JP5972434B2 - 乳化分散液製造システム - Google Patents

Description

本発明は、媒体液中に所定の材料を乳化又は分散させて乳化分散液を製造する乳化分散液製造システムに関するものであり、より詳しくは、媒体液と、該媒体液に溶解しない液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液に強いせん断力を加えることにより、基本的には界面活性剤を用いることなく、乳化分散材料を媒体液中に乳化又は分散させる乳化分散液製造システムに関するものである。

一般に、媒体液中に液体又は固体の乳化分散材料を乳化又は分散させて乳化分散液を製造する場合、種々の界面活性剤が用いられる。しかしながら、乳化分散液が人体と接触する可能性がある場合、例えば乳化分散液が化粧品や食品である場合、界面活性剤が人体にとって有害なことがある。そこで、媒体液と該媒体液に溶解しない液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液に強いせん断力を加えることにより、基本的には界面活性剤を用いることなく、乳化分散材料を媒体液中に乳化又は分散させるようにした乳化分散装置が種々提案されている（例えば、特許文献１、２参照）。

この種の乳化分散装置として、例えば、媒体液と液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液に強いせん断力を加えて乳化分散を行う高圧噴射式又は回転攪拌式の乳化分散装置が知られている。そして、例えば高圧噴射式の乳化分散装置では、高圧の混合液をノズルから噴射してジェット流を生成し、このジェット流を壁に衝突させあるいは壁で反転させて、液・液間でジェット流の運動エネルギをせん断エネルギに変換することにより乳化分散を行うようにしている。

しかしながら、混合液に強いせん断力が作用するときに、せん断力が作用する場が不均一であると、例えばせん断力が作用する場に局所的な圧力差や速度差が存在すると、媒体液中に溶解している空気又は媒体液中に残留している空気が気泡となってバブリングが発生し、このバブリングにより粗大な乳化分散材料粒子が発生する。そこで、従来のこの種の乳化分散装置では、混合液ないしは乳化分散液に背圧をかけてこのようなバブリングの発生を防止するようにしている。

特開平８−８９７７４号公報 国際公開第２００３／０５９４９７号明細書

ところで、近年、市場では、材料の乳化分散性が非常に高い乳化分散液、すなわち乳化分散材料が非常に微粒化された乳化分散液が求められている。そこで、媒体液ないしは混合液にさらに高い圧力を加えて、乳化分散材料のさらなる微粒化を図るようにした乳化分散装置が開発されているが、これに伴ってバブリングの発生がより深刻な問題となっている。ここで、混合液ないしは乳化分散液の背圧をさらに高くすれば、乳化分散装置内でのバブリングの発生を抑制することができる。しかし、このようにすると、乳化分散液が乳化分散装置から排出されたときに生じる瞬時の圧力低下によりバブリングが発生するといった問題が生じる。

乳化分散液中でバブリングが発生すると、媒体液に粉体の材料を分散させる場合（サスペンジョン）は、粉体表面に気泡が付着して粉体の濡れ性が悪くなるといった問題が生じる。他方、媒体液に液体の材料を乳化させる場合（エマルジョン）は、エアゾールが形成されやすくなり、乳化分散液の製品としての品質が低下するといった問題が生じる。また、気泡がエネルギを吸収するので、エネルギ損失が大きくなり、エネルギ効率が悪くなるといった問題が生じる。さらに、例えば乳化分散材料として不飽和脂肪酸を用いる場合は、高温下において気泡中の酸素により乳化分散材料が酸化されるので、製品の品質が低下するといった問題が生じる。

本発明は、上記従来の問題を解決するためになされたものであって、媒体液と該媒体液に溶解しない液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液に十分なせん断力を加えて乳化分散材料を十分に微粒化することができ、かつバブリングの発生を有効に防止して良好な品質の乳化分散液を製造することができる乳化分散液製造システムを提供することを解決すべき課題とする。

上記課題を解決するためになされた本発明に係る乳化分散液製造システムは、媒体液（例えば水、メタノール、エタノール、これらの混合物等）と、媒体液に溶解しない液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液にせん断力を加えることにより、乳化分散材料（乳化材料及び／又は分散材料）を媒体液中に乳化又は分散させて乳化分散液（乳化液及び／又は分散液）を製造する。この乳化分散液製造システムは、その基本的態様においては、混合液供給装置と、混合液加圧装置と、乳化分散装置と、多段圧力温度制御装置とを備えている。

この乳化分散液製造システムにおいて、混合液供給装置は、媒体液と乳化分散材料とを含む混合液を混合液加圧装置に供給する。混合液加圧装置は、混合液供給装置から供給された混合液を加圧してこれを乳化分散装置に排出する。乳化分散装置は、混合液加圧装置から排出された混合液を受け入れ、混合液の圧力エネルギを運動エネルギに変換することにより混合液のジェット流を生成し、ジェット流中に生じるせん断力により混合液中の乳化分散材料を媒体液中に乳化分散させて乳化分散液を生成し、これを多段圧力温度制御装置に排出する。多段圧力温度制御装置は、乳化分散装置から排出された乳化分散液を受け入れ、乳化分散液の圧力を段階的ないしは漸次的に低下させるととともに乳化分散液の温度を制御する一方、乳化分散装置内の乳化分散液に背圧をかける。

この乳化分散液製造システムにおいて、多段圧力温度制御装置は、それぞれ、その内部を伝熱媒体が流通する外套（又は外管）と該外套の内部に配置されその内部を乳化分散液が流通する伝熱管とを有し、乳化分散液の流れ方向に関して上流側から下流側に向かって順に直列に配置された第１〜第３制御部を有している。第１〜第３制御部の各伝熱管は直列に接続されている。第１〜第３制御部の各伝熱管の内直径、全長及び全体的形状ないしは配管形態（パイピング）は、第１〜第３制御部における各伝熱管の圧力低下量をそれぞれΔＰ_１、ΔＰ_２、ΔＰ_３とすれば、該乳化分散液製造システムの稼働時における各伝熱管内の乳化分散液の流速及び粘度（又は温度）に応じて、ΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように設定されている。

本発明に係る乳化分散液製造システムにおいて、第１〜第３制御部の各伝熱管の内直径、全長及び全体形状は、それぞれ、各伝熱管内を乳化分散液が層流（例えば、レイノルズ数が１００〜２０００）で流れるように設定されていてもよい。また、第１〜第３制御部の各伝熱管の内直径、全長及び全体形状は、それぞれ、各伝熱管内を乳化分散液が乱流（例えば、レイノルズ数が３０００〜５００００）で流れるように設定されていてもよい。

本発明に係る乳化分散液製造システムは、乳化分散液の流れ方向に関して、混合液供給装置と混合液加圧装置との間に、混合液を加熱又は冷却する熱交換器を備えているのが好ましい。また、混合液供給装置は、混合液を、熱交換器を経由して混合液加圧装置に圧送する混合液圧送ポンプを備えているのが好ましい。

本発明に係る乳化分散液製造システムにおいては、乳化分散装置が、それぞれ細孔を有し乳化分散液の流れ方向に関して上流側から下流側に向かって順に、各細孔が互いに直列に接続されるよう直列に配置された第１〜第３細孔部材（細孔セル）を有しているのが好ましい。この場合、第１〜第３細孔部材の細孔の内直径をそれぞれｄ_１、ｄ_２、ｄ_３とすれば、各内直径ｄ_１、ｄ_２、ｄ_３は、ｄ_２＞ｄ_１＞ｄ_３の関係を満たすように設定するのが好ましい。

本発明に係る乳化分散液製造システムにおいては、乳化分散装置は、互いに直列に接続された第１乳化分散装置と第２乳化分散装置とで構成されているのが好ましい。この場合、第１乳化分散装置の下流に、第１添加剤を乳化分散液に添加する第１添加剤供給装置を付設し、第２乳化分散装置の下流に、第２添加剤を乳化分散液に添加する第２添加剤供給装置が付設するのがより好ましい。

本発明によれば、混合液加圧装置によって混合液に高圧がかけられるので、乳化分散装置内で混合液に強いせん断力を加えることができ、界面活性剤を用いることなく、乳化分散材料を十分に微粒化することができる。また、多段圧力温度制御装置によって乳化分散装置内の乳化分散液に背圧がかけられるので、乳化分散装置内におけるバブリングの発生を防止することができる。さらに、多段圧力温度制御装置内では、乳化分散液の圧力が段階的ないしは漸次的に低下させられ急激ないしは瞬時の圧力低下が起こらないので、乳化分散液が乳化分散液製造システムから外部に排出される際に、乳化分散液中にバブリングが発生しない。また、乳化分散液製造システムから外部に排出される乳化分散液の温度を好ましく制御することができる。このため、乳化分散液の製品としての品質を高めることができ、かつ、エネルギの損失を低減してエネルギ効率を高めることができる。

本発明の実施形態に係る乳化分散液製造システムのシステム構成図である。 図１に示す乳化分散液製造システムを構成する第１、第２乳化分散装置の概略構成を示す模式図である。 図１に示す乳化分散液製造システムを構成する多段圧力温度制御装置の概略構成を示す模式図である。 多段圧力温度制御装置内での乳化分散液の位置的な圧力変化の態様を示すグラフである。

以下、本発明の実施形態を具体的に説明する。まず、本発明の実施形態に係る乳化分散液製造システムの概要を説明する。一般に、媒体液と液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液に強いせん断力を加えて乳化分散材料を乳化分散させるようにした乳化分散装置において、混合液に強いせん断力を加えた場合、せん断力が作用する場が不均一であるとき、例えばせん断力が作用する場における混合液の速度ないし圧力のバランスが崩れたときにはバブリングが発生し、乳化分散材料の粒子が不均一化して粗大粒子が発生する。そして、従来は、混合液を非常に高圧にすることによりバブリングの発生を防止するようにしている。

しかしながら、このように混合液を非常に高圧にすると、多大なエネルギが消費される。そこで、本発明に係る乳化分散液製造システムでは、乳化分散装置の下流に多段圧力温度制御装置を設けることにより、混合液にさほど高圧をかけることなくバブリングの発生を防止するようにしている。これにより、乳化分散材料の粒子の寸法ないしは形状が均一化され、粗大粒子の発生が有効に防止され、かつエネルギ消費量が低減される。

本発明に係る乳化分散液製造システムにおける基本的な技術思想は、製品である乳化分散液の出口、すなわち、生成された乳化分散液が大気圧下に開放される時点を基準にして、この時点で生じる圧力低下がバブリングを発生させない構成とすることにある。すなわち、発想の原点を下流側におき、上流側での投入エネルギ等の諸条件に対応するようにしている。そして、本発明に係る乳化分散液製造システムは、乳化分散材料を媒体液中に乳化又は分散させる乳化分散装置と、バブリングの発生を防止する多段圧力温度制御装置とを直列に接続したことを基本的特徴とする。

乳化分散装置は、乳化分散液の流れ方向に関して上流側から下流側に向かって順に、細孔の内直径が互いに異なる第１〜第３細孔部材を軸方向にシールを介して直列に接続したものである。そして、第１〜第３細孔部材の細孔の内直径をそれぞれｄ_１、ｄ_２、ｄ_３とすれば、各内直径ｄ_１、ｄ_２、ｄ_３を、ｄ_２＞ｄ_１＞ｄ_３の関係を満たすように設定していることを特徴とする。

多段圧力温度制御装置は、乳化分散液の流れ方向に関して、上流側から下流側に向かって順に直列に配置された第１〜第３制御部を有している。第１〜第３制御部は、それぞれ、その内部を伝熱媒体が流通する外套（シェル）ないしは外管と、外套の内部に配置されその内部を乳化分散液が流通する伝熱管とを有している。これらの伝熱管は直列に接続されている。そして、多段圧力温度制御装置は、段乳化分散装置に対して必要な背圧を加える一方、この背圧を第１〜第３制御部で段階的ないしは漸次的に減圧する。ここで、第１〜第３制御部は、乳化分散液を、大気圧下に解放されたときにバブリングを生じない圧力、例えば大気圧まで減圧するとともに、乳化分散液を所定の温度、例えば室温まで冷却する。

この多段圧力温度制御装置においては、第１〜第３制御部の各伝熱管の内直径、全長、及びその全体的形状ないしは全体的形態は、各伝熱管内の乳化分散液の流速（平均流速）及び粘度（又は平均温度）に応じて、第１〜第３制御部における各伝熱管の圧力低下量をそれぞれΔＰ_１、ΔＰ_２、ΔＰ_３とすれば、ΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように設定される。なお、各伝熱管の接続部には、それぞれ、前後の伝熱管間での減圧作用を寸断する拡管部が設けられている。要するに、多段圧力温度制御装置の全体としての減圧量は、第１〜第３制御部（伝熱管）の減圧量の総和と考えることができるので、乳化分散装置に必要な背圧に応じて各伝熱管の流動抵抗ないしは減圧量を設定するようにしている。なお、各伝熱管の流動抵抗ないしは減圧量は、それぞれ、各伝熱管の内直径及び相当長さと、各伝熱管内の乳化分散液の平均流速（場所的な平均）及び粘度又は平均温度（場所的な平均）とによって決定される。

さらに、多段圧力温度制御装置は、第１〜第３制御部の各外套内を流れる伝熱媒体の供給温度及び流量を調節することにより、多段圧力温度制御装置内の乳化分散液の温度を制御する。例えば、各外套内に伝熱媒体として冷却水を流し、その流量を調整することにより、多段圧力温度制御装置内の乳化分散液の温度ないしは多段圧力温度制御装置から排出される乳化分散液の温度の温度を所定の目標温度まで冷却する。

さらに、第１〜第３制御部の各外套内を流れる伝熱媒体の供給温度及び流量を調節して各伝熱管内の乳化分散液の温度を制御することにより、各伝熱管内の乳化分散液の粘度ひいては各伝熱管の流動抵抗ないしは圧力低下量を補助的に制御することができる。なお、第１〜第３制御部の各伝熱管における流動抵抗ないしは圧力低下量は、主として、各伝熱管の内直径及び相当長さと、各伝熱管内の乳化分散液の流速とによって制御するのはもちろんである。

なお、本発明に係る多段圧力温度制御装置は、従来用いられている回転式や高圧式の乳化分散装置にも適用することができる。この場合も、多段圧力温度制御装置は、乳化分散装置に対し必要な背圧を与えて乳化分散装置内におけるバブリングの発生を抑止する一方、この背圧を段階的ないしは漸次的に減圧してゆき、乳化分散液の圧力を、最終的に大気圧下に解放してもバブリングが発生しない圧力、例えばほぼ大気圧にまで減圧することになる。

以下、添付の図面を参照しつつ、本発明に係る乳化分散液製造システムの具体的な構成及び機能を説明する。
図１に示すように、本発明の実施形態に係る乳化分散液製造システムＳにおいては、原料である混合液又は製品である乳化分散液の流れ方向に関して、上流側から下流側に向かって順に、混合液供給タンク１と、混合液圧送ポンプ２と、熱交換器３と、混合液加圧ポンプ４と、第１乳化分散装置５と、第１添加剤供給ポート６と、第２乳化分散装置７と、第２添加剤供給ポート８と、多段圧力温度制御装置９とが直列に配設されている。

混合液供給タンク１内には、媒体液（例えば水）と、媒体液には溶解しない液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液が貯留されている。詳しくは図示していないが、混合液供給タンク１内には攪拌機が付設され、この攪拌機は、媒体液中に乳化分散材料が巨視的にはほぼ均一に分布するように、混合液を常時攪拌している。なお、ここで「乳化分散材料」は、媒体液中に乳化又は分散させるべき材料を意味する。

混合液供給タンク１内の混合液は、混合液圧送ポンプ２により、所定の流量で、熱交換器３を経由して混合液加圧ポンプ４に供給される。熱交換器３は、適当な伝熱媒体、例えばスチーム、高温の水（例えば８０〜１００℃）、高温の鉱油（例えば、１００〜５００℃）等を用いて、混合液を、乳化分散材料が水の中で乳化分散するのに適した所定の温度となるように加熱する。熱交換器３としては、例えば、２重管式熱交換器、コイル式熱交換器、プレート式熱交換器等を用いることができる。また、場合によっては、混合液を加熱するのではなく、冷却することもある。この場合は、伝熱媒体として、例えば低温の水（例えば０〜５℃）、低温の冷媒（例えば−２０〜０℃）等を用いればよい。なお、混合液の温度を調節する必要がなければ、熱交換器３を省いてもよい。

混合液加圧ポンプ４は、混合液圧送ポンプ２から熱交換器３を経由して供給される混合液を、例えば３０〜３００ＭＰａ（３００〜３０００バール）に加圧して下流側に吐出する。そして、混合液加圧ポンプ４から吐出された高圧の混合液は、この高圧を維持しつつ、まず第１乳化分散装置５に供給される。第１乳化分散装置５は、後で詳しく説明するように、ジェット流による液・液せん断により、乳化分散材料を媒体液中に乳化分散させて乳化分散液を生成し、これを下流側に排出する。乳化分散材料の一部が媒体液中に乳化分散しなかった場合、この乳化分散材料は、後で説明する第２乳化分散装置７により乳化分散させられる。なお、ここで「乳化分散液」は、乳化させるべき材料及び／又は分散させるべき材料が媒体液中に乳化又は分散している液体（例えば、エマルジョン、サスペンション等）を意味する。

第１乳化分散装置５から排出された乳化分散液は、第１添加剤供給ポート６を経由して第２乳化分散装置７に供給される。第１添加原料供給ポート６では、所定の第１添加剤が乳化分散液中に添加される。第１添加剤は１種類の添加剤でも複数種類の添加剤の混合物でもよい。なお、第１添加剤供給ポート６内の乳化分散液は高圧であるので、第１添加剤は、図示していない高圧ポンプにより第１添加剤供給ポート６に圧入される。なお、必要がなければ、第１添加剤は添加しなくてもよい。

そして、第１添加剤が添加された乳化分散液は、第１添加剤供給ポート６から排出されて第２乳化分散装置７に供給される。第２乳化分散装置７は、第１乳化分散装置５によって生成された乳化分散液中に乳化分散していない乳化分散材料が存在する場合、この乳化分散材料を、基本的には第１乳化分散装置５と同様の液・液せん断により媒体液中に乳化分散させ、乳化分散材料が完全に乳化分散している乳化分散液を生成し、これを下流側に排出する。なお、乳化分散材料が第１乳化分散装置５によって十分に乳化分散する場合は、第２乳化分散装置７を省いてもよい。

第２乳化分散装置７から排出された乳化分散液は、第２添加剤供給ポート８を経由して多段圧力温度制御装置９に供給される。第２添加剤供給ポート８では、所定の第２添加剤が乳化分散液中に添加される。第２添加剤は１種類の添加剤でも複数種類の添加剤の混合物でもよい。なお、第２添加剤供給ポート８内の乳化分散液は高圧であるので、第２添加剤は、図示していない高圧ポンプにより第２添加剤供給ポート８に圧入される。なお、必要がなければ、第２添加剤は添加しなくてもよい。

そして、第２添加剤が添加された乳化分散液は、第２添加原料供給ポート８から排出されて多段圧力温度制御装置９に供給される。多段圧力温度制御装置９は、後で詳しく説明するように、第２乳化分散装置７内の乳化分散液と第１乳化分散装置５内の乳化分散液とに対して所定の背圧をかけ、第１、第２乳化分散装置５、７の内部におけるバブリングの発生を防止するとともに、生成された乳化分散液の圧力を段階的ないしは漸次的に減圧し、多段圧力温度制御装置９の出口部における乳化分散液の圧力を、乳化分散液を大気圧下に解放してもバブリングが発生しない程度の圧力、例えば大気圧にまで低下させる。

図２は、第１乳化分散装置５の構造を模式的に示す図である。なお、第２乳化分散装置７の構造及び機能は、図２に示す第１乳化分散装置５と実質的には同様であるので、説明の重複を避けるため、以下では第１乳化分散装置５の構成及び機能のみを説明する。図２に示すように、第１乳化分散装置５は、互いに直列に接続された、ノズル部材１１と、円筒形の通路部材１２と、略円柱形の本体部１３とを備えている。

ここで、ノズル部材１１と通路部材１２と本体部１３とは、これらの中心軸が一直線となるように、すなわち同軸状となるように配置されている。本体部１３は、混合液ないしは乳化分散液の流れ方向（図２中の位置関係では右向き）に関して、上流側から下流側に向かって順に並ぶ第１〜第３細孔部材１４〜１６を備えている。第１〜第３細孔部材１４〜１６は、それぞれ、該第１〜第３細孔部材１４〜１６をその中心軸方向に貫通する円柱形の第１〜第３細孔１７〜１９を有している。なお、第１〜第３細孔部材１４〜１６は、リング状のシール部材２０を介して相互に接続されている。

ここで、第１〜第３細孔部材１４〜１６の第１〜第３細孔１７〜１９の内直径をそれぞれｄ_１、ｄ_２、ｄ_３とすれば、各内直径ｄ_１、ｄ_２、ｄ_３は、ｄ_２＞ｄ_１＞ｄ_３の関係を満たすように設定されている。ここで、円筒形の通路部材１２の内直径は、ｄ_２より大きい値に設定されている。なお、通路部材１２の内直径はｄ_２と同一であってもよい。また、各シール部材２０の内直径はｄ_２より大きい値に設定されている。なお、第１〜第３細孔部材１４〜１６の内直径は、混合液ないしは乳化分散液の性状に応じて、例えば０．４〜４ｍｍの範囲内で好ましく設定され、その長さは例えば４〜４０ｍｍの範囲内で好ましく設定される。また、ノズル部材１１の内直径は、混合液ないしは乳化分散液の性状に応じて、例えば０．１〜０．５ｍｍの範囲内で好ましく設定され、ノズル長さは例えば１〜４ｍｍの範囲内で好ましく設定される。シール部材２０の内直径は、例えば２〜８ｍｍの範囲内で好ましく設定される。

第１乳化分散装置５においては、比較的小径の第１細孔部材１４ないしは第１細孔１７は、比較的大径の通路部材１２内の混合液に対して所定の背圧をかける。また、最も小径の第３細孔部材１６ないしは第３細孔１９は、最も大径の第２細孔部材１５ないしは第２細孔１８内の混合液ないしは乳化分散液に対して所定の背圧をかける。前記のとおり、リング状のシール部材２０の内直径は、最も大径の第２細孔部材１５ないしは第２細孔１８の内直径ｄ２より大きいので、混合液ないしは乳化分散液の圧力を瞬間的に緩和することにより、第１〜第３細孔部材１４〜１６が、それぞれ独立した減圧作用を生じさせることを可能にする。

第１乳化分散装置５においては、最も強いせん断が生ずる通路部材１２に対して、この強いせん断によって生じようとするバブリングを防止するのに十分な背圧をかけることができる。また、最も小径の第３細孔部材１６ないしは第３細孔１９は、最も大径の第２細孔部材１５による圧力緩和に対して、この圧力緩和によりバブリングが生じない背圧をかける。なお、第３細孔部材１６の下流側でこれと連通する、第１添加原料供給ポート６への円筒形の接続部材２１の内直径は、第３細孔部材１６ないしは第３細孔１９の内直径ｄ３に対して十分に大きくなっている。

かくして、混合液加圧ポンプ４によって、例えば３０〜３００ＭＰａ（３００〜３０００バール）の高い圧力に加圧された混合液は、ノズル部材１１により、高速のジェット流に変換されて通路部材１２内に噴出する。通路部材１２内に噴出したジェット流は、周囲に存在する混合液に強いせん断力を加えて乳化分散材料の乳化分散を生じさせる。そして、混合液のジェット流自体は、その運動エネルギを失いつつ第１〜第３細孔部材１４〜１６内に流入し、第１〜第３細孔部材１４〜１６内に存在する混合液にせん断力を加え、乳化分散材料の乳化分散を生じさせて乳化分散液を生成する。

なお、第１〜第３細孔部材１４〜１６は、軸心部を通過する混合液のジェット流と、その周囲に存在する混合液との間における液・液せん断により、ジェット流の運動エネルギがせん断エネルギや熱エネルギに変換され、その運動エネルギが次第に失われる小径の細孔を有するものである。第１〜第３細孔部材１４〜１６ないしは第１〜第３細孔１７〜１９の内直径及び段数の設定は、バブリングを発生させることなく強力な乳化分散作用を生じさせる上で極めて重要な要素である。

このように、第１、第２乳化分散装置５、７には、混合液加圧ポンプ４によって混合液に高圧がかけられるので、第１、第２乳化分散装置５、７内で混合液に強いせん断力を加えることができ、乳化分散材料を十分に微粒化することができる。また、後で説明する多段圧力温度制御装置９によって第１、第２乳化分散装置５、７に背圧がかけられるので、第１、第２乳化分散装置５、７内におけるバブリングの発生を防止することができる。

なお、図２に示す第１〜第３細孔部材１４〜１６は、それぞれ、内直径が互いに異なる単一の円筒部材で構成されている。しかしながら、第１〜第３細孔部材１４〜１６を、それぞれ、複数（例えば２〜３個）の円筒部材で構成してもよい。この場合、各細孔部材１４〜１６において、各円筒部材間にはシール部材２０を介設するのが好ましい。

図３は、多段圧力温度制御装置９の構造を模式的に示す図である。多段圧力温度制御装置９は、第２乳化分散装置７から第２添加原料供給ポート８を経由して供給される乳化分散液を受け入れ、乳化分散液の圧力を段階的ないしは漸次的に低下させるととともに、第１、第２乳化分散装置５、７内の乳化分散液に背圧をかける。また、多段圧力温度制御装置９は、せん断力による乳化分散により高温となった乳化分散液を、所定の温度、例えば室温（２０〜３０℃）まで冷却する。また、乳化分散液の温度ひいては粘度を制御することにより、補助的に圧力低下を制御する。

図３に示すように、多段圧力温度制御装置９は、乳化分散液の流れ方向（図３中の位置関係では右向き）に関して上流側から下流側に向かって順に直列に接続された第１〜第３制御部２３〜２５を備えている。ここで、第１制御部２３は、その内部を冷却水（伝熱媒体）が流通する第１外套２６と、この第１外套２６の内部に配置されその内部を乳化分散液が流通する第１伝熱管２９とを有している。第２制御部２４は、その内部を冷却水が流通する第２外套２７と、この第２外套２７の内部に配置されその内部を乳化分散液が流通する第２伝熱管３０とを有している。第３制御部２５は、その内部を冷却水が流通する第３外套２８と、この第３外套２８の内部に配置されその内部を乳化分散液が流通する第３伝熱管３１とを有している。

多段圧力温度制御装置９においては、第１〜第３伝熱管２９〜３１は、いずれもその横断面が円形であり、連通部材３５を介して互いに直列に接続されている。なお、乳化分散液の流れ方向に関して、第１伝熱管２９の上流側の端部及び第３伝熱管３１の下流側の端部は、それぞれ連通部材３５を介して、これらの上流側及び下流側の配管に接続されている。

多段圧力温度制御装置９において、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径、全長及び全体的形状ないしは配管形状（パイピング、コンフィギュレーション）は、第１〜第３伝熱管２９〜３１の圧力低下をそれぞれΔＰ_１〜ΔＰ_３とすれば、第１〜第３伝熱管２９〜３１内を流れる乳化分散液の流速、密度及び粘度等の物性を考慮した上で、ΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように設定されている。すなわち、所定の物性ないしは組成の乳化分散液が得られるように、第１〜第３伝熱管２９〜３１内を流れる乳化分散液の温度、流速、密度及び粘度を好ましく設定した上で、ΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径、全長及び全体的形状ないしは配管形状を決定する。

なお、このように多段圧力温度制御装置９の第１〜第３伝熱管２９〜３１の圧力低下ΔＰ_１〜ΔＰ_３を、ΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように設定するのは、本願発明者が、多段圧力温度制御装置９の第１〜第３伝熱管２９〜３１における圧力低下の種々の組合せについてバブリングの発生の有無を実験により確認した結果に基づくものである。この実験により、バブリングが発生しない圧力低下の組合せは、上記条件を満たす場合のみであり、この条件を満たさない組合せではバブリングが発生することが判明した。

前記のとおり、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径、全長及び全体的形状ないしは配管形態は、乳化分散液の流速、密度及び粘度等の物性に応じて、ΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように設定されるが、第１〜第３伝熱管２９〜３１における圧力低下量ΔＰ_１〜ΔＰ_３は、以下で説明する手法により算出ないしは推算することができる。

＜乳化分散液が層流の場合＞
まず、第１〜第３伝熱管２９〜３１内を乳化分散液が層流で流れる場合の圧力低下量ΔＰ_１〜ΔＰ_３の算出手法を説明する。この場合は、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径をそれぞれＤ_１〜Ｄ_３とし、第１〜第３伝熱管２９〜３１の相当長さをそれぞれＬｅ_１〜Ｌｅ_３とし、第１〜第３伝熱管２９〜３１内の乳化分散液の流速をそれぞれＵ_１〜Ｕ_３とし、第１〜第３伝熱管２９〜３１内の乳化分散液の粘度をそれぞれμ_１〜μ_３とし、重力換算係数をｇ（9.8kg・m/Kg・sec²）とすれば、圧力低下量ΔＰ_１〜ΔＰ_３は、それぞれ、下記の式１〜３、すなわちハーゲン・ポアズイユ（Hagen-Poiseuille）の式により算出することができる。

ΔＰ_１＝32・U₁・Le₁・μ₁／（g・D₁ ^２）・・・・・・・・・・・・・・・式１
ΔＰ_２＝32・U₂・Le₂・μ₂／（g・D₂ ^２）・・・・・・・・・・・・・・・式２
ΔＰ_３＝32・U₃・Le₃・μ₃／（g・D₃ ^２）・・・・・・・・・・・・・・・式３

なお、ここで「相当長さＬｅ」は、種々の形態の実際の伝熱管の圧力低下ないしは圧力損失と同一の圧力低下ないしは圧力損失を生じさせる、上記伝熱管と内直径が同一の直管の長さを意味する（乳化分散液が乱流で流れる後記の場合も同様）。つまり、本発明では、種々の管継ぎ手等を有しかつ種々の全体形状をもつ種々の伝熱管を、同一の圧力低下を生じさせる直管に置き換える（同一視する）ことにより、ハーゲン・ポアズイユの式を利用することができるようにしている。なお、種々の形態の管ないしは管継ぎ手の「相当長さ」の算出方法は、当業者にはよく知られているので、その詳しい説明は省略する。第１〜第３伝熱管２９〜３１の断面が円形でない場合、例えば楕円、正方形、矩形等である場合は、上記内直径Ｄ_１〜Ｄ_３に代えて「相当直径（４×管断面積／浸辺長）」を用いればよい（乳化分散液が乱流で流れる後記の場合も同様）。

このように、第１〜第３伝熱管２９〜３１内の乳化分散液の流れが層流である場合、すなわちレイノルズ（Reynolds）数がおおむね２３００以下である場合、第１〜第３伝熱管２９〜３１における圧力低下ないしは圧力損失は、第１〜第３伝熱管の内面の粗面度にかかわらず、それぞれ上記式１〜式３、すなわちハーゲン・ポアズイユの式で算出することができる。なお、例えば、乳化分散液の粘度μが３．６ｋｇ／ｍ・ｈｒ（１センチポイズ）であり、密度ρが１０００ｋｇ／ｍ^３であり、流速Ｕが１８００ｍ／ｈｒ（０．５ｍ／秒）である場合において、伝熱管の内直径Ｄを０．００２ｍ（２ｍｍ）とすれば、伝熱管内の乳化分散液の流れのレイノルズ数は下記のとおり１０００であり、したがって乳化分散液の流れは層流である。

Ｒｅ＝Ｄ・Ｕ・ρ／μ＝0.002×1800×1000／3.6＝1000

かくして、第１〜第３伝熱管２９〜３１内に乳化分散液を層流で流す場合は、まず第１〜第３伝熱管２９〜３１内を流れる乳化分散液の温度、流速、密度及び粘度を設定した上で、上記式１〜式３を利用して第１〜第３伝熱管２９〜３１の圧力低下量ΔＰ_１〜ΔＰ_３がΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径、全長及び全体的形状ないしは配管形状を決定すればよい。

＜乳化分散液が乱流の場合＞
次に、第１〜第３伝熱管２９〜３１内を乳化分散液が乱流で流れる場合の圧力低下量ΔＰ_１〜ΔＰ_３の算出手法を説明する。この場合、第１〜第３伝熱管２９〜３１が平滑管であれば、第１〜第３伝熱管２９〜３１における圧力低下ΔＰ_１〜ΔＰ_３は、それぞれ、下記の式４〜６、すなわちカルマン・ニクラーゼ（Karman-Nikuradse）の式により算出することができる。なお、この乳化分散液製造システムＳでは、第１〜第３伝熱管２９〜３１にはすべて平滑管、例えば内壁面の粗度がガラス管の粗度と同程度である平滑なステンレススチール管、銅管等を用いている。

ΔＰ_１＝4・f₁・[(ρ₁・U₁ ²／(2・g)]・(Le₁／D₁)・・・・・・・・・・・式４
但し 1／f₁ ^0.5＝4・log[(D₁・U₁・ρ₁／μ₁)・f₁ ^0.5]−0.4

ΔＰ_２＝4・f₂・[(ρ₂・U₂ ²／(2・g)]・(Le₂／D₂)・・・・・・・・・・・式５
但し 1／f₂ ^0.5＝4・log[(D₂・U₂・ρ₂／μ₂)・f₂ ^0.5]−0.4

ΔＰ_３＝4・f₃・[(ρ₃・U₃ ²／(2・g)]・(Le₃／D₃)・・・・・・・・・・・式６
但し 1／f₃ ^0.5＝4・log[(D₃・U₃・ρ₃／μ₃)・f₃ ^0.5]−0.4

なお、式４〜式６において、ρ_１〜ρ_３は、それぞれ、第１〜第３伝熱管２９〜３１内を流れる乳化分散液の密度である。また、ｆ_１〜ｆ_３は、第１〜第３伝熱管２９〜３１の管摩擦係数であり、第１〜第３伝熱管２９〜３１が平滑管であるので、レイノルズ数のみの関数である。その他の記号の意味は、乳化分散液が層流で流れる場合と同一である。

このように、第１〜第３伝熱管２９〜３１内の乳化分散液の流れが乱流である場合、すなわちレイノルズ（Reynolds）数がおおむね２３００を超える場合、第１〜第３伝熱管２９〜３１における圧力低下ないしは圧力損失は、第１〜第３伝熱管２９〜３１が平滑管であれば、それぞれ上記式４〜式６、すなわちカルマン・ニクラーゼの式で算出することができる。なお、例えば、乳化分散液の粘度μが３．６ｋｇ／ｍ・ｈｒ（１センチポイズ）であり、密度ρが１０００ｋｇ／ｍ^３であり、流速Ｕが３６００ｍ／ｈｒ（１ｍ／秒）である場合において、伝熱管の内直径Ｄを０．００３ｍ（３ｍｍ）とすれば、伝熱管内の乳化分散液の流れのレイノルズ数は下記のとおり３０００であり、したがって乳化分散液の流れは乱流である。

Ｒｅ＝Ｄ・Ｕ・ρ／μ＝0.003×3600×1000／3.6＝3000

かくして、第１〜第３伝熱管２９〜３１内に乳化分散液を乱流で流す場合は、まず第１〜第３伝熱管２９〜３１内を流れる乳化分散液の温度、流速、密度及び粘度を設定した上で、上記式４〜式６を利用して第１〜第３伝熱管２９〜３１の圧力低下量ΔＰ_１〜ΔＰ_３がΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径、全長及び全体的形状ないしは配管形状を決定すればよい。

前記のとおり、多段圧力温度制御装置９においては、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径、全長及び全体的形状ないしは配管形状は、乳化分散液の粘度及び密度を考慮しつつ、第１〜第３伝熱管２９〜３１の圧力低下ΔＰ_１〜ΔＰ_３がΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように好ましく決定されるが、この実施形態では、第１伝熱管２９及び第２伝熱管３０はコイル状の管（蛇管）である。

そして、第１伝熱管２９では、その圧力低下量ΔＰ_１を最大にするために、内直径は比較的小さく、管全長は比較的長く、コイル直径は比較的小さく、コイルピッチは比較的小さく設定されている。すなわち、第１伝熱管２９は、コイル直径が小さい、密に巻かれたコイル状の管である。他方、第２伝熱管３０では、その圧力低下量ΔＰ_２を最小にするために、内直径は比較的大きく、管全長は比較的短く、コイル直径は比較的小さく、コイルピッチは比較的小さく設定されている。すなわち、第２伝熱管３０は、コイル直径が大きい、疎に巻かれたコイル状の管である。

また、第３伝熱管３１は、全体的形状ないしは配管形状が矩形波の形状の管、すなわち矩形の凹凸を繰り返す形状の管である。そして、この第３伝熱管３１は、図３中にその一部を拡大して示しているように、複数の直管３７が各折れ曲がり部でそれぞれ９０°エルボ３８を用いて接続された組立体構造のものである。ここで、第３伝熱管３１の全長、直管３７の内直径、９０°エルボ３８の形状は、該第３伝熱管３１における圧力低下量ΔＰ_３が、第１伝熱管２９の圧力低下量ΔＰ_１より小さく、かつ第２伝熱管３０の圧力低下量ΔＰ_２より大きくなるように好ましく設定されている。なお、第３伝熱管３１は、分解してその内部を容易に清掃することができる。

第１〜第３伝熱管２９〜３１の寸法ないしは全体的形状の一例を以下に示す。
＜第１伝熱管＞
内直径Ｄ_１ １ｍｍ
管全長Ｌ_１ ５ｍ
相当長さＬｅ_１ ６ｍ
全体的形状 コイル状（蛇管）
コイル直径：５０ｍｍ
コイルピッチ：１５ｍｍ

＜第２伝熱管＞
内直径Ｄ_２ ３ｍｍ
管全長Ｌ_２ ３ｍ
相当長さＬｅ_２ ３．５ｍ
全体的形状 コイル状（蛇管）
コイル直径：１００ｍｍ
コイルピッチ：３０ｍｍ

＜第３伝熱管＞
内直径Ｄ_３ ２ｍｍ
管全長Ｌ_３ ４ｍ
相当長さＬｅ_３ ４．５ｍ
全体的形状 矩形波状
１つの矩形の幅：１０ｍｍ
１つの矩形の長さ：２０ｍｍ

図４に、多段圧力温度制御装置９の第１〜第３制御部２３〜２５（第１〜第３伝熱管２９〜３１）における乳化分散液の位置的な圧力変化の一例を示す。図４に示すように、多段圧力温度制御装置９内では、乳化分散液の圧力は段階的ないしは漸次的に低下し、第３制御部２５（第３伝熱管３１）の出口部では、大気圧ないしはほぼ大気圧となっている。このように、多段圧力温度制御装置９内では、乳化分散液の圧力が段階的ないしは漸次的に低下させられ急激ないしは瞬時の圧力低下が起こらないので、乳化分散液が乳化分散液製造システムＳから外部に排出される際に、乳化分散液中にバブリングが発生しない。また、乳化分散液製造システムＳから外部に排出される乳化分散液の温度を好ましく制御することができる。このため、実質的に界面活性剤を用いることなく、乳化分散液の製品としての品質を高めることができ、かつ、エネルギの損失を低減してエネルギ効率を高めることができる。

多段圧力温度制御装置９は、第１、第２乳化分散装置５、７に対して必要な背圧、すなわちバブリングの発生を防止することができる背圧を設定することができる一方、この背圧を段階的ないしは漸次的に減圧して最終的には大気に解放してもバブリングが発生しない圧力まで低下させることができる。その際、第１〜第３伝熱管２９〜３１の内直径ないしは相当内直径と、全長（管長）ないしは相当長さと、全体的形状とを好ましく組み合せることにより、背圧あるいは背圧の減圧度に高い自由度でもって対応することができる。

なお、この乳化分散液製造システムＳにおいては、水あるいはその他の種々の媒体液（例えば、メタノール、エタノール、あるいはこれらの水溶液等）を用いることができるが、これらの媒体液を臨界状態として乳化分散材料を乳化分散させてもよい。例えば、媒体液が水であり、乳化分散材料がグリセロリン脂質であるレシチンある場合は、およそ次のような工程で乳化分散材料を乳化分散させればよい。

すなわち、まず混合液供給タンク１内に、所定量の水及びレシチン並びにその他の必要な添加剤を入れて攪拌機（図示せず）で攪拌し、巨視的ないしはマクロ的には媒体液である水の中にレシチン及び添加剤の微粒子がほぼ均一に分布している混合液を調製する。そして、この混合液を圧送ポンプ２により所定の流量で熱交換器３を経由して、混合液加圧ポンプ４に供給する。ここで、熱交換器３及び混合液加圧ポンプ４により、混合液を、媒体液である水の臨界温度である３７４.２℃以上の温度（例えば４００℃）に昇温するとともに、水の臨界圧力である２１８.４気圧以上の圧力（例えば１０００気圧）に昇圧して、混合液を臨界状態にする。

そして、臨界状態となっている混合液を、第１乳化分散装置５さらには第２乳化分散装置７に供給する。なお、必要であれば、第１、第２添加剤供給装置６、８から所定の添加剤を添加する。媒体液である水が臨界状態となっているので、レシチン等の非水溶性の乳化分散材料は水の中に乳化又は分散しやすい状態となっている。このような状態で、混合液が第１乳化分散装置５内に、さらには第２乳化分散装置７内に高速で噴射されるので、強いせん断力によってレシチン等の非水溶性の乳化分散材料の乳化分散が促進される。このため、界面活性剤を用いることなく、媒体液である水の中に、レシチン等の非水溶性の乳化分散材料を乳化分散させることができる。

その際、多段圧力温度制御装置９によって、第１、第２乳化分散装置５、７内の高温・高圧の混合液ないしは乳化分散液に背圧がかけられるので、第１、第２乳化分散装置５、７ではバブリングは発生しない。第２乳化分散装置７から排出された乳化分散液は、多段圧力温度制御装置９内で所定の温度（例えば室温）まで冷却され、かつ段階的ないしは漸次的に所定の圧力（例えば大気圧）まで減圧される。乳化分散液は、このように冷却されかつ段階的ないしは漸次的に減圧されるので、圧力温度制御装置９内あるいは圧力温度制御装置９から外部に排出されたときにバブリングは発生しない。かくして、臨界状態で混合液にせん断力をかけて乳化分散を行った後、良好な乳化分散状態を維持しながら、バブリングを発生させることなく、最終製品を得ることができる。

以上のように、本発明にかかる多段圧力温度制御装置を用いた乳化分散液製造システムは、とくに高いせん断力を必要とする乳化分散液に有用であり、ホモジナイザ等に用いるのに適している。

Ｓ 乳化分散液製造システム、１ 混合液供給タンク、２ 圧送ポンプ、３ 熱交換器、４ 混合液加圧ポンプ、５ 第１乳化分散装置、６ 第１添加剤供給ポート、７ 第２乳化分散装置、８ 第２添加剤供給ポート、９ 多段圧力温度制御装置、１１ ノズル部材、１２ 通路部材、１３ 本体部、１４ 第１細孔部材、１５ 第２細孔部材、１６ 第３細孔部材、１７ 第１細孔、１８ 第２細孔、１９ 第３細孔、２０ シール部材、２１ 接続部材、２３ 第１制御部、２４ 第２制御部、２５ 第３制御部、２６ 第１外套、２７ 第２外套、２８ 第３外套、２９ 第１伝熱管、３０ 第２伝熱管、３１ 第３伝熱管、３５ 連通部材、３７ 直管、３８ ９０°エルボ。

Claims (6)

1. 媒体液と、上記媒体液に溶解しない液体又は固体の乳化分散材料とを含む混合液にせん断力を加えることにより、上記乳化分散材料を上記媒体液中に乳化又は分散させて乳化分散液を製造する乳化分散液製造システムであって、
   上記媒体液と上記乳化分散材料とを含む混合液を供給する混合液供給装置と、
   上記混合液供給装置から供給された上記混合液を加圧して排出する混合液加圧装置と、
   上記混合液加圧装置から排出された上記混合液を受け入れ、上記混合液の圧力エネルギを運動エネルギに変換することにより上記混合液のジェット流を生成し、上記ジェット流中に生じるせん断力により上記混合液中の乳化分散材料を上記媒体液中に乳化分散させて乳化分散液を生成し排出する乳化分散装置と、
   上記乳化分散装置から排出された上記乳化分散液を受け入れ、上記乳化分散液の圧力を低下させるととともに上記乳化分散液の温度を制御する一方、上記乳化分散装置内の乳化分散液に背圧をかける多段圧力温度制御装置とを備えていて、
   上記多段圧力温度制御装置は、それぞれ、その内部を伝熱媒体が流通する外套と上記外套の内部に配置されその内部を上記乳化分散液が流通する伝熱管とを有し、上記乳化分散液の流れ方向に関して上流側から下流側に向かって順に直列に配置された第１〜第３制御部を有し、
   上記第１〜第３制御部の上記各伝熱管は互いに直列に接続され、
   上記第１〜第３制御部の上記各伝熱管の内直径、全長及び全体的形状が、上記第１〜第３制御部における上記各伝熱管の圧力低下量をそれぞれΔＰ_１、ΔＰ_２、ΔＰ_３とすれば、上記各伝熱管内の乳化分散液の流速及び粘度に応じて、ΔＰ_１＞ΔＰ_３＞ΔＰ_２の関係を満たすように設定され、
   上記各伝熱管の圧力低下量が、それぞれ、上記各伝熱管の内直径及び相当長さと上記各伝熱管内の乳化分散液の流速とによって制御され、さらに上記第１〜第３制御部の各外套内に伝熱媒体を流して多段圧力温度制御装置内の乳化分散液の温度を室温まで冷却するとともに、該外套内を流れる伝熱媒体の供給温度及び流量を調節して上記各伝熱管内の乳化分散液の温度を制御し上記各伝熱管内の乳化分散液の粘度ひいては上記各伝熱管の流動抵抗を制御することにより制御されることを特徴とする乳化分散液製造システム。
2. 上記乳化分散液の流れ方向に関して、上記混合液供給装置と上記混合液加圧装置との間に、上記混合液を加熱又は冷却する熱交換器を備えていることを特徴とする、請求項１に記載の乳化分散液製造システム。
3. 上記混合液供給装置が、上記混合液を、上記熱交換器を経由して上記混合液加圧装置に圧送する混合液圧送ポンプを備えていることを特徴とする、請求項２に記載の乳化分散液製造システム。
4. 上記乳化分散装置が、互いに直列に接続された第１乳化分散装置と第２乳化分散装置とで構成されていることを特徴とする、請求項１に記載の乳化分散液製造システム。
5. 上記第１乳化分散装置の下流に、第１添加剤を乳化分散液に添加する第１添加剤供給装置が付設され、上記第２乳化分散装置の下流に、第２添加剤を乳化分散液に添加する第２添加剤供給装置が付設されていることを特徴とする、請求項４に記載の乳化分散液製造システム。
6. 上記媒体液が水であることを特徴とする請求項１〜５のいずれか１つに記載の乳化分散液製造システム。

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