JP2001279066A - 液晶ポリエステル樹脂組成物 - Google Patents
液晶ポリエステル樹脂組成物Info
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Abstract
ポリエステルの特徴を維持し、かつ漆黒度に優れる液晶
ポリエステル樹脂組成物、およびそれを用いた成形体を
提供する 【解決手段】(1)下記の方法で求めた流動開始温度が
260℃〜400℃である液晶ポリエステル100重量
部に対して、平均粒子径が5〜20nmであり、かつD
BP吸収量が60〜200cm3/100gであるカー
ボンブラック0.1〜10重量部と、繊維状および/ま
たは板状の無機充填材を0〜180重量部を配合してな
る液晶ポリエステル樹脂組成物。流動開始温度:4℃/
分の昇温速度で加熱された樹脂を荷重100Kgf/c
m2(9.81MPa)のもとで、内径1mm、長さ1
0mmのノズルから押出したときに、溶融粘度が480
00ポイズを示す温度。 (2)上記(1)の液晶ポリエステル樹脂組成物を用い
てなる成形体。
Description
の漆黒度に優れる液晶ポリエステル樹脂組成物、および
それを用いた成形体に関する。
溶融状態でも絡み合いを起こさず液晶状態を有するポリ
ドメインを形成し、成形時の剪断により分子鎖が流れ方
向に著しく配向する挙動を示し、一般に溶融液晶型(サ
ーモトロピック液晶)ポリマーと呼ばれている。液晶ポ
リエステルは、この特異な挙動のため溶融流動性がきわ
めて優れ、分子構造によっては高い荷重たわみ温度、連
続使用温度を有し、260℃以上の溶融ハンダに浸漬し
ても変形や発泡が生じない。このため液晶ポリエステル
に、ガラス繊維に代表される繊維状補強材やタルクに代
表される無機充填材などを充填した樹脂組成物は、薄肉
部あるいは複雑な形状の電気・電子部品に好適な材料と
なり、たとえばリレー部品、コイルボビン、コネクタ
ー、ボリューム部品、コンミテーターやセパレーターな
どのモーター部品、あるいはコイル、水晶振動子、IC
チップなどの素子等の封止などに使用されている。しか
しながら、成形品表面に形成される配向層の微妙な反射
率の違いから、一般のエンプラのように均一な色目にす
ることが難しく、とくに黒色の場合、配向層間の乱反射
により色調が白みを帯び、灰色がかって見えてしまい、
漆黒度が向上しない問題があった。このため、液晶ポリ
エステルを外観部品に使用する場合、とくに黒色の場合
は、他の部材との漆黒度が異なるという問題があった。
点を解決して、力学的強度、および耐熱性に優れるとい
う液晶ポリエステルの特徴を維持し、かつ漆黒度に優れ
る液晶ポリエステル樹脂組成物、およびそれを用いた成
形体を提供することを目的とするものである。
点を解決するために鋭意検討した結果、特定の流動開始
温度の液晶ポリエステルに特定の粒子径、かつDBP吸
収量をもつカーボンブラックを配合することにより、上
記目的を達成し得ることを見出し本発明に至った。すな
わち、本発明は、(1)下記の方法で求めた流動開始温
度が260℃〜400℃である液晶ポリエステル100
重量部に対して、平均粒子径が5〜20nmであり、か
つDBP吸収量が60〜200cm3/100gである
カーボンブラック0.1〜10重量部と、繊維状および
/または板状の無機充填材を0〜180重量部を配合し
てなる液晶ポリエステル樹脂組成物に係るものである。
流動開始温度:4℃/分の昇温速度で加熱された樹脂を
荷重100Kgf/cm2(9.81MPa)のもと
で、内径1mm、長さ10mmのノズルから押出したと
きに、溶融粘度が48000ポイズを示す温度。また本
発明は、(2)上記(1)の液晶ポリエステル樹脂組成
物を用いてなる成形体に係るものである。
テルは、前記の方法で求められる流動温度が260〜4
00℃である液晶ポリエステルである。流動温度が26
0℃未満である場合、電気・電子部品として使用する際
の耐熱性、特にハンダ耐熱性が不十分となり好ましくな
い。また、流動温度が400℃より大きい場合、加工温
度が高くなるため成形加工が困難となり良好な成形品を
得ることができなくなるため好ましくない。
サーモトロピック液晶ポリマーと呼ばれるポリエステル
であり、(1)芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールと
芳香族ヒドロキシカルボン酸との組み合わせからなるも
の、(2)異種の芳香族ヒドロキシカルボン酸からなる
もの、(3)芳香族ジカルボン酸と芳香族ジオールとの
組み合わせからなるもの、(4)ポリエチレンテレフタ
レートなどのポリエステルに芳香族ヒドロキシカルボン
酸を反応させたもの、等が挙げられ、400℃以下の温
度で異方性溶融体を形成するものである。なお、これら
の芳香族ジカルボン酸、芳香族ジオールおよび芳香族ヒ
ドロキシカルボン酸の代わりにそれらのエステル形成性
誘導体が使用されることもある。
は、例えば、カルボキシル基が酸塩化物、酸無水物など
の反応活性が高くポリエステルを生成する反応を促進す
るような誘導体となっているもの、カルボキシル基がア
ルコール類やエチレングリコールなどとのエステルであ
って、エステル交換反応によりポリエステルを生成する
ような誘導体となっているものが挙げられる。また、水
酸基のエステル形成性誘導体としては、例えば、水酸基
がカルボン酸類とのエステルであって、エステル交換反
応によりポリエステルを生成するような誘導体となって
いるものを例示することができる。
ルおよび芳香族ヒドロキシカルボン酸は、エステル形成
性を阻害しないかぎりにおいて、ハロゲン元素、メチル
基やエチル基、アリル基などの官能基で置換されていて
もよい。。
しては、下記のものを例示することができるが、これら
に限定されるものではない。芳香族ヒドロキシカルボン
酸に由来する繰り返し構造単位:
す。)芳香族ジカルボン酸に由来する繰り返し構造単
位:
ル基を示す。)
位:
ル基、 X4は水素原子、ハロゲン原子またはアルキル基
を示す。)
ら特に好ましい液晶ポリエステルは、前記A1式で表さ
れる繰り返し構造単位を少なくとも30モル%含むもの
である。具体的には繰り返し構造単位の組み合わせが下
式(a)〜(f)のものが好ましい。 (a):(A1)、(B1)または(B1)と(B2)の混
合物、(C1) (b):(A1)、(A2) (c):(a)の構造単位の組み合わせのものにおい
て、(A1)の一部を(A2)で置き換えたもの (d):(a)の構造単位の組み合わせのものにおい
て、(B1)の一部を(B3)で置き換えたもの (e):(a)の構造単位の組み合わせのものにおい
て、(C1)の一部を(C3)で置き換えたもの (f):(b)の構造単位の組み合わせのものに
(B1)と(C2)の構造単位を加えたもの 基本的な構造となる(a)、(b)の液晶ポリエステル
については、それぞれ、例えば、特公昭47ー4787
0号公報、特公昭63ー3888号公報等に記載されて
いる。
平均粒子径が5〜20nmであり、かつDBP吸収量が
60〜200cm3/100gである。中でも平均粒径が
10〜20nmであり、かつDBP吸収量が60〜17
0cm3/100gであるものが好ましい。平均粒子径
が20nmを越えるものは、十分な漆黒度を示さないた
め好ましくない。また、平均粒子径が5nm未満のもの
は、漆黒度を付与する能力は優れるものの一般に入手す
ることが困難である。なお、本発明において、平均粒子
径は、電子顕微鏡でカーボンブラック凝集体を観察し、
輪郭を有して分離できない成分の大きさを測定し算術平
均したものをいい、カーボンブラック協会発行のCarbon
Black年鑑No.48(1998) p.114等に記載されている。ま
た本発明においてDBP吸収量とは、カーボンブラック
粒子同士が融着した状態(アグリゲート)の発達度合
い、いわゆる「ストラクチャー」を評価する手段の一つ
で、カーボンブラック100gあたりのDBP(Di−
butyl phthalate)の吸収量をもって、
ストラクチャーを定量化する方法でJIS K6217-1997など
に記載されている。DBP吸収量が60cm3/100
g未満の場合、ストラクチャーの発達が不足し、漆黒度
を付与する能力が低いため、好ましくない。また、DB
P吸収量が200cm3/100gより大きい場合、ス
トラクチャーが発達しすぎるため、樹脂の溶融粘度が上
昇し、流動性が低下するため好ましくない。また、カー
ボンブラックの供給形態としては、粉末状、あるいは粒
状のものがあるが、使用時の作業性を考慮していずれの
形態でも使用することが可能である。
ては、着色用カーボンブラックの一般呼称であるMCF
(Medium Colour Furnace)以上
の黒色度を有するもの(HCF: High Colo
ur Furnace、HCC: High Colo
ur Channnel)であることが好ましく、トー
カブラック#8500、#7400、#7350、#7
100(東海カーボン製)、#2600、#980、#
960(三菱化学製)、Color Black FW
200、FW2、S170、Printex 90、8
0(デグサ社製)、Raven 7000、5750、
3500(コロンビヤン・ケミカルス社製)、Mona
rch 1400、1300、900、800、Bla
ck Pearls 1400、1300、900、8
00、Vulcan P(キャボット社製)などがあげ
られるが、これらに限定されるものではない。
いては、繊維状および/または板状の無機充填材を配合
することができる。配合割合は、液晶ポリエステル10
0重量部に対し、0〜180重量部であり、好ましくは
0〜150重量部である。繊維状、および/または板状
の無機充填材の配合割合が180重量部よりも多い場合
は、成形品の外観が悪くなるため好ましくない。液晶ポ
リエステルの異方性を低減して、より品質の安定した
(射出)成形体を作るためには、配合割合は、10〜1
80重量部であることがより好ましく、20〜150重
量部であることがさらに好ましく、30〜120重量部
であることが特に好ましい。また、フィルムまたは繊維
に使用する場合には、配合割合は、0〜100重量部で
あることがより好ましく、0〜50重量部であることが
さらに好ましく、0重量部であることが特に好ましい。
しては、平均繊維径が0.1〜20μmであるものが好
ましく、0.1〜15μmであるものがさらに好まし
い。平均繊維径が0.1μm未満である場合、電気・電
子部品として使用する際の耐熱性、特にハンダ耐熱性が
不十分となる場合がある。また、平均繊維径が20μm
より大きい場合、成形品の外観が悪くなる場合がある。
また、平均繊維長は1〜300μmであることが好まし
く、10〜300μmであることがさらに好ましい。平
均繊維長が1μm未満である場合、電気・電子部品とし
て使用する際の耐熱性、特にハンダ耐熱性が不十分とな
る場合がある。また、平均繊維長が300μmより大き
い場合、成形品の外観が悪くなる場合がある。なお、平
均繊維径、繊維長は樹脂ペレットをオーブン中500
℃、5時間で強熱灰化して繊維状の無機充填材を取り出
し、光学顕微鏡で測定したもの(500本)を算術平均
して求めることができる。この例としては、ガラス繊
維、チタン酸カリウムウィスカ、ホウ酸アルミニウムウ
ィスカ、針状酸化チタン、シリカアルミナ繊維、アルミ
ナ繊維などが挙げられるがこれらに限定されるものでは
ない。
化学結合によって平面層状の結晶構造を持ち、各層間は
弱いファンデルワールス力で結合しているため、へき開
が生じやすく、粉砕時に粒子が板状になる無機物であ
る。本発明で使用される板状の無機充填材の平均粒径
は、好ましくは、1〜20μm、より好ましくは5〜2
0μmのものである。この例としては、タルク、マイカ
などが挙げられるがこれらに限定されるものではない。
平均粒径が1μm以下の場合、電気・電子部品として使
用する際の耐熱性、特にハンダ耐熱性が不十分となる場
合がある。また、平均粒径が20μmより大きい場合、
成形品の外観が悪くなる場合がある。
ウムウィスカ、ホウ酸アルミニウムウィスカ、タルクで
あることが好ましい。これらは、単独で、または1種以
上を同時に用いることができる。
ル樹脂組成物に対して、本発明の目的を損なわない範囲
でガラスビーズ、グラファイト、ウォラストナイト、ド
ロマイトなどの無機充填材;フッ素樹脂、金属石鹸類な
どの離型改良剤;染料、顔料などの着色剤;酸化防止
剤;熱安定剤;紫外線吸収剤;帯電防止剤;界面活性剤
などの通常の添加剤を1種以上添加することができる。
また、たとえば高級脂肪酸、高級脂肪酸エステル、高級
脂肪酸金属塩、フルオロカーボン系界面活性剤等の外部
滑剤効果を有するものを1種以上添加することも可能で
ある。また、少量の熱可塑性樹脂、たとえば、ポリアミ
ド、ポリエステル、ポリフェニレンスルフィド、ポリエ
ーテルケトン、ポリカーボネート、ポリフェニレンエー
テル及びその変性物、ポリスルフォン、ポリエーテルス
ルフォン、ポリエーテルイミド等や、少量の熱硬化性樹
脂、たとえば、フェノール樹脂、エポキシ樹脂、ポリイ
ミド樹脂等の、1種または2種以上を添加することもで
きる。本発明の液晶ポリエステル樹脂組成物を得るため
の原料成分の配合手段は特に限定されない。液晶ポリエ
ステル、およびカーボンブラック、必要に応じてガラス
繊維、タルク、ホウ酸アルミニウムウィスカーなどの補
強材や無機充填材、離型改良剤、熱安定剤などの各成分
を各々別々に溶融混合機に供給するか、またはこれらの
原料成分を乳鉢、ヘンシェルミキサー、ボールミル、リ
ボンブレンダーなどを利用して予備混合してから溶融混
合機に供給することもできる。
コネクター、ソケット、リレー部品、コイルボビン、光
ピックアップ、発振子、プリント配線板、 コンピュー
タ関連部品、等の電気・電子部品;ICトレー、ウエハ
ーキャリヤー、等の半導体製造プロセス関連部品;VT
R、テレビ、アイロン、エアコン、ステレオ、掃除機、
冷蔵庫、炊飯器、照明器具、等の家庭電気製品部品;ラ
ンプリフレクター、ランプホルダー等照明器具部品;コ
ンパクトディスク、レーザーディスク(登録商標)、ス
ピーカー、等の音響製品部品;光ケーブル用フェルー
ル、電話機部品、ファクシミリ部品、モデム等の通信機
器部品;分離爪、ヒータホルダー、等の複写機、印刷機
関連部品;インペラー、ファン歯車、ギヤ、軸受け、モ
ーター部品及びケース、等の機械部品;自動車用機構部
品、エンジン部品、エンジンルーム内部品、電装部品、
内装部品等の自動車部品、マイクロ波調理用鍋、耐熱食
器、等の調理用器具;床材、壁材などの断熱、防音用材
料、梁、柱などの支持材料、屋根材等の建築資材、また
は土木建築用材料;航空機、宇宙機、宇宙機器用部品;
原子炉等の放射線施設部材、海洋施設部材、洗浄用治
具、光学機器部品、バルブ類、パイプ類、ノズル類、フ
ィルター類、膜、医療用機器部品及び医療用材料、セン
サー類部品、サニタリー備品、スポーツ用品、レジャー
用品等の用途に用いることができる。また、本発明の樹
脂組成物から加工されたフィルム状、またシート状材料
はまたそれらから加工された材料は工業的に有用な材料
であり、表示装置用部品、電気絶縁用フィルム、フレク
シブル回路基板用フィルム、包装用フィルム、記録媒体
用フィルム、等の用途に用いることができる。
れらに限定されるものではない。なお、実施例中の物性
は次の方法で測定した。 (1)流動開始温度 島津製作所製の高化式フローテスターCFT−500型
で測定した。すなわち、4℃/分の昇温速度で加熱され
た樹脂を荷重9.81MPaのもとで、内径1mm、長
さ10mmのノズルから押出したときに、溶融粘度が4
8000ポイズを示す温度を測定し、これを流動開始温
度とした。 (2)引張物性 射出成形機を用いてASTM4号引張ダンベルを作成
し、これを用いてASTM D638に準拠して測定し
た。 (3)荷重たわみ温度(TDUL) 射出成形機を用いて長さ127mm、幅6.4mm、厚
さ12.7mmの棒状試験片を作成し、これを用いてA
STM D648に準拠し、荷重1.82MPa、昇温
速度2℃/minで測定した。 (4)漆黒度 射出成形機を用いて一片が64mm、厚さ3mmの平板
試験片を作成し、外観を目視で評価した。○、△、×の
意味は以下の通りである。 ○:熟練した観察者5人全員が黒色と認めたもの △:熟練した観察者5人のうち、少なくとも1人が青
味、および/もしくは赤味を帯びていると認めたもの ×:熟練した観察者5人のうち、少なくとも1人が白
味、すなわち明度が高いと認めたもの
エステルと、粒子径が16nm、DBP吸収量が69c
m3/100gであるカーボンブラック(三菱化学
(株)製、商品名#960)と、ガラス繊維(セントラ
ル硝子(株)製、商品名EFH75−01)とを表1に
示す組成でヘンシェルミキサー(登録商標)で混合後、
二軸押し出し機(池貝鉄工(株)製PCM−30型)を
用いて、シリンダー温度340℃で造粒し、樹脂組成物
を得た。これらの樹脂組成物を120℃で3時間乾燥
後、射出成形機(日精樹脂工業(株)製PS40E5A
SE型)を用いて、シリンダー温度350℃、金型温度
130℃でASTM4号引張ダンベル、棒状試験片、平
板試験片を成形した。これらの試験片を用い、引張物性
と荷重たわみ温度の測定、および漆黒度の評価を行っ
た。結果を表1に示す。表1から明らかなように、これ
らの組成物は、良好な機械的特性、耐熱性を示すうえ、
漆黒度に優れていた。
53cm3/100gであるもの(三菱化学(株)製、
商品名#45)に変更するほかは、実施例1と同様にし
て測定を行った。結果を表1に示す。このカーボンブラ
ックでは、機械的特性、耐熱性は良好であるものの、漆
黒度が低く、カーボンブラックの添加量を増やしても漆
黒度が十分に向上しないことがわかる。
66cm3/100gであるもの(実施例3、三菱化学
(株)製、商品名#980)、および粒子径が13n
m、DBP吸収量が77cm3/100gであるもの
(実施例3、三菱化学(株)製、商品名#2600)に
変更するほかは、実施例1と同様にして測定を行った。
結果を表1に示す。表1から明らかなように、これらの
組成物は、良好な機械的特性、耐熱性を示すうえ、漆黒
度に優れていた。
更するほかは実施例1と同様にして測定を行った。結果
を表1に示す。表1から明らかなように、これらの組成
物は、良好な機械的特性、耐熱性を示すうえ、漆黒度に
優れていた。
56cm3/100gであるもの(三菱化学(株)製、
商品名#900)に変更するほかは、実施例1と同様に
して測定を行った。結果を表1に示す。このカーボンブ
ラックでは、機械的特性、耐熱性は良好であるものの、
漆黒度が低く、カーボンブラックの添加量を増やしても
漆黒度が十分に向上しないことがわかる。
用いた成形体は、力学的強度、および耐熱性に優れると
いう液晶ポリエステルの特徴を維持し、かつ漆黒度に優
れる。
Claims (4)
- 【請求項1】下記の方法で求めた流動開始温度が260
℃〜400℃である液晶ポリエステル100重量部に対
して、平均粒子径が5〜20nmであり、かつDBP吸
収量が60〜200cm3/100gであるカーボンブ
ラック0.1〜10重量部と、繊維状および/または板
状の無機充填材を0〜180重量部を配合してなること
を特徴とする液晶ポリエステル樹脂組成物。流動開始温
度:4℃/分の昇温速度で加熱された樹脂を荷重100
Kgf/cm2(9.81MPa)のもとで、内径1m
m、長さ10mmのノズルから押出したときに、溶融粘
度が48000ポイズを示す温度。 - 【請求項2】繊維状および/または板状の無機充填材
が、ガラス繊維、炭素繊維、マイカおよびタルクからな
る群から選ばれる少なくとも1種のものであることを特
徴とする請求項1記載の液晶ポリエステル樹脂組成物。 - 【請求項3】液晶ポリエステルが下記A1式で表される
繰り返し構造単位を少なくとも30モル%含むものであ
ることを特徴とする請求項1または2記載の液晶ポリエ
ステル樹脂組成物。 【化1】 - 【請求項4】請求項1〜3のいずれかに記載の液晶ポリ
エステル樹脂組成物を用いてなることを特徴とする成形
体。
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