JP2000038492A - 分散染料可染用のラテックス - Google Patents

分散染料可染用のラテックス

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JP2000038492A
JP2000038492A JP20990498A JP20990498A JP2000038492A JP 2000038492 A JP2000038492 A JP 2000038492A JP 20990498 A JP20990498 A JP 20990498A JP 20990498 A JP20990498 A JP 20990498A JP 2000038492 A JP2000038492 A JP 2000038492A
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Yukari Himeda
優香理 姫田
Masahiko Otsuka
雅彦 大塚
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Asahi Chemical Industry Co Ltd
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Abstract

(57)【要約】 【課題】 セルロース繊維を分散染料にて染色可能と
し、紡糸原液への分散が容易で、紡糸中での凝集が生じ
にくく、繊維の光沢を低下を押さえることができ、セル
ロース繊維の堅牢性が向上し、ポリエステル繊維との交
織品の良好な同色性を有するラテックスを提供する 【解決手段】 α、β−不飽和モノカルボン酸エステ
ル、不飽和カルボン酸、芳香環を有しかつエステル結合
及び/又はエーテル結合を少なくとも一つ有する架橋性
モノマー、アミド基含有モノマー、その他モノマーから
なるモノマー混合物を乳化重合して得られ、乳化重合時
に反応性乳化剤を用い、粒径が5〜100nmである分
散染料可染用ラテックス。

Description

【発明の詳細な説明】
【0001】
【発明の属する技術分野】本発明は、主に衣料用繊維の
分野におけるセルロースと他素材との複合繊維製品に関
し、特にセルロースとポリエステル繊維との複合製品に
おいて、セルロース繊維に含有させることにより、本来
分散染料では染色不能なセルロース繊維を、ポリエステ
ル繊維などと同様に、同浴で一段で分散染料での染色を
可能にすることができる分散染料可染用のラテックスに
関する。
【0002】
【従来の技術】従来、セルロース繊維の染色は直接染
料、反応染料、バット染料などによって行われてきた。
しかしながら、直接染料は水堅牢性や洗濯堅牢性などの
湿潤状態での堅牢性に問題があった。また、反応染料は
堅牢性は良好であるものの、染色工程で繊維が傷みやす
かったり、染色コストが高くなるという問題があった。
また、バット染料は、染色コストが高くなり、色彩のバ
リエーションも乏しいという問題があった。
【0003】一方、近年衣料用繊維の分野においては、
セルロースと他素材との複合繊維製品に注目が集まり、
特にセルロースとポリエステル繊維との複合製品は、そ
の風合や吸湿性等の機能の面から大きな市場を占めてい
る。しかしながら、セルロース繊維とポリエステル繊維
との複合製品の染色においては、ポリエステルを分散染
料によって染色する工程と、セルロースを反応性染料や
直接染料、バット染料によって染色する工程との2つの
工程が必要となるために、染色に手間や時間がかかり、
染色コストが高くなるという問題があった。
【0004】そこで、これら従来のセルロース繊維の染
色性の問題や、ポリエステル繊維等との複合製品の染色
の問題を解決するために、セルロース繊維を分散染料に
て可染化(分散染料で染色できることを指す)する検討
がなされてきている。これらの問題を解決するために、
例えば特開平8−74118号公報、特開平9−783
36号公報、ポリエステル微粒子やアクリル・スチレン
系重合体微粒子、アクリル系重合体微粒子などの分散染
料にて染色可能な微粒子を、紡糸原液に添加して紡糸す
ることで、分散染料可染化する、という技術が開示され
ている。これらの特許で開示されている微粒子の中で、
粒径コントロールの容易さから、ラテックス粒子が好ま
れている。
【0005】しかし、先の特開平8−74118号公
報、特開平9−78336号公報に開示されているポリ
マー組成では、アルカリ性であるセルロース原液に添加
した際、粒子の凝集が起こりやすく、紡糸中でのフィル
ター詰まりや、糸切れ等の問題を抱えていると共に、そ
の結果として染色後の堅牢性も不十分である問題を抱え
ている。また繊維の光沢の低下を押さえるためには、ラ
テックスの粒径はより小粒径にしなければ達成できず、
小粒径化にすることによりコロイド安定性はさらに向上
させなければならない。
【0006】また、特開平10ー60215号公報で
は、ポリエステル繊維などの分散染料可染性の繊維とセ
ルロース繊維との交織品を同浴で一段で染色できるラテ
ックスが開示されている。特開平10−60215号公
報に開示されているポリマー組成ではポリエステル繊維
などの分散染料可染性の合成繊維との交織品を同浴で一
段で染色した場合、同色性が改良されているものの、セ
ルロース原液に添加した際、粒子の凝集が起こりやす
く、紡糸中でのフィルター詰まりや糸切れ等の問題を抱
えているという問題がある。
【0007】
【発明が解決しようとする課題】本発明は、セルロース
繊維を分散染料にて染色可能とし、かつ紡糸原液への分
散が容易であり、紡糸中での凝集が生じにくく、フィル
ター詰まり、糸切れの問題を発生しにくく、また繊維の
光沢を低下を押さえることができ、その上セルロース繊
維の堅牢性が向上し、さらにポリエステル繊維との交織
品を分散染料に、良好な同色性を有するラテックスを提
供することを課題とする。
【0008】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記課題
を解決すべく鋭意検討した結果、特定のラテックスを用
いることで上記課題を解決できることを見いだし本発明
に到達した。すなわち、本発明は、(a)α、β−不飽
和モノカルボン酸エステル、(b)不飽和カルボン酸、
(c)芳香環を有し、かつエステル結合及び/又はエー
テル結合を少なくとも一つ有する架橋性モノマー、
(d)アミド基含有モノマー、(e)その他モノマーか
らなるラジカル重合性モノマー混合物を乳化重合して得
られるラテックスであって、該乳化重合時に反応性界面
活性剤を用いかつ粒径が5〜100nmであることを特
徴とする分散染料可染用のラテックスである。
【0009】本発明のラテックスは、アルカリ性の紡糸
原液への安定性をはかるために、乳化重合時のモノマー
組成として特定の組成を採用し、乳化重合時の界面活性
剤として反応性の界面活性剤を応用したものであり、か
つ特定の粒径範囲を有するラテックスである。このよう
にすることにより、紡糸原液中での凝集が生じにくく、
得られる繊維の光沢が優れ、かつ自己架橋によって繊維
の染色堅牢度を向上せしめ、さらにポリエステル繊維と
の交織品を分散染料で染めた場合に、良好な同色性を提
供することができるラテックスである。
【0010】以下に、本発明を詳細に説明する。本発明
のラテックスは、特定組成のモノマー混合物を乳化重合
することにより得られる。本発明のラテックスの製造で
使用する(a)α、β−不飽和モノカルボン酸エステル
とは、例えばアクリル酸またはメタクリル酸のエステル
が挙げられる。アクリル酸またはメタクリル酸のエステ
ルとしては、例えばメチルアクリレート、エチルアクリ
レート、プロピルアクリレート、イソプロピルアクリレ
ート、ブチルアクリレート、イソブチルアクリレート、
ヘキシルアクリレート、シクロヘキシルアクリレート、
2−エチルヘキシルアクリレート、ラウリルアクリレー
ト、ベンジルアクリレート、フェニルアクリレート、メ
チルメタクリレート、エチルメタクリレート、プロピル
メタクリレート、イソプロピルアクリレート、ブチルメ
タクリレート、イソブチルメタクリレート、ヘキシルメ
タクリレート、シクロヘキシルメタクリレート、2−エ
チルヘキシルメタクリレート、ラウリルメタクリレー
ト、ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、
フェニルメタクリレートなどが挙げられる。これらの
α、β−不飽和モノカルボン酸エステルは一種または二
種以上で使用してもよい。好ましいα、β−不飽和モノ
カルボン酸エステルとしては、メチルメタクリレート、
ベンジルアクリレート、ベンジルメタクリレート、ブチ
ルアクリレート、2−エチルヘキシルアクリレートであ
る。さらに好ましくはメチルメタクリレート、ベンジル
メタクリレートである。
【0011】本発明のラテックスの製造で使用する
(b)不飽和カルボン酸とは、カルボキシル基を1個以
上有し且つラジカル重合性の二重結合を1個以上有する
ものである。例えばアクリル酸、メタクリル酸等の一価
のカルボン酸、イタコン酸、フマル酸、マレイン酸等の
多価カルボン酸、または多価カルボン酸の部分エステル
化物などが挙げられる。これらの不飽和カルボン酸は一
種または二種以上で使用してもよい。好ましい、不飽和
カルボン酸は、アクリル酸、メタクリル酸、イタコン酸
である。
【0012】本発明のラテックスの製造で使用する
(c)芳香環を有し、エステル結合及び/又はエーテル
結合を少なくとも一つ有する架橋性モノマーとは、芳香
環を有し、かつエステル結合及びエーテル結合の少なく
ともどちらか一つを有し、さらにラジカル重合性の二重
結合を2個以上有しているラジカル重合性モノマーであ
る。
【0013】芳香環を有し、エステル結合及び/又はエ
ーテル結合を少なくとも一つ有する架橋性モノマーと
は、例えば、ジアリルフタレート、ジアリルイソフタレ
ート、ジアリルテレフタレート、ビスフェノールAのエ
チレンオキサイド付加物のジアクリレート、例えば新中
村化学工業株式会社製NKエステルA−BPE−4、例
えば共栄化学工業株式会社製のライトアクリレートBP
−4EA、4PA、ビスフェノールAのエチレンオキサ
イド付加物のジメタクリレート、例えば新中村化学工業
株式会社製のNKエステルBPE100、200、50
0、および1300、例えば共栄社化学工業株式会社製
ライトエステルBP−2EM、芳香族エポキシ樹脂のア
クリル酸及び/又はメタクリル酸付加物等が挙げられ
る。好ましくはビスフェノールAのエチレンオキサイド
付加物のジアクリレート、ジメタクリレートである。
【0014】本発明のラテックスの製造で使用する
(d)アミド基を含有する重合性モノマーは、アミド基
を1個以上有し且つラジカル重合性の二重結合を1個以
上有するものである。例えばアクリルアミド、メタクリ
ルアミド、N,N−メチレンビスアクリルアミド、ダイ
アセトンアクリルアミド、マレイン酸アミド、マレイミ
ド等が挙げられる。これらのアミド基を含有するラジカ
ル重合性モノマーは一種または二種以上で使用してもよ
い。好ましい、アミド基を含有するラジカル重合性モノ
マーはアクリルアミド、メタクリルアミドである。アミ
ド基を含有する重合性モノマーは乳化重合中均一に添加
しても、また重合工程の前期・中期・後期のいずれかに
添加するようにしても良い。
【0015】本発明のラテックスの製造で使用する
(e)その他モノマーとはラジカル重合性のモノマー、
あるいは(c)以外の架橋性モノマー、または重合中、
重合後に自己架橋構造を与える官能基を有しているモノ
マーである。ラジカル重合性のその他モノマーとは、例
えば、芳香族不飽和化合物、例えばスチレン、α−メチ
ルスチレン、ビニルトルエン等、例えばアクリル酸エス
テル、ヒドロキシル基含有モノマー、例えば2−ヒドロ
キシエチルアクリレート、2−ヒドロキシエチルメタク
リレート、ヒドロキシプロピルアクリレート、ヒドロキ
シプロピルメタクリレート、例えば、アクリル酸、又は
メタクリル酸のポリエチレングリコール置換物、例えば
ポリエチレングリコールアクリレート、ポリエチレング
リコールメタクリレート等、ニトリル基含有モノマー、
例えばアクリロニトリル、メタクリロニトリル、シアン
化アルキルエステル等、α,β−エチレン性不飽和ジカ
ルボン酸のモノまたはジエステルモノマー、例えばマレ
イン酸ジブチル、フマル酸ジオクチル、ビニルエステル
モノマー例えば酢酸ビニル、安息香酸ビニル、プロピオ
ン酸ビニル、オレフィン類、例えばブタジエン、イソプ
レン、塩素含有ビニルモノマー、例えば塩化ビニル、塩
化ビニリデン、クロロプレンなどを挙げることができ
る。さらにその他モノマーとして好ましくは芳香族不飽
和化合物、ニトリル基含有モノマー、及びビニルエステ
ルモノマーである。好ましくは芳香族不飽和化合物とし
てスチレンが、ニトリル基含有モノマーとしては、アク
リロニトリル、メタクリロニトリルが挙げられ、ビニル
エステルモノマーとしては安息香酸ビニル、P−メチル
安息香酸ビニルが挙げられる。
【0016】(c)以外の架橋性モノマーとしては例え
ばジビニルベンゼン、ポリオキシエチレンジアクリレー
ト、ポリオキシエチレンジメタクリレート、ポリオキシ
プロピレンジアクリレート、ポリオキシプロピレンジメ
タクリレート、ネオペンチルグリコールジアクリレー
ト、ネオペンチルグリコールジメタクリレート、ブタン
ジオールジアクリレート、ブタンジオールジメタクリレ
ート、トリメチロールプロパントリアクリレート、トリ
メチロールプロパントリメタクリレート、ペンタエリス
リトールテトラアクリレート、ペンタエリスリトールテ
トラメタクリレート等が挙げられる。
【0017】重合中、重合後に架橋構造を与える官能基
を有しているラジカル重合性モノマーとしては例えば、
エポキシ基含有モノマー、例えばグリシジルアクリレー
ト、グリシジルメタクリレート、アリルグリシジルエー
テル、メチルグリシジルアクリレート、メチルグリシジ
ルメタクリレート、メチロール基含有モノマー、例えば
N−メチロールアクリルアミド、N−メチロールメタク
リルアミド、ジメチロールアクリルアミド、ジメチロー
ルメタクリルアミド等、アルコキシメチル基含有モノマ
ー、例えばN−メトキシメチルアクリルアミド、N−メ
トキシメチルメタクリルアミド、N−ブトキシメチルア
クリルアミド、N−ブトキシメチルメタクリルアミド
等、ヒドロキシル基含有モノマー、シリル基含有モノマ
ー例えばアクリルシラン等が挙げられる。
【0018】本発明におけるラジカル重合性モノマー混
合物の組成比は、全ラジカル重合性モノマーに対して、
以下の通りである。まず(a)α、β−不飽和モノカル
ボン酸エステルが20〜90重量%であり、20重量%
以上で分散染料による染色性が可能である。好ましくは
30〜90重量%である。(b)不飽和カルボン酸は
0.5〜15重量%であり、0.5重量%以上で紡糸原
液への分散が良好となり、15重量%以下の場合は染色
後の堅牢性、糸切れ等が問題となりにくい。好ましくは
1〜10重量%である。(c)芳香環を有するエステル
結合、及び/又はエーテル結合を少なくとも一つ有する
架橋性モノマーは1〜20重量%であり、1重量%以上
でポリエステル繊維との同色性が向上し、20重量%以
下で乳化重合が問題なく進行する。好ましくは2〜15
重量%である。(d)アミド基含有モノマーは0.5〜
15重量%であり、0.5重量%以上で紡糸原液への分
散性が向上し、15重量%以下で堅牢性、糸切れ等に問
題がない。好ましくは1〜10重量%である。(e)そ
の他モノマーは0〜20重量部である。20部以下で発
色性や、ポリエステル繊維との同色性に問題がない。特
にその他モノマーが架橋性モノマーの場合、(c)の架
橋性モノマー量に対して50重量%以下が好ましい。5
0%以下でポリエステル繊維との同色性に問題がない。
【0019】本発明のラテックスの製造においては、反
応性の界面活性剤を使用して乳化重合を行う。反応性界
面活性剤は一分子中にラジカル重合性二重結合を有しか
つスルホン酸基、スルホン酸エステル基、スルホン酸塩
基、スルホン酸エステル塩基から選ばれる一個以上の官
能基を有するもの、または一分子中にラジカル重合性二
重結合の官能基を有しかつポリオキシエチレン、ポリオ
キシプロピレン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピ
レン複合タイプのアルキルエーテルまたはアルコールを
有するものである。なおここでいう塩とはナトリウム
塩、カリウム塩、アンモニウム塩を指す。
【0020】一分子中にラジカル重合性二重結合の官能
基を一個以上有しかつスルホン酸基、スルホン酸エステ
ル基、スルホン酸塩基、スルホン酸塩エステル基から選
ばれる一個以上の官能基を有するものとして、例えばポ
リオキシエチレンアルキルプロペニルフェニルエーテル
のスルホン酸エステル塩(例えば第一工業製薬(株)製
アクアロン(商標)HS−10、HS−20)、スチレ
ンのスルホン酸塩(例えば東ソー(株)製NaSS(商
標))、メタクリル酸アルキルエステルのスルホン酸塩
(例えば日本乳化剤(株)製AntoxMS−60(商
標))、メタクリ酸ポリアルキルオキシエステルのスル
ホン酸エステル塩(例えば三洋化成(株)エレミノール
(商標)RS−30)、アルキルアリルコハク酸ジエス
テルのスルホン酸塩(例えば三洋化成(株)製エレミノ
ール(商標)JS−2)、アルキル(アリルオキシアル
キル)コハク酸ジエステルのスルホン酸塩(例えば花王
(株)製ラテムルS−120)、α−スルホ−ω−(1
−((ノニルフェノキシ)メチル−2−(2−プロペニ
ルオキシ)エトキシ−ポリ(オキシ−1,2−エタンジ
イル)の塩(例えば旭電化工業(株)製アデカリアソー
プ(商標)SE−10)などが挙げられる。
【0021】また一分子中にラジカル重合性二重結合の
官能基を有しかつポリオキシエチレン、ポリオキシプロ
ピレン、ポリオキシエチレンポリオキシプロピレン複合
タイプのアルキルエーテルまたはアルコールを有するも
のとして、例えばポリオキシエチレンアルキルプロペニ
ルフェニルエーテル(例えば第一工業製薬(株)製アク
アロン(商標)RN−20、RN−30,RN−5
0)、α−(1−((アリルオキシ)メチル)−2−
(ノニルフェノキシ)エチル)−ω−ヒドロキシ ポリ
(オキシエチレン)(例えば旭電化工業(株)製アデカ
リアソープ(商標)NE−10)、アクリル酸のポリオ
キシエチレンのエステル、メタクリル酸のポリオキシエ
チレンのエステル、アクリル酸のポリオキシエチレンア
ルキルエーテルのエステル、メタクリル酸のポリオキシ
エチレンアルキルエーテルのエステル、アクリル酸のポ
リオキシプロピレンのエステル、メタクリル酸のポリオ
キシプロピレンのエステル、アクリル酸のポリオキシプ
ロピレンアルキルエーテルのエステル、メタクリル酸の
ポリオキシプロピレンアルキルエーテルのエステル、ア
クリル酸のポリオキシエチレンポリオキシプロピレンの
エステル、メタクリル酸のポリオキシエチレンポリオキ
シプロピレンのエステル、アクリル酸のポリオキシエチ
レンポリオキシプロピレンアルキルエーテルのエステ
ル、メタクリル酸のポリオキシエチレンポリオキシプロ
ピレンアルキルエーテルのエステルなどが挙げられる。
反応性界面活性剤はこれらに限定されるものではない。
また単独で使用してもよく、2種以上を組合わせてもよ
い。
【0022】本発明のラテックスの粒径は、5〜100
nmである。5nm以上で、紡糸原液に対する分散性が
良好となり、100nm以下の場合セルロース繊維の強
度が問題なく、繊維の光沢も低下しない。好ましくは5
〜50nmである。本発明のラテックスのTgは、60
〜140℃が好ましい。60℃以上で染色後の堅牢性が
良好である。さらに好ましくは80〜120℃である。
【0023】本発明のラテックスの製造における乳化重
合は、従来公知の乳化重合技術、即ちラジカル重合性モ
ノマー、ラジカル重合開始剤、水、界面活性剤の存在下
によって行えばよい。例えば複数のラジカル重合性モノ
マーを均一に溶解させ、これに界面活性剤、分散剤、保
護コロイド、水溶性高分子等と水及びラジカル重合開始
剤を加えて乳化分散液としたのち重合する方法が挙げら
れる。また重合開始剤の添加方法も乳化分散液と一緒に
添加させたり、別個に添加させたり、さらにはラジカル
重合性モノマー混合液と界面活性剤、ラジカル開始剤等
を別個に添加させたりすることもできる。
【0024】また上記で挙げた反応性界面活性剤ととも
に、非反応性の界面活性剤を併用しても良い。非反応性
の界面活性剤としては、イオン性、非イオン性の界面活
性剤があり、イオン性界面活性剤としてはアニオン性、
カチオン性、両性が挙げられる。例えば、アニオン性界
面活性剤としては、カルボン酸型、硫酸エステル型、ス
ルホン酸型、リン酸エステル型等が挙げられ、カルボン
酸型としては例えば脂肪酸石けん、ナフテン酸石けんが
挙げられ、硫酸エステル型としては例えば長鎖アルコー
ル硫酸エステル、ポリオキシエチレンアルキルフェニル
エーテル硫酸エステル塩、脂肪酸モノグリセリド硫酸エ
ステル、脂肪酸モノアルカノールアミド硫酸エステル等
が挙げられ、スルホン酸型としては例えばアルカンスル
ホン酸塩、α−スルホ脂肪酸塩、ジアルキルスルホコハ
ク酸塩、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル
スルホン酸塩、アルキルベンゼンスルホン酸塩、ホルマ
リン縮合ナフタリンスルホン酸塩等が挙げられ、リン酸
エステル型としは例えばポリオキシエチレンアルキルフ
ェニルエーテルリン酸エステル塩、ポリオキシエチレン
アルキルエーテルリン酸エステル塩等が挙げられる。
【0025】カチオン性界面活性剤としては、例えば第
4級アンモニウム型、脂肪族アミン型、複素環アミン型
が挙げられ、第4級アンモニウム型としては例えば長鎖
第一級アミン塩、ジアルキルジメチルアンモニウム塩、
長鎖第三級アミン塩、アルキルトリメチルアンモニウム
塩、アルキルピリジニウム塩等が挙げられ、脂肪族アミ
ン型としては例えばポリオキシエチレンアルキルアミン
等が挙げられ、複素環アミン型としては例えばアルキル
イミダゾリン等が挙げられる。
【0026】両性界面活性剤としては、例えばN−アル
キルアミノ酸型、イミダゾリン型等が挙げられ、N−ア
ルキルアミノ酸型としては例えばN−アルキル−β−ア
ミノプロピオン酸塩、N−アルキル−β−イミノジプロ
ピオン酸塩等が挙げられ、イミダゾリン型としては例え
ば2−アルキルイミダゾリンの誘導体等が挙げられる。
非イオン性界面活性剤としては、例えばエーテル型、
エステル型、アルカノールアミド型等が挙げられ、エー
テル型としては例えばポリオキシエチレンアルキルエー
テル、ポリオキシエチレンアルキルフェニルエーテル、
ポリオキシエチレンアルキルチオエーテル等が挙げら
れ、エステル型としては例えばポリオキシエチレンモノ
脂肪酸エステル、ポリオキシエチレンジ脂肪酸エステ
ル、ポリオキシエチレンプロピレングリコール脂肪酸エ
ステル、ポリオキシエチレンソルビタンモノ脂肪酸エス
テル、グリセリンモノ脂肪酸エステル、ショ糖脂肪酸エ
ステル等が挙げられ、アルカノールアミド型としては例
えば脂肪酸ジエタノールアミド、ポリオキシエチレンア
ルキルアミド等が挙げられる。
【0027】好ましくは、非イオン性、アニオン性の界
面活性剤である。非反応性の界面活性剤と反応性の界面
活性剤との比率は任意であるが、好ましくは非反応性の
界面活性剤/反応性界面活性剤の比率(重量)で100
/1〜0/100である。重合開始剤としては、水溶
性、油溶性の重合開始剤が使用できる。水溶性の重合開
始剤としては、例えば過硫酸塩、過酸化物、水溶性のア
ゾビス化合物、過酸化物−還元剤のレドックス系等が挙
げられ、過硫酸塩としては例えば過硫酸アンモニウム、
過硫酸カリウム、過硫酸ナトリム、等が挙げられ、過酸
化物としては例えば過酸化水素、t−ブチルハイドロパ
ーオキサイド、t−ブチルパーオキシマレイン酸、コハ
ク酸パーオキシドが挙げられ、水溶性アゾビス化合物と
しては、例えば2,2’−アゾビス(N−ヒドロキシエ
チルイソブチルアミド)、2,2’−アゾビス(2−ア
ミジノプロパン)2塩化水素、4,4’−アゾビス(4
−シアノペンタン酸)等が挙げられ、過酸化物−還元剤
のレドックス系としては、例えば先の過酸化物にナトリ
ウムスルホオキシレートホルムアルデヒド、亜硫酸水素
ナトリウム、チオ硫酸ナトリウム、ヒドロキシメタンス
ルフィン酸ナトリウム、L−アスコルビン酸、およびそ
の塩、第一銅塩、第一鉄塩等の還元剤の添加が挙げられ
る。
【0028】油溶性の重合開始剤としては例えば過酸化
物、油溶性のアゾビス化合物等が挙げられ、過酸化物と
しては、例えば過酸化ジブチル、過酸化ベンゾイル、過
酸化ラウロイル、クメンハイドロ過酸化物等が挙げら
れ、油溶性のアゾビス化合物としては、例えば2,2’
−アゾビスイソブチロニトリル、2,2’−アゾビス−
2−メチルブチロニトリル、2,2’−アゾビス−2,
4−ジメチルバレロニトリル等が挙げられる。
【0029】ラジカル重合性モノマー100部に対する
重合開始剤の添加量は、0.1〜4重量部である。0.
1部以上で重合が問題なく進行し、4部以下で重合中ゲ
ルの発生がない。好ましくは0.2〜3重量部である。
本発明のラテックスの乳化重合では必要に応じてリン酸
水素ナトリウムや炭酸水素ナトリウム等のpH調整剤、
t−ドデシルメルカプタン、n−ドデシルメルカプタン
や低分子ハロゲン化合物等の分子量調整剤、キレート化
剤、可塑剤、有機溶剤等を乳化重合の前・中・後に添加
することができる。重合温度は例えば0〜150℃で特
に30〜90℃の範囲が好ましく、必要に応じて不活性
雰囲気中、常圧下または必要に応じて加圧下で行われ
る。
【0030】本発明のラテックスの安定性を高めるため
に、分散剤、保護コロイド、水溶性高分子などを添加し
ておくこともできる。これらの例としては、例えばポリ
リン酸塩、ポリアクリル酸塩、スチレン−マレイン酸共
重合体塩、スチレン−アクリル酸共重合体塩、スチレン
−メタクリル酸共重合体塩、水溶性アクリル酸エステル
共重合体塩、水溶性メタクリル酸エステル共重合体塩、
ポリビニルアルコール、ポリアクリルアミド、ポリメタ
クリルアミド、ポリアクリルアミド共重合体、ポリメタ
クリルアミド共重合体等が挙げられる。
【0031】本発明のラテックスをセルロース繊維に含
有させることにより、分散染料でセルロース繊維を染色
できるようになる。本発明のラテックスを含有せしめる
セルロース繊維とは、綿などの天然セルロース繊維以外
の化学セルロース繊維を意味し、短繊維、長繊維の両方
の繊維を意味する。具体的には、銅アンモニアレーヨン
繊維およびビスコースレーヨン繊維、セルロースカルバ
メート繊維などの再生セルロース繊維や、冷水酸化ナト
リウムや冷硫酸などの水性溶媒にセルロースを直接溶解
後紡糸して得られるセルロース繊維等を意味する。
【0032】本発明のラテックスのセルロース繊維に対
する含有量は、染色性、発色性、繊維物性、工程通過性
の点から、固形分換算で1〜40重量%の範囲が好まし
い。1重量%以上で良好な染色が得られ、40重量%以
下で製造工程において単糸切れや毛羽の発生等の問題が
ない。得られた繊維の引張り強度などの物性の低下も小
さく、またセルロース特有の吸湿性や吸水性といった機
能も維持できる。得られる繊維の分散染料染色後の色合
いや工程通過性や繊維物性のバランスから、5〜30重
量%の微粒子含有率が好ましい。この範囲であれば、製
造上の不都合なく、物性低下度合が小さく、かつ鮮明深
色化が可能なセルロース繊維を得ることが出来る。
【0033】本発明のラテックスは、必要に応じて水や
化合物を添加した後に、適量セルロース原液に添加され
る。添加時期は、セルロース原料を仕込む工程から紡糸
原液が紡出される紡糸工程までの任意の工程で行うこと
ができ、セルロースの溶解の前に添加しても後で添加し
てもよく、必要であれば複数の工程で段階的に添加して
もよい。
【0034】ラテックスの添加において最も重要なこと
は、ラテックスを凝集させることなく原液内に均一に分
散させることである。凝集が起こった場合には、フィル
ター詰まりやノズル詰まり、単糸切れや毛羽等の工程通
過性のトラブルが生じるばかりか、得られる糸の透明性
や光沢性、発色性、繊維物性も低下してしまう。ラテッ
クス濃度は、高すぎると分散液自体の凝集が起こりやす
くなり、また低すぎると紡糸原液のセルロース濃度が低
くなってしまうので、好ましくは5〜35重量%、特に
10〜30重量%のラテックス濃度に調製することが好
ましい。また、ラテックス分散液の添加によって紡糸原
液の組成比は変わるので、最終の紡糸原液のセルロース
濃度や溶媒の濃度が所望の濃度になるように、予めラテ
ックスに紡糸原液の溶媒や添加物質を添加しておいても
よい。特に、ラテックスの分散安定性の点から、分散液
を撹拌しながら可及的ゆっくりと徐々に添加していくこ
とが望ましい。
【0035】また、分散液や紡糸原液中でのラテックス
粒子の分散状態を安定化するために、界面活性剤を使用
してもよい。界面活性剤を添加する場合、小量だと分散
効果が十分発現せず、また、多量に添加すると消泡性の
低下や繊維物性の低下をきたすので、微粒子に対して1
〜10重量%の範囲で添加することが好ましい。界面活
性剤としては、先に挙げた乳化重合に使用するものが挙
げられる。
【0036】最終的な紡糸原液組成は、ラテックス粒子
がセルロースに対して1〜40重量%入っている以外
は、従来公知の組成とほとんど同じ原液で繊維化が可能
である。このようにして調製された紡糸原液の繊維化
は、凝固性、凝固速度が従来の紡糸原液と大きく変らな
いので、従来公知の紡糸方法をそのまま用いることが出
来る。
【0037】紡糸装置についても、従来公知の装置を使
用することができる。例えば、遠心式紡糸機、ハンク式
紡糸機、ボビン式紡糸機、ホフマン式連続紡糸機、デュ
レッタ式連続紡糸機、ネルソン式連続紡糸機、ドラム式
連続紡糸機、ネットプロセス式連続紡糸機、インダスト
リアル式連続紡糸機、オスカーコーホン式連続紡糸機、
クルジャン式連続紡糸機、等を使用することができる。
【0038】本発明においては、分散染料にて染色可能
なラテックス微粒子の他に、必要に応じて二酸化チタン
や二酸化ケイ素などの艶消し剤や滑剤、セルロース変成
剤、粘度低下剤などの物質を添加してもよく、必要であ
れば複数種類の物質を添加しても構わない。本発明のラ
テックスを含有するセルロース繊維を染色する分散染料
は、特に限定なく例えばアゾ系、アントラキノン系、ジ
フェニル系、ナフトキノン系等が挙げられる。また、必
要に応じて、直接染料、酸性染料、塩基性染料、媒染染
料、酸性媒染染料、バット染料、硫化染料、ナフトール
染料、酸化染料、反応染料、蛍光増白染料、油用染料、
食用染料、顔料樹脂染料等を用いても良い。
【0039】本発明のラテックスを含有するセルロース
繊維は、分散染料にて鮮明で深色に染色可能であるた
め、セルロース繊維単独の繊維製品として展開出来るの
は勿論のことであるが、ポリエステル繊維やポリアミド
繊維、セルロースアセテート繊維等の分散染料可染性繊
維との複合製品として使用した場合に、その効果が最も
有効に現れる。すなわち、染色工程が従来の2段2浴染
色から1段1浴染色に合理化され、染色時間および染色
コストの削減が出来て、さらに、染色後のセルロースお
よび相手素材の色彩が高い同色性を有するのである。
【0040】また本発明のラテックスを含有するセルロ
ース繊維は分散染料で染色できるばかりでなく熱セット
性、プリーツ性等の従来のセルロース繊維が有していな
かった機能をも発現することができる。得られたセルロ
ース繊維は、セルロース100%、あるいは、ポリエス
テル繊維、ポリアミド繊維、セルロースアセテート繊維
との交織、交編、混紡用繊維として極めて有用である。
【0041】
【発明の実施の形態】以下に本発明を実施例を用いて説
明する。特に指定のない限り、物質の量を表現する数字
は重量基準で表示されている。なお、本発明における各
種物性の評価方法は以下の通りである。 (1)ラテックス粒径:光散乱法により測定し、粒径は
体積平均粒径として求めた。 (2)ラテックス含有セルロース繊維の作製:25%固
形分に調整したラテックス555部に40%水酸化ナト
リウム水溶液99.8部を徐々に添加混合して調製した
アルカリラテックスを、ホモミキサーを用いて、常法に
より調製されたビスコース溶液5000部(セルロー
ス:8.7%、水酸化ナトリウム:6.1%、二硫化炭
素:1.8%)に10分間かけて添加混合した後、さら
に20分間1000回転/分の速度で撹拌を行い、76
mmHgの減圧下1時間の真空脱泡を行い、セルロース
濃度7.7%、ポリマーの対セルロース添加率10〜3
0重量%、水酸化ナトリウム濃度6.1%の微粒子添加
ビスコース原液を得た。
【0042】この原液を20μmフィルターで濾過した
後に、0.06mm×50ホールの一重配列紡糸口金よ
り、凝固浴(硫酸:140g/l、硫酸ナトリウム:2
60g/l、硫酸亜鉛:15g/l、浴温度58℃)へ
吐出量15ml/分で吐出し、従来公知の連続紡糸機を
用いて、そのまま連続して再生、水洗、乾燥を行った後
に巻取速度120m/分にて巻取った。
【0043】紡糸中のフィルター詰まり、および糸切れ
性を観察し問題がなければ○とし、頻繁にフィルター詰
まり、糸切れが起こる場合は×とし、それ以降の評価は
行わなかった。 (3)染料吸尽率:試料はセルロース繊維の一口編地を
用い、界面活性剤(商品名:スコアロール400、花王
(株)製)を2g/lの濃度で含有している温水を用い
て、70℃、20分間精練処理し、染液を添加して40
℃から120℃まで昇温速度2℃/分で昇温後、さらに
そのまま120℃で40分間保持して染色を行った。染
色終了後の編地を、NaOHを1g/l、硫酸ナトリウ
ムを1g/l、還元剤(商品名:アミラジン、第一工業
製薬社製)を1g/lの濃度で含有している温水を用い
て、40℃、20分間還元洗浄を行い、さらに水洗を3
0分間行った後に、60℃、10分間タンブラー乾燥機
で乾燥を行った。染料(商品名:カヤロンポリエステル
ブルー3RSF、日本化薬社製)は6%owf(ow
f:繊維単位重量あたりの染料の固形分重量)、浴比
1:50で使用し染色した。分散剤(商品名:ニッカサ
ンソルト7000、日華化学社製)は0.5g/lの濃
度で使用し、酢酸を0.25ml/l、酢酸ナトリウム
を1g/lの濃度で加え、さらにpHを5に調製した
(これを染料原液とする。)。
【0044】染料吸尽率は、染料原液をアセトン水溶液
(アセトン/水=1/1容量比)により所定の希釈度で
希釈調製した溶液の吸光度をA、染色後の染液をアセト
ン水溶液(アセトン/水=1/1容量比)により所定の
希釈度で希釈調製した溶液の吸光度aを分光光度計(日
本分光(株)製V―530型)から求め、以下の式に代
入して求めた。吸光度は当該染料の最大吸収波長である
580nmでの値を採用した。
【0045】 染料吸尽率(%)=(A−a)/A×100 (4)ドライクリーニング堅牢性:L0860に準拠し
変退色を判定した。数字が大きいほど堅牢性が高い。 (5)光沢度:JIS―L1013―7.21(B法)
に準じて測定をおこなった、この値が高いほど光沢性が
高いことを示す。 (6)同色性:分散染料可染セルロース繊維の一口編み
地(編成ゲージ/28GG、平編)とポリエステル繊維
(数平均分子量20,000、TiO2 =0.5wt%
含有、丸断面レギュラー紡糸した繊維)の一口編み地
を、重量比1:1で同浴に投入し染色を行った。染料は
ダイヤニクスネービーブルーUN−SE200/ダイヤ
ニクスルビンUN−SE/ダイヤニクスオレンジUN−
SE(いずれもダイスタージャパン社製)の3原色を使
い、染色濃度をそれぞれ0.667%owfずつ(計2
%owf)とし、染色条件を染液を添加して40℃から
130℃まで昇温速度1℃/分で昇温し、130℃に到
達後60分間温度を維持する。続いて(3)と同様の処
方で染色後の還元洗浄、水洗、乾燥を行った。得られた
染色布帛をスガ試験機社製カラーコンピューター(SM
−4)を用いて測色した。セルロース繊維の測色値を、
c * 、ac * 、bc *とし、ポリエステル繊維の測色値を
E *、aE *、bE *として、下式により、ポリエステルと
分散染料可染セルロースとの配合染料染料時の色差ΔE
* を算出し、このΔE* を色相差とした。
【0046】ΔE* ={(Lc *−LE *2+(ac *−aE
*2+(bc *−bE *20.5 このΔE* が小さいほど色相差が小さく、同色性に優れ
ることを意味し、セルロースとポリエステルとの交織、
交織布帛においては、ΔE* が10以下であれば、人が
見ていらつき感や色相に違和感を感じなくなり、5以下
で有れば同様の色相に見える。
【0047】
【実施例1】メチルメタクリレート210部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、NKエ
ステルBPE100(新中村化学株式会社製)を10
部、α−スルホ−ω−[1−(ノニルフェノキシ)メチ
ル)−2−(2−プロペニルオキシ)エトキシ]ポリ
(オキシ−1,2エタンジイル)アンモニウム塩[商品
名:アデカリアソープSE10、旭電化(株)製]の2
5%に調整した水溶液10部、ポリオキシエチレンノニ
ルフェニルエーテル[商品名:エマルゲン920、花王
(株)製]の25%に調整した水溶液10部、過硫酸ア
ンモニウム1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモ
ミキサーで撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0048】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ドデシルベンゼンスルフォン酸ナトリウム[商品
名:ネオペレックスF25、花王(株)製]の25%水
溶液20部を仕込み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニ
ウム0.25部を水5部に溶解したものを添加する。5
分放置後、これに前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴
下する。
【0049】その後2時間同温度にて攪拌を続けた。そ
の後30℃以下まで冷却し、その後80メッシュの金網
を用いて濾過を行った。濾過後、25%濃度のアンモニ
ア水でpHを8に調整し、かつ固型分が25%となるよ
う水を添加し調整した。重合後のラテックスの粒径は2
0nmであった。表1にポリマー添加量、フィルター詰
まり・糸切れ性、染料吸尽率、ドライクリーニング堅牢
性、同色性のデータを示す。
【0050】以下の実施例についても、同様に表1にそ
の結果を示す。
【0051】
【実施例2】メチルメタクリレート210部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、NKエ
ステルBPE100を10部、アデカリアソープSE1
0の25%に調整した水溶液10部、エマルゲン920
の25%に調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウム
1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサーで
撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0052】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0053】重合後の粒径45nmであった。
【0054】
【実施例3】メチルメタクリレート210部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、NKエ
ステルBPE100を10部、アデカリアソープSE1
0の25%に調整した水溶液10部、エマルゲン920
の25%に調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウム
1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサーで
撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0055】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ポリオキシエチレンノニルフェニルエーテルナトリ
ウム[商品名:エマールNC、花王(株)製]の25%
水溶液1.0部を仕込み、78℃に昇温し、過硫酸アン
モニウム0.2部を水5部に溶解したものを添加する。
5分放置後、これに前記プレ乳化物を4時間かけて連続
滴下する。
【0056】その後2時間同温度にて攪拌を続けた。そ
の後30℃以下まで冷却し、その後80メッシュの金網
を用いて濾過を行った。濾過後、25%濃度のアンモニ
ア水でpHを8に調整し、かつ固型分が25%となるよ
う水を添加し調整した。重合後の粒径94nmであっ
た。
【0057】
【実施例4】メチルメタクリレート100部、ベンジル
メタアクリレート110部、スチレン20部、イタコン
酸5部、アクリルアミド5部、NKエステルBPE10
0を10部、アデカリアソープSE10の25%に調整
した水溶液10部、エマルゲン920の25%に調整し
た水溶液10部、過硫酸アンモニウム1.25部、蒸留
水400部を添加し、ホモミキサーで撹拌を行いプレ乳
化物を作製した。
【0058】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0059】重合後の粒径42nmであった。
【0060】
【実施例5】ベンジルメタクリレート210部、スチレ
ン20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、NK
エステルBPE100を10部、アデカリアソープSE
10の25%に調整した水溶液10部、エマルゲン92
0の25%に調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウ
ム1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサー
で撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0061】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0062】重合後の粒径48nmであった。
【0063】
【実施例6】メチルメタクリレート210部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、ジアリ
ルフタレート10部、アデカリアソープSE10の25
%に調整した水溶液10部、エマルゲン920の25%
に調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウム1.25
部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサーで撹拌を行
いプレ乳化物を作製した。
【0064】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0065】重合後の粒径55nmであった。
【0066】
【実施例7】メチルメタクリレート215部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、NKエ
ステルBPE100を5部、アデカリアソープSE10
の25%に調整した水溶液10部、エマルゲン920の
25%に調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウム
1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサーで
撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0067】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0068】重合後の粒径43nmであった。
【0069】
【実施例8】メチルメタクリレート205部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、NKエ
ステルBPE100を15部、アデカリアソープSE1
0の25%に調整した水溶液10部、エマルゲン920
の25%に調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウム
1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサーで
撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0070】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0071】重合後の粒径50nmであった。
【0072】
【実施例9】メチルメタクリレート210部、安息香酸
ビニル20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、
NKエステルBPE100を10部、アデカリアソープ
SE10の25%に調整した水溶液10部、エマルゲン
920の25%に調整した水溶液10部、過硫酸アンモ
ニウム1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモミキ
サーで撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0073】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0074】重合後の粒径45nmであった。
【0075】
【実施例10】メチルメタクリレート210部、スチレ
ン10部、アクリロニトリル10部、イタコン酸5部、
アクリルアミド5部、NKエステルBPE100を10
部、アデカリアソープSE10の25%に調整した水溶
液10部、エマルゲン920の25%に調整した水溶液
10部、過硫酸アンモニウム1.25部、蒸留水400
部を添加し、ホモミキサーで撹拌を行いプレ乳化物を作
製した。
【0076】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0077】重合後の粒径45nmであった。
【0078】
【実施例11】メチルメタクリレート210部、アクリ
ロニトリル20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5
部、NKエステルBPE100を10部、アデカリアソ
ープSE10の25%に調整した水溶液10部、エマル
ゲン920の25%に調整した水溶液10部、過硫酸ア
ンモニウム1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモ
ミキサーで撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0079】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0080】重合後の粒径50nmであった。
【0081】
【実施例12】メチルメタクリレート100部、ベンジ
ルメタクリレート110部、スチレン10部、アクリロ
ニトリル10部、イタコン酸5部、アクリルアミド5
部、NKエステルBPE100を10部、アデカリアソ
ープSE10の25%に調整した水溶液10部、エマル
ゲン920の25%に調整した水溶液10部、過硫酸ア
ンモニウム1.25部、蒸留水400部を添加し、ホモ
ミキサーで撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0082】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0083】重合後の粒径38nmであった。
【0084】
【比較例1】メチルメタクリレート210部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、ジビニ
ルベンゼン10部、アデカリアソープSE10の25%
に調整した水溶液10部、エマルゲン920の25%に
調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウム1.25
部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサーで撹拌を行
いプレ乳化物を作製した。
【0085】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0086】重合後の粒径51nmであった。実施例と
同様に評価を行った。その結果を表1にしめす。以下の
比較例についても同様に表2にその結果を示す。
【0087】
【比較例2】メチルメタクリレート210部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、トリメ
チロールプロパントリメタクリレート10部、アデカリ
アソープSE10の25%に調整した水溶液10部、エ
マルゲン920の25%に調整した水溶液10部、過硫
酸アンモニウム1.25部、蒸留水400部を添加し、
ホモミキサーで撹拌を行いプレ乳化物を作製した。
【0088】別に撹拌機付きフラスコに蒸留水300
部、ネオペレックスF25の25%水溶液15部を仕込
み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム0.25部を
水5部に溶解したものを添加する。5分放置後、これに
前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下する。その後2
時間同温度にて攪拌を続けた。その後30℃以下まで冷
却し、その後80メッシュの金網を用いて濾過を行っ
た。濾過後、25%濃度のアンモニア水でpHを8に調
整し、かつ固型分が25%となるよう水を添加し調整し
た。
【0089】重合後の粒径50nmであった。
【0090】
【比較例3】メチルメタクリレート210部、スチレン
20部、イタコン酸5部、アクリルアミド5部、NKエ
ステルBPE100を10部、アデカリアソープSE1
0の25%に調整した水溶液10部、エマルゲン920
の25%に調整した水溶液10部、過硫酸アンモニウム
1部、蒸留水400部を添加し、ホモミキサーで撹拌を
行いプレ乳化物を作製した。別に撹拌機付きフラスコに
蒸留水300部、ネオペレックスF25の25%水溶液
10部を仕込み、78℃に昇温し、過硫酸アンモニウム
0.1部を水5部に溶解したものを添加する。5分放置
後、これに前記プレ乳化物を4時間かけて連続滴下す
る。
【0091】その後2時間同温度にて攪拌を続けた。そ
の後30℃以下まで冷却し、その後80メッシュの金網
を用いて濾過を行った。濾過後、25%濃度のアンモニ
ア水でpHを8に調整し、かつ固型分が25%となるよ
う水を添加し調整した。重合後の粒径200nmであっ
た。
【0092】
【表1】
【0093】
【表2】
【0094】
【発明の効果】セルロース繊維、及びポリエステルの染
色に用いることで、優れた光沢性、鮮明性、深色性、堅
牢性を与え、力学物性、生産性に優れたセルロース繊維
を得ることができる。また同色性に優れたポリエステル
繊維との交織品を得ることが出来る。
フロントページの続き Fターム(参考) 4J002 AB01W BG01X BG05X BG07X DE056 FD010 FD090 FD200 FD310 GK00 4J011 KA04 KA06 KA14 KB08 KB14 KB29 4J100 AB02S AB03S AB04S AC03S AC04S AG02S AG04S AJ02Q AJ08Q AJ09Q AL03P AL04P AL05P AL08P AL08S AL11P AL34S AM02S AM15R AM19R AM21R AM33R AM43R AS02S AS03S AS07S BA03H BA03S BA08H BA08S BA14R BA56H BC43P CA05 CA06 CA23 CA31 EA07 HA53 HA55 HC01 HC33 JA11 4L035 AA08 BB03 BB06 BB14 BB15 BB22 BB66 BB69 DD16 EE20 KK05

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項1】 (a)α、β−不飽和モノカルボン酸エ
    ステル、(b)不飽和カルボン酸、(c)芳香環を有
    し、かつエステル結合及び/又はエーテル結合を少なく
    とも一つ有する架橋性モノマー、(d)アミド基含有モ
    ノマー、(e)その他モノマーからなるラジカル重合性
    モノマー混合物を乳化重合して得られるラテックスであ
    って、該乳化重合時に反応性乳化剤を用い、かつ粒径が
    5〜100nmであることを特徴とする分散染料可染用
    のラテックス。
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