la plataforma levantada. El pañal fue entonces alineado para que el área para descarga fuera centrada cuidadosamente sobre la plataforma levantada, con la hoja superior hacia arriba, de tal manera que no haya arrugas visibles en la hoja superior no tejida. El segundo tablero de Toma de Fluido y la Evaluación del Reflujo (FIFE) fue entonces colocado sobre el producto. Este aparato consiste en un tablero plano que fue entre cruzado por un cilindro hueco, que sobresale solamente por el lado superior del tablero. La región circular creada donde el cilindro entre cruza el plano aplastado del tablero es hueca. El diámetro interno del cilindro fue de 5.1 centímetros. Un embudo con un diámetro interno de 7 milímetros en el extremo corto fue colocado en el cilindro. El fluido fue entonces suministrado por la bomba directamente en el embudo. El tiempo de toma es registrado por el cronómetro desde el tiempo en que el fluido toca el embudo al momento en que ningún fluido es visible en la superficie de la muestra. Los papeles secantes son revisados por filtrado de fluido y si ninguno se produce el peso de los papeles secantes puede haberse medido para determinar la cantidad de fluido que se filtró. En la prueba descrita, ningún filtrado ocurrió. Aproximadamente un minuto pasó antes de que la segunda descarga fuera aplicada de la misma manera. De nuevo una tercera descarga fue aplicada y tomado el tiempo de la misma manera. Si se desea puede seguirse un procedimiento para determinar la cantidad de fluido que fluye de regreso cuando el producto está bajo presión. En este caso, solamente las tasas de toma fueron registradas .
Pérdida dß Agua TransEpidórmica (TEWL) La prueba de brazalete de la Pérdida de Agua TransEpidérmica (TEWL) fue usada para medir los cambios en la hidratación de la piel como resultado del uso del producto. Un valor de evaporación más bajo, es medido por el Evaporímetro Servo Med, es indicativo de un producto que promueve la resequedad de la piel. Esta prueba actualmente reporta una diferencia en los valores de evaporación. Una medición de la tasa de evaporación de la humedad es tomada antes de la prueba y entonces inmediatamente después. La diferencia en estos números proporciona el valor de la Pérdida de Agua TransEpidérmica (TEWL) como se reportó en los resultados. Un valor más bajo de la Pérdida de Agua TransEpidérmica (TEWL) implica que un producto proporciona mejor capacidad de respirar a la piel.
El producto, en este caso los pañales para el cuidado del bebe, fue preparado a mano sin cualquiera de los elásticos u orejas. La estructura básica del pañal fue la misma, pero un pañal de control consistió totalmente de materiales estándar y el otro tenía todos los materiales estándar excepto por la hoja superior, la cual consta del no tejido biodesintegrable. El área objetivo para las descargas fue dibujado con plumón marcador por fuera del producto. Todas las pruebas se dieron en un ambiente controlado de 72±4grados Fahrenheit con una humedad relativa de 40+5%. Los sujetos fueron mujeres adultas que fueron cuidadosamente seleccionadas para asegurar que no tenían condiciones que pudieran potencialmente alterar los resultados de tal prueba.
Los sujetos se relajaron en un ambiente controlado hasta que una lectura de la línea de base estable de menos de 10gramos2/m/hora es obtenido con el Evaporimetro Servo Med. Estas mediciones fueron realizadas sobre el antebrazo interno de los sujetos. La bomba de suministro/lote MasterFlex Digi-Staltic fue usada con tubo de silicio en la cabeza de la bomba, la cual fue conectada a un tubo de neopreno para el suministro por los ajustes de púas. El extremo del tubo de neopreno fue colocado en el antebrazo del sujeto y el producto aplicado al antebrazo con el área objetivo de la descarga directamente sobre la abertura del tubo. El producto es asegurado con cinta que fue envuelta en torno al pañal y que no contacta la piel. El pañal fue entonces cargado con tres descargas de 60 mililitros de salina a intervalos de 45 segundos y el tubo fue removido. El producto fue entonces asegurado con una red estirable y el sujeto debió sentarse por una hora. Después de 60 minutos de uso, el producto fue removido y el Evaporímetro fue entonces usado para obtener las lecturas cada segundo por dos minutos en la misma área del antebrazo como fueron tomadas las lectura de la línea de base. El resultado reportado es la diferencia entre las lecturas de una hora y la línea de base.
EJEMPLOS Ejemplo 1 Las fibras fueron preparadas usando varias cantidades de un poli (ácido láctico), un polipropileno, y un compatibilizador. El polímero poli (ácido láctico) (PLA) fue obtenido de Chronopol Inc., de Golden, Colorado, y tiene una proporción de L:D de 100 a 0, una temperatura de fundido de alrededor de 175°C, un promedio de peso del peso molecular de alrededor de 181,000, un número promedio del peso molecular de alrededor de 115,000, un índice de polidispersidad de alrededor de 1.57, y un valor de monómero del ácido láctico residual de alrededor de 2.3 por ciento por peso. El polímero de polipropileno (PP) fue obtenido de Himont Incorporated, bajo la designación de PF305 polímero de polipropileno, que tiene una gravedad específica de entre alrededor de 0.88 a alrededor de 0.92 y una temperatura de fundido de alrededor de 160 °C. El compatibilizador fue obtenido de Baker-Petrolite Corporation de Tulsa, Oklahoma, bajo la designación de UNITHOX® 480 alcohol etoxilatado, que tiene una temperatura de fundido de alrededor de 160°C y un número promedio del peso molecular de alrededor de 2250.
Para preparar una composición termoplástica específica, los varios componentes fueron primero mezclados en seco y entonces unidos fundidos en un contragiratorio de doble roscado para proporcionar un mezclado vigoroso de los componentes. El mezclado fundido involucra el fundido parcial o completo de los componentes combinados con el efecto de cortado de los roscados de mezclado rotatorios. Tales condiciones son conducentes a un mezclado óptimo y la dispersión uniforme de los componentes del compuesto termoplástico. Los extrusores de doble roscado tal como un Haake Rheocord 90, disponible de Haake GmbH de Karlsautte, Alemania, o un mezclador de doble roscado Brabender (número de catálogo 05-96-000) disponible de Brabender Instruments de South Hackensack, Nueva Jersey, u otros extrusores de doble roscado comparables, son adecuados para esta tarea. El compuesto fundido es enfriado en seguida de la extrusión del mezclador fundido ya sea sobre un rodillo enfriador líquido o de superficie y/o por el aire forzado a pasar sobre el extruido. El compuesto enfriado es entonces subsecuentemente hecho granulos para conversión de las fibras.
El convertir estas resinas en fibra y no tejido es realizado en un extrusor de 1.90 cm (0.75 pulgadas) de diámetro con un roscado de una proporción de 24:1 L:D (longitud: diámetro) y en tres zonas de calentado que suministran a un tubo de transferencia del extrusor al paquete de hilado, que constituye la cuarta zona de calentamiento y contiene un diámetro de 0.62 pulgadas (alrededor de 1.6 centímetros) de una unidad de mezclado del tipo estático Koch® SMX, disponible de Koch Engineering Company Inc., de Nueva York, Nueva York, y entonces en la cabeza de hilado (5a zona de calentamiento) y a través de la placa de hilado que es simplemente una placa con numerosos agujeros pequeños a través de los cuales el polímero fundido será extruido. La placa de hilado usada aquí tiene de 15 a 30 agujeros, en donde cada agujero tiene un diámetro de alrededor de 500 micrómetros. La temperatura de cada zona de calentamiento es indicada de forma secuencial bajo las temperaturas de extrusión que encabezan a la Tabla 2. Las fibras son de aire templado usando aire a un rango de temperatura de 13°C a 22°C, y sacado por un rodillo mecánico de sacado y pasado ya sea a una unidad de enrollado para su recolección, o a una unidad de sacado de fibra para la formación unida por hilado y unida, o a través del equipo accesorio para fijar por calor u otro tratamiento antes de su recolección.
Las fibras son evaluadas para el ángulo de contacto y la histéresis. El ángulo de avance es una medida de cómo un material interactuará con el fluido durante su primer contacto con el líquido. El ángulo de retroceso es una indicación de cómo el material se comportará durante las múltiples descargas con el líquido o en un ambiente mojado, de alta humedad. La histéresis es definida como la diferencia entre los ángulos de contacto de avance y de retroceso de un material. Una baja histéresis, en general, proporcionará una rápida tasa de humectabilidad. El compuesto de las varias fibras y los resultados de las evaluaciones son mostrados en la Tabla 1.
TABLA 1 Resultados dß Ángulo dß Contacto No es un ejemplo de la presente invención.
Nótese que las mezclas listadas aquí tienen valores de histérisis muy altos, en el rango de 60-110 grados. En general, se espera que un valor de histérisis alto inhibirá la tasa de humedecimiento. Sin embargo, el resultado inesperado obtenido fue que éstas fibras de histérisis alta demostraron tasas muy altas de humedecimiento como se demostró por los resultados de prueba no tejidos.
Ejemplo 2 Una muestra de material no tejido de la presente invención fue preparada. La muestra comprendió 61% por peso de poliláctido, 26% por peso de polipropileno y 13% por peso de UNITHOX® 480. Esta muestra fue comparada con un control de forro de pañal actual en la prueba para el tiempo de toma de fluido para descargas múltiples, para sequedad de la piel y para biodegradación del material.
La evaluación de flujo de regreso de toma de fluido (FIFE) se usó para determinar el tiempo de toma de descargas consecutivas adentro de un producto para el cuidado de un infante. La pérdida de agua Trans Epidérmica (TEWL) emplea un Evaporimetro pata determinar la tasa de evaporación de fluido de la piel. Una tasa de evaporación más baja implica una piel más seca. Esta prueba calcula una diferencia entre una tasa de evaporación de línea de base, y la tasa de evaporación después de usar un producto que ya ha sido objeto de una descarga con agua salada sobre el antebrazo.
La prueba de biodegradabilidad fue llevada a cabo por Organic Waste Systems Inc., de acuerdo a la norma ASTM 5338.92 modificada de manera que la prueba se llevó a cabo isotérmicamente a 58° C.
Los no tejidos demostraron propiedades de manejo de fluido mejoradas sobre el polipropileno tratado con surfactante actual como se evidenció por los siguientes resultados de la Tabla 2.
TABLA 2 Resultados de Prueba dß No Tejido Aún cuando la muestra de polipropileno no fue corrida para el experimento de biodegradabilidad, es muy conocido que el polipropileno no sufre ninguna degradación significante. El poliláctido en la mezcla de poliláctido/polipropileno/Unithox (PPU) , sin embargo se degradará y las muestras demostraron 50.3% de biodegradación después de sólo 45 días. Es factible que después de un periodo extendido de tiempo se degrade todo el PLA.
El tiempo de toma más pequeño demostrado por el PPU es esencial para lograr ña sequedad en un producto para el cuidado personal. Este tiempo de toma bajo indica que las descargas de fluido son ,más rápidamente jaladas adentro del producto. Es importante el notar que aún cuando el tiempo de toma aumenta con las descargas consecutivas, permanece siendo mejor que el control de polipropileno y el tiempo de toma está realmente aumentando a una tasa más lenta que para el control. El control es un surfactante tratado con polipropileno en donde el surfactante tiene una tendencia para la deslavarse durante las descargas consecutivas. El PPU tiene la ventaja particular de que es inherentemente humedecible y ésta humectabilidad es más permanente. Estos tiempos de toma rápidos son algo de una sorpresa a la luz del hecho de que los materiales tienen valores de histérisis alta. Este es un resultado único y no esperado para lograr tales tasas de toma rápida a valores de histérisis alta.
Los resultados de TEWL dan una indicación de que tan seco mantendrá al producto, en éste caso un pañal de núcleo de infante, la piel del bebé que lo usa. Para ésta prueba particular es deseado un valor de TEWL más bajo. Esta prueba empleó un control de pañal actual y un pañal que fue construido con un forro de PPU. Como los resultados indican, el forro de PPU dio una lectura TEWL promedio que fue 20% más baja que el forro de pañal actual. Esto es una mejora significante en el manejo de fluido sobre el sistema de poliolefina actual.
En resumen, el material no tejido PPU tiene un grado mayor de biodegradabilidad que los sistemas de poliolefina existentes. Esta biodegradabilidad mejorada puede referirse a algunas de las preocupaciones ambientales asociadas con los productos para el cuidado personal actuales. La biodegradabilidad no viene al sacrificio del desempeño, como se demostró por las propiedades de manejo de fluido mejoradas. Con una reducción de 28% en el valor de TEWL, y tasas de toma mucho más rápidas, el sistema de PPU promoverá la piel seca cuando se implementa en un producto para el cuidado personal.
Aquellos expertos en el arte reconocerán que la presente invención es capaz de muchas modificaciones y variaciones sin departir del espíritu y alcance de la misma. Por tanto, la descripción detallada y los ejemplos se establecen arriba y se quiere que sean solamente ilustrativos y no se intenta que limiten, en ninguna manera, el alcance de la invención como se establece en las reivindicaciones anexas.

Claims (46)

R E I V I N D I C A C I O N E S
1. Un método para formar una fibra de componentes múltiples que comprende: extruir una mezcla de composición termoplástica; hilar la mezcla de composición termoplástica extruida a una fibra de componentes múltiples continua; en donde la fibra de componentes múltiples exhibe un valor de ángulo de contacto que retrocede que es de menos de alrededor de 55°.
2. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque la mezcla de composición termoplástica comprende: a. un polímero de poliéster alifático en una cantidad por peso que está entre alrededor de 45 a alrededor de 90% por peso, en donde el polímero de poliéster alifático forma una fase esencialmente continua; b. microfibras de poliolefina en una cantidad por peso que es de entre más de 0 a alrededor de 45% por peso, en donde las microfibras de poliolefina tienen un diámetro que es de menos de alrededor de 50 micrómetros y las microfibras de poliolefina forman una fase esencialmente discontinua encuadrada dentro de la fase esencialmente continua de polímero de poliéster alifático; y c. un compatibilizador, el cual exhibe una proporción de balanza hidrofílica-lipofílica que es de entre alrededor de 10 a alrededor de 40, en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 7 a alrededor de 25% por peso, en donde todos los por cientos por peso están basados sobre la cantidad de peso total del polímero de poliéster alifático; las microfibras de poliolefina, y el compatibilizador están presentes en la composición termoplástica.
3. El método tal y como se reivindica en la cláusula 2, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es seleccionado del grupo que consiste de poli (ácido láctico) , succinato de polibutileno, succinato-co-adipato de polibutileno, polihidroxibutirato-co-valerato, policaprolactona, tereftalato de polietileno sulfonatado, mezclas de tales polímeros y copolímeros de tales polímeros.
4. El método tal y como se reivindica en la cláusula 3, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es poli (ácido láctico).
5. El método tal y como se reivindica en la cláusula 2, caracterizado porque la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de homopolimeros y copolimeros que comprenden unidades repetitivas seleccionadas del grupo que consiste de etileno, propileno, buteno, penteno, hexeno, hepteno, octeno, 1, 3-butadieno, y 2-metilo-l, 3-butadieno.
6. El método tal y como se reivindica en la cláusula 5, caracterizado porque la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de polietileno y de polipropileno.
7. El método tal y como se reivindica en la cláusula 2, caracterizado porque las microfibras de poliolefina tienen un diámetro que es de menos de alrededor de 25 micrómetros.
8. El método tal y como se reivindica en la cláusula 2, caracterizado porque las microfibras de poliolefina están presentes en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 5 a alrededor de 40% por peso.
9. El método tal y como se reivindica en la cláusula 2, caracterizado porque el compatibilizador es un alcohol etoxilatado.
10. El método tal y como se reivindica en la cláusula 2, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es seleccionado del grupo que consiste de poli (ácido láctico) , succinato de polibutileno, succinato-co-adipato de polibutileno, polihidroxibutirato-co-valerato, policaprolactona, tereftalato de polietileno sulfonatado, mezclas de tales polímeros, y copolímeros de tales polímeros; en donde la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de homopolímeros y copolímeros que comprenden unidades repetitivas seleccionadas del grupo que consiste de etileno, propileno, buteno, penteno, hexeno, hepteno, octeno, 1,3-butadieno, y 2-metilo-l, 3-butadieno y las microfibras de poliolefinas están presentes en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 5 a alrededor de 40% por peso; el compatibilizador es alcohol etoxilatado.
11. El método tal y como se reivindica en la cláusula 10, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es poli (ácido láctico) y la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de polietileno y polipropileno .
12. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque la fibra de componentes múltiples exhibe un valor de encogimiento por calor que es de menos de alrededor de 10%.
13. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el método es operado a una tasa de corte que es de entre alrededor de 100 segundos- a alrededor de 10,000 segundos" .
14. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el método es operado a una tasa de corte que es de entre alrededor de 500 segundos a alrededor de 5,000 segundos-1.
15. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el método es operado a una tasa de corte que es de entre alrededor de 1000 segundos a alrededor de 2,000 segundos" .
16. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el método es operado a una tasa de corte que es de alrededor de 1000 segundos" .
17. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el método es operado a una temperatura de procesamiento que es de entre alrededor de 100°C a alrededor de 500° C.
18. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el método es operado a una temperatura de procesamiento que es de entre alrededor de 150°C a alrededor de 300° C.
19. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado porque el método es operado a una temperatura de procesamiento que es de entre alrededor de 175°C a alrededor de 250° C.
20. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado además porque -comprende el paso de enfriar la fibra de componentes múltiples usando unos medios de enfriamiento sin agua.
21. Un método para formar una fibra de componentes múltiples que comprende: extruir una mezcla de composición termoplástica; hilar la mezcla de composición termoplástica extruida en una fibra de multicomponentes continua; enfriar, solidificar y jalar la fibra de componentes múltiples continua a un diámetro de filamento intermedio; jalar la fibra de multicomponentes intermedia a una temperatura debajo de su punto de suavizamiento a un diámetro de fibra terminado; y cortar la fibra de componentes múltiples terminada en longitudes deseables para formar fibras de componentes múltiples básicas o cortadas cortas; en donde la fibra de componentes múltiples exhibe un valor de ángulo de contacto que retrocede que es de menos de alrededor de 55°.
22. El método tal y como se reivindica en la cláusula 21, caracterizado porque la mezcla de la composición termoplástica comprende: a. un polímero de poliéster alifático en una cantidad por peso que está entre alrededor de 45 a alrededor de 90% por peso, en donde el polímero de poliéster alifático forma una fase esencialmente continua; b. microfibras de poliolefina en una cantidad por peso que es de entre más de 0 a alrededor de 45% por peso, en donde las microfibras de poliolefina tienen un diámetro que es de menos de alrededor de 50 micrómetros y las microfibras de poliolefina forman una fase esencialmente discontinua encajada dentro de la fase esencialmente continua de polímero de poliéster alifático; y c. un compatibilizador, el cual exhibe una proporción de balanza hidrofílica-lipofílica que es de entre alrededor de 10 a alrededor de 40, en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 7 a alrededor de 25% por peso, en donde todos los por cientos por peso están basados sobre una cantidad de peso total del polímero de poliéster alifático; las microfibras de poliolefina, y el compatibilizador están presentes en la composición termoplástica.
23. El método tal y como se reivindica en la cláusula 1, caracterizado además porque comprende el paso de enfriar la fibra de componentes múltiples usando medios de enfriamiento sin agua.
24. Un método para hacer un material no tejido que comprende: extruir una mezcla de composición termoplástica, hilar la mezcla de composición termoplástica extruida en una fibra de componentes múltiples continua; y formar el material no tejido usando la fibra de componentes múltiples, en donde la fibra de componentes múltiples exhibe un valor de ángulo de contacto de retroceso que es de menos de alrededor de 55°.
25. El método tal y como se reivindica en la cláusula 24, caracterizado porque la mezcla de la composición termoplástica comprende una combinación de: a. un polímero de poliéster alifático en una cantidad por peso que está entre alrededor de 45 a alrededor de 90% por peso, en donde el polímero de poliéster alifático forma una fase esencialmente continua; b. microfibras de poliolefina en una cantidad por peso que es de entre más de 0 a alrededor de 45% por peso, en donde las microfibras de poliolefina tienen un diámetro que es de menos de alrededor de 50 micrómetros y las microfibras de poliolefina forman una fase esencialmente discontinua encerrada dentro de la fase esencialmente continua de polímero de poliéster alifático; y c. un compatibilizador, el cual exhibe una proporción de balanza hidrofílica-lipofílica que es de entre alrededor de 10 a alrededor de 40, en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 7 a alrededor de 25% por peso, en donde todos los por cientos por peso están basados sobre la cantidad de peso total del polímero de poliéster alifático; las microfibras de poliolefina, y el compatibilizador están presentes en la composición termoplástica.
26. Un método para hacer una composición termoplástica biodegradable que comprende: agregar un polímero de poliéster alifático, un polímero de poliolefina, y un compatibilizador a un dispositivo de mezclado de derretido; y mezclar con derretido el polímero de poliéster alifático, el polímero de poliolefina, y el compatibilizador de manera que es formada una mezcla fundida esencialmente en formas homogénea.
27. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático, el polímero de poliolefina y el compatibilizador son agregados simultáneamente al dispositivo de mezclado de derretido.
28. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático, el polímero de poliolefina y el compatibilizador son agregados secuencialmente al dispositivo de mezclado de derretido en un orden deseado.
29. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado además porque comprende el paso de enfriar la mezcla fundida esencialmente homogénea usando unos medios de enfriamiento sin agua.
30. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático comprende un polímero de poliéster alifático en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 45 a alrededor de 90% por peso, en donde el polímero de poliéster alifático forma una fase esencialmente continua; el polímero de poliolefina comprende microfibras de poliolefina en una cantidad por peso que es de entre más de 0 a alrededor de 45% por peso, en donde las microfibras de poliolefina tienen un diámetro que es de menos de alrededor de 50 micrómetros y las microfibras de poliolefina forman una fase esencialmente discontinua encerrada dentro de la fase esencialmente continua de polímero de poliéster alifático; y en donde el compatibilizador comprende un compatibilizador el cual exhibe una proporción de balanza hidrofílica-lipofílica que es de entre alrededor de 10 a alrededor de 40, en una cantidad de peso que es de entre alrededor de 7 a alrededor de 25% por peso, en donde todos los por cientos por peso están basados sobre la cantidad de peso total del polímero de poliéster alifático; las microfibras de poliolefina, y el compatibilizador están presentes en la composición termoplástica.
31. El método tal y como se reivindica en la cláusula 30, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es seleccionado del grupo que consiste de poli (ácido láctico) , succinato de polibutileno, succinato-co-adipato de polibutileno, polihidroxibutirato-co-valerato, policaprolactona, tereftalato de polietileno sulfonatado, mezclas de tales polímeros y copolímeros de tales polímeros.
32. El método tal y como se reivindica en la cláusula 31, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es poli (ácido láctico).
33. El método tal y como se reivindica en la cláusula 30, caracterizado porque la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de homopolímeros y copolímeros que comprenden unidades repetitivas seleccionadas del grupo que consiste de etileno, propileno, buteno, penteno, hexeno, hepteno, octeno, 1, 3-butadieno, y 2-metilo-l, 3-butadieno.
34. El método tal y como se reivindica en la cláusula 33, caracterizado porque la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de polietileno y de polipropileno .
35. El método tal y como se reivindica en la cláusula 30, caracterizado porque las microfibras de poliolefina tienen un diámetro que es de menos de alrededor de 25 micrómetros.
36. El método tal y como se reivindica en la cláusula 30, caracterizado porque las microfibras de poliolefina están presentes en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 5 a alrededor de 40% por peso.
37. El método tal y como se reivindica en la cláusula 30, caracterizado porque el compatibilizador es un alcohol etoxilatado.
38. El método tal y como se reivindica en la cláusula 30, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es seleccionado del grupo que consiste de poli (ácido láctico) , succinato de polibutileno, succinato-co-adipato de polibutileno, polihidroxibutirato-co-valerato, policaprolactona, tereftalato de polietileno sulfonatado, mezclas de tales polímeros, y copolímeros de tales polímeros; en donde la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de homopolímeros y copolímeros que comprenden unidades repetitivas seleccionadas del grupo que consiste de etileno, propileno, buteno, penteno, hexeno, hepteno, octeno, 1,3-butadieno, y 2-metilo-l, 3-butadieno y las microfibras de poliolefinas están presentes en una cantidad por peso que es de entre alrededor de 5 a alrededor de 40% por peso; el compatibilizador es un alcohol etoxilatado.
39. El método tal y como se reivindica en la cláusula 38, caracterizado porque el polímero de poliéster alifático es poli (ácido láctico) y la poliolefina es seleccionada del grupo que consiste de polietileno y polipropileno.
40. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque el método es operado a una temperatura de procesamiento que es de entre alrededor de 60° C a alrededor de 500° C.
41. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque el método es operado a una temperatura de procesamiento que es de entre alrededor de 80° C a alrededor de 300° C.
42. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque el método es operado a una temperatura de procesamiento que es de entre alrededor de 100 °C a alrededor de 250° C.
43. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque el método es operado a una temperatura de procesamiento que es de entre alrededor de 120°C a alrededor de 180° C.
44. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque las temperaturas de derretido de la composición termoplástica están entre alrededor de 20° C a alrededor de 500° C.
45. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque las temperaturas de derretido de la composición termoplástica están entre alrededor de 40° C a alrededor de 300° C.
46. El método tal y como se reivindica en la cláusula 26, caracterizado porque las temperaturas de derretido de la composición termoplástica están entre alrededor de 50° C a alrededor de 200° C. R E S U M E Un método para hacer una composición termoplástica biodegradable. La composición termoplástica puede ser usada en los métodos para producir fibras de componentes múltiples y materiales no tejidos que demuestran una histérisis de ángulo de contacto superior, tiempos de toma más rápidos, y sequedad de la piel mejorada en comparación a los materiales del arte previo. Además, los materiales no tejidos biodesintegrables hechos de acuerdo a la presente invención también exhiben tasas de derretido superiores lo cual es inesperado basado sobre los valores de histérisis superiores. El material no tejido puede ser producido usando composiciones termoplásticas las cuales comprenden una mezcla no reaccionada de un polímero de poliéster alifático como una fase continua, microfibras de poliolefina como una fase discontinua encerrada dentro de una fase continua de polímero de poliéster alifático, y un compatibilizador para el polímero de poliéster alifático y las microfibras de poliolefina. La fibra de componentes múltiples exhibe propiedades esencialmente biodesintegrables y una buena humectabilidad pero es fácilmente procesada. Los materiales no tejidos biodesintegrables pueden ser usados en un producto absorbente desechable intentado para la absorción de fluidos tales como los fluidos del cuerpo.
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