JP6215515B2 - クリノプチロライト成形体 - Google Patents
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(但し、x=0.8〜1.2,y=7.0〜12.0,z≧0,K/(K+Na)=0.50〜0.98)
上記一般式において、K/(K+Na)=0.50〜0.98であることがより好ましい。
SiO2/Al2O3=8〜20
OH/SiO2=0.25〜0.50
K/(K+Na)=0.50〜0.90
H2O/SiO2=10〜100
含有する混合物(以下、原料混合物という)を得、これを攪拌下に100〜200℃に加熱して合成クリノプチロライト粉末を製造することが挙げられる。
(組成分析)
試料をフッ酸溶液及び硝酸にて溶解し、ICP−AES(使用装置 PERKIN ELMER社製 OPTIMA3000DV)で測定した。Ca、Sr、Mg、Na、Kを測定し、これらの合計に対する各カチオンの濃度をmol%で算出した。
(マクロ細孔容積)
クリノプチロライトを350℃で脱水処理した後に水銀圧入法で評価した。評価装置はMicromeritics社製のオートポア9510を使用した。全細孔容積は細孔直径3〜250,000nmの範囲で求め、細孔直径50〜1,000nmの範囲に占める細孔容積の割合を算出した。
(耐圧強度)
木屋式デジタル硬度計KHT−20N(藤原製作所製)を使用した。試料25個を測定し、その平均値を算出して耐圧強度とした。
(窒素平衡吸着量及び吸着速度)
窒素の平衡吸着特性評価にはBELSORP HP(日本ベル株式会社製)を用いた。試料は全て0.5〜1mmに整粒した。前処理として、試料を350℃で2時間、真空下で加熱処理した。吸着温度は25℃とし、300mmHgにおける平衡吸着量と平衡吸着量に到達するまでの経時変化(吸着速度)を測定した。
純水、水酸化ナトリウム水溶液、水酸化カリウム水溶液、ケイ酸ソーダ及び硫酸アルミから調製した無定形アルミノシリケートゲルを下記の組成となるように混合し、原料混合物を得た。
OH/SiO2=0.34
K/(K+Na)=0.70
H2O/SiO2=15
アタパルジャイト粘土を20重量部としたこと以外は実施例1と同様な方法により、実施例2のクリノプチロライト成形体を得た。実施例2のクリノプチロライト成形体のマクロ細孔容積と、耐圧強度を表1に示す。
アタパルジャイト粘土を15重量部としたこと以外は実施例1と同様な方法により、実施例3のクリノプチロライト成形体を得た。
アタパルジャイト粘土の代わりに、カオリン粘土を使用したこと以外は実施例1と同様な方法により、実施例4のクリノプチロライト成形体を得た。
カオリン粘土を15重量部としたこと以外は実施例4と同様な方法により、実施例5のクリノプチロライト成形体を得た。
凝塊状の日本産の天然クリノプチロライトを粉砕及び整粒して実施例のクリノプチロライト成形体と同様な大きさにし、比較例1のクリノプチロライトとした。比較例1のクリノプチロライトのマクロ細孔容積割合と耐圧強度を表1に示す。
凝塊状の米国産の天然クリノプチロライトを粉砕及び整粒して実施例のクリノプチロライト成形体と同様な大きさにし、比較例2のクリノプチロライトとした。比較例2のクリノプチロライトのマクロ細孔容積割合と耐圧強度を表1に示し、細孔径分布を図2に示した。比較例2のクリノプチロライトは、ピークとなる細孔径を有さず、細孔直径4000nm(4μm)から2nmの細孔が同様な割合で存在する細孔径分布であった。
1mol/LのSrCl2、0.14mol/LのNaClを含むSrイオン交換液を調製した。調製したSrイオン交換液1000mLに、実施例1のクリノプチロライト成形体46.3gを添加し、60℃、2時間攪拌してSrイオン交換を行った。Srイオン交換は2回行った。得られたSrイオン交換クリノプチロライト成形体の組成は、Sr55.6%、Ca0.6%、Mg0.1%、Na18.0%、K25.7%であった。
実施例6と同様な方法で調製したSrイオン交換液1000mLに、実施例5のクリノプチロライト成形体42.6gを添加し、60℃、2時間攪拌してSrイオン交換を行った。Srイオン交換は2回行った。得られたSrイオン交換クリノプチロライト成形体の組成は、Sr72.0%、Ca0.6%、Mg0.1%、Na10.8%、K16.5%であった。
1mol/LのCaCl2、0.14mol/LのNaClを含むCaイオン交換液を調製した。調製したCaイオン交換液1000mLに、実施例5のクリノプチロライト成形体46.2gを添加し、60℃、2時間攪拌してSrイオン交換を行った。Srイオン交換は2回行った。得られたCaイオン交換クリノプチロライト成形体の組成は、Ca65.0%、Mg0.1%、Na15.4%、K19.5%であった。
比較例1のクリノプチロライトをSrでイオン交換した。なお、Srイオン交換に先立ち、Kイオン交換を行った。
比較例2のクリノプチロライト成形体を用いたこと以外は比較例3と同様な方法でKイオン交換及びSrイオン交換を行い、比較例4のSrイオン交換クリノプチロライト成形体を得た。
実施例6及び実施例7で得られたSrイオン交換クリノプチロライト成形体、比較例3及び比較例4で得られたSrイオン交換クリノプチロライトを用い窒素の吸着特性を評価した。
△:比較例3
□:比較例4
Claims (3)
- 直径3〜250,000nmの細孔の全容積に対する、直径50〜1,000nmの細孔の容積が65%以上であり、合成クリノプチロライトと結合剤を含み、結合剤がカオリン粘土又はアタパルジャイト粘土であり、耐圧強度が30N以上、50N以下であり、合成クリノプチロライトが金属イオン交換型クリノプチロライトであって、金属イオンが、ナトリウム及びカリウムを含むクリノプチロライト成形体。
- 結合剤をクリノプチロライト100重量部に対して、5重量部以上、30重量部以下含有することを特徴とする請求項1に記載のクリノプチロライト成形体。
- 請求項1又は2に記載のクリノプチロライト成形体を使用することを特徴とする吸着剤。
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