JP2000309871A - 放電プラズマ処理方法 - Google Patents
放電プラズマ処理方法Info
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- JP2000309871A JP2000309871A JP11118181A JP11818199A JP2000309871A JP 2000309871 A JP2000309871 A JP 2000309871A JP 11118181 A JP11118181 A JP 11118181A JP 11818199 A JP11818199 A JP 11818199A JP 2000309871 A JP2000309871 A JP 2000309871A
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- substrate
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Abstract
(57)【要約】
【課題】基材表面に透明性の高い薄膜を効率良く成膜で
きるようにする。 【解決手段】大気圧近傍の圧力下に配置した対向電極１
１、１２間に電界を印加することによって放電プラズマ
を発生させ、その放電プラズマを用いて基材Ｆの表面に
薄膜を形成する方法において、放電プラズマ処理前段部
に基材加熱乾燥装置（例えば加熱ロール４）を設けると
ともに、その基材乾燥装置から放電プラズマ処理部まで
を容器５で覆い、この容器５の内部を乾燥ガス及び／ま
たは加熱ガスで満たすことによって、放電プラズマ処理
を施す基材Ｆを処理前に、基材Ｆを乾燥し、さらに放電
プラズマ処理区間までの基材搬送区間において基材Ｆの
再吸湿を防止する。
きるようにする。 【解決手段】大気圧近傍の圧力下に配置した対向電極１
１、１２間に電界を印加することによって放電プラズマ
を発生させ、その放電プラズマを用いて基材Ｆの表面に
薄膜を形成する方法において、放電プラズマ処理前段部
に基材加熱乾燥装置（例えば加熱ロール４）を設けると
ともに、その基材乾燥装置から放電プラズマ処理部まで
を容器５で覆い、この容器５の内部を乾燥ガス及び／ま
たは加熱ガスで満たすことによって、放電プラズマ処理
を施す基材Ｆを処理前に、基材Ｆを乾燥し、さらに放電
プラズマ処理区間までの基材搬送区間において基材Ｆの
再吸湿を防止する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、大気圧近傍の圧力
下で発生させた放電プラズマを利用して基材を処理す
る、いわゆる常圧放電プラズマ処理方法に関する。
下で発生させた放電プラズマを利用して基材を処理す
る、いわゆる常圧放電プラズマ処理方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来から、低圧条件下でのグロー放電に
より生じるプラズマを利用した薄膜形成方法が実用化さ
れている。しかし、この低圧条件下における薄膜形成
は、真空容器や真空装置等が必要であり、バッチ的に処
理を行うごとに真空容器の真空を破壊して、新たに真空
引きを行う必要があるなど、イニシャルコスト、ランニ
ングコストとも高価になって工業的には不利であるた
め、電子部品、光学部品等の高価な物品の処理に対して
しか適用されていなかった。
より生じるプラズマを利用した薄膜形成方法が実用化さ
れている。しかし、この低圧条件下における薄膜形成
は、真空容器や真空装置等が必要であり、バッチ的に処
理を行うごとに真空容器の真空を破壊して、新たに真空
引きを行う必要があるなど、イニシャルコスト、ランニ
ングコストとも高価になって工業的には不利であるた
め、電子部品、光学部品等の高価な物品の処理に対して
しか適用されていなかった。
【０００３】このような問題を解決するため、従来、大
気圧近傍の圧力下での放電プラズマを利用する方法が提
案されている。例えば特開平２−４８６２６号公報に
は、大気圧近傍の圧力のヘリウムとケトンの混合雰囲気
下で発生させたプラズマを用いて処理を行う方法が開示
されており、また、特開平４−７４５２５号公報には、
アルゴン並びにアセトン及び／またはヘリウムからなる
大気圧近傍の雰囲気下で発生させたプラズマにより処理
を行う方法が開示されている。
気圧近傍の圧力下での放電プラズマを利用する方法が提
案されている。例えば特開平２−４８６２６号公報に
は、大気圧近傍の圧力のヘリウムとケトンの混合雰囲気
下で発生させたプラズマを用いて処理を行う方法が開示
されており、また、特開平４−７４５２５号公報には、
アルゴン並びにアセトン及び／またはヘリウムからなる
大気圧近傍の雰囲気下で発生させたプラズマにより処理
を行う方法が開示されている。
【０００４】しかしながら、上記方法は、いずれもヘリ
ウムまたはケトンを含有するガス雰囲気でプラズマを発
生させる方法であって、ガス雰囲気が限定されるのみな
らず、ヘリウム自身が高価で工業的に不利であり、無機
質の薄膜を形成する等の処理は実質的に不可能である。
ウムまたはケトンを含有するガス雰囲気でプラズマを発
生させる方法であって、ガス雰囲気が限定されるのみな
らず、ヘリウム自身が高価で工業的に不利であり、無機
質の薄膜を形成する等の処理は実質的に不可能である。
【０００５】そこで、本出願人は、大気圧近傍の圧力下
で、金属化合物を含む雰囲気中で対向電極間に電界を印
加することにより、放電プラズマを発生させ、ＴｉＯ2
薄膜等の金属含有薄膜を形成する薄膜形成方法を既に提
案している。
で、金属化合物を含む雰囲気中で対向電極間に電界を印
加することにより、放電プラズマを発生させ、ＴｉＯ2
薄膜等の金属含有薄膜を形成する薄膜形成方法を既に提
案している。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】ところで、加水分解性
の高い材料、例えばテトライソプロキシチタネートを用
いて放電プラズマによりＴｉＯ2 薄膜を成膜する場合、
放電プラズマ処理基材の含水率が低すぎると成膜速度が
遅くなる。また、含水率が高すぎると過剰に反応が進
み、成膜表面にＴｉＯ2 の凝集体が析出して、膜が白化
し透明性が悪くなるという問題がある。
の高い材料、例えばテトライソプロキシチタネートを用
いて放電プラズマによりＴｉＯ2 薄膜を成膜する場合、
放電プラズマ処理基材の含水率が低すぎると成膜速度が
遅くなる。また、含水率が高すぎると過剰に反応が進
み、成膜表面にＴｉＯ2 の凝集体が析出して、膜が白化
し透明性が悪くなるという問題がある。
【０００７】本発明はそのような実情に鑑みてなされた
もので、吸湿性を有する基材に薄膜を形成する場合であ
っても、ＴｉＯ2 等の透明金属酸化物薄膜を均一な膜厚
で、かつ効率的に形成することが可能な放電プラズマ処
理方法の提供を目的とする。
もので、吸湿性を有する基材に薄膜を形成する場合であ
っても、ＴｉＯ2 等の透明金属酸化物薄膜を均一な膜厚
で、かつ効率的に形成することが可能な放電プラズマ処
理方法の提供を目的とする。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明の放電プラズマ処
理方法は、大気圧近傍の圧力下に対向電極を配置し、こ
の対向電極間に基材を配した状態で、対向電極間に電界
を印加することによって放電プラズマを発生させ、その
放電プラズマを用いて基材の表面に薄膜を形成する方法
において、放電プラズマ処理前段部に基材乾燥装置を設
けるとともに、その基材乾燥装置から放電プラズマ処理
部までを基材搬送口及びガス流入口を有する容器で覆
い、この容器の内部を乾燥ガス及び／または加熱ガスで
満たすことによって特徴づけられる。
理方法は、大気圧近傍の圧力下に対向電極を配置し、こ
の対向電極間に基材を配した状態で、対向電極間に電界
を印加することによって放電プラズマを発生させ、その
放電プラズマを用いて基材の表面に薄膜を形成する方法
において、放電プラズマ処理前段部に基材乾燥装置を設
けるとともに、その基材乾燥装置から放電プラズマ処理
部までを基材搬送口及びガス流入口を有する容器で覆
い、この容器の内部を乾燥ガス及び／または加熱ガスで
満たすことによって特徴づけられる。
【０００９】このように、放電プラズマ処理を施す基材
を処理前に、基材を乾燥し、さらに放電プラズマ処理区
間までの基材搬送区間において基材の再吸湿を防止する
ことで含水率を所定の割合にすることにより、基材表面
に透明性の高い薄膜を効率的に形成することができる。
を処理前に、基材を乾燥し、さらに放電プラズマ処理区
間までの基材搬送区間において基材の再吸湿を防止する
ことで含水率を所定の割合にすることにより、基材表面
に透明性の高い薄膜を効率的に形成することができる。
【００１０】なお、本発明において、大気圧近傍の圧力
とは、１００〜８００Ｔｏｒｒの圧力を言い、中でも、
圧力調整が容易で装置構成が簡単となる７００〜７８０
Ｔｏｒｒの圧力範囲とすることが好ましい。
とは、１００〜８００Ｔｏｒｒの圧力を言い、中でも、
圧力調整が容易で装置構成が簡単となる７００〜７８０
Ｔｏｒｒの圧力範囲とすることが好ましい。
【００１１】本発明において、基材の乾燥に用いる乾燥
装置としては、加熱ロール、熱風ドライヤ、赤外線ヒー
タ、マイクロ波加熱装置等が挙げられる。
装置としては、加熱ロール、熱風ドライヤ、赤外線ヒー
タ、マイクロ波加熱装置等が挙げられる。
【００１２】また、基材の再吸湿を防止する方法として
は、基材搬送区間（乾燥装置〜放電プラズマ処理領域
間）の環境を、所定の温度になるよう加熱（加熱方
式）、もしくは湿度以下になるように乾燥（乾燥方式）
する方法が挙げられる。
は、基材搬送区間（乾燥装置〜放電プラズマ処理領域
間）の環境を、所定の温度になるよう加熱（加熱方
式）、もしくは湿度以下になるように乾燥（乾燥方式）
する方法が挙げられる。
【００１３】ここで、基材の含水率は、使用する基材の
種類、原料となる物質によって設定すべき値が異なる
が、例えばトリアセチルセルロースフィルム（ＴＡＣ）
上にテトライソプロキシチタンを用いてＴｉＯ2 薄膜を
成膜する場合、通常の環境で１．５〜２．５重量％であ
る基材含水率を０．３〜１．０重量％になるように乾燥
する必要がある。
種類、原料となる物質によって設定すべき値が異なる
が、例えばトリアセチルセルロースフィルム（ＴＡＣ）
上にテトライソプロキシチタンを用いてＴｉＯ2 薄膜を
成膜する場合、通常の環境で１．５〜２．５重量％であ
る基材含水率を０．３〜１．０重量％になるように乾燥
する必要がある。
【００１４】この場合、乾燥手段としては加熱ロールを
使用した場合が最も効率が高く、その温度は５０℃以上
１００℃未満が好適で、再吸湿を防止するには、基材搬
送区間の環境温度を露点−１５℃以下にする方法が好適
である。乾燥ロール温度が５０℃未満であると乾燥効率
が悪く、１００℃を超えると、含水率が低すぎて成膜速
度が落ちるのに加え、基材がプラスチックの場合、熱膨
張が大きくなり、基材のゆがみ等につながる。
使用した場合が最も効率が高く、その温度は５０℃以上
１００℃未満が好適で、再吸湿を防止するには、基材搬
送区間の環境温度を露点−１５℃以下にする方法が好適
である。乾燥ロール温度が５０℃未満であると乾燥効率
が悪く、１００℃を超えると、含水率が低すぎて成膜速
度が落ちるのに加え、基材がプラスチックの場合、熱膨
張が大きくなり、基材のゆがみ等につながる。
【００１５】基材の再吸収を防止するのに使用するガス
は、加熱方式、乾燥方式のいずれの場合も基材に何ら影
響を与えないもので、かつ、化学反応等により基材上に
付着しないものであれば何でもよく、空気、窒素、アル
ゴン、酸素、ヘリウム、ネオンなどを挙げることができ
る。
は、加熱方式、乾燥方式のいずれの場合も基材に何ら影
響を与えないもので、かつ、化学反応等により基材上に
付着しないものであれば何でもよく、空気、窒素、アル
ゴン、酸素、ヘリウム、ネオンなどを挙げることができ
る。
【００１６】再吸収防止で加熱方式を採用したとき、環
境温度が３５℃未満であるとその効果が少なくなり、１
００℃を超えると、基材がプラスチックである場合、基
材のゆがみを引き起こしてしまう。また、同様に乾燥方
式を採用した場合、露点が−１５℃未満であると、その
効果は少ない。
境温度が３５℃未満であるとその効果が少なくなり、１
００℃を超えると、基材がプラスチックである場合、基
材のゆがみを引き起こしてしまう。また、同様に乾燥方
式を採用した場合、露点が−１５℃未満であると、その
効果は少ない。
【００１７】ただし、加熱ロールを使用して乾燥する場
合、その温度が５０℃以上、１００℃未満であっても、
加熱ロール上で基材の熱膨張による皺が入ることがあ
る。皺が一度入ると、その癖がついてしまい、例えばロ
ール電極を使用する場合、電極上でも同様の皺が入りや
すくなる。ロール電極上で皺が入ると、基材幅方向に原
料ガスを均一に供給できなくなり、薄膜の膜厚が不均一
になってしまう。
合、その温度が５０℃以上、１００℃未満であっても、
加熱ロール上で基材の熱膨張による皺が入ることがあ
る。皺が一度入ると、その癖がついてしまい、例えばロ
ール電極を使用する場合、電極上でも同様の皺が入りや
すくなる。ロール電極上で皺が入ると、基材幅方向に原
料ガスを均一に供給できなくなり、薄膜の膜厚が不均一
になってしまう。
【００１８】この場合、ロール電極の直前で、熱風ドラ
イヤ、赤外線ヒータ、マイクロ波加熱装置等を用いて基
材を予備加熱し、あらかじめ基材を適当な範囲で熱膨張
させて、電極上での熱膨張を防止する必要がある。この
際の予備加熱温度は基材によって異なるが、例えばＴＡ
Ｃフィルム（フィルム厚み８０μｍ）の場合は、熱風ド
ライヤが好適である。その際の熱風温度は電極温度±５
℃以内である必要がある。その範囲内でないと効果は得
られない。
イヤ、赤外線ヒータ、マイクロ波加熱装置等を用いて基
材を予備加熱し、あらかじめ基材を適当な範囲で熱膨張
させて、電極上での熱膨張を防止する必要がある。この
際の予備加熱温度は基材によって異なるが、例えばＴＡ
Ｃフィルム（フィルム厚み８０μｍ）の場合は、熱風ド
ライヤが好適である。その際の熱風温度は電極温度±５
℃以内である必要がある。その範囲内でないと効果は得
られない。
【００１９】本発明において、放電プラズマ処理が施さ
れる基材の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、アクリル
樹脂、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のプラスチ
ック等が挙げられる。
れる基材の材質としては、ポリエチレン、ポリプロピレ
ン、ポリスチレン、ポリカーボネート、ポリエチレンテ
レフタレート、ポリテトラフルオロエチレン、アクリル
樹脂、トリアセチルセルロース（ＴＡＣ）等のプラスチ
ック等が挙げられる。
【００２０】本発明に適用する対向電極としては、銅、
アルミニウム等の金属単体、ステンレス、真鍮等の合
金、金属間化合物等からなるものが挙げられる。
アルミニウム等の金属単体、ステンレス、真鍮等の合
金、金属間化合物等からなるものが挙げられる。
【００２１】対向電極の少なくともいずれか一方の対向
面に固体誘電体を密着させて配置する。この際に、固体
誘電体によって覆われずに電極同士が直接対向する部位
があるとそこからアーク放電が生じるため、対向面を完
全に覆うように固体誘電体を配置する。固体誘電体の形
状は、シート状でもフィルム状でもよいが、厚すぎると
放電プラズマを発生するのに高電圧を要し、薄すぎると
電圧印加時に絶縁破壊が起こりアーク放電が発生するた
め、厚みが０．０１〜４ｍｍであることが好ましく、さ
らに好ましくは０．０５〜４ｍｍである。
面に固体誘電体を密着させて配置する。この際に、固体
誘電体によって覆われずに電極同士が直接対向する部位
があるとそこからアーク放電が生じるため、対向面を完
全に覆うように固体誘電体を配置する。固体誘電体の形
状は、シート状でもフィルム状でもよいが、厚すぎると
放電プラズマを発生するのに高電圧を要し、薄すぎると
電圧印加時に絶縁破壊が起こりアーク放電が発生するた
め、厚みが０．０１〜４ｍｍであることが好ましく、さ
らに好ましくは０．０５〜４ｍｍである。
【００２２】固体誘電体としては、ポリテトラフルオロ
エチレン、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチッ
ク、ガラス、二酸化珪素、酸化アルミニウム、二酸化ジ
ルコニウム、二酸化チタン等の金属酸化物、チタン酸バ
リウム等の複酸化物等が挙げられる。
エチレン、ポリエチレンテレフタレート等のプラスチッ
ク、ガラス、二酸化珪素、酸化アルミニウム、二酸化ジ
ルコニウム、二酸化チタン等の金属酸化物、チタン酸バ
リウム等の複酸化物等が挙げられる。
【００２３】固体誘電体は炭素鋼等の導電体上に、また
は、電極上に直接、被膜状態に形成して用いてもよい。
この場合、被膜の厚みは、薄い方が放電プラズマを発生
し易いが、薄すぎると被膜の耐電圧を超えるためアーク
放電が生じ、厚すぎると誘電損失が大きくなり放電プラ
ズマが発生し難く、かつ高温度になったり、被膜にクラ
ックが生じたりするため、１０〜１０００μｍの間が好
ましく、５０〜７００μｍがより好ましい。金属酸化物
被膜は、厚みが均一である方が得られる放電プラズマが
均一になるので好ましい。
は、電極上に直接、被膜状態に形成して用いてもよい。
この場合、被膜の厚みは、薄い方が放電プラズマを発生
し易いが、薄すぎると被膜の耐電圧を超えるためアーク
放電が生じ、厚すぎると誘電損失が大きくなり放電プラ
ズマが発生し難く、かつ高温度になったり、被膜にクラ
ックが生じたりするため、１０〜１０００μｍの間が好
ましく、５０〜７００μｍがより好ましい。金属酸化物
被膜は、厚みが均一である方が得られる放電プラズマが
均一になるので好ましい。
【００２４】電極間の間隔は広くなりすぎると放電をプ
ラズマ処理に適したグロー状態に保つことが困難になる
ため狭い空間とした方がよいが、反応ガス供給量と基材
の走行安定性を考慮すると２〜４ｍｍが好ましい。
ラズマ処理に適したグロー状態に保つことが困難になる
ため狭い空間とした方がよいが、反応ガス供給量と基材
の走行安定性を考慮すると２〜４ｍｍが好ましい。
【００２５】さらに電極の大きさは処理時間と基材の走
行速度を考慮して適宜決定される。処理時間はプラズマ
反応速度に左右されるので、処理用ガスによって異な
る。
行速度を考慮して適宜決定される。処理時間はプラズマ
反応速度に左右されるので、処理用ガスによって異な
る。
【００２６】本発明において対向電極間に印加する電界
は、交流波またはパルス波のいずれであってもよいが、
特に、高速立ち上がりのパルス電圧を用いれば、成膜処
理に好適な高密度のグロー放電プラズマを発生させるこ
とができる。
は、交流波またはパルス波のいずれであってもよいが、
特に、高速立ち上がりのパルス電圧を用いれば、成膜処
理に好適な高密度のグロー放電プラズマを発生させるこ
とができる。
【００２７】そのパルス電圧のパルス波形は特に限定さ
れるものではないが、図３（Ａ），（Ｂ）に例示するよ
うなインパルス型や、（Ｃ）に例示するような方形波
型、（Ｄ）に例示するような変調型等を用いることがで
きる。この図７には印加電圧が正負の繰り返しであるも
のを例示したが、正または負のいずれかの極性のみのパ
ルス電圧、いわゆる片波状のパルス電圧を印加してもよ
い。なお、パルス電圧の印加において、直流を重畳して
もよい。
れるものではないが、図３（Ａ），（Ｂ）に例示するよ
うなインパルス型や、（Ｃ）に例示するような方形波
型、（Ｄ）に例示するような変調型等を用いることがで
きる。この図７には印加電圧が正負の繰り返しであるも
のを例示したが、正または負のいずれかの極性のみのパ
ルス電圧、いわゆる片波状のパルス電圧を印加してもよ
い。なお、パルス電圧の印加において、直流を重畳して
もよい。
【００２８】対向電極間に印加するパルス電圧は、その
パルスの立ち上がり時間及び立ち下がり時間が短い程、
プラズマ発生の際のガスの電離が、効率よく行われる。
特に、電極間に印加するパルス電圧の立ち上がりは、１
００μｓ以下とすることが好ましい。１００μｓをこえ
ると、放電状態がアーク放電に移行し易く、不安定なも
のとなる。また、このような高速立上がり時間のパルス
電界によって電子密度の高い放電状態を実現する効果が
ある。
パルスの立ち上がり時間及び立ち下がり時間が短い程、
プラズマ発生の際のガスの電離が、効率よく行われる。
特に、電極間に印加するパルス電圧の立ち上がりは、１
００μｓ以下とすることが好ましい。１００μｓをこえ
ると、放電状態がアーク放電に移行し易く、不安定なも
のとなる。また、このような高速立上がり時間のパルス
電界によって電子密度の高い放電状態を実現する効果が
ある。
【００２９】パルス電圧の立ち下がり時間は特に規定さ
れないが、立ち上がり時間と同程度に高速であることが
好ましく、より好ましくは１００μｓ以下である。ま
た、立ち上がり／立ち下がり時間の下限は特に限定しな
いが、電源装置等を勘案すると数１０ｎｓ以上が現実的
である。なお、ここでいう立ち上がり時間とは、電圧変
化の向きが連続して正である時間をいい、立ち下がり時
間とは、電圧変化の向きが連続して負である時間を指す
ものとする。
れないが、立ち上がり時間と同程度に高速であることが
好ましく、より好ましくは１００μｓ以下である。ま
た、立ち上がり／立ち下がり時間の下限は特に限定しな
いが、電源装置等を勘案すると数１０ｎｓ以上が現実的
である。なお、ここでいう立ち上がり時間とは、電圧変
化の向きが連続して正である時間をいい、立ち下がり時
間とは、電圧変化の向きが連続して負である時間を指す
ものとする。
【００３０】対向電極間に形成するパルス電界は、その
パルス波形、立ち上がり及び立ち下がり時間、及び、周
波数が適宜に変調されていてもよい。なお、パルス電界
は、周波数が高く、パルス幅が短い方が、高速連続薄膜
形成には適している。
パルス波形、立ち上がり及び立ち下がり時間、及び、周
波数が適宜に変調されていてもよい。なお、パルス電界
は、周波数が高く、パルス幅が短い方が、高速連続薄膜
形成には適している。
【００３１】パルス電界の周波数は、０．５ｋＨｚ〜１
００ｋＨｚの範囲とすることが好ましい。０．５ｋＨｚ
未満であると、薄膜形成速度が遅すぎて現実的ではな
く、１００ｋＨｚを超えると、アーク放電が発生し易く
なる。パルス電界の周波数は、より好ましくは上記範囲
の中で１ｋＨｚ以上である。
００ｋＨｚの範囲とすることが好ましい。０．５ｋＨｚ
未満であると、薄膜形成速度が遅すぎて現実的ではな
く、１００ｋＨｚを超えると、アーク放電が発生し易く
なる。パルス電界の周波数は、より好ましくは上記範囲
の中で１ｋＨｚ以上である。
【００３２】また、パルス電界におけるパルス継続時間
は、１μｓ〜１０００μｓであることが好ましく、より
好ましくは３μｓ〜２００μｓである。１μｓ未満であ
ると放電が不安定なものとなり、１０００μｓを越える
とアーク放電に移行しやくなる。ここで、パルス継続時
間とは、図８に例示するように、ＯＮ・ＯＦＦが繰り返
されるパルス電界における、１つのパルス波形の連続持
続時間を言い、図４（Ａ）の波形ではパルス継続時間＝
パルスデューティ時間であるが、図４（Ｂ）の波形では
複数のパルスを含んだ、オンが継続する時間を言う。
は、１μｓ〜１０００μｓであることが好ましく、より
好ましくは３μｓ〜２００μｓである。１μｓ未満であ
ると放電が不安定なものとなり、１０００μｓを越える
とアーク放電に移行しやくなる。ここで、パルス継続時
間とは、図８に例示するように、ＯＮ・ＯＦＦが繰り返
されるパルス電界における、１つのパルス波形の連続持
続時間を言い、図４（Ａ）の波形ではパルス継続時間＝
パルスデューティ時間であるが、図４（Ｂ）の波形では
複数のパルスを含んだ、オンが継続する時間を言う。
【００３３】対向電極間に形成するパルス電界の強度
は、１〜１００ｋＶ／ｃｍの範囲が好ましい。１ｋＶ／
ｃｍ未満であると処理に時間がかかりすぎ、１〜１００
ｋＶ／ｃｍを超えるとアーク放電が発生しやすくなる。
は、１〜１００ｋＶ／ｃｍの範囲が好ましい。１ｋＶ／
ｃｍ未満であると処理に時間がかかりすぎ、１〜１００
ｋＶ／ｃｍを超えるとアーク放電が発生しやすくなる。
【００３４】上記のようなパルス電界は、ターンオン時
間及びターンオフ時間が５００ｎｓ以下である半導体素
子によりパルスに変換する機構を有する高電圧パルス電
源によって得ることができる。この高電圧パルス電源
は、高電圧電流を供給可能な直流電圧供給部、並びに、
ターンオン時間及びターンオフ時間が５００ｎｓ以下で
ある半導体素子を用いて前記高電圧直流を高電圧パルス
に変換するパルス制御部からなる。
間及びターンオフ時間が５００ｎｓ以下である半導体素
子によりパルスに変換する機構を有する高電圧パルス電
源によって得ることができる。この高電圧パルス電源
は、高電圧電流を供給可能な直流電圧供給部、並びに、
ターンオン時間及びターンオフ時間が５００ｎｓ以下で
ある半導体素子を用いて前記高電圧直流を高電圧パルス
に変換するパルス制御部からなる。
【００３５】
【実施例】まず、本発明の実施例（比較例）に用いた成
膜装置を図１に模式的に示す。
膜装置を図１に模式的に示す。
【００３６】図１に示す成膜装置は、主として、チャン
バ１、高電圧パルス電源２、巻き出しロール３、加熱ロ
ール４及びその容器５、処理用ガス供給装置６、真空ポ
ンプ（油回転ポンプ）７、及び巻き取りロール８等によ
って構成されている。
バ１、高電圧パルス電源２、巻き出しロール３、加熱ロ
ール４及びその容器５、処理用ガス供給装置６、真空ポ
ンプ（油回転ポンプ）７、及び巻き取りロール８等によ
って構成されている。
【００３７】チャンバ１の内部には、互いに対向するロ
ール電極１１と曲面電極１２が配置されている。このロ
ール電極１１と曲面電極１２との間（放電空間Ｓ）に
は、高電圧パルス電源２からのパルス電圧が印加され
る。また、ロール電極１１の内部には、冷却水の循環用
流路（図示せず）が形成されており、このロール電極１
１に接触しながら進行する基材Ｆを成膜に適した温度
（例えば６０℃）に保持することができる。なお、曲面
電極１２にも同様に循環用流路が形成されている。
ール電極１１と曲面電極１２が配置されている。このロ
ール電極１１と曲面電極１２との間（放電空間Ｓ）に
は、高電圧パルス電源２からのパルス電圧が印加され
る。また、ロール電極１１の内部には、冷却水の循環用
流路（図示せず）が形成されており、このロール電極１
１に接触しながら進行する基材Ｆを成膜に適した温度
（例えば６０℃）に保持することができる。なお、曲面
電極１２にも同様に循環用流路が形成されている。
【００３８】チャンバ１の内部には、ガス導入口１３及
びガス吸引口１４が設けられており、そのガス導入口１
３に処理用ガス供給装置６が接続され、ガス吸引口１４
に減圧用の真空ポンプ７が接続されている。また、チャ
ンバ１の内部には、ロール電極１１の直前部位に、熱風
ドライヤ９が設置されている。
びガス吸引口１４が設けられており、そのガス導入口１
３に処理用ガス供給装置６が接続され、ガス吸引口１４
に減圧用の真空ポンプ７が接続されている。また、チャ
ンバ１の内部には、ロール電極１１の直前部位に、熱風
ドライヤ９が設置されている。
【００３９】そして、本実施例に使用する成膜装置で
は、加熱ロール４が、放電プラズマ処理前段部つまりチ
ャンバ１の基材Ｆの導入部の直前に配置されている。こ
の加熱ロール４の周辺は、基材搬送口５ａ及びガス流入
口５ｂを有する容器５で覆われている。なお、容器５の
内部の環境（温度、湿度等）は、ガス流入口５ａから乾
燥ガス及び／または加熱ガスを導入することにより、目
的とする条件に設定できる。
は、加熱ロール４が、放電プラズマ処理前段部つまりチ
ャンバ１の基材Ｆの導入部の直前に配置されている。こ
の加熱ロール４の周辺は、基材搬送口５ａ及びガス流入
口５ｂを有する容器５で覆われている。なお、容器５の
内部の環境（温度、湿度等）は、ガス流入口５ａから乾
燥ガス及び／または加熱ガスを導入することにより、目
的とする条件に設定できる。
【００４０】また、本実施例に使用するガス導入口１３
は、図２の断面図（Ａ）、底面図（Ｂ）及びＣ矢視図
（Ｃ）に示すように、第１室１１０と第２室１２０によ
って構成されている。
は、図２の断面図（Ａ）、底面図（Ｂ）及びＣ矢視図
（Ｃ）に示すように、第１室１１０と第２室１２０によ
って構成されている。
【００４１】第１室１１０は、直方形状の容器１１１の
長手方向の一端部に、ガス供給管Ｇが接続されるガス流
入口１１２を設けるとともに、容器１１１の対角線上に
斜板１１３を設けることにより、ガス流入口１１２から
遠ざかる程狭くなる区画を形成し、ガス流入口１１２か
ら流入したガスを乱流化し、その区画内での密度を均一
化させてその流速を略一様なものとすると同時に、その
方向を偏向させた後、容器１１１の縁部近傍に設けた一
様な多数の小孔群１１４からガスを整流して吹き出す構
造となっている。
長手方向の一端部に、ガス供給管Ｇが接続されるガス流
入口１１２を設けるとともに、容器１１１の対角線上に
斜板１１３を設けることにより、ガス流入口１１２から
遠ざかる程狭くなる区画を形成し、ガス流入口１１２か
ら流入したガスを乱流化し、その区画内での密度を均一
化させてその流速を略一様なものとすると同時に、その
方向を偏向させた後、容器１１１の縁部近傍に設けた一
様な多数の小孔群１１４からガスを整流して吹き出す構
造となっている。
【００４２】第２室１２０は、直方形状の容器１２１の
内部に一様な隙間を有する仕切板１２２を設けるととも
に、縁部近傍にスリット１２３を形成しており、第１室
１１０の小孔群１１４から出たガスが仕切板１１２を回
り込んでスリット１２３から層流となって放電空間内に
吹き出すように構成されている。
内部に一様な隙間を有する仕切板１２２を設けるととも
に、縁部近傍にスリット１２３を形成しており、第１室
１１０の小孔群１１４から出たガスが仕切板１１２を回
り込んでスリット１２３から層流となって放電空間内に
吹き出すように構成されている。
【００４３】次に、本発明の放電プラズマ処理方法の具
体的な実施例を、以下、比較例とともに説明する。 ＜実施例１＞図１に示した成膜装置において、ロール電
極１１として、直径４００ｍｍ、長さ７５０ｍｍ、表面
がＴｉＯ2 ２０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ８０重量％からなる
厚み１ｍｍの固体誘電体がコーティング（溶射法）され
ているものを用い、また、曲面電極１２として、曲率半
径２０２ｍｍ、長さ７５０ｍｍのものを用い、これらロ
ール電極１１と曲面電極１２との間隔を２ｍｍとした。
体的な実施例を、以下、比較例とともに説明する。 ＜実施例１＞図１に示した成膜装置において、ロール電
極１１として、直径４００ｍｍ、長さ７５０ｍｍ、表面
がＴｉＯ2 ２０重量％、Ａｌ2 Ｏ3 ８０重量％からなる
厚み１ｍｍの固体誘電体がコーティング（溶射法）され
ているものを用い、また、曲面電極１２として、曲率半
径２０２ｍｍ、長さ７５０ｍｍのものを用い、これらロ
ール電極１１と曲面電極１２との間隔を２ｍｍとした。
【００４４】また、ロール電極１１と曲面電極１２との
間に原料ガスを導入するガス導入口１３には図２に示す
構造のものを用いた。さらに、基材Ｆの熱膨張を促すた
めの熱風ドライヤ９（作動温度：電極温度７０℃±５
℃）を配置するとともに、チャンバ１の前段に、加熱ロ
ール４（直径４００ｍｍ、長さ７５９ｍｍ、ステンレス
製、基材との接触長さ７００ｍｍ）とその容器５とを設
置し、基材Ｆ（ＴＡＣフィルム：コニカ社製，厚み８０
μｍ）をロール電極１１の放電面１１ａに接触させた。
間に原料ガスを導入するガス導入口１３には図２に示す
構造のものを用いた。さらに、基材Ｆの熱膨張を促すた
めの熱風ドライヤ９（作動温度：電極温度７０℃±５
℃）を配置するとともに、チャンバ１の前段に、加熱ロ
ール４（直径４００ｍｍ、長さ７５９ｍｍ、ステンレス
製、基材との接触長さ７００ｍｍ）とその容器５とを設
置し、基材Ｆ（ＴＡＣフィルム：コニカ社製，厚み８０
μｍ）をロール電極１１の放電面１１ａに接触させた。
【００４５】さらに、チャンバ１内を、１０Ｔｏｒｒま
で真空ポンプ７で排気した後、テトライソプロキシチタ
ン；０．２体積％／アルゴン；９９．８体積％の混合ガ
スを、ガス導入口１３からチャンバ１内に導入して、内
圧を７６０Ｔｏｒｒとした。このとき、加熱ロール４の
容器５の内部を窒素ガス（加熱ガス）で満たし、その露
点を−２０℃とし、また、容器５の内部の温度を２０℃
とした。
で真空ポンプ７で排気した後、テトライソプロキシチタ
ン；０．２体積％／アルゴン；９９．８体積％の混合ガ
スを、ガス導入口１３からチャンバ１内に導入して、内
圧を７６０Ｔｏｒｒとした。このとき、加熱ロール４の
容器５の内部を窒素ガス（加熱ガス）で満たし、その露
点を−２０℃とし、また、容器５の内部の温度を２０℃
とした。
【００４６】そして、巻き出しロール３と巻き取りロー
ル８との間に１０ｋｇｆ／ｍ2 の張力をかけながら、走
行速度０．５ｍ／ｍｉｎで基材Ｆを走行させるととも
に、ロール電極１１を、基材Ｆの走行方向に、かつ基材
Ｆの走行速度に対応させて回転させた。このとき、加熱
ロール４の表面温度を７０℃とした。
ル８との間に１０ｋｇｆ／ｍ2 の張力をかけながら、走
行速度０．５ｍ／ｍｉｎで基材Ｆを走行させるととも
に、ロール電極１１を、基材Ｆの走行方向に、かつ基材
Ｆの走行速度に対応させて回転させた。このとき、加熱
ロール４の表面温度を７０℃とした。
【００４７】次に、ロール電極１１及び曲面電極１２を
循環水により６０℃の状態に設定した状態で、ロール電
極１１と曲面電極１２との間に、図３（Ａ）に示すパル
ス電界（立ち上がり時間５μｓ，周波数４ｋＨｚ，パル
ス幅５０μｓ，波高値６ｋＶ）を放電電流密度２ｍＡ／
ｃｍ2 で印加し、放電プラズマを発生させて、基材Ｆの
表面にＴｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜実施例２＞加熱ロール４の容器５内部の環境を４０℃
とした以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面にＴ
ｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜実施例３＞加熱ロール４の表面温度を９０℃とした以
外は、実施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄膜
を形成した。 ＜比較例１＞加熱ロール４の容器５内部の環境を湿度４
０％とした以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面
にＴｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜比較例２＞加熱ロール４の表面温度を２５℃とした以
外は、実施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄膜
を形成した。 ＜比較例３＞加熱ロール４の表面温度を１２０℃とした
以外は、実施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄
膜を形成した。 ＜比較例４＞加熱ロール４の容器５内部の露点を−５
℃、加熱ロール４の表面温度を３５℃とした以外は、実
施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄膜を形成し
た。 ＜比較例５＞加熱ロール４の容器５内部の環境を１２０
℃とした以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面に
ＴｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜比較例６＞熱風ドライヤ９の作動温度を３０℃とする
以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面にＴｉＯ2
薄膜を形成した。 ＜比較例７＞熱風ドライヤ９の作動温度を８０℃とする
以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面にＴｉＯ2
薄膜を形成した。
循環水により６０℃の状態に設定した状態で、ロール電
極１１と曲面電極１２との間に、図３（Ａ）に示すパル
ス電界（立ち上がり時間５μｓ，周波数４ｋＨｚ，パル
ス幅５０μｓ，波高値６ｋＶ）を放電電流密度２ｍＡ／
ｃｍ2 で印加し、放電プラズマを発生させて、基材Ｆの
表面にＴｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜実施例２＞加熱ロール４の容器５内部の環境を４０℃
とした以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面にＴ
ｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜実施例３＞加熱ロール４の表面温度を９０℃とした以
外は、実施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄膜
を形成した。 ＜比較例１＞加熱ロール４の容器５内部の環境を湿度４
０％とした以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面
にＴｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜比較例２＞加熱ロール４の表面温度を２５℃とした以
外は、実施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄膜
を形成した。 ＜比較例３＞加熱ロール４の表面温度を１２０℃とした
以外は、実施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄
膜を形成した。 ＜比較例４＞加熱ロール４の容器５内部の露点を−５
℃、加熱ロール４の表面温度を３５℃とした以外は、実
施例１と同じとして基材Ｆ表面にＴｉＯ2 薄膜を形成し
た。 ＜比較例５＞加熱ロール４の容器５内部の環境を１２０
℃とした以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面に
ＴｉＯ2 薄膜を形成した。 ＜比較例６＞熱風ドライヤ９の作動温度を３０℃とする
以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面にＴｉＯ2
薄膜を形成した。 ＜比較例７＞熱風ドライヤ９の作動温度を８０℃とする
以外は、実施例１と同じとして基材Ｆの表面にＴｉＯ2
薄膜を形成した。
【００４８】以上の実施例１〜３及び比較例１〜７の各
例の処理で得られた基材・ＴｉＯ2薄膜について、以下
の物性評価を行った。その結果を、下記の表１に示す。 ・屈折率及び膜厚 エリプソメータ（溝尻光学工業社製、「形式ＢＶＡ−３
６ＶＭ」）を使用して測定した。 ・外観評価 目視により評価した。
例の処理で得られた基材・ＴｉＯ2薄膜について、以下
の物性評価を行った。その結果を、下記の表１に示す。 ・屈折率及び膜厚 エリプソメータ（溝尻光学工業社製、「形式ＢＶＡ−３
６ＶＭ」）を使用して測定した。 ・外観評価 目視により評価した。
【００４９】白化度については白化の度合いを数値化し
た。 白化度０：透明性が高く、白粉の付着及び白化箇所は見
当たらない。
た。 白化度０：透明性が高く、白粉の付着及び白化箇所は見
当たらない。
【００５０】白化度１：一部白化箇所が見られるが、光
学評価は可能である。 白化度２：全体が白化しており、光学評価が不可能であ
る。 ・基材含水率 水分測定装置（三菱化学社製「ＣＡ−０６」）を使用し
て測定した。
学評価は可能である。 白化度２：全体が白化しており、光学評価が不可能であ
る。 ・基材含水率 水分測定装置（三菱化学社製「ＣＡ−０６」）を使用し
て測定した。
【００５１】
【表１】
【００５２】以上の結果から、実施例１〜３の処理で得
られたＴｉＯ2 薄膜は、成膜状態（膜厚等）が良好であ
り、透明性にも優れていることがわかる。また、屈折率
も良好な値示していることがわかる。なお、文献値によ
るＴｉＯ2 の屈折率は２．１５である。
られたＴｉＯ2 薄膜は、成膜状態（膜厚等）が良好であ
り、透明性にも優れていることがわかる。また、屈折率
も良好な値示していることがわかる。なお、文献値によ
るＴｉＯ2 の屈折率は２．１５である。
【００５３】
【発明の効果】以上説明したように、本発明によれば、
大気圧近傍の圧力下においてグロー放電プラズマを発生
させ、その放電プラズマを用いて基材表面に薄膜を形成
する方法において、放電プラズマ処理前段部に基材乾燥
装置を設けるとともに、その基材乾燥装置から放電プラ
ズマ処理部までを容器で覆い、この容器の内部を乾燥ガ
ス及び／または加熱ガスで満たすことによって、放電プ
ラズマ処理を施す基材を処理前に、基材を乾燥し、さら
に放電プラズマ処理区間までの基材搬送区間において基
材の再吸湿を防止することで含水率を所定の割合にして
いるので、ＴＡＣフィルム等の吸湿性を有する基材に薄
膜を形成する場合でも、その基材の表面に、ＴｉＯ2 等
の透明金属酸化物薄膜を均一な膜厚で、かつ効率的に成
膜することができる。
大気圧近傍の圧力下においてグロー放電プラズマを発生
させ、その放電プラズマを用いて基材表面に薄膜を形成
する方法において、放電プラズマ処理前段部に基材乾燥
装置を設けるとともに、その基材乾燥装置から放電プラ
ズマ処理部までを容器で覆い、この容器の内部を乾燥ガ
ス及び／または加熱ガスで満たすことによって、放電プ
ラズマ処理を施す基材を処理前に、基材を乾燥し、さら
に放電プラズマ処理区間までの基材搬送区間において基
材の再吸湿を防止することで含水率を所定の割合にして
いるので、ＴＡＣフィルム等の吸湿性を有する基材に薄
膜を形成する場合でも、その基材の表面に、ＴｉＯ2 等
の透明金属酸化物薄膜を均一な膜厚で、かつ効率的に成
膜することができる。
【図１】本発明の実施の形態で用いた成膜装置の構成を
模式的に示す図である。
模式的に示す図である。
【図２】図１に示す成膜装置に設置するガス導入口の構
造を示す図である。
造を示す図である。
【図３】対向電極間に印加するパルス電界の例を示す電
圧波形図である。
圧波形図である。
【図４】対向電極間に印加するパルス電界のパルス継続
時間の例を示す図である。
時間の例を示す図である。
１ チャンバ １１ ロール電極 １２ 曲面電極 １３ ガス導入口 １４ ガス吸引口 ２ 高電圧パルス電源 ３ 巻き出しロール ４ 加熱ロール ５ 容器 ６ 処理用ガス供給装置 ７ 真空ポンプ ８ 巻き取りロール ９ 熱風ドライヤ Ｆ 基材（ＴＡＣフィルム）
Claims (8)
- 【請求項１】 大気圧近傍の圧力下に対向電極を配置
し、この対向電極間に基材を配した状態で、対向電極間
に電界を印加することによって放電プラズマを発生さ
せ、その放電プラズマを用いて基材の表面に薄膜を形成
する方法において、放電プラズマ処理前段部に基材乾燥
装置を設けるとともに、その基材乾燥装置から放電プラ
ズマ処理部までを、基材搬送口及びガス流入口を有する
容器で覆い、この容器の内部を乾燥ガス及び／または加
熱ガスで満たすことを特徴とする放電プラズマ処理方
法。 - 【請求項２】 放電プラズマ処理にロール電極を使用す
るとともに、そのロール電極の直前部位において基材を
予備加熱することを特徴とする請求項１記載の放電プラ
ズマ処理装置。 - 【請求項３】 基材の予備加熱を熱風ドライヤで行うこ
とを特徴とする請求項２記載の放電プラズマ処理方法。 - 【請求項４】 基材の予備加熱温度が電極温度±５℃以
内であることを特徴とする請求項２または３記載の放電
プラズマ処理方法。 - 【請求項５】 乾燥ガスの露点が−１５℃以下であるこ
とを特徴とする請求項１または２記載の放電プラズマ処
理方法。 - 【請求項６】 加熱ガスの温度が３５℃以上、１００℃
未満であることを特徴とする請求項１、２または５記載
の放電プラズマ処理方法。 - 【請求項７】 基材乾燥装置が、加熱ロールであること
を特徴とする請求項１、２、５または６記載の放電プラ
ズマ処理方法。 - 【請求項８】 加熱ロールの温度が、５０℃以上、１０
０℃未満であることを特徴とする請求項７記載の放電プ
ラズマ処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11118181A JP2000309871A (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 放電プラズマ処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP11118181A JP2000309871A (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 放電プラズマ処理方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000309871A true JP2000309871A (ja) | 2000-11-07 |
Family
ID=14730156
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP11118181A Pending JP2000309871A (ja) | 1999-04-26 | 1999-04-26 | 放電プラズマ処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000309871A (ja) |
Cited By (10)
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-
1999
- 1999-04-26 JP JP11118181A patent/JP2000309871A/ja active Pending
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