JP5095418B2 - 撥水性無機粉体 - Google Patents
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Description
(1)表面がシリコン系化合物で処理されている撥水性無機粉体において、上記シリコン系化合物は当該無機粉体との反応性基を有するものであり、当該無機粉体を極性有機溶媒及び非極性有機溶媒のいずれに分散させた場合においても、24時間分散後の当該シリコン系化合物の残存率(24時間後の当該無機粉体に残存するシリコン系化合物の当初に存在したシリコン系化合物に対する質量%をいう。)が90%以上を示すものであり、
(i)前記シリコン系化合物が、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、アルコキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、又はカルボキシル変性シリコーンオイルのいずれかの水系エマルションであり、
(ii)前記水系エマルションには、ソルビタン脂肪酸エステル系、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル系、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル系、ポリオキシエオチレン脂肪酸エステル系、N−アシルアミノ酸系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル系及びポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系からなる群より選択される少なくとも1種の界面活性剤が配合されており、
(iii)前記水系エマルションは、前記シリコン系化合物を、前記界面活性剤の存在下に、高圧乳化して得られたものであり、
(iv)前記前記無機粉体が、真球状シリカゲルまたは不定形シリカゲルであり、
(v)前記無機粉体は、その比表面積が5〜2000m 2 /g、細孔容積が0.01〜5.0ml/gの多孔質粒子であり、かつ、
(vi)前記シリコン系化合物の無機粉体に対する固体基準の質量比(シリコン系化合物質量/無機粉体質量)が0.1/100〜20/100であることを特徴とする撥水性無機粉体。
20 高圧乳化処理工程
20a シリコン系化合物
20b 界面活性剤
20c 水系媒体
20’c 水系媒体
30 シリコン系化合物の水系エマルション
40 乾燥状態で混合・撹拌し表面処理を行う第1工程
50 処理した無機粉体の加熱・焼き付けを行う第2工程
60 撥水性無機粉体
図1は、本発明の撥水性無機粉体の製造方法を説明するフローシートである。当該方法は、基材となる無機粉体10に、シリコン系化合物の水系エマルション30を添加して、実質的に乾燥状態で混合・撹拌しながら当該粉体の表面処理を行う第1工程40と、処理した無機粉体の加熱・焼き付けを行う第2工程50よりなる。第2工程では、また、水系媒体20’cが分離除去され、撥水性無機粉体60が得られる。なお、シリコン系化合物の水系エマルション30は、シリコン系化合物20a、界面活性剤20b、及び水系媒体20cを、高圧乳化処理20して調整することが好ましい。
本発明において撥水性処理の対象となる無機粉体10としては、特に限定するものではないが、例えば、以下の化合物の微小粒子が例示される。
シリカ(シリカゲル、ホワイトカーボン、エアロジル、非晶質シリカを含む。)、マイカ、タルク、セリサイト、カオリン、クレー、ベントナイト、活性炭、カーボンブラック等;
塩化アルミニウム、塩化チタン、塩化ジルコニウム、フッ化カルシウム等のハロゲン化物;
本発明において使用するシリコン系化合物は、無機微小粒子の表面に接触、付着、吸着等によりその表面を被覆し、次の加熱工程により、当該無機粉体の表面に焼き付けられ、固定化されて、安定して撥水性を付与しうる当該粉体と親和性が高いものであり、かつ、当該無機粉体との反応性基を有するものである。例えば、無機粉体がシリカゲルの場合は、その表面のシラノール基との反応性基を有することが望ましい。このようなものとしては、式(1)で表されるいわゆるシリコーンオイル(またはポリシロキサンとも称される。)が好ましい。以下、シリコン系化合物としてシリコーンオイルを使用する場合を例として述べる。
のアルキル基、エポキシ基、アミノ基、カルボキシル基、アルコキシ基、フェニル基、ポリオキシアルキレン基、ポリエーテル基、メルカプト基及びアリール基から選択される。また、mは1以上450以下の整数、nは0または1以上450以下の整数を表す。ただし、R1、R2、R3、R4 のうち、すべてがアルキル基及び/又はフェニル基であることはない。
なお、式(1)において、R1、R2が置換基であるものを側鎖型、R3、R4が置換基であるものを末端型といい、R3、R4のいずれかが置換基であるものを片末端型、R3、R4の両者が置換基であるものを両末端型という。
式(1)において、R1、R2、R3、R4が、水素、アルキル基、またはフェニル基であるもの。(ただし、R1、R2、R3、R4 のうち、すべてがアルキル基及び/又はフェニル基であることはない。)
ストレートシリコーンオイルとしては、メチルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2、R3、R4=CH3)、エチルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2=C2H5、R3、R4=CH3)、イソプロピルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2=C3H7、R3、R4=CH3)、ブチルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2=C4H9、R3、R4=CH3)、アミルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2=C5H11、R3、R4=CH3)、ヘキシルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2=C6H13、R3、R4=CH3)、ラウリルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2=C11H23、R3、R4=CH3)、ステアリルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=H、R2=C17H35、R3、R4=CH3)、フェニルハイドロジェンシリコーンオイル(R1=φ(φはフェニル基を示す。以下同じ。)、R2=H、R3、R4=CH3)等が挙げられる。
いわゆる変性(反応性)シリコーンオイルとしては、R1、R2、R3、R4の少なくとも一つとして、無機粉体との反応性基である、グリシジル基、グリシドキシエチルグリシドキシプロピル等のエポキシ基;アミノ基、メチルアミノ基、ジメチルアミノ基、イソプロピルアミノ基、アニリノ基、トルイジノ基、キシリジノ基等のアミノ基;カルボキシル基(カルボン酸基(−COOH)ともいう。);メトキシカルボニル基、エトキシカルボニル基、イソプロポキシカルボニル基等のアルコキシカルボニル基;アセトキシ基、ベンゾキシ基等のアシロキシ基;メトキシ基、エトキシ基、イソプロポキシ基、プトキシ基、フェノキシ基等のアルコキシル基;ポリオキシアルキレン基;メルカプト基;アリール基(ただしフェニル基を除く。);アクリロイル基、メタクリロイル基、メタクリロキシプロピル基等のアシル基;ポリエーテル基等が導入されたものが好ましい。
本発明においては、これらのシリコーンオイルは、水系エマルションの形態で、無機粉体に添加され実質的に乾燥状態で混合・撹拌しながら当該粉体を表面処理する第1工程40が行われる。
本発明で使用する界面活性剤としては、イオン性のアニオン系界面活性剤、カチオン系界面活性剤、両性界面活性剤、及び非イオン性のノニオン系界面活性剤の何れもが使用可能である。なかでもソルビタン脂肪酸エステル系、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル系、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル系、ポリオキシエチレン脂肪酸エステル系、N−アシルアミノ酸系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル系、及びポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系からなる群から選択される少なくとも1種の界面活性剤が配合されていることが好ましい。
上記のうち、特により安全性の要求される分野に使用する場合には、脂肪酸エステル系のものが最も好ましい。
また、両性界面活性剤としては、イミダゾリン系界面活性剤、ベタイン系界面活性剤等が挙げられる。
本発明においては、シリコーンオイル等のシリコン系化合物を、界面活性剤の存在下に水系媒体中にて乳化してシリコン系化合物の水系エマルション30を調製する。水系媒体の使用量としては、特に限定するものではないが、シリコーンオイル100質量部に対し、20〜200質量部、好ましくは60〜160質量部、さらに好ましくは80〜120質量部である。また、当該乳化を高圧乳化工程に処して行うことが好ましい。
実際の乳化工程(本乳化工程)を実施する場合においては、シリコーンオイルと水系媒体は、互いに相溶性が無いため二相分離しやすいので、予め撹拌する等の方法で両者をある程度均一に混合しておく(予備乳化)ことが好ましい。
いわゆるストレートシリコーンオイルの水系エマルションとしては、PolonMR、PolonMWS、PolonMK−206(以上メチルハイドロジェンシリコーンオイル、信越化学工業社製)等が挙げられる。
第1工程を実施するための装置としては、無機粉体を収容し、これを効率よく撹拌しながら、シリコーンオイルのごときシリコン系化合物の水系エマルションを供給し、当該粉体を混合・撹拌しながら、その表面処理を実施することが出来る装置であれば、特に限定するものではない。すなわち、無機粉体を収容する静置型またはそれ自体回転する容器及び/又は固体撹拌翼を備えた通常の固体混合装置が使用される。例えば、V型混合機、二重円錐型混合機、リボン型混合機、回転式又は連続式ミューラー型混合機、垂直スクリュー型混合機、単軸又は複軸ローター型混合機等に、好ましくは、水系エマルションの供給ノズルや滴下手段を備えた装置が適宜使用できる。また、少量の無機粉体を処理する場合は、回動、揺動、振動、八の字運動、往復動、上下動、ピストン運動等の動きを印加しうる混合機器に、当該無機粉体と水系エマルションを収容した小型容器をセットし、当該小型容器に対し、回動、揺動等の所望の混合運動を印加することもできる。かかる装置としては、例えば、ターブラーシェイカーミキサー(シンマルエンタープライゼス社製)が挙げられる。
本発明においては、第1工程において処理された粉体を加熱してシリコン系化合物を無機粉体表面に焼き付けるとともに、前記エマルションの水系媒体20’cを分離する第2工程50を行う。
当該加熱・乾燥下において、シリコン系化合物で処理された無機粉体から水系媒体である水等が蒸発、除去せしめられる。この過程で、当該水系媒体中に分散していたシリコーンオイル等のシリコン系化合物は蒸発することなく互いに近接し、当該無機粉体の外表面、及び特に細孔内表面において、被膜を形成しながら、焼き付けられると考えられる。
シリコン系化合物で表面処理して得られた無機粉体1gを、極性有機溶媒又は非極性有機溶媒の10gに投入、分散せしめ、該分散液を室温で24時間静置する。次いで、得られたスラリー状分散液を、目開き0.5μmのろ紙を用いて固液分離し、分離した粉末を120℃で2時間乾燥する。得られた乾燥粉末について全窒素・炭素測定機((株)住化分析センター製、型式;SUMGRAPH NC−80)で全炭素率を測定する。測定された全炭素率を、先に測定したブランクの処理粉末の全炭素率で除することにより、上記極性有機溶媒又は非極性有機溶媒における処理粉末の全炭素残存率(%)を算出する。算出された全炭素残存率とシリコン残存率とは率としては同じ値であることから、ジリコン残存率が求められる。
シリコン残存率(残存率は、質量%である。)は、無機粉体の表面を被覆したシリコン系化合物の再溶出の程度を示す指標であって、この値が100%に近いほど、当該シリコン系化合物が粒子表面に安定的に固着されており、再溶出が防止されていることを示す。実質的には、シリコン残存率は、90%以上あること、特には95%以上であることが望ましい。
シリコン残存率90%を維持できる溶媒としては、特に限定されるものではないが、粒子表面における溶媒との相互作用に起因する物質移動を抑制する観点から、25℃における溶媒の水への溶解度が0.02%以上、あるいは親水性又は疎水性の指標であるオクタノール水分配係数が3以下である溶媒がより好ましい。具体的には、極性有機溶媒では、メタノール、エタノール、1−プロパノール、ラウリルアルコール、ブタノール、グリセリン、エチレングリコ−ル、プロピレングリコール、カルビトール(ジエチレングリコール=モノエチルエーテル)、セロソルブ(エチレングリコール=モノエチルエーテル)、アセトン、酢酸、ジオキサン、メチルエチルケトン、メチルイソブチルケトン、イソノナン酸イソノニル、酢酸エチル等が挙げられる。非極性有機溶媒ではベンゼン、トルエン、四塩化炭素、クロロホルム、トリクロロエチレン、パークロロエチレン、エチルエーテル等が挙げられる。
シリコーンオイルとして、シリカのシラノール基との反応性基を有するエトキシ変性シリコーンオイル(信越シリコーン社製、商品名:KF-9909、動粘度20mm2/s)を選択した。その500g中に界面活性剤としてポリオキシエチレン脂肪酸エステル(三洋化成工業社製、商品名:イオネットMO-600)75gを溶解した溶液に、脱塩水を425ml添加した。
この乳化したエマルション粒子のレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920型)による平均粒子径は、0.16μmであった。
シリコーンオイルとして、ジメチルシリコーンオイル(信越シリコーン社製、商品名:KF-96-100CS、動粘度100mm2/s)を選択した。その500g中に、界面活性剤としてポリオキシエチレン脂肪酸エステル(三洋化成工業社製、商品名:イオネットMO-600)75gを溶解した溶液に、脱塩水を425ml添加した。
この乳化したエマルション粒子のレーザー回折/散乱式粒度分布測定装置(堀場製作所社製、LA−920型)による平均粒子径は、0.20μmであった。
(1)表面処理すべき無機粉体として真球状シリカゲル(平均粒子径:5μm、比表面積:756m2/g、細孔容積:0.88ml/g)30gを使用した。また、合成例1で調製した、エトキシ変成シリコーンオイルの水系エマルション0.3gを脱塩水26.1mlであらかじめ希釈して調製した。なお、シリカゲル:シリコーンオイルエマルジョン(シリコーンオイル純分固体換算)の固体基準の質量比=100:0.5であった。
(4)また、このシリコーンオイルで処理したシリカゲルの各有機溶媒に対するシリコン残存率を測定したところ、トルエン:92% クロロホルム:92% イソノナン酸イソノニル:95% メタノール:98%であった。
(1)表面処理すべき無機粉体として真球状シリカゲル(平均粒子径:3μm、比表面積:756m2/g、細孔容積:0.88ml/g)30gを使用した。また、合成例1で調製した、エトキシ変成シリコーンオイルの水系エマルション0.3gを脱塩水26.1mlであらかじめ希釈して調製した。なお、シリカゲル:シリコーンオイルエマルジョン(シリコーンオイル純分固体換算)の固体基準の質量比=100:0.5であった。
(1)表面処理すべき無機粉体として真球状シリカゲル(平均粒子径:5μm、比表面積:703m2/g、細孔容積:1.85ml/g)30gを使用した。また、合成例1で調製した、エトキシ変成シリコーンオイルの水系エマルション0.3gを脱塩水55.2mlであらかじめ希釈して調製した。なお、シリカゲル:シリコーンオイルエマルジョン(シリコーンオイル純分固体換算)の固体基準の質量比=100:0.5であった。
(1)表面処理すべき無機粉体として真球状シリカゲル(平均粒子径:5μm、比表面積:703m2/g、細孔容積:0.88ml/g)30gを使用した。また、合成例2で調製した、ジメチルシリコーンオイルの水系エマルション18gを脱塩水8.4mlであらかじめ希釈して調製した。なお、シリカゲル:シリコーンオイルエマルジョン(シリコーンオイル純分固体換算)の固体基準の質量比=100:30であった。
(4)しかしながら、このシリコーンオイルで処理したシリカゲルの各有機溶媒に対するシリコン残存率を測定したところ、トルエン:73% クロロホルム:72% イソノナン酸イソノニル:83% メタノール:95%であった。
(1)表面処理すべき無機粉体として真球状シリカゲル(平均粒子径:5μm、比表面積:703m2/g、細孔容積:1.85ml/g)30gを使用した。また、合成例2で調製した、ジメチルシリコーンオイルの水系エマルション18gを脱塩水37.5mlであらかじめ希釈して調製した。なお、シリカゲル:シリコーンオイルエマルジョン(シリコーンオイル純分固体換算)の固体基準の質量比=100:30であった。
(1)表面処理すべき無機粉体として真球状シリカゲル(平均粒子径:5μm、比表面積:756m2/g、細孔容積:0.88ml/g)30gを使用した。また、合成例2で調製したジメチルシリコーンオイルの水系エマルション0.3gを脱塩水8.4mlであらかじめ希釈して調製した。なお、シリカゲル:シリコーンオイルエマルジョン(シリコーンオイル純分固体換算)の固体基準の質量比=100:0.5であった。
(2)無機粉体を容積1000mLのをポリエチレン容器に装入し、粉体混合機としてターブラーシェイカーミキサー(シンマルエンタープライゼス社製)にセットした。上記シリコーンオイルエマルションを分割添加しながら、30分間粉体状態でよく混合し、表面処理した。
(3)表面処理した粉体混合物を120℃に加熱して3時間乾燥し、目的のシリコーンオイルで撥水化処理したシリカゲルを得た。当該シリカゲル0.1gを、実施例1と同様に水50mlが入ったビーカーに投入し、その撥水性を確認したところ、シリカゲル粉体は、投入直後に水中に沈降し、撥水性を得ることはできなかった。
(4)このシリコーンオイルで処理したシリカゲルの各有機溶媒に対するシリコン残存率を測定したところ、トルエン:75%、クロロホルム:76%、イソノナン酸イソノニル:79%%、メタノール:93%であった。
また、かかる無機粉体の撥水処理を、シリコン系化合物の分散媒として有機溶媒を使用せず、その水系エマルションを使用することにより効果的に行う撥水性無機粉体の製造方法が提供される。
なお、2005年12月28日に出願された日本特許出願2005−377091号の明細書、特許請求の範囲、図面及び要約書の全内容をここに引用し、本発明の明細書の開示として、取り入れるものである。
Claims (1)
- 表面がシリコン系化合物で処理されている撥水性無機粉体において、上記シリコン系化合物は当該無機粉体との反応性基を有するものであり、当該無機粉体を極性有機溶媒及び非極性有機溶媒のいずれに分散させた場合においても、24時間分散後の当該シリコン系化合物の残存率(24時間後の当該無機粉体に残存するシリコン系化合物の当初に存在したシリコン系化合物に対する質量%をいう。)が90%以上を示すものであり、
(i)前記シリコン系化合物が、メチルハイドロジェンシリコーンオイル、アルコキシ変性シリコーンオイル、アミノ変性シリコーンオイル、エポキシ変性シリコーンオイル、ポリエーテル変性シリコーンオイル、又はカルボキシル変性シリコーンオイルのいずれかの水系エマルションであり、
(ii)前記水系エマルションには、ソルビタン脂肪酸エステル系、ポリオキシエチレンソルビタン脂肪酸エステル系、ポリエチレングリコール脂肪酸エステル系、ポリオキシエオチレン脂肪酸エステル系、N−アシルアミノ酸系、ポリオキシエチレンアルキルエーテル系及びポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル系からなる群より選択される少なくとも1種の界面活性剤が配合されており、
(iii)前記水系エマルションは、前記シリコン系化合物を、前記界面活性剤の存在下に、高圧乳化して得られたものであり、
(iv)前記前記無機粉体が、真球状シリカゲルまたは不定形シリカゲルであり、
(v)前記無機粉体は、その比表面積が5〜2000m 2 /g、細孔容積が0.01〜5.0ml/gの多孔質粒子であり、かつ、
(vi)前記シリコン系化合物の無機粉体に対する固体基準の質量比(シリコン系化合物質量/無機粉体質量)が0.1/100〜20/100であることを特徴とする撥水性無機粉体。
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