JP2000327316A

JP2000327316A - 炭素材料及び非水電解質電池の製造方法

Info

Publication number: JP2000327316A
Application number: JP11131732A
Authority: JP
Inventors: Ryuichiro Maruyama; 竜一郎丸山; Shinichiro Yamada; 心一郎山田; Koushin Iwakoshi; 康申岩越; Miho Ami; 美保網
Original assignee: Sony Corp
Current assignee: Sony Corp
Priority date: 1999-05-12
Filing date: 1999-05-12
Publication date: 2000-11-28

Abstract

(57)【要約】【課題】植物性原料が焼成されてなり、無機鉱物の含
有率を低減させる。【解決手段】植物性原料を炭素化して炭素材料を製造
するに際し、植物性原料又は炭素化された上記植物性原
料を水系溶媒中でマイクロ波加熱処理することにより、
当該植物性原料又は炭素化された植物性原料に含有され
る金属成分を溶出除去するマイクロ波加熱処理工程を有
する。

Description

【発明の詳細な説明】

【０００１】

【発明の属する技術分野】本発明は、炭素材料の製造方
法及びその炭素材料を負極に用いた非水電解質電池の製
造方法に関する。

【０００２】

【従来の技術】近年、カメラ一体型ビデオテープレコー
ダ、携帯電話、ラップトップコンピュータ等の携帯型電
子機器が多く登場し、その小型軽量化が図られている。
そして、これらの電子機器の携帯型電源となる電池、特
に、再充電可能な二次電池についてエネルギー密度を向
上させるための研究開発が活発に進められている。

【０００３】二次電池の中でも、リチウムイオン二次電
池は、鉛電池やニッケルカドミウム電池等、従来の非水
電解液系二次電池と比較して大きなエネルギー密度が得
られるため、優れた携帯型電源としての期待度が大きく
なっている。

【０００４】このリチウムイオン二次電池において、負
極材料として炭素材料が用いられている。負極に炭素材
料を用いることにより、充放電の繰り返しによって起こ
るデンドライト状のリチウム金属の析出を防止すること
が可能となった。負極に用いられる炭素材料としては、
製造コストやサイクル特性を考慮して、コークス類、有
機高分子焼成体等が用いられている。

【０００５】本発明者は、以前に、負極の炭素材料とし
て天然物由来の植物性原料焼成炭を用いることで、大き
な充放電容量と高い充放電効率とを実現できることを見
い出し、報告している（国際出願番号：ＰＣＴ／ＪＰ９
６／００５４８号、国際公開番号：ＷＯ９６／２７９１
１号）。

【０００６】この植物性原料焼成炭は、植物性原料を焼
成して炭素化したものであり、植物性原料として廃材等
の産業廃棄物を用いることができる。産業廃棄物は世界
中で大量に排出されており、産業廃棄物を原料とする植
物性原料焼成炭は、廃棄物の再資源化、地球環境の保護
という観点から見ても今後の更なる開発が強く期待され
る材料である。

【０００７】

【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上述し
たように長所を多く兼ね備えた焼成炭であるが、原料と
なる産業廃棄物が、多量のアルカリ金属、アルカリ土類
金属又は重金属等の無機鉱物を含有していることが問題
点となっている。

【０００８】上述したような無機鉱物を含有する産業廃
棄物を原料として製造された植物性原料焼成炭は、必然
的に、無機鉱物の含有量が高いものとなる。無機鉱物の
含有量が高い炭素材料は、電池の負極として用いた場合
に十分な容量を得ることができず、電池性能向上の妨げ
となってしまう。

【０００９】また、無機鉱物の含有量が高い産業廃棄物
は、再利用する場合にも、また、廃棄処理する場合に
も、無機鉱物の除去工程にエネルギーや経費を必要とす
る他、環境に与える影響も大きいため、産業廃棄物の再
利用を図る上で妨げとなっていた。

【００１０】本発明は、このような従来の実情に鑑みて
提案されたものであり、植物性原料が焼成されてなり、
無機鉱物の含有率を低減させた炭素材料の製造方法及び
その炭素材料を用いた非水電解質電池の製造方法を提供
することを目的とする。

【００１１】

【課題を解決するための手段】本発明の炭素材料の製造
方法は、植物性原料を炭素化して炭素材料を製造するに
際し、上記植物性原料又は炭素化された上記植物性原料
を水系溶媒中でマイクロ波加熱処理することにより、当
該植物性原料又は炭素化された植物性原料に含有される
金属成分を溶出除去するマイクロ波加熱処理工程を有す
ることを特徴とする。

【００１２】上述したような本発明に係る炭素材料の製
造方法では、上記植物性原料又は炭素化された上記植物
性原料に対してマイクロ波加熱処理を施し、当該植物性
原料又は炭素化された植物性原料に含有される金属成分
を溶出除去するので、金属成分の含有率の低い炭素材料
が得られる。

【００１３】また、本発明の非水電解質電池の製造方法
は、リチウムを含有する正極と、上記正極と対向して配
され、リチウムイオンをドープ・脱ドープ可能な炭素材
料を含有する負極と、上記正極と上記負極との間に介在
される非水電解質とを備えた非水電解質電池の製造方法
において、植物性原料を炭素化して上記炭素材料を製造
するに際し、上記植物性原料又は炭素化された上記植物
性原料を水系溶媒中でマイクロ波加熱処理することによ
り、当該植物性原料又は炭素化された植物性原料に含有
される金属成分を溶出除去するマイクロ波加熱処理工程
を有することを特徴とする。

【００１４】上述したような本発明に係る非水電解質電
池の製造方法では、上記植物性原料又は炭素化された上
記植物性原料に対してマイクロ波加熱処理を施し、当該
植物性原料又は炭素化された植物性原料に含有される金
属成分を溶出除去するので、金属成分の含有率の低い炭
素材料が得られる。その結果、本発明に係る非水電解質
電池の製造方法では、リチウムイオンのドープ・脱ドー
プが良好に行われ、大容量を有する非水電解質電池が得
られる。

【００１５】

【発明の実施の形態】以下、本発明の実施の形態につい
て説明する。

【００１６】本実施の形態に係る非水電解液電池の一構
成例を図１に示す。この非水電解液電池１は、負極２
と、負極２を収容する負極缶３と、正極４と、正極４を
収容する正極缶５と、正極４と負極２との間に配された
セパレータ６と、絶縁ガスケット７とを備え、負極缶３
及び正極缶５内に非水電解液が充填されてなる。

【００１７】負極２は、負極２は、負極集電体上に、負
極活物質を含有する負極活物質層が形成されてなる。負
極活物質としては、リチウムをドープ、脱ドープ可能な
炭素材料が用いられる。

【００１８】ここで、本実施の形態に係る非水電解液電
池１では、炭素材料として、植物性原料を焼成、炭素化
することにより得られた植物性原料焼成炭を用いてい
る。植物性原料としては、例えば廃コーヒー豆等が挙げ
られる。この植物性原料焼成炭については、後に詳述す
る。

【００１９】負極缶３は、負極２を収容するものであ
り、また、非水電解液電池１の外部負極となる。

【００２０】正極４は、正極集電体上に、正極活物質を
含有する正極活物質層が形成されてなる。

【００２１】正極活物質としては、ＴｉＳ₂、ＭｏＳ₂、
ＮｂＳｅ₂、Ｖ₂Ｏ₅等の金属酸化物あるいは金属硫化物
や、Ｌｉ_xＭＯ₂（式中、Ｍは１種以上の遷移金属を表
し、ｘは電池の放電状態によって異なり、通常０．０５
≦ｘ≦１．１０である。）を主体とするリチウム複合酸
化物等を使用することができる。

【００２２】このリチウム複合酸化物を構成する遷移金
属Ｍとしては、Ｃｏ、Ｎｉ、Ｍｎ等が好ましい。このよ
うなリチウム複合酸化物として、具体的にはＬｉＣ
Ｏ₂、ＬｉＮｉＯ₂、Ｌｉ_xＮｉ_yＣｏ_1-yＯ₂（式中、ｘ，
ｙは電池の充放電状態によって異なり、通常０＜ｘ＜
１、０．７＜ｙ＜１．０２である。）、ＬｉＭｎ₂Ｏ₄等
を挙げることができる。これらのリチウム複合酸化物
は、高電圧を発生でき、エネルギー密度的に優れた正極
活物質となる。なお、正極活物質には、上述したような
化合物の１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を
混合して用いてもよい。

【００２３】正極活物質層に含有される結合剤として
は、この種の非水電解液電池の正極活物質層の結合剤と
して通常用いられている公知の樹脂材料等を用いること
ができる。

【００２４】正極缶５は、正極４を収容するものであ
り、また、非水電解液電池１の外部正極となる。

【００２５】セパレータ６は、正極４と、負極２とを離
間させるものであり、この種の非水電解液電池のセパレ
ータとして通常用いられている公知の材料を用いること
ができる。

【００２６】絶縁ガスケット７は、負極缶３に組み込ま
れ一体化されている。この絶縁ガスケット７は、負極缶
３及び正極缶５内に充填された非水電解液の漏出を防止
するためのものである。

【００２７】非水電解液は、非プロトン性非水溶媒に電
解質塩を溶解させた溶液が用いられる。非水電解液に用
いられる非水溶媒としては、例えば、プロピレンカーボ
ネート、エチレンカーボネート、ジエチルカーボネー
ト、メチルエチルカーボネート、１，２−ジメトキシエ
タン、１，２−ジエトキシエタン、γ−ブチロラクト
ン、テトラヒドロフラン、１，３−ジオキソラン、ジプ
ロピルカーボネート、ジエチルエーテル、スルホラン、
メチルスルホラン、アセトニトリル、プロピルニトリ
ル、アニソール、酢酸エステル、プロピオン酸エステル
等を使用することができる。また、上述したような非水
溶媒は、１種類を単独で用いてもよいし、２種類以上を
混合して用いてもよい。

【００２８】また、電解質塩としては、リチウム、ナト
リウム、アルミニウム等の軽金属塩を使用することがで
き、当該非水電解液を使用する電池の種類に応じて適宜
選択することができる。例えば、非水リチウム二次電池
を構成する場合、電解質としては、ＬｉＣｌＯ₄、Ｌｉ
ＡｓＦ₆、ＬｉＢＦ₄、ＬｉＣＦ₃ＳＯ₃、ＬｉＮ（ＣＦ₃
ＳＯ₂）₂等のリチウム塩を使用することができる。

【００２９】上述したように、この非水電解液電池１で
は、負極活物質として、植物性原料を焼成、炭素化する
ことにより得られた炭素材料を用いている。つぎに、植
物性原料として廃コーヒー豆を用い、この廃コーヒー豆
を焼成、炭化することにより炭素材料を得る方法につい
て説明する。なお、本実施の形態において用いる廃コー
ヒー豆とは、焙煎され、水又は湯等でコーヒー液が浸出
された後のコーヒー豆のことを言う。この廃コーヒー豆
は、通常、挽かれて粉状となされている。

【００３０】まず、廃コーヒー豆中に含有される無機鉱
物を溶出・除去する。

【００３１】本発明では、溶媒中で上記廃コーヒー豆に
対してマイクロ波を作用させることにより溶媒及び廃コ
ーヒー豆を加熱し、当該廃コーヒー豆中に含有される無
機鉱物を溶媒中に溶出させる。溶媒としては、例えば水
が用いられる。この水は、純水に限定されるものではな
い。また、マイクロ波のパワーや処理時間は、溶媒や廃
コーヒー豆の量、又は廃コーヒー豆中に含有される無機
鉱物の量等に応じて適宜設定される。

【００３２】このように、マイクロ波加熱処理により、
上記廃コーヒー豆中に含有される無機鉱物を溶媒中に溶
出させることで、当該廃コーヒー豆中の無機鉱物の含有
量を低減することができる。そして、廃コーヒー豆の無
機鉱物の含有量を低減することにより、リチウムイオン
のドープ・脱ドープが良好に行われ、負極材料としてよ
り高性能な炭素材料を得ることが可能となる。また、マ
イクロ波加熱処理を施すことで、溶媒のみを用いた場合
に比べてより短時間で、より効率よく、廃コーヒー豆中
の無機鉱物を溶出することができる。

【００３３】なお、このマイクロ波加熱処理により除去
される無機鉱物としては、例えばＫ、Ｃａ、Ｍｇ等が挙
げられる。

【００３４】さらに、上述したようなマイクロ波加熱処
理は、密閉容器中で行うことが好ましい。密閉容器中で
溶媒及び廃コーヒー豆にマイクロ波加熱処理を施すこと
で、溶媒の蒸気圧によって当該容器内の圧力が上昇し、
より高い温度まで溶媒及び廃コーヒー豆を加熱すること
ができる。具体的には、溶媒及び廃コーヒー豆を１００
℃〜５００℃まで加熱することが好ましい。溶媒及び廃
コーヒー豆を１００〜５００℃という高い温度まで加熱
することで、廃コーヒー豆中の無機鉱物の溶出をより効
果的に行うことができる。

【００３５】また、このマイクロ波加熱処理により、廃
コーヒー豆中の無機鉱物の含有量は０．１重量％以上、
５．０重量％以下の範囲とされることが好ましい。廃コ
ーヒー豆中の無機鉱物の含有量を０．１重量％以上、
５．０重量％以下の範囲とすることで、当該廃コーヒー
豆から得られる炭素材料を負極材料として用いた場合
に、リチウムイオンのドープ・脱ドープが良好に行わ
れ、より大容量を有する優れた電池を構成することがで
きる。

【００３６】次に、マイクロ波加熱処理が施された廃コ
ーヒー豆に対して予備炭素化処理を施す。予備炭素化処
理を施すには、真空下、又は、窒素やアルゴン等の不活
性ガス雰囲気下、又は、廃コーヒー豆の自己発生ガス雰
囲気下において、当該廃コーヒー豆を３００℃〜８００
℃、好ましくは４００℃〜７００℃で加熱する。この予
備炭素化処理には、種々の炉を用いることができる。

【００３７】次に、予備炭素化された廃コーヒー豆を焼
成することにより当該廃コーヒー豆を炭素化して炭素材
料を得る。廃コーヒー豆の焼成は、真空下又は不活性ガ
ス雰囲気下で、１℃／分以上の昇温速度で７００℃〜３
０００℃の到達温度まで昇温し、その温度で０時間〜１
０時間保持することにより行う。この焼成により、廃コ
ーヒー豆が炭素化されて炭素材料が得られる。廃コーヒ
ー豆を焼成するには、種々の焼成炉を用いることができ
る。

【００３８】なお、上述した廃コーヒー豆の焼成工程に
おいて、好ましい昇温速度は３℃／分以上であり、より
好ましい昇温速度は５℃／分以上である。また、好まし
い到達温度は８００℃〜２０００℃であり、さらに好ま
しい昇温速度はは９００℃〜１５００℃である。また、
好ましい保持時間は０時間〜７時間であり、より好まし
い保持時間は０時間〜５時間である。

【００３９】上述したような方法により得られる炭素材
料は、無機鉱物の含有量が非常に低いものとなる。そし
て、この炭素材料を負極材料として用いることで、リチ
ウムイオンのドープ・脱ドープが良好に行われ、高いエ
ネルギー密度を有し、しかも大きな放電容量を有する優
れた非水電解液電池を実現することができる。

【００４０】また、この炭素材料は、前駆体となる植物
性原料として廃材等の産業廃棄物を用いることができ、
廃棄物の再資源化、地球環境の保護という観点からも非
常に優れた材料である。さらに、溶媒中でマイクロ波加
熱処理を施すことにより無機鉱物を溶出・除去するこの
方法では、エネルギーや経費がかからず、また、環境に
与える影響も少ないため、産業廃棄物の有効利用を図る
ことができる。

【００４１】なお、上述した方法では、廃コーヒー豆に
対するマイクロ波加熱処理を、予備炭素化工程の前に行
う場合を例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定さ
れるものではなく、予備炭素化工程と焼成工程との間に
マイクロ波加熱処理を行ってもよいし、或いは、焼成工
程の後にマイクロ波加熱処理を行ってもよい。

【００４２】また、マイクロ波加熱処理と予備炭素化工
程との間に、廃コーヒー豆中の不燃性物質を除去する脱
灰処理を必要により行ってもよい。また、予備炭素化工
程を省略することも可能である。

【００４３】そして、以上のようにして得られた炭素材
料は、電池材料として特に適したものとなる。この炭素
材料を負極活物質として用いた非水電解液電池１は、例
えば次のようにして製造される。

【００４４】負極２は、粉砕した炭素材料と結着剤とを
溶媒中に分散させてスラリーの負極合剤を調製する。次
に、得られた負極合剤を集電体上に均一に塗布、乾燥し
て負極活物質層を形成することにより作製される。上記
負極合剤の結着剤としては、公知の結着剤を用いること
ができるほか、上記負極合剤に公知の添加剤等を添加す
ることができる。

【００４５】ここで、上述した本発明の方法により得ら
れた炭素材料には、その表面に吸着水が存在している。
そのため、この炭素材料をそのまま非水電解液電池１の
負極活物質として用いることはできず、炭素材料の表面
の吸着水を除去しなければならない。炭素材料の表面の
吸着水の除去は、炭素材料を不活性ガス雰囲気中で例え
ば６００℃程度にまで加熱、保持することにより行うこ
とができる。

【００４６】正極４は、正極活物質と結着剤とを含有す
る正極合剤を、集電体となる金属箔上に均一に塗布、乾
燥して正極活物質層を形成することにより作製される。
上記正極合剤の結着剤としては、公知の結着剤を用いる
ことができるほか、上記正極合剤に公知の添加剤等を添
加することができる。また、リチウムイオン電池を構成
する場合、リチウム金属箔を正極４として用いることも
できる。

【００４７】非水電解液は、電解質塩を非水溶媒中に溶
解することにより調製される。

【００４８】そして、負極２を負極缶３に収容し、正極
４を正極缶５に収容し、負極２と正極４との間に、ポリ
プロピレン製多孔質膜等からなるセパレータ６を配す
る。負極缶３及び正極缶５内に非水電解液を注入し、絶
縁ガスケット７を介して負極缶３と正極缶５とをかしめ
て固定することにより、非水電解液電池１が完成する。

【００４９】なお、上述した実施の形態では、植物性原
料として廃コーヒー豆を用いた場合を例に挙げて説明し
たが、本発明はこれに限定されるものではなく、木、竹
又は植物性有機樹脂等、種々の植物性原料を用いること
ができる。

【００５０】また、本発明を適用して製造された炭素材
料は、例えばリチウムイオンを可逆的にドープ・脱ドー
プが可能であり、電池材料として特に適したものとなる
が、本発明により製造された炭素材料はこれに限定され
るものではなく、炭素材料として種々の用途に用いるこ
とができる。

【００５１】上述したような本実施の形態に係る非水電
解液電池１は、円筒型、角型、コイン型、ボタン型等、
その形状については特に限定されることはなく、また、
薄型、大型等の種々の大きさにすることができる。

【００５２】なお、上述した実施の形態では、非水電解
質電池として、非水電解液を用いた非水電解液電池１を
例に挙げて説明したが、本発明はこれに限定されるもの
ではなく、非水電解質として、固体電解質や、膨潤溶媒
を含有するゲル状の固体電解質を用いた場合にも適用可
能である。また、本発明は、一次電池についても二次電
池についても適用可能である。

【００５３】

【実施例】本発明の効果を確認すべく、コーヒー豆を原
料として炭素材料を作製し、その炭素材料を用いて電池
を作製し、その電池の評価を行った。

【００５４】〈実施例１〉まず、廃コーヒー豆を原料と
して炭素材料を作製した。

【００５５】まず、原料には、インドネシア産の浅煎り
の廃コーヒー豆を用いた。この廃コーヒー豆と純水とを
１：１０の割合となるように樹脂製の密閉容器中に入れ
た。このとき、純水の量は１００ｍｌ程度とした。そし
て、マイクロ波発生器を用い、廃コーヒー豆と純水とが
入れられた密閉容器に対して、６００ｍＷのパワーで約
１分間マイクロ波を作用させる工程と、上澄み液を除去
し、沈殿したコーヒー豆粉末を採取する工程とを１サイ
クルとし、この操作を３サイクル繰り返して廃コーヒー
豆をマイクロ波加熱処理した。最後に、沈殿したコーヒ
ー豆粉末を採取して、１２０℃で乾燥してマイクロ波加
熱処理コーヒー豆粉末とした。

【００５６】次に、得られたマイクロ波加熱処理コーヒ
ー豆粉末を、常圧の窒素ガス雰囲気中で５００℃まで昇
温し、５００℃で３時間保持することにより予備焼成
し、マイクロ波加熱処理炭素前駆体を得た。そして、得
られたマイクロ波加熱処理炭素前駆体を粉砕分級するこ
とにより、平均粒径を５０μｍ以下とした。

【００５７】次に、得られたマイクロ波加熱処理炭素前
駆体の３ｇをアルミナ製の坩堝に堆積し、この坩堝を、
直径７５ｍｍの横型管状炉中に入れた。そして、窒素ガ
スを５リットル／分（標準状態換算）で流しながら、５
℃／分の昇温速度で１２００℃まで昇温し、１２００℃
で１時間保持することによりマイクロ波加熱処理炭素前
駆体を炭素化し、炭素材料を得た。

【００５８】次に、上述のようにして得られた炭素材料
を負極材料として用いて電池を作製した。

【００５９】まず、上記炭素材料を乳鉢で粉砕して炭素
粉末とし、メッシュ篩により分級して径が３８μｍ以下
の炭素粉末を集めた。この炭素粉末を、アルゴン雰囲気
中で３０℃／分の昇温速度で６００℃にまで加熱し、６
００℃で１時間保持した。これにより、炭素材料の表面
に付着した水分等を除去した。

【００６０】次に、この水分を除去した炭素粉末を室温
まで冷却した後速やかに、この炭素粉末を９０重量部
と、結着剤としてポリフッ化ビニリデンを１０重量部
と、溶媒としてジメチルホルムアミドとを均一に混合し
て負極合剤を調製した。

【００６１】次に、この負極合剤を集電体となるニッケ
ルメッシュ（ニッケル繊維径２０μｍ）上に塗布し、乾
燥して負極活物質層を形成した。

【００６２】そして、負極活物質層が形成されたニッケ
ルメッシュを、直径１５．５ｍｍの円板状に打ち抜くこ
とによりペレット状の負極とした。なお、この負極１個
には、３７ｍｇの負極合剤が担持されている。

【００６３】また、リチウム金属箔を負極と略同形に打
ち抜くことにより正極とした。

【００６４】また、プロピレンカーボネートとジメトキ
シエタンとの等容量混合溶媒に、ＬｉＣｌＯ₄を１ｍｏ
ｌ／ｌの濃度で溶解させることにより非水電解液を調製
した。

【００６５】以上のようにして得られた正極を正極缶に
収容し、負極を負極缶に収容し、正極と負極との間に、
ポリプロピレン製多孔質膜からなるセパレータを配し
た。正極缶及び負極缶内に非水電解液を注入し、正極缶
と負極缶とをかしめて固定することにより、直径が２０
ｍｍ、厚さが２．５ｍｍのコイン型テストセルを作製し
た。

【００６６】〈実施例２〉原料として、インドネシア産
の深煎廃コーヒー豆を用いたこと以外は、実施例１と同
様にして炭素材料を得た。さらに、この炭素材料を負極
材料として用い、実施例１と同様にしてテストセルを作
製した。

【００６７】〈比較例１〉原料として、インドネシア産
の浅煎廃コーヒー豆を用いた。まず、この廃コーヒー豆
を乾燥後、粉砕して平均粒径が５０μｍ以下の粉末コー
ヒー豆とした。

【００６８】次に、得られた粉末コーヒー豆を実施例１
と同様に予備焼成、炭素化して炭素材料を得た。さら
に、この炭素材料を負極材料として用い、実施例１と同
様にしてテストセルを作製した。

【００６９】〈比較例２〉原料として、インドネシア産
の深煎廃コーヒー豆を用いた。まず、この廃コーヒー豆
を乾燥後、粉砕し、平均粒径が５０μｍ以下の粉末コー
ヒー豆とした。

【００７０】次に、得られた粉末コーヒー豆を実施例１
と同様に予備焼成、炭素化して炭素材料を得た。さら
に、この炭素材料を負極材料として用い、実施例１と同
様にしてテストセルを作製した。

【００７１】そして、以上のようにして得られた炭素材
料について、蛍光Ｘ線分析によりカリウム含有率を測定
した。

【００７２】また、以上のようにして作製されたテスト
セルについて、負極容量を測定した。

【００７３】負極容量の測定としては、まず、テストセ
ルに対し、１ｍＡ（電流密度０．５３ｍＡ／ｃｍ²）の
定電流で以下のように充放電を行った。

【００７４】放電容量測定試験は、１時間の通電（充
電）と２時間の休止とを繰り返し、各休止時の休止時間
の−０．５乗に対して電圧をプロットし（図示せず）、
無限時間に外挿することにより充電容量を求め、この充
電容量から平衡電位を見積もった。なお、充電は、平衡
電位がリチウムに対し３ｍＶとなった時点で終了させ
た。

【００７５】また、放電は、１時間の通電（放電）と、
２時間の休止とを繰り返し、通電状態でテストセル電圧
が１．５Ｖを下回った時点で放電を終了させた。放電容
量を負極内の炭素重量で除し、負極の放電容量とした。

【００７６】ここで、以上のようにして見積もられた充
放電容量は、平衡電位を基準としているので、材料固有
の特性をより反映したものとなる。

【００７７】以上のようにして測定された炭素材料のカ
リウム含有率と、その炭素材料を用いたテストセルの放
電容量とをまとめて表１に示す。

【００７８】

【表１】

【００７９】表１より明らかなように、廃コーヒー豆に
対してマイクロ波加熱処理を施さなかった比較例１及び
比較例２では、得られた炭素材料のカリウム含有率は
１．６〜２．０重量％と高いことがわかる。

【００８０】一方、廃コーヒー豆を予備炭素化する前に
マイクロ波加熱処理を施した実施例１及び実施例２で
は、得られた炭素材料のカリウム含有率は１重量％以下
と、非常に低くなっていることがわかる。

【００８１】従って、廃コーヒー豆に対してマイクロ波
加熱処理を施すことで、廃コーヒー豆中に過剰に含有さ
れるカリウム等の無機鉱物を除去することができ、無機
鉱物の含有量の少ない炭素材料が得られることがわかっ
た。

【００８２】また、表１より、カリウムの含有量の少な
い炭素材料を用いた実施例１及び実施例２の電池では、
カリウムの含有量の多い炭素材料を用いた比較例１及び
比較例２の電池に比べて高い放電容量が得られているこ
とがわかる。

【００８３】従って、カリウム等の無機鉱物の含有量の
少ない炭素材料を用いることで、放電容量の大きな非水
電解液電池が得られることがわかった。

【００８４】

【発明の効果】本発明では、マイクロ波加熱処理を施し
て植物性原料中に過剰に含有される金属成分を溶出、除
去することで、金属成分の含有量の少ない炭素材料を低
コストで実現することができる。

【００８５】そして、本発明により得られた炭素材料を
電池材料として用いることで、リチウムイオンのドープ
・脱ドープが良好に行われ、大容量を有する優れた非水
電解質電池を実現することができる。

【００８６】さらに、本発明では、植物性原料として産
業廃棄物を用いることができるので、本発明により得ら
れた炭素材料及び非水電解質電池は、資源の再利用、環
境保全の点からも優れたものとなる。

【図面の簡単な説明】

【図１】本発明に係る非水電解質電池の一構成例を示す
断面図である。

【符号の説明】

１非水電解質電池、２負極、３負極缶、４
正極、５正極缶、６セパレータ、７絶縁
ガスケット

───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者岩越康申東京都品川区北品川６丁目７番35号ソニー株式会社内 (72)発明者網美保東京都品川区北品川６丁目７番35号ソニー株式会社内Ｆターム(参考） 4G046 BA04 BB01 CA00 CB09 CC01 CC05 5H003 AA03 AA08 BA00 BA01 BA02 BB01 BC01

Claims

【特許請求の範囲】

【請求項１】植物性原料を炭素化して炭素材料を製造
するに際し、上記植物性原料又は炭素化された上記植物性原料を水系
溶媒中でマイクロ波加熱処理することにより、当該植物
性原料又は炭素化された植物性原料に含有される金属成
分を溶出除去するマイクロ波加熱処理工程を有すること
を特徴とする炭素材料の製造方法。
【請求項２】上記マイクロ波加熱処理を、密閉容器中
で行うことを特徴とする請求項１記載の炭素材料の製造
方法。
【請求項３】上記植物性原料として、コーヒー豆を用
いることを特徴とする請求項１記載の炭素材料の製造方
法。
【請求項４】上記金属成分は、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属又は重金属であることを特徴とする請求項１
記載の炭素材料の製造方法。
【請求項５】リチウムを含有する正極と、上記正極と対向して配され、リチウムイオンをドープ・
脱ドープ可能な炭素材料を含有する負極と、上記正極と上記負極との間に介在される非水電解質とを
備えた非水電解質電池の製造方法において、植物性原料
を炭素化して上記炭素材料を製造するに際し、上記植物性原料又は炭素化された上記植物性原料を水系
溶媒中でマイクロ波加熱処理することにより、当該植物
性原料又は炭素化された植物性原料に含有される金属成
分を溶出除去するマイクロ波加熱処理工程を有すること
を特徴とする非水電解質電池の製造方法。
【請求項６】上記マイクロ波加熱処理を、密閉容器中
で行うことを特徴とする請求項５記載の非水電解質電池
の製造方法。
【請求項７】上記植物性原料として、コーヒー豆を用
いることを特徴とする請求項５記載の非水電解質電池の
製造方法。
【請求項８】上記金属成分は、アルカリ金属、アルカ
リ土類金属又は重金属であることを特徴とする請求項５
記載の非水電解質電池の製造方法。