DE102014108273A1

DE102014108273A1 - Verfahren und System zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen

Info

Publication number: DE102014108273A1
Application number: DE102014108273.7A
Authority: DE
Inventors: Dr. Hammon Ulrich; Thomas Walter
Original assignee: BASF SE
Current assignee: BASF SE
Priority date: 2014-06-12
Filing date: 2014-06-12
Publication date: 2015-12-17

Abstract

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen, umfassend die Schritte a) Einleiten des zweiphasigen flüssigen Gemischs in eine erste Kammer (5) eines Behälters (3), die durch eine Trennwand (9) von einer zweiten Kammer (7) abgeteilt ist, wobei die Trennwand (9) zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) reicht und so eine Öffnung (13) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7) bildet, b) Phasentrennung des zweiphasigen flüssigen Gemischs in der ersten Kammer (5), wobei sich die Phase mit höherer Dichte am Boden (11) absetzt und die Phase mit niedrigerer Dichte auf der Phase mit höherer Dichte aufschwimmt, c) Ableiten der Phase mit höherer Dichte durch die Öffnung (13) in die zweite Kammer (7), d) Abführen der Phase mit niedrigerer Dichte aus der ersten Kammer (5) mittels einer ersten Abfuhreinrichtung (17) und e) Abführen der Phase mit höherer Dichte aus der zweiten Kammer (7) mittels einer zweiten Abfuhreinrichtung (19). Ferner stellt die vorliegende Erfindung ein System (1) zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen bereit.

Description

Die vorliegende Erfindung bezieht sich auf ein Verfahren zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen, sowie auf ein System zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen.
Verfahren und Systeme zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen sind aus dem Stand der Technik prinzipiell bekannt. Das einfachste Beispiel stellen Ölabscheider dar, mit denen Öl beziehungsweise Benzin von Wasser getrennt werden. Die technischen Normen für Ölabscheider sind in EN 858-1, EN 858-2, DIN 1999-100 und DIN 1999-101 definiert. Das Funktionsprinzip eines Ölabscheiders beruht auf der schweren Mischbarkeit von Öl, bzw. Benzin, und Wasser und dem Dichteunterschied der beiden Bestandteile. Da das Öl eine geringere spezifische Dichte hat, sammelt es sich auf der Wasseroberfläche und ermöglicht eine Trennung. Eine Weiterentwicklung der klassischen Ölabscheider stellen Koaleszenzabscheider dar, welche auf dem Prinzip des Zusammenfließens von kleinen Öltröpfchen zu größeren Tropfen beruhen. Die Reinigungsleistung solcher Koaleszenzabscheider ist jedoch beschränkt.
Bei der Reinigung von Anlagen, in welchen Acrylsäure oder Acrylester enthaltende organische Lösungsmittel behandelt und/oder erzeugt wurden und die in unerwünschter Weise gebildetes Fouling und/oder Polymerisat und Reste von organischen Lösungsmitteln enthalten, fallen größere Mengen an Spülwässern und Abwässern an, die neben der wässrigen Phase eine zumindest ein organisches Lösungsmittel aufweisende Phase enthalten.
"Acrylsäure" wird nachfolgend als verkürzte Schreibweise verwendet und steht für Acrylsäure oder Methacrylsäure, ebenso wie "Acrylester" als verkürzte Schreibweise für Acrylsäureester oder Methacrylsäureester verwendet wird.
Acrylsäure und Acrylester sind insbesondere zur Herstellung von Polymerisaten für die verschiedensten Anwendungsgebiete, z.B. Verwendung als Klebstoffe, von Bedeutung. Acrylsäure selbst ist vornehmlich durch heterogen katalysierte Gasphasenoxidation von Alkanen, Alkanolen, Alkenen oder Alkenalen erhältlich, die 3 bzw. 4 C-Atome enthalten. Besonders vorteilhaft ist Acrylsäure z.B. durch katalytische Gasphasenoxidation von Propan, Propen, Acrolein, tert.-Butanol, iso-Buten, iso-Butan, iso-Butyraldehyd oder Methacrolein erhältlich. Als Ausgangsverbindungen sind aber auch solche denkbar, aus welchen sich die eigentliche C3-/C4-Ausgangsverbindung während der Gasphasenoxidation erst intermediär bildet. Beispielhaft genannt sei das Isobuten, welches aus tert. Butanol gebildet wird.
Dabei werden diese Ausgangsgase in der Regel mit inerten Gasen wie Stickstoff, CO₂, gesättigten Kohlenwasserstoffen und/oder Wasserdampf verdünnt, im Gemisch mit Sauerstoff bei erhöhten Temperaturen (üblicherweise 200 °C bis 400 °C) sowie gegebenenfalls erhöhtem Druck über übergangsmetallische (z.B. Mo, V, W und/oder Fe enthaltende) Mischoxidkatalysatoren geleitet und oxidativ in Acrylsäure umgewandelt (vgl. z.B. DE 44 05 059 A1 oder EP 0 253 409 A1 ). Aufgrund zahlreicher im Verlauf der katalytischen Gasphasenoxidation erfolgender Parallel- und Folgereaktionen sowie aufgrund der mitzuverwendenden inerten Verdünnungsgase wird bei der katalytischen Gasphasenoxidation jedoch keine reine Acrylsäure, sondern ein Reaktionsgasgemisch erhalten, das im wesentlichen Acrylsäure, die inerten Verdünnungsgase und Nebenprodukte enthält, aus welchem die Acrylsäure abgetrennt werden muss. Üblicherweise erfolgt die Abtrennung der Acrylsäure über absorptive, extraktive, desorptive und/oder rektifikative Trennverfahren unter Mitverwendung organischer Lösungsmittel in unterschiedlichsten Apparaten. In der Regel wird die gebildete Acrylsäure aus dem Reaktionsgasgemisch der Gasphasenoxidation, gegebenenfalls nach indirekter und/oder direkter Kühlung mit einem gegebenenfalls organischen Lösungsmittel, zunächst in ein geeignetes Absorptionsmittel (z.B. Wasser oder ein, bevorzugt hochsiedendes, organisches Lösungsmittel) absorbiert. Durch desorptive, extraktive und/oder rektifikative Auftrennung des Absorbats wird dann üblicherweise eine Acrylsäure hoher Reinheit erhalten.
Von Nachteil ist nun, dass Acrylsäure selbst im Beisein von Polymerisationsinhibitoren wie z.B. N-Oxyl Radikalen, Phenothiazin, Monomethylethern des Hydrochinons, Hydrochinon, etc. insbesondere in flüssiger Phase, eine ausgeprägte Polymerisationsneigung aufweist. Diese macht sich vor allem bei den thermischen Trennverfahren nachteilig bemerkbar, bei denen die Acrylsäure-Monomere vergleichsweise hohen Temperaturbelastungen ausgesetzt sind. Im Ergebnis kommt es daher in Anlagen, in welchen Acrylsäure enthaltende organische Lösungsmittel behandelt oder erzeugt werden, im Lauf der Zeit zur Bildung von unerwünschtem Belag, der aus Polymerisat und/oder anderen Fouling-Feststoffen besteht und im Extremfall die Anlagen verstopfen und ihre Durchlässigkeit bzw. ihr Wärmeübertragungsvermögen zu mindern vermag. Es ist deshalb von Zeit zu Zeit erforderlich, diese Anlagen zu entleeren und zu reinigen.
Aus der DE 197 46 688 A1 oder EP 1 033 359 A1 sind Reinigungsverfahren für Anlagen zur Acrylsäure-Herstellung bekannt. Sie bestehen im Wesentlichen darin, dass man den entleerten, im Wesentlichen nur noch in unerwünschter Weise gebildetes Polymerisat und/oder Fouling und Reste des organischen Lösungsmittels sowie Acrylsäure enthaltenden Apparat, zunächst mit Acrylsäure oder Wasser und anschließend mit der wässrigen Lösung eines basischen Salzes behandelt. Spätestens bei letzterem Schritt löst sich das gebildete Polymerisat und/oder Fouling vollständig und die resultierende wässrige Lösung kann entsorgt werden. Die Frage der Entsorgung ist dabei nicht trivial. Da die wässrige Lösung salzhaltig ist, entstünde im Rahmen ihrer Verbrennung Rauch (salzhaltiges Abgas). Ein Abbau der organischen Fracht der zu entsorgenden wässrigen Lösung durch aerobe (Sauerstoff atmende) Mikroorganismen (z.B. in einer Kläranlage) wäre daher wünschenswert. In der Regel ist dies jedoch mit Schwierigkeiten verbunden, da die organische Fracht der relevanten wässrigen Lösung für einen bakteriellen Abbau häufig zu hoch ist.
Es besteht daher ein Bedarf, die Spülflüssigkeiten und Abwässer aus der Acrylsäure-Herstellung effizient von den organischen Phasen zu reinigen, so dass die verbleibenden Abwässer normalen Kläranlagen zugeführt werden können. Aufgrund der eingeschränkten Reinigungsleistung und der geringen möglichen Durchflussmenge eignen sich herkömmliche Ölabscheider, auch in modifizierter Form, nur sehr beschränkt oder gar nicht für solche Anwendungen zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen in der chemischen Industrie.
Es ist vor diesem Hintergrund daher die Aufgabe der vorliegenden Erfindung, ein leistungsfähiges Verfahren zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen anzugeben, mit dem im industriellen Maßstab sowohl eine hohe Reinigungsleistung als auch eine gleichzeitig hohe Durchflussmenge realisiert werden kann.
Gelöst wir diese Aufgabe in einem ersten Aspekt der vorliegenden Erfindung durch ein Verfahren zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen, umfassend die Schritte

a) Einleiten des zweiphasigen flüssigen Gemischs in eine erste Kammer (5) eines Behälters (3), die durch eine Trennwand (9) von einer zweiten Kammer (7) abgeteilt ist, wobei die Trennwand (9) zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) reicht und so eine Öffnung (13) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7) bildet,
b) Phasentrennung des zweiphasigen flüssigen Gemischs in der ersten Kammer (5), wobei sich die Phase mit höherer Dichte am Boden (11) absetzt und die Phase mit niedrigerer Dichte auf der wässrige Phase aufschwimmt,
c) Ableiten der Phase mit höherer Dichte durch die Öffnung (13) in die zweite Kammer (7),
d) Abführen der Phase mit niedrigerer Dichte aus der ersten Kammer (5) mittels einer ersten Abfuhreinrichtung (17) und
e) Abführen der Phase mit höherer Dichte aus der zweiten Kammer (7) mittels einer zweiten Abfuhreinrichtung (19).

In einem zweiten Aspekt wird die erfindungsgemäße Aufgabe gelöst durch ein System (1) zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen, umfassend

– einen Behälter (3) mit einer ersten Kammer (5) und einer zweiten Kammer (7),
– eine Trennwand (9) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7), die zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) reicht und so eine Öffnung (13) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7) bildet,
– zumindest eine Zufuhreinrichtung (15) zum Zuführen des zweiphasigen flüssigen Gemischs zu der ersten Kammer (5),
– zumindest eine erste Abfuhreinrichtung (17) zum Abführen der Phase mit niedrigerer Dichte aus der ersten Kammer (5) und
– zumindest eine zweite Abfuhreinrichtung (19) zum Abführen der Phase mit höherer Dichte aus der zweiten Kammer (7), wobei sich die zweite Abfuhreinrichtung (19) gegenüber der ersten Abfuhreinrichtung (17) auf geringerer hydrostatischer Höhe befindet.

Das erfindungsgemäße Verfahren und das erfindungsgemäße System (1) zeichnen sich dadurch aus, dass aus zweiphasigen flüssigen Gemischen eine Phase mit niedrigerer Dichte zuverlässig und effizient von einer Phase mit höherer Dichte getrennt werden kann.
Nachfolgend wird die Erfindung detaillierter beschrieben.
Sofern in der nachfolgenden Beschreibung im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen System (1) auch Verfahrensmerkmale aufgeführt werden, beziehen sich diese vorzugsweise auf das erfindungsgemäße Verfahren, das nachstehend noch näher definiert wird. Ebenso beziehen sich gegenständliche Merkmale, die im Zusammenhang mit dem erfindungsgemäßen Verfahren beschrieben werden, auf das erfindungsgemäße System (1).
Zunächst bezieht sich die vorliegende Erfindung auf ein Verfahren zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen.
In der vorliegenden Erfindung wird der Begriff "Phase mit höherer Dichte" verwendet, der eine flüssige Phase mit einer spezifischen Dichte von ≥ 1000 kg/m³ bezeichnet, während der hier verwendete Begriff "Phase mit niedrigerer Dichte" eine flüssige Phase mit einer spezifischen Dichte von ≤ 1000 kg/m³ bezeichnet.
In einem Schritt a) wird das zweiphasige flüssige Gemisch in eine erste Kammer (5) eines Behälters (3) eingeleitet, die durch eine Trennwand (9) von einer zweiten Kammer (7) abgeteilt ist. Dabei reicht die Trennwand (9) zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) und bildet so eine Öffnung (13) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7).
In einem weiteren Schritt b) erfolgt die Phasentrennung des zweiphasigen flüssigen Gemischs in der ersten Kammer (5), wobei sich die Phase mit höherer Dichte am Boden (11) absetzt und die Phase mit niedrigerer Dichte auf der Phase mit höherer Dichte aufschwimmt.
In einem Schritt c) wird die Phase mit höherer Dichte durch die Öffnung (13) in die zweite Kammer (7) abgeleitet und, vorzugsweise gleichzeitig, in einem Schritt d) die Phase mit niedrigerer Dichte aus der ersten Kammer (5) mittels einer ersten Abfuhreinrichtung (17) abgeleitet.
Schließlich erfolgt in einem Schritt e) das Abführen der Phase mit höherer Dichte aus der zweiten Kammer (7) mittels einer zweiten Abfuhreinrichtung (19).
Das erfindungsgemäße Verfahren hat den Vorteil, dass zweiphasige flüssige Gemische aus Phasen mit unterschiedlichen spezifischen Dichten zuverlässig und effizient getrennt werden können. Häufig handelt es sich bei der Phase mit höherer Dichte um eine wässrige Phase, die anschließend einer gewöhnlichen Kläranlage zur weiteren Reinigung zugeführt werden kann, während die Phase mit niedrigerer Dichte (häufig eine zumindest ein organisches Lösungsmittel aufweisende Phase; im Folgenden auch verkürzt als "organische Phase" bezeichnet) der Wiederverwendung zu Reinigungszwecken oder einer Reinigung zur Rezyklierung in das Herstellungsverfahren für Acrylsäure zugeführt wird.
Bei dem zweiphasigen flüssigen Gemisch handelt es sich insbesondere um ein Gemisch, das Spülflüssigkeit und/oder Abwasser aus einer Anlage zur Herstellung von Acrylsäure enthält, wobei eine Phase eine wässrige Phase ist und eine Phase eine zumindest ein organisches Lösungsmittel aufweisende Phase ist. Das Abwasser kann außer aus der Anlage auch aufgefangenes Regenwasser von einer Tanktasse oder von einer Bodenplatte einer Produktionsanlage sein. Dies hat den Vorteil, dass im Fall einer Leckage der Anlage organische Lösungsmittel und Edukte bzw. Produkte zurückgehalten werden können, wodurch eine zur Behandlung von Abwässern vorgesehene Kläranlage geschützt wird. Die organische Phase kann auf diese Weise zudem wiedergewonnen werden und geht nicht verloren.
Stammt das zweiphasige flüssige Gemisch als Spülflüssigkeit und/oder Abwasser aus einer Anlage zur Herstellung von Acrylester, kann die organische Phase eine höhere Dichte als die wässrige Phase haben. In diesem Fall wird die wässrige Phase dann aus der ersten Kammer (5) mittels der ersten Abfuhreinrichtung (17) abgeleitet und beispielsweise eine Kläranlage zugeführt.
In einer Ausführungsform des Erfindungsgemäßen Verfahrens kann die wässrige Phase zumindest ein Salz, insbesondere Na-Acrylat und/oder K-Acrylat, enthalten und/oder die zumindest ein organisches Lösungsmittel aufweisende Phase ein Diphenyloxid/Biphenyl-Dimethylphthalat-Gemisch, Methylisobutylketon, Ethylhexansäure und/oder Toluen enthalten.
Die Salze sind insbesondere basische Salze, die der Spülflüssigkeit für eine effektivere Reinigung der Anlagen zur Herstellung von Acrylsäure oder Acrylester zugegeben werden. Sie können in einer Kläranlage abgetrennt werden.
Die genannten organischen Lösungsmittel werden bevorzugt bei der Aufarbeitung von Acrylsäure oder Acrylester eingesetzt. Das Diphenyloxid/Biphenyl-Dimethylphthalat-Gemisch ist dabei ein Gemisch aus Diphyl^® und Dimethylphthalat. Diphyl^® ist ein Handelsprodukt der Firma Lanxess und stellt einen Hochtemperatur-Wärmeträger aus einem Diphenyloxid/Biphenyl-Eutektikum dar.
Bekannte Herstellungsverfahren für Acrylsäure können sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchgeführt werden. Es hat sich daher in einer Weiterbildung als vorteilhaft für das erfindungsgemäße Verfahren herausgestellt, wenn es entweder i) kontinuierlich oder ii) diskontinuierlich durchgeführt wird. Die kontinuierliche Verfahrensführung i) erfolgt mit einer Strömungsgeschwindigkeit des zweiphasigen flüssigen Gemischs von 100 l/h bis 30.000 l/h und einer Verweilzeit für die Phasentrennung in der ersten Kammer (5) von 5 min bis 120 min. Demgegenüber wird die diskontinuierliche Verfahrensführung ii) durch regelmäßiges Öffnen und Schließen der Verschlussvorrichtung (25) an der Öffnung (13) mit einer Verweilzeit für die Phasentrennung in der ersten Kammer (5) von 2 min bis 100 min, realisiert.
Die Strömungsgeschwindigkeiten und Verweilzeiten tragen einerseits dem zeitlichen Ablauf der Reinigungsvorgänge Rechnung, andererseits wird hierdurch eine effiziente Phasentrennung erreicht.
Vorteil der kontinuierlichen Verfahrensführung i) ist ein bemerkenswert hoher Durchsatz von bis zu 30.000 l/h, wobei trotzdem die Trennkapazität von mehr als 500 l/h, insbesondere von 1000 l/h bis 15.000 l/h, erhalten bleibt. Die kontinuierliche Verfahrensführung eignet sich somit besonders zur Trennung von großen Mengen an zweiphasigem flüssigem Gemisch.
Unter "Trennkapazität" wird im Sinne der vorliegenden Erfindung die Menge an zweiphasigem Gemisch verstanden, die in einer vorgegebenen Zeiteinheit in die beiden Phasen getrennt werden kann, hier angegeben in Liter pro Stunde (l/h).
Davon zu unterscheiden ist die Trennleistung oder Reinigungsleistung, die den Restgehalt der Phase mit niedrigerer Dichte in der Phase mit höherer Dichte angibt. Diese wird hier mit Milligramm pro Liter (mg/l) angegeben. Der Restgehalt bezieht sich dabei auf den in der Phase mit höherer Dichte emulgierten Gehalt an Phase mit niedrigerer Dichte.
Die diskontinuierliche Verfahrensführung ii) weist den Vorteil auf, dass mit ihr auch zweiphasige flüssige Gemische getrennt werden können, bei denen die beiden flüssigen Phasen einen nur sehr geringen Unterschied in der spezifischen Dichte aufweisen. Abhängig von der Geschwindigkeit der Entmischung kann die Verweilzeit für die Phasentrennung in der ersten Kammer (5) angepasst werden. Die diskontinuierliche Verfahrensführung ii) weist naturgemäß eine geringere Trennkapazität als die kontinuierlichen Verfahrensführung i) auf, erreicht aber bis zu 100 l/h, insbesondere von 200 l/h bis 500 l/h.
Die vorstehend genannte Aufgabe wird in einem zweiten Aspekt der vorliegenden Erfindung durch ein System (1) zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen gelöst, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen.
Das System (1) umfasst einen Behälter (3) mit einer ersten Kammer (5) und einer zweiten Kammer (7), eine Trennwand (9) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7), die zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) reicht und so eine Öffnung (13) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7) bildet, zumindest eine Zufuhreinrichtung (15) zum Zuführen des zweiphasigen flüssigen Gemischs zu der ersten Kammer (5), zumindest eine erste Abfuhreinrichtung (17) zum Abführen der Phase mit geringerer Dichte aus der ersten Kammer (5) und zumindest eine zweite Abfuhreinrichtung (19) zum Abführen der Phase mit höherer Dichte aus der zweiten Kammer (7).
Das erfindungsgemäße System (1) ist insbesondere zur Ausführung des vorstehend beschriebenen erfindungsgemäßen Verfahrens vorgesehen. Die Vorteile sind daher im Wesentlichen die vorstehend beschriebenen. Das System (1) ermöglicht es in vorteilhafter Weise, zweiphasige flüssige Gemische aus einer Phase mit höherer Dichte und einer Phase mit niedrigerer Dichte zuverlässig und effizient zu trennen.
Bei dem Behälter (3) mit der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7) handelt es sich insbesondere um ein Becken, das im Boden einer Anlage, beispielsweise einer chemischen Anlage, eingelassen ist.
Die Formulierung "die zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) reicht" ist im Sinne der vorliegenden Erfindung so auszulegen, dass die Trennwand (9) den Behälter (3) in die beiden Kammern (5, 7) teilt. Dabei kann die Trennwand (9) über die gesamte Breite des Behälters (3) einen Spalt, d.h. die Öffnung (13), gegenüber dem Boden (11) freilassen. Die Trennwand (9) kann aber auch in einigen Bereichen auf dem Boden (11) aufsitzen und so nur einen Teil der Breite des Behälters (3) als Öffnung (13) freigeben.
Um das erfindungsgemäße System (1) sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich betreiben zu können, ist es vorteilhaft, an der Öffnung (13) eine regelbare Verschlussvorrichtung (25) vorzusehen. Diese regelbare Verschlussvorrichtung (25) kann die Öffnung (13) ganz oder teilweise verschließen, so dass der Fluss der flüssigen Phase von der ersten Kammer (5) in die zweite Kammer (7) unterdrückt oder ganz unterbunden, d.h. gesteuert werden kann. Somit ist es möglich, bei zweiphasigen flüssigen Gemischen, bei denen sich die Phasentrennung weniger schnell vollzieht, eine Absetzzeit vorzusehen, wofür die Verschlussvorrichtung (25) die Öffnung (13) vollständig verschließt.
Zur Erhöhung der Trennkapazität kann ferner die Zufuhreinrichtung (15) von der ersten Abfuhreinrichtung (17) durch ein Wehr (29) getrennt sein, welches in das zweiphasige flüssige Gemisch eintaucht. Hierdurch kann insbesondere ein "Kurzschluss" verhindert werden, d.h., dass Teile des zweiphasigen flüssigen Gemischs von der Zufuhreinrichtung (15) direkt ohne Trennung in die Abfuhreinrichtung (17) gelangen.
Vorzugsweise weist die erste Kammer (5) ein Volumen von mindestens 5 m³, insbesondere von 10 m³ bis 100 m³, und die zweite Kammer (7) ein Volumen von mindestens 2 m³, insbesondere von 5 m³ bis 100 m³, auf.
Durch die ausreichende Bemessung des Volumens der beiden Kammern (5, 7) wird sichergestellt, dass die notwendige Trennkapazität von mehr als 500 l/h insbesondere von 1.000 l/h bis 15.000 l/h, bei einer gleichzeitigen Trennleistung von mindestens 10.000 mg/l erreicht wird.
Es hat sich in einer Weiterbildung der Erfindung als vorteilhaft herausgestellt, wenn der Boden (11) von der ersten Kammer (5) zur zweiten Kammer (7) hin eine Neigung von 1 % bis 10 %, insbesondere von 2 % bis 5 %, aufweist. Durch diese Neigung wird die Abfuhr der flüssigen Phase mit höherer Dichte weiter begünstigt.
Ferner kann das System (1) in der zweiten Kammer (7) eine Senke (27) zum Aufnehmen von Feststoffen aufweisen. Die Senke (27) ist insbesondere am Ende der Neigung des Bodens (11) vorgesehen. Die von der ersten Kammer (5) in die zweite Kammer (7) fließende flüssige Phase mit höherer Dichte kann durch das zweiphasige flüssige Gemisch eingebrachte Feststoffe und/oder Schwebstoffe aus der ersten Kammer (5) entfernen, die sich dann in der Senke (27) absetzen. Entweder kontinuierlich oder diskontinuierlich können die Feststoffe und/oder Schwebstoffe, welche als eine Art Schlamm vorliegen, dann aus der Senke (27) entfernt werden.
In einer weiteren bevorzugten Ausführungsform weist die erste Abfuhreinrichtung (17) eine Saugpumpe auf. Diese Saugpumpe kann ihren Zulauf entweder direkt in der ersten Kammer (5) haben oder mittels eines Kanals oder eines Leitungssystems mit der ersten Kammer (5) verbunden sein.
In einer weiteren Ausführungsform weist die zweite Abfuhreinrichtung (19) einen Überlauf und/oder eine Pumpe (23) auf. Für den Fall, dass lediglich ein Überlauf vorgesehen ist, ist dieser so ausreichend dimensioniert, dass ein der Trennkapazität angemessener Abfluss von mindestens 100 % der über die Zufuhreinrichtung (15) zugeführten Menge gewährleistet ist. Um diesen Ablauf zu unterstützen, bzw. zu steuern, ist vorteilhafterweise eine Pumpe (23) installiert, mit der das Abführen der flüssigen Phase mit höherer spezifischer Dichte unterstützt und/oder beschleunigt wird.
Wird das erfindungsgemäße System (1) während des Betriebs der Produktionsanlage für Acrylsäure und/oder Acrylester nicht betrieben, ist es vorteilhaft, das System (1) zu entleeren, um bei einer ggf. während des Betriebs der Produktionsanlage auftretenden Undichtigkeit Rückhaltevolumen für die austretende flüssige Phasen und/oder Phasengemische zu haben. Die ausgetretene flüssige Phase kann so sicher aufgefangen und in den Produktionskreislauf zurückgeführt werden.
Weitere Ziele, Merkmale, Vorteile und Anwendungsmöglichkeiten ergeben sich aus der nachfolgenden Beschreibung von Ausführungsbeispielen der vorliegenden Erfindung anhand der Figuren. Dabei bilden alle beschriebenen und/oder bildlich dargestellten Merkmale für sich oder in beliebiger Kombination den Gegenstand der vorliegenden Erfindung, unabhängig von ihrer Zusammenfassung in den Ansprüchen oder deren Rückbeziehung. Es zeigen:
1a eine schematische Draufsicht auf das erfindungsgemäße System (1) nach einer Ausführungsform der Erfindung und
1b eine schematische Querschnittsansicht des erfindungsgemäßen Systems (1) entlang der in 1a dargestellten Schnittlinie E-E.
Bevor chemische Anlagen gereinigt werden, müssen sie in der Regel entleert werden. Eine solche Entleerung kann jedoch nicht in jedem Fall vollständig durchgeführt werden, da immer wieder Säcke in Rohrleitungen, Abzweigungen bzw. Armaturen vorhanden sind, bei denen eine Restentleerung nur schlecht vorgenommen werden kann, oder diese Restentleerung sehr zeitaufwendig ist, wenn abgewartet wird, bis alle Reste zusammengelaufen sind. Daher hat es sich als sinnvoll und vor allem schneller erwiesen, nach einer zügigen Entleerung der Anlage ("Grobentleerung") die Anlage mit Wasser zu füllen, das Wasser zu kreisen und es dann als Wasser/Lösungsmittel-Gemisch einer Phasentrennung zu unterziehen, um damit Restmengen an Lösungsmittel zu verdrängen bzw. auszutragen. Anschließend wird dann eine Laugenspülung durchgeführt, durch welche in unerwünschter Weise gebildetes Fouling und/oder Polymerisat entfernt werden.
Die 1a und 1b zeigen das erfindungsgemäße System 1 in einer bevorzugten Ausführungsform der Erfindung als Kanalsystem in der Bodenplatte einer chemischen Anlage, hier einer Anlage zur Herstellung von Acrylsäure und/oder Acrylester, deren Reinigung vorstehend erläutert wurde.
Das System 1 weist eine erste Kammer 5 und eine zweite Kammer 7 auf, die durch eine Trennwand 9 voneinander getrennt werden. Wie aus 1b ersehen werden kann, reicht die Trennwand 9 nicht bis zum Boden 11 des Behälters 3, sondern gibt eine Öffnung 13 frei, durch welche die flüssige Phase mit der höheren Dichte, im konkreten Ausführungsbeispiel handelt es sich hierbei um Wasser, durchgeleitet wird.
Im konkreten Ausführungsbeispiel wird über einen Kanal, der nicht näher dargestellt ist, durch die Zufuhreinrichtung 15, in diesem Fall eine kanalähnliche Öffnung, zur ersten Kammer 5 ein mit organischen Anteilen vermischtes Abwasser eingeleitet. Ein Wehr 29 verhindert, dass das mit organischen Anteilen vermischte Abwasser ohne Phasentrennung direkt in die erste Abfuhreinrichtung 17 fließt. Aufgrund der Dichteunterschiede zwischen dem Wasser und der organischen Phase setzt sich die organische Phase in der ersten Kammer 5 auf der Oberfläche der wässrigen Phase ab. Während die wässrige Phase durch die Öffnung 13 in die zweite Kammer 7 fließt, wird die organische Phase von der Oberfläche durch die erste Abfuhreinrichtung 17, insbesondere unterstützt durch eine Saugpumpe, abgezogen und der weiteren Verwendung, Aufarbeitung und/oder Entsorgung zugeführt.
Gegebenenfalls in dem flüssigen Gemisch enthaltene Feststoffe und/oder Schwebstoffe setzten sich in der ersten Kammer 5 am Boden 11 des Behälters 3 ab und werden durch den Fluss des Wassers durch die Öffnung 13 mitgenommen, wobei sich die Fest- und/oder Schwebstoffe in der Senke 27 als Schlamm ablagern. Das abgetrennte Wasser in der zweiten Kammer 7 enthält noch geringe Mengen der organischen Phase, bis zu 100 mg/l sowie weitere Verunreinigungen. Dieses behandlungsbedürftige Abwasser wird über eine zweite Abfuhreinrichtung 19, die in der konkreten Ausführungsform der 1b als Überlauf gestaltet ist, abgezogen. Um die Durchflussleistung zu erhöhen, wird vorzugsweise eine Pumpe 23 am Überlauf 21 angebracht.
Regelmäßig wird der Schlamm aus der Senke 27 entfernt. Dies kann durch Abpumpen, beispielsweise mittels einer Tauchpumpe geschehen.
In der konkreten Ausführungsform wird Waschwasser aus der Reinigung von Anlagen zur Herstellung von Acrylsäure und/oder Acrylester in das System 1 eingeleitet, wobei das Waschwasser Lösungsmittelreste enthält. Die Lösungsmittelreste, vor Diphyl^®/-Dimethylphthalat-Gemisch, Methylisobutylketon, Ethylhexansäure und/oder Toluen, werden mit dem erfindungsgemäßen System 1 nach dem erfindungsgemäßen Verfahren auf einen Fremdphasenanteil im Waschwasser von 100 mg/l abgetrennt, der für die weitere Aufarbeitung des behandlungsbedürftigen Abwassers tolerabel ist, bzw. unter den entsprechenden Grenzwerten liegt.
ZITATE ENTHALTEN IN DER BESCHREIBUNG
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Zitierte Patentliteratur

DE 4405059 A1 [0006]
EP 0253409 A1 [0006]
DE 19746688 A1 [0008]
EP 1033359 A1 [0008]

Zitierte Nicht-Patentliteratur

EN 858-1 [0002]
EN 858-2 [0002]
DIN 1999-100 [0002]
DIN 1999-101 [0002]

Claims

Verfahren zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen, umfassend die Schritte a) Einleiten des zweiphasigen flüssigen Gemischs in eine erste Kammer (5) eines Behälters (3), die durch eine Trennwand (9) von einer zweiten Kammer (7) abgeteilt ist, wobei die Trennwand (9) zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) reicht und so eine Öffnung (13) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7) bildet, b) Phasentrennung des zweiphasigen flüssigen Gemischs in der ersten Kammer (5), wobei sich die Phase mit höherer Dichte am Boden (11) absetzt und die Phase mit niedrigerer Dichte auf der Phase mit höherer Dichte aufschwimmt, c) Ableiten der Phase mit höherer Dichte durch die Öffnung (13) in die zweite Kammer (7), d) Abführen der Phase mit niedrigerer Dichte aus der ersten Kammer (5) mittels einer ersten Abfuhreinrichtung (17) und e) Abführen der Phase mit höherer Dichte aus der zweiten Kammer (7) mittels einer zweiten Abfuhreinrichtung (19).
Verfahren nach Anspruch 1, wobei das zweiphasige flüssige Gemisch Spülflüssigkeit und/oder Abwasser aus einer Anlage zur Herstellung von Acrylsäure und/oder Acrylester enthält, wobei eine Phase eine wässrige Phase ist und eine Phase eine zumindest ein organisches Lösungsmittel aufweisende Phase ist.
Verfahren nach Anspruch 1 oder 2, wobei die wässrige Phase zumindest ein Salz, insbesondere Na-Acrylat und/oder K-Acrylat, enthält und/oder die zumindest ein organisches Lösungsmittel aufweisende Phase ein Diphenyloxid/Biphenyl-Dimethylphthalat-Gemisch, Methylisobutylketon, Ethylhexansäure und/oder Toluen enthält.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 3, wobei das Verfahren i) kontinuierlich mit einer Strömungsgeschwindigkeit des zweiphasigen flüssigen Gemischs von 100 l/h bis 30.000 l/h und einer Verweilzeit für die Phasentrennung in der ersten Kammer (5) von 5 min bis 120 min, oder ii) diskontinuierlich durch regelmäßiges Öffnen und Schließen der Verschlussvorrichtung (25) mit einer Verweilzeit für die Phasentrennung in der ersten Kammer (5) von 2 min bis 100 min, durchgeführt wird.
Verfahren nach einem der Ansprüche 1 bis 4, wobei die Trennkapazität des Verfahrens mehr als 500 l/h, insbesondere von 1.000 l/h bis 15.000 l/h, beträgt.
System (1) zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen, wobei die flüssigen Phasen unterschiedliche spezifische Dichten aufweisen, umfassend – einen Behälter (3) mit einer ersten Kammer (5) und einer zweiten Kammer (7), – eine Trennwand (9) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7), die zumindest teilweise nicht bis zum Boden (11) des Behälters (3) reicht und so eine Öffnung (13) zwischen der ersten Kammer (5) und der zweiten Kammer (7) bildet, – zumindest eine Zufuhreinrichtung (15) zum Zuführen des zweiphasigen flüssigen Gemischs zu der ersten Kammer (5), – zumindest eine erste Abfuhreinrichtung (17) zum Abführen der Phase mit niedrigerer Dichte aus der ersten Kammer (5) und – zumindest eine zweite Abfuhreinrichtung (19) zum Abführen der Phase mit höherer Dichte aus der zweiten Kammer (7), wobei sich die zweite Abfuhreinrichtung (19) gegenüber der ersten Abfuhreinrichtung (17) auf geringerer hydrostatischer Höhe befindet.
System (1) nach Anspruch 6, wobei an der Öffnung (13) eine regelbare Verschlussvorrichtung (25) vorgesehen ist.
System (1) nach Anspruch 6 oder 7, wobei die Zufuhreinrichtung (15) von der ersten Abfuhreinrichtung (17) durch ein Wehr (29) getrennt ist, welches in das zweiphasige flüssige Gemisch eintaucht.
System (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 8, wobei die erste Kammer (5) ein Volumen von mindestens 5 m³, insbesondere von 10 m³ bis 100 m³, und die zweite Kammer (7) ein Volumen von mindestens 2 m³, insbesondere von 5 m³ bis 100 m³, aufweist.
System (1) nach einem der Ansprüche 6 bis 9, wobei der Boden (11) von der ersten Kammer (5) zur zweiten Kammer (7) hin eine Neigung von 1 % bis 10 %, insbesondere von 2 % bis 5 % aufweist.