JP2005095702A - 乳化組成物 - Google Patents
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Abstract
【課題】安全で官能的にも安定性の高い乳化組成物を提供する。
【解決手段】流体のジェット流を第一通路に沿って導き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を導くように、第一通路中に構造体を配置し、第一通路と新しい通路とが流体に剪断力とキャビテーションを発生するように向きを定めた方法により乳化し、油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物のの1種以上を配合した乳化組成物。またさらにグリチルリチン酸塩、ヒドロキシ脂肪酸、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、フェノキシエタノール、1,2ペンタンジオール、アミノ酸、ペプチド、蛋白質、粘土鉱物、コハク酸ジエトキシエチル、スフィンゴ糖脂質、モノアルキル、モノアルケニルグリセリルエーテルの1種以上を配合した乳化組成物。さらにαヒドロキシ酸を配合することが好ましい。
【選択図】なし
【解決手段】流体のジェット流を第一通路に沿って導き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を導くように、第一通路中に構造体を配置し、第一通路と新しい通路とが流体に剪断力とキャビテーションを発生するように向きを定めた方法により乳化し、油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物のの1種以上を配合した乳化組成物。またさらにグリチルリチン酸塩、ヒドロキシ脂肪酸、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、フェノキシエタノール、1,2ペンタンジオール、アミノ酸、ペプチド、蛋白質、粘土鉱物、コハク酸ジエトキシエチル、スフィンゴ糖脂質、モノアルキル、モノアルケニルグリセリルエーテルの1種以上を配合した乳化組成物。さらにαヒドロキシ酸を配合することが好ましい。
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Description
【0001】
【発明の属する技術分野】
本発明は、安全で且つ官能に優れ、安定性のよい乳化組成物に関する。具体的には乳化剤や界面活性剤として称せられる乳化作用剤を利用することなく、或いは少量利用するだけで且つ防腐面からも安全性を高めた乳化組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
乳化組成物は食料品、飲料水、医薬品、化粧品、身の回り品、ペイント、インク、トナー、そして写真感光材などに広く利用されている。とくに食料品、飲料水、医薬品、化粧品は人体に直接影響がある製品であり、安全性が求められる。このため、安全な乳化作用剤の開発や乳化技術の改良により、乳化作用剤の使用量は低下しつつあり、また、安全な乳化作用剤もいくつか開発されて市場で利用され、いくつかの有害な物質は法規制によって利用できないものもある。
しかしながら、乳化作用剤の安全性が完全に解決されたというにはほど遠く、現在利用されている乳化作用剤にも動物実験や実際に人に有害な作用が報告されているものも数多く現在でも利用されている。また、乳化作用そのものも人体にあまりよい影響がないと考えられ、乳化作用剤のみで乳化を行うことは種々の問題を内包している。
【0003】
また、一部に乳化作用剤を利用しないか、或いは微量の乳化作用剤の利用で乳化組成物を作成する技術は公開されているが、配合成分の複雑であったり、官能的に制限があったり、長期の安定性に問題がある。
また、高圧乳化機はさまざま開発され、たとえば、米国特許4533254号に記載されたマイクロフルイダイザーや、ゴーリン等があるが、部品の摩耗が早いなどの問題や乳化能力にも改善の余地が有り、配合原料の組み合わせにも制限がある。
【0004】
油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の乳化組成物への利用は広く応用されている。特開平5−112424号公報などで乳化組成物に利用され、乳化安定性に寄与していることは公知の事実である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、乳化作用剤を極力利用しないで、より安全な乳化組成物を作成することを目標にし、且つ官能的にも安定性も充分に確保することを目指した。
【0006】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するためにはいくつかの方法が考えられるが、1つの手段だけでは期待できる効果は少ない。本発明者らは鋭意検討した結果、乳化作用剤を利用することなく、或いは使用量を極力抑えることを乳化方法と配合する成分の2面より問題を解決し、今までにない安全で且つ官能的にも安定性的に有効な乳化組成物を得ることができた。また、防腐剤を選択することによってさらに、防腐性を保ちつつ、安全性を高めることができた。
【0007】
本発明者は、課題を達成するためには、各種の手段があるが、第1には乳化機の能力が重要と考え、種々検討した結果、特表平9−507791号公報に記載されている乳化方法が今までの乳化機にはない能力があることがわかった。この乳化方法を利用しつつさらに検討した結果、油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の1種以上を配合することが課題を解決する方法であることを見いだした。さらにはアミノ酸、ペプチド、蛋白質、グリチルリチン酸塩、ヒドロキシ脂肪酸、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、粘土鉱物、コハク酸ジエトキシエチル、スフィンゴ糖脂質、モノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテル、フェノキシエタノール、1,2ペンタンジオールを1種以上配合することを利用することは本発明の目的をよりより高度な達成が可能となることを見出した。さらにαヒドロキシ酸を配合することは乳化組成物の効果を高め、安全で且つ有効性の高い製剤を得ることができる。
【0008】
【発明の実施の形態】
まず、乳化の方法であるが、特表平9−507791号公報に記載されている乳化方法すなわち以下のような方法を用いる。
【0009】
1. 流体中での乳化作用を発生させるのに用いる方法であって、流体のジェット流を第一通路に沿って導き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を導くように、前記第一通路の中に構造体を配置することよりなり、第一通路と新しい通路とが流体において剪断力とキャビテーションが発生するように向きが定められてなる方法。
2. 1に記載の方法であって、更に、第一通路と新しい通路とをほぼ正反対に向きが定めることよりなる方法。
3. 1に記載の方法であって、更に、一貫した流れをジェット流を取り囲む円筒形の流れに形成することよりなる方法。
4. 1に記載の方法であって、前記配置された構造体が反射面からなる方法。
5. 4に記載の方法であって、前記反射面はほぼ半円球状であることよりなる方法。
6. 4に記載の方法であって、前記反射面はほぼテーパー状であることよりなる方法。
7. 4に記載の方法であって、前記反射面はウェルの端部に形成されてなる方法。
8. 7に記載の方法であって、更に、ウェル内の圧力を調節することよりなる方法。
【0010】
9. 7に記載の方法であって、更に、ウェルの開口から反射面までの距離を調節することよりなる方法。
10.7に記載の方法であって、更に、ウェルの開口の大きさを変更する手段を備えてなる方法。
11.7に記載の方法であって、ウェルから出てくる時に制御された流れを、前記ウェルの開口から絶えず環形シート状で流れ出すように導いてなる方法。
12.11に記載の方法であって、更に、環形シート状での流れとは逆の方向に冷媒を環形状に流れるように導いてなる方法。
13.乳化完了後すぐに温かい乳化物を安定させるのに用いる方法であって、乳化物を乳化製造機構の端の出口から絶えず流出させ、その乳化物の流れとほぼ逆方向に、乳化物の流体から熱交換できるように極めて接近した状態で冷媒を流出させることよりなる方法。
14.13に記載の方法であって、更に、乳化物が乳化製造機構から流れ出された時に当該乳化物の流れを薄い環状層の流れに形成してなる方法。
15.13に記載の方法であって、更に、冷媒が乳化物と逆に流れている時に、冷媒は薄い環状の層のような流れを形成してなる方法。
16.13に記載の方法であって、冷媒は乳化物と混ざり合ってもよい液体又は気体からなる方法。
【0011】
17.13に記載の方法であって、乳化物と冷媒との流れが環状のバルブの開成時に発生させるようにしてなる方法。
18.第二流体成分の中で第一流体成分を乳化させるために用いる方法であって、ほぼ停滞状態で第一流体成分を空洞部に供給し、そして第二流体成分をジェット流にしてその第一流体成分に向け、前記流体の温度とジェット流速を、その両方の流体の界面においての水理学的分離によりキャビテーションが発生するように選ばれてなる方法。
19.18に記載の方法であって、第二流体成分は乳化または分散系での連続相からなる方法。
20.18に記載の方法であって、第一流体成分は乳化系での非連続相からなる方法。
21.18に記載の方法であって、第一流体成分は分散系での固体非連続相からなる方法。
【0012】
22.18に記載の方法であって、第一流体成分を環状反応室へ供給し、そしてその環状反応室の中に開口しているオリフィスの出口からジェット流をそこに噴出させることよりなる方法。
23.18に記載の使用方法であって、水理学的分離による乳化完成後、もう一段の乳化を行うために製品をオリフィスを介して通過させてなる方法。
24.18に記載の使用方法であって、水理学的分離による乳化完成後、製品をその次の処理可能な反応室に導くことよりなる方法。
25.24に記載の方法であって、その次の処理可能な反応室で乳化物に追加の成分を追加することよりなる方法。
26.24に記載の方法であって、急冷や乳化物を安定させるために、その次の処理可能な反応室に冷媒を当てることよりなる方法。
27.24に記載の方法であって、その次の処理可能な反応室は製品のジェット流が向けられる吸収セルからなる方法。
【0013】
28.高圧ホンプによって流体ラインから導かれる乳化セルでの圧力変動を減少させる装置であって、高圧ポンプと乳化セルの間の流体ラインにあるコイル状のチューブからなり、該チューブは、内部容積、壁の厚み、コイルの直径、そしてコイルの巻き形態によりそれらが丁度圧力の変動を吸収し、更にポンプから発生された高圧にも耐えられるようになっていることよりなる装置。
29.28に記載の装置であって、コイルチューブのまわりに熱倍や冷媒を通せるポートを有するシェルを更に設けてなる装置。
30.乳化製造機構に用いるノズルであって、互いに衝合する平坦面を持つ二つの本体部からなり、少なくとも一方の本体部にはノズルにおけるオリフィスを形成する溝が彫が形成されており、前記平坦面は、二つの本体部が十分な力で密着した時、液の流れはそのオリフィス部に限定されるように充分平坦になっていることよりなるのずる。
31.30に記載のノズルであって、キャビテーションが発生する面はその溝に形成されてなるノズル。
32.30に記載のノズルであって、前記溝の壁面にコーティングを施してなるノズル。
【0014】
33.32に記載の方法であって、前記コーティング材はダイヤモンドまたは極性物質、非極性物質からなるノズル。
34.乳化製造機構に用いる吸収セルであって、二つの混ざり合わない成分を持つジェット流体を受け止めるための開放端を一端に有し、該反応室の他端に設けられてジェット流を反転させる反射面とを有する細長い反応室と、前記反応室の前記開放端から反射面までの距離を調整する機構とからなる吸収セル。
35.請求項34に記載の吸収セルであって、前記反射面は種々の用途に応じて交換可能であることよりなる吸収セル。
36.請求項34に記載の吸収セルであって、前記反応室の前記開放端に挿入する取外し自在入れ子を備え、該入れ子には、反応室の内壁より狭い径のオリフィスが形成されていることよりなる吸収セル。
37.34に記載の吸収セルであって、異なった用途に応じて交換自在な入れ子挿入物を備えてなる吸収セル。
【0015】
38.種々の方法で互いを接続できるカップリングの連続体から成る単体型乳化製造構造体であって、少なくとも一つの前記カップリングの各々は、カップリングの一端に形成された環状雄型シール面と、カップリングの他端に形成された環状の雌型シール面とからなり、上流側カップリングから下流側カップリングへ液が流れるように、雄型シール面と雌型のシール面の間に形成された開口と、カップリングに供給液を供給し、カップリングから液を取り出すポートとからなり、少なくとも液が流れる開口の幾つかはジェット流を形成するのに十分に狭くなっており、前記シール面は、構造物の長ての方向に沿って圧縮された力でカップリングを十分につなぎこむ時に液漏れが生じないシール性を保てるように十分に滑らかであることよりなる単体型乳化製造構造体。
39.38に記載の構造体であって、処理を行う反応室は上流側カップリングの一つの雄型シール面と下流側カップリングの一つの雌型シール面との間に形成されてなる単体型乳化製造構造体。
40.38に記載の構造体であって、カップリングの幾つかにおいて、オリフィスはカップリングの一つの端から他の端まで延在してなる構造体。
【0016】
41.38に記載の構造体であって、該構造体の一端に吸収セルを設けてなる単体型乳化製造構造体。
42.38に記載の構造体であって、冷媒の環状の流れの層を発生させるための小さな環状の開口を形成するために、カップリングの一つを他のカップリングの中にまで延在させることよりなる単体型乳化製造構造体。
43.38に記載の構造体であって、カップリングの中の幾つかのポートはCIP/SIP洗浄と(又は)滅菌処置用として用いることよりなる単体型乳化製造構造体。
44.4に記載の方法であって、追加の成分をその反射面に隣接した空間にして、ほぼ制御された流体の新しい通路の方向に注入することよりなる方法。
45乳化製造構造体に用いる装置であって、 カップリングと、 構造体の他の構成物の中に両端を向けている乳化オリフィスを含むオリフィス支持体とからなり、該オリフィス支持体はカップリングの中に装備されて、そのサポートを回転させることで両端の位置を逆転させ、しかも、その端の各々がその位置に応じて選択的にオリフィスの入口もしくは出口となるように構成した装置。
【0017】
以上の乳化方法を具体化した乳化機は、日本ビーイーイー社製のDeBEEやminiDeBEEがありこれらを利用すればよい。
この乳化方法は他の従来の回転式の剪断力を利用するものや超音波を利用するものまた、類似の高圧乳化機に比較しても2倍以上の強い乳化力が有り、乳化作用剤の利用の必要性は減少する。
なお、乳化作用はほとんどの物質に存在し、ここでいう乳化作用剤とは、乳化作用がある程度強く、一般的に、乳化剤或いは界面活性剤と呼ばれているものを指す。
勿論、本発明の主旨を考えると処理圧力1000kg/cm2以上で用いることが望ましい。
また、乳化力が強いのみならず、振動や衝突による摩耗が少なく、ランニングコストやメンテナンスの面でも優位性が有り、この点でも現実的な利用価値がある。また、通常予備乳化が必要であるが装置によっては予備乳化を必要としない機種もある。
他の乳化機で、本発明で用いる乳化方法に能力を近づけようとすると、1度乳化したものをまた、乳化し、これを何回か繰り返す方法がとる場合があるが、多少乳化状態が改善されるが、本発明の乳化組成物と同等なものはできない。
また、上記で述べたように他の高圧乳化方法では振動や衝突による摩耗が本発明の乳化方法より大きいが、繰り返し乳化することによってさらにこの欠点は拡大される。また、時間的にも、費用的にも問題がある。
【0018】
この乳化方法を用いて、且つ油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の1種以上配合することが本発明の主旨に合致する。
【0019】
油性ゲル化剤には様々な種類のものがあるが、代表的なものを例示すればデキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどが挙げられる。また、ジペンタエリトリット脂肪酸エステルの脂肪酸は炭素数が12〜28で、直鎖或いは分枝を有するもの、不飽和を有するもの、ヒドロキシ基を有するものから選択でき、これらの複合して付加したものでもよい。また、付加される脂肪酸の数は3〜6が適当である。グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の脂肪酸も上記に示した範囲のものが用いることができる。また、縮合の度合いは2〜6が適当である。また、配合量はこれらの種類や複合しての利用や、他の配合原料、製剤の形態や利用目的によって異なるが、0.1〜10.0%が好ましい。
【0020】
上記のような配合成分と乳化方法に加えて乳化性の更なる改善のため、グリチルリチン酸塩、ヒドロキシ脂肪酸、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、アミノ酸、ペプチド、蛋白質、粘土鉱物、コハク酸ジエトキシエチル、スフィンゴ糖脂質、モノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルの1種以上を配合することがよい。
グリチルリチン酸誘導体は、グリチルリチン酸モノアンモニウム、グリチルリチン酸ジカリウム、グリチルリチン酸三ナトリウム等がありこれらの1種以上を、他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが、乳化組成物中に5重量%以下で配合する。5重量%を越えて配合しても乳化作用および乳化安定性向上効果の増大は期待できず、コストも高くなり不経済である。
【0021】
ヒドロキシ脂肪酸には、各種の物質が知られているが、炭素数が12〜22で不飽和、飽和、分岐を問わない。また、水酸基の位置や個数も特に限定はない。炭素数は少ないと安全性が一般的に悪く、また、不飽和の場合安定性に問題がある場合もあり、用途等を勘案して配合の配合量を決める。配合量の範囲は特に限定はない。
【0022】
ポリグリセリンはグリセリンの重合体であり、本発明に利用する場合は、他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが、平均重合度が2から12で、配合量は50%以下が好ましく、また、平均重合度の異なる2種類以上のポリグリセリンを配合することも好ましい。平均重合度が大きいポリグリセリンの場合は粘度が高くなるため、当然配合量は制限される。
【0023】
ポリエチレングリコールも同様に他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが平均分子量が600から800000で、配合量は40%以下が好ましく、また、平均重合度の異なる2種類以上のポリエチレングリコールを配合することも好ましい。
ポリグリセリンと同様に平均分子量が大きい場合は配合量が制限される。
また、ポリグリセリンとポリエチレングリコールの合計量は1%から60%が本発明には好ましい配合量である。
また、平均分子量が10000〜800000のポリエチレングリコールは少量で乳化組成物が官能的に重たくならず、特に皮膚外用剤として用いる場合に好適で、配合量は0.01〜2.0%が好ましい。
以上の原料を複数利用することはより安定で官能の範囲を広げることになり、好ましい結果を生む。
【0024】
本発明に利用できるアミノ酸はアラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、チトルリン、L−グルタミン酸、L−グルタミン酸、グルタミン、グリシン、ヒスチジン、ハイドロキシプロリン、イソロイシン、ロイシン、リジン、オルニチン、プロリン、フエニルアラニン、セリン、スレオニン、トリプトファン、チロシン、バリン等が例示できる。これらはL体、D体、DL混合体を問わず、また、これらのアミノ酸の塩でもよい。配合量は特に限定はないが、溶解性が悪いものもあり、性状や他の配合原料によって濃度は調整する。また、1種のアミノ酸より混合物で利用した方が本発明の主旨に合致する場合があり、用途等を勘案し、配合する。
【0025】
また蛋白質およびペプチドは、多種多様な種類があり、本発明に利用する場合配合量が多く必要な蛋白質およびペプチもあるので用途等によって選択する。また分子量が大きい場合、人によってはアレルギー反応が出る場合があり、用途や適用者によっては、配合できない場合がある。蛋白質を例示すれば、卵、乳、カゼイン、コラーゲン、大豆、小麦、玉蜀黍等があり、ペプチドはこれらを、加水分解したものを用いればよい。
【0026】
利用する粘土鉱物としては、水膨潤性粘土鉱物が使用されるが具体的には、例えば、モンモリロナイト,ベントナイト,サポナイトおよびヘクトライト等の天然または合成のラポナイトおよびスメクタイト等が挙げられる。また膨潤性の雲母等も利用できる。
市販品として、ビ―ガム、ベンゲル、クニピア、ラポナイト、スメクトン等の商品名で販売されているので利用さればよい。
これらは一種単独で又は二種以上を適宜組み合わせて用いられる。配合量は他の原料の種類や量、用途によって異なるが、通常0.01〜10.0%で配合する。コハク酸ジエトキシエチルは、通常0.1〜30%配合される。
【0027】
スフィンゴ糖脂質はグリコシルサラミド、ガラクトシルセラミド、ラクトシルセラミドなどが例示できるが、特にこれに以外のスフィンゴ糖脂質でも問題ないことは言うまでもない。
このスフィンゴ糖脂質より糖が結合していないスフィンゴ脂質も勿論有効であり、配合することはなんら問題がないことは当然でありスフィンゴ糖脂質とともに利用するとより安定な乳化組成物が得られる。
また、配合量は特に限定はないが、本発明の乳化方法をとることによって、価格的に高いスフィンゴ糖脂質の配合量を下げることが可能となった。しかし用途によっては高配合もなんら問題はない。
【0028】
モノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルのアルキル基またはアルケニル基の炭素数は12〜28が好ましい。炭素数が12以下であると、安全性に問題があり、28以上では乳化安定性にあまり寄与しない。ただし、炭素数28以上のモノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルを使うことはなんら問題はない。アルケニル基の不飽和の数はとくには問題ないが、安定性から不飽和の数は2以下がよい。アルキル基またはアルケニル基は直鎖でも、分枝を有するものでもいずれも利用できる。例示すれば、バチルアルコール、キミルアルコール、セラキルアルコールなどがある。
配合量はモノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルの種類や複合しての利用や、他の配合原料、製剤の形態や利用目的によって異なるが、0.1〜10.0%が好ましい。
【0029】
上記のような配合成分と乳化方法に加えてフェノキシエタノールおよび/または1,2ペンタンジオールを配合することは安全性の面で本発明の主旨をさらに有効にする。これは乳化組成物には防腐剤が配合される場合が多いが、特に皮膚外用剤では抗菌スペクトルの広さなど有効性や安全性に優れているパラオキシ安息香酸エステルが汎用されているが、敏感な人はヒリヒリ感がある場合や特にアトピー性皮膚炎等、敏感な使用者において、皮膚トラブルを起こす原因になりうるという欠点がある。また、パラオキシ安息香酸エステルは環境ホルモンとの関係が取りざたされ、使用者の多様な要求に応えることも必要であり、本発明の主旨である安全性の向上に貢献する。
フェノキシエタノール、1,2ペンタンジオールは市販品を利用すればよいが、本発明の主旨から精製品を利用することが望ましい。
他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが配合量はフェノキシエタノールが0.05〜2.0%、1,2ペンタンジオールは0.1〜10.0%が好ましく、さらにはフェノキシエタノール、1,2ペンタンジオールを併用することが望ましい。さらには1,3ブチレングリコールをも併用すると安全性や抗菌性がよくなる。
【0030】
これらを他の原料と混合して乳化組成物を作成すればよい。そのなかでも水溶性高分子は、配合量、配合方法によっては乳化作用剤の使用量の削減や、特定の原料の配合量の削減などが可能となり、選択できる官能や物性の範囲が広がる。利用する水溶性高分子としては澱粉、ローカストビーンガム、グアーガム、寒天、アルギン酸、カラギーナン、アラビアゴム、カラヤゴム、トラガカントガム、ペプチン、デキストリン、キチン、プルラン、キサンタンガム、デキストラン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどが利用される。
【0031】
水溶性高分子の配合量は高分子の種類、分子量、共存する原料、乳化組成物の用途等様々な要因によって変化するが、好ましくは0.001〜5.0%でありまた、配合方法は水溶性高分子の種類によってあるいは乳化組成物の用途によって、本発明の乳化方法で処理した後に水溶性高分子を加えて、デスパー等で混合した方がよい結果を得る場合も有り、添加時期についてはこれらの条件を加味して決定する。
【0032】
高級アルコールは配合することは一般的には問題ないが、人によっては皮膚トラブルになる場合があり、場合によっては、配合しない。
他の原料は特に限定はないが、この乳化方法を用いる利点は乳化作用剤を必要としないかあるいは微量でよい点にあり、このことは安全性を高めることである。このことより、他の原料も同様に安全性が高いものを用いることが本発明の主旨に合致する。また、一般的に粒子径が小さくなるので、通常の乳化方法に比較して粘度(硬度)が高くなる傾向にあるため、粘度(硬度)を高くする物質の配合量は配合比率を少なくした方がよい結果が得られる。
【0033】
さらに、安全性や官能面で向上した乳化組成物の更なる利用を図るために鋭意検討した結果、皮膚外用剤として用いるときは、αヒドロキシ酸を配合すると、非常に有効性が増し、乳化組成物の利用範囲が増すことがわかった。利用できるαヒドロキシ酸はグリコール酸、α-ヒドロキシ酢酸、乳酸、酒石酸、クエン酸、
リンゴ酸等が挙げられるが炭素数が多いものも勿論利用できる。
【0034】
乳化組成物の作成方法は、配合する原料を必要量計量し、予備乳化をするときは全体を必要に応じて加温し、予備乳化するか、油相、水相に分けて計量し、必要に応じて加温し、予備乳化する。予備乳化の方法はホモジスパーや通常の乳化機場合によっては、単なる撹拌機でよい場合もある。
これを本発明の乳化方法で乳化する。
具体化的には前記したように乳化機は、日本ビーイーイー社製のDeBEEやminiDeBEEがありこれらを利用すればよい。
勿論、本発明の主旨を考えると処理圧力1000kg/cm2以上で用いることが望ましい。
【0035】
以下に実施例を表1に記載する当然これに限定されるわけではない。
【0036】
【表1】
【0037】
表1の配合量(重量%)で計量し、加温後、ホモジナイザーで予備乳化後、日本ビーイーイー社製のDeBEEで処理圧力2500kg/cm2で乳化した。
【0038】
【発明の効果】
表1と同一の処方をゴーリン型乳化機、マイクロフルイダイザーで、最高処理圧力で処理した。(実施例1をゴーリン型乳化機で処理したものを比較例1−1、マイクロフルイダイザーで処理したものを比較例1−2し、以下同様に比較例を作成した)この乳化組成物の粒子径の測定結果を表2に示す。
【0039】
【0040】
以上のようにゴーリン型乳化機、マイクロフルイダイザーで乳化したものに比較して粒子径が小さくなる。このことは同一の粒子径のものを作成しようとする場合にゴーリン型乳化機、マイクロフルイダイザーでは乳化作用剤が多く必要となり、安全性などの問題がある。また、実際にこの実施例を使用してもらったところ、使用感がよいことがわかった。
【発明の属する技術分野】
本発明は、安全で且つ官能に優れ、安定性のよい乳化組成物に関する。具体的には乳化剤や界面活性剤として称せられる乳化作用剤を利用することなく、或いは少量利用するだけで且つ防腐面からも安全性を高めた乳化組成物に関する。
【0002】
【従来の技術】
乳化組成物は食料品、飲料水、医薬品、化粧品、身の回り品、ペイント、インク、トナー、そして写真感光材などに広く利用されている。とくに食料品、飲料水、医薬品、化粧品は人体に直接影響がある製品であり、安全性が求められる。このため、安全な乳化作用剤の開発や乳化技術の改良により、乳化作用剤の使用量は低下しつつあり、また、安全な乳化作用剤もいくつか開発されて市場で利用され、いくつかの有害な物質は法規制によって利用できないものもある。
しかしながら、乳化作用剤の安全性が完全に解決されたというにはほど遠く、現在利用されている乳化作用剤にも動物実験や実際に人に有害な作用が報告されているものも数多く現在でも利用されている。また、乳化作用そのものも人体にあまりよい影響がないと考えられ、乳化作用剤のみで乳化を行うことは種々の問題を内包している。
【0003】
また、一部に乳化作用剤を利用しないか、或いは微量の乳化作用剤の利用で乳化組成物を作成する技術は公開されているが、配合成分の複雑であったり、官能的に制限があったり、長期の安定性に問題がある。
また、高圧乳化機はさまざま開発され、たとえば、米国特許4533254号に記載されたマイクロフルイダイザーや、ゴーリン等があるが、部品の摩耗が早いなどの問題や乳化能力にも改善の余地が有り、配合原料の組み合わせにも制限がある。
【0004】
油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の乳化組成物への利用は広く応用されている。特開平5−112424号公報などで乳化組成物に利用され、乳化安定性に寄与していることは公知の事実である。
【0005】
【発明が解決しようとする課題】
本発明者は、乳化作用剤を極力利用しないで、より安全な乳化組成物を作成することを目標にし、且つ官能的にも安定性も充分に確保することを目指した。
【0006】
【課題を解決するための手段】
この目的を達成するためにはいくつかの方法が考えられるが、1つの手段だけでは期待できる効果は少ない。本発明者らは鋭意検討した結果、乳化作用剤を利用することなく、或いは使用量を極力抑えることを乳化方法と配合する成分の2面より問題を解決し、今までにない安全で且つ官能的にも安定性的に有効な乳化組成物を得ることができた。また、防腐剤を選択することによってさらに、防腐性を保ちつつ、安全性を高めることができた。
【0007】
本発明者は、課題を達成するためには、各種の手段があるが、第1には乳化機の能力が重要と考え、種々検討した結果、特表平9−507791号公報に記載されている乳化方法が今までの乳化機にはない能力があることがわかった。この乳化方法を利用しつつさらに検討した結果、油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の1種以上を配合することが課題を解決する方法であることを見いだした。さらにはアミノ酸、ペプチド、蛋白質、グリチルリチン酸塩、ヒドロキシ脂肪酸、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、粘土鉱物、コハク酸ジエトキシエチル、スフィンゴ糖脂質、モノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテル、フェノキシエタノール、1,2ペンタンジオールを1種以上配合することを利用することは本発明の目的をよりより高度な達成が可能となることを見出した。さらにαヒドロキシ酸を配合することは乳化組成物の効果を高め、安全で且つ有効性の高い製剤を得ることができる。
【0008】
【発明の実施の形態】
まず、乳化の方法であるが、特表平9−507791号公報に記載されている乳化方法すなわち以下のような方法を用いる。
【0009】
1. 流体中での乳化作用を発生させるのに用いる方法であって、流体のジェット流を第一通路に沿って導き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を導くように、前記第一通路の中に構造体を配置することよりなり、第一通路と新しい通路とが流体において剪断力とキャビテーションが発生するように向きが定められてなる方法。
2. 1に記載の方法であって、更に、第一通路と新しい通路とをほぼ正反対に向きが定めることよりなる方法。
3. 1に記載の方法であって、更に、一貫した流れをジェット流を取り囲む円筒形の流れに形成することよりなる方法。
4. 1に記載の方法であって、前記配置された構造体が反射面からなる方法。
5. 4に記載の方法であって、前記反射面はほぼ半円球状であることよりなる方法。
6. 4に記載の方法であって、前記反射面はほぼテーパー状であることよりなる方法。
7. 4に記載の方法であって、前記反射面はウェルの端部に形成されてなる方法。
8. 7に記載の方法であって、更に、ウェル内の圧力を調節することよりなる方法。
【0010】
9. 7に記載の方法であって、更に、ウェルの開口から反射面までの距離を調節することよりなる方法。
10.7に記載の方法であって、更に、ウェルの開口の大きさを変更する手段を備えてなる方法。
11.7に記載の方法であって、ウェルから出てくる時に制御された流れを、前記ウェルの開口から絶えず環形シート状で流れ出すように導いてなる方法。
12.11に記載の方法であって、更に、環形シート状での流れとは逆の方向に冷媒を環形状に流れるように導いてなる方法。
13.乳化完了後すぐに温かい乳化物を安定させるのに用いる方法であって、乳化物を乳化製造機構の端の出口から絶えず流出させ、その乳化物の流れとほぼ逆方向に、乳化物の流体から熱交換できるように極めて接近した状態で冷媒を流出させることよりなる方法。
14.13に記載の方法であって、更に、乳化物が乳化製造機構から流れ出された時に当該乳化物の流れを薄い環状層の流れに形成してなる方法。
15.13に記載の方法であって、更に、冷媒が乳化物と逆に流れている時に、冷媒は薄い環状の層のような流れを形成してなる方法。
16.13に記載の方法であって、冷媒は乳化物と混ざり合ってもよい液体又は気体からなる方法。
【0011】
17.13に記載の方法であって、乳化物と冷媒との流れが環状のバルブの開成時に発生させるようにしてなる方法。
18.第二流体成分の中で第一流体成分を乳化させるために用いる方法であって、ほぼ停滞状態で第一流体成分を空洞部に供給し、そして第二流体成分をジェット流にしてその第一流体成分に向け、前記流体の温度とジェット流速を、その両方の流体の界面においての水理学的分離によりキャビテーションが発生するように選ばれてなる方法。
19.18に記載の方法であって、第二流体成分は乳化または分散系での連続相からなる方法。
20.18に記載の方法であって、第一流体成分は乳化系での非連続相からなる方法。
21.18に記載の方法であって、第一流体成分は分散系での固体非連続相からなる方法。
【0012】
22.18に記載の方法であって、第一流体成分を環状反応室へ供給し、そしてその環状反応室の中に開口しているオリフィスの出口からジェット流をそこに噴出させることよりなる方法。
23.18に記載の使用方法であって、水理学的分離による乳化完成後、もう一段の乳化を行うために製品をオリフィスを介して通過させてなる方法。
24.18に記載の使用方法であって、水理学的分離による乳化完成後、製品をその次の処理可能な反応室に導くことよりなる方法。
25.24に記載の方法であって、その次の処理可能な反応室で乳化物に追加の成分を追加することよりなる方法。
26.24に記載の方法であって、急冷や乳化物を安定させるために、その次の処理可能な反応室に冷媒を当てることよりなる方法。
27.24に記載の方法であって、その次の処理可能な反応室は製品のジェット流が向けられる吸収セルからなる方法。
【0013】
28.高圧ホンプによって流体ラインから導かれる乳化セルでの圧力変動を減少させる装置であって、高圧ポンプと乳化セルの間の流体ラインにあるコイル状のチューブからなり、該チューブは、内部容積、壁の厚み、コイルの直径、そしてコイルの巻き形態によりそれらが丁度圧力の変動を吸収し、更にポンプから発生された高圧にも耐えられるようになっていることよりなる装置。
29.28に記載の装置であって、コイルチューブのまわりに熱倍や冷媒を通せるポートを有するシェルを更に設けてなる装置。
30.乳化製造機構に用いるノズルであって、互いに衝合する平坦面を持つ二つの本体部からなり、少なくとも一方の本体部にはノズルにおけるオリフィスを形成する溝が彫が形成されており、前記平坦面は、二つの本体部が十分な力で密着した時、液の流れはそのオリフィス部に限定されるように充分平坦になっていることよりなるのずる。
31.30に記載のノズルであって、キャビテーションが発生する面はその溝に形成されてなるノズル。
32.30に記載のノズルであって、前記溝の壁面にコーティングを施してなるノズル。
【0014】
33.32に記載の方法であって、前記コーティング材はダイヤモンドまたは極性物質、非極性物質からなるノズル。
34.乳化製造機構に用いる吸収セルであって、二つの混ざり合わない成分を持つジェット流体を受け止めるための開放端を一端に有し、該反応室の他端に設けられてジェット流を反転させる反射面とを有する細長い反応室と、前記反応室の前記開放端から反射面までの距離を調整する機構とからなる吸収セル。
35.請求項34に記載の吸収セルであって、前記反射面は種々の用途に応じて交換可能であることよりなる吸収セル。
36.請求項34に記載の吸収セルであって、前記反応室の前記開放端に挿入する取外し自在入れ子を備え、該入れ子には、反応室の内壁より狭い径のオリフィスが形成されていることよりなる吸収セル。
37.34に記載の吸収セルであって、異なった用途に応じて交換自在な入れ子挿入物を備えてなる吸収セル。
【0015】
38.種々の方法で互いを接続できるカップリングの連続体から成る単体型乳化製造構造体であって、少なくとも一つの前記カップリングの各々は、カップリングの一端に形成された環状雄型シール面と、カップリングの他端に形成された環状の雌型シール面とからなり、上流側カップリングから下流側カップリングへ液が流れるように、雄型シール面と雌型のシール面の間に形成された開口と、カップリングに供給液を供給し、カップリングから液を取り出すポートとからなり、少なくとも液が流れる開口の幾つかはジェット流を形成するのに十分に狭くなっており、前記シール面は、構造物の長ての方向に沿って圧縮された力でカップリングを十分につなぎこむ時に液漏れが生じないシール性を保てるように十分に滑らかであることよりなる単体型乳化製造構造体。
39.38に記載の構造体であって、処理を行う反応室は上流側カップリングの一つの雄型シール面と下流側カップリングの一つの雌型シール面との間に形成されてなる単体型乳化製造構造体。
40.38に記載の構造体であって、カップリングの幾つかにおいて、オリフィスはカップリングの一つの端から他の端まで延在してなる構造体。
【0016】
41.38に記載の構造体であって、該構造体の一端に吸収セルを設けてなる単体型乳化製造構造体。
42.38に記載の構造体であって、冷媒の環状の流れの層を発生させるための小さな環状の開口を形成するために、カップリングの一つを他のカップリングの中にまで延在させることよりなる単体型乳化製造構造体。
43.38に記載の構造体であって、カップリングの中の幾つかのポートはCIP/SIP洗浄と(又は)滅菌処置用として用いることよりなる単体型乳化製造構造体。
44.4に記載の方法であって、追加の成分をその反射面に隣接した空間にして、ほぼ制御された流体の新しい通路の方向に注入することよりなる方法。
45乳化製造構造体に用いる装置であって、 カップリングと、 構造体の他の構成物の中に両端を向けている乳化オリフィスを含むオリフィス支持体とからなり、該オリフィス支持体はカップリングの中に装備されて、そのサポートを回転させることで両端の位置を逆転させ、しかも、その端の各々がその位置に応じて選択的にオリフィスの入口もしくは出口となるように構成した装置。
【0017】
以上の乳化方法を具体化した乳化機は、日本ビーイーイー社製のDeBEEやminiDeBEEがありこれらを利用すればよい。
この乳化方法は他の従来の回転式の剪断力を利用するものや超音波を利用するものまた、類似の高圧乳化機に比較しても2倍以上の強い乳化力が有り、乳化作用剤の利用の必要性は減少する。
なお、乳化作用はほとんどの物質に存在し、ここでいう乳化作用剤とは、乳化作用がある程度強く、一般的に、乳化剤或いは界面活性剤と呼ばれているものを指す。
勿論、本発明の主旨を考えると処理圧力1000kg/cm2以上で用いることが望ましい。
また、乳化力が強いのみならず、振動や衝突による摩耗が少なく、ランニングコストやメンテナンスの面でも優位性が有り、この点でも現実的な利用価値がある。また、通常予備乳化が必要であるが装置によっては予備乳化を必要としない機種もある。
他の乳化機で、本発明で用いる乳化方法に能力を近づけようとすると、1度乳化したものをまた、乳化し、これを何回か繰り返す方法がとる場合があるが、多少乳化状態が改善されるが、本発明の乳化組成物と同等なものはできない。
また、上記で述べたように他の高圧乳化方法では振動や衝突による摩耗が本発明の乳化方法より大きいが、繰り返し乳化することによってさらにこの欠点は拡大される。また、時間的にも、費用的にも問題がある。
【0018】
この乳化方法を用いて、且つ油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の1種以上配合することが本発明の主旨に合致する。
【0019】
油性ゲル化剤には様々な種類のものがあるが、代表的なものを例示すればデキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムなどが挙げられる。また、ジペンタエリトリット脂肪酸エステルの脂肪酸は炭素数が12〜28で、直鎖或いは分枝を有するもの、不飽和を有するもの、ヒドロキシ基を有するものから選択でき、これらの複合して付加したものでもよい。また、付加される脂肪酸の数は3〜6が適当である。グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の脂肪酸も上記に示した範囲のものが用いることができる。また、縮合の度合いは2〜6が適当である。また、配合量はこれらの種類や複合しての利用や、他の配合原料、製剤の形態や利用目的によって異なるが、0.1〜10.0%が好ましい。
【0020】
上記のような配合成分と乳化方法に加えて乳化性の更なる改善のため、グリチルリチン酸塩、ヒドロキシ脂肪酸、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、アミノ酸、ペプチド、蛋白質、粘土鉱物、コハク酸ジエトキシエチル、スフィンゴ糖脂質、モノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルの1種以上を配合することがよい。
グリチルリチン酸誘導体は、グリチルリチン酸モノアンモニウム、グリチルリチン酸ジカリウム、グリチルリチン酸三ナトリウム等がありこれらの1種以上を、他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが、乳化組成物中に5重量%以下で配合する。5重量%を越えて配合しても乳化作用および乳化安定性向上効果の増大は期待できず、コストも高くなり不経済である。
【0021】
ヒドロキシ脂肪酸には、各種の物質が知られているが、炭素数が12〜22で不飽和、飽和、分岐を問わない。また、水酸基の位置や個数も特に限定はない。炭素数は少ないと安全性が一般的に悪く、また、不飽和の場合安定性に問題がある場合もあり、用途等を勘案して配合の配合量を決める。配合量の範囲は特に限定はない。
【0022】
ポリグリセリンはグリセリンの重合体であり、本発明に利用する場合は、他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが、平均重合度が2から12で、配合量は50%以下が好ましく、また、平均重合度の異なる2種類以上のポリグリセリンを配合することも好ましい。平均重合度が大きいポリグリセリンの場合は粘度が高くなるため、当然配合量は制限される。
【0023】
ポリエチレングリコールも同様に他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが平均分子量が600から800000で、配合量は40%以下が好ましく、また、平均重合度の異なる2種類以上のポリエチレングリコールを配合することも好ましい。
ポリグリセリンと同様に平均分子量が大きい場合は配合量が制限される。
また、ポリグリセリンとポリエチレングリコールの合計量は1%から60%が本発明には好ましい配合量である。
また、平均分子量が10000〜800000のポリエチレングリコールは少量で乳化組成物が官能的に重たくならず、特に皮膚外用剤として用いる場合に好適で、配合量は0.01〜2.0%が好ましい。
以上の原料を複数利用することはより安定で官能の範囲を広げることになり、好ましい結果を生む。
【0024】
本発明に利用できるアミノ酸はアラニン、アルギニン、アスパラギン、アスパラギン酸、チトルリン、L−グルタミン酸、L−グルタミン酸、グルタミン、グリシン、ヒスチジン、ハイドロキシプロリン、イソロイシン、ロイシン、リジン、オルニチン、プロリン、フエニルアラニン、セリン、スレオニン、トリプトファン、チロシン、バリン等が例示できる。これらはL体、D体、DL混合体を問わず、また、これらのアミノ酸の塩でもよい。配合量は特に限定はないが、溶解性が悪いものもあり、性状や他の配合原料によって濃度は調整する。また、1種のアミノ酸より混合物で利用した方が本発明の主旨に合致する場合があり、用途等を勘案し、配合する。
【0025】
また蛋白質およびペプチドは、多種多様な種類があり、本発明に利用する場合配合量が多く必要な蛋白質およびペプチもあるので用途等によって選択する。また分子量が大きい場合、人によってはアレルギー反応が出る場合があり、用途や適用者によっては、配合できない場合がある。蛋白質を例示すれば、卵、乳、カゼイン、コラーゲン、大豆、小麦、玉蜀黍等があり、ペプチドはこれらを、加水分解したものを用いればよい。
【0026】
利用する粘土鉱物としては、水膨潤性粘土鉱物が使用されるが具体的には、例えば、モンモリロナイト,ベントナイト,サポナイトおよびヘクトライト等の天然または合成のラポナイトおよびスメクタイト等が挙げられる。また膨潤性の雲母等も利用できる。
市販品として、ビ―ガム、ベンゲル、クニピア、ラポナイト、スメクトン等の商品名で販売されているので利用さればよい。
これらは一種単独で又は二種以上を適宜組み合わせて用いられる。配合量は他の原料の種類や量、用途によって異なるが、通常0.01〜10.0%で配合する。コハク酸ジエトキシエチルは、通常0.1〜30%配合される。
【0027】
スフィンゴ糖脂質はグリコシルサラミド、ガラクトシルセラミド、ラクトシルセラミドなどが例示できるが、特にこれに以外のスフィンゴ糖脂質でも問題ないことは言うまでもない。
このスフィンゴ糖脂質より糖が結合していないスフィンゴ脂質も勿論有効であり、配合することはなんら問題がないことは当然でありスフィンゴ糖脂質とともに利用するとより安定な乳化組成物が得られる。
また、配合量は特に限定はないが、本発明の乳化方法をとることによって、価格的に高いスフィンゴ糖脂質の配合量を下げることが可能となった。しかし用途によっては高配合もなんら問題はない。
【0028】
モノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルのアルキル基またはアルケニル基の炭素数は12〜28が好ましい。炭素数が12以下であると、安全性に問題があり、28以上では乳化安定性にあまり寄与しない。ただし、炭素数28以上のモノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルを使うことはなんら問題はない。アルケニル基の不飽和の数はとくには問題ないが、安定性から不飽和の数は2以下がよい。アルキル基またはアルケニル基は直鎖でも、分枝を有するものでもいずれも利用できる。例示すれば、バチルアルコール、キミルアルコール、セラキルアルコールなどがある。
配合量はモノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルの種類や複合しての利用や、他の配合原料、製剤の形態や利用目的によって異なるが、0.1〜10.0%が好ましい。
【0029】
上記のような配合成分と乳化方法に加えてフェノキシエタノールおよび/または1,2ペンタンジオールを配合することは安全性の面で本発明の主旨をさらに有効にする。これは乳化組成物には防腐剤が配合される場合が多いが、特に皮膚外用剤では抗菌スペクトルの広さなど有効性や安全性に優れているパラオキシ安息香酸エステルが汎用されているが、敏感な人はヒリヒリ感がある場合や特にアトピー性皮膚炎等、敏感な使用者において、皮膚トラブルを起こす原因になりうるという欠点がある。また、パラオキシ安息香酸エステルは環境ホルモンとの関係が取りざたされ、使用者の多様な要求に応えることも必要であり、本発明の主旨である安全性の向上に貢献する。
フェノキシエタノール、1,2ペンタンジオールは市販品を利用すればよいが、本発明の主旨から精製品を利用することが望ましい。
他の配合原料の種類や量、用途などによって異なるが配合量はフェノキシエタノールが0.05〜2.0%、1,2ペンタンジオールは0.1〜10.0%が好ましく、さらにはフェノキシエタノール、1,2ペンタンジオールを併用することが望ましい。さらには1,3ブチレングリコールをも併用すると安全性や抗菌性がよくなる。
【0030】
これらを他の原料と混合して乳化組成物を作成すればよい。そのなかでも水溶性高分子は、配合量、配合方法によっては乳化作用剤の使用量の削減や、特定の原料の配合量の削減などが可能となり、選択できる官能や物性の範囲が広がる。利用する水溶性高分子としては澱粉、ローカストビーンガム、グアーガム、寒天、アルギン酸、カラギーナン、アラビアゴム、カラヤゴム、トラガカントガム、ペプチン、デキストリン、キチン、プルラン、キサンタンガム、デキストラン、ポリビニルアルコール、ポリアクリル酸ナトリウム、カルボキシメチルセルロース、メチルセルロース、ヒドロキシエチルセルロースなどが利用される。
【0031】
水溶性高分子の配合量は高分子の種類、分子量、共存する原料、乳化組成物の用途等様々な要因によって変化するが、好ましくは0.001〜5.0%でありまた、配合方法は水溶性高分子の種類によってあるいは乳化組成物の用途によって、本発明の乳化方法で処理した後に水溶性高分子を加えて、デスパー等で混合した方がよい結果を得る場合も有り、添加時期についてはこれらの条件を加味して決定する。
【0032】
高級アルコールは配合することは一般的には問題ないが、人によっては皮膚トラブルになる場合があり、場合によっては、配合しない。
他の原料は特に限定はないが、この乳化方法を用いる利点は乳化作用剤を必要としないかあるいは微量でよい点にあり、このことは安全性を高めることである。このことより、他の原料も同様に安全性が高いものを用いることが本発明の主旨に合致する。また、一般的に粒子径が小さくなるので、通常の乳化方法に比較して粘度(硬度)が高くなる傾向にあるため、粘度(硬度)を高くする物質の配合量は配合比率を少なくした方がよい結果が得られる。
【0033】
さらに、安全性や官能面で向上した乳化組成物の更なる利用を図るために鋭意検討した結果、皮膚外用剤として用いるときは、αヒドロキシ酸を配合すると、非常に有効性が増し、乳化組成物の利用範囲が増すことがわかった。利用できるαヒドロキシ酸はグリコール酸、α-ヒドロキシ酢酸、乳酸、酒石酸、クエン酸、
リンゴ酸等が挙げられるが炭素数が多いものも勿論利用できる。
【0034】
乳化組成物の作成方法は、配合する原料を必要量計量し、予備乳化をするときは全体を必要に応じて加温し、予備乳化するか、油相、水相に分けて計量し、必要に応じて加温し、予備乳化する。予備乳化の方法はホモジスパーや通常の乳化機場合によっては、単なる撹拌機でよい場合もある。
これを本発明の乳化方法で乳化する。
具体化的には前記したように乳化機は、日本ビーイーイー社製のDeBEEやminiDeBEEがありこれらを利用すればよい。
勿論、本発明の主旨を考えると処理圧力1000kg/cm2以上で用いることが望ましい。
【0035】
以下に実施例を表1に記載する当然これに限定されるわけではない。
【0036】
【表1】
【0037】
表1の配合量(重量%)で計量し、加温後、ホモジナイザーで予備乳化後、日本ビーイーイー社製のDeBEEで処理圧力2500kg/cm2で乳化した。
【0038】
【発明の効果】
表1と同一の処方をゴーリン型乳化機、マイクロフルイダイザーで、最高処理圧力で処理した。(実施例1をゴーリン型乳化機で処理したものを比較例1−1、マイクロフルイダイザーで処理したものを比較例1−2し、以下同様に比較例を作成した)この乳化組成物の粒子径の測定結果を表2に示す。
【0039】
【0040】
以上のようにゴーリン型乳化機、マイクロフルイダイザーで乳化したものに比較して粒子径が小さくなる。このことは同一の粒子径のものを作成しようとする場合にゴーリン型乳化機、マイクロフルイダイザーでは乳化作用剤が多く必要となり、安全性などの問題がある。また、実際にこの実施例を使用してもらったところ、使用感がよいことがわかった。
Claims (4)
- 流体のジェット流を第一通路に沿って導き、新しい通路に沿って制御された流れに流体を導くように、前記第一通路の中に構造体を配置することよりなり、第一通路と新しい通路とが流体において剪断力とキャビテーションが発生するように向きが定められている方法を用いて乳化し、油性ゲル化剤、ジペンタエリトリット脂肪酸エステル、グリセリン脂肪酸エステルアジピン酸縮合物の1種以上を配合することを特徴とする乳化組成物
- さらにグリチルリチン酸塩、ヒドロキシ脂肪酸、ポリグリセリン、ポリエチレングリコール、フェノキシエタノール、1,2ペンタンジオール、アミノ酸、ペプチド、蛋白質、粘土鉱物、コハク酸ジエトキシエチル、スフィンゴ糖脂質、モノアルキルグリセリルエーテル、モノアルケニルグリセリルエーテルの1種以上を配合することを特徴とする請求項1記載の乳化組成物
- 油性ゲル化剤がデキストリン脂肪酸エステル、蔗糖脂肪酸エステル、デンプン脂肪酸エステル、12−ヒドロキシステアリン酸アルミニウム、ステアリン酸カルシウムである請求項1乃至2記載の乳化組成物
- さらにαヒドロキシ酸を配合することを特徴とする請求項1乃至3記載の乳化組成物
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