JP2000068420A - 電子部品封止材料及びその製造方法 - Google Patents
電子部品封止材料及びその製造方法Info
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Abstract
性とを著しく改善する。 【解決手段】 オルソクレゾールノボラック型エポキシ
樹脂(150℃のICI粘度15ps以上の固型エポキ
シ樹脂)と、ビスフェノールA型液状エポキシ樹脂を溶
融混練し(第一段)、次いで、この溶融混練物を粉砕し
て、硬化剤及び無機充填材と共に、ドライブレンドし
(第二段)、次いで該ドライブレンド物を溶融混練(第
三段)して得られる電子部品封止材料を得る。
Description
熱性に優れた、半導体封止材料及び絶縁粉体塗料等の電
子部品封止材料に関するものである。
半導体封止材は、通常、粉砕した固形エポキシ樹脂や固
形硬化剤や無機充填材などをあらかじめドライブレンド
して、そのブレンド物を熱ロールやエクストルーダーな
どの混練装置を用いて、加熱溶融混練することによって
調整されている。
半導体パッケ−ジの成形サイクルが短縮化する傾向にあ
り、一層の生産性向上が求められいること、半導体パッ
ケージが薄型化していること、またデバイスの消費電力
が上がり作動中のパッケ−ジ温度が高まっていることか
ら、これに対応した半導体封止材料、即ち硬化性と流動
性と耐熱性とを兼備した材料が求められている。
ノボラック型エポキシ樹脂(以下「ECN」という)が
広く使用されているが、当該エポキシ樹脂は耐熱性には
優れるものの、硬化性と流動性と耐熱性のバランスにお
いて満足できるものではなかった。即ち、硬化性と耐熱
性の向上を図るためには、分子量を上げる必要があり、
流動性の犠牲を余儀なくされるものであった。
エポキシ樹脂を配合して、流動性を高める方法が知られ
ている。
ビスフェノールA型エポキシ樹脂を配合して、流動性を
高める方法では、多少の流動性は改善されるものの、耐
熱性及び硬化性の著しい低下を来し、前記した耐熱性と
流動性とに優れる性能を満足させることはできなかっ
た。本発明が解決しようとする課題は、半導体パッケー
ジの耐熱性を低下させることなく、流動性及び硬化性を
著しく改善できることを見出し、本発明を完成するに至
った。
を解決すべく鋭意検討重ねた結果、エポキシ樹脂成分と
して、特定の固形エポキシ樹脂と液状エポキシ樹脂とを
併用することにより上記課題を解決できることを見出
し、本発明を完成するに至った。
が15ps以上の固形エポキシ樹脂(A)、液状エポキ
シ樹脂(B)、硬化剤(C)及び無機充填材(D)を必
須成分とすることを特徴とする電子部品封止材料、及
び、第一段として、150℃でのICI粘度が15ps
以上の固形エポキシ樹脂(A)と液状エポキシ樹脂
(B)とを、得られる溶融混練物のDSCで測定される
ガラス転移温度が10℃以上となる様に溶融混練し、次
いで、第二段として、第一段で得られた溶融混練物
(I)を更に、硬化剤(C)、無機充填材(D)とドラ
イブレンドし、次いで、第三段として、得られたドライ
ブレンド物(II)を溶融混練することを特徴とする電子
部品封止材料の製造方法に関する。
ポキシ樹脂(A)としては、150℃のICI粘度が1
5ps以上である物理性状を有するものであれば特に限
定されるものではないが、フェノールノボラック型エポ
キシ樹脂、クレゾールノボラック型エポキシ樹脂、ナフ
トールノボラック型エポキシ樹脂、ジヒドロキシナフタ
レンノボラック型エポキシ樹脂、ヒドロキシベンゾフェ
ノンとフェノールの重縮合物型エポキシ樹脂、ヒドロキ
シベンゾフェノンとアルキル置換フェノールの重縮合物
型エポキシ樹脂、ヒドロキシベンゾフェノンとフェノー
ルとアルキル置換フェノールの共重縮合物型エポキシ樹
脂、ジシクロペンタジエンとフェノールの重付加型エポ
キシ樹脂、ジシクロペンタジエンと置換フェノール類と
の重付加型エポキシ樹脂、フェノールアラルキル型エポ
キシ樹脂、ナフトールアラルキル型エポキシ樹脂などが
例示される。この中でも、硬化性や耐熱性の両面に優れ
ることからクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が特に
好ましく、その150℃のICI粘度が20ps以上で
あるものが、硬化性と耐熱性が優れることから特に好ま
しい。また2種類以上の固形エポキシ樹脂を併用しても
構わない。
定されるものではないが、25℃の粘度が50、000
cps以下のものが、流動性の改善効果及び半導体パッ
ケージにした際の耐熱性の点から好ましい。具体的に
は、ビスフェノールA型エポキシ樹脂、ビスフェノール
F型エポキシ樹脂、ビスフェノールAD型エポキシ樹
脂、ハイドロキノン型エポキシ樹脂、レゾルシン型エポ
キシ樹脂、ジヒドロキシナフタレン型エポキシ樹脂、ビ
スフェノールAのアルキレンオキサイド付加物型エポキ
シ樹脂、炭素数が4以上の1官能アルコールエーテル型
エポキシ樹脂、炭素数が4以上の多官能アルコールエー
テル型エポキシ樹脂、炭素数が4以上のグリシジルエス
テル型エポキシ樹脂、脂環式エポキシ樹脂などが挙げら
れるが、なかでも25℃の粘度が25、000cps以
下のビスフェノールA型エポキシ樹脂が、流動性と耐熱
性の改善効果が顕著である点から特に好ましい。また2
種類以上の液状エポキシ樹脂を併用しても構わない。
脂(B)の混合比率は、特に限定されないが、(A)/
(B)=97/3〜50/50(重量比率)の範囲であ
ることが本発明の効果が顕著となり好ましい。
は、通常エポキシ樹脂の硬化剤として常用されている化
合物はすべて使用することができ、特に限定されるもの
ではないが、例えばフェノールノボラック樹脂、オルソ
クレゾールノボラック樹脂、ビスフェノールAノボラッ
ク樹脂、ビスフェノールFノボラック樹脂、フェノール
類−ジシクロペンタジエン重付加型樹脂、ナフトールノ
ボラック樹脂、ジヒドロキシナフタレンノボラック樹
脂、キシリデン基を結接基とした多価フェノール類、フ
ェノール類−アラルキル樹脂、ナフトール類−アラルキ
ル樹脂、ジエチレントリアミン、トリエチレンテトラミ
ンなどの脂肪族アミン類、メタフェニレンジアミン、ジ
アミノジフェニルメタン、ジアミノジフェニルスルホン
などの芳香族アミン類、ポリアミド樹脂およびこれらの
変性物、無水マレイン酸、無水フタル酸、無水ヘキサヒ
ドロフタル酸、無水ピロメリット酸などの酸無水物系硬
化剤、ジシアンジアミド、イミダゾール類、BF3−ア
ミン錯体類、グアニジン誘導体等の潜在性硬化剤等が挙
げられる。中でも半導体パッケージ製造時の硬化性と、
硬化物の耐熱性に優れる点から、上記フェノールノボラ
ック樹脂等のフェノール類−ホルムアルデヒド樹脂が好
ましく、また、成形時の硬化性、硬化物の低吸湿率に優
れる点からフェノール−アラルキル樹脂が好ましい。
を硬化せしめる量であれば何れでもよく、特に限定され
ないが、具体的にはエポキシ樹脂の1分子中に含まれる
エポキシ基の数と、硬化剤中の活性水素の数が当量比で
[エポキシ基/活性水素=(1.0/0.7)〜(1.
0/1.3)]となる量が好ましい。
としては、特に限定されないが破砕シリカ、溶融シリ
カ、アルミナ、タルク、クレー、ガラス繊維等が挙げら
れる。これらの中でも、特にシリカ類が一般的に用いら
れている。また流動性の向上を目的に球状シリカを併用
しても構わない。
限定するものではないが、70〜95重量%の範囲内が
硬化物の機械物性や吸湿特性や線膨張係数などの特性を
向上させるためには好ましい。
い。硬化促進剤としては公知慣用のものがいずれも使用
できるが、例えば、リン系化合物、第3級アミン、イミ
ダゾール、有機酸金属塩、ルイス酸、アミン錯塩、等が
挙げられ、これらは単独のみならず2種以上の併用も可
能である。半導体封止材料用途としてリン系ではトリフ
ェニルフォスフィン、アミン系ではDBUなどが、硬化
性、耐熱性、電気特性、耐湿信頼性などが優れるために
好ましいものである。
成分である上述したエポキシ樹脂(A)および(B)に
加え、さらにその他のエポキシ樹脂を併用しても構わな
い。この際に用いられるエポキシ樹脂としては、公知慣
用のものが何れも使用でき、例えば臭素化フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂、テトラブロモビスフェノール
A型エポキシ樹脂などの難燃型エポキシ樹脂や、ビフェ
ニル型エポキシ樹脂、トリヒドロキシフェニルメタン型
エポキシ樹脂、テトラヒドロキシフェニルエタン型エポ
キシ樹脂等が挙げられるが、これらに限定されるもので
はない。
剤、またはカップリング剤などの公知慣用の各種の添加
剤成分も適宜配合せしめることができる。
子部品封止材料は、特にその製造方法が特定されるもの
ではないが、特に以下に詳述する本発明の製造方法が好
ましい。
粘度が15ps以上の固形エポキシ樹脂(A)と液状エ
ポキシ樹脂(B)とを、得られる溶融混練物のDSCで
測定されるガラス転移温度が10℃以上となる様に溶融
混練し、次いで、第二段として、第一段で得られた溶融
混練物(I)を更に、硬化剤(C)、無機充填材(D)
とドライブレンドし、次いで、第三段として、得られた
ドライブレンド物(II)を溶融混練するものである。
ンド工程前に、第一段として、150℃でのICI粘度
が15ps以上の固形エポキシ樹脂(A)と液状エポキ
シ樹脂(B)とを、得られる溶融混練物のDSCで測定
されるガラス転移温度が10℃以上となる様に溶融混練
することにより、引き続き行われるドライブレンド工程
(第二段)中でブロッキングなどを起こさないで、硬化
剤(C)及び無機充填材(D)、更にその他の成分と効
率良く混合できるものである。
でブロッキングを起すことなく、かつ半導体パッケージ
の耐熱性および成形時における流動性の改善効果が顕著
である点から液状エポキシ樹脂(B)は、前述した通
り、25℃の粘度が50、000cps以下のものが好
ましい。
脂(B)の混合比率としても、溶融混練物(I)とし
て、DSCで測定されるガラス転移温度が10℃以上で
あるような条件を満足する範囲であれば特に限定される
ものではないが、前述した通り(A)/(B)=97/
3〜50/50(重量比率)の範囲であれば、得られる
半導体封止材の流動性と硬化性と耐熱性のいずれもが優
れる。
的には、固形エポキシ樹脂(A)と液状エポキシ樹脂
(B)とを加熱装置と撹拌装置が付いた容器に入れて、
溶融混練する方法が挙げられる。攪拌装置としては、特
に限定されないが、タービン翼、マックスブレンド翼、
アンカー翼等を有する攪拌装置が挙げられる。
るものではないが、100〜200℃の範囲であること
が好ましい。また、混練時間は、特に制限されないが、
10〜100分間撹拌することが好ましい。
(I)を容器から取り出した後に、室温まで冷却され
る。この様にして得られる溶融混練物(I)は、前述し
た通り、DSCで測定されるガラス転移温度が10℃以
上である。
によって粉砕する。次いで、第二段として、該溶融混練
物(I)を、更に硬化剤(C)、無機充填材(D)、更
に必要に応じ前記したその他の混合成分と共にドライブ
レンドされる。ドライブレンド工程はヘンシェルミキサ
ーの類の粒体混合機を使用すればよく、混合機の種類は
特に限定されるものではない。
レンド物(II)を溶融混練するものである。第三段にお
ける溶融混練も公知公用の方法に従って行えばよく、特
に方法が限定されるものではないが、例えばロールやエ
クストルーターなどを使用して、70〜130℃の温度
で5〜30分間混練する方法が挙げられる。この様にし
て目的とする電子部品封止材料を得ることができる。
は、具体的にはディスクリート、IC等の半導体封止材
料、抵抗コンデンサー等の絶縁粉体塗料の具体的用途が
挙げられるが、特に半導体封止材料として有用である。
る。尚、例中において部は特に断りのない限りすべて重
量部である。
220Cを使用して3℃/min.の昇温速度で測定した。
ICI粘度は50HzのもとにおいてReseach
equipment LTD製「ICI CONE & P
LATE VISCOMETER」で測定した。
スコにオルソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂(大
日本インキ化学工業株式会社製 EPICLON N-695、エポキ
シ当量214g/eq、軟化点94℃、150℃のICI粘
度24.3ps)300gとビスフェノールA型液状エ
ポキシ樹脂(大日本インキ化学工業株式会社製 EPICLON
840S、エポキシ当量183g/eq、25℃の粘度11、
000cps)100gを入れて、150℃で30分間
撹拌した。その後容器内から得られたエポキシ樹脂を取
り出して目的の溶融混練物(a−1)374gを得た。
このエポキシ樹脂のDSCで測定されるTgは16℃、
エポキシ当量は207g/eq、150℃のICI粘度は
3.2psであった。
て、表1に示される配合条件のもと、その他の成分(粉
砕した)と合わせてヘンシェルミキサーに加えて、25
℃の室温環境下で10分間ドライブレンドした。その得
られたドライブレンド混合物は、全くブロッキングを起
こさず所望の粒径で均一な混合状態が得られていた。得
られたドライブレンド物を100℃に加熱した2本ロー
ルで8分間溶融混練して均一混合された目的の半導体封
止材料(b−1)を得た。
ノールA型エポキシ樹脂の混合比率を70/30(重量
%)に代えた以外は、実施例1と同様にして、溶融混練
物(a−2)を得た。この混合エポキシ樹脂(a−2)
のDSCで測定されるTgは11℃、エポキシ当量は2
06g/eq、150℃のICI粘度は2.1psであっ
た。
して、表1に示される配合条件のもと、実施例1と同様
にしてドライブレンドした。その得られたドライブレン
ド混合物は、全くブロッキングを起こさず所望の粒径で
均一な混合状態が得られていた。得られたドライブレン
ド物を実施例1と同様にして溶融混練して目的の半導体
封止材料(b-2)を得た。
当量215g/eq、軟化点99℃、150℃のICI粘度
が46psのもの(大日本インキ化学工業株式会社製 E
PICLON N-690-H)に、ビスフェノールA型エポキシ樹脂
をビスフェノールF型エポキシ樹脂(大日本インキ化学
工業株式会社製 EPICLON 830S、25℃の粘度3500
cps、エポキシ当量170g/eq)のものに代えた以外
は、実施例1と同様にして、溶融混練物(a−3)を得
た。この溶融混練物(a−3)のDSCで測定されるT
gは18℃、エポキシ当量は204g/eq、150℃のI
CI粘度は4。2psであった。次いでこの溶融混練物
(a−3)を粉砕して、表1に示される配合条件のも
と、実施例1と同様にしてドライブレンドした。その得
られたドライブレンド混合物は、全くブロッキングを起
こさず所望の粒径で均一な混合状態が得られていた。得
られたドライブレンド物を実施例1と同様にして溶融混
練して目的の半導体封止材料(b−3)を得た。
に入れてドライブレンドし、次いで得られたドライブレ
ンド物を実施例1と同様にして溶融混練して目的の半導
体封止材料(b−4)を得た。
に入れてドライブレンドし、次いで得られたドライブレ
ンド物を実施例1と同様にして溶融混練して目的の半導
体封止材料(b−5)を得た。
キシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、商品名:EP
ICLON 1051、エポキシ当量480g/eq、150℃のIC
I粘度2.4ps)、N-665-EXPはクレゾールノボラッ
ク型エポキシ樹脂(大日本インキ化学工業(株)製、商
品名:EPICLON N-665-EXP、エポキシ当量204g/eq、
軟化点68℃、150℃のICI粘度3.2ps)、TD
-2131はフェノールノボラック樹脂(大日本インキ化学
工業(株)製商品名:Phenolite TD-2131、水酸基濃度
104g/eq、軟化点80℃)を示す。シリカは平均粒径
が15μmの球状シリカと、15μmZの破砕シリカを
用いた。カーボンブラックは平均粒径が18μmのもの
を使用した。
1200〜1400kg/cm2の圧力にてタブレットを作製
し、それを用いてトランスファー成形機にてプランジャ
ー圧力80kg/cm2、金型温度175℃、成形時間100
秒の条件下にて成形し評価用試験片として作成した。そ
の後175℃で8時間の後硬化を施した。その際の硬化
性の指標として175℃でのゲルタイムを、また流動性
の指標としてスパイラルフロー値を測定した。またこれ
で得られた評価用試験片を用い、動的粘弾性測定装置
(DMA)によるガラス転移温度を測定した。
性のバランスに極めて優れ、硬化性と成形性と耐熱性に
優れる電子部品封止材料を提供できる。
Claims (11)
- 【請求項1】 150℃でのICI粘度が15ps以上
の固形エポキシ樹脂(A)、液状エポキシ樹脂(B)、
硬化剤(C)及び無機充填材(D)を必須成分とするこ
とを特徴とする電子部品封止材料。 - 【請求項2】 液状エポキシ樹脂(B)が、25℃の粘
度が50,000cps以下の2官能性エポキシ樹脂で
ある請求項1記載の電子部品封止材料。 - 【請求項3】 固形エポキシ樹脂(A)が、ノボラック
型エポキシ樹脂であり、かつ、液状エポキシ樹脂(B)
がビスフェノール型エポキシ樹脂である請求項1又は2
記載の電子部品封止材料。 - 【請求項4】 固形エポキシ樹脂(A)と液状エポキシ
樹脂(B)の配合重量比率が(A)/(B)=97/3
〜50/50の範囲である請求項1、2又は3記載の電
子部品封止材料。 - 【請求項5】 無機充填材(D)の含有量が、組成物中
70〜95重量%の範囲である請求項1〜4の何れか1
つに記載の電子部品封止材料。 - 【請求項6】 第一段として、150℃でのICI粘度
が15ps以上の固形エポキシ樹脂(A)と液状エポキ
シ樹脂(B)とを、得られる溶融混練物のDSCで測定
されるガラス転移温度が10℃以上となる様に溶融混練
し、次いで、第二段として、第一段で得られた溶融混練
物(I)を更に、硬化剤(C)、無機充填材(D)とド
ライブレンドし、 次いで、第三段として、得られたドライブレンド物(I
I)を溶融混練することを特徴とする電子部品封止材料
の製造方法。 - 【請求項7】 液状エポキシ樹脂(B)が、25℃の粘
度が50,000cps以下の2官能性エポキシ樹脂で
ある請求項6記載の製造方法。 - 【請求項8】 固形エポキシ樹脂(A)が、ノボラック
型エポキシ樹脂であり、かつ、液状エポキシ樹脂(B)
がビスフェノール型エポキシ樹脂である請求項6又は7
記載の製造方法。 - 【請求項9】 第一段における、固形エポキシ樹脂
(A)と液状エポキシ樹脂(B)の配合重量比率が
(A)/(B)=97/3〜50/50の範囲である請
求項6、7又は8記載の製造方法。 - 【請求項10】 溶融混練物(I)のエポキシ当量が1
90〜220g/eq、150℃のICI粘度が0.5〜
5.0psの範囲のものである請求項6〜9の何れか1
つに記載の製造方法。 - 【請求項11】 第二段における無機充填材(D)の配
合割合が、組成物中70〜95重量%の範囲である請求
項6〜10の何れか1つに記載の製造方法。
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---|---|---|---|
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---|---|---|---|
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Cited By (4)
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WO2003072339A1 (de) * | 2002-02-28 | 2003-09-04 | Bakelite Ag | Verfahren zur herstellung und verarbeitung von epoxidharz-formmassen |
RU2460641C1 (ru) * | 2011-03-15 | 2012-09-10 | Государственное образовательное учреждение высшего профессионального образования "Тихоокеанский государственный университет" | Способ формования изделий из эпоксидной смолы |
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KR20200062964A (ko) * | 2018-11-27 | 2020-06-04 | 주식회사 에스모머티리얼즈 | 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법 |
-
1998
- 1998-08-24 JP JP23682498A patent/JP4126575B2/ja not_active Expired - Lifetime
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KR102125023B1 (ko) * | 2018-11-27 | 2020-06-22 | 주식회사 에스모머티리얼즈 | 광반도체 소자 밀봉용 에폭시 수지 조성물 및 그 제조 방법 |
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