JP2001114983A - エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂の製造方法 - Google Patents
エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂の製造方法Info
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- JP2001114983A JP2001114983A JP29200299A JP29200299A JP2001114983A JP 2001114983 A JP2001114983 A JP 2001114983A JP 29200299 A JP29200299 A JP 29200299A JP 29200299 A JP29200299 A JP 29200299A JP 2001114983 A JP2001114983 A JP 2001114983A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 保存時にブロッキングを起こしにくい結晶化
性エポキシ樹脂の製造方法および成型加工時の粘度が低
く、耐熱性及び吸水性に優れたエポキシ樹脂組成物を提
供する。 【解決手段】 融点１２５℃、１５０℃における粘度が
０．０５Ｐａ・ｓ以下の結晶性エポキシ樹脂５〜９９重
量％と１５０℃における粘度が０．５Ｐａ・ｓ以下であ
り、軟化点が４０℃以上である非結晶性エポキシ樹脂１
〜９５重量％を配合し、結晶性エポキシ樹脂と非結晶性
エポキシ樹脂とを相溶せしめた後、常温で結晶化性を示
すエポキシ樹脂（Ａ）を含むことを特徴とするエポキシ
樹脂組成物である。
性エポキシ樹脂の製造方法および成型加工時の粘度が低
く、耐熱性及び吸水性に優れたエポキシ樹脂組成物を提
供する。 【解決手段】 融点１２５℃、１５０℃における粘度が
０．０５Ｐａ・ｓ以下の結晶性エポキシ樹脂５〜９９重
量％と１５０℃における粘度が０．５Ｐａ・ｓ以下であ
り、軟化点が４０℃以上である非結晶性エポキシ樹脂１
〜９５重量％を配合し、結晶性エポキシ樹脂と非結晶性
エポキシ樹脂とを相溶せしめた後、常温で結晶化性を示
すエポキシ樹脂（Ａ）を含むことを特徴とするエポキシ
樹脂組成物である。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、主として、電気・
電子分野の特にＩＣ封止剤に好適なエポキシ樹脂組成物
および該エポキシ樹脂組成物中に含有されるエポキシ樹
脂の製造方法に関する。
電子分野の特にＩＣ封止剤に好適なエポキシ樹脂組成物
および該エポキシ樹脂組成物中に含有されるエポキシ樹
脂の製造方法に関する。
【０００２】
【従来技術】エポキシ樹脂は電気的特性に優れているこ
とから、ＬＳＩ・積層板等に代表される電子機器あるい
は電子部品を構成するための基材に使用されており、特
に近年では技術革新の激しいエレクトロニクス分野にお
けるＩＣ封止材料として注目されている。一般に、これ
らのエポキシ樹脂成型材料に使用されるエポキシ樹脂組
成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填材、
難燃剤、カップリング剤、離型剤、着色剤を配合して製
造されているものであり、通常これらの配合材料を混練
りして組成物となし、成形材料として使用されている。
とから、ＬＳＩ・積層板等に代表される電子機器あるい
は電子部品を構成するための基材に使用されており、特
に近年では技術革新の激しいエレクトロニクス分野にお
けるＩＣ封止材料として注目されている。一般に、これ
らのエポキシ樹脂成型材料に使用されるエポキシ樹脂組
成物は、エポキシ樹脂、硬化剤、硬化促進剤、充填材、
難燃剤、カップリング剤、離型剤、着色剤を配合して製
造されているものであり、通常これらの配合材料を混練
りして組成物となし、成形材料として使用されている。
【０００３】従来、これらの成形材料用エポキシ樹脂と
して耐熱性、成型性、電気特性に優れるところからオル
ソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が多く用いられ
ている。しかしながら、近年半導体素子の高集積化、パ
ッケージの小型・肉薄化あるいは表面実装率が進展して
いる。エポキシ樹脂もこの様な技術革新に対応して要求
特性を織り込んだ設計をする必要があり、特に、より一
層の高耐熱化、低吸水率化、低応力化が要求されてい
る。
して耐熱性、成型性、電気特性に優れるところからオル
ソクレゾールノボラック型エポキシ樹脂が多く用いられ
ている。しかしながら、近年半導体素子の高集積化、パ
ッケージの小型・肉薄化あるいは表面実装率が進展して
いる。エポキシ樹脂もこの様な技術革新に対応して要求
特性を織り込んだ設計をする必要があり、特に、より一
層の高耐熱化、低吸水率化、低応力化が要求されてい
る。
【０００４】エポキシ樹脂の低応力化を改良するため、
組成物の熱膨張係数を小さくする溶融シリカを主とした
フィラー等の無機充填材を増量するのが効果的であり、
また、無機充填材の添加量の増加は、耐熱性、低吸水性
に著しく優れることから、高耐熱性、低吸水率化、低応
力化の要求に対してすぐれた方法であることが知られて
いる。更には、樹脂組成物の保存及び成形性の視点から
見ると、常温ではブロッキングしにくい固形であるが、
成形加工温度付近で低粘度を示すエポキシ樹脂が好まし
い。
組成物の熱膨張係数を小さくする溶融シリカを主とした
フィラー等の無機充填材を増量するのが効果的であり、
また、無機充填材の添加量の増加は、耐熱性、低吸水性
に著しく優れることから、高耐熱性、低吸水率化、低応
力化の要求に対してすぐれた方法であることが知られて
いる。更には、樹脂組成物の保存及び成形性の視点から
見ると、常温ではブロッキングしにくい固形であるが、
成形加工温度付近で低粘度を示すエポキシ樹脂が好まし
い。
【０００５】このような観点から、結晶性を有するエポ
キシ樹脂が注目されている。結晶性エポキシ樹脂は、常
温では固形であるが、結晶融点を越えると急激な流動性
を示すことから、無機充填材を増量しても、成形加工上
の問題や微細な電子素子への成型時の摩耗等に起因する
損傷などの問題も回避可能となる。しかしながら、結晶
性エポキシ樹脂は耐熱性及び吸水性において必ずしも満
足すべき結果が得られていないのが現状である。そこ
で、これまで結晶性エポキシ樹脂に、耐熱性、耐吸水性
に優れた非結晶性のエポキシ樹脂を配合する方法が提案
されいる。例えば、特開平１０−３３０６００号公報に
は常温で結晶状の４，４’−ビフェノール型エポキシ樹
脂１０〜８０重量部と軟化点３５〜５５℃の非晶質のエ
ポキシ樹脂２０〜９０重量部とからなる、常温で粉砕可
能なエポキシ樹脂組成物が開示されているが該エポキシ
樹脂組成物の耐ブロッキング性については記載されてい
ない。そして、保存時の耐ブロッキング性と成形加工温
度での低粘度性を同時に付与されているエポキシ樹脂組
成物は強く産業界で求められているが実現していない。
キシ樹脂が注目されている。結晶性エポキシ樹脂は、常
温では固形であるが、結晶融点を越えると急激な流動性
を示すことから、無機充填材を増量しても、成形加工上
の問題や微細な電子素子への成型時の摩耗等に起因する
損傷などの問題も回避可能となる。しかしながら、結晶
性エポキシ樹脂は耐熱性及び吸水性において必ずしも満
足すべき結果が得られていないのが現状である。そこ
で、これまで結晶性エポキシ樹脂に、耐熱性、耐吸水性
に優れた非結晶性のエポキシ樹脂を配合する方法が提案
されいる。例えば、特開平１０−３３０６００号公報に
は常温で結晶状の４，４’−ビフェノール型エポキシ樹
脂１０〜８０重量部と軟化点３５〜５５℃の非晶質のエ
ポキシ樹脂２０〜９０重量部とからなる、常温で粉砕可
能なエポキシ樹脂組成物が開示されているが該エポキシ
樹脂組成物の耐ブロッキング性については記載されてい
ない。そして、保存時の耐ブロッキング性と成形加工温
度での低粘度性を同時に付与されているエポキシ樹脂組
成物は強く産業界で求められているが実現していない。
【０００６】
【本発明が解決しようとする課題】本発明はこのような
状況に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は保存
時の耐ブロッキング性に優れ、耐熱性及び耐吸水性に優
れ、なおかつ成形加工温度において低粘度であるエポキ
シ樹脂組成物とその製造方法を提供することにある。
状況に鑑みてなされたものであり、本発明の目的は保存
時の耐ブロッキング性に優れ、耐熱性及び耐吸水性に優
れ、なおかつ成形加工温度において低粘度であるエポキ
シ樹脂組成物とその製造方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者は、保存時の耐
ブロッキング性に優れ、耐熱性及び耐吸水性に優れ、な
おかつ成形加工温度において低粘度であるエポキシ樹脂
組成物を得るべく鋭意研究に取り組んだ結果、以下に示
す本発明に到達した。 （１）融点１２５℃以上、１５０℃における粘度が０．
０５Ｐａ・ｓ以下の結晶性エポキシ樹脂５〜９９重量％
と、１５０℃における粘度が０．５Ｐａ・ｓ以下であ
り、軟化点が４０℃以上である非結晶性エポキシ樹脂１
〜９５重量％を配合し、結晶性エポキシ樹脂と非結晶性
エポキシ樹脂とを相溶せしめた後、常温で結晶化性を示
すエポキシ樹脂（Ａ）を含むことを特徴とするエポキシ
樹脂組成物。 （２）エポキシ樹脂（Ａ）の１５０℃における粘度が
０．２Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１記
載のエポキシ樹脂組成物。 （３）結晶性エポキ樹脂と非結晶性エポキシ樹脂とを前
者の融点以上で混合して相溶せしめた後、撹拌レイノル
ズ数２０以下の撹拌速度で撹拌しながら、５℃／分以下
の温度の降温速度で冷却することを特徴とする上記のエ
ポキシ樹脂（Ａ）の製造方法。
ブロッキング性に優れ、耐熱性及び耐吸水性に優れ、な
おかつ成形加工温度において低粘度であるエポキシ樹脂
組成物を得るべく鋭意研究に取り組んだ結果、以下に示
す本発明に到達した。 （１）融点１２５℃以上、１５０℃における粘度が０．
０５Ｐａ・ｓ以下の結晶性エポキシ樹脂５〜９９重量％
と、１５０℃における粘度が０．５Ｐａ・ｓ以下であ
り、軟化点が４０℃以上である非結晶性エポキシ樹脂１
〜９５重量％を配合し、結晶性エポキシ樹脂と非結晶性
エポキシ樹脂とを相溶せしめた後、常温で結晶化性を示
すエポキシ樹脂（Ａ）を含むことを特徴とするエポキシ
樹脂組成物。 （２）エポキシ樹脂（Ａ）の１５０℃における粘度が
０．２Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする請求項１記
載のエポキシ樹脂組成物。 （３）結晶性エポキ樹脂と非結晶性エポキシ樹脂とを前
者の融点以上で混合して相溶せしめた後、撹拌レイノル
ズ数２０以下の撹拌速度で撹拌しながら、５℃／分以下
の温度の降温速度で冷却することを特徴とする上記のエ
ポキシ樹脂（Ａ）の製造方法。
【０００８】
【発明の実施の形態】以下に、本発明について詳細に説
明する。（なお、本明細書において、結晶性エポキシ樹
脂と非結晶性エポキシ樹脂とを相溶せしめて得たエポキ
シ樹脂をエポキシ樹脂（Ａ）と表示する。） 本発明に用いられる結晶性エポキシ樹脂としては、ハイ
ドロキノンの２，５位にＣ2〜Ｃ6のアルキル基を含有し
てなる誘導体のエポキシ樹脂であり、常温で結晶であ
る。結晶の融点は１２５℃以上であり、１５０℃におけ
る粘度は０．０１Ｐａ・ｓ以下であるという特徴を有す
る。このエポキシ樹脂の例として、例えば、２，５−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチル−ハイドロキノンジグリシジルエー
テル、２，５−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ハイドロキノンジ
グリシジルエーテル、２，５−ジエチル−ハイドロキノ
ンジグリシジルエーテル等が挙げられるがこれらに限定
されるものではない。
明する。（なお、本明細書において、結晶性エポキシ樹
脂と非結晶性エポキシ樹脂とを相溶せしめて得たエポキ
シ樹脂をエポキシ樹脂（Ａ）と表示する。） 本発明に用いられる結晶性エポキシ樹脂としては、ハイ
ドロキノンの２，５位にＣ2〜Ｃ6のアルキル基を含有し
てなる誘導体のエポキシ樹脂であり、常温で結晶であ
る。結晶の融点は１２５℃以上であり、１５０℃におけ
る粘度は０．０１Ｐａ・ｓ以下であるという特徴を有す
る。このエポキシ樹脂の例として、例えば、２，５−ジ
−ｔｅｒｔ−ブチル−ハイドロキノンジグリシジルエー
テル、２，５−ジ−ｓｅｃ−ブチル−ハイドロキノンジ
グリシジルエーテル、２，５−ジエチル−ハイドロキノ
ンジグリシジルエーテル等が挙げられるがこれらに限定
されるものではない。
【０００９】今ひとつの結晶性エポキ樹脂として、４，
４’−ジヒドロキシジフェニルのジグリシジルエーテル
が挙げられる。このエポキシ樹脂は、融点が１２５℃以
上であり、１５０℃における粘度は０．０５Ｐａ・ｓ以
下であるという特徴を有する。結晶性エポキシ樹脂の粘
度が０．０５Ｐａ・ｓ以上になると、エポキシ樹脂組成
物とした時の粘度が高くなり好ましくない。また、結晶
性エポキシ樹脂の融点が１２５℃以下の場合は、エポキ
シ樹脂組成物とした時の耐ブロッキング性が悪化して好
ましくない。
４’−ジヒドロキシジフェニルのジグリシジルエーテル
が挙げられる。このエポキシ樹脂は、融点が１２５℃以
上であり、１５０℃における粘度は０．０５Ｐａ・ｓ以
下であるという特徴を有する。結晶性エポキシ樹脂の粘
度が０．０５Ｐａ・ｓ以上になると、エポキシ樹脂組成
物とした時の粘度が高くなり好ましくない。また、結晶
性エポキシ樹脂の融点が１２５℃以下の場合は、エポキ
シ樹脂組成物とした時の耐ブロッキング性が悪化して好
ましくない。
【００１０】本発明に使用される非結晶性エポキシ樹脂
としては、１５０℃における粘度は０．５Ｐａ・ｓ以下
であり、軟化点が４０℃以上であればいずれのエポキシ
樹脂でも良いが、好ましくは軟化点が５５℃以上、より
好ましくは５７℃以上のエポキシ樹脂が良い。非結晶性
エポキシ樹脂を具体的に例示すると、ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テ
トラブロムビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノー
ルノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エ
ポキシ樹脂、Ｎ．Ｎ．Ｎ．Ｎ−テトラグリシジルアミノ
ジフェニルメタン、１．１．２．２−テトラキス（グリ
シジルオキシフェニル）エタン、トリグリシジルトリフ
ェニルメタン等が挙げられるが、勿論これらに限定され
るものではない。
としては、１５０℃における粘度は０．５Ｐａ・ｓ以下
であり、軟化点が４０℃以上であればいずれのエポキシ
樹脂でも良いが、好ましくは軟化点が５５℃以上、より
好ましくは５７℃以上のエポキシ樹脂が良い。非結晶性
エポキシ樹脂を具体的に例示すると、ビスフェノールＡ
型エポキシ樹脂、ビスフェノールＦ型エポキシ樹脂、テ
トラブロムビスフェノールＡ型エポキシ樹脂、フェノー
ルノボラック型エポキシ樹脂、オルソクレゾールノボラ
ック型エポキシ樹脂、臭素化フェノールノボラック型エ
ポキシ樹脂、Ｎ．Ｎ．Ｎ．Ｎ−テトラグリシジルアミノ
ジフェニルメタン、１．１．２．２−テトラキス（グリ
シジルオキシフェニル）エタン、トリグリシジルトリフ
ェニルメタン等が挙げられるが、勿論これらに限定され
るものではない。
【００１１】本発明におけるエポキシ樹脂（Ａ）は結晶
性エポキ樹脂と非結晶性エポキシ樹脂とを相溶せしめて
得る。その際、結晶性エポキ樹脂と非結晶性エポキシ樹
脂の混合比率としては、結晶性エポキシ樹脂５〜９９重
量％に対して非結晶性エポキシ樹脂１〜９５重量％、好
ましくは結晶性エポキシ樹脂１０〜９０重量％に対して
非結晶性エポキシ樹脂１０〜９０重量％がよい。結晶性
エポキ樹脂の比率が５重量％未満では混合物の結晶化性
がなくなり、保存時における粘度が高くなり好ましくな
い。本発明でいう結晶化性とは、高分子化合物に一般的
に認められる半結晶ないし結晶としての状態をも示すも
のである。
性エポキ樹脂と非結晶性エポキシ樹脂とを相溶せしめて
得る。その際、結晶性エポキ樹脂と非結晶性エポキシ樹
脂の混合比率としては、結晶性エポキシ樹脂５〜９９重
量％に対して非結晶性エポキシ樹脂１〜９５重量％、好
ましくは結晶性エポキシ樹脂１０〜９０重量％に対して
非結晶性エポキシ樹脂１０〜９０重量％がよい。結晶性
エポキ樹脂の比率が５重量％未満では混合物の結晶化性
がなくなり、保存時における粘度が高くなり好ましくな
い。本発明でいう結晶化性とは、高分子化合物に一般的
に認められる半結晶ないし結晶としての状態をも示すも
のである。
【００１２】本発明のエポキシ樹脂（Ａ）を製造する方
法は、上記結晶性エポキシ樹脂と非結晶性エポキシ樹脂
を前者の融点以上（１２５〜１６５℃）で混合させ相溶
状態にする。１２５℃以下の温度では相溶化に時間がか
かり、１６５℃以上の温度ではエネルギーの無駄である
と共に、後の冷却工程での時間がかかって好ましくな
い。相溶化されたエポキシ樹脂は、撹拌レイノルズ数が
２０以下、好ましくは１０以下に保持できるように撹拌
しながら５℃／分以下の降温速度でゆっくりと６０〜８
０℃まで冷却して、容器等に排出することにより結晶化
性となり結晶化ないしは半結晶化する。
法は、上記結晶性エポキシ樹脂と非結晶性エポキシ樹脂
を前者の融点以上（１２５〜１６５℃）で混合させ相溶
状態にする。１２５℃以下の温度では相溶化に時間がか
かり、１６５℃以上の温度ではエネルギーの無駄である
と共に、後の冷却工程での時間がかかって好ましくな
い。相溶化されたエポキシ樹脂は、撹拌レイノルズ数が
２０以下、好ましくは１０以下に保持できるように撹拌
しながら５℃／分以下の降温速度でゆっくりと６０〜８
０℃まで冷却して、容器等に排出することにより結晶化
性となり結晶化ないしは半結晶化する。
【００１３】一般に撹拌レイノルズ数は２０を越える
と、撹拌状態は層流から乱流状態になると言われてい
る。この撹拌レイノルズ数（Ｒｅ）とは次の式で表され
る数値である。 ここで、ｄ：撹拌翼径（ｍ） ｎ：回転数（ｓ-1） ｎｄ：攪拌系の代表速度 ρ 比重（密度 ｋｇ／ｍ3） μ 粘度（Ｐａ・ｓ） 本発明にかかるエポキシ樹脂（Ａ）の結晶化性に先立
ち、撹拌して相溶状態にすることが結晶化性の必須であ
るが、相溶状態から冷却までの間は層流撹拌することが
好ましいものであることが判った。特に、本エポキシ樹
脂（Ａ）は２０以下の撹拌レイノルズ数で撹拌するのが
良い。撹拌レイノルズ数が２０を越えるか、降温速度が
５℃以上になると結晶性化する時間が長くなると共に、
結晶化性したエポキシ樹脂（Ａ）の耐ブロッキング性が
悪くなって好ましくない。排出の温度は６０〜８０℃好
ましくは６５〜７５℃である。６０以下ではエポキシ樹
脂の粘度が高くなって撹拌できなくなる。８０℃以上で
は結晶化性となるまでの時間が長くなると共に、結晶化
性エポキシ樹脂（Ａ）の耐ブロッキング性が悪くなって
好ましくない。
と、撹拌状態は層流から乱流状態になると言われてい
る。この撹拌レイノルズ数（Ｒｅ）とは次の式で表され
る数値である。 ここで、ｄ：撹拌翼径（ｍ） ｎ：回転数（ｓ-1） ｎｄ：攪拌系の代表速度 ρ 比重（密度 ｋｇ／ｍ3） μ 粘度（Ｐａ・ｓ） 本発明にかかるエポキシ樹脂（Ａ）の結晶化性に先立
ち、撹拌して相溶状態にすることが結晶化性の必須であ
るが、相溶状態から冷却までの間は層流撹拌することが
好ましいものであることが判った。特に、本エポキシ樹
脂（Ａ）は２０以下の撹拌レイノルズ数で撹拌するのが
良い。撹拌レイノルズ数が２０を越えるか、降温速度が
５℃以上になると結晶性化する時間が長くなると共に、
結晶化性したエポキシ樹脂（Ａ）の耐ブロッキング性が
悪くなって好ましくない。排出の温度は６０〜８０℃好
ましくは６５〜７５℃である。６０以下ではエポキシ樹
脂の粘度が高くなって撹拌できなくなる。８０℃以上で
は結晶化性となるまでの時間が長くなると共に、結晶化
性エポキシ樹脂（Ａ）の耐ブロッキング性が悪くなって
好ましくない。
【００１４】容器等に排出した本発明のエポキシ樹脂
（Ａ）はそのまま１〜７日常温で放置することにより結
晶化性となるが、結晶化の時間を短縮する目的から、排
出時に種結晶を添加しても良い。種結晶としては、使用
した結晶性エポキシ樹脂と同一のものが好ましく、添加
量としては全量の０．１〜３重量％が好ましい。さら
に、結晶化の時間短縮をするために、種結晶を添加した
のち、混合ミキサー、二本ロール、押し出し機等を用い
て混練りしても良い。
（Ａ）はそのまま１〜７日常温で放置することにより結
晶化性となるが、結晶化の時間を短縮する目的から、排
出時に種結晶を添加しても良い。種結晶としては、使用
した結晶性エポキシ樹脂と同一のものが好ましく、添加
量としては全量の０．１〜３重量％が好ましい。さら
に、結晶化の時間短縮をするために、種結晶を添加した
のち、混合ミキサー、二本ロール、押し出し機等を用い
て混練りしても良い。
【００１５】本発明のエポキシ樹脂組成物は、公知の硬
化剤によって硬化できる。これに使用できるエポキシ樹
脂硬化剤としては、アミン類、酸無水物類、アミノポリ
アミド樹脂、ポリスルフィド樹脂、フェノールノボラッ
ク樹脂、三弗化ホウ素アミンコンプレックス、ジシアン
ジアミドなどを挙げることができる。
化剤によって硬化できる。これに使用できるエポキシ樹
脂硬化剤としては、アミン類、酸無水物類、アミノポリ
アミド樹脂、ポリスルフィド樹脂、フェノールノボラッ
ク樹脂、三弗化ホウ素アミンコンプレックス、ジシアン
ジアミドなどを挙げることができる。
【００１６】具体例としては、ジエチレントリアミン、
トリエチレンテトラアミン、イソホロンジアミン、メタ
キシリレンジアミン、メタフェニレンジアミン、パラフ
ェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタ
ン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’
−ジアミノジフェニルスルホン、ジフェニルエーテル、
アニリン−ホルマリン樹脂などのアミン類、：無水フタ
ル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸、ピロメリット酸、ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸無水物などの酸無水
物、：ダイマー酸とジエチレントリアミン、トリエチレ
ンテトラミン等との縮合物であるアミノポリアミド樹
脂、メルカプタン基を末端に持つポリスルフィド樹脂、
三弗化ホウ素とアニリン、ベンジルアミン、エチルアミ
ン等との三弗化ホウ素アミンコンプレックス、フェノー
ル、クレゾール、キシレノール、レゾルシン等とホルマ
リン、グリオキザール、ヒドロキシベンズアルデヒド等
との縮合反応により得られるノボラック樹脂、：ジシア
ンジアミド、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ヒド
ラジド等の潜在性硬化剤を含む。これらの中で、封止用
成形材料の用途ではノボラック樹脂で硬化することが好
ましく、中でもフェノールノボラック樹脂が特に好まし
い。
トリエチレンテトラアミン、イソホロンジアミン、メタ
キシリレンジアミン、メタフェニレンジアミン、パラフ
ェニレンジアミン、４，４’−ジアミノジフェニルメタ
ン、４，４’−ジアミノジフェニルエーテル、４，４’
−ジアミノジフェニルスルホン、ジフェニルエーテル、
アニリン−ホルマリン樹脂などのアミン類、：無水フタ
ル酸、無水ヘキサヒドロフタル酸、ピロメリット酸、ベ
ンゾフェノンテトラカルボン酸無水物などの酸無水
物、：ダイマー酸とジエチレントリアミン、トリエチレ
ンテトラミン等との縮合物であるアミノポリアミド樹
脂、メルカプタン基を末端に持つポリスルフィド樹脂、
三弗化ホウ素とアニリン、ベンジルアミン、エチルアミ
ン等との三弗化ホウ素アミンコンプレックス、フェノー
ル、クレゾール、キシレノール、レゾルシン等とホルマ
リン、グリオキザール、ヒドロキシベンズアルデヒド等
との縮合反応により得られるノボラック樹脂、：ジシア
ンジアミド、アジピン酸ジヒドラジド、セバシン酸ヒド
ラジド等の潜在性硬化剤を含む。これらの中で、封止用
成形材料の用途ではノボラック樹脂で硬化することが好
ましく、中でもフェノールノボラック樹脂が特に好まし
い。
【００１７】本発明のエポキシ樹脂組成物においては、
必要に応じて硬化促進剤を用いることができる。硬化促
進剤の具体例としては、トリエチルアミン、トリブチル
アミン、ジメチルベンジルアミン、ジエチルベンジルア
ミン、等の第３級アミン類、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムクロライド、ベンジルトリエチルアンモニウムク
ロライド、等の４級アンモニウム塩、トリエチルホスフ
ィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類、ｎ−
ブチルトリフェニルホスホニウムブロマイド等のホスホ
ニウム塩、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−
メチルイミダゾール等のイミダゾール類を挙げることが
できる。これらの中で、好ましい硬化促進剤はイミダゾ
ール類、ホスフィン類である。
必要に応じて硬化促進剤を用いることができる。硬化促
進剤の具体例としては、トリエチルアミン、トリブチル
アミン、ジメチルベンジルアミン、ジエチルベンジルア
ミン、等の第３級アミン類、ベンジルトリメチルアンモ
ニウムクロライド、ベンジルトリエチルアンモニウムク
ロライド、等の４級アンモニウム塩、トリエチルホスフ
ィン、トリフェニルホスフィン等のホスフィン類、ｎ−
ブチルトリフェニルホスホニウムブロマイド等のホスホ
ニウム塩、２−メチルイミダゾール、２−エチル−４−
メチルイミダゾール等のイミダゾール類を挙げることが
できる。これらの中で、好ましい硬化促進剤はイミダゾ
ール類、ホスフィン類である。
【００１８】本発明のエポキ樹脂組成物は前記硬化剤と
必要に応じて硬化促進剤を加えてそのまま硬化できる
が、アセトン、メチルエチルケトンのケトン類、ジオキ
サン、テトラヒドロフラン等の環状エーテル類、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミン類、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素など
に溶解させ、これに硬化剤及び必要に応じて硬化促進剤
を加えて、均一に分散又は溶解させてから溶媒を除去し
て硬化することもでき、積層材料や成形材料として用い
ることができる。また、本発明のエポキシ樹脂組成物を
封止用樹脂として使用する場合は硬化剤、必要に応じて
硬化促進剤、他に、シリカ粉末、アルミナ、三酸化アン
チモン、タルク、炭酸カルシウム、などの無機質充填
剤、天然ワックス、パラフィン類、直鎖脂肪酸の金属塩
などの離型剤、塩化パラフィン、ヘキサブロムベンゼン
などの難燃剤、チタンホワイト、カーボンブラック、ベ
ンガラなどの着色剤、シランカップリング剤などを添加
配合してもよい。
必要に応じて硬化促進剤を加えてそのまま硬化できる
が、アセトン、メチルエチルケトンのケトン類、ジオキ
サン、テトラヒドロフラン等の環状エーテル類、ジメチ
ルホルムアミド、ジメチルアセトアミド等のアミン類、
ベンゼン、トルエン、キシレン等の芳香族炭化水素など
に溶解させ、これに硬化剤及び必要に応じて硬化促進剤
を加えて、均一に分散又は溶解させてから溶媒を除去し
て硬化することもでき、積層材料や成形材料として用い
ることができる。また、本発明のエポキシ樹脂組成物を
封止用樹脂として使用する場合は硬化剤、必要に応じて
硬化促進剤、他に、シリカ粉末、アルミナ、三酸化アン
チモン、タルク、炭酸カルシウム、などの無機質充填
剤、天然ワックス、パラフィン類、直鎖脂肪酸の金属塩
などの離型剤、塩化パラフィン、ヘキサブロムベンゼン
などの難燃剤、チタンホワイト、カーボンブラック、ベ
ンガラなどの着色剤、シランカップリング剤などを添加
配合してもよい。
【００１９】
【実施例】以下、実施例により本発明を具体的に説明す
るが、本発明は実施例のみに制限されるものではない。
実施例および比較例における各成分の配合部数は特に断
らない限り重量部を示す。エポキシ樹脂組成物の評価は
以下に示す方法により行った。 ブロッキング率：２３℃、１日放置後のブロッキングの
割合 ガラス転移点（Ｔｇ）：熱機械測定装置（ＴＭＡ）島津
製作所製ＴＭＣ−３０型にて測定。 吸水率：直径５０ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状成型品をプ
レッシャークッカーテスターを用いた、４．８気圧、１
５０℃、１００％ＲＨで４０時間後の重量変化。
るが、本発明は実施例のみに制限されるものではない。
実施例および比較例における各成分の配合部数は特に断
らない限り重量部を示す。エポキシ樹脂組成物の評価は
以下に示す方法により行った。 ブロッキング率：２３℃、１日放置後のブロッキングの
割合 ガラス転移点（Ｔｇ）：熱機械測定装置（ＴＭＡ）島津
製作所製ＴＭＣ−３０型にて測定。 吸水率：直径５０ｍｍ、厚み２ｍｍの円盤状成型品をプ
レッシャークッカーテスターを用いた、４．８気圧、１
５０℃、１００％ＲＨで４０時間後の重量変化。
【００２０】実施例１ 結晶性エポキシ樹脂として、２，５−ジ−ｔｅｒｔ−ブ
チルハイドロキノンジグリシジルエーテル（商品名：エ
ポトートＹＤＣ−１３１２、東都化成（株）製、エポキ
シ当量：１７５ｇ／ｅｑ、融点１４４℃）３００部と非
結晶性エポキシ樹脂として、オルソクレゾールノボラッ
クエポキシ樹脂（商品名：ＹＤＣＮ−７０１、東都化成
（株）製、エポキシ当量１９６ｇ／ｅｑ、１５０℃にお
ける粘度：０．１２Ｐａ・ｓ、軟化点：６５℃）７００
部を混合し、窒素気流化に撹拌しながら１５５℃に昇温
して相溶化状態にした。撹拌機の回転数を３５ｒｐｍに
調節し、撹拌レイノルズ数を１２に維持した状態で撹拌
しながら２５分かけて７０℃に冷却した。スチール製の
バットに排出し、２３℃にて１日放置することにより結
晶化性エポキシ樹脂とせしめた。このエポキシ樹脂の１
５０℃における粘度は０．０４Ｐａ・ｓであり、ブロッ
キング率を測定したところ５％であった。
チルハイドロキノンジグリシジルエーテル（商品名：エ
ポトートＹＤＣ−１３１２、東都化成（株）製、エポキ
シ当量：１７５ｇ／ｅｑ、融点１４４℃）３００部と非
結晶性エポキシ樹脂として、オルソクレゾールノボラッ
クエポキシ樹脂（商品名：ＹＤＣＮ−７０１、東都化成
（株）製、エポキシ当量１９６ｇ／ｅｑ、１５０℃にお
ける粘度：０．１２Ｐａ・ｓ、軟化点：６５℃）７００
部を混合し、窒素気流化に撹拌しながら１５５℃に昇温
して相溶化状態にした。撹拌機の回転数を３５ｒｐｍに
調節し、撹拌レイノルズ数を１２に維持した状態で撹拌
しながら２５分かけて７０℃に冷却した。スチール製の
バットに排出し、２３℃にて１日放置することにより結
晶化性エポキシ樹脂とせしめた。このエポキシ樹脂の１
５０℃における粘度は０．０４Ｐａ・ｓであり、ブロッ
キング率を測定したところ５％であった。
【００２１】比較例１ オルソクレゾールノボラックエポキシ樹脂（商品名：Ｙ
ＤＣＮ−７０１、東都化成（株）製、エポキシ当量：１
９６ｇ／ｅｑ、１５０℃における粘度：０．１２Ｐａ・
ｓ、軟化点６５℃）のブロッキング率を測定したところ
１００％であった。
ＤＣＮ−７０１、東都化成（株）製、エポキシ当量：１
９６ｇ／ｅｑ、１５０℃における粘度：０．１２Ｐａ・
ｓ、軟化点６５℃）のブロッキング率を測定したところ
１００％であった。
【００２２】比較例２ 結晶性エポキシ樹脂として、東都化成（株）製品名：Ｙ
ＤＣ−１３１２（エポキシ当量：１７５ｇ／ｅｑ、融点
１４４℃）４０部と非結晶性エポキシ樹脂として東都化
成（株）製商品名：ＹＤＣＮ−７０１（エポキシ当量１
９６ｇ／ｅｑ、１５０℃における粘度：０．１２Ｐａ・
ｓ、軟化点：６５℃）９６０部を混合し、窒素気流化に
撹拌しながら１５５℃に昇温して相溶化状態にした。撹
拌機の回転数を３５ｒｐｍに調節し、撹拌レイノルズ数
を１２に維持した状態で撹拌しながら３０分かけて７０
℃に冷却した。スチール製のバットに排出し、２３℃に
て７日放置したが結晶化性とならなかった。このものの
１５０℃における粘度は０．１Ｐａ・ｓであり、ブロッ
キング率を測定したところ４０％であった。
ＤＣ−１３１２（エポキシ当量：１７５ｇ／ｅｑ、融点
１４４℃）４０部と非結晶性エポキシ樹脂として東都化
成（株）製商品名：ＹＤＣＮ−７０１（エポキシ当量１
９６ｇ／ｅｑ、１５０℃における粘度：０．１２Ｐａ・
ｓ、軟化点：６５℃）９６０部を混合し、窒素気流化に
撹拌しながら１５５℃に昇温して相溶化状態にした。撹
拌機の回転数を３５ｒｐｍに調節し、撹拌レイノルズ数
を１２に維持した状態で撹拌しながら３０分かけて７０
℃に冷却した。スチール製のバットに排出し、２３℃に
て７日放置したが結晶化性とならなかった。このものの
１５０℃における粘度は０．１Ｐａ・ｓであり、ブロッ
キング率を測定したところ４０％であった。
【００２３】実施例２，比較例３〜５ 実施例１で得られたエポキシ樹脂、結晶性エポキシ樹脂
としてＹＤＣ−１３１２（東都化成（株）製：エポキシ
当量：１７５ｇ／ｅｑ、融点１４４℃）、オルソクレゾ
ールノボラックエポキシ樹脂ＹＤＣＮ−７０２（東都化
成（株）製、エポキシ当量：２０３ｇ／ｅｑ、軟化点：
７５℃）、フェノールノボラック樹脂ＢＲＧ−５５７
（昭和高分子（株）製、水酸基当量：１０５ｇ／ｅｑ、
軟化点：８６℃）、臭素化エポキシ樹脂ＹＤＢ−４００
（東都化成（株）製、エポキシ当量：４００ｇ／ｅｑ、
臭素含有量：４９．３％、軟化点：６６℃）、トリフェ
ニルホスフィン（キシダ化学（株）製、試薬特級）、溶
融シリカ（（株）龍森製、ヒュウレックスＲＤ−８）、
三酸化アンチモン（日本精鉱（株）製、ＡＴＯＸ−
Ｓ）、ステアリン酸カルシウム（正同化学（株）製）、
カーボンブラック（三菱化学（株）製）及びシランカッ
プリング剤（日本ユニカー（株）製Ａ−１８７）を表１
に示す配合割合で、２軸混練機Ｓ１ＫＲＣニーダー（栗
本鉄工（株）製）を用いて１４０〜１５０℃で溶融混合
し、急冷後粉砕して成形材料を得た。次に、金型を用い
て６５ｋｇ／ｃｍ2、１７５℃、２分の条件で圧縮成型
し、予備硬化させた。その後、１８０℃、８時間なる条
件で硬化させ、物性測定用試験片とした。物性測定の結
果を表１に示す。
としてＹＤＣ−１３１２（東都化成（株）製：エポキシ
当量：１７５ｇ／ｅｑ、融点１４４℃）、オルソクレゾ
ールノボラックエポキシ樹脂ＹＤＣＮ−７０２（東都化
成（株）製、エポキシ当量：２０３ｇ／ｅｑ、軟化点：
７５℃）、フェノールノボラック樹脂ＢＲＧ−５５７
（昭和高分子（株）製、水酸基当量：１０５ｇ／ｅｑ、
軟化点：８６℃）、臭素化エポキシ樹脂ＹＤＢ−４００
（東都化成（株）製、エポキシ当量：４００ｇ／ｅｑ、
臭素含有量：４９．３％、軟化点：６６℃）、トリフェ
ニルホスフィン（キシダ化学（株）製、試薬特級）、溶
融シリカ（（株）龍森製、ヒュウレックスＲＤ−８）、
三酸化アンチモン（日本精鉱（株）製、ＡＴＯＸ−
Ｓ）、ステアリン酸カルシウム（正同化学（株）製）、
カーボンブラック（三菱化学（株）製）及びシランカッ
プリング剤（日本ユニカー（株）製Ａ−１８７）を表１
に示す配合割合で、２軸混練機Ｓ１ＫＲＣニーダー（栗
本鉄工（株）製）を用いて１４０〜１５０℃で溶融混合
し、急冷後粉砕して成形材料を得た。次に、金型を用い
て６５ｋｇ／ｃｍ2、１７５℃、２分の条件で圧縮成型
し、予備硬化させた。その後、１８０℃、８時間なる条
件で硬化させ、物性測定用試験片とした。物性測定の結
果を表１に示す。
【００２４】
【表１】
【００２５】
【発明の効果】本発明のエポキシ樹脂組成物は、結晶化
性を保有し、かつ成形時の温度で低粘度が保持され、さ
らに耐ブロッキング性に優れ、耐熱性に優れ、吸水率が
低いという効果がある。
性を保有し、かつ成形時の温度で低粘度が保持され、さ
らに耐ブロッキング性に優れ、耐熱性に優れ、吸水率が
低いという効果がある。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 有冨 道夫 東京都江戸川区東葛西３−17−14 東都化 成株式会社製品研究所内 (72)発明者 朝蔭 秀安 東京都江戸川区東葛西３−17−14 東都化 成株式会社製品研究所内 Ｆターム(参考） 4J002 CD03X CD04W CD05W CD05X CD06X CD12X CD13X FD010 FD090 FD130 FD140 FD160 GJ02 GQ00 4J036 AA01 AC01 AC02 AC05 AC11 AD01 AD05 AF01 AF06 AF08 AF23 AH10 DB15 DB17 DC03 DC04 DC06 DC10 DD04 DD05 FA01 FA05 FA09 4M109 AA01 BA01 CA21 EA03 EA06 EB02 EB03 EB04 EB06 EB07 EB08 EB09 EB12 EC01 EC05 EC14 EC20
Claims (3)
- 【請求項１】 融点１２５℃以上、１５０℃における粘
度が０．０５Ｐａ・ｓ以下の結晶性エポキシ樹脂５〜９
９重量％と１５０℃における粘度が０．５Ｐａ・ｓ以下
であり、軟化点が４０℃以上である非結晶性エポキシ樹
脂１〜９５重量％を配合し、結晶性エポキシ樹脂と非結
晶性エポキシ樹脂とを相溶せしめた後、常温で結晶化性
を示すエポキシ樹脂（Ａ）を含むことを特徴とするエポ
キシ樹脂組成物。 - 【請求項２】 エポキシ樹脂（Ａ）の１５０℃における
粘度が０．２Ｐａ・ｓ以下であることを特徴とする請求
項１に記載のエポキシ樹脂組成物。 - 【請求項３】 結晶性エポキシ樹脂と非結晶性エポキシ
樹脂とを前者の融点以上で混合して相溶せしめた後、撹
拌レイノルズ数２０以下の撹拌速度で撹拌しながら、５
℃／分以下の温度の降温速度で冷却することを特徴とす
る請求項１に記載のエポキシ樹脂（Ａ）の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29200299A JP2001114983A (ja) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP29200299A JP2001114983A (ja) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001114983A true JP2001114983A (ja) | 2001-04-24 |
Family
ID=17776265
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP29200299A Pending JP2001114983A (ja) | 1999-10-14 | 1999-10-14 | エポキシ樹脂組成物およびエポキシ樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001114983A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN100371045C (zh) * | 2003-05-09 | 2008-02-27 | 东都化成株式会社 | 有机低聚物的结晶化方法、含有由该方法得到的有机低聚物的环氧树脂组合物及环氧树脂固化物 |
| JP2008218901A (ja) * | 2007-03-07 | 2008-09-18 | The Inctec Inc | 硬化性導電性ペースト組成物およびプリント配線板 |
| JP2019050321A (ja) * | 2017-09-12 | 2019-03-28 | 三菱マテリアル株式会社 | 樹脂封止型電子部品及びその製造方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08325395A (ja) * | 1995-03-31 | 1996-12-10 | Somar Corp | エポキシ樹脂組成物含浸シート |
| JPH10152644A (ja) * | 1996-11-25 | 1998-06-09 | Kurimoto Ltd | 鋳鉄管用粉体塗料 |
| JPH10330600A (ja) * | 1997-05-29 | 1998-12-15 | Yuka Shell Epoxy Kk | エポキシ樹脂組成物および半導体封止用エポキシ樹脂組成物 |
| JPH10330599A (ja) * | 1997-03-31 | 1998-12-15 | Sumitomo Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物および製造方法 |
| JPH1143531A (ja) * | 1996-08-23 | 1999-02-16 | Nippon Kayaku Co Ltd | 変性エポキシ樹脂、エポキシ樹脂組成物及びその硬化物 |
| JPH11256010A (ja) * | 1998-03-13 | 1999-09-21 | Sumitomo Chem Co Ltd | エポキシ樹脂組成物および製造方法 |
-
1999
- 1999-10-14 JP JP29200299A patent/JP2001114983A/ja active Pending
Patent Citations (6)
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| JP2008218901A (ja) * | 2007-03-07 | 2008-09-18 | The Inctec Inc | 硬化性導電性ペースト組成物およびプリント配線板 |
| JP2019050321A (ja) * | 2017-09-12 | 2019-03-28 | 三菱マテリアル株式会社 | 樹脂封止型電子部品及びその製造方法 |
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