JP2002338234A - 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸、その製法、これを含有するエラストマー混合物及び充填剤としてのその使用 - Google Patents
少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸、その製法、これを含有するエラストマー混合物及び充填剤としてのその使用Info
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 不均一な構造及び構成を有する珪酸、その製
法及びエラストマー混合物中での充填剤としてのその使
用 【解決手段】 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含
有し、これらの少なくとも二つの珪酸フラクシヨンは、
ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−吸収能
の少なくとも１つの測定値において少なくとも１０％異
なっていることを特徴とする不均一な構造及び構成を有
する珪酸。
法及びエラストマー混合物中での充填剤としてのその使
用 【解決手段】 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含
有し、これらの少なくとも二つの珪酸フラクシヨンは、
ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−吸収能
の少なくとも１つの測定値において少なくとも１０％異
なっていることを特徴とする不均一な構造及び構成を有
する珪酸。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、不均一な構造又は
構成を有する珪酸、その製法及びその使用に関する。
構成を有する珪酸、その製法及びその使用に関する。
【０００２】
【従来の技術】易分散性の珪酸は、例えばＥＰ０９０１
９８６又はＥＰ０６４７５９１によれば、硫酸を用いる
水ガラスの沈殿及び引き続く乾燥により製造される。乾
燥された生成物が引き続き粉砕されかつ／又は造粒され
る。
９８６又はＥＰ０６４７５９１によれば、硫酸を用いる
水ガラスの沈殿及び引き続く乾燥により製造される。乾
燥された生成物が引き続き粉砕されかつ／又は造粒され
る。
【０００３】機械的造粒により、それぞれの珪酸はダス
ト不含で製造されうるが、通常はこの付加的方法工程に
より分散性は悪化する。
ト不含で製造されうるが、通常はこの付加的方法工程に
より分散性は悪化する。
【０００４】もう一つの他の方法では、珪酸は同様に酸
性沈殿により製造されるが、これは熱空気中での噴霧を
用いて乾燥され、同時に易破壊性の球に成形される。例
えばＥＰ０１８８６６は、８０μｍより大きい平均粒径
を有するスプレー乾燥された珪酸の製造を記載してお
り、この際、この粒子は均一な構造を有し、かつ中実で
ある。
性沈殿により製造されるが、これは熱空気中での噴霧を
用いて乾燥され、同時に易破壊性の球に成形される。例
えばＥＰ０１８８６６は、８０μｍより大きい平均粒径
を有するスプレー乾燥された珪酸の製造を記載してお
り、この際、この粒子は均一な構造を有し、かつ中実で
ある。
【０００５】スプレー乾燥された珪酸は、非常に容易に
分散可能であるので、特に充填剤として好適である。こ
の分散性は、相応するマトリックス中への均質および迅
速な取り込みが経済的に非常に重要であるので、珪酸の
加工のための非常に重要な基準である。この分散性と並
んで比表面積（ＢＥＴ、ＣＡＴＢ）及び油吸収能（ＤＢ
Ｐ）が重要である。
分散可能であるので、特に充填剤として好適である。こ
の分散性は、相応するマトリックス中への均質および迅
速な取り込みが経済的に非常に重要であるので、珪酸の
加工のための非常に重要な基準である。この分散性と並
んで比表面積（ＢＥＴ、ＣＡＴＢ）及び油吸収能（ＤＢ
Ｐ）が重要である。
【０００６】機械的造粒とは対照的に、全ての珪酸がス
プレー乾燥によりダスト不含で製造できるわけではな
い。
プレー乾燥によりダスト不含で製造できるわけではな
い。
【０００７】ところで、通例は一つのタイプの珪酸が全
ての必要な基準を満たすわけではない。複数のタイプの
珪酸からの混合物は、既に記載の易分散性（即ち、低い
機械的安定性）に基づき、多すぎるダスト分を有しての
み製造できる。
ての必要な基準を満たすわけではない。複数のタイプの
珪酸からの混合物は、既に記載の易分散性（即ち、低い
機械的安定性）に基づき、多すぎるダスト分を有しての
み製造できる。
【０００８】例えばＢＥＴ−又はＣＴＡＢ−表面積及び
易分散性の広い幅の物理化学的データをカバーすると同
時に低いダスト分を有する珪酸を製造することが望まし
い。既に記載のように、このことはスプレー乾燥又は造
粒によって全ての珪酸で達成できるわけではない。
易分散性の広い幅の物理化学的データをカバーすると同
時に低いダスト分を有する珪酸を製造することが望まし
い。既に記載のように、このことはスプレー乾燥又は造
粒によって全ての珪酸で達成できるわけではない。
【０００９】意外にも、不均一な組成を有する珪酸が、
所望のこの特定の要件に容易に調節することができ、し
かも、良好な分散性を有することを発見した。
所望のこの特定の要件に容易に調節することができ、し
かも、良好な分散性を有することを発見した。
【００１０】
【発明が解決しようとする課題】従って、本発明の目的
物は、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−
吸収能の少なくとも１つの測定値で少なくとも１０％異
なっている少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有す
る珪酸である。
物は、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−
吸収能の少なくとも１つの測定値で少なくとも１０％異
なっている少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有す
る珪酸である。
【００１１】従って、本発明の珪酸は、エラストマー混
合物、例えばタイヤ中の充填剤として特に好適である。
合物、例えばタイヤ中の充填剤として特に好適である。
【００１２】
【課題を解決するための手段】少なくとも二つの珪酸フ
ラクシヨンからなる珪酸の構成は、特に良好な分散性及
び低い微細分に現れる珪酸の不均一性に作用する。
ラクシヨンからなる珪酸の構成は、特に良好な分散性及
び低い微細分に現れる珪酸の不均一性に作用する。
【００１３】本発明による珪酸は、６３μｍ（Alpine
篩別残分）以下の平均粒径を有する微細分を最大で１０
％有する。
篩別残分）以下の平均粒径を有する微細分を最大で１０
％有する。
【００１４】類似のコンセプトは、ＥＰ０９４２０２９
中に記載されている。ここでは、沈降珪酸を２種の異な
る凝集物寸法で含有するゴム組成物が記載されている。
このゴム混合物中での珪酸の易分散性を得るために、異
なる凝集物寸法が使用されている。
中に記載されている。ここでは、沈降珪酸を２種の異な
る凝集物寸法で含有するゴム組成物が記載されている。
このゴム混合物中での珪酸の易分散性を得るために、異
なる凝集物寸法が使用されている。
【００１５】本発明の異なる珪酸フラクシヨンは記載さ
れておらず、更に、この珪酸フラクシヨンの凝集物寸法
の違いは本発明の場合には二次的な重要性であり、物理
化学的データの違いが重要なのである。
れておらず、更に、この珪酸フラクシヨンの凝集物寸法
の違いは本発明の場合には二次的な重要性であり、物理
化学的データの違いが重要なのである。
【００１６】本発明における「珪酸フラクシヨン」は、
製造法又は変法の違いに基づく前記物理化学的データの
少なくとも１つで少なくとも１０％の差異を示す異なる
タイプの珪酸を記載するために用いられている。これら
のパラメータの２つ、特に有利には３つがこのような差
異を有するのが有利である。
製造法又は変法の違いに基づく前記物理化学的データの
少なくとも１つで少なくとも１０％の差異を示す異なる
タイプの珪酸を記載するために用いられている。これら
のパラメータの２つ、特に有利には３つがこのような差
異を有するのが有利である。
【００１７】既に記載のパラメータにおける差異は、珪
酸フラクシヨンの製造法の差異により得ることができ
る。例えば、珪酸フラクシヨンの全て、一つ又はいくつ
かは、沈降珪酸及び／又は高熱分解法珪酸であってよ
い。沈降珪酸の場合には、特に種々の沈殿法により種々
の珪酸フラクシヨンを得ることができる。本発明による
珪酸は、沈降珪酸及び高熱分解法珪酸のフラクシヨンか
らも製造することができる。
酸フラクシヨンの製造法の差異により得ることができ
る。例えば、珪酸フラクシヨンの全て、一つ又はいくつ
かは、沈降珪酸及び／又は高熱分解法珪酸であってよ
い。沈降珪酸の場合には、特に種々の沈殿法により種々
の珪酸フラクシヨンを得ることができる。本発明による
珪酸は、沈降珪酸及び高熱分解法珪酸のフラクシヨンか
らも製造することができる。
【００１８】沈降珪酸を得るためには、種々の沈殿法が
公知であり、例えばＥＰ０９０１９８６、ＥＰ０９３７
７５５、ＥＰ０６４３０１５又はＥＰ０６４７５９１中
に見い出すことができる。その実施例中では、具体的に
種々の製造法からの２種の沈降珪酸が本発明による不均
一な珪酸を得るために加工されている。疎水性化された
珪酸フラクシヨンを処理されていない珪酸フラクシヨン
と組み合わせて本発明の珪酸にすることも可能である。
公知であり、例えばＥＰ０９０１９８６、ＥＰ０９３７
７５５、ＥＰ０６４３０１５又はＥＰ０６４７５９１中
に見い出すことができる。その実施例中では、具体的に
種々の製造法からの２種の沈降珪酸が本発明による不均
一な珪酸を得るために加工されている。疎水性化された
珪酸フラクシヨンを処理されていない珪酸フラクシヨン
と組み合わせて本発明の珪酸にすることも可能である。
【００１９】この珪酸フラクシヨンは沈降珪酸又は高熱
分解法珪酸であってよく、この際、フラクシヨンの混合
は、珪酸の製造時に通常実施される種々のプロセス工程
で行うことができる。
分解法珪酸であってよく、この際、フラクシヨンの混合
は、珪酸の製造時に通常実施される種々のプロセス工程
で行うことができる。
【００２０】沈降珪酸からのフラクシヨンを使用する場
合に、酸を用いる珪酸塩の沈殿（通例は水ガラス、即ち
珪酸ナトリウムを硫酸で）の後の混合物を、沈殿懸濁液
又は懸濁液の濾過の後に得られる濾過ケーク並びに再懸
濁された濾過ケークの混合により行うことができる。既
に製造され、乾燥された又は疎水性化された珪酸フラク
シヨンを固体として懸濁液に又は濾過ケークに添加する
ことも可能である。
合に、酸を用いる珪酸塩の沈殿（通例は水ガラス、即ち
珪酸ナトリウムを硫酸で）の後の混合物を、沈殿懸濁液
又は懸濁液の濾過の後に得られる濾過ケーク並びに再懸
濁された濾過ケークの混合により行うことができる。既
に製造され、乾燥された又は疎水性化された珪酸フラク
シヨンを固体として懸濁液に又は濾過ケークに添加する
ことも可能である。
【００２１】こうして得られる混合物は、場合によって
は濾過し、常法で乾燥させるべきである。乾燥法は、例
えば、スプレー乾燥、ジェットタワー（Duesenturm)、
多段ドライヤー(Etagentrockner)、回転管ドライヤー又
はスピンフラッシュドライヤー法である。
は濾過し、常法で乾燥させるべきである。乾燥法は、例
えば、スプレー乾燥、ジェットタワー（Duesenturm)、
多段ドライヤー(Etagentrockner)、回転管ドライヤー又
はスピンフラッシュドライヤー法である。
【００２２】この乾燥の後に、最終の粉砕及び／又は造
粒が可能である。
粒が可能である。
【００２３】珪酸フラクシヨンを乾燥状態で混合するこ
とも可能である。このために、再懸濁に引き続き前記の
乾燥工程行い、かつ／又は粉砕／造粒を行うことができ
る。
とも可能である。このために、再懸濁に引き続き前記の
乾燥工程行い、かつ／又は粉砕／造粒を行うことができ
る。
【００２４】本発明による珪酸は、次の物理化学的デー
タを有することができる： ＢＥＴ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ、殊に８０〜２３０ｍ２／ｇ ＣＴＡＢ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ、殊に８０〜２３０ｍ２／ｇ ＤＢＰ−吸収能 １５０〜３５０ｇ／１００ｇ。
タを有することができる： ＢＥＴ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ、殊に８０〜２３０ｍ２／ｇ ＣＴＡＢ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ、殊に８０〜２３０ｍ２／ｇ ＤＢＰ−吸収能 １５０〜３５０ｇ／１００ｇ。
【００２５】これらの物理化学的データは、本発明によ
る珪酸そのものに関し、珪酸フラクシヨンに関するもの
ではない。
る珪酸そのものに関し、珪酸フラクシヨンに関するもの
ではない。
【００２６】珪酸フラクシヨンの物理化学的データは、
記載のように、少なくとも１０％、有利には少なくとも
１５％、殊に有利には少なくとも２０％異なっているべ
きである。
記載のように、少なくとも１０％、有利には少なくとも
１５％、殊に有利には少なくとも２０％異なっているべ
きである。
【００２７】これらの物理化学的データは次の方法で測
定される：ＢＥＴ−表面積 Areameter、Stroehlein
社、ＩＳＯ５７９４／Annex D、ＣＴＡＢ−表面積 Ja
y,Janzen und Kraus の ”Rubber Chemistry and Techn
ology”４４（１９７１）１２８７により、ｐＨ９で、
ＤＢＰ−数 ＡＳＴＭ Ｄ ２４１４−８８。
定される：ＢＥＴ−表面積 Areameter、Stroehlein
社、ＩＳＯ５７９４／Annex D、ＣＴＡＢ−表面積 Ja
y,Janzen und Kraus の ”Rubber Chemistry and Techn
ology”４４（１９７１）１２８７により、ｐＨ９で、
ＤＢＰ−数 ＡＳＴＭ Ｄ ２４１４−８８。
【００２８】本発明のもう一つの課題は、少なくとも二
つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸の製法であり、こ
の際、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−
吸収能の少なくとも一つの測定値で少なくとも１０％異
なっている少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを相互に
混合する。
つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸の製法であり、こ
の際、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢＰ−
吸収能の少なくとも一つの測定値で少なくとも１０％異
なっている少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを相互に
混合する。
【００２９】懸濁液中の又は珪酸のそれぞれのフラクシ
ヨンの割合は、それぞれ乾燥珪酸に対して５〜９５質量
％であるべきである。
ヨンの割合は、それぞれ乾燥珪酸に対して５〜９５質量
％であるべきである。
【００３０】珪酸は、例えばスプレー乾燥により有利
に、８０μｍ以上、殊に１００μｍ以上、特に有利に２
００μｍ以上の平均直径を有する粒子形で得られる。懸
濁液のスプレー乾燥は、例えばＵＳ ４０９７７７１に
記載のように実施することができる。
に、８０μｍ以上、殊に１００μｍ以上、特に有利に２
００μｍ以上の平均直径を有する粒子形で得られる。懸
濁液のスプレー乾燥は、例えばＵＳ ４０９７７７１に
記載のように実施することができる。
【００３１】従って、本発明の珪酸は、殊にタイヤ用の
エラストマー混合物中の充填剤として使用することがで
きる。
エラストマー混合物中の充填剤として使用することがで
きる。
【００３２】更に、本発明による珪酸は、通常の珪酸が
使用される全ての使用分野で、例えばバッテリセパレー
タ、粘着防止剤、ペイント中の艶消し剤、紙コーテイン
グスリップ又は消泡剤中で使用することができる。
使用される全ての使用分野で、例えばバッテリセパレー
タ、粘着防止剤、ペイント中の艶消し剤、紙コーテイン
グスリップ又は消泡剤中で使用することができる。
【００３３】本発明のもう一つの目的物は、エラストマ
ー混合物、例えば本発明の珪酸を含有するタイヤであ
る。
ー混合物、例えば本発明の珪酸を含有するタイヤであ
る。
【００３４】本発明による珪酸又は珪酸フラクシヨン
は、シランで疎水性化され、かつ殊に式Ｉ〜ＩＩＩのオ
ルガノシランで変性されていてよい： ［Ｒ１ ｎ-（ＲＯ）３ - ｎ（Ｓｉ-（Alk）ｍ-（Ar）ｐ］ｑ［Ｂ］ （Ｉ） Ｒ１ ｎ-（ＲＯ）３ - ｎＳｉ−（アルキル） （ＩＩ） 又は Ｒ１ ｎ-（ＲＯ）３ - ｎＳｉ−（アルケニル） （ＩＩＩ） ［式中、Ｂ： -ＳＣＮ、-ＳＨ、-Ｃｌ、-ＮＨ２（ｑ＝
１の場合）又は-Ｓｘ-（ｑ＝２の場合）、 Ｒ及びＲ１： 炭素原子１〜４を有するアルキル基、フ
ェニル基、ここで、全ての基Ｒ及びＲ１は、それぞれ同
一又は異なるものを表すことができる、 Ｒ： Ｃ１〜Ｃ４−アルキル、Ｃ１〜Ｃ４−アルコキシ
基、 ｎ： ０、１又は２、 Alk： 炭素原子１〜６を有する２価の非分枝の又は分
枝した炭化水素基、 ｍ： ０又は１、 Ar： Ｃ-原子６〜１２、有利にＣ−原子６を有するア
リーレン基、 ｐ： ０又は１、但しｐとｎが同時に０を表すことはな
い、 ｘ： ２〜８の数値、 アルキル： 炭素原子１〜２０、有利に炭素原子２〜８
を有する１価の非分枝の又は分枝した不飽和炭化水素
基、 アルケニル： 炭素原子２〜２０、有利に炭素原子２〜
８を有する１価の非分枝の又は分枝した不飽和炭化水素
基］。
は、シランで疎水性化され、かつ殊に式Ｉ〜ＩＩＩのオ
ルガノシランで変性されていてよい： ［Ｒ１ ｎ-（ＲＯ）３ - ｎ（Ｓｉ-（Alk）ｍ-（Ar）ｐ］ｑ［Ｂ］ （Ｉ） Ｒ１ ｎ-（ＲＯ）３ - ｎＳｉ−（アルキル） （ＩＩ） 又は Ｒ１ ｎ-（ＲＯ）３ - ｎＳｉ−（アルケニル） （ＩＩＩ） ［式中、Ｂ： -ＳＣＮ、-ＳＨ、-Ｃｌ、-ＮＨ２（ｑ＝
１の場合）又は-Ｓｘ-（ｑ＝２の場合）、 Ｒ及びＲ１： 炭素原子１〜４を有するアルキル基、フ
ェニル基、ここで、全ての基Ｒ及びＲ１は、それぞれ同
一又は異なるものを表すことができる、 Ｒ： Ｃ１〜Ｃ４−アルキル、Ｃ１〜Ｃ４−アルコキシ
基、 ｎ： ０、１又は２、 Alk： 炭素原子１〜６を有する２価の非分枝の又は分
枝した炭化水素基、 ｍ： ０又は１、 Ar： Ｃ-原子６〜１２、有利にＣ−原子６を有するア
リーレン基、 ｐ： ０又は１、但しｐとｎが同時に０を表すことはな
い、 ｘ： ２〜８の数値、 アルキル： 炭素原子１〜２０、有利に炭素原子２〜８
を有する１価の非分枝の又は分枝した不飽和炭化水素
基、 アルケニル： 炭素原子２〜２０、有利に炭素原子２〜
８を有する１価の非分枝の又は分枝した不飽和炭化水素
基］。
【００３５】オルガノシランを用いる変性は、珪酸又は
珪酸フラクシヨン１００部に対して０.５〜５０部、殊
に珪酸又は珪酸フラクシヨン１００部に対して２〜１５
部の混合により実施することができ、この際、珪酸又は
珪酸フラクシヨンとシランとの間の反応は、混合物製造
の間に（その場で）、又は外で（前変性）実施すること
ができる。
珪酸フラクシヨン１００部に対して０.５〜５０部、殊
に珪酸又は珪酸フラクシヨン１００部に対して２〜１５
部の混合により実施することができ、この際、珪酸又は
珪酸フラクシヨンとシランとの間の反応は、混合物製造
の間に（その場で）、又は外で（前変性）実施すること
ができる。
【００３６】本発明の有利な１実施形では、シランとし
てビス（トリエトキシシリルプロピル）−テトラスルフ
ァンを使用することができる。
てビス（トリエトキシシリルプロピル）−テトラスルフ
ァンを使用することができる。
【００３７】本発明の珪酸は、エラストマー混合物又は
加硫可能なゴム混合物中に、強化性充填剤として、シラ
ン変性してもシラン変性せずにも粉末、マイクロビーズ
又は顆粒としてのゴム１００部当たり５〜２００部の量
で混入することができる。
加硫可能なゴム混合物中に、強化性充填剤として、シラ
ン変性してもシラン変性せずにも粉末、マイクロビーズ
又は顆粒としてのゴム１００部当たり５〜２００部の量
で混入することができる。
【００３８】本発明の珪酸と一緒に前記のシラン１種以
上をエラストマーに添加することができるが、この際、
充填剤とシランとの間の反応は、高い温度で混合プロセ
スの間に（即座-変性）、又は予め前変性された形で
（例えばＤＥ−ＰＳ４００４７８１）進行する、即ち双
方の反応成分は、特有の混合物製造とは別に反応させら
れる。
上をエラストマーに添加することができるが、この際、
充填剤とシランとの間の反応は、高い温度で混合プロセ
スの間に（即座-変性）、又は予め前変性された形で
（例えばＤＥ−ＰＳ４００４７８１）進行する、即ち双
方の反応成分は、特有の混合物製造とは別に反応させら
れる。
【００３９】本発明の珪酸以外に、式Ｉ〜ＩＩＩのオル
ガノシランを充填剤として含有する又は含有しない混合
物と並んで、エラストマーは、付加的に１種以上のいず
れにせよ強化性の充填剤で充填されていてよい。ここで
は、第一に、カーボンブラック（例えばファーネス−、
ガス−、フレーム−、アセチレンブラック）と本発明に
よる珪酸との間のブレンドをシランと共に又はシランな
しで、更に天然充填剤、例えばクレー、珪質チョーク、
他の市販の珪酸及び本発明による珪酸との間のブレンド
が使用可能である。
ガノシランを充填剤として含有する又は含有しない混合
物と並んで、エラストマーは、付加的に１種以上のいず
れにせよ強化性の充填剤で充填されていてよい。ここで
は、第一に、カーボンブラック（例えばファーネス−、
ガス−、フレーム−、アセチレンブラック）と本発明に
よる珪酸との間のブレンドをシランと共に又はシランな
しで、更に天然充填剤、例えばクレー、珪質チョーク、
他の市販の珪酸及び本発明による珪酸との間のブレンド
が使用可能である。
【００４０】ここで、ブレンド割合も、オルガノシラン
の配量の場合のように、最終ゴム混合物の所望の特性像
により決まる。本発明による珪酸と他の前記の充填剤と
の間で５〜９５％の割合が考えられ、この範囲で具体化
もされうる。
の配量の場合のように、最終ゴム混合物の所望の特性像
により決まる。本発明による珪酸と他の前記の充填剤と
の間で５〜９５％の割合が考えられ、この範囲で具体化
もされうる。
【００４１】本発明による珪酸、オルガノシラン及び他
の充填剤と並んで、エラストマーはゴム混合物のもう一
つの重要な成分を成す。本発明による珪酸は、促進剤／
硫黄を有する全てのタイプのゴム中でも、更に過酸化物
性の架橋可能なタイプのゴム中でも使用することができ
る。ここで、天然及び合成の、油展された又はされてい
ないエラストマーが、単独ポリマー又は他のゴム、例え
ば天然ゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジ
エン−スチレン−ゴム、殊に溶液重合法を用いて製造さ
れたＳＢＲ、ブタジエン−アクリロニトリルゴム、ブチ
ルゴム、エチレン、プロピレン及び非共役ジエンからの
ターポリマーとのブレンド（blend）として挙げること
ができる。更に、記載のゴムを有するゴム混合物を得る
ために、次の付加的ゴムが使用される：カルボキシルゴ
ム、エポキシドゴム、トランス-ポリペンテナマー、ハ
ロゲン化されたブチルゴム、２−クロル−ブタジエンか
らのゴム、エチレン-酢酸ビニル-コポリマー、エチレン
-プロピレン-コポリマー、場合によっては天然ゴムの化
学的誘導体並びに変性された天然ゴム。
の充填剤と並んで、エラストマーはゴム混合物のもう一
つの重要な成分を成す。本発明による珪酸は、促進剤／
硫黄を有する全てのタイプのゴム中でも、更に過酸化物
性の架橋可能なタイプのゴム中でも使用することができ
る。ここで、天然及び合成の、油展された又はされてい
ないエラストマーが、単独ポリマー又は他のゴム、例え
ば天然ゴム、ブタジエンゴム、イソプレンゴム、ブタジ
エン−スチレン−ゴム、殊に溶液重合法を用いて製造さ
れたＳＢＲ、ブタジエン−アクリロニトリルゴム、ブチ
ルゴム、エチレン、プロピレン及び非共役ジエンからの
ターポリマーとのブレンド（blend）として挙げること
ができる。更に、記載のゴムを有するゴム混合物を得る
ために、次の付加的ゴムが使用される：カルボキシルゴ
ム、エポキシドゴム、トランス-ポリペンテナマー、ハ
ロゲン化されたブチルゴム、２−クロル−ブタジエンか
らのゴム、エチレン-酢酸ビニル-コポリマー、エチレン
-プロピレン-コポリマー、場合によっては天然ゴムの化
学的誘導体並びに変性された天然ゴム。
【００４２】同様に、慣用の用量での慣用の他の成分、
例えば可塑剤、安定剤、活性化剤、顔料、エージング防
止剤及び加工助剤が公知である。
例えば可塑剤、安定剤、活性化剤、顔料、エージング防
止剤及び加工助剤が公知である。
【００４３】本発明による珪酸は、シランを含有する又
は含有しないで、全てのゴム用途で、例えばタイヤ、コ
ンベアベルト、パッキン、Ｖ-ベルト、ホース、靴底等
中で使用される。
は含有しないで、全てのゴム用途で、例えばタイヤ、コ
ンベアベルト、パッキン、Ｖ-ベルト、ホース、靴底等
中で使用される。
【００４４】本発明のもう一つの目的物は、エラストマ
ー混合物、殊に本発明による珪酸をエラストマー又はゴ
ム１００部当たり５〜２００部の量で含有する加硫可能
なゴム混合物である。この珪酸の導入及びこの珪酸を含
有する混合物の製造は、ゴム工業で慣用の方法で、ニー
ダー又はロールミル上で行われる。適用形又は使用形
は、粉末、マイクロビーズ又は顆粒として行うことがで
きる。ここでも、本発明による珪酸と公知の淡色珪酸塩
充填剤との間に違いはない。
ー混合物、殊に本発明による珪酸をエラストマー又はゴ
ム１００部当たり５〜２００部の量で含有する加硫可能
なゴム混合物である。この珪酸の導入及びこの珪酸を含
有する混合物の製造は、ゴム工業で慣用の方法で、ニー
ダー又はロールミル上で行われる。適用形又は使用形
は、粉末、マイクロビーズ又は顆粒として行うことがで
きる。ここでも、本発明による珪酸と公知の淡色珪酸塩
充填剤との間に違いはない。
【００４５】Ａｌｐｉｎｅ−篩別残分の測定の実施 篩別残分の測定のために、珪酸−又は珪酸塩−試料を、
場合により存在する脱気凝集物（Entlueftungsagglomer
ate)を破壊するために５００μｍ篩を通す。次いで、こ
の篩別された試料１０ｇを６３μｍ篩メッシュを備えて
いるエアージェット篩上に置き、２００ｍｍ水柱−減圧
下で篩別する。装置の篩蓋に付着する珪酸−又は珪酸塩
粒子を、篩蓋のボタン（knopf)を注意深く叩くことによ
りたたきき落とす。この篩別経過は、一般に５分かか
る。残分が一定になる際（これは大抵は流動性の外観で
認識される）に、これは終了している。確実化のために
なお１分間篩をかける。
場合により存在する脱気凝集物（Entlueftungsagglomer
ate)を破壊するために５００μｍ篩を通す。次いで、こ
の篩別された試料１０ｇを６３μｍ篩メッシュを備えて
いるエアージェット篩上に置き、２００ｍｍ水柱−減圧
下で篩別する。装置の篩蓋に付着する珪酸−又は珪酸塩
粒子を、篩蓋のボタン（knopf)を注意深く叩くことによ
りたたきき落とす。この篩別経過は、一般に５分かか
る。残分が一定になる際（これは大抵は流動性の外観で
認識される）に、これは終了している。確実化のために
なお１分間篩をかける。
【００４６】凝集物が形成される場合には、この篩別経
過を短時間中断して、凝集物を刷毛で軽い圧力下に破壊
させる。この篩別後に、篩別残分を注意深くエアージェ
ット篩から叩き、再秤量する。この篩別残分は、百分率
で記載され、常に篩のメッッシュと関連している。
過を短時間中断して、凝集物を刷毛で軽い圧力下に破壊
させる。この篩別後に、篩別残分を注意深くエアージェ
ット篩から叩き、再秤量する。この篩別残分は、百分率
で記載され、常に篩のメッッシュと関連している。
【００４７】計算： 篩別残分（％）＝Ａ・１００／Ｅ Ａ＝篩別後試料秤量（ｇ）、 Ｅ＝篩別前試料秤量
（ｇ）装置： Alpine エアージェット篩、Labortyp Ｓ ２００ ダスト吸引装置又は送風機 ＤＩＮ ４１８８による篩メッシュ６３μｍを有するエ
アージェット篩精密秤。
（ｇ）装置： Alpine エアージェット篩、Labortyp Ｓ ２００ ダスト吸引装置又は送風機 ＤＩＮ ４１８８による篩メッシュ６３μｍを有するエ
アージェット篩精密秤。
【００４８】
【実施例】次の実施例につき本発明を詳述するが、本発
明はこの範囲に限定されるものではない。
明はこの範囲に限定されるものではない。
【００４９】二つの珪酸フラクシヨン、即ちＡをＥＰ
０９０１９８６により、かつＢをＵＳ１０４３２８２に
より製造し、沈殿法により得られた懸濁液を次に記載の
方法で更に反応させる。
０９０１９８６により、かつＢをＵＳ１０４３２８２に
より製造し、沈殿法により得られた懸濁液を次に記載の
方法で更に反応させる。
【００５０】例１ 珪酸フラクシヨンＡ及びＢの沈殿懸濁液を５０：５０の
割合で混合させる。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分
約８５ｇ／ｌ）１ｍ３と沈降珪酸Ｂ（固体含分約６３ｇ
／ｌ）１.３ｍ３とを撹拌容器中で混合させる。得られ
た混合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、
ジェットタワードライヤーでスプレーした。分析データ
を第１表中にまとめる。
割合で混合させる。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分
約８５ｇ／ｌ）１ｍ３と沈降珪酸Ｂ（固体含分約６３ｇ
／ｌ）１.３ｍ３とを撹拌容器中で混合させる。得られ
た混合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、
ジェットタワードライヤーでスプレーした。分析データ
を第１表中にまとめる。
【００５１】例２ 沈降珪酸Ａ及びＢの沈殿懸濁液を７０：３０の割合で混
合させる。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分約８３ｇ
／ｌ）１.４ｍ３と沈降珪酸Ｂ（固体含分約６４ｇ／
ｌ）０.８ｍ３とを撹拌容器中で混合させる。得られた
混合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジ
ェットタワードライヤーでスプレーする。分析データを
第１表中にまとめる。
合させる。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分約８３ｇ
／ｌ）１.４ｍ３と沈降珪酸Ｂ（固体含分約６４ｇ／
ｌ）０.８ｍ３とを撹拌容器中で混合させる。得られた
混合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジ
ェットタワードライヤーでスプレーする。分析データを
第１表中にまとめる。
【００５２】例３ 沈降珪酸Ａ及びＢの沈殿懸濁液を３０：７０の割合で混
合させる。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分約８２ｇ
／ｌ）０.６ｍ３と沈降珪酸Ｂ（固体含分約６３ｇ／
ｌ）１.９ｍ３とを撹拌容器中で混合させる。得られた
混合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジ
ェットタワードライヤーでスプレーした。分析データを
第１表中にまとめる。
合させる。このために、沈降珪酸Ａ（固体含分約８２ｇ
／ｌ）０.６ｍ３と沈降珪酸Ｂ（固体含分約６３ｇ／
ｌ）１.９ｍ３とを撹拌容器中で混合させる。得られた
混合物を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジ
ェットタワードライヤーでスプレーした。分析データを
第１表中にまとめる。
【００５３】
【表１】
【００５４】珪酸フラクシヨンＡとＢとは、ＤＢＰ−吸
収能で３０％、ＢＥＴ−表面積で１０％以上異なってい
る。
収能で３０％、ＢＥＴ−表面積で１０％以上異なってい
る。
【００５５】次の例で、二つの珪酸フラクシヨン（ＥＰ
０９８３９６６による）及びＢ（例４による）を製造
し、こうして得られた懸濁液を本発明により混合させ
た。
０９８３９６６による）及びＢ（例４による）を製造
し、こうして得られた懸濁液を本発明により混合させ
た。
【００５６】例４ 水装入量１１７ｍ３、水ガラス装入量２.７ｍ３、第Ｉ
工程で７５分間での水ガラス消費量１２.９ｍ３及び第
Ｉ工程で７５分間での硫黄消費量１９０６.２リットル
で沈殿を実施する。硫酸を用いて約３０分間で約８.５
のｐＨ値までの逆酸性化Ｉを行う。３０分の中断を行
う。その後、硫酸を用いて約３０分間で４.４のｐＨ値
までの更なる逆酸性化ＩＩを行う。この沈殿温度は８８
℃である。酸及び水ガラスを通常の濃度の形で使用す
る。
工程で７５分間での水ガラス消費量１２.９ｍ３及び第
Ｉ工程で７５分間での硫黄消費量１９０６.２リットル
で沈殿を実施する。硫酸を用いて約３０分間で約８.５
のｐＨ値までの逆酸性化Ｉを行う。３０分の中断を行
う。その後、硫酸を用いて約３０分間で４.４のｐＨ値
までの更なる逆酸性化ＩＩを行う。この沈殿温度は８８
℃である。酸及び水ガラスを通常の濃度の形で使用す
る。
【００５７】例５ 珪酸フラクシヨンＡ及びＢの沈殿懸濁液を５０：５０の
割合で混合させる。双方の沈殿懸濁液の固体含分は、こ
の混合の前に約９０ｇ／ｌであった。珪酸フラクシヨン
Ａ及びＢを撹拌容器中で混合させる。得られた混合物
は、約８１ｇ／ｌの固体含分を有した。得られた混合物
を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジェット
タワードライヤーでスプレーした。分析データを第２表
中にまとめる。
割合で混合させる。双方の沈殿懸濁液の固体含分は、こ
の混合の前に約９０ｇ／ｌであった。珪酸フラクシヨン
Ａ及びＢを撹拌容器中で混合させる。得られた混合物
は、約８１ｇ／ｌの固体含分を有した。得られた混合物
を濾過し、濾過ケークを少量の酸で液化させ、ジェット
タワードライヤーでスプレーした。分析データを第２表
中にまとめる。
【００５８】例６ 乾燥された珪酸フラクシヨンＡ及びＢの粉末を５０：５
０の割合でミキサー中で混合させ、引き続きダスト不含
の珪酸を得るために造粒させた。分析データを第２表中
にまとめる。
０の割合でミキサー中で混合させ、引き続きダスト不含
の珪酸を得るために造粒させた。分析データを第２表中
にまとめる。
【００５９】
【表２】
【００６０】これらのフラクシヨンは、ＤＢＰ−吸収能
で１０％以上異なっている。
で１０％以上異なっている。
【００６１】使用例： 次の物質を使用した： Krynol 1712: エマルジヨン重合をベースとするスチレ
ン-ブタジエン-ゴム Ｘ 50 S: Ｓｉ６９（ビス（３-トリエトキシシリルプロ
ピル）-テトラスルファンからの５０：５０ブレンド ZnO RS: 酸化亜鉛 ステアリン酸 Lipoxol 4000: ポリエチレングリコール Vulkanox 4020: Ｎ-（１，３-ジメチルブチル）-Ｎ’-
フェニル-ｐ-フェニレンジアミン ＤＰＧ： ジフェニルグアニジン ＣＢＳ： Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンズチアジルス
ルフェンアミド硫黄。
ン-ブタジエン-ゴム Ｘ 50 S: Ｓｉ６９（ビス（３-トリエトキシシリルプロ
ピル）-テトラスルファンからの５０：５０ブレンド ZnO RS: 酸化亜鉛 ステアリン酸 Lipoxol 4000: ポリエチレングリコール Vulkanox 4020: Ｎ-（１，３-ジメチルブチル）-Ｎ’-
フェニル-ｐ-フェニレンジアミン ＤＰＧ： ジフェニルグアニジン ＣＢＳ： Ｎ−シクロヘキシル−２−ベンズチアジルス
ルフェンアミド硫黄。
【００６２】例５及び６による本発明の沈降珪酸及び標
準珪酸 Ultrasil VN3 GR及びVN3 GR( Degussa AG)を、
純粋なＥ-ＳＢＲ-混合物（phrで記載）中で使用した：
準珪酸 Ultrasil VN3 GR及びVN3 GR( Degussa AG)を、
純粋なＥ-ＳＢＲ-混合物（phrで記載）中で使用した：
【００６３】
【表３】
【００６４】例５による本発明の珪酸は、表面積が類似
の例６の珪酸に比べて、より低い混合物粘度（これは混
合物製造時の改善を表す）、より高い引張り強度、より
高いモジュラス値、より高い強化指数、より高い破断時
の伸び及び明らかに改善された分散性（これは良好な摩
滅特性に相当）をもたらしている。双方の珪酸は、標準
-珪酸Ultrasil VN3 及び VN3 GRに比べて著しく改良さ
れた分散性及び良好な強化指数を示している。
の例６の珪酸に比べて、より低い混合物粘度（これは混
合物製造時の改善を表す）、より高い引張り強度、より
高いモジュラス値、より高い強化指数、より高い破断時
の伸び及び明らかに改善された分散性（これは良好な摩
滅特性に相当）をもたらしている。双方の珪酸は、標準
-珪酸Ultrasil VN3 及び VN3 GRに比べて著しく改良さ
れた分散性及び良好な強化指数を示している。
【００６５】分散性は、A.Wehmeier "Charaktrisierung
der Fuellstoffdispersion" mittels einer Oberflaec
hentopographie, DKG Tagung ,Bad Neuenahr ,30.09.19
99に従って測定した。
der Fuellstoffdispersion" mittels einer Oberflaec
hentopographie, DKG Tagung ,Bad Neuenahr ,30.09.19
99に従って測定した。
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 ラルフ シュモール ドイツ連邦共和国 ボン マックス−エル ンスト−シュトラーセ 30 (72)発明者 デートレフ ルーギンスラント ドイツ連邦共和国 ケルン ラーダーベル ガー シュトラーセ 147 Ｆターム(参考） 4G072 AA25 AA28 CC01 CC14 EE01 GG02 GG03 HH21 JJ13 JJ15 KK01 LL06 MM01 MM21 MM22 MM31 MM35 RR01 RR05 RR12 RR13 TT05 TT06 TT12 UU07 4J002 AC011 AC021 BB151 DJ006 FD016
Claims (26)
- 【請求項１】 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含
有する珪酸において、この少なくとも二つの珪酸フラク
シヨンは、ＢＥＴ−表面積、ＣＴＡＢ−表面積及びＤＢ
Ｐ−吸収能の少なくとも１つの測定値において少なくと
も１０％異なっていることを特徴とする、少なくとも二
つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸。 - 【請求項２】 珪酸は８０μｍより大きい平均粒径を有
する粒子の形で存在する、請求項１に記載の珪酸。 - 【請求項３】 珪酸は次の物理化学的データ： ＢＥＴ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ ＣＴＡＢ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ ＤＢＰ−吸収能 １５０〜３５０ｇ／１００ｇ を有する、請求項１又は２に記載の珪酸。
- 【請求項４】 珪酸中の珪酸フラクシヨンのそれぞれの
割合は５〜９５質量％である、請求項１から３までのい
ずれか１項に記載の珪酸。 - 【請求項５】 珪酸は疎水性化されている、請求項１か
ら４までのいずれか１項に記載の珪酸。 - 【請求項６】 少なくとも一つの珪酸フラクシヨンは疎
水性化されている、請求項１から５までのいずれか１項
に記載の珪酸。 - 【請求項７】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは沈降珪酸
から成っている、請求項１から６までのいずれか１項に
記載の珪酸。 - 【請求項８】 珪酸フラクシヨンは酸を用いる珪酸塩の
沈殿により製造され、こうして得られた沈殿懸濁液は混
合されている、請求項１から７までのいずれか１項に記
載の珪酸。 - 【請求項９】 珪酸フラクシヨンは酸を用いる珪酸塩の
沈殿により製造され、この沈殿懸濁液は濾過され、かつ
こうして得られた濾過ケークは混合されている、請求項
１から７までのいずれか１項に記載の珪酸。 - 【請求項１０】 珪酸フラクシヨンは酸を用いる珪酸塩
の沈殿により製造され、濾過ケーク又は既に乾燥された
珪酸は液化され、こうして得られた懸濁液は混合されて
いる、請求項１から７までのいずれか１項に記載の珪
酸。 - 【請求項１１】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは高熱分
解法珪酸から成っている、請求項１から６までのいずれ
か１項に記載の珪酸。 - 【請求項１２】 珪酸フラクシヨンは乾燥状態で混合さ
れている、請求項１から７まで及び１１のいずれか１項
に記載の珪酸。 - 【請求項１３】 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを
含有する珪酸を製造するために、ＢＥＴ−表面積、ＣＴ
ＡＢ−表面積及びＤＢＰ−吸収能の少なくとも１つの測
定値で少なくとも１０％異なっている少なくとも二つの
珪酸フラクシヨンを相互に混合することを特徴とする、
少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸の製
法。 - 【請求項１４】 珪酸フラクシヨンは、８０μｍより大
きい平均粒径を有する粒子の形で存在する、請求項１３
に記載の方法。 - 【請求項１５】 珪酸は次の物理化学的データ： ＢＥＴ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ ＣＴＡＢ−表面積 ８０〜３００ｍ２／ｇ ＤＢＰ−吸収能 １５０〜３５０ｇ／１００ｇ を有する、請求項１３又は１４に記載の方法。
- 【請求項１６】 珪酸中の珪酸フラクシヨンのそれぞれ
の割合は５〜９５質量％である、請求項１４から１５ま
でのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１７】 珪酸を疎水性化させる、請求項１４か
ら１６までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項１８】 少なくとも一つの珪酸フラクシヨンを
疎水性化させる、請求項１４から１７までのいずれか１
項に記載の方法。 - 【請求項１９】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは沈降珪
酸から成る、請求項１４から１８までのいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項２０】 酸を用いる珪酸塩の沈殿により珪酸フ
ラクシヨンを製造し、こうして得られた沈殿懸濁液を混
合する、請求項１４から１９までのいずれか１項に記載
の方法。 - 【請求項２１】 酸を用いる珪酸塩の沈殿により珪酸フ
ラクシヨンを製造し、沈殿懸濁液を濾過し、かつこうし
て得られた濾過ケークを混合する、請求項１４から１９
までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項２２】 酸を用いる珪酸塩の沈殿により珪酸フ
ラクシヨンを製造し、濾過ケーク又は既に乾燥された珪
酸を液化させ、こうして得られた懸濁液を混合する、請
求項１４から１９までのいずれか１項に記載の方法。 - 【請求項２３】 一つ以上の珪酸フラクシヨンは高熱分
解珪酸から成る、請求項１４から１８までのいずれか１
項に記載の方法。 - 【請求項２４】 珪酸フラクシヨンを乾燥状態で混合す
る、請求項１４から１９まで及び２３のいずれか１項に
記載の方法。 - 【請求項２５】 請求項１から１２までのいずれか１項
に記載の珪酸を含有するエラストマー混合物。 - 【請求項２６】 エラストマー混合物中での充填剤とし
ての、請求項１から１２までのいずれか１項に記載の珪
酸の使用。
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|---|---|
| JP2002338234A true JP2002338234A (ja) | 2002-11-27 |
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| JP2009062366A Withdrawn JP2009132615A (ja) | 2001-03-16 | 2009-03-16 | 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸、その製法、これを含有するエラストマー混合物及び充填剤としてのその使用 |
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|---|---|---|---|
| JP2009062366A Withdrawn JP2009132615A (ja) | 2001-03-16 | 2009-03-16 | 少なくとも二つの珪酸フラクシヨンを含有する珪酸、その製法、これを含有するエラストマー混合物及び充填剤としてのその使用 |
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