JP5447440B2 - 液晶ポリエステル樹脂組成物の製造方法 - Google Patents
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(a):(A1)、(B1)、(C1)、または(A1)、(B1)と(B2)の混合物、(C1)。
(b):(A1)、(A2)。
(c):(a)の構造単位の組み合わせのものにおいて、A1の一部をA2で置きかえたもの。
(d):(a)の構造単位の組み合わせのものにおいて、B1の一部をB3で置きかえたもの。
(e):(a)の構造単位の組み合わせのものにおいて、C1の一部をC3で置きかえたもの。
(f):(b)の構造単位の組み合わせのものに、B1とC2の構造単位を加えたもの。
1辺がフィルムゲートで、各辺64mm、厚み3mmの平板試験片金型を用いて試験片を作成し、成形品の各辺の長さをマイクロメーターで測定した。この測定値と常温時の金型寸法との差を金型寸法で除することにより各辺の成形収縮率を求め、樹脂の流動方向の2辺についての平均値を流動方向の成形収縮率(MD)、樹脂の流動方向と直行する2辺についての平均値を直角方向の成形収縮率(TD)とした。また、流動方向の成形収縮率(MD)を直角方向の成形収縮率(TD)で除することにより異方性比(MD/TD)を求めた。ここで、異方性比は1に近いほど異方性が小さいことを示している。
ASTM4号引張ダンベルを用いて、ASTM D638に準拠して測定した。
幅12.7mm、長さ127mm、厚さ6.4mmの棒状試験片を用いて、ASTM D790に準拠して測定した。
幅6.4mm、長さ127mm、厚さ12.7mmの棒状試験片を用いて、ASTM D648に準拠し、荷重1.82MPa、昇温速度2℃/minで測定した。
内径1mm、長さ10mmのノズルを持つ毛細管レオメータ(島津製作所製CFT−500型)を用い、測定サンプルを2g秤量して装置にセットし、100kg/cm2の荷重下において、4℃/分の昇温速度で280℃から昇温しながら溶融粘度を測定した。溶融粘度が4800Pa・sを示す温度を記録し流動温度とした。
内径0.5mm、長さ10mmのノズルを持つ毛細管レオメータ(東洋精機製作所製キャピログラフ1B)を用い、所定の温度に設定後、測定サンプルを8g秤量して装置にセットし、剪断速度1000sec-1における溶融粘度を測定した。
図1に示すコネクター金型を用い(端子部肉厚0.15mm)、射出成形機(日精樹脂工業(株)製UH−1000型)で射出速度200mm/sec、保持圧力50MPaの条件で試料を成形した。取り出した成形品を定盤において、ゲート側から反ゲート側まで1mmごとに定盤からの高さをマイクロメーターで測定、ゲート側の位置を基準面として、各測定値の基準面からの変位を求めた。これを、最小自乗法プログラムによりソリ形状を求め、その最大値を各成形品のソリ量とし、5個の成形品の平均値をもって反り量とした。
液晶ポリエステル樹脂として、パラヒドロキシ安息香酸:4,4’−ジヒドロキシジフェニル:テレフタル酸:イソフタル酸のモル比が60:20:15:5であり、前述の方法で定義された流動温度が321℃であるLCP1と、パラヒドロキシ安息香酸:4,4’−ジヒドロキシジフェニル:テレフタル酸:イソフタル酸のモル比が60:20:12:8であり、前述の方法で定義された流動温度が290℃であるLCP2とを60/40の比率で混合したものを用い、これに、繊維状無機充填材として、GF1(ガラス繊維:セントラル硝子(株)製EFDE50−01、数平均繊維長50μm、数平均繊維径6μm)、板状無機充填材として、タルク1(タルク:日本タルク(株)製X−50、平均粒径14.5μm)とを表1に示す組成でヘンシェルミキサーで混合後、二軸押し出し機(池貝鉄工(株)製PCM−30型)を用いて、シリンダー温度330℃で造粒し、液晶ポリエステル樹脂組成物を得た。
液晶ポリエステルとしてLCP1、繊維状無機充填材としてGF3(ガラス繊維:セントラル硝子(株)製EFH75−01、数平均繊維長75μm、数平均繊維径11μm)、また板状無機充填材を含まない樹脂組成物(比較例1)、および液晶ポリエステルとしてLCP1、板状無機充填材にタルク1、また繊維状無機充填材を含まない樹脂組成物(比較例2)を用いた以外は実施例1と同様にして試験片を作製し、測定を行った。結果を表1に示す。
繊維状無機充填材として、GF1に替えてウィスカ1(ホウ酸アルミニウムウィスカ:四国化成工業(株)製アルボレックスY、数平均繊維長20μm、数平均繊維径0.7μm)を用いたもの(実施例2)、繊維状無機充填材としてGF1に替えてGF2(ガラス繊維:セントラル硝子(株)製EFDE90−01、数平均繊維長90μm、数平均繊維径6μm)を用いたもの(実施例3)について、実施例1と同様にして試験片を作製し、測定を行った。結果を表1に示す。
液晶ポリエステル樹脂としてLCP1、繊維状無機充填材としてGF2、板状無機充填材をタルク2(タルク:日本タルク(株)製Sタルク、平均粒径10μm)に代えた(繊維状無機充填材/板状無機充填材との比=1.5)以外は、実施例1と同様にして試験片を作製し、測定を行なった。結果を表1に示す。
繊維状無機充填材としてGF4(ガラス繊維:旭ガラスファイバー(株)製CS03JAPX−1、数平均繊維長3mm、数平均繊維径10μm)、板状無機充填材としてタルク1を用いた以外は、実施例1と同様にして試験片を作製し、測定を行なった。結果を表1に示す。
液晶ポリエステル樹脂として、パラヒドロキシ安息香酸:4,4’−ジヒドロキシジフェニル:ハイドロキノン:テレフタル酸:イソフタル酸のモル比が40:6.9:23.1:16.4:13.6であり、前述の方法で定義された流動温度が308℃であるLCP3を用い、繊維状無機充填材としてGF2、板状無機充填材としてタルク1を用いた以外は、実施例1と同様にして試験片を作製し、測定を行なった。結果を表1に示す。
Claims (3)
- 液晶ポリエステル樹脂100重量部に対し、繊維状無機充填材10〜100重量部および板状無機充填材10〜100重量部を配合することにより、1000sec-1の剪断速度かつ流動温度+40℃の温度における見かけの溶融粘度が10〜100Pa・secである液晶ポリエステル樹脂組成物を製造する方法であって、液晶ポリエステル樹脂が、液晶ポリエステル樹脂(A)100重量部および液晶ポリエステル樹脂(B)10〜150重量部からなり、液晶ポリエステル樹脂(A)の流動温度が310℃〜400℃であり、液晶ポリエステル樹脂(B)の流動温度が270℃〜370℃であり、かつ液晶ポリエステル樹脂(A)の流動温度は液晶ポリエステル樹脂(B)の流動温度より高く、その差が10〜60℃であり、液晶ポリエステル樹脂(A)および(B)が、それぞれ下記の構造単位(I)、(II)、(III)および(IV)からなり、それぞれ構造単位(I)を少なくとも30モル%含み、(II)/(I)のモル比率が0.2以上1.0以下、(III)+(IV)/(II)のモル比率が0.9以上1.1以下、(IV)/(III)のモル比率が0より大きく1以下であって、液晶ポリエステル樹脂(A)の(IV)/(III)のモル比率(α)と、液晶ポリエステル樹脂(B)の(IV)/(III)のモル比率(β)との比であるモル比率(α)/モル比率(β)が0.1以上0.5以下であり、繊維状無機充填材がガラス繊維、ウォラストナイト、ホウ酸アルミニウムウィスカ、チタン酸カリウムウィスカから選ばれる少なくとも1種であり、板状無機充填材がマイカ、タルクから選ばれる少なくとも1種であり、繊維状無機充填材の平均繊維径が0.1〜10μmかつ数平均繊維長が1〜100μmであり、板状無機充填材の平均粒径が5〜20μmであり、繊維状無機充填材の配合量(F)と板状無機充填材の配合量(P)との比(F/P)が、0<F/P<0.5または1.6<F/P<10であることを特徴とする液晶ポリエステル樹脂組成物の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法により液晶ポリエステル樹脂組成物を得、この液晶ポリエステル樹脂組成物を成形することを特徴とする最小肉厚が0.2mm以下である成形体の製造方法。
- 請求項1記載の製造方法により液晶ポリエステル樹脂組成物を得、この液晶ポリエステル樹脂組成物を成形することを特徴とする最小肉厚が0.2mm以下であるコネクターの製造方法。
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