CZ297843B6 - Zpusob cistení cásti zarízení, která se pouzívajípro prípravu nebo zpracování esteru kyseliny (meth)akrylové - Google Patents
Zpusob cistení cásti zarízení, která se pouzívajípro prípravu nebo zpracování esteru kyseliny (meth)akrylové Download PDFInfo
- Publication number
- CZ297843B6 CZ297843B6 CZ20001458A CZ20001458A CZ297843B6 CZ 297843 B6 CZ297843 B6 CZ 297843B6 CZ 20001458 A CZ20001458 A CZ 20001458A CZ 20001458 A CZ20001458 A CZ 20001458A CZ 297843 B6 CZ297843 B6 CZ 297843B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- meth
- parts
- alkali metal
- metal hydroxide
- hydroxide solution
- Prior art date
Links
- CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N Methacrylic acid Chemical class CC(=C)C(O)=O CERQOIWHTDAKMF-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 21
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 title claims description 14
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title description 4
- 239000000243 solution Substances 0.000 claims abstract description 38
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 claims abstract description 32
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims abstract description 8
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims abstract description 3
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 25
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims description 13
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 claims description 8
- 230000032050 esterification Effects 0.000 claims description 7
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 claims description 5
- 150000002148 esters Chemical class 0.000 claims description 4
- 238000000605 extraction Methods 0.000 claims description 3
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 2
- 150000001336 alkenes Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000005191 phase separation Methods 0.000 claims description 2
- 238000001035 drying Methods 0.000 abstract description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 abstract description 2
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 15
- LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N N-Butanol Chemical compound CCCCO LRHPLDYGYMQRHN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 8
- 238000000746 purification Methods 0.000 description 5
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 4
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 4
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylformamide Chemical compound CN(C)C=O ZMXDDKWLCZADIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 2-ethylhexan-1-ol Chemical compound CCCCC(CC)CO YIWUKEYIRIRTPP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N Isobutene Chemical compound CC(C)=C VQTUBCCKSQIDNK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N benzaldehyde Chemical compound O=CC1=CC=CC=C1 HUMNYLRZRPPJDN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 2
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 2
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 2
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 239000012071 phase Substances 0.000 description 2
- 238000010526 radical polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 2-(2-methoxy-5-methylphenyl)ethanamine Chemical compound COC1=CC=C(C)C=C1CCN SMZOUWXMTYCWNB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 2-(3-fluorophenyl)-1h-imidazole Chemical compound FC1=CC=CC(C=2NC=CN=2)=C1 JAHNSTQSQJOJLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- XPEOTZMXIWGSAB-UHFFFAOYSA-N 2-butylhexanamide Chemical compound CCCCC(C(N)=O)CCCC XPEOTZMXIWGSAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M Acrylate Chemical compound [O-]C(=O)C=C NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 238000006845 Michael addition reaction Methods 0.000 description 1
- FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N N,N-Dimethylacetamide Chemical compound CN(C)C(C)=O FXHOOIRPVKKKFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N N-Methylpyrrolidone Chemical compound CN1CCCC1=O SECXISVLQFMRJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N N-dimethylaminoethanol Chemical compound CN(C)CCO UEEJHVSXFDXPFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N Propanedioic acid Natural products OC(=O)CC(O)=O OFOBLEOULBTSOW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229920002125 Sokalan® Polymers 0.000 description 1
- 150000007513 acids Chemical class 0.000 description 1
- 239000008346 aqueous phase Substances 0.000 description 1
- CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N butyl acrylate Chemical compound CCCCOC(=O)C=C CQEYYJKEWSMYFG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 125000004432 carbon atom Chemical group C* 0.000 description 1
- 150000001728 carbonyl compounds Chemical class 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 1
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229960002887 deanol Drugs 0.000 description 1
- 230000008021 deposition Effects 0.000 description 1
- 230000006866 deterioration Effects 0.000 description 1
- 150000001991 dicarboxylic acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 125000004185 ester group Chemical group 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 239000012530 fluid Substances 0.000 description 1
- 230000007062 hydrolysis Effects 0.000 description 1
- 238000006460 hydrolysis reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N maleic acid Chemical compound OC(=O)\C=C/C(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UPHRSURJSA-N 0.000 description 1
- 239000011976 maleic acid Substances 0.000 description 1
- WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N methanone Chemical compound O=[14CH2] WSFSSNUMVMOOMR-NJFSPNSNSA-N 0.000 description 1
- LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N methylenebutanedioic acid Natural products OC(=O)CC(=C)C(O)=O LVHBHZANLOWSRM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NZMAJUHVSZBJHL-UHFFFAOYSA-N n,n-dibutylformamide Chemical compound CCCCN(C=O)CCCC NZMAJUHVSZBJHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012074 organic phase Substances 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N para-ethylbenzaldehyde Natural products CCC1=CC=C(C=O)C=C1 QNGNSVIICDLXHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 1
- RNYZJZKPGHQTJR-UHFFFAOYSA-N protoanemonine Natural products C=C1OC(=O)C=C1 RNYZJZKPGHQTJR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 230000008929 regeneration Effects 0.000 description 1
- 238000011069 regeneration method Methods 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N sulfolane Chemical compound O=S1(=O)CCCC1 HXJUTPCZVOIRIF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 1
- VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N trans-butenedioic acid Natural products OC(=O)C=CC(O)=O VZCYOOQTPOCHFL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002351 wastewater Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C67/00—Preparation of carboxylic acid esters
- C07C67/48—Separation; Purification; Stabilisation; Use of additives
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B08—CLEANING
- B08B—CLEANING IN GENERAL; PREVENTION OF FOULING IN GENERAL
- B08B3/00—Cleaning by methods involving the use or presence of liquid or steam
- B08B3/04—Cleaning involving contact with liquid
- B08B3/08—Cleaning involving contact with liquid the liquid having chemical or dissolving effect
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D7/00—Compositions of detergents based essentially on non-surface-active compounds
- C11D7/02—Inorganic compounds
- C11D7/04—Water-soluble compounds
- C11D7/06—Hydroxides
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
- C11D2111/10—Objects to be cleaned
- C11D2111/14—Hard surfaces
- C11D2111/20—Industrial or commercial equipment, e.g. reactors, tubes or engines
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11D—DETERGENT COMPOSITIONS; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS DETERGENTS; SOAP OR SOAP-MAKING; RESIN SOAPS; RECOVERY OF GLYCEROL
- C11D2111/00—Cleaning compositions characterised by the objects to be cleaned; Cleaning compositions characterised by non-standard cleaning or washing processes
- C11D2111/40—Specific cleaning or washing processes
- C11D2111/44—Multi-step processes
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Detergent Compositions (AREA)
- Cleaning By Liquid Or Steam (AREA)
Abstract
Cásti zarízení, které jsou pouzívány k výrobe nebo zpracování esteru kyseliny (meth)akrylové, jsou cisteny vyprázdnením cástí zarízení, propláchnutí cástí zarízení vodným roztokem hydroxidu alkalického kovu o koncentraci 5 az 50 % hmotnostních, odstranením roztoku hydroxidu alkalického kovu z cástízarízení, poprípade promytím cástí zarízení vodoua poprípade vysusením cástí zarízení.
Description
Způsob čištění částí zařízení, která se používají pro přípravu nebo zpracování esterů kyseliny (meth)akrylové
Oblast techniky
Předkládaný vynález se týká způsobu čištění částí zařízení, které jsou používány pro přípravu nebo zpracování esterů kyseliny (meth)akrylové.
Dosavadní stav techniky
Estery kyseliny (meth)akrylové jsou vyráběny průmyslově ve velkém měřítku hlavně esterifikací kyseliny (meth)akrylové s alkanoly za přítomnosti silných kyselina pokud je to potřebné, použitím nosného činidla pro odstranění esterifíkační vody. Syntéza je výhodně prováděna v míchaných reaktorech s připojenými destilačními kolonami a zpracování probíhá s pomocí řady destilačních kolon a extrakčních zařízení. (Kirk Othmer, Encyklopedia of Chemical Technology, 4th Ed., Vol. 1, pages 301-302). Dodávání tepla a chlazení je obvykle prováděno použitím výměníků tepla jako jsou deskové tepelné výměníky, trubkové tepelné výměníky, spirálové tepelné výměníky nebo odpařovací zařízení s cirkulací. Jsou také používány destilační kolony s přepážkami, jako jsou sítová patra, kloboučková patra, patra s dvojitým průtokem nebo vrstvené náplně nebo skládané náplně.
Jedním problémem při přípravě esterů kyseliny (meth)akrylové esterů je významná tendence (met)akrylových sloučenin podléhat radikálové polymeraci, obzvláště při působení tepla nebo světla. Obzvláště při esterifíkaci jsou všeobecně nezbytně nutné teploty od 80 do 140 °C, aby byly dosaženy ekonomické rychlosti esterifíkace. Při čištění vyžaduje nezbytná separace tekutin s nízkou teplotou varu a tekutin s vysokou teplotou varu destilací a izolace konečného esteru teploty od 60 do 150 °C. Takže, estery jsou vystaveny koncovým zařízením, která mohou snadno spustit nežádoucí polymeraci. Výsledkem je všeobecně a hlavně znečištění a zanesení výrobního zařízení a destilačních kolon a zablokování potrubí, čerpadel, odpařovacích a kondenzačních zařízení polymery.
Obzvláště při použití z ekonomického hlediska výhodné kyseliny akrylové, která obsahuje ještě různé karbonylové sloučeniny, jako je formaldehyd, acetyldehyd, furfuraly, benzaldehyd, protoanemonin a dikarboxylové kyseliny, jako je kyselina maleinová nebo kyselina itakonová, dochází více ke znečištění a zanesení částí zařízení.
Aby bylo zabráněno nežádoucí radikálové polymeraci, jsou do reakční směsi přidávány inhibitory·
Avšak úplná eliminace tvorby polymerů tím není dosažitelná. Po provozní době několika týdnů je proto obvykle nezbytně nutné odstranit polymery z částí zařízení.
Další komplikace představuje to, že výšemolekulámí sloučeniny, které jsou vytvářeny opakovanými Michaelovými adičními reakcemi kyseliny (meth)akrylové a (meth)akrylát, způsobují zvýšení viskozity reakční směsi a usnadnění usazení polymeru v částech zařízení.
Čištění zařízení, například použitím rozpouštědel nebo manuálním odstraněním polymeru, je komplikovaný a nákladný proces, který způsobuje znečištění okolního prostředí. Části zařízení jsou obvykle čištěny použitím vhodných organických rozpouštědel, například dimetylformamidu, dibutylformamidu, dimetylacetamidu, dibutylacetamidu, sulfolanu nebo N-metylpyrrolidonu. Získané roztoky musí být likvidovány složitým postupem. Kromě toho může být také nutné manuální odstranění polymeru, například z destilačních pater nebo z potrubí odpařovacích zařízení.
-1 CZ 297843 B6
Kromě znečištění okolního prostředí jako důsledku čištění má tvorba polymerů a čištění částí zařízení také za výsledek ztrátu požadovaných produktů, protože v zařízení po vyprázdnění zůstávají zbytková množství výchozích látek a požadovaných esterů. Navíc je snížena využitelnost výrobního zařízení jako důsledek nezbytného odstavení.
Z ekonomických a ekologických důvodů by proto měla být vyvinuta snaha o čištění zařízení jinou metodou a podstatné zabránění ztrátám požadovaných produktů.
Úkolem předkládaného vynálezu je poskytnutí metody pro čištění částí zařízení, která jsou používána pro přípravu nebo zpracování esterů kyseliny (meth)akrylové, přičemž tato metoda by eliminovala výše uvedené nevýhody.
Podstata vynálezu
Uvedený úkol byl vyřešen vypracováním způsobu podle předkládaného vynálezu pomocí následujících po sobě jdoucích kroků:
(a) vyprázdnění částí zařízení, (b) vypláchnutí částí zařízení vodným roztokem hydroxidu alkalického kovu o koncentraci 5 až 50 % hmotnostních, (c) odstranění roztoku hydroxidu alkalického kovu z částí zařízení, (d) popřípadě promytí částí zařízení vodou a (e) popřípadě vysušení částí zařízení.
Před propláchnutím roztokem hydroxidu alkalického kovu jsou části zařízení vyprázdněny co možná nejvíce je to možné, takže potom v částech zařízení zbývají pouze velmi malá množství reakční směsi nebo přítomných látek.
Koncentrace používaného roztoku hydroxidu alkalického kovu je výhodně od 10 do 30 % hmotnostních, vztaženo na hmotnost hotového roztoku.
Výhodná teplota roztoku hydroxidu alkalického kovu během proplachování je od 20 do 140 °C, obzvláště výhodná je teplota je od 60 do 100 °C. Mělo by být zajištěno, že má roztok hydroxidu alkalického kovu tuto teplotu během kontaktu s polymery, které jsou usazeny v částech zařízení. Jestliže je celé zařízení vyhřáto na příslušnou teplotu, pak teplota roztoku hydroxidu alkalického kovu odpovídá této požadované teplotě. Jestliže nejsou části zařízení vyhřáty na tuto teplotu, pak by měla být teplota roztoku hydroxidu alkalického kovu nastavena tak, že uvedená teplota panuje v částech s polymemím povlakem.
Jestliže je to nutné, je teplota roztoku hydroxidu alkalického kovu nastavena tak, aby byla vyšší během přivedení roztoku do zařízení.
Jako hydroxid alkalického kovu je výhodně používán hydroxid sodný. Roztok hydroxidu alkalického kovu může být cirkulován přes příslušné části zařízení, aby bylo dosaženo dostatečně dlouhé doby působení. Doba působení je obvykle od 1 do 24 hodin v závislosti na úrovni usazenin v částech zařízení. Doba působení, koncentrace roztoku hydroxidu alkalického kovu a teplota závisí na typu esteru kyseliny (meth)akrylové, použitého v části zařízení a na typu a množství polymeru. Obvykle jsou estery kyseliny (meth)akrylové vyrobené zalkoholů, jako jsou alkanoly
-2CZ 297843 B6 s 1 až 12, výhodně 1 až 8 atomy uhlíku přímou esterifikací nebo reesterifikací. Příklady alkanolů jsou methanol, ethanol, n-butanol, 2-ethylhexanol a dimethylaminoethanol.
Estery kyseliny (meth)akrylové mohou být také získány využitím reakce olefinů, výhodně isobutenu, s kyselinou (meth)akrylovou.
Části zařízení, které mají být vyčištěny, jsou ty části zařízení, které se dostávají do styku s výchozími látkami nebo produkty během přípravy nebo zpracování esterů kyseliny (meth)akrylové, obzvláště během esterifíkace kyseliny (meth)akrylové s alkanoly. Části zařízení mohou být například reaktory, destilační kolony, extrakční zařízení, tepelné výměníky, odpařovací zařízení, kondenzátory, porubí nebo čerpadla, která mohou být spojena za účelem vytvoření výrobní jednotky. Výhodně se části zařízení skládají z destilační jednotky, která má proplachovací potrubí mezi odpařovacím zařízením a horní částí kolon. V těchto částech zařízení jsou obzvláště usazeny polymery, vytvořené při přípravě a zpracování (meth)akrylových esterů. Zpracování použitím roztoku hydroxidu alkalického kovu způsobuje alespoň částečně hydrolýzu esterových skupin polymerů kyseliny (meth)akrylové, což má za následek uvolnění alkanolové složky. Mezi jiným je polymer oddělován z částí zařízení jako výsledek této činnosti a přechází úplně nebo částečně do roztoku a může tak být vynášen roztokem hydroxidu alkalického kovu z částí zařízení.
K zajištění toho, že mohou být destilační zařízení snadno čištěna použitím roztoku hydroxidu alkalického kovu, jsou tato zařízení výhodně vybavena vlastním proplachovacím potrubím. Tato potrubí umožňují transport roztoku hydroxidu alkalického kovu, který je zahříván například v odpařovacím zařízení kolony, do horní části kolony. Proplachovací potrubí umožňují, aby byly horní části kolony a všechna patra kolony zpracována použitím roztoku hydroxidu alkalického kovu.
Alkoholy, obzvláště alkanoly, vytvořené během čištění, jsou po odstranění použitím roztoku hydroxidu alkalického kovu z částí zařízení v kroku (c) výhodně odstraněny z roztoku hydroxidu alkalického kovu, ve kterém jsou přítomny, použitím fázové separace, destilace nebo oddestilováním těkavých složek stripováním. Jestliže je jeho vodorozpustnost nízká, pak vzniklý alkanol tvoří druhou fázi, která může být snadno odseparována z roztoku hydroxidu alkalického kovu. Jestliže se jedná o vodorozpustný alkanol, je tento výhodně odseparován použitím destilace nebo oddestilováním těkavých složek pomocí stripovacího plynu, jako je vzduch nebo vodní pára. Destilační separace a oddestilování těkavých složek stripováním může být prováděno například ve vyhřívatelném míchaném reaktoru s připojenou kolonou. Energie může být podávána známým způsobem, například použitím výměníků se zdvojeným pláštěm, trubkových hadů nebo cirkulačních výměníků. Alkanol může být oddestilován ve stripovací koloně známým způsobem. Výhodně může být například horký roztok hydroxidu alkalického kovu přiváděn do horní části kolony po propláchnutí a může být strháván vzduchem nebo párou použitím protiproudové metody. Kondenzace destilátu nebo alkanolů ze strhávaného plynu může být provedena použitím známých chladicích zařízení, jako jsou trubkové nebo deskové výměníky tepla.
Destilace stripováním je výhodně prováděna ve stripovací jednotce, která je zpravidla přítomna v každém provozním zařízení pro výrobu esterů kyseliny (meth)akrylové a ve které jsou stripovány obvykle se vyskytující, alkanol obsahující odpadní vody. Alkanol, obzvláště alkanol, může být recyklován po svém oddělení přímo do esterifikační reakce.
Protože je zpravidla pouze část použitého roztoku hydroxidu alkalického kovu spotřebována během čištění, může být roztok hydroxidu alkalického kovu shromažďován po čištění a použit pro čištění několikrát opakovaně. Avšak koncentrace roztoku hydroxidu alkalického kovu by neměla výhodně klesnou pod 5 % hmotnostních, aby bylo zabráněno zhoršení čisticí účinnosti.
Způsob podle předloženého vynálezu může být prováděn snadno a rychle, přičemž výsledkem je zvýšená využitelnost zařízení.
-3CZ 297843 B6
Kromě toho mohou být regenerovány a znovu používány cenné produkty, obzvláště alkanoly.
V následujícím je předložený vynález blíže objasněn pomocí příkladu.
Příklady provedení vynálezu
Příklad 1
Čištění destilační kolony
Použitá destilační kolona je kolona s dvojitým průtokem pro destilaci reakčních směsí, získaných esterifíkací kyseliny (meth)akiylové s alkanoly. Po indikaci znečištění pater kolony pro destilační kolonu, zjistitelné zvýšením tlakové diference mezi patou kolony a hlavou kolony, byl destilační proces zastaven a destilační jednotka byla vyprázdněna. Příslušné odpařovací zařízení pak bylo zaplněno vodným roztokem NaOH o koncentraci 20 % hmotnostních. Roztok NaOH byl zahřát na 80 °C a aplikován do horního patra kolony přes proplachovací potrubí. Po době 5 hodin působení tohoto horkého roztoku při rychlosti cirkulace přibližně 10 m3/h byl uvedený roztok přečerpán do skladovacího zásobníku a destilační jednotka byla propláchnuta vodou a jestliže to bylo nutné, vysušena vzduchem.
Potom, co byla destilační kolona opět uvedena do provozu, byla tlaková diference opět normální.
Regenerace alkanolu:
Promývací roztok, který byl získán během čištění zařízení pro výrobu butylakrylátu a obsahovat okolo 7 % hmotnostních NaOH a okolo 5 % hmotn. butanolu, byl prováděn při teplotě 60 °C do hlavy stripovací kolony, která měla 30 pater s dvojitým průtokem a byl stripován patou použitím protiproudové metody (200 kg/m3). Výsledný kondenzát byl rozdělen do dvou fází, přičemž vodní fáze byla opět dávkována do hlavy kolony. Organická fáze, butanol, byla dávkována přímo do esterifíkace. Bylo zregenerováno okolo 90 % butanolu.
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (9)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Způsob čištění částí zařízení, které jsou používány pro výrobu nebo zpracování esterů kyseliny (meth)akrylové, vyznačující se tím, že se (a) části zařízení vyprázdní, (b) potom se vypláchnou vodným roztokem hydroxidu alkalického kovu o koncentraci 5 až 50 % hmotnostních, (c) roztok hydroxidu alkalického kovu se z částí zařízení odstraní a (d) potom se popřípadě části zařízení dodatečně promyjí vodou a (e) popřípadě se vysuší.
- 2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že teplota roztoku hydroxidu alkalického kovu je během proplachování od 20 do 140 °C.
- 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že části zařízení jsou reaktory, destilační kolony, extrakční zařízení, tepelné výměníky, odpařovací zařízení, kondenzátory, potrubí nebo čerpadla, které mohou být propojeny za účelem vytvoření výrobní jednotky.
- 4. Způsob podle nároku 3, vyznačující se tím, že výrobní jednotka, obsahující propojené části zařízení, je destilační jednotka, která má proplachovací potrubí mezi odpařovacím zařízením a hlavou kolon.-4CZ 297843 B6
- 5. Způsob podle některého z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že jsou části zařízení používány při výrobě esterů kyseliny (meth)akrylové reakcí kyseliny (meth)akrylové s alkoholy nebo olefiny nebo reakcí esterů kyseliny (meth)akrylové s alkoholy.
- 6. Způsob podle některého z nároků laž5, vyznačující se tím, že se části zařízení čistí za účelem odstranění usazených polymerů, vytvořených při výrobě nebo zpracování esterů kyseliny (meth)akiylové.
- 7. Způsob podle nároku 6, vyznačující se tím, že se alkoholy, obsažené v roztoku hydroxidu alkalického kovu po kroku (c), odseparují z uvedeného roztoku použitím fázové separace, destilace nebo stripováním a popřípadě se recyklují do esterifíkace pro výrobu esterů kyseliny (meth)akrylové.
- 8. Způsob podle nároků 1 až 7, vyznačující se tím, že se roztok hydroxidu alkalického kovu shromažďuje po čištění a opět znovu několikrát použije po čištění.
- 9. Použití roztoků hydroxidů alkalických kovů pro čištění částí zařízení, které slouží k výrobě nebo zpracování esterů kyseliny (meth)akrylové.Konec dokumentu
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| DE19746688A DE19746688A1 (de) | 1997-10-22 | 1997-10-22 | Verfahren zur Reinigung von Anlagenteilen |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ20001458A3 CZ20001458A3 (cs) | 2000-08-16 |
| CZ297843B6 true CZ297843B6 (cs) | 2007-04-11 |
Family
ID=7846302
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20001458A CZ297843B6 (cs) | 1997-10-22 | 1998-10-21 | Zpusob cistení cásti zarízení, která se pouzívajípro prípravu nebo zpracování esteru kyseliny (meth)akrylové |
Country Status (14)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US6568406B2 (cs) |
| EP (1) | EP1042271B1 (cs) |
| JP (1) | JP4248140B2 (cs) |
| KR (1) | KR100579677B1 (cs) |
| CN (1) | CN1113848C (cs) |
| AU (1) | AU1230899A (cs) |
| BR (1) | BR9813106A (cs) |
| CZ (1) | CZ297843B6 (cs) |
| DE (2) | DE19746688A1 (cs) |
| ID (1) | ID23871A (cs) |
| MX (1) | MX217992B (cs) |
| MY (1) | MY120165A (cs) |
| TW (1) | TW553779B (cs) |
| WO (1) | WO1999020595A1 (cs) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| MY119701A (en) | 1999-03-02 | 2005-06-30 | Nippon Catalytic Chem Ind | Method for production of (meth) acrylic acid and/or (meth) acrylic esters |
| DE10007213A1 (de) * | 2000-02-17 | 2001-08-23 | Basf Ag | Verfahren zur Herstellung von Estern alpha,beta-ungesättigter Carbonsäuren |
| JP2002234861A (ja) * | 2001-02-09 | 2002-08-23 | Nippon Shokubai Co Ltd | ヒドロキシアルキルエステルの製造方法 |
| DE10211273A1 (de) | 2002-03-13 | 2003-03-06 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Bodenkolonnen, die zur rektifikativen Behandlung von (Meth)acrylsäure und/oder deren Ester enthaltenden Flüssigkeiten verwendet worden waren |
| DE10219544A1 (de) * | 2002-05-02 | 2003-11-20 | Ecolab Gmbh & Co Ohg | Entfernung polymerer Produktionsrückstände |
| DE10237061A1 (de) * | 2002-08-09 | 2004-02-19 | Basf Ag | Verfahren zur Reinigung von Apparaten, in welchen(Meth)acrylsäure enthaltende organische Lösungsmittel behandelt und/oder erzeugt wurden |
| JP3971974B2 (ja) * | 2002-09-03 | 2007-09-05 | 三菱化学株式会社 | （メタ）アクリル酸類の製造方法 |
| US20040104108A1 (en) | 2002-12-03 | 2004-06-03 | Mason Robert Michael | High capacity purification of thermally unstable compounds |
| DE10347664A1 (de) | 2003-10-09 | 2004-12-02 | Basf Ag | Verfahren der rektifikativen Auftrennung einer Acrylsäure enthaltenden Flüssigkeit |
| KR100635284B1 (ko) * | 2004-05-18 | 2006-10-17 | 주식회사 엘지화학 | (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴산 에스테르의제조를 위한 공장장치부용 세척액 및 이를 이용한 세척방법 |
| CN103769400B (zh) * | 2014-01-28 | 2015-12-09 | 福建锦江科技有限公司 | 一种清洗尼龙6聚合回收系统填料塔的方法 |
| DE102014108273A1 (de) | 2014-06-12 | 2015-12-17 | Basf Se | Verfahren und System zur Trennung von zweiphasigen flüssigen Gemischen |
| CN109622535A (zh) * | 2018-12-29 | 2019-04-16 | 山东罗欣药业集团股份有限公司 | 一种快速清洁精馏塔的方法 |
| EP4077213A1 (de) * | 2019-12-18 | 2022-10-26 | Covestro Intellectual Property GmbH & Co. KG | Verfahren zur reinigung einer in der aufkonzentrierung einer mineralsäure eingesetzten vorrichtung |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3325166A1 (de) * | 1983-07-12 | 1985-01-24 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Reinigungsmittel zur entfernung von polymerbelaegen aus behaeltern |
| JPS61192748A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 分子中に不飽和結合を有するポリマ−の洗浄方法 |
Family Cites Families (17)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3865628A (en) * | 1973-02-26 | 1975-02-11 | Cesco Inc | Removal of polymer residue from surfaces of processing equipment |
| US4209343A (en) * | 1977-04-15 | 1980-06-24 | Hobart Corporation | Method for air transport of sanitizing liquid to a warewasher |
| IN158315B (cs) * | 1981-06-19 | 1986-10-18 | Mitsui Toatsu Chemicals | |
| DE3137340A1 (de) * | 1981-09-19 | 1983-04-07 | Henkel KGaA, 4000 Düsseldorf | Verfahren zur regenerierung waessriger entfettungs- und reinigungsloesungen |
| NO841249L (no) * | 1983-04-04 | 1984-10-05 | Shinetsu Chemical Co | Fremgangsmaate for fjerning av utfelt polymerskall paa reaktorvegger samt et middel for utfoerelse av fremgangsmaaten |
| US4664836A (en) * | 1985-09-18 | 1987-05-12 | Amway Corporation | Drain cleaner |
| US4904309A (en) * | 1986-06-06 | 1990-02-27 | Kanegafuchi Chemical Industry Co., Ltd. | Chemical cleaning method of the interior of polymerization reactor |
| US4935065A (en) * | 1986-08-22 | 1990-06-19 | Ecolab Inc. | Phosphate-free alkaline detergent for cleaning-in-place of food processing equipment |
| DE3821349A1 (de) * | 1987-08-14 | 1989-02-23 | Linde Ag | Verfahren zum reinigen bzw. regenerieren einer fuellkoerperkolonne |
| US5688336A (en) * | 1988-05-03 | 1997-11-18 | Millard, Jr.; James B. | Method for removal of water soluble polymers |
| CA1339182C (en) * | 1988-09-07 | 1997-07-29 | Takashi Hayashi | Process for producing cycloolefin random copolymers |
| DE3838188A1 (de) * | 1988-11-10 | 1990-05-17 | Fourne Maschinenbau Gmbh | Reinigung polymerbehafteter teile |
| JP2892213B2 (ja) * | 1992-03-31 | 1999-05-17 | ホーヤ株式会社 | ポリウレタン除去剤 |
| JPH0663590A (ja) * | 1992-06-29 | 1994-03-08 | Japan Synthetic Rubber Co Ltd | スケール除去剤及びそれを用いたスケール除去方法 |
| JPH06100893A (ja) * | 1992-09-18 | 1994-04-12 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 重合装置類の洗浄方法 |
| US5487836A (en) * | 1993-06-23 | 1996-01-30 | Basf Corporation | Method of cleaning a sintered powdered metal filter |
| DE19851983A1 (de) * | 1998-11-11 | 2000-05-18 | Basf Ag | Verfahren zur kontinuierlichen Herstellung von Alkylestern der (Meth)acrylsäure |
-
1997
- 1997-10-22 DE DE19746688A patent/DE19746688A1/de not_active Withdrawn
-
1998
- 1998-10-21 DE DE59807142T patent/DE59807142D1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-21 WO PCT/EP1998/006677 patent/WO1999020595A1/de active IP Right Grant
- 1998-10-21 BR BR9813106-0A patent/BR9813106A/pt not_active Application Discontinuation
- 1998-10-21 TW TW087117390A patent/TW553779B/zh not_active IP Right Cessation
- 1998-10-21 CZ CZ20001458A patent/CZ297843B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1998-10-21 CN CN98809880A patent/CN1113848C/zh not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-21 EP EP98955504A patent/EP1042271B1/de not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-21 ID IDW20000704A patent/ID23871A/id unknown
- 1998-10-21 US US09/509,817 patent/US6568406B2/en not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-21 KR KR20007004280A patent/KR100579677B1/ko not_active IP Right Cessation
- 1998-10-21 JP JP2000516939A patent/JP4248140B2/ja not_active Expired - Lifetime
- 1998-10-21 AU AU12308/99A patent/AU1230899A/en not_active Abandoned
- 1998-10-22 MY MYPI98004822A patent/MY120165A/en unknown
-
2000
- 2000-03-03 MX MXPA00002230 patent/MX217992B/es unknown
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE3325166A1 (de) * | 1983-07-12 | 1985-01-24 | Wacker-Chemie GmbH, 8000 München | Reinigungsmittel zur entfernung von polymerbelaegen aus behaeltern |
| JPS61192748A (ja) * | 1985-02-22 | 1986-08-27 | Asahi Chem Ind Co Ltd | 分子中に不飽和結合を有するポリマ−の洗浄方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DE19746688A1 (de) | 1999-04-29 |
| DE59807142D1 (de) | 2003-03-13 |
| MX217992B (es) | 2003-12-08 |
| CN1273578A (zh) | 2000-11-15 |
| AU1230899A (en) | 1999-05-10 |
| MY120165A (en) | 2005-09-30 |
| WO1999020595A1 (de) | 1999-04-29 |
| JP4248140B2 (ja) | 2009-04-02 |
| KR100579677B1 (ko) | 2006-05-15 |
| US6568406B2 (en) | 2003-05-27 |
| BR9813106A (pt) | 2000-08-15 |
| EP1042271A1 (en) | 2000-10-11 |
| KR20010031293A (ko) | 2001-04-16 |
| ID23871A (id) | 2000-05-25 |
| EP1042271B1 (de) | 2003-02-05 |
| CN1113848C (zh) | 2003-07-09 |
| MXPA00002230A (es) | 2000-10-01 |
| TW553779B (en) | 2003-09-21 |
| CZ20001458A3 (cs) | 2000-08-16 |
| US20020195126A1 (en) | 2002-12-26 |
| JP2001520214A (ja) | 2001-10-30 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CZ297843B6 (cs) | Zpusob cistení cásti zarízení, která se pouzívajípro prípravu nebo zpracování esteru kyseliny (meth)akrylové | |
| KR0165931B1 (ko) | 아크릴산 및 이의 에스테르의 제조 공정으로부터 발생하는 증류 잔류물중에 존재하는 경 귀 생성물의 회수 방법 | |
| CN100572519C (zh) | 处理(甲基)丙烯酸和/或(甲基)丙烯酸酯的设备部件的清洁液和使用该清洁液的清洗方法 | |
| EA006900B1 (ru) | Способ получения (мет)акриловых кислот и способ их дистилляции | |
| JP3905765B2 (ja) | アクリル酸及びポリアクリル酸製造プロセス廃出物の処理方法 | |
| US6818791B2 (en) | Method for producing higher (meth)acrylic acid esters | |
| TWI627161B (zh) | 甲基丙烯酸與甲基丙烯酸酯的製備方法 | |
| KR100568698B1 (ko) | (메타)아크릴산 및/또는 (메타)아크릴 에스테르의 제조방법 | |
| TW438766B (en) | Sulfur removal process from an acrylate stream | |
| JP6036400B2 (ja) | （メタ）アクリル酸エステルの製造方法 | |
| JP6094258B2 (ja) | （メタ）アクリル酸エステルの製造方法 | |
| JP6036402B2 (ja) | （メタ）アクリル酸エステルの製造方法 | |
| WO2003043968A1 (en) | Process for producing (meth)acrylic acid compounds | |
| US6660881B2 (en) | Process for producing (meth)acrylic ester | |
| US20040030179A1 (en) | Method for producing (meth)acrylic acid esters | |
| JP4018512B2 (ja) | （メタ）アクリル酸類の製造方法 | |
| JP4767399B2 (ja) | 窒素含有重合性モノマー蒸留系の洗浄方法 | |
| JP2019156738A (ja) | （メタ）アクリル酸エステルの製造方法 | |
| NL8005759A (nl) | Werkwijze voor het bereiden van ethylacrylaat. | |
| CZ328095A3 (cs) | Způsob ne-katalytického zpětného získávání lehkých cenných produktů, které jsou obsaženy v destilačních zbytcích pocházejících z procesu výroby kyseliny akrylové a z výroby esterů této kyseliny | |
| CS259978B1 (cs) | Způsob přípravy vyšších esterů kyseliny akrylové a metakrylové | |
| JP2016172775A (ja) | （メタ）アクリル酸エステルの製造方法 | |
| PL85486B1 (cs) |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MK4A | Patent expired |
Effective date: 20181021 |