KR101183421B1 - 무기질 다공성 소재의 제조방법 - Google Patents
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Abstract
본 발명은 무기질 다공성 소재의 제조방법에 관한 것으로, 보다 상세하게는 일차로 염기성인 물유리와 산성인 인산을 이용하여 산-염기 반응을 통해 졸 입자를 생성하여 다공질 구조를 갖는 실리케이트(silicate) 인산염을 제조하고, 상기 제조된 실리케이트(silicate) 인산염의 물에 용해되는 특성을 제거하고자, 이차로 상기 다공질 인산염에 마그네시아, 초속경 모르타르를 첨가하여 인산복염을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 의해 제조된 인산복염은 다공성 구조를 갖고 있으며, 물에 용해되지 않고, 불에 전혀 연소되지 않는 불연성 소재이며, 기타 유해 중금속의 흡착 제거가 가능한 무기질 소재로서, 수처리제, 촉매의 담체, 단열소재 등으로 활용이 가능한 것이다.
Description
본 발명은 수질정화가 가능하면서 물에 불용이며 화재에 불연성인 무기질 다공성 구조를 갖는 인산복염을 제조하는 방법에 관한 것으로서, 더 상세하게는 일차로 염기성인 물유리와 산성인 인산을 이용하여 산-염기 반응을 통해 졸 입자를 생성하여 다공질 구조를 갖는 실리케이트(silicate) 인산염을 제조하고, 상기 제조된 실리케이트(silicate) 인산염의 물에 용해되는 특성을 제거하고자, 이차로 상기 다공질 인산염에 마그네시아, 초속경 모르타르를 첨가하여 인산복염을 제조하는 방법을 제공한다. 본 발명에 의해 제조된 인산복염은 다공성 구조를 갖고 있으며, 물에 용해되지 않고, 불에 전혀 연소되지 않는 불연성 소재이며, 기타 유해 중금속의 흡착 제거가 가능한 무기질 소재로서, 수처리제, 촉매의 담체, 단열소재 등으로 활용이 가능한 것이다.
무기질 소재로 된 물질을 수처리제로 사용하기 위해서는 우선 다공성 구조로 되어 있어야 수중에 있는 부유물을 흡착하는 수처리제로 사용할 수 있으며, 유해 중금속을 흡착하여 효과적으로 제거하는데 사용할 수 있다.
기존의 무기질 다공성 소재로는 자연상태에서 광물로 존재하는 진주암, 질석 등을 800℃ 이상의 고온에서 가열하면 광물 속에 존재하는 물 입자가 팽창하면서 빠져나오게 되는 방법을 이용하여 팽창 진주암, 팽창 질석을 제조하였다.
그러나 광물을 채취하는 과정에서 직접적인 환경파괴가 불가피하게 발생하고 있으며, 제조하는 과정에서 고온으로 가열하게 되어 과도한 에너지를 사용하게 되는 문제점이 있다.
또한, 무기질 다공성 소재를 공업적으로 합성하는 방법으로 졸-겔 방법에 의한 합성 제올라이트, 실리카겔을 제조할 수 있다. 합성 제올라이트는 Al3 +과 Si4 + 이온이 O2 -과 결합하여 3차원적인 네트웍을 형성하면서 생기는 pore나 channel을 이용하여 제조하는 것이 대표적이고, 용도에 따라 Zr, Al, Ti, Si 등의 무기물을 네트웍시켜 기능성을 강화할 수도 있다. 실리카겔은 알콕사이드 화합물을 원료하여 가수분해 혹은 이온교환을 이용하여 졸 입자를 생성시키고, 망목구조를 갖게 겔화하고, 골격을 강화시키기 위하여 숙성하고, 수분을 건조하거나 소성하여 제조하는 것이 일반적이다.
상기 화학적 합성에 의한 합성 제올라이트, 실리카겔 등을 제조하게 되면, 기능성을 부여하기 용이하고, 구성성분 및 입자형상을 조절하여 다양하게 제조할 수 있는 장점이 있다. 그러나, 제조과정에서 복잡한 공정을 거치게 되고, 고도의 숙련된 기술이 필요하며, 천연광물에 비하여 상대적으로 제품의 가격이 비싸게 되는 단점이 있다.
이 분야에서의 종래의 기술로는 대한민국 공개특허공보 제2004-0101708호 등을 예로 들 수 있다.
대한민국 공개특허공보 제2004-0101708호는 수산화알루미늄 슬러리와 물유리를 혼합하고, 황산과 황산알루미늄을 이용하여 실리카겔을 형성하여 비이드 상태로 제조한 다음 이를 700℃ 내지 1200℃의 고온으로 소성하여 발포하는 방법이 개시되어 있다. 상기 대한민국 공개특허공보 제2004-0101708호는 고온의 열이 필요함으로 과도한 에너지가 필요하기 때문에 생산 단가가 높아지고, 또한 고온에 의한 융착으로 다공성 구조가 파괴될 경우 흡착효과가 떨어지고, 기계적 강도가 저하되는 문제가 있다.
본 발명은 상술한 문제점을 해결하고자 안출된 것으로서, 본 발명의 목적은 보다 간편하고 경제적으로 무기질 다공성 소재를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 다른 목적은 인산복염을 형성하여 물에 불용이며, 수처리제로 활용이 가능한 무기질 다공성 소재를 제조할 수 있는 방법을 제공하는 것이다.
본 발명의 또 다른 목적은 본 발명의 방법으로 제조된 무기질 다공성 소재를 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위하여, 물유리와 인산 및 반응지연제를 일정 중량비로 혼합하여 실리케이트(silicate) 인산염을 형성시키는 제 1 단계, 상기 실리케이트(silicate) 인산염에 마그네시아 분말 및 초속경 모르타르를 첨가하여 인산복염을 형성시키는 제 2 단계, 및 상기 인산복염을 건조하는 제 3 단계를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법이다.
상기 제 1 단계는 다공성을 형성하는 핵심단계로서 물유리 100 중량부와 인산 40 내지 50 중량부 및 반응지연제 30 중량부를 혼합하여 실리케이트(silicate) 인산염을 형성하고, 3차원 망목구조를 갖기 위해 반응 시간을 지연하여 고르게 골격을 형성하고, 반응농도를 낮추어 급격한 입자 간의 뭉침현상을 피하고는 것이 중요하다. 따라서 반응지연제로서 붕사를 첨가하여 반응시간을 1 내지 2 시간으로 하는 것이 바람직하며, 반응농도를 20 내지 25 중량%로 하는 것이 바람직하다.
상기 제 2 단계는 제 1 단계에서 형성한 실리케이트(silicate) 인산염 100 중량부에 마그네시아 분말 5 내지 30 중량부, 초속경 모르타르 1 내지 5 중량부를 혼합하여 인산복염을 제조하여 물에 불용이고, 기계적 강도를 향상시키는 것이다.
상기 제 3 단계는 제 2 단계에서 제조한 인산복염을 무기질 다공성 소재로 건조하는 단계로서, 100 내지 150℃에서 건조하는 것이 바람직하다.
이와 같이 본 발명에 의한 무기질 다공성 소재의 제조방법에서는 매우 우수한 다공성과 높은 기계적 강도를 갖는 무기질 다공성 소재를 효율적으로 제조하므로 대량생산에서도 용이하게 적용될 수 있다. 나아가, 본 발명에 의한 방법으로 제조된 무기질 다공성 소재는 수처리제, 촉매의 담체, 단열소재 등으로 여러 가지 산업분야에 유용하게 활용될 수 있다.
도 1은 본 발명의 한 실시예에 따른 무기질 다공성 소재의 제조방법을 나타낸 흐름도이다.
도 2는 이 실시예에 따른 무기질 다공성 소재에 대한 EDAX의 분석결과를 나타낸 그래프이다.
도 2는 이 실시예에 따른 무기질 다공성 소재에 대한 EDAX의 분석결과를 나타낸 그래프이다.
이하 일 실시예에 의거 본 발명을 상세히 설명하면 다음과 같다.
본 발명에서는 물유리와 인산, 반응지연제를 반응하여 다공질 실리케이트(silicate) 인산염을 제조하는 제 1 단계(S110, S120);
상기 실리케이트(silicate) 인산염에 마그네시아 분말 및 초속경 모르타르를 첨가하여 인산복염을 형성시키는 제 2 단계(S130); 및
상기 인산복염을 100 내지 150℃ 범위의 낮은 온도에서 건조하는 제 3 단계(S140)를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법이다.
본 발명에서 사용된 물유리는 통상 규산나트륨, 규산칼륨, 규산리튬 등의 수화물 및 무수물을 칭하며, pH 14 이상의 강알칼리성 물질인 것이고, 상기 화합물 중에서 규산나트륨 또는 규산칼륨을 사용하는 것이 시중에서 쉽게 구입이 가능하고 저렴하여 바람직하다.
상기 제 1 단계 반응에서는 물유리로서 규산칼륨 100 중량부에 인산 40 내지 50 중량부를 혼합하여 반응하게 되면 물유리에 있는 실리카 입자들이 졸 상태로 존재하면서 다공성 골격을 이루게 되며, 다공성 골격 내부에 인산칼륨이 공존하면서 점차 3차원 망목구조를 갖는 실리케이트(silicate) 인산염으로 겔화가 진행된다. 또한, 여기에 사용된 강알칼리성 물질인 물유리와 강산성 물질인 인산이 반응하게 되어 열이 발생할 경우 반응속도가 빨라지기 때문에 반응온도를 낮출 수 있는 범위에서 물을 소량씩 희석해 주는 것이 바람직하고, 매우 급격한 산-염기 반응이 진행되어 골격 형성이 고르지 않게 될 수 있기 때문에 반응지연제를 첨가하는 것이 매우 중요하며, 이러한 반응지연제를 30 중량부로 첨가하여 반응시간을 1 내지 2 시간으로 하는 것이 바람직하며, 이때 반응지연제로서 붕사를 물에 2 내지 5 중량%로 희석한 용액을 사용하는 것이 바람직하다.
또한, 제 1 단계에서 형성된 실리케이트(silicate) 인산염을 원심분리기로 물을 제거하여 반응농도를 20 내지 25 중량%로 하는 것이 바람직하다.
상기 실리케이트(silicate) 인산염의 반응농도가 20 중량% 이하로 첨가되는 경우에는 물이 과도하게 존재하여 제 2 단계에서 인산복염 반응을 방해하는 문제가 발생하고, 25 중량% 이상일 경우에는 반응물이 걸쭉하게 되어 제 2 단계에서 마그네시아 분말 및 알루미나 분말을 혼합시에 과도하게 한쪽으로 쏠리게 되어 반응물이 균질하지 못한 문제가 있다.
상기 제 2 단계는 제 1 단계에서 형성한 실리케이트(silicate) 인산염 100 중량 부에 마그네시아 분말 5 내지 20 중량부, 초속경 모르타르 1 내지 5 중량부를 혼합하여 인산복염을 제조하여 물에 불용이고, 기계적 강도를 향상시키는 것이다.
상기 마그네시아 분말은 pH 8 수준의 약알칼리성 물질이며, 인산칼륨과 복염반응을 하여 마그네슘인산염으로 불용성 복염이 되는 것으로서, 마그네시아 분말이 5 중량부 이하로 첨가되는 경우에는 인산칼륨이 과잉으로 존재하여 물에 용출되는 문제가 있고, 20 중량부 이상으로 첨가되는 경우에는 다공성 소재 내부에 미반응 마그네시아 분말이 존재하여 알칼리성화하는 문제가 있다.
상기 초속경 모르타르는 무기질 다공성 소재의 기계적 강도를 향상시키는 것이며, 1 중량부 이하로 첨가되면 원하는 기계적 강도를 기대하기 어렵고, 5 중량부 이상을 첨가되면 기계적 강도는 향상되나 다공성이 저하되는 문제가 있다.
상기 제 3 단계는 제 2 단계에서 제조한 인산복염을 무기질 다공성 소재로 건조하는 단계로서, 100 내지 150℃에서 건조하는 것이 바람직하다.
건조온도가 100℃ 이하일 경우에는 건조시간이 매우 길어져서 공정상 효율적이지 않으며, 150℃ 이상일 경우에는 사용되는 초속경 모르타르가 열화되어 기계적 강도가 저하되는 문제가 있다.
아래에서, 본 발명에 따른 무기질 다공성 소재의 제조방법의 양호한 실시예를 첨부한 도면을 참조하여 상세히 설명한다.
도 1은 이 발명의 한 실시 예에 따른 무기질 다공성 소재의 제조방법을 나타낸 흐름도이다. 도 1에 나타낸 바와 같이, 이 실시예는 물유리와 인산을 산-염기 반응으로 졸 입자를 형성하여 실리케이트(silicate) 인산염으로 3차원 망목 구조를 갖게 하며, 상기 실리케이트(silicate) 인산염에 마그네시아 및 초속경 모르타르를 혼합하여 인산복염을 형성하여, 건조함으로써 무기질 다공성 소재를 제조하도록 되어 있다.
즉, 이 실시 예는 강알칼리성인 물유리 100 중량부에 인산 40 중량부, 반응지연제 30 중량부를 혼합하여 pH 4±0.5 수준의 약산성을 갖는 졸 입자를 형성하고, 1시간 동안 교반하여 3차원 망목 구조를 갖는 실리케이트(silicate) 인산염으로 겔화한다(S110, S120). 이때 물유리는 한국산업규격(KS M 1415) 4종인 규산칼륨을 물질이며, 인산은 공업용으로 순도가 75 중량%인 물질이며, 반응지연제는 붕사를 2 중량%로 희석한 물질을 사용한다.
이러한 실리케이트(silicate) 인산염의 겔화는 발열반응으로 인한 급격한 반응이 발생하지 않도록 소량의 물을 첨가하면서 반응온도를 25℃ 부근의 상온에서 2시간 동안 충분히 겔화가 이루어지도록 행하고, 교반시간은 1시간 동안 교반하여 고르게 겔화 될 수 있도록 유도한다. 상기 실리케이트(silicate) 인산염의 농도를 원심분리기를 이용하여 20 중량%로 맞춘다.
이 실시 예는 상기와 같은 실리케이트(silicate) 인산염 100 중량부에 마그네시아 분말 10 중량부를 혼합하여 pH 7±0.9 수준으로 중화하면서 인산복염을 형성하고, 초속경 모르타르를 3 중량부 혼합하여 기계적 강도를 향상한다(S130).
또한, 이 실시예는 다공성 내부에 수분을 제거하여 무기질 다공성 소재로 제조하며, 수분의 제거는 오븐건조기, 원심분리기, 데칸타 탈수기, 고액 분리기, 진공 흡입기, 프레스필터 등에서 선택된 하나 이상을 사용하는 것이 가능하나, 바람직하게는 진공 오븐건조기를 사용하여 125±25℃의 온도로 건조하는 것이 공정상 효율적이다(S140).
규산칼륨(R.S.CHEM co.ltd., 4종(KS M 1415)) 용액 1,000g 과 인산((주)동부하이텍, 75 중량%) 400g 및 반응지연제(붕사, 2 중량%) 300g을 혼합하여 교반하였다. 혼합 반응액의 온도가 25℃ 부근으로 유지되도록 소량의 물을 첨가하면서 2시간 동안 실리케이트(silicate) 인산염을 겔화하였다. 이때 반응액은 pH 4.3 이고, 실리에이트 인산염은 11 중량%임을 확인하였다. 이러한 실리케이트(silicate) 인산염을 원심분리기((주)화인)를 사용하여 실리케이트(silicate) 인산염을 20 중량%로 유지하였다. 이후 실리케이트(silicate) 인산염 1,000g에 마그네시아(신원무역상사, CAS NO. 1309-48-4) 100g, 초속경 모르타르((주)쌍용양회, 알루미늄계) 30g을 혼합하여 인산복염을 형성하였다. 이러한 인산복염을 대류식건조기((주)한성과학, HS-60)를 사용하여 125℃로 건조하여 무기질 다공성 소재를 제조하였다.
상기와 같은 방법으로 제조된 무기질 다공성 소재의 용해도 측정을 위하여 1g을 취하여 50℃의 미온수에서 용해도를 측정한 결과 전혀 물에 용해되지 않았으며, 도 2는 이 실시예에 따른 무기질 다공성 소재에 대한 EDAX(Energy Dispersive X-ray Analisys) 분석결과를 나타낸 그래프로서 인산복염 상태를 확인할 수 있었다. 또한 이 실시예에 따른 무기질 다공성 소재에 대한 비표면적(BET)를 측정한 결과 588㎡/g으로 고흡착성 물질임을 확인하였다.
이상으로 본 발명의 무기질 다공성 소재의 제조방법에 대한 기술사항을 도면과 함께 서술하였지만 이는 본 발명의 가장 양호한 실시예를 예시적으로 설명한 것이지 본 발명을 한정하는 것이 아니므로, 본 발명이 속하는 기술분야의 숙련자라면 본 발명의 기술사상을 벗어남이 없이 위 실시예에 대한 다양한 변화나 변경 또는 조절이 가능할 것이다. 그러므로, 본 발명의 보호 범위는 본 발명의 기술적 사상의 요지에 속하는 변화 예나 변경 예 또는 조절 예를 모두 포함하는 것으로 해석되어야 할 것이다.
Claims (7)
- 물유리와 인산 및 반응지연제를 일정 중량비로 혼합하여 실리케이트(silicate) 인산염을 형성시키는 제 1 단계(S110, S120);
상기 실리케이트(silicate) 인산염에 마그네시아 분말 및 초속경 모르타르를 첨가하여 인산복염을 형성시키는 제 2 단계(S130); 및
상기 인산복염을 건조하는 제 3 단계(S140)를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법. - 물유리 100 중량부와 인산 40 내지 50 중량부 및 반응지연제 30 중량부를 혼합하여 실리케이트(silicate) 인산염을 형성시키는 제 1 단계(S110, S120);
상기 실리케이트(silicate) 인산염 100 중량부에 마그네시아 분말 5 내지 20 중량부, 초속경 모르타르 1 내지 5 중량부를 첨가하여 인산복염을 형성시키는 제 2 단계(S130); 및
상기 인산복염을 100 내지 150℃에서 건조하는 제 3 단계(S140)를 포함하는 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법. - 청구항 1 또는 2에 있어서, 반응지연제는 붕사를 물에 2 내지 5 중량%로 희석한 용액을 사용하는 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 초속경 모르타르는 알루미늄계인 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 제 1 단계에서 형성된 실리케이트(silicate) 인산염의 농도를 20 내지 25 중량%로 조절하는 것(S120)을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 제 1 단계에서 형성된 실리케이트(silicate) 인산염이 pH 4±0.5 수준인 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법.
- 청구항 1 또는 2에 있어서, 제 2 단계에서 마그네시아 분말을 첨가하여 pH 7±0.9 수준인 인산복염을 형성하는 것을 특징으로 하는 무기질 다공성 소재의 제조방법.
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