KR100714953B1 - 유체 처리 특성을 갖는 생붕해성 부직 재료 및 이를함유하는 일회용 흡수 제품 - Google Patents

유체 처리 특성을 갖는 생붕해성 부직 재료 및 이를함유하는 일회용 흡수 제품 Download PDF

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Abstract

개선된 유체 처리 특성을 갖는 생붕해성 부직 재료에 관한 것이다. 생붕해성 부직 재료는 선행 기술의 부직 재료와 비교하였을 때, 보다 높은 접촉각 히스테리시스, 보다 빠른 흡수 시간, 및 개선된 피부 건조상태를 나타낸다. 또한, 이들 생붕해성 부직 재료는 또한 높은 습윤률을 나타내는데, 이것은 보다 높은 히스테리시크 값에 근거하여 예기치 못하였던 것이다. 부직 재료는 연속상으로서의 지방족 폴리에스테르 중합체, 지방족 폴리에스테르 중합체 연속상 내에 둘러싸여진 불연속상으로서의 폴리올레핀 미세섬유, 및 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유에 대한 상용화제의 미반응 혼합물을 포함하는 열가소성 조성물을 사용하여 제조될 수 있다. 다성분 섬유는 상당한 생붕해성 및 양호한 습윤성을 나타내지만, 여전히 쉽게 가공처리된다. 생붕해성 부직 재료는 체액과 같은 유체의 흡수용으로 의도된 일회용 흡수 제품에 사용될 수 있다.
생붕해성 부직 재료, 유체 특성, 습윤률, 연속상, 불연속상

Description

유체 처리 특성을 갖는 생붕해성 부직 재료 및 이를 함유하는 일회용 흡수 제품 {Biodisintegrable Nonwovens with Fluid Management Properties and Disposable Absorbent Products Containing Same}
본 발명은 개선된 유체 처리 특성을 갖는 생붕해성 부직 재료를 갖는 일회용 흡수 제품에 관한 것이다. 부직 재료는 중합체 블렌드로부터 제조될 수 있다. 이들 블렌드는 다성분 섬유를 포함할 수 있다. 이들 다성분 섬유는 연속상으로서의 지방족 폴리에스테르 중합체, 지방족 폴리에스테르 중합체 연속상 내에 둘러싸여진 불연속상으로서의 폴리올레핀 미세섬유 및 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유에 대한 상용화제(compatibilizer)의 미반응 혼합물을 포함한다. 다성분 섬유는 상당한 생붕해성을 나타내면서도 용이하게 가공처리된다. 생붕해성 부직 재료는 체액과 같은 유체의 흡수용으로 의도된 일회용 흡수 제품에 사용될 수 있다.
일회용 흡수 제품은 현재 많은 분야에 폭넓게 사용되고 있다. 예를 들면, 유아 및 어린이 위생 분야에서는 기저귀 및 유아 배변훈련용 속팬츠가 일반적으로 재사용가능한 천 흡수 용품을 대체해 오고 있다. 다른 대표적인 일회용 흡수 제품으로는 여성 위생 제품, 예를 들면 생리대 또는 탐폰, 성인 실금용 제품, 및 보건 위생 제품, 예를 들면 수술용 드레이프 또는 상처 드레싱을 들 수 있다. 대표적인 일회용 흡수 제품은 일반적으로 액체 투과성 표면시트, 유체 흡수층, 흡수 구조물 및 액체 불투과성 배면시트를 포함하는 복합 구조물을 포함한다. 이들 제품은 일반적으로 제품을 착용자에 꼭 맞추기 위한 몇몇 타입의 체결 시스템을 포함한다.
일회용 흡수 제품은 대표적으로 사용 동안에 물, 뇨, 월경 또는 혈액과 같은 1종 이상의 액체 배설물을 받아 들인다. 이 때문에, 일회용 흡수 제품의 외부 커버 재료는 대표적으로 충분한 강도 및 처리 용량을 나타내어 착용자가 사용하는 동안에 일회용 제품이 그의 일체성을 보유하고 제품으로 배설되는 액체가 누출되지 않도록 하는 액체 불용성 및 액체 불투과성 재료, 예를 들면 폴리프로필렌 필름으로 이루어진다.
비록 현재의 일회용 아기 기저귀 및 다른 일회용 흡수 제품들이 일반적으로 대중에 의해 받아들여지고 있지만, 이들 제품은 특정 영역에서 여전히 개선의 여지를 갖고 있다. 예를 들면, 많은 일회용 흡수 제품은 폐기처리되기 어려울 수 있다. 예를 들면, 많은 일회용 흡수 제품을 변기를 통해 수세시켜 하수 시스템으로 보내려는 시도들은 전형적으로 변기 또는 변기와 하수 시스템을 연결하는 관을 막히게 한다. 특히, 일회용 흡수 제품에 대표적으로 사용되는 외부 커버 재료는 변기를 통해 아래로 수세시켰을 때 일반적으로 붕해되거나 또는 분산되지 않아서 일회용 흡수 제품이 이러한 방식으로 버려질 수 없도록 한다. 일회용 흡수 제품의 전체 부피를 감소시켜 변기 또는 하수관을 막히게 할 가능성을 감소시키기 위하여 외부 커버 재료를 매우 얇게 제조한다면, 외부 커버 재료는 대표적으로 외부 커버 재료가 착용자에 의한 정상적인 사용 응력을 받을 때 찢어지거나 또는 터지는 것을 막을 수 있는 충분한 강도를 나타내지 못하게 된다.
또한, 고체 쓰레기 처리에 대한 관심이 전세계적으로 증가되고 있다. 쓰레기매립지가 계속해서 가득차게 되면서, 일회용 제품에서 원료 감소, 일회용 제품에 보다 많은 재활용가능한 및(또는) 분해가능한 성분의 혼입 및 쓰레기매립과 같은 고체 쓰레기 처리 시설 내로의 유입 이외의 수단에 의해 폐기처리될 수 있는 제품 디자인에 대한 요구가 증가되고 있다.
이 때문에, 일반적으로 사용 중에는 그의 일체성 및 강도를 보유하지만, 사용 후에는 재료가 보다 효율적으로 폐기될 수 있는 일회용 흡수 제품에 사용될 수 있는 신규 재료를 필요로 한다. 예를 들면, 일회용 흡수 제품은 퇴비화에 의해 용이하게 및 효율적으로 폐기처리될 수 있다. 별법으로는, 일회용 흡수 제품은 일회용 흡수 제품이 분해될 수 있는 액체 하수 시스템으로 용이하게 및 효율적으로 폐기처리될 수 있다.
비록, 분해가능한 일성분 섬유가 공지되어 있지만, 이들의 사용시에 문제점이 나타났다. 구체적으로는, 공지된 분해가능한 섬유들은 대표적으로는 양호한 열 치수 안정성을 갖지 못하여 섬유들이 일반적으로 열 결합 또는 적층과 같은 공정후반의 열 처리 과정 동안 중합체 사슬 이완에 기인한 심각한 열 수축을 일으킨다.
대조적으로, 폴리올레핀 재료, 예를 들면 폴리프로필렌은 대표적으로 양호한 열 치수 안정성을 나타내지만, 역시 이들의 사용과 관련된 문제점들을 갖는다. 구체적으로는, 폴리올레핀 섬유는 전형적으로 소수성이고, 이 때문에 열등한 습윤성 을 나타내어, 체액과 같은 유체의 흡수용으로 의도된 일회용 흡수 제품 중에 이들이 사용되는 것을 제한한다. 비록 계면활성제를 사용하여 폴리올레핀 섬유의 습윤성을 개선시킬 수 있지만, 이 계면활성제의 사용은 추가되는 비용, 일시성 또는 영구성, 및 독성과 같은 추가의 문제점들을 가져온다. 또한, 폴리올레핀 섬유는 일반적으로 생붕해가능하거나 또는 퇴비화가능하지 않다.
그러므로, 폴리올레핀 재료의 열 치수 안정성을 나타내지만, 실질적으로 생붕해가능하고, 또한 계면활성제의 사용없이 습윤가능한 섬유를 포함하는 생붕해성 부직 재료를 제조하는 것이 바람직하다. 이러한 바램에 대한 간단한 해결책은 2가지 재료 모두의 이점들을 얻을 수 있도록 분해성 재료와 폴리올레핀 재료를 단순히 혼합하는 것이다. 그러나, 다성분 섬유의 성분들은 일반적으로 성분들이 서로에 효과적으로 부착되도록 화학적으로 상용성이어야 할 필요가 있고, 다성분 섬유가 최소한의 강도 및 다른 기계적 및 가공 특성을 나타내도록 유사한 유동학적 특성을 가져야할 필요가 있다. 그러므로, 이들 기본적인 가공처리 요구조건을 충족시킬 뿐만 아니라 전체 다성분 섬유가 효과적으로 본질적으로 분해될 수 있고 친수성이어야 한다는 바램을 충족시키는 성분들을 합하는 것이 당 업계의 통상의 숙련인에게 일종의 도전인 것으로 입증되었다.
그러므로, 환경 중에서 실질적으로 분해될 수 있는 다성분 섬유들을 포함하는 생붕해성 부직 재료를 제공하는 것이 바람직하다. 양호한 열 치수 안정성을 갖고 계면활성제의 실질적인 사용없이 친수성인 실질적으로 분해될 수 있는 다성분 섬유를 제공하는 것 또한 바람직하다. 마지막으로, 용이하게 및 효율적으로 제조 되고, 생붕해성 부직 재료를 제조하는데 사용하기 적합한 실질적으로 분해될 수 있는 다성분 섬유를 갖는 생붕해성 부직 재료를 제공하는 것도 또한 바람직하다.
<발명의 요약>
본 발명은 본질적으로 생붕해성이지만 쉽게 제조되고 바람직한 최종 구조물로 용이하게 가공처리될 수 있는 생붕해성 부직 재료에 관한 것이다.
본 발명의 한 면은 제1 성분, 제2 성분 및 제3 성분의 혼합물을 포함하는 열가소성 조성물을 포함하는 생붕해성 부직 재료에 관한 것이다.
상기 열가소성 조성물의 제1 실시태양은 실질적인 연속상으로서의 지방족 폴리에스테르 중합체, 지방족 폴리에스테르 중합체 실질적인 연속상 내에 둘러싸여진 실질적인 불연속상으로서의 폴리올레핀 미세섬유, 및 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유에 대한 상용화제의 미반응 혼합물을 포함한다.
다른 면에서, 본 발명은 실질적으로 분해성이지만 쉽게 제조되고 용이하게 바람직한 최종 구조물로 가공처리될 수 있는 다성분 섬유를 포함하는 생붕해성 부직 재료에 관한 것이다.
본 발명의 한 면은 실질적인 연속상으로서의 지방족 폴리에스테르 중합체, 지방족 폴리에스테르 중합체 실질적인 연속상 내에 둘러싸여진 실질적인 불연속상으로서의 폴리올레핀 미세섬유, 및 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유에 대한 상용화제의 미반응 혼합물을 포함하는 다성분 섬유를 포함하는 생붕해성 부직 재료에 관한 것이다.
상기 부직 구조물의 한 실시태양은 일회용 흡수 제품에 유용한 유체 흡수층 이다.
본 발명의 한 면은 실질적인 연속상으로서의 지방족 폴리에스테르 중합체, 지방족 폴리에스테르 중합체 실질적인 연속상 내에 둘러싸여진 실질적인 불연속상으로서의 폴리올레핀 미세섬유, 및 다성분 섬유의 한 성분으로서의 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유에 대한 상용화제의 미반응 열가소성 혼합물을 포함하는 다성분 섬유에 관한 것이다. 섬유는 외피-코어, 중심을 달리하는 외피-코어, 사이드-바이-사이드(Side-by-Side)형 또는 임의의 다른 형태에서와 같이 열가소성 혼합물이 섬유 표면에 노출되도록 하는 임의의 형태일 수 있다. 상기 섬유들은 임의의 타입의 부직 재료로 제조될 수 있다.
다른 면에서, 본 발명은 본 명세서에 기재된 생붕해성 부직 재료를 포함하는 일회용 흡수 제품에 관한 것이다.
다른 면에서, 본 발명은 본 명세서에 기재된 생붕해성 부직 재료의 제조 방법에 관한 것이다.
본 발명은 선행 기술의 부직 재료와 비교하였을 때 보다 높은 접촉각 히스테리시스, 보다 빠른 흡수 시간 및 개선된 피부 건조상태를 나타내는 생붕해성 부직 재료를 갖는 일회용 흡수 제품에 관한 것이다. 또한, 이들 생붕해성 부직 재료는 또한 높은 습윤률을 나타내는데, 이것은 보다 높은 히스테리시스 값에 근거하여 예상치 못하였던 것이다.
이들 생붕해성 부직 재료는 바람직하게는 제1 성분, 제2 성분 및 제3 성분을 포함하는 열가소성 조성물을 포함한다. 본 명세서에서 사용될 때, 용어 "열가소성"은 열에 노출되었을 때 연화되고, 실온으로 냉각되었을 때 실질적으로 그의 원 상태로 되돌아가는 재료를 말한다.
실질적인 연속상으로서의 지방족 폴리에스테르 중합체, 지방족 폴리에스테르 중합체 실질적인 연속상 내에 둘러싸여진 실질적인 불연속상으로서의 폴리올레핀 미세섬유, 및 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유에 대한 상용화제의 미반응 혼합물을 사용함으로써, 실질적으로 분해될 수 있지만, 효과적인 섬유의 기계적 특성 및 액체 처리 특성을 나타내는 부직 구조물로 용이하게 가공처리될 수 있는 열가소성 조성물이 제조될 수 있음을 발견하였다.
열가소성 조성물 중의 제1 성분은 지방족 폴리에스테르 중합체이다. 적합한 지방족 폴리에스테르 중합체로는 폴리(락트산), 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트-코-아디페이트, 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리카프로락톤, 술폰화 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 상기 중합체들의 혼합물, 또는 상기 중합체들의 공중합체를 들 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다.
본 발명의 한 실시태양에서는, 사용된 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산)인 것이 바람직하다. 폴리(락트산) 중합체는 일반적으로 락트산의 중합반응에 의해 제조된다. 그러나, 화학적으로 등가의 재료가 또한 락타이드의 중합반응에 의해 제조될 수 있음을 당 업계의 통상의 숙련인은 알 수 있을 것이다. 이 때문에, 본 명세서에서 사용되는 용어 "폴리(락트산)" 중합체는 락트산 또는 락타이드의 중합반응에 의해 제조되는 중합체를 나타내기 위한 것이다.
락트산 및 락타이드는 각각 좌회전성(이후 "L"로 언급됨) 거울상이성질체 및 우회전성(이후 "D"로 언급됨) 거울상이성질체로 언급되는 2개의 광학 이성질체를 갖는 비대칭 분자인 것으로 알려져 있다. 그 결과, 특정 거울상이성질체를 중합시키거나 또는 2종의 거울상이성질체의 혼합물을 사용함으로써, 화학적으로 유사하지만, 상이한 특성을 갖는 상이한 중합체들을 제조할 수 있다. 특히, 폴리(락트산) 중합체의 입체화학을 변화시킴으로써, 예를 들면 중합체의 용융 온도, 용융 유동학 및 결정성을 조절할 수 있다. 이러한 성질들을 조절할 수 있음으로써, 바람직한 용융 강도, 기계적 특성, 유연성 및 가공성을 나타내는 다성분 섬유를 제조할 수있어서 섬세화되고, 열경화 및 크림핑된 섬유를 제조할 수 있다.
지방족 폴리에스테르 중합체가 바람직한 특성을 나타내는 열가소성 조성물을 생성시키는데 효과적인 양으로 열가소성 조성물 중에 존재하는 것이 일반적으로 바람직하다. 지방족 폴리에스테르 중합체는 100 중량% 미만, 유리하게는 약 45 중량% 내지 약 90 중량%, 적합하게는 약 50 중량% 내지 약 88 중량%, 및 보다 적합하게는 약 55 중량% 내지 약 70 중량%의 양으로 열가소성 조성물 중에 존재하게 되는데, 이 때 모든 중량%는 열가소성 조성물 중에 존재하는 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제의 총 중량을 기준으로 한다. 열가소성 조성물의 생붕해가능한 부분이 되도록 유지하기 위해서는 지방족 폴리에스테르 중합체가 일반적으로 실질적인 연속상이어야 할 필요가 있기 때문에, 열가소성 조성물 중의 3개의 성분들의 조성비는 일반적으로 열가소성 조성물의 실질적인 생분해성을 유지하는데 중요하다. 성분 비의 대략적인 한계는 성분들의 밀도를 기준하여 결정 될 수 있다. 성분의 밀도를 부피로 환산하고(각 성분 100 g으로 추정), 성분들의 부피를 함께 더하여 전체 열가소성 조성물의 부피를 구하고, 성분들의 중량 평균을 계산하여 블렌드 중의 지방족 폴리에스테르 중합체가 부피 대부분을 차지하는 열가소성 조성물을 제조하는데 필요한 각 성분의 대략적인 최소 비를 얻을 수 있다.
지방족 폴리에스테르 중합체는 열가소성 중합체가 바람직한 용융 강도, 섬유 기계적 강도 및 섬유 방사 특성을 나타내도록 하는데 효과적인 중량 평균 분자량을 나타내는 것이 일반적으로 바람직하다. 일반적으로, 지방족 폴리에스테르 중합체의 중량 평균 분자량이 너무 높을 경우, 이것은 중합체 사슬이 심하게 엉켜서 가공하기 어려운 지방족 폴리에스테르 중합체를 포함하는 열가소성 조성물을 야기시킬 수 있음을 나타낸다. 역으로, 지방족 폴리에스테르 중합체의 중량 평균 분자량이 너무 낮을 경우, 이것은 중합체 사슬이 충분히 엉키지 않아서 비교적 약한 용융 강도를 나타내어 고속 가공처리를 매우 어렵게 만드는 지방족 폴리에스테르 중합체를 포함하는 열가소성 조성물을 야기시킬 수 있음을 나타낸다. 따라서, 본 발명에 사용하기 적합한 지방족 폴리에스테르 중합체는 유리하게는 10,000 내지 약 2,000,000, 보다 유리하게는 약 50,000 내지 약 400,000, 및 적합하게는 약 100,0000 내지 약 300,000의 중량 평균 분자량을 나타낸다. 중합체 또는 중합체 블렌드에 대한 중량 평균 분자량은 본 명세서의 시험 방법 부분에 설명된 바와 같은 방법을 사용하여 구할 수 있다.
지방족 폴리에스테르 중합체는 열가소성 조성물이 바람직한 용융 강도, 섬유 기계적 강도 및 섬유 방사 특성을 나타내도록 하는데 효과적인 다분산성 지수 값을 나타내는 것이 또한 바람직하다. 본 명세서에서 사용된 "다분산성 지수"는 중합체의 중량 평균 분자량을 중합체의 수 평균 분자량으로 나누어 얻어지는 값을 나타낸다. 일반적으로, 지방족 폴리에스테르 중합체의 다분산성 지수 값이 너무 높을 경우, 지방족 폴리에스테르 중합체를 포함하는 열가소성 조성물은 방사 동안에 보다 낮은 용융 강도 특성을 갖는 저분자량 중합체를 포함하는 중합체 세그먼트에 의해 야기된 일치하지 않는 가공 특성 때문에 가공처리하기 어려울 수 있다. 따라서, 지방족 폴리에스테르 중합체가 유리하게는 약 1 내지 약 15, 보다 유리하게는 약 1 내지 약 4, 적합하게는 약 1 내지 약 3의 다분산성 지수 값을 나타내는 것이 바람직하다. 중합체 또는 중합체 블렌드에 대한 수 평균 분자량은 본 명세서의 시험 방법 부분에 설명된 바와 같은 방법을 사용하여 구할 수 있다.
본 발명에서는, 지방족 폴리에스테르 중합체가 생분해성인 것이 바람직하다. 그 결과, 지방족 폴리에스테르 중합체를 포함하는 부직 재료는 주위 환경에 버려져서 공기 및(또는) 물에 노출될 때 실질적으로 분해될 수 있게 된다. 본 명세서에서 사용된 "생분해성"은 세균, 진균 및 조류와 같은 자연 발생적 미생물의 작용으로부터 재료가 분해되는 것을 나타낸다. 생분해성 재료의 사용은 생붕해성 재료의 제조를 가능하게 한다. 본 명세서에서 사용된 "생붕해성"은 부직 재료의 일부분이 생분해되어, 육안으로 볼 수 없을 정도의 양의 재료만을 남기게 되는 것을 나타낸다.
본 발명에서는 또한 지방족 폴리에스테르 중합체가 퇴비화가능한 것이 바람직하다. 그 결과, 지방족 폴리에스테르 중합체를 포함하는 부직 재료는 주위 환경 에 버려져서 공기 및(또는) 물에 노출될 때 실질적으로 퇴비화가능하게 된다. 본 명세서에서 사용된 "퇴비화가능한"은 재료가 가시적으로 구별될 수 없고 공지된 퇴비화가능한 재료와 일치하는 속도로 이산화탄소, 물, 무기 화합물 및 생물질로 분해되도록 퇴비 작업현장에서 생물학적 분해를 행할 수 있음을 나타낸다.
열가소성 조성물의 제2 성분은 폴리올레핀 미세섬유이다. 폴리올레핀은 당 업계에 공지되어 있다. 물품으로 제조될 수 있는 임의의 폴리올레핀, 예를 들면 미세섬유가 본 발명에 사용하기 적합한 것으로 생각된다. 본 발명에 사용하기 적합한 폴리올레핀의 예는 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 펜텐, 헥센, 헵텐, 옥텐, 1,3-부타디엔, 및 2-메틸-1,3-부타디엔을 포함하는 1종 이상의 지방족 탄화수소로부터 형성된 반복 단위를 포함하는 단일중합체 및 공중합체이다. 폴리올레핀은 고밀도 또는 저밀도일 수 있고, 일반적으로 직쇄 또는 분지쇄 중합체일 수 있다. 폴리올레핀의 제조 방법은 당 업계의 통상의 숙련인에게 공지되어 있다.
상기한 바와 같은 폴리올레핀은 일반적으로 자연적으로 소수성이다. 본 명세서에서 사용된 용어 "소수성"이란 공기 중에서의 물의 접촉각이 적어도 90도인 재료를 말한다. 대조적으로, 본 명세서에서 용어 "친수성"이란 공기 중에서의 물의 접촉각이 90도 미만인 재료를 말한다. 본 출원을 위하여, 접촉각 측정치는 문헌[Robert J. Good and Robert J. Stromberg, Ed., in "Surface and Colloid Science - Experimental Methods", Vol. II,(Plenum Press, 1979), pages 63-70]에 기재되어 있는 바와 같이 구할 수 있다.
지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀이 모두 용융 가공처리가능한 것 이 일반적으로 바람직하다. 그러므로 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀은 10분 당 약 1 그램 내지 10분 당 약 200 그램, 적합하게는 10분 당 약 10 그램 내지 10분 당 약 100 그램, 및 보다 적합하게는 10분 당 약 20 그램 내지 10분 당 약 40 그램의 용융 유량을 나타내는 것이 바람직하다. 재료의 용융 유량은 본 명세서에서 참고문헌으로 인용되어 있는 ASTM 시험 방법 D1238-E에 따라 구할 수 있다.
본 발명에서 폴리올레핀은 미세섬유 형태로 사용된다. 본 명세서에서 사용된 용어 "미세섬유"는 약 50 마이크로미터 미만, 유리하게는 약 25 마이크로미터 미만, 보다 유리하게는 약 10 마이크로미터 미만, 적합하게는 약 5 마이크로미터 미만, 및 가장 적합하게는 약 1 마이크로미터 미만의 직경을 갖는 섬유상 재료를 말한다.
본 발명의 한 실시태양에서, 폴리올레핀 미세섬유는 다성분 섬유가 바람직한 용융 강도, 섬유 기계 강도 및 섬유 방사 특성을 나타내도록 하는데 효과적인 %의 본 발명의 열가소성 조성물로부터 제조된 다성분 섬유의 횡단면적을 구성한다. 일반적으로, 폴리올레핀 미세섬유가 너무 높은 %의 다성분 섬유의 황단면적을 구성하는 경우, 이것은 일반적으로 실질적으로 생붕해성일 수 없게 되거나 또는 제조하기 어렵게 되는 부직 재료를 야기시키게 된다. 역으로, 폴리올레핀 미세섬유가 너무 낮은 %의 다성분 섬유의 횡단면적을 구성하는 경우, 이것은 일반적으로 효과적인 구조적 특성을 나타내지 못하게 되거나 또는 가공하기 어려울 수 있는 부직 재료를 야기시키게 된다. 따라서, 폴리올레핀 미세섬유는 바람직하게는, 유리하게는 다성 분 섬유의 횡단면적의 약 20% 미만, 보다 유리하게는 다성분 섬유의 횡단면적의 약 15% 미만, 및 적합하게는 다성분 섬유의 횡단면적의 약 10% 미만인 %의 다성분 섬유의 횡단면적을 구성한다.
본 명세서에서 사용된 용어 "섬유" 또는 "섬유상"이란 재료의 길이 대 직경 비가 약 10보다 큰 재료를 말한다. 역으로, "비섬유" 또는 "비섬유상" 재료는 재료의 길이 대 직경 비가 약 10 이하인 재료를 말한다.
폴리올레핀은 일반적으로 열가소성 조성물의 바람직한 정도의 실질적인 생분해성을 유지하면서 가공처리 동안 열가소성 조성물의 실질적인 열 치수 수축을 막기 위해 폴리올레핀이 열가소성 조성물 내에서 구조적 지지체로서 효과적으로 작용할 수 있도록 하기 위하여 미세섬유 형태인 것이 일반적으로 바람직하다.
폴리올레핀 미세섬유는 바람직한 특성을 나타내는 열가소성 조성물을 생성시키는데 효과적인 양으로 열가소성 조성물 중에 존재하는 것이 일반적으로 바람직하다. 폴리올레핀 미세섬유는 유리하게는 0 중량% 내지 약 45 중량%, 적합하게는 약 5 중량% 내지 약 40 중량%, 및 보다 적합하게는 약 10 중량% 내지 약 30 중량%의 양으로 열가소성 조성물 중에 존재하게 되고, 이 때 모든 중량%는 열가소성 조성물 중에 존재하는 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제의 전체 중량을 기준으로 한다. 폴리올레핀 미세섬유가 지방족 폴리에스테르의 생분해성 또는 열가소성 조성물 또는 열가소성 조성물로부터 제조된 재료, 예를 들면 섬유 또는 부직포의 실질적인 생분해성에 악영향을 미치지 않고서, 열가소성 조성물 또는 이 열가소성 조성물로부터 제조된 재료에 대한 구조적 지지체를 제공할 수 있도록 폴리올레핀이 열가소성 조성물의 실질적인 불연속상이 되는 것이 일반적으로 중요하다.
별도로 또는 함께 혼합되었을 때 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유는 일반적으로 소수성이다. 그러나, 본 발명에 사용된 열가소성 조성물 및 이 열가소성 조성물로부터 제조된 부직 재료가 물, 뇨, 월경 또는 혈액과 같은 수용액이 배설되는 일회용 흡수 제품에 유용할 수 있도록 상기 재료가 일반적으로 친수성인 것이 일반적으로 바람직하다. 따라서, 바람직한 친수성을 달성하기 위하여 본 발명의 열가소성 조성물 중에 다른 성분을 계면활성제로서 사용하는 것이 바람직한 것으로 발견되었다.
또한, 상기 중합체들이 화학적으로 동일하지 않고, 따라서 서로 다소 불혼화성이어서 상기 중합체들의 혼합물의 가공처리에 나쁜 영향을 미치기 쉽기 때문에, 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유의 가공성을 개선시키는 것이 바람직한 것으로 발견되었다. 예를 들면, 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유는 때때로 그들 스스로 효과적으로 혼합하기 어렵고 본질적으로 균질한 혼합물로서 제조하기 어렵다. 일반적으로, 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유의 효과적인 제조 및 단일 열가소성 조성물로의 가공처리를 돕기 위하여 상용화제를 사용하는 것이 바람직한 것으로 발견되었다.
그러므로, 열가소성 조성물 중의 제3 성분은 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 미세섬유에 대한 상용화제이다. 본 발명에 사용하기 적합한 상용화제는 일반적으로 지방족 폴리에스테르 중합체와 혼화성이게 되는 친수성 부분 및 폴 리올레핀 미세섬유와 혼화성이게 되는 소수성 부분을 일반적으로 포함한다. 이들 친수성 및 소수성 부분은 일반적으로 별도의 블록으로 존재하여 전체 상용화제 구조는 디블록 또는 랜덤 블록일 수 있다. 상용화제는 열가소성 조성물의 제조 및 가공처리를 개선시키기 위하여 처음에는 가소제로서 작용하는 것이 일반적으로 바람직하다. 이어서 열가소성 조성물로부터 가공처리된 재료인 본 발명의 부직 재료 중에서, 가공처리된 재료의 공기 중에서의 물의 접촉각을 변화시킴으로써 상용화제가 계면활성제로서 작용하는 것이 일반적으로 바람직하다. 상용화제의 소수성 부분은 폴리올레핀, 예를 들면 폴리에틸렌 또는 폴리프로필렌일 수 있지만, 이들로 제한되지는 않는다. 상용화제의 친수성 부분은 에틸렌 옥시드, 에톡실레이트, 글리콜, 알콜 또는 이들의 임의의 혼합물을 함유할 수 있다. 적합한 상용화제의 예로는 모두 미국 오클라호마주 툴사 소재의 페트롤라이트 코포레이션(Petrolite Corporation)으로부터 입수할 수 있는, 유니톡스(UNITHOX)(등록상표) 480 및 유니톡스(등록상표) 750 에톡실화 알콜 또는 유니시드(UNICID)(등록상표) 산 아미드 에톡실레이트를 들 수 있다.
상용화제는 열가소성 조성물이 바람직한 용융 강도, 섬유 기계적 강도 및 섬유 방사 특성을 나타내도록 하는데 효과적인 중량 평균 분자량을 나타내는 것이 일반적으로 바람직하다. 일반적으로, 상용화제의 중량 평균 분자량이 너무 높을 경우, 상용화제의 점도가 너무 높게 되어 블렌딩에 필요한 운동성이 부족하게 되기 때문에 상용화제는 열가소성 조성물 중의 다른 성분들과 잘 블렌딩될 수 없게 된다. 역으로, 상용화제의 중량 평균 분자량이 너무 낮을 경우, 이것은 상용화제가 일반적으로 다른 성분들과 잘 블렌딩될 수 없고, 가공처리 문제를 야기시킬 정도로 낮은 점도를 가짐을 의미한다. 따라서, 본 발명에 사용하기 적합한 상용화제는 유리하게는 약 1,000 내지 약 100,000, 적합하게는 약 1,000 내지 약 50,000, 보다 적합하게는 약 1,000 내지 약 10,000의 중량 평균 분자량을 나타낸다. 상용화제 재료에 대한 중량 평균 분자량은 당 업계의 통상의 숙련인에게 공지된 방법을 사용하여 구할 수 있다.
상용화제가 효과적인 친수성-호지성 밸런스 비(HLB 비)를 나타내는 것이 일반적으로 바람직하다. 재료의 HLB 비는 재료의 친수성의 상대적인 비를 설명한다. HLB 비는 친수성 부분의 중량 평균 분자량을 재료의 전체 중량 평균 분자량으로 나눈 다음 이 값에 20을 곱한 값으로 계산된다. HLB 비 값이 너무 낮을 경우, 재료는 일반적으로 바람직한 친수성의 개선을 제공할 수 없게 된다. 역으로, HLB 비 값이 너무 높을 경우, 재료는 다른 성분들과의 화학적 불혼화성 및 점도 차이 때문에 일반적으로 열가소성 조성물로 블렌딩될 수 없게 된다. 따라서, 본 발명에 유용한 상용화제는 유리하게는 약 10 내지 약 40, 적합하게는 약 10 내지 약 20, 보다 적합하게는 약 12 내지 약 18의 HLB 값을 나타낸다.
상용화제가 바람직한 특성을 나타내는 열가소성 조성물을 생성시키는데 효과적인 양으로 열가소성 조성물 중에 존재하는 것이 일반적으로 바람직하다. 일반적으로, 최소량의 상용화제가 열가소성 조성물 중에서 다른 성분들과의 효과적인 블렌딩 및 가공처리를 달성하는데 필요하게 된다. 일반적으로, 너무 많은 양의 상용화제는 열가소성 조성물의 가공처리 문제를 초래하게 된다. 상용화제는 유리하게 는 약 3 중량% 내지 약 25 중량%, 보다 유리하게는 약 10 중량% 내지 약 25 중량%, 적합하게는 약 12 중량% 내지 약 20 중량%, 및 보다 적합하게는 약 13 중량% 내지 약 18 중량%의 양으로 열가소성 조성물 중에 존재하게 되며, 이 때 모든 중량%는 열가소성 조성물 중에 존재하는 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제의 총 중량을 기준으로 한다.
열가소성 조성물의 주 성분들을 앞에서 설명하였지만, 상기 열가소성 조성물은 이들로 제한되지 않고 얻어지는 생붕해성 부직 재료의 바람직한 특성에 악영향을 미치는 않는 다른 성분들을 포함할 수 있다. 추가의 성분으로 사용될 수 있는 재료의 예로는, 안료, 항산화제, 안정제, 계면활성제, 왁스, 유동성 촉진제, 고상 용매, 가소제, 핵제, 미립자, 및 열가소성 조성물의 가공성을 향상시키기 위하여 첨가된 재료들을 비제한적으로 포함한다. 상기 추가의 성분들이 열가소성 조성물 중에 포함되는 경우, 상기 추가의 성분들은 유리하게는 약 5 중량% 미만, 보다 유리하게는 약 3 중량% 미만, 적합하게는 약 1 중량% 미만의 양으로 사용되는 것이 일반적으로 바람직하며, 이 때 모든 중량%는 열가소성 조성물 중에 존재하는 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제의 총 중량을 기준으로 한다.
본 발명에 사용된 열가소성 조성물은 일반적으로 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 중합체, 상용화제 및 임의로 임의의 추가의 성분들의 혼합물의 얻어지는 형태이다. 폴리올레핀 중합체는 지방족 폴리에스테르 중합체 실질적인 연속상 내에 둘러싸여진 실질적인 불연속상을 형성한다. 열가소성 조성물에 바람직 한 특성을 달성하기 위해서는, 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제가 서로 실질적으로 반응되지 않은 채로 유지되는 것이 바람직하다. 이 때문에, 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제 각각은 열가소성 조성물의 별도의 성분들로 남아있는다. 또한, 지방족 폴리에스테르 중합체는 실질적인 연속상을 형성하고, 폴리올레핀 미세섬유는 실질적인 불연속상을 형성하고, 이 때 지방족 폴리에스테르 중합체 연속상은 실질적으로 그의 구조 내에서 폴리올레핀 미세섬유를 둘러싼다. 본 명세서에서 사용된 용어 "둘러싼다" 및 관련된 용어들은 지방족 폴리에스테르 중합체 연속상이 폴리올레핀 미세섬유를 실질적으로 둘러싸거나 또는 에워싼다는 것을 의미하기 위한 것이다.
본 발명의 한 실시태양에서는, 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 중합체 및 상용화제를 함께 건식 혼합하여 열가소성 조성물 건조 혼합물을 형성시킨 후, 이 열가소성 조성물 건조 혼합물을 유리하게는 교반시키거나, 휘젓거나 또는 다른 방식으로 블렌딩하여 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 중합체 및 상용화제를 효과적으로 균일하게 혼합하여 본질적으로 균질한 건조 혼합물을 형성시킨다. 이어서, 건조 혼합물을 예를 들면 압출기 중에서, 용융 블렌딩시켜 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 중합체 및 상용화제를 효과적으로 균일하게 혼합하여 본질적으로 균질한 용융 혼합물을 형성시킨다. 본질적으로 균질한 용융 혼합물을 이어서 냉각시키고, 펠릿화시킨다. 별법으로는, 본질적으로 균질한 용융 혼합물을 직접 스핀 팩(spin pack) 또는 섬유 또는 부직 구조물을 형성하기 위한 다른 장치로 보낼 수 있다.
성분들을 함께 혼합하는 별법의 방법은 먼저 지방족 폴리에스테르 중합체 및 폴리올레핀 중합체를 함께 혼합한 다음, 예를 들면 성분들을 함께 혼합시키는데 사용되는 압출기 중에서 이 혼합물에 상용화제를 첨가하는 것을 포함한다. 또한, 모든 성분들을 함께 동시에 먼저 용융 혼합시킬 수도 있다. 본 발명의 성분들을 함께 혼합하는 다른 방법도 또한 가능하며, 당 업계의 통상의 숙련인들이 용이하게 알 수 있을 것이다.
본 발명은 또한 앞에서 설명된 열가소성 조성물로부터 제조된 다성분 섬유를 이용한다. 단지 예시만을 위한 목적으로, 본 설명은 일반적으로 3개의 성분들만을 포함하는 다성분 섬유의 면에서 행해진다. 그러나, 본 발명의 생붕해성 부직 재료는 3개 이상의 성분들을 갖는 섬유를 포함할 수 있음을 알아야 한다. 한 실시태양에서는, 열가소성 조성물을 사용하여 다성분 섬유의 외피를 형성시키는 한편, 폴리올레핀, 예를 들면 폴리프로필렌 또는 폴리에틸렌을 사용하여 코어를 형성시킨다. 다성분 섬유에 적합한 구조 형태는 파이 형태 또는 사이드-바이-사이드형 배위를 포함한다.
지방족 폴리에스테르 중합체가 실질적인 연속상을 형성하는 경우, 지방족 폴리에스테르 중합체는 일반적으로 다성분 섬유와 동일하거나 또는 상이할 수 있는 다른 섬유에 대한 다성분 섬유의 열 결합을 일반적으로 가능하게 하는 다성분 섬유의 적어도 일부분 상에서 노출된 표면을 제공하게 된다. 그 결과, 다성분 섬유를 사용하여 부직 웹과 같은 열 결합된 섬유상 부직 구조물을 형성할 수 있다. 다성분 섬유 중의 폴리올레핀 미세섬유는 일반적으로 다성분 섬유 및 따라서 다성분 섬 유를 포함하는 임의의 부직 구조물에 강도 또는 강성을 제공한다. 다성분 섬유에 이러한 강도 또는 강성을 제공하기 위하여, 폴리올레핀 미세섬유가 다성분 섬유의 길이를 따라 실질적으로 연속적인 것이 일반적으로 바람직하다.
각종 성분들을 열 가공처리하기 위한 대표적인 조건은 유리하게는, 약 100 초-1 내지 약 10000 초-1, 보다 유리하게는 약 500 초-1 내지 약 5000 초 -1, 적합하게는 약 1000 초-1 내지 약 2000 초-1, 가장 적합하게는 약 1000 초-1의 전단 속도를 사용하는 것을 포함한다. 성분들의 열 가공처리를 위한 대표적인 조건은 또한 유리하게는 약 100 ℃ 내지 약 500 ℃, 보다 유리하게는 약 150 ℃ 내지 약 300 ℃, 및 적합하게는 약 175 ℃ 내지 약 250 ℃의 온도를 사용하는 것을 포함한다.
다성분 섬유의 제조 방법은 공지되어 있으며, 본 명세서에서 상세하게 설명될 필요가 없다. 중합체의 용융 방사는 연속 필라멘트, 예를 들면 스펀본드 또는 멜트블로운, 및 비연속 필라멘트, 예를 들면 스테이플 및 숏컷(short-cut) 섬유의 구조물의 제조를 포함한다. 스펀본드 또는 멜트블로운 섬유를 제조하기 위하여, 일반적으로 열가소성 조성물을 압출시켜 분배 시스템에 공급하는데, 여기서 열가소성 조성물이 방사구 플레이트 내로 도입된다. 방사된 섬유를 이어서 냉각시키고, 고화시키고, 공기역학 시스템으로 연신시켜 종래의 부직포로 성형시킨다. 한편, 숏컷 또는 스테이플 섬유를 제조하기 위하여, 직접 부직 구조물로 성형시키기 보다는, 방사된 섬유를 냉각시키고, 고화시키고, 일반적으로 기계적 롤 시스템으로 중간 필라멘트 직경으로 연신시키고 수집한다. 이어서, 섬유를 그의 연화 온도 이하 의 온도에서 바람직한 최종 섬유 직경으로 "냉각 연신"시키고, 크림핑시키거나 또는 모양부착시키고, 바람직한 섬유 직경으로 절단한다.
압출된 열가소성 조성물의 주위 온도로의 냉각 공정은 일반적으로 주위 온도 또는 주위 온도 미만의 공기를 압출된 열가고성 조성물 위로 송풍시켜 달성된다. 온도 변화는 비교적 짧은 시간 프레임, 예를 들면 수 초에 걸쳐 일반적으로 100 ℃보다 크고, 가장 일반적으로는 150 ℃보다 크기 때문에 급냉 또는 과냉각으로 언급될 수 있다.
다성분 섬유는 비교적 짧은 길이, 예를 들면 일반적으로 약 25 내지 약 50 밀리미터 범위의 길이를 갖는 스테이플 섬유, 및 이보다 더 짧고 일반적으로 약 18 밀리미터 미만의 길이를 갖는 숏컷 섬유로 절단될 수 있다. 예를 들면, 본 명세서에서 참고문헌으로 인용하고 있는 타니구찌(Taniguchi) 등의 미국 특허 제4,789,592호 및 스트랙(Strack) 등의 미국 특허 제5,336,552호를 참조할 수 있다.
얻어진 다성분 섬유는 공기 중에서의 물의 접촉각 감소로 분명해지는, 친수성의 개선을 나타내는 것이 바람직하다. 섬유 샘플의 공기 중에서의 물의 접촉각은 시험 방법의 성질 때문에 전진 또는 후퇴 접촉각 값으로 측정될 수 있다. 전진 접촉각은 일반적으로 물과 같은 액체에 대한 재료의 초기 반응을 측정한다. 후퇴 접촉각은 일반적으로 제1 배설 또는 액체에의 노출 기간, 뿐만 아니라 이어지는 배설 동안에 걸쳐 재료가 어떻게 수행하게 되는지를 보여주는 척도를 제공한다. 보다 낮은 후퇴 접촉각은 재료가 액체 노출 동안 보다 친수성으로 되고, 이어서 일반 적으로 보다 일정하게 액체를 수송할 수 있게 됨을 의미한다. 후퇴 접촉각 데이타를 사용하여 본 발명의 다성분 섬유의 매우 친수성인 성질을 확정지을 수 있지만, 다성분 섬유의 전진 접촉각의 감소도 또한 일어나는 것이 바람직하다.
따라서, 한 실시태양에서는, 열가소성 조성물 또는 다성분 섬유가 유리하게는 약 55도 미만, 보다 유리하게는 약 40도 미만, 적합하게는 약 25도 미만, 보다 적합하게는 약 20도 미만 및 가장 적합하게는 약 10도 미만의 후퇴 접촉각 값을 나타내는 것이 바람직하며, 이 때 후퇴 접촉각은 본 명세서의 시험 방법 부분에 설명되어 있는 방법에 의해 측정된다.
대표적인 지방족 폴리에스테르 기재 재료는 공정후반의 열 가공처리 동안 종종 열 수축을 행한다. 열 수축은 주로 비정질 상 및 불완전한 결정질 상에서 중합체 세그먼트들의 열 유도된 사슬 이완 때문에 일어난다. 이러한 문제를 극복하기 위하여, 사슬 이완 및 불완전한 결정질 구조의 재정렬을 가능하게 하기 보다는 열 에너지가 직접 용융시키도록 결합 단계 전에 재료의 결정화를 최대화시키는 것이 일반적으로 바람직하다. 이러한 문제에 대한 대표적인 해결책은 재료에 열경화 처리를 가하는 것이다. 이 때문에, 제조된 재료, 예를 들면 섬유가 결합 롤에 도달하여 열경화 처리받을 때, 섬유는 이미 완전히 또는 매우 많이 배향되어 있기 때문에 실질적으로 수축하지 않게 된다. 본 발명은 다성분 섬유의 형태 때문에 이러한 추가의 가공처리 단계에 대한 필요성을 없앤다. 앞에서 논의한 바와 같이, 폴리올레핀 미세섬유는 일반적으로 지방족 폴리에스테르의 예측되는 열 수축을 최소화시키는 강화 구조를 제공한다.
한 실시태양에서, 부직 재료는 약 100 ℃의 온도에서 열 수축 값으로 정량화하였을 때 유리하게는 약 10% 미만, 보다 유리하게는 약 5% 미만, 적합하게는 약 2% 미만 및 보다 적합하게는 약 1% 미만의 수축량을 나타내는 열가소성 조성물 또는 다성분 섬유를 이용하는 것이 바람직하며, 이 때 수축량은 섬유의 초기 및 최종 길이 사이의 차이를 초기 길이로 나눈 다음 100을 곱한 값을 기준으로 한다. 섬유가 나타내는 열 수축량을 구할 수 있는 방법은 본 명세서의 시험 방법 부분에 포함되어 있다.
얻어진 열가소성 조성물 및 다성분 섬유를 사용하여 고 접촉각 히스테리시스 값의 증가, 보다 빠른 배설물 흡수 시간, 및 개선된 피부 건조상태를 나타내면서 또한 매우 높은 습윤률을 유지하는 생붕해성 부직 재료를 제조한다.
본 발명의 생붕해성 부직 재료는 기저귀, 성인 실금용 제품 및 침대 패드와 같은 일회용 흡수 제품; 월경 장치, 예를 들면 생리대 및 탐폰; 및 다른 흡수 제품, 예를 들면 와이프, 턱받이, 상처 드레싱 및 수술용 케이프 또는 드레이프를 포함하는 일회용 제품에 사용하기 적합하다. 따라서, 다른 면에서 본 발명은 앞에서 설명한 부직 재료를 포함하는 일회용 흡수 제품에 관한 것이다.
본 발명의 한 실시태양에서, 다성분 섬유를 일회용 흡수 제품 내로 혼입시키기 위해 섬유상 매트릭스로 성형된다. 섬유상 매트릭스는 예를 들면 섬유상 부직 웹의 형태를 취할 수 있다. 섬유상 부직 웹은 완전히 다성분 섬유로부터 제조될 수 있거나, 또는 이들은 다른 섬유들과 블렌딩될 수 있다. 사용된 섬유의 길이는 의도하는 특정 최종 용도에 의존할 수 있다. 섬유가 예를 들면 변기에서와 같이 물 중에서 분해되어야 할 경우, 길이를 약 15 밀리미터 이하로 유지하는 것이 유리하다.
본 발명의 한 실시태양에서, 일반적으로 액체 투과성 표면시트, 유체 흡수층, 흡수 구조물 및 액체 불투과성 배면시트를 포함하고, 이 때 액체 투과성 표면시트, 유체 흡수층 또는 액체 불투과성 배면시트 중의 적어도 하나가 본 발명의 부직 재료를 포함하는 복합 구조물을 포함하는 일회용 흡수 제품이 제공된다. 몇몇 경우, 표면시트, 유체 흡수층 및 배면시트의 3가지 모두가 본 발명의 부직 재료를 포함하는 것이 유리할 수 있다.
다른 실시태양에서, 일회용 흡수 제품은 일반적으로 액체 투과성 표면시트, 흡수 구조물 및 액체 불투과성 배면시트를 포함하며, 이 때 액체 투과성 표면시트 또는 액체 불투과성 배면시트 중의 적어도 하나가 본 발명의 부직 재료를 포함하는 복합 구조물을 포함한다.
본 발명의 다른 실시태양에서는, 부직 재료가 스펀본드 라인 상에서 제조될 수 있다. 앞에서 기재한 열가소성 재료를 포함하는 수지 펠릿이 제조되어 예비건조된다. 이어서, 이들을 단일 압출기에 공급한다. 섬유를 섬유 연신 장치(FDU) 또는 공기 연신 장치를 통해 성형 와이어 상으로 연신시키고 열 결합시킬 수 있다. 그러나, 다른 방법 및 제조 기술들도 또한 사용될 수 있다.
예시적인 일회용 흡수 제품은 본 명세서에서 참고문헌으로 인용하고 있는 US-A-4,710,187; US-A-4,762,521; US-A-4,770,656; 및 US-A-4,798,603에 일반적으로 기재되어 있다.
본 발명의 모든 면들에 따른 흡수 제품 및 구조물은 일반적으로 사용 동안에 여러번의 체액 배설을 경험하게 된다. 따라서, 흡수 제품 및 구조물은 바람직하게는 흡수 제품 및 구조물이 사용 중에 노출되게 되는 양의 체액의 여러번의 배설물을 흡수할 수 있다. 배설은 일반적으로 일정 기간 동안의 시간 간격으로 서로 떨어져 있다.
<시험 방법>
용융 온도
재료의 용융 온도는 시차 주사 열량계를 사용하여 측정하였다. 모두 미국 델라웨어주 뉴 캐슬 소재 티.에이. 인스트루먼츠 인크.(T.A. Instruments Inc.)로부터 입수할 수 있는, 액체 질소 냉각 부속품이 장착되어 있고 써멀 어낼리스트(Thermal Analyst) 2200 분석 소프트웨어(버젼 8.10) 프로그램과 함께 사용된, 명칭 써멀 어낼리스트 2910 시차 주사 열량계 하의 시차 주사 열량계를 용융 온도의 측정에 사용하였다.
시험된 재료 샘플은 섬유 또는 수지 펠릿 형태이었다. 재료 샘플을 직접적으로 취급하지 않고, 오히려 핀셋 및 다른 공구를 사용하여, 잘못된 결과를 낳을 수 있는 어떤 것도 포함되지 않도록 하는 것이 바람직하다. 재료 샘플을 섬유의 경우 절단하거나, 또는 수지 펠릿의 경우 알루미늄 팬에 위치시키고, 분석 저울 상에서 0.01 mg의 정확도로 칭량하였다. 필요할 경우, 뚜껑을 팬 상의 재료 샘플 위에서 크림핑시켰다.
시차 주사 열량계를 시차 주사 열량계에 대한 매뉴얼에 기재되어 있는 바와 같이, 인듐 금속 기준을 사용하여 검량하고, 기준선 교정을 수행하였다. 재료 샘플을 시험하기 위하여 시차 주사 열량계의 시험실 내에 넣고 빈 팬을 참고용으로 사용하였다. 모든 시험은 시험실에 대한 55 cm3/분의 질소(공업용) 퍼어지로 시행하였다. 가열 및 냉각 프로그램은 시험실이 -75 ℃로 평형을 이루었을 때 시작되어, 이어서 20 ℃/분으로 220 ℃까지의 가열 사이클 후, 20 ℃/분으로 -75 ℃로의 냉각 사이클에 이어서 20 ℃/분으로 220 ℃까지의 다른 가열 사이클이 이어지는 2 사이클 시험이다.
변곡점의 유리 전이 온도(Tg), 흡열 및 발열 피크를 확인하여 정량하는 분석 소프트웨어 프로그램을 사용하여 결과를 평가하였다. 유리 전이 온도를 기울기에서 뚜렷한 변화가 일어나는 직선 상의 영역으로서 확인한 다음, 자동 변곡점 계산법을 사용하여 용융 온도를 구하였다.
겉보기 점도
모두 미국 사우쓰 캐롤라이나주 록 힐 소재의 괴트페르트 캄파니(Gottfert Company)로부터 입수할 수 있는, WinRHEO(버젼 2.31) 분석 소프트웨어와 함께 사용된 명칭 괴트페르트 레오그래프(Gottfert Rheograph) 2003 모관 유동계 하의 모관 유동계를 사용하여 재료 샘플의 겉보기 점도 유동학적 특성을 평가하였다. 모관 유동계 셋업은 2000 바 압력 변환기 및 30 mm 길이/3 mm 작용 길이/1 mm 직경/0 mm 높이/180。 각 회전의 둥근 홀 모관 다이를 포함하였다.
시험되는 재료 샘플이 감수성을 갖는 것으로 입증되거나 또는 공지되어 있는 경우, 재료 샘플을 그의 유리 전이 온도 이상, 즉 폴리(락트산) 재료의 경우 55 또는 60 ℃ 이상의 진공 오븐 중에서 15 인치 수은 이상의 진공 하에서 30 표준 입방 피트/시간의 질소 가스 퍼어지로 16 시간 이상 동안 건조시킨다.
일단 장치가 웜업되고 압력 변환계가 검량되었으면, 재료 샘플을 시험 동안에 일정한 용융을 가능하게 하도록 매 시간 꽂을대(ramrod)로 수지를 컬럼 내로 팩킹시켜 컬럼 내로 증가적으로 부하시켰다. 재료 샘플 부하 후, 각 시험에 대하여 2 분의 용융 시간을 진행시켜 재료 샘플이 시험 온도에서 완전히 용융되도록 하였다. 모관 유동계는 데이타 점을 자동적으로 취하여 7 개의 겉보기 전단 속도(초-1 단위), 즉 50, 100, 200, 500, 1000, 2000 및 5000에서 겉보기 점도(파스칼·초 단위)를 구한다. 생성된 곡선을 살펴볼 때, 곡선이 비교적 완만한 것이 중요하다. 가능하게는 컬럼 중의 공기 때문에, 한 지점으로부터 다른 지점까지 일반적인 곡선으로부터 상당한 편차가 있는 경우, 시험은 결과를 재확인할 때까지 반복해야 한다.
생성된 겉보기 전단 속도 대 겉보기 점도의 유동학적 곡선은 재료 샘플이 압출 과정 중에서 그 온도에서 어떻게 흐르는지를 보여준다. 1000 초-1 이상의 전단 속도에서의 겉보기 점도 값들은 이들이 시판되는 섬유 방사 압출기에서 발견되는 대표적인 조건들이기 때문에 특히 흥미롭다.
분자량
기체 투과 크로마토그래피(GPC) 방법을 사용하여, 예를 들면 중량 평균 분자 량(Mw)이 약 800 내지 약 400,000인 폴리(락트산)과 같은 샘플의 분자량 분포를 알아본다.
GPC를 2개의 PL 겔 혼합된 K 선형 5 미크론, 7.5 x 300 밀리미터 분석 컬럼을 직렬로 하여 셋업하였다. 컬럼 및 검출기 온도는 30 ℃이다. 이동상은 고속 액체 크로마토그래피(HPLC) 등급 테트라히드로푸란(THF)이다. 펌프 속도는 25 마이크로리터의 주입 부피에서 분 당 0.8 밀리리터이다. 전체 운전 시간은 30분이다. 새로운 분석 컬럼은 대략 매 4개월마다, 새로운 안내 컬럼은 대략 매월, 및 새로운 인라인 필터는 대략 매월 설치해야 함을 주목하는 것이 중요하다.
알드리히 케미칼 캄파니(Aldrich Chemical Co.)로부터 얻은 폴리스티렌 중합체의 표준들을 1 mg/mL 농도를 얻기 위하여 모두 HPLC 등급인 디클로로메탄 (DCM):THF(10:90)의 용매 내로 혼합해야 한다. 다수개의 폴리스티렌 표준들은 크로마토그래피시켰을 때 그들의 피크들이 겹쳐지지 않도로 제공된 1개의 표준 용액 중에서 혼합될 수 있다. 약 687 내지 400,000 분자량 범위의 표준을 제조해야 한다. 다양한 중량 평균 분자량의 알드리히 폴리스티렌과 표준 혼합물의 예로는 표준 1(401,340; 32,660; 2,727), 표준 2(45,730; 4,075), 표준 3(95,800; 12,860) 및 표준 4(184,200; 24,150;687)를 포함한다.
이어서, 체크 표준 모액을 제조한다. 폴리사이언스즈 인크.(Polysciences, Inc.)로부터 얻은 200,000 분자량 폴리(락트산) 표준, 카탈로그#19245 10 g을 HPLC 등급 DCM 100 ml에 용해시키고, 궤도 진탕기(30 분 이상)를 사용하여 줄 친 뚜껑이 있는 유리 용기로 넣었다. 혼합물을 투명하고 건조한 유리 플레이트 상으로 붓고, 먼저 용매가 증발되도록 한 다음 35 ℃의 예비가열된 진공 오븐 중에 위치시켜 25 mm 수은의 진공 하에서 14 시간 동안 건조시켰다. 이어서 오븐으로부터 폴리(락트산)을 제거하고 필름을 작은 스트립으로 절단하였다. 너무 많은 샘플이 첨가되어 분쇄기가 멈춰버리게 되지 않도록 주의하면서, 즉시 분쇄 밀(10 메쉬 스크린을 갖는)을 사용하여 샘플을 분쇄시켰다. 분쇄된 샘플 몇 그램을 데시케이터 중에서 건조 유리 용기 중에 저장한 반면, 나머지 샘플은 유사한 타입의 용기 중에서 동결기 중에서 저장시킬 수 있다.
각각의 새로운 순서의 시작 전에 새로운 체크 표준을 제조하고, 분자량이 샘플 농도에 의해 크게 영향을 받기 때문에 그의 칭량 및 제조에 많은 주의를 기울여야 한다는 것이 중요하다. 체크 표준을 제조하기 위하여, 200,000 중량 평균 분자량의 폴리(락트산) 기준 표준의 0.0800 g ±0.0025 g을 투명한 건조 신틸레이션 바이알 내로 칭량해 냈다. 이어서, 부피 피펫 또는 전용 리피펫을 사용하여, DCM 2 ml를 바이알에 첨가하고, 캡을 꽉 나사로 조였다. 샘플이 완전히 용해되도록 하였다. 필요할 경우, 샘플을 궤도 진탕기, 예를 들면 써몰린 로토 믹스(Thermolyne Roto Mix) (타입 51300) 또는 유사한 혼합기 상에서 소용돌이치게 하였다. 용해되었는지를 알아보기 위하여, 바이알을 45°각으로 전구를 향해 위로 고정시켰다. 이것을 서서히 회전시켜 액체가 유리 아래로 흐를 때 액체를 관찰하였다. 바이알의 바닥이 평활하게 보이지 않는 경우, 샘플은 완전히 용해되지 않았다. 샘플이 용해되는 데에는 수 시간이 걸릴 수 있다. 일단 용해되면, 부피 피펫 또는 전용 리피펫을 사용하여 THF 18 ml를 첨가하고 바이알을 꽉 뚜껑을 씌우고 혼합하였다.
샘플 0.0800 g ±0.0025 g을 투명한 건조 신틸레이션 바이알 내로 칭량함으로써 샘플 제조가 시작된다(칭량 및 제조에 역시 많은 주의를 기울여야 한다). DCM 2 ml를 부피 피펫 또는 전용 리피펫으로 바이알에 첨가하고, 캡을 꽉 나사로 조였다. 상기한 체크 표준 제조에서 설명한 바와 동일한 기술을 사용하여 샘플이 완전히 용해되도록 하였다. 이어서 부피 피펫 또는 전용 리피펫을 사용하여 THF 18 ml를 첨가하고 바이알을 꽉 뚜껑을 씌우고 혼합하였다.
표준 제제의 시험 시스템 내로의 시험 주입이 평형을 이루도록 함으로써 평가를 시작하였다. 일단 평형이 확인되면, 표준 제제를 주입하였다. 이들을 실행한 후, 먼저 체크 표준 제제를 주입한 다음 샘플 제제를 주입하였다. 매 7개의 샘플 주입 후 및 시험 종료시에 체크 표준 제제를 주입하였다. 임의의 1개의 바이알로부터 2회 이상의 주입을 하지 않도록 하고, 이들 2회의 주입은 서로 4.5 시간 내에서 이루어져야 한다.
결과를 평가하기 위하여 4개의 품질 대조용 파라미터들이 있다. 첫째로, 각 표준에 대해 계산한 제4차 회귀의 상관 계수는 0.950 이상 및 1.050 이하이어야 한다. 둘째로, 체크 표준 제제의 모든 중량 평균 분자량의 상대적 표준 편차가 5.0 % 이하이어야 한다. 세째로, 체크 표준 제제 주입물의 중량 평균 분자량의 평균은 제1 체크 표준 제제 주입물에 대한 중량 평균 분자량의 10 % 이내이어야 한다. 마지막으로, SQC 데이타 차트 상에 표준 주입물 1 마이크로리터 당 200 마이크로그램 (μg/mL)에 대한 락타이드 반응을 기록하였다. 차트의 대조용 선을 사용하여, 반 응은 정의된 SQC 파라미터들 내이어야 한다.
폴리스티렌 표준 제제로부터 생성된 검정 곡선 및 THF 중에서 30 ℃에서 폴리스티렌 및 폴리(락트산)에 대한 상수에 기초하여 분자 정력학을 계산하였다. 이들은 폴리스티렌(K=14.1*105, 알파=0.700) 및 폴리(락트산)(K=54.9*105, 알파=0.639)이다.
섬유의 열 수축
열 수축의 측정에 필요한 장치는 대류 오븐[미국 일리노이주 시카고 소재의 프리시젼 앤드 사이언티픽 인크. (Precision and Scientific Inc.)으로부터 입수할 수 있는 텔코 (Thelco) 모델 160DM 실험실 오븐), 0.5 g (+/- 0.06 g) 싱커 (sinker) 추, 1/2 인치 결합 클립, 마스킹 테이프, 적어도 1/4 인치2를 갖는 그래프 용지, 발포 포스터보드 (posterboard) (11 x 14 인치) 또는 그래프 용지를 샘플에 부착시키기 위한 등가의 지지체를 포함한다. 대류 오븐은 약 100 ℃의 온도에 이를 수 있어야 한다.
섬유 샘플을 그들 각각의 방사 조건에서 용융 방사시켰다. 일반적으로, 30 필라멘트 다발이 바람직하고, 기계적으로 연신되어 유리하게는 224 또는 그 이상의 젯연신 (jetstretch) 비를 갖는 섬유를 얻었다. 동일한 젯연신 비를 갖는 섬유만을 그들의 열 수축에 관하여 서로 비교할 수 있다. 섬유의 젯연신 비는 연신 롤의 속도를 방사구를 빠져나오는 용융된 중합체의 선형 압출 속도(거리/시간)로 나눈 비이다. 방사된 섬유를 일반적으로 권취기를 사용하여 보빈 상으로 수집하였다. 수집된 섬유 다발을 30개의 필라멘트 다발이 이미 얻어지지 않은 경우 30 개의 필라멘트로 분리시키고, 9 인치 길이로 절단하였다.
그래프 용지를 그래프 용지의 한 연부가 포스터보드의 연부와 일치하도록 포스터보드 상에 테이핑시켰다. 섬유 다발의 한 단부를 단부가 1 인치가 되지 않도록 테이핑시켰다. 테이핑된 말단을 그래프 용지가 일치되어져 있는 연부에서 포스터보드에 클립핑시켜 클립의 단부가 그래프 용지 상의 수평선들 중의 하나 상에 있으면서 섬유 다발을 제자리에 고정하도록 하였다(테이핑된 말단은 클립 하에 고정되어 있을 때 거의 보이지 않아야 한다). 다발의 다른 단부를 당겨서 그래프 용지 상의 수직 선과 평행하도록 일렬로 하였다. 이어서, 클립이 섬유를 결합하고 있는 지점으로부터 7 인치 아래에서, 섬유 다발 주위에 0.5 g 싱커를 끼웠다. 각 반복시험편에 대하여 부착 과정을 반복하였다. 일반적으로, 3개의 반복시험편이 한번에 부착될 수 있다. 그래프 용지 상에 싱커의 초기 위치를 나타내는 마커를 표시하였다. 샘플을 약 100 ℃의 온도에서 오븐 내에 넣어 샘플들이 수직으로 매달려 포스터보드와 접촉하지 않도록 하였다. 5, 10 및 15분의 시간 간격으로, 싱커의 새로운 위치를 그래프 용지 상에 재빨리 표시하고, 샘플을 오븐으로 돌려보냈다.
시험이 완료된 후, 포스터보드를 제거하고, 원(클립이 섬유를 고정시킨 곳) 위치와 5, 10 및 15 분에서의 마커 사이의 거리를 1/16 인치로 눈금을 표시한 자로 측정하였다. 샘플 당 3개의 반복시험편을 추천할 만하다. 평균, 표준 편차 및 수축율을 계산하였다. 수축은 (초기 길이-측정된 길이)를 초기 길이로 나누고 100을 곱한 것으로 계산하였다. 본 명세서의 실시예에 보고되어 있고, 청구범위를 통해 사용된 바와 같이, 열 수축 값은 상기한 시험 방법에 따라 측정하였을 때, 섬유 샘플이 약 90 ℃의 온도에서 약 15 분 동안에 나타내는 열 수축 양을 나타낸다.
접촉각
장치는 모두 미국 위스콘신주 매디슨 소재의 아티-칸 인스트루먼츠, 인크. (ATI-CAHN Instruments, Inc.)로부터 입수할 수 있는 DCA-322 동적 접촉각 분석기 및 WinDCA (버젼 1.02) 소프트웨어를 포함한다. 저울 보강봉 (balance stirrup)이 부착되어 있는 "A" 루프 상에서 시험을 행하였다. 검량은 매뉴얼에 지시되어 있는 바와 같이 모터에 대해서는 매달 및 저울 (100 mg 중량 사용됨)에 대해서는 매일 행하여야 한다.
열가소성 조성물을 섬유로 방사하고, 자유낙하 샘플 (젯연신 0)을 사용하여 접촉각을 측정하였다. 오염을 최소한으로 유지하기 위하여 취급에 노출되는 섬유를 최소화하도록 섬유 제조 동안에 걸쳐 주의를 기울여야 한다. 섬유 샘플을 스카치 테이프가 있는 와이어 행거에 부착시켜 섬유의 2-3 cm가 행거의 단부를 지나 연장되도록 하였다. 이어서 섬유 샘플을 면도날로 절단하여 1.5 cm가 행거의 단부를 지나 연장되도록 하였다. 광학 현미경을 사용하여 섬유를 따라 평균 직경(3 내지 4회 측정)을 측정하였다.
와이어 행거 상의 샘플을 루프 "A" 상의 저울 보강봉으로부터 매달았다. 침지액은 증류수이고, 각 시험표본에 대하여 교환하였다. 시험표본 파라미터들을 넣어(즉, 섬유 직경) 시험을 시작하였다. 섬유가 증류수 표면과 접촉할 때 0의 침지 깊이가 검출될 때까지 151.75 미크론/초로 단계를 진행시켰다. 0의 침지 깊이로부 터, 섬유를 1 cm 만큼 물 내로 진전시키고, 0초 동안 머물게 한 다음 즉시 1 cm 후퇴시켰다. 소프트웨어에 의해 행해지는 접촉각의 자동 분석은 매뉴얼에 나타나 있는 표준 계산법에 기초하여 섬유 샘플의 전진 및 후퇴 접촉각을 측정한다. 0 또는 <0의 접촉각은 샘플이 완전히 습윤성으로 되었음을 의미한다. 각 샘플에 대하여 5개의 반복시험편을 시험하여, 평균, 표준편차 및 변화율 계수에 대한 통계학적 분석을 계산하였다. 본 명세서의 실시예에 보고되어 있고, 청구범위를 통해 사용된 바와 같이, 전진 접촉각 값은 상기한 시험 방법에 따라 측정하였을 때 섬유 샘플 상의 증류수의 전진 접촉각을 나타낸다. 유사하게, 본 명세서의 실시예에 보고되어 있고, 청구범위를 통해 사용된 바와 같이, 후퇴 접촉각 값은 상기한 시험 방법에 따라 측정하였을 때 섬유 샘플 상의 증류수의 후퇴 접촉각을 나타낸다.
유체 흡수 및 역류 평가(FIFE)
유체 흡수 및 역류 평가(FIFE) 시험을 사용하여 개인 위생 제품의 흡수 시간 및 역류를 측정하였다. 매스터-플렉스 디지-스탈틱(Master-Flex Digi-Staltic) 자동 계량배출 시스템에 소량의 FD&C 청색 염료로 착색된 식염수를 공급하고, 80 mL 배설물을 제공하도록 설정하여 임의의 공기 버블을 제거하기 위하여 수회 배출하였다. 유아 위생 기저귀인 제품 샘플을 탄성없이 제조하여 기저귀가 쉽게 편평하게 놓여지도록 하였다. 2개의 3.5 인치 x 12 인치 블롯터지 샘플을 칭량하였다. 이들 종이를 중앙에 3 인치 x 6 인치 상승된 플랫포옴이 있는 단순한 판인 FIFE 판 상에 놓았다. 블롯터지를 정렬하여 이들이 상승된 플랫포옴의 한 면을 따라 길이방향으로 되게 하였다. 이어서 기저귀를 정렬하여 조심스럽게 적셔진 영역이 상승 된 플랫포옴 상의 중심에 오도록 하는데, 이 때 부직포 표면시트에 가시적인 주름이 없도록 표면시트가 위를 향하게 하였다. 이어서 제2 FIFE 판을 제품의 상부 상에 놓았다. 이 장치는 판의 상부면으로부터만 돌출되는 중공 실린더가 교차하는 편평한 판으로 이루어진다. 실린더가 판의 편평한 면을 가로지른 곳에 생성된 원형의 영역이 중공이었다. 실린더의 내경은 5.1 센티미터이었다. 짧은 단부에서 7 밀리미터의 내경을 갖는 깔때기를 실린더 내에 넣었다. 이어서 펌프를 직접 깔때기 내에 넣어 유체를 배출시켰다. 흡수 시간을 유체가 깔때기를 치는 시간으로부터 시험표본 표면 상에 유체가 보이지 않는 순간까지를 스톱와치로 기록하였다. 블롯터지를 제품 누출에 대하여 점검하고, 누출이 발생한 경우 블롯터지의 중량을 측정하여 누출된 유체의 양을 구하였다. 상기한 시험에서는, 누출이 발생되지 않았다. 대략 1분이 경과한 후에 제2 배설을 동일한 방식으로 가하였다. 역시 동일한 방식으로 동일한 시간간격으로 제3 배설을 가하였다. 필요에 따라, 이어서 한 방법을 따라 제품이 가압하에 있을 때 역류하는 유체의 양을 구하였다. 이 경우, 단지 흡수 속도만을 기록하였다.
표피를 통한 수분 손실(TEWL)
표피를 통한 수분 손실(TEWL) 암밴드 시험을 사용하여 제품 사용 결과 피부 수화도 변화를 측정하였다. 서보 메드 증발계(Servo Med Evaporimeter)로 측정하였을 때, 보다 낮은 증발 값은 피부 건조상태를 촉진시키는 제품을 의미한다. 이 시험은 실제로 증발 값의 변화를 기록한다. 시험 전 및 이어서 직후에 수분 증발 속도를 측정하였다. 이들 수치에서의 차이는 결과에서 보고된 바와 같은 TEWL 값 을 제공한다. 보다 낮은 TEWL 값은 피부에 보다 양호한 통기성을 제품에 제공함을 암시한다.
이 경우 유아 위생 기저귀인 제품을 임의의 탄성재 또는 이어(ear) 없이 손으로 제조하였다. 기저귀의 기본 구조는 동일하였지만, 한 대조용 기저귀는 전적으로 표준 재료로만 이루어졌고, 나머지는 표면시트를 제외하고는 모두 표준 재료를 가졌으며 이 때 표면시트는 생붕해성 부직포로 이루어졌다. 배설에 대한 표적 영역은 제품의 밖에서 영구적인 마커 중에서 흡수시켰다. 모든 시험은 40±5%의 상대 습도를 갖는 72±4F의 조절된 환경 중에서 행해졌다. 시험대상은 잠재적으로 시험 결과를 변화시킬 수 있는 조건을 전혀 갖지 않도록 조심스럽게 선택된 성인 여성이었다.
시험대상들을 서보 메드 증발계로 10 g2/m/시 미만의 안정한 기준 판독값이 얻어질 때까지 조절된 환경 중에서 쉬게 하였다. 이들 측정은 대상의 상완 안쪽에서 행하였다. 매스터플렉스 디지-스탈틱 배치/디스펜스 펌프를 펌프 헤드 중의 실리콘 관과 함께 사용하였고, 실리콘 관은 바브 핏팅(barb fitting)에 의해 배출을 위한 네오프렌 배출관에 연결되었다. 네오프렌 배출관의 말단을 시험대상의 상완 상에 위치시키고, 표적 배설 영역이 바로 관 개구부의 상부 상에 오도록 제품을 상완에 붙였다. 기저귀 주위를 둘러싸지만 피부와는 접촉하지 않는 테이프로 제품을 고정시켰다. 이어서 기저귀에 45초 간격으로 식염수 60 mL의 배설물을 3회 부하하고, 관을 제거하였다. 제품을 추가로 신축성 넷트로 고정시키고 시험대상이 1시간 동안 앉아 있도록 하였다. 착용한지 60분 후에, 제품을 제거한 다음 증발계를 사용하여 기준 판독값을 얻은 곳과 동일한 상완 상의 영역에서 2분 동안 매초 판독값을 얻었다. 기록된 결과는 기준 판독값과 1시간 사이의 차이이다.
<실시예 1>
다양한 양의 폴리(락트산), 폴리프로필렌 및 상용화제를 사용하여 섬유들을 제조하였다. 폴리(락트산) 중합체(PLA)는 미국 콜로라도주 골덴 소재 크로노폴 인크.,(Chronopol Inc.)로부터 입수하였으며, 100 대 0의 L:D 비, 약 175℃의 용융 온도, 약 181,000의 중량 평균 분자량, 약 115,000의 수 평균 분자량, 약 1.57의 다분산성 지수, 및 약 2.3 중량%의 잔류 락트산 단량체 값을 가졌다. 폴리프로필렌 중합체(PP)는 하이몬트 인코포레이티드(Himont Incorporated)로부터 상품명 PF305 폴리프로필렌 중합체 하에 입수하였고, 약 0.88 내지 약 0.92의 비중, 및 약 160 ℃의 용융 온도를 가졌다. 상용화제는 미국 오클라호마주 툴사 소재의 베이커-페트롤라이트 코포레이션(Baker-Petrolite Corporation)으로부터 상품명 유니톡스(UNITHOX)(등록상표) 480 에톡실화 알콜 하에 입수하였으며, 약 160 ℃의 용융 온도 및 약 2250의 수 평균 분자량을 가졌다.
특정 열가소성 조성물을 제조하기 위하여, 각종 성분들을 먼저 건식 혼합시킨 다음, 반대로 회전하는 2축 스크류 중에서 용융 블렌딩하여 성분들의 격렬한 혼합을 제공하였다. 용융 혼합은 회전하는 혼합 스크류들의 전단 효과로 합해진 성분들의 부분적인 또는 완전한 용융을 포함한다. 상기 조건들은 열가소성 조성물의 성분들의 최적의 블렌딩 및 심지어는 분산에 기여한다. 2축 스크류 압출기, 예를 들면 독일 카알사우테 소재의 하아케 게엠베하(Haake GmbH)로부터 입수할 수 있는 하아케 레오코드(Haake Rheocord) 90 또는 미국 뉴저지주 사우쓰 헥켄색(South Hackensack) 소재의 바벤더 인스트루먼츠(Barbender Instruments)로부터 입수할 수 있는 바벤더 2축 스크류 혼합기(cat no 05-96-000) 또는 다른 필적할 만한 2축 스크류 압출기들이 이러한 과제에 매우 적합하다. 용융 혼합기로부터 압출 후에 용융된 조성물을 액체 냉각된 롤 또는 표면 상에서 및(또는) 압출물 상을 통과하는 강제 대기에 의해 냉각시켰다. 이어서 냉각된 조성물을 뒤이어 섬유로의 전환을 위하여 펠릿화시켰다.
이들 수지의 섬유 및 부직포로의 전환을 24:1 L:D(길이:직경) 비 스크류 및 3개의 가열 대역을 갖는 0.75 인치 직경의 인-하우스(in-hause) 압출기 상에서 수행하여 압출기로부터 제4 가열 대역을 구성하고 미국 뉴욕주 뉴욕 소재의 코치 엔지니어링 캄파니 인크.(Koch Engineering Company, Inc.)로부터 입수할 수 있는 0.62 인치(약 1.6 cm) 직경의 코치(Koch)(등록상표) SMX 타입 정적 혼합기 장치를 함유하는 스핀 팩으로의 수송관으로 공급한 다음, 이어서 방사 헤드(제5 가열 대역)로 공급하고 용융된 중합체가 이를 통해 압출되게 되는 수많은 작은 홀들을 갖는 단순한 판인 스핀 플레이트를 통해 공급시킨다. 본 명세서에서 사용된 스핀 플레이트는 15 내지 30개의 홀을 갖고, 이 때 각각의 홀은 약 500 마이크로미터의 직경을 갖는다. 각 가열 대역의 온도는 표 2에서 압출 온도 표제 하에 순차적으로 나타나 있다. 섬유를 13℃ 내지 22℃의 온도 범위에서 공기를 사용하여 공기 급냉 시키고, 기계적 연신 롤에 의해 아래로 연신시키고, 수집을 위한 권취기 장치 상을 통과하거나 또는 스펀본드 형성 및 결합을 위한 섬유 연신 장치로 이동하거나 또는 수집 전에 열경화 또는 다른 처리를 위한 보조적인 장치를 통과하게 된다.
섬유를 접촉각 및 히스테리시스에 대하여 평가하였다. 전진각은 액체와의 첫번째 접촉 동안에 재료가 유체와 어떻게 상호작용하게 되는지를 보여주는 척도이다. 후퇴각은 여러번의 배설 동안 또는 축축한 고습도 환경 중에서 재료가 어떻게 거동하게 되는지를 나타낸다. 히스테리시스는 재료의 전진 및 후퇴 접촉각 사이의 차이로 정의된다. 일반적으로 낮은 히스테리시스는 빠른 습윤 속도를 제공하게 된다. 각종 섬유들의 조성 및 평가 결과들을 표 1에 나타낸다.
접촉각 결과
섬유의 조성(중량%) (폴리락타이드:폴리프로필렌:유니톡스) 전진 접촉각 후퇴 접촉각 히스테리시스
100:0:0* 85.3° 40.7° 44.6
0:100:0* 128.1° 93.9° 34.2
0:95:5* 120.6° 79° 41.6
0:95:5* 124.0° 58.5° 65.5
95:0:5* 89.2° 10.0° 79.2
70:30:0* 92.3° 56.5° 35.8
55:37:8 111.7° 51.4° 60.3
64:27:9 117.4° 40.1° 77.3
48:39:13 106.3° 0° 106.3
52:35:13 97.6° 16.8° 80.8
61:26:13 88.6° 5.8° 82.8
70:17:13 86.7° 0° 86.7
51:34:15 92.8° 3.3° 89.5
76.5:8.5:15 86.1° 0° 86.1
* 본 발명의 예가 아님

여기에 열거된 블렌드들은 60-110도 범위의 매우 높은 히스테리시스 값을 갖는다는 것에 주목할 수 있다. 일반적으로, 높은 히스테리시스 값은 습윤 속도를 억제시키게 될 것으로 예측된다. 그러나, 고 히스테리시스 섬유가 부직포 시험 결과에서 알 수 있는 바와 같이 매우 높은 습윤률을 나타냈다는 예기치 못한 결과가 얻어졌다.
<실시예 2>
본 발명의 부직 재료 샘플을 제조하였다. 샘플은 폴리락타이드 61 중량%, 폴리프로필렌 26 중량% 및 유니톡스(등록상표) 480 13 중량%로 이루어졌다. 이 샘플을 여러번의 유체 배설에 대한 유체 흡수 시간에 대한, 피부 건조상태에 대한 및 재료의 생분해에 대한 시험에서 현재의 기저귀 라이너 대조물과 비교하였다.
유체 흡수 역류 평가(FIFE)를 사용하여 유아 위생 제품 내로의 연속적인 배설물의 흡수 시간을 측정하였다. 표피를 통한 수분 손실(TEWL)은 이 피부로부터 유체 증발 속도를 측정하기 위하여 증발계를 사용하였다. 보다 낮은 증발 속도는 보다 건조한 피부를 암시한다. 이 시험은 기준 증발 속도와 전완 상에서 식염수로 적셔진 제품을 착용한 후의 증발 속도의 차이를 계산하였다.
생분해성 시험을 58℃에서 등온적으로 시험을 수행하기 위하여 변형시킨 ASTM 5338.92에 따라 오개닉 웨이스트 시스템즈 인크.(Organic Waste Systems Inc.)가 수행하였다.
부직포는 하기되는 표 2의 결과에 의해 명백해지는 것과 같이 현재의 계면활성제 처리된 폴리프로필렌에 비하여 개선된 유체 취급 특성을 나타냈다.
부직포 시험 결과
시험 현재의 기저귀 라이너 대조물 PLA/PP/유니톡스(61:26:13)
FIFE-1st 배설(초) 28.03 24.43
FIFE-2nd 배설(초) 83.30 60.05
FIFE-3rd 배설(초) 94.98 65.88
피부 건조상태-TEWL(g/m2) 21.57 17.16
생분해도%(45일째) 0% 50.3%

폴리프로필렌 샘플은 생분해성 실험을 실행하지 않았지만, 폴리프로필렌이 임의의 상당한 분해를 행하지 않음은 공지되어 있다. 그러나, 폴리락타이드/폴리프로필렌/유니톡스(PPU) 블렌드 중의 폴리락타이드는 분해되게 되고, 샘플은 단지 45일 이후에 50.3% 분해도를 나타내었다. 연장된 기간 후에는 PLA 모두가 분해될 수 있을 것이다.
개인 위생 제품에서 건조상태를 달성하기 위해서는 PPU가 나타내는 흡수 시간이 보다 작아야 할 필요가 있다. 이러한 낮은 흡수 시간은 유체 배설물이 제품 내로 보다 신속하게 흡수됨을 의미한다. 연속되는 배설에 따라 흡수 시간이 증가되지만, 폴리프로피렌 대조물보다는 상당히 양호하게 유지되며, 흡수 속도가 실제로 대조물의 경우보다 느린 속도로 증가됨을 주목하는 것이 중요하다. 대조물은 계면활성제 처리된 폴리프로필렌이고, 이 때 계면활성제는 연속되는 배설 동안에 씻겨 나가기 쉽다. PPU는 고유적으로 습윤성이며, 이 습윤성이 보다 영구적이라는 추가의 이점을 갖는다. 이들 빠른 흡수 시간은 재료가 높은 히스테리시스 값을 갖는 다는 사실에 비추어 볼 때 약간 놀라운 것이다. 높은 히스테리시스 값에서 이 러한 빠른 흡수 속도를 달성하는 것은 독특하고 예기치 못한 결과이다.
TEWL 결과는 유아 코어 기저귀의 경우 제품이 이를 착용하는 유아의 피부를 얼마나 건조하게 유지하게 되는가를 나타낸다. 이 특정 시험의 경우, 보다 낮은 TEWL 값이 바람직하다. 이 시험은 현재의 기저귀 대조물 및 PPU 라이너로 구성된 기저귀를 사용하였다. 결과가 나타내는 바와 같이, PPU 라이너는 현재의 기저귀 라이너보다 20% 더 낮은 평균 TEWL 판독값을 제공하였다. 이것은 현재의 폴리올레핀 시스템에 비하여 유체 처리 특성이 상당히 개선된 것이다.
요약하면, PPU 부직 재료는 기존의 폴리올레핀 시스템보다 큰 정도의 생분해성을 갖는다. 이 개선된 생분해성은 현재의 개인 위생 제품과 관련된 환경적인 문제점들 중의 일부를 해결할 수 있다. 이 생분해성은 개선된 유체 처리 특성으로 입증되는 바와 같이, 성능의 희생을 가져오지 않았다. TEWL 값의 28% 감소 및 훨씬 더 빠른 흡수 속도와 함께, PPU 시스템은 개인 위생 제품 중에 포함되었을 때 피부의 건조를 촉진시키게 된다.
당 업계의 통상의 숙련인들은 본 발명이 그의 영역으로부터 벗어나지 않고서 많은 변형 및 변화를 행할 수 있음을 알 수 있을 것이다. 따라서, 위에서 기재한 상세한 설명 및 실시예들은 단지 예시적인 것으로서 어떠한 방식으로든 첨부된 특허 청구의 범위에 기재된 바와 같은 본 발명의 영역을 제한하고자 함이 아니다.

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  32. 액체 투과성 표면시트, 유체 흡수층, 흡수 구조물 및 액체 불투과성 배면시트를 포함하고, 액체 투과성 표면시트, 유체 흡수층, 또는 액체 불투과성 배면시트 중 적어도 하나가, 열가소성 조성물 중에 존재하는 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제의 총 중량을 기준하여,
    a. 약 45 내지 약 90 중량%의 양의, 실질적인 연속상을 형성하는 지방족 폴리에스테르 중합체,
    b. 0 내지 약 45 중량%의 양의, 약 50 마이크로미터 미만의 직경을 갖고 지방족 폴리에스테르 중합체 실질적인 연속상 내에 둘러싸여진 실질적인 불연속상을 형성하는 폴리올레핀 미세섬유, 및
    c. 약 7 내지 약 25 중량%의 양의, 약 10 내지 약 40의 친수성-호지성 밸런스 비를 나타내는 상용화제
    를 포함하는 열가소성 조성물로부터 제조되고 약 55 미만의 후퇴 접촉각 값을 나타내는 다수개의 다성분 섬유를 포함하는 생붕해성 부직 재료를 포함하는 일회용 흡수 제품.
  33. 제32항에 있어서, 상기 다성분 섬유가 약 10% 미만의 열 수축 값을 나타내는 일회용 흡수 제품.
  34. 제32항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산), 폴리부 틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트-코-아디페이트, 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리카프로락톤, 술폰화 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 상기 중합체들의 혼합물, 및 상기 중합체들의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  35. 제34항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산)인 일회용 흡수 제품.
  36. 제32항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 펜텐, 헥센, 헵텐, 옥텐, 1,3-부타디엔, 및 2-메틸-1,3-부타디엔으로 이루어진 군으로부터 선택된 반복 단위를 포함하는 단일중합체 및 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  37. 제36항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  38. 제32항에 있어서, 상기 폴리올레핀 미세섬유가 약 25 마이크로미터 미만의 직경을 갖는 일회용 흡수 제품.
  39. 제32항에 있어서, 상기 폴리올레핀 미세섬유가 약 5 내지 약 40 중량%의 양 으로 존재하는 일회용 흡수 제품.
  40. 제32항에 있어서, 상기 상용화제가 에톡실화 알콜인 일회용 흡수 제품.
  41. 제32항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산), 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트-코-아디페이트, 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리카프로락톤, 술폰화 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 상기 중합체들의 혼합물, 및 상기 중합체들의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 폴리올레핀이 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 펜텐, 헥센, 헵텐, 옥텐, 1,3-부타디엔, 및 2-메틸-1,3-부타디엔으로 이루어진 군으로부터 선택된 반복 단위를 포함하는 단일중합체 및 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 폴리올레핀 미세섬유가 약 5 내지 약 40 중량%의 양으로 존재하고, 상기 상용화제가 에톡실화 알콜이고, 상기 다성분 섬유가 약 10% 미만의 열 수축 값을 나타내는 일회용 흡수 제품.
  42. 제41항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산)이고, 폴리올레핀이 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  43. 제32항에 있어서, 상기 액체 투과성 표면시트, 유체 흡수층 및 액체 불투과성 배면시트가 열가소성 조성물로부터 제조된 다수개의 다성분 섬유를 포함하는 생 붕해성 부직 재료를 포함하는 일회용 흡수 제품.
  44. 액체 투과성 표면시트, 흡수 구조물, 및 액체 불투과성 배면시트를 포함하고, 액체 투과성 표면시트가, 열가소성 조성물 중에 존재하는 지방족 폴리에스테르 중합체, 폴리올레핀 미세섬유 및 상용화제의 총 중량을 기준하여,
    a. 약 45 내지 약 90 중량%의 양의, 실질적인 연속상을 형성하는 지방족 폴리에스테르 중합체,
    b. 0 내지 약 45 중량%의 양의, 약 50 마이크로미터 미만의 직경을 갖고 지방족 폴리에스테르 중합체 실질적인 연속상 내에 둘러싸여진 실질적인 불연속상을 형성하는 폴리올레핀 미세섬유, 및
    c. 약 7 내지 약 25 중량%의 양의, 약 10 내지 약 40의 친수성-호지성 밸런스 비를 나타내는 상용화제
    를 포함하는 열가소성 조성물로부터 제조되고, 약 55도 미만의 후퇴 접촉각 값을 나타내는 다수개의 다성분 섬유를 포함하는 생붕해성 부직 재료를 포함하는 일회용 흡수 제품.
  45. 제44항에 있어서, 상기 다성분 섬유가 약 10% 미만의 열 수축 값을 나타내는 일회용 흡수 제품.
  46. 제44항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산), 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트-코-아디페이트, 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리카프로락톤, 술폰화 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 상기 중합체들의 혼합물, 및 상기 중합체들의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  47. 제46항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산)인 일회용 흡수 제품.
  48. 제44항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 펜텐, 헥센, 헵텐, 옥텐, 1,3-부타디엔, 및 2-메틸-1,3-부타디엔으로 이루어진 군으로부터 선택된 반복 단위를 포함하는 단일중합체 및 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  49. 제48항에 있어서, 상기 폴리올레핀이 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  50. 제44항에 있어서, 상기 폴리올레핀 미세섬유가 약 25 마이크로미터 미만의 직경을 갖는 일회용 흡수 제품.
  51. 제44항에 있어서, 상기 폴리올레핀 미세섬유가 약 5 내지 약 40 중량%의 양으로 존재하는 일회용 흡수 제품.
  52. 제44항에 있어서, 상기 상용화제가 에톡실화 알콜인 일회용 흡수 제품.
  53. 제44항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산), 폴리부틸렌 숙시네이트, 폴리부틸렌 숙시네이트-코-아디페이트, 폴리히드록시부티레이트-코-발레레이트, 폴리카프로락톤, 술폰화 폴리에틸렌 테레프탈레이트, 상기 중합체들의 혼합물, 및 상기 중합체들의 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 상기 폴리올레핀이 에틸렌, 프로필렌, 부텐, 펜텐, 헥센, 헵텐, 옥텐, 1,3-부타디엔, 및 2-메틸-1,3-부타디엔으로 이루어진 군으로부터 선택된 반복 단위를 갖는 단일중합체 및 공중합체로 이루어진 군으로부터 선택되고, 폴리올레핀 미세섬유가 약 5 내지 약 40 중량%의 양으로 존재하고, 상기 상용화제가 에톡실화 알콜이고, 상기 다성분 섬유가 약 10% 미만의 열 수축 값을 나타내는 일회용 흡수 제품.
  54. 제53항에 있어서, 상기 지방족 폴리에스테르 중합체가 폴리(락트산)이고, 폴리올레핀이 폴리에틸렌 및 폴리프로필렌으로 이루어진 군으로부터 선택된 일회용 흡수 제품.
  55. 제44항에 있어서, 상기 액체 투과성 표면시트 및 액체 불투과성 배면시트가 열가소성 조성물로부터 제조된 다수개의 다성분 섬유를 포함하는 생붕해성 부직 재료를 포함하는 일회용 흡수 제품.
  56. 액체 투과성 표면시트, 유체 흡수층, 흡수 구조물 및 액체 불투과성 배면시트를 포함하고, 액체 투과성 표면시트 또는 유체 흡수층 중 적어도 하나가 열가소성 조성물로부터 제조되고 약 55도 미만의 후퇴 접촉각 값을 나타내는 다수개의 다성분 섬유를 포함하는 생붕해성 부직 재료를 포함하는 일회용 흡수 제품.
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