JP2000063428A - 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法 - Google Patents
塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法Info
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- JP2000063428A JP2000063428A JP10232963A JP23296398A JP2000063428A JP 2000063428 A JP2000063428 A JP 2000063428A JP 10232963 A JP10232963 A JP 10232963A JP 23296398 A JP23296398 A JP 23296398A JP 2000063428 A JP2000063428 A JP 2000063428A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 塩化ビニル系樹脂の重合工程〜塩素化塩化ビ
ニル系樹脂の反応工程に渡る一連の製造工程において、
乾燥工程を１回のみにし熱劣化を最小限にとどめ、品質
の優れた塩素化塩化ビニル系樹脂を製造する方法を提供
する。 【解決手段】 塩化ビニル系樹脂の水懸濁塩素化反応に
おいて、懸濁重合法で得られた塩化ビニル系樹脂の懸濁
液を水分含量１５〜３５重量％に脱水した後、水を加え
て再び懸濁液とした後、塩素化反応に供する。
ニル系樹脂の反応工程に渡る一連の製造工程において、
乾燥工程を１回のみにし熱劣化を最小限にとどめ、品質
の優れた塩素化塩化ビニル系樹脂を製造する方法を提供
する。 【解決手段】 塩化ビニル系樹脂の水懸濁塩素化反応に
おいて、懸濁重合法で得られた塩化ビニル系樹脂の懸濁
液を水分含量１５〜３５重量％に脱水した後、水を加え
て再び懸濁液とした後、塩素化反応に供する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、塩素化塩化ビニル
系樹脂の製造方法に関し、詳しくは製造工程中での熱劣
化や異物の混入を防止し、品質の優れた塩素化塩化ビニ
ル系樹脂の製造方法に関する。
系樹脂の製造方法に関し、詳しくは製造工程中での熱劣
化や異物の混入を防止し、品質の優れた塩素化塩化ビニ
ル系樹脂の製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】塩素化塩化ビニル系樹脂（以下「ＣＰＶ
Ｃ」という）は、通常塩化ビニル系樹脂（以下「ＰＶ
Ｃ」という）を後塩素化して得られる。ＣＰＶＣは、Ｐ
ＶＣの長所といわれる優れた特性をそのまま保有し、か
つＰＶＣの欠点といわれる性質が改良されているので、
有用な樹脂として多方面の用途に使用されている。即
ち、ＣＰＶＣは、ＰＶＣの長所といわれる優れた難燃
性、耐候性、耐薬品性などを保有し、さらにＰＶＣより
も熱変形温度が２０〜４０℃も高いため、ＰＶＣの使用
可能な上限温度が６０〜７０℃付近であるのに対して、
ＣＰＶＣは１００℃近くでも使用可能であり、耐熱パイ
プ、耐熱継手、耐熱バルブなどに好適に使用されてい
る。
Ｃ」という）は、通常塩化ビニル系樹脂（以下「ＰＶ
Ｃ」という）を後塩素化して得られる。ＣＰＶＣは、Ｐ
ＶＣの長所といわれる優れた特性をそのまま保有し、か
つＰＶＣの欠点といわれる性質が改良されているので、
有用な樹脂として多方面の用途に使用されている。即
ち、ＣＰＶＣは、ＰＶＣの長所といわれる優れた難燃
性、耐候性、耐薬品性などを保有し、さらにＰＶＣより
も熱変形温度が２０〜４０℃も高いため、ＰＶＣの使用
可能な上限温度が６０〜７０℃付近であるのに対して、
ＣＰＶＣは１００℃近くでも使用可能であり、耐熱パイ
プ、耐熱継手、耐熱バルブなどに好適に使用されてい
る。
【０００３】ＣＰＶＣの原料となるＰＶＣは、通常水懸
濁重合法で製造したものが用いられる。重合によって得
られるＰＶＣを含む水懸濁液は、脱水工程および乾燥工
程を経て、乾燥樹脂粉末となり、サイロ中あるいはフレ
コンバッグに充填するなどして保管される。ＣＰＶＣの
水懸濁反応を行うに際し、この乾燥ＰＶＣ粉末に適当量
の水系媒体、および必要に応じて湿潤剤等を添加し再度
懸濁液化して、塩素化反応を行っている。塩素化反応を
終えた後、副生した塩酸を洗浄中和除去し、再度脱水工
程、乾燥工程を経て、ＣＰＶＣ乾燥樹脂粉末を得るので
ある。
濁重合法で製造したものが用いられる。重合によって得
られるＰＶＣを含む水懸濁液は、脱水工程および乾燥工
程を経て、乾燥樹脂粉末となり、サイロ中あるいはフレ
コンバッグに充填するなどして保管される。ＣＰＶＣの
水懸濁反応を行うに際し、この乾燥ＰＶＣ粉末に適当量
の水系媒体、および必要に応じて湿潤剤等を添加し再度
懸濁液化して、塩素化反応を行っている。塩素化反応を
終えた後、副生した塩酸を洗浄中和除去し、再度脱水工
程、乾燥工程を経て、ＣＰＶＣ乾燥樹脂粉末を得るので
ある。
【０００４】ＣＰＶＣは乾燥工程で８０〜１００℃以上
に加熱されるのであるが、このようなＣＰＶＣの製造工
程では、ＰＶＣの重合〜ＣＰＶＣを得る一連の工程中で
樹脂が２度乾燥工程を取ることになるため、熱劣化を受
け、得られるＣＰＶＣが着色の大きいものになってい
た。
に加熱されるのであるが、このようなＣＰＶＣの製造工
程では、ＰＶＣの重合〜ＣＰＶＣを得る一連の工程中で
樹脂が２度乾燥工程を取ることになるため、熱劣化を受
け、得られるＣＰＶＣが着色の大きいものになってい
た。
【０００５】また、ＣＰＶＣの原料となるＰＶＣの乾燥
樹脂粉末は一旦サイロまたはフレコンバッグなどに充填
し保管されるが、この際、容器に付着した異物等が塩素
化反応器に仕込む時混入することもあり、得られるＣＰ
ＶＣの品質上好ましくなかった。
樹脂粉末は一旦サイロまたはフレコンバッグなどに充填
し保管されるが、この際、容器に付着した異物等が塩素
化反応器に仕込む時混入することもあり、得られるＣＰ
ＶＣの品質上好ましくなかった。
【０００６】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、上記問題点
を解決するものであって、ＰＶＣの重合工程〜ＣＰＶＣ
の反応工程に渡る一連の製造工程において、乾燥工程を
１回のみにし熱劣化を最小限にとどめ、品質の優れたＣ
ＰＶＣを製造する方法を提供することにある。
を解決するものであって、ＰＶＣの重合工程〜ＣＰＶＣ
の反応工程に渡る一連の製造工程において、乾燥工程を
１回のみにし熱劣化を最小限にとどめ、品質の優れたＣ
ＰＶＣを製造する方法を提供することにある。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、ＰＶＣの
重合〜ＣＰＶＣ塩素化反応にわたる一連のＣＰＶＣ製造
工程で、水懸濁法で得られたＰＶＣを加熱乾燥すること
なく、ＰＶＣ懸濁液を水分含量１５〜３５重量％まで脱
水処理しこれに水を加えて再度懸濁液したもの、または
ＰＶＣの水懸濁液をそのまま，または適当な濃度に希釈
するなどし、塩素化反応を行うことで、上記問題点を解
決でき、熱劣化の少ない品質の優れたＣＰＶＣが得られ
ることを見いだし本発明を完成したものである。しか
も、この原料ＰＶＣの懸濁液は、タンク中で保管し配管
を通じて直接塩素化反応器に仕込むことができるため、
クローズなシステムで取り扱うことができるため、異物
等の混入を防止できる利点もある。
重合〜ＣＰＶＣ塩素化反応にわたる一連のＣＰＶＣ製造
工程で、水懸濁法で得られたＰＶＣを加熱乾燥すること
なく、ＰＶＣ懸濁液を水分含量１５〜３５重量％まで脱
水処理しこれに水を加えて再度懸濁液したもの、または
ＰＶＣの水懸濁液をそのまま，または適当な濃度に希釈
するなどし、塩素化反応を行うことで、上記問題点を解
決でき、熱劣化の少ない品質の優れたＣＰＶＣが得られ
ることを見いだし本発明を完成したものである。しか
も、この原料ＰＶＣの懸濁液は、タンク中で保管し配管
を通じて直接塩素化反応器に仕込むことができるため、
クローズなシステムで取り扱うことができるため、異物
等の混入を防止できる利点もある。
【０００８】即ち、請求項１記載のＣＰＶＣの製造方法
は、ＰＶＣの水懸濁塩素化反応において、懸濁重合法で
得られたＰＶＣの懸濁液を水分含量１５〜３５重量％に
脱水した後、水を加えて再び懸濁液とした後、塩素化反
応に供することを特徴とする。
は、ＰＶＣの水懸濁塩素化反応において、懸濁重合法で
得られたＰＶＣの懸濁液を水分含量１５〜３５重量％に
脱水した後、水を加えて再び懸濁液とした後、塩素化反
応に供することを特徴とする。
【０００９】請求項２記載のＣＰＶＣの製造方法は、Ｐ
ＶＣの水懸濁塩素化反応において、懸濁重合法で得られ
たＰＶＣの重合懸濁液をそのまま、または水を加えて希
釈し、これを塩素化反応に供することを特徴とする。
ＶＣの水懸濁塩素化反応において、懸濁重合法で得られ
たＰＶＣの重合懸濁液をそのまま、または水を加えて希
釈し、これを塩素化反応に供することを特徴とする。
【００１０】以下に本発明を詳細に説明する。本発明で
は、原料となるＰＶＣは懸濁重合法で製造される。即
ち、攪拌器、バッフル、ジャケットを備えたオートクレ
ーブ中に水系媒体、塩化ビニル系単量体、分散剤、重合
開始剤等を仕込む。このときの水系媒体／塩化ビニル系
単量体の重量比は通常１／１〜２／１で行われるのが好
ましい。所定の重合温度に昇温し重合反応を行い、重合
転化率が７０〜９０重量％の所定の割合に達した後、冷
却、排ガス、脱モノマーの処理を行い、ＰＶＣの懸濁液
を得る。
は、原料となるＰＶＣは懸濁重合法で製造される。即
ち、攪拌器、バッフル、ジャケットを備えたオートクレ
ーブ中に水系媒体、塩化ビニル系単量体、分散剤、重合
開始剤等を仕込む。このときの水系媒体／塩化ビニル系
単量体の重量比は通常１／１〜２／１で行われるのが好
ましい。所定の重合温度に昇温し重合反応を行い、重合
転化率が７０〜９０重量％の所定の割合に達した後、冷
却、排ガス、脱モノマーの処理を行い、ＰＶＣの懸濁液
を得る。
【００１１】本発明でいう塩化ビニル系単量体とは塩化
ビニル単量体、および塩化ビニル単量体とこれと共重合
可能な他の単量体との混合物である。塩化ビニル単量体
と共重合可能な単量体としては、酢酸ビニル、プロピオ
ン酸ビニル等のビニルエステル；アクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル等のアクリル酸エステルもしくはメタク
リル酸エステル；エチレン、プロピレン等のオレフィ
ン；無水マレイン酸、アクリロニトリル、スチレン、塩
化ビニリデン、その他の塩化ビニルと共重合可能な単量
体等が例示されるが、これらに限定されるものではな
い。
ビニル単量体、および塩化ビニル単量体とこれと共重合
可能な他の単量体との混合物である。塩化ビニル単量体
と共重合可能な単量体としては、酢酸ビニル、プロピオ
ン酸ビニル等のビニルエステル；アクリル酸メチル、ア
クリル酸エチル等のアクリル酸エステルもしくはメタク
リル酸エステル；エチレン、プロピレン等のオレフィ
ン；無水マレイン酸、アクリロニトリル、スチレン、塩
化ビニリデン、その他の塩化ビニルと共重合可能な単量
体等が例示されるが、これらに限定されるものではな
い。
【００１２】また、本発明で用いられる分散剤は通常の
塩化ビニルの懸濁重合に使用されるものであり、特に限
定されないが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性セルロー
ス；部分鹸化ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンオキサイ
ド、ポリアクリル酸、ゼラチン等の水溶性高分子；ソル
ビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート等の水溶性乳化剤が例示され、これらは
単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよ
い。
塩化ビニルの懸濁重合に使用されるものであり、特に限
定されないが、例えば、メチルセルロース、ヒドロキシ
エチルセルロース、ヒドロキシプロピルセルロース、ヒ
ドロキシプロピルメチルセルロース等の水溶性セルロー
ス；部分鹸化ポリ酢酸ビニル、ポリエチレンオキサイ
ド、ポリアクリル酸、ゼラチン等の水溶性高分子；ソル
ビタンモノラウレート、ポリオキシエチレンソルビタン
モノラウレート等の水溶性乳化剤が例示され、これらは
単独で用いられてもよく、２種以上が併用されてもよ
い。
【００１３】分散剤の添加量としては、塩化ビニル系単
量体の重量に対して０．０１〜０．２重量％が好まし
い。
量体の重量に対して０．０１〜０．２重量％が好まし
い。
【００１４】また、本発明で用いられる重合開始剤とし
ては通常の塩化ビニル懸濁重合に使用される油溶性開始
剤が好適に用いられる。例えば、ジ−２−エチルヘキシ
ルパーオキシジカーボネート、ジエトキシパーオキシジ
カーボネート、α−クミルパーオキシネオデカノエー
ト、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチ
ルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，
５，５−トリメチルヘキサノエイト、アセチルシクロヘ
キシルスルホニルパーオキサイド、２，４，４−トリメ
チルペンチル−２−パーオキシフェノキシアセテート、
ラウロイルパーオキサイド等があり、これらは単独で用
いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
ては通常の塩化ビニル懸濁重合に使用される油溶性開始
剤が好適に用いられる。例えば、ジ−２−エチルヘキシ
ルパーオキシジカーボネート、ジエトキシパーオキシジ
カーボネート、α−クミルパーオキシネオデカノエー
ト、ｔ−ブチルパーオキシネオデカノエート、ｔ−ブチ
ルパーオキシピバレート、ｔ−ブチルパーオキシ−３，
５，５−トリメチルヘキサノエイト、アセチルシクロヘ
キシルスルホニルパーオキサイド、２，４，４−トリメ
チルペンチル−２−パーオキシフェノキシアセテート、
ラウロイルパーオキサイド等があり、これらは単独で用
いられてもよく、２種以上が併用されてもよい。
【００１５】重合開始剤の使用量としては塩化ビニル系
単量体の重量に対して０．０１〜０．５重量％が好まし
い。
単量体の重量に対して０．０１〜０．５重量％が好まし
い。
【００１６】さらに、塩化ビニル系単量体の重合に通常
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、ｐＨ調整剤、安定
剤、スケール防止剤等が適宜添加されてもよい。
使用される重合調整剤、連鎖移動剤、ｐＨ調整剤、安定
剤、スケール防止剤等が適宜添加されてもよい。
【００１７】原料ＰＶＣは重合反応を終了した後、脱ガ
ス等の工程を経て、懸濁液として得られる。ＰＶＣを含
んだ懸濁液は連続式デカンタやバッチ式の遠心分離器で
水分含量が１５〜３５重量％になるよう脱水処理し、こ
れに適当量の水を加えて再び懸濁液化する、あるいは、
ＰＶＣ懸濁液をそのまま、あるいは水を加えて適当な濃
度に希釈する等して塩素化反応の反応器に仕込む。塩素
化反応でのＰＶＣの濃度は特に限定されないが約２０〜
４０重量％が好ましい。
ス等の工程を経て、懸濁液として得られる。ＰＶＣを含
んだ懸濁液は連続式デカンタやバッチ式の遠心分離器で
水分含量が１５〜３５重量％になるよう脱水処理し、こ
れに適当量の水を加えて再び懸濁液化する、あるいは、
ＰＶＣ懸濁液をそのまま、あるいは水を加えて適当な濃
度に希釈する等して塩素化反応の反応器に仕込む。塩素
化反応でのＰＶＣの濃度は特に限定されないが約２０〜
４０重量％が好ましい。
【００１８】このとき、ＰＶＣ懸濁液は配管を通じて直
接塩素化反応器に仕込むことができる。または、直ちに
塩素化反応行わないときは、ＰＶＣ懸濁液を一旦タンク
中に保管し、反応時塩素化反応器に仕込むことができ
る。
接塩素化反応器に仕込むことができる。または、直ちに
塩素化反応行わないときは、ＰＶＣ懸濁液を一旦タンク
中に保管し、反応時塩素化反応器に仕込むことができ
る。
【００１９】塩素化反応においては、仕込みの時のＰＶ
Ｃ重量を正確に計量する必要があるが、ＰＶＣを水懸濁
液として仕込むときは、質量流量計などを用いてＰＶＣ
重量を求めることができる。
Ｃ重量を正確に計量する必要があるが、ＰＶＣを水懸濁
液として仕込むときは、質量流量計などを用いてＰＶＣ
重量を求めることができる。
【００２０】水懸濁塩素化反応は特に限定されず、光塩
素化法、熱塩素化法等の公知の方法が用いられる。光塩
素化反応は以下の様に行う。塩素化反応を行う反応器と
しては、グラスライニング製やチタン製のものが用いら
れる。反応器に原料ＰＶＣ懸濁液および必要に応じて
水、その他の添加剤を仕込む。反応器内を真空にして酸
素を除去した後５０〜８０℃の所定温度に昇温する。
０．０２〜０．１ＭＰａの塩素分圧になるように塩素を
導入し、高圧水銀灯を照射し塩素化反応を開始する。塩
素化反応中は常時一定塩素分圧となる様塩素を供給し続
ける。ＣＰＶＣが目標の塩素化度に到達したとき、塩素
供給を停止し、高圧水銀灯を消灯し塩素化反応を停止す
る。
素化法、熱塩素化法等の公知の方法が用いられる。光塩
素化反応は以下の様に行う。塩素化反応を行う反応器と
しては、グラスライニング製やチタン製のものが用いら
れる。反応器に原料ＰＶＣ懸濁液および必要に応じて
水、その他の添加剤を仕込む。反応器内を真空にして酸
素を除去した後５０〜８０℃の所定温度に昇温する。
０．０２〜０．１ＭＰａの塩素分圧になるように塩素を
導入し、高圧水銀灯を照射し塩素化反応を開始する。塩
素化反応中は常時一定塩素分圧となる様塩素を供給し続
ける。ＣＰＶＣが目標の塩素化度に到達したとき、塩素
供給を停止し、高圧水銀灯を消灯し塩素化反応を停止す
る。
【００２１】熱塩素化反応においても同様に、グラスラ
イニング製やチタン製の反応器を用いる。反応器に原料
ＰＶＣ懸濁液および必要に応じて水、その他の添加剤を
仕込む。反応器内を真空にして酸素を除去した後、１０
０〜１４０℃に昇温する。０．１〜１．０ＭＰａになる
よう塩素を供給し塩素化反応を開始する。ＣＰＶＣが目
標塩素化度に到達したら未反応塩素の排ガス、冷却し塩
素化反応を停止する。
イニング製やチタン製の反応器を用いる。反応器に原料
ＰＶＣ懸濁液および必要に応じて水、その他の添加剤を
仕込む。反応器内を真空にして酸素を除去した後、１０
０〜１４０℃に昇温する。０．１〜１．０ＭＰａになる
よう塩素を供給し塩素化反応を開始する。ＣＰＶＣが目
標塩素化度に到達したら未反応塩素の排ガス、冷却し塩
素化反応を停止する。
【００２２】塩素化反応終了後、副生した塩酸を水洗や
中和剤の添加で除去したのち、脱水工程、乾燥工程を経
てＣＰＶＣの乾燥ポリマーを得る。
中和剤の添加で除去したのち、脱水工程、乾燥工程を経
てＣＰＶＣの乾燥ポリマーを得る。
【００２３】本発明の方法によれば、原料ＰＶＣ〜ＣＰ
ＶＣ製品を得る一連の工程中において、ポリマーの乾燥
工程が一度しかなく、熱劣化が少なく、着色の少ない製
品を得ることができる。また乾燥のための熱エネルギー
を節約でき製造コスト削減にもつながる効果がある。さ
らには、原料ＰＶＣを懸濁液として取り扱うことができ
るため、タンクでの保管や配管での輸送を行うことがで
き、クローズなシステムで取り扱うことができるため異
物混入の少ない、クリーンな製品を得ることができる。
ＶＣ製品を得る一連の工程中において、ポリマーの乾燥
工程が一度しかなく、熱劣化が少なく、着色の少ない製
品を得ることができる。また乾燥のための熱エネルギー
を節約でき製造コスト削減にもつながる効果がある。さ
らには、原料ＰＶＣを懸濁液として取り扱うことができ
るため、タンクでの保管や配管での輸送を行うことがで
き、クローズなシステムで取り扱うことができるため異
物混入の少ない、クリーンな製品を得ることができる。
【００２４】
【発明の実施の形態】以下に実施例を挙げて本発明を詳
しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。 （実施例１）原料ＰＶＣの調製 容積６００Ｌのステン
レス製オートクレーブにイオン交換水２６４ｋｇ、ケン
化度７２モル％の部分ケン化ポリ酢酸ビニル１３２ｇ、
重量平均分子量４３０万のポリエチレンオキサイド２２
ｇを投入したのち、真空にして重号器内の空気を除き、
塩化ビニル単量体２２０ｋｇを仕込んだ。ジー２ーエチ
ルヘキシルパーオキシジカーボネート６６ｇとα−クミ
ルパーオキシネオデカノエート８８ｇを圧入した後、重
合器内の温度を５７℃に昇温し重合反応を行った。器内
圧が０．７ＭＰａに低下したとき、冷却、未反応の単量
体を排ガスし、ＰＶＣの懸濁液を得た。このＰＶＣの懸
濁液を遠心分離器にかけ脱水処理し、水分含量が２４重
量％のＰＶＣケーキを得た。
しく説明するが、本発明はこれら実施例のみに限定され
るものではない。 （実施例１）原料ＰＶＣの調製 容積６００Ｌのステン
レス製オートクレーブにイオン交換水２６４ｋｇ、ケン
化度７２モル％の部分ケン化ポリ酢酸ビニル１３２ｇ、
重量平均分子量４３０万のポリエチレンオキサイド２２
ｇを投入したのち、真空にして重号器内の空気を除き、
塩化ビニル単量体２２０ｋｇを仕込んだ。ジー２ーエチ
ルヘキシルパーオキシジカーボネート６６ｇとα−クミ
ルパーオキシネオデカノエート８８ｇを圧入した後、重
合器内の温度を５７℃に昇温し重合反応を行った。器内
圧が０．７ＭＰａに低下したとき、冷却、未反応の単量
体を排ガスし、ＰＶＣの懸濁液を得た。このＰＶＣの懸
濁液を遠心分離器にかけ脱水処理し、水分含量が２４重
量％のＰＶＣケーキを得た。
【００２５】ＣＰＶＣの製造 容積３００Ｌのグラスラ
イニング製反応器に、上記ＰＶＣケーキを５２．６ｋｇ
（固形分換算４０ｋｇ）と脱イオン水１８７．４ｋｇを
仕込み、攪拌しＰＶＣを分散させた後６５℃に昇温し
た。真空にし、酸素を除去した後、塩素分圧が０．０５
ＭＰａとなるよう塩素を導入し、続いて水銀灯を照射し
塩素化反応を開始した。塩素化度が６６．５重量％とな
った時水銀灯を消灯し、未反応塩素を排ガスした。ＣＰ
ＶＣのスラリーは副生した塩酸を中和除去したのち、洗
浄、脱水、乾燥工程を経て、乾燥ＣＰＶＣ粉末を得た。
イニング製反応器に、上記ＰＶＣケーキを５２．６ｋｇ
（固形分換算４０ｋｇ）と脱イオン水１８７．４ｋｇを
仕込み、攪拌しＰＶＣを分散させた後６５℃に昇温し
た。真空にし、酸素を除去した後、塩素分圧が０．０５
ＭＰａとなるよう塩素を導入し、続いて水銀灯を照射し
塩素化反応を開始した。塩素化度が６６．５重量％とな
った時水銀灯を消灯し、未反応塩素を排ガスした。ＣＰ
ＶＣのスラリーは副生した塩酸を中和除去したのち、洗
浄、脱水、乾燥工程を経て、乾燥ＣＰＶＣ粉末を得た。
【００２６】（実施例２）実施例１と同様の方法でＰＶ
Ｃの重合反応を行い、ＰＶＣの懸濁液を得た。ＣＰＶＣ
の製造も実施例１と同様の方法で行った。ただし、原料
はＰＶＣ懸濁液を１１５ｋｇ（固形分換算４０ｋｇ）と
イオン交換水１２５ｋｇを仕込んだ。
Ｃの重合反応を行い、ＰＶＣの懸濁液を得た。ＣＰＶＣ
の製造も実施例１と同様の方法で行った。ただし、原料
はＰＶＣ懸濁液を１１５ｋｇ（固形分換算４０ｋｇ）と
イオン交換水１２５ｋｇを仕込んだ。
【００２７】（比較例１）原料ＰＶＣの調製は実施例１
と同様の方法でＰＶＣの重合反応を行い、ＰＶＣの懸濁
液を得た。このＰＶＣの懸濁液を遠心分離器にかけ脱水
処理し、さらに熱風振動乾燥機（熱風温度８５℃）で水
分含量が０．２重量％以下になるまで乾燥し、乾燥ＰＶ
Ｃ粉末を得た。ＣＰＶＣの製造は実施例１と同様の方法
で行った。ただし、原料は乾燥ＰＶＣを４０ｋｇ、イオ
ン交換水を２００ｋｇ仕込んだ。
と同様の方法でＰＶＣの重合反応を行い、ＰＶＣの懸濁
液を得た。このＰＶＣの懸濁液を遠心分離器にかけ脱水
処理し、さらに熱風振動乾燥機（熱風温度８５℃）で水
分含量が０．２重量％以下になるまで乾燥し、乾燥ＰＶ
Ｃ粉末を得た。ＣＰＶＣの製造は実施例１と同様の方法
で行った。ただし、原料は乾燥ＰＶＣを４０ｋｇ、イオ
ン交換水を２００ｋｇ仕込んだ。
【００２８】上記実施例及び比較例で得られたＣＰＶＣ
の物性評価は以下の通り行い、その結果を表１に示す。
の物性評価は以下の通り行い、その結果を表１に示す。
【００２９】（試験片の作成）上記の配合物を２本の８
インチロールに供給し、１９０℃で３分混練し、厚さ
０．５ｍｍのシートを作成した。このシートを重ね合わ
せ１９５℃の温度で５分間プレスして、厚さ２ｍｍのプ
レス板を得た。
インチロールに供給し、１９０℃で３分混練し、厚さ
０．５ｍｍのシートを作成した。このシートを重ね合わ
せ１９５℃の温度で５分間プレスして、厚さ２ｍｍのプ
レス板を得た。
【００３０】（物性評価）
１．色調：上記２ｍｍのプレス板を色差計で標準白色板
との色差を測定した。 ２．熱安定性：上記シートをギヤオーブン中で２００℃
の温度で加熱し、黒化するまでの時間（分）を測定し
た。
との色差を測定した。 ２．熱安定性：上記シートをギヤオーブン中で２００℃
の温度で加熱し、黒化するまでの時間（分）を測定し
た。
【００３１】
【表１】
【００３２】
【発明の効果】本発明のＣＰＶＣの製造方法において
は、ＰＶＣの重合からＣＰＶＣ製品を得る迄の一連工程
がクローズに行われ、途中の乾燥工程がないので熱劣化
の少ないしかも異物混入の少ない、品質の優れたＣＰＶ
Ｃが得られる。
は、ＰＶＣの重合からＣＰＶＣ製品を得る迄の一連工程
がクローズに行われ、途中の乾燥工程がないので熱劣化
の少ないしかも異物混入の少ない、品質の優れたＣＰＶ
Ｃが得られる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
Ｆターム(参考） 4J100 AA02Q AA03Q AB02Q AC03P
AC04Q AG02Q AG04Q AK32Q
AL03Q AM02Q CA01 CA04
EA06 FA03 FA21 HA21 HE22
Claims (2)
- 【請求項１】 塩化ビニル系樹脂の水懸濁塩素化反応に
おいて、懸濁重合法で得られた塩化ビニル系樹脂の懸濁
液を水分含量１５〜３５重量％に脱水した後、水を加え
て再び懸濁液とした後、塩素化反応に供することを特徴
とする塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法。 - 【請求項２】 塩化ビニル系樹脂の水懸濁塩素化反応に
おいて、懸濁重合法で得られた塩化ビニル系樹脂の重合
懸濁液をそのまま、または水を加えて希釈し、塩素化反
応に供することを特徴とする塩素化塩化ビニル系樹脂の
製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10232963A JP2000063428A (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP10232963A JP2000063428A (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2000063428A true JP2000063428A (ja) | 2000-02-29 |
Family
ID=16947626
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP10232963A Pending JP2000063428A (ja) | 1998-08-19 | 1998-08-19 | 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2000063428A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002030111A (ja) * | 2000-07-14 | 2002-01-31 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
| CN111057171A (zh) * | 2018-10-16 | 2020-04-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种易塑化韧性cpvc的生产方法 |
-
1998
- 1998-08-19 JP JP10232963A patent/JP2000063428A/ja active Pending
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002030111A (ja) * | 2000-07-14 | 2002-01-31 | Kanegafuchi Chem Ind Co Ltd | 塩素化塩化ビニル系樹脂の製造方法 |
| CN111057171A (zh) * | 2018-10-16 | 2020-04-24 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种易塑化韧性cpvc的生产方法 |
| CN111057171B (zh) * | 2018-10-16 | 2022-01-07 | 中国石油化工股份有限公司 | 一种易塑化韧性cpvc的生产方法 |
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