JP2004339515A - 沈降珪酸、その製造法および該沈降珪酸の使用 - Google Patents
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Abstract
【解決手段】沈降珪酸の表面がポリマーでの処理によって十分に変性されており、変性された沈降珪酸がポリエチレンワックスで処理された基準沈降珪酸5質量%を含有する同一のクリヤラッカーと比較して前記の変性された沈降珪酸5質量%を含有するnD20=1.4492の屈折率を有するクリヤラッカーの透過率を少なくとも20%改善している。
【効果】実施例2または3からの本発明による艶消剤を含有するラッカーの透過率の値は、艶消しされていない純粋なラッカーの透過率の値に極めて近い。従って、この本発明による艶消剤を含有するラッカーは、極めて澄明であり、透明である。
【選択図】なし
Description
a)アルカリ金属珪酸塩溶液を酸性化剤でアルカリ性ないし弱酸性の条件下で沈殿させ、
b)さらに珪酸塩懸濁液を維持しながらpH値を7〜2に調節するために酸性化剤を添加し、
c)沈殿した固体を濾別し、
d)固体を長時間乾燥、例えば回転管型乾燥器もしくは円盤形乾燥器または短時間乾燥器、例えば噴霧乾燥機、スピンフラッシュ乾燥器(Spinflashtrockner)を用いて、生成物が10%未満の残留湿分を有する程度に乾燥させることによる、表面変性された沈降珪酸の製造法であり、この方法は、工程e)において、
沈降珪酸をポリマーで処理し、その際このポリマーの量および種類は、変性された沈降珪酸がポリエチレンワックスで処理された基準沈降珪酸5質量%を含有する同一のラッカーと比較して前記の変性された沈降珪酸5質量%を含有するnD20=1.4492の屈折率を有するクリヤラッカーの透過率を少なくとも20%改善している程度に選択されることによって特徴付けられている。
d50: 1〜50μm、但し、好ましい範囲は、1〜40μm、1〜30μm、2〜20μmおよび3〜15μmであるものとし、
DBP: 100〜600g/100g、但し、好ましい範囲は、150〜500g/100g、200〜450g/100gおよび250〜400g/100gであるものとし、
C含量: 1〜20%、但し、好ましい範囲は、1〜10%および2〜8%であるものとし、によって特性決定されている。
Yは、−OH、−ORであるか、
Yは、H5C2−O−(C2H4O)m−、H7C3−O−(C3H6O)m−であるか、またはYは、
Rは、−アルキル、殊にメチルまたはエチルであり、
R2は、アルキルであり、
R3は、アルキルであり、
aは、0〜100であり、bは、0〜100であり、cは、0〜100であり、dは、0〜100であり、mは、0〜100であり、kは、0〜100である〕を有するポリオルガノシロキサンが使用される。
R1は、メチル基であるかまたは
R1は、
R1は、
単位aの総和は、0〜100であり、単位bの総和は、0〜15であり、その際基R1の場合、メチル基対アルコキシ基の比は、50:1より小さく、aが0である場合には、bは、1以上であり、bが0である場合には、aは、5以上である〕を有するポリオルガノシロキサンが使用される。殊に、前記ポリシロキサンを製造するための詳細な記載は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3627782号明細書A1の記載から認めることができる。このドイツ連邦共和国特許出願公開明細書の記載内容は、同様に本発明の対象である。
例えばドイツ連邦共和国特許第3144299号明細書に記載されているような成分は、攪拌しながら互いに混合される。ドイツ連邦共和国特許第3144299号明細書の記載内容は、本発明の対象である。場合によっては、水受器または珪酸ナトリウム受器中への酸性化剤の添加または酸性化剤と水ガラスの同時の添加を行なうことができる。弱酸性ないしアルカリ性のpH値の維持下に沈殿が実施されることに注目することができる。pH値は、殊に6〜12である。場合によっては、沈殿は、一定のpH値または一定のアルカリ価の場合に実施されることができる。
酸性化剤の添加、この場合には殊に既に沈殿に使用された酸性化剤の添加により、pH値は、酸性または中性範囲(pH7〜2)内で調節される。
懸濁液中に含有された珪酸は、場合によっては0〜90分間、有利に15〜60分間の待ち時間の後に濾別され、脱イオン水で中性になるまで洗浄される。
固体は、短時間乾燥器、例えば噴霧乾燥機、スピンフラッシュ乾燥器または長時間乾燥、例えば回転管型乾燥器もしくは円盤形乾燥器を用いて、生成物が10%未満の残留湿分を有する程度に乾燥される。表面変性(工程e))は、種々の時点で実施されうる。
工程b)でpH7〜2に調節された珪酸懸濁液中に工程e)で表面変性されたポリマー0.5〜30質量%が搬入される。添加は、有利に1〜30分間、殊に5〜15分間で行なわれ、好ましくは、工程a)で沈殿物の反応温度、殊に50〜90℃、有利に50〜65℃で実施される。引続き、表面変性された珪酸は、工程c)およびd)の記載と同様に濾別され、乾燥される。
工程a)およびb)の記載により沈殿された珪酸は、工程c)の記載と同様に濾別され、場合によっては脱イオン水で洗浄され、その後に再び水もしくは硫酸または水と硫酸との混合物で再懸濁され、引続き工程e)で表面変性されたポリマー0.5〜30質量%は、懸濁液中に添加され、こうして得られた懸濁液は、噴霧乾燥機中に噴霧され、したがって表面変性は、乾燥過程の間に行なわれる。また、それとともに、珪酸懸濁液とシロキサンの同時の噴入も考えられる。噴霧乾燥は、200〜500℃で行なわれ、したがって生成物は、10%未満の残留湿分を有する。噴霧することができる珪酸懸濁液の固体含量は、25質量%までであることができる。
珪酸は、工程a)〜d)の記載と同様に製造され、乾燥される。引続き、乾燥された沈降珪酸には、工程e)で表面変性されたポリマー0.5〜30質量%が添加され、緊密に混合される。ポリマーの添加は、0〜120分間、有利に0〜60分間、特に有利に0〜30分間で行なわれる。混合物は、20〜150℃で0〜2時間さらに混合される。好ましくは、混合は、20〜100℃、特に有利に20〜80℃で行なわれる。混合過程は、有利に0〜1時間、特に有利に0〜30分間実施される。
Yは、−OH、−ORであるか、
Yは、H5C2−O−(C2H4O)m−、H7C3−O−(C3H6O)m−であるか、またはYは、
Rは、−アルキル、殊にメチルまたはエチルであり、
R2は、アルキルであり、
R3は、アルキルであり、
aは、0〜100であり、bは、0〜100であり、cは、0〜100であり、dは、0〜100であり、mは、0〜100であり、kは、0〜100である〕を有するポリオルガノシロキサンが使用される。
R1は、メチル基であるかまたは
R1は、
R1は、
単位aの総和は、0〜100であり、単位bの総和は、0〜15であり、その際基R1の場合、メチル基対アルコキシ基の比は、50:1より小さく、aが0である場合には、bは、1以上であり、bが0である場合には、aは、5以上である〕を有するポリオルガノシロキサンが使用される。殊に、前記ポリシロキサンを製造するための詳細な記載は、ドイツ連邦共和国特許出願公開第3627782号明細書A1の記載から認めることができる。このドイツ連邦共和国特許出願公開明細書の記載内容は、同様に本発明の対象である。
ラッカーの透過率の測定
透過率の測定は、ANALYTIK JENA GmbH社のUV/Visスペクトル光度計Specord 200を用いて1cmの石英キュベット中で室温で基準としての空気に対して行なわれた。間隙幅およびステップ幅は、2nmであった。
キシレン 30.2質量%
エトキシプロパノール 15.1質量%
エタノール 15.1質量%
Plastopal BT、60%で 39.6質量%(BASF AG社、Ludwigshafen在の、ウレタン基を含有しかつ短鎖状アルコールでエーテル化されている尿素−ホルムアルデヒド樹脂)
を有するSHラッカーが装入され、それぞれ艶消剤2.5g(表面変性された珪酸)が混入された。この場合、艶消剤は、室温で羽根型攪拌機で10分間2000rpmでラッカーのSHラッカー50g中に分散された。分散は、180mlのPE混合容器中で室温で行なわれた。攪拌機の羽根の直径は、43mmであった。引続き、新たに調製された分散液が1cmの石英キュベット中に充填され、UV/Visスペクトルが190〜1100mmの透過率で記録された。
pH6〜pH9の範囲内で珪酸を水酸化カリウム溶液で滴定することにより、変性されたシアーズ数(以下、シアーズ数V2と呼ぶ)は、遊離ヒドロキシル基の数のための基準として測定することができる。
”Si”−OH + NaCl → ”Si”−ONa + HCl
HCl + KOH → KCl + H2O。
湿分5±1%を有する粉末状か、球状か、または顆粒状の珪酸10.00gは、IKAユニバーサルミルM 20(550W;20000rpm)中で60秒間粉砕された。場合によっては、湿分含量は、105℃で乾燥箱中での乾燥または均一な湿潤化によって調節されなければならない。こうして処理された珪酸2.50gは、室温で250mlの滴定容器中に計量供給され、分析毎に(p.A.)メタノール60.0mlが添加される。試料が完全に湿潤化した後に、脱イオン水40.0mlが添加され、Ultra Turrax T 25(Ruehrwelle KV-18G、直径18mm)を用いて18000rpmの回転数で30秒間分散させる。脱イオン水100mlを用いて、容器縁部および攪拌機に付着する試料粒子は、懸濁液中に洗浄して入れられ、恒温浴中で25℃に温度調節される。
沈降珪酸の吸い込み能のための基準であるDBP吸収量(DBP数)は、規格DIN 53601に関連して次のように測定される:
実施
湿分含量0〜10%を有する粉末状または球状の珪酸12.50g(場合によっては、湿分含量は、乾燥箱中で105℃で乾燥させることによって調節される)は、ブラベンダー(Brabender)吸光光度計”E”の混練室(商品番号279061)中に添加される。顆粒の場合には、3.15〜1mmの篩分け画分(Retsch社の特殊鋼スクリーン)が使用される(目開き3.15mmを有するスクリーンを通しプラスチックスパチュラを用いての顆粒の穏やかな押圧による)。絶えず混合(混練機羽根の回転速度125rpm)しながら、室温で”Dosimaten Brabender T 90/50”によってジブチルフタレートは、4ml/分の速度で混合物中に滴加される。混入は、僅かな力を必要とするのみで行なわれ、デジタル装置につき追跡される。測定の終結時に、混合物は、ペースト状になり、このことは、必要とされる力の急傾斜の上昇により表示される。600ディジットが表示された場合(0.6Nmの回転モーメント)、電気的接触によって混練機ならびにDBP計量供給装置は、スイッチが切られる。DBP供給のための同期電動機は、デジタル式の自動計数器と結合されており、したがってDBPの使用量は、mlで読み取ることができる。
DBP吸収量は、g/100gで記載され、次の式につき計算されたDBP使用量から計算される。DBPの密度は、20℃で典型的には1.047g/mlである。
DBP吸収量g/100g=DBP使用量ml*DBP密度g/ml*100/12.5g
DBP吸収量は、無水の乾燥された珪酸に対して定義されている。湿った沈降珪酸を使用する場合には、値は、次の補正表により補正することができる。
この方法により、ISO 787−2に関連して珪酸の揮発分(以下、簡易化のための”湿分”と呼ぶ)は、2時間の乾燥後に105℃で測定される。この乾燥損失は、一般に主に水湿分からなる。
研磨された蓋を有する乾燥された秤量瓶(直径8cm、高さ3cm)中に粉末状か、球状か、または顆粒状の珪酸が0.1mgで正確に計量供給される(計量供給量E)。試料は、蓋を開いた際に105±2℃で2時間乾燥箱中で乾燥される。引続き、秤量瓶は、閉じられ、デシケーター箱中で乾燥剤としてのシリカゲルと一緒に室温に冷却される。検定分Aは、重量測定される。
1000℃で2時間の乾燥後、DIN 55921/3、4、ISO 3262
d50の測定
レーザー回折による凝集塊の大きさの分布(Coulter)
装置
レーザー回折装置LS230、Coulter社
Ultraschallfinger Bandelin、Horn DH 13 Gを有する型HD2200
冷却浴80ml
エッペンドルフピペット(Eppendorfpipette)5ml
遠心分離瓶、高さ7cm、φ3cm
ペトリ皿、高さ4cm、φ7cm
デュワー瓶、高さ21cm、φ4cm
デジタル式温度計、精度±0.1K
化学薬品:
エタノール、分析毎に(p.A.)、Merck社
Triton X-100、Merck社
ナトリウムヘキサメタホスフェート、Baker社。
顆粒は、乳鉢内に入れられ、粗粒の顆粒片は、磨り潰されるのではなく、押し潰される。
測定の開始前に、装置および液体モジュールは、少なくとも30分間、アイドリングを行ない、モジュール(メニュー出力”制御/洗浄(Steuerung/Spuelen)”)は、10分間自動的に洗浄される。クールターのソフトウェア(Coultersoftware)の制御出力においてメニュー点”測定(Messungen)”によりデータウィンドウ”場合によるモデルの計算(Opt. Modell berechnen)”が選択され、屈折率が確定される(液体の屈折率 実数=1.332;物質の屈折率 実数=1.46、虚数=0.1)。
オフセット測定(Offsetmessung)(1×毎日)
調整(Justieren)
背景の測定(Hintergrundmessung)
測定濃度の調節(Messkonz. einstellen)
試料情報の入力(Probeninfo eingeben)
測定情報の入力(Messinfo eingeben)
2回の測定の開始(2 Messungen starten)
自動洗浄(Autom. Spuelen)
PIDSでのデータ(Mit PIDS Daten)。
装置:
Stroehlein Instruments社のC−mat500
分析秤
蓋を備えた陶磁器製ボート(Porzellanschiffchen mit Deckel)
ピンセット
計量スプーン
試薬
ユーロ−分析−対照試料(Euro-Analysen-Kontrollprobe)077−2(Stroehlein Instruments社)
酸素
実施
対照試料の測定
最初に対照試料が測定される。そのために、分析秤上で0.14〜0.18gが灼熱され冷却された陶磁器製ボート上に計量供給される。スタートキーを操作した際に、質量は受け取られる。それというのも、秤は、C−matと接続されているからである。前記ボートは、30秒間で、燃焼管の中央部に押しやられねばならない。燃焼の終結後、測定値は、インパルスに変換され、計算機によって評価される。2回以上の測定が実施される。場合によっては、装置のファクターは、新しく調節されなければならない。ファクターは、次の式により計算される:
ファクターの算出後、珪酸試料が測定される。そのために、それぞれ珪酸0.04〜0.05gが陶磁器製ボート中に計量供給され、陶磁器製ボートは、陶磁器製の蓋で覆われる。引続き、珪酸試料は、対照試料と同様に測定される。0.005%を上廻るずれで3回目の測定および場合によっては他の測定は実施され、平均値が算出される。
炭素含量は、次の式:
結果は、小数点以下2桁でC %で出力される。
”C−mat500”の取り扱いは、Stroehlein Instruments社の取扱説明書から確認することができる。
珪酸の製造は、ドイツ連邦共和国特許第1767332号明細書の記載と同様に行なわれる:
攪拌装置を備えた加熱可能な120 lの沈殿容器中に水80 lを装入し、水ガラス5.5 l(密度=1.346g/l、SiO2含量=27.3%、Na2O含量=7.9%)でアルカリ価20に調節する。受器を85℃に加熱する。この温度で全部の沈殿を実施する。その後に、同時に水ガラスを207ml/分の計量供給速度でおよび硫酸(50%)を45ml/分の計量供給速度で、アルカリ価が変化しない程度に供給する。30分以上経ってから、沈殿懸濁液をさらに沈殿の間に、沈殿の終結時にd50=7μmの粒子分布が達成される程度に強力に剪断する剪断装置のスイッチを入れる。45分後、水ガラスおよび硫酸の供給を30分間中断する。その後に、水ガラスおよび硫酸を関与させ、上記の記載と同様の速度で供給する。更に、45分後、水ガラスの供給を遮断し、3.5のpHが達成されるまでの間、硫酸を供給する。その後、沈殿は終結する。
ラッカーの透過率の測定による本発明による艶消剤と公知技術水準からの艶消剤との比較。そのために、3つのラッカー混合物を製造し、その際それぞれ艶消剤2.5gは、次の共通の組成:
キシレン 30.2質量%
エトキシプロパノール 15.1質量%
エタノール 15.1質量%
Plastopal BT、60%で 39.6質量%(BASF AG社、Ludwigshafen在の、ウレタン基を含有しかつ短鎖状アルコールでエーテル化されている尿素−ホルムアルデヒド樹脂)
を有するSHラッカー50g(屈折率nD20=1.4492)中に混入した。
測定のために、艶消剤2.5gを室温で羽根型攪拌機を用いて10分間2000rpmでラッカーSHラッカー50g中に分散させる。分散は、180mlのPE混合容器中で室温で行なわれる。攪拌機の羽根の直径は、43mmである。
新たに調製された分散液の中、UV/Visスペクトルを190〜1100mmの透過率で記録する。測定を、Analytik Jena GmbH社のUV/Visスペクトル光度計Specord 200を用いて1cmの石英キュベット中で室温で基準としての空気に対して行なう。間隙幅およびステップ幅は、2nmである。
Claims (30)
- 沈降珪酸において、この沈降珪酸の表面がポリマーでの処理によって十分に変性されており、変性された沈降珪酸がポリエチレンワックスで処理された基準沈降珪酸5質量%を含有する同一のクリヤラッカーと比較して前記の変性された沈降珪酸5質量%を含有するnD20=1.4492の屈折率を有するクリヤラッカーの透過率を少なくとも20%改善していることを特徴とする、沈降珪酸。
- 沈降珪酸が次の物理化学的データ:
d50: 1〜50μm
DBP: 100〜600g/100g
C含量: 1〜20%
によって特性決定されている、請求項1記載の沈降珪酸。 - 沈降珪酸がシアーズ数V2 <25ml/5gを有する、請求項1または2記載の沈降珪酸。
- 粒子分布d50が1〜40μmである、請求項2または3記載の沈降珪酸。
- 油吸収量DBPが200〜500g/100gである、請求項2から4までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- C含量が1〜10%である、請求項2から5までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- 沈降珪酸がポリエチレンワックスで処理された基準沈降珪酸5質量%を含有する同一のクリヤラッカーと比較して前記の変性された沈降珪酸5質量%を含有するnD20=1.4492の屈折率を有するクリヤラッカーの透過率を少なくとも25%改善している、請求項1から6までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- 沈降珪酸がポリエチレンワックスで処理された基準沈降珪酸5質量%を含有する同一のクリヤラッカーと比較して前記の変性された沈降珪酸5質量%を含有するnD20=1.4492の屈折率を有するクリヤラッカーの透過率を少なくとも30%改善している、請求項1から6までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- 沈降珪酸が基準沈降珪酸としてのACEMATT(登録商標)OK 412に関連して改善された透過率を有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- 沈降珪酸が基準沈降珪酸に関連して改善された透過率を有し、この場合この基準沈降珪酸は、同じ未処理の沈降珪酸ではあるが、しかし、ポリエチレンワックスで被覆された沈降珪酸を有する、請求項1から8までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- ポリマーがポリオルガノシロキサンまたは変性されたポリオルガノシロキサンである、請求項1から10までのいずれか1項に記載の沈降珪酸。
- ポリマーが次の一般構造式:
Yは、−OH、−ORであるか、
Yは、H5C2−O−(C2H4O)m−、H7C3−O−(C3H6O)m−であるか、またはYは、
Rは、−アルキル、殊にメチルまたはエチルであり、
R2は、アルキルであり、
R3は、アルキルであり、
aは、0〜100であり、bは、0〜100であり、cは、0〜100であり、dは、0〜100であり、mは、0〜100であり、kは、0〜100である〕を有するポリオルガノシロキサンである、請求項11記載の沈降珪酸。 - ポリマーが次の一般構造式:
R1は、メチル基であるかまたは
R1は、
R1は、
単位aの総和は、0〜100であり、単位bの総和は、0〜15であり、その際基R1の場合、メチル基対アルコキシ基の比は、50:1より小さく、aが0である場合には、bは、1以上であり、bが0である場合には、aは、5以上である〕を有するポリオルガノシロキサンである、請求項11記載の沈降珪酸。 - a)アルカリ金属珪酸塩溶液を酸性化剤でアルカリ性ないし弱酸性の条件下で沈殿させ、
b)さらに珪酸塩懸濁液を維持しながらpH値を7〜2に調節するために酸性化剤を添加し、
c)沈殿した固体を濾別し、
d)固体を長時間乾燥、例えば回転管型乾燥器もしくは円盤形乾燥器または短時間乾燥器、例えば噴霧乾燥機、スピンフラッシュ乾燥器を用いて、生成物が10%未満の残留湿分を有する程度に乾燥させることによる、表面変性され疎水化された沈降珪酸の製造法において、沈降珪酸をポリマーで処理し、その際このポリマーの量および種類は、変性された沈降珪酸がポリエチレンワックスで処理された基準沈降珪酸5質量%を含有する同一のラッカーと比較して前記の変性された沈降珪酸5質量%を含有するnD20=1.4492の屈折率を有するクリヤラッカーの透過率を少なくとも20%改善している程度に選択されることを特徴とする、表面変性され疎水化された沈降珪酸の製造法。 - 工程b)でpH7〜2に調節された珪酸懸濁液中に工程e)において請求項9から11までのいずれか1項に記載の表面変性されたポリマー0.5〜30質量%を添加する、請求項14記載の方法。
- 工程e)における添加を1〜30分間攪拌しながら実施する、請求項14または15記載の方法。
- 珪酸懸濁液の温度が工程e)において20〜100℃である、請求項14から16までのいずれか1項に記載の方法。
- 工程c)の記載により濾別されかつ場合によっては脱イオン水で洗浄された珪酸を水もしくは硫酸または水と硫酸とからなる混合物で再懸濁させ、引続き工程e)において請求項9から11までのいずれか1項に記載の表面変性されたポリマー0.5〜30質量%を懸濁液中に添加し、こうして得られた懸濁液を乾燥させ、有利に噴霧乾燥する、請求項14記載の方法。
- 乾燥を工程e)の後で生成物が残留湿分を10%未満有する程度に行なう、請求項18記載の方法。
- 珪酸懸濁液の温度は、工程e)において20〜100℃である、請求項18または19記載の方法。
- 珪酸に工程d)の後で工程e)において請求項9から11までのいずれか1項に記載の表面変性されたポリマー0.5〜30質量%を添加し、緊密に混合する、請求項14記載の方法。
- 工程e)における添加を0〜120分間で混合下に実施する、請求項21記載の方法。
- 珪酸およびポリマーを0〜2時間さらに混合する、請求項22記載の方法。
- 工程e)における混合物の温度は、20〜150℃である、請求項21から23までのいずれか1項に記載の方法。
- ポリマーは、ポリオルガノシロキサンまたは変性されたポリオルガノシロキサンである、請求項14から24までのいずれか1項に記載の方法。
- ポリマーは、次の一般構造式:
Yは、−OH、−ORであるか、
Yは、H5C2−O−(C2H4O)m−、H7C3−O−(C3H6O)m−であるか、またはYは、
Rは、−アルキル、殊にメチルまたはエチルであり、
R2は、アルキルであり、
R3は、アルキルであり、
aは、0〜100であり、bは、0〜100であり、cは、0〜100であり、dは、0〜100であり、mは、0〜100であり、kは、0〜100である〕を有するポリオルガノシロキサンである、請求項25記載の方法。 - ポリマーは、次の一般構造式:
R1は、メチル基であるかまたは
R1は、
R1は、
単位aの総和は、0〜100であり、単位bの総和は、0〜15であり、その際基R1の場合、メチル基対アルコキシ基の比は、50:1より小さく、aが0である場合には、bは、1以上であり、bが0である場合には、aは、5以上である〕を有するポリオルガノシロキサンである、請求項25記載の方法。 - 表面変性された珪酸の乾燥後に工程f)において微粉砕を実施する、請求項14から24までのいずれか1項に記載の方法。
- 表面変性された珪酸の乾燥後または工程f)における微粉砕の後または間に50μmを上廻る直径を有する粒子を分離する、請求項14から24までのいずれか1項または請求項28に記載の方法。
- 艶消剤中への請求項1から13までのいずれか1項に記載の珪酸の使用。
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