JP2001070726A - 二酸化炭素吸着方法、二酸化炭素吸着剤及びその製法 - Google Patents
二酸化炭素吸着方法、二酸化炭素吸着剤及びその製法Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 ３００〜５００℃のガス流から二酸化炭素を
吸着する方法と、そのための吸着剤及びその製法の提
供。 【解決手段】 酸化マグネシウムを含有する固体吸着
剤、好ましくはアルカリ金属のマグネシウムに対する原
子比が０．００６〜２．６０の範囲となるようアルカリ
金属炭酸塩又は炭酸水素塩で増進されたもの、を用い
る。好ましい吸着剤は、アルカリ金属イオンと炭酸イオ
ンをマグネシウム塩の水溶液に加えてできる沈殿物から
作られる。アルカリ金属のマグネシウムに対する原子比
は沈殿物を水で洗浄して調節できる。アルカリ金属で増
進し又は増進していないマグネシウムヒドロキシカーボ
ネートの脱水とＣＯ2 除去により低表面積の吸着剤を作
ることができる。圧力スイング吸着の操作において殊に
有用である。
吸着する方法と、そのための吸着剤及びその製法の提
供。 【解決手段】 酸化マグネシウムを含有する固体吸着
剤、好ましくはアルカリ金属のマグネシウムに対する原
子比が０．００６〜２．６０の範囲となるようアルカリ
金属炭酸塩又は炭酸水素塩で増進されたもの、を用い
る。好ましい吸着剤は、アルカリ金属イオンと炭酸イオ
ンをマグネシウム塩の水溶液に加えてできる沈殿物から
作られる。アルカリ金属のマグネシウムに対する原子比
は沈殿物を水で洗浄して調節できる。アルカリ金属で増
進し又は増進していないマグネシウムヒドロキシカーボ
ネートの脱水とＣＯ2 除去により低表面積の吸着剤を作
ることができる。圧力スイング吸着の操作において殊に
有用である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、３００〜５００℃
の範囲の温度のガス流から二酸化炭素を吸着するための
方法であって、酸化マグネシウムを含有している吸着剤
を利用する吸着方法に関する。もう一つの側面におい
て、本発明は独特な組成を有する増進された酸化マグネ
シウム吸着剤に関する。
の範囲の温度のガス流から二酸化炭素を吸着するための
方法であって、酸化マグネシウムを含有している吸着剤
を利用する吸着方法に関する。もう一つの側面におい
て、本発明は独特な組成を有する増進された酸化マグネ
シウム吸着剤に関する。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】２０世
紀のうちの大部分の間、二酸化炭素を他のガスから除去
することは考慮に入れるべき産業上の研究テーマであっ
た。この目的のために多くのプロセスが開発された。二
酸化炭素を分離除去するための最も普通の方法は、選択
的な吸着を必要とし、収着剤における二酸化炭素と化学
物質との可逆的な化学反応を伴うことがよくある。よく
知られた方法は、二酸化炭素を含有しているガス流を苛
性液、例えばアルカノールアミン溶液あるいは、Ｎａ2
ＣＯ3 のような金属炭酸塩を生成することによりＣＯ2
を吸着する、ソーダ、アンモニア及び／又は炭酸塩を含
有する溶液を通しバブリングさせることを必要とする。
このタイプの方法は、水の存在下でＣＯ2 をＫ2 ＣＯ3
と反応させてＫＨＣＯ3 を生成させることを開示する
Ｊ．Ａｌの米国特許第１８３１７３１号明細書（１９３
１）に記載される。このアルカリ炭酸塩はアンモニアで
再生することができる。これらの液の系は、高価であ
り、下流の機器へ液を同伴しがちであり、一般に高い維
持費が必要であり、そして事実上中程度の温度、例えば
２５〜５０℃、のみで実用的である。
紀のうちの大部分の間、二酸化炭素を他のガスから除去
することは考慮に入れるべき産業上の研究テーマであっ
た。この目的のために多くのプロセスが開発された。二
酸化炭素を分離除去するための最も普通の方法は、選択
的な吸着を必要とし、収着剤における二酸化炭素と化学
物質との可逆的な化学反応を伴うことがよくある。よく
知られた方法は、二酸化炭素を含有しているガス流を苛
性液、例えばアルカノールアミン溶液あるいは、Ｎａ2
ＣＯ3 のような金属炭酸塩を生成することによりＣＯ2
を吸着する、ソーダ、アンモニア及び／又は炭酸塩を含
有する溶液を通しバブリングさせることを必要とする。
このタイプの方法は、水の存在下でＣＯ2 をＫ2 ＣＯ3
と反応させてＫＨＣＯ3 を生成させることを開示する
Ｊ．Ａｌの米国特許第１８３１７３１号明細書（１９３
１）に記載される。このアルカリ炭酸塩はアンモニアで
再生することができる。これらの液の系は、高価であ
り、下流の機器へ液を同伴しがちであり、一般に高い維
持費が必要であり、そして事実上中程度の温度、例えば
２５〜５０℃、のみで実用的である。
【０００３】液体の系につきまとう上述の問題を回避す
るために固体状態の吸着剤が多数開発された。例えば、
Ｃｌａｒｋｅらの米国特許第３１４１７２９号明細書
（１９６４）には、リチウム又は二価金属の酸化物と三
価金属の酸化物とのコゲル（ｃｏｇｅｌ）、例えばＭｇ
Ｏ・Ａｌ2 Ｏ3 といったもの、を用いて雰囲気からＣＯ
2 を除去することが記載されている。また、Ｈｅｅｓｉ
ｎｋらの米国特許第５５２０８９４号明細書（１９９
６）にも、ＣａＯ、ＭｇＯ又はＣａＣＯ3 ・ＭｇＯの固
体吸着剤で煙道ガスといったような高温ガス流からＣＯ
2 を除去することが開示されている。これらの系は、手
の込んだ作業手順、例として競合する種を除去するため
にガス流を前処理すること等、を必要とし、あるいは極
端な再生条件を必要とする。
るために固体状態の吸着剤が多数開発された。例えば、
Ｃｌａｒｋｅらの米国特許第３１４１７２９号明細書
（１９６４）には、リチウム又は二価金属の酸化物と三
価金属の酸化物とのコゲル（ｃｏｇｅｌ）、例えばＭｇ
Ｏ・Ａｌ2 Ｏ3 といったもの、を用いて雰囲気からＣＯ
2 を除去することが記載されている。また、Ｈｅｅｓｉ
ｎｋらの米国特許第５５２０８９４号明細書（１９９
６）にも、ＣａＯ、ＭｇＯ又はＣａＣＯ3 ・ＭｇＯの固
体吸着剤で煙道ガスといったような高温ガス流からＣＯ
2 を除去することが開示されている。これらの系は、手
の込んだ作業手順、例として競合する種を除去するため
にガス流を前処理すること等、を必要とし、あるいは極
端な再生条件を必要とする。
【０００４】いくつかの特許文献に、アルミナに担持さ
れた吸着剤を用いてガス流からＣＯ 2 を除去することが
記載されている。Ｆｕｃｈｓの米国特許第３５１１５９
５号明細書（１９７０）には、アルミナ等の高表面積の
担体に被覆された又は含浸されたアルカリ金属炭酸塩と
の反応によりＣＯ2 を除去することが開示されている。
Ｇｉｄａｓｐｏｗらの米国特許第３８６５９２４号明細
書（１９７５）には、アルミナと一緒に粉砕したアルカ
リ金属炭酸塩でＣＯ2 を除去することが記載されてい
る。Ｓｌａｕｇｈらの米国特許第４４３３９８１号明細
書（１９８４）には、多孔質のアルミナ担体に含浸させ
たアルカリ金属又はアルカリ土類金属のか焼した酸化物
又は分解性の塩でＣＯ2 を除去することが開示されてい
る。Ｈｏｇａｎらの米国特許第４４９３７１５号明細書
（１９８５）には、アルミナ上のか焼したアルカリ金属
化合物を使ってオレフィン流からＣＯ2 を除去すること
が開示されている。これらの特許文献のおのおのにおい
て、吸着剤の再生は温度スイング操作での加熱によりな
される。
れた吸着剤を用いてガス流からＣＯ 2 を除去することが
記載されている。Ｆｕｃｈｓの米国特許第３５１１５９
５号明細書（１９７０）には、アルミナ等の高表面積の
担体に被覆された又は含浸されたアルカリ金属炭酸塩と
の反応によりＣＯ2 を除去することが開示されている。
Ｇｉｄａｓｐｏｗらの米国特許第３８６５９２４号明細
書（１９７５）には、アルミナと一緒に粉砕したアルカ
リ金属炭酸塩でＣＯ2 を除去することが記載されてい
る。Ｓｌａｕｇｈらの米国特許第４４３３９８１号明細
書（１９８４）には、多孔質のアルミナ担体に含浸させ
たアルカリ金属又はアルカリ土類金属のか焼した酸化物
又は分解性の塩でＣＯ2 を除去することが開示されてい
る。Ｈｏｇａｎらの米国特許第４４９３７１５号明細書
（１９８５）には、アルミナ上のか焼したアルカリ金属
化合物を使ってオレフィン流からＣＯ2 を除去すること
が開示されている。これらの特許文献のおのおのにおい
て、吸着剤の再生は温度スイング操作での加熱によりな
される。
【０００５】ＣＯ2 吸着技術の一部ではないながら、炭
酸マグネシウムの錯体又は複塩が、Ａ Ｃｏｍｐｒｅｈ
ｅｎｓｉｖｅ Ｔｒｅａｔｉｓｅ ｏｎ Ｉｎｏｒｇａ
ｎｉｃ ａｎｄ Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉ
ｓｔｒｙ， Ｊ．Ｗ．Ｍｅｌｌｏｒ， Ｊｏｈｎ Ｗｉ
ｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ， Ｎ．Ｙ．， Ｖｏｌ． ４，
ｐｐ．３６７−３７６（１９６０) に記載されてい
る。この参考文献には、アルカリ金属と炭酸マグネシウ
ムとの結晶性の複塩、例えばＫ2 Ｍｇ（ＣＯ3 ） 2 ・４
Ｈ2 Ｏ又はＫＨＭｇ（ＣＯ3 ）2 ・Ｈ2 Ｏ等、を加熱す
ると、ＣＯ2 が発生してＭｇＯとＫ2 ＣＯ3 の混合物が
残ることになることが開示されている。アルカリ金属と
マグネシウムを化学量論上の割合で含有しているこれら
の炭酸塩の複塩は知られてはいるものの、非化学量論的
な複塩への言及もこの系列の物質をＣＯ2 吸着剤として
研究もしくは使用することへの言及も、知られてはいな
い。
酸マグネシウムの錯体又は複塩が、Ａ Ｃｏｍｐｒｅｈ
ｅｎｓｉｖｅ Ｔｒｅａｔｉｓｅ ｏｎ Ｉｎｏｒｇａ
ｎｉｃ ａｎｄ Ｔｈｅｏｒｅｔｉｃａｌ Ｃｈｅｍｉ
ｓｔｒｙ， Ｊ．Ｗ．Ｍｅｌｌｏｒ， Ｊｏｈｎ Ｗｉ
ｌｅｙ ＆ Ｓｏｎｓ， Ｎ．Ｙ．， Ｖｏｌ． ４，
ｐｐ．３６７−３７６（１９６０) に記載されてい
る。この参考文献には、アルカリ金属と炭酸マグネシウ
ムとの結晶性の複塩、例えばＫ2 Ｍｇ（ＣＯ3 ） 2 ・４
Ｈ2 Ｏ又はＫＨＭｇ（ＣＯ3 ）2 ・Ｈ2 Ｏ等、を加熱す
ると、ＣＯ2 が発生してＭｇＯとＫ2 ＣＯ3 の混合物が
残ることになることが開示されている。アルカリ金属と
マグネシウムを化学量論上の割合で含有しているこれら
の炭酸塩の複塩は知られてはいるものの、非化学量論的
な複塩への言及もこの系列の物質をＣＯ2 吸着剤として
研究もしくは使用することへの言及も、知られてはいな
い。
【０００６】Ｎａｌｅｔｔｅらの米国特許第５４５４９
６８号明細書（１９９５）には、そこに記載された組成
物を複塩として言及してはいないが、平らなシートに成
形することができこれらのシートを通って流れるガス流
から二酸化炭素を収着するのに用いられる金属炭酸塩と
アルカリ金属炭酸塩との混合物のペーストを作ることが
記載されている。このペーストは、金属炭酸塩、好まし
くは炭酸銀、の粉末とブレンドされるアルカリ金属炭酸
塩、例えばＫ2 ＣＯ3 、の水溶液を作ることにより調製
される。言及されているその他の金属は亜鉛とマグネシ
ウムである。次いでペーストを平らなシートにし、スク
リーンの間で押さえつけ、そして加熱して水を追い出し
炭酸銀を酸化銀に変える。ＣＯ2 とＨ2 Ｏは操作中にＫ
2 ＣＯ3と反応してＫＨＣＯ3 を生成し、これが次にＡ
ｇＯと反応してＡｇＣＯ3 とＫ2ＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｏを生じ
させると述べられている。再生は、例えば１６０〜２２
０℃に加熱して、炭酸銀からＣＯ2 を遊離させることで
なされる。最高の作業温度は２５０℃であると述べられ
ている。Ｎａｌｅｔｔｅらの収着剤は、実際には、吸着
剤の再生を圧力スイングによりよりもむしろ熱スイング
で行わなくてはならない高温操作において特に、完全に
満足のいくものではないことがわかった。従って、ＣＯ
2 吸着剤における更なる改良は非常に望ましいものであ
る。
６８号明細書（１９９５）には、そこに記載された組成
物を複塩として言及してはいないが、平らなシートに成
形することができこれらのシートを通って流れるガス流
から二酸化炭素を収着するのに用いられる金属炭酸塩と
アルカリ金属炭酸塩との混合物のペーストを作ることが
記載されている。このペーストは、金属炭酸塩、好まし
くは炭酸銀、の粉末とブレンドされるアルカリ金属炭酸
塩、例えばＫ2 ＣＯ3 、の水溶液を作ることにより調製
される。言及されているその他の金属は亜鉛とマグネシ
ウムである。次いでペーストを平らなシートにし、スク
リーンの間で押さえつけ、そして加熱して水を追い出し
炭酸銀を酸化銀に変える。ＣＯ2 とＨ2 Ｏは操作中にＫ
2 ＣＯ3と反応してＫＨＣＯ3 を生成し、これが次にＡ
ｇＯと反応してＡｇＣＯ3 とＫ2ＣＯ3 ＋Ｈ2 Ｏを生じ
させると述べられている。再生は、例えば１６０〜２２
０℃に加熱して、炭酸銀からＣＯ2 を遊離させることで
なされる。最高の作業温度は２５０℃であると述べられ
ている。Ｎａｌｅｔｔｅらの収着剤は、実際には、吸着
剤の再生を圧力スイングによりよりもむしろ熱スイング
で行わなくてはならない高温操作において特に、完全に
満足のいくものではないことがわかった。従って、ＣＯ
2 吸着剤における更なる改良は非常に望ましいものであ
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明によれば、次の一
般化学式で表される酸化マグネシウム含有吸着剤、
般化学式で表される酸化マグネシウム含有吸着剤、
【０００８】
【化３】
【０００９】（この式中のＭはアルカリ金属であり、０
≦ｍ≦１、０≦ｎ≦１．３０、０≦ｐ＜１であり、ｘは
当該吸着剤の水和の度合いを表し、ただし更に、ｎが０
に等しい場合当該ＭｇＯは（ＭｇＣＯ3 ）y ・（Ｍｇ
（ＯＨ）2 ）(1-y) ・ｘＨ2 Ｏ（この式では、０．１≦
ｙ≦０．９であり、ｘは水和の度合いを表す）の脱水と
ＣＯ2 の除去により作られるものとする）を使用する、
３００〜５００℃の範囲の温度でガス流から二酸化炭素
を除去するための方法が提供される。アルカリ金属塩と
マグネシウム塩とを含有するこの式により表される吸着
剤は、複塩と呼ばれる。この式から明らかなとおり、こ
れらの吸着剤は、ＣＯ2 吸着のプロセスの段階に応じ
て、いくらかのＭｇＯに加えて追加のＭｇＯか又はＭｇ
ＣＯ3 のいずれかを常に含有している。更に、この吸着
剤は、当該吸着剤の効率を向上させることが分かってい
るアルカリ金属を含有してもよくあるいは含有しなくて
もよい。マグネシウムに対するアルカリ金属の原子比
は、常に０〜２．６０の範囲内にある。好ましくは、ア
ルカリ金属は、少なくとも０．００６、より好ましくは
少なくとも０．０８、のマグネシウムに対するアルカリ
金属の原子比でもって存在する。
≦ｍ≦１、０≦ｎ≦１．３０、０≦ｐ＜１であり、ｘは
当該吸着剤の水和の度合いを表し、ただし更に、ｎが０
に等しい場合当該ＭｇＯは（ＭｇＣＯ3 ）y ・（Ｍｇ
（ＯＨ）2 ）(1-y) ・ｘＨ2 Ｏ（この式では、０．１≦
ｙ≦０．９であり、ｘは水和の度合いを表す）の脱水と
ＣＯ2 の除去により作られるものとする）を使用する、
３００〜５００℃の範囲の温度でガス流から二酸化炭素
を除去するための方法が提供される。アルカリ金属塩と
マグネシウム塩とを含有するこの式により表される吸着
剤は、複塩と呼ばれる。この式から明らかなとおり、こ
れらの吸着剤は、ＣＯ2 吸着のプロセスの段階に応じ
て、いくらかのＭｇＯに加えて追加のＭｇＯか又はＭｇ
ＣＯ3 のいずれかを常に含有している。更に、この吸着
剤は、当該吸着剤の効率を向上させることが分かってい
るアルカリ金属を含有してもよくあるいは含有しなくて
もよい。マグネシウムに対するアルカリ金属の原子比
は、常に０〜２．６０の範囲内にある。好ましくは、ア
ルカリ金属は、少なくとも０．００６、より好ましくは
少なくとも０．０８、のマグネシウムに対するアルカリ
金属の原子比でもって存在する。
【００１０】操作の間に、アルカリ金属炭酸塩は上記の
式により示された炭酸水素塩に変えられることもある
が、当該アルカリ金属が炭酸塩の形で存在しようとある
いは炭酸水素塩の形で存在しようと、マグネシウムに対
するアルカリ金属の原子比は２．６０を超えることがで
きない。そのような複塩におけるマグネシウムに対する
アルカリ金属の通常の化学量論的な比率は、従来技術の
説明で引用したＭｅｌｌｏｒにより開示されているよう
に、２．０である。本発明の発明者らは、これらの非化
学量論的な組成は新しく、且つ、下記の例のデータによ
り示されるように、３００〜５００℃の範囲の温度のも
とでＣＯ2 含有ガス混合物からＣＯ2 を可逆的に吸着す
るためのプロセスにおいて使用する場合に明らかに有利
なものであると確信する。解釈のために言えば、非化学
量論的なる用語は、列挙された式のｎがゼロに等しくな
いことを意味する。
式により示された炭酸水素塩に変えられることもある
が、当該アルカリ金属が炭酸塩の形で存在しようとある
いは炭酸水素塩の形で存在しようと、マグネシウムに対
するアルカリ金属の原子比は２．６０を超えることがで
きない。そのような複塩におけるマグネシウムに対する
アルカリ金属の通常の化学量論的な比率は、従来技術の
説明で引用したＭｅｌｌｏｒにより開示されているよう
に、２．０である。本発明の発明者らは、これらの非化
学量論的な組成は新しく、且つ、下記の例のデータによ
り示されるように、３００〜５００℃の範囲の温度のも
とでＣＯ2 含有ガス混合物からＣＯ2 を可逆的に吸着す
るためのプロセスにおいて使用する場合に明らかに有利
なものであると確信する。解釈のために言えば、非化学
量論的なる用語は、列挙された式のｎがゼロに等しくな
いことを意味する。
【００１１】本発明のもう一つの側面は、下式
【００１２】
【化４】
【００１３】（この式中のＭはアルカリ金属であり、０
≦ｍ≦１、０．００３＜ｎ≦０．９２５、０≦ｐ＜１で
あり、ｘは水和の度合いを表す）により表されるアルカ
リ金属とマグネシウムの非化学量論的な複塩である。Ｍ
ｇに対するＭの原子比は０．００６〜１．８５の範囲に
あり、好ましくは少なくとも０．０８である。
≦ｍ≦１、０．００３＜ｎ≦０．９２５、０≦ｐ＜１で
あり、ｘは水和の度合いを表す）により表されるアルカ
リ金属とマグネシウムの非化学量論的な複塩である。Ｍ
ｇに対するＭの原子比は０．００６〜１．８５の範囲に
あり、好ましくは少なくとも０．０８である。
【００１４】
【発明の実施の形態】圧力スイング吸着（ＰＳＡ）は、
ガスを分離するための最も効率的な方法のうちの一つで
ある。ＰＳＡは、ガス流から二酸化炭素を除去又は回収
するのに非常に効果的であることが分かっている。本発
明は、多くの吸着剤のＣＯ2 容量が小さくあるいは多く
の吸着剤が脱着により再生するのが困難である３００〜
５００℃程度の高温でそのような系を運転する問題を解
決しようとするものである。一般に、ＰＳＡシステムは
当該技術において周知であり、それらの操作の詳しい説
明は必要としない。ＰＳＡプロセスは、充填吸着塔にお
ける運転圧力又は吸着しようとする種の分圧を変えるこ
とにより所定の温度に保持しながら吸着機能と脱着機能
の間を循環する一連の工程を使用する。この説明の目的
上、圧力スイング吸着は、大気圧及び大気圧を超える圧
力での運転を包含し、そして少なくともサイクルの脱着
工程では、時として真空スイング吸着と呼ばれるプロセ
スではあるものの、大気圧未満の圧力での運転を包含し
ようとするものである。二酸化炭素の高温ＰＳＡ吸着に
おいて本発明により可能にされる改良は、特にこのプロ
セス（方法）向けに開発されそしてこのプロセスにおい
て使用される吸着剤に負うものである。
ガスを分離するための最も効率的な方法のうちの一つで
ある。ＰＳＡは、ガス流から二酸化炭素を除去又は回収
するのに非常に効果的であることが分かっている。本発
明は、多くの吸着剤のＣＯ2 容量が小さくあるいは多く
の吸着剤が脱着により再生するのが困難である３００〜
５００℃程度の高温でそのような系を運転する問題を解
決しようとするものである。一般に、ＰＳＡシステムは
当該技術において周知であり、それらの操作の詳しい説
明は必要としない。ＰＳＡプロセスは、充填吸着塔にお
ける運転圧力又は吸着しようとする種の分圧を変えるこ
とにより所定の温度に保持しながら吸着機能と脱着機能
の間を循環する一連の工程を使用する。この説明の目的
上、圧力スイング吸着は、大気圧及び大気圧を超える圧
力での運転を包含し、そして少なくともサイクルの脱着
工程では、時として真空スイング吸着と呼ばれるプロセ
スではあるものの、大気圧未満の圧力での運転を包含し
ようとするものである。二酸化炭素の高温ＰＳＡ吸着に
おいて本発明により可能にされる改良は、特にこのプロ
セス（方法）向けに開発されそしてこのプロセスにおい
て使用される吸着剤に負うものである。
【００１５】本発明の吸着剤の全ては、酸化マグネシウ
ムとそして通常は炭酸マグネシウムを含有し、そしてこ
の炭酸マグネシウムはＣＯ2 吸着プロセスにおいて生成
する。好ましい吸着剤はまた、吸着剤に水の許容量を付
与することが分かったアルカリ金属をも含有する。アル
カリ金属は、炭酸塩又は炭酸水素塩の形で存在すること
ができる。そのような吸着剤は、様々なプロセスレベル
の水蒸気又はスチームの存在下でＣＯ2 に対する実用的
な容量を維持することができる。アルカリ金属を含有し
ている吸着剤は、マグネシウム前駆物質の塩を１種のア
ルカリ金属又はアルカリ金属の混合物で処理し、続いて
熱により活性化／分解することで調製することができ
る。とは言え、好ましい方法は、３００〜５００℃で運
転するＰＳＡ系において使用するのに特に適合した吸着
剤を生成する前駆物質を使用して、アルカリ金属−マグ
ネシウム炭酸塩の複塩を調製することによる。
ムとそして通常は炭酸マグネシウムを含有し、そしてこ
の炭酸マグネシウムはＣＯ2 吸着プロセスにおいて生成
する。好ましい吸着剤はまた、吸着剤に水の許容量を付
与することが分かったアルカリ金属をも含有する。アル
カリ金属は、炭酸塩又は炭酸水素塩の形で存在すること
ができる。そのような吸着剤は、様々なプロセスレベル
の水蒸気又はスチームの存在下でＣＯ2 に対する実用的
な容量を維持することができる。アルカリ金属を含有し
ている吸着剤は、マグネシウム前駆物質の塩を１種のア
ルカリ金属又はアルカリ金属の混合物で処理し、続いて
熱により活性化／分解することで調製することができ
る。とは言え、好ましい方法は、３００〜５００℃で運
転するＰＳＡ系において使用するのに特に適合した吸着
剤を生成する前駆物質を使用して、アルカリ金属−マグ
ネシウム炭酸塩の複塩を調製することによる。
【００１６】高温のスチームの存在下で行う測定（例６
参照）を除いて、報告されるＣＯ2容量の値は全て、吸
着工程については７１ｋＰａ（０．７０ａｔｍ）のＣＯ
2 を使用し、再生工程についてはＮ2 パージを使用して
測定された。吸着剤の性能特性は、それらを調製するの
に用いられる方法論に依存するそれらの化学的及び物理
的な性質によって決定される。これらの酸化マグネシウ
ムを基にした物質を調製する手法は、ＣＯ2 の高温ＰＳ
Ａ吸着におけるそれらの優れた性能を決定するのに重要
である。本発明の方法により作られた吸着剤は、乾燥環
境かあるいは湿潤環境のいずれかにおいてＣＯ2 に対し
高い可逆的容量を発揮し、そして反復するサイクル運転
の間でも安定である。本発明で用いられるＭｇＯと複塩
を基にした吸着剤は、物理的性質と吸着特性とに関し、
高表面積のＭｇＯと明らかに異なる。通常の高表面積Ｍ
ｇＯは、ＣＯ2 に対する動的容量がはるかに低く、且つ
湿潤条件下でそのＣＯ2 容量を維持することができな
い。本発明のＰＳＡの運転は、例えば水素の製造、煙道
ガスの浄化等のような、３００〜５００℃の範囲の温度
で二酸化炭素を除去することの恩恵を被る広い範囲の用
途において使用することができる。
参照）を除いて、報告されるＣＯ2容量の値は全て、吸
着工程については７１ｋＰａ（０．７０ａｔｍ）のＣＯ
2 を使用し、再生工程についてはＮ2 パージを使用して
測定された。吸着剤の性能特性は、それらを調製するの
に用いられる方法論に依存するそれらの化学的及び物理
的な性質によって決定される。これらの酸化マグネシウ
ムを基にした物質を調製する手法は、ＣＯ2 の高温ＰＳ
Ａ吸着におけるそれらの優れた性能を決定するのに重要
である。本発明の方法により作られた吸着剤は、乾燥環
境かあるいは湿潤環境のいずれかにおいてＣＯ2 に対し
高い可逆的容量を発揮し、そして反復するサイクル運転
の間でも安定である。本発明で用いられるＭｇＯと複塩
を基にした吸着剤は、物理的性質と吸着特性とに関し、
高表面積のＭｇＯと明らかに異なる。通常の高表面積Ｍ
ｇＯは、ＣＯ2 に対する動的容量がはるかに低く、且つ
湿潤条件下でそのＣＯ2 容量を維持することができな
い。本発明のＰＳＡの運転は、例えば水素の製造、煙道
ガスの浄化等のような、３００〜５００℃の範囲の温度
で二酸化炭素を除去することの恩恵を被る広い範囲の用
途において使用することができる。
【００１７】本発明の吸着剤は、化学的には次の一般式
【００１８】
【化５】
【００１９】に従う組成物であり、この式のＭはアルカ
リ金属、すなわちＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、もしくはＣ
ｓ、又はアルカリ金属の混合物を表す。この一般式中に
はアルカリ金属の組み合わせが含まれる。例えば、任意
の数のアルカリ金属の混合物を本発明の吸着剤を作るの
に利用することができる。これらのアルカリ金属の中で
は、ナトリウムとカリウムが、吸着剤のためにより高い
ＣＯ2 容量をもたらすことが分かったことから、より好
ましいものである。下付文字に言及すると、ｍは０〜１
の値を有し、ｐは０から１未満までの、好ましくは０．
９５以下の、値を有する。これらの値から、アルカリ金
属は炭酸塩又は炭酸水素塩の形でもって任意の割合で存
在することができ、一方、マグネシウムは炭酸塩又は酸
化物の形でもって存在することができるが、いくらかの
酸化マグネシウムが常に存在しなくてはならないことが
明らかである。本発明の幅広い側面では、下付文字のｎ
の値は０〜１．３０である。従って、ＭのＭｇに対する
原子比は２．６０を超えない。こうして、ｍが１に等し
い場合、全てのアルカリ金属は炭酸塩として存在する。
ｍが０に等しい場合、全てのアルカリ金属は炭酸水素塩
として存在する。最後に、上記の一般式において、ｘの
値は吸着剤の水和の度合いを示し、そしてそれは重要な
事柄ではなく完璧のために含められるものである。この
値は、例えば、１から１５まで変化することができる
が、よくあるのは４である。
リ金属、すなわちＬｉ、Ｎａ、Ｋ、Ｒｂ、もしくはＣ
ｓ、又はアルカリ金属の混合物を表す。この一般式中に
はアルカリ金属の組み合わせが含まれる。例えば、任意
の数のアルカリ金属の混合物を本発明の吸着剤を作るの
に利用することができる。これらのアルカリ金属の中で
は、ナトリウムとカリウムが、吸着剤のためにより高い
ＣＯ2 容量をもたらすことが分かったことから、より好
ましいものである。下付文字に言及すると、ｍは０〜１
の値を有し、ｐは０から１未満までの、好ましくは０．
９５以下の、値を有する。これらの値から、アルカリ金
属は炭酸塩又は炭酸水素塩の形でもって任意の割合で存
在することができ、一方、マグネシウムは炭酸塩又は酸
化物の形でもって存在することができるが、いくらかの
酸化マグネシウムが常に存在しなくてはならないことが
明らかである。本発明の幅広い側面では、下付文字のｎ
の値は０〜１．３０である。従って、ＭのＭｇに対する
原子比は２．６０を超えない。こうして、ｍが１に等し
い場合、全てのアルカリ金属は炭酸塩として存在する。
ｍが０に等しい場合、全てのアルカリ金属は炭酸水素塩
として存在する。最後に、上記の一般式において、ｘの
値は吸着剤の水和の度合いを示し、そしてそれは重要な
事柄ではなく完璧のために含められるものである。この
値は、例えば、１から１５まで変化することができる
が、よくあるのは４である。
【００２０】吸着剤がアルカリ金属を含有しない場合、
吸着剤は本質的に酸化マグネシウムからなるが、全ての
タイプの酸化マグネシウムが高温でのＣＯ2 の吸着に有
効なわけではない。本発明によると、アルカリ金属で増
進されない酸化マグネシウムから本質的になる吸着剤
は、（ＭｇＣＯ3 ）y ・（Ｍｇ（ＯＨ）2 ）(1-y) ・ｘ
Ｈ2 Ｏ（この式において、０．１≦ｙ≦０．９であり、
ｘは水和の度合いを示す）の脱水とＣＯ2 の除去によっ
て作られなくてはならない。この転化は、不活性雰囲気
中で所定時間、一般には数時間、約３００〜５００℃の
温度で加熱して行われる。その結果得られた生成物は、
ＰＳＡで必要とされる高温で良好な可逆的ＣＯ2 容量を
示す。
吸着剤は本質的に酸化マグネシウムからなるが、全ての
タイプの酸化マグネシウムが高温でのＣＯ2 の吸着に有
効なわけではない。本発明によると、アルカリ金属で増
進されない酸化マグネシウムから本質的になる吸着剤
は、（ＭｇＣＯ3 ）y ・（Ｍｇ（ＯＨ）2 ）(1-y) ・ｘ
Ｈ2 Ｏ（この式において、０．１≦ｙ≦０．９であり、
ｘは水和の度合いを示す）の脱水とＣＯ2 の除去によっ
て作られなくてはならない。この転化は、不活性雰囲気
中で所定時間、一般には数時間、約３００〜５００℃の
温度で加熱して行われる。その結果得られた生成物は、
ＰＳＡで必要とされる高温で良好な可逆的ＣＯ2 容量を
示す。
【００２１】発明者らは、アルカリ金属炭酸塩又は炭酸
水素塩でのＭｇＯ吸着剤の増進（ｐｒｏｍｏｔｉｏｎ）
は吸着剤の性能を実質的に向上させるということを見い
だした。この増進は、前駆物質の（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍ
ｇ（ＯＨ）2 ・ｘＨ2 Ｏにアルカリ金属炭酸塩又は炭酸
水素塩の水溶液を加えることで行うことができる。この
混合物を平衡させるのに若干の時間、例えば数分から１
時間まであるいはそれ以上をかけるべきであり、そして
次に固形物を回収し、乾燥させ、そして先に説明したよ
うに活性化させる。そのような増進が、湿潤条件下での
吸着剤の性能を高めることが分かった。
水素塩でのＭｇＯ吸着剤の増進（ｐｒｏｍｏｔｉｏｎ）
は吸着剤の性能を実質的に向上させるということを見い
だした。この増進は、前駆物質の（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍ
ｇ（ＯＨ）2 ・ｘＨ2 Ｏにアルカリ金属炭酸塩又は炭酸
水素塩の水溶液を加えることで行うことができる。この
混合物を平衡させるのに若干の時間、例えば数分から１
時間まであるいはそれ以上をかけるべきであり、そして
次に固形物を回収し、乾燥させ、そして先に説明したよ
うに活性化させる。そのような増進が、湿潤条件下での
吸着剤の性能を高めることが分かった。
【００２２】上記の手順により３００〜５００℃の範囲
の温度で運転するＣＯ2 を吸着するためのＰＳＡプロセ
スにおいて有効である吸着剤が製造されるとは言え、ア
ルカリ金属とマグネシウムの複塩を調製する方がはるか
に好ましい。この手順では、アルカリ金属イオンと炭酸
塩イオンをマグネシウム塩の水溶液に取り入れる。いず
れの可溶性マグネシウム塩も使用することができるもの
の、マグネシウムの硝酸塩、塩化物又は酢酸塩を使うの
が好ましい。そのような溶液に、アルカリ金属イオンと
炭酸塩イオンを、好ましくはアルカリ金属炭酸塩又は炭
酸水素塩として、加える。一般には、乾燥した炭酸塩又
は炭酸水素塩をマグネシウム塩溶液に加えるが、アルカ
リ金属化合物の水溶液を使用してもよい。あるいは、ア
ルカリ金属をマグネシウム塩溶液へマグネシウム塩と同
じアニオンを持つ塩として加えてもよく、そして炭酸塩
を別個に、例えば炭酸アンモニウムとして、取り入れて
もよい。本発明の重要な側面は、母液から回収できる沈
殿物が生成するように、マグネシウム塩の溶液にアルカ
リ金属イオンと炭酸塩イオンの両方を取り入れることに
ある。反応物を一緒にするとほとんど即座に生成し始め
るこの沈殿物は、複塩である。沈殿物の回収はろ過又は
遠心分離により行うことができ、沈殿物はその後乾燥さ
せて活性化される。
の温度で運転するＣＯ2 を吸着するためのＰＳＡプロセ
スにおいて有効である吸着剤が製造されるとは言え、ア
ルカリ金属とマグネシウムの複塩を調製する方がはるか
に好ましい。この手順では、アルカリ金属イオンと炭酸
塩イオンをマグネシウム塩の水溶液に取り入れる。いず
れの可溶性マグネシウム塩も使用することができるもの
の、マグネシウムの硝酸塩、塩化物又は酢酸塩を使うの
が好ましい。そのような溶液に、アルカリ金属イオンと
炭酸塩イオンを、好ましくはアルカリ金属炭酸塩又は炭
酸水素塩として、加える。一般には、乾燥した炭酸塩又
は炭酸水素塩をマグネシウム塩溶液に加えるが、アルカ
リ金属化合物の水溶液を使用してもよい。あるいは、ア
ルカリ金属をマグネシウム塩溶液へマグネシウム塩と同
じアニオンを持つ塩として加えてもよく、そして炭酸塩
を別個に、例えば炭酸アンモニウムとして、取り入れて
もよい。本発明の重要な側面は、母液から回収できる沈
殿物が生成するように、マグネシウム塩の溶液にアルカ
リ金属イオンと炭酸塩イオンの両方を取り入れることに
ある。反応物を一緒にするとほとんど即座に生成し始め
るこの沈殿物は、複塩である。沈殿物の回収はろ過又は
遠心分離により行うことができ、沈殿物はその後乾燥さ
せて活性化される。
【００２３】複塩の活性化は、好ましくは、３００〜５
００℃の範囲内の温度で流動する乾燥不活性ガス、例え
ば窒素等、の中で加熱して行われる。活性化の時間は実
験で決めることができるが、一般には数時間である。あ
るいはまた、活性化はＰＳＡプロセスを実施しながら現
場で行うことができる。ＣＯ2 の吸着のためのＰＳＡプ
ロセスは、通常、吸着した二酸化炭素の脱着のためのサ
イクルにおけるパージ工程を含むが、ＰＳＡプロセス温
度は活性化のための有効範囲内にあるので、この工程を
活性化のために利用することができる。
００℃の範囲内の温度で流動する乾燥不活性ガス、例え
ば窒素等、の中で加熱して行われる。活性化の時間は実
験で決めることができるが、一般には数時間である。あ
るいはまた、活性化はＰＳＡプロセスを実施しながら現
場で行うことができる。ＣＯ2 の吸着のためのＰＳＡプ
ロセスは、通常、吸着した二酸化炭素の脱着のためのサ
イクルにおけるパージ工程を含むが、ＰＳＡプロセス温
度は活性化のための有効範囲内にあるので、この工程を
活性化のために利用することができる。
【００２４】このプロセスで生成した沈殿物におけるア
ルカリ金属のマグネシウムに対する原子比に応じて、活
性化工程は回収工程と乾燥工程の後で行うことができ
る。とは言え、この原子比が必要とされる０．００６〜
２．６０の範囲にない場合、あるいはたとえそれがこの
範囲にあっても低い方の値が所望される場合には、この
比を一つ以上の水洗浄工程により調節することができ
る。沈殿物の水での洗浄はアルカリ金属の一部分を取り
除き、その結果複塩吸着剤の組成を微調整する非常に重
宝な方法を与える。マグネシウムに対するアルカリ金属
の所望の原子比を得るのに必要とされる洗浄の程度は、
最初の沈殿物の組成に依存するが、実験でたやすく決定
することができる。各洗浄の後で分析しながら複数回の
洗浄を行うことは、アルカリ金属を除去しすぎることな
く所望の組成に到達する簡単な方法である。洗浄工程
は、沈殿物を脱イオン水で単純に処理しそして優先的に
溶解するアルカリ金属塩を含有している水をろ過又は遠
心分離して除去することを伴う。
ルカリ金属のマグネシウムに対する原子比に応じて、活
性化工程は回収工程と乾燥工程の後で行うことができ
る。とは言え、この原子比が必要とされる０．００６〜
２．６０の範囲にない場合、あるいはたとえそれがこの
範囲にあっても低い方の値が所望される場合には、この
比を一つ以上の水洗浄工程により調節することができ
る。沈殿物の水での洗浄はアルカリ金属の一部分を取り
除き、その結果複塩吸着剤の組成を微調整する非常に重
宝な方法を与える。マグネシウムに対するアルカリ金属
の所望の原子比を得るのに必要とされる洗浄の程度は、
最初の沈殿物の組成に依存するが、実験でたやすく決定
することができる。各洗浄の後で分析しながら複数回の
洗浄を行うことは、アルカリ金属を除去しすぎることな
く所望の組成に到達する簡単な方法である。洗浄工程
は、沈殿物を脱イオン水で単純に処理しそして優先的に
溶解するアルカリ金属塩を含有している水をろ過又は遠
心分離して除去することを伴う。
【００２５】発明者らは、これらの吸着剤の性能はマグ
ネシウムに対するアルカリ金属の原子比を好ましくは
０．０８〜２．６０である所定の範囲内に調節すること
により大いに高めることができることを見いだした。次
いで、この沈殿物の水での浸出の後に、上記の如く乾燥
と活性化を行う。こうして調製した組成物は、乾燥環境
か湿潤環境のいずれでもＣＯ2 に対し高い可逆的容量を
示し、繰り返されるサイクル運転下で安定である。それ
らは、当該技術で以前から知られている物質を５倍上回
る改良に相当する１２．９ｍｍｏｌ／ｇ（５７質量％）
ほどの高い可逆的ＣＯ2 容量を有する。
ネシウムに対するアルカリ金属の原子比を好ましくは
０．０８〜２．６０である所定の範囲内に調節すること
により大いに高めることができることを見いだした。次
いで、この沈殿物の水での浸出の後に、上記の如く乾燥
と活性化を行う。こうして調製した組成物は、乾燥環境
か湿潤環境のいずれでもＣＯ2 に対し高い可逆的容量を
示し、繰り返されるサイクル運転下で安定である。それ
らは、当該技術で以前から知られている物質を５倍上回
る改良に相当する１２．９ｍｍｏｌ／ｇ（５７質量％）
ほどの高い可逆的ＣＯ2 容量を有する。
【００２６】吸着の等温様式や吸着及び脱着の速度等の
ようなこれらの複塩の重要な特性は、合成の条件に対す
る注意深い配慮を通して制御することができる。それら
の独特な特性のために、これらの材料を３００〜５００
℃の範囲の温度で広い範囲の用途向けのＰＳＡプロセス
において使用することができる。合成の特質に対する吸
着剤特性の感受性は、特定の運転の要求条件に応じてこ
れらの特性を適合させる可能性をもたらす。吸着剤を、
最終製品において低レベルのＣＯ2 を要求する用途での
ＣＯ2 の除去に合わせ、あるいは大量のＣＯ2 の除去を
必要とするが製品流ではより高いレベルのＣＯ2 を許容
することができる運転に合わせることが可能である。本
発明により提供されるより効果的な吸着剤のうちの一部
は、従来技術の物質の５倍ほどの高い脱着速度を証明し
ている。
ようなこれらの複塩の重要な特性は、合成の条件に対す
る注意深い配慮を通して制御することができる。それら
の独特な特性のために、これらの材料を３００〜５００
℃の範囲の温度で広い範囲の用途向けのＰＳＡプロセス
において使用することができる。合成の特質に対する吸
着剤特性の感受性は、特定の運転の要求条件に応じてこ
れらの特性を適合させる可能性をもたらす。吸着剤を、
最終製品において低レベルのＣＯ2 を要求する用途での
ＣＯ2 の除去に合わせ、あるいは大量のＣＯ2 の除去を
必要とするが製品流ではより高いレベルのＣＯ2 を許容
することができる運転に合わせることが可能である。本
発明により提供されるより効果的な吸着剤のうちの一部
は、従来技術の物質の５倍ほどの高い脱着速度を証明し
ている。
【００２７】３５０〜４００℃で７１ｋＰａ（０．７０
ａｔｍ）の乾燥した二酸化炭素のもとに本発明の非化学
量論的な複塩のＰＳＡサイクルを使用する際のＣＯ2 に
対する容量は、塩の組成と調製の条件とに応じて、１グ
ラムの吸着剤当たりのＣＯ2量が１．１ｍｍｏｌから１
２．９ｍｍｏｌまで（４．８〜５７質量％）変化するこ
とができる。洗浄された複塩は、一般に、容量がわずか
に低下しているが、洗浄していない塩よりも速い収着速
度を示す。更に、そのような洗われた、マグネシアに富
む生成物は、慣用の方法により、例えばＭｇ（ＯＨ）2
の脱水により、調製された高表面積のＭｇＯよりもＣＯ
2 に対する容量が実質的に高い。
ａｔｍ）の乾燥した二酸化炭素のもとに本発明の非化学
量論的な複塩のＰＳＡサイクルを使用する際のＣＯ2 に
対する容量は、塩の組成と調製の条件とに応じて、１グ
ラムの吸着剤当たりのＣＯ2量が１．１ｍｍｏｌから１
２．９ｍｍｏｌまで（４．８〜５７質量％）変化するこ
とができる。洗浄された複塩は、一般に、容量がわずか
に低下しているが、洗浄していない塩よりも速い収着速
度を示す。更に、そのような洗われた、マグネシアに富
む生成物は、慣用の方法により、例えばＭｇ（ＯＨ）2
の脱水により、調製された高表面積のＭｇＯよりもＣＯ
2 に対する容量が実質的に高い。
【００２８】３００〜５００℃で行われるＰＳＡプロセ
スでは、ナトリウム及びカリウムの複塩は低レベルの水
蒸気の存在下でのＣＯ2 に対するそれらの容量のほとん
ど全てを保持することが分かった。例えば、カリウムの
複塩の容量は、乾燥した二酸化炭素に富む条件に対して
湿った二酸化炭素（２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）Ｈ 2
Ｏ）のもとで１０％増加した。この物質は、１．０１Ｍ
Ｐａ（１０気圧）のスチームの存在下においてＣＯ2 を
吸着するその容量のうちの約７５％を保持することもで
きた。
スでは、ナトリウム及びカリウムの複塩は低レベルの水
蒸気の存在下でのＣＯ2 に対するそれらの容量のほとん
ど全てを保持することが分かった。例えば、カリウムの
複塩の容量は、乾燥した二酸化炭素に富む条件に対して
湿った二酸化炭素（２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）Ｈ 2
Ｏ）のもとで１０％増加した。この物質は、１．０１Ｍ
Ｐａ（１０気圧）のスチームの存在下においてＣＯ2 を
吸着するその容量のうちの約７５％を保持することもで
きた。
【００２９】
【実施例】本発明の他の利点と特徴は、例示するだけで
あって本発明を不当に限定するものと解釈すべきでない
以下の例から、当業者にとって明らかになろう。
あって本発明を不当に限定するものと解釈すべきでない
以下の例から、当業者にとって明らかになろう。
【００３０】（例１）この例は、（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性
を提示する。６０ｇのＫ2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留
水に２０．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解し
て調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加
えた。即座にスラリーが生じ、そしてそれを更に６０分
間かき混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過で固
形物を分離して乾かし、次いで１２０℃のオーブンで１
６時間乾燥させた。この白色の粉末をＮ2 ガスのパージ
下に４００℃で３時間加熱して活性化した。
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性
を提示する。６０ｇのＫ2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留
水に２０．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解し
て調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加
えた。即座にスラリーが生じ、そしてそれを更に６０分
間かき混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過で固
形物を分離して乾かし、次いで１２０℃のオーブンで１
６時間乾燥させた。この白色の粉末をＮ2 ガスのパージ
下に４００℃で３時間加熱して活性化した。
【００３１】試料を誘導結合プラズマ（ＩＣＰ）分析で
測定して、活性化していない粉末について（Ｋ2 Ｃ
Ｏ3 ）0.90（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2
Ｏの組成に相当する１．８０のＫ：Ｍｇ比を持つことが
分かった。そのＣＯ2 容量は、熱重量分析器（ＴＧＡ）
により測定して、３５０℃と４００℃でそれぞれ０．４
８及び１．６５ｍｍｏｌ／ｇであった。この試料につい
て、それを４００℃の乾燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互のパ
ージガス流にさらすことにより、ＴＧＡサイクル安定性
試験も行った。３２サイクル後に、吸着剤は１．６ｍｍ
ｏｌ／ｇの安定した容量を持っていた（図１参照）。こ
の試料についてのデータと、例２〜４、６、８〜１１及
び１７〜２０で説明するものについてのデータを、表１
に要約して示す。この例は、（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣ
Ｏ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの典型的な調製
と、その吸着特性及び安定特性を説明するものである。
測定して、活性化していない粉末について（Ｋ2 Ｃ
Ｏ3 ）0.90（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2
Ｏの組成に相当する１．８０のＫ：Ｍｇ比を持つことが
分かった。そのＣＯ2 容量は、熱重量分析器（ＴＧＡ）
により測定して、３５０℃と４００℃でそれぞれ０．４
８及び１．６５ｍｍｏｌ／ｇであった。この試料につい
て、それを４００℃の乾燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互のパ
ージガス流にさらすことにより、ＴＧＡサイクル安定性
試験も行った。３２サイクル後に、吸着剤は１．６ｍｍ
ｏｌ／ｇの安定した容量を持っていた（図１参照）。こ
の試料についてのデータと、例２〜４、６、８〜１１及
び１７〜２０で説明するものについてのデータを、表１
に要約して示す。この例は、（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣ
Ｏ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの典型的な調製
と、その吸着特性及び安定特性を説明するものである。
【００３２】（例２）この例では、（Ｋ2 ＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの洗浄
がその組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。例１で説
明したとおりに、（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）
p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの水性スラリーの入った
四つのビーカーを用意した。第１のスラリー試料（ａ）
は、洗浄せずにろ過して乾かした。第２、第３及び第４
のスラリー試料（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）は、ろ過して
乾かし、次に２５０ｍｌ分の蒸留水でそれぞれ１、３及
び７回洗浄した。Ｋ2 ＣＯ3 含有量は、例えば７回洗浄
した試料のみが０．００３モル％のＫ2 ＣＯ3 を含有し
ていたように、洗浄を増加させるにつれて減少した。こ
れらの四つの試料のＣＯ2 容量をＴＧＡにより３５０
℃、３７５℃及び４００℃で測定した。データは表１に
示される。洗浄した試料は洗浄しなかった試料よりも３
５０℃での容量が大きかったが、４００℃では洗浄しな
かった試料の容量がより大きかった。
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの洗浄
がその組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。例１で説
明したとおりに、（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）
p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの水性スラリーの入った
四つのビーカーを用意した。第１のスラリー試料（ａ）
は、洗浄せずにろ過して乾かした。第２、第３及び第４
のスラリー試料（ｂ）、（ｃ）及び（ｄ）は、ろ過して
乾かし、次に２５０ｍｌ分の蒸留水でそれぞれ１、３及
び７回洗浄した。Ｋ2 ＣＯ3 含有量は、例えば７回洗浄
した試料のみが０．００３モル％のＫ2 ＣＯ3 を含有し
ていたように、洗浄を増加させるにつれて減少した。こ
れらの四つの試料のＣＯ2 容量をＴＧＡにより３５０
℃、３７５℃及び４００℃で測定した。データは表１に
示される。洗浄した試料は洗浄しなかった試料よりも３
５０℃での容量が大きかったが、４００℃では洗浄しな
かった試料の容量がより大きかった。
【００３３】（例３）この例は、反応物の比率が（Ｋ2
ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p ) ・ｘＨ2
Ｏの組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。６０ｇのＫ
2 ＣＯ3 を、５００ｍｌの蒸留水に２２．２６ｇのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌し
ている溶液に数分かけて徐々に加えた。得られたスラリ
ーを更に６０分間かき混ぜ、その後一晩沈降させた。固
形物をろ過して乾かし、次にろ過ケークのうちの半分の
試料（ａ）を「未洗浄」試料として取りのけた。ろ過ケ
ークのうちの他方の半分の試料（ｂ）を３回洗浄及びろ
過した。両方の試料（ａ）と（ｂ）を１２０℃のオーブ
ンで１６時間乾燥させた。同じ手順を、３７．０９ｇ及
び７４．１８ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを使って
もう２回繰り返し、追加の未洗浄及び洗浄試料（ｃ）、
（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）を調製した。化学量論的な組
成に基づけば、これらの３回の調製の反応物のモル比は
１５０％の炭酸カリウムが過剰の試料（ａ）と（ｂ）、
５０％の炭酸塩が過剰の試料（ｃ）と（ｄ）、そして２
５％の炭酸塩が不足の試料（ｅ）と（ｆ）に相当するも
のであった。５０％の炭酸塩過剰で調製した未洗浄の試
料（ｃ）が、ＴＧＡにより測定した３７５℃及び４００
℃でのＣＯ2 容量が一番大きかった。これらのデータは
要約して表１に示される。
ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p ) ・ｘＨ2
Ｏの組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。６０ｇのＫ
2 ＣＯ3 を、５００ｍｌの蒸留水に２２．２６ｇのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌し
ている溶液に数分かけて徐々に加えた。得られたスラリ
ーを更に６０分間かき混ぜ、その後一晩沈降させた。固
形物をろ過して乾かし、次にろ過ケークのうちの半分の
試料（ａ）を「未洗浄」試料として取りのけた。ろ過ケ
ークのうちの他方の半分の試料（ｂ）を３回洗浄及びろ
過した。両方の試料（ａ）と（ｂ）を１２０℃のオーブ
ンで１６時間乾燥させた。同じ手順を、３７．０９ｇ及
び７４．１８ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを使って
もう２回繰り返し、追加の未洗浄及び洗浄試料（ｃ）、
（ｄ）、（ｅ）及び（ｆ）を調製した。化学量論的な組
成に基づけば、これらの３回の調製の反応物のモル比は
１５０％の炭酸カリウムが過剰の試料（ａ）と（ｂ）、
５０％の炭酸塩が過剰の試料（ｃ）と（ｄ）、そして２
５％の炭酸塩が不足の試料（ｅ）と（ｆ）に相当するも
のであった。５０％の炭酸塩過剰で調製した未洗浄の試
料（ｃ）が、ＴＧＡにより測定した３７５℃及び４００
℃でのＣＯ2 容量が一番大きかった。これらのデータは
要約して表１に示される。
【００３４】（例４）この例は、一般式（Ｋ2 ＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ 2 Ｏを有す
る吸着剤の押出しペレットの調製を示す。３９３ｇのＫ
2 ＣＯ3 を、３．０リットルの蒸留水に２４３ｇのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌し
ている溶液に数分かけて徐々に加えた。この反応物の比
率は化学量論的な複塩を生成するのに必要とされる炭酸
塩が５０モル％過剰なものに相当した。即座にスラリー
が生じ、そしてそれを更に６０分間かき混ぜ、その後固
形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して、押出
し成形に適切な乾き度にした。この固形物のうちの小部
分を試料（ａ）として取りのけ、活性化し、そして測定
を行って３７５℃での容量が２．１７ｍｍｏｌ／ｇであ
ることが分かった。湿ったペーストの残りをバインダー
なしで押し出し成形して、ペレット化した試料（ｂ）を
作った。
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ 2 Ｏを有す
る吸着剤の押出しペレットの調製を示す。３９３ｇのＫ
2 ＣＯ3 を、３．０リットルの蒸留水に２４３ｇのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌し
ている溶液に数分かけて徐々に加えた。この反応物の比
率は化学量論的な複塩を生成するのに必要とされる炭酸
塩が５０モル％過剰なものに相当した。即座にスラリー
が生じ、そしてそれを更に６０分間かき混ぜ、その後固
形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して、押出
し成形に適切な乾き度にした。この固形物のうちの小部
分を試料（ａ）として取りのけ、活性化し、そして測定
を行って３７５℃での容量が２．１７ｍｍｏｌ／ｇであ
ることが分かった。湿ったペーストの残りをバインダー
なしで押し出し成形して、ペレット化した試料（ｂ）を
作った。
【００３５】外径３．２ｍｍ（１／８インチ）のこれら
の押出しペレットをＮ2 ガスのパージ下に３２５℃で６
時間活性化した。活性化したペレットのＣＯ2 容量は乾
燥ガス条件下に３７５℃で２．２６ｍｍｏｌ／ｇであっ
た。この試料について、それを３７５℃の乾燥Ｎ2 と乾
燥ＣＯ2 の交互のパージガス流にさらすことにより、Ｔ
ＧＡサイクル安定性試験も行った。１１サイクル後に、
吸着剤は２．４ｍｍｏｌ／ｇの安定した容量を持ってい
た（図１参照）。このようにして調製した押出しされた
物質の吸着特性は沈殿したままの粉末に匹敵するもので
あった。この例の試料についてのデータは表１に示され
る。
の押出しペレットをＮ2 ガスのパージ下に３２５℃で６
時間活性化した。活性化したペレットのＣＯ2 容量は乾
燥ガス条件下に３７５℃で２．２６ｍｍｏｌ／ｇであっ
た。この試料について、それを３７５℃の乾燥Ｎ2 と乾
燥ＣＯ2 の交互のパージガス流にさらすことにより、Ｔ
ＧＡサイクル安定性試験も行った。１１サイクル後に、
吸着剤は２．４ｍｍｏｌ／ｇの安定した容量を持ってい
た（図１参照）。このようにして調製した押出しされた
物質の吸着特性は沈殿したままの粉末に匹敵するもので
あった。この例の試料についてのデータは表１に示され
る。
【００３６】
【表１】
【００３７】
【表２】
【００３８】（例５）この例では、低湿度が例１の吸着
剤の吸着特性に及ぼす効果を説明する。吸着剤のＣＯ2
容量を、乾燥ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 のサイクル条件下にＴＧ
ＡでそのＣＯ 2 容量を測定し次にそれを湿潤ＣＯ2 ／乾
燥Ｎ2 のサイクル条件下に測定したそのＣＯ2 容量と比
較して求めた。この湿潤ＣＯ2 は２．７ｋＰａ（２０Ｔ
ｏｒｒ）の蒸気圧の水を含有しており、そしてこれは乾
燥したＣＯ2 供給流を室温の水蒸気で飽和させて生じさ
せた。こうして、例１のカリウムの複塩は、４００℃の
乾燥及び湿潤条件下で試験してそれぞれ１．６及び１．
８ｍｍｏｌ／ｇのＣＯ2容量を持つことが分かった。こ
れらのサイクルは図２に示される。
剤の吸着特性に及ぼす効果を説明する。吸着剤のＣＯ2
容量を、乾燥ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 のサイクル条件下にＴＧ
ＡでそのＣＯ 2 容量を測定し次にそれを湿潤ＣＯ2 ／乾
燥Ｎ2 のサイクル条件下に測定したそのＣＯ2 容量と比
較して求めた。この湿潤ＣＯ2 は２．７ｋＰａ（２０Ｔ
ｏｒｒ）の蒸気圧の水を含有しており、そしてこれは乾
燥したＣＯ2 供給流を室温の水蒸気で飽和させて生じさ
せた。こうして、例１のカリウムの複塩は、４００℃の
乾燥及び湿潤条件下で試験してそれぞれ１．６及び１．
８ｍｍｏｌ／ｇのＣＯ2容量を持つことが分かった。こ
れらのサイクルは図２に示される。
【００３９】（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （Ｍｇ
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏが水蒸気の存在下でそのＣＯ2 容
量を保持する能力は、塩基性酸化物によって示される挙
動の型にはまらない。例えばＭｇＯは、類似の試験条件
下では、２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）の蒸気圧の水の
存在下において乾燥条件下でのそのＣＯ2 容量に比べて
そのＣＯ2 容量の９０％を失う。この実験で、（Ｋ2 Ｃ
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ
のＣＯ2 吸着特性は処理するガス中の低レベルの水によ
り有意の影響を受けないことが証明された。
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏが水蒸気の存在下でそのＣＯ2 容
量を保持する能力は、塩基性酸化物によって示される挙
動の型にはまらない。例えばＭｇＯは、類似の試験条件
下では、２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）の蒸気圧の水の
存在下において乾燥条件下でのそのＣＯ2 容量に比べて
そのＣＯ2 容量の９０％を失う。この実験で、（Ｋ2 Ｃ
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ
のＣＯ2 吸着特性は処理するガス中の低レベルの水によ
り有意の影響を受けないことが証明された。
【００４０】（例６）この例は、（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏに及ぼす高温
スチームの影響を示す。例３の試料（ｄ）について説明
したように、カリウムの複塩を調製して３回洗浄した。
この粉末材料について観測された特性を再現しようとし
て、カリウムの複塩（ＫＤＳ）のバインダーなしの押出
しペレットを例４で説明したとおりに調製した。結果
は、表１で報告されるデータにより示されるように完全
に好都合なものであった。これらのペレットを用い、３
０ｋＰａ（０．３０気圧）のＣＯ2 と１．０１ＭＰａ
（１０気圧）のスチームの存在下でのそれらのＣＯ2 ／
Ｈ2 Ｏ二元系の収着特性を測定するために、やはり実験
を行った。およそ４ｇの押出しペレットの試料を反復す
る吸着及び脱着サイクルにかけた。吸着工程は、３７５
℃において３０ｋＰａ（０．３０ａｔｍ）のＣＯ2 と
１．０１ＭＰａ（１０ａｔｍ）のＨ2 Ｏの流動二元混合
物に当該物質を暴露することからなるものであった。こ
の後に、同じ温度の乾燥Ｎ2 のパージ下で脱着を行っ
た。７回のそのようなサイクルの後に、容量は１．５ｍ
ｍｏｌ／ｇで安定し、この物質が３７５℃で１．０１Ｍ
Ｐａ（１０気圧）のスチームの存在下に、同じ温度での
乾燥条件下におけるそのＣＯ2 容量に比べそのＣＯ2 に
ついての容量の７５％を維持することが立証された。こ
のサイクルの安定性は図３に図示される。この実験によ
り、１ＭＰａ（１０ｂａｒ）の水蒸気が（Ｋ2 ＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 ＯのＣＯ
2 容量に及ぼす影響は大きくないことが証明された。
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏに及ぼす高温
スチームの影響を示す。例３の試料（ｄ）について説明
したように、カリウムの複塩を調製して３回洗浄した。
この粉末材料について観測された特性を再現しようとし
て、カリウムの複塩（ＫＤＳ）のバインダーなしの押出
しペレットを例４で説明したとおりに調製した。結果
は、表１で報告されるデータにより示されるように完全
に好都合なものであった。これらのペレットを用い、３
０ｋＰａ（０．３０気圧）のＣＯ2 と１．０１ＭＰａ
（１０気圧）のスチームの存在下でのそれらのＣＯ2 ／
Ｈ2 Ｏ二元系の収着特性を測定するために、やはり実験
を行った。およそ４ｇの押出しペレットの試料を反復す
る吸着及び脱着サイクルにかけた。吸着工程は、３７５
℃において３０ｋＰａ（０．３０ａｔｍ）のＣＯ2 と
１．０１ＭＰａ（１０ａｔｍ）のＨ2 Ｏの流動二元混合
物に当該物質を暴露することからなるものであった。こ
の後に、同じ温度の乾燥Ｎ2 のパージ下で脱着を行っ
た。７回のそのようなサイクルの後に、容量は１．５ｍ
ｍｏｌ／ｇで安定し、この物質が３７５℃で１．０１Ｍ
Ｐａ（１０気圧）のスチームの存在下に、同じ温度での
乾燥条件下におけるそのＣＯ2 容量に比べそのＣＯ2 に
ついての容量の７５％を維持することが立証された。こ
のサイクルの安定性は図３に図示される。この実験によ
り、１ＭＰａ（１０ｂａｒ）の水蒸気が（Ｋ2 ＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 ＯのＣＯ
2 容量に及ぼす影響は大きくないことが証明された。
【００４１】比較のために、ハイドロタルク石（ＨＴ
Ｃ）の粉末にＫ2 ＣＯ3 の水溶液を含浸させて調製した
炭酸カリウムで変性した二重層の水酸化物を用いて、同
様の実験を行った。ハイドロタルク石（ＨＴＣ）は、
３．２ｍｍ（１／８”）の押出しペレットの形でアルコ
ア（Ａｌｃｏａ）社により供給されるマグネシウムアル
ミニウムヒドロキシカーボネートであった。ペレットを
炭酸カリウムの０．５、２．０及び５．０モル溶液で含
浸して試料を作った。この増進されたＨＴＣを４００〜
５００℃に２時間加熱して活性化した。元素分析から、
これらの試料はそれぞれ３．６６、１６．８及び２８．
１質量％のＫ2 ＣＯ3 を含有し、Ｍｇ：Ａｌ比はおよそ
３．０であることが示された。三つの試料は全て、乾燥
サイクル条件下では０．２８〜０．３９ｍｍｏｌ／ｇと
いう４００℃でほぼ同じＣＯ2 容量を持っていた。上記
の湿潤条件下では、ＨＴＣ試料は０．５ｍｍｏｌ／ｇの
ＣＯ2容量で安定した。図３に示したように、安定化し
た後のカリウム複塩ＫＤＳのスチーム存在下でのＣＯ2
容量は、増進されたＨＴＣのそれのなおも３倍であっ
た。
Ｃ）の粉末にＫ2 ＣＯ3 の水溶液を含浸させて調製した
炭酸カリウムで変性した二重層の水酸化物を用いて、同
様の実験を行った。ハイドロタルク石（ＨＴＣ）は、
３．２ｍｍ（１／８”）の押出しペレットの形でアルコ
ア（Ａｌｃｏａ）社により供給されるマグネシウムアル
ミニウムヒドロキシカーボネートであった。ペレットを
炭酸カリウムの０．５、２．０及び５．０モル溶液で含
浸して試料を作った。この増進されたＨＴＣを４００〜
５００℃に２時間加熱して活性化した。元素分析から、
これらの試料はそれぞれ３．６６、１６．８及び２８．
１質量％のＫ2 ＣＯ3 を含有し、Ｍｇ：Ａｌ比はおよそ
３．０であることが示された。三つの試料は全て、乾燥
サイクル条件下では０．２８〜０．３９ｍｍｏｌ／ｇと
いう４００℃でほぼ同じＣＯ2 容量を持っていた。上記
の湿潤条件下では、ＨＴＣ試料は０．５ｍｍｏｌ／ｇの
ＣＯ2容量で安定した。図３に示したように、安定化し
た後のカリウム複塩ＫＤＳのスチーム存在下でのＣＯ2
容量は、増進されたＨＴＣのそれのなおも３倍であっ
た。
【００４２】（例７）この例では、（Ｋ2 ＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 ＯのＣＯ
2 吸着速度を測定した。カリウム複塩の試料を、例２で
説明したように調製し３回洗浄した。その容量を通常の
やり方でもってＴＧＡにより測定した。そのＣＯ2 脱着
の速度を、予めＣＯ2 で飽和した試料を４００℃でＮ2
パージに暴露することによる重量損失の速度を監視して
測定した。脱着速度定数（ｋdes ）を、図４に示したよ
うに脱着プロファイルを一次の速度表現にフィッティン
グして計算した。洗浄した複塩についての速度定数は例
６で説明した増進ハイドロタルク石（ＨＴＣ）のそれよ
り５倍速いことが示された。
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 ＯのＣＯ
2 吸着速度を測定した。カリウム複塩の試料を、例２で
説明したように調製し３回洗浄した。その容量を通常の
やり方でもってＴＧＡにより測定した。そのＣＯ2 脱着
の速度を、予めＣＯ2 で飽和した試料を４００℃でＮ2
パージに暴露することによる重量損失の速度を監視して
測定した。脱着速度定数（ｋdes ）を、図４に示したよ
うに脱着プロファイルを一次の速度表現にフィッティン
グして計算した。洗浄した複塩についての速度定数は例
６で説明した増進ハイドロタルク石（ＨＴＣ）のそれよ
り５倍速いことが示された。
【００４３】（例８）この例では、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n
（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2Ｏの調製と
特性を示す。５０ｇのＮａ2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸
留水に１０．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解
して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に
加えた。得られた濃厚スラリーを更に６０分間かき混
ぜ、その後一晩スラリーを静置した。固形物をろ過して
乾かし、そして半分を集めて「未洗浄」生成物の試料
（ａ）として取りのけた。残りのろ過ケークの試料
（ｂ）を２５０ｍｌ分の蒸留水で３回洗浄した。二つの
試料（ａ）と（ｂ）を１２０℃のオーブンで１６時間乾
燥させた。白色の粉末を、Ｎ2 ガスのパージ下に４００
℃で３時間加熱して活性化した。
（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2Ｏの調製と
特性を示す。５０ｇのＮａ2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸
留水に１０．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解
して調製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に
加えた。得られた濃厚スラリーを更に６０分間かき混
ぜ、その後一晩スラリーを静置した。固形物をろ過して
乾かし、そして半分を集めて「未洗浄」生成物の試料
（ａ）として取りのけた。残りのろ過ケークの試料
（ｂ）を２５０ｍｌ分の蒸留水で３回洗浄した。二つの
試料（ａ）と（ｂ）を１２０℃のオーブンで１６時間乾
燥させた。白色の粉末を、Ｎ2 ガスのパージ下に４００
℃で３時間加熱して活性化した。
【００４４】未洗浄の試料と洗浄した試料をＩＣＰ分析
により測定して、試料（ａ）と（ｂ）についてそれぞれ
（Ｎａ2 ＣＯ3 ）0.44（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）
(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ及び（Ｎａ2 ＣＯ3 ）0.16（ＭｇＣＯ
3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2Ｏの組成に相当する
０．８８及び０．３１のＮａ：Ｍｇ比を持つことが分か
った。未洗浄試料（ａ）の可逆ＣＯ2 容量は、ＴＧＡに
より３５０℃で測定して４．４７ｍｍｏｌ／ｇであっ
た。これらのデータは表１に要約して示される。
により測定して、試料（ａ）と（ｂ）についてそれぞれ
（Ｎａ2 ＣＯ3 ）0.44（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）
(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ及び（Ｎａ2 ＣＯ3 ）0.16（ＭｇＣＯ
3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2Ｏの組成に相当する
０．８８及び０．３１のＮａ：Ｍｇ比を持つことが分か
った。未洗浄試料（ａ）の可逆ＣＯ2 容量は、ＴＧＡに
より３５０℃で測定して４．４７ｍｍｏｌ／ｇであっ
た。これらのデータは表１に要約して示される。
【００４５】公称組成が（Ｎａ2 ＣＯ3 ）0.16（ＭｇＣ
Ｏ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2Ｏの試料（ｂ）につ
いて、それを３７５℃の乾燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互の
パージガス流にさらすことにより、ＴＧＡサイクル安定
性試験を行った。２０回のそのようなサイクルの後に、
吸着剤は２．５ｍｍｏｌ／ｇの安定した容量を持ってい
た（図１参照）。この例は、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ） (1-p) ・ｘＨ2 Ｏの典型的な調製
とその吸着特性及び安定特性を例示する。
Ｏ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2Ｏの試料（ｂ）につ
いて、それを３７５℃の乾燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互の
パージガス流にさらすことにより、ＴＧＡサイクル安定
性試験を行った。２０回のそのようなサイクルの後に、
吸着剤は２．５ｍｍｏｌ／ｇの安定した容量を持ってい
た（図１参照）。この例は、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ） (1-p) ・ｘＨ2 Ｏの典型的な調製
とその吸着特性及び安定特性を例示する。
【００４６】（例９）この例は、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの洗浄
がその組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。３０１．
０ｇの量のＮａ2ＣＯ3 を、３リットルの蒸留水に２４
３．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製
し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。
この反応物の化学量論上の量は５０モル％過剰の炭酸塩
に相当した。得られた濃厚スラリーを更に３０分間かき
混ぜ、その後一晩スラリーを静置した。固形物をろ過に
より分離して乾かし、そしておよそ４０％を集めて「未
洗浄」生成物の試料（ａ）として取りのけた。残りのろ
過ケークを１．５リットルの蒸留水で洗浄し、次いでこ
の固形物の第二の分を試料（ｂ）として取りのけた。こ
の手順を、未洗浄、１回洗浄、２回洗浄、及び３回洗浄
の全部で四つの試料ができるまで、もう２回繰り返して
試料（ｃ）と（ｄ）を調製した。一番大きな容量は未洗
浄の試料について見られた（３７５℃で７．３７ｍｍｏ
ｌ／ｇ）。データは表１に要約して示される。
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの洗浄
がその組成と吸着特性とに及ぼす効果を示す。３０１．
０ｇの量のＮａ2ＣＯ3 を、３リットルの蒸留水に２４
３．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製
し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。
この反応物の化学量論上の量は５０モル％過剰の炭酸塩
に相当した。得られた濃厚スラリーを更に３０分間かき
混ぜ、その後一晩スラリーを静置した。固形物をろ過に
より分離して乾かし、そしておよそ４０％を集めて「未
洗浄」生成物の試料（ａ）として取りのけた。残りのろ
過ケークを１．５リットルの蒸留水で洗浄し、次いでこ
の固形物の第二の分を試料（ｂ）として取りのけた。こ
の手順を、未洗浄、１回洗浄、２回洗浄、及び３回洗浄
の全部で四つの試料ができるまで、もう２回繰り返して
試料（ｃ）と（ｄ）を調製した。一番大きな容量は未洗
浄の試料について見られた（３７５℃で７．３７ｍｍｏ
ｌ／ｇ）。データは表１に要約して示される。
【００４７】（例１０）この例では、マグネシウムに対
するアルカリ金属の比の大きな（Ｎａ2 ＣＯ3）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製を説明
する。５０ｇのＮａ2 ＣＯ3 を第１のビーカー中の２０
０ｍｌの蒸留水に溶解した。１０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2
・６Ｈ2 Ｏを第２のビーカー中の３０ｍｌの蒸留水に溶
解した。６０〜７０℃に保持した温水浴に両方のビーカ
ーを入れた。二つの溶液が浴の温度に達するのに十分な
時間をかけてから、二つの溶液を一緒にして第３のビー
カーに入れた。次いで、第３のビーカー中で得られた沈
殿物を５分間かき混ぜ、それから上記の温水浴へ戻して
更に４時間入れた。温水浴からビーカーを取り出して、
固形沈殿物を室温で一晩沈降させた。この試料をろ過し
て乾かし、次いで１２０℃のオーブンで一晩乾燥させ
た。試料をＩＣＰで分析して、Ｎａ／Ｍｇ比が２．４１
であることが分かった。四つの試料のＣＯ2 容量をＴＧ
Ａにより３５０℃、３７５℃及び４００℃で測定した。
データは表１に示される。
するアルカリ金属の比の大きな（Ｎａ2 ＣＯ3）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製を説明
する。５０ｇのＮａ2 ＣＯ3 を第１のビーカー中の２０
０ｍｌの蒸留水に溶解した。１０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2
・６Ｈ2 Ｏを第２のビーカー中の３０ｍｌの蒸留水に溶
解した。６０〜７０℃に保持した温水浴に両方のビーカ
ーを入れた。二つの溶液が浴の温度に達するのに十分な
時間をかけてから、二つの溶液を一緒にして第３のビー
カーに入れた。次いで、第３のビーカー中で得られた沈
殿物を５分間かき混ぜ、それから上記の温水浴へ戻して
更に４時間入れた。温水浴からビーカーを取り出して、
固形沈殿物を室温で一晩沈降させた。この試料をろ過し
て乾かし、次いで１２０℃のオーブンで一晩乾燥させ
た。試料をＩＣＰで分析して、Ｎａ／Ｍｇ比が２．４１
であることが分かった。四つの試料のＣＯ2 容量をＴＧ
Ａにより３５０℃、３７５℃及び４００℃で測定した。
データは表１に示される。
【００４８】（例１１）この例は、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n
（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの押出し
ペレットの調製を説明する。例４で説明した手順を、
３．０リットルに代えて３．７５リットルの蒸留水を使
って繰り返した。ろ過により集めた固形生成物は少しも
洗浄しなかった。固形物の少量の試料を、試料（ａ）と
して取りのけ、乾燥し、活性化し、そして測定して、３
７５℃で１２．９ｍｍｏｌ／ｇの容量を持つことが分か
った。固形分の残りの試料（ｂ）を部分的に乾燥させ
て、バインダーを加えずに湿潤ペーストとして押し出し
成形した。外径３．２ｍｍ（１／８インチ）のこれらの
ペレットをＮ2 ガスのパージ下に３２５℃で６時間活性
化した。活性化したペレットのＣＯ2 容量は３７５℃で
１１．２ｍｍｏｌ／ｇであった。これらのデータは表１
に要約して示される。
（ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの押出し
ペレットの調製を説明する。例４で説明した手順を、
３．０リットルに代えて３．７５リットルの蒸留水を使
って繰り返した。ろ過により集めた固形生成物は少しも
洗浄しなかった。固形物の少量の試料を、試料（ａ）と
して取りのけ、乾燥し、活性化し、そして測定して、３
７５℃で１２．９ｍｍｏｌ／ｇの容量を持つことが分か
った。固形分の残りの試料（ｂ）を部分的に乾燥させ
て、バインダーを加えずに湿潤ペーストとして押し出し
成形した。外径３．２ｍｍ（１／８インチ）のこれらの
ペレットをＮ2 ガスのパージ下に３２５℃で６時間活性
化した。活性化したペレットのＣＯ2 容量は３７５℃で
１１．２ｍｍｏｌ／ｇであった。これらのデータは表１
に要約して示される。
【００４９】試料（ｂ）について、ペレットを３７５℃
の乾燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互のパージガス流にさらす
ことにより、ＴＧＡサイクル安定性試験も行った。３１
回のそのようなサイクル後に、吸着剤は８．９ｍｍｏｌ
／ｇの容量を持っていた（図１参照）。このようにして
作製した押出しされた物質の吸着特性は沈殿したままの
粉末に匹敵するものであった。
の乾燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互のパージガス流にさらす
ことにより、ＴＧＡサイクル安定性試験も行った。３１
回のそのようなサイクル後に、吸着剤は８．９ｍｍｏｌ
／ｇの容量を持っていた（図１参照）。このようにして
作製した押出しされた物質の吸着特性は沈殿したままの
粉末に匹敵するものであった。
【００５０】（例１２）この例は、低湿度が（Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ
の吸着特性に及ぼす効果を示す。例１１で説明したとお
りにナトリウム複塩の押出しペレットを調製した。低湿
分レベルがこの物質のＣＯ2 容量に及ぼす効果を、乾燥
ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 の循環条件下にＴＧＡによりそのＣＯ
2 容量を測定し、次いでそれを湿潤ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 の
循環条件下に測定したそのＣＯ2容量と比較して測定し
た。この湿潤ＣＯ2 は、２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）
の蒸気圧の水を含有しており、そしてこれは乾燥したＣ
Ｏ2 の流れを室温の水蒸気で飽和させて生じさせた。こ
うして、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （Ｍｇ
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏは、４００℃の乾燥及び低湿度条
件下で試験してそれぞれ１１．６及び７．２ｍｍｏｌ／
ｇのＣＯ2 容量を持つことが示された。低湿度条件下
で、このナトリウム複塩はそのＣＯ2 容量の６０％より
多くを保持した。この実験で、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏが低レベルの
水蒸気の存在下でＣＯ2 についてのその容量の大部分を
保持することが証明された。
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ
の吸着特性に及ぼす効果を示す。例１１で説明したとお
りにナトリウム複塩の押出しペレットを調製した。低湿
分レベルがこの物質のＣＯ2 容量に及ぼす効果を、乾燥
ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 の循環条件下にＴＧＡによりそのＣＯ
2 容量を測定し、次いでそれを湿潤ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 の
循環条件下に測定したそのＣＯ2容量と比較して測定し
た。この湿潤ＣＯ2 は、２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）
の蒸気圧の水を含有しており、そしてこれは乾燥したＣ
Ｏ2 の流れを室温の水蒸気で飽和させて生じさせた。こ
うして、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （Ｍｇ
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏは、４００℃の乾燥及び低湿度条
件下で試験してそれぞれ１１．６及び７．２ｍｍｏｌ／
ｇのＣＯ2 容量を持つことが示された。低湿度条件下
で、このナトリウム複塩はそのＣＯ2 容量の６０％より
多くを保持した。この実験で、（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏが低レベルの
水蒸気の存在下でＣＯ2 についてのその容量の大部分を
保持することが証明された。
【００５１】（例１３）この例は、ＭｇＣｌ2 ・６Ｈ2
Ｏからの（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）
(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示す。２０．７ｇのＫ
2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留水に１０．２ｇのＭｇＣ
ｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌している溶
液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリーが生じ、
そしてそれを更に６０分間かき混ぜ、その後固形物を一
晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで
１２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。この白色の
粉末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時間加熱して
活性化した。この試料のＣＯ2 容量は、熱重量分析器に
より測定して、４００℃で０．６６ｍｍｏｌ／ｇであっ
た。３００℃と５００℃でも測定を行った。これは、対
アニオンを異にするマグネシウム塩源を使って調製した
（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・
ｘＨ2 Ｏの例である。例１３から１６についてのデータ
は表２に要約して示される。
Ｏからの（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）
(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示す。２０．７ｇのＫ
2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留水に１０．２ｇのＭｇＣ
ｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌している溶
液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリーが生じ、
そしてそれを更に６０分間かき混ぜ、その後固形物を一
晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで
１２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。この白色の
粉末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時間加熱して
活性化した。この試料のＣＯ2 容量は、熱重量分析器に
より測定して、４００℃で０．６６ｍｍｏｌ／ｇであっ
た。３００℃と５００℃でも測定を行った。これは、対
アニオンを異にするマグネシウム塩源を使って調製した
（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・
ｘＨ2 Ｏの例である。例１３から１６についてのデータ
は表２に要約して示される。
【００５２】（例１４）この例では、ＭｇＣｌ2 ・６Ｈ
2 Ｏからの（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ） p （Ｍｇ
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を説明する。１５．
９ｇのＮａ2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留水に１０．２
ｇのＭｇＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌
している溶液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリ
ーが生じ、そしてそれを更に６０分間かき混ぜ、その後
固形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾か
し、次いで１２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。
この白色の粉末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時
間加熱して活性化した。この試料のＣＯ2 容量は、熱重
量分析器により測定して、４００℃で１．１７ｍｍｏｌ
／ｇであった（表２参照）。これは、対アニオンを異に
するマグネシウム塩源を使って調製した（Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ
の例である。
2 Ｏからの（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ） p （Ｍｇ
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を説明する。１５．
９ｇのＮａ2 ＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留水に１０．２
ｇのＭｇＣｌ2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌
している溶液に数分かけて徐々に加えた。即座にスラリ
ーが生じ、そしてそれを更に６０分間かき混ぜ、その後
固形物を一晩沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾か
し、次いで１２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。
この白色の粉末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時
間加熱して活性化した。この試料のＣＯ2 容量は、熱重
量分析器により測定して、４００℃で１．１７ｍｍｏｌ
／ｇであった（表２参照）。これは、対アニオンを異に
するマグネシウム塩源を使って調製した（Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏ
の例である。
【００５３】（例１５）この例は、Ｍｇ（ＣＨ3 Ｃ
Ｏ2 ）2 ・４Ｈ2 Ｏからの（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ
3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示
す。Ｋ2 ＣＯ3 の２Ｍ溶液５０ｍｌを、１００ｍｌの蒸
留水に１０．７２ｇのＭｇ（ＣＨ3 ＣＯ2 ）2・４Ｈ2
Ｏを溶解して調製した溶液に３０分かけて一滴ずつ加え
た。徐々に無色のスラリーが生じ、炭酸塩の添加完了後
にそれを更に６０分間かき混ぜた。このスラリーを一晩
沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで１
２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。この白色の粉
末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時間加熱して活
性化した。
Ｏ2 ）2 ・４Ｈ2 Ｏからの（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ
3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示
す。Ｋ2 ＣＯ3 の２Ｍ溶液５０ｍｌを、１００ｍｌの蒸
留水に１０．７２ｇのＭｇ（ＣＨ3 ＣＯ2 ）2・４Ｈ2
Ｏを溶解して調製した溶液に３０分かけて一滴ずつ加え
た。徐々に無色のスラリーが生じ、炭酸塩の添加完了後
にそれを更に６０分間かき混ぜた。このスラリーを一晩
沈降させた。ろ過で固形物を分離して乾かし、次いで１
２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。この白色の粉
末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時間加熱して活
性化した。
【００５４】この試料をＩＣＰ分析により測定して、活
性化していない粉末について（Ｋ2ＣＯ3 ）0.34（Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの組成に相当す
る０．６８６のＫ：Ｍｇ比を持つことが分かった。その
ＣＯ2 容量は、熱重量分析器（ＴＧＡ）により測定し
て、４００℃で１．０７ｍｍｏｌ／ｇであった。これ
は、対アニオン源として酢酸マグネシウム塩を使用し、
またアルカリ金属炭酸塩の水溶液を用いる別様式の炭酸
塩添加を使用して調製した（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ
3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの例である。データ
は表２に要約して示される。
性化していない粉末について（Ｋ2ＣＯ3 ）0.34（Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの組成に相当す
る０．６８６のＫ：Ｍｇ比を持つことが分かった。その
ＣＯ2 容量は、熱重量分析器（ＴＧＡ）により測定し
て、４００℃で１．０７ｍｍｏｌ／ｇであった。これ
は、対アニオン源として酢酸マグネシウム塩を使用し、
またアルカリ金属炭酸塩の水溶液を用いる別様式の炭酸
塩添加を使用して調製した（Ｋ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ
3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの例である。データ
は表２に要約して示される。
【００５５】（例１６）この例は、Ｍｇ（ＣＨ3 Ｃ
Ｏ2 ）2 ・４Ｈ2 Ｏからの（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣ
Ｏ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示
す。Ｎａ2 ＣＯ3 の２Ｍ溶液５０ｍｌを、１００ｍｌの
蒸留水に１０．７２ｇのＭｇ（ＣＨ3 ＣＯ2）2 ・４Ｈ
2 Ｏを溶解して調製した溶液に３０分かけて一滴ずつ加
えた。徐々に無色のスラリーが生じ、炭酸塩の添加完了
後にそれを更に６０分間かき混ぜた。このスラリーを一
晩沈降させた。ろ過により固形物を分離して乾かし、次
いで１２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。この白
色の粉末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時間加熱
して活性化した。
Ｏ2 ）2 ・４Ｈ2 Ｏからの（Ｎａ2 ＣＯ3 ）n （ＭｇＣ
Ｏ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示
す。Ｎａ2 ＣＯ3 の２Ｍ溶液５０ｍｌを、１００ｍｌの
蒸留水に１０．７２ｇのＭｇ（ＣＨ3 ＣＯ2）2 ・４Ｈ
2 Ｏを溶解して調製した溶液に３０分かけて一滴ずつ加
えた。徐々に無色のスラリーが生じ、炭酸塩の添加完了
後にそれを更に６０分間かき混ぜた。このスラリーを一
晩沈降させた。ろ過により固形物を分離して乾かし、次
いで１２０℃のオーブンで１６時間乾燥させた。この白
色の粉末をＮ2 ガスのパージ下に４００℃で３時間加熱
して活性化した。
【００５６】この試料をＩＣＰ分析により測定して、活
性化していない粉末について（Ｎａ 2 ＣＯ3 ）0.12（Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの組成に相当
する０．２３４のＮａ：Ｍｇ比を持つことが分かった。
そのＣＯ2 容量は、熱重量分析器（ＴＧＡ）で測定し
て、４００℃で１．３０ｍｍｏｌ／ｇであった。これ
は、対アニオンを異にするマグネシウム塩源を使用し、
また別様式の炭酸塩添加を使用して調製した（Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ 2 Ｏ
の例である。データは表２に要約して示される。
性化していない粉末について（Ｎａ 2 ＣＯ3 ）0.12（Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの組成に相当
する０．２３４のＮａ：Ｍｇ比を持つことが分かった。
そのＣＯ2 容量は、熱重量分析器（ＴＧＡ）で測定し
て、４００℃で１．３０ｍｍｏｌ／ｇであった。これ
は、対アニオンを異にするマグネシウム塩源を使用し、
また別様式の炭酸塩添加を使用して調製した（Ｎａ2 Ｃ
Ｏ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ 2 Ｏ
の例である。データは表２に要約して示される。
【００５７】
【表３】
【００５８】（例１７）この例では、リチウムとマグネ
シウムの炭酸塩の複塩である（Ｌｉ2 ＣＯ3 ） n （Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を
示す。１５０ｍｌの蒸留水に３７．５ｇの（ＮＨ4 ）2
ＣＯ3 を溶解して調製した（ＮＨ4 ）2ＣＯ3 の溶液
を、１００ｍｌの蒸留水に１０．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）
2 ・６Ｈ2Ｏと１０．７ｇのＬｉＮＯ3 を溶解して調製
した混合金属硝酸塩の別の溶液に６０分かけて一滴ずつ
加えた。炭酸塩の添加完了後、得られたスラリーを１５
分間混合した。ろ過により固形物を集めた。この固形物
の半分を取りのけて「未洗浄」の試料（ａ）とした。残
りの試料（ｂ）は、２５０ｍｌ分の蒸留水で３回洗浄し
た。未洗浄及び洗浄した試料（ａ）と（ｂ）をＩＣＰで
分析して、それぞれ０．９５及び０．３２のＬｉ：Ｍｇ
比を持つことが分かった。試料（ｂ）のＣＯ2吸着特性
がより好都合であり、３５０℃での容量は１．１６ｍｍ
ｏｌ／ｇであった。これらのデータは表１に要約して示
される。この例はまた、アルカリ金属イオンと炭酸塩イ
オンをマグネシウム塩溶液に別々に加えることによりア
ルカリ金属炭酸塩をマグネシウム塩と組み合わせる別様
式も例示している。
シウムの炭酸塩の複塩である（Ｌｉ2 ＣＯ3 ） n （Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を
示す。１５０ｍｌの蒸留水に３７．５ｇの（ＮＨ4 ）2
ＣＯ3 を溶解して調製した（ＮＨ4 ）2ＣＯ3 の溶液
を、１００ｍｌの蒸留水に１０．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）
2 ・６Ｈ2Ｏと１０．７ｇのＬｉＮＯ3 を溶解して調製
した混合金属硝酸塩の別の溶液に６０分かけて一滴ずつ
加えた。炭酸塩の添加完了後、得られたスラリーを１５
分間混合した。ろ過により固形物を集めた。この固形物
の半分を取りのけて「未洗浄」の試料（ａ）とした。残
りの試料（ｂ）は、２５０ｍｌ分の蒸留水で３回洗浄し
た。未洗浄及び洗浄した試料（ａ）と（ｂ）をＩＣＰで
分析して、それぞれ０．９５及び０．３２のＬｉ：Ｍｇ
比を持つことが分かった。試料（ｂ）のＣＯ2吸着特性
がより好都合であり、３５０℃での容量は１．１６ｍｍ
ｏｌ／ｇであった。これらのデータは表１に要約して示
される。この例はまた、アルカリ金属イオンと炭酸塩イ
オンをマグネシウム塩溶液に別々に加えることによりア
ルカリ金属炭酸塩をマグネシウム塩と組み合わせる別様
式も例示している。
【００５９】（例１８）この例では、セシウムとマグネ
シウムの炭酸塩の複塩である（Ｃｓ2 ＣＯ3 ） n （Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を
示す。１６．８ｇのＣｓ2 ＣＯ3 を、５０ｍｌの蒸留水
に３．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2Ｏを溶解して調
製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加え
た。即座にスラリーが生じ、そしてそれを１２０分間か
き混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過により固
形物を集めた。半分を取りのけて「未洗浄」の試料
（ａ）とした。残りの試料（ｂ）は、１００ｍｌ分の蒸
留水で３回洗浄した。未洗浄及び洗浄した試料（ａ）と
（ｂ）をＩＣＰで分析して、それぞれ０．２０及び０．
１０のＣｓ：Ｍｇ比を持つことが分かった。試料（ａ）
のＣＯ2 吸着特性がより好都合であり、３５０〜３７５
℃での容量は１．５３ｍｍｏｌ／ｇであった。これらの
データは表１に要約して示される。
シウムの炭酸塩の複塩である（Ｃｓ2 ＣＯ3 ） n （Ｍｇ
ＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を
示す。１６．８ｇのＣｓ2 ＣＯ3 を、５０ｍｌの蒸留水
に３．０ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2Ｏを溶解して調
製し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加え
た。即座にスラリーが生じ、そしてそれを１２０分間か
き混ぜ、その後固形物を一晩沈降させた。ろ過により固
形物を集めた。半分を取りのけて「未洗浄」の試料
（ａ）とした。残りの試料（ｂ）は、１００ｍｌ分の蒸
留水で３回洗浄した。未洗浄及び洗浄した試料（ａ）と
（ｂ）をＩＣＰで分析して、それぞれ０．２０及び０．
１０のＣｓ：Ｍｇ比を持つことが分かった。試料（ａ）
のＣＯ2 吸着特性がより好都合であり、３５０〜３７５
℃での容量は１．５３ｍｍｏｌ／ｇであった。これらの
データは表１に要約して示される。
【００６０】（例１９）この例では、混成アルカリ金属
とマグネシウムの炭酸塩の複塩である（ＮａＫＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製
と特性を示す。１０３．５ｇのＫ2 ＣＯ3 及び７９．５
ｇのＮａ2 ＣＯ3 の物理的混合物を、乳鉢と乳棒を使っ
て粉砕した。この混合物を、２リットルの蒸留水に１２
８．２ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製
し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。
得られたスラリーを６０分間かき混ぜ、次いで一晩沈降
させた。固形物をろ過により分離して乾かし、次いで例
４で説明したように押し出してペレットを作りそして活
性化した。
とマグネシウムの炭酸塩の複塩である（ＮａＫＣＯ3 ）
n （ＭｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製
と特性を示す。１０３．５ｇのＫ2 ＣＯ3 及び７９．５
ｇのＮａ2 ＣＯ3 の物理的混合物を、乳鉢と乳棒を使っ
て粉砕した。この混合物を、２リットルの蒸留水に１２
８．２ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製
し急速に撹拌している溶液に数分かけて徐々に加えた。
得られたスラリーを６０分間かき混ぜ、次いで一晩沈降
させた。固形物をろ過により分離して乾かし、次いで例
４で説明したように押し出してペレットを作りそして活
性化した。
【００６１】この試料をＩＣＰ分析により測定して、Ｎ
ａ：Ｋ：Ｍｇ比が０．２４７：０．２４１：１．００で
あることが分かった。そのＣＯ2 容量は、ＴＧＡで測定
して、３７５℃と４００℃でそれぞれ２．１５及び１．
５５ｍｍｏｌ／ｇであった。この試料についてのデータ
は表１に要約して示される。
ａ：Ｋ：Ｍｇ比が０．２４７：０．２４１：１．００で
あることが分かった。そのＣＯ2 容量は、ＴＧＡで測定
して、３７５℃と４００℃でそれぞれ２．１５及び１．
５５ｍｍｏｌ／ｇであった。この試料についてのデータ
は表１に要約して示される。
【００６２】（例２０）この例では、炭酸水素カリウム
複塩である（ＫＨＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p（Ｍｇ
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示す。４５ｇのＫ
ＨＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留水に２０．０ｇのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌し
ている溶液に数分かけて徐々に加えた。得られたスラリ
ーを６０分間かき混ぜ、次いで固形物を一晩沈降させ
た。固形物をろ過により分離した。半分を取りのけて
「未洗浄」の試料（ａ）とした。残りの試料（ｂ）は、
２５０ｍｌ分の蒸留水で３回洗浄した。
複塩である（ＫＨＣＯ3 ）n （ＭｇＣＯ3 ）p（Ｍｇ
Ｏ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏの調製と特性を示す。４５ｇのＫ
ＨＣＯ3 を、４００ｍｌの蒸留水に２０．０ｇのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを溶解して調製し急速に撹拌し
ている溶液に数分かけて徐々に加えた。得られたスラリ
ーを６０分間かき混ぜ、次いで固形物を一晩沈降させ
た。固形物をろ過により分離した。半分を取りのけて
「未洗浄」の試料（ａ）とした。残りの試料（ｂ）は、
２５０ｍｌ分の蒸留水で３回洗浄した。
【００６３】未洗浄及び洗浄した試料（ａ）と（ｂ）を
ＩＣＰで分析して、それぞれ０．４３及び０．００３の
Ｋ：Ｍｇ比を持つことが分かった。試料（ａ）のＣＯ2
吸着特性がより好都合であり、３５０℃での容量は１．
５４ｍｍｏｌ／ｇであった。データは表１に要約して示
される。
ＩＣＰで分析して、それぞれ０．４３及び０．００３の
Ｋ：Ｍｇ比を持つことが分かった。試料（ａ）のＣＯ2
吸着特性がより好都合であり、３５０℃での容量は１．
５４ｍｍｏｌ／ｇであった。データは表１に要約して示
される。
【００６４】試料（ａ）について、それを３５０℃の乾
燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互のパージガス流にさらすこと
により、ＴＧＡサイクル安定性試験も行った。１１回の
そのようなサイクル後に、この吸着剤は１．４ｍｍｏｌ
／ｇの安定した容量を持っていた（図１参照）。
燥Ｎ2 と乾燥ＣＯ2 の交互のパージガス流にさらすこと
により、ＴＧＡサイクル安定性試験も行った。１１回の
そのようなサイクル後に、この吸着剤は１．４ｍｍｏｌ
／ｇの安定した容量を持っていた（図１参照）。
【００６５】（比較例２１）これは、上記に従来技術の
説明のところで引用し検討した米国特許第５４５４９６
８号明細書に開示された手順を使って調製した炭酸カリ
ウム及び炭酸マグネシウムの吸着剤の特性を示す比較例
である。
説明のところで引用し検討した米国特許第５４５４９６
８号明細書に開示された手順を使って調製した炭酸カリ
ウム及び炭酸マグネシウムの吸着剤の特性を示す比較例
である。
【００６６】米国特許第５４５４９６８号明細書による
四つの異なる組成物を次のとおりに調製した。調製した
収着剤の目標組成は６０ｗｔ％ＭｇＣＯ3 、４０ｗｔ％
Ｋ2ＣＯ3 であった。４０ｍｌの脱イオン水に２０ｇの
Ｋ2 ＣＯ3 を溶解した。この炭酸カリウム溶液を、ブレ
ンダーで３４．５ｇの（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）
2 ・５Ｈ2 Ｏと５分間混合した。得られたペーストの試
料（ａ）を、次に１２０℃のオーブンで一晩乾燥させ
た。同様のやり方でもって、目標組成がそれぞれ７８ｗ
ｔ％ＭｇＣＯ3 ／２２ｗｔ％Ｋ2 ＣＯ3 及び９５ｗｔ％
ＭｇＣＯ3 ／５ｗｔ％Ｋ2 ＣＯ3 の別の二つの代表的な
組成物の試料（ｂ）及び（ｃ）を調製した。目標組成が
５３／４７の組成物を、金属炭酸塩源としてＭｇ（Ｏ
Ｈ）2 ・ＭｇＣＯ3 ・３Ｈ2 Ｏを使ったことを除き同様
のやり方でもって調製した。２０ｇのＫ2 ＣＯ3 を４０
ｇのＨ2 Ｏに溶解し、このＫ2 ＣＯ3 溶液を２５．４ｇ
のＭｇ（ＯＨ）2 ・ＭｇＣＯ3 ・３Ｈ2 Ｏとブレンダー
で５分間混合した。得られたペーストの試料（ｄ）をブ
レンダーから取り出し、１２０℃で一晩乾燥させた。
四つの異なる組成物を次のとおりに調製した。調製した
収着剤の目標組成は６０ｗｔ％ＭｇＣＯ3 、４０ｗｔ％
Ｋ2ＣＯ3 であった。４０ｍｌの脱イオン水に２０ｇの
Ｋ2 ＣＯ3 を溶解した。この炭酸カリウム溶液を、ブレ
ンダーで３４．５ｇの（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）
2 ・５Ｈ2 Ｏと５分間混合した。得られたペーストの試
料（ａ）を、次に１２０℃のオーブンで一晩乾燥させ
た。同様のやり方でもって、目標組成がそれぞれ７８ｗ
ｔ％ＭｇＣＯ3 ／２２ｗｔ％Ｋ2 ＣＯ3 及び９５ｗｔ％
ＭｇＣＯ3 ／５ｗｔ％Ｋ2 ＣＯ3 の別の二つの代表的な
組成物の試料（ｂ）及び（ｃ）を調製した。目標組成が
５３／４７の組成物を、金属炭酸塩源としてＭｇ（Ｏ
Ｈ）2 ・ＭｇＣＯ3 ・３Ｈ2 Ｏを使ったことを除き同様
のやり方でもって調製した。２０ｇのＫ2 ＣＯ3 を４０
ｇのＨ2 Ｏに溶解し、このＫ2 ＣＯ3 溶液を２５．４ｇ
のＭｇ（ＯＨ）2 ・ＭｇＣＯ3 ・３Ｈ2 Ｏとブレンダー
で５分間混合した。得られたペーストの試料（ｄ）をブ
レンダーから取り出し、１２０℃で一晩乾燥させた。
【００６７】米国特許第５４５４９６８号明細書のこれ
らの四つの組成物をＴＧＡにより、収着特性と脱着特性
とについて分析した。結果は表３に示される。
らの四つの組成物をＴＧＡにより、収着特性と脱着特性
とについて分析した。結果は表３に示される。
【００６８】（例２２）比較例２１により調製した米国
特許第５４５４９６８号明細書の組成物のうちの一番良
好なものにぴったりと匹敵する目標組成を持つカリウム
−マグネシウム複塩組成物を、本発明の方法により調製
した。この複塩の組成は、一般式（Ｋ2ＣＯ3 ）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏに対応してい
た。６ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを４００ｍｌの
脱イオン水にかき混ぜながら溶解し、そしてこのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 溶液に１３．８ｇの固形Ｋ2 ＣＯ3 をかき
混ぜながら加えた。得られた白色の沈殿物を１時間かき
混ぜ、そして固形物を一晩沈降させた。減圧ろ過を利用
し母液から固形物を分離し、そして周囲条件下に固形物
をフィルター上で数時間乾燥させた。次に、この固形物
の試料（ａ）をフィルターから取り除き、１２０℃で一
晩乾燥させた。
特許第５４５４９６８号明細書の組成物のうちの一番良
好なものにぴったりと匹敵する目標組成を持つカリウム
−マグネシウム複塩組成物を、本発明の方法により調製
した。この複塩の組成は、一般式（Ｋ2ＣＯ3 ）n （Ｍ
ｇＣＯ3 ）p （ＭｇＯ）(1-p) ・ｘＨ2 Ｏに対応してい
た。６ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 ・６Ｈ2 Ｏを４００ｍｌの
脱イオン水にかき混ぜながら溶解し、そしてこのＭｇ
（ＮＯ3 ）2 溶液に１３．８ｇの固形Ｋ2 ＣＯ3 をかき
混ぜながら加えた。得られた白色の沈殿物を１時間かき
混ぜ、そして固形物を一晩沈降させた。減圧ろ過を利用
し母液から固形物を分離し、そして周囲条件下に固形物
をフィルター上で数時間乾燥させた。次に、この固形物
の試料（ａ）をフィルターから取り除き、１２０℃で一
晩乾燥させた。
【００６９】試料（ｂ）を同じやり方で調製して、Ｍｇ
ＣＯ3 とＫ2 ＣＯ3 の質量比がわずかに異なるが例２１
による米国特許第５４５４９６８号明細書の組成物のう
ちの一番良好なものになおも非常に近いものを得た。こ
の場合には、５．２ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 を４００ｍｌ
の脱イオン水に溶解した。Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 が完全に溶
解してから、この溶液に１８．３ｇのＫ2 ＣＯ3 をゆっ
くり加え、１時間かき混ぜ、そして次に１８時間沈降さ
せた。固形物を減圧ろ過し、１２０℃で乾燥させた。
ＣＯ3 とＫ2 ＣＯ3 の質量比がわずかに異なるが例２１
による米国特許第５４５４９６８号明細書の組成物のう
ちの一番良好なものになおも非常に近いものを得た。こ
の場合には、５．２ｇのＭｇ（ＮＯ3 ）2 を４００ｍｌ
の脱イオン水に溶解した。Ｍｇ（ＮＯ3 ）2 が完全に溶
解してから、この溶液に１８．３ｇのＫ2 ＣＯ3 をゆっ
くり加え、１時間かき混ぜ、そして次に１８時間沈降さ
せた。固形物を減圧ろ過し、１２０℃で乾燥させた。
【００７０】これらの物質は、固形物に代えてＫ2 ＣＯ
3 の溶液を使い同様のやり方でもって調製することもで
きる。本発明により調製した二つの組成物の試料（ａ）
と（ｂ）を、比較例２１による米国特許第５４５４９６
８号明細書の組成物について行ったのと同じやり方で、
ＣＯ2 の吸着特性についてＴＧＡにより分析した。結果
は表３に示される。本発明により調製した収着剤は、可
逆的ＣＯ2 容量が比較例２１の同等の組成物の試料
（ｂ）について３５０℃で観測されたもののほぼ２倍で
あった。同様に、本発明の収着剤についての速度も、比
較例２１による米国特許第５４５４９６８号明細書の一
番良好な組成物の２倍ほど速かった。これらのデータ
は、本発明の方法により調製した吸着剤は吸着速度と脱
着速度の速い吸着剤が必要とされる圧力スイング吸着で
の分離で使用するのに大変適していることを証明してい
る。
3 の溶液を使い同様のやり方でもって調製することもで
きる。本発明により調製した二つの組成物の試料（ａ）
と（ｂ）を、比較例２１による米国特許第５４５４９６
８号明細書の組成物について行ったのと同じやり方で、
ＣＯ2 の吸着特性についてＴＧＡにより分析した。結果
は表３に示される。本発明により調製した収着剤は、可
逆的ＣＯ2 容量が比較例２１の同等の組成物の試料
（ｂ）について３５０℃で観測されたもののほぼ２倍で
あった。同様に、本発明の収着剤についての速度も、比
較例２１による米国特許第５４５４９６８号明細書の一
番良好な組成物の２倍ほど速かった。これらのデータ
は、本発明の方法により調製した吸着剤は吸着速度と脱
着速度の速い吸着剤が必要とされる圧力スイング吸着で
の分離で使用するのに大変適していることを証明してい
る。
【００７１】本発明の方法により作られた収着剤のＳＥ
Ｍ、ＸＲＤ及びＢＥＴ表面積分析による分析結果から、
この例の生成物は、比較例２１による米国特許第５４５
４９６８号明細書の組成物とは全く対照的である７５ｎ
ｍの球状粒子から構成されていることが示された。この
例の試料（ａ）と（ｂ）のＢＥＴ表面積はそれぞれ３３
ｍ2 ／ｇと６４ｍ2 ／ｇであった。ＸＲＤ分析と透過型
電子顕微鏡（ＴＥＭ）分析の両方から得られたデータに
よれば、この例の試料（ａ）と（ｂ）の物質はアモルフ
ァスであった。
Ｍ、ＸＲＤ及びＢＥＴ表面積分析による分析結果から、
この例の生成物は、比較例２１による米国特許第５４５
４９６８号明細書の組成物とは全く対照的である７５ｎ
ｍの球状粒子から構成されていることが示された。この
例の試料（ａ）と（ｂ）のＢＥＴ表面積はそれぞれ３３
ｍ2 ／ｇと６４ｍ2 ／ｇであった。ＸＲＤ分析と透過型
電子顕微鏡（ＴＥＭ）分析の両方から得られたデータに
よれば、この例の試料（ａ）と（ｂ）の物質はアモルフ
ァスであった。
【００７２】
【表４】
【００７３】（比較例２３）この例は、水酸化マグネシ
ウムの脱水により調製した高表面積ＭｇＯの特性を示
す。この物質は、５ｇのＭｇＯと２００ｍｌの蒸留水を
入れたビーカーを９０〜９５℃に３時間加熱して調製さ
れた。固形物をろ過により分離し、次いで炉に入れて３
１５℃で焼成した。３時間後にこの材料の半分の試料
（ａ）を炉から取り出し、合計して２４時間後に残りの
試料（ｂ）を取り出した。得られた３時間及び２４時間
焼成後のＭｇＯ試料（ａ）と（ｂ）は、表面積がそれぞ
れ１３９及び２３６ｍ2 ／ｇ、３７５℃での可逆的ＣＯ
2 容量がそれぞれ０．３９及び０．３５ｍｍｏｌ／ｇで
あった。従来技術の高表面積酸化マグネシウムを代表す
るこれら二つの試料（ａ）と（ｂ）についてのデータ
は、表４に示される。
ウムの脱水により調製した高表面積ＭｇＯの特性を示
す。この物質は、５ｇのＭｇＯと２００ｍｌの蒸留水を
入れたビーカーを９０〜９５℃に３時間加熱して調製さ
れた。固形物をろ過により分離し、次いで炉に入れて３
１５℃で焼成した。３時間後にこの材料の半分の試料
（ａ）を炉から取り出し、合計して２４時間後に残りの
試料（ｂ）を取り出した。得られた３時間及び２４時間
焼成後のＭｇＯ試料（ａ）と（ｂ）は、表面積がそれぞ
れ１３９及び２３６ｍ2 ／ｇ、３７５℃での可逆的ＣＯ
2 容量がそれぞれ０．３９及び０．３５ｍｍｏｌ／ｇで
あった。従来技術の高表面積酸化マグネシウムを代表す
るこれら二つの試料（ａ）と（ｂ）についてのデータ
は、表４に示される。
【００７４】（例２４）マグネシウムヒドロキシカーボ
ネート（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 Ｏの
脱水とＣＯ2 除去により、本発明による酸化マグネシウ
ム収着剤を調製した。（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）
2 ・５Ｈ2 Ｏの試料を流動するＮ2 のもとで４００℃で
２時間加熱して活性化することにより、第１の試料を調
製した。得られたＭｇＯの試料（ａ）の表面積は２３ｍ
2 ／ｇ、そして乾燥ＣＯ2 を使用しての４００℃での可
逆的ＣＯ2 容量は１．１４ｍｍｏｌ／ｇであった。（Ｍ
ｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 Ｏを５００℃で
２時間加熱して、第２の試料（ｂ）を調製した。この試
料は４００℃と４５０℃での可逆的ＣＯ2 容量がより小
さくて０．４７ｍｍｏｌ／ｇであり、焼成温度がＣＯ2
を可逆的に収着するＭｇＯの製造を制御するのに重要な
変数であることを証明している。これらの試料（ａ）と
（ｂ）についてのデータは表４に要約して示される。例
２３と２４は、有利な吸着特性を有するＭｇＯの生成に
おいては調製の方法が中心的な重要事項であることを示
している。より大きな表面積が必ずしもより大きなＣＯ
2 容量を規定するわけではない。
ネート（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 Ｏの
脱水とＣＯ2 除去により、本発明による酸化マグネシウ
ム収着剤を調製した。（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）
2 ・５Ｈ2 Ｏの試料を流動するＮ2 のもとで４００℃で
２時間加熱して活性化することにより、第１の試料を調
製した。得られたＭｇＯの試料（ａ）の表面積は２３ｍ
2 ／ｇ、そして乾燥ＣＯ2 を使用しての４００℃での可
逆的ＣＯ2 容量は１．１４ｍｍｏｌ／ｇであった。（Ｍ
ｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 Ｏを５００℃で
２時間加熱して、第２の試料（ｂ）を調製した。この試
料は４００℃と４５０℃での可逆的ＣＯ2 容量がより小
さくて０．４７ｍｍｏｌ／ｇであり、焼成温度がＣＯ2
を可逆的に収着するＭｇＯの製造を制御するのに重要な
変数であることを証明している。これらの試料（ａ）と
（ｂ）についてのデータは表４に要約して示される。例
２３と２４は、有利な吸着特性を有するＭｇＯの生成に
おいては調製の方法が中心的な重要事項であることを示
している。より大きな表面積が必ずしもより大きなＣＯ
2 容量を規定するわけではない。
【００７５】（例２５）この例は、商業的に入手可能な
ＭｇＯ源を使用するＫ2 ＣＯ3 で増進された高容量のＭ
ｇＯ吸着剤の調製と特性を示す。次のとおりに二つの試
料を調製した。各５ｇの量の（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ
（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 ＯをＫ2 ＣＯ3 の二つの別々の溶液
とそれぞれ混合した。試料（ａ）と（ｂ）を、それぞれ
０．３Ｍ及び１．０ＭのＫ2 ＣＯ3 溶液を使って調製し
た。次に、これらの二つの試料を静置し、室温で１時間
平衡させた。その後これらの液をろ過し、固形物を１２
０℃で一晩乾燥させた。
ＭｇＯ源を使用するＫ2 ＣＯ3 で増進された高容量のＭ
ｇＯ吸着剤の調製と特性を示す。次のとおりに二つの試
料を調製した。各５ｇの量の（ＭｇＣＯ3 ）4 ・Ｍｇ
（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 ＯをＫ2 ＣＯ3 の二つの別々の溶液
とそれぞれ混合した。試料（ａ）と（ｂ）を、それぞれ
０．３Ｍ及び１．０ＭのＫ2 ＣＯ3 溶液を使って調製し
た。次に、これらの二つの試料を静置し、室温で１時間
平衡させた。その後これらの液をろ過し、固形物を１２
０℃で一晩乾燥させた。
【００７６】次いで、試料（ａ）と（ｂ）をＩＣＰによ
り分析して、それぞれ０．３１及び０．７１のＫ：Ｍｇ
比を持つことが分かった。これらの二つの試料について
カリウム含有量が増加するにつれて、吸着剤の表面積は
試料（ａ）の１６．９ｍ2 ／ｇから試料（ｂ）の＜１ｍ
2 ／ｇまで減少した。しかし、Ｋ2 ＣＯ3 での処理後の
増進されたＭｇＯ試料のどちらもＸ線回折パターンに明
らかな変化はなかった。ＴＧＡ法により測定した試料
（ａ）の乾燥ＣＯ2 容量は、４００℃と４５０℃におい
てそれぞれ１．７６ｍｍｏｌ／ｇと１．４３ｍｍｏｌ／
ｇであった。これらのデータは表４に要約して示され
る。
り分析して、それぞれ０．３１及び０．７１のＫ：Ｍｇ
比を持つことが分かった。これらの二つの試料について
カリウム含有量が増加するにつれて、吸着剤の表面積は
試料（ａ）の１６．９ｍ2 ／ｇから試料（ｂ）の＜１ｍ
2 ／ｇまで減少した。しかし、Ｋ2 ＣＯ3 での処理後の
増進されたＭｇＯ試料のどちらもＸ線回折パターンに明
らかな変化はなかった。ＴＧＡ法により測定した試料
（ａ）の乾燥ＣＯ2 容量は、４００℃と４５０℃におい
てそれぞれ１．７６ｍｍｏｌ／ｇと１．４３ｍｍｏｌ／
ｇであった。これらのデータは表４に要約して示され
る。
【００７７】（例２６）この例は、ＭｇＯ及びＫ2 ＣＯ
3 で増進されたＭｇＯの吸着特性に及ぼす低湿度の効果
を示す。４００℃で焼成した例２４の第一の方法で説明
したとおりに調製した試料（ａ）のＭｇＯと、例２５の
Ｋ2 ＣＯ3 で増進された試料（ａ）の、ＣＯ2 ／Ｈ2 Ｏ
二元系に対する収着特性を、ＴＧＡ手法（湿潤ＣＯ2 サ
イクルと乾燥Ｎ2 サイクルとの間を循環する）を使って
この例のそれぞれ試料（ａ）及び（ｂ）として評価し
た。結果は表４に要約して示される。湿潤条件下でのＣ
Ｏ2容量は、試料（ａ）の増進されていないＭｇＯ収着
剤と試料（ｂ）のＫ2 ＣＯ3で増進されたＭｇＯ収着剤
について、それぞれ０．９７ｍｍｏｌ／ｇと２．０２ｍ
ｍｏｌ／ｇであった。増進されていない試料のＣＯ2 容
量は湿潤ＣＯ2 で低下したが、ＭｇＯをＫ2 ＣＯ3 で増
進すると試料の容量と速度が向上し、ＭｇＯをＫ2 ＣＯ
3 で増進することが水の存在下におけるＭｇＯの安定性
を高めることが示された。
3 で増進されたＭｇＯの吸着特性に及ぼす低湿度の効果
を示す。４００℃で焼成した例２４の第一の方法で説明
したとおりに調製した試料（ａ）のＭｇＯと、例２５の
Ｋ2 ＣＯ3 で増進された試料（ａ）の、ＣＯ2 ／Ｈ2 Ｏ
二元系に対する収着特性を、ＴＧＡ手法（湿潤ＣＯ2 サ
イクルと乾燥Ｎ2 サイクルとの間を循環する）を使って
この例のそれぞれ試料（ａ）及び（ｂ）として評価し
た。結果は表４に要約して示される。湿潤条件下でのＣ
Ｏ2容量は、試料（ａ）の増進されていないＭｇＯ収着
剤と試料（ｂ）のＫ2 ＣＯ3で増進されたＭｇＯ収着剤
について、それぞれ０．９７ｍｍｏｌ／ｇと２．０２ｍ
ｍｏｌ／ｇであった。増進されていない試料のＣＯ2 容
量は湿潤ＣＯ2 で低下したが、ＭｇＯをＫ2 ＣＯ3 で増
進すると試料の容量と速度が向上し、ＭｇＯをＫ2 ＣＯ
3 で増進することが水の存在下におけるＭｇＯの安定性
を高めることが示された。
【００７８】
【表５】
【００７９】（比較例２７）この例は、（ＭｇＣＯ3 ）
4 ・Ｍｇ（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 Ｏに代えてＭｇＣＯ3の分
解により調製したＭｇＯ収着剤の特性を示す。ＭｇＣＯ
3 の試料を、流動窒素下に５００℃で２時間加熱するこ
とで分解してＭｇＯにした。得られた材料のＴＧＡでの
分析から、ＣＯ2 圧力７１ｋＰａ（０．７０ａｔｍ）の
乾燥ＣＯ2 ／Ｎ2 の循環条件下に４００℃でのＣＯ2 容
量が０．１５ｍｍｏｌ／ｇであることが示された。同じ
ようにして調製されたＭｇＯの別の試料を乾燥条件と低
湿度条件の両方で試験して、４００℃でのＣＯ2 容量が
それぞれ０．１３４及び０．０１３ｍｍｏｌ／ｇである
ことが分かった。乾燥条件の場合のＴＧＡによる測定で
は乾燥ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 の循環を使用し、湿潤条件の場
合は湿潤ＣＯ2 ／乾燥Ｎ 2 の循環を使用した。湿潤ＣＯ
2 は、乾燥ＣＯ2 を室温の水蒸気で飽和させて生じさせ
た２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）の蒸気圧の水蒸気を含
有していた。これらの結果から、ＭｇＣＯ3 の分解によ
り調製したＭｇＯについては低レベルの湿度が収着剤の
ＣＯ2 容量を９０％低下させることが示された。対照的
に、本発明により調製した、例２４の試料（ａ）のＭｇ
Ｏは、例２６の試料（ａ）では湿潤条件下でのＣＯ2 容
量が４００℃でわずかに１５％だけ低下した。表４参
照。
4 ・Ｍｇ（ＯＨ）2 ・５Ｈ2 Ｏに代えてＭｇＣＯ3の分
解により調製したＭｇＯ収着剤の特性を示す。ＭｇＣＯ
3 の試料を、流動窒素下に５００℃で２時間加熱するこ
とで分解してＭｇＯにした。得られた材料のＴＧＡでの
分析から、ＣＯ2 圧力７１ｋＰａ（０．７０ａｔｍ）の
乾燥ＣＯ2 ／Ｎ2 の循環条件下に４００℃でのＣＯ2 容
量が０．１５ｍｍｏｌ／ｇであることが示された。同じ
ようにして調製されたＭｇＯの別の試料を乾燥条件と低
湿度条件の両方で試験して、４００℃でのＣＯ2 容量が
それぞれ０．１３４及び０．０１３ｍｍｏｌ／ｇである
ことが分かった。乾燥条件の場合のＴＧＡによる測定で
は乾燥ＣＯ2 ／乾燥Ｎ2 の循環を使用し、湿潤条件の場
合は湿潤ＣＯ2 ／乾燥Ｎ 2 の循環を使用した。湿潤ＣＯ
2 は、乾燥ＣＯ2 を室温の水蒸気で飽和させて生じさせ
た２．７ｋＰａ（２０Ｔｏｒｒ）の蒸気圧の水蒸気を含
有していた。これらの結果から、ＭｇＣＯ3 の分解によ
り調製したＭｇＯについては低レベルの湿度が収着剤の
ＣＯ2 容量を９０％低下させることが示された。対照的
に、本発明により調製した、例２４の試料（ａ）のＭｇ
Ｏは、例２６の試料（ａ）では湿潤条件下でのＣＯ2 容
量が４００℃でわずかに１５％だけ低下した。表４参
照。
【００８０】本発明のこのほかの態様は、前述の開示と
特許請求の範囲の記載とから、本発明の精神及び範囲か
ら逸脱することなく当業者にとって明らかであろう。
特許請求の範囲の記載とから、本発明の精神及び範囲か
ら逸脱することなく当業者にとって明らかであろう。
【図１】３５０〜４００℃の範囲の温度での二酸化炭素
の圧力スイング吸着をシミュレーションする多数のサイ
クルにわたる本発明のいくつかの吸着剤の挙動を示すグ
ラフである。
の圧力スイング吸着をシミュレーションする多数のサイ
クルにわたる本発明のいくつかの吸着剤の挙動を示すグ
ラフである。
【図２】処理するガス流について乾燥条件下と湿潤条件
下で本発明の吸着剤を用いる二酸化炭素のサイクル式の
吸着を比較するグラフである。
下で本発明の吸着剤を用いる二酸化炭素のサイクル式の
吸着を比較するグラフである。
【図３】湿潤条件下でのＣＯ2 吸着の性能を、本発明の
洗浄した複塩吸着剤についてもう一つのタイプの増進さ
れた吸着剤に対して比較するグラフである。
洗浄した複塩吸着剤についてもう一つのタイプの増進さ
れた吸着剤に対して比較するグラフである。
【図４】４００℃において本発明の洗浄した複塩の脱着
速度をもう一つのタイプの増進された吸着剤と比較する
グラフである。
速度をもう一つのタイプの増進された吸着剤と比較する
グラフである。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (51)Int.Cl.7 識別記号 ＦＩ テーマコート゛(参考） Ｃ０１Ｆ 5/00 Ｃ０１Ｆ 5/00 (72)発明者 スティーブン ジェラルド マヨーガ アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18103, アレンタウン，ウェブスター アベニュ 1033 (72)発明者 トーマス リチャード ガフニー アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18103, アレンタウン，クリアビュー サークル 1211 (72)発明者 ジェフリー リチャード ブルゾゾースキ アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18062, マクンギー ローワー マクンギー ロー ド 5560 (72)発明者 スコット ジェフリー ウェイゲル アメリカ合衆国，ペンシルベニア 18104, アレンタウン，エルム ロード 246
Claims (16)
- 【請求項１】 二酸化炭素を含有しているガス流を酸化
マグネシウム含有吸着剤と３００〜５００℃の範囲の温
度で接触させることを含み、当該吸着剤が次の化学式、 【化１】 （この式中のＭはアルカリ金属であり、０≦ｍ≦１、０
≦ｎ≦１．３０、０≦ｐ＜１であり、ｘは水和の度合い
を表し、但しｎが０に等しい場合当該ＭｇＯは（ＭｇＣ
Ｏ3 ）y ・（Ｍｇ（ＯＨ）2 ）(1-y) ・ｘＨ2 Ｏ（この
式では、０．１≦ｙ≦０．９であり、ｘは水和の度合い
を示す）の脱水とＣＯ2 の除去により作られるものとす
る）により表される、二酸化炭素含有ガス流からの二酸
化炭素吸着方法。 - 【請求項２】 圧力スイング吸着操作により実施され
る、請求項１記載の方法。 - 【請求項３】 ｎの値が０より大きく、前記吸着剤がＭ
のイオン及び炭酸塩イオンをマグネシウム塩の水溶液に
加えて作られたＭとマグネシウムとの複塩沈殿物であ
り、且つＭのＭｇに対する原子比が０．００６〜２．６
０の範囲内にある、請求項１又は２記載の方法。 - 【請求項４】 前記マグネシウム塩をマグネシウムの硝
酸塩、塩化物及び酢酸塩より選ぶ、請求項３記載の方
法。 - 【請求項５】 前記Ｍのイオン及び炭酸塩イオンをアル
カリ金属炭酸塩又はアルカリ金属炭酸水素塩として前記
マグネシウム塩の溶液に加える、請求項３又は４記載の
方法。 - 【請求項６】 前記アルカリ金属をリチウム、ナトリウ
ム、カリウム、ルビジウム及びセシウムからなる群より
選ぶ、請求項１から５までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項７】 前記複塩沈殿物を成形して圧力スイング
吸着プロセスで使用するのに適した形状と大きさを有す
る材料にする、請求項３から６までのいずれか一つに記
載の方法。 - 【請求項８】 前記複塩沈殿物における前記Ｍのマグネ
シウムに対する原子比が１．０以上である、請求項３か
ら７までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項９】 前記沈殿物における前記Ｍのマグネシウ
ムに対する原子比が１．０未満である、請求項３から７
までのいずれか一つに記載の方法。 - 【請求項１０】 前記複塩沈殿物が分離し、そして前記
アルカリ金属のマグネシウムに対する原子比が１．０未
満になるまで水で洗浄されている、請求項９記載の方
法。 - 【請求項１１】 前記温度が３５０〜４５０℃の範囲に
ある、請求項１〜１０までのいずれか一つに記載の方
法。 - 【請求項１２】 次の非化学量論的な化学式、 【化２】 （この式中のＭはアルカリ金属であり、０≦ｍ≦１、
０．００３＜ｎ≦０．９２５、０≦ｐ＜１であり、ｘは
水和の度合いを表す）を有するアルカリ金属とマグネシ
ウムの複塩である、二酸化炭素のための吸着剤。 - 【請求項１３】 前記アルカリ金属がナトリウム、カリ
ウム、又はナトリウムとカリウムとの組み合わせであ
り、そしてＭのＭｇに対する原子比が０．０８〜１．８
５の範囲にある、請求項１２記載の吸着剤。 - 【請求項１４】 前記複塩が、アルカリ金属イオンと炭
酸塩イオンをマグネシウム塩の水溶液中に沈殿物が生じ
るように加えて作られている、請求項１２又は１３記載
の吸着剤。 - 【請求項１５】 アルカリ金属イオンと炭酸塩イオンを
マグネシウム塩の水溶液に加えて沈殿物と母液を作り、
この沈殿物を母液から回収し、そして当該沈殿物を、ア
ルカリ金属のマグネシウムに対する原子比を０．００
６：１から２．６０：１までの範囲内のより低い値まで
低下させるのに十分なだけ水で洗浄することを含む、３
００〜５００℃の範囲の温度で有効な二酸化炭素のため
の吸着剤の製法。 - 【請求項１６】 前記アルカリ金属がナトリウム、カリ
ウム、又はナトリウムとカリウムとの組み合わせであ
り、前記マグネシウム塩が硝酸マグネシウム、塩化マグ
ネシウム又は酢酸マグネシウムであり、前記イオンを前
記溶液にアルカリ金属炭酸塩又は炭酸水素塩として加
え、且つ前記アルカリ金属のマグネシウムに対する比が
０．０８：１から２．６０：１までの範囲にある、請求
項１５記載の方法。
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