JP2001085275A - コンデンサの製造方法 - Google Patents

コンデンサの製造方法

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JP2001085275A
JP2001085275A JP26011899A JP26011899A JP2001085275A JP 2001085275 A JP2001085275 A JP 2001085275A JP 26011899 A JP26011899 A JP 26011899A JP 26011899 A JP26011899 A JP 26011899A JP 2001085275 A JP2001085275 A JP 2001085275A
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capacitor
conductive polymer
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Hiroki Kusayanagi
弘樹 草柳
Kenji Akami
研二 赤見
Yasuo Kudo
康夫 工藤
Yasue Matsuka
安恵 松家
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Panasonic Holdings Corp
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Matsushita Electric Industrial Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 金属焼結体を用いたコンデンサ素子または陽
極電極箔と陰極電極箔をセパレータを介して捲回したコ
ンデンサ素子に、重合性モノマー溶液と酸化剤溶液の混
合溶液を含浸させてから、化学重合により導電性高分子
層を形成するコンデンサの製造方法において、特性の優
れたコンデンサを得ることを目的とする。 【解決手段】 モノマー溶液と酸化剤溶液の混合溶液を
コンデンサ素子に含浸させた後、液状熱媒体により溶媒
の沸点以上に速やかに素子を加熱することによって、容
量達成率が高く、損失特性やインピーダンス特性の優れ
たコンデンサを得ることができる。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、導電性高分子を用
いた小型大容量のコンデンサの製造方法に関するもので
ある。
【0002】
【従来の技術】近年、電気機器のデジタル化に伴って、
コンデンサについても小型大容量で高周波領域でのイン
ピーダンスの低いものが要求されている。
【0003】従来、コンデンサの電解質に電気伝導度の
高い導電性高分子を用いて、高周波領域でのインピ−ダ
ンスを低くしたコンデンサが多く提案されている。
【0004】例えば、特開平2−15611号公報に
は、誘電体皮膜を設けたアルミニウムに3、4−エチレ
ンジオキシチオフェンを繰り返し単位としp−トルエン
スルホン酸アニオンをド−パントとして含む導電性高分
子を化学重合により形成したコンデンサが提案されてい
る。3,4−エチレンジオキシチオフェンモノマ−と酸
化剤を溶媒により溶解した溶液を、酸化が施されたアル
ミニウム電極に塗布し、次いで室温あるいは加熱して溶
媒を除去し、化学重合反応により導電性高分子層を形成
し、次いで水を用いて導電性高分子層から過剰な酸化剤
を洗い去り、最後に乾燥させてコンデンサを得る製造方
法が記述されている。
【0005】また、特開平9−293639号公報に
は、3、4−エチレンジオキシチオフェンと酸化剤とを
混合した混合溶液を、陽極電極箔と陰極電極箔とをガラ
スペ−パ−からなるセパレ−タを介して巻回したコンデ
ンサ素子に含浸し、セパレ−タに浸透した混合溶液中の
重合反応により生成したポリエチレンジオキシチオフェ
ンを電解質層としてセパレ−タで保持した固体電解コン
デンサが提案されている。酸化剤にはp−トルエンスル
ホン酸第二鉄を、溶媒にはエチレングリコ−ルを用い、
混合溶液を含浸したコンデンサ素子を、25℃ないし1
00℃の温度に放置して、重合反応によりポリエチレン
ジオキシチオフェンからなる導電性高分子層を生成さ
せ、次いで水、有機溶媒等を用いて洗浄し、最後に乾燥
させてコンデンサを得る製造方法が記述されている。
【0006】さらに、特開平6−325984号公報に
は、冷却されたピロ−ルモノマ−と酸化剤とを混合した
混合溶液をタンタル焼結体からなるコンデンサ素子に含
浸してから、空気中25℃で重合させる製造方法が提案
されている。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、誘電体
層が形成された焼結体金属からなるコンデンサ素子に、
室温の、あるいは冷却させた重合性モノマ−と酸化剤と
の混合溶液を含浸し、溶媒の沸点未満の温度で重合反応
させた場合、溶媒は焼結体金属表面の空孔から徐々に蒸
発する。そして素子表面の空孔には内部から少なからず
混合溶液が供給されるために、重合反応により形成され
た導電性高分子が表面近傍に集まる。その結果、混合溶
液の含浸、重合、洗浄のプロセスを少ない回数(極端な
場合には1回)繰り返すだけで、素子表面の空孔は導電
性高分子により塞がれ、詰まってしまう。素子表面の空
孔が詰まると、混合溶液を含浸させようとしてももはや
素子内部には浸透しないので、プロセスをより多く繰り
返して、素子内部に導電性高分子層を緻密に形成するこ
とができなくなるばかりでなく、導電性高分子層形成後
に十分な洗浄を施して酸化剤等の不純物を除去すること
も不可能になってしまうために、高い容量達成率と優れ
たコンデンサ特性が得られないという課題を抱えてい
た。
【0008】また、陽極電極箔と陰極電極箔とをセパレ
−タを介して円筒状に巻回したコンデンサ素子に、室温
の、あるいは冷却させた混合溶液を含浸させた後に、溶
媒の沸点未満の温度で重合反応させた場合、溶媒は円筒
状の両側の開放された端面から徐々に蒸発する。そして
端面には内部から少なからず混合溶液が供給されるため
に、重合反応により形成された導電性高分子が端面近傍
に集まる。その結果、混合溶液の含浸、重合、洗浄のプ
ロセスを少ない回数(極端な場合には1回)繰り返すだ
けで、端面は導電性高分子により塞がれ、詰まってしま
う。端面が詰まると、混合溶液を含浸させようとしても
もはや素子内部に浸透しないので、プロセスをより多く
繰り返して、素子内部に導電性高分子層を緻密に形成す
ることができなくなるばかりでなく、導電性高分子層形
成後に十分な洗浄を施して酸化剤等の不純物を除去する
ことも不可能になってしまうために、高い容量達成率と
優れたコンデンサ特性が得られないという課題を抱えて
いた。
【0009】さらに、導電性高分子層を電解質に用いた
場合、高い耐電圧特性が得られないという課題を抱えて
いた。
【0010】本発明は、上記従来技術の課題を解決する
もので、高容量達成率で、コンデンサ特性に優れたコン
デンサを得ることを目的とする。
【0011】
【課題を解決するための手段】本発明は上記の課題を解
決するもので、本発明による第一のコンデンサの製造方
法は、重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合した混合
溶液を用意する工程と、焼結体金属に誘電体層を形成し
たコンデンサ素子を用意する工程と、前記コンデンサ素
子に前記混合溶液を含浸する工程と、前記混合溶液が含
浸されたコンデンサ素子を液状熱媒体により前記混合溶
液中の溶媒の沸点以上に速やかに加熱する工程と、前記
重合性モノマ−と前記酸化剤との化学重合反応により導
電性高分子層を形成する工程とを有する構成である。
【0012】コンデンサ素子に混合溶液を含浸させた
後、コンデンサ素子を液状熱媒体により溶媒の沸点以上
に速やかに加熱することによって、溶媒が瞬時に蒸発し
て体積が膨張し、焼結体金属表面の空孔から噴出する。
重合反応により生成された導電性高分子層が表面近傍に
集まって空孔を塞ごうとしても、噴出する力により押し
破り、導電性高分子層によって焼結体金属表面の空孔が
塞がれることを防止できるので、混合溶液の含浸、重
合、洗浄のプロセスを繰り返してコンデンサ素子内部に
導電性高分子層を緻密に形成することができるばかりで
なく、導電性高分子層形成後に十分な洗浄を施して酸化
剤等の不純物を除去することができるために、容量達成
率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性の優れたコン
デンサが得られる。
【0013】本発明による第二のコンデンサの製造方法
は、重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合した混合溶
液を用意する工程と、誘電体層を形成した陽極電極箔と
陰極電極箔とをセパレ−タを介して巻回したコンデンサ
素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子に前記混合
溶液を含浸する工程と、前記コンデンサ素子を液状熱媒
体により前記混合溶液中の溶媒の沸点以上に速やかに加
熱する工程と、前記重合性モノマ−と前記酸化剤との化
学重合反応により、前記コンデンサ素子内に導電性高分
子層を形成する工程とを有する構成である。
【0014】コンデンサ素子に混合溶液を含浸させた
後、コンデンサ素子を液状熱媒体により溶媒の沸点以上
に速やかに加熱することによって、溶媒が瞬時に蒸発し
て体積が膨張し、陽極電極箔、セパレ−タ、及び陰極電
極箔の間隙を通って端面から噴出する。重合反応により
生成された導電性高分子層が端面近傍に集まって端面を
塞ごうとしても、噴出する力により押し破り、導電性高
分子層によって端面が塞がれることを防止できるので、
混合溶液の含浸、重合、洗浄のプロセスを繰り返してコ
ンデンサ素子内部に導電性高分子層を緻密に形成するこ
とができるばかりでなく、導電性高分子層形成後に十分
な洗浄を施して酸化剤等の不純物を除去することができ
るために、容量達成率が高く、損失特性やインピ−ダン
ス特性の優れたコンデンサが得られる。
【0015】本発明による第三のコンデンサの製造方法
は、重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合した混合溶
液を用意する工程と、誘電体層を形成した陽極電極箔と
陰極電極箔とをセパレ−タを介して巻回したコンデンサ
素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子に前記混合
溶液を含浸する工程と、前記コンデンサ素子を液状熱媒
体により前記混合溶液中の溶媒の沸点以上に速やかに加
熱する工程と、前記重合性モノマ−と前記酸化剤との化
学重合反応により、前記コンデンサ素子内に導電性高分
子層を形成する工程と、前記導電性高分子層に電解液を
含浸する工程とを有する構成である。
【0016】コンデンサ素子内部に導電性高分子層を緻
密に形成した後、導電性高分子層に電解液を含浸させる
ことにより、誘電体層欠陥の修復能力を高めることがで
きるために、耐電圧特性の優れたコンデンサが得られ
る。
【0017】
【発明の実施の形態】本発明の請求項1記載の発明は、
重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合して混合溶液を
用意する工程と、焼結体金属に誘電体層を形成してコン
デンサ素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子に前
記混合溶液を含浸する工程と、前記混合溶液が含浸され
たコンデンサ素子を前記混合溶液中の溶媒の沸点以上に
急加熱する工程と、前記重合性モノマ−と前記酸化剤と
の化学重合反応により導電性高分子層を形成する工程と
を有するコンデンサの製造方法である。
【0018】この方法により、コンデンサ素子に混合溶
液を含浸させた後、コンデンサ素子を液状熱媒体等によ
り溶媒の沸点以上に速やかに加熱することによって、溶
媒が瞬時に蒸発して体積が膨張し、焼結体金属表面の空
孔から噴出する。重合反応により生成された導電性高分
子層が表面近傍に集まって空孔を塞ごうとしても、噴出
する力により押し破り、導電性高分子層によって焼結体
金属表面の空孔が塞がれることを防止できるので、混合
溶液の含浸、重合、洗浄のプロセスを繰り返してコンデ
ンサ素子内部に導電性高分子層を緻密に形成することが
できるばかりでなく、導電性高分子層形成後に十分な洗
浄を施して酸化剤等の不純物を除去することができるた
めに、容量達成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特
性の優れたコンデンサを実現できる。
【0019】ここで、重合性モノマー溶液に関しては、
重合性モノマーとしてはピロール、チオフェン、アニリ
ンもしくはそれらの誘導体等が、また溶媒としては、
水、メタノ−ル、エタノ−ル、イソプロパノ−ル、ブタ
ノ−ル等がそれぞれ挙げられるが、これらに限定される
ものではない。前記重合性モノマー及び溶媒は、それぞ
れ単独で用いても、また二種類以上を混合して用いても
よい。また、重合性モノマー溶液のかわりに、溶媒を用
いない重合性モノマー原液を用いてもよい。
【0020】また、酸化剤溶液に関しては、酸化剤とし
ては、アルキルベンゼンスルホン酸第二鉄、ナフタレン
スルホン酸第二鉄、アルキルナフタレンスルホン酸第二
鉄、アントラキノンスルホン酸第二鉄等が、また溶媒と
しては、水、メタノ−ル、エタノ−ル、イソプロパノ−
ル、ブタノ−ル等がそれぞれ挙げられるが、これらに限
定されるものではない。前記酸化剤及び溶媒は、それぞ
れ単独で用いても、また二種類以上を混合して用いても
よい。
【0021】本発明の請求項2記載の発明は、重合性モ
ノマ−溶液と酸化剤溶液を冷却する工程と、冷却された
前記重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合して混合溶
液を用意する工程と、焼結体金属に誘電体層を形成して
コンデンサ素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子
に前記混合溶液を含浸する工程と、前記混合溶液が含浸
されたコンデンサ素子を前記混合溶液中の溶媒の沸点以
上に急加熱する工程と、前記重合性モノマ−と前記酸化
剤との化学重合反応により導電性高分子層を形成する工
程とを有するコンデンサの製造方法である。
【0022】この方法により、容量達成率が高く、損失
特性やインピ−ダンス特性の優れたコンデンサを実現で
きるのに加えて、混合溶液を冷却して重合速度を遅くす
ることにより、混合溶液の使用時間を長くしてコストを
低減したり、また、ピロ−ルを重合性モノマ−として使
用することができる。
【0023】本発明の請求項3記載の発明は、重合性モ
ノマ−溶液と酸化剤溶液を混合して混合溶液を用意する
工程と、誘電体層を形成した陽極電極箔と陰極電極箔と
をセパレ−タを介して巻回してコンデンサ素子を用意す
る工程と、前記コンデンサ素子に前記混合溶液を含浸す
る工程と、前記コンデンサ素子を前記混合溶液中の溶媒
の沸点以上に急加熱する工程と、前記重合性モノマ−と
前記酸化剤との化学重合反応により、前記コンデンサ素
子内に導電性高分子層を形成する工程とを有するコンデ
ンサの製造方法である。
【0024】この方法により、コンデンサ素子に混合溶
液を含浸させた後、コンデンサ素子を液状熱媒体等によ
り溶媒の沸点以上に速やかに加熱することによって、溶
媒が瞬時に蒸発して体積が膨張し、陽極電極箔、セパレ
−タ、及び陰極電極箔の間隙を通って端面から噴出す
る。重合反応により生成された導電性高分子層が端面近
傍に集まって端面を塞ごうとしても、噴出する力により
押し破り、導電性高分子層によって端面が塞がれること
を防止できるので、混合溶液の含浸、重合、洗浄のプロ
セスを繰り返してコンデンサ素子内部に導電性高分子層
を緻密に形成することができるばかりでなく、導電性高
分子層形成後に十分な洗浄を施して酸化剤等の不純物を
除去することができるために、容量達成率が高く、損失
特性やインピ−ダンス特性の優れたコンデンサを実現で
きる。
【0025】ここで、陽極電極箔と陰極電極箔には、ア
ルミニウム箔、タンタル箔、ニオブ箔、チタン箔等の弁
金属にエッチング処理が施され、陽極電極箔にはさらに
誘電体層が形成されたものが用いられるが、これらに限
定されるものではない。
【0026】また、セパレ−タとしては、マニラ紙、ク
ラフト紙、合成繊維紙、ガラスペ−パ−等が用いられる
が、これらに限定されるものではない。
【0027】本発明の請求項4記載の発明は、重合性モ
ノマ−溶液と酸化剤溶液を冷却する工程と、冷却された
前記重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合して混合溶
液を用意する工程と、誘電体層を形成した陽極電極箔と
陰極電極箔とをセパレ−タを介して巻回してコンデンサ
素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子に前記混合
溶液を含浸する工程と、前記コンデンサ素子を前記混合
溶液中の溶媒の沸点以上に急加熱する工程と、前記重合
性モノマ−と前記酸化剤との化学重合反応により、前記
コンデンサ素子内に導電性高分子層を形成する工程とを
有するコンデンサの製造方法である。
【0028】この方法により、容量達成率が高く、損失
特性やインピ−ダンス特性の優れたコンデンサを実現で
きるのに加えて、混合溶液を冷却して重合速度を遅くす
ることにより、混合溶液の使用時間を長くしてコストを
低減したり、また、ピロ−ルを重合性モノマ−として使
用することができる。
【0029】本発明の請求項5記載の発明は、重合性モ
ノマ−溶液と酸化剤溶液を混合して混合溶液を用意する
工程と、誘電体層を形成した陽極電極箔と陰極電極箔と
をセパレ−タを介して巻回してコンデンサ素子を用意す
る工程と、前記コンデンサ素子に前記混合溶液を含浸す
る工程と、前記コンデンサ素子を前記混合溶液中の溶媒
の沸点以上に急加熱する工程と、前記重合性モノマ−と
前記酸化剤との化学重合反応により、前記コンデンサ素
子内に導電性高分子層を形成する工程と、前記導電性高
分子層に電解液を含浸する工程とを有するコンデンサの
製造方法である。
【0030】この方法により、コンデンサ素子内部に導
電性高分子層を緻密に形成した後、導電性高分子層に電
解液を含浸させることにより、誘電体層欠陥の修復能力
を高めることができるために、耐電圧特性の優れたコン
デンサを実現できる。
【0031】本発明の請求項6記載の発明は、重合性モ
ノマ−溶液と酸化剤溶液を冷却する工程と、冷却された
前記重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合して混合溶
液を用意する工程と、誘電体層を形成した陽極電極箔と
陰極電極箔とをセパレ−タを介して巻回してコンデンサ
素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子に前記混合
溶液を含浸する工程と、前記コンデンサ素子を前記混合
溶液中の溶媒の沸点以上に急加熱する工程と、前記重合
性モノマ−と前記酸化剤との化学重合反応により、前記
コンデンサ素子内に導電性高分子層を形成する工程と、
前記導電性高分子層に電解液を含浸する工程とを有する
コンデンサの製造方法である。
【0032】この方法により、耐電圧特性の優れたコン
デンサを実現できるのに加えて、混合溶液を冷却して重
合速度を遅くすることにより、混合溶液の使用時間を長
くしてコストを低減したり、また、ピロ−ルを重合性モ
ノマ−として使用することができる。
【0033】また、請求項7に記載しているように、電
解液としてはγ−ブチロラクトンとフタル酸塩からなる
溶液を用いることができる。
【0034】また、請求項8あるいは9に記載している
ように、誘電体層が、弁金属の酸化物皮膜あるいは高分
子であってもよい。
【0035】また、請求項10に記載しているように、
高分子としてはポリイミドまたはアクリル酸とメタクリ
ル酸とスチレンの共重合体を用いることができる。
【0036】また、請求項11に記載しているように、
コンデンサ素子を混合溶液中の溶媒の沸点以上に急加熱
する工程が、あらかじめ前記沸点以上に加熱された液状
熱媒体にコンデンサ素子を浸漬する工程を含んでもよ
い。
【0037】また、請求項12に記載しているように、
液状熱媒体としては、不活性フッ素系液体または水銀を
用いうることができる。
【0038】以下、本発明の各実施の形態について詳細
に説明する。
【0039】(実施の形態1)以下、本発明第1の実施
の形態について説明する。大きさ3.6mm×2.9m
m×1.4mm、重量約90mgのタンタル焼結体金属
からなる素子を、1000mlの脱イオン水にリン酸5
mlを溶解した約90℃のリン酸水溶液中に浸漬させ、
5mV/secの速度で0Vから42Vまで電圧を印加
した後、更に3時間42Vの定電圧を印加して陽極酸化
を行い、酸化皮膜誘電体層を形成した。このコンデンサ
素子をコンデンサと見立て、化成液中の容量を測定した
ところ、68μFであった。次に、3,4−エチレンジ
オキシチオフェン(EDOT)をメタノ−ルに溶解させ
た重合性モノマ−溶液と、ナフタレンスルホン酸第二鉄
をメタノ−ルに溶解させた酸化剤溶液を、それぞれ用意
し、両液を混合した。このとき、混合溶液中のモノマー
及び酸化剤の濃度については、EDOT1mol/l、
ナフタレンスルホン酸第二鉄0.18mol/lとなる
ように調合した。上記コンデンサ素子を上記混合溶液中
に2分間浸漬し、液を含浸させてから引き上げ、更にオ
イルバスで150℃に昇温しておいたフロリナートFC
−70(不活性フッ素系液体(住友スリーエム株式会社
製))中に20秒間浸漬した後、130℃のオ−ブン中
に20分間放置した。溶媒の沸点以上に速やかに加熱す
ることによって溶媒が瞬時に蒸発し、化学重合反応が進
行してコンデンサ素子の内部及び表面にポリ(3,4−
エチレンジオキシチオフェン)(PEDOT)からなる
導電性高分子層が形成された。上記コンデンサ素子に対
して、エタノ−ルによる洗浄を10分間、脱イオン水に
よる洗浄を10分間施した後、120℃のオ−ブン中で
30分間乾燥を行った。混合溶液中への浸漬から乾燥ま
での上記一連の工程を、コンデンサ素子内部に導電性高
分子層が充填され、かつ素子表面を導電性高分子層が覆
うまで、計15回繰り返した。
【0040】このようにして得られたコンデンサ素子に
おいて、導電性高分子層の上にカ−ボン層と銀ペイント
層で陰極層を形成すると共に陰極リ−ド線を取り付け、
エポキシ樹脂を用いて外装してから、エ−ジング処理を
行い、合計で10個のコンデンサを完成させた。
【0041】これら10個のコンデンサについて、1k
Hzにおける容量、損失係数、400kHzにおけるイ
ンピ−ダンスを各々測定した。それらの平均値を以下の
(表1)に示した。
【0042】本実施の形態によれば、コンデンサ素子に
混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体により溶媒の沸点
以上に速やかに加熱することによって、溶媒が瞬時に蒸
発して体積が膨張し、焼結体金属表面の空孔から噴出す
る。重合反応により生成された導電性高分子層が表面近
傍に集まって空孔を塞ごうとしても、噴出する力により
押し破り、導電性高分子層によって焼結体金属表面の空
孔が塞がれることを防止できるので、混合溶液の含浸、
重合、洗浄のプロセスを繰り返してコンデンサ素子内部
に導電性高分子層を緻密に形成することができるばかり
でなく、導電性高分子層形成後に十分な洗浄を施して酸
化剤等の不純物を除去することができるために、容量達
成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性の優れたコ
ンデンサを得ることができる。
【0043】
【表1】
【0044】(比較例1)比較例1として、素子をモノ
マー溶液と酸化剤溶液の混合液に浸漬した後の熱処理条
件を、溶媒の沸点より低い60℃のオ−ブン中に60分
間放置してから、130℃のオ−ブン中に20分間放置
するように変更した以外、実施の形態1と同様の操作で
コンデンサを作製した場合の素子特性の測定結果を、前
述の(表1)に示す。
【0045】比較例1では、コンデンサ素子に混合溶液
を含浸した後、溶媒の沸点以上に速やかに加熱しなかっ
たために、溶媒が徐々に蒸発し焼結体金属表面の空孔か
ら噴出する力が弱いので、表面の空孔が導電性高分子層
によって塞がれるのを防止できず、混合溶液の含浸、重
合、洗浄のプロセスを少ない回数(極端な場合には1
回)繰り返す内に表面の空孔が塞がれる。表面の空孔が
塞がれると、混合溶液を含浸させようとしてもコンデン
サ素子内部に浸透しないので、プロセスをより多く繰り
返して、コンデンサ素子内部に導電性高分子層を緻密に
形成することができないばかりでなく、導電性高分子層
形成後に十分な洗浄を施して酸化剤等の不純物を除去す
ることができないために、比較例1では(表1)に示す
ように、容量達成率が低く、損失特性やインピ−ダンス
特性が悪かった。
【0046】この(表1)における比較例1と実施の形
態1との比較から明らかなように、実施の形態1では、
コンデンサ素子に混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体
により溶媒の沸点以上に速やかに加熱することによっ
て、容量達成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性
の優れたコンデンサを得られたことが判明した。
【0047】(実施の形態2)以下、本発明第2の実施
の形態について説明する。
【0048】本実施の形態では、実施の形態1の構成に
おいて、EDOTをメタノ−ルに溶解させたモノマ−溶
液とナフタレンスルホン酸第二鉄をメタノ−ルに溶解さ
せた酸化剤溶液を混合する際に、両液を−30℃の恒温
槽内に入れて冷却するように変更した以外、実施の形態
1と同様にしてコンデンサを完成させ、特性評価を行っ
た。その結果を(表1)に示す。
【0049】本実施の形態によれば、(表1)に示すよ
うに容量達成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性
の優れたコンデンサを実現できることが分かった。それ
に加えて、混合溶液を冷却して重合速度を遅くすること
により、混合溶液の使用時間を従来の1時間から約8時
間へと大幅に延長することができ、コストも低減でき
る。
【0050】(実施の形態3)以下、本発明第3の実施
の形態について説明する。
【0051】まず、陽極電極箔及び陰極電極箔を、厚さ
40μmのマニラ紙からなるセパレ−タを介して巻回
し、直径約7mm,端面上部下部間寸法3.4mmのコ
ンデンサ素子を得た。ここで陽極電極箔には、アルミニ
ウムエッチド箔の両面に陽極酸化によって誘電体層が設
けられたものを、幅2.3mm,長さ154mmの大き
さに切断して用いた。また、陰極電極箔には、幅2.3
mm,長さ180mmのアルミニウムエッチド箔を用い
た。更に、陽極電極箔及び陰極電極箔には、予め陽極リ
−ド線及び陰極リ−ド線が、陽極リ−ド用タブと陰極リ
−ド用タブを介して接続されており、各リード線は端面
上部から突出している。
【0052】次に、陽極電極箔を形成したときの切断面
と陽極リ−ド用タブに陽極酸化処理を施した。陽極リ−
ド線を支持して、コンデンサ素子を70℃の3%アジピ
ン酸アンモニウム水溶液中に浸漬させ、10mV/se
cの速度で0Vから14Vまで電圧を印加した後、更に
14Vの定電圧を10分間印加して、切断面と陽極リ−
ド用タブに誘電体層を形成した。そして、脱イオン水に
よる洗浄を10分間施してから、105℃で5分間乾燥
を行った。
【0053】この構成をコンデンサと見立て、化成液中
の容量を測定したところ、220μFであった。
【0054】EDOTをエタノ−ルに溶解させたモノマ
−溶液と、ナフタレンスルホン酸第二鉄とトリイソプロ
ピルナフタレンスルホン酸第二鉄をエタノ−ルに溶解さ
せた酸化剤溶液をそれぞれ用意し、両液を混合した。こ
のとき、混合溶液中のモノマー及び酸化剤の濃度につい
ては、EDOT1mol/l,ナフタレンスルホン酸第
二鉄0.06mol/l,及びトリイソプロピルナフタ
レンスルホン酸第二鉄0.12mol/lとなるように
調合した。
【0055】上記コンデンサ素子を上記混合溶液中に2
分間浸漬し、液を含浸させてから引き上げ、更にオイル
バスで150℃に昇温しておいた水銀中に20秒間浸漬
した後、130℃のオ−ブン中に20分間放置した。溶
媒の沸点以上に速やかに加熱することによって溶媒が瞬
時に蒸発し、化学重合反応が進行してコンデンサ素子の
内部にポリ(3,4−エチレンジオキシチオフェン)
(PEDOT)からなる導電性高分子層が形成された。
【0056】上記コンデンサ素子に対して、エタノ−ル
による洗浄を15分間、脱イオン水による洗浄を15分
間施した後、120℃のオ−ブン中で30分間乾燥を行
った。
【0057】混合溶液中への浸漬から乾燥までの上記一
連の工程を、コンデンサ素子内部に導電性高分子層が充
填されるまで、計13回繰り返した。
【0058】このようにして得られたコンデンサ素子を
有底筒状のアルミニウムケ−スに収納し、その開口部を
エポキシ樹脂により封口してからエ−ジング処理を行
い、合計で10個のコンデンサを完成させ、実施の形態
1と同様の特性評価を行った。それらの平均値を(表
1)に示す。
【0059】本実施の形態によれば、コンデンサ素子に
混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体により溶媒の沸点
以上に速やかに加熱することによって、溶媒が瞬時に蒸
発して噴出する力で、導電性高分子層によって端面が塞
がれることを防止できるので、混合溶液の含浸、重合、
洗浄のプロセスを繰り返してコンデンサ素子内部に導電
性高分子層を緻密に形成することができるばかりでな
く、導電性高分子層形成後に十分な洗浄を施して酸化剤
等の不純物を除去することができるために、(表1)に
示すように容量達成率が高く、損失特性やインピ−ダン
ス特性の優れたコンデンサを得ることができる。
【0060】(比較例2)比較例2として、素子をモノ
マー溶液と酸化剤溶液の混合液に浸漬した後の熱処理条
件を、溶媒の沸点より低い60℃のオ−ブン中に60分
間放置してから、130℃のオ−ブン中に20分間放置
するように変更した以外、実施の形態3と同様の操作で
コンデンサを作製した場合の素子特性の測定結果を、前
述の(表1)に示す。
【0061】比較例2では、コンデンサ素子に混合溶液
を含浸させた後、溶媒の沸点以上に速やかに加熱しなか
ったために、溶媒が徐々に蒸発し端面から噴出する力が
弱いので、端面が導電性高分子層によって塞がれるのを
防止できず、混合溶液の含浸、重合、洗浄のプロセスを
少ない回数(極端な場合には1回)繰り返す内に端面が
塞がれる。端面が塞がれると、混合溶液を含浸させよう
としてもコンデンサ素子内部に浸透しないので、プロセ
スをより多く繰り返して、コンデンサ素子内部に導電性
高分子層を緻密に形成することができないばかりでな
く、導電性高分子層形成後に十分な洗浄を施して酸化剤
等の不純物を除去することができないために、(表1)
に示すように、容量達成率が低く、損失特性やインピ−
ダンス特性が悪かった。
【0062】この(表1)における比較例2と実施の形
態3との比較から明らかなように、実施の形態3では、
コンデンサ素子に混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体
により溶媒の沸点以上に速やかに加熱することによっ
て、容量達成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性
の優れたコンデンサを得られたことが判明した。
【0063】(実施の形態4)以下、本発明第4の実施
の形態について説明する。
【0064】本実施の形態では、実施の形態3の構成に
おいて、混合溶液の組成とその調合条件、及び重合条件
を変更した以外、実施の形態3と同様にしてコンデンサ
を完成させた。
【0065】まず、ピロ−ルをメタノ−ルに溶解させた
モノマ−溶液と、ナフタレンスルホン酸第二鉄をメタノ
−ルに溶解させた酸化剤溶液を、−30℃の恒温槽内に
入れて冷却した後に混合した。このとき、混合溶液中の
モノマー及び酸化剤の濃度については、ピロ−ル0.6
2mol/l、ナフタレンスルホン酸第二鉄0.35m
ol/lとなるように調合した。
【0066】実施の形態3で使用したものと同様の陽極
酸化処理済みコンデンサ素子を上記混合溶液中に10秒
間浸漬し、液を含浸させてから引き上げ、更にオイルバ
スで110℃に昇温しておいたフロリナートFC−43
(不活性フッ素系液体(住友スリーエム株式会社製))
中に20秒間浸漬した後、25℃で20分間放置して、
コンデンサ素子の内部にポリピロ−ルからなる導電性高
分子層を形成した。
【0067】上記コンデンサ素子に対して、エタノ−ル
による洗浄を15分間、脱イオン水による洗浄を15分
間施した後、120℃のオ−ブン中で30分間乾燥を行
った。
【0068】混合溶液中への浸漬から乾燥までの上記一
連の工程を、コンデンサ素子内部に導電性高分子層が充
填されるまで、計10回繰り返した。
【0069】このようにして得られたコンデンサ素子に
ついて、実施の形態3と同様の特性評価を行った。その
結果を(表1)に示す。
【0070】本実施の形態によれば、コンデンサ素子に
冷却された混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体により
溶媒の沸点以上に速やかに加熱することにより、容量達
成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性の優れたコ
ンデンサを実現することができるばかりでなく、混合溶
液を冷却して重合速度を遅くすることにより、ピロ−ル
を重合性モノマ−として使用することができる。
【0071】(実施の形態5)以下、本発明第5の実施
の形態について説明する。
【0072】本実施の形態では、陽極酸化の化成電圧を
14Vから80Vに変更したことと、導電性高分子層に
電解液を含浸する以外、実施の形態3と同様にしてコン
デンサを完成させた。陽極酸化の化成電圧の変更に伴
い、化成液中の容量は39μFとなった。
【0073】また、実施の形態3と同様にして導電性高
分子層を形成した後、フタル酸モノメチルトリエチルア
ンモニウムを20%含むγ−ブチロラクトン溶液からな
る電解液中にコンデンサ素子を浸漬し、減圧して電解液
を導電性高分子層に含浸した。
【0074】このようにして得られたコンデンサ素子に
ついて、実施の形態3と同様の特性評価を行った。それ
らの平均値を(表1)に示す。
【0075】コンデンサを完成させた後、素子の耐電圧
特性を調べたところ、導電性高分子層に電解液を含浸さ
せた場合の耐電圧は、約38Vであった。ちなみに、電
解液を導電性高分子層に電解液を含浸させない場合の耐
電圧は、約26Vであった。
【0076】本実施の形態によれば、コンデンサ素子に
混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体により溶媒の沸点
以上に速やかに加熱することによって、容量達成率が高
く、損失特性やインピ−ダンス特性の優れたコンデンサ
を実現できるばかりでなく、コンデンサ素子内部に導電
性高分子層を緻密に形成した後、導電性高分子層に電解
液を含浸させることにより、誘電体層欠陥の修復能力を
高めることができるために、耐電圧特性の優れたコンデ
ンサを実現することができる。
【0077】(実施の形態6)以下、本発明の第6の実
施の形態について説明する。
【0078】本実施の形態では、陽極酸化の化成電圧を
14Vから80Vに変更したことと、導電性高分子層に
電解液を含浸する以外、実施の形態4と同様にしてコン
デンサを完成させた。実施の形態5と同様に、陽極酸化
の化成電圧の変更に伴い、化成液中の容量は39μFと
なった。
【0079】また、実施の形態4と同様にして導電性高
分子層を形成した後、フタル酸モノメチルトリエチルア
ンモニウムを20%含むγ−ブチロラクトン溶液からな
る電解液中にコンデンサ素子を浸漬し、減圧して電解液
を導電性高分子層に含浸した。
【0080】このようにして得られたコンデンサ素子に
ついて、実施の形態3と同様の特性評価を行った。その
結果を(表1)に示す。
【0081】コンデンサを完成させた後、素子の耐電圧
特性を調べたところ、導電性高分子層に電解液を含浸さ
せた場合の耐電圧は、約40Vであった。ちなみに、電
解液を導電性高分子層に電解液を含浸させない場合の耐
電圧は、約27Vであった。
【0082】本実施の形態によれば、コンデンサ素子に
冷却された混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体により
溶媒の沸点以上に速やかに加熱することによって、容量
達成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性の優れた
コンデンサを実現できるばかりでなく、混合溶液を冷却
して重合速度を遅くすることにより、ピロ−ルを重合性
モノマ−として使用することができる。更に、コンデン
サ素子内部に導電性高分子層を緻密に形成した後、導電
性高分子層に電解液を含浸させることにより、誘電体層
欠陥の修復能力を高めることができるために、耐電圧特
性の優れたコンデンサを実現できる。
【0083】(実施の形態7)以下、本発明第7の実施
の形態について説明する。
【0084】本実施の形態では、誘電体層として陽極酸
化皮膜に替えて高分子のポリイミドを用いた以外、実施
の形態3と同様にしてコンデンサを完成させた。
【0085】まず、アルミニウムエッチド箔の両面に電
着によってポリイミドからなる誘電体層を設け、ビフェ
ニルテトラカルボン酸二無水物とp−フェニレンジアミ
ンをN−メチルピロリドン中、窒素還流化で反応させて
ポリアミック酸を得た。このポリアミック酸をN,N−
ジメチルアミドに希釈し、トリエチルアミンを加えてポ
リアミック酸塩溶液を得、メタノ−ルを添加して最終的
にポリアミック酸を0.15%含むように調整し電着液
とした。
【0086】この電着液にアルミニウムエッチド箔を浸
してこれを陽極とし、隔離して設けた電極との間に30
Vの電圧を印加してポリアミック酸膜を電着させた後、
250℃で1時間加熱してポリアミック酸をポリイミド
化した。この電着並びに加熱を3回繰り返してポリイミ
ドからなる誘電体層を形成した。
【0087】陽極電極箔には、誘電体層が設けられたア
ルミニウムエッチド箔を、幅2.3mm、長さ154m
mの大きさに切断して用いた。また、陰極電極箔には、
幅2.3mm、長さ180mmのアルミニウムエッチド
箔を用いた。
【0088】次に、陽極電極箔及び陰極電極箔を、厚さ
40μmのマニラ紙からなるセパレ−タを介して巻回
し、コンデンサ素子を得た。なお、陽極電極箔、陰極電
極箔には、予め陽極リ−ド線と陰極リ−ド線が陽極リ−
ド用タブと陰極リ−ド用タブを介して接続されており、
端面上部から突出している。
【0089】次に、陽極リ−ド線を支持して、コンデン
サ素子を上記と同様の電着液の中に浸漬させ、陽極電極
箔を陽極とし、隔離して設けた電極との間に30Vの電
圧を印加してポリアミック酸膜を電着させた。その後、
250℃で1時間加熱してポリアミック酸をポリイミド
化した。このようにして、陽極電極箔を形成したときの
切断面と陽極リ−ド用タブにポリイミドからなる誘電体
層を形成した。
【0090】この構成をコンデンサと見立て、アジピン
酸水溶液からなる化成液中の容量を測定したところ、9
μFであった。
【0091】以降、実施の形態3と同様に導電性高分子
層を形成し、コンデンサを完成させた後、特性評価をっ
た。その結果を(表1)に示す。本実施の形態によれ
ば、誘電体層として高分子のポリイミドを用いた場合に
も、(表1)に示すように、容量達成率が高く、損失特
性やインピ−ダンス特性の優れたフィルムコンデンサを
実現できることが分かった。
【0092】(実施の形態8)以下、本発明第8の実施
の形態について説明する。
【0093】本実施の形態では、誘電体層として陽極酸
化皮膜に替えて高分子のアクリル酸とメタクリル酸とス
チレンの共重合体を用いた以外、実施の形態4と同様に
してコンデンサを完成させた。
【0094】まず、アルミニウムエッチド箔の両面に電
着によってアクリル酸とメタクリル酸とスチレンの共重
合体からなる誘電体層を設けた。用いた電着液組成は、
固形分10重量%、脱イオン水86重量%、ブチルセロ
ソルブ4重量%である。その中の固形分は、分子量約3
万のアクリル酸とメタクリル酸とスチレンの共重合体と
ベンゾクアナミン系樹脂を7対3で混合し、電着液中に
分散させるため、カルボン酸基の50%をトリメチルア
ミンにより中和したものを用いた。
【0095】この電着液にアルミニウムエッチド箔を浸
してこれを陽極とし、隔離して設けた電極との間に電圧
を印加し、0.3mA/cm2の電流密度で10Vに達
するまで定電流電着を行い、さらに10Vで15分間定
電圧電着を行った。
【0096】次に、80℃の脱イオン水による洗浄を2
0分間行ってから、180℃で30分間熱処理すること
により、ベンゾグアナミン系樹脂との間で架橋反応させ
た。これら一連の処理を3回繰り返して誘電体層を形成
した。
【0097】陽極電極箔には、誘電体層が設けられたア
ルミニウムエッチド箔を、幅2.3mm、長さ154m
mの大きさに切断して用いた。また、陰極電極箔には、
幅2.3mm、長さ180mmのアルミニウムエッチド
箔を用いた。
【0098】次に、陽極電極箔及び陰極電極箔を、厚さ
40μmのマニラ紙からなるセパレ−タを介して巻回
し、コンデンサ素子を得た。なお、陽極電極箔、陰極電
極箔には、予め陽極リ−ド線と陰極リ−ド線が陽極リ−
ド用タブと陰極リ−ド用タブを介して接続されており、
端面上部から突出している。
【0099】次に、陽極リ−ド線を支持して、コンデン
サ素子を上記と同様の電着液の中に浸漬させ、陽極電極
箔を陽極とし、隔離して設けた電極との間に電圧を印加
し、0.3mA/cm2の電流密度で10Vに達するま
で定電流電着を行い、さらに10Vで15分間定電圧電
着を行った。次に、80℃の脱イオン水による洗浄を2
0分間行ってから、180℃で30分間熱処理すること
により、ベンゾグアナミン系樹脂との間で架橋反応させ
た。このようにして、陽極電極箔を形成したときの切断
面と陽極リ−ド用タブにアクリル酸とメタクリル酸とス
チレンの共重合体からなる誘電体層を形成した。
【0100】この構成をコンデンサと見立て、アジピン
酸水溶液からなる化成液中の容量を測定したところ、
9.5μFであった。
【0101】以降、実施の形態4と同様に導電性高分子
層を形成し、コンデンサを完成させた後、特性評価をっ
た。その結果を(表1)に示す。
【0102】本実施の形態によれば、誘電体層として高
分子のアクリル酸とメタクリル酸とスチレンの共重合体
を用いた場合にも、(表1)に示すように、容量達成率
が高く、損失特性やインピ−ダンス特性の優れたフィル
ムコンデンサを実現できることが分かった。
【0103】なお、上記第1〜第8の実施の形態では、
金属としてタンタルとアルミニウムを用いる場合につい
てのみ述べたが、その他ジルコニウム、ニオブ、ハフニ
ウム、チタン等の金属やそれらの金属間化合物等も使用
可能である。
【0104】なお、上記第1〜第8の実施の形態では、
重合性モノマーとして3,4−エチレンジオキシチオフ
ェンとピロールを用いる場合についてのみ述べたが、そ
の他チオフェン、アニリン等のモノマーやそれらの誘導
体等も使用可能である。
【0105】なお、上記第1〜第8の実施の形態では、
酸化剤としてナフタレンスルホン酸第二鉄及びナフタレ
ンスルホン酸第二鉄とトリイソプロピルナフタレンスル
ホン酸第二鉄との混合系を用いる場合についてのみ述べ
たが、その他アルキルベンゼンスルホン酸第二鉄、アル
キルナフタレンスルホン酸第二鉄、アントラキノンスル
ホン酸第二鉄等の酸化剤やそれらの混合系も使用可能で
ある。
【0106】なお、上記第1〜第8の実施の形態では、
溶媒としてメタノールとエタノールを用いる場合につい
てのみ述べたが、その他水、イソプロパノール、ブタノ
ール等の溶媒やそれらの混合溶媒も使用可能である。
【0107】なお、上記第1〜第8の実施の形態では、
誘電体層となる高分子としてポリイミド及びアクリル酸
とメタクリル酸とスチレンの共重合体を用いる場合につ
いてのみ述べたが、薄膜を形成できればそれ以外の高分
子材料も使用可能であり、本発明はその種類に限定され
ない。
【0108】なお、上記第1〜第8の実施の形態では、
液状熱媒体として不活性フッ素系液体と水銀を用いる場
合についてのみ述べたが、熱伝導度が高く、コンデンサ
素子を形成している各要素に対して不活性であれば、そ
れ以外の液状熱媒体も使用可能であり、本発明はその種
類に限定されない。
【0109】
【発明の効果】以上のように本発明によれば、コンデン
サ素子に混合溶液を含浸させた後、液状熱媒体により溶
媒の沸点以上に速やかに加熱することによって、容量達
成率が高く、損失特性やインピ−ダンス特性の優れたコ
ンデンサを得ることができるという有利な効果が得られ
る。また、導電性高分子層に電解液を含浸させることに
よって、誘電体層欠陥の修復能力を高めることができる
ために、耐電圧特性の優れたコンデンサを得ることがで
きるという有利な効果が得られる。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 工藤 康夫 神奈川県川崎市多摩区東三田3丁目10番1 号 松下技研株式会社内 (72)発明者 松家 安恵 神奈川県川崎市多摩区東三田3丁目10番1 号 松下技研株式会社内

Claims (12)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合
    して混合溶液を用意する工程と、焼結体金属に誘電体層
    を形成してコンデンサ素子を用意する工程と、前記コン
    デンサ素子に前記混合溶液を含浸する工程と、前記混合
    溶液が含浸されたコンデンサ素子を前記混合溶液中の溶
    媒の沸点以上に急加熱する工程と、前記重合性モノマ−
    と前記酸化剤との化学重合反応により導電性高分子層を
    形成する工程とを有するコンデンサの製造方法。
  2. 【請求項2】 重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を冷却
    する工程と、冷却された前記重合性モノマ−溶液と酸化
    剤溶液を混合して混合溶液を用意する工程と、焼結体金
    属に誘電体層を形成してコンデンサ素子を用意する工程
    と、前記コンデンサ素子に前記混合溶液を含浸する工程
    と、前記混合溶液が含浸されたコンデンサ素子を前記混
    合溶液中の溶媒の沸点以上に急加熱する工程と、前記重
    合性モノマ−と前記酸化剤との化学重合反応により導電
    性高分子層を形成する工程とを有するコンデンサの製造
    方法。
  3. 【請求項3】 重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合
    して混合溶液を用意する工程と、誘電体層を形成した陽
    極電極箔と陰極電極箔とをセパレ−タを介して巻回して
    コンデンサ素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子
    に前記混合溶液を含浸する工程と、前記コンデンサ素子
    を前記混合溶液中の溶媒の沸点以上に急加熱する工程
    と、前記重合性モノマ−と前記酸化剤との化学重合反応
    により、前記コンデンサ素子内に導電性高分子層を形成
    する工程とを有するコンデンサの製造方法。
  4. 【請求項4】 重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を冷却
    する工程と、冷却された前記重合性モノマ−溶液と酸化
    剤溶液を混合して混合溶液を用意する工程と、誘電体層
    を形成した陽極電極箔と陰極電極箔とをセパレ−タを介
    して巻回してコンデンサ素子を用意する工程と、前記コ
    ンデンサ素子に前記混合溶液を含浸する工程と、前記コ
    ンデンサ素子を前記混合溶液中の溶媒の沸点以上に急加
    熱する工程と、前記重合性モノマ−と前記酸化剤との化
    学重合反応により、前記コンデンサ素子内に導電性高分
    子層を形成する工程とを有するコンデンサの製造方法。
  5. 【請求項5】 重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を混合
    して混合溶液を用意する工程と、誘電体層を形成した陽
    極電極箔と陰極電極箔とをセパレ−タを介して巻回して
    コンデンサ素子を用意する工程と、前記コンデンサ素子
    に前記混合溶液を含浸する工程と、前記コンデンサ素子
    を前記混合溶液中の溶媒の沸点以上に急加熱する工程
    と、前記重合性モノマ−と前記酸化剤との化学重合反応
    により、前記コンデンサ素子内に導電性高分子層を形成
    する工程と、前記導電性高分子層に電解液を含浸する工
    程とを有するコンデンサの製造方法。
  6. 【請求項6】 重合性モノマ−溶液と酸化剤溶液を冷却
    する工程と、冷却された前記重合性モノマ−溶液と酸化
    剤溶液を混合して混合溶液を用意する工程と、誘電体層
    を形成した陽極電極箔と陰極電極箔とをセパレ−タを介
    して巻回してコンデンサ素子を用意する工程と、前記コ
    ンデンサ素子に前記混合溶液を含浸する工程と、前記コ
    ンデンサ素子を前記混合溶液中の溶媒の沸点以上に急加
    熱する工程と、前記重合性モノマ−と前記酸化剤との化
    学重合反応により、前記コンデンサ素子内に導電性高分
    子層を形成する工程と、前記導電性高分子層に電解液を
    含浸する工程とを有するコンデンサの製造方法。
  7. 【請求項7】 電解液がγ−ブチロラクトンとフタル酸
    塩を含む請求項5または6記載のコンデンサの製造方
    法。
  8. 【請求項8】 誘電体層が弁金属の酸化物皮膜である請
    求項1ないし7のいずれか記載のコンデンサの製造方
    法。
  9. 【請求項9】 誘電体層が高分子膜である請求項3ない
    し8のいずれか記載のコンデンサの製造方法。
  10. 【請求項10】 高分子膜がポリイミドまたはアクリル
    酸とメタクリル酸とスチレンの共重合体を含む請求項8
    に記載のコンデンサの製造方法。
  11. 【請求項11】 コンデンサ素子を混合溶液中の溶媒の
    沸点以上に急加熱する工程が、あらかじめ前記沸点以上
    に加熱された液状熱媒体にコンデンサ素子を浸漬する工
    程を含む請求項1ないし10のいずれか記載のコンデン
    サの製造方法。
  12. 【請求項12】 液状熱媒体が不活性フッ素系液体また
    は水銀である請求項11記載のコンデンサの製造方法。
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