JP2001286766A - 光触媒担持構造体、その製造法および中間層形成用組成物 - Google Patents
光触媒担持構造体、その製造法および中間層形成用組成物Info
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Landscapes
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Abstract
び割れ等の生じない光触媒担持構造体、その製造方法及
び中間層形成用組成物を提供する。 【解決手段】担体表面にアクリルシリコン樹脂又はエポ
キシシリコン樹脂0.5〜20重量%(固形分)、金属
酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物のゾル0.25〜4
重量%(固形分)、平均重合度が3〜10のテトラアル
コキシシランの部分加水分解生成物であって、モノマー
含有量が5重量%以下であるシリコン化合物0.25〜
20重量%(固形分)及び酸化物換算した固形シリコン
化合物0.5〜3倍モル当量の水を含む中間層形成用組
成物から形成された中間層と、この表面に金属酸化物ゾ
ル又は金属水酸化物のゾル、光触媒粒子又はゾル及びシ
リコン化合物を含む光触媒層形成用組成物から形成され
た光触媒層を有する光触媒担持構造体、その製造方法及
び中間層形成用組成物。
Description
介して光触媒層を形成してなる光触媒担持構造体の製造
方法及び中間層形成用樹脂組成物に関する。
板、セラミックス板等の担体上に、二酸化チタン等の光
触媒活性を有する物質が担持された光触媒層が形成され
てなる光触媒担持構造体が知られている。
用いる光触媒担持構造体は、光触媒を担体上に担持する
と、その触媒作用により該有機物(担体)が分解された
り、劣化したりすることが報告されており、その耐久性
に問題があった(例えば、大谷文章、高分子加工 42
巻、5号、p18(1993)、清野学著、”酸化チタ
ン”技法堂、p165等参照)。
体上に中間層を設け、該中間層上に光触媒層を形成して
なる光触媒構造体が提案されている。
は、光触媒層と担体との間に接着層を設けた構造を有す
る光触媒担持構造体において、接着層が、シリコン含
有量2〜60重量%のシリコン変性樹脂、コロイダル
シリカを5〜40重量含有する樹脂、又は式(1)S
iCln1(OH)n2R1n3(OR2)n4〔式中、R1は、
(アミノ基、カルボキシル基又は塩素原子で置換されて
いてもよい)炭素数1〜8のアルキル基、R2は、炭素
数1〜8のアルキル基もしくはアルコキシ基で置換され
た炭素数1〜8のアルキル基を表し、n1は0、1又は
2を表し、n4は2,3又は4を表し、n1+n2+n3+
n4=4である。〕で表される化合物の重縮合反応生成
物であるポリシロキサンを3〜60重量%含有する樹脂
であり、光触媒層が、金属酸化物ゲルもしくは金属水酸
化物ゲルを25〜95重量%含有する光触媒粒子複合体
である光触媒担持構造体、接着層形成用光触媒コーティ
ング剤、及び光触媒層形成用光触媒塗布液が記載されて
いる。
を設けた光触媒担持構造体において、担体と光触媒層と
の間に特定の接着層を設けることにより、下地の担体を
光触媒による劣化から保護する作用と、光触媒層を担体
に強固に接着させる作用を有する。
基材表面に、下記(A’)、(B’)、(C’)及び
(D’)成分を含むアクリル変性シリコン樹脂コーティ
ング材の硬化被膜からなる第1塗装層と、この第1塗装
層の表面に形成された下記(E’)及び(F’)成分を含
む機能性コーティング材の硬化被膜からなる第2塗装層
とを備えた機能性塗装品、その製造方法及び用途が記載
されている。
中、R1’は、同一であっても異なってもよい置換もし
くは非置換の炭素数1〜8の1価炭化水素基を示し、m
は0〜3の整数、Xは加水分解性基をそれぞれ示す)で
表される加水分解性オルガノシランを、有機溶媒、水又
はそれらの混合溶媒に分散されたコロイダルシリカ中
で、前記加水分解性基(X)1モル当量当たり水0.0
01〜0.5モルを使用する条件で部分加水分解してな
る、オルガノシランのシリカ分散オリゴマー溶液;
bO(4-a-b)/2(式中、R2’は同一であっても異なって
いてもよい置換もしくは非置換の炭素数1〜8の炭化水
素基を示し、a及びbはそれぞれ2≦a≦2、0.00
1≦b≦3、a+b<4の関係を満たす。)で表され、
分子中にシラノール基を含有する、重量平均分子量(ポ
リスチレン換算)700〜20,000であるポリオル
ガノシロキサン;
(式中、R3’は水素原子及び/又はメチル基であっ
て;R4’が置換もしくは非置換の炭素数1〜9の1価
炭化水素基である第1の(メタ)アクリル酸エステル、
R4’がエポキシ基、グリシリル基及びこれらのうちの
少なくとも一方を含む炭化水素基からなる群から選ばれ
る少なくとも1種の基である第2の(メタ)アクリル酸
エステル、及びR4’がアルコキサルキル基及び/又は
ハロゲン化シリル基を含む炭化水素基である第3の(メ
タ)アクリル酸エステルとの共重合体であり、重量平均
分子量(ポリスチレン換算)1000〜50000以下
であるアクリル樹脂;
表される珪素化合物及び/又はコロイダルシリカ5〜3
0,000重量部、一般式R6’2Si(OR5’)2で表
される珪素化合物100重量部、及び一般式R6’2Si
(OR5’)2で表される珪素化合物0〜60重量部(式
中、R5’、R6’は1価の炭化水素基を示す)との加水
分解重縮合物からなり、その重量平均分子量がポリスチ
レン換算で800以上になるように調整されているオル
ガノシロキサン; (F’)成分:光触媒;
性に優れ、光触媒作用による基材及び塗膜の劣化が起こ
りにくく、また、塗膜表面の平滑性も高いため汚れ難
く、かつ、高い光触媒作用を持つ機能性塗装品を提供す
るものである。
造体(機能性塗装品)は、いずれも担体と光触媒層との
間に密着性を向上せしめる接着層を有し、担体を光触媒
による分解から保護し、かつ、接着層(第1塗装層)自
体も光触媒により光分解され難いものである。
透明ガラスや透明プラスチックス成形体を用いる場合等
のように、特に透明性が要求される場合に、光触媒構造
体(機能性塗装品)の表面が特有の色彩(金色等)を帯
びて見える場合があること(いわゆる干渉色の問題)、
(2)十分な光触媒活性を得るためには、ある程度、接
着層(第1塗装層)及び光触媒層を厚く形成する必要が
あるが、表面にヒビが入り使用できなくなる場合がある
こと、及び(3)室温での接着相の硬化速度が遅く、現
場塗工できない、もしくはフィルムやシートなどの連続
塗工可能な担体では、塗工速度を非常に低速にしないと
硬化せず、ブロッキング現象を引き起こす問題があっ
た。
中間層を設けた光触媒担持構造体において、担体と光
触媒層との密着性に優れ、担体及び中間層が光触媒に
より分解され難く、いわゆる干渉色がなく、表面に
ひび割れを起こさず、かつ、常温ですばやく硬化しう
る光触媒担持構造体の製造方法及び中間層形成用組成物
を提供することを目的とする。
を解決すべく鋭意検討した結果、担体と光触媒層との間
に中間層を有する構造の光触媒担持構造体において、該
中間層を特定の組成物から形成することにより、上記課
題を解決することができることを見出し、本発明を完成
するに至った。
くとも下記(A),(B),(C)及び(D)成分を含有する中
間層形成用組成物を塗布し、10〜35℃で、0.5〜
72時間乾燥させることによって中間層を形成する工程
と、前記中間層表面に、少なくとも下記(E),(F)及
び(G)成分を含有する光触媒層形成用組成物を塗布
し、10〜40℃で乾燥させることにより光触媒層を形
成する工程とを有する光触媒担持構造体の製造方法を提
供する。
キシシリコン樹脂を固形分として0.5〜20重量%; (B)成分:金属酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物のゾ
ルを固形分として0.25〜4重量%; (C)成分:テトラアルコキシシランの1種又は2種以上
の部分加水分解生成物であって、その平均重合度3〜1
0であり、テトラアルコキシシランモノマーの含有量が
5重量%以下であるシリコン化合物を二酸化ケイ素に換
算した固形分として0.25〜20重量%; (D)成分;二酸化ケイ素に換算した固形前記シリコン化
合物の0.5〜3倍モル当量の水; (E)成分:金属酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物のゾ
ル; (F)成分:光触媒の粒子及び/又はゾル; (G)成分:シリコン化合物;
(A),(B),(C)及び(D)成分を含む中間層形成用
組成物を提供する。
中間層形成用組成物は、常温でシラノール基に配位する
ことができる金属化合物をさらに含有するのが好まし
い。
脂又はエポキシシリコン樹脂は、シリコン酸化物換算で
5〜60重量%のシリコンを含有する樹脂であるのが好
ましく、そのガラス転移温度が20〜50℃の範囲の樹
脂であるのがより好ましい。
/又は金属水酸化物ゾルは、珪素、アルミニウム、チタ
ニウム、ジルコニウム、マグネシウム、ニオビウム、タ
ンタラム、タングステン及びスズの中から選ばれた1種
もしくは2種以上の金属の酸化物ゾル及び/又は水酸化
物ゾルであるのが好ましく、その平均粒子径は4〜50
nmのゾルであるのがより好ましい。
アルコキシシランモノマーの含有量が1重量%以下の平
均重合度が3〜10であるテトラメトキシシラン及び/
又はテトラエトキシシランの部分加水分解生成物である
のが好ましい。
又は金属水酸化物ゾルは、その平均粒子径は4〜50n
mのゾルであるのが好ましい。
又はゾルの平均粒子径は、4〜50nmであるのが好まし
い。
物は、テトラアルコキシシランモノマーの含有量が5重
量%以下であり、平均重合度が3〜10のテトラアルコ
キシシランの部分加水分解生成物であるのが好ましい。
によれば、前記第1の発明の光触媒担持構造体を簡便、
かつ歩留りよく製造することができる。
を室温で硬化・形成することができるので、例えば、シ
ート状の担体上に中間層を形成した後、該中間層付きシ
ートを巻き取る工程において、該シートの中間層表面と
該シートの裏面とが熱融着を生じ、いわゆるブロッキン
グと呼ばれる現象が生じることがなくなる。
し、室温で硬化・形成するものであるので、例えば建築
物壁面上に中間層形成用組成物を塗工・形成し、さらに
その上に、光触媒層形成用組成物を塗工・形成すること
ができ(いわゆる「現場塗工」と称される。)、製造コ
ストの面で有利である。
担持構造体は、担体と光触媒層との密着性に優れ、
担体及び中間層が光触媒により分解され難く、いわゆ
る干渉色がなく、表面にひび割れ等がなく、かつ、
常温で硬化する光触媒担持構造体となっている。
上に塗工され、室温で硬化して中間層を形成する。この
中間層は担体と光触媒層とを強固に密着せしめ、いわゆ
る層間剥離を生じることがなく、その上に光触媒層を形
成しても、光干渉により光触媒層表面が金色や玉虫色に
見えたりすることがない。
であり、長期間保存しても、不溶物が析出したり、粘度
が増加することがない。
説明する。本発明の光触媒構造体の製造方法により製造
される光触媒構造体の断面図を図1に示す。
上に中間層2を介して光触媒層3が形成されてなる。中
間層2は、下記の(A),(B),(C)及び(D)成分
を有する中間層形成用組成物から形成される。
キシシリコン樹脂を固形分として0.5〜20重量%; (B)成分:金属酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物のゾ
ルを固形分として0.25〜4重量%; (C)成分:テトラアルコキシシランの1種又は2種以上
の部分加水分解生成物であって、その平均重合度3〜1
0であり、テトラアルコキシシランモノマーの含有量が
5重量%以下であるシリコン化合物を二酸化ケイ素に換
算した固形分として0.25〜20重量% (D)成分;二酸化ケイ素に換算した固形前記シリコン化
合物の0.5〜3倍モル当量の水
クリルシリコン樹脂及び/又はエポキシシリコン樹脂で
ある。これらの樹脂の中間層形成用組成物中の含有量は
固形分として0.5〜20重量%であるのが好ましい。
含有量が0.5重量%未満の場合には、塗膜の担体との
密着性が低下し、一方、20重量%を越えると、塗布液
の安定性が悪くなる。
アクリル樹脂であり、エポキシシリコン樹脂とはシリコ
ン変性エポキシ樹脂をいう。アクリル樹脂あるいはエポ
キシ樹脂へのシリコンの導入(変性)方法としては、エ
ステル交換反応による方法、シリコンマクロマーや反応
性シリコンモノマーを用いたグラフト反応による方法、
ヒドロシリル化反応による方法、ブロック共重合を用い
た方法などがある。本発明ではどのような方法で作られ
た物でも用いることができる。
ば、アクリル酸メチル、アクリル酸エチル、アクリル酸
プロピル、アクリル酸ブチル、アクリル酸―2−エチル
ヘキシル、アクリル酸メトキシエチル、アクリル酸ブト
キシエチル、アクリル酸フェニル等のアクリル酸エステ
ル類、メタクリル酸メチル、メタクリル酸エチル、メタ
クリル酸プロピル、、エタクリル酸メトキシメチル、メ
タクリルサンエトキシメチル、メタクリル酸フェニル、
メタクリル酸ラウリル等のメタクリル酸エステル類、ア
クリル酸−2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル、メタ
クリル酸−2−(N,N−ジメチルアミノ)エチル、メ
タクリル酸−2−(N,N−ジベンジルアミノ)エチル、
アクリル酸−2−(N,N−ジエチルアミノ)プロピル
等のアクリル酸、又はメタクリル酸の置換アミノアルコ
ールエステル類、アクリルアミド、メタクリルアミド等
の不飽和カルボン酸アミド類、エチレングリコールジア
クリレート、プロピレングリコールアイアクリレート、
ネオペンチルグリコールジアクリレート、1,6−ヘキ
サンジオールジアクリレート、ジエチレングリコールジ
アクリレート、ジプロピレングリコールジアクリレー
ト、エチレングリコールアクリレート、ジエチレングリ
コールジメタクリレート等のグリコールアクリレート及
びグリコールメタクリレート類等を用いることができ
る。
る熱硬化性樹脂である。通常、エポキシ基を有するプレ
ポリマーを得たのち、硬化剤を添加して架橋反応により
3次元網目構造の高分子を得る。
クロルヒドリン等のエポキシ基を有する化合物と、ビス
フェノールA、ビスフェノールF、テトラブロモビスフ
ェノールA、テトラフェニロールエタン、フェノールノ
ボラック、o−クレゾールノボラックなどのフェノール
誘導体から得られるフェノール系グリシジルエーテル型
エポキシ樹脂、
る化合物と、ポリプロピレングリコール、水素化ビスフ
ェノールA等のポリオール類から得られるアルコール系
グリシジルエーテル型エポキシ樹脂、エピクロルヒドリ
ン等のエポキシ基を有する化合物と、ヘキサヒドロ無水
フタル酸やダイマー酸等のカルボン酸から得られるグリ
シジルエステル型エポキシ樹脂、エピクロルヒドリン等
のエポキシ基を有する化合物と、ジアミノジフェニルメ
タン、イソシアヌル酸、ヒダントイン等の化合物から得
られるグリシジルアミン型エポキシ樹脂、エポキシ基を
有する化合物と、p−アミノフェノールやp−オキシ安
息香酸等から得られる混合型エポキシ樹脂等が挙げられ
る。
キシシリコン樹脂のシリコンの含有量は、二酸化ケイ素
換算で0.5〜60重量%、好ましくは2〜60重量
%、より好ましくは5〜60重量%である。シリコンの
含有量が酸化物換算で0.5重量%未満の場合には、中
間層と担体との密着性に乏しくなり、また、中間層が光
触媒によって劣化しやすくなり、光触媒層が剥離しやす
くなる。一方、60重量%を越えると、中間層と担体と
の密着性に乏しくなる。
コン樹脂のガラス転移温度は20〜50℃の範囲である
のがより好ましい。ガラス転移温度が20℃未満の場合
には、塗布液の安定性が悪くなり、一方、50℃を越え
ると、塗膜の硬化に50℃以上の温度が必要となる。
は、上述したアクリル樹脂やシリコン樹脂が成膜性、膜
強度及び担体との密着性の点で最も優れているが、アル
キッド樹脂、ウレタン樹脂、ポリエステル樹脂等の他の
合成樹脂を用いることもできる。
分は金属酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物のゾルであ
る。金属酸化物ゾルもしくは金属水酸化物ゾルは、光触
媒粉末を固着し、中間層と強固に接着させる効果を有す
る。金属酸化物ゾル又は金属水酸化物ゾルの中間層形成
用組成物中の含有量は、固形分として0.25〜4重量
%が好ましい。含有量が0.25重量%未満の場合に
は、膜の硬化が遅くなり、一方、4重量%を越えると、
塗布液の安定性が悪くなる。
分としては、珪素、アルミニウム、チタニウム、ジルコ
ニウム、マギネシウム、ニオビウム、タンタラム、タン
グステン、錫等を例示することができる。また、金属成
分として、珪素、アルミニウム、チタニウム、ジルコニ
ウム、ニオビウムの中から選ばれた2種以上の金属を含
有する酸化物もしくは水酸化物ゲルを使用することもで
きる。
は、テトラアルコキシシランの1種又は2種以上の部分
加水分解生成物であって、その平均重合度が3から10
であり、テトラアルコキシシランモノマーの含有量が5
重量%以下であるシリコン化合物である。前記(C)成分
の中間層形成用組成物中の含有量は、固形分として0.
25〜20重量%であるのが好ましい。0.25重量%
未満の場合には、膜硬度が低下し、一方、20重量%を
越えると、担体との密着性が低下する。
ば、テトラメトキシシラン、テトラエトキシシラン、テ
トラプロポキシシラン、テトライソプロポキシシラン、
テトラブトキシシラン等を用いることができる。これら
のうち、本発明においては入手容易性、取扱性等の観点
からテトラメトキシシラン及びテトラエトキシシランの
使用が特に好ましい。
成物は、例えば、これらテトラアルコキシシランの所定
量を水、メタノール、エタノール、酢酸エチル等の水も
しくは有機溶媒に溶解し、そのまま加熱あるいは所定量
の酸もしくは塩基を添加して部分的に加水分解させるこ
とにより調製することができる。通常、重合度は3〜1
0が好ましく、また、未反応のテトラアルコキシシラン
モノマーの残存量は、好ましくは(C)成分全体の5重
量%以下、より好ましくは1重量%以下である。
分として、所定量の水を含有する。水の含有量は、前記
(C)成分のシリコン化合物を二酸化ケイ素に換算した
ときの0.5〜3倍モル当量であるのが好ましい。水の
含有量が前記(C)成分のシリコン化合物を二酸化ケイ
素に換算したときの0.5倍モル未満の場合には、室温
での膜の硬化速度が非常に低下し、一方、水の含有量が
3倍モルを越える場合には、中間層形成用組成物の保存
安定性が悪くなる。
布液の安定性の向上および硬化速度を向上させる目的
で、常温でシラノール基に配位することができる金蔵化
合物を含有せしめることができる。
ミニウムトリスアセチルアセトネート等の有機アルミニ
ウム化合物、ホウ酸トリノルマルブチレートなどの有機
ホウ素化合物等を挙げることができる。これらの化合物
の中間層形成用組成物中の含有量は、前記テトラアルコ
キシシランオリゴマーの二酸化ケイ素換算重量比で、
0.1重量%〜5重量%程度が好ましい。
間層の光触媒作用による劣化を抑制する目的で、光安定
剤及び/又は紫外線吸収剤等を混合することにより、耐
久性を向上させることができる。使用できる光安定剤と
しては、ヒンダードアミン系が好ましいが、その他の物
でも使用可能である。
線吸収剤等が使用できる。これらの添加量は、組成物全
体に対して0.005重量%〜10重量%、好ましくは
0.01重量%〜5重量%である。
はないが、たとえば、前記中間層形成用組成物の有機溶
媒溶液、有機溶媒縣濁液、水分散エマルジョン等を、担
体表面に印刷法、シート形成法、スプレー吹きつけ法、
ディップコーティング法、スピンコーティング法等でコ
ートし、乾燥させる方法を用いることができる。
好ましく、例えば、メタノール、エタノール、イソプロ
パノール、ブタノール等のアルコール類、酢酸エチル、
酢酸ブチル等の酢酸エステル類、アセトン、メチルエチ
ルケトン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセト
ン、シクロヘキサノン等のケトン類、ペンタン、ヘキサ
ン、ヘプタン等の脂肪族炭化水素、シクロヘキサン、メ
チルシクロヘキサン等の環状脂肪族炭化水素、ベンゼ
ン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素等、及びこ
れらの2種以上もしくはこれらと水との混合溶媒を用い
ることができる。
なるが、150℃以下の温度が好ましい。特に本発明の
中間層形成用組成物は、10〜40℃程度(いわゆる常
温)で硬化させることができることを特徴とする。常温
で乾燥硬化させることができるので、いわゆる現場塗工
が可能となる。また、シート状の担体表面に中間層を形
成し該シートを巻き取る工程において、いわゆるブロッ
キング(中間層表面と、シート裏面とが熱等により融着
する現象)が生じることがなくなり生産性が向上するた
め好ましい。
あれば光触媒層を強固に接着し、耐久性の高い光触媒構
造体を得ることができる。なお、グラビア印刷法等の短
時間で中間層を乾燥硬化させることが必要な場合には、
シリコン系硬化剤などの硬化促進剤を、中間層形成用組
成物の固形分に対し、必要な硬化速度に応じて0.1〜
10重量%添加することも好ましい。
前記(E)成分及び(F)成分を含有してなる。前記(E)成
分である金属酸化物ゾル及び金属水酸化物ゾルは、光触
媒粉末を固着し、中間層と強固に接着させる効果を有す
る。また、この金属酸化物ゲル及び金属水酸化物ゲルは
多孔質であることから、光触媒活性を高める効果もあ
る。(E)成分の光触媒層形成用組成物中の含有量は、固
形分として25〜95重量%が好ましい。25重量%未
満では、中間層との密着性に乏しくなり、95重量%を
越えると光触媒活性が不十分となる。
ルの比表面積は、好ましくは150℃で乾燥後50m2
/g以上、より好ましくは100m2/g以上である
と、接着性は強固となり、光触媒活性も向上し、また、
沸騰水中に浸漬した後でも優れた接着性を有している。
チタニム、ジルコニウム、マグネシウム、ニオビウム、
タンタラム、タングステン、スズ等の金属酸化物ゲルも
しくは金属水酸化物ゲルを例示することができる。
ム、チタニウム、ジルコニウム、ニオビウムの中から選
ばれた2種以上の金属を含有する酸化物もしくは水酸化
物ゲルを使用することにより、沸騰水に浸漬した後の光
触媒層の付着性を高めることが可能である。
み合わせとしては、珪素−アルミニウム、珪素−チタニ
ウム、珪素−ジルコニウム、珪素−ニオビウム、アルミ
ニウム−チタニウム、アルミニウム−ジルコニウム、ア
ルミニウム−ニオビウム、アルミニウム−タンタラム、
チタニウム−ジルコニウム、チタニウム−ニオビウム、
チタニウム−タンタラム、珪素−アルミニウム−ジルコ
ニウム、珪素−アルミニウム−チタニウム等を挙げるこ
とができる。さらに好ましくは、珪素−アルミニウム、
珪素−チタニウム、珪素−ジルコニウム、珪素−チタニ
ウム−アルミニウム、珪素−アルミニウム−ジルコニウ
ム等を挙げることができる。
ルの実際の使用に当たっては、ゲルを形成するためのゾ
ルを混合し乾燥して得られるゲルでも、共沈法等の方法
で作られる複合酸化物ゲルを使用することもできる。光
触媒と複合化する場合には、ゲルとなる前のゾルの状態
で均一混合するか、又はゾルを調製する前の原料の段階
で混合するのが好ましい。
解する方法、中和分解する方法、イオン交換する方法、
金属アルコキシドを加水分解する方法等があるが、ゲル
の中に光触媒粉末が均一に分散された状態で得られるも
のであれば、いずれの方法も使用可能である。ただし、
ゲル中に多量の不純物が存在すると、光触媒の接着性や
触媒活性に悪影響を与えるので、不純物の少ないゲルを
用いるのが好ましい。
変性樹脂あるいはシランカップリング剤を該組成物に対
して10〜50重量%加えることによっても、高い触媒
活性を維持しつつ、沸騰水中へ15分間浸漬した後でJ
IS K5400に規定された碁盤目テープ法による付
着性試験で評価点数が6点以上の優れた付着性(接着
性)のものを得ることができる。
するシリコン変性樹脂あるいはシランカップリング剤
は、沸騰水中での光触媒層の接着性を高める役割を果た
している。
販されているシリコン−アクリル系樹脂やシリコン−エ
ポキシ系の樹脂が使用可能であり、溶剤に溶解したもの
でも、エマルジョンとなって水中に分散しているもので
もいずれも使用可能である。
ば、一般式:RSi(Y)3や(R)2Si(Y)2(式
中、Rは有機性官能基を、Yは塩素原子又はアルコキシ
基を表す。)で表される化合物を使用することができ
る。
基、エチル基、ビニル基、γ−グリシドキシプロピル
基、γ−メタクリロキシプロピル基、γ−(2−アミノ
エチル)アミノプロピル基、γ−クロロプロピル基、γ
−メルカプトプロピル基、γ−アミノプロピル基、γ−
アクリロキシプロピル基等を挙げることができる。ま
た、Yとしては、塩素原子のほか、メトキシ基、エトキ
シ基、β−メトキシエトキシ基、β−エトキシエトキシ
基等の炭素数1〜5のアルコキシ基等が挙げられる。
状、溶液状など、光触媒層の乾燥温度で乾燥した時に、
中間層と固着して光触媒活性を示す物であればいずれも
使用することができる。ゾル状の光触媒を使用する場
合、粒子径が20nm以下、好ましくは10nm以下のもの
を使用すると、光触媒層透明性が向上し、直線透過率が
高くなるため、透明性が要求されるガラス基板やプラス
チック清家遺体に塗布する場合に特に好ましい。また、
下地の担体に色や模様が印刷されている場合には、下地
の色や柄を損なうことなく、透明な光触媒層を形成する
ことができる。
ン、酸化亜鉛、酸化錫、酸化ジルコニウム、酸化タング
ステン、酸化クロム、酸化モリブデン、酸化鉄、酸化ニ
ッケル、酸化ルテニウム、酸化コバルト、酸化銅、酸化
マンガン、酸化ゲルマニウム、酸化鉛、酸化カドミウ
ム、酸化バナジウム、酸化ニオブ、酸化タンタル、酸化
ロジウム、酸化レニウムなどの酸化物等が挙げられる。
これらの中でも、酸化チタン、酸化亜鉛、酸化錫、酸化
ジルコニウム、酸化タングステン、酸化鉄、酸化ニオ
ブ、特にアナターゼ型二酸化チタンが、100℃以下の
低温で加熱硬化を行った場合でも優れた光触媒活性を示
す点から好ましい。
利用して、Pt,Rh,Ru,RuO2,Nb,Cu,
Sn,Ni,Fe,Ag等の金属もしくはこれらの金属
酸化物を添加したものを用いることができる。光触媒層
中の光触媒の含有量は、多量なほど触媒活性が高くなる
が、接着性の点から好ましくは、光触媒層形成用組成物
に対して75重量%以下である。
してシリコン化合物を含有する。該シリコン化合物は光
触媒形成用組成物の経時変化による粘度増加や粒子沈降
が生じるのを抑制する役割を果たす。
SiR3n5(OR4)4-n5(式中、R3は(アミノ基、塩素
原子又はカルボキシル基で置換されていてもよい)炭素
数1〜8のアルキル基を表し、R4はアルコキシ基で置
換されていてもよい炭素数1〜8のアルキル基を表し、
n5は0,1,2又は3のいずれかを表す。)で表され
るアルコキシシラン類又はそれらの加水分解性生物の1
種又は2種以上の混合物を用いることができる。
ビニル基、γ−グリシドキシプロピル基、γ−メタクリ
ロキシプロピル基、γ−(2−アミノエチル)アミノプ
ロピル基、γ−クロロプロピル基、γ−メルカプトプロ
ピル基、γ−アミノプロピル基、1−アクロキシプロピ
ル基等が挙げられる。
キシ基、エトキシ基、n−プロポキシ基、i−プロポキシ
基、n−ブトキシ基、β−メトキシエトキシ基、2−エ
チルヘキシロキシ基等を例示することができる。
れるシリコン化合物の具体例としては、テトラメトキシ
シラン、テトラエトキシシラン、メチルトリメトキシシ
ラン、メチルトリエトキシシラン、及びこれらの加水分
解物の1種又は2種以上の混合物を好ましく挙げること
ができる。
中の含有量は0.001〜5重量%であるのが好まし
い。0.001重量%未満では、光触媒層形成用組成物
の長期保存安定性が低下し、5重量%を越えると、光触
媒の触媒活性の低下が著しい。また、前述したシランカ
ップリング剤を添加する場合には、シリコン化合物の添
加量を減らすことができる。
(E),(F)及び(G)成分を含み、適当な溶媒に溶解な
いしは縣濁させて用いられる。かかる溶媒としては、低
沸点のものが好ましいが、例えば、水、メチルアルコー
ル、エチルアルコール、イソプロピルアルコール、ブタ
ノール等のアルコール類、アセトン、メチルエチルケト
ン、メチルイソブチルケトン、アセチルアセトン、シク
ロヘキサノン等のケトン類、酢酸エチル、酢酸ブチルな
どのエステル類、ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳
香族炭化水素、ペンタン、ヘキサン、ヘプタン、シクロ
ヘキサン等の脂肪族炭化水素等、及びこれらの2種以上
の混合溶媒をもちいることができる。
中間層を形成するのと同様な方法で形成することができ
る。また、金属酸化物ゾルあるいは金属水酸化物ゾルの
前駆体溶液の状態で光触媒を分散し、コート時に加水分
解あるいは中和分解してゾル化もしくはゲル化させても
よい。
に、酸やアルカリの解膠剤等が添加されていてもよい。
光触媒層形成時の乾燥温度としては、担体材質及び中間
層中の樹脂材質によっても異なるが、通常50℃〜20
0℃の範囲が好ましい。
に易接着処理を施すことが好ましい。中間層表面に易接
着処理を施すことにより、中間層と光触媒層との層間密
着性が著しく高められ、中間層表面に光触媒層を形成し
た場合に、光触媒層表面が見る角度によって金色や玉虫
色に見える、いわゆる干渉色が生じるのを効果的に防止
することができる。
層表面をコロナ放電処理やUV−オゾン処理を施す方法
が挙げられる。
が、通常100nm〜500nmが好ましい。500n
m以上になると光触媒活性向上の効果が飽和する一方、
100nm未満の場合には光透過性に優れるものの光触媒
が利用する紫外線をも投下してしまうために、高い活性
が望めなくなる。
nmとし、しかも、結晶粒子径が40nm以下の光触媒
粒子及び比表面積100m2/g以上の金属酸化物ゲル
もしくは金属水酸化物ゲルを用いると、光触媒層と中間
層の合計の波長550nmにおける全光線透過率を70
%以上とすることができる。
としては、中間層2を介して光触媒層3を担持できるも
のであれば、その材質、形状等に制限はない。
可能であれば特に制限はないないが、例えばフィルム
状、管状、繊維状、網状、板状、曲面板等が挙げられる
る
ポリプロピレン等のポリオレフィン樹脂、ポリメタクリ
ル酸メチル、ポリアクリル酸メチル、ポリメタクリル酸
エチル等のアクリル樹脂、ポリ塩化ビニル、ポリスチレ
ン、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体
(ABS樹脂)、ポリカーボネート等の熱可塑性樹脂、フェ
ノール樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリエステル、ポリウレ
タン、エポキシ樹脂、メラミン樹脂、ジアリルフタレー
ト樹脂等の熱硬化性樹脂、その他、ポリフッ化エチレ
ン、珪素樹脂等の合成樹脂のフィルムや板状体、
セラミックス板、石膏板、石膏スラグ板、珪酸カルシウ
ム板、軽量発泡コンクリ−ト板、中空押出セメント板、
パルプセメント板、石綿セメント板、木片セメント板、
硝子繊維強化セメント板、鉄板、アルミニウム板、アル
ミニウム合金板、亜鉛メッキ鋼鈑、銅板、銅合金板、ス
テンレス鈑等の金属板
ド、MDF(中密度繊維板)等の木質板、クラフト紙、
コート紙、チタン紙、リンター紙、板紙、石膏ボード
紙、上質紙、薄葉紙、パラフィン紙、グラシン紙、アー
ト紙、硫酸紙等の紙類、毛、絹、麻等の天然繊維、レー
ヨン、アセテート等の再生繊維、ナイロン、アクリル、
ポリアミド、ポリエステル、ポリアクリロニトリル、ポ
リ塩化ビニル、ポリ塩化ビニリデン等の合成繊維、アラ
ミド等の耐熱性繊維の単独あるいは混紡繊維からなる織
布、不織布、編布等の繊維硝子繊維、石綿、チタン酸カ
リウム繊維、シリカ繊維、炭素繊維、アルミナ繊維等の
複合強化遷移、フェノール樹脂、尿素樹脂、不飽和ポリ
エステル、ポリウレタン、エポキシ樹脂、メラミン樹脂
等の樹脂を、硝子繊維、不織布、布帛、紙、その他各種
繊維基材に含浸硬化させて複合化したいわゆるFRP板
等が挙げられる。
上を接着剤あるいは熱融着等の公知の手法により積層し
た複合基材を用いることもできる。
部に有した物品としては、例えば、壁紙、壁面材、窓ガ
ラス、サッシ、窓枠類等の建築物の内外装材、ブライン
ド、カーテン、カーペット、ショーケース等の各種イン
テリア製品、眼鏡、ガラスレンズ、フロントガラス、ド
アミラー、鏡等の各種ガラス製品、照明器具、照明灯、
ブラックライト、テレビ、冷蔵庫、オーディオ機器、コ
ンピュータ、パソコン、プリンタ、ファクシミリ等の電
気機器、テント、傘、テーブルクロス等の日用品、箪
笥、本棚、机、テーブル等の家具類、自動車、電車、飛
行機、船舶等の車両の内外装材、農業用フィルム、防草
シート、育苗シート等の農園芸用シート類や食品包装材
料等が挙げられる。
クフィルムは、その防汚、抗菌、脱臭機能を活かして、
光触媒を担持していない担体の裏面に、アクリル系ある
いはシリコン系粘着剤を塗布したフィルムとすること
で、自動車や各種輸送機器の窓ガラス、冷凍・冷蔵ショ
ーケースや温室等の内面に貼り付けることができる。
と、ガラス表面の汚染防止と破損時の飛散防止に有効な
透視性の高いフィルムとすることが可能となる。
ポリエチレンテレフタレート、ポリカーボネート、ポリ
アクリル酸エステル、ポリメタクリレート、ポリエチレ
ン、ポリプロピレン、ポリアミド、ポリイミド、ポリス
チレン、ポリ塩化ビニル、ポリフッ化ビニリデン、ポリ
四フッ化エチレン、フッ化エチレン−プロピレン共重合
体、フッ化エチレンーエチレン共重合体、エチレン−酢
酸ビニル共重合体などのフィルム状に成形加工したとき
に550nmの波長の光の直線透過率が50%以上であ
る透明性の高い合成樹脂フィルム又はシートを挙げるこ
とができる。
する。本発明は、以下の実施例に制限されることなく、
本発明の主旨を逸脱しない範囲で、担体の材質や形状、
中間層形成用組成物、光触媒層形成用組成物の組成物の
内容、配合割合、各層の厚さ等を適宜変更することがで
きる。
脂(ガラス転移温度20℃)、重合度が3〜6のテトラ
メトキシシランの部分加水分解生成物であって、テトラ
メトキシシランモノマーの含有量が5重量%以下のオリ
ゴマー、及びコロイダルシリカ(日産化学(株)製、商
品名:IPA−ST)を固形分重量比50:40:10
に混合し、エタノール−ブタノール−酢酸エチル混合溶
媒で固形分濃度が10重量%になるように希釈し、更に
水をテトラメトキシシランオリゴマーの二酸化ケイ素換
算モル比の2当量混合し中間層形成用組成物塗布液とし
た。
品名:STS−01、固形分濃度30重量%、平均粒子
径7nm)、重合度が3〜6のテトラメトキシシランの
部分加水分解生成物であるオリゴマー及びコロイダルシ
リカ(粒子径20nm)を固形分重量比30:10:3
5に混合し、エタノール及び水を用いて固形分3重量%
になるように希釈して光触媒層形成用組成物の塗布液と
した。
性PETフィルム表面に、バーコーターにより、先に調
製した中間層塗布液を乾燥膜厚3μmとなるように塗布
し、室温で2時間乾燥してPETフィルム上に中間層を
形成した。その後、先に調製した光触媒層形成用組成物
の塗布液を同様な方法で中間層表面に塗布し(膜厚0.
5μm)、室温で24時間乾燥を行うことにより、透明
な光触媒担持フィルムを作製した。
シリコン樹脂、重合度3〜6のテトラメトキシシランの
部分加水分解生成物であって、テトラメトキシシランモ
ノマーの含有量が5重量%以下のオリゴマー、及びコロ
イダルシリカ(日産化学(株)製、商品名:IPA−S
T)を固形分重量比62:33:5に混合し、エタノー
ル−ブタノール−酢酸エチル混合溶媒で固形分濃度が1
5重量%になるように希釈した。更に水をテトラメトキ
シシランオリゴマーの二酸化ケイ素換算モル比の2当
量、及びアルミニウムトリスアセチルアセトネート、ホ
ウ酸トリノルマルブチルをそれぞれテトラメトキシシラ
ンオリゴマーの二酸化ケイ素換算重量比で2重量%を混
合して、中間層形成用組成物の塗布液を調製した。
品名:STS−01、固形分濃度30重量%、平均粒子
径7nm)、テトラメトキシシランの部分加水分解生成
物であり、重合度が3〜6であるオリゴマー及びコロイ
ダルシリカ(平均粒子径20nm)を固形分重量比3
0:10:35に混合し、エタノール及び水を用いて固
形分3重量%になるように希釈して光触媒層形成用組成
物の塗布液を調製した。
ーターにより、先に調製した中間層形成用組成物塗布液
を乾燥膜厚が4μmとなるように塗布し、室温で2時間
乾燥して中間層を形成した。更に、該中間層上に先に調
製した光触媒層形成用組成物の塗布液を同様な方法で塗
布し(膜厚0.3μm)、24時間乾燥を行って透明な
光触媒層を有する光触媒担持ガラス基板を作製した。
ン樹脂、重合度が3〜6であるテトラメトキシシランの
部分加水分解生成物であるオリゴマー、及びコロイダル
シリカ(日産化学(株)製、商品名:IPA−ST)を
固形分重量比60:35:5に混合し、エタノール−ブ
タノール−酢酸エチル混合溶媒で固形分濃度が15重量
%になるように希釈し、更に水をテトラメトキシシラン
オリゴマーの酸化物換算モル比の2当量混合して、中間
層形成用組成物の塗布液を調製した。
品名:STS−01,固形分濃度30重量%、平均粒子
径7nm)、重合度が3〜6であるテトラメトキシシラ
ンのオリゴマーである部分加水分解生成物、コロイダル
シリカ(平均粒子径7nm)、ジルコニアゾル、及びア
ルミナゾルを固形分重量比20:15:40:4:1に
混合し、エタノール及び水を用いて固形分3重量%にな
るように希釈して光触媒層形成用組成物の塗布液とし
た。
性PETフィルムに、グラビア印刷機により先に調製し
た中間層形成用組成物の塗布液を塗工速度50m/分で
膜厚2μmになるように塗布し、60℃で2分間連続乾
燥した。その後、中間層の表面をコロナ放電処理を施
し、中間層表面に先に調製した光触媒層形成用組成物の
塗布液を塗工速度50m/分で膜厚が0.5μmになる
ように塗布し、60℃で2分間連続乾燥を行い、透明な
光触媒担持フィルムを得た。
加しない以外は実施例1と同様の組成の中間層形成用組
成物の塗布液を用い、実施例1と同様にして耐光性PET
フィルム表面に中間層を形成したところ、白濁した膜が
得られた。この中間層表面に実施例1と同じ組成の光触
媒層形成用組成物を形成して、図1に示すのと同様の層
構成を有する光触媒担持フィルムを作製した。
比較例2の光触媒担持フィルムを作製した。
持フィルムを7cm×7cmに切り出し、容積4Lのパ
イレックス(登録商標)製ガラス容器中に設置した。こ
の容器中に空気とアセトアルデヒドの混合ガスを、アセ
トアルデヒドの濃度が100ppmになるように加え
た。次いで、フィルム表面の紫外線強度が2mW/cm2
ブラックライト(SL 15B−B 松下電器産業
(株)製)の光を2時間照射後、容器内部のアセトアル
デヒドガス濃度をガスクロマトグラフにより測定し、そ
の減少量により光触媒活性を評価した。
セトアルデヒドガス濃度は20ppm以下であり、実施
例1,2及び比較例1、2のいずれの光触媒担持フィル
ムも優れた光触媒活性を有していることがわかった。
持フィルムをサンシャインカーボンアークウェザーメー
ター(スガ試験機(株)製、WEL−SUN−HCH
型)を使用して、促進耐候性試験を行った。
ムともに、500時間経過後も光触媒層にひび割れは見
られず、干渉色も認められなかった。また、500時間
の促進耐候試験後の光触媒層の水の接触角は、実施例1
で2°、実施例2で2.4°、実施例3で1.0°であ
った。
の促進耐候試験後において、光触媒層の表面にひび割れ
が認められ、ヘイズ率が28であった。また、比較例2
のフィルムは、500時間の促進耐候試験後においても
光触媒層表面にひび割れは認められず(ヘイズ率=2.
0)、その接触角も約2°であり親水性を維持していた
が、表面に干渉色が現れた。
触媒担持構造体は、いずれも優れた光触媒機能を有し、
500時間以上のの促進耐光性試験後においても何らそ
の機能の低下が認められず、干渉色も現れなかった。
存しても、不溶物は見られず、また粘度の上昇は認めら
れなかった。従って、実施例1の中間層形成用組成物は
保存安定性に優れていることがわかった。
光触媒層との間に中間層を設けた光触媒担持構造体であ
って、担体と光触媒層との密着性に優れ、担体及び
中間層が光触媒により分解され難く、いわゆる干渉色
がなく、かつ、表面にひび割れを起こさないものであ
る。
れば、中間層形成用組成物を担体表面に塗布したのち、
常温で乾燥させることにより中間層を形成することがで
きる。従って、シート状の担体表面に中間層を形成した
後、該シートを巻き取る工程の際に、いわゆるブロッキ
ングが生じることがなくなる。また、いわゆる現場塗工
が可能となるので、生産効率(作業効率)が大幅に向上
している。
保存安定性に優れている。
Claims (20)
- 【請求項1】担体表面に、少なくとも下記(A),
(B),(C)及び(D)成分を含有する中間層形成用
組成物を塗布し、10〜35℃で、0.5〜72時間乾
燥させることによって中間層を形成する工程と、 前記中間層表面に、少なくとも下記(E),(F)及び
(G)成分を含有する光触媒層形成用組成物を塗布し、
10〜40℃で乾燥させることにより光触媒層を形成す
る工程とを有する光触媒担持構造体の製造方法。 (A)成分:アクリルシリコン樹脂又はエポキシシリコ
ン樹脂を固形分として0.5〜20重量%; (B)成分:金属酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物の
ゾルを固形分として0.25〜4重量%; (C)成分:テトラアルコキシシランの1種又は2種以
上の部分加水分解生成物であって、その平均重合度3〜
10であり、テトラアルコキシシランモノマーの含有量
が5重量%以下であるシリコン化合物を二酸化ケイ素に
換算した固形分として0.25〜20重量%; (D)成分;二酸化ケイ素に換算した固形前記シリコン
化合物の0.5〜3倍モル当量の水; (E)成分:金属酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物ゾ
ル; (F)成分:光触媒の粒子及び/又はゾル; (G)成分:シリコン化合物; - 【請求項2】前記中間層形成用組成物は、常温でシラノ
ール基に配位することができる金属化合物をさらに含有
する、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項3】前記(A)成分であるアクリルシリコン樹
脂又はエポキシシリコン樹脂は、シリコン酸化物換算で
5〜60重量%のシリコンを含有する樹脂である、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項4】前記(A)成分であるアクリルシリコン樹
脂又はエポキシシリコン樹脂は、そのガラス転移温度が
20〜50℃の範囲の樹脂である、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項5】前記(B)成分である金属酸化物ゾル及び
/又は金属水酸化物ゾルは、珪素、アルミニウム、チタ
ニウム、ジルコニウム、マグネシウム、ニオビウム、タ
ンタラム、タングステン、スズの中から選ばれた1種も
しくは2種以上の金属の酸化物ゾル及び/又は水酸化物
ゾルである、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項6】前記(B)成分である金属酸化物ゾル及び
/又は金属水酸化物ゾルは、その平均粒子径が4〜50
nmのゾルである、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項7】前記(C)成分であるシリコン化合物は、
アルコキシシランモノマーの含有量が5重量%以下の平
均重合度が3〜10であるテトラメトキシシラン及び/
又はテトラエトキシシランの部分加水分解生成物であ
る、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項8】前記(E)成分である金属酸化物ゲル及び
/又は金属水酸化物ゾルは、その平均粒子径が4〜50
nmのゾルである、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項9】前記(F)成分である光触媒の粒子及び/
又はゾルの平均粒子径は、4〜50nmである、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項10】前記(G)成分であるシリコン化合物
は、テトラアルコキシシランモノマーの含有量が5重量
%以下の平均重合度が3〜10のテトラアルコキシシラ
ンの部分加水分解生成物である、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項11】前記中間層を形成する工程の後、光触媒
層を形成する工程の前に、前記中間層表面を易接着処理
を施す工程をさらに有する、 請求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項12】前記担体が、ガラス、合成樹脂、繊維、
木質材料、セラミックス及び金属類からなる群から選ば
れる1種又は2種以上の材料からなる成形体である、請
求項1記載の光触媒担持構造体の製造方法。 - 【請求項13】前記担体の裏面に粘着層を形成する工程
をさらに有する請求項1記載の光触媒担持構造体の製造
方法。 - 【請求項14】下記の(A),(B),(C)及び
(D)成分を含有する中間層形成用樹脂組成物。 (A)成分:アクリルシリコン樹脂又はエポキシシリコ
ン樹脂を固形分として0.5〜20重量%; (B)成分:金属酸化物ゾル及び/又は金属水酸化物の
ゾルを固形分として0.25〜4重量%; (C)成分:テトラアルコキシシランの1種又は2種以
上の部分加水分解生成物であって、その平均重合度3〜
10であり、テトラアルコキシシランモノマーの含有量
が5重量%以下であるシリコン化合物を二酸化ケイ素に
換算した固形分として0.25〜20重量%; (D)成分:二酸化ケイ素に換算した固形前記シリコン
化合物の0.5〜3倍モル当量の水; - 【請求項15】前記中間層形成用樹脂組成物は、常温で
シラノール基に配位することができる金属化合物をさら
に含有する、 請求項14記載の中間層形成用樹脂組成物。 - 【請求項16】前記(A)成分であるアクリルシリコン
樹脂又はエポキシシリコン樹脂は、シリコン酸化物換算
で5〜60重量%のシリコンを含有する樹脂である、 請求項14記載の中間層形成用樹脂組成物。 - 【請求項17】前記(A)成分であるアクリルシリコン
樹脂又はエポキシシリコン樹脂は、そのガラス転移温度
が20〜50℃の範囲の樹脂である、 請求項14記載の中間層形成用樹脂組成物。 - 【請求項18】前記(B)成分である金属酸化物ゾル及
び/又は金属水酸化物ゾルは、珪素、アルミニウム、チ
タニウム、ジルコニウム、マグネシウム、ニオビウム、
タンタラム、タングステン及びスズの中から選ばれた1
種もしくは2種以上の金属の酸化物ゾル及び/又は水酸
化物ゾルである、 請求項14記載の中間層形成用樹脂組成物。 - 【請求項19】前記(B)成分である金属酸化物ゾル及
び/又は金属水酸化物ゾルは、その平均粒子径が4〜5
0nmのゾルである、 請求項14記載の中間層形成用樹脂組成物。 - 【請求項20】前記(C)成分であるシリコン化合物
は、アルコキシシランモノマーの含有量が5重量%以下
である平均重合度が3〜10のテトラメトキシシラン及
び/又はテトラエトキシシランの部分加水分解生成物で
ある、 請求項14記載の中間層形成用樹脂組成物。
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