JP5081762B2 - 水中油型乳化組成物の製造方法 - Google Patents
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Description
原料液を噴射する噴射ノズルと、該噴射ノズルへ原料液の高圧流体を供給する導入流路と、前記噴射ノズルから噴射された高速噴流を受け入れて通過させた後に出口開口から噴出して前記硬質体の表面へ衝突させる円筒状の高速流路と、衝突後の流体を装置外へ排出するための流出流路とを有し、
前記高速流路は、前記噴射ノズルの口径をD1、該噴射ノズルから流体を噴射させる噴射圧力をP1とし、P1が100MPa以上で、レイノルズ数Reが45000以上120000以下の範囲において、高速流路直径D2が式(1)を満たすものであると共に、
高速流路長L2が25mm≦L2≦55mmを満たす衝突装置を用いて乳化させる水中油型乳化組成物の製造方法を提供するものである。
本発明により得られる水中油型乳化組成物は、(A)界面活性剤、(B)25℃で液状の油性成分及び(C)水を含有するものである。
より具体的には、ホホバ油等の植物油;液状ラノリン等の動物油;流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素油;脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステル、グリセリン誘導体、アミノ酸誘導体等のエステル油;ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン油;フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油;パラメトキシケイ皮酸2−エチルヘキシル等の紫外線吸収剤などが挙げられる。
また、その他の水性基剤、例えばエタノールやプロパノール等の炭素数1〜4の低級アルコールなどを含有することもできる。
ここで両親媒性物質とは、水酸基、カルボキシル基、アミノ基またはアミド基等の親水基をひとつ以上、並びに炭素数12以上の直鎖または分岐鎖の炭化水素基を有する物質であり、それ自身では乳化能を有さない、25℃で固体の物質である。
かかる両親媒性物質として、具体的には、例えば、ミリスチン酸、ステアリン酸等の高級脂肪酸;セタノール、ステアリルアルコール、ベヘニルアルコール等の高級アルコール;スフィンゴシン類;セラミド類などが挙げられる。セラミド類としては、例えばRobson K.J. et al., J. Lipid Res.,35,2060(1994)や、Wertz P.W. et al., J. Lipid Res.,24,759(1983)等に記載されているタイプI〜VIIのセラミドや、特開昭62-228048号公報記載のセラミド類似化合物などが含まれ、前者の市販品としては、セラミドIII、セラミドIIIB、セラミドIIIA、セラミドIV、フィトセラミドI(以上、デグサ社)、セラミドII(セダーマ社)、セラミドTIC−001(高砂香料社)等が挙げられる。
かかる多価アルコールとしては、例えば、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプレングリコール、1,2−ペンタンジオール、キシリトール、ソルビトール、ポリエチレングリコール等が挙げられる。
また、(D)両親媒性物質と(E)多価アルコールを組み合わせて用いることもできる。
原料液を噴射する噴射ノズルと、該噴射ノズルへ原料液の高圧流体を供給する導入流路と、前記噴射ノズルから噴射された高速噴流を受け入れて通過させた後に出口開口から噴出して前記硬質体の表面へ衝突させる円筒状の高速流路と、衝突後の流体を装置外へ排出するための流出流路とを有し、
前記高速流路は、前記噴射ノズルの口径をD1、該噴射ノズルから流体を噴射させる噴射圧力をP1とし、P1が100MPa以上で、レイノルズ数Reが45000以上120000以下の範囲において、高速流路直径D2が前記式(1)を満たすものであると共に、
高速流路長L2が25mm≦L2≦55mmを満たす衝突装置を用いて乳化させることにより製造することができる。
このように高単分散性を持って微細乳化されることにより、乳化組成物は透明性と安定性が高く、油性成分が多量に含有されていても、安定な水中油型乳化物を得ることができる。
また、高圧乳化により得られた水中油型乳化組成物を、水等の水性成分、またはそれらに水溶性の有効成分や添加剤を加えたもので希釈して、例えば化粧水や美容液等の化粧料として用いることができる。本発明により得られる水中油型乳化組成物は、さらに希釈によって水等の水性成分が添加されても、高圧乳化により得られた乳化状態が維持され、油滴の平均粒子径が、0.01〜0.5μmであって、透過率が45〜90%の化粧料を得ることが可能である。このような化粧料は、特に使用感に優れ、乳化による油性感が少なく、さっぱりした感触を与えるものである。
本発明で用いる衝突装置1として、球状の硬質体を備えた衝突装置の側断面図を図1に示す。衝突装置1は、ハウジング2内で、原料液を供給するための導入流路3が形成されたノズル押さえ4と衝突後の流体を装置外へ排出するための流出流路11が形成されたサポート部材12の間に、噴射ノズル5が形成されたノズル部材6と、円筒状の高速流路7が形成された鞘部材8と、内部に球状硬質体9が回転可能に支承された衝突室10とを挟む配置でそれぞれ交換可能に組み込み、噴射ノズル5と高速流路7が同軸上に連続した状態に構成したものである。
衝突角度θが0度〜10度の範囲内であれば、硬質体を回転させながらも高い微粒化性能を確保できるが、衝突角度θが22度以上と大きすぎる場合、微粒化性能は低下してしまう。
参考例1に示す衝突装置1と同様で、表1に示す条件の装置を用い、水中油型乳化組成物を製造した。
すなわち、流動パラフィン2500g、N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム150g、ステアリン酸300g、グリセリン2000g及び精製水5050gを混合し、80℃に加熱混合し、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。粗乳化液の密度は970kg/m3であった。この粗乳化液を収容した原料タンクから高圧ポンプを介して操作圧力180MPaで衝突装置へ送り、衝突装置の流出流路から排出される衝突済み処理液を背圧調整バルブ(背圧15MPa)を介して冷却機(冷却水入口温度15℃)へ送り、冷却後に再び原料タンクへ回収し、次の衝突処理工程を繰り返す。
実施例1〜3と同じ手順、同条件にて調製した粗乳化液を既存の高圧微粒化装置にて処理し、水中油型乳化組成物を得た。得られた乳化組成物を水で100倍に希釈し、光散乱式粒度分布測定装置(LB−500、堀場製作所社製)を用いて、メジアン平均粒子径、標準偏差を測定し、CV値を算出した。結果を以下に示す。
高圧微粒化装置:マイクロフルイダイザーM−210K(microfluidics社製)、
標準Y型チャンバー装着。
操作圧力:180MPa/背圧15MPa
平均粒子径0.071μm、CV値59%
(比較例2)
高圧微粒化装置:アルティマイザーHJP−25030(タウテクノロジー社製)、
標準液−液衝突型チャンバー装着。
操作圧力:180MPa/背圧15MPa
平均粒子径0.105μm、CV値66%
実施例1〜3、比較例1、2で得られた乳化組成物、及びそれらの乳化組成物を精製水で10倍希釈した乳化組成物について、保存安定性を評価した。保存開始時の外観は、いずれも透明であり、保存後の外観を目視にて評価して、透明の場合:○、半透明の場合:△、白濁の場合:×と示した。結果を表2に示す。
N−ミリストイル−N−メチルタウリンナトリウム250g、スクワラン1000g、ジメチルポリシロキサン(6cs)2000g、セラミドIII200g、グリセリン4500gに、精製水2050mLを加え、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。粗乳化液の密度は982kg/m3であった。この粗乳化液を、実施例1で用いた衝突装置を用い、噴射圧力180MPa、背圧10MPaにて、5回繰返し処理し、水中油型乳化組成物を得た。
得られた組成物を水で100倍に希釈し、光散乱式粒度分布測定装置(LB−500、堀場製作所社製)を用いて、メジアン平均粒子径、標準偏差を測定し、CV値を算出した。
得られた水中油型乳化組成物の平均粒子径は0.040μm、CV値は9%であった。
この組成物250mLに、4%アスコルビン酸マグネシウム水溶液750mLを混合し、外観が透明な美容液を得た。この美容液は油性感が感じられにくく、さっぱりした使用感を与えていた。また、この美容液を5℃、20℃、30℃の環境下で6ヶ月保存した結果、いずれも外観に変化は認められなかった。
ポリオキシエチレンオレイルエーテルリン酸ナトリウム300g、ジメチルポリシロキサン(6cs)3300g、セラミドIII100g、グリセリン2000gに、精製水4300mLを加え、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。粗乳化液の密度は960kg/m3であった。この粗乳化液を、実施例2で用いた衝突装置を用い、噴射圧力180MPa、背圧12MPaにて、7回繰返し処理し、水中油型乳化組成物を得た。
得られた水中油型乳化組成物の平均粒子径は0.039μm、CV値10%であった。
この水中油型乳化組成物は美容液として好適なものであり、使用時にジメチルポリシロキサン由来のてかり感が感じられにくく、油性感の低い使用感を与えていた。また、この水中油型乳化組成物を5℃、20℃、40℃の環境下で6ヶ月保存した結果、いずれも外観に変化は認められなかった。
実施例14と同じ組成からなる粗乳化物を、比較例1で用いた微細化装置を用い、噴射圧力(P1)180MPa、背圧12MPaにて、10回処理し、水中油型乳化組成物を得た。
得られた水中油型乳化組成物の平均粒子径は0.053μm、CV値57%であった。
この乳化組成物を5℃、20℃、40℃の環境下で6ヶ月保存した結果、20℃では外観に変化は認められなかったが、5℃、40℃ではクリーミングが観察された。
2:ハウジング
3:導入流路
4:ノズル押さえ
5:噴射ノズル
6:ノズル部材
7:高速流路
8:鞘部材
9:硬質体(球状)
10:衝突室
11:流出流路
12:サポート部材
D1:噴射ノズル口径
D2:高速流路直径
L2:高速流路長
L3:衝突距離
A:衝突点
Claims (6)
- (A)界面活性剤、(B)25℃で液状の油性成分及び(C)水を含有する混合物を高圧流体となし、衝突用チャンバー内に支承された硬質体に高圧噴流を衝突させる衝突装置により乳化させる水中油型乳化組成物の製造方法であって、
原料液を噴射する噴射ノズルと、該噴射ノズルへ原料液の高圧流体を供給する導入流路と、前記噴射ノズルから噴射された高速噴流を受け入れて通過させた後に出口開口から噴出して前記硬質体の表面へ衝突させる円筒状の高速流路と、衝突後の流体を装置外へ排出するための流出流路とを有し、
前記高速流路は、前記噴射ノズルの口径をD1、該噴射ノズルから流体を噴射させる噴射圧力をP1とし、P1が100MPa以上で、レイノルズ数Reが45000以上120000以下の範囲において、高速流路直径D2が式(1)を満たすものであると共に、
高速流路長L2が25mm≦L2≦55mmを満たす衝突装置を用いて乳化させる水中油型乳化組成物の製造方法。
- 水中油型乳化組成物が、油滴の平均粒子径が0.01〜0.5μmであり、CV値が3〜50%である請求項1記載の製造方法。
- 水中油型乳化組成物が、(B)成分/(A)成分の質量割合が11倍以上である請求項1又は2記載の製造方法。
- 水中油型乳化組成物が、更に(D)両親媒性物質を含有する請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。
- 水中油型乳化組成物が、更に(E)多価アルコールを含有する請求項1〜4のいずれか1項記載の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれか1項記載の製造方法により得られる水中油型乳化組成物。
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