JPH07138502A - 粉体塗料組成物 - Google Patents
粉体塗料組成物Info
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- JPH07138502A JPH07138502A JP31888193A JP31888193A JPH07138502A JP H07138502 A JPH07138502 A JP H07138502A JP 31888193 A JP31888193 A JP 31888193A JP 31888193 A JP31888193 A JP 31888193A JP H07138502 A JPH07138502 A JP H07138502A
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- crystalline
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- coating composition
- curing agent
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Abstract
(57)【要約】
【構成】 エポキシ樹脂として一般式〔１〕 （化１）
で示される２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノンとエ
ピクロルヒドリンとの反応で得られる結晶性エポキシ樹
脂と、非結晶性硬化剤よりなることを特徴とする粉体塗
料組成物。〔式中ｎは０〜２である。〕 【効果】 本発明の粉体塗料組成物は溶融時粘度が低く
流れ性が良好で、且つ耐ブロッキング性に優れ、耐熱性
等の物性にも優れたものである。また結晶性エポキシ樹
脂として特定の性状を有する樹脂を用いることで、特殊
な方法を取らずに従来慣用の製造方法で生産可能とな
り、作業性、生産性、エネルギーコストの点で有利であ
る。
で示される２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノンとエ
ピクロルヒドリンとの反応で得られる結晶性エポキシ樹
脂と、非結晶性硬化剤よりなることを特徴とする粉体塗
料組成物。〔式中ｎは０〜２である。〕 【効果】 本発明の粉体塗料組成物は溶融時粘度が低く
流れ性が良好で、且つ耐ブロッキング性に優れ、耐熱性
等の物性にも優れたものである。また結晶性エポキシ樹
脂として特定の性状を有する樹脂を用いることで、特殊
な方法を取らずに従来慣用の製造方法で生産可能とな
り、作業性、生産性、エネルギーコストの点で有利であ
る。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は溶融時粘度が低く流れ性
が良好で、且つ耐ブロッキング性に優れ、耐熱性等の物
性に優れた粉体塗料組成物に関するものである。
が良好で、且つ耐ブロッキング性に優れ、耐熱性等の物
性に優れた粉体塗料組成物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術及び発明が解決しようとする課題】エポキ
シ樹脂は機械特性、電気特性に優れ、粉体塗料にも広く
使用されている。しかしモータや発電機における回転子
コイルの含浸や固着に用いる場合、通常の非結晶性エポ
キシ樹脂、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、あ
るいはノボラック型エポキシ樹脂等は流れ性が悪く微細
な空隙間に浸透しにくく、また流れ性を良くするために
エポキシ樹脂の分子量を小さくすると塗料の耐ブロッキ
ング性が低価する。
シ樹脂は機械特性、電気特性に優れ、粉体塗料にも広く
使用されている。しかしモータや発電機における回転子
コイルの含浸や固着に用いる場合、通常の非結晶性エポ
キシ樹脂、例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、あ
るいはノボラック型エポキシ樹脂等は流れ性が悪く微細
な空隙間に浸透しにくく、また流れ性を良くするために
エポキシ樹脂の分子量を小さくすると塗料の耐ブロッキ
ング性が低価する。
【０００３】また結晶性エポキシ樹脂は溶融時の粘度が
著しく低い特徴を有しているが融点が比較的低い、例え
ばハイドロキノンジグリシジルエーテル（エポキシ当量
１１８ｇ／ｅｑ、融点１０５℃）、テトラメチルビフェ
ノールジグリシジルエーテル（エポキシ当量１９６ｇ／
ｅｑ、融点１０５℃）等は非結晶性硬化剤と押出し機等
で溶融混合すると、結晶性が失われ粘着性を有し室温で
粉砕が不可能なものとなり実用上使用できない。
著しく低い特徴を有しているが融点が比較的低い、例え
ばハイドロキノンジグリシジルエーテル（エポキシ当量
１１８ｇ／ｅｑ、融点１０５℃）、テトラメチルビフェ
ノールジグリシジルエーテル（エポキシ当量１９６ｇ／
ｅｑ、融点１０５℃）等は非結晶性硬化剤と押出し機等
で溶融混合すると、結晶性が失われ粘着性を有し室温で
粉砕が不可能なものとなり実用上使用できない。
【０００４】この結晶性エポキシ樹脂の問題を解決する
方法として特開平４−２８８３１７号では結晶性エポキ
シ樹脂以外の成分を溶融ブレンドし、冷却、粉砕したの
ち初めて結晶性エポキシ樹脂を加え、微粉砕しさらに結
晶性エポキシ樹脂の融点より低い温度で再度加熱し、冷
却、微粉砕して粉体塗料を得るものであり、得られた粉
体塗料の耐ブロッキング性と流れ性の整合性は取れてい
るが生産工程があまりに煩雑で作業性、生産性、エネル
ギーコストの点で不利である。
方法として特開平４−２８８３１７号では結晶性エポキ
シ樹脂以外の成分を溶融ブレンドし、冷却、粉砕したの
ち初めて結晶性エポキシ樹脂を加え、微粉砕しさらに結
晶性エポキシ樹脂の融点より低い温度で再度加熱し、冷
却、微粉砕して粉体塗料を得るものであり、得られた粉
体塗料の耐ブロッキング性と流れ性の整合性は取れてい
るが生産工程があまりに煩雑で作業性、生産性、エネル
ギーコストの点で不利である。
【０００５】
【課題を解決する為の手段及び作用】本発明はエポキシ
樹脂の上記問題点を解決したもので、耐熱性等の物性に
優れた粉体塗料組成物を提供するものである。即ち本発
明は、エポキシ樹脂として一般式〔１〕（化２）で示さ
れる２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノンとエピクロ
ルヒドリンとの反応で得られる結晶性エポキシ樹脂と、
非結晶性硬化剤よりなることを特徴とする粉体塗料組成
物である。
樹脂の上記問題点を解決したもので、耐熱性等の物性に
優れた粉体塗料組成物を提供するものである。即ち本発
明は、エポキシ樹脂として一般式〔１〕（化２）で示さ
れる２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノンとエピクロ
ルヒドリンとの反応で得られる結晶性エポキシ樹脂と、
非結晶性硬化剤よりなることを特徴とする粉体塗料組成
物である。
【化２】 〔式中ｎは０〜２である。〕
【０００６】本発明組成物においては結晶性エポキシ樹
脂が、エポキシ当量１８０ｇ／ｅｑ以下、示差走査熱量
計 （以下ＤＳＣと略）により昇温速度１０℃／ｍｉｎ
で測定した融点が１４０℃以上であり、非結晶性硬化剤
が、軟化点の範囲が５０℃〜１２０℃のものからなる粉
体塗料組成物であることが好ましい。
脂が、エポキシ当量１８０ｇ／ｅｑ以下、示差走査熱量
計 （以下ＤＳＣと略）により昇温速度１０℃／ｍｉｎ
で測定した融点が１４０℃以上であり、非結晶性硬化剤
が、軟化点の範囲が５０℃〜１２０℃のものからなる粉
体塗料組成物であることが好ましい。
【０００７】本発明で使用できる結晶性エポキシ樹脂は
２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノンとエピクロルヒ
ドリンとを水酸化ナトリウム等のアルカリ触媒の存在下
で反応させて製造されるものであり、特にエポキシ当量
が１８０ｇ／ｅｑ以下で、ＤＳＣにより昇温速度１０℃
／ｍｉｎで測定した融点が１４０℃以上のものが好まし
い。
２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノンとエピクロルヒ
ドリンとを水酸化ナトリウム等のアルカリ触媒の存在下
で反応させて製造されるものであり、特にエポキシ当量
が１８０ｇ／ｅｑ以下で、ＤＳＣにより昇温速度１０℃
／ｍｉｎで測定した融点が１４０℃以上のものが好まし
い。
【０００８】エポキシ当量が１８０ｇ／ｅｑ以上の場
合、すなわち一般式〔１〕で示されるｎ＝１以上の高分
子化物が多量に含まれる場合、及び／またはハロゲン含
有化合物、グリコール含有化合物、原料の２，５−ジ−
ｔ−ブチルハイドロキノンの未反応物等の不純物が多量
に含まれる場合、エポキシ樹脂の結晶性が低下すると共
に融点も低下し、これを使用した塗料は耐ブロッキング
性が不良となるばかりか、硬化物の耐熱性等の諸物性を
低下させる。
合、すなわち一般式〔１〕で示されるｎ＝１以上の高分
子化物が多量に含まれる場合、及び／またはハロゲン含
有化合物、グリコール含有化合物、原料の２，５−ジ−
ｔ−ブチルハイドロキノンの未反応物等の不純物が多量
に含まれる場合、エポキシ樹脂の結晶性が低下すると共
に融点も低下し、これを使用した塗料は耐ブロッキング
性が不良となるばかりか、硬化物の耐熱性等の諸物性を
低下させる。
【０００９】本発明で用いるもう一方の成分である非結
晶性硬化剤は軟化点の範囲が５０℃〜１２０℃、好まし
くは６０℃〜１００℃のもので、硬化温度でエポキシ基
と反応して強固な硬化物を形成し得る官能基を有する化
合物であり、具体的にはカルボキシル基末端ポリエステ
ル類、フェノール、クレゾール、ビスフェノールＡ等の
フェノール類とホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド等
のアルデヒド類との縮合反応で得られたノボラック型フ
ェノール類、両末端にフェノール性水酸基を有する線状
フェノール樹脂類等が挙げられる。中でもノボラック型
フェノール樹脂が特に好ましい。
晶性硬化剤は軟化点の範囲が５０℃〜１２０℃、好まし
くは６０℃〜１００℃のもので、硬化温度でエポキシ基
と反応して強固な硬化物を形成し得る官能基を有する化
合物であり、具体的にはカルボキシル基末端ポリエステ
ル類、フェノール、クレゾール、ビスフェノールＡ等の
フェノール類とホルムアルデヒド、ベンズアルデヒド等
のアルデヒド類との縮合反応で得られたノボラック型フ
ェノール類、両末端にフェノール性水酸基を有する線状
フェノール樹脂類等が挙げられる。中でもノボラック型
フェノール樹脂が特に好ましい。
【００１０】本発明の粉体塗料組成物中には上記した必
須成分である結晶性エポキシ樹脂、及び非結晶性硬化剤
の他に必要に応じて従来公知の非結晶性エポキシ樹脂、
例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポ
キシ樹脂等を本発明の効果を損なわない程度に配合する
ことができる。また充填剤、硬化促進剤、更に必要に応
じて種々の添加剤を配合することができる。
須成分である結晶性エポキシ樹脂、及び非結晶性硬化剤
の他に必要に応じて従来公知の非結晶性エポキシ樹脂、
例えばビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノールノ
ボラック型エポキシ樹脂、クレゾールノボラック型エポ
キシ樹脂等を本発明の効果を損なわない程度に配合する
ことができる。また充填剤、硬化促進剤、更に必要に応
じて種々の添加剤を配合することができる。
【００１１】充填剤としては例えばシリカ粉末、アルミ
ナ粉末、マグネシア粉末、炭酸カルシウム等の無機充填
剤等が挙げられ、硬化促進剤としては、例えばイミダゾ
ール類、第３級アミン類、尿素誘導体を配合することが
できる。その他添加剤としては、例えば有機顔料、無機
願料、難燃剤、流れ性調整剤等が挙げられる。
ナ粉末、マグネシア粉末、炭酸カルシウム等の無機充填
剤等が挙げられ、硬化促進剤としては、例えばイミダゾ
ール類、第３級アミン類、尿素誘導体を配合することが
できる。その他添加剤としては、例えば有機顔料、無機
願料、難燃剤、流れ性調整剤等が挙げられる。
【００１２】本発明の粉体塗料組成物において、エポキ
シ樹脂に対する硬化剤の配合割合はエポキシ基１当量当
り、硬化剤の官能基が０．５〜１．５当量好ましくは
０．８〜１．２当量の割合である。
シ樹脂に対する硬化剤の配合割合はエポキシ基１当量当
り、硬化剤の官能基が０．５〜１．５当量好ましくは
０．８〜１．２当量の割合である。
【００１３】本発明の粉体塗料組成物を製造する方法と
しては、所定の組成比に選んだ原料成分を粉体状で混合
し、微紛砕する、いわゆるドライブレンド法はもとよ
り、非結晶性硬化剤の溶融温度で混練し、冷却固化後、
微粉砕する溶融ブレンド法によつても目的とする耐ブロ
ッキング性の良好な粉体塗料を得ることができる。特に
非結晶性硬化剤への結晶性エポキシ樹脂の分散性、ある
いは充填剤、顔料、硬化促進剤の分散性、さらには硬化
物物性の面から後者の溶融ブレンド法が有利である。
しては、所定の組成比に選んだ原料成分を粉体状で混合
し、微紛砕する、いわゆるドライブレンド法はもとよ
り、非結晶性硬化剤の溶融温度で混練し、冷却固化後、
微粉砕する溶融ブレンド法によつても目的とする耐ブロ
ッキング性の良好な粉体塗料を得ることができる。特に
非結晶性硬化剤への結晶性エポキシ樹脂の分散性、ある
いは充填剤、顔料、硬化促進剤の分散性、さらには硬化
物物性の面から後者の溶融ブレンド法が有利である。
【００１４】本発明の粉体塗料組成物を溶融ブレンド法
で製造する一例を挙げれば、所定の組成比に選んだ原料
成分をヘンシェルミキサーによつて十分混合したのち、
エクストルーダー等で非結晶性硬化剤の軟化点よりも高
い温度で、且つ結晶性エポキシ樹脂の融点より２０℃好
ましくは３０℃以下の温度で混練し、冷却後、微粉砕
し、ついで所望粒径に分級して製品とする。
で製造する一例を挙げれば、所定の組成比に選んだ原料
成分をヘンシェルミキサーによつて十分混合したのち、
エクストルーダー等で非結晶性硬化剤の軟化点よりも高
い温度で、且つ結晶性エポキシ樹脂の融点より２０℃好
ましくは３０℃以下の温度で混練し、冷却後、微粉砕
し、ついで所望粒径に分級して製品とする。
【００１５】本発明の粉体塗料組成物は溶融時粘度が非
常に低いので、微細空隙内に浸透しやすく、コイルの固
着用粉体塗料等として非常に有用なものである。また本
発明の粉体塗料組成物の塗装方法としては静電塗装と予
熱しての塗装がある。静電塗装としては静電流動浸漬
法、静電スプレー法等があり、予熱しての塗装としては
流動浸漬法、ホットスプレー法等がある。次に、実施例
により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら
実施例によつて限定されるものではない。
常に低いので、微細空隙内に浸透しやすく、コイルの固
着用粉体塗料等として非常に有用なものである。また本
発明の粉体塗料組成物の塗装方法としては静電塗装と予
熱しての塗装がある。静電塗装としては静電流動浸漬
法、静電スプレー法等があり、予熱しての塗装としては
流動浸漬法、ホットスプレー法等がある。次に、実施例
により本発明を更に詳細に説明するが、本発明はこれら
実施例によつて限定されるものではない。
【００１６】実施例１ 結晶性エポキシ樹脂として、エポキシ当量１７３ｇ／ｅ
ｑ、融点１４８℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
１、ｎ＝０．６４〕と、非結晶性硬化剤として水酸基当
量１０５ｇ／ｅｑ、軟化点８６℃のフェノールノボラッ
ク樹脂（商品名「ショウノールＢＲＧ５５７」、昭和高
分子（株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−１〕と、充填剤と
してシリカ粉末、硬化促進剤として２−メチルイミダゾ
ール、添加剤としてアクリル酸エステルオリゴマーを表
１に示す割合でヘンシェルミキサーで予備混合し、次い
でエクストルーダーで非結晶性硬化剤の軟化温度より約
１０℃高い温度で混練し、冷却後微粉砕して目的とする
粉体塗料を得た。
ｑ、融点１４８℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
１、ｎ＝０．６４〕と、非結晶性硬化剤として水酸基当
量１０５ｇ／ｅｑ、軟化点８６℃のフェノールノボラッ
ク樹脂（商品名「ショウノールＢＲＧ５５７」、昭和高
分子（株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−１〕と、充填剤と
してシリカ粉末、硬化促進剤として２−メチルイミダゾ
ール、添加剤としてアクリル酸エステルオリゴマーを表
１に示す割合でヘンシェルミキサーで予備混合し、次い
でエクストルーダーで非結晶性硬化剤の軟化温度より約
１０℃高い温度で混練し、冷却後微粉砕して目的とする
粉体塗料を得た。
【００１７】実施例２ 結晶性硬化剤として、水酸基当量１２０ｇ／ｅｑ、軟化
点９８℃のｏ−クレゾールノボラック樹脂（「Ｄ−
５」、東都化成 （株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−２〕
を用い、表１に示す割合で配合した以外は実施例１と同
様にして粉体塗料を得た。
点９８℃のｏ−クレゾールノボラック樹脂（「Ｄ−
５」、東都化成 （株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−２〕
を用い、表１に示す割合で配合した以外は実施例１と同
様にして粉体塗料を得た。
【００１８】実施例３ 結晶性エポキシ樹脂として、エポキシ当量１７８ｇ／ｅ
ｑ、融点１４１℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
２、ｎ＝０．６８〕を用い、表１に示す割合で配合した
以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
ｑ、融点１４１℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
２、ｎ＝０．６８〕を用い、表１に示す割合で配合した
以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
【００１９】比較例１ 結晶性エポキシ樹脂として、エポキシ当量２００ｇ／ｅ
ｑ、融点１３２℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
３、ｎ＝０．８４〕を用い、表１に示す割合で配合した
以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
ｑ、融点１３２℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
３、ｎ＝０．８４〕を用い、表１に示す割合で配合した
以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
【００２０】比較例２ 結晶性エポキシ樹脂として、エポキシ当量１９６ｇ／ｅ
ｑ、融点１０５℃のテトラメチルビフェノールジグリシ
ジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−４〕を用い、表
１に示す割合で配合した以外は実施例１と同様にして製
造を行つたが、エクストルーダーで混練したものは室温
で粘着性を有し、粉砕できなかつた。このものをマイナ
ス５０℃で冷凍粉砕し、粉体塗料を得た。
ｑ、融点１０５℃のテトラメチルビフェノールジグリシ
ジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−４〕を用い、表
１に示す割合で配合した以外は実施例１と同様にして製
造を行つたが、エクストルーダーで混練したものは室温
で粘着性を有し、粉砕できなかつた。このものをマイナ
ス５０℃で冷凍粉砕し、粉体塗料を得た。
【００２１】比較例３ 結晶性エポキシ樹脂の代わりに非結晶性エポキシ樹脂と
して、エポキシ当量６５０ｇ／ｅｑ、軟化点８５℃のビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂〔商品名「ＹＤ−０１
２」、東都化成（株）製）とエポキシ当量２１０ｇ／ｅ
ｑ、軟化点７５℃のｏ−クレゾールノボラックエポキシ
樹脂（商品名「ＹＤＣＮ−７０２」、東都化成 （株）
製）を用い、表１に示す割合で配合した以外は実施例１
と同様にして粉体塗料を得た。
して、エポキシ当量６５０ｇ／ｅｑ、軟化点８５℃のビ
スフェノールＡ型エポキシ樹脂〔商品名「ＹＤ−０１
２」、東都化成（株）製）とエポキシ当量２１０ｇ／ｅ
ｑ、軟化点７５℃のｏ−クレゾールノボラックエポキシ
樹脂（商品名「ＹＤＣＮ−７０２」、東都化成 （株）
製）を用い、表１に示す割合で配合した以外は実施例１
と同様にして粉体塗料を得た。
【００２２】各調整した粉体塗料について諸物性を調べ
たところ表１のとおりであつた。表１における物性の測
定法と評価法は下記のとおりである。
たところ表１のとおりであつた。表１における物性の測
定法と評価法は下記のとおりである。
【００２３】耐ブロッキング性 試料を４０℃の恒温槽の中に１０日間入れたのちブロッ
キングの状態を調べた。 ○・・・塊状物にはならず流動性がある △・・・大きな塊状物とはならないが流動性はない ×・・・塊状物となり流動性がない
キングの状態を調べた。 ○・・・塊状物にはならず流動性がある △・・・大きな塊状物とはならないが流動性はない ×・・・塊状物となり流動性がない
【００２４】流れ性 粉体塗料０．５ｇを採取し常温で１００ｋｇ／ｃｍ２の
圧力で直径１３ｍｍのタブレットを作成した。このタブ
レットを傾斜角が３０°に調整された軟鋼板にセット
し、１６０℃のオーブン中に放置して塗料の流れた距離
を測定し、次式により流れ性を求めた。
圧力で直径１３ｍｍのタブレットを作成した。このタブ
レットを傾斜角が３０°に調整された軟鋼板にセット
し、１６０℃のオーブン中に放置して塗料の流れた距離
を測定し、次式により流れ性を求めた。
【００２５】ガラス移転温度 （Ｔｇ） 各粉体塗料を１８０℃で２時間硬化させて、硬化物のＴ
ＭＡ曲線の変曲点からＴｇを求めた。
ＭＡ曲線の変曲点からＴｇを求めた。
【００２６】表１に示した結果から明らかに、本発明に
よる実施例より得られた粉体塗料組成物は粉体塗料とし
て有用な性能を有することがわかる。
よる実施例より得られた粉体塗料組成物は粉体塗料とし
て有用な性能を有することがわかる。
【表１】
【００２７】
【発明の効果】本発明の粉体塗料組成物は溶融時粘度が
低く流れ性が良好で、且つ耐ブロッキング性に優れ、耐
熱性等の物性にも優れたものである。また結晶性エポキ
シ樹脂として上述した特定の性状を有する樹脂を用いる
ことで、特殊な方法を取らずに従来慣用の製造方法で生
産可能となり、作業性、生産性、エネルギーコストの点
で有利である。
低く流れ性が良好で、且つ耐ブロッキング性に優れ、耐
熱性等の物性にも優れたものである。また結晶性エポキ
シ樹脂として上述した特定の性状を有する樹脂を用いる
ことで、特殊な方法を取らずに従来慣用の製造方法で生
産可能となり、作業性、生産性、エネルギーコストの点
で有利である。
─────────────────────────────────────────────────────
【手続補正書】
【提出日】平成６年２月１５日
【手続補正１】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１３
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１３】 本発明の粉体塗料組成物を製造する方法
としては、所定の組成比に選んだ原料成分を粉体状で混
合し、微粉砕する、いわゆるドライブレンド法はもとよ
り、非結晶性硬化剤の溶融温度で混練し、冷却固化後、
微粉砕する溶融ブレンド法によつても目的とする耐ブロ
ッキング性の良好な粉体塗料を得ることができる。特に
非結晶性硬化剤への結晶性エポキシ樹脂の分散註、ある
いは充填剤、顔料、硬化促進剤の分散性、さらには硬化
物物性の面から後者の溶融ブレンド法が有利である。
としては、所定の組成比に選んだ原料成分を粉体状で混
合し、微粉砕する、いわゆるドライブレンド法はもとよ
り、非結晶性硬化剤の溶融温度で混練し、冷却固化後、
微粉砕する溶融ブレンド法によつても目的とする耐ブロ
ッキング性の良好な粉体塗料を得ることができる。特に
非結晶性硬化剤への結晶性エポキシ樹脂の分散註、ある
いは充填剤、顔料、硬化促進剤の分散性、さらには硬化
物物性の面から後者の溶融ブレンド法が有利である。
【手続補正２】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１６
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１６】 実施例１ 結晶性エポキシ樹脂として、エポキシ当量１７３ｇ／ｅ
ｑ、融点１４８℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
１、ｎ＝０．０４３〕と、非結晶性硬化剤として水酸基
当量１０５ｇ／ｅｑ、軟化点８６℃のフェノールノボラ
ック樹脂（商品名「ショウノールＢＲＧ５５７」、昭和
高分子（株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−１〕と、充填剤
としてシリカ粉末、硬化促進剤として２−メチルイミダ
ゾール、添加剤としてアクリル酸エステルオリゴマーを
表１に示す割合でへンシェルミキサーで予備混合し、次
いでエクストルーダーで非結晶性硬化剤の軟化温度より
約１０℃高い温度で混練し、冷却後微粉砕して目的とす
る粉体塗料を得た。
ｑ、融点１４８℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
１、ｎ＝０．０４３〕と、非結晶性硬化剤として水酸基
当量１０５ｇ／ｅｑ、軟化点８６℃のフェノールノボラ
ック樹脂（商品名「ショウノールＢＲＧ５５７」、昭和
高分子（株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−１〕と、充填剤
としてシリカ粉末、硬化促進剤として２−メチルイミダ
ゾール、添加剤としてアクリル酸エステルオリゴマーを
表１に示す割合でへンシェルミキサーで予備混合し、次
いでエクストルーダーで非結晶性硬化剤の軟化温度より
約１０℃高い温度で混練し、冷却後微粉砕して目的とす
る粉体塗料を得た。
【手続補正３】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１７
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１７】 実施例２非 結晶性硬化剤として、水酸基当量１２０ｇ／ｅｑ、軟
化点９８℃のｏ−クレゾールノボラック樹脂（「Ｄ−
５」、東都化成（株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−２〕を
用い、表１に示す割合で配合した以外は実施例１と同様
にして粉体塗料を得た。
化点９８℃のｏ−クレゾールノボラック樹脂（「Ｄ−
５」、東都化成（株）製）〔非結晶性硬化剤Ｂ−２〕を
用い、表１に示す割合で配合した以外は実施例１と同様
にして粉体塗料を得た。
【手続補正４】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１８
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１８】 実施例３ 結晶性エポキシ樹脂として、エポキシ当量１７８ｇ／ｅ
ｑ、融点１４１℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
２、ｎ＝０．０７９〕を用い、表１に示す割合で配合し
た以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
ｑ、融点１４１℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
２、ｎ＝０．０７９〕を用い、表１に示す割合で配合し
た以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
【手続補正５】
【補正対象書類名】明細書
【補正対象項目名】００１９
【補正方法】変更
【補正内容】
【００１９】 比較例１ 結晶性エポキシ樹脂として、エポキシ当量２００ｇ／ｅ
ｑ、融点１３２℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
３、ｎ＝０．２３７〕を用い、表１に示す割合で配合し
た以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
ｑ、融点１３２℃の２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキ
ノンジグリシジルエーテル〔結晶性エポキシ樹脂Ａ−
３、ｎ＝０．２３７〕を用い、表１に示す割合で配合し
た以外は実施例１と同様にして粉体塗料を得た。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 山田 由起子 東京都江戸川区東葛西３丁目17−14 東都 化成株式会社中央研究所内 (72)発明者 武田 恭幸 東京都江戸川区東葛西３丁目17−14 東都 化成株式会社中央研究所内
Claims (3)
- 【請求項１】 エポキシ樹脂として一般式〔１〕（化
１）で示される２，５−ジ−ｔ−ブチルハイドロキノン
とエピクロルヒドリンとの反応で得られる結晶性エポキ
シ樹脂と、非結晶性硬化剤よりなることを特徴とする粉
体塗料組成物。 【化１】 〔式中ｎは０〜２である。〕 - 【請求項２】 請求項１記載の一般式〔１〕で示される
結晶性エポキシ樹脂が、エポキシ当量１８０ｇ／ｅｑ以
下、示差走査熱量計（ＤＳＣ）により昇温速度１０℃／
ｍｉｎで測定した融点が１４０℃以上である請求項１記
載の粉体塗料組成物。 - 【請求項３】 請求項１記載の非結晶性硬化剤の軟化点
の範囲が５０℃〜１２０℃である請求項１記載の粉体塗
料組成物。
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