JP2000053880A - 疎水性沈降ケイ酸、その製造法およびその使用 - Google Patents

疎水性沈降ケイ酸、その製造法およびその使用

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 均質に疎水化された沈降ケイ酸。 【解決手段】 次の物理化学的特性値： 【表１】 により特徴付けられる疎水性沈降ケイ酸ならびに沈降ケ
イ酸の水性懸濁液を製造し、これをシランの水性エマル
ジョンと混合し、この混合物を乾燥させることにより特
徴付けられる疎水性ケイ酸の製造法。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、疎水性沈降ケイ
酸、その製造法およびその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】疎水化すべき沈降ケイ酸は公知であり、
その際、多種多様な疎水化剤が使用されうる（米国特許
第３５６７６８０号、ドイツ連邦共和国特許出願公告第
２４３５８６０号、英国特許第２００１３０３号、ドイ
ツ連邦共和国特許第１５６７４４９号、ドイツ連邦共和
国特許出願公告第１１７２２４５号、ドイツ連邦共和国
特許出願公告第２５１３６０８号、同第１０７４５５９
号、同第１２２９５０４号および欧州特許出願公開第０
６５８５２３号明細書）。
【０００３】公知方法は、親水性沈降ケイ酸をまず最初
に乾燥させてからはじめて、引続く熱処理工程でシラン
と反応させる、部分的に複数の工程が守られなければな
らないか、またはより高い温度にもかかわらず、極めて
長い反応時間が必要とされるという欠点を有する。
【０００４】更に、沈降ケイ酸の均質な疎水化を達成可
能にするために、沈降ケイ酸は、シランと均質に混合さ
れなければならない。しかしながら、均質な混合は、沈
降ケイ酸の水性懸濁液が使用される場合には、不可能で
ある、というのも、沈降ケイ酸の疎水性に基づきシラン
の均質な分布が不可能であるからである。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、上記の欠点を有しない疎水性沈降ケイ酸を製造する
ことにあった。
【０００６】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、次の物
理化学的特性値：
【０００７】
【表２】
【０００８】により特徴付けられる疎水性沈降ケイ酸で
ある。
【０００９】更に、本発明の対象は、沈降ケイ酸の水性
懸濁液を製造し、これをシランの水性エマルジョンと混
合し、この混合物を乾燥させることにより特徴付けられ
る疎水性ケイ酸の製造法である。
【００１０】混合物の製造は、回分的に行われることが
できる。本発明の別の実施態様において、沈降ケイ酸の
懸濁液およびシランエマルジョンは、混合区間を通過し
た後に、同時に噴霧乾燥器中に計量供給される。
【００１１】本発明の好ましい実施態様において、混合
物を噴霧乾燥器を用いて乾燥させてもよい。
【００１２】混合および乾燥を実施するための別の可能
性は、スピンフラッシュ(Spinflash)乾燥器を用いた乾
燥である。
【００１３】沈降ケイ酸として、公知のすべての沈降ケ
イ酸が使用されることができる。このような沈降ケイ酸
およびその製造は、例えば、Winnacker-Kuechler, Chem
ische Technologie, 第3巻, 第4版, 82頁 (1983)ならび
にUllmans Encyclopaedie der technischen Chemie, 第
21巻, 第4版, (1982) 465頁以降に記載されている。
【００１４】好ましい実施態様において、沈降ケイ酸と
してＶＮ３が使用されてもよい。ＶＮ３は、上記のUllm
an, 467頁, 第12表から公知である。沈降ケイ酸ＶＮ３
ならびに更に本発明により使用可能な沈降ケイ酸は、刊
行物“Faellungskieselsaeuren und Silikate, Herstel
lung, Eigenschaften und Anwendung”, Degussa Aktie
ngesellschaft, 1983年9月から公知である。
【００１５】シランの水性エマルジョンとして、刊行物
の欧州特許第０５３８５５５号明細書から公知であるエ
マルジョン、ならびに種々のシランエマルジョン混合物
が使用されることができる。
【００１６】刊行物の欧州特許第０５３８５５５号明細
書から公知のこのようなエマルジョンは、場合によりア
ニオン性界面活性剤および／または非イオン性界面活性
剤およびｐＨ値を緩衝する物質を含有する、オルガノケ
イ素化合物含有水性エマルジョンである。これらは、一
般式
【００１７】
【化１】
【００１８】［式中、Ｒ1は、Ｃ1〜Ｃ3−アルキルを表
し、Ｒ3は、直鎖または分枝鎖状のＣ1〜Ｃ20−アルキ
ル、特にＣ8〜Ｃ16−アルキル、フェニルを表し、ａ
は、０〜３である］で示される、少なくとも１つのアル
コキシシラン、全量に対して１〜８０重量％、殊に１〜
６０重量％、エマルジョンを安定化する界面活性剤、有
利に界面活性剤様の性質を有するオルガノケイ素化合物
１〜２０重量％、有利に１〜５重量％および１〜９５重
量％、好ましくは１〜７５重量％の量の水を含有し、こ
の際、重量は１００％まで加える。
【００１９】エマルジョンは、式（Ｉ）による化合物の
他に、その部分縮合生成物(Ankondensationsprodukt)、
例えば二量体、三量体および他のオリゴマーを含有して
いてよく、これは当業者には一般的に公知である。エマ
ルジョンのｐＨ値は、有利に約７．５に調節される。
【００２０】特別な実施態様において、エマルジョン
に、エマルジョンの全量に対して０．１〜５重量％の量
で緩衝物質を添加してもよい。この緩衝物質は、例えば
炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムまたはリン酸三ナ
トリウムである。
【００２１】別の好ましい実施態様において、エマルジ
ョンに、エマルジョンの全量に対して、１つまたはそれ
以上の公知のアニオン性界面活性剤０．２〜８．０重量
％を添加してもよい。場合によりエマルジョンは、同様
にエマルジョンの全量に対して、例えばセルロース誘導
体またはデンプン誘導体の種類からの、公知の増粘剤
０．１〜１．０重量％を含有する。場合によりエマルジ
ョンは、アニオン性界面活性剤および／または非イオン
性界面活性剤、好ましくは欧州特許第０５３８５５５号
明細書に記載されている界面活性剤の特徴を有するオル
ガノケイ素化合物０．２〜５．０重量％を含有していて
よい。
【００２２】好ましくは、エマルジョンの製造のため
に、シラン （Ｓｉ ２０８） Ｃ8Ｈ17−Ｓｉ（ＯＥｔ）3または （Ｓｉ ２１６） Ｃ16Ｈ33−Ｓｉ（ＯＥｔ）3 が使用される。
【００２３】本発明による方法は、次の利点を有する：
本発明による方法は、親水性ケイ酸を製造するための公
知方法に直接に接続されている。噴霧乾燥器中の乾燥段
階は、同時に、ケイ酸とシランとを反応させるための段
階として利用されてもよい。ケイ酸懸濁液およびシラン
エマルジョンの一緒の噴霧により、ケイ酸粒子の均質な
被覆(Belegung)、ひいては疎水化度の狭い分布が達成さ
れる。噴霧乾燥器中の極めて短い反応時間により、シラ
ンの熱負荷が極めて僅かに保たれることができる。
【００２４】本発明による沈降ケイ酸は、消泡剤の製造
のため、および製紙の際に使用されることができる。
【００２５】
【実施例】オルガノシランと沈降ケイ酸シペルナト(Sip
ernat)２２との反応 ケイ酸の表面変性のために、オルガノシランＳｉ ２０
８およびＳｉ ２１６の水性エマルジョンを使用する。
Ｓｉ ２０８は、トリエトキシオクチルシランであり、
Ｓｉ ２１６は、トリエトキシヘキサデシルシランであ
る。このシランの標準の水性エマルジョンは、Ｓｉ ２
０８についてはＷＳ ４０５およびＳｉ２１６について
はＷＳ ４３１と呼ばれている。水性エマルジョン中の
シランの液滴径は、約０．５μｍである。
【００２６】
【表３】
【００２７】噴霧乾燥によるシランとの反応のために、
シペルナト(Sipernat)２２の懸濁液を使用した。
【００２８】 固体含有量： ２０．４重量％ 表面積： １９４ｍ2／ｇ ＳｉＯＨ濃度：１．０８ミリモル／ｇ 粒径ｄ50： ２８．０９μｍ シランと沈降ケイ酸シペルナト(Sipernat)２２との反応
には、ケイ酸の表面上のＳｉＯＨ基の数が決定的に重要
である。これから、シランと沈降したケイ酸との得よう
とする反応の化学量論比は、シランの可能な重縮合に基
づき、相互にこの化学量論量が絶対に実際のこの反応に
相当しなければならない場合には、ケイ酸のＳｉＯＨ
１モルに基づく。
【００２９】沈降ケイ酸シペルナト(Sipernat)２２の懸
濁液を、噴霧乾燥の前にシランの水性エマルジョンと、
以下の表に記載されたシランとＳｉＯＨの比が与えられ
ているようにして回分的に混合する。直ちに、引続き混
合物を噴霧乾燥する。混合を、連続的に混合距離の通過
後にスタティックミックス(Static Mix)中で行う。その
際、双方の成分を、同時に噴霧乾燥器中へ計量供給す
る。
【００３０】結果 疎水化度 疎水化度は、滴定により測定される。このために、分液
漏斗２５０ｍｌ中に試料０．２ｇを秤量し、超純水５０
ｍｌを添加する。ケイ酸は、表面上に残留する。次に、
これを、ビュレットからメタノールをｍｌずつ添加す
る。その際、分液漏斗を、円を描くように手を動かして
振とうしたので、液体中に渦は生じない。このような方
法で、粉末が湿るまでメタノールを添加する。これは、
水表面から全粉末が沈降することでわかる。メタノール
の消費を、メタノール重量％に換算し、メタノール湿潤
性の値として記載した。
【００３１】オルガノシランと反応した沈降ケイ酸の、
こうして算出されたメタノール湿潤性は、第１表および
第２表に記載されている。
【００３２】第１表 ＷＳ ４０５で疎水化されたケイ酸のメタノール湿潤性
【００３３】
【表４】
【００３４】第２表 ＷＳ ４３１で疎水化されたケイ酸のメタノール湿潤性
【００３５】
【表５】
【００３６】オルガノシランの反応により、６０〜７０
％のメタノール湿潤性が達成される。疎水化度は、オル
ガノシランＳｉ ２０８との反応ならびにオルガノシラ
ンＳｉ ２１６との反応の際に、噴霧乾燥機供給におい
て増大するシラン含有量と共に増大する。
【００３７】Ｓｉ ２０８で疎水化されたケイ酸と比較
して、Ｓｉ ２０６で実施された反応は、同じ理論量の
場合に、より疎水化された生成物をもたらす。最も高い
価は、１：１のＳｉＯＨ：シラン反応比で、６５％で達
成される。
【００３８】Ｃ含有量 Ｃ含有量は、直接にケイ酸表面に化学的に結合されるか
または間接的にシラン重縮合に結合されるシラン分子の
数に対する割合である。
【００３９】第３表 ＷＳ ４０５で疎水化されたケイ酸の炭素含有量
【００４０】
【表６】
【００４１】第４表 ＷＳ ４３１で疎水化されたケイ酸の炭素含有量
【００４２】
【表７】
【００４３】噴霧乾燥機供給中に増大したシラン含有量
と共に、期待通りにＣ含有量は増大する。
【００４４】第５表 噴霧乾燥器中で製造され、ＷＳ ４０５と反応させたケ
イ酸の分析値
【００４５】
【表８】
【００４６】第６表 噴霧乾燥器中で製造され、ＷＳ ４３１と反応させたケ
イ酸の分析値
【００４７】
【表９】
【００４８】物理化学特性値を決定するための測定方法 乾燥減量 ＤＩＮ ＩＳＯ ７８７／２、ＡＳＴＭ Ｄ ２８０、
ＪＩＳ Ｋ ５１０１／２１による 強熱減量 ＤＩＮ ＩＳＯ ３２６２／１１、ＡＳＴＭ Ｄ １２
０８、ＪＩＳ Ｋ ５１０１／２３による、１０５℃で
２時間乾燥した物質に対する。
【００４９】炭素含有量 元素分析計ＬＥＣＯ−ＣＳ２４４での定量測定。

Claims (7)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 次の物理化学的特性値： 【表１】 を特徴とする、疎水性沈降ケイ酸。
  2. 【請求項２】 請求項１記載の疎水性沈降ケイ酸の製造
    法において、沈降ケイ酸の水性懸濁液を製造し、これを
    シランの水性エマルジョンと混合し、この混合物を乾燥
    させることを特徴とする、疎水性沈降ケイ酸の製造法。
  3. 【請求項３】 混合物を噴霧乾燥を用いて乾燥させる、
    請求項２記載の方法。
  4. 【請求項４】 混合物を回分的に製造する、請求項２記
    載の方法。
  5. 【請求項５】 沈降ケイ酸懸濁液およびシランエマルジ
    ョンを、混合区間の通過後に、同時に噴霧乾燥器中へ計
    量供給する、請求項２記載の方法。
  6. 【請求項６】 消泡剤の製造のための請求項１記載の沈
    降ケイ酸の使用。
  7. 【請求項７】 製紙における、請求項１記載の沈降ケイ
    酸の使用。
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