JP3970878B2 - 水中油型乳化組成物の製造方法 - Google Patents
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しかして、粒子径が数十〜数百nmの微小粒子が分散した透明性の高い乳化物を得るには、高圧乳化処理部により高圧をかけるために発生する高いエネルギーや、高圧乳化処理部を複数回通過させることで加算される多くのエネルギーのため、処理液の液温度が上昇し、標準的に備えられている冷却装置では十分な冷却効果が得られなくなる。このように処理液の温度が高い状態にあると、均一な粒度分布の乳化物は得られ難く、また、乳化物が分離しやすくなるなど、安定な乳化物が得られないという問題もある。特に、比較的多量の油性成分を含有する乳化物の場合には、均一な微小粒子に分散させ、透明性を高くするのが困難であった。
すなわち、高圧乳化処理中又は処理直後の平均液温度を80℃以下にするものであり、好ましくは80〜40℃、特に好ましくは70〜40℃、更に好ましくは65〜40℃に調整する。
高圧乳化処理部を通過直後に乳化液を冷却装置で冷却する場合には、高圧乳化処理部開口部から25cm以内、更には15cm以内に冷却装置を配設することが好ましい。市販の高圧乳化機に冷却装置が配設される場合があるが、この場合、冷却装置の位置は、高圧乳化処理部開口部から遠い位置(25cm以上離れている)に配設されており、冷却効果も十分ではない。
冷却装置としては、一般に使用される冷却装置を用いることができ、例えばプレート式熱交換器、チューブ式熱交換器、かきとり式熱交換器、スパイラル熱交換器、スタティックミキサー内蔵熱交換器等が挙げられる。
なお、処理液の液温度は、測温抵抗体(ER7、林電工社)により測定される。
このような高圧乳化を行なう装置としては、一般的な高圧乳化装置を用いることができ、使用可能な高圧乳化機としては、例えば液−液衝突型の高圧乳化機(例えば、マイクロフルイダイザー(マイクロフルイディクス社)、DeBEE2000(ビー・イー・イー社)、ナノマイザー(ナノマイザー社)、アルティマイザー(タウテクノロジー社)等)、マントン−ガウリン型の高圧ホモジナイザー等が挙げられる。
本発明方法によれば、少ない量の界面活性剤でも比較的多量の油性成分を安定に乳化させることができる。
液状油としては、例えば、ホホバ油等の植物油;液状ラノリン等の動物油;流動パラフィン、スクワラン等の炭化水素油;脂肪酸エステル、多価アルコール脂肪酸エステル、グリセリン誘導体、アミノ酸誘導体等のエステル油;ジメチルポリシロキサン、ジメチルシクロポリシロキサン、メチルフェニルポリシロキサン、メチルハイドロジェンポリシロキサン、高級アルコール変性オルガノポリシロキサン等のシリコーン油;フルオロポリエーテル、パーフルオロアルキルエーテルシリコーン等のフッ素油などが挙げられる。
また、その他の水性基剤、例えばエタノールやプロパノール等の炭素数1〜4の低級アルコールや、水溶性2〜4価の多価アルコールなどのアルコール類を含有することもできる。このような多価アルコールとしては、グリセリン、1,3−ブチレングリコール、プロピレングリコール、ジプロピレングリコール、ジグリセリン、イソプロピレングリコール、1,2−ペンタンジオール、キシリット、ソルビット、ポリエチレングリコール等が含まれる。多価アルコールを含有させる場合には、油性成分に対して0.8〜2質量倍であるのが好ましい。
また、高圧乳化により得られた水中油型乳化組成物を、水等の水性成分、またはそれらに水溶性の有効成分や添加剤を加えたもので希釈して、例えば化粧水や美容液等の化粧料として用いることができる。本発明により得られる水中油型乳化組成物は、さらに希釈によって水等の水性成分が添加されても、高圧乳化により得られた乳化状態が維持され、油滴の平均粒子径が、0.01〜0.2μmであって、透過率が45〜90%の化粧料を得ることが可能である。
流動パラフィン250g、N−ステアロイル−L−グルタミン酸ナトリウム20g及びグリセリン400gに、精製水330mLを加え、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。この粗乳化液を、図1に示す装置(高圧乳化処理部は、マイクロフルイダイザーM−140K(マイクロフルイディスク社)、処理圧175MPa(25000psi)、背圧3.5MPa(500psi))にて、流量0.5mL/分で繰返し5回処理し、水中油型乳化組成物を得た。高圧乳化時の冷却に用いた冷却器はプレート式熱交換器(日阪製作所、UX−005A−J、プレート数12枚(冷却器1)、24枚(冷却器3、4))であり、チャンバーの冷却はシリコーンチューブを巻き、冷却水を流して行なった。冷却器3は、高圧乳化処理部開口部より10cm内に設置された。
また、得られた乳化組成物を水で5倍に希釈して、透過率及び平均粒子径を測定した。すなわち、紫外可視吸光光度計(島津製作所、UV−160)を用い、セル長1cmで、550nmの波長における透過率、粒度分布測定装置(堀場製作所、LB−500)で平均粒子径を測定した。結果を表1に併せて示す。
ジメチルポリシロキサン(6cs)150g、スクワラン100g、ステアリン酸20g、パルミチン酸30g、N−ステアロイルメチルタウリンナトリウム22g及びグリセリン400gに、精製水278mLを加え、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。この粗乳化液を、図1に示す装置(高圧乳化処理部は、DeBEE2000(B.E.E.社)、処理圧210MPa(30000psi)、背圧14MPa(2000psi))にて、流量0.5mL/分で繰返し5回処理し、水中油型乳化組成物を得た。高圧乳化時の冷却に用いた冷却器はプレート式熱交換器(日阪製作所、UX−005A−J、プレート数12枚(冷却器1)、24枚(冷却器3、4))であり、チャンバーの冷却はシリコーンチューブを巻き、冷却水を流して行なった。冷却器3は、高圧乳化処理部開口部より10cm内に設置された。
処理中の平均液温度を、前記実施例と同様にして測定し、表中に、高圧乳化3回目の温度を示した。また、得られた乳化組成物の透過率及び平均粒子径を、前記実施例と同様にして測定した。結果を表2に示す。
ジメチルポリシロキサン(6cs)150g、スクワラン100g、ステアリルアルコール20g、カルコール30g、セチル硫酸ナトリウム25g及びグリセリン400gに、精製水278mLを加え、ホモジナイザーで撹拌して粗乳化液とした。この粗乳化液を、図1に示す装置(高圧乳化処理部は、DeBEE2000(B.E.E.社)、処理圧140MPa(20000psi)、背圧2.1MPa(300psi))にて、流量0.5mL/分で繰返し5回処理し、水中油型乳化組成物を得た。高圧乳化時の冷却に用いた冷却器3はチューブ式熱交換器(内径20mm、外径50mmのステンレス二重配管、長さ5m)、冷却器4はプレート式熱交換器(日阪製作所、UX−005A−J、プレート数24枚)を使用した。冷却器3は、高圧乳化処理部開口部より7cm内に設置された。
処理中の平均液温度を、前記実施例と同様にして測定し、表中に、高圧乳化3回目の温度を示した。また、得られた乳化組成物の透過率及び平均粒子径を、前記実施例と同様にして測定した。結果を表3に示す。
表4に示す組成からなる粗乳化液をホモジナイザーで撹拌して調製した。この粗乳化液を、図1に示す装置(高圧乳化処理部は、マイクロフルイダイザーM−140K(マイクロフルイディスク社)、処理圧172369kPa(25000psi)、背圧5515kPa(800psi))にて、流量0.5mL/分で繰返し5回処理し、水中油型乳化組成物を得た。高圧乳化時の冷却に用いた冷却器はプレート式熱交換器(日阪製作所、UX−005A−J、プレート数12枚(冷却器1)、24枚(冷却器3、4))であり、5℃の冷却水を流して行なった。得られた乳化組成物を水で5倍に希釈してローション状美容液を調製した。得られた美容液の透過率及び平均粒子径を、前記実施例と同様にして測定した。
また、女性パネラー5名が、各美容液を使用したときしっとり感及びべたつき感の強さを官能評価し、評点1〜5で判定して、平均点を算出した。結果を表4に示す。
Claims (5)
- 高圧乳化法で乳化組成物を製造する方法であって、高圧乳化処理部の直前の平均液温度が36℃以下であり、高圧乳化処理部にかかる圧力が98MPa以上で、かつ高圧乳化処理中又は処理直後の平均液温度が80℃以下である水中油型乳化組成物の製造方法。
- 繰返し連続して高圧乳化を行うものである請求項1記載の製造方法。
- 得られる乳化組成物が、(A)親水性界面活性剤、(B)油性成分、及び(C)水を含有し、成分(A)に対して成分(B)が10質量倍より多く、油滴の平均粒子径が0.01〜0.2μmである請求項1又は2記載の製造方法。
- 得られる乳化物が、(B)油性成分を0.01〜60質量%含有する請求項1〜3のいずれか1項記載の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれか1項により得られた水中油型乳化組成物を含む美容液。
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