JP5556223B2 - 液晶高分子組成物、その製造方法及び成形体 - Google Patents
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Description
<1>:熱可塑性樹脂と、繊維状結晶が凝集してなる凝集粒子とを含む、熱可塑性樹脂組成物。
<2>:前記繊維状結晶が、けい酸カルシウムの繊維状結晶である、<1>の熱可塑性樹脂組成物。
<3>:前記繊維状結晶がゾノトライトの結晶である、<1>又は<2>の熱可塑性樹脂組成物。
<4>:前記熱可塑性樹脂が、液晶高分子である、<1>〜<3>のいずれかの熱可塑性樹脂組成物。
<5>:前記凝集粒子の含有量が、前記熱可塑性樹脂100重量部に対して、0.1重量部以上150重量部以下である、<1>〜<4>のいずれかの熱可塑性樹脂組成物。
<6>:<1>〜<5>のいずれかの熱可塑性樹脂組成物の製造方法であって、前記凝集粒子の一部と前記熱可塑性樹脂とを混合して混合物を得る工程と、前記混合物に前記凝集粒子の残部を溶融混練する工程とを有する熱可塑性樹脂組成物の製造方法。
<7>:<1>〜<5>のいずれかの熱可塑性樹脂組成物を溶融成形して得られる、成形体。
本発明に用いる凝集粒子は、繊維長0.05μm〜30μmの繊維状結晶が凝集して粒子状になったものであることが好ましい。該繊維状結晶の繊維長は0.1μm〜10μmであることがより好ましい。また、該繊維状結晶の繊維径は、10nm〜1μmであることが好ましく、50nm〜600nmであることがよりに好ましい。なお、ここでいう繊維長や繊維径は、以下のような測定方法で求められるものである。このような繊維径の繊維状結晶であれば、熱可塑性樹脂との親和性が良好となる傾向がある。
前記繊維状結晶をメタノールに分散させて、分散液を調製し、該分散液をスライドガラス上に展開し、メタノールを蒸発させた後に、走査型電子顕微鏡を用い、測定倍率2000倍で顕微鏡写真をとり、その写真から繊維状結晶の繊維長を計測する。このような顕微鏡写真により、該凝集粒子100個程度の繊維長を計測し、計測値を平均して繊維長を求める。また、同様にして得られた顕微鏡写真により、繊維状結晶の繊維径を計測し、繊維長測定と同数程度の計測値を求め、それらを平均することで繊維径は求められる。
本発明の熱可塑性樹脂組成物には、溶融成形においてウエルドラインが発生するような各種の熱可塑性樹脂に適用することができる。該熱可塑性樹脂を具体的に例示すると、ポリスチレン、ポリメチルペンテン−1、ポリエチレン、ポリプロピレン、ポリアミド12、アクリロニトリル−ブタジエン−スチレン共重合体、アクリロニトリル−エチレンプロピレンースチレン共重合体、ポリアミド6、ポリアミド66、芳香族ポリアミド、9Tポリアミド、ポリアセタール、ポリメチルメタクリレート、ポリフッ化ビニリデン、ポリフッ化ビニル、ポリ六フッ化エチレンプロピレン、ポリ三フッ化エチレン、ポリ(エチレン−テトラフルオロエチレン)、ポリアクリロニトリル、ポリアリレート、ポリエチレンテレフタレート、ポリブチレンテレフタレート、ポリフェニレンスルフィド、ポリカーボネート、ポリエーテルケトン、ポリエーテルエーテルケトン、ポリエーテルイミド、ポリスルホンポリエーテルスルホン、ポリエステル、ポリエチレンテレフタレート、ポリフェニレンオキサイド及びその変性物、ポリスルホン、ポリアリレート、ポリエステルアミド等が挙げられる。また、これらの中でもポリエステル、ポリアミド又はポリエステルアミドであって液晶性を有する液晶高分子は、既述のようにウエルドラインがより明瞭に発生し易く、本発明の効果をより一層享受することができる。
以下、本発明に使用するうえで、好適な液晶高分子に関し詳述することにする。
(a):構造単位(I)及び/又は構造単位(II)からなる、液晶ポリエステル、液晶ポリエステルアミド又は液晶ポリアミド。
(b):構造単位(I)及び構造単位(II)からなる群より選ばれる構造単位と、構造単位(III)と、構造単位(IV)とからなる、液晶ポリエステル又は液晶ポリエステルアミド。
(c):構造単位(I)及び構造単位(II)からなる群より選ばれる構造単位と、構造単位(III)と、構造単位(IV)、構造単位(V)及び構造単位(VI)からなる群より選ばれる構造単位とからなる、液晶ポリエステル又は液晶ポリエステルアミド。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、前記熱可塑性樹脂100重量部に対して、前記凝集粒子を0.1重量部以上150重量部以下で用いることが好ましく、前記凝集粒子を0.5重量部以上67重量部以下で用いることがさらに好ましく、前記凝集粒子を1重量部以上25重量部以下で用いることがより好ましい。該凝集粒子の使用量が上述の範囲を下回ると、得られる成形体のウエルドラインの発生を十分抑制できないことがある。一方、前記凝集粒子の使用量が上述の範囲を超えると、熱可塑性樹脂組成物の成形加工性が悪化し易く、得られる成形体の機械的強度も低下して脆くなる傾向がある。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、従来公知の溶融成形、好ましくは、成形体の形状によってはウエルドラインを発生する可能性の高い射出成形において、該ウエルドラインの発生を極めて良好に抑制し得るという顕著な効果を奏する。また、該溶融成形における他の成形方法、すなわち、押出成形、圧縮成形、ブロー成形、真空成形、Tダイを用いたフィルム成形、インフレーション成形等のフィルム製膜、溶融紡糸にも適用することが可能である。
なお、該組成物ペレットは射出成形に供する前に十分乾燥させておくことが好ましい。
本発明の熱可塑性樹脂組成物は、既述のように電気・電子部品、光学部品等に好適である。当該電気・電子部品、光学部品としては、例えば、コネクター、ソケット、リレー部品、コイルボビン、光ピックアップ、発振子、プリント配線板、 回路基板、半導体パッケージ、コンピュータ関連部品、カメラ鏡筒、光学センサー筐体、コンパクトカメラモジュール筐体(パッケージや鏡筒)、プロジェクター光学エンジン構成部材、ICトレー、ウエハーキャリヤー、等の半導体製造プロセス関連部品;VTR、テレビ、アイロン、エアコン、ステレオ、掃除機、冷蔵庫、炊飯器、照明器具、等の家庭電気製品部品;ランプリフレクター、ランプホルダー等照明器具部品;コンパクトディスク、レーザーディスク、スピーカー、等の音響製品部品;光ケーブル用フェルール、電話機部品、ファクシミリ部品、モデム等の通信機器部品等を挙げることができる。
図1に、ウエルドラインの有無の判定に用いた成形体(ウエルドライン判定用試験片:外寸64mm×64mm×3mmで、中心部に6mmφの中空部を有する。)の形状の概要を表す。また、図1では、このようなウエルドライン判定用試験片を射出成形により成形した際の溶融樹脂の流れ方向を矢印で示している。この溶融樹脂の合流部(ウェルド部)に、ウエルドライン(図1では「ウエルド」と記載している)が表れる。このウエルドラインの有無を目視で観察し、有無を判定した。また、ウエルドラインが観察されなかったものは、樹脂流動によるフローマークの有無に関しても目視で観察した。
射出成形にて、外寸64mm×64mm×1mmのテープ剥離試験用試験片を成形した。このテープ剥離試験用試験片に対し、ニチバン(株)製セロテープ(登録商標)CT−18を、該試験片を成形した際の流動方向及び流動直行方向に沿って、該試験片の全長にわたり貼り、素早く引き剥がすといった一連の操作を30回繰り返し行った。この試験では、テープによって表面の樹脂組成物が剥されて、フィブリル化(毛羽立ち)が表れる。試験後の試験片表面における繊維状のフィブリルが手羽だってくる表面剥離について目視で確認し、その程度を判定した。
射出成形により、ASTM4号ダンベル(比重試験片)を成形し、ASTM D792に準拠して測定した。なお、ASTM4号ダンベルの代わりに64×64×15mm厚みの試験片や長さ127mm、幅12.7mm、厚さ6.4mmの試験片を射出成形して、比重を測定してみたが、結果としてASTM4号ダンベルとほぼ同等であったので、本実施例では、ASTM4号ダンベルでの試験結果を代表して示す。
射出成形により、長さ127mm、幅12.7mm、厚さ6.4mmの試験片を成形し、A&D社製テンシロンUTM−500を用いて、ASTM D790に準拠した測定条件で3点曲げ強度を測定した。
射出成形により、長さ127mm、幅12.7mm、厚さ6.4mmの試験片を成形し、ASTM D648に準拠した測定条件で荷重たわみ温度を測定した。
攪拌装置、トルクメータ、窒素ガス導入管、温度計及び還流冷却器を備えた反応器に、パラヒドロキシ安息香酸994.5g(7.2モル)、4,4’−ジヒドロキシビフェニル446.9g(2.4モル)、テレフタル酸299.0g(1.8モル)、イソフタル酸99.7g(0.6モル)及び無水酢酸1347.6g(13.2モル)及び1−メチルイミダゾール0.194gを添加し、室温で15分間攪拌して反応器内を十分に窒素ガスで置換した後、攪拌しながら昇温した。内温が145℃となったところで、同温度を保持したまま1時間攪拌した。その後、留出する副生酢酸、未反応の無水酢酸を留去しながら2時間50分かけて320℃まで昇温し、トルクの上昇が認められる時点を反応終了としてプレポリマーを得た。プレポリマーの流動開始温度は261℃であった。
凝集粒子として、日本インシュレーション(株)製「ゾノトライトパウダーXK」を用いた。この凝集粒子は、平均粒子径(レーザー回折法)が30μmであり、充填密度(JIS K1464)が0.084g/ccであり、吸油量(JIS K5101)が492ml/100gであり、比表面積(BET法)が56m2/gである。なお、これらの凝集粒子の特性はいずれも、日本インシュレーション(株)のカタログデータに基づく。
製造例1で得られたLCP1、凝集粒子(ゾノトライトパウダーXK)、ガラス繊維(セントラル硝子(株)製「EFH75−01」)、及びカーボンブラック(三菱化学(株)製「カーボンブラックCB#45」)を表1に示す組成で、二軸押出機(池貝鉄工(株)製「PCM−30」)を用いて、シリンダー温度340℃で造粒し、液晶高分子組成物ペレットを得た。その際、LCP1に対して、ゾノトライトパウダーXKの一部(ゾノトライトパウダーXKの使用量全量に対して、約30重量%)をあらかじめヘンシェルミキサーを用いて混合し、その混合物と残りのゾノトライトパウダーXK、ガラス繊維、カーボンブラックとを二軸押出機で溶融混練した。
実施例2及び比較例1で用いた熱可塑性樹脂組成物を用い、既述の方法に従ってテープ剥離試験を行った。実施例2の熱可塑性樹脂組成物により得られた成形体の結果を実施例3、比較例1の熱可塑性樹脂組成物により得られた樹脂成形体の結果を比較例2として、その結果を表5に示す。
Claims (6)
- 液晶高分子と、繊維状結晶が凝集してなる凝集粒子とを含むことを特徴とする液晶高分子組成物。
- 前記繊維状結晶が、けい酸カルシウムの繊維状結晶であることを特徴とする請求項1に記載の液晶高分子組成物。
- 前記繊維状結晶が、ゾノトライトの結晶であることを特徴とする請求項1又は2に記載の液晶高分子組成物。
- 前記凝集粒子の含有量が、前記液晶高分子100重量部に対して、0.1重量部以上150重量部以下であることを特徴とする請求項1〜3のいずれかに記載の液晶高分子組成物。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の液晶高分子組成物の製造方法であって、前記凝集粒子の一部と前記液晶高分子とを混合して混合物を得る工程と、前記混合物に前記凝集粒子の残部を溶融混練する工程とを有することを特徴とする液晶高分子組成物の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載の液晶高分子組成物を溶融成形して得られることを特徴とする成形体。
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