JP2001510224A - コーティング材料 - Google Patents
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Abstract
Description
ば、実験式RSiO1.5 を有する)を基にしたコーティング材料、その合成及び
コーティング材料の応用に関し、その応用は、表面、とくに多孔性ポリマーの表
面にコーティングを行い、温度に対して高い安定性を示す疎油性を得ることを目
的とする。さらに本発明は、コーティング材料を有するコーテッド基材及びその
使用、並びに換気及び排気エレメントに関する。
表面張力が低い液体(溶媒)に対して湿潤性を示す。疎水性と疎油性が高いこと
で知られる微細多孔質のポリテトラフルオロエチレン(PTFE)でさえも、表
面張力<28mN/mを有する液体により濡れが生じる (欧州特許 EP 0,581,168 参照
) 。
は、すでに数多くが知られてはいるが、とくに疎油性、温度安定性のグレード乃
至は高温における温度安定性に改良の余地が残されている。
アクリル酸アルキルに基づいたコーティング材料を使用してポリオレフィン(P
P、PE)に行うコーティングが記載されている。
TFE)の疎油性コーティングが記載されている。
してペルフルオロポリエーテルの使用を記載する。
するケイ素アルコキシドを、シリコン表面の汚染防止層に使用することが記載さ
れている。
ない側鎖を有するアルコキシシラン及び空気に接する表面が架橋した後にペルフ
ルオロ基が豊富になるようなペルフルオロ化側鎖を有するシランの混合物を基に
したコーティング材料が記載される。R.Kasemannらは、New J. Chem.,1994,18,
1117頁において、このような官能性層を、ゾルゲル法によって製造する方法を述
べている。
られるが、この場合に、少なくとも1つのフッ素化した無機酸化物前駆物質が、
フッ素化した酸と混合物される。フッ素化した溶媒の添加が、無条件に必要とさ
れる。この方法は、費用がかかり、そして環境問題が問題になる。その他に、こ
のようにして製造された物質からなる層を、フッ素ポリマー層に対する“付着助
層”として使用することが開示されている。これを疎油性の層として使用する可
能性があることは記載されていない。国際特許 WO 97/01599には、フッ素ポリマ
ー及び国際特許 WO 97/01508の方法により製造された無機酸化物から構成される
組成が記載される。
ある。
塗布して、そのコーティングした基体が高い疎油性値を示すようにすることにあ
る。
性を付与することにある。
通気性変化が極めて僅かであり、そして多孔性基体の場合には、多孔性への悪影
響が、実質的に生じないようにすることにある。
がなく、このようなコーティング材料を製造することにある。
過を阻害するような換気及び排気エレメントを調製することにある。
4;a+b=3、4)で表わされる少なくとも1つの化合物A〔式中、Rは、加
水分解されない有機基である〕、及び一般式R' x MZy (x=1〜3;y=1
〜3;x+y=3、4)で表わされる少なくとも1つの化合物B〔式中、R' は
、加水分解されない有機基であり、そして少なくとも1つのR' は、少なくとも
2つの原子によってMから分離されたペルフルオロポリエーテル構造を含み、こ
こでMは、主族III 〜V又は亜族II〜IVから選ばれた周期系の元素であり、そし
てZは、加水分解される有機基であり、そして式中の少なくとも1つのRは、少
なくとも1つのR' とは等しくない〕の縮合物を包含する。
先される実施形態においては、基体は、多孔性ポリマー、とくに繊維質の平面構
成物又はフッ素ポリマー乃至はフッ素ポリマーブレンドであり、とくに微細多孔
質の形状、例えば、延伸膨張ポリテトラフルオロエチレン(ePTFE)が優れ
ている。
式Ra MZb (a=0〜3;b=1〜4;a+b=3、4)で表わされる少なく
とも1つの化合物A〔式中、Rは、加水分解されない有機基である〕、及び一般
式R' x MZy (x=1〜3;y=1〜3;x+y=3、4)で表わされる少な
くとも1つの化合物B〔式中、R' は、加水分解されない有機基であり、そして
少なくとも1つのR' は、少なくとも2つの原子によってMから分離されたペル
フルオロポリエーテル構造を含み、ここでMは、主族III 〜V又は亜族II〜IVか
ら選ばれた周期系の元素であり、そしてZは、加水分解される有機基であり、そ
して式中の少なくとも1つのRは、少なくとも1つのR' とは等しくない〕が混
合されている。
によるコーティング材料は、基体に塗布されて、そして硬化する。その他にも本
発明は、コーティング材料を包含する換気及び排気エレメントを供給し、このエ
レメントは、基体とその少なくとも1つの表面に塗布されたコーティング材料を
有し、ここでコーティング材料は、一般式Ra MZb (a=0〜3;b=1〜4
;a+b=3、4)で表わされる少なくとも1つの化合物A〔式中、Rは、加水
分解されない有機基である〕、及び一般式R' x MZy (x=1〜3;y=1〜
3;x+y=3、4)で表わされる少なくとも1つの化合物B〔式中、R' は、
加水分解されない有機基であり、そして少なくとも1つのR' は、少なくとも2
つの原子によってMから分離されたペルフルオロポリエーテル構造を含み、ここ
でMは、主族III 〜V又は亜族II〜IVから選ばれた周期系の元素であり、そして
Zは、加水分解される有機基であり、そして式中の少なくとも1つのRは、少な
くとも1つのR' とは等しくない〕の縮合物を包含する。
ー又はポリマーを意味し、この結合は、通常、金属原子に結ぶ2つのOH基の縮
合によって生じる。
機基であると理解されるが、この場合、反応媒体の中において金属と有機基(例
えば、Si−C結合)の間の結合は、加水分解により開裂されない。
この基は、水との反応、必要な場合には、酸又は塩基による触媒作用によってM
−O−M基を生成することができる。
意味し、式中、一般的に、少なくとも1つの酸素橋を通してポリ−又はペルフル
オロ基が結合している。
り、物質中をパス又は通路が貫いて形成される。
める。内表面とは、多孔性基体の孔部又は中空部の壁を意味する。
分解及び縮合によって、すなわち加水分解される基を有する少なくとも1つの金
属化合物、及び少なくとも1つの加水分解されない有機基を有する少なくとも1
つの金属化合物を使用することによって、この場合、少なくとも1つの加水分解
されない基は、ペルフルオロポリエーテル構造を含まなければならないが、コー
ティング材料を得ることができて、発明の課題が解決された。
の場合に、コーティング層及びコーテッド基体の油価は、>3、とくに>5、そ
して好ましくは>7であることを目標とする。非常に高い疎油性は、層表面に濃
縮化されているペルフルオロポリエーテル鎖が、層表面の下で、高架橋性のポリ
縮合物から形成されているマトリックスの影響によって極端に秩序化された構造
(例えば、結晶化)をとることによって説明することができる。
び化合物Bの存在である。1つの化合物だけを選んだ場合には、高い油価を得る
ことはできない。
ている。このようにコーテッド基体の油価は、160℃において12時間、とく
に200℃において2時間、そしてとくに好ましくは250℃において2時間の
熱処理を行っても変化が見られない。ギヤオイル(Automatic Transmission Flu
id - ATF Oil, Autran DXII, BP ハンブルク)は、200℃における12時間ま
でも構造物を湿潤させない。これが特に意味することは、コーティング層の上に
おいて、それに続く160℃、12時間の熱処理を経てギヤオイルの液滴が示す
接触角が≧10°であることである。
にSiが優先される。
ー乃至はポリマーの前縮合物)における加水分解される基Zの例として、ハロゲ
ン、そして特に好ましくはOR”基が挙げられ、式中、R”は、例えば、アルキ
ル基、特に好ましくは1〜5個の炭素原子(メチル、エチルなど)を有するアル
キル基のような有機基、例えば、C=OCH3 又はC=OCH2 CH3 のような
カルボニル官能基、例えば、フェニルのようなアリール化合物、アルキルメトキ
シ化合物又はアルキルエトキシ化合物のようなアルコキシ官能アルカンである。
とくに優れた有機基R”は、加水分解によって、沸点<200℃、とくに好まし
くは<100℃のアルコールを生成するが、これによって離脱する加水分解生成
物の除去が、簡単な方法によって可能になるために優れている。加水分解される
OR”基の代替として、ほかの基(例えば、ハロゲン)を使用することもできる
が、このとき加水分解によってMOH基が生成する。いずれにしても、これらの
基は、とくには好ましくなく、同時に生成する加水分解の生成物(酸、塩)を層
から除去することが、通常、簡単にできないことによる。
はそれ以上のR又はR’も結合することができるが、その例に、次のようなフッ
素を含まない基が挙げられる:アルケニル(とくにC2 −C4 −アルケニル)、
アルキニル(C2 −C4 )、アクリル、メタクリル、アリール(とくにC6 −C 10 )であり、ここで優先される基は、アルキル基(C1 −C5 、例えば、メチル
、エチル、プロピル、イソプロピル)である。
には、種々の金属原子M、そして基R又はR’を有するオリゴマー乃至はポリマ
ーの前縮合物を使用することもできる。
ル側鎖を有する一般式の化合物で表わされる: (Rp −X−)a MRmbZc ;(a+b+c=3、4;a=1〜3;b=0、
1、2)、 式中、Rm は、加水分解されない有機基である。とくにM=Si及び/又はZ
=OR”が優先される。 Rp は、ペルフルオロポリエーテル構造を表わし、例えば、 CF3 CF2 CF2 〔OCF(CF3 )CF2 〕x OCF(CF3 )(CF2 C
F2 )y (x及びy≧0、好ましくはx=1〜10) 又は CF3 〔OCF(CF3 )CF2 〕d (OCF2 )e (d及びe≧0、好ましく
はd=1〜10)である。
子を含有する。
例えば、次の基がある: −(CH2 )2 (z=2〜4)、COOCH2 (CH)(OH)CH2 、COO
、SO2 NH、CONH、COOCH2 CH(OH)(CH2 )2 (z=2〜4
)、COO(CH2 )2 (z=2〜4)、SO2 NH(CH2 )2 (z=2〜4
)、CONH−(CH2 )2 (z=2〜4)。
は、上記のRMZ乃至はR' MZ化合物の場合と同じである。
Si(OR”)3 であり、式中、Rは、加水分解されない有機基であり、そして
R”は、C1 〜C5 アルキルである。
分解されない有機基である。とくに優先される化合物Bは、次からなる: CF3 〔OCF(CF3 )CF2 〕d (OCF2 )e OCONHCH2 CH2 C
H2 Si(OR)3 (d及びe≧0、好ましくはd=1〜10)。
濁液を加えることもできる。優先して使用される粒子サイズは、<1μm、とく
に好ましくは<100nmである(例えば、シリカゾル(SiO2 )、例えば、
Bayer 社製) 。これらの成分は、表面のOH基を通じて縮合反応により無機の網
目構造に組み込まれ、そして層の機械的性質が改良される。
とは、加水分解される基を有する分子から出発して、縮合によりコロイド分散的
に溶解する粒子(ゾル)を形成する方法であると定義される。このようなゾルに
おいては、通常、縮合反応は、完全には進行しない。ゾルとは、コーティング材
料として使用できる液体状の中間段階である。コーティングが行われ、縮合によ
り生成した構造が完全に構築されると、このとき、必要な場合には、ほかの架橋
機構(例えば、有機官能基の重合)も使用してもよいが、この時点において構造
内にある孔部に溶媒が満たされる(ゲル)。溶媒を除去(例えば、熱的方法、真
空処理)すると、基体上に層として残る物質が生成する。
合と加水分解を行う。混合物を、最も簡単に加水分解するには、周囲温度と周囲
圧力のもとで行い、その他の添加剤を加えず、さらに物理的な処理を行うことも
しない。しかしながら、この遊離体に、好ましくは水(基Zの1モルについて、
好ましくは>0.5 モル)を加え、乃至は触媒として比較的少量の酸又は塩基を添
加する。酸及び/又は塩基の優先される濃度は、混合物の1リットルについて>
0.1 ミリモル、とくに好ましくは混合物の1リットルについて> 0.1ミルモルと
< 10 モルの間である。無機乃至は有機の酸又は塩基の例として、とくにアンモ
ニア、アルカリ及びアルカリ土類金属の水酸化物(NaOH、KOH)、アミン
、ギ酸、酢酸、プロピオン酸、塩酸、硫酸、リン酸が挙げられる。とくに優れる
のは、揮発性の化合物であり、これらは、例えば、熱で誘発される硬化ステップ
の際に容易に層から除去される。触媒の混合物を使用してもよく、その場合には
、触媒の全濃度を、1リットルについて 10 モルまで用いることができる。合成
の間は、攪拌することが好ましく、必要な場合には、コーティングまで行う。反
応速度を低下させるためには、混合物を冷却すれば可能になる。
利であり、この場合に、1つ又はそれ以上のステップにおいて、RP 基をもたな
い成分の加水分解を行うが、例えば、水を添加し、そしてこれに続くステップに
おいてRP 基を有する成分を加える。すべての成分を含む混合物の加水分解を、
単一のステップで行うと、しばしばコーティング成分の相分離が観察されて、不
均一な層が形成されることになる。
えば、1つ又はそれ以上の官能性アルコール(C1 〜C10、とくに揮発し易いメ
タノール、エタノール、プロパノール、イソプロパノールが好ましい)を優先的
に添加して固体含量(好ましくは 0.1〜50重量%) を調節する。
プの後に、又は合成が終了してから、イオン交換体を使用することができ、化学
的安定性乃至は可使時間を減少させるイオンが分離される。この場合に、イオン
交換体は、通常、固体の形状で添加され、引き続いて濾過によって分離される。
使用されるイオン交換体の例として、アニオン交換体乃至はカチオン交換体、例
えば、Dowex 50 W X 2、アンバーライトA-21 (フルカ化学株式会社 Fluka Chemi
e AG、スイス) がある。
ステップの後に、生成した揮発性成分の大部分が、例えば、蒸留によって分離さ
れる。引き続いて水が加えられて懸濁液が生成し、次に必要な場合には、懸濁液
に表面活性物質(表面活性剤)を、表面張力の低下と濡れ特性向上ために添加す
る。微細多孔質基体を濡らすことによって、基体の内部表面についても均一なコ
ーティングをすることが可能になる。
きるが、例えば、金属、ガラス又はポリマー、とくに多孔性ポリマーが挙げられ
る。
FE)、とくに延伸膨張PTFE(ePTFE)、微細多孔質の延伸PTFEの
ようなフッ素ポリマー〔米国特許 3,953,566 及び 4,187,390に記載される〕、
親水性の浸透剤及び/又は層が備えられている延伸PTFE〔米国特許 4,194,0
41に記載される〕、例えば、ポリエチレン又はポリプロピレンなどのポリオレフ
ィン; ポリアミド; ポリエステル; ポリカーボネート; ポリウレタン; コポリエ
ーテルエステルのようなエラストマー、そしてその類似物、並びにポリマーブレ
ンドが包含される。
ング又は繊維質の平面構成物として存在する。繊維質の平面構成物は、編物、ニ
ット製品、織物又はフリースであると理解される。基体は、積層物であってもよ
く、膜又はフィルムからなる少なくとも1つの層及び繊維質の平面構成物からな
る少なくとも1つの層により構成される。層は、相互に接合し、例えば、貼付け
、溶接又は貼合わせの形状をとる。基体を、積層物又はフィルムの形状にしなけ
ればならない場合は、例えば、コーティング処理の後で繊維質の平面構成物層と
接合させてもよい。
に、好ましくは架橋を熱的に誘発させ、又は揮発性成分(水、加水分解の際に生
成するか、添加されるアルコール類)を気化させると、均一な薄膜が得られる。
多孔性構造の場合には、多孔性乃至は孔サイズを著しく減少させないために、内
表面に均一で、非常に薄い層(ナノメートルからマイクロメートルの範囲)を設
けなければならなく、例えば、フィルム形成又は孔部の充填を回避しないと、通
気性が著しく減少する結果になる。このとき層の厚さは、当然ではあるが塗布量
に依存し、例えば、塗布量を増すことによって、通常は通気性の減少が観察され
る。コーティングを行うことによって、通気性への影響は、幸いにもごく僅かに
なり、すなわち通気性の減少は、コーティングを行わない基体に比べて高々40
%、好ましい場合には高々20%になる。
理すればよいが、例えば、コロナ又はプラズマによる前処理を行い、基体表面の
OH基とゾル成分のOH基を縮合させて、基体とコーティング材料の化学結合を
可能にする。
えば、スプレー、ディッピング、ドクターブレード、スクリーン捺染があり、と
くにローラ塗布技術が用いられる。ここで濃度、溶液中の固形物含量及び/又は
圧力又は温度を変化させることができる。本発明による方法においては、コーテ
ィング材料の固形物含量を調整し、それによって層厚を制御することが簡単にで
きるが、例えば、合成中又は合成後に添加する溶媒量(例えば、イソプロパノー
ル、エタノール)の変化によって行う。
例えば、熱処理、IR照射又は真空処理を使用することができる。このようにし
てコーティング層を、例えば、50℃〜250℃において 0.1〜60分、好まし
くは120℃〜180℃において硬化させる。このような処理は、溶媒を蒸発さ
せるためにも行われる。
す多孔性基体であってよく、通気性、温度安定性及び疎油性が良好であることに
より、例えば、フィルター材料などの多方面の用途がある。換気及び排気エレメ
ントへの使用においても、本発明によるコーテッド基材は、とくに適性を示すが
、それは材料の性能により、本発明によるコーテッド基材は、同時に液体媒質が
流入又は貫流することを阻止できるからである。このような使用例は、なかんず
くエレクトロニクスケース、センサ、照明器具、溶液タンクに用いる圧力調整エ
レメントにあり、とくに技術的な又は自動車への応用が見られる。
ら、例えば、汚染防止剤乃至は固化防止剤として使用される。
ド基材を包含するが、通常は、換気及び排気容器の開口部を、発明によるコーテ
ッド基体を用いてカバーする形で使用される。本発明によるコーテッド基体(膜
、積層物)と容器の開口部の縁を接合させるためには、形状と接合技術は任意で
よく、これによって液体を遮断する接合をすることができる。接合技術の例には
、締めつけ、貼りつけ、吹きつけの方式がある。優れているのは、本発明による
コーテッド基体を、自動粘着フォイルを用いて換気及び排気容器の開口部の縁に
貼りつける方法である。さらに優れた変形方法としては、フレームが、優先され
るが、このフレームには、少なくとも1つの空気流入口乃至は排出口が備えられ
、空気が流入乃至は排出する開口部が、コーテッド基材によってカバーされる。
フレームの機能によって換気及び排気容器との接合技術が容易に使用され、例え
ば、ばね式ラッチのねじ込み、噛み合わせなどが用いられる。
と材料は、多角的に変えることができる。
くにポリプロピレン(PP)又はポリエチレン(PE))にすることができる。
口部乃至は開口部に依存している。本発明による換気及び排気エレメントのフレ
ームは、リング又はさや形ケースの形状を取ることができる。本発明による換気
及び排気エレメントにおいては、軸方向に貫通して穿孔されるねじの形状が優先
され、このとき穿孔を行うねじヘッドの部分は、完全にコーテッド基材によって
カバーされている。
えば、2つのリングからなる2部構成フレームにおいて、リングの間を締めつけ
て固定する。好ましくはコーテッド基材を、フレームに貼りつける。この場合に
は、コーテッド基材に粘着層を付けて、フレームを製造するときに固定させる。
、軸方向に貫通した穿孔部11をもつねじの形状をとる。ねじヘッド12の領域
においては、貫通穿孔部11が、コーテッド基材13によって覆われている。こ
の実施形態におけるコーテッド基材13は、好ましくは、例えば、ePTFEか
らなる膜15の形をした基体、又は膜15の層及び繊維質の平面構成物16の層
からなる積層物の形をした基体から構成される(図3参照)。この基体には、本
発明によるコーティング材料が塗布されている。
レメントを、ケースの中にある外口部に、例えば、穿孔部に容易にねじ込むこと
ができる。
てねじヘッド12の上端部又は貫通穿孔部11のある深さの箇所に置いてよい。
図では図1に記載される実施形態に加えて、カバー20が取り付けられている。
カバー20は、ねじヘッドの周辺上に間隔をおいて置かれている、例えば、爪の
ような固定素子21を介して、さや形ケース10と強力に接合している。さや形
ケース10の上端部とカバー20の下端部の間に、ある距離が置かれ、ここを通
して空気の流出入が行われる。
づき、化学的及び熱的に優れた安定性を示すが、高温においても、コーテッド基
材は疎油性を有している。従って、本発明による換気及び排気エレメントは、例
えば、密閉キャップの圧力調整エレメントとして使用することができるが、この
とき容器から液体の流出が回避され、そして同時に容器の十分な換気と排気が保
証される。
て減少する)を有する定義された8つの液滴を、対象の表面に載せる。油価の測
定は、30秒の間に表面乃至は構造物を濡らさない液体(1〜8)を定めること
によって行う。液体番号(油価)が高いほど、撥油性(疎油性)も高くなる。
方法によって作る。すなわち、例えば、アルミニウムフォイルにコーティングを
施してから、例えば、層の熱硬化を行い、その後、希酸によってアルミニウムを
エッチングすると材料の薄膜だけが得られる。非多孔性の表面の場合には、その
濡れにくさの定義を、対象の液体について接触角を高めていき、接触角が≧50 0 を示す時点において行う。
Luton 英国)の Typ PorometerIIである。定義された圧力(1バール)のもとに
おいて、1分あたりに1cm2 の面積を通過した空気量を測り、これをリットル
で表わす。
ンブルク、Typ G40)を使用した。ここでコーテッド表面に載せられた液滴の
接触角を室温において光学的に測定した。
製(Luton 英国)の Typ PorometerIIである。この機器により、微細多孔質材料
にある微孔サイズの分布が、定義のように液体を気化して自動的に測定されるが
、この方法はASTM Std. F316 - 86(米国国家規格)に記載される。標準微
孔サイズは、平均の微孔サイズを使用する。
のすべてのコーティング成分並びに基体に適用されることも自明の理である。
料の基体への塗布、そしてコーテッド基体の性質について記述する。例として挙
げた2つのコーテッド基体の油価は7を示す。
して積層物が使用されている。
ルフルオロポリエーテルに代えて、欧州特許 EP-PS 0 587 667の教示によるペル
フルオロ化したn−アルカンを有するアルコキシドを使用した。この層を用いる
と実施例1及び2と同じ基体上において、油価は2に達しただけであった。
ーテルを、単一成分として用い、日本特許 JP-OS 4-213384 又は国際特許 WO 97
/01508 の多くの実施例にも開示されるようにして、加水分解を行い、そしてコ
ーティング材料として使用した。同じくこの場合にも油価2だけが得られた。こ
の結果に示されるように、2つの成分を使用したときだけ、所望する高い油価を
得ることができる。
H2 CH2 Si(OC2 H5 )3 )が、原則として国際特許 WO 97/01508の実施
例4の教示に相当する物質として、コーティング層の製造に使用された。このと
きも油価2だけが得られた。この結果によって再び示されたように、少なくとも
2つの成分を使用することが、最少限に必要であるばかりではなく、高い疎油性
を得るためには、本発明による成分を、特別に選ばなければならない。本実施例
においては、国際特許 WO 97/01508の実施例の教示に相当するフッ素化した溶媒
を使用した。
いて優れた点として記載されるように、溶媒として水とイソプロパノールの混合
液を使用したことにある。この場合にも、油価2だけが得られた。
(ヒュルスH7ls製) 113g及びシリカゾル(バイエル Bayer製 Levasil 300/30 (3
0 % SiO2/水)) 200g からなる混合物に、塩酸(37%)4gを、強く攪拌しなが
ら加える。反応混合物を2時間以内に冷却して、イソプロパノール1348g を攪拌
しながら添加する。14時間の攪拌を経た後に、上記の混合物(混合物A)100g
に、イソプロパノール89g 及びペルフルオロポリエーテルで官能化したトリエト
キシシラン11.25g (CF3 〔OCF(CF3 )CF2 〕d (OCF2 )e OCONHCH2 CH2 CH2 Si(OC2 H5 )3 、分子量 : 800〜900 ; Ausimont製 MF 407 )を加
える。
ローラの間でコーティングする)を使用して、米国特許 US 4,194,041 に記載さ
れる方法により、微細多孔質ポリマー膜上に塗布される(標準の微孔サイズ:0.
2 μm、厚さ: 0.03mm)。塗布量は、実質的に固形物含量(この場合には11
%)並びにローラ間隙の調整、そしてローラ圧によって定められる。
150℃において連続加熱炉に入れ、そしてコーテッド基材を 1.5分の滞留時間
のもとに処理する。
℃で2時間、そして250℃で2時間の処理をした後に、それぞれについて油価
を求める。すべての測定において、油価は、不変であり、7を示す。コーテッド
膜の通気性は、cm2 あたり 4.8L/分である。
時間のもとに保つと、液滴の接触角は>100 を示す。
しながら、MF407 85gを加える。引き続いて 0.1モルHCl 6.3gを添加して
一夜の攪拌を与える。この物質をコーティングする前に、重量比で1:4のイソ
プロパノールを加えて稀釈する。
の通気性は、cm2 あたり 4.4L/分である。
ある。
時間のもとに保つと、液滴の接触角は>100 を示す。
基体としては、米国特許 US 4,194,041 に記載されるePTFE(公称の微孔サ
イズ 0.5μm) 及び Nylon Taffeta Texilからなる積層物(単位面積重量95±10
g/m2、厚さ 0.1mm)を使用する。
の通気性は、圧力 0.1バールのもとで、cm2 あたり 0.6L/分であり、コーティン
グをしていない積層物と比較しても変化がみられない。
て160℃で12時間のもとに保つと、油は、多孔性構造中には入らず、つまり
液滴の接触角は>100 を示す。
基体としては、米国特許 US 4,194,041 に記載されるePTFE(公称の微孔サ
イズ 0.9μm) 及び Polyester Texil (不織布) からなる積層物(単位面積重量
99±10g/m2、厚さ 0.1mm)を使用する。
の通気性は、圧力 0.1バールのもとで、cm2 あたり 1.7L/分であり、従って、変
化は、コーティングしていない積層物と比較しても20%以下である。
て160℃で12時間のもとに保つと、油は、多孔性構造の中には入らず、つま
り液滴の接触角は>100 を示す。
てC6 H13CH2 CH2 Si(OC2 H5 )(ABCR社) 14g及びイソプロパ
ノール188gを加える。
は、cm2 あたり 4.4L/分である。
る。
ルHCl 0.95g を加えて一夜攪拌する。
は、cm2 あたり 4.2L/分である。
ある。
FC75 50g(ペルフルオロナフチル−テトラヒドロフラン、商標名Fluorinert FC 75のもとに PCR, Inc. Gainesville, Florida から購入できる) を混合し、
攪拌しながらトリフルオロ酢酸 14.9gを加えて3時間の攪拌を与える。引き続い
てFC75 75.9gを加え、引き続いて実施例1に類似させて、ローラ塗布を使用
したコーティングをePTFEに行う。硬化は、150℃において30分行う。
油価は2である。塗布量は、10g/m2である。通気性の測定は、cm2 について 1.2
L/分である。
HClと混合する。17時間の攪拌を行った後に、反応混合物 10gにC6 H13C
H2 CH2 Si(OC2 H5 )3 12.5g及びイソプロパノール 75gを加える。引
き続き実施例1に類似させてローラ塗布を用いてePTFEにコーティングする
。硬化は、140℃において30分行う。油価は2である。塗布量は、3.5g/m2 である。通気性を測ると、cm2 あたり 3.7L/分である。
る。
る。
Claims (56)
- 【請求項1】 一般式Ra MZb (a=0〜3;b=1〜4;a+b=3、
4)で表わされる少なくとも1つの化合物A 〔式中、Rは、加水分解されない有機基である〕、 及び 一般式R' x MZy (x=1〜3;y=1〜3;x+y=3、4)で表わされ
る少なくとも1つの化合物B 〔式中、R' は、加水分解されない有機基であり、そして少なくとも1つのR
' は、少なくとも2つの原子によってMから分離されたペルフルオロポリエーテ
ル構造を含み、ここでMは、主族III 〜V又は亜族II〜IVから選ばれた周期系の
元素であり、そしてZは、加水分解される有機基であり、そして式中の少なくと
も1つのRは、少なくとも1つのR' と等しくない〕 の縮合物を包含するコーティング材料。 - 【請求項2】 Mが、Siである請求項1に記載のコーティング材料。
- 【請求項3】 Zが、OR”であり、そしてR”が、有機基である請求項1
又は2に記載のコーティング材料。 - 【請求項4】 少なくとも1つの化合物Bが、R' Si(OR)3 であり、
そしてR' が、加水分解されない有機基である請求項1〜3のいずれか1項に記
載のコーティング材料。 - 【請求項5】 少なくとも1つの化合物Bが、 CF3 〔OCF(CF3 )CF2 〕d (OCF2 )e OCONHCH2 CH2 CH2 Si(OR)3 (d及びe≧0、好ましくはd=1〜10) である請求項1〜4のいずれか1項に記載のコーティング材料。
- 【請求項6】 ペルフルオロポリエーテル構造が、6〜100個のフッ素原
子を含有する請求項1〜5のいずれか1項に記載のコーティング材料。 - 【請求項7】 基R:R' のモル比が、0.1:100と100:0.1の
間に存在する請求項1〜6のいずれか1項に記載のコーティング材料。 - 【請求項8】 少なくとも1つの化合物Aが、Si(OR”)4 であり、そ
してR”が、C1 〜C5 アルキルである請求項1〜7のいずれか1項に記載のコ
ーティング材料。 - 【請求項9】 少なくとも1つの化合物Aが、RSi(OR”)3 であり、
Rが、加水分解されない有機基であり、そしてR”が、C1 〜C5 アルキルであ
る請求項1〜7のいずれか1項に記載のコーティング材料。 - 【請求項10】 該材料が、SiO2 粒子も含有する請求項1〜9のいずれ
か1項に記載のコーティング材料。 - 【請求項11】 油価≧3を示す請求項1〜10のいずれか1項に記載のコ
ーティング材料。 - 【請求項12】 油価≧5を示す請求項1〜10のいずれか1項に記載のコ
ーティング材料。 - 【請求項13】 油価≧7を示す請求項1〜10のいずれか1項に記載のコ
ーティング材料。 - 【請求項14】 一般式Ra MZb (a=0〜3;b=1〜4;a+b=3
、4)で表わされる少なくとも1つの化合物A 〔式中、Rは、加水分解されない有機基である〕、 及び 一般式R' x MZy (x=1〜3;y=1〜3;x+y=3、4)で表わされ
る少なくとも1つの化合物B 〔式中、R' は、加水分解されない有機基であり、そして少なくとも1つのR
' は、少なくとも2つの原子によってMから分離されたペルフルオロポリエーテ
ル構造を含み、ここでMは、主族III 〜V又は亜族II〜IVから選ばれた周期系の
元素であり、そしてZは、加水分解される有機基であり、そして式中の少なくと
も1つのRは、少なくとも1つのR' と等しくない〕 の混合物を包含するコーティング材料の製造方法。 - 【請求項15】 化合物A及びBが、水と混合される請求項14に記載の方
法。 - 【請求項16】 添加される水の量が、1モルの基Zについて>0.5モル
である請求項15に記載の方法。 - 【請求項17】 酸又は塩基が添加される請求項14〜16のいずれか1項
に記載の方法。 - 【請求項18】 酸又は塩基の濃度が、1リットルの混合物について>0.
1ミリモルである請求項17に記載の方法。 - 【請求項19】 金属酸化物の粒子が添加される請求項14〜18のいずれ
か1項に記載の方法。 - 【請求項20】 金属酸化物粒子がシルカゾルである請求項19に記載の方
法。 - 【請求項21】 基体及び基体の少なくとも1つの表面に塗布されたコーテ
ィング材料を含むコーテッド基材において、 一般式Ra MZb (a=0〜3;b=1〜4;a+b=3、4)で表わされる
少なくとも1つの化合物A 〔式中、Rは、加水分解されない有機基である〕、 及び 一般式R' x MZy (x=1〜3;y=1〜3;x+y=3、4)で表わされ
る少なくとも1つの化合物B 〔式中、R' は、加水分解されない有機基であり、そして少なくとも1つのR
' は、少なくとも2つの原子によってMから分離されたペルフルオロポリエーテ
ル構造を含み、ここでMは、主族III 〜V又は亜族II〜IVから選ばれた周期系の
元素であり、そしてZは、加水分解される有機基であり、そして式中の少なくと
も1つのRは、少なくとも1つのR' と等しくない〕 の縮合物が包含されるコーテッド基材。 - 【請求項22】 基体が、多孔性ポリマーである請求項21に記載のコーテ
ッド基材。 - 【請求項23】 ポリマーが、少なくとも1種のフッ素系ポリマーからなる
グループから選ばられる請求項22に記載のコーテッド基材。 - 【請求項24】 ポリマーが、延伸膨張ポリテトラフルオロエチレン(eP
TFE)である請求項23に記載のコーテッド基材。 - 【請求項25】 基体が、膜、パッキング又は繊維質の平面構成物の形状で
ある請求項21〜24のいずれか1項に記載のコーテッド基材。 - 【請求項26】 基体が、少なくとも1つの膜層及び少なくとも1つの繊維
質の平面構成物からなる積層物の形状である請求項21〜24のいずれか1項に
記載のコーテッド基材。 - 【請求項27】 基体が、膜であり、そして繊維質の平面構成物に接合して
いる請求項21〜25のいずれか1項に記載のコーテッド基材。 - 【請求項28】 油価≧3を示す請求項21〜27のいずれか1項に記載の
コーテッド基材。 - 【請求項29】 油価≧5を示す請求項21〜27のいずれか1項に記載の
コーテッド基材。 - 【請求項30】 油価≧7を示す請求項21〜27のいずれか1項に記載の
コーテッド基材。 - 【請求項31】 160℃において12時間の熱処理をした後に、コーテッ
ド基体の油価が不変である請求項21〜30のいずれか1項に記載のコーテッド
基材。 - 【請求項32】 200℃において2時間の熱処理をした後に、コーテッド
基体の油価が不変である請求項21〜30のいずれか1項に記載のコーテッド基
材。 - 【請求項33】 250℃において2時間の熱処理をした後に、コーテッド
基体の油価が不変である請求項21〜30のいずれか1項に記載のコーテッド基
材。 - 【請求項34】 160℃において12時間の熱処理をした後に、コーティ
ング層に載せたギヤオイル(ATF油)の液滴が、接触角>100 を示す請求項
21〜33のいずれか1項に記載のコーテッド基材。 - 【請求項35】 請求項1記載のコーティング材料が、基体の上に塗布され
、そして硬化される基体のコーティング方法。 - 【請求項36】 熱処理によってコーティング層が硬化される請求項35記
載の方法。 - 【請求項37】 50℃〜250℃において0.1〜60分、好ましくは1
20℃〜180℃においてコーティング層の硬化が行われる請求項35記載の方
法。 - 【請求項38】 請求項21〜34のいずれか1項に記載されるコーテッド
基材の、フィルタ媒質としての使用。 - 【請求項39】 請求項21〜34のいずれか1項に記載されるコーテッド
基材の、換気及び排気エレメントとしての使用。 - 【請求項40】 換気及び排気エレメントが、コーテッド基材を含有し、そ
のコーテッド基材が、基体及び基体の少なくとも1つの表面に塗布されたコーテ
ィング材料からなり、ここにコーティング材料が、 一般式Ra MZb (a=0〜3;b=1〜4;a+b=3、4)で表わされる
少なくとも1つの化合物A 〔式中、Rは、加水分解されない有機基である〕、 及び 一般式R' x MZy (x=1〜3;y=1〜3;x+y=3、4)で表わされ
る少なくとも1つの化合物B 〔式中、R' は、加水分解されない有機基であり、そして少なくとも1つのR
' は、少なくとも2つの原子によってMから分離されたペルフルオロポリエーテ
ル構造を含み、ここでMは、主族III 〜V又は亜族II〜IVから選ばれた周期系の
元素であり、そしてZは、加水分解される有機基であり、そして式中の少なくと
も1つのRは、少なくとも1つのR' と等しくない〕 の縮合物を包含することを特徴とする換気及び排気エレメント。 - 【請求項41】 基体が、多孔性ポリマーであることを特徴とする請求項4
1記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項42】 ポリマーが、少なくとも1つのフッ素系ポリマーからなる
グループから選ばれる請求項41記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項43】 ポリマーが、延伸膨張ポリテトラフルオロエチレン(eP
TFE)である請求項42記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項44】 基体が、膜、パッキング又は繊維質の平面構成物の形状を
とる請求項40〜43のいずれか1項に記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項45】 基体が、少なくとも1つの膜層及び少なくとも1つの繊維
質の平面構成物からなる積層物の形状である請求項40〜43のいずれか1項に
記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項46】 基体が、膜であり、そして繊維質の平面構成物に接合して
いる請求項40〜44のいずれか1項に記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項47】 油価≧3を示す請求項40〜46のいずれか1項に記載の
換気及び排気エレメント。 - 【請求項48】 油価≧5を示す請求項40〜46のいずれか1項に記載の
換気及び排気エレメント。 - 【請求項49】 油価≧7を示す請求項40〜46のいずれか1項に記載の
換気及び排気エレメント。 - 【請求項50】 160℃において12時間の熱処理をした後に、コーテッ
ド基体の油価が不変である請求項40〜49のいずれか1項に記載の換気及び排
気エレメント。 - 【請求項51】 200℃において2時間の熱処理をした後に、コーテッド
基体の油価が不変である請求項40〜49のいずれか1項に記載の換気及び排気
エレメント。 - 【請求項52】 250℃において2時間の熱処理をした後に、コーテッド
基体の油価が不変である請求項40〜49のいずれか1項に記載の換気及び排気
エレメント。 - 【請求項53】 160℃において12時間の熱処理をした後に、コーティ
ング層に載せたギヤオイル(ATF油)の液滴が、接触角>100 を示す請求項
40〜52のいずれか1項に記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項54】 換気及び排気エレメントが、フレームを有し、このフレー
ムに、少なくとも1つの空気流入口乃至は排出口が具備され、そして空気が流入
乃至は排出する開口部が、コーテッド基材によってカバーされていることを特徴
とする請求項40〜53のいずれか1項に記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項55】 コーテッド基材が、フレームに貼りつけられていることを
特徴とする請求項54に記載の換気及び排気エレメント。 - 【請求項56】 フレームが、軸方向に貫通して穿孔されているねじ形状を
とり、このときねじヘッド部分における貫通穿孔部が、コーテッド基材によって
完全にカバーされていることを特徴とする請求項54又は55のいずれか1項に
記載の換気及び排気エレメント。
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