JPWO2010082602A1 - O/w微細エマルション外用剤の製造方法 - Google Patents
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Abstract
Description
したがって、従来のオンレーター等の冷却装置を用いることなく、経済的に優れながら容易に製造することができ、かつ、経時安定性の高い粒子径のより細かなO/Wエマルション外用剤を開発することが望まれていた。
該W/Oエマルション中に、10〜35℃の(F) 水または水性処方を混合攪拌しながら添加してO/W微細エマルションに転相させるO/W微細エマルション調製工程と、を備えることを特徴とする、乳化粒子径50〜500nmのO/W微細エマルション外用剤の製造方法である。
また、前記何れかのO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(A)親水性非イオン性界面活性剤と(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールの質量比が3:7〜7:3であることが好適である。
また、前記何れかのO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(D)水性溶媒の配合量が、前記W/Oエマルション中5質量%以上であることが好適である。
また、前記何れかのO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(D)水性溶媒がポリプロピレングリコール・ポリエチレングリコール共重合体又はそのジメチルエーテル、ポリエチレングリコール又はそのアルキルエーテル、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、プロピレングリコールの中から選択される1種以上であることが好適である。
本発明にかかるO/W微細エマルション外用剤は、
(A)親水性非イオン性界面活性剤と、
(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールと、
(C)油分と、
(D)水に溶解する水性溶媒であって、該水性溶媒中における前記親水性非イオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度(c.m.c)が水中におけるそれよりも高い水性溶媒と、
(E)(A)〜(E)全量中5〜25重量%の水と、
を70〜80℃で混合攪拌して、W/Oエマルションを調製するW/Oエマルション調製工程と、
該W/Oエマルション中に、10〜35℃の(F)水または水性処方を混合攪拌しながら添加してO/W微細エマルションに転相させる調製工程と、
を備えることを特徴とする乳化法により調製され、乳化粒子径が50〜500nmであることを特徴としている。
本発明に用いられる(A)親水性非イオン性界面活性剤と(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールとの質量比は、特に限定されるものではないが、W/Oエマルション中、:7〜7:3とすることが好ましい。この比率を逸脱すると安定なO/W微細エマルションが生成しなくなる場合がある。
例えば、25℃において、(A)親水性非イオン性界面活性剤がPOE(5)ドデシルエーテルである場合、POE(17)POP(4)ジメチルエーテル10%水溶液中における臨界ミセル濃度(c.m.c)は1.2×10−4mol/Lであり、水中における臨界ミセル濃度6.5×10−5mol/Lよりも84%高いため、POE(17)POP(4)ジメチルエーテルは、(A)親水性非イオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度(c.m.c)が水中におけるそれよりも高い水性溶媒であると言える。
一方で、分子内に水酸基を4個以上有する水溶性の物質は、通常、室温で固体になってしまい、本発明の(D)水性溶媒として用いることができないことが多い。
また、本発明に用いられる(D)の水性溶媒の配合量は、特に限定されるものではないが、途中で調製するW/Oエマルションに対し、5質量%以上配合することが好ましい。5質量%未満であると、安定なO/W微細エマルションの調製が困難になる傾向にある。
(C)油分がジメチルポリシロキサンである場合には、(D)水性溶媒としてポリプロピレングリコール・ポリエチレングリコール共重合体又はそのジメチルエーテル、ポリエチレングリコール又はそのエチルエーテル、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール等、
(C)油分がシクロジメチコン(5量体)である場合には、(D)水性溶媒としてポリプロピレングリコール・ポリエチレングリコール共重合体又はそのジメチルエーテル、ポリエチレングリコールまたはそのエチルエーテル等、
(C)油分がメチルフェニルポリシロキサンである場合には、(D)水性溶媒としてポリプロピレングリコール・ポリエチレングリコール共重合体又はそのジメチルエーテル、1,3−ブチレングリコール、グリセリン等、
(C)油分が流動パラフィンである場合には、(D)水性溶媒としてポリプロピレングリコール・ポリエチレングリコール共重合体又はそのジメチルエーテル、ポリエチレングリコール又はそのエチルエーテル、1,3−ブチレングリコール、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール等
を挙げることができる。
なお、(A)親水性非イオン性界面活性剤の(D)水性溶媒中での臨界ミセル濃度(c.m.c)が高いほど、途中のW/Oエマルションの製造に必要とされる(E)水の量は少なくなる傾向にある。
本発明に用いられる(F)水または水性処方とは、水あるいは水性溶媒を主な媒体としてなる処方であれば、特に限定されるものではなく、水あるいは水性溶媒の他、通常、化粧品、医薬品等に用いられる成分を安定性に影響が出ない範囲の配合量で配合していても構わない。
なお、本発明のO/W微細エマルション外用剤における最終的な水の配合量は、W/Oエマルション生成に用いられる(E)水の配合量と、(F)水または水性処方中に含有される水の配合量との和になる。本発明に用いられる水の総配合量は、特に限定されるものではないが、一般的には、O/W微細エマルション外用剤全量に対して40〜95重量%であることが好ましい。
概念
図1は、親水性非イオン性界面活性剤濃度が一定条件下での、界面活性剤−油−水系における相図の一例である。
本発明において、W/Oエマルションは、(A)親水性非イオン性界面活性剤と、(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールと、(C)油分と、(D)水に自由に溶解する水性溶媒であって、該水性溶媒中における前記親水性非イオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度(c.m.c)が水中におけるそれよりも高い水性溶媒と、(E)(A)〜(E)全量中5〜25重量%の水と、を70〜80℃で混合攪拌して得られる。
そして、得られたO/W微細エマルション外用剤は、粒子径が50〜500nmと、非常に小さな粒子径であるにもかかわらず、広い温度範囲で長期間安定に存在することができる。
もし、70〜80℃よりも低い温度で混合撹拌してW/Oエマルションを調製した場合、αゲルの融点(図1のゲル領域の頂点の温度)を下回るため、ゲル状になってしまう。このため、(E)水の配合量を大きくしてみたり、この低温度領域のまま(F)水又は水性処方を添加したとしても、図1(ii)のように本発明のO/W微細エマルション外用剤を調製することができない。
また、本発明にかかるO/W微細エマルション外用剤には、上記必須成分の他に、通常、化粧品、医薬品等に用いられる成分を安定性に影響が出ない範囲の配合量で配合することができる。かかる成分としては、例えば次のようなものが挙げられる。
カプリルアルコール、ラウリルアルコール、ミリスチルアルコール、コレステロール、フィトステロールなどの高級アルコール。
カプリン酸、ラウリン酸、ミリスチン酸、パルミチン酸、ステアリン酸、ベヘニン酸、ラノリン脂肪酸、リノール酸、リノレン酸などの高級脂肪酸。
メチルセルロース、エチルセルロース、アラビアガム、ポリビニルアルコールなどの増粘剤。
エタノール、1,3−ブチレングリコールなどの有機溶剤。
ブチルヒドロキシトルエン、トコフェロール、フィチン酸などの酸化防止剤。
安息香酸、サリチル酸、ソルビン酸、パラオキシ安息香酸エステル(エチルパラベン、ブチルパラベンなど)、ヘキサクロロフェンなどの抗菌防腐剤。
グリシン、アラニン、バリン、ロイシン、セリン、トレオニン、フェニルアラニン、チロシン、アスパラギン酸、アスパラギン、グルタミン、タウリン、アルギニン、ヒスチジンなどのアミノ酸と塩酸塩。
アシルサルコシン酸(例えばラウロイルサルコシンナトリウム)、グルタチオン、クエン酸、リンゴ酸、酒石酸、乳酸などの有機酸。
ステアリルトリメチルアンモニウムクロライド、塩化ベンザルコニウム、ラウリルアミンオキサイドなどのカチオン界面活性剤。
エデト酸二ナトリウム、エデト酸三ナトリウム、クエン酸ナトリウム、ポリリン酸ナトリウム、メタリン酸ナトリウム、グルコン酸等の金属封鎖剤。
また、その他、粉末成分、アニオン界面活性剤、両性界面活性剤、水溶性高分子、増粘剤、皮膜剤、紫外線吸収剤、美白剤、香料、スクラブ剤なども、安定性を損なわない範囲で適宜配合することができる。
製造例1−1
(1) (A)親水性非イオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレン(60モル)イソステアリン酸グリセリル(日本エマルジョン株式会社製、エマレックスGWIS−160(HLB19))5.5質量%、(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールとして、脱臭セタノール(高級アルコール工業株式会社製)4.5質量%、(C)油分として、流動パラフィン(日本石油株式会社製、流動パラフィンE)10質量%、(D)の水性溶媒として、ジプロピレングリコール5質量%、(E)水5質量%を配合した組成物を70℃に加温して混合攪拌したところW/Oエマルションを得た。
この結果、水20質量%を添加した時点で、組成物は微青白色のO/W微細エマルションとなった。
上記製造例1−1の組成物における、O/W微細エマルションの400倍の顕微鏡写真を図2の左側に示す。本顕微鏡写真より、上記製造例1−1により得られたO/W微細エマルションは、粒子径300nm程度のO/W微細エマルションであることが分かった。
(1) (A)親水性非イオン性界面活性剤として、ポリオキシエチレン(60モル)イソステアリン酸グリセリル(日本エマルジョン株式会社製、エマレックスGWIS−160(HLB19))5.5質量%、(D)の水性溶媒として、ジプロピレングリコール5質量%、(E)水75質量%を70℃に加熱して均一に混合した。
(2) (B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールとして、脱臭セタノール(高級アルコール工業株式会社製)4.5質量%、(C)油分として、流動パラフィン(日本石油株式会社製、流動パラフィン)10質量%を70℃に加熱して均一に混合した。
(3) (1)の成分にホモゲナイザーで攪拌しながら70℃で(2)を加えて乳化して調製したO/Wエマルションをオンレーターに通過させて35℃まで冷却してO/Wエマルションを得た。
(D)の水性溶媒としてポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(7モル)共重合体ジメチルエーテル5質量%を用いた以外は、製造例1−1と同様の操作を行い、微青白色O/W微細エマルションを得た(製造例1−2)。
この結果、(E)水を25重量%添加した時点で、安定なO/W微細エマルション組成物となった。
上記製造例1−2の組成物における、O/W微細エマルションの400倍の顕微鏡写真を図3の左側に示す。本顕微鏡写真より、上記製造例1−2により得られたO/W微細エマルションは、粒子径100nm程度のO/W微細エマルションであることが分かった。
(D)の水性溶媒としてポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(7モル)共重合体ジメチルエーテル5質量%を用いた以外は、比較例1−1と同様の操作を行った。
上記比較例1−2の組成物における、O/Wエマルションの400倍の顕微鏡写真を図3の右側に示す。本顕微鏡写真より、上記比較例1−2により得られたO/Wエマルションは、粒子径1〜10μm程度のO/Wエマルションであることがわかった。さらに、図3の顕微鏡写真を見比べると、製造例1−2は処方成分が比較例1−2と同じでありながら、遥かに細かい乳化粒子径のO/W微細エマルションが製造できることが分かった。
製造例1−1〜1−2、比較例1−1〜1−2により生成したエマルション組成物について、O/Wエマルションの粒子径と顕微鏡写真を示した。
上記製造例1−1〜1−2、比較例1−1〜1−2により生成したO/Wエマルション組成物を、1か月間50℃に保存して安定性を評価した。
○:O/Wエマルションは分離しない。
×:O/Wエマルションは分離する。
この結果、添加する(F)イオン交換水の温度を10〜35℃、特に15〜35℃とした場合(製造例2−2〜2−7)においては、乳化粒子が微細であり、優れた安定性が得られることが分かった。
一方、(F)イオン交換水の温度を5℃とした場合(製造例2−1)、乳化粒子径の大きいエマルションが生成し、目的のO/W微細エマルションを得ることができなかった。また、40℃とした場合にも安定性に劣るものとなった(製造例2−8)。
この結果、(A)親水性非イオン性界面活性剤と(B)高級アルコールとの配合比率を3:7〜7:3とした場合(試験例3−3〜3−10)においては、それぞれ単独の場合(試験例3−1及び3−12)や、配合比率が2:8、及び8:2とした場合(試験例3−2及び3−11)と比較して乳化安定性が優れた安定性が得られることが分かった。
一方、分子内4個以上の水酸基を有するエリスリトール(試験例4−6)、又はマルチトール(試験例4−7)を配合した場合においては、O/Wエマルションの調製工程中に硬いゲルとなってしまい、目的のO/W微細エマルション外用剤が得られなかった。
この結果、(E)水の配合量が1〜4質量%である場合、粒子径が大きくなり、安定性が悪くなる傾向にあった(試験例5−1〜5−4)。しかし、(E)水の配合量が5〜25質量%である場合には、O/W微細エマルションの粒子径は非常に細かいものとなり、安定性に非常に優れるものとなった(試験例5−5〜5−7)。しかしながら、(E)水の配合量が25質量%より多く配合させた場合、乳化の効率が悪くなることが明らかとなり、また、加温しなければならない容量が大きくなるため、低エネルギーで調製する効果がなくなってしまうことが明らかとなった(試験例5−8)。
該W/Oエマルション中に、10〜35℃の(F) 水または水性処方を混合攪拌しながら添加してO/W微細エマルションに転相させるO/W微細エマルション調製工程と、を備えることを特徴とする、乳化粒子径50〜500nmのO/W微細エマルション外用剤の製造方法である。
本発明にかかるO/W微細エマルション外用剤は、
(A)親水性非イオン性界面活性剤と、
(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールと、
(C)油分と、
(D)水に溶解する水性溶媒であって、該水性溶媒中における前記親水性非イオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度(c.m.c)が水中におけるそれよりも高い水性溶媒と、
(E)(A)〜(E)全量中5〜25質量%の水と、
を70〜80℃で混合攪拌して、W/Oエマルションを調製するW/Oエマルション調製工程と、
該W/Oエマルション中に、10〜35℃の(F)水または水性処方を混合攪拌しながら添加してO/W微細エマルションに転相させる調製工程と、
を備えることを特徴とする乳化法により調製され、乳化粒子径が50〜500nmであることを特徴としている。
本発明に用いられる(A)親水性非イオン性界面活性剤と(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールとの質量比は、特に限定されるものではないが、W/Oエマルション中、3:7〜7:3とすることが好ましい。この比率を逸脱すると安定なO/W微細エマルションが生成しなくなる場合がある。
なお、(A)親水性非イオン性界面活性剤の(D)水性溶媒中での臨界ミセル濃度(c.m.c)が高いほど、途中のW/Oエマルションの製造に必要とされる(E)水の量は少なくなる傾向にある。
本発明に用いられる(F)水または水性処方とは、水あるいは水性溶媒を主な媒体としてなる処方であれば、特に限定されるものではなく、水あるいは水性溶媒の他、通常、化粧品、医薬品等に用いられる成分を安定性に影響が出ない範囲の配合量で配合していても構わない。
なお、本発明のO/W微細エマルション外用剤における最終的な水の配合量は、W/Oエマルション生成に用いられる(E)水の配合量と、(F)水または水性処方中に含有される水の配合量との和になる。本発明に用いられる水の総配合量は、特に限定されるものではないが、一般的には、O/W微細エマルション外用剤全量に対して40〜95質量%であることが好ましい。
概念
図1は、親水性非イオン性界面活性剤濃度が一定条件下での、界面活性剤−油−水系における相図の一例である。
本発明において、W/Oエマルションは、(A)親水性非イオン性界面活性剤と、(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールと、(C)油分と、(D)水に自由に溶解する水性溶媒であって、該水性溶媒中における前記親水性非イオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度(c.m.c)が水中におけるそれよりも高い水性溶媒と、(E)(A)〜(E)全量中5〜25質量%の水と、を70〜80℃で混合攪拌して得られる。
(D)の水性溶媒としてポリオキシエチレン(14モル)ポリオキシプロピレン(7モル)共重合体ジメチルエーテル5質量%を用いた以外は、製造例1−1と同様の操作を行い、微青白色O/W微細エマルションを得た(製造例1−2)。
この結果、(E)水を25質量%添加した時点で、安定なO/W微細エマルション組成物となった。
上記製造例1−2の組成物における、O/W微細エマルションの400倍の顕微鏡写真を図3の左側に示す。本顕微鏡写真より、上記製造例1−2により得られたO/W微細エマルションは、粒子径100nm程度のO/W微細エマルションであることが分かった。
この結果、(A)親水性非イオン性界面活性剤と(B)高級アルコールとの配合比率を3:7〜7:3とした場合(製造例3−3〜3−10)においては、それぞれ単独の場合(製造例3−1及び3−12)や、配合比率が2:8、及び8:2とした場合(製造例3−2及び3−11)と比較して乳化安定性が優れた安定性が得られることが分かった。
一方、分子内4個以上の水酸基を有するエリスリトール(製造例4−6)、又はマルチトール(製造例4−7)を配合した場合においては、O/Wエマルションの調製工程中に硬いゲルとなってしまい、目的のO/W微細エマルション外用剤が得られなかった。
この結果、(E)水の配合量が1〜4質量%である場合、粒子径が大きくなり、安定性が悪くなる傾向にあった(製造例5−1〜5−4)。しかし、(E)水の配合量が5〜25質量%である場合には、O/W微細エマルションの粒子径は非常に細かいものとなり、安定性に非常に優れるものとなった(製造例5−5〜5−7)。しかしながら、(E)水の配合量が25質量%より多く配合させた場合、乳化の効率が悪くなることが明らかとなり、また、加温しなければならない容量が大きくなるため、低エネルギーで調製する効果がなくなってしまうことが明らかとなった(製造例5−8)。
該W/Oエマルション中に、10〜35℃の(F) 水または水性処方を混合攪拌しながら添加してO/W微細エマルションに転相させるO/W微細エマルション調製工程と、を備えることを特徴とする、乳化粒子径50〜500nmのO/W微細エマルション外用剤の製造方法である。
本発明にかかるO/W微細エマルション外用剤は、
(A)親水性非イオン性界面活性剤と、
(B)前記(A)とαゲルを形成する炭素数16以上の直鎖状高級アルコールと、
(C)油分と、
(D)水に溶解する水性溶媒であって、該水性溶媒中における前記親水性非イオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度(c.m.c)が水中におけるそれよりも高い水性溶媒と、
(E)(A)〜(E)全量中5〜25質量%の水と、
を70〜80℃で混合攪拌して、W/Oエマルションを調製するW/Oエマルション調製工程と、
該W/Oエマルション中に、10〜35℃の(F)水または水性処方を混合攪拌しながら添加してO/W微細エマルションに転相させる調製工程と、
を備えることを特徴とする乳化法により調製され、乳化粒子径が50〜500nmであることを特徴としている。
Claims (7)
- (A)親水性非イオン性界面活性剤と、
(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールと、
(C)油分と、
(D)水に溶解する水性溶媒であって、該水性溶媒中における前記親水性非イオン性界面活性剤の臨界ミセル濃度(c.m.c)が水中におけるそれよりも高い水性溶媒と、
(E)(A)〜(E)全量中5〜25重量%の水と、
を70〜80℃で混合攪拌して、W/Oエマルションを調製するW/Oエマルション調製工程と、
該W/Oエマルション中に、10〜35℃の
(F)水または水性処方
を混合攪拌しながら添加してO/W微細エマルションに転相させるO/W微細エマルション調製工程と、
を備えることを特徴とする乳化粒子径50〜500nmのO/W微細エマルション外用剤の製造方法。 - 請求項1に記載のO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(A)親水性非イオン性界面活性剤のHLBが8以上であることを特徴とするO/W微細エマルション外用剤の製造方法。
- 請求項1又は2に記載のO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(A)親水性非イオン性界面活性剤と(B)炭素数16以上の直鎖状高級アルコールの質量比が3:7〜7:3であることを特徴とするO/W微細エマルション外用剤の製造方法。
- 請求項1〜3のいずれかに記載のO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(C)油分の配合量が前記W/Oエマルション中1〜40質量%であることを特徴とするO/W微細エマルション外用剤の製造方法。
- 請求項1〜4のいずれかに記載のO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(D)水性溶媒の配合量が前記W/Oエマルション中5質量%以上であることを特徴とするO/W微細エマルション外用剤の製造方法。
- 請求項1〜5のいずれかに記載のO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(D)水性溶媒が分子内に3個以下の水酸基を有する水性溶媒であることを特徴とするO/W微細エマルション外用剤の製造方法。
- 請求項6に記載のO/W微細エマルション外用剤の製造方法において、(D)水性溶媒がポリプロピレングリコール・ポリエチレングリコール共重合体又はそのジメチルエーテル、ポリエチレングリコール又はそのアルキルエーテル、ジプロピレングリコール、イソプレングリコール、プロピレングリコールの中から選択される1種以上であることを特徴とするO/W微細エマルション外用剤の製造方法。
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