JP2001509431A5 - - Google Patents
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Description
【特許請求の範囲】
【請求項1】 第1多孔質面および第2多孔質面を有する高非対称性ポリマー膜であって、第1多孔質面と第2多孔質面の孔直径の非対称性は、少なくとも50:1であり、ポリマー膜は、
a)ポリエーテルスルホンポリマーおよび溶剤を混合してポリマー溶液にする工程;
b)均一分散体を製造するのに充分な量の非溶剤を溶液に添加する工程;
c)溶液を気体環境に曝露する工程;および
d)溶剤は溶解できるが、ポリマーが溶解できない非溶剤急冷用液体によって分散体を急冷することによってポリエーテルスルホン膜を溶液から沈殿する工程
によって、製造され、膜が、徐々に増大する孔直径の非対称な領域を含み、第2面の孔の平均直径が第1面の孔の直径の約50〜10000倍である膜。
【請求項2】 第1多孔質面が、約0.001〜約20μmの平均直径を有する孔を有する請求項1に記載の膜。
【請求項3】 ポリマー膜が、約0.05〜約2μmの平均流動孔直径を有する請求項1に記載の膜。
【請求項4】 膜が、少なくとも約50μmの厚さである請求項1に記載の膜。
【請求項5】 溶剤が、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジオキサン、ジメチルスルホキシド、クロロホルム、テトラメチルウレアおよびテトラクロロエタンからなる群から選択される請求項1に記載の膜。
【請求項6】 非溶剤が、2−メトキシエタノール、プロピオン酸、t−アミルアルコール、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ヘキサノール、へプタノール、オクタノール、プロパン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ニトロプロパン、ブチルエーテル、酢酸エチルおよび酢酸アミルからなる群から選択される請求項1に記載の膜。
【請求項7】 気体環境が空気である請求項1に記載の膜。
【請求項8】 非溶剤急冷用液体が水である請求項1に記載の膜。
【請求項9】 膜が60%以上の嵩多孔度を有する請求項1に記載の膜。
【請求項10】 ポリマー溶液が、約9〜13重量%のポリエーテルスルホンポリマーを含有する請求項1に記載の膜。
【請求項11】 ポリマー溶液が、約20〜80重量%の溶剤を含有する請求項1に記載の膜。
【請求項12】 第1多孔質面および第2多孔質面を有する高非対称性ポリマー膜であって、第1面の孔直径は、第2面の孔直径より少なくとも50倍大きく、ポリエーテルスルホン膜が、さらに第2多孔質面から第1多孔質面へ増大する孔直径の勾配を有する膜。
【請求項13】 第1多孔質面が約0.001〜約20μmの平均直径を有する孔を有する請求項12に記載の膜。
【請求項14】 ポリマー膜が、約0.05〜約2μmの平均流動孔直径を有する請求項12に記載の膜。
【請求項15】 膜が、少なくとも約50μmの厚さである請求項12に記載の膜。
【請求項16】 第1面の孔直径が、第2面の孔直径より少なくとも500倍大きい請求項12に記載の膜。
【請求項17】 第1多孔質面および第2多孔質面を有する高非対称性ポリエーテルスルホン膜の製造方法であって、第1多孔質面と第2多孔質面の孔直径の非対称性は、少なくとも50:1であり、方法は
a)ポリエーテルスルホンポリマーおよび溶剤を混合してポリマー溶液にする工程;
b)均一分散体を製造するのに充分な量の非溶剤を溶液に添加する工程;
c)溶液を気体環境に曝露する工程;および
d)溶剤は溶解できるが、ポリマーが溶解できない非溶剤急冷用液体によって分散体を急冷することによってポリエーテルスルホン膜を溶液から沈殿する工程
を含んでなり、膜が、徐々に増大する直径の非対称な領域を含み、第2面の孔の平均直径が第1面の孔の直径の約50〜10000倍である方法。
【請求項18】 第1多孔質面が、約0.001〜約20μmの平均直径を有する孔を有する請求項17に記載の方法。
【請求項19】 ポリマー膜が、約0.05〜約2μmの平均流動孔直径を有する請求項17に記載の方法。
【請求項20】 膜が、少なくとも約50μmの厚さである請求項17に記載の方法。
【請求項21】 溶剤が、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジオキサン、ジメチルスルホキシド、クロロホルム、テトラメチルウレアおよびテトラクロロエタンからなる群から選択される請求項17に記載の方法。
【請求項22】 非溶剤が、2−メトキシエタノール、プロピオン酸、t−アミルアルコール、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ヘキサノール、へプタノール、オクタノール、プロパン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ニトロプロパン、ブチルエーテル、酢酸エチルおよび酢酸アミルからなる群から選択される請求項17に記載の方法。
【請求項23】 気体環境が空気である請求項17に記載の方法。
【請求項24】 非溶剤急冷用液体が水である請求項17に記載の方法。
【請求項25】 膜が60%以上の嵩多孔度を有する請求項17に記載の方法。
【請求項26】 ポリマー溶液が、約9〜13重量%のポリエーテルスルホンポリマーを含有する請求項17に記載の方法。
【請求項27】 ポリマー溶液が、約20〜80重量%の溶剤を含有する請求項17に記載の方法。
【請求項1】 第1多孔質面および第2多孔質面を有する高非対称性ポリマー膜であって、第1多孔質面と第2多孔質面の孔直径の非対称性は、少なくとも50:1であり、ポリマー膜は、
a)ポリエーテルスルホンポリマーおよび溶剤を混合してポリマー溶液にする工程;
b)均一分散体を製造するのに充分な量の非溶剤を溶液に添加する工程;
c)溶液を気体環境に曝露する工程;および
d)溶剤は溶解できるが、ポリマーが溶解できない非溶剤急冷用液体によって分散体を急冷することによってポリエーテルスルホン膜を溶液から沈殿する工程
によって、製造され、膜が、徐々に増大する孔直径の非対称な領域を含み、第2面の孔の平均直径が第1面の孔の直径の約50〜10000倍である膜。
【請求項2】 第1多孔質面が、約0.001〜約20μmの平均直径を有する孔を有する請求項1に記載の膜。
【請求項3】 ポリマー膜が、約0.05〜約2μmの平均流動孔直径を有する請求項1に記載の膜。
【請求項4】 膜が、少なくとも約50μmの厚さである請求項1に記載の膜。
【請求項5】 溶剤が、N−メチルピロリドン、ジメチルホルムアミド、ジメチルアセトアミド、ジオキサン、ジメチルスルホキシド、クロロホルム、テトラメチルウレアおよびテトラクロロエタンからなる群から選択される請求項1に記載の膜。
【請求項6】 非溶剤が、2−メトキシエタノール、プロピオン酸、t−アミルアルコール、メタノール、エタノール、イソプロピルアルコール、ヘキサノール、へプタノール、オクタノール、プロパン、ヘキサン、ヘプタン、オクタン、アセトン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、ニトロプロパン、ブチルエーテル、酢酸エチルおよび酢酸アミルからなる群から選択される請求項1に記載の膜。
【請求項7】 気体環境が空気である請求項1に記載の膜。
【請求項8】 非溶剤急冷用液体が水である請求項1に記載の膜。
【請求項9】 膜が60%以上の嵩多孔度を有する請求項1に記載の膜。
【請求項10】 ポリマー溶液が、約9〜13重量%のポリエーテルスルホンポリマーを含有する請求項1に記載の膜。
【請求項11】 ポリマー溶液が、約20〜80重量%の溶剤を含有する請求項1に記載の膜。
【請求項12】 第1多孔質面および第2多孔質面を有する高非対称性ポリマー膜であって、第1面の孔直径は、第2面の孔直径より少なくとも50倍大きく、ポリエーテルスルホン膜が、さらに第2多孔質面から第1多孔質面へ増大する孔直径の勾配を有する膜。
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【請求項14】 ポリマー膜が、約0.05〜約2μmの平均流動孔直径を有する請求項12に記載の膜。
【請求項15】 膜が、少なくとも約50μmの厚さである請求項12に記載の膜。
【請求項16】 第1面の孔直径が、第2面の孔直径より少なくとも500倍大きい請求項12に記載の膜。
【請求項17】 第1多孔質面および第2多孔質面を有する高非対称性ポリエーテルスルホン膜の製造方法であって、第1多孔質面と第2多孔質面の孔直径の非対称性は、少なくとも50:1であり、方法は
a)ポリエーテルスルホンポリマーおよび溶剤を混合してポリマー溶液にする工程;
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【請求項18】 第1多孔質面が、約0.001〜約20μmの平均直径を有する孔を有する請求項17に記載の方法。
【請求項19】 ポリマー膜が、約0.05〜約2μmの平均流動孔直径を有する請求項17に記載の方法。
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【請求項27】 ポリマー溶液が、約20〜80重量%の溶剤を含有する請求項17に記載の方法。
急冷の温度は、膜の多孔性に影響し得る。一般に、急冷浴が暖かいほど、膜はより多孔性になる。一般に広い温度範囲が、急冷工程に利用でき、約1〜約60℃で変化できる。温度の下限は、特定の急冷用液体の凝固点によって決定される。好ましくは、急冷用液体は水であり、急冷温度が、約27℃(室温または室温よりわずかに高い)と約40℃の間である。急冷浴の温度は、膜の微孔質スキンの孔直径および非対称性に著しい変化を引き起こすようである。より高い急冷温度が利用される場合、膜は、大きなスキン孔および向上した非対称性の両方を有する。逆に、より低い温度が利用される場合、より小さい孔が形成され、非対称性が低下しうる。
C.膜の構造
本発明に関する好ましい膜は、ポリエーテルスルホン(PES)から製造され、徐々に増大する孔直径の極めて非対称な領域を有する。PESの1つの面は、比較的小さい直径の孔を有するスキン面であり、一方膜の反対面は、比較的大きな直径の孔を有する。スキン面と反対面の多孔性の差(比)は、好ましくは少なくとも50:1〜10,000:1である。さらに好ましくは、多孔性の差は、200:1〜1000:1である。さらに、ここに記載の方法によって得られる膜は、スキン面から反対面へ漸進的な勾配を有する。すなわち、濾過の間に、より大きな粒子が、より大きな孔を通って入り、より小さな孔を通って出ていかない。より大きな粒子が外側面に留められ、ここに記載の方法によって得られた膜は、大きな粒子によって容易に詰まらない。
本発明に関する好ましい膜は、ポリエーテルスルホン(PES)から製造され、徐々に増大する孔直径の極めて非対称な領域を有する。PESの1つの面は、比較的小さい直径の孔を有するスキン面であり、一方膜の反対面は、比較的大きな直径の孔を有する。スキン面と反対面の多孔性の差(比)は、好ましくは少なくとも50:1〜10,000:1である。さらに好ましくは、多孔性の差は、200:1〜1000:1である。さらに、ここに記載の方法によって得られる膜は、スキン面から反対面へ漸進的な勾配を有する。すなわち、濾過の間に、より大きな粒子が、より大きな孔を通って入り、より小さな孔を通って出ていかない。より大きな粒子が外側面に留められ、ここに記載の方法によって得られた膜は、大きな粒子によって容易に詰まらない。
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