JP2001151833A - 導電性に優れた硬化性樹脂組成物及びその硬化体 - Google Patents
導電性に優れた硬化性樹脂組成物及びその硬化体Info
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- Polymerisation Methods In General (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 高導電性に加えて放熱性・耐熱性と耐蝕性に
優れ、特に、燃料電池用のセパレーター等の高導電材料
に好適な硬化性樹脂組成物及びその硬化体を提供する。 【解決手段】 （Ａ）ビニルエステル樹脂、（Ｂ）アリ
ルエステルモノマー、アクリル酸エステルモノマー及び
メタクリル酸エステルモノマーから選ばれた少なくとも
１種のモノマー、（Ｃ）ラジカル重合開始剤並びに
（Ｄ）少なくとも４０質量％の炭素系充填剤からなる導
電性に優れた硬化性樹脂組成物及びその硬化体である。
優れ、特に、燃料電池用のセパレーター等の高導電材料
に好適な硬化性樹脂組成物及びその硬化体を提供する。 【解決手段】 （Ａ）ビニルエステル樹脂、（Ｂ）アリ
ルエステルモノマー、アクリル酸エステルモノマー及び
メタクリル酸エステルモノマーから選ばれた少なくとも
１種のモノマー、（Ｃ）ラジカル重合開始剤並びに
（Ｄ）少なくとも４０質量％の炭素系充填剤からなる導
電性に優れた硬化性樹脂組成物及びその硬化体である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、硬化性樹脂組成物
に関するものであり、さらに詳しくは、導電性に加えて
放熱性・耐熱性と耐蝕性に優れた硬化性樹脂組成物及び
その硬化体に関するものである。
に関するものであり、さらに詳しくは、導電性に加えて
放熱性・耐熱性と耐蝕性に優れた硬化性樹脂組成物及び
その硬化体に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】エレクトロニクス産業を始め、近年の技
術革新は目覚しいものがあり、これを支えている材料技
術も急速な進歩を遂げている。同様に、高分子材料の開
発についても、新規あるいは高性能の高分子材料が新た
に多数開発され、その応用が期待されている。
術革新は目覚しいものがあり、これを支えている材料技
術も急速な進歩を遂げている。同様に、高分子材料の開
発についても、新規あるいは高性能の高分子材料が新た
に多数開発され、その応用が期待されている。
【０００３】エレクトロニクス分野において、高分子材
料に求められる主要な特性は、製品や用途によって様々
であるが、成形性、耐熱性、耐久性、電気特性（高絶縁
性、高導電性等）、耐蝕性、放熱性等であり、これらの
要求を一応満たす樹脂として、例えば、エポキシ樹脂、
フェノール樹脂等に代表される熱硬化性樹脂や、ポリイ
ミド、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキサイド、
液晶ポリマー等に代表される各種エンジニアリングプラ
スチック等が用いられている。
料に求められる主要な特性は、製品や用途によって様々
であるが、成形性、耐熱性、耐久性、電気特性（高絶縁
性、高導電性等）、耐蝕性、放熱性等であり、これらの
要求を一応満たす樹脂として、例えば、エポキシ樹脂、
フェノール樹脂等に代表される熱硬化性樹脂や、ポリイ
ミド、ポリカーボネート、ポリフェニレンオキサイド、
液晶ポリマー等に代表される各種エンジニアリングプラ
スチック等が用いられている。
【０００４】ところで、上記に列挙した様な各種性能を
総合的に具備した材料に対する要請もむろん強いものが
あるが、技術的に極めて困難な側面もあり、また、価格
面でも不利となることが多い。そのような技術課題の一
つに高導電性があり、かつ、放熱性・耐熱性と耐蝕性と
を兼ね備えた高分子材料の開発が挙げられ、本発明の目
的とする材料開発もこの点にある。
総合的に具備した材料に対する要請もむろん強いものが
あるが、技術的に極めて困難な側面もあり、また、価格
面でも不利となることが多い。そのような技術課題の一
つに高導電性があり、かつ、放熱性・耐熱性と耐蝕性と
を兼ね備えた高分子材料の開発が挙げられ、本発明の目
的とする材料開発もこの点にある。
【０００５】炭素系充填材と熱硬化性樹脂とからなる高
導電性素材は、過去に多くの検討が成されている。たと
えば、特公昭５０−１１３５５号公報及び特開昭５９−
２１３６１０号公報には、黒鉛とフェノール樹脂との組
み合わせが開示されているが、フェノール樹脂を用いた
場合、製造時の硬化時間が長く生産性に問題があるばか
りでなく、硬化時に低分子物がガスとなって遊離し、成
形品中に泡が発生する場合があるなど、特性的にもエレ
クトロニクス分野では問題がある。
導電性素材は、過去に多くの検討が成されている。たと
えば、特公昭５０−１１３５５号公報及び特開昭５９−
２１３６１０号公報には、黒鉛とフェノール樹脂との組
み合わせが開示されているが、フェノール樹脂を用いた
場合、製造時の硬化時間が長く生産性に問題があるばか
りでなく、硬化時に低分子物がガスとなって遊離し、成
形品中に泡が発生する場合があるなど、特性的にもエレ
クトロニクス分野では問題がある。
【０００６】一方、不飽和ポリエステル樹脂をベース樹
脂として用いた場合、耐アルカリ性に劣るという本質的
な問題を有しているばかりでなく、耐プレッシャークッ
カー試験（１２１℃、２気圧での飽和水蒸気での耐久試
験）でも欠点を有している。
脂として用いた場合、耐アルカリ性に劣るという本質的
な問題を有しているばかりでなく、耐プレッシャークッ
カー試験（１２１℃、２気圧での飽和水蒸気での耐久試
験）でも欠点を有している。
【０００７】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、導電
性に優れ、耐熱性・放熱性及び耐腐食性にも優れた硬化
性樹脂組成物及びその硬化体を提供することにある。
性に優れ、耐熱性・放熱性及び耐腐食性にも優れた硬化
性樹脂組成物及びその硬化体を提供することにある。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、かかる状
況に鑑み、ビニルエステル樹脂と炭素系充填材を主原料
として、その硬化体が優れた電気導電性を有し、かつ、
耐熱性と耐腐食性及び放熱性を示す硬化性樹脂組成物の
開発に鋭意取り組み、本発明の目的に合致した硬化性樹
脂組成物を完成するに至った。
況に鑑み、ビニルエステル樹脂と炭素系充填材を主原料
として、その硬化体が優れた電気導電性を有し、かつ、
耐熱性と耐腐食性及び放熱性を示す硬化性樹脂組成物の
開発に鋭意取り組み、本発明の目的に合致した硬化性樹
脂組成物を完成するに至った。
【０００９】すなわち、本発明は、（Ａ）ビニルエステ
ル樹脂、（Ｂ）アリルエステルモノマー、アクリル酸エ
ステルモノマー及びメタクリル酸エステルモノマーから
なる群から選ばれた少なくとも１種のモノマー、（Ｃ）
ラジカル重合開始剤並びに（Ｄ）少なくとも４０質量％
の炭素系充填材からなる導電性に優れた硬化性樹脂組成
物及びその硬化体を提供するものである。
ル樹脂、（Ｂ）アリルエステルモノマー、アクリル酸エ
ステルモノマー及びメタクリル酸エステルモノマーから
なる群から選ばれた少なくとも１種のモノマー、（Ｃ）
ラジカル重合開始剤並びに（Ｄ）少なくとも４０質量％
の炭素系充填材からなる導電性に優れた硬化性樹脂組成
物及びその硬化体を提供するものである。
【００１０】
【発明の実施の形態】本発明における（Ａ）ビニルエス
テル樹脂としては、ビスフェノールＡのグリシジルエー
テルとアクリル酸またはメタクリル酸とを反応させて得
られるものが挙げられる。本発明に好適用いられるビニ
ルエステル樹脂の具体例としては、ノボラック型ビニル
エステル樹脂が挙げられる。該樹脂は、ノボラック型の
グリシジルエーテルを原料として製造される。
テル樹脂としては、ビスフェノールＡのグリシジルエー
テルとアクリル酸またはメタクリル酸とを反応させて得
られるものが挙げられる。本発明に好適用いられるビニ
ルエステル樹脂の具体例としては、ノボラック型ビニル
エステル樹脂が挙げられる。該樹脂は、ノボラック型の
グリシジルエーテルを原料として製造される。
【００１１】本発明における（Ｂ）成分のアリルエステ
ルモノマーとしては、フタル酸ジアリル、シクロヘキサ
ンジカルボン酸ジアリル等が例示される。これらの中で
もフタル酸ジアリルが好ましい。
ルモノマーとしては、フタル酸ジアリル、シクロヘキサ
ンジカルボン酸ジアリル等が例示される。これらの中で
もフタル酸ジアリルが好ましい。
【００１２】また、（メタ）アクリル酸エステルモノマ
ーの具体的例としては、フェノキシエチルメタクリレー
ト、イソボニルメタクリレート、ベンジルメタクリレー
ト、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレ
ート、トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレー
ト、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレー
ト、トリメチロールプロパントリス−オキシ（メタ）ア
クリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アク
リレ−ト、グリセリンジ（メタ）アクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジアクリレート等を挙げることがで
きる。さらに、難燃性を付与する目的で、これらのハロ
ゲン置換化合物を利用することもできる。
ーの具体的例としては、フェノキシエチルメタクリレー
ト、イソボニルメタクリレート、ベンジルメタクリレー
ト、ジシクロペンテニルオキシエチル（メタ）アクリレ
ート、トリメチロールプロパンジ（メタ）アクリレー
ト、トリメチロールプロパントリ（メタ）アクリレー
ト、トリメチロールプロパントリス−オキシ（メタ）ア
クリレート、ペンタエリスリトールテトラ（メタ）アク
リレ−ト、グリセリンジ（メタ）アクリレート、１，６
−ヘキサンジオールジアクリレート等を挙げることがで
きる。さらに、難燃性を付与する目的で、これらのハロ
ゲン置換化合物を利用することもできる。
【００１３】本発明における（Ｃ）ラジカル重合開始剤
としては、有機過酸化物、光重合開始剤等が挙げられ
る。本発明においては有機過酸化物がより好ましい。有
機過酸化物としては、ジアルキルパーオキサイド、アシ
ルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、ケトンパ
ーオキサイド、パーオキシエステル等の公知のものを用
いることができる。具体例としては、ベンゾイルパーオ
キサイド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサネ
ート、２，５−ジメチル−２，５ジ（２−エチルヘキサ
ノイル）パーオキシヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシベ
ンゾエート、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、クメ
ンハイドロパーオキサイド、ジ クミルパーオキサイ
ド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、２，５−ジメチル
−２，５ジブチルパーオキシヘキサン等が挙げられる。
としては、有機過酸化物、光重合開始剤等が挙げられ
る。本発明においては有機過酸化物がより好ましい。有
機過酸化物としては、ジアルキルパーオキサイド、アシ
ルパーオキサイド、ハイドロパーオキサイド、ケトンパ
ーオキサイド、パーオキシエステル等の公知のものを用
いることができる。具体例としては、ベンゾイルパーオ
キサイド、ｔ−ブチルパーオキシ−２−エチルヘキサネ
ート、２，５−ジメチル−２，５ジ（２−エチルヘキサ
ノイル）パーオキシヘキサン、ｔ−ブチルパーオキシベ
ンゾエート、ｔ−ブチルハイドロパーオキサイド、クメ
ンハイドロパーオキサイド、ジ クミルパーオキサイ
ド、ジ−ｔ−ブチルパーオキサイド、２，５−ジメチル
−２，５ジブチルパーオキシヘキサン等が挙げられる。
【００１４】また、光重合開始剤としては、例えば２，
２−ジメトキシ−１，２ジフェニルエタン−１−オン、
１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、
ベンゾフェノン、２−メチル−１−（４−メチルチオフ
ェニル）−２−モンフォリノプロパン−１、２−ベンジ
ル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェ
ニル）−ブタノン−１、２−ヒドロキシ−２−メチル−
１−フェニルプロパン−１−オン、２，４，６−トリメ
チルベンゾイルジフェニル−フォスフィンオキサイド等
が挙げられる。これらのラジカル重合開始剤は１種でも
よく、２種以上を混合して用いてもよい。また、その配
合割合は０．０５〜１０質量％が好ましく、とりわけ
０．１〜５質量％が好適である。
２−ジメトキシ−１，２ジフェニルエタン−１−オン、
１−ヒドロキシ−シクロヘキシル−フェニル−ケトン、
ベンゾフェノン、２−メチル−１−（４−メチルチオフ
ェニル）−２−モンフォリノプロパン−１、２−ベンジ
ル−２−ジメチルアミノ−１−（４−モルフォリノフェ
ニル）−ブタノン−１、２−ヒドロキシ−２−メチル−
１−フェニルプロパン−１−オン、２，４，６−トリメ
チルベンゾイルジフェニル−フォスフィンオキサイド等
が挙げられる。これらのラジカル重合開始剤は１種でも
よく、２種以上を混合して用いてもよい。また、その配
合割合は０．０５〜１０質量％が好ましく、とりわけ
０．１〜５質量％が好適である。
【００１５】本発明における（Ｄ）炭素系充填材として
は、カーボンブラック（ケッチェン、アセチレン、ファ
ーネス、オイルファーネス等）、人造黒鉛、天然黒鉛
（キッシュグラファイト、分解黒鉛等）、カーボンファ
イバー、カーボン短繊維、グラッシーカーボン等及びこ
れらの２種類またはそれ以上の複合物を用いることがで
きる。これらの中でも黒鉛を用いることが好ましい。黒
鉛としては、焼成温度が２５００℃以上、好ましくは２
７００℃以上、更に好ましくは２９００℃以上で製造さ
れたもので、平均粒径が３〜２００μｍのものが好まし
く、さらにはアスペクト比が５以下、かつ、平均粒径が
５〜１００μｍである性状を有するものが好ましい。ア
スペクト比としては、さらに３．５以下が好ましく、と
りわけ２．０以下が好適である。また、平均粒径として
は、５〜８０μｍのものがさらに好ましい。さらに加え
るならば、主成分として黒鉛を用い、炭素系充填材全体
の多くとも４０質量％を、好ましくは多くとも２０質量
％のカーボンブラックやカーボン短繊維（ミルドカーボ
ンファイバー、気相法炭素繊維やカーボンナノチューブ
等）との複合系が好ましい例も用途によっては考えられ
る。これらの中でもカーボン短繊維を用いることが好ま
しい。カーボン短繊維としては、繊維径が０．０５〜１
０μｍであり繊維長が１μｍ〜５ｍｍの気相法炭素繊
維、及び／または、繊維径が０．００５〜５μｍであり
繊維長が１〜１００μmのカーボンナノチューブを用い
ることが、電気特性や力学的特性が向上するため、さら
に好ましい。また、人造黒鉛を主成分に天然黒鉛をブレ
ンドして使用して用いてもよい。
は、カーボンブラック（ケッチェン、アセチレン、ファ
ーネス、オイルファーネス等）、人造黒鉛、天然黒鉛
（キッシュグラファイト、分解黒鉛等）、カーボンファ
イバー、カーボン短繊維、グラッシーカーボン等及びこ
れらの２種類またはそれ以上の複合物を用いることがで
きる。これらの中でも黒鉛を用いることが好ましい。黒
鉛としては、焼成温度が２５００℃以上、好ましくは２
７００℃以上、更に好ましくは２９００℃以上で製造さ
れたもので、平均粒径が３〜２００μｍのものが好まし
く、さらにはアスペクト比が５以下、かつ、平均粒径が
５〜１００μｍである性状を有するものが好ましい。ア
スペクト比としては、さらに３．５以下が好ましく、と
りわけ２．０以下が好適である。また、平均粒径として
は、５〜８０μｍのものがさらに好ましい。さらに加え
るならば、主成分として黒鉛を用い、炭素系充填材全体
の多くとも４０質量％を、好ましくは多くとも２０質量
％のカーボンブラックやカーボン短繊維（ミルドカーボ
ンファイバー、気相法炭素繊維やカーボンナノチューブ
等）との複合系が好ましい例も用途によっては考えられ
る。これらの中でもカーボン短繊維を用いることが好ま
しい。カーボン短繊維としては、繊維径が０．０５〜１
０μｍであり繊維長が１μｍ〜５ｍｍの気相法炭素繊
維、及び／または、繊維径が０．００５〜５μｍであり
繊維長が１〜１００μmのカーボンナノチューブを用い
ることが、電気特性や力学的特性が向上するため、さら
に好ましい。また、人造黒鉛を主成分に天然黒鉛をブレ
ンドして使用して用いてもよい。
【００１６】なお、アスペクト比とは、粒子の長径と短
径との比であり、これが大きいほど扁平状である。アス
ペクト比の最小値は１であり、これは球あるいは球状多
面体である。本発明におけるアスペクト比の測定には走
査型電子顕微鏡法を用いた。具体的には、走査型電子顕
微鏡により、粉体の外観撮影を行い、各粒子の長径及び
短径を、粒子数３００程度計測し求めた。
径との比であり、これが大きいほど扁平状である。アス
ペクト比の最小値は１であり、これは球あるいは球状多
面体である。本発明におけるアスペクト比の測定には走
査型電子顕微鏡法を用いた。具体的には、走査型電子顕
微鏡により、粉体の外観撮影を行い、各粒子の長径及び
短径を、粒子数３００程度計測し求めた。
【００１７】一般的に、黒鉛のアスペクト比は、通常の
天然黒鉛の場合は、５０前後であり、人造黒鉛の粉砕品
で６〜１２程度である。この様にアスペクト比が大きく
扁平な粒子では、用途、成形品形状、求める導電性のレ
ベルによっては、ビニルエステル樹脂への充填性や流動
性に代表される成形性が不十分であったり、成形品の密
度が上がらなかったり、通気率が大きくなったり等十分
満足できるものにならないケースもでてくる場合があ
る。
天然黒鉛の場合は、５０前後であり、人造黒鉛の粉砕品
で６〜１２程度である。この様にアスペクト比が大きく
扁平な粒子では、用途、成形品形状、求める導電性のレ
ベルによっては、ビニルエステル樹脂への充填性や流動
性に代表される成形性が不十分であったり、成形品の密
度が上がらなかったり、通気率が大きくなったり等十分
満足できるものにならないケースもでてくる場合があ
る。
【００１８】本発明の硬化性樹脂組成物を得るには、上
記各成分をロール、ニーダー、バンバリーミキサー、ヘ
ンシェルミキサー、プラネタリーミキサー等の樹脂分野
で一般的に用いられている混合機を使用し、なるべく均
一に混合させるのが好ましい。また、硬化時には、ラジ
カル重合開始剤を除く全ての成分を均一に混合してか
ら、最後にラジカル重合開始剤を加えて混合するのがよ
く、場合によっては、ラジカル重合開始剤と炭素系充填
材を除く全ての成分を均一に混合してから、ラジカル重
合開始剤を加えて均一に混合し、最後に、炭素系充填材
を加えて混合するのがよい場合もある。
記各成分をロール、ニーダー、バンバリーミキサー、ヘ
ンシェルミキサー、プラネタリーミキサー等の樹脂分野
で一般的に用いられている混合機を使用し、なるべく均
一に混合させるのが好ましい。また、硬化時には、ラジ
カル重合開始剤を除く全ての成分を均一に混合してか
ら、最後にラジカル重合開始剤を加えて混合するのがよ
く、場合によっては、ラジカル重合開始剤と炭素系充填
材を除く全ての成分を均一に混合してから、ラジカル重
合開始剤を加えて均一に混合し、最後に、炭素系充填材
を加えて混合するのがよい場合もある。
【００１９】得られた熱硬化性樹脂組成物は、粉末、顆
粒、ペレット、タブレット、シート等の形状にして、最
終的な成形工程に供することができる。
粒、ペレット、タブレット、シート等の形状にして、最
終的な成形工程に供することができる。
【００２０】本発明の硬化性樹脂組成物の成形方法とし
ては、インジェクション成形、トランスファー成形、プ
レス成形（含圧縮成形）など一般的に知られている成形
方法を用いて所望の形状に賦形するとともに、加熱また
は高エネルギー線を照射して重合開始剤が生成するラジ
カルにより、硬化させることができる。加熱硬化の条件
としては、用いたラジカル重合開始剤の種類に応じて最
適温度を選定・探索することが重要である。一例として
は、成形品厚みが４ｍｍの場合、ジクミルパーオキサイ
ドを使用するとき、１５０℃で３分間キュアーして脱型
し、１７０℃で１時間アフターキュアーすることで完全
な硬化を実施し得る。
ては、インジェクション成形、トランスファー成形、プ
レス成形（含圧縮成形）など一般的に知られている成形
方法を用いて所望の形状に賦形するとともに、加熱また
は高エネルギー線を照射して重合開始剤が生成するラジ
カルにより、硬化させることができる。加熱硬化の条件
としては、用いたラジカル重合開始剤の種類に応じて最
適温度を選定・探索することが重要である。一例として
は、成形品厚みが４ｍｍの場合、ジクミルパーオキサイ
ドを使用するとき、１５０℃で３分間キュアーして脱型
し、１７０℃で１時間アフターキュアーすることで完全
な硬化を実施し得る。
【００２１】また、例えば１７５℃で、３分間型内に止
めることでアフターキュアーを省略しても差し支えない
程度に硬化を完結させるといった硬化工程を採用するこ
ともできる。
めることでアフターキュアーを省略しても差し支えない
程度に硬化を完結させるといった硬化工程を採用するこ
ともできる。
【００２２】本発明の導電性硬化体としては、以下に述
べる特性を有するものが好ましい。すなわち、体積固有
抵抗は１．０Ωｃｍ以下が好ましく、より好ましくは
１．０×１０-1Ωｃｍ以下であり、特に燃料電池用セパ
レーター用途には５×１０-2Ωｃｍ以下が好適に用いら
れる。熱伝導率は１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好ましく、よ
り好ましくは４．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、とりわけ
７．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好適である。また、燃料電池用
セパレーターとして重要な特性値である通気率は１×１
０-5ｃｍ2／ｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１
×１０-6ｃｍ2／ｓｅｃ以下であり、とりわけ１×１０
-7ｃｍ2／ｓｅｃ以下が好適である。
べる特性を有するものが好ましい。すなわち、体積固有
抵抗は１．０Ωｃｍ以下が好ましく、より好ましくは
１．０×１０-1Ωｃｍ以下であり、特に燃料電池用セパ
レーター用途には５×１０-2Ωｃｍ以下が好適に用いら
れる。熱伝導率は１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好ましく、よ
り好ましくは４．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であり、とりわけ
７．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上が好適である。また、燃料電池用
セパレーターとして重要な特性値である通気率は１×１
０-5ｃｍ2／ｓｅｃ以下が好ましく、より好ましくは１
×１０-6ｃｍ2／ｓｅｃ以下であり、とりわけ１×１０
-7ｃｍ2／ｓｅｃ以下が好適である。
【００２３】さらに、本発明の硬化性樹脂組成物には、
硬度、耐久性、耐候性、耐水性等を改良する目的で前述
の添加剤以外に、紫外線安定剤、酸化防止剤、消泡剤、
レベリング剤、離型剤、撥水剤等の添加剤を加えてもよ
い。
硬度、耐久性、耐候性、耐水性等を改良する目的で前述
の添加剤以外に、紫外線安定剤、酸化防止剤、消泡剤、
レベリング剤、離型剤、撥水剤等の添加剤を加えてもよ
い。
【００２４】また、本発明の硬化性樹脂組成物は、有機
溶剤を含有せずに良好な加工性、作業性を有している。
この点は、近年、作業者への安全性及び地球環境の保全
が重要視される傾向にある中で非常に価値がある。無
論、本発明の硬化性樹脂組成物の成形加工性を一層高め
るために、溶剤の添加による流動性の一段の向上を図る
ことも可能である。
溶剤を含有せずに良好な加工性、作業性を有している。
この点は、近年、作業者への安全性及び地球環境の保全
が重要視される傾向にある中で非常に価値がある。無
論、本発明の硬化性樹脂組成物の成形加工性を一層高め
るために、溶剤の添加による流動性の一段の向上を図る
ことも可能である。
【００２５】また、本発明の硬化性樹脂組成物は、加工
工程に供するまで常温で長期にわたって安定して保存で
きることも、従来型の縮合反応タイプのエポキシ樹脂や
フェノール樹脂等の熱硬化樹脂組成物には見られない特
徴の一つである。
工程に供するまで常温で長期にわたって安定して保存で
きることも、従来型の縮合反応タイプのエポキシ樹脂や
フェノール樹脂等の熱硬化樹脂組成物には見られない特
徴の一つである。
【００２６】本発明の硬化性樹脂組成物は、材料的にも
容易にかつ大量に入手しうるもので構成されており、極
めて実用性が高く、また、その硬化体は導電性・耐熱性
・耐腐食性・成形精度等の特性を併せ持っているため、
エレクトロニクス分野、電気製品、機械部品、車輌等の
各種部品等の各用途に有用であり、特に、燃料電池セパ
レーター用素材としては、好適な一例である。
容易にかつ大量に入手しうるもので構成されており、極
めて実用性が高く、また、その硬化体は導電性・耐熱性
・耐腐食性・成形精度等の特性を併せ持っているため、
エレクトロニクス分野、電気製品、機械部品、車輌等の
各種部品等の各用途に有用であり、特に、燃料電池セパ
レーター用素材としては、好適な一例である。
【００２７】
【実施例】以下に本発明を実施例によりさらに詳細に説
明するが、本発明は実施例になんら限定されるものでは
ない。なお、測定方法を以下に示す。
明するが、本発明は実施例になんら限定されるものでは
ない。なお、測定方法を以下に示す。
【００２８】通気率は温度２３℃、ヘリウムガス１気圧
で測定した値である（５サンプルの平均値）。
で測定した値である（５サンプルの平均値）。
【００２９】体積固有抵抗はＪＩＳ Ｋ７１９４に準拠
し、４深針法体積固有抵抗測定法により測定した。曲げ
強度及び曲げ弾性率はＪＩＳ Ｋ６９１１に準拠し、試
験片（８０×１０×４ｍｍ）をスパン間隔６４ｍｍ、曲
げ速度２．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で３点式曲げ強度測定
法により測定した。成形収縮率はＪＩＳ Ｋ６９１１
（硬化収縮率）に準じて測定した。比重はＪＩＳ Ｋ７
１１２のＡ法（水中置換法）に準じて測定した。
し、４深針法体積固有抵抗測定法により測定した。曲げ
強度及び曲げ弾性率はＪＩＳ Ｋ６９１１に準拠し、試
験片（８０×１０×４ｍｍ）をスパン間隔６４ｍｍ、曲
げ速度２．５ｍｍ／ｍｉｎの条件で３点式曲げ強度測定
法により測定した。成形収縮率はＪＩＳ Ｋ６９１１
（硬化収縮率）に準じて測定した。比重はＪＩＳ Ｋ７
１１２のＡ法（水中置換法）に準じて測定した。
【００３０】熱伝導率は京都電子社製ＱＴＭ−５００を
用いて測定し、次の４段階で評価した。 優 ・… ７Ｗ／ｍＫ以上 良 ・… ４〜７Ｗ／ｍＫ未満 可 ・… １〜４Ｗ／ｍＫ未満 不可 ・… １Ｗ／ｍＫ未満
用いて測定し、次の４段階で評価した。 優 ・… ７Ｗ／ｍＫ以上 良 ・… ４〜７Ｗ／ｍＫ未満 可 ・… １〜４Ｗ／ｍＫ未満 不可 ・… １Ｗ／ｍＫ未満
【００３１】また、用いた材料を次に示す。 （Ａ）成分として、 Ａ−１：ノボラック型ビニルエステル樹脂（昭和高分子
株式会社製リポキシＳＰ−５０７０） Ａ−２：ノボラック型ビニルエステル樹脂（昭和高分子
株式会社製リポキシＳＰ―４０１０） 比較例用として、 Ａ−３：フェノール樹脂（昭和高分子株式会社製ＢＬ−
２７４ ２５℃における粘度は３２０００ＣＰＳ）を用
いた。
株式会社製リポキシＳＰ−５０７０） Ａ−２：ノボラック型ビニルエステル樹脂（昭和高分子
株式会社製リポキシＳＰ―４０１０） 比較例用として、 Ａ−３：フェノール樹脂（昭和高分子株式会社製ＢＬ−
２７４ ２５℃における粘度は３２０００ＣＰＳ）を用
いた。
【００３２】（Ｂ）成分として、 Ｂ−１：トリメチロールプロパントリスオキシエチレン
メタクリレート Ｂ−２：ベンジルメタクリレート Ｂ−３：ジアリルテレフタレート 比較例用として、 Ｂ−４：スチレンモノマーを用いた。
メタクリレート Ｂ−２：ベンジルメタクリレート Ｂ−３：ジアリルテレフタレート 比較例用として、 Ｂ−４：スチレンモノマーを用いた。
【００３３】（Ｃ）成分として、 Ｃ−１：日本油脂株式会社製パークミルＤ（ジクミルパ
ーオキサイド） Ｃ−２：日本油脂株式会社製パーブチルＺ（ｔ−ブチル
パーオキシベンゾエート） 比較例用として、 Ｃ−３：水酸化ナトリウムの２５％水溶液を用いた。
ーオキサイド） Ｃ−２：日本油脂株式会社製パーブチルＺ（ｔ−ブチル
パーオキシベンゾエート） 比較例用として、 Ｃ−３：水酸化ナトリウムの２５％水溶液を用いた。
【００３４】（Ｄ）成分として、 Ｄ−１：昭和電工株式会社製人造黒鉛を粉砕機アトマイ
ザー（不二パウダル株式会社製）で粉砕し、さらに、マ
ルメライザー（同社製）で磨砕した後、分級した下記黒
鉛粉末を用いた。 平均アスペクト比：２．８ 平均粒径：８０μｍ 固定炭素：９９．８％ Ｄ−２：昭和電工株式会社製人造黒鉛粉末を粗原料にＤ
―１の同様に粉砕機及び磨砕機を用いて粉砕した後、分
級した下記黒鉛粉末を用いた。
ザー（不二パウダル株式会社製）で粉砕し、さらに、マ
ルメライザー（同社製）で磨砕した後、分級した下記黒
鉛粉末を用いた。 平均アスペクト比：２．８ 平均粒径：８０μｍ 固定炭素：９９．８％ Ｄ−２：昭和電工株式会社製人造黒鉛粉末を粗原料にＤ
―１の同様に粉砕機及び磨砕機を用いて粉砕した後、分
級した下記黒鉛粉末を用いた。
【００３５】平均アスペクト比：３．７ 平均粒径：１０μｍ 固定炭素：９９．８％ Ｄ−３：昭和電工株式会社製人造黒鉛粉末 平均アスペクト比：３．８ 平均粒径：５０μｍ 固定炭素：９９．９％ Ｄ−４：昭和電工株式会社製気相法炭素繊維 繊維径：０．１〜０．５μm、 繊維長：１〜１００μm
【００３６】実施例１ 以下に示す各成分を、ニーダーを用いて４０℃で４５分
間混練しながら配合して樹脂組成物を得た。得られた樹
脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存した後でもその性状
に変化が見られず保存安定性に優れていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） なお、樹脂組成物の総量に対し、重合禁止剤としてハイ
ドロキノンを０．０５質量部添加した。以下の説明では
この記載を省略する。得られた樹脂組成物を圧縮成形機
中で１５０℃で５分間加圧加熱して硬化させ厚さ３ｍｍ
の樹脂板を成形した。このときの硬化収縮率は０．１６
５％であった。また、、樹脂板から試験片を作製し測定
した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０２（−） 体積固有抵抗：４ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２８ＭＰａ 曲げ弾性率： １１５００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、図１に示す、最大厚み２．０ｍｍ、最小厚み
１．０ｍｍ、溝深さ１．０ｍｍの薄板を試作した。硬化
条件は１５０℃で５分間であり、アフターキュアーは行
わなかった。ここで得られた薄板は以下の様な特性を有
しており、燃料電池用セパレーターに要求される特性を
充分満足していた。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
間混練しながら配合して樹脂組成物を得た。得られた樹
脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存した後でもその性状
に変化が見られず保存安定性に優れていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） なお、樹脂組成物の総量に対し、重合禁止剤としてハイ
ドロキノンを０．０５質量部添加した。以下の説明では
この記載を省略する。得られた樹脂組成物を圧縮成形機
中で１５０℃で５分間加圧加熱して硬化させ厚さ３ｍｍ
の樹脂板を成形した。このときの硬化収縮率は０．１６
５％であった。また、、樹脂板から試験片を作製し測定
した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０２（−） 体積固有抵抗：４ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２８ＭＰａ 曲げ弾性率： １１５００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、図１に示す、最大厚み２．０ｍｍ、最小厚み
１．０ｍｍ、溝深さ１．０ｍｍの薄板を試作した。硬化
条件は１５０℃で５分間であり、アフターキュアーは行
わなかった。ここで得られた薄板は以下の様な特性を有
しており、燃料電池用セパレーターに要求される特性を
充分満足していた。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
【００３７】実施例２ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして混合して樹脂
組成物を得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間
保存した後でもその性状に変化が見られず保存安定性に
優れていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−２黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、得られた樹脂組成物を実施例１と同様にして硬化
させ樹脂板を成形した。このときの硬化収縮率は０．１
６０％であった。また、樹脂板から試験片を作製し測定
した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０１（―） 体積固有抵抗：６ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３４ＭＰａ 曲げ弾性率： １２０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、実施例１と同様の薄板を試作し、その特性を測
定した結果を以下に示す。燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：７ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
組成物を得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間
保存した後でもその性状に変化が見られず保存安定性に
優れていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−２黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、得られた樹脂組成物を実施例１と同様にして硬化
させ樹脂板を成形した。このときの硬化収縮率は０．１
６０％であった。また、樹脂板から試験片を作製し測定
した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０１（―） 体積固有抵抗：６ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３４ＭＰａ 曲げ弾性率： １２０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、実施例１と同様の薄板を試作し、その特性を測
定した結果を以下に示す。燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：７ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
【００３８】実施例３ 攪拌翼が自転、公転する機構の万能混合攪拌機を用い
て、以下に示す各成分を４０℃で常に粉体の状態を保つ
ように留意して、高速攪拌（３００ｒｐｍ）しながら４
５分間混合して顆粒状のコンパウンド樹脂組成物を得
た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間保存した後
でもその性状に変化が見られず保存安定性は充分であっ
た。。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．１６６％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：６ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２６ＭＰａ 曲げ弾性率： １００００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、実施例１と同様にして薄板を試作した。得られ
た薄板は以下の様な特性を有しており、燃料電池用セパ
レーターに要求される特性を充分満足していた。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：６ｍΩｃｍ 通気率：３×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
て、以下に示す各成分を４０℃で常に粉体の状態を保つ
ように留意して、高速攪拌（３００ｒｐｍ）しながら４
５分間混合して顆粒状のコンパウンド樹脂組成物を得
た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間保存した後
でもその性状に変化が見られず保存安定性は充分であっ
た。。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．１６６％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：６ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２６ＭＰａ 曲げ弾性率： １００００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、実施例１と同様にして薄板を試作した。得られ
た薄板は以下の様な特性を有しており、燃料電池用セパ
レーターに要求される特性を充分満足していた。 比重：２．００（―） 体積固有抵抗：６ｍΩｃｍ 通気率：３×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
【００３９】実施例４ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして樹脂組成物を
得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間保存した
後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優れてい
た。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（９．６質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（２．９質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．２質量％） Ｄ−１黒鉛 ７００質量部（８７．３質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．１００％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：２．０６（―） 体積固有抵抗：２ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３０ＭＰａ 曲げ弾性率： １２０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、実施例１と同様にして薄板を試作した。得られ
た薄板は以下の様な特性を有しており燃料電池用セパレ
ーターに要求される特性を充分満足していた。 比重：２．０４（―） 体積固有抵抗：３ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間保存した
後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優れてい
た。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（９．６質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（２．９質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．２質量％） Ｄ−１黒鉛 ７００質量部（８７．３質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．１００％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：２．０６（―） 体積固有抵抗：２ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３０ＭＰａ 曲げ弾性率： １２０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、実施例１と同様にして薄板を試作した。得られ
た薄板は以下の様な特性を有しており燃料電池用セパレ
ーターに要求される特性を充分満足していた。 比重：２．０４（―） 体積固有抵抗：３ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
【００４０】実施例５ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして樹脂組成物を
得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間保存した
後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優れてい
た。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１９．２質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（５．７質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．４質量％） Ｄ−１黒鉛 ３００質量部（７４．７質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．４１２％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：１．９４（―） 体積固有抵抗：１０ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２８ＭＰａ 曲げ弾性率： ９０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１４０℃で２分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：１．９２（―） 体積固有抵抗：１２ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-9ｃｍ2／ｓｅｃ
得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月間保存した
後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優れてい
た。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１９．２質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（５．７質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．４質量％） Ｄ−１黒鉛 ３００質量部（７４．７質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．４１２％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：１．９４（―） 体積固有抵抗：１０ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２８ＭＰａ 曲げ弾性率： ９０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１４０℃で２分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：１．９２（―） 体積固有抵抗：１２ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-9ｃｍ2／ｓｅｃ
【００４１】実施例６ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして樹脂組成物を
得た。得られた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優れて
いた。 Ａ−１樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−２モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−１開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、硬化条件を１７０℃で３分間とした以外は実施例
１と同様にして硬化させ樹脂板を成形した。このときの
硬化収縮率は０．１７０％であった。また、樹脂板から
試験片を作製し測定した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０３（―） 体積固有抵抗：４ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３１ＭＰａ 曲げ弾性率： １３０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１７０℃で４分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．０１（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
得た。得られた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優れて
いた。 Ａ−１樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−２モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−１開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、硬化条件を１７０℃で３分間とした以外は実施例
１と同様にして硬化させ樹脂板を成形した。このときの
硬化収縮率は０．１７０％であった。また、樹脂板から
試験片を作製し測定した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０３（―） 体積固有抵抗：４ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３１ＭＰａ 曲げ弾性率： １３０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１７０℃で４分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．０１（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-8ｃｍ2／ｓｅｃ
【００４２】実施例７ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして樹脂組成物を
得た。得られた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず、保存安定性に優れ
ていた。 Ａ−１樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−３モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−１開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、硬化条件を１６０℃で５分間とした以外は実施例
１と同様にして硬化させ樹脂板を成形した。このときの
硬化収縮率は０．１７１％であった。また、樹脂板から
試験片を作製し測定した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０４（―） 体積固有抵抗： ３ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２９ＭＰａ 曲げ弾性率： １３０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１２０℃で５分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重： ２．０２（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率： ９×１０-9ｃｍ2／ｓｅｃ
得た。得られた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず、保存安定性に優れ
ていた。 Ａ−１樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−３モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−１開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、硬化条件を１６０℃で５分間とした以外は実施例
１と同様にして硬化させ樹脂板を成形した。このときの
硬化収縮率は０．１７１％であった。また、樹脂板から
試験片を作製し測定した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０４（―） 体積固有抵抗： ３ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２９ＭＰａ 曲げ弾性率： １３０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１２０℃で５分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重： ２．０２（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率： ９×１０-9ｃｍ2／ｓｅｃ
【００４３】実施例８ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして樹脂組成物を
得た。得られた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず、保存安定性に優れ
ていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 １５０質量部（２４．９質量％） Ｄ−２黒鉛 ２００質量部（３３．３質量％） Ｄ−３黒鉛 １５０質量部 （２４．９質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．１６４％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：２．０３（―） 体積固有抵抗：４ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３１ＭＰａ 曲げ弾性率： １３０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１６０℃で３分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．０１（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-10ｃｍ2／ｓｅｃ
得た。得られた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず、保存安定性に優れ
ていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−１黒鉛 １５０質量部（２４．９質量％） Ｄ−２黒鉛 ２００質量部（３３．３質量％） Ｄ−３黒鉛 １５０質量部 （２４．９質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は０．１６４％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：２．０３（―） 体積固有抵抗：４ｍΩｃｍ 曲げ強度： ３１ＭＰａ 曲げ弾性率： １３０００ＭＰａ 熱伝導率： 優 さらに、硬化条件を１６０℃で３分間とした以外は実施
例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以下
の様な特性を有しており、燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．０１（―） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-10ｃｍ2／ｓｅｃ
【００４４】実施例９ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして混合して樹脂
組成物を得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月保
存した後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優
れていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量
％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量
％） Ｄ−１黒鉛 ４５０質量部（７４．７９質
量％） Ｄ−４カーボン短繊維 ５０質量部（８．３１質量
％） 次に、得られた樹脂組成物を実施例１と同様にして硬化
させ樹脂板を成形した。このときの硬化収縮率は０．１
０％であった。また、樹脂板から試験片を作製し、測定
した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０２（−） 体積固有抵抗：３ｍΩｃｍ 曲げ強度：４０ＭＰａ 曲げ弾性率：１６０００ＭＰａ 熱伝導率：優 さらに、実施例１と同様の薄板を試作し、その特性を測
定した結果を以下に示す。燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．００（−） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-8cm2／sec
組成物を得た。得られた樹脂組成物は２３℃で３ヶ月保
存した後でもその性状に変化が見られず保存安定性に優
れていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量
％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量
％） Ｄ−１黒鉛 ４５０質量部（７４．７９質
量％） Ｄ−４カーボン短繊維 ５０質量部（８．３１質量
％） 次に、得られた樹脂組成物を実施例１と同様にして硬化
させ樹脂板を成形した。このときの硬化収縮率は０．１
０％であった。また、樹脂板から試験片を作製し、測定
した各種物性値を以下に示す。 比重：２．０２（−） 体積固有抵抗：３ｍΩｃｍ 曲げ強度：４０ＭＰａ 曲げ弾性率：１６０００ＭＰａ 熱伝導率：優 さらに、実施例１と同様の薄板を試作し、その特性を測
定した結果を以下に示す。燃料電池用セパレーターに要
求される特性を充分満足していた。 比重：２．００（−） 体積固有抵抗：５ｍΩｃｍ 通気率：２×１０-8cm2／sec
【００４５】比較例１ 以下に示す各成分実施例１と同様にして樹脂組成物を得
た。得られた樹脂組成物は、臭気が激しく、また、モノ
マーの気散が激しく、保存性に問題があり、実用性に乏
しいものであった。具体的には５℃で２日間保存した後
には、質量の減少が見られ使用できない状況であった。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−４モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−２黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。硬化性組成物を作る際、また、圧縮成形の際、臭気
が非常に強く、作業環境に問題があった。
た。得られた樹脂組成物は、臭気が激しく、また、モノ
マーの気散が激しく、保存性に問題があり、実用性に乏
しいものであった。具体的には５℃で２日間保存した後
には、質量の減少が見られ使用できない状況であった。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−４モノマー ２３質量部（３．８質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．３質量％） Ｄ−２黒鉛 ５００質量部（８３．１質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。硬化性組成物を作る際、また、圧縮成形の際、臭気
が非常に強く、作業環境に問題があった。
【００４６】比較例２ 以下に示す各成分を実施例１と同様にして樹脂組成物を
得た。えられた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず、保存安定性に優れ
ていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（４７．７質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（１４．２質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．９質量％） Ｄ−２黒鉛 ６０質量部（３７．１質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は１．１４％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：１．４７（―） 体積固有抵抗：１７Ωｃｍ 曲げ強度： ２６ＭＰａ 曲げ弾性率： ５２００ＭＰａ 通気率：２×１０-7ｃｍ2／ｓｅｃ 熱伝導率： 不可 体積固有抵抗値が大きく、一方、熱伝導率は小さいた
め、本発明の用途材料としては適さない。
得た。えられた樹脂組成物は、２３℃で３ヶ月間保存し
た後でもその性状に変化が見られず、保存安定性に優れ
ていた。 Ａ−２樹脂 ７７質量部（４７．７質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（１４．２質量％） Ｃ−２開始剤 １．５質量部（０．９質量％） Ｄ−２黒鉛 ６０質量部（３７．１質量％） 次に、実施例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形し
た。このときの硬化収縮率は１．１４％であった。ま
た、樹脂板から試験片を作製し測定した各種物性値を以
下に示す。 比重：１．４７（―） 体積固有抵抗：１７Ωｃｍ 曲げ強度： ２６ＭＰａ 曲げ弾性率： ５２００ＭＰａ 通気率：２×１０-7ｃｍ2／ｓｅｃ 熱伝導率： 不可 体積固有抵抗値が大きく、一方、熱伝導率は小さいた
め、本発明の用途材料としては適さない。
【００４７】比較例３ 以下に示す各成分を常温で混練しながら配合して樹脂組
成物を得た。得られた樹脂は、、５℃で１ヶ月間保存で
もブロッキングしてしまい、保存安定性に著しく欠ける
ものであった。 Ａ−３樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量%） Ｃ−３ ０．４質量部（０．１質量％） Ｄ−２黒鉛 ５００質量部（８３．３質量％） 次に、硬化条件を１６０℃で６０分間とした以外は実施
例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形した。このとき
の硬化収縮率は０．３１３％であった。また、樹脂板か
ら試験片を作製し測定した各種物性値を以下に示す。 比重：１．９５（―） 体積固有抵抗：２０ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２２ＭＰａ 曲げ弾性率： ９５００ＭＰａ 熱伝導性： 優 さらに、硬化条件を１６０℃で６０分間とした以外は実
施例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以
下の様な特性を有していた。 比重：１．９０（―） 体積固有抵抗：３４ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-4〜３×１０-6ｃｍ2／ｓｅｃでばら
つきが大きい。 得られた薄板は、通気率が悪く、さらに成形安定性に欠
け、また、硬化組成物の保存性が悪く、硬化時間も非常
に長くかかるので、本発明の用途分野には適さない。
成物を得た。得られた樹脂は、、５℃で１ヶ月間保存で
もブロッキングしてしまい、保存安定性に著しく欠ける
ものであった。 Ａ−３樹脂 ７７質量部（１２．８質量％） Ｂ−１モノマー ２３質量部（３．８質量%） Ｃ−３ ０．４質量部（０．１質量％） Ｄ−２黒鉛 ５００質量部（８３．３質量％） 次に、硬化条件を１６０℃で６０分間とした以外は実施
例１と同様にして硬化させ樹脂板を成形した。このとき
の硬化収縮率は０．３１３％であった。また、樹脂板か
ら試験片を作製し測定した各種物性値を以下に示す。 比重：１．９５（―） 体積固有抵抗：２０ｍΩｃｍ 曲げ強度： ２２ＭＰａ 曲げ弾性率： ９５００ＭＰａ 熱伝導性： 優 さらに、硬化条件を１６０℃で６０分間とした以外は実
施例１と同様にして薄板を試作した。得られた薄板は以
下の様な特性を有していた。 比重：１．９０（―） 体積固有抵抗：３４ｍΩｃｍ 通気率：１×１０-4〜３×１０-6ｃｍ2／ｓｅｃでばら
つきが大きい。 得られた薄板は、通気率が悪く、さらに成形安定性に欠
け、また、硬化組成物の保存性が悪く、硬化時間も非常
に長くかかるので、本発明の用途分野には適さない。
【００４８】
【発明の効果】本発明の硬化性樹脂組成物は、その硬化
体が導電性に優れ、耐熱性・放熱性及び耐腐食性にも優
れるので、従来実現が困難であった領域の材料、例え
ば、エレクトロニクス分野、電気製品、機械部品、車輌
部品などの各種用途・部品に広く適用可能であり、特
に、固体燃料電池用のセパレーター用素材として非常に
有用である。
体が導電性に優れ、耐熱性・放熱性及び耐腐食性にも優
れるので、従来実現が困難であった領域の材料、例え
ば、エレクトロニクス分野、電気製品、機械部品、車輌
部品などの各種用途・部品に広く適用可能であり、特
に、固体燃料電池用のセパレーター用素材として非常に
有用である。
【図１】実施例で試作した薄板の平面図である。
【図２】薄板の正面図である。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０８Ｌ 63/10 Ｃ０８Ｌ 63/10 Ｈ０１Ｂ 1/00 Ｈ０１Ｂ 1/00 Ｌ Ｈ 1/24 1/24 Ｚ Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｈ０１Ｍ 8/02 Ｂ (72)発明者 今泉 光博 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−２ 昭和 電工株式会社総合研究所川崎研究室内 (72)発明者 藤平 隆太郎 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−２ 昭和 電工株式会社総合研究所川崎研究室内 (72)発明者 遠藤 誠 神奈川県川崎市川崎区千鳥町３−２ 株式 会社エムス昭和電工技術開発センター内 (72)発明者 松井 二三雄 東京都千代田区神田錦町３−20 昭和高分 子株式会社内 (72)発明者 波田野 善孝 東京都千代田区神田錦町３−20 昭和高分 子株式会社内
Claims (11)
- 【請求項１】 （Ａ）ビニルエステル樹脂、（Ｂ）アリ
ルエステルモノマー、アクリル酸エステルモノマー及び
メタクリル酸エステルモノマーからなる群から選ばれた
少なくとも１種のモノマー、（Ｃ）ラジカル重合開始剤
並びに（Ｄ）少なくとも４０質量％の炭素系充填材から
なる導電性に優れた硬化性樹脂組成物。 - 【請求項２】 （Ａ）成分 ３〜５０質量％、（Ｂ）成
分 ０．５〜４０質量％、（Ｃ）成分 ０．０５〜１０
質量％並びに（Ｄ）成分 ４０〜９５質量％からなる請
求項１記載の導電性に優れた硬化性樹脂組成物。 - 【請求項３】 （Ａ）ビニルエステル樹脂が、ノボラッ
ク系ビニルエステル樹脂であることを特徴とする請求項
1または請求項２に記載の導電性に優れた硬化性樹脂組
成物。 - 【請求項４】 （Ｂ）成分が、フタル酸ジアリルである
ことを特徴とする請求項１または請求項２に記載の導電
性に優れた硬化性樹脂組成物。 - 【請求項５】 （Ｃ）ラジカル重合開始剤が、有機過酸
化物もしくは光重合開始剤であり、かつ（Ｄ）炭素系充
填材が主に黒鉛であることを特徴とする請求項１または
請求項２に記載の導電性に優れた硬化性樹脂組成物。 - 【請求項６】 （Ｄ）炭素系充填材が、主に、アスペク
ト比が５以下であり、かつ、平均粒径が５〜１００μｍ
である黒鉛であることを特徴とする請求項１または請求
項２に記載の導電性に優れた硬化性樹脂組成物。 - 【請求項７】 （Ｄ）炭素系充填材が、主に、アスペク
ト比が５以下であり、かつ、平均粒径が５〜１００μm
である黒鉛並びに、（Ｄ）炭素系充填材中の多くとも４
０質量％が、繊維径が０．０５〜１０μｍであり繊維長
が１μｍ〜５ｍｍの気相法炭素繊維、及び／または、繊
維径が０．００５〜５μｍであり繊維長が１〜１００μ
mのカーボンナノチューブであることを特徴とする請求
項１〜請求項６に記載の導電性に優れた硬化性樹脂組成
物。 - 【請求項８】 請求項１〜７のいずれか１項に記載の硬
化性樹脂組成物を硬化して得られる導電性硬化体。 - 【請求項９】 体積固有抵抗が１．０Ωｃｍ以下である
ことを特徴とする請求項８記載の導電性硬化体。 - 【請求項１０】 熱伝導率が１．０Ｗ／ｍ・Ｋ以上であ
ることを特徴とする請求項８記載の導電性硬化体。 - 【請求項１１】 請求項９または請求項１０に記載の導
電性硬化体から得られる、体積固有抵抗が５×１０-2Ω
ｃｍ以下であり、かつ、通気率が１×１０-5ｃｍ2／ｓ
ｅｃ以下であることを特徴とする燃料電池用セパレータ
ー。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000274868A JP2001151833A (ja) | 1999-09-13 | 2000-09-11 | 導電性に優れた硬化性樹脂組成物及びその硬化体 |
| PCT/JP2001/001920 WO2002022699A1 (fr) | 2000-09-11 | 2001-03-12 | Composition de resine polymerisable conductible et objet polymerise obtenu a partir de cette composition |
| AU2001241104A AU2001241104A1 (en) | 2000-09-11 | 2001-03-12 | Conductive curable resin composition and cured object obtained therefrom |
| US10/033,208 US20020086198A1 (en) | 2000-09-11 | 2002-01-02 | Electrically conducting curable composition and cured product thereof |
Applications Claiming Priority (3)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP25885499 | 1999-09-13 | ||
| JP11-258854 | 1999-09-13 | ||
| JP2000274868A JP2001151833A (ja) | 1999-09-13 | 2000-09-11 | 導電性に優れた硬化性樹脂組成物及びその硬化体 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001151833A true JP2001151833A (ja) | 2001-06-05 |
Family
ID=26543855
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000274868A Pending JP2001151833A (ja) | 1999-09-13 | 2000-09-11 | 導電性に優れた硬化性樹脂組成物及びその硬化体 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001151833A (ja) |
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| KR101156012B1 (ko) | 2002-12-26 | 2012-06-18 | 쇼와 덴코 가부시키가이샤 | 도전성 조성물용 탄소질 재료 및 그 용도 |
| WO2013146254A1 (ja) | 2012-03-29 | 2013-10-03 | 東海ゴム工業株式会社 | 導電性組成物および導電膜 |
-
2000
- 2000-09-11 JP JP2000274868A patent/JP2001151833A/ja active Pending
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