CN101462739A - 红辉沸石制备4a沸石分子筛的方法 - Google Patents

红辉沸石制备4a沸石分子筛的方法 Download PDF

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陈南春
石海敏
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Abstract

本发明公开了一种用红辉沸石制备4A沸石分子筛的方法。其步骤是：(1)以天然红辉沸石为原料，对原矿进行淘洗，粉碎加工至300－325目；(2)在20克粉碎后的红辉沸石中加入质量浓度为15％的HCl溶液60ml，恒温90℃搅拌2－2.5小时，洗涤至无Cl－，在100℃下干燥2－2.5小时，改性成酸化沸石；(3)按照质量比酸化沸石∶NaOH∶NaAlO2∶H2O＝1∶(1－1.3)∶(1.2－1.3)∶(12－14)的比例依次混合搅拌，混合产物90－100℃水热合成6小时，过滤，洗涤，干燥，即为4A沸石分子筛。本发明以天然红辉沸石为原料，其品位高且储量大，价格低廉；活化过程不需要焙烧，节约了能源；合成的4A分子筛白度高，结晶度高，离子交换量大；合成工艺简单，适合大规模的生产。

Description

红辉沸石制备4A沸石分子筛的方法
技术领域
本发明是一种用改性天然红辉沸石作为原料制备4A沸石分子筛的方法。
背景技术
红辉沸石(Stellerite)是辉沸石族中的一个矿物种，其化学成分(％)：SiO2 58.76、Al2O3 14.13、CaO 8.80、K2O 0.11、Na2O 0.18、Fe2O3 0.44、H2O+16.87、H2O-1.25，其计算化学式为(K0.017Na0.042Ca1.73)1.189[Al1.997Si7.05O18]6.75H2O。天然红辉沸石是一种含水的碱金属或碱土金属的铝硅酸盐矿物，由硅氧四面体和铝氧四面体组成的架状硅酸盐。其铝氧四面体中氧原子有一价未得到饱和，整个铝氧四面体带有负电荷，与附近带正电的阳离子如K+、Na+、Ca2+、Mg2+等碱金属或碱土金属离子来补偿平衡的。广西天然红辉沸石纯度达到90％以上，白度在80％以上，除含少量玉髓状石英外，很少有其他杂质存在，但其热稳定性较差、抗酸能力弱、孔径与孔容小，不宜作洗衣粉助剂、催化剂、吸附剂、干燥剂等高性能材料使用。然而，可在较强的酸性条件下，破坏其晶体结构，成为无定形非晶态物质，经酸溶改性后的酸化沸石按照一定的配比通过水热反应晶化合成制备4A沸石分子筛。
4A沸石分子筛具有高效和选择吸附性、催化性、离子交换性的特点，因此应用十分广泛。主要在化工业用作催化剂或催化剂载体；在低湿或低压下可用作吸附剂；空气、天然气、烷烃、制冷剂等气体和液体的深度干燥；油漆、燃料、涂料中作为脱水剂；根据离子交换性强的特点可作为抗菌剂的原料生产沸石抗菌剂；4A沸石分子筛还可作为传统洗涤助剂三聚磷酸钠的替代品等。制备4A沸石分子筛可以提高红辉沸石的附加值，为红辉沸石资源的深加工开辟新的途径。
现有的生产分子筛工艺流程通常是采用碱和铝、硅酸钠等纯化工原料合成，原料的来源较少，价格较贵。
发明内容
本发明的目的是提供一种用改性天然红辉沸石作为原料制备4A沸石分子筛的方法。
其步骤为：
(1)以天然红辉沸石为原料，对原矿进行淘洗，粉碎加工至300-325目；
(2)在20克粉碎后的红辉沸石中加入质量浓度为15％的HCl溶液60ml，恒温90℃搅拌2-2.5小时，洗涤至无Cl-，在100℃下干燥2-2.5小时，改性成酸化沸石；
(3)按照质量比酸化沸石:NaOH:NaAlO2:H2O＝1:(1-1.3):(1.2-1.3):(12-14)的比例依次混合搅拌，混合产物90-100℃水热合成6小时，过滤，洗涤，干燥，即为4A沸石分子筛。
本发明的具体情况
(1)红辉沸石改性后，其白度得到有效提高。白度由原矿的84提高到酸溶沸石的89再到4A沸石分子筛的95；
(2)红辉沸石改性后，其离子交换能力得到了有效提高。制备的4A沸石分子筛钙交换能力为295mgCaCO3/g4A沸石分子筛以上；
(3)制备的4A沸石分子筛符合要求。经测定：制备的4A沸石分子筛的白度95，钙交换能力为295mgCaCO3/g4A沸石分子筛，体积平均粒径为6μm。
本方法与现有的合成沸石分子筛的方法相比有以下的优点：以天然红辉沸石为原料，其品位高且储量大，价格低廉；活化过程不需要焙烧，节约了能源；合成的4A分子筛白度高，结晶度高，离子交换量大；合成工艺简单，适合大规模的生产。
具体实施方式
实施例：
(1)以广西天然红辉沸石为原料，对原矿进行淘洗，粉碎加工至300-325目；
(2)在20克粉碎后的红辉沸石中加入质量浓度为15％的HCl溶液60ml，恒温90℃搅拌2-2.5小时，洗涤至无Cl-，在100℃下干燥2-2.5小时，改性成酸化沸石；
(3)取上述改性好的酸化沸石2g，NaOH(分析纯)2.4g，NaAlO2(分析纯)2.5g，H2O 27ml，NaOH(分析纯)和NaAlO2(分析纯)用少许水溶解；依次加入到三颈瓶中搅拌，混合产物90℃水热合成6小时，过滤，洗涤，干燥，即为4A沸石分子筛。
制备的4A沸石分子筛经测定：结晶度为98％，白度95，钙交换能力为295mgCaCO3/g4A沸石分子筛，体积平均粒径为6μm。

Claims (1)

1.一种红辉沸石制备4A沸石分子筛的方法，其特征在于具体步骤为：
(1)以天然红辉沸石为原料，对原矿进行淘洗，粉碎加工至300-325目；
(2)在20克粉碎后的红辉沸石中加入质量浓度为15％的HCl溶液60ml，恒温90℃搅拌2-2.5小时，洗涤至无Cl-，在100℃下干燥2-2.5小时，改性成酸化沸石；
(3)按照质量比酸化沸石:NaOH:NaAlO2:H2O＝1:(1-1.3):(1.2-1.3):(12-14)的比例依次混合搅拌，混合产物90-100℃水热合成6小时，过滤，洗涤，干燥，即为4A沸石分子筛。
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