JP2001520214A - プラント構成部材の清浄化方法 - Google Patents

プラント構成部材の清浄化方法

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Abstract

(57)【要約】 (メト)アクリル酸エステルの製造または処理のために使用されるプラント構成部材は、(a)プラント構成部材を空にし、(b)プラント構成部材を5〜50質量%のアルカリ金属水酸化物水溶液でフラッシングし、(c)プラント構成部材からアルカリ金属水酸化物溶液を除去し、(d)必要に応じて、プラント構成部材を水で洗浄し、かつ、(e)必要に応じて、プラント構成部材を乾燥させることによって清浄化される。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】 本願発明は、(メト)アクリル酸エステルの製造または処理に使用されるプラ
ント構成部材を清浄化するための方法に関する。
【0002】 (メト)アクリル酸エステルは、一般に大工業的規模で、強酸および必要に応
じてエステル化の際の水を除去するための共留剤の存在下で、アルカノールでの
(メト)アクリル酸のエステル化によって製造される。合成は、好ましくは蒸留
カラムを備えた撹拌式反応器中で実施され、かつ複数の蒸留カラムおよび抽出装
置によって後処理される(Kirk Othmer, Encyclopedia of Chemical Technology
、第4版、第1巻、第301頁〜第302頁参照)。熱は供給され、かつ通常、
冷却は、熱交換器、例えばプレート型、管束型または渦巻線型の熱交換器または
循環式エバポレーターによって行われる。蒸留カラムはバッフル、例えばスレー
ブトレイ、バブルキャプ、双流トレイまたは積み重ね充填物を備えているか、あ
るいは充填物を有している。
【0003】 (メト)アクリル酸エステルの製造の一つの問題点は、(メト)アクリル酸化
合物が、特に熱または光の影響下でラジカル重合をかなり受け易いことである。
特にエステル化では、一般に、経済的なエステル化の効率を達成するために、8
0〜140℃の反応温度が必要である。精製では、蒸留による低沸点成分と高沸
点成分との必然的な分離および目的のエステルの単離が、60〜150℃の温度
を必要とする。このように、エステルは、望ましくない重合を簡単に引き起こす
ことができる末端の負荷にさらされる。一般に、ポリマーによる製造装置および
蒸留カラムの汚れならびに管路、ポンプ、エバポレーター(粘液化)および凝縮
器の閉塞はその結果である。
【0004】 特に、経済的理由のために好ましく、また種々のカルボニル化合物、例えばホ
ルムアルデヒド、アセトアルデヒド、フルフラール、ベンズアルデヒド、プロト
アネモニンおよびジカルボン酸、例えばマレイン酸またはイタコン酸を含む粗製
のアクリル酸を使用することで、プラント構成部材の汚れおよび閉塞は増加する
【0005】 望ましくないラジカル重合を防ぐために、抑制剤は反応混合物に添加される。
【0006】 しかしながら、この添加によってポリマー形成の完全な排除が達成されること
はない。したがって、数週間に亘る実施の後に、プラント構成部材がポリマーか
ら解放されることが必要である。
【0007】 別の困難な要因は、例えば(メト)アクリル酸と(メト)アクリレートとの連
続するマイケル付加反応によって形成される比較的高分子量の化合物が、反応混
合物の粘度を増加させ、かつプラント構成部材中のポリマーの占有を助長する。
【0008】 例えば、溶剤での処理またはポリマーの手操作での除去によるプラントの清浄
化は、環境汚染の原因となる複雑かつ費用のかかる処理工程である。通常、プラ
ント構成部材は、適した有機溶剤、例えばジメチルホルムアミド、ジブチルホル
ムアミド、ジメチルアセトアミド、ジブチルアセトアミド、スルホランまたはN
−メチルピロリドンでの処理によって清浄化される。生じる溶液は、複雑な工程
によって廃棄されなければならない。さらに、例えば蒸留トレイまたは蒸発管か
らのポリマーの手操作での除去が必要であってもよい。
【0009】 洗浄の結果としての環境汚染に加えて、ポリマーの形成およびプラント構成部
材の洗浄は、出発材料の残量および好ましいエステルがプラント内を空にした後
にも存在するために、結果として好ましい生成物の損失を生じる。さらに、製造
プラントの有用性は、必然的な運転停止の結果として減少する。
【0010】 したがって、経済的および環境的な理由、異なる方法によるプラントの清浄化
および好ましい生成物の損失の実質的な回避は、努力されるべきである。
【0011】 本発明の目的は、(メト)アクリルエステルの製造または処理に使用されるプ
ラント構成部材を清浄化するための方法を提供することであり、この場合、この
方法は、前記の欠点を回避する。
【0012】 この発明は、 (a)プラント構成部材を空にし、 (b)プラント構成部材を5〜50質量%濃度のアルカリ金属水酸化物水溶液で
フラッシングし、 (c)プラント構成部材からアルカリ金属水酸化物溶液を除去し、 (d)必要に応じて、プラント構成部材を水で洗浄し、かつ (e)必要に応じて、プラント構成部材を乾燥させることによる新規の方法で達
成されることが見出された。
【0013】 アルカリ金属水酸化物溶液で洗浄する前に、プラント構成部材を可能な限り完
全に空にするので、極めて少量の反応混合物またはプラント構成部材内に存在す
る物質が後に留まるのみである。
【0014】 使用されるアルカリ金属水酸化物溶液の濃度は、製造される溶液の質量に対し
て好ましくは10〜30質量%である。
【0015】 好ましくは、フラッシング中のアルカリ金属水酸化物溶液の温度は、20〜1
40℃であり、特に好ましくは60〜100℃である。アルカリ金属水酸化物溶
液が、この温度でポリマーと接触する間にプラント構成部材中に沈積されること
を確立すべきである。全てのプラントが相当する温度に加熱される場合には、使
用されるアルカリ金属水酸化物溶液の温度がこの好ましい温度と一致する。プラ
ント構成部材がこの温度に加熱されない場合には、使用されるアルカリ金属水酸
化物溶液の温度は調整されるべきであり、したがって、記載された温度が、ポリ
マーでコーティングされた領域内を占める。
【0016】 必要に応じてアルカリ金属水酸化物溶液の温度は、プラントへの装入の間に相
応してより高く選択される。
【0017】 水酸化ナトリウムは、好ましくはアルカリ金属水酸化物として使用される。ア
ルカリ金属水酸化物溶液は、相当するプラント構成部材を通して、十分に長い処
理時間を得るために循環されてもよい。通常、処理時間は、プラント構成部材内
の沈積度合いに応じて1〜24時間である。処理時間、アルカリ金属水酸化物溶
液の濃度および温度は、プラント構成部材内で使用される(メト)アクリル酸エ
ステルの型、ポリマーの型およびポリマーの量に依存する。通常、アルコール、
例えば炭素原子1〜12個のアルカノール、好ましくは炭素原子1〜8個のアル
カノールを用いて(メト)アクリル酸エステルが直接的エステル化またはエステ
ル交換によって製造される。アルカノールの例は、メタノール、エタノール、n
−ブタノール、2−エチルヘキサノールおよびジメチルアミノエタノールである
【0018】 また、(メト)アクリル酸エステルはオレフィン、好ましくはイソブテンと(
メト)アクリル酸との反応によって得ることができる。
【0019】 清浄化されるべきプラント構成部材は、(メト)アクリル酸エステルの製造ま
たは処理、特に(メト)アクリル酸とアルカノールとのエステル化中に出発材料
または生成物と接触するこれらのプラント構成部材である。プラント構成部材は
、ユニットを形成するために接続されてもよい例えば反応器、蒸留カラム、抽出
装置、熱交換器、エバポレーター、凝縮器、管またはポンプであってもよい。好
ましくは、接続されたプラント構成部材は、エバポレーターとカラムの上部との
間にフラッシング管路を有する蒸留ユニットを有する。特に、(メト)アクリル
酸エステルの製造および処理中に形成されたポリマーは、これらプラント構成部
材内に沈積されている。アルカリ金属水酸化物溶液での処理は、少なくとも部分
的に、結果としてアルカノール成分の遊離を生じる(メト)アクリレートポリマ
ーのエステル基の加水分解を引き起こす。特に、この結果としてポリマーはプラ
ント構成部材から分離し、かつ完全または部分的に溶液に混入され、このように
アルカリ金属水酸化物溶液を用いてプラント構成部材から解放されることができ
る。
【0020】 蒸留装置が簡単にアルカリ金属水酸化物溶液で清浄化できることを確立するた
めに、好ましくは蒸留装置自体にフラッシング管路を備える。このフラッシング
管路は、例えばカラムのエバポレーター中で、加熱されたアルカリ金属水酸化物
溶液をカラム上部へ運搬することを可能にする。フラッシング管路は、カラムの
上部およびすべてのカラムトレイをアルカリ金属水酸化物溶液で処理することを
可能にする。
【0021】 好ましくは、工程(c)で、アルカリ金属水酸化物溶液を用いてプラント構成
部材から除去した後に、洗浄中に形成されたアルコール、特にアルカノールは、
相分離、蒸留またはストリッピングによって、アルカリ金属水酸化物溶液から分
離除去される。アルカノールの水溶性が低い場合には、生じるアルコールは、ア
ルカリ金属水酸化物溶液から簡単に分離することができる第2相を形成する。水
溶性のアルカノールである場合には、好ましくは蒸留によってか、あるいはスト
リッピングガス、例えば空気または蒸気を用いてのストリッピングによって分離
除去される。蒸留による分離およびストリッピングは、例えばカラムを備えた加
熱可能な撹拌式反応器中で実施されてもよい。エネルギーは公知の方法、例えば
ニ層壁加熱器、コイル管または循環式加熱器によって供給されてもよい。アルカ
ノールは公知の方法でストリッピングカラム中でストリッピングされてもよい。
例えば、好適に熱いアルカリ金属水酸化物溶液を、洗浄の後にカラムの上部に供
給してもよく、かつ向流法によって空気または蒸気でストリッピングされてもよ
い。留出液またはストリッピングガスからのアルカノールの冷却は、公知の冷却
装置、例えば管束型または板型熱交換器によって行われてもよい。
【0022】 好ましくは、ストリッピングは、一般に(メト)アクリル酸エステル製造のた
めのすべてのユニットに存在するストリッピングユニット内で実施され、かつこ
の場合、通常生じるアルカノール含有廃棄物はストリッピングされる。アルコー
ル、特にアルカノールは分離除去した後に直接的にエステル化反応に再循環され
る。
【0023】 一般に、使用されるアルカリ金属水酸化物溶液の一部分のみが清浄化中に使い
果たされ、アルカリ金属水酸化物溶液は、清浄化の後に回収されてもよく、かつ
清浄化のために数回に亘って使用されてもよい。しかしながら、アルカリ金属水
酸化物の濃度は、清浄化能力の低下を防ぐために、好ましくは5質量%を下廻っ
てはならない。
【0024】 新規の方法は、プラントの有用性が増加されるという結果を伴って、簡単かつ
迅速に実施することができる。
【0025】 さらに、好ましい生成物、特にアルカノールは再循環されてもよい。
【0026】 以下の実施例は、本発明を例証する。
【0027】 実施例 蒸留カラムの洗浄: 使用される蒸留カラムは、(メト)アクリル酸とアルカノールとのエステル化
で得られた反応混合物の蒸留のための双流カラムである。カラム下部とカラム上
部間の圧力差が増加することによって検出可能な、蒸留カラムのためのカラムト
レイの汚れの検出の後に、蒸留工程を停止し、かつ蒸留ユニットを空にした。次
に、相当するエバポレーターを20質量%濃度のNaOH水溶液で満たした。N
aOH溶液を80℃に加熱し、かつフラッシング管路を介してカラムトレイ上部
に適用した。この熱い溶液を用いて、循環速度約10m3/hで5時間処理した 後に、前記溶液を保存容器中にポンプで装入し、かつ蒸留ユニットを水で洗浄し
、必要な場合には空気乾燥させた。
【0028】 蒸留カラムは再び操作を行った後に、再び通常の圧力差となった。
【0029】 アルカノールの回収: ブチルアクリレート製造のためのプラントの清浄化中に得られ、かつ約7質量
%のNaOHおよび約5質量%のブタノールを含有するフラッシング溶液を、6
0℃で、30個の双流トレイを有するストリッピングカラムの上部に供給し、か
つ向流法によって、蒸気でストリッピングした(0.2t/m3)。生じた凝縮 液を2相に分離し、その水相を再びカラム上部に供給した。有機相のブタノール
を直接的にエステル化に供給した。約90%のブタノールを回収した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 FI テーマコート゛(参考) C11D 7/06 C11D 7/06 (81)指定国 EP(AT,BE,CH,CY, DE,DK,ES,FI,FR,GB,GR,IE,I T,LU,MC,NL,PT,SE),EA(AM,AZ ,BY,KG,KZ,MD,RU,TJ,TM),AL ,AU,BG,BR,BY,CA,CN,CZ,GE, HU,ID,IL,JP,KR,KZ,LT,LV,M X,NO,NZ,PL,RO,RU,SG,SI,SK ,TR,UA,US (72)発明者 ゲルハルト ネストラー ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン ムンデンハイマー シュトラーセ 170 (72)発明者 ユルゲン シュレーダー ドイツ連邦共和国 ルートヴィッヒスハー フェン ニーダーエルトシュトラーセ 20 Fターム(参考) 4H003 BA12 DA12 EA21 ED02 4H006 AA02 AC48 BB11 KA06 KA12

Claims (9)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (メト)アクリル酸エステルの製造または処理に使用される
    プラント構成部材を清浄化するための方法において、 (a)プラント構成部材を空にし、 (b)プラント構成部材を5〜50質量%のアルカリ金属水酸化物水溶液でフラ
    ッシングし、 (c)プラント構成部材からアルカリ金属水酸化物溶液を除去し、 (d)必要に応じて、プラント構成部材を水で洗浄し、かつ、 (e)必要に応じて、プラント構成部材を乾燥させることを特徴とする、プラン
    ト構成部材を清浄化するための方法。
  2. 【請求項2】 フラッシング中のアルカリ金属水酸化物溶液の温度が20〜
    140℃である、請求項1に記載の方法。
  3. 【請求項3】 ユニットを形成するために接続されてもよいプラント構成部
    材が反応器、蒸留カラム、抽出装置、熱交換器、エバポレーター、凝縮器、管ま
    たはポンプである、請求項1または2に記載の方法。
  4. 【請求項4】 接続されたプラント構成部材を含むユニットが、エバポレー
    ターとカラム上部との間のフラッシング管路を有する蒸留ユニットである、請求
    項3に記載の方法。
  5. 【請求項5】 プラント構成部材を、(メト)アクリル酸とアルコールまた
    はオレフィンとの反応によるか、あるいは(メト)アクリル酸エステルとアルコ
    ールとの反応による(メト)アクリル酸エステルの製造に使用する、請求項1か
    ら4までのいずれか1項に記載の方法。
  6. 【請求項6】 プラント構成部材を(メト)アクリル酸エステルの製造また
    は処理中に形成される沈積したポリマーを除去するために清浄化する、請求項1
    から5までのいずれか1項に記載の方法。
  7. 【請求項7】 工程(c)の後のアルカリ金属水酸化物溶液中に含まれるア
    ルコールを、相分離、蒸留またはストリッピングによって前記溶液から分離し、
    必要に応じて(メト)アクリル酸エステルを製造するためのエステル化に再利用
    する、請求項6に記載の方法。
  8. 【請求項8】 アルカリ金属水酸化物溶液を清浄化の後に補集し、かつ清浄
    化のために数回に亘って使用する、請求項1から7までのいずれか1項に記載の
    方法。
  9. 【請求項9】 (メト)アクリル酸エステルの製造または処理に役立つプラ
    ント構成部材を清浄化するためのアルカリ金属水酸化物の使用。
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WO (1) WO1999020595A1 (ja)

Cited By (2)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003522812A (ja) * 2000-02-17 2003-07-29 ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト α,β−不飽和カルボン酸エステルの製法
US7166741B2 (en) 2002-09-03 2007-01-23 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing (meth) acrylic acid compound

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
MY119701A (en) 1999-03-02 2005-06-30 Nippon Catalytic Chem Ind Method for production of (meth) acrylic acid and/or (meth) acrylic esters
JP2002234861A (ja) * 2001-02-09 2002-08-23 Nippon Shokubai Co Ltd ヒドロキシアルキルエステルの製造方法
DE10211273A1 (de) 2002-03-13 2003-03-06 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Bodenkolonnen, die zur rektifikativen Behandlung von (Meth)acrylsäure und/oder deren Ester enthaltenden Flüssigkeiten verwendet worden waren
DE10219544A1 (de) * 2002-05-02 2003-11-20 Ecolab Gmbh & Co Ohg Entfernung polymerer Produktionsrückstände
DE10237061A1 (de) * 2002-08-09 2004-02-19 Basf Ag Verfahren zur Reinigung von Apparaten, in welchen(Meth)acrylsäure enthaltende organische Lösungsmittel behandelt und/oder erzeugt wurden
US20040104108A1 (en) 2002-12-03 2004-06-03 Mason Robert Michael High capacity purification of thermally unstable compounds
DE10347664A1 (de) 2003-10-09 2004-12-02 Basf Ag Verfahren der rektifikativen Auftrennung einer Acrylsäure enthaltenden Flüssigkeit
KR100635284B1 (ko) * 2004-05-18 2006-10-17 주식회사 엘지화학 (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르의제조를 위한 공장장치부용 세척액 및 이를 이용한 세척방법
CN103769400B (zh) * 2014-01-28 2015-12-09 福建锦江科技有限公司 一种清洗尼龙6聚合回收系统填料塔的方法
DE102014108273A1 (de) 2014-06-12 2015-12-17 Basf Se Verfahren und System zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen
CN109622535A (zh) * 2018-12-29 2019-04-16 山东罗欣药业集团股份有限公司 一种快速清洁精馏塔的方法
EP4077213A1 (de) * 2019-12-18 2022-10-26 Covestro Intellectual Property GmbH & Co. KG Verfahren zur reinigung einer in der aufkonzentrierung einer mineralsäure eingesetzten vorrichtung

Family Cites Families (19)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3865628A (en) * 1973-02-26 1975-02-11 Cesco Inc Removal of polymer residue from surfaces of processing equipment
US4209343A (en) * 1977-04-15 1980-06-24 Hobart Corporation Method for air transport of sanitizing liquid to a warewasher
IN158315B (ja) * 1981-06-19 1986-10-18 Mitsui Toatsu Chemicals
DE3137340A1 (de) * 1981-09-19 1983-04-07 Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf Verfahren zur regenerierung waessriger entfettungs- und reinigungsloesungen
NO841249L (no) * 1983-04-04 1984-10-05 Shinetsu Chemical Co Fremgangsmaate for fjerning av utfelt polymerskall paa reaktorvegger samt et middel for utfoerelse av fremgangsmaaten
DE3325166C2 (de) * 1983-07-12 1986-05-22 Wacker-Chemie GmbH, 8000 München Verwendung eines Reinigungsmittels zur Entfernung von Polymerbelägen aus Behältern
JPS61192748A (ja) * 1985-02-22 1986-08-27 Asahi Chem Ind Co Ltd 分子中に不飽和結合を有するポリマ−の洗浄方法
US4664836A (en) * 1985-09-18 1987-05-12 Amway Corporation Drain cleaner
US4904309A (en) * 1986-06-06 1990-02-27 Kanegafuchi Chemical Industry Co., Ltd. Chemical cleaning method of the interior of polymerization reactor
US4935065A (en) * 1986-08-22 1990-06-19 Ecolab Inc. Phosphate-free alkaline detergent for cleaning-in-place of food processing equipment
DE3821349A1 (de) * 1987-08-14 1989-02-23 Linde Ag Verfahren zum reinigen bzw. regenerieren einer fuellkoerperkolonne
US5688336A (en) * 1988-05-03 1997-11-18 Millard, Jr.; James B. Method for removal of water soluble polymers
CA1339182C (en) * 1988-09-07 1997-07-29 Takashi Hayashi Process for producing cycloolefin random copolymers
DE3838188A1 (de) * 1988-11-10 1990-05-17 Fourne Maschinenbau Gmbh Reinigung polymerbehafteter teile
JP2892213B2 (ja) * 1992-03-31 1999-05-17 ホーヤ株式会社 ポリウレタン除去剤
JPH0663590A (ja) * 1992-06-29 1994-03-08 Japan Synthetic Rubber Co Ltd スケール除去剤及びそれを用いたスケール除去方法
JPH06100893A (ja) * 1992-09-18 1994-04-12 Asahi Chem Ind Co Ltd 重合装置類の洗浄方法
US5487836A (en) * 1993-06-23 1996-01-30 Basf Corporation Method of cleaning a sintered powdered metal filter
DE19851983A1 (de) * 1998-11-11 2000-05-18 Basf Ag Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JP2003522812A (ja) * 2000-02-17 2003-07-29 ビーエーエスエフ アクチェンゲゼルシャフト α,β−不飽和カルボン酸エステルの製法
JP4758586B2 (ja) * 2000-02-17 2011-08-31 ビーエーエスエフ ソシエタス・ヨーロピア α,β−不飽和カルボン酸エステルの製法
US7166741B2 (en) 2002-09-03 2007-01-23 Mitsubishi Chemical Corporation Process for producing (meth) acrylic acid compound

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