JPH06316408A - 疎水性湿式法合成珪酸の製造方法 - Google Patents
疎水性湿式法合成珪酸の製造方法Info
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- JPH06316408A JPH06316408A JP12994793A JP12994793A JPH06316408A JP H06316408 A JPH06316408 A JP H06316408A JP 12994793 A JP12994793 A JP 12994793A JP 12994793 A JP12994793 A JP 12994793A JP H06316408 A JPH06316408 A JP H06316408A
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- silicone oil
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Abstract
(57)【要約】
【目的】 加熱が不要かまたは比較的低い温度での加熱
により、かつアルカリ等の触媒を添加することなく、簡
便かつ経済的に湿式法合成珪酸をシリコーンオイルで表
面処理して疎水性湿式法合成珪酸を製造する方法の提
供。 【構成】 湿式法合成珪酸をシリコーンオイルを用いて
表面処理する疎水性湿式法合成珪酸の製造方法におい
て、ＳｉＯ2 １００重量部に対して Ａｌ2 Ｏ 3換算で
０．５重量部以上のアルミニウムを含有する湿式法合成
珪酸を用いることを特徴とする製造方法。ＳｉＯ2 １０
０重量部に対して Ａｌ2 Ｏ 3換算で０．５重量部以上
のアルミニウムを含有する湿式法合成珪酸とシリコーン
オイルとを混合し、ついで常温乃至１００℃の温度で放
置することを特徴とする疎水性湿式法合成珪酸の製造方
法。
により、かつアルカリ等の触媒を添加することなく、簡
便かつ経済的に湿式法合成珪酸をシリコーンオイルで表
面処理して疎水性湿式法合成珪酸を製造する方法の提
供。 【構成】 湿式法合成珪酸をシリコーンオイルを用いて
表面処理する疎水性湿式法合成珪酸の製造方法におい
て、ＳｉＯ2 １００重量部に対して Ａｌ2 Ｏ 3換算で
０．５重量部以上のアルミニウムを含有する湿式法合成
珪酸を用いることを特徴とする製造方法。ＳｉＯ2 １０
０重量部に対して Ａｌ2 Ｏ 3換算で０．５重量部以上
のアルミニウムを含有する湿式法合成珪酸とシリコーン
オイルとを混合し、ついで常温乃至１００℃の温度で放
置することを特徴とする疎水性湿式法合成珪酸の製造方
法。
Description
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、ゴムの補強充填剤、塗
料の艶消し剤、消泡剤、固結防止剤等に広く利用されて
いる疎水性湿式法合成珪酸の製造方法に関する。更に詳
しくは、シリコーンオイルを表面処理剤として用い、疎
水性湿式法合成珪酸を容易に得ることができる製造方法
に関するものである。
料の艶消し剤、消泡剤、固結防止剤等に広く利用されて
いる疎水性湿式法合成珪酸の製造方法に関する。更に詳
しくは、シリコーンオイルを表面処理剤として用い、疎
水性湿式法合成珪酸を容易に得ることができる製造方法
に関するものである。
【０００２】
【従来の技術】従来、湿式法合成珪酸はその表面に多数
のシラノール基を有し、そのシラノール基に起因する親
水性、反応性により用途が限定されるため、湿式法合性
珪酸のシラノール基を物理的、化学的方法により表面処
理する方法が多く提案されている。
のシラノール基を有し、そのシラノール基に起因する親
水性、反応性により用途が限定されるため、湿式法合性
珪酸のシラノール基を物理的、化学的方法により表面処
理する方法が多く提案されている。
【０００３】それらの多くは、湿式法合性珪酸のシラノ
ール基に表面処理剤として有機珪素化合物を反応あるい
は吸着させて、親水性の湿式法合成珪酸を疎水性の湿式
法合成珪酸に改良するものである。表面処理剤として
は、ジアルキルジハロゲン化シランに代表されるハロゲ
ン化シラン類、ヘキサメチルジシラザンに代表される含
窒素シラン化合物、線状オルガノポリシロキサンからな
るシリコーンオイルが用いられている。
ール基に表面処理剤として有機珪素化合物を反応あるい
は吸着させて、親水性の湿式法合成珪酸を疎水性の湿式
法合成珪酸に改良するものである。表面処理剤として
は、ジアルキルジハロゲン化シランに代表されるハロゲ
ン化シラン類、ヘキサメチルジシラザンに代表される含
窒素シラン化合物、線状オルガノポリシロキサンからな
るシリコーンオイルが用いられている。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】シリコーンオイルを使
用した疎水性の湿式法合成珪酸の製造方法は、例えば特
公昭４２−２６１７９号に開示されている。この方法で
は、５０センチストークスの粘度を持ったジメチルポリ
シロキサンオイルを湿式法合成珪酸に噴霧し、２５０〜
３５０℃の温度で約１／２〜２時間加熱して疎水性の湿
式法合成珪酸を得ている。
用した疎水性の湿式法合成珪酸の製造方法は、例えば特
公昭４２−２６１７９号に開示されている。この方法で
は、５０センチストークスの粘度を持ったジメチルポリ
シロキサンオイルを湿式法合成珪酸に噴霧し、２５０〜
３５０℃の温度で約１／２〜２時間加熱して疎水性の湿
式法合成珪酸を得ている。
【０００５】さらに、より高度の疎水性湿式法合成珪酸
を得る方法として、特開昭４７−１２７７０号公報に、
湿式法合成珪酸にアルカリ金属の水酸化物を加え、触媒
として利用する方法が記載されている。さらに、特開昭
５７−２６４１号公報ではアンモニア又はアミン等を触
媒として利用する方法が知られている。これらの触媒を
用いる方法では、表面処理のために、６０〜１５０℃で
熱処理を行う。
を得る方法として、特開昭４７−１２７７０号公報に、
湿式法合成珪酸にアルカリ金属の水酸化物を加え、触媒
として利用する方法が記載されている。さらに、特開昭
５７−２６４１号公報ではアンモニア又はアミン等を触
媒として利用する方法が知られている。これらの触媒を
用いる方法では、表面処理のために、６０〜１５０℃で
熱処理を行う。
【０００６】しかしながら、これらの方法では、いずれ
も、シラノール基に有機珪素化合物を反応あるいは吸着
させるために、加熱を要するという経済的に不利益な問
題を有している。さらに、改良方法では、アルカリ金属
の水酸化物を触媒として加えた場合、得られる疎水性の
湿式法合成珪酸のｐＨがアルカリに限定され、又、アン
モニア又はアミン等を加えた場合には吸着残留の問題、
更には第３物質を加えるということにより処理方法を複
雑にしているという問題を有していた。
も、シラノール基に有機珪素化合物を反応あるいは吸着
させるために、加熱を要するという経済的に不利益な問
題を有している。さらに、改良方法では、アルカリ金属
の水酸化物を触媒として加えた場合、得られる疎水性の
湿式法合成珪酸のｐＨがアルカリに限定され、又、アン
モニア又はアミン等を加えた場合には吸着残留の問題、
更には第３物質を加えるということにより処理方法を複
雑にしているという問題を有していた。
【０００７】そこで本願発明の目的は、加熱が不要か、
または比較的低い温度での加熱により、かつアルカリや
アミン等の触媒を添加することなく、簡便かつ経済的に
湿式法合成珪酸をシリコーンオイルで表面処理して疎水
性湿式法合成珪酸を製造する方法を提供することにあ
る。
または比較的低い温度での加熱により、かつアルカリや
アミン等の触媒を添加することなく、簡便かつ経済的に
湿式法合成珪酸をシリコーンオイルで表面処理して疎水
性湿式法合成珪酸を製造する方法を提供することにあ
る。
【０００８】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するために種々検討した。その結果、予想外に
も、一定割合以上のアルミニウムを含有する湿式法合成
珪酸を用いることにより、触媒を添加することなく、加
熱することなく、または比較的低い温度での加熱によ
り、簡便に疎水性の湿式法合成珪酸が得られることを見
出し、本発明を完成した。
を達成するために種々検討した。その結果、予想外に
も、一定割合以上のアルミニウムを含有する湿式法合成
珪酸を用いることにより、触媒を添加することなく、加
熱することなく、または比較的低い温度での加熱によ
り、簡便に疎水性の湿式法合成珪酸が得られることを見
出し、本発明を完成した。
【０００９】即ち、本発明は、湿式法合成珪酸をシリコ
ーンオイルを用いて表面処理する疎水性湿式法合成珪酸
の製造方法において、ＳｉＯ2 １００重量部に対してＡ
ｌ2Ｏ3 換算で０．５重量部以上のアルミニウムを含有
する湿式法合成珪酸を用いることを特徴とする疎水性湿
式法合成珪酸の製造方法に関する。
ーンオイルを用いて表面処理する疎水性湿式法合成珪酸
の製造方法において、ＳｉＯ2 １００重量部に対してＡ
ｌ2Ｏ3 換算で０．５重量部以上のアルミニウムを含有
する湿式法合成珪酸を用いることを特徴とする疎水性湿
式法合成珪酸の製造方法に関する。
【００１０】以下、本発明を詳細に説明する。本発明に
おいては、原料となる湿式法合成珪酸として、ＳｉＯ2
１００重量部に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．５重量部以
上、好ましくは０．８重量部以上のアルミニウムを含有
する湿式法合成珪酸を用いる。湿式法合成珪酸に含まれ
るアルミニウムの含有量が多くなる程、同じ処理温度で
あればより短時間で、また、同じ処理時間であればより
低い温度で疎水性の湿式法合成珪酸が得られる。尚、原
料となる湿式法合成珪酸中のアルミニウムの含有量の上
限には特に制限はない。但し、アルミニウムの含有量が
一定以上では処理促進効果も頭打ちになる傾向があるこ
と、及び珪酸として機能を発揮するという観点からは、
一般には、ＳｉＯ2 １００重量部に対してＡｌ2 Ｏ3 換
算で１０重量部以下のアルミニウムを含有するものが適
当である。但し、本発明では、１０重量部を超える量の
アルミニウムを含有する湿式法合成珪酸を排除する意図
はない。
おいては、原料となる湿式法合成珪酸として、ＳｉＯ2
１００重量部に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．５重量部以
上、好ましくは０．８重量部以上のアルミニウムを含有
する湿式法合成珪酸を用いる。湿式法合成珪酸に含まれ
るアルミニウムの含有量が多くなる程、同じ処理温度で
あればより短時間で、また、同じ処理時間であればより
低い温度で疎水性の湿式法合成珪酸が得られる。尚、原
料となる湿式法合成珪酸中のアルミニウムの含有量の上
限には特に制限はない。但し、アルミニウムの含有量が
一定以上では処理促進効果も頭打ちになる傾向があるこ
と、及び珪酸として機能を発揮するという観点からは、
一般には、ＳｉＯ2 １００重量部に対してＡｌ2 Ｏ3 換
算で１０重量部以下のアルミニウムを含有するものが適
当である。但し、本発明では、１０重量部を超える量の
アルミニウムを含有する湿式法合成珪酸を排除する意図
はない。
【００１１】本発明において、一定量以上のアルミニウ
ムを含む湿式法合成珪酸を用いることにより、湿式法合
成珪酸の疎水化が容易になる理由は明確ではないが、Ｓ
ｉ元素の一部が価数の異なるＡｌ元素に置換することで
固体酸点が誘起され、この固体酸点により、表面処理剤
としてのシリコーンオイル分子の結合の開裂が促進され
ることが考えられる。その結果、シリコーンオイル分子
の結合の開裂点と湿式法合成珪酸粒子表面のシラノール
基との結合が促進されることになり、疎水性の合成珪酸
が得られるものと推測される。
ムを含む湿式法合成珪酸を用いることにより、湿式法合
成珪酸の疎水化が容易になる理由は明確ではないが、Ｓ
ｉ元素の一部が価数の異なるＡｌ元素に置換することで
固体酸点が誘起され、この固体酸点により、表面処理剤
としてのシリコーンオイル分子の結合の開裂が促進され
ることが考えられる。その結果、シリコーンオイル分子
の結合の開裂点と湿式法合成珪酸粒子表面のシラノール
基との結合が促進されることになり、疎水性の合成珪酸
が得られるものと推測される。
【００１２】市販の湿式法合成珪酸は、通常はＳｉＯ2
１００重量部に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．１〜０．５
重量部程度のアルミニウムを含有する。但し、湿式法合
成珪酸のアルミニウム含有量は、湿式法合成珪酸の製造
に用いる原料組成を適宜調整することにより変化させる
ことができる。湿式法合成珪酸は、アルカリ金属珪酸塩
を鉱酸を用いて中和し、珪酸粒子を沈澱生成させること
により製造される。そこで、例えば特公昭５６−２２８
１１号に記載の方法のように、アルミニウム含有量を調
整したアルカリ金属珪酸塩を原料として用いるか、また
は、中和反応にアルミン酸ナトリウムのようなアルミニ
ウム化合物を添加すること等によって一定量以上のアル
ミニウムを含む湿式法合成珪酸を得ることができる。
尚、中和反応後は、常法によりろ過、水洗、乾燥、粉砕
を行い、組成を調整される。
１００重量部に対してＡｌ2 Ｏ3 換算で０．１〜０．５
重量部程度のアルミニウムを含有する。但し、湿式法合
成珪酸のアルミニウム含有量は、湿式法合成珪酸の製造
に用いる原料組成を適宜調整することにより変化させる
ことができる。湿式法合成珪酸は、アルカリ金属珪酸塩
を鉱酸を用いて中和し、珪酸粒子を沈澱生成させること
により製造される。そこで、例えば特公昭５６−２２８
１１号に記載の方法のように、アルミニウム含有量を調
整したアルカリ金属珪酸塩を原料として用いるか、また
は、中和反応にアルミン酸ナトリウムのようなアルミニ
ウム化合物を添加すること等によって一定量以上のアル
ミニウムを含む湿式法合成珪酸を得ることができる。
尚、中和反応後は、常法によりろ過、水洗、乾燥、粉砕
を行い、組成を調整される。
【００１３】本発明において表面処理剤として用いられ
るシリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイ
ル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロ
ジェンシリコーンオイルのようなストレートシリコーン
オイルと称されるものや、特殊な有機基を分子構造中に
含む変性シリコーンオイルと称されるもの等を特に制限
なく用いることができる。但し、疎水化の効果及びその
実用目的より、ストレートシリコーンオイルが望まし
く、中でもジメチルシリコーンオイルが好適に使用され
る。その分子量としては小さすぎても、大きすぎても疎
水化の効果が劣るため、通常分子量５００〜５０００の
範囲のものが好適に使用される。
るシリコーンオイルとしては、ジメチルシリコーンオイ
ル、メチルフェニルシリコーンオイル、メチルハイドロ
ジェンシリコーンオイルのようなストレートシリコーン
オイルと称されるものや、特殊な有機基を分子構造中に
含む変性シリコーンオイルと称されるもの等を特に制限
なく用いることができる。但し、疎水化の効果及びその
実用目的より、ストレートシリコーンオイルが望まし
く、中でもジメチルシリコーンオイルが好適に使用され
る。その分子量としては小さすぎても、大きすぎても疎
水化の効果が劣るため、通常分子量５００〜５０００の
範囲のものが好適に使用される。
【００１４】湿式法合成珪酸とシリコーンオイルとの混
合割合は、得られる疎水性湿式法合成珪酸の用途及びシ
リコーンオイルの種類等により適宜決定でき、例えば湿
式法合成珪酸１００重量部に対してシリコーンオイル１
〜３０重量部とすることが適当である。
合割合は、得られる疎水性湿式法合成珪酸の用途及びシ
リコーンオイルの種類等により適宜決定でき、例えば湿
式法合成珪酸１００重量部に対してシリコーンオイル１
〜３０重量部とすることが適当である。
【００１５】湿式法合成珪酸とシリコーンオイルとの混
合処理は、通常、常温において行うことができ、通常の
混合機であればどのような形式のものを用いても良い。
但し、粉体と液体とを混合するため、液体の付着力によ
る凝集粒が生じないような混合装置を用いるのが好まし
い。このような装置としては、流動式混合装置を挙げる
ことができる。さらに、混合した湿式法合成珪酸とシリ
コーンオイルとは、常温または１００℃以下程度の低い
温度で放置する。通常、処理温度が低ければ、所定の疎
水性を得るには、より長い処理時間を要する。従って、
処理時間は、温度及び用いるシリコーンオイルの種類よ
り適宜決定できる。
合処理は、通常、常温において行うことができ、通常の
混合機であればどのような形式のものを用いても良い。
但し、粉体と液体とを混合するため、液体の付着力によ
る凝集粒が生じないような混合装置を用いるのが好まし
い。このような装置としては、流動式混合装置を挙げる
ことができる。さらに、混合した湿式法合成珪酸とシリ
コーンオイルとは、常温または１００℃以下程度の低い
温度で放置する。通常、処理温度が低ければ、所定の疎
水性を得るには、より長い処理時間を要する。従って、
処理時間は、温度及び用いるシリコーンオイルの種類よ
り適宜決定できる。
【００１６】本発明において得られた疎水性湿式法合成
珪酸の疎水化の度合いは、ジ−ｎ−ブチルアミンの吸着
量（以下、「ＤＢＡ吸着量」という）により評価するこ
とができる。即ち、珪酸粒子はその表面上に多量のシラ
ノール基が存在して、親水性を示すことが知られてい
る。またジ−ｎ−ブチルアミンはイオン結合的に珪酸粒
子表面上に吸着されることも知られている(R.Meyer:Kau
tschuku.Gummi,7[8],180-182WT(1954)) 。このため、珪
酸の疎水性の度合を知る手段として、例えば疎水性に表
面処理された湿式法合成珪酸上に残存するシラノール基
にジ−ｎ−ブチルアミンを結合する方法を利用できる。
珪酸の疎水化の度合いは、ジ−ｎ−ブチルアミンの吸着
量（以下、「ＤＢＡ吸着量」という）により評価するこ
とができる。即ち、珪酸粒子はその表面上に多量のシラ
ノール基が存在して、親水性を示すことが知られてい
る。またジ−ｎ−ブチルアミンはイオン結合的に珪酸粒
子表面上に吸着されることも知られている(R.Meyer:Kau
tschuku.Gummi,7[8],180-182WT(1954)) 。このため、珪
酸の疎水性の度合を知る手段として、例えば疎水性に表
面処理された湿式法合成珪酸上に残存するシラノール基
にジ−ｎ−ブチルアミンを結合する方法を利用できる。
【００１７】もう一つの疎水化の度合を知る方法は、水
とメタノールの混合溶液に被試験体を添加し、被試験体
が湿潤し始めるメタノールの濃度を求める方法である。
被試験体が湿潤し始める濃度を容量％で表示することに
より、簡単にかつ良好に疎水化の度合を評価することが
できる。（以下、この方法を「Ｍ値」という）。
とメタノールの混合溶液に被試験体を添加し、被試験体
が湿潤し始めるメタノールの濃度を求める方法である。
被試験体が湿潤し始める濃度を容量％で表示することに
より、簡単にかつ良好に疎水化の度合を評価することが
できる。（以下、この方法を「Ｍ値」という）。
【００１８】
【実施例】以下、本発明を更に具体的に説明するために
実施例を示す。尚、実施例及び比較例における各種物性
等の測定と評価は下記の方法によって行った。
実施例を示す。尚、実施例及び比較例における各種物性
等の測定と評価は下記の方法によって行った。
【００１９】湿式合成珪酸の分析方法 １）アルミニウム含有量 ＩＰＣ分析により測定した。 ２）水分 １０５℃の恒温乾燥機中で２時間乾燥後の、減量を測定
した。 ３）嵩比重 ＪＩＳ Ｋ５１０１（顔料試験法）の１８に規定するカ
サ試験法に準じ測定した ４）ｐＨ ｐＨ７の調製水５０ｍｌに試料２ｇを加え、５分間混合
後、ガラス電極ｐＨメーターで測定した。 ５）ＢＥＴ比表面積 カンターソープ（米国Quantachrome社製）を用いて１点
法により測定した。 ６）平均粒子径 コールターカウンターＴＡ II（Coulter Erectoronic
s.Inc. 製）を用いて、３０μアパーチャーチューブに
より測定した。試料の分散は、４０秒間の超音波分散を
行い、分散媒は付属のＩｓｏｔｏｎ II液を使用した。
した。 ３）嵩比重 ＪＩＳ Ｋ５１０１（顔料試験法）の１８に規定するカ
サ試験法に準じ測定した ４）ｐＨ ｐＨ７の調製水５０ｍｌに試料２ｇを加え、５分間混合
後、ガラス電極ｐＨメーターで測定した。 ５）ＢＥＴ比表面積 カンターソープ（米国Quantachrome社製）を用いて１点
法により測定した。 ６）平均粒子径 コールターカウンターＴＡ II（Coulter Erectoronic
s.Inc. 製）を用いて、３０μアパーチャーチューブに
より測定した。試料の分散は、４０秒間の超音波分散を
行い、分散媒は付属のＩｓｏｔｏｎ II液を使用した。
【００２０】疎水化の度合の分析方法 １）ＤＢＡ吸着量 乾燥試料２５０ｍｇを精秤し、これに５０ｍｌのＮ／５
００−ジ−ｎ−ブチルアミン溶液（石油ベンジン溶媒）
を加え、２０℃で約２時間放置する。この上に澄液２５
ｍｌにクロロホルム５ｍｌ、指示薬( クリスタルバイオ
レット）２〜３滴を加え、紫色が青色に変わるまでＮ／
１００−過塩素酸溶液（無水酢酸溶媒）で滴定し、この
時の滴定値をＡｍｌとする。別にブランクを行いＢｍｌ
とし、次式によってＤＢＡ吸着量を算出した。 ＤＢＡ吸着量（ｍｍｏｌ／ｋｇ）＝８０（Ｂ−Ａ）ｆ ただし ｆはＮ／１００−過塩素酸溶液の力価
００−ジ−ｎ−ブチルアミン溶液（石油ベンジン溶媒）
を加え、２０℃で約２時間放置する。この上に澄液２５
ｍｌにクロロホルム５ｍｌ、指示薬( クリスタルバイオ
レット）２〜３滴を加え、紫色が青色に変わるまでＮ／
１００−過塩素酸溶液（無水酢酸溶媒）で滴定し、この
時の滴定値をＡｍｌとする。別にブランクを行いＢｍｌ
とし、次式によってＤＢＡ吸着量を算出した。 ＤＢＡ吸着量（ｍｍｏｌ／ｋｇ）＝８０（Ｂ−Ａ）ｆ ただし ｆはＮ／１００−過塩素酸溶液の力価
【００２１】２）Ｍ値 メタノールの濃度を５容量％の間隔で変化させた水との
混合溶液を調整し、これを容積１０ｍｌの試験管に５ｍ
ｌ入れる。次いで供試粉体を０．１〜０．２ｇ入れ、振
り混ぜ静置後観察し、粉体が懸濁する最小のメタノール
の濃度を知りこれをＭ値とする。
混合溶液を調整し、これを容積１０ｍｌの試験管に５ｍ
ｌ入れる。次いで供試粉体を０．１〜０．２ｇ入れ、振
り混ぜ静置後観察し、粉体が懸濁する最小のメタノール
の濃度を知りこれをＭ値とする。
【００２２】実施例１ 珪酸ナトリウムと硫酸との中和反応において、アルミン
酸ナトリウムを添加することにより、アルミニウム含有
量がＡｌ2 Ｏ3 換算でＳｉＯ2 １００重量部に対して
０．８７重量部になるように調整して珪酸粒子を沈澱生
成させ、ろ過、水洗、乾燥、粉砕を行い、アルミニウム
含有量と物性を測定し表１に示した。こうして得られた
湿式法合成珪酸を、流動式混合機（株式会社三井三池製
作所製、ヘンシェルミキサー）に仕込み、ジメチルシリ
コーンオイル ＫＦ９６（信越化学工業社製）１０部を
投入し５分間混合撹拌した。得られた混合粉末を室温、
５０℃、１００℃、それぞれの温度に維持した場合のＭ
値の経時変化と１０日経時後のＤＢＡ吸着量を測定し、
その結果を表１に示した。
酸ナトリウムを添加することにより、アルミニウム含有
量がＡｌ2 Ｏ3 換算でＳｉＯ2 １００重量部に対して
０．８７重量部になるように調整して珪酸粒子を沈澱生
成させ、ろ過、水洗、乾燥、粉砕を行い、アルミニウム
含有量と物性を測定し表１に示した。こうして得られた
湿式法合成珪酸を、流動式混合機（株式会社三井三池製
作所製、ヘンシェルミキサー）に仕込み、ジメチルシリ
コーンオイル ＫＦ９６（信越化学工業社製）１０部を
投入し５分間混合撹拌した。得られた混合粉末を室温、
５０℃、１００℃、それぞれの温度に維持した場合のＭ
値の経時変化と１０日経時後のＤＢＡ吸着量を測定し、
その結果を表１に示した。
【００２３】実施例２ 実施例１におけるアルミニウム含有量がＡｌ2 Ｏ3 換算
でＳｉＯ2 １００重量部に対して０．５４重量部になる
ように調整して用いた以外は、実施例１と同様にしてジ
メチルシリコーンオイル混合粉末を得、これについて実
施例１と同様の評価を行いその結果を表１に示した。
でＳｉＯ2 １００重量部に対して０．５４重量部になる
ように調整して用いた以外は、実施例１と同様にしてジ
メチルシリコーンオイル混合粉末を得、これについて実
施例１と同様の評価を行いその結果を表１に示した。
【００２４】比較例１ 実施例１におけるアルミニウム含有量がＡｌ2 Ｏ3 換算
でＳｉＯ2 １００重量部に対して０．３３重量部になる
ように調整して用いた以外は、実施例１と同様にしてジ
メチルシリコーンオイル混合粉末を得、これについて実
施例１と同様の評価を行いその結果を表１に示した。
でＳｉＯ2 １００重量部に対して０．３３重量部になる
ように調整して用いた以外は、実施例１と同様にしてジ
メチルシリコーンオイル混合粉末を得、これについて実
施例１と同様の評価を行いその結果を表１に示した。
【００２５】
【表１】
【００２６】表１の結果から、実施例１及び２は、室温
においても疎水化が進行し、比較例１に比べて、より低
い温度で疎水化が進み、疎水製の湿式法合成珪酸が得ら
れることがわかる。また実施例１と実施例２の比較か
ら、アルミニウム含有量が多くなる程、短時間に、より
低い温度で疎水化が進むことがわかる。
においても疎水化が進行し、比較例１に比べて、より低
い温度で疎水化が進み、疎水製の湿式法合成珪酸が得ら
れることがわかる。また実施例１と実施例２の比較か
ら、アルミニウム含有量が多くなる程、短時間に、より
低い温度で疎水化が進むことがわかる。
【００２７】
【発明の効果】以上の説明から明らかなように、本発明
によれば、加熱することなく、または比較的低い温度で
の加熱により、かつアルカリやアミン等の触媒を添加す
ることなく、簡便かつ経済的に湿式法合成珪酸をシリコ
ーンオイルで表面処理して疎水性湿式法合成珪酸を製造
する方法を提供することができる。
によれば、加熱することなく、または比較的低い温度で
の加熱により、かつアルカリやアミン等の触媒を添加す
ることなく、簡便かつ経済的に湿式法合成珪酸をシリコ
ーンオイルで表面処理して疎水性湿式法合成珪酸を製造
する方法を提供することができる。
Claims (2)
- 【請求項１】 湿式法合成珪酸をシリコーンオイルを用
いて表面処理する疎水性湿式法合成珪酸の製造方法にお
いて、ＳｉＯ2 １００重量部に対してＡｌ2Ｏ3 換算で
０．５重量部以上のアルミニウムを含有する湿式法合成
珪酸を用いることを特徴とする疎水性湿式法合成珪酸の
製造方法。 - 【請求項２】 ＳｉＯ2 １００重量部に対してＡｌ2 Ｏ
3 換算で０．５重量部以上のアルミニウムを含有する湿
式法合成珪酸とシリコーンオイルとを混合し、ついで常
温乃至１００℃の温度で放置することを特徴とする請求
項１記載の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12994793A JPH06316408A (ja) | 1993-05-06 | 1993-05-06 | 疎水性湿式法合成珪酸の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP12994793A JPH06316408A (ja) | 1993-05-06 | 1993-05-06 | 疎水性湿式法合成珪酸の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH06316408A true JPH06316408A (ja) | 1994-11-15 |
Family
ID=15022377
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP12994793A Pending JPH06316408A (ja) | 1993-05-06 | 1993-05-06 | 疎水性湿式法合成珪酸の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH06316408A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08176462A (ja) * | 1994-12-22 | 1996-07-09 | Nippon Silica Ind Co Ltd | 部分疎水性化沈降ケイ酸 |
| JP2003160327A (ja) * | 2001-08-04 | 2003-06-03 | Degussa Ag | 疎水性沈降シリカ、その製法およびその使用 |
| JP2006036627A (ja) * | 2004-06-24 | 2006-02-09 | Tokuyama Corp | 表面処理シリカ系酸化物の製造方法、および該表面処理シリカ系酸化物スラリーの製造方法 |
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| WO2021100400A1 (ja) * | 2019-11-20 | 2021-05-27 | 東ソー・シリカ株式会社 | 水性塗料用表面処理沈降シリカ |
-
1993
- 1993-05-06 JP JP12994793A patent/JPH06316408A/ja active Pending
Cited By (11)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH08176462A (ja) * | 1994-12-22 | 1996-07-09 | Nippon Silica Ind Co Ltd | 部分疎水性化沈降ケイ酸 |
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| JP2016113305A (ja) * | 2014-12-10 | 2016-06-23 | 東ソー・シリカ株式会社 | 疎水性シリカ及びその製造方法 |
| KR20170091577A (ko) | 2014-12-10 | 2017-08-09 | 토소실리카 가부시키가이샤 | 소수성 실리카 및 그의 제조 방법 |
| CN107074564A (zh) * | 2014-12-10 | 2017-08-18 | 东曹硅化工株式会社 | 疏水性二氧化硅及其制造方法 |
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| KR20220103692A (ko) * | 2019-11-20 | 2022-07-22 | 토소실리카 가부시키가이샤 | 수성 도료용 표면처리 침강 실리카 |
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