JP3717703B2 - 乳化物の製造 - Google Patents

Description

【０００１】
【発明の属する技術分野】
本発明は乳化物の製造に関する。
【０００２】
【従来の技術】
ここで称する乳化物とは、不混和性の二つの相の一方を他方に細かくして分散させたシステムに対して用いるものである。簡易的に述べれば、実際にはそれぞれの相成分は広範域に及ぶかもしれないが、分散相を「油」とし、連続相を「水」と称する。また、その他の成分としての乳化剤（emulsifier）や界面活性剤として知られる乳化作用剤（emulsifying agent）は、油成分の粒子の界面に吸着して油成分を水成分と分離させることで、乳化物の安定化や乳化形成を助成する役割を果たす。
【０００３】
乳化物の使用は年々に増加しつつある。ほとんどの食料品、飲料水、医薬品、身の回り品、ペイント、インク、トナー、そして写真感光材等は、乳化物か、或いは乳化物を利用した製品である。最近では、より微粒化しより単分散的な乳化物への需要が高まっている。例えば、人工血液への用途では、ほとんどの粒子が０.２ミクロンにそろっていることが要求されている。ジェットインクでも同様に、より細かくより粒度分布がシャープな乳化物が要求されている。
【０００４】
高圧式ホモジナイザーは、一般的にホモジナイジングバルブと称される機器を用いて、小さく整った小滴や粒子を造るのにしばしば用いられている。そのバルブは、スプリングや油圧や空圧の力によってプラグがバルブシートに押し付けられて、閉塞状態に保たれている。予備混合された粗乳化物は、一般的に1,000psiから15,000psiの高圧状態でそのバルブシートの中心部に供給される。その流体圧がバルブを押し付けている力より大きくなると、バルブシートとバルブプラグとの間に狭い環状間隙（10〜200 um）が開く。粗乳化物はそこを通過することでの急激な圧力降下に伴う液の加速によって、その油成分は細かな油滴に微粒化される。近年では、二つまたはそれ以上の固定したオリフィスを用い、40000psiまでの圧力を醸し出せる新型高圧式ホモジナイザーが登場している。予備混合した粗乳化物がそれらのオリフィスを通過すると、ジェット流となってそれぞれのオリフィスが交錯する所で衝突する。このことは米国特許第4,533,254号と同第4,908,154号に記載されている。
【０００５】
【発明が解決しようとする課題】
この種の装置での乳化に関しての一般的なメカニズムは、狭い空間での剪断力や衝突力、キャビテーションの力を制御する点にある。それらの力の相互作用は一般的に流体の特性に依存する。しかし、ほとんどの乳化物を調製するシステムでは、キャビテーションが支配的な力となる。
【０００６】
流体剪断力は、オリフィスや狭い間隙に処理液が入る際に液流が急激に加速された場合や、オリフィスを形成する壁面での処理液のゼロ流速とオリフィス中心部での処理液の高流速との速度差や、オリフィスを出たところで生じる極度の乱流などにより惹起される処理液の流れのなかでの差速により醸し出される。
【０００７】
キャビテーションは、圧力が水相成分の飽和蒸気圧力以下に瞬間的に降下した時に発生する。この時、小さな気泡が発生して、たちまち（0.01〜0.00000001秒の間）消えるが、それに伴って衝撃波を生じて周囲の油滴を細粒化してしまう。キャビテーションは、オリフィス内での圧力降下を伴う急激な加速により局部圧力が飽和蒸気圧力以下に瞬間的に降下すると、ホモジナイジングバルブにおいて発生する。
【０００８】
より一般的には、ある臨界速度より早く二つの界面が分離されるとキャビテーションが発生すること、また、キャビテーション時の気泡は、従来考えられていたように空洞が消滅する時ではなくて、その空洞が形成されている時のみにその二つの界面に影響を与えることが知られるようになった。もう一つの興味ある発見は、固相-液相間の相対的な凝着力と液相-液相間の相対的な凝集力に応じて、完全に液中または固相-液相間の界面においてキャビテーションが発生することが判明したことにある。
【０００９】
典型的な乳化調合の際に特記すべき幾つかの特徴がある。キャビテーションは0.01秒から0.00000001秒の短い間に一度発生する。高エネルギー場を利用した機器では、ある時間には製品の非常に少ない一部分のみに乳化に必要なエネルギーを作用させるようになっている。このように、乳化プロセスでは供給原料の均一性が非常に重要であるし、所望の粒子径や均一性を得るまでには大抵機器中に処理物を何回も通すことが必要になる。最終到達粒子径は、油相に対する界面活性剤の相互作用の速度によって影響を受ける。界面活性剤は、乳化プロセスによって形成されつつある油滴の形成速度と同一速度で油滴を取り囲むことが一般にできないため、凝集が生じ、平均粒子径が大きくなる。乳化プロセス中で製品温度が急上昇することがあり、そのために乳化成分の選択と処理圧力が限定され、しかも、乳化プロセス後の油滴の凝集の急速に行われるようになる。幾つかのプロセスでは細かな固形ポリマーや樹脂の粒子の微粒化が要求されている。その様な場合には、先ず固形ポリマーや樹脂をＶＯＣ（揮発性有機組成物）に溶解させ、その後混合機で微粒化を行い、最終的にそのＶＯＣを飛ばしている。
【００１０】
【課題を解決するための手段】
本発明は、筒状の吸収セルの１端から吸収セルの内径より小さい径の流体ジェットを毎秒５００フィートより大きい速度で吸収セル内に噴射することにより、該流体ジェットと同軸で上記噴射速度より十分に低速の流体フローを吸収セル内に生成し、高速の流体ジェットと十分低速の流体フローとの界面において流体ジェットの運動エネルギを剪断エネルギに変換することを特徴とする乳化生成方法を提供するものであって、高速の流体ジェットは、低速の流体フローとの界面において、大きな剪断力を発生し、自からの運動エネルギを剪断エネルギに転化し、大きな剪断力によって乳化（分散化）を達成する。
【００１１】
本発明を実施するに当たっては、下記の態様が有効である。
即ち、高速の流体ジェットに比して十分低速の流体フローの生成は、以下の方法により達成することができる。
（１）筒状の吸収セルの他端を閉塞端とし、閉塞端から戻ってくる流体により低速流体フローを生成する方法。
（２）筒状の吸収セルの他端を開放しておき、筒状の吸収セルの１端に近い側から、吸収セル内に流体を供給して、低速の流体フローを形成する方法。
（３）筒状の吸収セルの他端から流体を供給することにより、流体ジェットと対向する低速の流体フローを生成する方法。
【００１２】
また、本発明は、生成すべき処理物の種類や粒径等に応じて吸収セルの寸法諸元（軸長、内径等）、流体ジェットの噴射圧、吸収セル内の内圧や温度の少なくとも１つを調整することにより所望の乳化物（処理物）を生成することができる。
【００１３】
本発明の利点は下記の如くである。
非常に細かな油滴や固体粒子は、固体と液状物質の何れか一方、又は両方を乳化、混合、分散、懸濁ないし凝集からの解離させることにより得られる。殆ど均一でサブミクロンの油滴または粒子が得られる。そのプロセスは何回行っても一定である。広範囲の種類の乳化原料が利用でき、乳化原料を別々に高速の流体のジェット流に入れることにより、それぞれの原料のもつ有効性を極大化することができる。各々の原料を別々に加えたり、原料間での相互作用の位置を制御することにより、反応の早い原料を用いての細かな乳化物を製造することもできる。乳化作用前とそのあいだに温度制御を行えば、異なった温度で原料成分を注入できることから、また、最後の乳化仕上げ工程の前に圧縮空気や液体窒素を注入できることから、熱に敏感な成分を変性させることなく多段のキャビテーション工程を作り出せる。オリフィスの形状、材質の選定、表面特性、圧力、温度を制御することにより、固体面のまわりに働く磨耗の影響を極小化できる一方で、液中でのキャビテーションの効果は極大化される。固体面の回りに働く磨耗の影響を極小化することで、流体に吸収される運動エネルギーは極大化される。充分な乱流が得られることから、界面活性剤が新しく形成された粒子と完全に反応できる前での凝集を防ぐことができる。油滴の吸引力に打ち勝つだけの十分な乱流に乳化物がさらされ、そして水が沸騰するのを阻止できる十分な圧力が維持されている間に、圧縮空気や窒素を注入したり、急速な熱交換を行ったりする急速冷却によって処理後の凝集は極小化される。
【００１４】
すべてのプロセス上でのパラメターを注意深く制御することができるため、小さな試験用装置から大量用生産機システムへの大型化が簡単に行える。本発明は、乳化、マイクロエマルジョン、分散、リポゾーム、細胞破砕にも利用できる。種々の不混和性流体が利用でき、それも、より広範囲な比率で利用できる。乳化剤の量は少なくて済む（ある場合ではなくてもよい）。乳化物はプロセスを通して１パスで生産できる。プロセスの再現性は改良されている。例えば食品、飲料水、医薬品、ペイント、インク、トナー、石油化学、磁気媒体、化粧品といった種々のようとに適した種々の乳化物も生産できる。粘性が高く、固形含有量も多い流体や、研磨性や腐蝕性の高い流体に対して本プロセスを利用することも可能である。
【００１５】
乳化効果は、新しく形成された油滴に乳化剤が十分反応するぐらい長く継続する。多段キャビテーションを使うことで、界面活性剤をミセルの形でほとんど無駄なく完全に使いきることが出来る。プロセスの流れに沿う複数のポートは、低温で製品の成分を注入することで冷却するのに利用できる。ＶＯＣの代わりに湯水を用いても、同じ最終製品を作ることができる。水はポリマー又は樹脂の溶融点以上に高圧下で加熱する。固形のポリマーまたは樹脂は固形状態で注入してもよく、その場合、熱水によって溶け、粉砕されるだろう。
その他の利点や特徴などは以下に掲げる説明と請求項とから明らかになるであろう。
【００１６】
【発明の実施の形態】
図１において、各製品原料は供給源１１０、１１２、１１４から予備混合システム１１６に供給される。簡単のために三種の成分、例えば、水、油、乳化剤の三種を示しているが、実際には作る製品の組成に応じて多種多様の原材料を用いることができる。予備混合システム１１６は、製品の種類に応じて種々の機器（例えば、プロペラミキサー、コロイドミル、ホモジナイザー等）を用いる。予備混合後、各成分は供給タンク１１８に供給される。ある場合には、タンク１１８中で前処理を行う場合もある。予備混合を行った処理物は、タンク１１８からライン１２０、バルブ１２２を通り、供給ポンプ１２４へ行き、そこから高圧ポンプ１２８へと供給される。供給ポンプ１２４は、高圧ポンプが正常に作動している場合に必要な供給圧力を発生できるのであれば、どのようなポンプであってもよい。圧力指示計１２６は、高圧ポンプ１２８への供給圧力をモニターするのに用いている。高圧ポンプ１２８としては容積式ポンプ、例えば三連式プランジャーポンプや増圧インテンシファイヤーポンプ等を用いる。高圧ポンプ１２８から押し出せれた処理物は高圧ライン１３０を通りコイル１３２に送られ、そこで、高圧ポンプ１２８の作動で発生される圧力変動は、コイルを構成するチューブの膨張と収縮によって調整される。コイル内での詳しいメカニズムは図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）の記載で説明する。処理物を加熱したり冷却したりすることが望ましい、或いは必要なこともある。加熱システム１４８は、ライン１５０、１５２を経由してコイルを囲繞しているシェル内に熱媒を循環させることもできるし、或いは、冷却システム１５６を用いてもよい。コイル１３２から出てくる製品の温度が所定の温度に達せられるように加熱媒体の温度と流量とを制御できる適切な手段を設けているのであれば、加熱媒体はオイル又は蒸気の何れであってもよい。コイル１３２を出た流体はライン１３４へ流れ、そこで圧力計１３６と温度計１３８とにより圧力と温度とがモニターされ、その後、高圧で定圧の状態、例えば15000psiで乳化セルへ流入する。この乳化セル１４０において乳化プロセスが行われるのではあるが、乳化セル１４０においては、処理物は少なくとも一つのジェット流を発生させるオリフィスと、そのジェット流の外側に沿って逆方向に流れる流体がそのジェット流の運動エネルギーを吸収する吸収セルとを強制的に通過させられる。処理の各々の段階で（二つ以上の場合があるかもしれないが）剪断力、衝撃力、キャビテーションの少なくとも何れか一つの集中した力によって、油相は極端に小さな、そして非常に狭い分布をもつ油滴に分散され、そして安定した乳化物を形成するために、時間をかけて乳化剤がそれらの細かな油滴と相互作用を起こせる。
【００１７】
その乳化プロセスの直後に、冷却システム１５６からの冷媒をライン１５８を介して処理物に注入して、この冷媒を乳化セル１４０内の温度の高い処理物と混合させることによってその処理物を急冷させる。冷却システム１５６は、冷媒に使用してもよい性質の液体（例えば冷水）または圧縮気体（例えば、空気、窒素ガス）等の供給源であって、乳化セル１４０から出た後の製品が所望温度になるように、冷媒の温度、圧力、量を制御できる適当な機構を有するものである。乳化セル１４０を出た処理物はライン１４２を通るが、そこには計量バルブ（metering valve）１４４があって冷却中の背圧を制御するようになっており、そのために温度の高い処理物が冷却中に液状状態を維持し、そして乳化物の安定と完全さを維持することになる。最後に処理された製品はタンク１４６に回収させられる。
【００１８】
図２に示したシステムでは、処理物の連続相が供給源１１０から供給ポンプ１１８に送られ、処理物の他の成分は供給源１１２、１１４から直接に乳化セル１４０へと供給されるようになっている。幾つかの成分をあらかじめ混合することで、その分、供給ライン数を減らすことも可能であるし、或いは、製品の成分の数だけの供給ラインが必要な場合もある。
【００１９】
タンク１１８から出た水成分は、供給ポンプ１２４によりライン１２０とバルブ１２２を流れて高圧ポンプ１２８へと供給される。符号１２８から１３８で示した機素と、符号１４８から１５８で示した機素とは、図１に示したシステムでの同一符号の機素と同じ機能を有している。
【００２０】
油と乳化剤とは、実際は複数種類と無制限数の成分からなっていて、別々に供給されるようになっていることもあるが、それぞれの供給源１１２、１１４から計量ポンプ（metering pump）１６６、１６８により、圧力指示計１７０、１７２と温度指示計１７４、１７６とをそれぞれ備えたライン１６２、１６４を介してそれぞれ乳化セル１４０に供給される。計量ポンプ１６６、１６８は、圧送する成分の性質（例えば、サニタリー性を要求されたクリーム、注射製剤用の分散液、磨耗性の高いスラリー状の分散液）や必要供給量や圧力範囲に適合したものとする。例えば、小規模システムの場合では、蠕動ポンプを使用し、高圧注入用や量産規模のシステムの場合では、ダイヤフラムポンプやギヤーポンプを使用する。
【００２１】
乳化セル１４０の内部では、水成分はオリフィスを強制的に流れてジェット水流となる。油や乳化剤で示されるような他の成分は乳化セル１４０の中に注入される。極端に早い流速をもつジェット水流とライン１６２、１６４から注入される停滞成分との間の相互作用により、処理物は乳化セル１４０の中で連続した多段処理を受けるが、それぞれの段階で剪断力、衝撃力、キャビテーションの少なくともどれか一つの集中した力によって、油相と活性剤とは極端に小さなそして非常に狭い分布をもつ粒子に分散され、その後、時間をかけてその油滴と活性剤とで充分相互作用を起こさせる。乳化プロセスの直後、乳化物は冷却され、そして乳化セルから出てストックタンクに集められるが、このことは図１でのシステムについて説明と同様である。
【００２２】
図３から図９までに示したように、乳化セルは複数の交換可能な、しかも個々がそれなりの目的を有するカップリングを用いて構築されている。これらのカップリングは、標準的な高圧用特殊配管のニップルとそれに対応する雌型接続ポートとの間でのシールと同様に金属間シールを形成すべく、一方のカップリングの滑らかでテーパーしたシール面を隣接するカップリングの対応する滑らかでテーパーしたシール面に圧着させた圧力封入型一体構造体（integral pressure containing unit）を構築するように用いられている。各々のカップリングは（たぶん末端のカップリングを除く）一端部に大径穴が形成されており、他端部には僅かだけ径の小さい、前記大径穴に対応する突起が形成されていて、一方のカップリングの突起が隣接するカップリングの大径穴に挿嵌されて、シール面を整合させると共に、複数のカップリングの組立が容易に行えるようになっている。カップリング同士は四本のボルトにより締結固定されている。
【００２３】
図３（Ａ）と図３（Ｂ）に示した基本構成の乳化セルでは、その乳化セルは４個のカップリングからなる。即ち、製品供給カップリング１０、ノズルカップリング１２、冷媒投入カップリング１４、そして製品出口カップリング１６の４個である。図４において、カップリング１０の突起２６がカップリング１２の穴２８には嵌装されており、これによりカップリング１０のシール面２２はカップリング１２のシール面２４と密着した状態で四本のボルト１７で締め付けることで、圧力封入型金属間シールを形成している。液状処理物は、標準１／４”Ｈ／Ｐポート（例えばオートクレーブエンジニア社＃Ｆ２５０Ｃ）であるポート１８から乳化セルに圧送され、丸配管２０（0.093" 内径）を流れる。丸配管２０から噴出された処理物はカップリング１２の表面３０に衝突した後、カップリング１０とカップリング１２の間に形成されているほぼ円筒形の空洞３２の中でランダムな乱流となって流れる。
【００２４】
このように空洞３２では軸方向に対する流速はほとんど０であり、オリフィス３４に入る時には処理物は500ft/sec以上に加速される。この突然の加速によりオリフィス内では同時に急激な圧力降下によるキャビテーションが発生する。一体型の金属ノズルの場合のカップリング１２は、液-液の乳化で圧力が500-15,000psi用の範囲での比較的低圧力仕様の用途に適している。それ以上の高圧仕様や固体分散系では、図６で示されているような二つ割りノズルアセンブリーが必要となる。オリフィス３４の径は必要とされる処理量に対しての最大処理圧力によって決定される。例えば、１リッター／min.の流量の水の処理の場合、孔径が0.015インチであれば10,000psiの処理圧力が得られる。処理物が粘度が高いものであれば、上記と同じ処理量と処理圧力を得るには、孔径0.032インチのオリフィスが必要となるが、高圧ポンプの能力が１リッター／min.以下の小型システムでは、10,000psiの処理圧力を得るためには、孔径が0.005インチ程度の小さいオリフィスが必要となる。オリフィス３４からの高速のジェット流は吸収セルの空洞３８へ噴出されるが、そこでの流れのパターンは図８に示されている通りである。この吸収セルの変形例を図９に示す。
【００２５】
図８において、オリフィス３４で形成されたジェット水流３５は流れの状態がほぼ変わることなく吸収セルの開口３６を通過する。表面形状が平坦、半球状もしくはその機能が高められる他の形状となっている反射面４０に衝突した後、そのジェット水流は流れの方向を反転して一貫して円筒状の流れ３７を形成する。その液体は空洞３８を介してしか出口に出ることがないために、円筒形の流れパターンを形成する。開口３６はオリフィス３４より若干広いために、液の流れ３７はそのジェット水流３５とで相互作用を生じさせられる。それでそのジェット水流の運動エネルギーはその液の流れに吸収される。それにより集中した剪断力とキャビテーションの力が発生し、反射面４０でのジェット水流における衝突力の磨耗効果が極小化される。オリフィス３４より空洞３８の方が、処理物に投下されるエネルギーの強度ははるかに少ない。油滴を更に細かくするよりは、空洞３８における二つの流れの相互作用により、オリフィス３４で形成された油滴に乳化剤が作用する十分な時間を与え、吸着し、そのことによりオリフィス３４で形成された微粒子状態を保ち凝集を阻止するようになる。吸収セルは、セルの穴の径、セルの最後部の衝突面での形状、セルの長さ、その他の設計パラメーターに応じて、相互作用を発生させる制御可能な可変条件を醸し出せるようになっている。
【００２６】
空洞３８はステム４２内に形成されており、そのステムは出口カップリング１６（図４）に螺着されている。空洞３８をでた後の処理物はステム４２の表面４４とカップリング１４の対応する表面４６との間を流れる。表面４４と表面４６との間の環状間隙は、カップリング１６のステム４２をねじ込んだり、緩めたりして調節できるようになっており、それで空洞３８の背圧を制御できる。ステム４２には、カップリング１６のステム４２への螺合を容易にするために二つの平坦面を有していると共に、ステム４２は定位置に固定するロックナット４８をも備えている。ポート５０はカップリング１４に形成されて、適当な冷媒供給源と接続されている。冷媒は開口５０を介して流れ、Ｏ字形リング５４の回りを通過するが、そのＯ字形リングは逆止弁の働きを行い、処理物が冷却システムの方に流れないようにしている。次に冷媒はカップリング１６の突起とカップリング１４の表面５６との間に生じた狭い環状空間を介して空洞５８へと流れる。このように、空洞５８では冷媒の環状流れの層と暖かい乳化物の環状流れの層とが逆向きに流れることによって相互作用するから、両者間で親和的な攪拌作用が行われ、同時に乳化物の冷却が行われる。冷媒は使えるのであれば液体でもよいし、気体でも可能である。例えば、水に油分を含ませたエマルジョンの場合では、冷水を冷媒として使用することは可能である。この場合、ポート１８を介して供給される処理物は水の量を数パーセント少なくしたものとし、ポート５０から所定の油と水の比率になるように不足した水の量を冷媒として注入させる。或は、気体も冷媒として使用可能である。例えば、ポート５０から圧縮エアーまたは窒素を加圧下で開口５８へ注入することも可能であり、この場合、気体は圧縮状態から解放されるために膨張して熱を奪うようになるから、瞬時に温度の高い乳化物を冷却する効果が得られる。この場合、エアー又は窒素は乳化物が乳化セルを出た後に大気中に放出されるようになる。空洞５８をでた乳化物は環状開口６０を通って、１／４”Ｈ／Ｐ型の出口ポート６２へと流れる。乳化セルを出た後、その乳化物は計量パルブを通過し、そこで空洞５８への背圧を制御して、製品冷却の前のフラッシングや製品成分の突然の揮発、蒸発を阻止する。
【００２７】
図５に、複数の供給口や複数のオリフィスを使用したより精巧な乳化セルの例を示す。カップリング１０、１２は、図３と図４に関して説明したように接続されている。符号１３Ａと１３Ｂとで示した種類のカップリングは、ポート７２、７４を介して処理物の他の成分を注入できるようになっており、そのポートも１／４”Ｈ／Ｐ型ポートであり、ポート１８と同じである。処理物の特性や求められる結果にすべては依存するが、オリフィスを一つ又は複数設けることを含めて、カップリング１３をカップリング１２の前又は後ろに連結することも可能であるし、またはカップリング１５の前又は後ろにも連結することも可能である。ノズルアダプター７０はカップリング１２、１３Ａとの間での高圧シールを形成するようになっている。カップリング１３は、いずれのアダプターを使うことなく、他のカップリング１３又はカップリング１４と連結することも可能である。カップリング１５は二つ割りのノズル組立体からなる。ノズルアダプター８４は二つのオリフィス８０、８２との間の高圧シールの役目をなすと共に、２つ割りノズルアセンブリーとカップリングとの下流方向への高圧シールをも形成している。
【００２８】
処理物の連続相、例えば水の場合、水はポート１８から高圧状態で供給され、オリフィス３４を強制通過してジェト水流となる。他の成分、例えば油の場合、油はポート７２からある適当な圧力や温度で供給される。その必要となる油の供給圧力はポート１８での水の供給圧力とオリフィス３４の寸法と部材８０、８２で構成されるオリフィスの寸法との相関値で決まる。例えば、ポート１８での水圧が20,000psi、オリフィス３４の孔径が0.015インチであり、部材８０、８２で構成される円形オリフィスの内径が0.032インチであれば、水の二つのオリフィス間での圧力は僅かだけ4500psi以下になり、乳化セルに油が間違いなく流入するためにはポート７２の油の供給圧力は4500psiが必要となる。水相と油相との界面では水理学的分離現象からキャビテーションが発生し、カップリング１３Ａの出口では油と水の乳化混合物がえられる。部材８０、８２とで形成されるオリフィスでは、オリフィスの形状や圧力降下に伴う急激な加速により油滴が更に細かくなる。この集中したエネルギー投下後、他の成分、例えば乳化剤をポート７４から添加するが、この乳化剤は、上述した油と水とでの相互作用と同じ様な形態で、乳化混合物のジェット水流と相互作用を起こすことになる。ポート７４での必要な供給圧力はステム４２の調節によって決まるり、一般的には50psiから500psiの範囲にする。この比較的低圧力での供給により、高圧プロセス下でのポンプ使用では供給不可能や困難な成分を供給させることが可能となる。例えば、高粘性物や高圧ポンプの逆止弁やプランジャーシール等を急激に磨滅させるような研磨性固形物は通常の汎用ポンプを使用してポート７４から供給してもよい。ポート７４は溶融したポリマーや樹脂を液状のまま供給して水と乳化させるやり方にも使えるので、通常のＶＯＣを使用しなくてよくなる。
【００２９】
図６に示した二つの異なった二つ割型ノズル装置においては、オリフィスは、各ノズル部材の表面に形成した開放溝で形成されるので、どのような入り組んだオリフィスの幾何学的設計製作も可能であるし、適切な物質を表面にコーティングすることも容易である。例えば、部材８０、８２を衝合させた場合では矩形断面のオリフィスが得られ、その際、部材８２の表面８６、８８はオプティカルフラット状態（１波長帯域(light band)以内）であり、それゆえ、部材８２の対応する表面と協働して圧力封入型シールを形成している。表面９０にはオリフィス内の流れの通路に沿って段を付けるようになっており、そのことにより、キャビテーションを誘発する機能を持つようになる。オリフィス内の表面９０の位置は、乳化セルの形態に依るが、オリリィスの入口で、又は出口でキャビテーションを発生させるかで決めることができる。加えて、処理物の性質や求められる結果に応じて、表面９０とその後に作られる段の色々な傾斜角度により、キャビテーション時の気泡の発生や消滅の割合を制御することができる。部材９２、９４で構成されるノズル組立体は本質的には固体単品に丸い穴を開けたのと変わらないが、ただ、二つ割り型構成が故に、ダイヤモンドような物質を極端に狭いオリフィスの内面にコーティングができ、従って、高圧下での研磨性の高い製品でも連続的処理が可能となる。このようなシステムはセラミックスや磁気媒体用酸化鉄の微粒化処理に有効的である。
【００３０】
図５に示したように、部材８０、８２で構成されている二つ割り型ノズルはノズルアダプター８４の穴に挿入する。ノズルアダプターの詳細拡大図は図７（Ａ）と図７（Ｂ）に示されている。乳化セル組立体を締め付ける時、二つ割り型ノズル部材８０、８２はアダプター８４の面１９０に押さえつけられ、そしてアダプターのテイパー状シール面１８８は、隣接したカップリング（図５の１３Ｂ）に押し付けられるようになる。シール面１８８への軸方向に掛かる力は内側への求心的分力を持ち、その力が面１８６を通して二つのノズル部材８０、８２に伝わるようになり、その力で部材８０、８２の間のシールが保たれるような効果を出す。切り口１９４、１９６によって、アダプター８４への軸方向に掛かる力を求心的力に変えやすくしている。丸い穴１９２は処理物が流れるためのものである。
【００３１】
図９に示したより洗練された吸収セルの例においては、セルの長さと内部の有効径は可変できる。ステム２４２は図３、図４、図５のステム４２と外径が等しいために、ステム２４２とステム４２とは交換可能である。ステム２４２には、先端部に滑らかな内穴２３８を有し、もう一方の先端部には内螺子部を有し、その中間部にテイパー状シール面２０８を有している。ノズル入れ子２００はステムの空洞２３８内部に、圧入されているか、又は、接着材を用いて固定されていて、空洞口２３６を形成している。種々の長さや違った内部表面の形状や大きさの異なった入れ子を用いることによって、剪断力の割合やキャビテーションや乱流や面２４０での衝突力の制御が可能になる。ロッド２０２はステム２４２の中に挿入されて、吸収セルの衝撃面２４０を形成している。空洞２３８の深さはロッド２０２の位置を変えることによって決定され、そしてそれは、吸収セルでの処理物の滞留時間を制御し、それにより乳化剤と油滴との間に十分な相互作用時間を与えることができることになる。スリーブ２０４は、ロッド２０２とステム２４２との間のシールの役目を果たすと共に、ロッド２０２を固定するためにも用いられる。ロッド２０２の位置が決定したならば、スリーブ２０４を締め付ける。スリーブ２０４のテーパー状シール面２０６はステム２４２のテーパー状シール面２０８に衝合させられ、従ってスリーブ２０４とロッド２０２の間のシールと同様に、ステム２４２とスリーブ２０４との間のシールを達成している。ロッド２０２の外部に出ている目盛り印はロッドの位置を正確に決めるのに役立つとともに、記録の際にも便利なものである。
【００３２】
図１０と図１１にそれぞれ示した吸収セル組立体は、特定の製品の種々の要件に対応するように構成した代表的なものである。ノズル入れ子３００、３０２Ａ、３０２Ｂと３０４は、使用可能な種々のノズル入れ子の一例である。入れ子３００の内面にほぼ凹状の空洞があり、この空洞３０６に液が流入すると、キャビテーションを誘発させるようになっている。面３０８のすぐ近くの液は、その面が形成する通路に沿って流れ、その直前の面３１０が形成する流路から離れようとする。空洞３０６のより大きな断面領域での圧力降下と共に、キャビテーションが誘発される。入れ子３０４（図１１）の内面におけるほぼ凹状の空洞は、液がその入れ子を出た時に、液の流れの中でキャビテーションを誘発させる用になっている。液が入れ子３０４の中心を通過した時に、液圧は瞬間的に上昇する。入れ子３００の中におけるが如く、入れ子の切られた固形面の形に沿うように液は流れる傾向を示し、その時液の圧力は降下するのと同時に、キャビテーションが誘発される。入れ子３０２Ａと３０２Ｂとは同じものであるが、ある特別な処理物に対してある期待された結果を出すために配置されたものである。符号３０２で示したのと同じ様な幾つかの入れ子を直列連結することで、一つの連続した内孔を有するものを作ることも可能である。別の方法としては、内径の異なる幾つかの入れ子を組み合わせて液流の出口付近で乱流を誘発させるようにすることも可能である。また別の方法としては、図１０で示されているように、入れ子と入れ子の間に狭い空間を開けて、層流がそこで邪魔されて乱流を形成するように構成することも可能である。更に別の方法として、入れ子３００と入れ子３０４または入れ子３００か入れ子３０４のような幾つかの入れ子を直列連結して用いることも考えられる。図１１には、特殊用途用に、または、その機能を高める為に用いることができる反射面４４０の種々の形状の代表例を示している。半円球状反射面や平坦反射面と比べると、面４４０はジェット流をより大きく反転させる面積をもっている。このような形状は、よりゆったりとした流れの反転を生むのに効果的であるし、研磨性の物質のアプリケーションや反射面の耐久性を伸ばすにも効果的なものである。
【００３３】
図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示したコイルは、圧力変動を除去するために用いるもの（図１と図２における符号１３２）である。そのコイルは、従来の高圧配管チューブ（例えば、Butech 1/4" M/P, #20-109-316）からなり、そのコイルの径は、そのチューブの圧力定格に影響を与えないぐらいに十分な大きさを有し（例えば、４インチ）、また、圧力スパイクを取るための十分な長さ（例えば、６０フィート）を有している。チューブはポンプが圧力スパイクを発生した時に軽く膨張して、圧力スパイクで発生した余分なエネルギーを吸収する働きをする。圧力スパイクの終わりにはチューブは収縮して、蓄積したエネルギーを放出する。コイルのこの動きは、ほぼ同じ目的で油圧システムに用いられている従来公知の油圧アキュミュレイターの動きと同じである。ウォータージェット・カッターシステムでも、ノズルから定流量を出すために高圧増圧ポンプ（high pressure intensifier pump）とノズルの間に長くてまっすぐなシリンダーを用いることで、同じ様な原理を用いている（例えば、Flow International社の"Attenuator"）。図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示したように、ブルドンチューブ（圧力計に用いられている）と同様に作用すべく、それぞれのコイルリングが圧力変動に応じて撓むようにチューブをコイル状に螺旋巻回している。それぞれのコイルリングの外周が内周よりも面積が大きいため、チューブ内に圧力が作用した場合、それぞれのコイルリングは押し広げられようとする。圧力変動に応じたこの動きによって、エネルギーを吸収したり解放したりするもう一つのメカニズムが得られる。このようなコイルによって、圧力変動を除去したり、処理物を加熱したり、冷却したりする手段が得られ、同時に、この手段は滅菌システム下でのＣＩＰ／ＳＩＰ処理にも適している。図１３は図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示したコイルを幾つか繋ぎ合わせたところを示しており、これにより標準的な長さのチューブ（例えば、２０フィート）と標準的なチューブ曲げ器を用いて必要な長さのコイルを作ることが可能である。
【００３４】
その他の実施の態様も下記の請求の範囲に含まれている。
例えば、装置を試験している際に、オリフィスの入口に堆積物ができて処理物がオリフィスに詰まることがしばしば見受けられた。図１４と図１５に示した乳化セルの特徴の一つは、オリフィスから詰まった処理物を簡単に取り除けることができる点である。このような詰まりが発生した場合、ポンプをとめシステムから圧力を逃がさなくてはならない。次に、ノズルを乳化セル組立体から外し、その後、ノズルを逆向きの方向に差し込む。オリフィスの入口に詰まっていた処理物は今度はオリフィスの出口側に位置することになる。そこで、再びポンプを動かして圧力を上昇させると、詰まっていた処理物はオリフィスから排除され、その後、通常の運転状態に戻ることができる。
【００３５】
このように、図１４に示したように、その乳化セルは、入口側アダプター５０１、本体５０２、ノズル組立体５０３、入れ子５０４、吸収セル組立体用内側キャップ５０５を備えている。入口側取付け具５０１のテーパー状シール面５２１はノズル組立体５０３のテーパー状シール面５２４に衝合されるようになっている。入れ子５０４のテーパー状シール面５２２はノズル組立体５０３のテーパー状シール面５２５と、入れ子５０４のテーパー状シール面５２３は本体５０２のテーパー状シール面５２６とそれぞれ衝合するようになっており、本体５０２に入口側取付け具５０１を嵌装すれば、金属間シールが働いて圧力が漏れないようになる。
【００３６】
液状処理物はポート５３０を介して乳化セルの中に入る。ポート５３０は、入口側取付け具５０１の内ネジ溝とカップリング５１０におけるテーパー状雌型シール面から構成されており、その二つで標準の３／８”Ｈ／Ｐ ポート（例えば、Autoclave engineers #F375C）を構成している。カップリング５１０のテーパー状シール面５２７は入口側取付け具５０１のシール面５２８と衝合して、標準の３／８”Ｈ／Ｐニップル（例えば、Autoclave Engineers # CN6604 ）をポート５３０に嵌装すれば、金属間シールがそこに働くようになる。カップリング５１０には、ポート５３０の標準のテーパー状雌型シールと、カップリング５１０の中心線に対して傾斜（例えば、２０゜）した開口部（0.125インチ径穴）５３２の間にその中心線に沿って円形の開口部（0.125インチ径穴）５３１を有している。開口部５３２から噴出された処理物はほぼ円筒形の空洞５３３の内部を不規則な乱流模様の状態で流れ、次に空間部５３４へ導かれ、ノズル５１１の狭いオリフィス部５３５を通過する。オリフィスでの作用効果については、図３（Ａ）、図３（Ｂ）と図４に関連して前述したところである。
【００３７】
もし、処理物が詰まって、オリフィスを通過することができなかった場合、入口側取付け具５０１を緩めてノズル組立体５０３を外すこともできる。一旦緩めると、ノズル組立体５０３はその軸に沿って１８０度回転させることができ、そして入口側取付け具５０１を再度締めこむ。ノズル組立体５０３の内部にある案内ピン５１２と本体５０２の中にある溝は、ノズル組立体をその正しい向きに定置させるようにしているから、この操作を簡易化させている。オリフィス５３５で形成されたジェット流は、その流れをほぼ変えることなく入れ子５０４の開口５３６を通り、次に本体５０２の開口５３７を通り、吸収セルの開口５３８を通過する。プラグ５０９の面５４２は平坦でもよいし、半球状でもよく、その機能を高められるのであれば他の形状でもできるが、ジェット流の流れの方向を逆向きに変え、そして接触した円筒形の液の流れを形成する。より詳細な説明は、図８に関連して説明したところである。
【００３８】
図１４の吸収セルは、図９〜図１１に関連して詳細に説明したように、色々な開口寸法や形状を有する交換可能なリングシール５０６とリアクター５０７との直結体でできている。本体５０２の穴５３９とスリーブ５０８とがリアクター５０７を支持して、リアクターとジェット流とが同心的になるようにしている。スリーブ５０８はキャップ５０５の丸い穴５４０に支持されて、本体５０２により締め付けられている。この吸収セル１４をモジュラー型設計は、操作者が製品に対してリアクターの開口の大きさや形を変えての効果を試験してみたい時に、リアクターを楽に変えられる構造である。２つのリアクターをロッドプラグ５４１と交換することによって、操作者は吸収セルの長さを変えることができ、従って、セル内での処理時間を変えることもできる。吸収セルを出た後、処理された製品はポート５６０を介して乳化セルから排出される。ポート５６０は標準の１／４”ポート（例えば、Autoclave Engineers #SF250CX20）である。
【００３９】
図１５に示した乳化セルの中での部品６０１、６０２、６０３、６０４、６０６、６０７、６１０、６０８と６４１は、図１４に示した部品（５０１、５０２、５０３等）と同一である。図１５に示したリテイナー６３０は図１４でのキャップ５０５と同じものであり、それは本体６０２に締め付けられると、スリーブ６０８を支持するようになっている。しかしながら、リテイナー６３０は他に雄ネジ山６５０を有しており、それを使って他のリテイナー６３１と接続ができるようになっている。リテイナー６３０と６３１は同一構成であり、スリーブ６０８と６２７も同一構成である。このように入口側ポートから入って吸収セルに至るまでの処理される製品の流れは、図１４と図１５にそれぞれ示した乳化セル内では同一である。カップリング６３２はリテイナー６３１と連結されており、カップリング６３２には他のポート６３７（例えば、１”Tri-Clover）が付いている。カップリング６３３の開口６３３は円筒形の穴であり、その先端には標準の短いテーパー６３９（例えば、Morse Taper）が付いている。入れ子６２９には相手面と適応するテーパー状面６３８があり、それにより入れ子６２９は定位置に固定ができる。入れ子６２９の面６４０によって、オリフィスから出てきたジェット流は進路をそらされる。その面には、図８に関連して詳しく説明したような如何なる形や形状のものも使えることができる。プラスチックシール６２８は、カップリング６３２とリテイナー６３１を締めこむ時の強いシールとして働き、また、吸収セルの完全性を保ち、乳化セルからの漏れを防ぐ働きがある。
【００４０】
ポート６３７から吸収セル内で処理される製品の成分を添加することができる。ポート６３７から加えられた製品流体は、ポート６３７に接続されているホースの中心から丸い凹所６３６を通り４つの丸穴６３５へ流れ込む。穴６３５から噴出され、ポート６３７から来た流体は、オリフィスから出てきて面６４０で偏向させられた流体と相互作用を起こし、かくて、その二つの流体は空洞６３３での強力な乱流によっていっしょに混合される。次に混合物は吸収セルの開口６５１へ入る。そこで、図８に関連して詳述したジェット流のまわりに一貫して円筒形の流れが生じる。ポート６３７から製品流体を導入する際には、乳化セルへの流れを維持するための十分な供給圧力がなければならない。必要とする供給圧力は、液の粘性、乳化セルでの運転パラメーター（運転圧力、オリフィス径、吸収セルの径と長さ）によって決定される。そして、一般的には工業用で使われている標準的ポンプ（ダイヤフラムポンプ、ギヤーポンプ、蠕動ポンプ等）で代用できる。適切なポンプは、各々の製品の特別な要求（化学的耐久性、研磨的耐久性、洗浄性等）や必要とされる供給圧力によって選定されなければならない。各々の製品に対しての必要供給圧力と運転に必要なパラメーターの設定は、高圧システムを稼動しそして供給ライン（図２の１６４）に液が流れていない状態でポート６３７への供給ライン上でのその圧力を（例えば、図２のように圧力指示計１７２を用いて）読むことによっても決めることができる。
【００４１】
図１５の乳化セルのもう一つの特徴は、吸収セルの長さを非常に長くすることができる点である。この特徴はプロセス時間を延長させることにも利用できる。プロセス時間を長くする必要がある多くの製品組成と同様に、ゆるやかな反応を起こす乳化剤にとってはより長いプロセス時間が要求される。より長めの吸収セルのもう一つの利点は、ジェット流の衝突による反射面６４０の磨耗を極小化できる点である。この特徴は、特に研磨性の高い製品を処理する時に有効である点である。図１５の乳化セルの更にもう一つの特徴は、乳化セルの中に製品の成分を入れる追加のポートがあることである。第二のポートから、この機器でも処理することができない、または、例えばホモジナイザーバルブを使用した他の似たような機械でも、オリフィスの急激な磨耗によって処理することができ難い研磨性の高い粉体を投入することもできる。第二のポートは、製品の成分どうし間の化学的反応を極小化したい時にも用いることができる。オリフィスを通すと、処理物は1000psiに対して約１.５゜Ｆ温度上昇するが、もう一つの第二ポートの利用として、製品温度を下げるために、製品の一つの成分の温度を低めにして投入することもできる点である。これは特に熱に対して敏感な製品、例えば酵素の処理に有効である。最後に、第二ポートは高圧やオリフィスでの急激な圧力降下によりダメージを受ける如何なる製品にも利用できる。
【図面の簡単な説明】
【図１】 乳化システムの概略ブロック図である。
【図２】 乳化システムの概略ブロック図である。
【図３】 （Ａ)は、乳化セル（Emulsifying Cell）組立体の端面図を示し、（Ｂ）は図３（Ａ）におけるＡ-Ａに沿う横断面図を示す。
【図４】 乳化セル組立体の（図３（Ａ）におけるＢ-Ｂに沿う）拡大横断面図である。
【図５】 他の単体型乳化セル組立体の横断面図である。
【図６】 二種の二つ割型のノズル組立体の分解斜視図である。
【図７】 （Ａ）は、二つ割型のノズル組立体の為のアダプターの拡大端面図を示し、（Ｂ）はその横断面図を示す。
【図８】 吸収セル内での液体の流れを示した概略断面図である。
【図９】 吸収セルの断面図である。
【図１０】 他の吸収セル内での液体の流れを示した断面図である。
【図１１】 他の吸収セル内での液体の流れを示した断面図である。
【図１２】 （Ａ）は、乳化セル内での処理圧力を調整するためのコイルの端面図を示し、（Ｂ）はその前面図を示し、（Ｃ）はその側面図を示す。
【図１３】 図１２（Ａ）から図１２（Ｃ）に示したコイルを三つを組み合わせた組立体を示す。
【図１４】 乳化セル組立体の断面図である。
【図１５】 乳化セル組立体の断面図である。
【符号の説明】
５０１ 入口側アダプター
５０２ 本体
５０３ ノズル組立体
５０４ 入れ子
５０５ 吸収セル組立体用内側キャップ
５０６ リングシール
５０７ リアクター
５３０ ポート
６３７ ポート

Claims (2)

1. 直径に比して軸長が十分に大きい円筒状空洞を有する吸収セルを設け、該吸収セルの１端から吸収セルの内径より小さい径の流体ジェットを毎秒５００フィートより大きい速度で吸収セル内に噴射する一方、筒状の吸収セルの他端を閉塞する閉塞手段を設け、閉塞端から戻ってくる流体により、該流体ジェットと同軸で上記噴射速度より十分に低速の流体フローを吸収セル内に生成し、さらに、円筒状空洞の軸長である吸収セル長を可変とする手段を設け、
   流体ジェットが上記閉塞端に達する以前に高速の流体ジェットと十分低速の流体フローとの界面において流体ジェットの運動エネルギのほぼ全量が剪断エネルギに変換されるように吸収セル長を設定したことを特徴とする乳化生成方法。
2. 直径に比して軸長が十分に大きい円筒状空洞を有する筒状の吸収セルを設け、該吸収セルの１端から吸収セルの内径より小さい径の流体ジェットを毎秒５００フィートより大きい速度で吸収セル内に噴射する筒状の吸収セルの他端を吸収セルの内径より大きい径を有する開口に連通して開放端とし、上記筒状の吸収セルの１端から吸収セル内に流体を供給するとともに上記開口からも流体を供給するようにし、上記開口には吸収セルの他端に対向する面を設けることにより、該流体ジェットと同軸で上記噴射速度より十分に低速の流体フローを吸収セル内に生成し、さらに、円筒状空洞の軸長である吸収セル長を可変にする手段を設け、流体ジェットが上記開放端に達する以前に高速の流体ジェットと十分低速の流体フローとの界面において流体ジェットの運動エネルギのほぼ全量が剪断エネルギに変換されるように吸収セル長を設定したことを特徴とする乳化生成方法。

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