KR20000077159A - 액정 폴리에스테르 수지 조성물 - Google Patents

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고오사이 아끼오
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Abstract

액정 폴리에스테르 수지와 유동 개시 온도가 350℃ 이하인 플루오로카본 중합체를 포함하는 액정 폴리에스테르 수지 조성물이 제공되어 있다. 당해 조성물은 전기 및 전자 분야에 특히 유용한, 외관, 기계적 강도 및 윤활성이 우수한 성형품을 제공할 수 있다.

Description

액정 폴리에스테르 수지 조성물{Liquid crystal polyester resin composition}
본 발명은 전기 및 전자 분야에서 외관, 기계적 강도 및 윤활성이 우수한 수지 성형품의 원료로서 사용될 수 있는 액정 폴리에스테르 수지 조성물, 보다 구체적으로 조성물 중의 불소 수지의 분산성이 향상된 액정 폴리에스테르 수지 조성물에 관한 것이다.
용융시 액정성을 나타내는 액정 폴리에스테르 수지(이후 종종 LCP라고 한다)는 내열성이 우수하고 용융시의 유동성 및 가공성이 우수하여 LCP는 통상적으로 전기 및 전자 분야를 포함하는 각종 분야에서 정밀 성형을 제공할 수 있는 수지 성형 재료로서 사용된다. 또한, 폴리테트라플루오로에틸렌(이후 종종 PTFE라고 한다) 등과 같은 불소 수지를 LCP에 포함시켜 수득되는 수지 조성물은 자활성, 성형시 금형으로부터의 이형성 및 마찰 마모성이 향상된 것으로 공지되어 있다.
액정 폴리에스테르 수지와 PTFE로 이루어진 수지 조성물에 대한 기술은, 예를 들면, 미국 특허 제4,417,020호 및 제4,429,078호에 기재되어 있다.
그러나, 일반적으로 불소 수지, 특히 자활성 부여 효과가 높은 PTFE는 융점이 높고 용융 점도가 매우 높거나 융점보다 높은 온도에서조차도 유동하지 않는다. 따라서, 이러한 불소 수지를 액정 폴리에스테르 수지에 배합하여 수득한 수지 조성물 중의 불소 수지는 전단에 의해서조차도 쉽게 분산되지 않거나 응집되어 혼련 압출, 사출 성형 등과 같은 공정에서 분산성이 매우 불량한 재료를 제공할 수 있다. 그 결과, 성형품의 외관이 열화되고 성형품의 기계적 강도가 감소되며 금형으로부터의 이형이 불량하고 성형품 표면으로부터의 불소 수지 입자의 낙하 등이 발생한다.
본 발명의 목적은 분산성, 특히 불소 수지 성분의 분산성이 우수한 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 생성된 수지 성형품의 외관, 기계적 강도 및 윤활성이 우수하고 전기 및 전자 분야 등에서 수지 성형품의 원료로서 사용될 수 있는 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 제공하는 것이다.
즉, 본 발명은 액정 폴리에스테르 수지와 당해 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 0.2 내지 50중량부의 양으로 유동 개시 온도(이는 4℃/min의 가열 속도로 가열시켜 용융된 수지가 내부 직경이 1mm이고 길이가 10mm인 노즐을 통해 100kg/cm2의 하중하에 압출되는 경우, 모세관형 유동계로 측정된 용융 점도가 48,000poise인 온도이다)가 350℃ 이하인 플루오로카본 중합체를 포함하는 액정 폴리에스테르 수지 조성물을 제공한다.
본 발명은 액정 폴리에스테르 수지와 특정 플루오로카본 중합체를 특정 비로 포함한다.
본 발명에 사용되는 액정 폴리에스테르 수지로서, 일반적으로 열호변성 액정 중합체(thermotropic liquid crystal polymer)라고 하는 열거된 폴리에스테르가 있고, 예를 들면, 다음 (1) 내지 (4)에서 기재한 폴리에스테르가 사용될 수 있다.
(1) 방향족 디카복실산, 방향족 디올 및 방향족 하이드록시카복실산의 혼합 단위들로 이루어진 폴리에스테르.
(2) 상이한 방향족 하이드록시카복실산 단위들로 이루어진 폴리에스테르.
(3) 방향족 디카복실산과 방향족 디올의 혼합 단위들로 이루어진 폴리에스테르.
(4) 방향족 하이드록시카복실산과 폴리에틸렌 테레프탈레이트 등과 같은 폴리에스테르를 반응시켜 수득하는 폴리에스테르.
이들 액정 폴리에스테르 수지는 2개 이상 혼합하여 사용할 수 있다. 또한, 이의 에스테르 형성 유도체가 위에서 기재한 방향족 디카복실산, 방향족 디올 및 방향족 하이드록시카복실산 대신에 사용될 수도 있다.
액정 폴리에스테르 수지로서, 바람직하게는 성형 가공성 등의 견지에서 400℃ 이하의 온도에서 이방성 용융체를 형성시키는 폴리에스테르가 사용된다.
액정 폴리에스테르의 반복 구조 단위의 예는 다음 구조 단위들을 포함하지만, 이들로 제한되는 것은 아니다.
방향족 하이드록시카복실산으로부터 유도된 다음 화학식의 반복 구조 단위:
방향족 디카복실산으로부터 유도된 다음 화학식의 반복 구조 단위:
방향족 디올로부터 유도된 다음 화학식의 반복 구조 단위:
본 발명에 사용되는 액정 폴리에스테르 수지로서, 반복 구조 단위(A1)를 30mol% 이상의 양으로 함유하는 액정 폴리에스테르 수지가 내열성, 기계적 특성 및 가공성간의 균형의 견지에서 특히 바람직하게 사용된다.
위에서 언급한 반복 구조 단위의 혼합물로서, 다음 혼합물(a) 내지 (g)가 바람직하다.
(a): (A1), (B1) 및 (C1)의 혼합물
(b): (A1), (B1), (B2) 및 (C1)의 혼합물
(c): (A1) 및 (A2)의 혼합물
(d): (A1)의 일부가 (A2)로 치환된 혼합물(a) 또는 (b)
(e): (B1)의 일부가 (B3)으로 치환된 혼합물(a) 또는 (b)
(f): (C1)의 일부가 (C3)으로 치환된 혼합물(a) 또는 (b)
(g): 구조 단위(B1)과 (C2)를 구조 단위의 혼합물(c)에 가하여 수득되는 혼합물.
기본 구조물인 액정 폴리에스테르 수지(a), (b) 및 (c)는 일본 특허공보(JP-B) 제47-47870호와 제63-3888호 각각에 기재되어 있다.
본 발명에 사용되는 특정 플루오로카본 중합체는 특별히 제한되지 않지만, 단 위에서 언급한 방법으로 측정된 유동 개시 온도가 350℃ 이하인 중합체이다. 유동 개시 온도는 바람직하게는 225 내지 350℃, 보다 바람직하게는 265 내지 350℃이다. 플루오로카본 중합체는 유동 개시 온도가 지시하는 바와 같이 분자량이 작고 용융 혼련시 유동성이 크므로, 액정 폴리에스테르 수지 속에서의 분산성이 우수하다. 이의 예는 PTFE, 테트라플루오로에틸렌-헥사플루오로프로필렌 공중합체, 폴리트리클로로플루오로에틸렌, 테트라플루오로에틸렌-퍼플루오로알킬 비닐 에테르 공중합체 등이고, 특히 이의 분자 말단이 불소화된 저분자량 PTFE가 바람직하다. 시판되는 당해 PTFE의 예는 "CEFRAL LUBE I", "CEFRAL LUBE IP"[상품명; 제조원: 센트럴 글래스 캄파니, 리미티드(Central Glass Co., Ltd.)] 등이다.
본 발명에 있어서, 위에서 언급한 플루오로카본 중합체의 함량은 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 0.2 내지 50중량부, 바람직하게는 0.2 내지 30중량부, 보다 바람직하게는 0.2 내지 25중량부이다. 0.2중량부 미만인 경우, 플루오로카본 중합체의 첨가 효과가 쉽게 수득되지 않는다. 한편, 50중량부를 초과하는 경우, 성형 특성 및 생성된 성형품의 기계적 강도가 낮아진다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 생성된 성형품의 탄성 모듈러스, 기계적 강도 등과 같은 성능을 향상시키기 위해 충전제를 배합시킬 수 있다. 충전제로서, 유리 섬유 또는 탄소 섬유가 특히 유용하고, 이들 둘 다 함께 사용될 수도 있다. 충전제로서의 당해 섬유의 길이는 제한되지 않으며 목적하는 성형품에 따라서 적합하게 선택될 수 있다.
충전제로서 배합되는 유리 섬유, 탄소 섬유 등의 배합 비는 생성된 수지 성형품의 가공성 및 기계적 능력의 견지에서 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 적합하게는 10 내지 100중량부이다.
위에서 언급한 유리 섬유 및 탄소 섬유 이외에, 예를 들면, 세라믹 섬유, 실리카 알루미나 섬유, 규회석, 티탄산칼륨 섬유, 아라미드 섬유 등과 같은 하나 이상의 섬유상 충전제; 탄산칼슘, 활석, 운모, 점토, 유리 비드 등과 같은 무기 충전제가 배합될 수도 있다.
본 발명의 수지 조성물에 있어서, 염료, 안료 등과 같은 착색제, 산화방지제, 열 안정화제, 자외선 흡수제, 대전방지제, 계면활성제 등과 같은 하나 이상의 통상적인 첨가제가 본 발명의 목적이 달성되는 범위 이내에서 첨가될 수 있다.
또한, 본 발명에 있어서, 액정 폴리에스테르 수지 이외에, 소량의 기타 열가소성 수지 및 열경화성 수지가 또한 배합될 수 있다. 열가소성 수지의 예는 폴리아미드, 폴리에스테르, 폴리페닐렌 설파이드, 폴리에테르 케톤, 폴리카보네이트, 폴리페닐렌 에테르 및 이의 개질된 물질, 폴리설폰, 폴리에테르 설폰, 폴리에테르 이미드 등이다. 열경화성 수지의 예는 페놀 수지, 에폭시 수지, 폴리이미드 수지 등이다. 또한, 이들 중 2개 이상이 합해지거나 배합될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물의 배합 방법은 특별히 제한되지 않는다. 예를 들면, 일반적인 방법으로 액정 폴리에스테르 수지, 위에서 언급한 플루오로카본 중합체 및, 필요한 경우, 유리 섬유 등과 같은 충전제, 추가로 각종 첨가제를 헨쉘 혼합기(Henschel mixer), 텀블러 등으로 혼합하고 압출기를 사용하여 용융 혼련시킨다.
본 발명의 수지 조성물로부터 성형된 부품 및 부재의 용도는 특별히 제한되지 않는다. 이들은 커넥터, 소켓, 리플레이 부품, 코일 보빈, 광 픽업 바이브레이터(light pick up vibrator), 인쇄 배선 판, 컴퓨터 관련 부품 등과 같은 전기 및 전자 부품; IC 트레이, 웨이퍼 캐리어 등과 같은 반도체 제조 공정 관련 부품; VTR, 텔레비젼, 다리미, 에어컨, 스테레오, 청소기, 냉장고, 밥솥, 조명 기구 등과 같은 가정용 전기 설비; 램프 리플렉터, 램프 호울더 등과 같은 조명 기구 부품; 콤팩트 디스크, 레이저 디스크, 스피커 등과 같은 오디오 제품의 부품; 광 케이블 페룰, 전화기 부품, 팩시밀리 부품, 모뎀 등과 같은 통신 기구 부품; 분리 클로, 가열 호울더 등과 같은 복사기 관련 부품; 임펠러, 팬 기어, 기어, 베어링, 모터 부품 및 모터 케이스 등과 같은 기계 부품; 자동차용 기계 부품, 엔진 부품, 엔진 룸의 내부 부품, 전기 장치, 내장 부품 등과 같은 자동차 부품; 마이크로파 요리 팬, 내열성 접시 등과 같은 요리 기구; 바닥재, 벽재 등과 같은 단열재 및 방음재, 빔, 필러 등과 같은 지지재, 지붕재 등과 같은 건축용 자재의 건축 원료; 비행기, 우주선, 스페이스 머쉬너리(space machinery)의 재료; 핵 반응기 등과 같은 방사선 설비 재료, 선박 설비 재료, 세척 지그, 광학 기구의 부품, 밸브, 파이프, 노즐, 필터, 막, 의학 기구 부품 및 의학용 재료, 센서의 부품, 위생 설비 등과 같은 광범위한 용도에 사용될 수 있다.
본 발명의 수지 조성물은 필름 또는 시트로 성형되어 산업상 유용한 재료로서 사용될 수 있다. 이러한 용도의 예는 디스플레이 부품, 전기 절연성 필름, 가요성 회로판 필름, 포장 필름, 기록 매체 필름 등이다.
또한, 본 발명의 수지 조성물은 연속 섬유, 단(短) 섬유, 펄프 등과 같은 섬유상 형태로 가공되어 산업상 유용한 재료로 사용될 수 있다. 이의 예는 직물, 내열성 단열재, FRP용 강화 재료, 고무 강화 재료, 로프, 케이블, 부직포 등이다.
실시예
본 발명의 실시예는 다음 양태를 포함하지만 이들로 제한되는 것은 아니다. 실시예에서, 성형품의 평가는 다음 방법에 따라서 수행된다.
PTFE의 분산성
사출 성형품을 연마하고 주사형 전자 현미경으로 500 내지 1000 배율로 관찰하고 분산성 및 분산된 입자 크기를 평가한다.
인장 강도:
사출 성형기를 사용하여 ASTM 4번 덤벨(dumbbell)을 성형하고 ASTM D638에 따라서 인장 강도를 측정한다.
하중하의 편향 온도:
시험편(12.7mm × 6.4mm × 127mm)을 사출 성형기로 성형하고 ASTM D648에 따라서 하중하의 편향 온도를 측정한다.
이조드 충격 강도(비노치):
가요성 시험편(길이 127mm × 폭 12.7mm × 두께 6.4mm)을 사출 방향에 따라서 양분하여 시험편으로서 사용하고, ASTM D256에 따라서 이조드 충격 강도를 측정한다.
내이형성(releasing resistance):
사출 성형기[제조원: 스미토모 헤비 인더스트리즈, 리미티드(Sumitomo Heavy Industries, Ltd.), Sycap N110/45]를 사용하여 실린더 온도 350℃ 및 금형 온도 130℃에서 실린더형 부쉬(내부 직경 11mm × 외부 직경 15mm × 높이 15mm)를 성형시켜, 부쉬가 금형으로부터 이형될 때의 내이형성을 이젝터에 압력 센서를 부착시켜 검출한다. 당해 작업에 있어서, 본 발명의 조성물의 내이형성은 PTFE를 함유하지 않는 조성물의 내이형성 100%를 기준으로 하여 %로 나타낸다.
마찰 계수:
마찰 링(외부 직경 25.6mm × 내부 직경 20mm × 높이 15mm)을 사출 성형시키고, 압력 6kg/cm2및 속도 40m/min에서 대향 물질로서 SUS304를 사용하여 스즈키(Suzuki)형 마찰 마모 시험기로 마찰 계수를 측정한다.
성형품의 외관:
사출 성형품의 표면을 육안으로 관찰한다.
실시예 1과 2 및 비교 실시예 1 내지 3
반복 구조 단위 A1, B1, B2및 C1로 이루어지고 A1:B1:B2:C1의 몰 비가 60:15:5:20인 액정 폴리에스테르 수지, PTFE로서의 유동 개시 온도가 330℃이고 융점이 318℃이며 분자 말단이 불소화된 불소 수지[제조원: 센트럴 글래스 캄파니, 리미티드, 상품명: "CEFRAL LUBE I"] 또는 융점이 326℃이고 위에서 언급한 유동 개시 온도 측정 방법에 따라서 측정시 380℃에서조차도 유동하지 않는 불소 수지[제조원: 아사히 글래스 캄파니, 리미티드(Asahi Glass Co., Ltd.), 상품명: "FLUONE L169J"], 및 유리 섬유[제조원: 센트럴 글래스 캄파니, 리미티드, EFH75-01]를 표 1에 기재한 조성으로 헨쉘 혼합기로 혼합한다. 그 다음, 혼합물을 340℃의 실린더 온도에서 이축 압출기[PCM-30형, 제조원: 이케가이 아이언 웍스, 리미티드(Ikegai Iron Works, Ltd.)]로 과립화하여 액정 폴리에스테르 수지 조성물로 이루어진 펠렛을 수득한다.
생성된 펠렛을 실린더 온도 350℃ 및 금형 온도 130℃에서 PS40E5ASE형 사출 성형기[제조원: 닛세이 플라스틱 인더스트리얼 캄파니, 리미티드(Nissei Plastic Industrial Co., Ltd.)]로 사출 성형시켜 위에서 기재한 평가용 시험편을 성형시킨다.
평가 결과를 표 1에 기재한다. 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은 PTFE의 분산이 우수하고, 자활성이 우수한 성형품을 제공하는 것으로 공지되어 있다.
LCP(중량부) 불소 수지(중량부) 유리 섬유(중량부) 금형으로부터의 이형성(%) 인장 강도(kg/cm2) 하중하의 편향 온도(℃)
실시예 1 100 CEFRALLUBE I(1.0) 66.7 73 1610 277
실시예 2 100 CEFRALLUBE I(2.0) 66.7 56 1540 275
비교 실시예 1 100 - 66.7 100 1600 277
비교 실시예 2 100 CEFRALLUBE I(0.1) 66.7 98 1600 277
비교 실시예 3 100 FLUONE L169J(2.0) 66.7 95 1540 279
CEFRAL LUBE I: 센트럴 글래스 캄파니, 리미티드가 제조하는 상품명
FLUONE L169J: 아사히 글래스 캄파니, 리미티드가 제조하는 상품명
실시예 3
반복 구조 단위 A1, B1, B2및 C1로 이루어지고 A1:B1:B2:C1의 몰 비가 60:15:5:20인 액정 폴리에스테르 수지, PTFE로서의 유동 개시 온도가 344℃이고 융점이 323℃이며 분자 말단이 불소화된 불소 수지[제조원: 센트럴 글래스 캄파니, 리미티드, 상품명: "CEFRAL LUBE IP"], 유리 섬유[제조원: 센트럴 글래스 캄파니, 리미티드, EFDE90-01] 및 활석[S 활석, 제조원: 하야시 가세이 캄파니, 리미티드(Hayashi Kasei Co., Ltd.)]을 표 2에 기재한 조성으로 헨쉘 혼합기로 혼합한다. 그 다음, 혼합물을 340℃의 실린더 온도에서 이축 압출기[PCM-30형, 제조원: 이케가이 아이언 웍스, 리미티드]로 과립화하여 액정 폴리에스테르 수지 조성물로 이루어진 펠렛을 수득한다.
생성된 펠렛을 실린더 온도 350℃ 및 금형 온도 130℃에서 PS40E5ASE형 사출 성형기[제조원: 닛세이 플라스틱 인더스트리얼 캄파니, 리미티드]로 사출 성형시켜 위에서 기재한 평가용 시험편을 성형시킨다. 평가 결과를 표 2에 기재한다.
비교 실시예 4
실시예 3에서와 같이 수지 조성물을 과립화하고, 시험편을 성형시키고, 시험을 수행하는데, 단 융점이 326℃이고 위에서 기재한 유동 개시 온도 측정 방법에 따라서 측정시 380℃에서조차도 유동하지 않는 불소 수지[제조원: 아사히 글래스 캄파니, 리미티드, "FLUONE L169J"]를 사용한다. 평가 결과를 표 2에 기재한다.
표 2의 결과로부터 본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은 PTFE의 분산이 우수하고 우수한 능력들을 나타내는 것으로 공지된다.
LCP(중량부) 불소 수지(중량부) 유리 섬유(중량부) 활석(중량부) 불소 수지의 분산 입자 크기(㎛) 하중하의편향 온도(℃) 이조드충격 강도(kg·cm/cm) 마찰계수 외관
실시예 3 100 CEFRAL LUBE IP(20) 50 30 20-80 277 22 0.07 우수
비교실시예 4 100 FLUONE L169J(20) 50 30 150-250 279 18 0.10 백색 플라크
CEFRAL LUBE IP: 센트럴 글래스 캄파니, 리미티드가 제조하는 상품명
FLUONE L169J: 아사히 글래스 캄파니, 리미티드가 제조하는 상품명
본 발명의 액정 폴리에스테르 수지 조성물은 액정 폴리에스테르 수지 속에 특정 비의 특정 플루오로카본 중합체를 포함함으로써 플루오로카본 중합체의 우수한 분산성을 나타내고 생성된 수지 성형품의 외관, 기계적 강도 및 윤활성이 우수할 수 있다. 따라서, 당해 조성물은 전기 및 전자 분야에서의 수지 성형품 등의 원료로서 특히 유용하며 그 이외의 다양한 용도에도 유용하다.

Claims (5)

  1. 액정 폴리에스테르 수지와 당해 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 0.2 내지 50중량부의 양으로 유동 개시 온도(이는 4℃/min의 가열 속도로 가열시켜 용융된 수지가 내부 직경이 1mm이고 길이가 10mm인 노즐을 통해 100kg/cm2의 하중하에 압출되는 경우, 모세관형 유동계로 측정된 용융 점도가 48,000poise인 온도이다)가 350℃ 이하인 플루오로카본 중합체를 포함하는 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
  2. 제1항에 있어서, 플루오로카본 중합체가 분자 말단이 불소화된 폴리테트라플루오로에틸렌인 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
  3. 제1항 또는 제2항에 있어서, 액정 폴리에스테르 수지가 화학식의 반복 구조 단위(A1)를, 총량을 기준으로 하여 30mol% 이상의 양으로 함유하는 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
  4. 제1항 또는 제2항에 있어서, 유리 섬유 및/또는 탄소 섬유를 충전제로서 추가로 포함하는 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
  5. 제4항에 있어서, 유리 섬유 및/또는 탄소 섬유의 함량이 액정 폴리에스테르 수지 100중량부를 기준으로 하여 10 내지 100중량부인 액정 폴리에스테르 수지 조성물.
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