KR101791049B1 - 기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법, 이로부터 제조된 부직포 - Google Patents

기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법, 이로부터 제조된 부직포 Download PDF

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Abstract

본 발명은 생분해성 섬유에 있어서, 생분해성 수지 90~98 중량%와 기능성 마스터배치 2~10 중량%로 형성되되, 상기 기능성 마스터배치는 생분해성 수지 100 중량부에 황토성분 7 ~ 27 중량부 및 은성분 0.14 ~ 0.21 중량부가 포함되는 기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법, 이로부터 제조되는 부직포에 관한 것이다.

Description

기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법, 이로부터 제조된 부직포{Functional biodegradable fiber and preparing thereof, nonwoven made of them}
본 발명은 생분해성 섬유에 관한 것으로서, 보다 상세하게는 생분해성 고분자인 지방족 폴리에스테르로부터 제조된 생분해성 단섬유 및 이의 제조방법, 이로부터 제조된 부직포에 관한 것이다.
본 발명은 기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법과 이를 이용한 부직포에 관한 것으로, 특히 기능성 마스터배치를 이용하여 항균성, 방취성 및 원적외선 효과가 부여되는 부직포용 단섬유로서 기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법과 이를 이용한 부직포에 관한 것이다.
환경오염방지라는 시대적 요구에 따라 분해성 고분자의 중요성은 이미 충분히 인식되어왔다. 산업용 및 가정용 고분자의 폐기에 따른 환경오염 문제는 기존의 내구성이 큰 장점으로 인식되어왔던 고분자산업에 큰 걸림돌로 작용되었으며 학계 및 산업계는 이러한 문제를 해결하고자 환경분해성 고분자를 개발하여 현재산업화하고 있으며 많은 나라에서는 이러한 환경분해성 고분자의 사용을 법적으로 의무화 하고 있다.
생분해성으로 활용되는 합성고분자로는 폴리카프로락톤(poly carprolacton, PCL), 폴리락트산(poly lacticacid, PLA)으로 대표되는 지방족 폴리에스테르(aliphatic polyester, AP)와 폴리글리콜산(poly glycolacid, PGA) 등이 있으며 이들은 비교적 물성이 우수하다.
이 중에서 지방족 폴리에스테르 고분자(PLA, PCL, PBS / PBSA / PBAT 등)는 가공성이 우수하고 분해 특성의 조절이 용이하여 가장 많이 연구되고 있는데, 특히 폴리락트산(Polylactic Acid, PLA)의 경우 전세계에 15 만톤 규모 시장을 형성하고 있고, 식품 포장재 및 용기, 전자제품 케이스 등의 일반 플라스틱이 사용되었던 분야까지 그 적용 범위가 확대되고 있다. 현재까지 PLA 수지의 주된 용도는 PLA의 생분해성 특성을 이용한 일회용 제품, 예를 들면 식품 용기, 랩, 필름 등이다. PLA은 현재 미국의 네이쳐웍스(Natureworks)사, 일본의 도요다 등에서 생산 중이다.
그러나 기존 PLA 수지는 성형성, 기계적 강도, 내열성이 부족하여 박막제품의 경우 쉽게 파손되고, 온도에 대한 저항성이 낮아 외부온도가 60? 이상 상승하는 경우 성형 제품의 형태에 변형이 일어나는 문제점이 있다.
일본공개특허 제2005-200517호, 제2005-220177호 및 제2005-336220호에서는 PLA 수지를 사용시에 내열성과 기계적 강도를 동시에 향상시키기 위해 유리섬유를 혼합시키는 기술을 개시하고 있으나, 유리섬유는 폐기후 생분해가 되지 않는 단점이 있다.
또한, 대한민국등록특허 제854168호에서는 말단 히드록시기 또는 카르복시산기를 갖거나 또는 말단 히드록시기 및 카르복시산기 모두를 갖는 PLA 수지와, 분자 당 평균 약 2 내지 약 15개의 자유 에폭사이드기를 포함하는 아크릴레이트 폴리머 또는 코폴리머와의 반응 산물을 포함하는 긴-사슬 분자를 포함하는 용융-가공가능한 PLA 수지가 개시되어 있다. 그러나, 이로부터 제조된 PLA 수지를 이용하여 제조된 섬유는 부서지기 쉽고(brittle), 저신도 특성으로 다용도로 쓰일 수 없는 단점이 있었다.
대한민국 공개특허 제1996-3672호에서는 폴리프로필렌 수지에 은화합물과 지르코늄 화합물을 함유하는 항균성 비다공질 무기세라믹 및 원적외선 방사성 산화물 세라믹을 첨가하여 폴리프로필렌 마스타 배치와 일반 부직포용 폴리프로필렌 수지를 혼합 용융방사하여 웹을 형성하고 열접착시킴을 특징으로 하는 항균 방취성 및 방사성이 우수한 폴리프로필렌 장섬유 부직포의 제조방법이 제안되었다.
그러나, 상기 특허에서 적용된 무기 세라믹은 입자들의 분산성 조절이 어렵고, 2 데니어 이하의 세데니어 방사시에는 미립자에 의한 압력상승으로 사절 등의 문제가 있다.
또한, 대한민국 특허발명 제536004호에서는 키토산 10 내지 20 중량부, 키토산 반응촉매 2.0 내지 4.0 중량부, 흡수제(Pepol) 0.5 내지 1 중량부 및 황토 지장수 75 내지 85 중량부를 혼합한 가공조액을 폴리아마이드 또는 폴리올레핀계의 장섬유 스펀본드 부직포에 키스로울 및 스프레이 분산방식에 의해 도포 및 건조시킴을 특징으로 하는 원적외선 방사와 항균소취의 복합기능을 갖는 스펀본드 부직포의 제조방법이 제안된 바 있다.
상기 키스로울 및 스프레이 도포시에는 함유 물질의 균일 분산이 어려울 수 있으며, 상기의 복합기능 효과가 발현될 수는 있겠으나, 열적 안정성이나 부착성이 떨어질 수 있는 단점이 있다.
따라서, 생분해성 수지인 PLA 수지 등의 고유특성인 생분해도가 우수하면서 기능성을 발현하는 생분해성 섬유 및 부직포의 개발이 시급하다.
상기와 같은 문제점을 해결하기 위하여 본 발명의 목적은 황토 성분이 함유된 기능성 마스터배치를 이용함으로써 우수한 항균성, 방취성 및 원적외선 효과를 나타내는 기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 황토 성분이 함유된 기능성 마스터배치의 비율을 조절하여 항균성과 원적외선 효과를 변화시킬 수 있는 기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
또한, 본 발명은 상기의 성질이 장시간 유지되고, 촉감이 부드러운 기능성 생분해 단섬유 및 이의 제조방법을 제공하는 데 있다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위해 본 발명은 생분해성 섬유에 있어서, 생분해성 수지 90~98 중량%와 기능성 마스터배치 2~10 중량%로 형성되되, 상기 기능성 마스터배치는 생분해성 수지 100 중량부에 대하여, 황토성분 7 ~ 27 중량부 및 은성분 0.14 ~ 0.21 중량부가 포함되는 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유를 제공한다.
또한, 본 발명의 상기 생분해성 수지는 PLA 수지가 60~95중량%, PBS계 수지가 5~40 중량%의 비율로 구성된 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유를 제공한다.
또한, 본 발명의 상기 생분해성 수지는 용융지수(MI)가 15~45g/10min이고, DSC로 측정한 용융점이 145 내지 170℃인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유를 제공한다.
또한, 본 발명의 상기 PBS계 수지는 PBS (Polybutylene Succinate), PBSA (Polybutylene Succinate-co-adipate) 또는 PBSF (Polybutylene succinate fumaric)를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나이거나 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유를 제공한다.
또한, 상기 생분해성 수지와 상기 기능성 마스터배치를 혼합용융한 혼합물의 MIt 값이 1 내지 5인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유를 제공한다.
또한 본 발명은 생분해성 섬유의 제조방법에 있어서, 생분해성 수지 90~98 중량%와 기능성 마스터배치 2~10 중량%를 혼합 용융하여 혼합물을 형성하는 용융 단계; 상기 혼합물을 200 내지 240℃ 온도에서 80 내지 200m/min의 속도로 방사하여 미연신사를 제조하는 방사 단계; 상기 미연신사를 연신비 1.0 내지 3.0 로 연신하는 연신 단계; 상기 연신된 연신사에 권축을 부여하는 크림핑 단계; 상기 크림프를 부여한 후 방사유제를 크림핑된 연신사의 표면에 부착 및 열고정시키는 열고정 단계; 및 상기 열고정된 연신사를 소정길이의 섬유로 절단하는 단섬유 형성단계를 포함한 기능성 생분해 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 생분해성 수지는 PLA 수지 60~95중량%와 PBS계 수지 5~40 중량%의 비율로 구성된 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 기능성 마스터배치는 생분해성 수지 100 중량부에 황토성분 7 ~ 27 중량부 및 은성분 0.14 ~ 0.21 중량부가 포함되는 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 생분해성 수지는 용융지수(MI)가 15~45g/10min이고, DSC로 측정한 용융점이 145 내지 170℃인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 PBS계 수지는 PBS (Polybutylene Succinate), PBSA (Polybutylene Succinate-co-adipate) 또는 PBSF (Polybutylene succinate fumaric)를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나이거나 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한, 상기 연신 단계는 다단연신 또는 욕중연신의 용액속에서 연신하는 방법인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법을 제공한다.
상기 연신 단계는 보다 바람직하게 욕중에서 연신하는 욕중연신방법인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법을 제공한다.
또한 본 발명에 의한 생분해성 섬유를 이용하여 제조되는 생분해성 부직포를 제공한다.
본 발명에 의한 생분해성 단섬유 및 부직포는 환경기준에 적합한 생분해도를 갖는다.
본 발명에 의한 기능성 생분해 단섬유 및 부직포는 우수한 항균성, 방취성 및 원적외선 효과를 나타낸다.
또한, 본 발명에 의한 기능성 생분해 단섬유 및 부직포는 기능성 마스터배치의 비율을 조절하여 항균성과 원적외선 효과를 변화시킬 수 있는 효과가 있다.
또한, 본 발명에 의한 기능성 생분해 단섬유 및 부직포는 방사시에 황토 성분이 첨가되므로, 단섬유 전체에 황토 성분이 균일하게 분포되는 효과가 있고, 효과가 장시간 유지되며, 서멀본드 부직포로서 스펀본드 부직포에 비해 촉감이 부드러워지는 효과가 있다.
도 1은 본 발명의 일실시예에 따른 생분해성 단섬유의 제조공정도.
이하 본 발명에 첨부된 도면을 참조하여 발명의 실시를 위한 구체적인 내용에서는 본 발명의 바람직한 일실시예를 상세히 설명하기로 한다. 우선, 도면들 중, 동일한 구성요소 또는 부품들은 가능한 한 동일한 참조부호를 나타내고 있음에 유의하여야 한다. 본 발명을 설명함에 있어, 관련된 공지기능 혹은 구성에 대한 구체적인 설명은 본 발명의 요지를 모호하지 않게 하기 위하여 생략한다.
본 명세서에서 사용되는 정도의 용어 "약", "실질적으로" 등은 언급된 의미에 고유한 제조 및 물질 허용오차가 제시될 때 그 수치에서 또는 그 수치에 근접한 의미로 사용되고, 본 발명의 이해를 돕기 위해 정확하거나 절대적인 수치가 언급된 개시 내용을 비양심적인 침해자가 부당하게 이용하는 것을 방지하기 위해 사용된다.
본 발명의 바람직한 일실시예에 따른 제조방법은 생분해성 수지와 기능성 마스터배치를 가지고 용융 단계, 방사 단계, 연신 단계, 크림핑 단계, 열고정 단계, 단섬유 형성단계로 진행될 수 있다.
상기 단계를 좀 더 자세히 설명하면, 기능성 생분해 단섬유는 생분해성 수지와 기능성 마스터배치를 혼합하여 용융시키는 단계(용융 단계), 상기 용융물을 방사하여 미연신사를 제조(방사 단계)하게 된다. 상기 방사된 미연신사는 연신 단계를 거쳐 연신된 필라멘트에 권축을 부여하는 크림핑 단계가 진행된다. 상기 권축된 필라멘트에 친수성 방사유제 에멀젼이 함유된 액상수지를 표면에 부착시키고 열고정하는 열고정 단계 후, 소정의 길이만큼 절단하여 단섬유를 형성(단섬유 형성단계)시킨다.
본 발명에 따른 단섬유의 원재료는 생분해성 수지와 기능성 마스터배치로 이루어질 수 있으며, 상기 생분해성 수지 90 내지 98중량%와 기능성 마스터배치 2 내지 10 중량%의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 생분해성 수지는 폴리락트산(PLA, 이하 PLA라 칭함)수지 60 내지 95 중량%와 PBS계 수지 5 내지 40 중량%의 함량으로 포함되는 것이 바람직하다.
상기 기능성 마스터배치는 생분해성 수지, 황토 성분 및 은(Silver) 성분으로 구성된다. 상기 기능성 마스터배치는 생분해성 수지 100 중량부에 황토성분 7 ~ 27 중량부 및 은성분 0.14 ~ 0.21 중량부로 혼합되는 것을 특징으로 한다.
본 발명에서 PLA 수지라 함은 락트산(Lactic acid)을 단량체로 구성한 폴리머 전체를 지칭하며, PLA 수지는 이성질체 D-Lactide, L-Lactide 함량 및 배열(랜덤공중합, 블럭공중합)에 따라 열특성 및 물리적 특성 등이 달라질 수 있다.
상기 PBS계 수지는 PBS (Polybutylene Succinate), PBSA (Polybutylene Succinate-co-adipate) 또는 PBSF (Polybutylene succinate fumaric)을 단독 또는 2이상 혼합 용융하는 것이 바람직하다.
상기 범위 내에서 제조된 섬유가 물성이 우수하며 부직포 제조시 카딩성이 우수한 특징이 있다. PLA 수지가 상기 범위 미만으로 혼합되어 있는 경우에는 신도가 높아지고 부직포를 제조할 경우 카딩시에 끊어지는 현상이 발생되며, PBS계 수지가 상기 범위 미만일 경우에는 방사성이 나빠져 섬유를 제조하기 어렵거나 부직포 서멀본딩시 본딩력이 저하되며, 고온 욕중염색시 수축현상이 심해지는 문제점이 있다.
상기 생분해성 수지의 용융지수(MI)는 15 내지 45g/10min(230℃, 2.16kg의 하중)인 것이 바람직하고, DSC로 측정한 용융점(Tm)이 145 내지 170℃인 것이 바람직하다. 상기 용융지수가 낮을수록 섬유의 강성, 낮은 신율을 부여할 수 있지만 점도가 저하되므로 가공성이 나빠지게 되며, 용융지수가 너무 높으면 섬유의 강성이 저하될 뿐만 아니라, 방사가 어려운 문제점이 있다.
본 명세서에서는 MIt 값을 230℃에서 측정한 용융지수(MI-230)를 190℃에서 측정한 용융지수(MI-190)로 나눈 값으로 정의("MIt = (MI-230) ÷ (MI-190)")하였는 데, 본 발명의 생분해성 수지와 기능성 마스터배치를 혼합한 수지의 MIt 값이 5이하인 것이 바람직하며, 1 내지 5인 것이 더 바람직하다. 상기 MIt 값은 섬유방사시에 폴리머의 열안정성을 대변할 수 있는 자체 지표로써 MIt 값이 낮을수록 열안정성이 좋고 특히 상기 혼합한 수지의 MIt 값이 상기 범위 내에 있을 때 열안정성이 뛰어난 특징이 있다.
또한, 상기 황토 성분에는 포르말린이 더 포함될 수 있는데, 상기 포르말린이 황토 성분 100을 기준으로 15 내지 20 중량부가 포함되는 것이 바람직하다.
상기 황토 성분이 상기 범위 미만으로 포함될 경우 항균성 및 원적외선 효과 발현에 문제가 있고, 상기 범위를 초과하는 경우 방사시 사절과 같은 사 물성이 저하되고, 서멀본딩시 결합력이 약해져 생산성이 저하되는 문제가 있다.
한편, 상기 기능성 마스터배치에는 첨가제가 더 포함될 수 있는데, 상기 첨가제는 산화방지제, 자외선안정제, 공정안정제 및 백색안료와 같은 착색제로 이루어진 군에서 1 이상 선택되어 첨가될 수 있으며, 상기 첨가제가 기능성 마스터배치 100을 기준으로 0.1 내지 3.0 중량부로 포함됨이 바람직하다.
상기 생분해성 수지의 용융지수(M.I.)는 15 내지 45 g/10 min, 용융점(Tm,DSC)이 145 내지 170 ℃인 것이 바람직하다.
상기 황토 성분은 물질을 활성화시키는데 가장 효력 있는 생명광선이라고 불리는 인체친화성 원적외선을 대량흡수하고 방사하는데, 황토의 가장 근본적인 효능은 이 원적외선이라고 할 수 있다. 황토는 표면이 넓은 벌집구조로 수많은 공간이 복층 구조를 이루고 있다. 이 스폰지 같은 구멍 안에 태양광선 중 원적외선이 다량으로 흡수, 저장, 방사되어 다른 물체의 분자활동을 자극한다. 따라서 유기물과도 반응하며, 황토가 피부의 지방 등의 유기물을 포함한 노폐물을 흡수해 황토-유기물 복합체를 만들어 배출함으로서 혈액 순환을 촉진하여 건강을 증진시킨다. 그리고 황토는 음이온을 방출하는데, 이 음이온은 각종 오염으로부터 생활주변에 방출된 양이온을 흡착, 중화하여 생활환경을 쾌적하게 하며, 항균, 탈취, 방습 작용 등을 하여 인체에 매우 유익한 영향을 준다. 황토는 일반적으로 물을 함유하고 있지만 습도의 변화에 따라 황토가 가지고 있는 물분자를 방출하기도 하고 흡수하기도 하는 성질이 있다.
이러한 황토는 한반도를 비롯한 중국의 화북지방 황하 연안 등 주로 동북아에 집중적으로 분포되어 있으며, 주로 석영을 함유하면서 그 밖에 휘석 각섬석 등을 함유하는 황갈색 석회질로서, 실리카(SiO2) 60 내지 65 중량%, 철분 5 내지 6 중량%, 알루미나(Al2O3) 10 내지 13 중량%, 마그네슘(Mg)과 나트륨(Na) 각 2 중량% 내외, 칼리 1.5 중량%, 석회 8 중량% 내외의 화학적 조성을 가지며, 분해력, 자정력, 흡수력 등이 뛰어나며 인체에 유익한 약성을 갖는 것으로 알려져 왔다.
또한, 황토는 산화철광물에 의하여 황색 또는 붉은색을 띠는 것이 특징인데, 황색 또는 붉은색을 띠지 않는 백토는 점토광물의 성질을 다소 가지고 있지만 산화철광물이 없기 때문에 산화철광물의 기능이 없는 셈이다. 이러한 산화철광물(주로 침철석, 페리하이드라이트, 적철석으로 구성됨)은 주위에 존재하는 중금속이나 방사성 물질을 흡수하는 성질을 띠고 있다.
상기 황토 성분에 포함되는 포르말린은 황토 속에 있는 유해한 미생물을 사멸시켜 살균, 항균성을 발현시키며 황토의 유익한 성질이 탁월하게 발휘되도록 한다.
과학적으로 밝혀진 은의 효능으로는 650여 종의 유해 세균을 살균하는 강력한 살균력, 인체 내 호르몬 계통의 균형 유지, 전자파와 수맥파 차단, 원적외선 방출, 음이온과 은(Ag+)이온 방출 및 항균, 항 곰팡이 작용 등을 들 수 있다.
또한, 상기 은 성분은 황토의 높은 흡수력과 원적외선 효과를 바탕으로 음이온 효과를 높임과 동시에 강력한 항균성을 극대화시키기 위해 포함될 수 있다.
상기 생분해성 수지와 기능성 마스터배치를 함께 용융시킨 후, 상기 용융물을 200 내지 240 ℃ 의 방사온도 및 80 내지 200 m/min의 방사속도로 방사한다. 상기의 방사된 미연신사를 연신비 1.0 내지 3.0 사이로 조절하고, 예열 온도 30 내지 60 ℃로 연신하여 크림퍼에서 권축을 부여하고, 기능성 방사유제 에멀젼이 함유된 액상수지를 크림핑된 연신사의 표면에 부착시킨다.
본 발명의 생분해성 섬유의 제조방법에서 방사 및 연신단계와 관련하여 1스텝설비, 2스텝설비로 나눌 수 있다. 본 발명의 생분해성 섬유는 2가지 설비로 제조할 수 있으며, 다음과 같은 설비적, 물성적 특징을 가진다.
1스텝설비는 방사와 연신이 일련의 공정으로 이루어지는 설비이며, 방사구금을 통해 토출된 폴리머를 급냉(10~50m/sec의 냉각공기)시키는 단계를 거치며 방사속도가 2스텝설비 대비 비교적 느린 40 내지 300m/min인 것이 특징이다. 방사속도가 낮고 방사구금을 통해 토출된 용융폴리머를 급냉시킴으로 인해 제조되는 섬유의 방사결정화 및 방사배향이 2스텝설비로 제조된 섬유와 대비하여 낮으며, 방사 직후의 미연신사의 물성이 2스텝설비로 제조된 미연신사와 대비하여 인장강도가 낮고 신도가 높은 경향을 보인다.
2스텝설비는 방사와 연신이 2단계로 나누어진 설비이며, 방사구금을 통해 토출된 폴리머를 서냉(1~4m/sec의 냉각공기)시키는 단계, 방사속도가 1스텝설비 대비 빠른 1000 내지 2500m/min인 것이 특징이다. 방사속도가 높고 방사구금을 통해 토출된 용융폴리머를 서냉시킴으로 인해 제조되는 섬유의 방사결정화 및 방사배향이 1스텝설비로 제조된 섬유보다 높으며, 방사 직후 미연신사의 물성이 1스텝설비로 제조된 미연신사보다 인장강도가 높고, 신도가 낮은 경향을 보인다.
상기 연신의 배율을 높이기 위해서 3~4단의 다단연신 및 60~100℃의 욕중에서 연신하는 욕중연신으로 연신할 수 있다. 또한, 상기와 같이 연신할 경우에는 절사없이 안정적으로 연신할 수 있다.
상기 폴리머를 연신한 뒤 연신된 필라멘트에 권축을 부여하는 크림핑 단계를 거친 후, 방사유제를 섬유 표면에 부착하는 데 권축이 부여된 필라멘트에 기능성 방사유제가 함유된 액상수지를 분사하여 부착시킨다. 본 발명에서 사용하는 방사유제는 특별히 제한되는 것은 아니며 일반적인 합성섬유 생산에 사용되는 친수성 또는 소수성 유제를 사용한다. 사용되는 상기 방사유제의 양은 전체 섬유 100 중량부에 대하여 0.3 내지 0.5 중량부가 포함되도록 방사유제를 섬유표면에 부착시키는 것이 바람직하다.
상기 방사유제 에멀젼이 함유된 액상수지는 생분해성 수지가 고화될 때 마찰열을 완화시키는 대전방지 역할을 하며, 상기에서 제조된 기능성 생분해 단섬유 100을 기준으로 0.3 내지 1 중량부가 포함될 수 있다.
상기 방사유제가 부착된 섬유에 직접 또는 간접적으로 접촉되는 60 내지 70℃ 열풍으로 열풍 건조하는 열고정 단계를 거친 후, 섬유의 길이가 40 내지 65 mm가 되게 절단하는 단계를 거쳐 최종 섬유 섬도를 2 내지 10 데니어, 평균 신도를 50 내지 150%를 목표로 하는 생분해성 단섬유를 제조하는 것이 바람직하다.
상기와 같은 방법으로 제조된 생분해성 단섬유는 열가소성 합성섬유(PP, PET, Nylon 등)가 사용되는 모든 용도에 적용하여 사용할 수 있다. 예를 들면, 자동차 트림, 에어크리너 등의 자동차 내장재 또는 이불이나 인형의 솜으로 사용될 수 있는 데 완전 생분해성인 특징으로 인해 환경오염 방지 및 인체에 무해한 성분으로 된 장점이 있다.
또한 본 발명으로 제조된 생분해성 섬유는 니들펀칭, 스펀레이싱, 서멀본딩, 에어레이드, 케미칼 본드 및 이들의 복합가공 등 다양한 형태의 부직포로 제조될 수 있으며, 부직포를 제조하기 위한 서멀본드 가공은 캘린더 본딩공법을 사용하는 것이 바람직하다.
본 발명에서 이용되는 캘린더 본딩 공법은 단섬유를 카딩한 후, 컨베이어에 적층된 웹이 90 내지 130℃로 설정된 두 개의 핫롤(Hot Roll)사이를 통과하면서 섬유간의 열융착이 일어나도록 하여 부직포를 제조할 수 있다.
따라서 본 발명에서는 파일럿 캘린더 본딩설비를 통해 서멀본드 부직포를 제조함에 있어서, 열융착이 가장 양호한 핫롤(Hot Roll)의 온도는 부직포 생산 속도, 롤의 엠보패턴의 형태, 롤의 셋팅온도와 표면온도의 차이 등의 캘린더 본딩 공법의 생산?설비조건과 원료로 사용한 단섬유의 섬도에 따라 달라질 수 있으므로 절대적인 결과치가 아닌 상대적인 결과치이다.
하기의 실시예를 통하여 좀더 상세하게 설명하고자 한다.
실시예 1
(기능성 마스터배치의 제조)
마스터 배치는 70 중량% PLA수지와 25 중량% PBS계 수지로 구성된 생분해성 수지 100 중량부 기준으로 황토분말 20 중량부 및 은나노 0.20 중량부를 혼합하여 제조하였다.
(생분해성 단섬유의 제조)
M.I.가 20 g/10 min이며 70 중량% PLA수지와 25 중량% PBS계 수지로 구성된 생분해성 수지를 250 ℃ 내외의 방사온도 및 150 m/min의 방사속도로 방사하는 동시에 투입시스템을 이용하여 상기에서 제조된 마스터 배치가 2 중량% 함유되도록 혼합하여 미연신사를 제조하였다.
상기 미연신사를 연신비 2로 조절하고, 예열온도는 50 ℃로 연신하여 크림퍼에서 권축을 부여하고, 친수성 방사유제 에멀젼이 함유된 액상수지를 분사하여 방사유제의 함량이 전체 기능성 생분해 단섬유 100중량부를 기준으로 0.4 중량부로 포함되도록 섬유표면에 부착시키고, 65 ℃에서 열고정단계를 거친 후, 섬유의 길이를 50 mm로 되게 절단하여 최종 섬도를 6 데니어, 평균 신도는 100%가 되도록 기능성 생분해 단섬유를 제조하였다.
(서멀 본딩 부직포의 제조)
상기 방법으로 얻어진 생분해성 단섬유를 카드기로 100 mpm의 속도로 카딩하고, 부직포 웹을 제조하여 두개의 핫롤 사이를 통과시켜, 평량이 40 gsm인 캘린더 본딩 부직포를 제조하였다.
상기 핫 롤의 온도를 90 내지 130 ℃로 변화시켜 가면서 부직포의 인장강도가 가장 우수한 최적의 온도를 열융착 온도(최적온도)로 찾아 적용시켰다.
실시예 2
상기에서 제조된 마스터 배치가 5 중량% 함유되도록 혼합하여 미연신사를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
실시예 3
상기에서 제조된 마스터 배치가 10 중량% 함유되도록 혼합하여 미연신사를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
비교예 1
실시예 1과 동일한 방법으로 작업을 진행하되, 기능성 마스터 배치를 첨가하지 않고 70 중량% PLA수지와 25 중량% PBS계 수지로 구성된 생분해성 수지 단독으로 실시하였다.
비교예 2
상기에서 제조된 마스터 배치가 30 중량% 함유되도록 혼합하여 미연신사를 제조한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하였다.
◎ 상기 실시예들과 비교예들의 섬유, 부직포의 작업성 및 물성을 측정 및 평가하였으며, 각가의 부직포의 원적외선 및 음이온을 측정하였다.
* 분석방법
1. 용융지수(M.I.:Melt Index) : ASTM D1238에 의거
* hPP 및 랜덤 공중합체 계열 230 ℃, 2.16 kg의 하중
* HDPE, LDPE 등 PE 계열 190 ℃, 2.16 kg의 하중
2. 방사성: 32,000 개의 Hole을 가지는 구금 직하에서 섬유의 단 사절이 및 방사드롭(Drop) 발생 회수를 관찰하여 평가
단 사절 또는 드롭이 1회 /시간 미만: ◎
단 사절 또는 드롭이 1 내지 3회/시간: ○
단 사절 또는 드롭이 3회/시간 이상: △
방사 불가: X
3. 단섬유 섬도: ASTM D1577을 기준으로 하여 섬도를 측정
4. 부직포 카딩성: 단섬유가 카드기를 통과하는 과정에서 카드롤 사이에 말림현상, 날림(Flying) 현상이 발생하거나, 웹형성이 좋지 못할 경우 불량으로 판단.
5. 부직포 인장강도 및 신도: JIS L 1096의 컷-스트립법(시료 폭 5 ㎝, 길이 14 ㎝)
MD: 부직포의 기계방향, CD: 부직포의 종방향
6. 항균도: KS K 0693-2001
구분
 섬유의 작업성 및 물성 부직포 작업성 및 물성
방사성 섬도(de) 강도(g/d) 신도(%) 카딩성 항균성
실시예1 ◎ 5.0 2.75 62 ◎ 93.00%
실시예2 ◎ 5.2 2.74 60 ◎ 99.90%
실시예3 ○ 4.9 2.48 65 ○ 99.90%
비교예1 ◎ 5.1 2.88 61 ◎ -
비교예2 X 5.0 2.45 112 균제도 불량 99.90%
7. 원적외선 측정: KFIA-FI-1005
40 ℃에서 FT-IR spectrometer를 이용한 black body 대비 측정결과이다.
8. 음이온 방출량: KFIA-FI-1042
시험편: 100 X 150 mm
전하입자 측정장치를 이용하여, 실내온도 22 ℃, 습도 42%, 대기중 음이온수 106/cc 조건에서 시험하였으며, 측정대상물에서 방출되는 음이온을 측정하여 단위체적당 ION수로 표시한 결과이다.
구분
 원적외선 측정 음이온 방출량
(ION/cc)
방사율(5 ~ 20 ㎛, %) 방사에너지(W/㎡ ㎛)
실시예1 0.83 3.35 X 102 370
실시예2 0.87 3.51 X 102 387
실시예3 0.90 3.63 X 102 400
비교예1 0.18 0.73 X 102 5
비교예2 0.90 3.63 X 102 420
상기의 결과로 본 발명의 실시예들에 의한 방법에 따른 제조된 황토와 은 성분이 함유된 생분해성 단섬유를 이용한 부직포는 항균성, 원적외선 효과, 음이온 방출량 모두 황토와 은 성분이 함유되지 않은 비교예들의 생분해성 부직포에 비해 탁월함을 확인하였다.
이상에서 설명한 본 발명은 전술한 실시예 및 첨부된 도면에 의해 한정되는 것이 아니고, 본 발명의 기술적 사상을 벗어나지 않는 범위 내에서 여러 가지 치환, 변형 및 변경이 가능함은 본 발명이 속하는 기술 분야에서 통상의 지식을 가진 자에게 있어서 명백할 것이다.

Claims (13)

  1. 생분해성 수지 90~98 중량%와 기능성 마스터배치 2~10 중량%로 형성되는 생분해성 섬유에 있어서,
    상기 기능성 마스터배치는 생분해성 수지 100 중량부, 황토성분 7 ~ 27 중량부 및 은성분 0.14 ~ 0.21 중량부가 포함되고,
    상기 생분해성 수지는 PLA 수지 60~95중량%, PBS계 수지 5~40 중량%인 비율로 구성된 용융지수(MI) 15~45g/10min 및 용융점(DSC) 145 내지 170℃의 수지이며,
    상기 생분해성 섬유의 원적외선 방사에너지가 335~363W/㎡이고, 음이온 방출량은 370~400 ION/cc인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유.
  2. 삭제
  3. 삭제
  4. 제1항에 있어서,
    상기 PBS계 수지는 PBS (Polybutylene Succinate), PBSA (Polybutylene Succinate-co-adipate) 또는 PBSF (Polybutylene succinate fumaric)를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나이거나 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유.
  5. 제1항 또는 제4항에 있어서,
    상기 생분해성 수지와 기능성 마스터배치를 혼합용융한 혼합물의 MIt 값이 1 내지 5인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유.
  6. 생분해성 섬유의 제조방법에 있어서,
    생분해성 수지 90~98 중량%와 기능성 마스터배치 2~10 중량%를 혼합 용융하여 혼합물을 형성하는 용융 단계;
    상기 혼합물을 200 내지 240℃ 온도에서 80 내지 200m/min의 속도로 방사하여 미연신사를 제조하는 방사 단계;
    상기 미연신사를 연신비 1.0 내지 3.0 로 연신하는 연신 단계;
    상기 연신된 연신사에 권축을 부여하는 크림핑 단계;
    상기 크림프를 부여한 후 방사유제를 크림핑된 연신사의 표면에 부착 및 열고정시키는 열고정 단계; 및
    상기 열고정된 연신사를 소정길이의 섬유로 절단하는 단섬유 형성단계를 포함하되,
    상기 기능성 마스터배치는 생분해성 수지 100 중량부, 황토성분 7 ~ 27 중량부 및 은성분 0.14 ~ 0.21 중량부를 포함하고,
    상기 생분해성 수지는 PLA 수지 60~95 중량%, PBS계 수지 5~40 중량%인 비율로 구성된 용융지수(MI) 15~45g/10min 및 용융점(DSC) 145 내지 170℃의 수지이며,
    상기 생분해성 섬유의 원적외선 방사에너지가 335~363W/㎡이고, 음이온 방출량은 370~400 ION/cc인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법.
  7. 삭제
  8. 삭제
  9. 삭제
  10. 제6항에 있어서,
    상기 PBS계 수지는 PBS (Polybutylene Succinate), PBSA (Polybutylene Succinate-co-adipate) 또는 PBSF (Polybutylene succinate fumaric)를 포함하는 그룹에서 선택된 적어도 하나이거나 이들의 혼합물인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법.
  11. 제6항에 있어서,
    상기 연신 단계는 욕중에서 연신하는 욕중연신방법인 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법.
  12. 제6항에 있어서,
    상기 열고정 단계는 60℃ ~ 70℃의 열풍으로 열풍 건조하는 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 단섬유의 제조방법.
  13. 제1항 또는 제4항 중 어느 한 항에 따른 생분해성 섬유 또는 제6항, 제10항 내지 제12항 중 어느 한 항에 따른 방법으로 제조된 섬유로부터 제조되는 것을 특징으로 하는 기능성 생분해 부직포.
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