JP2000033249A - 乳化物の製造 - Google Patents

乳化物の製造

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Abstract

(57)【要約】 【課題】 従来では得ることができなかった乳化物を得
る方法を提供する。 【解決手段】 吸収セルの一端から高速の流体ジェット
を吸収セル内に噴射する一方、吸収セル内に流体ジェッ
トと同軸の低速の流体フローを生成する。これにより、
高速の流体ジェットと低速の流体フローとの間の界面に
大きな剪断力を発生させることにより、微粒化（乳化、
分散化）を行う。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は乳化物の製造に関す
る。
【０００２】
【従来の技術】ここで称する乳化物とは、不混和性の二
つの相の一方を他方に細かくして分散させたシステムに
対して用いるものである。簡易的に述べれば、実際には
それぞれの相成分は広範域に及ぶかもしれないが、分散
相を「油」とし、連続相を「水」と称する。また、その
他の成分としての乳化剤（emulsifier）や界面活性剤と
して知られる乳化作用剤（emulsifying agent）は、油
成分の粒子の界面に吸着して油成分を水成分と分離させ
ることで、乳化物の安定化や乳化形成を助成する役割を
果たす。
【０００３】乳化物の使用は年々に増加しつつある。ほ
とんどの食料品、飲料水、医薬品、身の回り品、ペイン
ト、インク、トナー、そして写真感光材等は、乳化物
か、或いは乳化物を利用した製品である。最近では、よ
り微粒化しより単分散的な乳化物への需要が高まってい
る。例えば、人工血液への用途では、ほとんどの粒子が
０.２ミクロンにそろっていることが要求されている。
ジェットインクでも同様に、より細かくより粒度分布が
シャープな乳化物が要求されている。
【０００４】高圧式ホモジナイザーは、一般的にホモジ
ナイジングバルブと称される機器を用いて、小さく整っ
た小滴や粒子を造るのにしばしば用いられている。その
バルブは、スプリングや油圧や空圧の力によってプラグ
がバルブシートに押し付けられて、閉塞状態に保たれて
いる。予備混合された粗乳化物は、一般的に1,000psiか
ら15,000psiの高圧状態でそのバルブシートの中心部に
供給される。その流体圧がバルブを押し付けている力よ
り大きくなると、バルブシートとバルブプラグとの間に
狭い環状間隙（10〜200 um）が開く。粗乳化物はそこを
通過することでの急激な圧力降下に伴う液の加速によっ
て、その油成分は細かな油滴に微粒化される。近年で
は、二つまたはそれ以上の固定したオリフィスを用い、
40000psiまでの圧力を醸し出せる新型高圧式ホモジナイ
ザーが登場している。予備混合した粗乳化物がそれらの
オリフィスを通過すると、ジェット流となってそれぞれ
のオリフィスが交錯する所で衝突する。このことは米国
特許第4,533,254号と同第4,908,154号に記載されてい
る。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】この種の装置での乳化
に関しての一般的なメカニズムは、狭い空間での剪断力
や衝突力、キャビテーションの力を制御する点にある。
それらの力の相互作用は一般的に流体の特性に依存す
る。しかし、ほとんどの乳化物を調製するシステムで
は、キャビテーションが支配的な力となる。
【０００６】流体剪断力は、オリフィスや狭い間隙に処
理液が入る際に液流が急激に加速された場合や、オリフ
ィスを形成する壁面での処理液のゼロ流速とオリフィス
中心部での処理液の高流速との速度差や、オリフィスを
出たところで生じる極度の乱流などにより惹起される処
理液の流れのなかでの差速により醸し出される。
【０００７】キャビテーションは、圧力が水相成分の飽
和蒸気圧力以下に瞬間的に降下した時に発生する。この
時、小さな気泡が発生して、たちまち（0.01〜0.000000
01秒の間）消えるが、それに伴って衝撃波を生じて周囲
の油滴を細粒化してしまう。キャビテーションは、オリ
フィス内での圧力降下を伴う急激な加速により局部圧力
が飽和蒸気圧力以下に瞬間的に降下すると、ホモジナイ
ジングバルブにおいて発生する。
【０００８】より一般的には、ある臨界速度より早く二
つの界面が分離されるとキャビテーションが発生するこ
と、また、キャビテーション時の気泡は、従来考えられ
ていたように空洞が消滅する時ではなくて、その空洞が
形成されている時のみにその二つの界面に影響を与える
ことが知られるようになった。もう一つの興味ある発見
は、固相-液相間の相対的な凝着力と液相-液相間の相対
的な凝集力に応じて、完全に液中または固相-液相間の
界面においてキャビテーションが発生することが判明し
たことにある。
【０００９】典型的な乳化調合の際に特記すべき幾つか
の特徴がある。キャビテーションは0.01秒から0.000000
01秒の短い間に一度発生する。高エネルギー場を利用し
た機器では、ある時間には製品の非常に少ない一部分の
みに乳化に必要なエネルギーを作用させるようになって
いる。このように、乳化プロセスでは供給原料の均一性
が非常に重要であるし、所望の粒子径や均一性を得るま
でには大抵機器中に処理物を何回も通すことが必要にな
る。最終到達粒子径は、油相に対する界面活性剤の相互
作用の速度によって影響を受ける。界面活性剤は、乳化
プロセスによって形成されつつある油滴の形成速度と同
一速度で油滴を取り囲むことが一般にできないため、凝
集が生じ、平均粒子径が大きくなる。乳化プロセス中で
製品温度が急上昇することがあり、そのために乳化成分
の選択と処理圧力が限定され、しかも、乳化プロセス後
の油滴の凝集の急速に行われるようになる。幾つかのプ
ロセスでは細かな固形ポリマーや樹脂の粒子の微粒化が
要求されている。その様な場合には、先ず固形ポリマー
や樹脂をＶＯＣ（揮発性有機組成物）に溶解させ、その
後混合機で微粒化を行い、最終的にそのＶＯＣを飛ばし
ている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】本発明は、筒状の吸収セ
ルの１端から吸収セルの内径より小さい径の流体ジェッ
トを毎秒５００フィートより大きい速度で吸収セル内に
噴射することにより、該流体ジェットと同軸で上記噴射
速度より十分に低速の流体フローを吸収セル内に生成
し、高速の流体ジェットと十分低速の流体フローとの界
面において流体ジェットの運動エネルギを剪断エネルギ
に変換することを特徴とする乳化生成方法を提供するも
のであって、高速の流体ジェットは、低速の流体フロー
との界面において、大きな剪断力を発生し、自からの運
動エネルギを剪断エネルギに転化し、大きな剪断力によ
って乳化（分散化）を達成する。
【００１１】本発明を実施するに当たっては、下記の態
様が有効である。即ち、高速の流体ジェットに比して十
分低速の流体フローの生成は、以下の方法により達成す
ることができる。 （１）筒状の吸収セルの他端を閉塞端とし、閉塞端から
戻ってくる流体により低速流体フローを生成する方法。 （２）筒状の吸収セルの他端を開放しておき、筒状の吸
収セルの１端に近い側から、吸収セル内に流体を供給し
て、低速の流体フローを形成する方法。 （３）筒状の吸収セルの他端から流体を供給することに
より、流体ジェットと対向する低速の流体フローを生成
する方法。
【００１２】また、本発明は、生成すべき処理物の種類
や粒径等に応じて吸収セルの寸法諸元（軸長、内径
等）、流体ジェットの噴射圧、吸収セル内の内圧や温度
の少なくとも１つを調整することにより所望の乳化物
（処理物）を生成することができる。
【００１３】本発明の利点は下記の如くである。非常に
細かな油滴や固体粒子は、固体と液状物質の何れか一
方、又は両方を乳化、混合、分散、懸濁ないし凝集から
の解離させることにより得られる。殆ど均一でサブミク
ロンの油滴または粒子が得られる。そのプロセスは何回
行っても一定である。広範囲の種類の乳化原料が利用で
き、乳化原料を別々に高速の流体のジェット流に入れる
ことにより、それぞれの原料のもつ有効性を極大化する
ことができる。各々の原料を別々に加えたり、原料間で
の相互作用の位置を制御することにより、反応の早い原
料を用いての細かな乳化物を製造することもできる。乳
化作用前とそのあいだに温度制御を行えば、異なった温
度で原料成分を注入できることから、また、最後の乳化
仕上げ工程の前に圧縮空気や液体窒素を注入できること
から、熱に敏感な成分を変性させることなく多段のキャ
ビテーション工程を作り出せる。オリフィスの形状、材
質の選定、表面特性、圧力、温度を制御することによ
り、固体面のまわりに働く磨耗の影響を極小化できる一
方で、液中でのキャビテーションの効果は極大化され
る。固体面の回りに働く磨耗の影響を極小化すること
で、流体に吸収される運動エネルギーは極大化される。
充分な乱流が得られることから、界面活性剤が新しく形
成された粒子と完全に反応できる前での凝集を防ぐこと
ができる。油滴の吸引力に打ち勝つだけの十分な乱流に
乳化物がさらされ、そして水が沸騰するのを阻止できる
十分な圧力が維持されている間に、圧縮空気や窒素を注
入したり、急速な熱交換を行ったりする急速冷却によっ
て処理後の凝集は極小化される。
【００１４】すべてのプロセス上でのパラメターを注意
深く制御することができるため、小さな試験用装置から
大量用生産機システムへの大型化が簡単に行える。本発
明は、乳化、マイクロエマルジョン、分散、リポゾー
ム、細胞破砕にも利用できる。種々の不混和性流体が利
用でき、それも、より広範囲な比率で利用できる。乳化
剤の量は少なくて済む（ある場合ではなくてもよい）。
乳化物はプロセスを通して１パスで生産できる。プロセ
スの再現性は改良されている。例えば食品、飲料水、医
薬品、ペイント、インク、トナー、石油化学、磁気媒
体、化粧品といった種々のようとに適した種々の乳化物
も生産できる。粘性が高く、固形含有量も多い流体や、
研磨性や腐蝕性の高い流体に対して本プロセスを利用す
ることも可能である。
【００１５】乳化効果は、新しく形成された油滴に乳化
剤が十分反応するぐらい長く継続する。多段キャビテー
ションを使うことで、界面活性剤をミセルの形でほとん
ど無駄なく完全に使いきることが出来る。プロセスの流
れに沿う複数のポートは、低温で製品の成分を注入する
ことで冷却するのに利用できる。ＶＯＣの代わりに湯水
を用いても、同じ最終製品を作ることができる。水はポ
リマー又は樹脂の溶融点以上に高圧下で加熱する。固形
のポリマーまたは樹脂は固形状態で注入してもよく、そ
の場合、熱水によって溶け、粉砕されるだろう。その他
の利点や特徴などは以下に掲げる説明と請求項とから明
らかになるであろう。
【００１６】
【発明の実施の形態】図１において、各製品原料は供給
源１１０、１１２、１１４から予備混合システム１１６
に供給される。簡単のために三種の成分、例えば、水、
油、乳化剤の三種を示しているが、実際には作る製品の
組成に応じて多種多様の原材料を用いることができる。
予備混合システム１１６は、製品の種類に応じて種々の
機器（例えば、プロペラミキサー、コロイドミル、ホモ
ジナイザー等）を用いる。予備混合後、各成分は供給タ
ンク１１８に供給される。ある場合には、タンク１１８
中で前処理を行う場合もある。予備混合を行った処理物
は、タンク１１８からライン１２０、バルブ１２２を通
り、供給ポンプ１２４へ行き、そこから高圧ポンプ１２
８へと供給される。供給ポンプ１２４は、高圧ポンプが
正常に作動している場合に必要な供給圧力を発生できる
のであれば、どのようなポンプであってもよい。圧力指
示計１２６は、高圧ポンプ１２８への供給圧力をモニタ
ーするのに用いている。高圧ポンプ１２８としては容積
式ポンプ、例えば三連式プランジャーポンプや増圧イン
テンシファイヤーポンプ等を用いる。高圧ポンプ１２８
から押し出せれた処理物は高圧ライン１３０を通りコイ
ル１３２に送られ、そこで、高圧ポンプ１２８の作動で
発生される圧力変動は、コイルを構成するチューブの膨
張と収縮によって調整される。コイル内での詳しいメカ
ニズムは図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）の記載で説明す
る。処理物を加熱したり冷却したりすることが望まし
い、或いは必要なこともある。加熱システム１４８は、
ライン１５０、１５２を経由してコイルを囲繞している
シェル内に熱媒を循環させることもできるし、或いは、
冷却システム１５６を用いてもよい。コイル１３２から
出てくる製品の温度が所定の温度に達せられるように加
熱媒体の温度と流量とを制御できる適切な手段を設けて
いるのであれば、加熱媒体はオイル又は蒸気の何れであ
ってもよい。コイル１３２を出た流体はライン１３４へ
流れ、そこで圧力計１３６と温度計１３８とにより圧力
と温度とがモニターされ、その後、高圧で定圧の状態、
例えば15000psiで乳化セルへ流入する。この乳化セル１
４０において乳化プロセスが行われるのではあるが、乳
化セル１４０においては、処理物は少なくとも一つのジ
ェット流を発生させるオリフィスと、そのジェット流の
外側に沿って逆方向に流れる流体がそのジェット流の運
動エネルギーを吸収する吸収セルとを強制的に通過させ
られる。処理の各々の段階で（二つ以上の場合があるか
もしれないが）剪断力、衝撃力、キャビテーションの少
なくとも何れか一つの集中した力によって、油相は極端
に小さな、そして非常に狭い分布をもつ油滴に分散さ
れ、そして安定した乳化物を形成するために、時間をか
けて乳化剤がそれらの細かな油滴と相互作用を起こせ
る。
【００１７】その乳化プロセスの直後に、冷却システム
１５６からの冷媒をライン１５８を介して処理物に注入
して、この冷媒を乳化セル１４０内の温度の高い処理物
と混合させることによってその処理物を急冷させる。冷
却システム１５６は、冷媒に使用してもよい性質の液体
（例えば冷水）または圧縮気体（例えば、空気、窒素ガ
ス）等の供給源であって、乳化セル１４０から出た後の
製品が所望温度になるように、冷媒の温度、圧力、量を
制御できる適当な機構を有するものである。乳化セル１
４０を出た処理物はライン１４２を通るが、そこには計
量バルブ（metering valve）１４４があって冷却中の背
圧を制御するようになっており、そのために温度の高い
処理物が冷却中に液状状態を維持し、そして乳化物の安
定と完全さを維持することになる。最後に処理された製
品はタンク１４６に回収させられる。
【００１８】図２に示したシステムでは、処理物の連続
相が供給源１１０から供給ポンプ１１８に送られ、処理
物の他の成分は供給源１１２、１１４から直接に乳化セ
ル１４０へと供給されるようになっている。幾つかの成
分をあらかじめ混合することで、その分、供給ライン数
を減らすことも可能であるし、或いは、製品の成分の数
だけの供給ラインが必要な場合もある。
【００１９】タンク１１８から出た水成分は、供給ポン
プ１２４によりライン１２０とバルブ１２２を流れて高
圧ポンプ１２８へと供給される。符号１２８から１３８
で示した機素と、符号１４８から１５８で示した機素と
は、図１に示したシステムでの同一符号の機素と同じ機
能を有している。
【００２０】油と乳化剤とは、実際は複数種類と無制限
数の成分からなっていて、別々に供給されるようになっ
ていることもあるが、それぞれの供給源１１２、１１４
から計量ポンプ（metering pump）１６６、１６８によ
り、圧力指示計１７０、１７２と温度指示計１７４、１
７６とをそれぞれ備えたライン１６２、１６４を介して
それぞれ乳化セル１４０に供給される。計量ポンプ１６
６、１６８は、圧送する成分の性質（例えば、サニタリ
ー性を要求されたクリーム、注射製剤用の分散液、磨耗
性の高いスラリー状の分散液）や必要供給量や圧力範囲
に適合したものとする。例えば、小規模システムの場合
では、蠕動ポンプを使用し、高圧注入用や量産規模のシ
ステムの場合では、ダイヤフラムポンプやギヤーポンプ
を使用する。
【００２１】乳化セル１４０の内部では、水成分はオリ
フィスを強制的に流れてジェット水流となる。油や乳化
剤で示されるような他の成分は乳化セル１４０の中に注
入される。極端に早い流速をもつジェット水流とライン
１６２、１６４から注入される停滞成分との間の相互作
用により、処理物は乳化セル１４０の中で連続した多段
処理を受けるが、それぞれの段階で剪断力、衝撃力、キ
ャビテーションの少なくともどれか一つの集中した力に
よって、油相と活性剤とは極端に小さなそして非常に狭
い分布をもつ粒子に分散され、その後、時間をかけてそ
の油滴と活性剤とで充分相互作用を起こさせる。乳化プ
ロセスの直後、乳化物は冷却され、そして乳化セルから
出てストックタンクに集められるが、このことは図１で
のシステムについて説明と同様である。
【００２２】図３から図９までに示したように、乳化セ
ルは複数の交換可能な、しかも個々がそれなりの目的を
有するカップリングを用いて構築されている。これらの
カップリングは、標準的な高圧用特殊配管のニップルと
それに対応する雌型接続ポートとの間でのシールと同様
に金属間シールを形成すべく、一方のカップリングの滑
らかでテーパーしたシール面を隣接するカップリングの
対応する滑らかでテーパーしたシール面に圧着させた圧
力封入型一体構造体（integral pressure containing u
nit）を構築するように用いられている。各々のカップ
リングは（たぶん末端のカップリングを除く）一端部に
大径穴が形成されており、他端部には僅かだけ径の小さ
い、前記大径穴に対応する突起が形成されていて、一方
のカップリングの突起が隣接するカップリングの大径穴
に挿嵌されて、シール面を整合させると共に、複数のカ
ップリングの組立が容易に行えるようになっている。カ
ップリング同士は四本のボルトにより締結固定されてい
る。
【００２３】図３（Ａ）と図３（Ｂ）に示した基本構成
の乳化セルでは、その乳化セルは４個のカップリングか
らなる。即ち、製品供給カップリング１０、ノズルカッ
プリング１２、冷媒投入カップリング１４、そして製品
出口カップリング１６の４個である。図４において、カ
ップリング１０の突起２６がカップリング１２の穴２８
には嵌装されており、これによりカップリング１０のシ
ール面２２はカップリング１２のシール面２４と密着し
た状態で四本のボルト１７で締め付けることで、圧力封
入型金属間シールを形成している。液状処理物は、標準
１／４”Ｈ／Ｐポート（例えばオートクレーブエンジニ
ア社＃Ｆ２５０Ｃ）であるポート１８から乳化セルに圧
送され、丸配管２０（0.093" 内径）を流れる。丸配管
２０から噴出された処理物はカップリング１２の表面３
０に衝突した後、カップリング１０とカップリング１２
の間に形成されているほぼ円筒形の空洞３２の中でラン
ダムな乱流となって流れる。
【００２４】このように空洞３２では軸方向に対する流
速はほとんど０であり、オリフィス３４に入る時には処
理物は500ft/sec以上に加速される。この突然の加速に
よりオリフィス内では同時に急激な圧力降下によるキャ
ビテーションが発生する。一体型の金属ノズルの場合の
カップリング１２は、液-液の乳化で圧力が500-15,000p
si用の範囲での比較的低圧力仕様の用途に適している。
それ以上の高圧仕様や固体分散系では、図６で示されて
いるような二つ割りノズルアセンブリーが必要となる。
オリフィス３４の径は必要とされる処理量に対しての最
大処理圧力によって決定される。例えば、１リッター／min.
の流量の水の処理の場合、孔径が0.015インチであれば1
0,000psiの処理圧力が得られる。処理物が粘度が高いも
のであれば、上記と同じ処理量と処理圧力を得るには、
孔径0.032インチのオリフィスが必要となるが、高圧ポ
ンプの能力が１リッター／min.以下の小型システムでは、1
0,000psiの処理圧力を得るためには、孔径が0.005イン
チ程度の小さいオリフィスが必要となる。オリフィス３
４からの高速のジェット流は吸収セルの空洞３８へ噴出
されるが、そこでの流れのパターンは図８に示されてい
る通りである。この吸収セルの変形例を図９に示す。
【００２５】図８において、オリフィス３４で形成され
たジェット水流３５は流れの状態がほぼ変わることなく
吸収セルの開口３６を通過する。表面形状が平坦、半球
状もしくはその機能が高められる他の形状となっている
反射面４０に衝突した後、そのジェット水流は流れの方
向を反転して一貫して円筒状の流れ３７を形成する。そ
の液体は空洞３８を介してしか出口に出ることがないた
めに、円筒形の流れパターンを形成する。開口３６はオ
リフィス３４より若干広いために、液の流れ３７はその
ジェット水流３５とで相互作用を生じさせられる。それ
でそのジェット水流の運動エネルギーはその液の流れに
吸収される。それにより集中した剪断力とキャビテーシ
ョンの力が発生し、反射面４０でのジェット水流におけ
る衝突力の磨耗効果が極小化される。オリフィス３４よ
り空洞３８の方が、処理物に投下されるエネルギーの強
度ははるかに少ない。油滴を更に細かくするよりは、空
洞３８における二つの流れの相互作用により、オリフィ
ス３４で形成された油滴に乳化剤が作用する十分な時間
を与え、吸着し、そのことによりオリフィス３４で形成
された微粒子状態を保ち凝集を阻止するようになる。吸
収セルは、セルの穴の径、セルの最後部の衝突面での形
状、セルの長さ、その他の設計パラメーターに応じて、
相互作用を発生させる制御可能な可変条件を醸し出せる
ようになっている。
【００２６】空洞３８はステム４２内に形成されてお
り、そのステムは出口カップリング１６（図４）に螺着
されている。空洞３８をでた後の処理物はステム４２の
表面４４とカップリング１４の対応する表面４６との間
を流れる。表面４４と表面４６との間の環状間隙は、カ
ップリング１６のステム４２をねじ込んだり、緩めたり
して調節できるようになっており、それで空洞３８の背
圧を制御できる。ステム４２には、カップリング１６の
ステム４２への螺合を容易にするために二つの平坦面を
有していると共に、ステム４２は定位置に固定するロッ
クナット４８をも備えている。ポート５０はカップリン
グ１４に形成されて、適当な冷媒供給源と接続されてい
る。冷媒は開口５０を介して流れ、Ｏ字形リング５４の
回りを通過するが、そのＯ字形リングは逆止弁の働きを
行い、処理物が冷却システムの方に流れないようにして
いる。次に冷媒はカップリング１６の突起とカップリン
グ１４の表面５６との間に生じた狭い環状空間を介して
空洞５８へと流れる。このように、空洞５８では冷媒の
環状流れの層と暖かい乳化物の環状流れの層とが逆向き
に流れることによって相互作用するから、両者間で親和
的な攪拌作用が行われ、同時に乳化物の冷却が行われ
る。冷媒は使えるのであれば液体でもよいし、気体でも
可能である。例えば、水に油分を含ませたエマルジョン
の場合では、冷水を冷媒として使用することは可能であ
る。この場合、ポート１８を介して供給される処理物は
水の量を数パーセント少なくしたものとし、ポート５０
から所定の油と水の比率になるように不足した水の量を
冷媒として注入させる。或は、気体も冷媒として使用可
能である。例えば、ポート５０から圧縮エアーまたは窒
素を加圧下で開口５８へ注入することも可能であり、こ
の場合、気体は圧縮状態から解放されるために膨張して
熱を奪うようになるから、瞬時に温度の高い乳化物を冷
却する効果が得られる。この場合、エアー又は窒素は乳
化物が乳化セルを出た後に大気中に放出されるようにな
る。空洞５８をでた乳化物は環状開口６０を通って、１
／４”Ｈ／Ｐ型の出口ポート６２へと流れる。乳化セル
を出た後、その乳化物は計量パルブを通過し、そこで空
洞５８への背圧を制御して、製品冷却の前のフラッシン
グや製品成分の突然の揮発、蒸発を阻止する。
【００２７】図５に、複数の供給口や複数のオリフィス
を使用したより精巧な乳化セルの例を示す。カップリン
グ１０、１２は、図３と図４に関して説明したように接
続されている。符号１３Ａと１３Ｂとで示した種類のカ
ップリングは、ポート７２、７４を介して処理物の他の
成分を注入できるようになっており、そのポートも１／
４”Ｈ／Ｐ型ポートであり、ポート１８と同じである。
処理物の特性や求められる結果にすべては依存するが、
オリフィスを一つ又は複数設けることを含めて、カップ
リング１３をカップリング１２の前又は後ろに連結する
ことも可能であるし、またはカップリング１５の前又は
後ろにも連結することも可能である。ノズルアダプター
７０はカップリング１２、１３Ａとの間での高圧シール
を形成するようになっている。カップリング１３は、い
ずれのアダプターを使うことなく、他のカップリング１
３又はカップリング１４と連結することも可能である。
カップリング１５は二つ割りのノズル組立体からなる。
ノズルアダプター８４は二つのオリフィス８０、８２と
の間の高圧シールの役目をなすと共に、２つ割りノズル
アセンブリーとカップリングとの下流方向への高圧シー
ルをも形成している。
【００２８】処理物の連続相、例えば水の場合、水はポ
ート１８から高圧状態で供給され、オリフィス３４を強
制通過してジェト水流となる。他の成分、例えば油の場
合、油はポート７２からある適当な圧力や温度で供給さ
れる。その必要となる油の供給圧力はポート１８での水
の供給圧力とオリフィス３４の寸法と部材８０、８２で
構成されるオリフィスの寸法との相関値で決まる。例え
ば、ポート１８での水圧が20,000psi、オリフィス３４
の孔径が0.015インチであり、部材８０、８２で構成さ
れる円形オリフィスの内径が0.032インチであれば、水
の二つのオリフィス間での圧力は僅かだけ4500psi以下
になり、乳化セルに油が間違いなく流入するためにはポ
ート７２の油の供給圧力は4500psiが必要となる。水相
と油相との界面では水理学的分離現象からキャビテーシ
ョンが発生し、カップリング１３Ａの出口では油と水の
乳化混合物がえられる。部材８０、８２とで形成される
オリフィスでは、オリフィスの形状や圧力降下に伴う急
激な加速により油滴が更に細かくなる。この集中したエ
ネルギー投下後、他の成分、例えば乳化剤をポート７４
から添加するが、この乳化剤は、上述した油と水とでの
相互作用と同じ様な形態で、乳化混合物のジェット水流
と相互作用を起こすことになる。ポート７４での必要な
供給圧力はステム４２の調節によって決まるり、一般的
には50psiから500psiの範囲にする。この比較的低圧力
での供給により、高圧プロセス下でのポンプ使用では供
給不可能や困難な成分を供給させることが可能となる。
例えば、高粘性物や高圧ポンプの逆止弁やプランジャー
シール等を急激に磨滅させるような研磨性固形物は通常
の汎用ポンプを使用してポート７４から供給してもよ
い。ポート７４は溶融したポリマーや樹脂を液状のまま
供給して水と乳化させるやり方にも使えるので、通常の
ＶＯＣを使用しなくてよくなる。
【００２９】図６に示した二つの異なった二つ割型ノズ
ル装置においては、オリフィスは、各ノズル部材の表面
に形成した開放溝で形成されるので、どのような入り組
んだオリフィスの幾何学的設計製作も可能であるし、適
切な物質を表面にコーティングすることも容易である。
例えば、部材８０、８２を衝合させた場合では矩形断面
のオリフィスが得られ、その際、部材８２の表面８６、
８８はオプティカルフラット状態（１波長帯域(light b
and)以内）であり、それゆえ、部材８２の対応する表面
と協働して圧力封入型シールを形成している。表面９０
にはオリフィス内の流れの通路に沿って段を付けるよう
になっており、そのことにより、キャビテーションを誘
発する機能を持つようになる。オリフィス内の表面９０
の位置は、乳化セルの形態に依るが、オリリィスの入口
で、又は出口でキャビテーションを発生させるかで決め
ることができる。加えて、処理物の性質や求められる結
果に応じて、表面９０とその後に作られる段の色々な傾
斜角度により、キャビテーション時の気泡の発生や消滅
の割合を制御することができる。部材９２、９４で構成
されるノズル組立体は本質的には固体単品に丸い穴を開
けたのと変わらないが、ただ、二つ割り型構成が故に、
ダイヤモンドような物質を極端に狭いオリフィスの内面
にコーティングができ、従って、高圧下での研磨性の高
い製品でも連続的処理が可能となる。このようなシステ
ムはセラミックスや磁気媒体用酸化鉄の微粒化処理に有
効的である。
【００３０】図５に示したように、部材８０、８２で構
成されている二つ割り型ノズルはノズルアダプター８４
の穴に挿入する。ノズルアダプターの詳細拡大図は図７
（Ａ）と図７（Ｂ）に示されている。乳化セル組立体を
締め付ける時、二つ割り型ノズル部材８０、８２はアダ
プター８４の面１９０に押さえつけられ、そしてアダプ
ターのテイパー状シール面１８８は、隣接したカップリ
ング（図５の１３Ｂ）に押し付けられるようになる。シ
ール面１８８への軸方向に掛かる力は内側への求心的分
力を持ち、その力が面１８６を通して二つのノズル部材
８０、８２に伝わるようになり、その力で部材８０、８
２の間のシールが保たれるような効果を出す。切り口１
９４、１９６によって、アダプター８４への軸方向に掛
かる力を求心的力に変えやすくしている。丸い穴１９２
は処理物が流れるためのものである。
【００３１】図９に示したより洗練された吸収セルの例
においては、セルの長さと内部の有効径は可変できる。
ステム２４２は図３、図４、図５のステム４２と外径が
等しいために、ステム２４２とステム４２とは交換可能
である。ステム２４２には、先端部に滑らかな内穴２３
８を有し、もう一方の先端部には内螺子部を有し、その
中間部にテイパー状シール面２０８を有している。ノズ
ル入れ子２００はステムの空洞２３８内部に、圧入され
ているか、又は、接着材を用いて固定されていて、空洞
口２３６を形成している。種々の長さや違った内部表面
の形状や大きさの異なった入れ子を用いることによっ
て、剪断力の割合やキャビテーションや乱流や面２４０
での衝突力の制御が可能になる。ロッド２０２はステム
２４２の中に挿入されて、吸収セルの衝撃面２４０を形
成している。空洞２３８の深さはロッド２０２の位置を
変えることによって決定され、そしてそれは、吸収セル
での処理物の滞留時間を制御し、それにより乳化剤と油
滴との間に十分な相互作用時間を与えることができるこ
とになる。スリーブ２０４は、ロッド２０２とステム２
４２との間のシールの役目を果たすと共に、ロッド２０
２を固定するためにも用いられる。ロッド２０２の位置
が決定したならば、スリーブ２０４を締め付ける。スリ
ーブ２０４のテーパー状シール面２０６はステム２４２
のテーパー状シール面２０８に衝合させられ、従ってス
リーブ２０４とロッド２０２の間のシールと同様に、ス
テム２４２とスリーブ２０４との間のシールを達成して
いる。ロッド２０２の外部に出ている目盛り印はロッド
の位置を正確に決めるのに役立つとともに、記録の際に
も便利なものである。
【００３２】図１０と図１１にそれぞれ示した吸収セル
組立体は、特定の製品の種々の要件に対応するように構
成した代表的なものである。ノズル入れ子３００、３０
２Ａ、３０２Ｂと３０４は、使用可能な種々のノズル入
れ子の一例である。入れ子３００の内面にほぼ凹状の空
洞があり、この空洞３０６に液が流入すると、キャビテ
ーションを誘発させるようになっている。面３０８のす
ぐ近くの液は、その面が形成する通路に沿って流れ、そ
の直前の面３１０が形成する流路から離れようとする。
空洞３０６のより大きな断面領域での圧力降下と共に、
キャビテーションが誘発される。入れ子３０４（図１
１）の内面におけるほぼ凹状の空洞は、液がその入れ子
を出た時に、液の流れの中でキャビテーションを誘発さ
せる用になっている。液が入れ子３０４の中心を通過し
た時に、液圧は瞬間的に上昇する。入れ子３００の中に
おけるが如く、入れ子の切られた固形面の形に沿うよう
に液は流れる傾向を示し、その時液の圧力は降下するの
と同時に、キャビテーションが誘発される。入れ子３０
２Ａと３０２Ｂとは同じものであるが、ある特別な処理
物に対してある期待された結果を出すために配置された
ものである。符号３０２で示したのと同じ様な幾つかの
入れ子を直列連結することで、一つの連続した内孔を有
するものを作ることも可能である。別の方法としては、
内径の異なる幾つかの入れ子を組み合わせて液流の出口
付近で乱流を誘発させるようにすることも可能である。
また別の方法としては、図１０で示されているように、
入れ子と入れ子の間に狭い空間を開けて、層流がそこで
邪魔されて乱流を形成するように構成することも可能で
ある。更に別の方法として、入れ子３００と入れ子３０
４または入れ子３００か入れ子３０４のような幾つかの
入れ子を直列連結して用いることも考えられる。図１１
には、特殊用途用に、または、その機能を高める為に用
いることができる反射面４４０の種々の形状の代表例を
示している。半円球状反射面や平坦反射面と比べると、
面４４０はジェット流をより大きく反転させる面積をも
っている。このような形状は、よりゆったりとした流れ
の反転を生むのに効果的であるし、研磨性の物質のアプ
リケーションや反射面の耐久性を伸ばすにも効果的なも
のである。
【００３３】図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示したコ
イルは、圧力変動を除去するために用いるもの（図１と
図２における符号１３２）である。そのコイルは、従来
の高圧配管チューブ（例えば、Butech 1/4" M/P, #20-1
09-316）からなり、そのコイルの径は、そのチューブの
圧力定格に影響を与えないぐらいに十分な大きさを有し
（例えば、４インチ）、また、圧力スパイクを取るため
の十分な長さ（例えば、６０フィート）を有している。
チューブはポンプが圧力スパイクを発生した時に軽く膨
張して、圧力スパイクで発生した余分なエネルギーを吸
収する働きをする。圧力スパイクの終わりにはチューブ
は収縮して、蓄積したエネルギーを放出する。コイルの
この動きは、ほぼ同じ目的で油圧システムに用いられて
いる従来公知の油圧アキュミュレイターの動きと同じで
ある。ウォータージェット・カッターシステムでも、ノ
ズルから定流量を出すために高圧増圧ポンプ（high pre
ssure intensifier pump）とノズルの間に長くてまっす
ぐなシリンダーを用いることで、同じ様な原理を用いて
いる（例えば、Flow International社の"Attenuato
r"）。図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示したように、
ブルドンチューブ（圧力計に用いられている）と同様に
作用すべく、それぞれのコイルリングが圧力変動に応じ
て撓むようにチューブをコイル状に螺旋巻回している。
それぞれのコイルリングの外周が内周よりも面積が大き
いため、チューブ内に圧力が作用した場合、それぞれの
コイルリングは押し広げられようとする。圧力変動に応
じたこの動きによって、エネルギーを吸収したり解放し
たりするもう一つのメカニズムが得られる。このような
コイルによって、圧力変動を除去したり、処理物を加熱
したり、冷却したりする手段が得られ、同時に、この手
段は滅菌システム下でのＣＩＰ／ＳＩＰ処理にも適して
いる。図１３は図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示した
コイルを幾つか繋ぎ合わせたところを示しており、これ
により標準的な長さのチューブ（例えば、２０フィー
ト）と標準的なチューブ曲げ器を用いて必要な長さのコ
イルを作ることが可能である。
【００３４】その他の実施の態様も下記の請求の範囲に
含まれている。例えば、装置を試験している際に、オリ
フィスの入口に堆積物ができて処理物がオリフィスに詰
まることがしばしば見受けられた。図１４と図１５に示
した乳化セルの特徴の一つは、オリフィスから詰まった
処理物を簡単に取り除けることができる点である。この
ような詰まりが発生した場合、ポンプをとめシステムか
ら圧力を逃がさなくてはならない。次に、ノズルを乳化
セル組立体から外し、その後、ノズルを逆向きの方向に
差し込む。オリフィスの入口に詰まっていた処理物は今
度はオリフィスの出口側に位置することになる。そこ
で、再びポンプを動かして圧力を上昇させると、詰まっ
ていた処理物はオリフィスから排除され、その後、通常
の運転状態に戻ることができる。
【００３５】このように、図１４に示したように、その
乳化セルは、入口側アダプター５０１、本体５０２、ノ
ズル組立体５０３、入れ子５０４、吸収セル組立体用内
側キャップ５０５を備えている。入口側取付け具５０１
のテーパー状シール面５２１はノズル組立体５０３のテ
ーパー状シール面５２４に衝合されるようになってい
る。入れ子５０４のテーパー状シール面５２２はノズル
組立体５０３のテーパー状シール面５２５と、入れ子５
０４のテーパー状シール面５２３は本体５０２のテーパ
ー状シール面５２６とそれぞれ衝合するようになってお
り、本体５０２に入口側取付け具５０１を嵌装すれば、
金属間シールが働いて圧力が漏れないようになる。
【００３６】液状処理物はポート５３０を介して乳化セ
ルの中に入る。ポート５３０は、入口側取付け具５０１
の内ネジ溝とカップリング５１０におけるテーパー状雌
型シール面から構成されており、その二つで標準の３／
８”Ｈ／Ｐ ポート（例えば、Autoclave engineers #F3
75C）を構成している。カップリング５１０のテーパー
状シール面５２７は入口側取付け具５０１のシール面５
２８と衝合して、標準の３／８”Ｈ／Ｐニップル（例え
ば、Autoclave Engineers # CN6604 ）をポート５３０
に嵌装すれば、金属間シールがそこに働くようになる。
カップリング５１０には、ポート５３０の標準のテーパ
ー状雌型シールと、カップリング５１０の中心線に対し
て傾斜（例えば、２０゜）した開口部（0.125インチ径
穴）５３２の間にその中心線に沿って円形の開口部（0.
125インチ径穴）５３１を有している。開口部５３２か
ら噴出された処理物はほぼ円筒形の空洞５３３の内部を
不規則な乱流模様の状態で流れ、次に空間部５３４へ導
かれ、ノズル５１１の狭いオリフィス部５３５を通過す
る。オリフィスでの作用効果については、図３（Ａ）、
図３（Ｂ）と図４に関連して前述したところである。
【００３７】もし、処理物が詰まって、オリフィスを通
過することができなかった場合、入口側取付け具５０１
を緩めてノズル組立体５０３を外すこともできる。一旦
緩めると、ノズル組立体５０３はその軸に沿って１８０
度回転させることができ、そして入口側取付け具５０１
を再度締めこむ。ノズル組立体５０３の内部にある案内
ピン５１２と本体５０２の中にある溝は、ノズル組立体
をその正しい向きに定置させるようにしているから、こ
の操作を簡易化させている。オリフィス５３５で形成さ
れたジェット流は、その流れをほぼ変えることなく入れ
子５０４の開口５３６を通り、次に本体５０２の開口５
３７を通り、吸収セルの開口５３８を通過する。プラグ
５０９の面５４２は平坦でもよいし、半球状でもよく、
その機能を高められるのであれば他の形状でもできる
が、ジェット流の流れの方向を逆向きに変え、そして接
触した円筒形の液の流れを形成する。より詳細な説明
は、図８に関連して説明したところである。
【００３８】図１４の吸収セルは、図９〜図１１に関連
して詳細に説明したように、色々な開口寸法や形状を有
する交換可能なリングシール５０６とリアクター５０７
との直結体でできている。本体５０２の穴５３９とスリ
ーブ５０８とがリアクター５０７を支持して、リアクタ
ーとジェット流とが同心的になるようにしている。スリ
ーブ５０８はキャップ５０５の丸い穴５４０に支持され
て、本体５０２により締め付けられている。この吸収セ
ル１４をモジュラー型設計は、操作者が製品に対してリ
アクターの開口の大きさや形を変えての効果を試験して
みたい時に、リアクターを楽に変えられる構造である。
２つのリアクターをロッドプラグ５４１と交換すること
によって、操作者は吸収セルの長さを変えることがで
き、従って、セル内での処理時間を変えることもでき
る。吸収セルを出た後、処理された製品はポート５６０
を介して乳化セルから排出される。ポート５６０は標準
の１／４”ポート（例えば、Autoclave Engineers #SF2
50CX20）である。
【００３９】図１５に示した乳化セルの中での部品６０
１、６０２、６０３、６０４、６０６、６０７、６１
０、６０８と６４１は、図１４に示した部品（５０１、
５０２、５０３等）と同一である。図１５に示したリテ
イナー６３０は図１４でのキャップ５０５と同じもので
あり、それは本体６０２に締め付けられると、スリーブ
６０８を支持するようになっている。しかしながら、リ
テイナー６３０は他に雄ネジ山６５０を有しており、そ
れを使って他のリテイナー６３１と接続ができるように
なっている。リテイナー６３０と６３１は同一構成であ
り、スリーブ６０８と６２７も同一構成である。このよ
うに入口側ポートから入って吸収セルに至るまでの処理
される製品の流れは、図１４と図１５にそれぞれ示した
乳化セル内では同一である。カップリング６３２はリテ
イナー６３１と連結されており、カップリング６３２に
は他のポート６３７（例えば、１”Tri-Clover）が付い
ている。カップリング６３３の開口６３３は円筒形の穴
であり、その先端には標準の短いテーパー６３９（例え
ば、Morse Taper）が付いている。入れ子６２９には相
手面と適応するテーパー状面６３８があり、それにより
入れ子６２９は定位置に固定ができる。入れ子６２９の
面６４０によって、オリフィスから出てきたジェット流
は進路をそらされる。その面には、図８に関連して詳し
く説明したような如何なる形や形状のものも使えること
ができる。プラスチックシール６２８は、カップリング
６３２とリテイナー６３１を締めこむ時の強いシールと
して働き、また、吸収セルの完全性を保ち、乳化セルか
らの漏れを防ぐ働きがある。
【００４０】ポート６３７から吸収セル内で処理される
製品の成分を添加することができる。ポート６３７から
加えられた製品流体は、ポート６３７に接続されている
ホースの中心から丸い凹所６３６を通り４つの丸穴６３
５へ流れ込む。穴６３５から噴出され、ポート６３７か
ら来た流体は、オリフィスから出てきて面６４０で偏向
させられた流体と相互作用を起こし、かくて、その二つ
の流体は空洞６３３での強力な乱流によっていっしょに
混合される。次に混合物は吸収セルの開口６５１へ入
る。そこで、図８に関連して詳述したジェット流のまわ
りに一貫して円筒形の流れが生じる。ポート６３７から
製品流体を導入する際には、乳化セルへの流れを維持す
るための十分な供給圧力がなければならない。必要とす
る供給圧力は、液の粘性、乳化セルでの運転パラメータ
ー（運転圧力、オリフィス径、吸収セルの径と長さ）に
よって決定される。そして、一般的には工業用で使われ
ている標準的ポンプ（ダイヤフラムポンプ、ギヤーポン
プ、蠕動ポンプ等）で代用できる。適切なポンプは、各
々の製品の特別な要求（化学的耐久性、研磨的耐久性、
洗浄性等）や必要とされる供給圧力によって選定されな
ければならない。各々の製品に対しての必要供給圧力と
運転に必要なパラメーターの設定は、高圧システムを稼
動しそして供給ライン（図２の１６４）に液が流れてい
ない状態でポート６３７への供給ライン上でのその圧力
を（例えば、図２のように圧力指示計１７２を用いて）
読むことによっても決めることができる。
【００４１】図１５の乳化セルのもう一つの特徴は、吸
収セルの長さを非常に長くすることができる点である。
この特徴はプロセス時間を延長させることにも利用でき
る。プロセス時間を長くする必要がある多くの製品組成
と同様に、ゆるやかな反応を起こす乳化剤にとってはよ
り長いプロセス時間が要求される。より長めの吸収セル
のもう一つの利点は、ジェット流の衝突による反射面６
４０の磨耗を極小化できる点である。この特徴は、特に
研磨性の高い製品を処理する時に有効である点である。
図１５の乳化セルの更にもう一つの特徴は、乳化セルの
中に製品の成分を入れる追加のポートがあることであ
る。第二のポートから、この機器でも処理することがで
きない、または、例えばホモジナイザーバルブを使用し
た他の似たような機械でも、オリフィスの急激な磨耗に
よって処理することができ難い研磨性の高い粉体を投入
することもできる。第二のポートは、製品の成分どうし
間の化学的反応を極小化したい時にも用いることができ
る。オリフィスを通すと、処理物は1000psiに対して約
１.５゜Ｆ温度上昇するが、もう一つの第二ポートの利
用として、製品温度を下げるために、製品の一つの成分
の温度を低めにして投入することもできる点である。こ
れは特に熱に対して敏感な製品、例えば酵素の処理に有
効である。最後に、第二ポートは高圧やオリフィスでの
急激な圧力降下によりダメージを受ける如何なる製品に
も利用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 乳化システムの概略ブロック図である。
【図２】 乳化システムの概略ブロック図である。
【図３】 （Ａ)は、乳化セル（Emulsifying Cell）組
立体の端面図を示し、（Ｂ）は図３（Ａ）におけるＡ-
Ａに沿う横断面図を示す。
【図４】 乳化セル組立体の（図３（Ａ）におけるＢ-
Ｂに沿う）拡大横断面図である。
【図５】 他の単体型乳化セル組立体の横断面図であ
る。
【図６】 二種の二つ割型のノズル組立体の分解斜視図
である。
【図７】 （Ａ）は、二つ割型のノズル組立体の為のア
ダプターの拡大端面図を示し、（Ｂ）はその横断面図を
示す。
【図８】 吸収セル内での液体の流れを示した概略断面
図である。
【図９】 吸収セルの断面図である。
【図１０】 他の吸収セル内での液体の流れを示した断
面図である。
【図１１】 他の吸収セル内での液体の流れを示した断
面図である。
【図１２】 （Ａ）は、乳化セル内での処理圧力を調整
するためのコイルの端面図を示し、（Ｂ）はその前面図
を示し、（Ｃ）はその側面図を示す。
【図１３】 図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示したコ
イルを三つを組み合わせた組立体を示す。
【図１４】 乳化セル組立体の断面図である。
【図１５】 乳化セル組立体の断面図である。
【符号の説明】
５０１ 入口側アダプター ５０２ 本体 ５０３ ノズル組立体 ５０４ 入れ子 ５０５ 吸収セル組立体用内側キャップ ５０６ リングシール ５０７ リアクター ５３０ ポート ６３７ ポート

Claims (8)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 筒状の吸収セルの１端から吸収セルの内
    径より小さい径の流体ジェットを毎秒５００フィートよ
    り大きい速度で吸収セル内に噴射することにより、該流
    体ジェットと同軸で上記噴射速度より十分に低速の流体
    フローを吸収セル内に生成し、 高速の流体ジェットと十分低速の流体フローとの界面に
    おいて流体ジェットの運動エネルギを剪断エネルギに変
    換することを特徴とする乳化生成方法。
  2. 【請求項２】 筒状の吸収セルの他端が閉塞端であり、
    閉塞端から戻ってくる流体により低速の流体フローを生
    成することを特徴とする、請求項１の乳化生成方法。
  3. 【請求項３】 筒状の吸収セルの他端が開放されてい
    て、上記筒状の吸収セルの１端に近い側から吸収セル内
    に流体を供給して、上記低速の流体フローを生成するこ
    とを特徴とする、請求項１の乳化生成方法。
  4. 【請求項４】 筒状の吸収セルの他端から流体を供給す
    ることにより、上記流体ジェットと対向する低速の流体
    フローを生成することを特徴とする、請求項１の乳化生
    成方法。
  5. 【請求項５】 生成すべき処理物の種類、粒径等に応じ
    て、吸収セルの軸長又は径を変更する、請求項１の乳化
    生成方法。
  6. 【請求項６】 生成すべき処理物の種類、粒径等に応じ
    て、流体ジェットの噴射圧を変える、請求項１の乳化生
    成方法。
  7. 【請求項７】 生成すべき処理物の種類、粒径等に応じ
    て、吸収セルの内圧を所定圧に保持する、請求項１の乳
    化生成方法。
  8. 【請求項８】 生成すべき処理物の種類、粒径等に応じ
    て、吸収セル内の温度を調整する、請求項１の乳化生成
    方法。
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