JP5143508B2 - 樹脂組成物 - Google Patents
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Description
上記樹脂被膜は、マトリクス樹脂と、該マトリクス樹脂に分散した中空構造を持つメソポーラス金属酸化物粒子と、を含有する樹脂組成物で形成されている。
本実施形態に係る樹脂組成物は、マトリクス樹脂とそれに分散した中空構造を持つメソポーラス金属酸化物粒子とを含有する。
メソポーラス金属酸化物粒子の含有量は、10〜50質量%であることが好ましく、15〜40質量%であることがより好ましい。
[R1(CH3)3N]+X− (1)
[R1R2(CH3)2N]+X− (2)
(式中、R1及びR2のそれぞれは炭素数4〜22の直鎖状又は分岐状アルキル基を示し、Xは1価陰イオンを示す。)
なお、上記一般式(1)で表されるアルキルトリメチルアンモニウム塩としては、例えば、ブチルトリメチルアンモニウムクロリド、ヘキシルトリメチルアンモニウムクロリド、オクチルトリメチルアンモニウムクロリド等が、また、上記一般式(2)で表されるジアルキルジメチルアンモニウム塩としては、例えば、ジブチルジメチルアンモニウムクロリド、ジヘキシルジメチルアンモニウムクロリド、ジオクチルジメチルアンモニウムクロリド等がそれぞれ挙げられる。
本実施例における各種測定等の方法は以下の通りである。
粉末X線回折装置(理学電機工業社製 商品名:RINT2500VPC)を用い、X線源:Cu-kα、管電圧:40mA、管電流:40kV、サンプリング幅:0.02°、発散スリット:1/2°、発散スリット縦:1.2mm、散乱スリット:1/2°、及び受光スリット:0.15mmの条件で粉末X線回折測定を行った。走査範囲を回折角(2θ)1〜20°、走査速度を4.0°/分とした連続スキャン法を採用した。なお、測定は、粉砕した試料をアルミニウム板に詰めて行った。
透過型電子顕微鏡(TEM)(日本電子社製 商品名:JEM−2100)を用い、加速電圧160kVで粒子の観察を行った。20〜30個の粒子が含まれる5視野中の全粒子の直径、中空部径、及び外殻部厚みを写真上で実測し、平均一次粒子径、平均中空部径、及び平均外殻部厚みを求めた。なお、観察は、高分解能用カーボン支持膜付きCuメッシュ(応研商事社製 200−Aメッシュ)に付着させた試料から余分なものをブローで除去したものを用いて行った。
電解放射型高分解能走査型電子顕微鏡(日立製作所社製 商品名:FE−SEM S−4000)を用いて粒子形状の観察を行った。
比表面積・細孔分布測定装置(島津製作所社製 商品名:ASAP2020)を用い、液体窒素を用いた多点法でBET比表面積を測定し、パラメータCが正になる範囲で値を導出した。BET比表面積の導出にはBJH法を採用し、そのピークトップを平均細孔径とした。試料には、250℃の温度条件で5時間の前処理を施した。
レーザー散乱粒度分布計(堀場製作所社製 商品名:LA−920)を用い、相対屈折率1.06、超音波強度7、超音波照射時間1分、循環速度4、分散媒をエタノールとした条件で室温にて測定し、体積基準換算のメジアン径を平均凝集粒子径とした。
<中空メソポーラスシリカ>
2L−セパラフルフラスコに、イオン交換水600部と、メタクリル酸メチル99.5部と、塩化メタクロイルオキシエチルトリメチルアンモニウム0.5部と、を入れ、内温70℃まで昇温させた。
カチオン性ポリマー粒子を添加しなかった以外は上記の中空メソポーラスシリカの作製方法と同様にして、中空構造を有さない中実メソポーラスシリカ粉末を作製した。
1Lテフロン容器中に水386gを入れ、その水にドデシルトリメチルアンモニウムブロミド113gと水酸化ナトリウム5.8gとを溶解させた後、この溶液に室温条件で攪拌しながらコロイダルシリカ(日産化学社製 商品名:スノーテックス20)153gを7分かけて滴下した。
<実施例1>
室温条件で攪拌下、3−グリシドキシプロピルトリメトキシシラン(東レダウコーニング社製)252gとテトラエトキシシラン(東レダウコーニング社製)41gとに、メタノール(和光純薬社製)148gを混合した後、0.01mol/L塩酸(和光純薬社製)103gを30分かけて滴下し、さらに室温条件で24時間攪拌することによりアルコキシシランの酸加水分解を行った。
中空メソポーラスシリカの代わりに上記中実メソポーラスシリカを用いた以外は実施例1と同様にしてシラン系樹脂被膜を作製した。
中空メソポーラスシリカの代わりに上記不定形メソポーラスシリカを用いた以外は実施例1と同様にしてシラン系樹脂被膜を作製した。
中空メソポーラスシリカの代わりに市販のコロイダルシリカ(日産化学社製 メタノールシリカゾル)を用いた以外は実施例1と同様にしてシラン系樹脂被膜を作製した。
中空メソポーラスシリカを配合しなかった以外は実施例1と同様にして、シラン系樹脂被膜を作製した。
4−ビニルシクロヘキセンジオキシド(ポリサイエンス社製 商品名:ERL4206)10g、エポキシ樹脂(ポリサイエンス社製 商品名:DER736)4.0g、ノネニル無水コハク酸(ポリサイエンス社製 商品名:NSA)26gの混合溶液に2−ジメチルアミノエタノール(ポリサイエンス社製 商品名:DMAE)0.40gを添加、室温で5分攪拌して液状のエポキシ系マトリクス樹脂形成材を調製した。
中空メソポーラスシリカの代わりに上記中実メソポーラスシリカを用いた以外は実施例2と同様にしてエポキシ樹脂被膜を作製した。
中空メソポーラスシリカの代わりに上記不定形メソポーラスシリカを用いた以外は実施例2と同様にしてエポキシ樹脂被膜を作製した。
中空メソポーラスシリカの代わりに市販の球状シリカ粉末(触媒化成社製 商品名:COSMO55)を用いた以外は実施例2と同様にしてエポキシ樹脂被膜を作製した。
中空メソポーラスシリカを配合しなかった以外は実施例2と同様にしてエポキシ樹脂被膜を作製した。
<試験方法>
−成膜性−
上記実施例1及び2並びに比較例1〜8のそれぞれについて、樹脂被膜の均一性を目視で判断した。そして、外観上、均一である場合を○、不均一である場合を×とした。
上記実施例1及び2並びに比較例1〜8のそれぞれについて、JIS K−5400に従い、傷がつかないときの最高の鉛筆硬度を調べた。
上記実施例1及び比較例1〜4のそれぞれについて、JIS−K7105に規定される積分球式光線透過率測定装置(村上色材研究所社製 商品名:反射透過計HR−100)を用いてヘイズ値を測定した。
試験評価結果を表1に示す。
Claims (12)
- エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、又はシラン系樹脂の熱硬化性樹脂のマトリクス樹脂と、該マトリクス樹脂に分散した中空構造を持つ平均細孔径が1〜10nmであるメソポーラスシリカ粒子と、を含有し、該メソポーラスシリカ粒子の含有量が10〜50質量%である樹脂組成物であって、
上記メソポーラスシリカ粒子の中空部には上記マトリクス樹脂が存在している樹脂組成物。 - 上記メソポーラスシリカ粒子の平均一次粒子径が20〜2000nmである請求項1に記載された樹脂組成物。
- 上記メソポーラスシリカ粒子の平均中空部径が10〜1000nmである請求項1又は2に記載された樹脂組成物。
- 上記メソポーラスシリカ粒子の平均凝集粒子径が0.1〜10μmである請求項1乃至3のいずれかに記載された樹脂組成物。
- 上記メソポーラスシリカ粒子のBET比表面積が900〜1500m 2 /gである請求項1乃至4のいずれかに記載された樹脂組成物。
- 上記メソポーラスシリカ粒子の平均外殻部厚みが30〜700nmである請求項1乃至5のいずれかに記載された樹脂組成物。
- エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、又はシラン系樹脂の熱硬化性樹脂のマトリクス樹脂形成材に、中空構造を持つ平均細孔径が1〜10nmであるメソポーラスシリカ粒子を分散させると共に、該メソポーラスシリカ粒子の中空部に該マトリクス樹脂形成材が存在しているものを固化させることにより得られ、該メソポーラスシリカ粒子の含有量が10〜50質量%である樹脂組成物。
- 上記メソポーラスシリカ粒子の細孔がヘキサゴナル配列を有する請求項1乃至7のいずれかに記載された樹脂組成物。
- 請求項1乃至8のいずれかに記載された樹脂組成物で形成された樹脂被膜で被覆された被覆構造。
- 上記樹脂被膜のJIS K5400に基づいて測定される鉛筆硬度が4H以上である請求項9に記載された被覆構造。
- 上記樹脂被膜のJIS K7105に基づいて測定されるヘイズ値が30%以下である請求項9又は10に記載された被覆構造。
- 請求項9乃至11のいずれかに記載された被覆構造の樹脂被膜を形成するために用いられるコーティング剤であって、
エポキシ樹脂、不飽和ポリエステル樹脂、フェノール樹脂、ユリア・メラミン樹脂、ポリウレタン樹脂、ジアリルフタレート樹脂、又はシラン系樹脂の熱硬化性樹脂のマトリクス樹脂形成材に、中空構造を持つ平均細孔径が1〜10nmであるメソポーラスシリカ粒子を、固化後の樹脂被膜を形成する樹脂組成物における含有量が10〜50質量%となるように分散させると共に、該メソポーラスシリカ粒子の中空部に該マトリクス樹脂形成材が存在しているコーティング剤。
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