JP2000275908A - 静電荷像現像用トナー - Google Patents
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Abstract
ブロッキング性及び耐久性に優れる静電荷像現像用トナ
ーを提供すること。 【解決手段】2種以上の樹脂を混合してなる結着樹脂
と、融点60〜90℃の低融点ワックスの1種以上とを
含有する静電荷像現像用トナーであって、樹脂(A)の
軟化点が120〜170℃、ガラス転移点が58〜75
℃、かつクロロホルム不溶分率が5〜50重量%であ
り、樹脂(B)の軟化点が90℃以上、120℃未満、
ガラス転移点が58〜75℃、かつクロロホルム不溶分
率が5重量%未満である静電荷像現像用トナー。
Description
記録法、静電印刷法等において形成される静電潜像の現
像に用いられる静電荷像現像用トナーに関する。
いるヒートロール定着方式で生じやすいオフセット現象
を防止するために、ワックスを含有したトナーが開発さ
れている。特開昭60−252366号公報には、5重
量%以上のクロロホルム不溶分を含有するポリエステル
樹脂よりなるバインダー樹脂と、天然エステル系ワック
スの一つであるカルナウバワックス及びポリオレフィン
ワックスとを含有するトナーが報告されている。しか
し、かかるトナーに含有されるポリエステル樹脂とワッ
クスとは、溶融粘度が大きく異なるため、ワックスの均
一分散が困難で、微粉砕したトナーの表面にワックスが
露出し、トナーの流動性や耐ブロッキング性及び耐久性
を悪化させる。
定着温度が低く、かつ耐オフセット性、耐ブロッキング
性及び耐久性に優れる静電荷像現像用トナーを提供する
ことにある。
脂を混合してなる結着樹脂と、融点60〜90℃の低融
点ワックスの1種以上とを含有する静電荷像現像用トナ
ーであって、樹脂(A)の軟化点が120〜170℃、
ガラス転移点が58〜75℃、かつクロロホルム不溶分
率が5〜50重量%であり、樹脂(B)の軟化点が90
℃以上、120℃未満、ガラス転移点が58〜75℃、
かつクロロホルム不溶分率が5重量%未満である静電荷
像現像用トナーに関する。
は、2種以上の樹脂を混合してなる結着樹脂と、融点6
0〜90℃の低融点ワックスの1種以上とを含有するも
のである。通常、高軟化点の結着樹脂と低融点ワックス
とを溶融混練させる際には、互いの溶融粘度が大きく異
なるため、トナー中に低融点ワックスを均一に分散させ
ることが困難である。しかし、本発明のトナーには、軟
化点等の異なる少なくとも2種類の樹脂が結着樹脂とし
て含有されているため、結着樹脂と低融点ワックスを溶
融混練する際に、低軟化点の樹脂が高軟化点の樹脂と低
融点ワックスのつなぎの役割を果たし、結着樹脂中に低
融点ワックスが均一に分散される。
(B)の物性及び配合比率は、それぞれの樹脂が有する
優れた特性を十分に発現させて、低温定着性、耐オフセ
ット性、耐ブロッキング性及び耐久性のいずれにも優れ
たトナーとするために、以下のように規定される。
び耐久性の観点から、120℃以上で、最低定着温度の
観点から、170℃以下であり、好ましくは130〜1
65℃である。
ング性の観点から、58℃以上で、最低定着温度の観点
から、75℃以下であり、好ましくは58〜70℃であ
る。
オフセット性及び耐久性の観点から、5重量%以上で、
最低定着温度の観点から、50重量%以下であり、好ま
しくは10〜50重量%である。なお、本発明でのクロ
ロホルム不溶分率とは、25℃において、クロロホルム
に溶解しない樹脂成分の重量分率をいう。
高めるため、樹脂(B)の軟化点は90℃以上、120
℃未満、好ましくは90〜110℃であり、ガラス転移
点は58〜75℃、好ましくは58〜70℃であり、ク
ロロホルム不溶分率は5重量%未満、好ましくは0〜3
重量%、より好ましくは0重量%である。
ましくは10/90〜90/10、より好ましくは20
/80〜80/20、特に好ましくは40/60〜70
/30である。
樹脂は、樹脂(A)及び樹脂(B)に加えて、樹脂
(C)を含有したものであってもよい。樹脂(C)を配
合した場合には、樹脂(A)及び樹脂(B)の2種類を
混ぜ合わせただけでは得られない広い分子量分布の結着
樹脂を得ることが可能となり、低融点ワックスとの相溶
性も向上し、より低温定着性に優れた静電荷像現像用ト
ナーが得られる。これらの点を考慮して、樹脂(C)の
軟化点は80〜110℃、好ましくは90〜110℃で
あり、ガラス転移点は45℃以上、58℃未満、好まし
くは50℃以上、58℃未満であり、クロロホルム不溶
分率は5重量%未満、好ましくは0〜3重量%、より好
ましくは0重量%である。
量比)は、好ましくは10/90〜90/10、より好
ましくは40/60〜80/20であり、樹脂(B)/
樹脂(C)(重量比)は、好ましくは10/90〜90
/10、より好ましくは40/60〜80/20であ
り、また、樹脂(A)と、樹脂(B)又は(C)の軟化
点の差は20℃以上が好ましい。
のそれぞれは、定着性及び耐久性及び着色剤分散性の観
点から、ポリエステル又はハイブリッド樹脂であること
が好ましい。また、樹脂(A)〜(C)はそれぞれ単独
の樹脂からなるものであっても、2種以上を混合してな
るものであってもよい。従って、例えば樹脂(A)を2
種以上の樹脂で構成してもよく、これは樹脂(B)及び
(C)についても同様である。
ば、特開平7−175260号公報に例示の化合物を用
い、同記載の方法を参考に製造できる。
以上のアルコール成分と、2価以上のカルボン酸、カル
ボン酸無水物、カルボン酸エステル等のカルボン酸成分
が用いられる。
ェノールAのアルキレン(炭素数2又は3)オキサイド
付加物(平均付加モル数1〜10)、エチレングリコー
ル、プロピレングリコール、1,6 −ヘキサンジオール、
ビスフェノールA、水素添加ビスフェノールA等であ
る。
ルビトール、1,4 −ソルビタン、ペンタエリスリトー
ル、グリセロール、トリメチロールプロパン等である。
種ジカルボン酸、炭素数1〜20のアルキル基又はアル
ケニル基で置換されたコハク酸、これらの酸の無水物及
びアルキル(炭素数1〜12)エステル等が挙げられ、
好ましくは、マレイン酸、フマル酸、テレフタル酸及び
炭素数2〜20のアルケニル基で置換されたコハク酸で
ある。
2,4 −ベンゼントリカルボン酸(トリメリット酸)及び
その酸無水物、アルキル(炭素数1〜12)エステル等
である。
際には、反応を促進させるため、酸化ジブチル錫等の通
常使用されているエステル化触媒等を適宜使用してもよ
い。
平8−171231号公報に記載されているように、各
々独立した反応経路を有する二つの重合系の原料モノマ
ーの混合物を混合し、該二つの重合反応を同一反応容器
中で行わせて得られる。
で進行するものであり、それぞれ縮重合系樹脂と付加重
合系樹脂を生ずる反応であることが好ましい。縮重合系
樹脂の代表例としては、ポリエステル、ポリエステル・
ポリアミド、ポリアミド等が挙げられ、付加重合系樹脂
の代表例としては、ラジカル重合反応により得られるビ
ニル重合系樹脂が挙げられる。
と同様の2価以上のアルコール成分と2価以上のカルボ
ン酸、カルボン酸無水物、カルボン酸エステル等のカル
ボン酸成分を原料モノマーとして得ることができる。
アミド中のアミド成分を形成するために用いる原料モノ
マーとしては、公知の各種ポリアミン、アミノカルボン
酸類、アミノアルコール等が挙げられ、好ましくはヘキ
サメチレンジアミン及びε−カプロラクタムである。
樹脂を形成するために使用される原料モノマーとして
は、スチレン;エチレン、プロピレン等のエチレン性不
飽和モノオレフィン類;ブタジエン等のジオレフィン
類;(メタ)アクリル酸等のエチレン性モノカルボン
酸;(メタ)アクリル酸のアルキル(炭素数1〜18)
エステル等のエチレン性モノカルボン酸のエステル等が
挙げられる。
モノマー、付加重合系樹脂の原料モノマー、重合開始剤
等を混合し、まず、50〜180℃で主としてラジカル
重合反応により縮重合反応が可能な官能基を有する付加
重合系樹脂成分を得、次いで190〜270℃に反応温
度を上昇させた後、主として縮重合反応により縮重合系
樹脂成分の形成を行わせて得られたものが好ましい。こ
のような一つの反応容器中で独立した二つの反応を進行
させる方法により二種類の樹脂の相溶性が向上した樹脂
を効率的に得ることができる。
量比、即ち縮重合系樹脂の原料モノマーの付加重合系樹
脂の原料モノマーに対する重量比は、付加重合系樹脂の
分散性の観点から、通常50/50〜95/5、好まし
くは60/40〜95/5であることが望ましい。
(C)のそれぞれの物性、すなわち軟化点、ガラス転移
点及びクロロホルム不溶分率の調整は、各樹脂を製造す
る際の原料モノマー、重合開始剤又は触媒等の種類、そ
の量及び反応条件の選択等により容易に行うことができ
る。
(A)及び(B)又は樹脂(A)〜(C)の粉末状のも
のや、ペレット状のものが単に混合されたものであって
もよく、それらの樹脂が溶融混練により均一に混合分散
された後、粉砕等によって粉末状やペレット状にされた
ものであってもよい。
スとしては、カルナウバワックス、ライスワックス、キ
ャンデリラワックス、合成カルナウバワックス等のエス
テル系ワックス、フィッシャートロプシュワックス等の
合成ワックス等が挙げられ、これらは、単独で、又は2
種以上を混合して用いられていてもよい。また、これら
の中では、結着樹脂との相溶性の観点から、カルナウバ
ワックス、ライスワックス及びキャンデリラワックスが
好ましく、カルナウバワックスがより好ましい。
性の観点から、60℃以上で、低温定着性の観点から、
90℃以下であり、好ましくは70〜85℃である。本
発明では、融点90℃を超える高融点ワックス、例え
ば、ポリプロピレンワックス等が混合されていてもよい
が、最低定着温度及び耐久性の観点から、低融点ワック
スがワックス中に30重量%以上、好ましくは50重量
%以上、より好ましくは80重量%以上含有されている
のが望ましい。なお、本発明において、ワックスの融点
とは、示差走査熱量計(セイコー電子工業社製、DSC
210)を用いて昇温速度10℃/分で測定した際に得
られる吸熱ピークの頂点の温度とする。
グ性、低温定着性及び耐久性の観点から、結着樹脂10
0重量部に対して、好ましくは1〜10重量部、より好
ましくは1〜6重量部である。
砕法、スプレイドライ法、重合法等の公知の方法により
製造することができる。一般的な方法としては、例え
ば、結着樹脂、ワックス等をボールミル等の混合機で均
一に混合した後、密閉式ニーダー又は1軸もしくは2軸
の押出機等で溶融混練し、冷却、粉砕、分級する方法が
挙げられる。さらに、トナーの表面には、必要に応じて
流動性向上剤等を添加してもよい。このようにして得ら
れるトナーの重量平均粒子径は、好ましくは5〜15μ
mである。
は、着色剤、荷電制御剤、導電性調整剤、体質顔料、繊
維状物質等の補強充填剤、酸化防止剤、老化防止剤、流
動性向上剤、クリーニング性向上剤等の添加剤が、適宜
含有されていてもよい。
して用いられている染料、顔料等のすべてを使用するこ
とができ、カーボンブラック、フタロシアニンブルー、
パーマネントブラウンFG、ブリリアントファーストスカ
ーレット、ピグメントグリーンB、ローダミン−Bベー
ス、ソルベントレッド49、ソルベントレッド146 、ソル
ベントブルー35、キナクリドン、カーミン6B、ジスア
ゾエロー等が挙げられ、これらは単独で又は2種以上を
混合して用いることができる。着色剤の含有量は、結着
樹脂100重量部に対して、1〜10重量部が好まし
い。
微粉末を含有するときは単独で現像剤として、また磁性
体微粉末を含有しないときは非磁性一成分系現像剤とし
て、もしくはキャリアと混合して二成分系現像剤として
使用される。
所製、CFT−500)を用い、樹脂の半分が流出する
温度を軟化点とする(試料:1g、昇温速度:6℃/
分、荷重:1.96MPa、ノズル:1mmφ×1m
m)。
ー電子工業社製、DSC210)を用いて昇温速度10
℃/分で測定する。
ふた付きガラス瓶に樹脂粉体5g、ラジオライト「♯7
00」5g(昭和化学工業(株)製)及びクロロホルム
100mlを入れ、ボールミルにて25℃で5時間攪拌
した後、ラジオライト5gを均一に敷き詰めた濾紙(東
洋濾紙(株)製、No.2)で加圧濾過する。濾紙上の固形
物をクロロホルム100mlで2回洗浄し、乾燥させた
後、以下の式に従い不溶分率を算出する。
重量−ラジオライト10g)/5g×100
4、C−1、2)の製造例 表1に示す縮重合系樹脂の原料を、窒素雰囲気下、22
0℃で反応させ、ASTM E28−67による軟化点
が所定の温度に達したときに反応を終了し、冷却後、粉
砕し、A−1、2、B−1、3、4、C−1、2を得
た。得られた樹脂の軟化点、ガラス転移点及びクロロホ
ルム不溶分率を表2に示す。
C−3、4)の製造例 表1に示す縮重合系樹脂の原料を、窒素雰囲気下、13
5℃で攪拌しつつ、表1に示す付加重合系樹脂の原料混
合物を4時間かけて滴下した。135℃に保持したまま
5時間熟成し、230℃に昇温して反応させ、ASTM
E28−67による軟化点が所定の温度に達したとき
に反応を終了し、冷却後、粉砕し、A−3、4、B−
2、C−3、4を得た。得られた樹脂の軟化点、ガラス
転移点及びクロロホルム不溶分率を表2に示す。
゛ス(4-ヒト゛ロキシフェニル)フ゜ロハ゜ン BPA・EO:ホ゜リオキシエチレン(2.2)-2,2-ヒ゛ス(4-ヒト゛ロキシフェニ
ル)フ゜ロハ゜ン i−DSA :イソドデセニル無水コハク酸 TPA :テレフタル酸 TMA :無水 1,2,4−ベンゼントリカルボン酸 AA :アクリル酸(両反応性モノマー) FA :フマル酸(両反応性モノマー) HMDA :ヘキサメチレンジアミン DBO :ジブチル錫オキシド(エステル化触媒) St :スチレン EHA :2−エチルヘキシルアクリレート n−BA :n−ブチルアクリレート DCP :ジクミルパーオキサイド(重合開始剤)
量部、表3に示す配合量のワックス、カーボンブラック
「モーガルL」(キャボット社製)7重量部及び荷電制
御剤「ボントロンS−34」(オリエント化学工業社
製)1重量部を予備混合した後、2軸押し出し機で溶融
混練し、冷却後、粉砕、分級工程を経て、重量平均粒子
径10μmの未処理トナーを得た。
て、疎水性シリカ「H−2000」(ワッカーケミカル
社製)0.3重量部をヘンシェルミキサーを用いて混合
付着させ、トナーを得た。
ン・メチルメタクリレート樹脂被覆されたフェライト粉
(平均粒径100μm)1261重量部とを混合して、
各トナーを含有する現像剤を得た。
の:感光体はアモルファスセレン、定着ローラーの回転
速度は265mm/secに設定し、定着装置中の定着
ローラー温度を可変にし、オイル塗布装置を除去したも
の)を使用し、定着ローラーの温度を90℃から240
℃へと順次上昇させながら、画像出しを行い、下記方法
により最低定着温度及びホットオフセット発生温度を測
定した。結果を表3に示す。
砂消しゴムで、定着機を通して定着された画像を5往復
こすり、こする前後の光学反射密度を反射濃度計「RD
−915」(マクベス社製)を用いて測定し、両者の比
率(こすり後/こすり前)が最初に70%を越える定着
ローラーの温度を最低定着温度とする。
様の条件下で定着ローラーに送り、該白紙にトナー汚れ
が最初に生じる定着ローラーの温度をホットオフセット
発生温度とする。
0℃、相対湿度26%の環境条件下で2週間放置し、以
下の評価基準に従って、耐ブロッキング性を評価した。
結果を表3に示す。
率5%のA4原稿を用いて、連続複写し、複写された紙
の白地部のかぶりが目視で確認できるようになった時を
現像剤の寿命とし、それまでに複写した枚数を耐久性の
尺度とする。なお、複写は最大15万枚までとした。結
果を表3に示す。
〜9のトナーは、最低定着温度が低く、耐オフセット
性、耐ブロッキング性及び耐久性のいずれにも優れてお
り、特に本発明における樹脂(C)を含有した実施例6
〜9のトナーは、最低定着温度がさらに低くなることが
分かる。これに対して、比較例1及び比較例4のトナー
は、高融点ワックスのみを含有しているため、最低定着
温度が高く、耐久性も劣り、比較例2のトナーは、本発
明における樹脂(B)を含有していないため、耐ブロッ
キング性及び耐久性に、比較例3のトナーは、本発明に
おける樹脂(A)を含有していないため、耐オフセット
性、耐ブロッキング性及び耐久性に欠けていることが、
それぞれ分かる。
つ耐オフセット性、耐ブロッキング性及び耐久性に優れ
る静電荷像現像用トナーを提供することが可能になっ
た。
Claims (5)
- 【請求項1】 2種以上の樹脂を混合してなる結着樹脂
と、融点60〜90℃の低融点ワックスの1種以上とを
含有する静電荷像現像用トナーであって、樹脂(A)の
軟化点が120〜170℃、ガラス転移点が58〜75
℃、かつクロロホルム不溶分率が5〜50重量%であ
り、樹脂(B)の軟化点が90℃以上、120℃未満、
ガラス転移点が58〜75℃、かつクロロホルム不溶分
率が5重量%未満である静電荷像現像用トナー。 - 【請求項2】 樹脂(A)/樹脂(B)(重量比)が1
0/90〜90/10である請求項1記載の静電荷像現
像用トナー。 - 【請求項3】 結着樹脂がさらに樹脂(C)を含有し、
前記樹脂(C)の軟化点が80〜110℃、ガラス転移
点が45℃以上、58℃未満、かつクロロホルム不溶分
率が5重量%未満である請求項1又は2記載の静電荷像
現像用トナー。 - 【請求項4】 樹脂(A)/〔樹脂(B)+樹脂
(C)〕(重量比)が10/90〜90/10であり、
かつ樹脂(B)/樹脂(C)(重量比)が10/90〜
90/10である請求項3記載の静電荷像現像用トナ
ー。 - 【請求項5】 樹脂のそれぞれが、ポリエステル又はハ
イブリッド樹脂である請求項1〜4いずれか記載の静電
荷像現像用トナー。
Priority Applications (2)
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---|---|---|---|
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JP3539714B2 JP3539714B2 (ja) | 2004-07-07 |
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