JP2000053880A - 疎水性沈降ケイ酸、その製造法およびその使用 - Google Patents
疎水性沈降ケイ酸、その製造法およびその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 均質に疎水化された沈降ケイ酸。
【解決手段】 次の物理化学的特性値:
【表1】
により特徴付けられる疎水性沈降ケイ酸ならびに沈降ケ
イ酸の水性懸濁液を製造し、これをシランの水性エマル
ジョンと混合し、この混合物を乾燥させることにより特
徴付けられる疎水性ケイ酸の製造法。
イ酸の水性懸濁液を製造し、これをシランの水性エマル
ジョンと混合し、この混合物を乾燥させることにより特
徴付けられる疎水性ケイ酸の製造法。
Description
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、疎水性沈降ケイ
酸、その製造法およびその使用に関する。
酸、その製造法およびその使用に関する。
【0002】
【従来の技術】疎水化すべき沈降ケイ酸は公知であり、
その際、多種多様な疎水化剤が使用されうる(米国特許
第3567680号、ドイツ連邦共和国特許出願公告第
2435860号、英国特許第2001303号、ドイ
ツ連邦共和国特許第1567449号、ドイツ連邦共和
国特許出願公告第1172245号、ドイツ連邦共和国
特許出願公告第2513608号、同第1074559
号、同第1229504号および欧州特許出願公開第0
658523号明細書)。
その際、多種多様な疎水化剤が使用されうる(米国特許
第3567680号、ドイツ連邦共和国特許出願公告第
2435860号、英国特許第2001303号、ドイ
ツ連邦共和国特許第1567449号、ドイツ連邦共和
国特許出願公告第1172245号、ドイツ連邦共和国
特許出願公告第2513608号、同第1074559
号、同第1229504号および欧州特許出願公開第0
658523号明細書)。
【0003】公知方法は、親水性沈降ケイ酸をまず最初
に乾燥させてからはじめて、引続く熱処理工程でシラン
と反応させる、部分的に複数の工程が守られなければな
らないか、またはより高い温度にもかかわらず、極めて
長い反応時間が必要とされるという欠点を有する。
に乾燥させてからはじめて、引続く熱処理工程でシラン
と反応させる、部分的に複数の工程が守られなければな
らないか、またはより高い温度にもかかわらず、極めて
長い反応時間が必要とされるという欠点を有する。
【0004】更に、沈降ケイ酸の均質な疎水化を達成可
能にするために、沈降ケイ酸は、シランと均質に混合さ
れなければならない。しかしながら、均質な混合は、沈
降ケイ酸の水性懸濁液が使用される場合には、不可能で
ある、というのも、沈降ケイ酸の疎水性に基づきシラン
の均質な分布が不可能であるからである。
能にするために、沈降ケイ酸は、シランと均質に混合さ
れなければならない。しかしながら、均質な混合は、沈
降ケイ酸の水性懸濁液が使用される場合には、不可能で
ある、というのも、沈降ケイ酸の疎水性に基づきシラン
の均質な分布が不可能であるからである。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の課題
は、上記の欠点を有しない疎水性沈降ケイ酸を製造する
ことにあった。
は、上記の欠点を有しない疎水性沈降ケイ酸を製造する
ことにあった。
【0006】
【課題を解決するための手段】本発明の対象は、次の物
理化学的特性値:
理化学的特性値:
【0007】
【表2】
【0008】により特徴付けられる疎水性沈降ケイ酸で
ある。
ある。
【0009】更に、本発明の対象は、沈降ケイ酸の水性
懸濁液を製造し、これをシランの水性エマルジョンと混
合し、この混合物を乾燥させることにより特徴付けられ
る疎水性ケイ酸の製造法である。
懸濁液を製造し、これをシランの水性エマルジョンと混
合し、この混合物を乾燥させることにより特徴付けられ
る疎水性ケイ酸の製造法である。
【0010】混合物の製造は、回分的に行われることが
できる。本発明の別の実施態様において、沈降ケイ酸の
懸濁液およびシランエマルジョンは、混合区間を通過し
た後に、同時に噴霧乾燥器中に計量供給される。
できる。本発明の別の実施態様において、沈降ケイ酸の
懸濁液およびシランエマルジョンは、混合区間を通過し
た後に、同時に噴霧乾燥器中に計量供給される。
【0011】本発明の好ましい実施態様において、混合
物を噴霧乾燥器を用いて乾燥させてもよい。
物を噴霧乾燥器を用いて乾燥させてもよい。
【0012】混合および乾燥を実施するための別の可能
性は、スピンフラッシュ(Spinflash)乾燥器を用いた乾
燥である。
性は、スピンフラッシュ(Spinflash)乾燥器を用いた乾
燥である。
【0013】沈降ケイ酸として、公知のすべての沈降ケ
イ酸が使用されることができる。このような沈降ケイ酸
およびその製造は、例えば、Winnacker-Kuechler, Chem
ische Technologie, 第3巻, 第4版, 82頁 (1983)ならび
にUllmans Encyclopaedie der technischen Chemie, 第
21巻, 第4版, (1982) 465頁以降に記載されている。
イ酸が使用されることができる。このような沈降ケイ酸
およびその製造は、例えば、Winnacker-Kuechler, Chem
ische Technologie, 第3巻, 第4版, 82頁 (1983)ならび
にUllmans Encyclopaedie der technischen Chemie, 第
21巻, 第4版, (1982) 465頁以降に記載されている。
【0014】好ましい実施態様において、沈降ケイ酸と
してVN3が使用されてもよい。VN3は、上記のUllm
an, 467頁, 第12表から公知である。沈降ケイ酸VN3
ならびに更に本発明により使用可能な沈降ケイ酸は、刊
行物“Faellungskieselsaeuren und Silikate, Herstel
lung, Eigenschaften und Anwendung”, Degussa Aktie
ngesellschaft, 1983年9月から公知である。
してVN3が使用されてもよい。VN3は、上記のUllm
an, 467頁, 第12表から公知である。沈降ケイ酸VN3
ならびに更に本発明により使用可能な沈降ケイ酸は、刊
行物“Faellungskieselsaeuren und Silikate, Herstel
lung, Eigenschaften und Anwendung”, Degussa Aktie
ngesellschaft, 1983年9月から公知である。
【0015】シランの水性エマルジョンとして、刊行物
の欧州特許第0538555号明細書から公知であるエ
マルジョン、ならびに種々のシランエマルジョン混合物
が使用されることができる。
の欧州特許第0538555号明細書から公知であるエ
マルジョン、ならびに種々のシランエマルジョン混合物
が使用されることができる。
【0016】刊行物の欧州特許第0538555号明細
書から公知のこのようなエマルジョンは、場合によりア
ニオン性界面活性剤および/または非イオン性界面活性
剤およびpH値を緩衝する物質を含有する、オルガノケ
イ素化合物含有水性エマルジョンである。これらは、一
般式
書から公知のこのようなエマルジョンは、場合によりア
ニオン性界面活性剤および/または非イオン性界面活性
剤およびpH値を緩衝する物質を含有する、オルガノケ
イ素化合物含有水性エマルジョンである。これらは、一
般式
【0017】
【化1】
【0018】[式中、R1は、C1〜C3−アルキルを表
し、R3は、直鎖または分枝鎖状のC1〜C20−アルキ
ル、特にC8〜C16−アルキル、フェニルを表し、a
は、0〜3である]で示される、少なくとも1つのアル
コキシシラン、全量に対して1〜80重量%、殊に1〜
60重量%、エマルジョンを安定化する界面活性剤、有
利に界面活性剤様の性質を有するオルガノケイ素化合物
1〜20重量%、有利に1〜5重量%および1〜95重
量%、好ましくは1〜75重量%の量の水を含有し、こ
の際、重量は100%まで加える。
し、R3は、直鎖または分枝鎖状のC1〜C20−アルキ
ル、特にC8〜C16−アルキル、フェニルを表し、a
は、0〜3である]で示される、少なくとも1つのアル
コキシシラン、全量に対して1〜80重量%、殊に1〜
60重量%、エマルジョンを安定化する界面活性剤、有
利に界面活性剤様の性質を有するオルガノケイ素化合物
1〜20重量%、有利に1〜5重量%および1〜95重
量%、好ましくは1〜75重量%の量の水を含有し、こ
の際、重量は100%まで加える。
【0019】エマルジョンは、式(I)による化合物の
他に、その部分縮合生成物(Ankondensationsprodukt)、
例えば二量体、三量体および他のオリゴマーを含有して
いてよく、これは当業者には一般的に公知である。エマ
ルジョンのpH値は、有利に約7.5に調節される。
他に、その部分縮合生成物(Ankondensationsprodukt)、
例えば二量体、三量体および他のオリゴマーを含有して
いてよく、これは当業者には一般的に公知である。エマ
ルジョンのpH値は、有利に約7.5に調節される。
【0020】特別な実施態様において、エマルジョン
に、エマルジョンの全量に対して0.1〜5重量%の量
で緩衝物質を添加してもよい。この緩衝物質は、例えば
炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムまたはリン酸三ナ
トリウムである。
に、エマルジョンの全量に対して0.1〜5重量%の量
で緩衝物質を添加してもよい。この緩衝物質は、例えば
炭酸水素ナトリウム、炭酸ナトリウムまたはリン酸三ナ
トリウムである。
【0021】別の好ましい実施態様において、エマルジ
ョンに、エマルジョンの全量に対して、1つまたはそれ
以上の公知のアニオン性界面活性剤0.2〜8.0重量
%を添加してもよい。場合によりエマルジョンは、同様
にエマルジョンの全量に対して、例えばセルロース誘導
体またはデンプン誘導体の種類からの、公知の増粘剤
0.1〜1.0重量%を含有する。場合によりエマルジ
ョンは、アニオン性界面活性剤および/または非イオン
性界面活性剤、好ましくは欧州特許第0538555号
明細書に記載されている界面活性剤の特徴を有するオル
ガノケイ素化合物0.2〜5.0重量%を含有していて
よい。
ョンに、エマルジョンの全量に対して、1つまたはそれ
以上の公知のアニオン性界面活性剤0.2〜8.0重量
%を添加してもよい。場合によりエマルジョンは、同様
にエマルジョンの全量に対して、例えばセルロース誘導
体またはデンプン誘導体の種類からの、公知の増粘剤
0.1〜1.0重量%を含有する。場合によりエマルジ
ョンは、アニオン性界面活性剤および/または非イオン
性界面活性剤、好ましくは欧州特許第0538555号
明細書に記載されている界面活性剤の特徴を有するオル
ガノケイ素化合物0.2〜5.0重量%を含有していて
よい。
【0022】好ましくは、エマルジョンの製造のため
に、シラン (Si 208) C8H17−Si(OEt)3または (Si 216) C16H33−Si(OEt)3 が使用される。
に、シラン (Si 208) C8H17−Si(OEt)3または (Si 216) C16H33−Si(OEt)3 が使用される。
【0023】本発明による方法は、次の利点を有する:
本発明による方法は、親水性ケイ酸を製造するための公
知方法に直接に接続されている。噴霧乾燥器中の乾燥段
階は、同時に、ケイ酸とシランとを反応させるための段
階として利用されてもよい。ケイ酸懸濁液およびシラン
エマルジョンの一緒の噴霧により、ケイ酸粒子の均質な
被覆(Belegung)、ひいては疎水化度の狭い分布が達成さ
れる。噴霧乾燥器中の極めて短い反応時間により、シラ
ンの熱負荷が極めて僅かに保たれることができる。
本発明による方法は、親水性ケイ酸を製造するための公
知方法に直接に接続されている。噴霧乾燥器中の乾燥段
階は、同時に、ケイ酸とシランとを反応させるための段
階として利用されてもよい。ケイ酸懸濁液およびシラン
エマルジョンの一緒の噴霧により、ケイ酸粒子の均質な
被覆(Belegung)、ひいては疎水化度の狭い分布が達成さ
れる。噴霧乾燥器中の極めて短い反応時間により、シラ
ンの熱負荷が極めて僅かに保たれることができる。
【0024】本発明による沈降ケイ酸は、消泡剤の製造
のため、および製紙の際に使用されることができる。
のため、および製紙の際に使用されることができる。
【0025】
【実施例】オルガノシランと沈降ケイ酸シペルナト(Sip
ernat)22との反応 ケイ酸の表面変性のために、オルガノシランSi 20
8およびSi 216の水性エマルジョンを使用する。
Si 208は、トリエトキシオクチルシランであり、
Si 216は、トリエトキシヘキサデシルシランであ
る。このシランの標準の水性エマルジョンは、Si 2
08についてはWS 405およびSi216について
はWS 431と呼ばれている。水性エマルジョン中の
シランの液滴径は、約0.5μmである。
ernat)22との反応 ケイ酸の表面変性のために、オルガノシランSi 20
8およびSi 216の水性エマルジョンを使用する。
Si 208は、トリエトキシオクチルシランであり、
Si 216は、トリエトキシヘキサデシルシランであ
る。このシランの標準の水性エマルジョンは、Si 2
08についてはWS 405およびSi216について
はWS 431と呼ばれている。水性エマルジョン中の
シランの液滴径は、約0.5μmである。
【0026】
【表3】
【0027】噴霧乾燥によるシランとの反応のために、
シペルナト(Sipernat)22の懸濁液を使用した。
シペルナト(Sipernat)22の懸濁液を使用した。
【0028】 固体含有量: 20.4重量% 表面積: 194m2/g SiOH濃度:1.08ミリモル/g 粒径d50: 28.09μm シランと沈降ケイ酸シペルナト(Sipernat)22との反応
には、ケイ酸の表面上のSiOH基の数が決定的に重要
である。これから、シランと沈降したケイ酸との得よう
とする反応の化学量論比は、シランの可能な重縮合に基
づき、相互にこの化学量論量が絶対に実際のこの反応に
相当しなければならない場合には、ケイ酸のSiOH
1モルに基づく。
には、ケイ酸の表面上のSiOH基の数が決定的に重要
である。これから、シランと沈降したケイ酸との得よう
とする反応の化学量論比は、シランの可能な重縮合に基
づき、相互にこの化学量論量が絶対に実際のこの反応に
相当しなければならない場合には、ケイ酸のSiOH
1モルに基づく。
【0029】沈降ケイ酸シペルナト(Sipernat)22の懸
濁液を、噴霧乾燥の前にシランの水性エマルジョンと、
以下の表に記載されたシランとSiOHの比が与えられ
ているようにして回分的に混合する。直ちに、引続き混
合物を噴霧乾燥する。混合を、連続的に混合距離の通過
後にスタティックミックス(Static Mix)中で行う。その
際、双方の成分を、同時に噴霧乾燥器中へ計量供給す
る。
濁液を、噴霧乾燥の前にシランの水性エマルジョンと、
以下の表に記載されたシランとSiOHの比が与えられ
ているようにして回分的に混合する。直ちに、引続き混
合物を噴霧乾燥する。混合を、連続的に混合距離の通過
後にスタティックミックス(Static Mix)中で行う。その
際、双方の成分を、同時に噴霧乾燥器中へ計量供給す
る。
【0030】結果 疎水化度 疎水化度は、滴定により測定される。このために、分液
漏斗250ml中に試料0.2gを秤量し、超純水50
mlを添加する。ケイ酸は、表面上に残留する。次に、
これを、ビュレットからメタノールをmlずつ添加す
る。その際、分液漏斗を、円を描くように手を動かして
振とうしたので、液体中に渦は生じない。このような方
法で、粉末が湿るまでメタノールを添加する。これは、
水表面から全粉末が沈降することでわかる。メタノール
の消費を、メタノール重量%に換算し、メタノール湿潤
性の値として記載した。
漏斗250ml中に試料0.2gを秤量し、超純水50
mlを添加する。ケイ酸は、表面上に残留する。次に、
これを、ビュレットからメタノールをmlずつ添加す
る。その際、分液漏斗を、円を描くように手を動かして
振とうしたので、液体中に渦は生じない。このような方
法で、粉末が湿るまでメタノールを添加する。これは、
水表面から全粉末が沈降することでわかる。メタノール
の消費を、メタノール重量%に換算し、メタノール湿潤
性の値として記載した。
【0031】オルガノシランと反応した沈降ケイ酸の、
こうして算出されたメタノール湿潤性は、第1表および
第2表に記載されている。
こうして算出されたメタノール湿潤性は、第1表および
第2表に記載されている。
【0032】第1表 WS 405で疎水化されたケイ酸のメタノール湿潤性
【0033】
【表4】
【0034】第2表 WS 431で疎水化されたケイ酸のメタノール湿潤性
【0035】
【表5】
【0036】オルガノシランの反応により、60〜70
%のメタノール湿潤性が達成される。疎水化度は、オル
ガノシランSi 208との反応ならびにオルガノシラ
ンSi 216との反応の際に、噴霧乾燥機供給におい
て増大するシラン含有量と共に増大する。
%のメタノール湿潤性が達成される。疎水化度は、オル
ガノシランSi 208との反応ならびにオルガノシラ
ンSi 216との反応の際に、噴霧乾燥機供給におい
て増大するシラン含有量と共に増大する。
【0037】Si 208で疎水化されたケイ酸と比較
して、Si 206で実施された反応は、同じ理論量の
場合に、より疎水化された生成物をもたらす。最も高い
価は、1:1のSiOH:シラン反応比で、65%で達
成される。
して、Si 206で実施された反応は、同じ理論量の
場合に、より疎水化された生成物をもたらす。最も高い
価は、1:1のSiOH:シラン反応比で、65%で達
成される。
【0038】C含有量 C含有量は、直接にケイ酸表面に化学的に結合されるか
または間接的にシラン重縮合に結合されるシラン分子の
数に対する割合である。
または間接的にシラン重縮合に結合されるシラン分子の
数に対する割合である。
【0039】第3表 WS 405で疎水化されたケイ酸の炭素含有量
【0040】
【表6】
【0041】第4表 WS 431で疎水化されたケイ酸の炭素含有量
【0042】
【表7】
【0043】噴霧乾燥機供給中に増大したシラン含有量
と共に、期待通りにC含有量は増大する。
と共に、期待通りにC含有量は増大する。
【0044】第5表 噴霧乾燥器中で製造され、WS 405と反応させたケ
イ酸の分析値
イ酸の分析値
【0045】
【表8】
【0046】第6表 噴霧乾燥器中で製造され、WS 431と反応させたケ
イ酸の分析値
イ酸の分析値
【0047】
【表9】
【0048】物理化学特性値を決定するための測定方法 乾燥減量 DIN ISO 787/2、ASTM D 280、
JIS K 5101/21による 強熱減量 DIN ISO 3262/11、ASTM D 12
08、JIS K 5101/23による、105℃で
2時間乾燥した物質に対する。
JIS K 5101/21による 強熱減量 DIN ISO 3262/11、ASTM D 12
08、JIS K 5101/23による、105℃で
2時間乾燥した物質に対する。
【0049】炭素含有量 元素分析計LECO−CS244での定量測定。
Claims (7)
- 【請求項1】 次の物理化学的特性値: 【表1】 を特徴とする、疎水性沈降ケイ酸。
- 【請求項2】 請求項1記載の疎水性沈降ケイ酸の製造
法において、沈降ケイ酸の水性懸濁液を製造し、これを
シランの水性エマルジョンと混合し、この混合物を乾燥
させることを特徴とする、疎水性沈降ケイ酸の製造法。 - 【請求項3】 混合物を噴霧乾燥を用いて乾燥させる、
請求項2記載の方法。 - 【請求項4】 混合物を回分的に製造する、請求項2記
載の方法。 - 【請求項5】 沈降ケイ酸懸濁液およびシランエマルジ
ョンを、混合区間の通過後に、同時に噴霧乾燥器中へ計
量供給する、請求項2記載の方法。 - 【請求項6】 消泡剤の製造のための請求項1記載の沈
降ケイ酸の使用。 - 【請求項7】 製紙における、請求項1記載の沈降ケイ
酸の使用。
Applications Claiming Priority (2)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
DE19828364.4 | 1998-06-25 | ||
DE19828364A DE19828364A1 (de) | 1998-06-25 | 1998-06-25 | Hydrophobe Fällungskieselsäure |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JP2000053880A true JP2000053880A (ja) | 2000-02-22 |
Family
ID=7872016
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP11178648A Pending JP2000053880A (ja) | 1998-06-25 | 1999-06-24 | 疎水性沈降ケイ酸、その製造法およびその使用 |
Country Status (6)
Country | Link |
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